JP2014014898A - 研磨布用ドレッサーおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】ドレッシングしたときに、金属成分の溶出が少なく、かつ砥粒の脱落が抑制されたドレッサーを提供する。
【解決手段】支持材の表面に複数個の砥粒が樹脂によって単層に固着された研磨布用ドレッサーであって、樹脂と砥粒との間に金属層が存在するドレッサーを提供する。樹脂に接する側の金属層の表面は凹凸部を有する。
【選択図】図１
【解決手段】支持材の表面に複数個の砥粒が樹脂によって単層に固着された研磨布用ドレッサーであって、樹脂と砥粒との間に金属層が存在するドレッサーを提供する。樹脂に接する側の金属層の表面は凹凸部を有する。
【選択図】図１
Description
本発明は、化学的かつ機械的平面研磨(Chemical Mechanical Planarization、以下ＣＭＰと略す)の工程で、研磨布を研削するために使用されるドレッサー、及びその製造方法に関する。
半導体ウェーハの表面を研磨する装置、あるいは、集積回路を製造する途中の配線や絶縁層の表面を平坦化する装置、磁気ハードディスク基板に使用されるＡｌ板やガラス板の表面を平坦化する装置等ではＣＭＰ研磨が用いられている。ＣＭＰ研磨とは、例えば、ウレタン製の研磨パッドが貼り付けられた回転基板に、微細な砥粒を含むスラリー液を供給しながら、被研磨面を押し当てて、被研磨面を平坦化する方法である。当然のことながら、この研磨パッドの研磨能力は使用時間と共に低下していく。そこで、この研磨能力の低下を抑制するために、一定時間毎に研磨パッド表層部を研削する。これにより、常に研磨パッドの新しい面を表面に出すことができ、研磨パッドの平坦性が維持される。この研削をドレッシングといい、ドレッシングに使用する部品をドレッサーと呼ぶ。ドレッサーは一般的に、金属基板に砥粒を電着、あるいは、ろう付け等によって接合させたものである。
ドレッサーには、従来から、パッドにスクラッチ傷を与えないことが要求される。さらに最近では、集積回路のライン／スペ−スの極狭化によるパターン露光装置の焦点深度の低下、あるいは磁気ハードディスクの記録容量増加等に伴って、ドレッサーの構成部材からの溶出金属を極力抑制するニーズが高くなってきている。ドレッシング中に、ドレッサー中の金属成分がスラリーに溶出し、研磨パッドを介して半導体ウェーハ等を汚染する問題が発生しているためである。
溶出金属を抑制することを目的としたドレッサーとして、以下のものが開示されている。特許文献１には、ＭｇＯ−ＳｉＯ2系焼結体の表面にダイヤモンド砥粒を固着した板を樹脂基板に取り付けたドレッサーが開示されている。特許文献２には、ダイヤモンド砥粒を樹脂基板に固着したドレッサーが開示されている。特許文献３には、Ｗ、Ｓｉ、ＳｉＯ２の粉末焼結体にダイヤモンド砥粒を固着したものを樹脂、セラミックス、ステンレス板に接着したドレッサーが開示されている。特許文献４には、炭化珪素からなる基板にダイヤモンド成膜して形成した砥粒を固着したドレッサーが開示されている。特許文献５には、ガラスとセラミックス粉末複合体でダイヤモンド砥粒を固着したものを支持材に取り付けたドレッサーが開示されている。
一方、特許文献６には、ダイヤモンド砥粒を樹脂からなる下引層で保持した芯線からなるワイヤソーで、シリコンウェハを切断することが提案されている。
前述したように、従来から金属溶出を抑制するために、ドレッサーを構成する部材に金属以外のセラミックス焼結体、あるいは、樹脂を使用したドレッサーが開示されている。しかし、セラミックス焼結体にダイヤモンド砥粒を固着すると、ダイヤモンド砥粒と焼結粉末との反応によって、ダイヤモンド砥粒が劣化してしまう問題がある。一方、樹脂支持材にダイヤモンド砥粒を固着すると、樹脂とダイヤモンドとの固着力が弱いために、ドレッシング中にダイヤモンドの脱落が起こり、スクラッチが頻発する問題が生じる。
本発明は、ドレッシングの際に砥粒の脱落が少なく、かつ、好ましくは金属溶出が抑制されたドレッサーを提供することを目的とする。
本発明の要旨は、以下の通りである。
［１］支持材の表面に複数個の砥粒が樹脂によって単層に固着された研磨布用ドレッサーであって、
前記樹脂と前記砥粒との間には金属層が存在し、前記樹脂に接する前記金属層の表面は凹凸部を有する研磨布用ドレッサー。
［２］前記樹脂と前記金属層とが接触している線上において、前記樹脂と前記金属層との濡れ角度θが０＜θ＜９０°の範囲にある、［１］に記載の研磨用ドレッサー。
［３］前記金属層の膜厚が０．１μｍ〜２０μｍである［１］または［２］に記載の研磨布用ドレッサー。
［４］前記金属層の凹凸部は、隣り合う凹部と凸部の間隔が０．０５μｍ〜１０μｍであり、かつ、隣り合う凹部の最底部と凸部の最高部との高さの差が０．０５μｍ〜１５μｍである、［１］〜［３］のいずれかに記載の研磨布用ドレッサー。
［５］前記金属層が、Ｔｉ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｃｕ、黄銅、ＣｒおよびＡｕの１種以上の金属から構成される、［１］〜［４］のいずれかに記載の研磨布用ドレッサー。
［６］前記砥粒の粒径が５μｍ〜３００μｍである［１］〜［４］のいずれかに記載の研磨布用ドレッサー。
［７］前記砥粒がダイヤモンド砥粒である［１］〜［５］のいずれかに記載の研磨布用ドレッサー。
［８］前記支持材が樹脂製あるいは金属製である［１］〜［７］のいずれかに記載の研磨布用ドレッサー。
［９］前記金属製支持材の表面に砥粒を固着させる樹脂層を有し、前記金属製支持材の前記樹脂層と接する表面は凹凸部を有する、［８］に記載の研磨布用ドレッサー。
［１０］前記金属製支持材がステンレス製である、［８］または［９］に記載の研磨布用ドレッサー。
［１］支持材の表面に複数個の砥粒が樹脂によって単層に固着された研磨布用ドレッサーであって、
前記樹脂と前記砥粒との間には金属層が存在し、前記樹脂に接する前記金属層の表面は凹凸部を有する研磨布用ドレッサー。
［２］前記樹脂と前記金属層とが接触している線上において、前記樹脂と前記金属層との濡れ角度θが０＜θ＜９０°の範囲にある、［１］に記載の研磨用ドレッサー。
［３］前記金属層の膜厚が０．１μｍ〜２０μｍである［１］または［２］に記載の研磨布用ドレッサー。
［４］前記金属層の凹凸部は、隣り合う凹部と凸部の間隔が０．０５μｍ〜１０μｍであり、かつ、隣り合う凹部の最底部と凸部の最高部との高さの差が０．０５μｍ〜１５μｍである、［１］〜［３］のいずれかに記載の研磨布用ドレッサー。
［５］前記金属層が、Ｔｉ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｃｕ、黄銅、ＣｒおよびＡｕの１種以上の金属から構成される、［１］〜［４］のいずれかに記載の研磨布用ドレッサー。
［６］前記砥粒の粒径が５μｍ〜３００μｍである［１］〜［４］のいずれかに記載の研磨布用ドレッサー。
［７］前記砥粒がダイヤモンド砥粒である［１］〜［５］のいずれかに記載の研磨布用ドレッサー。
［８］前記支持材が樹脂製あるいは金属製である［１］〜［７］のいずれかに記載の研磨布用ドレッサー。
［９］前記金属製支持材の表面に砥粒を固着させる樹脂層を有し、前記金属製支持材の前記樹脂層と接する表面は凹凸部を有する、［８］に記載の研磨布用ドレッサー。
［１０］前記金属製支持材がステンレス製である、［８］または［９］に記載の研磨布用ドレッサー。
［１１］前記［１］〜［１０］のいずれかに記載の研磨布用ドレッサーの製造方法であって、
前記砥粒の表面に、金属層を形成する工程と、前記金属層をエッチングし、前記凹凸部を形成する工程と、前記砥粒を、前記エッチングされた金属層を介して、樹脂により支持材の表面に固着させる工程と、を有する研磨布用ドレッサーの製造方法。
前記砥粒の表面に、金属層を形成する工程と、前記金属層をエッチングし、前記凹凸部を形成する工程と、前記砥粒を、前記エッチングされた金属層を介して、樹脂により支持材の表面に固着させる工程と、を有する研磨布用ドレッサーの製造方法。
本発明の研磨布用ドレッサーは、樹脂と砥粒との間に十分な固着力があり、砥粒の脱落が抑制される。また、砥粒の脱落の抑制が可能であるため、スクラッチ傷の発生も抑制できる。このため、ＣＭＰ研磨のパッドコンディショナーに本発明のドレッサーを適用すれば、製品基板の品質向上が達成されると共に、高い生産性も維持できる。また、金属製支持材と砥粒を固着させるための樹脂層との間には十分な固着力があるため、金属製支持材から樹脂層が剥離することを抑制できる。
１枚のドレッサー表面には、その面積にもよるが、通常、数千個から数万個の単結晶砥粒（例えばダイヤモンド砥粒、好ましくは人工ダイヤモンド砥粒）が固定されている。特に、ダイヤモンドは炭素原子が共有結合しているため、通常、その表面は安定である。そのため、ダイヤモンドを樹脂と接触させても、ダイヤモンドと樹脂とを化学結合させることはできない。したがって、ダイヤモンド砥粒を樹脂に固着しても、十分な結合力を得るには至っていなかった。
本発明者らは、砥粒を金属層で覆い、金属層の表面に微細な凹凸を付与し、それを樹脂に固着させた。それにより、金属層の表面の凹凸部に樹脂が入り込み、樹脂と金属層との界面のアンカー効果によって、砥粒を十分な固着力で固定できることを見出し、本発明を完成させるに至った。
１．研磨布用ドレッサー
本発明の研磨布用ドレッサーは、支持材と、その表面に単層に固着された複数個の砥粒とを有する。また、本発明のドレッサーにおける支持材は樹脂製支持材であるか、または表面に樹脂層がある金属製支持材でありうる。金属製支持体に形成された樹脂層に、複数個の砥粒が単層に固着されている。
本発明の研磨布用ドレッサーは、支持材と、その表面に単層に固着された複数個の砥粒とを有する。また、本発明のドレッサーにおける支持材は樹脂製支持材であるか、または表面に樹脂層がある金属製支持材でありうる。金属製支持体に形成された樹脂層に、複数個の砥粒が単層に固着されている。
本発明の研磨布用ドレッサーを、図１Ａ〜Ｃに模式的に示す。図１Ａに示すように、樹脂３と砥粒１との間には金属層２が存在する。また、図１Ｂに示すように、樹脂３に接している金属層２の表面は凹凸部を有する。樹脂３が、金属層２の凹凸に入り込み、両者がアンカー効果によって結合する。したがって、本発明によれば、砥粒１の固着力に優れた研磨布用ドレッサーが実現される。
樹脂３は、樹脂製支持体を構成する樹脂であってもよいし、金属製支持体などの支持体の表面に形成された樹脂層４であってもよい（図１Ｃ参照）。図１Ｃに示すように、樹脂層４に接する支持材５（例えば金属製支持材）の表面は凹凸部を有する。樹脂層４が、金属製支持材５の凹凸に入り込み、両者がアンカー効果によって結合する。もちろん、本発明の研磨布用ドレッサーには、必要に応じて、他の部材が設けられていてもよい。
（金属層について）
本発明の研磨布用ドレッサーにおける金属層は、樹脂と砥粒との間にある層である。支持材の露出表面にも金属層が設けられていてもよいが、研磨布用ドレッサーでドレッシングするときに金属成分が溶出することを防止する観点からは、支持材の露出表面の一部のみに金属層を配置するか、できるだけ配置しないことが好ましい。
本発明の研磨布用ドレッサーにおける金属層は、樹脂と砥粒との間にある層である。支持材の露出表面にも金属層が設けられていてもよいが、研磨布用ドレッサーでドレッシングするときに金属成分が溶出することを防止する観点からは、支持材の露出表面の一部のみに金属層を配置するか、できるだけ配置しないことが好ましい。
金属層は、樹脂に接する表面に凹凸部を有する。金属層の厚みは０．１μｍ〜２０μｍであることが好ましい。金属層の厚みとは、平均厚みを意味する。金属層が薄すぎると、その表面に好適な凹凸部が存在することが難しくなり、樹脂と金属層との界面のアンカー効果が低下する。また、金属層の厚みを過大にして、大きな凹凸部を形成しても、上記アンカー効果の更なる向上はしにくい。金属層の厚みは、研磨布用ドレッサーの断面をＳＥＭまたはＴＥＭにて直接観察した際に観察される平均厚みとする。
金属層の凹凸部において、隣り合う凹部と凸部との間隔は０．０５μｍ〜１０μｍであることが好ましい。間隔が０．０５μｍ未満では、凹凸部の形成自体が難しくなり樹脂とのアンカー効果を得難くなる。一方、間隔が１０μｍ超の場合には凹部の最低部から凸部の最高部までの表面の傾斜が緩やかになるために樹脂とのアンカー効果が低下し易くなる。なお、隣り合う凹部と凸部との間隔とは、隣り合う凹部の最低部と凸部の最高部との間隔をいう。
金属層の凹凸部において、隣り合う凹部の最底部と凸部の最高部との高さの差は０．０５μｍ〜１５μｍであることが好ましい。高さの差が０．０５μｍ未満では、金属層に凹凸部を形成したとしても樹脂の入り込み量が少なく、樹脂との十分なアンカー効果が得られ難くなる。また、高さの差を１５μｍ超としても樹脂とのアンカー効果の更なる向上は得にくい。
金属層の凹凸部は、樹脂に接している金属層の表面の全てに存在していると、アンカー効果が最大となってより好ましい。しかしながら、樹脂に接している金属層の表面の少なくとも５０％以上の面積部分に存在していれば、十分なアンカー効果が得られる。
さらに、金属層に微細な凹凸部を形成することで、砥粒を覆う金属層に対する樹脂の濡れ性が飛躍的に向上することを新たに見出した。つまり、金属層の表面の微細な凹凸部によって、樹脂の濡れ性が向上する。図２Ａは、研磨布用ドレッサーの砥粒配置面の斜視図である。砥粒を覆う金属層に対する樹脂の濡れ性が高まると、図２Ａに示されるように、樹脂３が砥粒２を覆うようにして保持することができる。
樹脂の濡れ性は、樹脂と金属層との濡れ角度θによって示されうる。樹脂と金属層との濡れ角度θは、樹脂表面と金属層が接触している線上における樹脂と金属層との濡れ角度をいう。より具体的に濡れ角度θは、図２Ｂに示すように、固体と液体が接触した時の公知の濡れ角度と同様に定義される。そして、濡れ角度θを０＜θ＜９０°の範囲とすることによって、砥粒の支持体への固着力が向上することが見出された。濡れ角度θを１０≦θ≦８０°の範囲とすると、固着力が更に向上するためより好ましい。
さらに、研磨布用ドレッサーの重要な指標の一つであるパッド研削力を向上させるためには、砥粒の突き出し高さが大きいことが必要となる。樹脂と砥粒の濡れ角度θを０＜θ＜９０°の範囲とすることによって、砥粒突き出し高さを大きく保ったまま、砥粒を樹脂で覆うことができる。そのため、パッド研削力と砥粒の脱落抑制との両立が可能となる。
濡れ角度θは、金属層の表面に形成させる凹凸部における凹部と凸部の間隔、および、最高部と最低部の高さの差によって制御することができる。
金属層の厚み、凹凸部の隣り合う凹部と凸部との間隔、凹凸部の隣り合う凹部の最底部と凸部の最高部との高さの差は、砥粒１０個の金属層のそれぞれの各値を実測し、その測定値の平均値とする。実測の方法は、砥粒表面部位からＦＩＢ加工によって断面観察できる部位を切り出し、ＳＥＭ、あるいは、ＴＥＭによる直接観察とする。
砥粒表面を覆う金属層は、Ｔｉ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｃｕ、黄銅、Ｃｒ、Ａｕの１種以上の金属から構成されることが好ましい。これらの金属層は、溶液めっき処理等の湿式工程、あるいはスパッタ、ＣＶＤ等の乾式工程によって、砥粒表面に形成することができる。これらの金属層は、ダイヤモンド砥粒表面との密着性にも優れており、金属層の表面に微細な凹凸部を容易に形成できる。
砥粒を被覆する金属層は、一層であっても複数層からなる積層体であってもよい。金属層が、複数の金属層からなる積層体から構成されていると、固着力をより高めたり、金属層表面の加工性を向上させることが可能となる場合がある。
複数の金属層の積層体の具体的構成を例示すれば、ダイヤモンド砥粒表面をＴｉ金属層で被覆して、ダイヤモンドの炭素原子とＴｉ原子とを反応させて化学結合させる。そして、Ｔｉ金属層をＮｉ金属層等で被覆する。これにより、ＴｉとＮｉとの化学結合も生じ、ダイヤモンド砥粒自体と金属層との間の結合力を高めることができるためより好ましい。
また、複数の金属層の積層体は、砥粒側に砥粒と化学結合しやすい金属層を形成し、樹脂層側に凹凸部を形成しやすい金属層を形成して得てもよい。これにより、砥粒と金属層との結合力を高め、かつ金属の加工性を向上させることができる。
（砥粒について）
本発明の研磨布用ドレッサーにおける砥粒は、研削能力のある単結晶粒子の砥粒であればよい。単結晶粒子とは、例えばダイヤモンド、立方晶窒化ホウ素、炭化ホウ素、炭化ケイ素、及び酸化アルミニウム等である。これらの砥粒の中でも特に、ダイヤモンド砥粒は研削能力が高い。しかしながら、従来、ダイヤモンド砥粒を樹脂製支持材に固着しても、十分な結合力を得るには至っていなかった。これに対して、本発明ではダイヤモンド砥粒を強固に樹脂に固着できるという効果が得られる。
本発明の研磨布用ドレッサーにおける砥粒は、研削能力のある単結晶粒子の砥粒であればよい。単結晶粒子とは、例えばダイヤモンド、立方晶窒化ホウ素、炭化ホウ素、炭化ケイ素、及び酸化アルミニウム等である。これらの砥粒の中でも特に、ダイヤモンド砥粒は研削能力が高い。しかしながら、従来、ダイヤモンド砥粒を樹脂製支持材に固着しても、十分な結合力を得るには至っていなかった。これに対して、本発明ではダイヤモンド砥粒を強固に樹脂に固着できるという効果が得られる。
ダイヤモンド砥粒の粒径は、５μｍ以上３００μｍ以下であることが好ましい。砥粒の大きさは、ＣＭＰ研磨される被研磨物によって適宜選択される。半導体集積回路のＣＭＰ研磨の場合には、比較的大きな単結晶ダイヤモンド砥粒であって、ダイヤモンド表面が晶壁面となっているブロッキータイプが使用される。一方、Ａｌやガラス等の磁気ハードディスク基板のＣＭＰ研磨の場合には、比較的小さな単結晶ダイヤモンド砥粒が使用される。
ダイヤモンド砥粒の粒径が５μｍ未満であると、個々のダイヤモンド砥粒に設けられる金属層表面の凹凸部の数が少なくなるため、金属層と樹脂製支持材との界面のアンカー効果が低下する可能性がある。一方、ダイヤモンド砥粒の粒径が３００μｍ超であると、研磨布用ドレッサーによる研磨後のパッドの凹凸が大きくなり、ドレッシングされたパッドの平坦性が低下し易い。したがって、砥粒の粒径が１０μｍ以上２００μｍ以下であれば、研磨布用ドレッサーの製作のし易さ、及び研磨布用パッドによる研磨後のパッド平坦性の点からより好ましい。
（支持材について）
本発明の研磨布用ドレッサーにおける支持材は、樹脂製支持材であってもよいし、金属製支持材であってもよい。後述のように、金属製支持材の場合には、砥粒を配置させる金属製支持材の面に樹脂層が形成されている。
本発明の研磨布用ドレッサーにおける支持材は、樹脂製支持材であってもよいし、金属製支持材であってもよい。後述のように、金属製支持材の場合には、砥粒を配置させる金属製支持材の面に樹脂層が形成されている。
支持材の形状は、特に限定されるものではなく、八角形、二十角形等の多角形の形状でもよい。通常、研磨布用ドレッサーを用いたパッドの研削では、支持材自体が回転しながらパッドを研削する。そのため、均一研削性を担保するためには、支持材の形状は円盤状であることが好ましい。
（樹脂製支持材について）
研磨布用ドレッサーにおける樹脂製支持材の材料は、特に制限はないが、温間で流動性を有し、常温では固化状態となる熱可塑性樹脂が適している。後述するように、流動性がある状態の樹脂に、金属層で被覆された砥粒を接触させて、砥粒と樹脂とを密着させる。それにより、研磨布用ドレッサーを製造することができる。
研磨布用ドレッサーにおける樹脂製支持材の材料は、特に制限はないが、温間で流動性を有し、常温では固化状態となる熱可塑性樹脂が適している。後述するように、流動性がある状態の樹脂に、金属層で被覆された砥粒を接触させて、砥粒と樹脂とを密着させる。それにより、研磨布用ドレッサーを製造することができる。
ＣＭＰドレッサーは、酸性あるいはアルカリ性のスラリー中で使用される。そのため、支持材を構成する樹脂は耐酸性、耐アルカリ性を有することが好ましい。このような樹脂として、例えば、ポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）、液晶ポリマー（ＬＣＰ）、ポリアミド（ＰＡ）、ポリカーボネート（ＰＣ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）等のスーパーエンジニアリングプラスチック、汎用エンジニアリングプラスチック、汎用プラスチックを適用することができる。
支持材を構成する樹脂には、シリカ粒子、アルミナ粒子、アルミナ繊維、ＳｉＣ繊維、炭素繊維、ガラス繊維が含有されてもよい。それにより、樹脂製支持材の剛性を調整し、砥粒を被覆した金属層の熱膨張係数に近づけることができ、金属層と樹脂製支持材との密着性を高めることができる。
（金属製支持材について）
研磨布用ドレッサーにおける金属製支持材の材料は、耐酸性あるいは耐アルカリ性を有する材料であるステンレスが好ましい。通常の鋼材の表面に、Ｎｉめっき、Ｃｒめっき、等の処理を行って、耐酸性あるいは耐アルカリ性を向上させた金属部材を用いることができる。
研磨布用ドレッサーにおける金属製支持材の材料は、耐酸性あるいは耐アルカリ性を有する材料であるステンレスが好ましい。通常の鋼材の表面に、Ｎｉめっき、Ｃｒめっき、等の処理を行って、耐酸性あるいは耐アルカリ性を向上させた金属部材を用いることができる。
金属製支持材を用いる場合には、金属製支持材の砥粒固着面に樹脂層が形成される。金属製支持材の砥粒固着面に形成する樹脂層の材料は、前記樹脂製支持材と同様の樹脂を使用することができる。樹脂層の厚みは、少なくとも砥粒の粒径の半分程度以上の厚みであればよく、砥粒の固着力、および金属製支持材との密着力が十分となる。樹脂層の厚みは、砥粒の粒径の約半分程よりも小さいと、樹脂で砥粒を覆う面積が少なくなるため砥粒の固着力が低下する。樹脂層の厚みの上限は特に限定されず、ＣＭＰ装置にセットされるドレッサーの形状に応じて厚みを変えることができる。
金属製支持材の樹脂層は、金属製支持材上に直接、射出成型によって形成することができる。または、予め公知の方法で樹脂層（樹脂フィルム）を作製し、その樹脂層と金属製支持材とを熱圧着することによって形成することができる。
金属製支持材の、樹脂層が形成される表面には凹凸があってもよい。凹凸は、アンカー効果によって金属製支持材と樹脂層との密着性を高める。凹凸部において、隣り合う凹部と凸部との間隔は０．０５μｍ〜１０μｍが好ましい。間隔が０．０５μｍ未満では、凹凸部の形成自体が難しくなりアンカー効果を得難くなる。一方、１０μｍ超の場合には凹部の最低部から凸部の最高部までの表面の傾斜が緩やかになるためにアンカー効果が低下し易くなる。なお、隣り合う凹部と凸部との間隔とは、隣り合う凹部の最低部と凸部の最高部との間隔をいう。
凹凸部において、隣り合う凹部の最底部と凸部の最高部との高さの差は０．０５μｍ〜１５μｍであることが好ましい。高さの差が０．０５μｍ未満では、金属層の表面に凹凸部を形成したとしても樹脂の入り込み量が少なく、十分なアンカー効果が得られ難くなる。また上記差を１５μｍ超としてもアンカー効果の更なる向上はしにくい。
本発明の特徴である金属層の凹凸部は、樹脂製支持材に接している金属層の全ての表面に存在していれば、アンカー効果が最大となってより好ましいが、樹脂と接している金属層の表面積の少なくとも５０％以上の面積部分に存在していれば十分なアンカー効果が得られる。
金属製支持材の砥粒固着面に対する反対側の面には、金属が露出していてもよい。金属製支持材の両面に金属が露出している場合に比べて、金属の溶出は半減以下に抑制する。また、砥粒固着面と反対側の面に、通常の樹脂コーティング、あるいはDLCコーティング等を行って金属を覆うことで、溶出金属量を大幅に抑えることができる。
２．研磨布用ドレッサーの製造方法
本発明の研磨布用ドレッサーは、特に限定されるものではないが、例えば１）砥粒の表面を金属層で被覆し、２）金属層の表面にエッチング等により凹凸部を形成し、３）凹凸部を有する金属層で被覆された砥粒を、樹脂製支持体の砥粒固着面に接触させて得られる。
本発明の研磨布用ドレッサーは、特に限定されるものではないが、例えば１）砥粒の表面を金属層で被覆し、２）金属層の表面にエッチング等により凹凸部を形成し、３）凹凸部を有する金属層で被覆された砥粒を、樹脂製支持体の砥粒固着面に接触させて得られる。
また、本発明の研磨布用ドレッサーは、金属製支持材を用いる場合には、前記１）および２）に加えて、４）金属製支持材の表面にエッチング等により凹凸部を形成し、５）金属製支持材表面に樹脂層を形成する工程と、砥粒と樹脂層とを接触させる工程とを行って得られる。金属製支持材表面に樹脂層を形成する工程と、砥粒と樹脂層とを接触させる工程とは、同時に行ってもよい。
（砥粒への金属層の形成）
ダイヤモンド砥粒表面へ所定の金属層を所定の厚みで被覆する方法として、ａ）溶液めっき処理等の湿式工程、あるいはｂ）スパッタ、ＣＶＤ等の乾式工程などの公知の方法が挙げられる。砥粒を被覆する金属層の厚みは、上記方法の各々の処理時間で制御することができる。
ダイヤモンド砥粒表面へ所定の金属層を所定の厚みで被覆する方法として、ａ）溶液めっき処理等の湿式工程、あるいはｂ）スパッタ、ＣＶＤ等の乾式工程などの公知の方法が挙げられる。砥粒を被覆する金属層の厚みは、上記方法の各々の処理時間で制御することができる。
スパッタ処理により砥粒を金属層で被覆するには、砥粒を金属板あるいはガラス板の上に散布し、その板をスパッタ装置のチャンバー内のターゲットと対向する位置に設置する。この状態でスパッタ処理を行うと、ターゲットから弾き出された金属原子が砥粒の表面の約半分にのみ到達し、砥粒の表面の約半分には到達しない。したがって、個々の砥粒は、約半分の表面が金属層で被覆された状態となる。このように、砥粒の表面の半分のみを金属層で被覆してもよい。
砥粒を被覆する金属層の厚みは、０．１μｍ〜２０μｍであることが好ましい。０．１μｍ未満では、その表面に好適な凹凸部を形成することが難しくなる。したがって、金属層の厚みが０．１μｍ未満では樹脂と金属層との界面のアンカー効果が低下する。また、２０μｍ超としても、上記アンカー効果の更なる向上は期待しにくい。したがって金属層の厚みが３μｍ〜２０μｍの範囲であれば、好適な凹凸部を安定して形成することができ、厚みをこの範囲とすることで、より安定したアンカー効果が得られる。
砥粒をＴｉ金属層で被覆する場合、金属Ｔｉターゲットを用いてスパッタ処理するか、あるいはＴｉイオンを含む溶液を、所定の温度に加熱した砥粒に噴霧するパイロゾル法による処理によってＴｉ金属層を形成することが好ましい。特に、これらの処理によってダイヤモンド砥粒をＴｉ金属層で被覆した場合、Ｔｉ原子がダイヤモンド砥粒のＣ原子と化学的に結合するため、両者の密着力が良好となる。
また、砥粒をＴｉ金属層で被覆した後に、さらにＮｉ金属層で被覆することも可能である。砥粒表面にＴｉ金属層が存在すると、電気めっきによりＮｉ金属層を形成することが可能となる。
砥粒表面を、直接Ｎｉ金属層で被覆する場合、次亜リン酸水溶液等を使った無電解Ｎｉめっき法によりＮｉ金属層を形成することができる。この場合には、Ｎｉ−Ｐ合金の金属層が得られる。
砥粒をＡｌ金属層で被覆する場合には、砥粒をステンレス製等の網の容器に入れて、溶融したＡｌ金属の中に浸した後、引き上げる方法を用いてもよい。ただし、この方法ではＡｌ金属層の厚みの制御が難しい。したがって、Ａｌ金属層の形成には、スパッタ処理がより適している。
砥粒をＣｕ金属層で被覆する場合には、無電解Ｃｕめっき法を用いて砥粒にＣｕ金属層を形成することができる。また上述の方法により砥粒をＴｉ金属層で被覆した後、電気めっき処理を行い、さらにＣｕ金属層で被覆することも可能である。
砥粒を黄銅で被覆してもよい。黄銅は、Ｃｕ６０〜７０質量％とＺｎ３０〜４０質量％の合金である。黄銅からなる金属層は、めっき処理により得られる。黄銅のめっきは所定濃度比のＣｕ−Ｚｎの合金めっき浴から得ることができる。また砥粒表面に、ＣｕめっきとＺｎめっきとをそれぞれ所定の質量比になるように別々に行った後に、合金化熱処理を施すことによっても、砥粒表面に黄銅のめっきからなる金属層が形成される。Ｃｕめっきは上述した方法で行うことができる。ＺｎめっきをＣｕめっきの上に形成する場合には電気めっき法を用いることができる。
砥粒をＣｒ金属層で被覆する場合、金属Ｃｒをターゲットとして用いたスパッタ処理により砥粒にＣｒ金属層を形成することができる。また予めＴｉ、Ｎｉ、Ｃｕ、もしくは黄銅をめっきした砥粒を、電気めっき法によりＣｒ金属層で被覆してもよい。
砥粒をＡｕ合金層で被覆する場合、Ａｕ合金としては、Ａｕ−Ｃｕ合金、あるいは、Ａｕ−Ｎｉ合金が適している。砥粒をＡｕ−Ｃｕ合金層で被覆する場合、予め無電解めっきによってＣｕをめっきした砥粒に、Ａｕの電気めっき、あるいはＡｕ−Ｃｕ合金の電気めっきを行う。Ａｕ−Ｃｕ合金はＡｕが６０質量％程度存在すると硬度が高くなる。Ａｕ−Ｎｉ合金層で砥粒を被覆する場合、予めＮｉを無電解めっきによってＮｉめっきした砥粒に、Ａｕの電気めっき、あるいはＡｕ−Ｎｉ合金の電気めっきを行う。
（金属層への凹凸部の形成）
砥粒の表面に所定厚みで形成された金属層に凹凸部を付与する。凹凸部を付与する方法としては、各金属に応じた湿式エッチング法や、電解エッチング法などが挙げられる。湿式エッチング法では、エッチング液の濃度や、エッチング時間等を調整することによって、凹凸部の隣り合う凹部と凸部の間隔や、隣り合う凹部の最底部と凸部の最高部との高さの差を調整することができる。また、電解エッチング法では、電解液の種類や電流密度等を調整することによって、凹凸部の隣り合う凹部と凸部の間隔や、隣り合う凹部の最底部と凸部の最高部との高さの差を調整することができる。
砥粒の表面に所定厚みで形成された金属層に凹凸部を付与する。凹凸部を付与する方法としては、各金属に応じた湿式エッチング法や、電解エッチング法などが挙げられる。湿式エッチング法では、エッチング液の濃度や、エッチング時間等を調整することによって、凹凸部の隣り合う凹部と凸部の間隔や、隣り合う凹部の最底部と凸部の最高部との高さの差を調整することができる。また、電解エッチング法では、電解液の種類や電流密度等を調整することによって、凹凸部の隣り合う凹部と凸部の間隔や、隣り合う凹部の最底部と凸部の最高部との高さの差を調整することができる。
前述の通り、金属層表面の凹凸部の隣り合う凹部と凸部の間隔を０．０５μｍ〜１０μｍの範囲に制御することが好ましく、また、隣り合う凹部の最底部と凸部の最高部との高さの差を０．０５μｍ〜１５μｍの範囲に制御することが好ましい。
砥粒を被覆するＴｉ金属層に、湿式エッチング法により凹凸部を形成するには、例えば、容器中の硝酸及び弗酸含有水溶液に、Ｔｉ金属層で被覆した砥粒を浸漬して、所定の時間、撹拌すればよい。硝酸及び弗酸の濃度や、浸漬時間を変えることによって、凹凸部の凹部と凸部との間隔、隣り合う凹部の最底部と凸部の最高部との高さの差を調整することができる。
また、Ｔｉ金属層に、電解エッチング法による凹凸部を形成するには、例えば、容器中のメチルアルコールとエチレングリコールと過塩素酸との混合溶液に、一対の白金電極を入れ、陽極側の白金電極に接するようにＴｉ金属層で被覆した砥粒を配置し、電極間に数十ボルトの直流電圧を印加すればよい。メチルアルコールとエチレングリコールと過塩素酸との混合割合や、印加電圧を調整することによって、凹凸部の凹部と凸部との間隔、隣り合う凹部の最底部と凸部の最高部との高さの差を変えることができる。
砥粒を被覆するＮｉ金属層に凹凸部を形成するには、例えば、硝酸及び氷酢酸の水溶液で湿式エッチングすればよい。また、過硫酸アンモニウム水溶液で電解エッチングしてもよい。
砥粒を被覆するＡｌ金属層に凹凸部を形成するには、例えば、塩酸、硝酸、及び弗酸の水溶液で湿式エッチングすればよい。また、硼弗化水素酸水溶液で電解エッチングしてもよい。
砥粒を被覆するＣｕ金属層あるいは黄銅からなる金属層に凹凸部を形成するには、例えば、過硫酸アンモニウム及び塩酸の水溶液で湿式エッチングすればよい。また、燐酸水溶液で電解エッチングしてもよい。
砥粒を被覆するＣｒ金属層に凹凸部を形成するには、例えば、硝酸及び塩酸の水溶液で湿式エッチングすればよい。または、蓚酸の水溶液で電解エッチングしてもよい。
砥粒を被覆するＡｕ金属層に凹凸部を形成するには、例えば、硝酸及び塩酸の水溶液で湿式エッチングすればよい。または、塩酸の水溶液で電解エッチングしてもよい。
（支持材への砥粒の固着）
樹脂製支持材に砥粒を固着させるには、樹脂製支持材の成形と、樹脂製支持材への砥粒の固着とを同時に行うことができる。例えば、流動性がある状態の樹脂を砥粒に接触させて、圧力を加えて密着させることで、樹脂製支持材を成形する。それにより、樹脂製支持材を構成する樹脂が、金属層表面の凹凸部に入り込むことができる。より具体的には、金属層で被覆された砥粒を基板上に仮固定し、仮固定した砥粒に、高圧条件下で加熱された流動性のある樹脂を流入接触させて、樹脂製支持材を成形する。基板に仮固定された砥粒は、ドレッサーの砥粒の配置パターンと同様にパターニングされていることが好ましい。予め基板に粘着テープ等の接着剤を配置しておくことで、砥粒を仮固定することができる。
樹脂製支持材に砥粒を固着させるには、樹脂製支持材の成形と、樹脂製支持材への砥粒の固着とを同時に行うことができる。例えば、流動性がある状態の樹脂を砥粒に接触させて、圧力を加えて密着させることで、樹脂製支持材を成形する。それにより、樹脂製支持材を構成する樹脂が、金属層表面の凹凸部に入り込むことができる。より具体的には、金属層で被覆された砥粒を基板上に仮固定し、仮固定した砥粒に、高圧条件下で加熱された流動性のある樹脂を流入接触させて、樹脂製支持材を成形する。基板に仮固定された砥粒は、ドレッサーの砥粒の配置パターンと同様にパターニングされていることが好ましい。予め基板に粘着テープ等の接着剤を配置しておくことで、砥粒を仮固定することができる。
金属製支持材に砥粒を固着させるには、まず、金属製支持材の表面に樹脂層を形成する。金属製支持材の表面に樹脂層を形成するには、例えば、流動性がある状態の樹脂を金属製支持材に接触させて、圧力を加えて密着させて行う。その後、金属製支持材の樹脂層の上に砥粒を仮固定し、砥粒を仮固定した支持材を加熱し、樹脂を再溶融させればよい。それにより、樹脂層の樹脂が金属層表面の凹凸部に入り込むことができる。
また、金属製支持材に砥粒を固着させるには、金属製支持材の上に板状樹脂（樹脂フィルム）を配置し、樹脂フィルムの上に砥粒を仮固定した状態で樹脂が溶融する温度まで昇温させてもよい。それにより、金属支持材と砥粒の間に樹脂層が形成できる。
金属製支持材の樹脂層を形成する面には、凹凸部を形成しておくことが好ましい。金属製支持材の表面に凹凸部を形成するには、金属製支持材をエッチング液に浸漬させればよい。金属製支持材に軟鋼などの材質を用いる場合には、ピクリン酸アルコ−ル溶液、あるいは、硝酸アルコ−ル溶液などを用いることができる。支持材にＳＵＳ３０４ステンレス鋼を用いる場合には塩化第二鉄溶液、あるいは、Kalling液、などを用いることができる。凹凸部の間隔、隣り合う凹部の最低部と凸部の最高部との高さの差は、これらのエッチング溶液の濃度と浸漬時間によって制御することができる。
樹脂を砥粒に接触させるには、射出成形法および温間金型プレス法が適している。特に、射出成形法は、生産性に優れているため好適である。金属層表面の凹凸部への樹脂の密着性を高めるためには、樹脂が凹凸部に接触する前に凹凸部近傍にあるガスを真空脱ガス等によって除去しておくことがより望ましい。つまり、減圧条件にしておくことが好ましい。
支持材に固着された砥粒の配置パターンは、ランダムであっても、規則的であってもよい。規則的に配置する場合には、三角形、四角形、五角形、六角形等のマトリクスの各頂点に砥粒を配置してもよい。また、種々のパターン領域に砥粒を配置することが可能である。砥粒を配置するには、例えば、射出成型機の金型にセット可能な基板上に、所定位置に開口部を有する篩の開口部を通して砥粒を落とし込み、基板の所定位置に砥粒を配置すればよい。
また、強磁性であるＮｉ金属層で被覆された砥粒を、磁石の上に置かれた基板上に置くと、砥粒を被覆するＮｉ金属層が磁石に対向して配置するので配置方向が揃う。そして、粘着テープを貼った基板を重ねて、砥粒を粘着テープに付着させる。それにより、金属層で被覆されていない砥粒部位が粘着テープに接着し、金属層で被覆された砥粒部位が粘着テープに接着せず露出する。この状態の砥粒と樹脂とを一体化させれば、金属層で被覆された砥粒部位が樹脂と接触し、金属層で被覆されていない砥粒部位は樹脂と接触しない。その後、基板を除去すれば、金属層で被覆されていない砥粒が露出する。よって、金属層を取り除く処理が不要となる。
支持材から露出する砥粒の高さ（砥粒突き出し高さ）の調整は、基板に仮固定された砥粒の状態で調整されうる。例えば、基板の両面テープに砥粒を仮固定するときに、両面テープの厚みを砥粒の粒径の半分程度にしておけば、砥粒を両面テープに埋め込むことで、砥粒の約半分が両面テープから露出する。その後、仮固定された砥粒に樹脂を接触させて密着させると、両面テープ中に埋め込まれた砥粒部位は、樹脂に覆われずに支持材から突出する。その結果、砥粒と樹脂とが一体化しつつ、砥粒の半分が突出しているドレッサーが得られる。
全面に金属被覆した砥粒と樹脂とを一体化した場合、樹脂製支持材から突出している砥粒部位も、金属層で被覆されている。つまり、図１Ａの模式図で示される砥粒１の樹脂３から突出している部位においても、金属層２で被覆された状態となっている。この場合、砥粒を被覆する金属層に応じた湿式エッチング液で、樹脂３から突出した砥粒部位の金属層のみを溶解し、除去することができる。また、金属層で被覆した砥粒と樹脂とを一体化した後、ダミードレッシングを行うことによっても、樹脂３から突出した砥粒部位の金属層のみを除去することができる。このダミードレッシングを、コロイダルシリカ等のスラリーを流しながら行うことによって、効率的に金属層を除去することができる。
このようにして、樹脂３から突出した部位のダイヤモンド砥粒を覆っている金属層を取り除くことによって、パット研削速度が向上する。また、パット研削時に金属成分が溶出することを抑制できる。
以下、実施例に基づいて、本発明を詳細に説明する。
［実施例１］
（金属層の形成）
平均粒径ｄが１５０μｍの単結晶人工ダイヤモンド砥粒の砥粒表面を、無電解めっきによりＮｉ金属で被覆した。Ｎｉ無電解めっき浴は、塩化ニッケル：５０ｇ／Ｌ、次亜リン酸ナトリウム：１０ｇ／Ｌ、クエン酸ナトリウム：１０ｇ／Ｌを含み、ｐＨ４、浴温度９０℃とした。めっき浴はスターラーで撹拌した。金属層の厚みを実測する方法は、砥粒表面部位からＦＩＢ加工によって断面観察できる部位を切り出し、ＳＥＭ、あるいは、ＴＥＭにて直接観察した。
（金属層の形成）
平均粒径ｄが１５０μｍの単結晶人工ダイヤモンド砥粒の砥粒表面を、無電解めっきによりＮｉ金属で被覆した。Ｎｉ無電解めっき浴は、塩化ニッケル：５０ｇ／Ｌ、次亜リン酸ナトリウム：１０ｇ／Ｌ、クエン酸ナトリウム：１０ｇ／Ｌを含み、ｐＨ４、浴温度９０℃とした。めっき浴はスターラーで撹拌した。金属層の厚みを実測する方法は、砥粒表面部位からＦＩＢ加工によって断面観察できる部位を切り出し、ＳＥＭ、あるいは、ＴＥＭにて直接観察した。
（凹凸部の形成）
Ｎｉ金属層を形成した砥粒を、硝酸：氷酢酸＝１：１の溶液を蒸留水で希釈したエッチング液に浸漬し、Ｎｉ金属層の表面に凹凸部を形成した。凹凸部の隣り合う凹部と凸部との間隔、隣り合う凹部の最底部と凸部の最高部との高さの差は、エッチング液の溶液濃度及び、浸漬時間で制御した。表１にエッチング液の濃度（％）及び浸漬時間（秒）を示す。
Ｎｉ金属層を形成した砥粒を、硝酸：氷酢酸＝１：１の溶液を蒸留水で希釈したエッチング液に浸漬し、Ｎｉ金属層の表面に凹凸部を形成した。凹凸部の隣り合う凹部と凸部との間隔、隣り合う凹部の最底部と凸部の最高部との高さの差は、エッチング液の溶液濃度及び、浸漬時間で制御した。表１にエッチング液の濃度（％）及び浸漬時間（秒）を示す。
凹凸部の隣り合う凹部と凸部との間隔、隣り合う凹部の最底部と凸部の最高部との高さの差は、砥粒１０個についてそれぞれ実測し、これらの値の平均値とした。金属層の厚みは、実測される平均厚みとした。凹凸部の隣り合う凹部と凸部との間隔、隣り合う凹部の最底部と凸部の最高部との高さの差を実測する方法は、砥粒表面部位からＦＩＢ加工によって断面観察できる部位を切り出し、ＳＥＭあるいはＴＥＭにて直接観察した。
（樹脂製支持材の形成）
凹凸部が形成された金属層で被覆された砥粒を、直径１００ｍｍ、厚み２ｍｍのＳＵＳ３０４板の上に仮固定した。先ず、ＳＵＳ３０４板の上に耐熱性のある両面テープを貼りつけた。両面テープは、１００μｍ厚の耐熱両面テープを使用した。貼り付けた両面テープに以下の手順で砥粒を配置した。砥粒の径（高さ）の約半分に相当する約７０μｍが、耐熱テープ中に押し込まれた。仮固定された砥粒は、正方形マトリックスの各頂点に位置するようにパターニングされ、かつ砥粒同士の間隔を０.４ｍｍとした。
凹凸部が形成された金属層で被覆された砥粒を、直径１００ｍｍ、厚み２ｍｍのＳＵＳ３０４板の上に仮固定した。先ず、ＳＵＳ３０４板の上に耐熱性のある両面テープを貼りつけた。両面テープは、１００μｍ厚の耐熱両面テープを使用した。貼り付けた両面テープに以下の手順で砥粒を配置した。砥粒の径（高さ）の約半分に相当する約７０μｍが、耐熱テープ中に押し込まれた。仮固定された砥粒は、正方形マトリックスの各頂点に位置するようにパターニングされ、かつ砥粒同士の間隔を０.４ｍｍとした。
具体的には、ＳＵＳ３０４板１０の片側の面に描いた半径２５ｍｍの円１１と、半径４８ｍｍの円１２の間のリング状領域に砥粒を配置した。より具体的には、このリング状領域を、等角度（９０°）で４つのアーク状領域（１３−１〜４）に分割し、隣り合うア−ク状領域同士の２ｍｍ幅のギャップ（１４−１〜４）には、ダイヤモンド砥粒を配置しなかった。アーク状領域１３−１〜４のそれぞれに、正方形マトリックスの各頂点に位置するようにダイヤモンド砥粒を規則的に配置した。ダイヤモンド砥粒同士の間隔は０．４ｍｍとした。砥粒の具体的配置手順は、前記の砥粒配置と同じパターンの、砥粒が通り抜ける程度の穴が開いた篩を作製し、その篩目から砥粒を落とし込む方法で行った。
次に、砥粒がパターニング配置されたＳＵＳ３０４板を、射出成型機の金型の底面にセットした。セットされたＳＵＳ３０４板の砥粒が、樹脂流入側を向いていた。金型の底面の直径は１００ｍｍであり、金型の内容積は円柱形状であった。樹脂はポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）を使用した。金型温度１２０℃とし、射出成型機のシリンダー温度３２０〜３７０℃、射出圧力９８ＭＰa（１０００ｋｇｆ/ｃｍ2）の条件で樹脂を流入し、砥粒と樹脂とを一体化させた。１ショットでの樹脂流入量は、樹脂製支持材の厚みが４ｍｍになるように調整した。
ＳＵＳ３０４板を取り外すことで、直径１００ｍｍ、厚み４ｍｍの樹脂製支持材の表面にダイヤモンド砥粒が所定の位置に配置された研磨布用ドレッサーが得られた。樹脂製支持材から露出している砥粒の高さ（砥粒突き出し高さ）は、約６８μｍであった。樹脂から露出している砥粒表面を被覆する金属層を、硝酸：４０％弗酸＝８０：３の溶液に浸漬して除去した。
（樹脂表面と金属層が接している線上における濡れ角度θ）
樹脂製支持材の樹脂と金属層とが接している線上における濡れ角度θを測定するために、砥粒と樹脂を含む断面で切断し、両者の接合状態をSEMで観察した。観察断面における樹脂の金属層への濡れ角度を、分度器を用いて測定した。各試料において、１０カ所測定し、それらの平均値を求めた。
樹脂製支持材の樹脂と金属層とが接している線上における濡れ角度θを測定するために、砥粒と樹脂を含む断面で切断し、両者の接合状態をSEMで観察した。観察断面における樹脂の金属層への濡れ角度を、分度器を用いて測定した。各試料において、１０カ所測定し、それらの平均値を求めた。
樹脂表面と金属層が接している線上における両者の濡れ角度は、金属層の表面に形成させる凹凸部における凹部と凸部の間隔、および、最高部と最低部の高さの差によって制御することができた。
（評価）
以下の方法により、得られた研磨布用ドレッサーの溶出金属量、パッド研削速度、パッド研削後のパッド平坦性、及びダイヤモンド砥粒脱落数を測定した。
以下の方法により、得られた研磨布用ドレッサーの溶出金属量、パッド研削速度、パッド研削後のパッド平坦性、及びダイヤモンド砥粒脱落数を測定した。
・溶出金属量
市販のタングステン用スラリー（Cabot社製、Ｗ２０００）に４％の過酸化水素水を混合した溶液１０００ｍＬ中に、作製した研磨布用ドレッサーを１枚ずつ５日間浸漬した。その後、スラリー中の金属元素、Ｔｉ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｃｒ、ＡｕをＩＣＰ発光分光分析法で測定した。表１に、これらの元素の合計量を、スラリー中への溶出金属量として示した。
市販のタングステン用スラリー（Cabot社製、Ｗ２０００）に４％の過酸化水素水を混合した溶液１０００ｍＬ中に、作製した研磨布用ドレッサーを１枚ずつ５日間浸漬した。その後、スラリー中の金属元素、Ｔｉ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｃｒ、ＡｕをＩＣＰ発光分光分析法で測定した。表１に、これらの元素の合計量を、スラリー中への溶出金属量として示した。
・パッド研削速度、パッド研削後のパッド平坦性、及びダイヤモンド砥粒脱落数
作製した研磨布用ドレッサーを用いてパッドを研削した。研削したパッドは発砲ポリウレタン製であり、パッドの直径は２５０ｍｍであった。このパッドを研磨盤の上に貼り付けた。回転機構とパッドの半径方向に揺動機構とを有する装置に、上記方法により得られた研磨布用ドレッサーを固定し、加圧機構によって２．０ｋｇの加重を加えて、パッドに押し付けた。研磨布用ドレッサーの中心をパッドの中心に合わせつつ、パッド中心から３０ｍｍ〜９０ｍｍの範囲で半径方向に揺動させた。パッド回転数は９０ｒｐｍ、ドレッサー回転数は８０ｒｐｍ、揺動は１０往復／分とした。パッド回転方向とドレッサーの回転方向は同じ方向にした。また研削面全面が水の膜で覆われる程度に水を供給した。
作製した研磨布用ドレッサーを用いてパッドを研削した。研削したパッドは発砲ポリウレタン製であり、パッドの直径は２５０ｍｍであった。このパッドを研磨盤の上に貼り付けた。回転機構とパッドの半径方向に揺動機構とを有する装置に、上記方法により得られた研磨布用ドレッサーを固定し、加圧機構によって２．０ｋｇの加重を加えて、パッドに押し付けた。研磨布用ドレッサーの中心をパッドの中心に合わせつつ、パッド中心から３０ｍｍ〜９０ｍｍの範囲で半径方向に揺動させた。パッド回転数は９０ｒｐｍ、ドレッサー回転数は８０ｒｐｍ、揺動は１０往復／分とした。パッド回転方向とドレッサーの回転方向は同じ方向にした。また研削面全面が水の膜で覆われる程度に水を供給した。
研削開始から５分経過時点で一端、研削を中断して、パッド厚みを測定した。パッド厚みは、互いに直交する２本の直径上に沿って、マイクロメータで測定した。１つの直径を等間隔で１０等分し、等分した部位のほぼ中心付近の２０点の厚み測定値の平均を求めてパッド厚みとした。再び研削を続けて、研削開始から１０時間経過時点で、同様にパッド厚みを測定した。
パッドの研削速度は、５分後〜１０時間後の間におけるパッド厚みの減少量から求めた。パッド平坦性は、１０時間研削後に測定した２０点のパッド厚みの値の内、最大値から最小値を引いた値として評価した。さらに、１０時間後における砥粒脱落数を使用後のドレッサーを実体顕微鏡で観察して求めた。
［実施例２〜１１］
Ｎｉめっき浴中へのダイヤモンド砥粒の浸漬時間を調整して砥粒を被覆する金属層の厚みを変えて、かつ凹凸部の形成条件を表１に示すように変更した以外は、実施例１と同様にして研磨布用ドレッサーを作製した。ただし、砥粒を入れためっき浴を、スターラーで撹拌すると共に、浸漬時間が１８００秒を越えた時点で、砥粒を新しいめっき浴に浸漬させた。
Ｎｉめっき浴中へのダイヤモンド砥粒の浸漬時間を調整して砥粒を被覆する金属層の厚みを変えて、かつ凹凸部の形成条件を表１に示すように変更した以外は、実施例１と同様にして研磨布用ドレッサーを作製した。ただし、砥粒を入れためっき浴を、スターラーで撹拌すると共に、浸漬時間が１８００秒を越えた時点で、砥粒を新しいめっき浴に浸漬させた。
［実施例１２］
砥粒表面に、パイロゾル法で０．１μｍのＴｉ金属層を形成した。そのＴｉ金属層上に無電解めっきでＮｉ金属層を形成し、表１に示す形成条件で凹凸部を形成した。それ以外は、実施例１と同様とに研磨布用ドレッサーを作製した。
砥粒表面に、パイロゾル法で０．１μｍのＴｉ金属層を形成した。そのＴｉ金属層上に無電解めっきでＮｉ金属層を形成し、表１に示す形成条件で凹凸部を形成した。それ以外は、実施例１と同様とに研磨布用ドレッサーを作製した。
［実施例１３〜１６］
Ｎｉめっき浴中へのダイヤモンド砥粒の浸漬時間を調整して金属層の厚みを変えて、かつ凹凸部の形成条件を表１に示すように変更した以外は、実施例１２と同様とに研磨布用ドレッサーを作製した。ただし、砥粒を入れためっき浴はスターラーで撹拌すると共に、浸漬時間が１８００秒を越えた時点で、砥粒を新しいめっき浴に浸漬させた。
Ｎｉめっき浴中へのダイヤモンド砥粒の浸漬時間を調整して金属層の厚みを変えて、かつ凹凸部の形成条件を表１に示すように変更した以外は、実施例１２と同様とに研磨布用ドレッサーを作製した。ただし、砥粒を入れためっき浴はスターラーで撹拌すると共に、浸漬時間が１８００秒を越えた時点で、砥粒を新しいめっき浴に浸漬させた。
［比較例１７］
金属層を形成しなかった以外は、実施例１と同様に研磨布用ドレッサーを作製した。
金属層を形成しなかった以外は、実施例１と同様に研磨布用ドレッサーを作製した。
実施例１〜１６のドレッサーにおける濡れ角度θは０＜θ＜９０の範囲にあり、両者の濡れ性が高く、固着力が高いことが分かる（ダイヤ脱落数が小さい）。濡れ角度θが１０≦θ≦８０°の範囲であれば、固着力が更に向上する。これに対して、金属層を形成しない比較例１７における濡れ角度θは、θ＞９０°であって濡れ性が低かった。そのため、比較例１７では、固着力が低かった（大量にダイヤモンドが脱落した）。
実施例１〜１６のドレッサーは、溶出金属量が全て０．０５ｍｇ／Ｌ以下であった。参考例として、従来公知の方法で試作したＮｉ電着研磨布用ドレッサーにおける溶出金属量を測定したところ、溶出金属量は１００〜２００ｍｇ／Ｌであった。
金属層の凹凸部の隣り合う凹部と凸部との間隔が０．０５μｍ未満である場合（実施例１、１３を参照）、及び１０μｍを超える場合（実施例１０、１４、１５）では、金属層と樹脂製支持材との界面でのアンカー効果が十分でなく、いくつかのダイヤモンド砥粒が脱落した。
金属層の凹凸部の隣り合う凹部の最底部と凸部の最高部との高さの差が０．０５μｍ未満である場合（実施例１、２、１３を参照）には、少数のダイヤモンド砥粒の脱落が生じた。したがって、凹凸部の隣り合う凹部と凸部との間隔、及び隣り合う凹部の最底部と凸部の最高部との高さを０．０５μｍ以上とすることにより、ダイヤモンドの脱落を抑制可能であることがわかる。一方、金属層を形成しない比較例１７では、大量にダイヤモンドが脱落した。
実施例１〜１６のドレッサーでは、４．０μｍ／分の優れたパッド研削速度、２．５μｍ以下の優れたパッド平坦性もいずれも得ることができた。
［実施例２１］
（金属層の形成）
平均粒径ｄが１５０μｍの単結晶人工ダイヤモンド砥粒をＴｉ金属層で被覆した。Ｔｉ金属による被覆は、ＤＣマグネトロンスパッタ装置を使用して行い、ターゲットには純度９９．９％の金属Ｔｉを用いた。基板上にダイヤモンド砥粒を一層に並べ、ダイヤモンド砥粒にＴｉ金属層をスパッタ成膜した。スパッタ処理を中断して、砥粒の向きを変えて、再びスパッタ処理を行った。それにより、Ｔｉ金属層で被覆されない砥粒部位がないようにした。表２の被覆条件の欄には、中断前および中断後のスパッタ時間の合計を示した。スパッタ条件は、Ａｒガス０．３Ｐａ、出力１０００Ｗとした。Ｔｉ金属層の厚みは、スパッタ時間で制御した。
（金属層の形成）
平均粒径ｄが１５０μｍの単結晶人工ダイヤモンド砥粒をＴｉ金属層で被覆した。Ｔｉ金属による被覆は、ＤＣマグネトロンスパッタ装置を使用して行い、ターゲットには純度９９．９％の金属Ｔｉを用いた。基板上にダイヤモンド砥粒を一層に並べ、ダイヤモンド砥粒にＴｉ金属層をスパッタ成膜した。スパッタ処理を中断して、砥粒の向きを変えて、再びスパッタ処理を行った。それにより、Ｔｉ金属層で被覆されない砥粒部位がないようにした。表２の被覆条件の欄には、中断前および中断後のスパッタ時間の合計を示した。スパッタ条件は、Ａｒガス０．３Ｐａ、出力１０００Ｗとした。Ｔｉ金属層の厚みは、スパッタ時間で制御した。
（凹凸部の形成）
硝酸４０ｍＬ、４０％弗酸１０ｍＬを蒸留水で希釈したエッチング液に砥粒を浸漬、撹拌し、砥粒を被覆するＴｉ金属層表面に凹凸部を形成した。
硝酸４０ｍＬ、４０％弗酸１０ｍＬを蒸留水で希釈したエッチング液に砥粒を浸漬、撹拌し、砥粒を被覆するＴｉ金属層表面に凹凸部を形成した。
（樹脂製支持材の形成）
実施例１と同様にして、ポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）樹脂を、金型温度１２０℃とし、射出成型機のシリンダー温度３４０℃、射出圧力９８ＭＰa（１０００ｋｇｆ/ｃｍ2）の条件で流入し、砥粒と樹脂製支持体とを一体化させた研磨布用ドレッサーを得た。樹脂製支持材から露出している砥粒表面に被覆されている金属層を、エッチング液の浴に浸漬して除去した。エッチング液は、金属層に凹凸を形成するために使用したエッチング液の濃度を９５〜１００％にしたものとした。
実施例１と同様にして、ポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）樹脂を、金型温度１２０℃とし、射出成型機のシリンダー温度３４０℃、射出圧力９８ＭＰa（１０００ｋｇｆ/ｃｍ2）の条件で流入し、砥粒と樹脂製支持体とを一体化させた研磨布用ドレッサーを得た。樹脂製支持材から露出している砥粒表面に被覆されている金属層を、エッチング液の浴に浸漬して除去した。エッチング液は、金属層に凹凸を形成するために使用したエッチング液の濃度を９５〜１００％にしたものとした。
実施例１と同様に、樹脂製支持材の樹脂表面と金属層とが接している線上における両者の濡れ角度を測定した。
（評価）
実施例１と同様に、得られた研磨布用ドレッサーの溶出金属量、パッド研削速度、パッド研削後のパッド平坦性、及びダイヤモンド砥粒脱落数を測定した。これらの結果を表２に示す。
実施例１と同様に、得られた研磨布用ドレッサーの溶出金属量、パッド研削速度、パッド研削後のパッド平坦性、及びダイヤモンド砥粒脱落数を測定した。これらの結果を表２に示す。
［実施例２２〜２４］
Ｔｉ金属層の形成条件（スパッタ時間）、及び凹凸部の形成条件を表２に示すように変更した以外は、実施例２１と同様に研磨布用ドレッサーを作製した。
Ｔｉ金属層の形成条件（スパッタ時間）、及び凹凸部の形成条件を表２に示すように変更した以外は、実施例２１と同様に研磨布用ドレッサーを作製した。
［実施例２５］
（金属層の形成）
平均粒径ｄが１５０μｍの単結晶人工ダイヤモンド砥粒をＡｌ金属層で被覆した。Ａｌ金属による被覆も、Ｔｉ金属による被覆と同様にスパッタで行った。純度９９．９％の金属Ａｌターゲットを使用し、出力を８００Ｗとした。スパッタ時間は表２に示す時間とし、その他の条件は、実施例２１と同様に行った。
（金属層の形成）
平均粒径ｄが１５０μｍの単結晶人工ダイヤモンド砥粒をＡｌ金属層で被覆した。Ａｌ金属による被覆も、Ｔｉ金属による被覆と同様にスパッタで行った。純度９９．９％の金属Ａｌターゲットを使用し、出力を８００Ｗとした。スパッタ時間は表２に示す時間とし、その他の条件は、実施例２１と同様に行った。
（凹凸部の形成）
塩酸７５ｍＬ、硝酸２５ｍＬ、及び４０％弗酸５ｍＬを蒸留水で希釈したエッチング液に砥粒を浸漬、撹拌し、Ａｌ金属層の表面に凹凸部を形成した。
塩酸７５ｍＬ、硝酸２５ｍＬ、及び４０％弗酸５ｍＬを蒸留水で希釈したエッチング液に砥粒を浸漬、撹拌し、Ａｌ金属層の表面に凹凸部を形成した。
（樹脂製支持材の形成）
ポリアミド（ＰＡ）を、金型温度８０℃、射出成型機のシリンダー温度２８０℃、射出圧力１３１０ｋｇｆ/ｃｍ2の条件で、実施例１と同様にして樹脂製支持材を成形し、研磨布用ドレッサーを得た。樹脂から露出している砥粒表面に被覆されている金属層を、エッチング液の浴に浸漬して除去した。エッチング液は、金属層に凹凸を形成するために使用したエッチング液の濃度を９５〜１００％にしたものとした。
ポリアミド（ＰＡ）を、金型温度８０℃、射出成型機のシリンダー温度２８０℃、射出圧力１３１０ｋｇｆ/ｃｍ2の条件で、実施例１と同様にして樹脂製支持材を成形し、研磨布用ドレッサーを得た。樹脂から露出している砥粒表面に被覆されている金属層を、エッチング液の浴に浸漬して除去した。エッチング液は、金属層に凹凸を形成するために使用したエッチング液の濃度を９５〜１００％にしたものとした。
（樹脂表面と金属層が接している線上における濡れ角度θ）
実施例１と同様に樹脂表面と金属層が接している線上における両者の濡れ角度を測定した。
実施例１と同様に樹脂表面と金属層が接している線上における両者の濡れ角度を測定した。
（評価）
実施例１と同様に、得られた研磨布用ドレッサーの溶出金属量、パッド研削速度、パッド研削後のパッド平坦性、及びダイヤモンド砥粒脱落数を測定した。これらの結果を表２に示す。
実施例１と同様に、得られた研磨布用ドレッサーの溶出金属量、パッド研削速度、パッド研削後のパッド平坦性、及びダイヤモンド砥粒脱落数を測定した。これらの結果を表２に示す。
［実施例２６］
（金属層の形成）
平均粒径ｄが１５０μｍの単結晶人工ダイヤモンド砥粒に、パイロゾル法でＴｉ金属を０．１μｍ被覆し、その上にＣｕ金属層を電気めっきにより形成した。Ｃｕのめっき浴は、シアン化第一銅７０ｇ／Ｌ、シアン化ナトリウム９０ｇ／Ｌ及び炭酸ナトリウム３０ｇ／Ｌを含み、ｐＨ１１、浴温度５５℃とした。めっき条件は、電流密度３Ａ／ｄｍ２とした。
（金属層の形成）
平均粒径ｄが１５０μｍの単結晶人工ダイヤモンド砥粒に、パイロゾル法でＴｉ金属を０．１μｍ被覆し、その上にＣｕ金属層を電気めっきにより形成した。Ｃｕのめっき浴は、シアン化第一銅７０ｇ／Ｌ、シアン化ナトリウム９０ｇ／Ｌ及び炭酸ナトリウム３０ｇ／Ｌを含み、ｐＨ１１、浴温度５５℃とした。めっき条件は、電流密度３Ａ／ｄｍ２とした。
（凹凸部の形成）
過硫酸アンモニウム１０ｇ及び塩酸１０ｍＬを蒸留水で希釈したエッチング液に砥粒を浸漬、撹拌し、Ｃｕ金属層の表面に凹凸部を形成した。
過硫酸アンモニウム１０ｇ及び塩酸１０ｍＬを蒸留水で希釈したエッチング液に砥粒を浸漬、撹拌し、Ｃｕ金属層の表面に凹凸部を形成した。
（樹脂製支持材の形成）
樹脂製支持材の材料としてポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）を用いた。金型温度６０℃、射出成型機のシリンダー温度２４０℃、射出圧力９８ＭＰａ（１０００ｋｇｆ/ｃｍ2）の条件で、実施例１と同様に樹脂製支持材を形成し、研磨布用ドレッサーを得た。樹脂から露出している砥粒表面に被覆されている金属層を、エッチング液の浴に浸漬して除去した。エッチング液は、金属層に凹凸を形成するために使用したエッチング液の濃度を９５〜１００％にしたものとした。
樹脂製支持材の材料としてポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）を用いた。金型温度６０℃、射出成型機のシリンダー温度２４０℃、射出圧力９８ＭＰａ（１０００ｋｇｆ/ｃｍ2）の条件で、実施例１と同様に樹脂製支持材を形成し、研磨布用ドレッサーを得た。樹脂から露出している砥粒表面に被覆されている金属層を、エッチング液の浴に浸漬して除去した。エッチング液は、金属層に凹凸を形成するために使用したエッチング液の濃度を９５〜１００％にしたものとした。
（樹脂表面と金属層が接している線上における濡れ角度θ）
実施例１と同様に樹脂表面と金属層が接している線上における両者の濡れ角度を測定した。
実施例１と同様に樹脂表面と金属層が接している線上における両者の濡れ角度を測定した。
（評価）
実施例１と同様に、得られた研磨布用ドレッサーの溶出金属量、パッド研削速度、パッド研削後のパッド平坦性、及びダイヤモンド砥粒脱落数を測定した。これらの結果を表２に示す。
実施例１と同様に、得られた研磨布用ドレッサーの溶出金属量、パッド研削速度、パッド研削後のパッド平坦性、及びダイヤモンド砥粒脱落数を測定した。これらの結果を表２に示す。
［実施例２７］
（金属層の形成）
平均粒径ｄが１５０μｍの単結晶人工ダイヤモンド砥粒の表面を無電解めっきによりＣｕで被覆した。さらに、Ｚｎ層を電気めっき法により形成した。その後、Ａｒ雰囲気で５５０℃に５分間保持し、ＣｕとＺｎとを合金化して黄銅とした。この際、それぞれのめっき厚みを制御して、質量比でＣｕ６０〜７０％、Ｚｎ３０〜４０％となるようにした。
（金属層の形成）
平均粒径ｄが１５０μｍの単結晶人工ダイヤモンド砥粒の表面を無電解めっきによりＣｕで被覆した。さらに、Ｚｎ層を電気めっき法により形成した。その後、Ａｒ雰囲気で５５０℃に５分間保持し、ＣｕとＺｎとを合金化して黄銅とした。この際、それぞれのめっき厚みを制御して、質量比でＣｕ６０〜７０％、Ｚｎ３０〜４０％となるようにした。
Ｃｕの無電解めっき浴は、硫酸銅８〜１２ｇ／Ｌ、ロッセル塩３０〜４０ｇ／Ｌ、水酸化ナトリウム８〜１０ｇ／Ｌ、及びパラホルムアルデヒド８〜１２ｇ／Ｌを含み、ｐＨ１３、温度２０℃とした。めっき厚みを、ダイヤモンド砥粒の浸漬時間で制御した。一方、Ｚｎの電気めっき浴は、シアン化亜鉛６０ｇ／Ｌ、シアン化ナトリウム３５ｇ／Ｌ、及び水酸化ナトリウム８０ｇ／Ｌを含み、浴温度２５℃とした。電流密度４Ａ／ｄｍ２としてめっきを行った。Ｚｎのめっき厚みを、めっき時間で制御した。
（凹凸部の形成）
過硫酸アンモニウム１０ｇ、塩酸１０ｍＬを蒸留水で希釈したエッチング液に、砥粒を浸漬し、撹拌して、黄銅合金層の表面に凹凸部を形成した。
過硫酸アンモニウム１０ｇ、塩酸１０ｍＬを蒸留水で希釈したエッチング液に、砥粒を浸漬し、撹拌して、黄銅合金層の表面に凹凸部を形成した。
（樹脂製支持材の形成）
ポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）を用い、実施例１と同様に樹脂製支持材を形成し、研磨布用ドレッサーを得た。樹脂から露出している砥粒表面に被覆されている金属層を、エッチング液の浴に浸漬して除去した。エッチング液は、金属層に凹凸を形成するために使用したエッチング液の濃度を９５〜１００％にしたものとした。
ポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）を用い、実施例１と同様に樹脂製支持材を形成し、研磨布用ドレッサーを得た。樹脂から露出している砥粒表面に被覆されている金属層を、エッチング液の浴に浸漬して除去した。エッチング液は、金属層に凹凸を形成するために使用したエッチング液の濃度を９５〜１００％にしたものとした。
（樹脂表面と金属層が接している線上における濡れ角度θ）
実施例１と同様に樹脂表面と金属層が接している線上における両者の濡れ角度を測定した。
実施例１と同様に樹脂表面と金属層が接している線上における両者の濡れ角度を測定した。
（評価）
実施例１と同様に、得られた研磨布用ドレッサーの溶出金属量、パッド研削速度、パッド研削後のパッド平坦性、及びダイヤモンド砥粒脱落数を測定した。これらの結果を表２に示す。
実施例１と同様に、得られた研磨布用ドレッサーの溶出金属量、パッド研削速度、パッド研削後のパッド平坦性、及びダイヤモンド砥粒脱落数を測定した。これらの結果を表２に示す。
［実施例２８］
（金属層の形成）
平均粒径ｄが１５０μｍの単結晶人工ダイヤモンド砥粒に、パイロゾル法でＴｉ金属を０．１μｍ被覆した。さらに、電気めっき法でＣｒ金属層を形成した。Ｃｒの電気めっき浴は、無水クロム酸４００ｇ／Ｌ、水酸化ナトリウム６０ｇ／Ｌ、酸化クロム８ｇ／Ｌ、及び硫酸０．８ｇ／Ｌを含み、浴温２０℃とした。電流密度７０Ａ／ｄｍ２の条件でめっきを行った。
（金属層の形成）
平均粒径ｄが１５０μｍの単結晶人工ダイヤモンド砥粒に、パイロゾル法でＴｉ金属を０．１μｍ被覆した。さらに、電気めっき法でＣｒ金属層を形成した。Ｃｒの電気めっき浴は、無水クロム酸４００ｇ／Ｌ、水酸化ナトリウム６０ｇ／Ｌ、酸化クロム８ｇ／Ｌ、及び硫酸０．８ｇ／Ｌを含み、浴温２０℃とした。電流密度７０Ａ／ｄｍ２の条件でめっきを行った。
（凹凸部の形成）
硝酸２０ｍＬ、塩酸６０ｍＬを蒸留水で希釈したエッチング液に砥粒を浸漬し、撹拌して、Ｃｒ層表面に凹凸部を形成した。
硝酸２０ｍＬ、塩酸６０ｍＬを蒸留水で希釈したエッチング液に砥粒を浸漬し、撹拌して、Ｃｒ層表面に凹凸部を形成した。
（樹脂製支持材の形成）
樹脂製支持材の材料として、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）を用いた。金型温度６０℃、射出成型機のシリンダー温度２４０℃、射出圧力９８ＭＰａ（１０００ｋｇｆ/ｃｍ2）の条件で実施例１と同様に樹脂製支持材を成形した。樹脂から露出している砥粒表面に被覆されている金属層を、エッチング液の浴に浸漬して除去した。エッチング液は、金属層に凹凸を形成するために使用したエッチング液の濃度を９５〜１００％にしたものとした。
樹脂製支持材の材料として、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）を用いた。金型温度６０℃、射出成型機のシリンダー温度２４０℃、射出圧力９８ＭＰａ（１０００ｋｇｆ/ｃｍ2）の条件で実施例１と同様に樹脂製支持材を成形した。樹脂から露出している砥粒表面に被覆されている金属層を、エッチング液の浴に浸漬して除去した。エッチング液は、金属層に凹凸を形成するために使用したエッチング液の濃度を９５〜１００％にしたものとした。
（樹脂表面と金属層が接している線上における濡れ角度θ）
実施例１と同様に樹脂表面と金属層が接している線上における両者の濡れ角度を測定した。
実施例１と同様に樹脂表面と金属層が接している線上における両者の濡れ角度を測定した。
（評価）
実施例１と同様に、得られた研磨布用ドレッサーの溶出金属量、パッド研削速度、パッド研削後のパッド平坦性、及びダイヤモンド砥粒脱落数を測定した。これらの結果を表２に示す。
実施例１と同様に、得られた研磨布用ドレッサーの溶出金属量、パッド研削速度、パッド研削後のパッド平坦性、及びダイヤモンド砥粒脱落数を測定した。これらの結果を表２に示す。
［実施例２９］
（金属層の形成）
平均粒径ｄが１５０μｍの単結晶人工ダイヤモンド砥粒に、パイロゾル法でＴｉ金属を０．１μｍ被覆し、さらにＡｕ−Ｃｕ合金層を電気めっき形成した。Ａｕ−Ｃｕ合金の電気めっき浴は、シアン化金カリウム３ｇ／Ｌ、シアン化銅１４ｇ／Ｌ、チオ尿素０．７ｇ／Ｌ、及びシアン化カリウム３３ｇ／Ｌを含み、浴温度６０℃とした。電流密度１．５Ａ／ｄｍ２の条件でめっきを行った。このめっきによって、約５０ｍａｓｓ％Ａｕ−Ｃｕ合金層が得られた。
（金属層の形成）
平均粒径ｄが１５０μｍの単結晶人工ダイヤモンド砥粒に、パイロゾル法でＴｉ金属を０．１μｍ被覆し、さらにＡｕ−Ｃｕ合金層を電気めっき形成した。Ａｕ−Ｃｕ合金の電気めっき浴は、シアン化金カリウム３ｇ／Ｌ、シアン化銅１４ｇ／Ｌ、チオ尿素０．７ｇ／Ｌ、及びシアン化カリウム３３ｇ／Ｌを含み、浴温度６０℃とした。電流密度１．５Ａ／ｄｍ２の条件でめっきを行った。このめっきによって、約５０ｍａｓｓ％Ａｕ−Ｃｕ合金層が得られた。
（凹凸部の形成）
硝酸１０ｍＬ、塩酸１００ｍＬを蒸留水で希釈したエッチング液に砥粒を浸漬、撹拌し、Ｃｒ層表面に凹凸部を形成した。
硝酸１０ｍＬ、塩酸１００ｍＬを蒸留水で希釈したエッチング液に砥粒を浸漬、撹拌し、Ｃｒ層表面に凹凸部を形成した。
（樹脂製支持材の形成）
樹脂としてポリカ−ボネート（ＰＣ）を用いた。金型温度８０℃、射出成型機のシリンダー温度を３００℃、射出圧力１４７ＭＰａ（１５００ｋｇｆ/ｃｍ2）の条件で、実施例１と同様に樹脂製支持材を形成した。樹脂から露出している砥粒表面に被覆されている金属層を、エッチング液の浴に浸漬して除去した。エッチング液は、金属層に凹凸を形成するために使用したエッチング液の濃度を９５〜１００％にしたものとした。
樹脂としてポリカ−ボネート（ＰＣ）を用いた。金型温度８０℃、射出成型機のシリンダー温度を３００℃、射出圧力１４７ＭＰａ（１５００ｋｇｆ/ｃｍ2）の条件で、実施例１と同様に樹脂製支持材を形成した。樹脂から露出している砥粒表面に被覆されている金属層を、エッチング液の浴に浸漬して除去した。エッチング液は、金属層に凹凸を形成するために使用したエッチング液の濃度を９５〜１００％にしたものとした。
（樹脂表面と金属層が接している線上における濡れ角度θ）
実施例１と同様に樹脂表面と金属層が接している線上における両者の濡れ角度を測定した。
実施例１と同様に樹脂表面と金属層が接している線上における両者の濡れ角度を測定した。
（評価）
実施例１と同様に、得られた研磨布用ドレッサーの溶出金属量、パッド研削速度、パッド研削後のパッド平坦性、及びダイヤモンド砥粒脱落数を測定した。これらの結果を表２に示す。
実施例１と同様に、得られた研磨布用ドレッサーの溶出金属量、パッド研削速度、パッド研削後のパッド平坦性、及びダイヤモンド砥粒脱落数を測定した。これらの結果を表２に示す。
［実施例３０］
Ａｕ−Ｃｕ合金層の形成条件（Ａｕ−Ｃｕのめっき浴への浸漬時間）、及び凹凸部の形成条件を表２に示すように変更した以外は、実施例２９と同様に研磨布用ドレッサーを作製した。実施例２９と同様に、得られた研磨布用ドレッサーの溶出金属量、パッド研削速度、パッド研削後のパッド平坦性、及びダイヤモンド砥粒脱落数を測定した。これらの結果を表２に示す。
Ａｕ−Ｃｕ合金層の形成条件（Ａｕ−Ｃｕのめっき浴への浸漬時間）、及び凹凸部の形成条件を表２に示すように変更した以外は、実施例２９と同様に研磨布用ドレッサーを作製した。実施例２９と同様に、得られた研磨布用ドレッサーの溶出金属量、パッド研削速度、パッド研削後のパッド平坦性、及びダイヤモンド砥粒脱落数を測定した。これらの結果を表２に示す。
実施例２１〜３０のドレッサーでは、濡れ角度θは０＜θ＜９０の範囲にあり、両者の濡れ性が高い。また、実施例２１〜３０のドレッサーでは、溶出金属量は全て、０．０５ｍｇ／Ｌ以下であった。したがって、本発明の研磨布用ドレッサーを用いることにより、溶出金属量が抑制可能であることがわかる。さらに、実施例２１〜３０のドレッサーでは、４．０μｍ／分の優れたパッド研削速度、２．５μｍ以下の優れたパッド平坦性を得ることができた。
ただし、金属層の隣り合う凹部の最底部と凸部の最高部との高さが０．０５未満である場合（実施例２１、２９）は、アンカー効果が十分ではなく、いくつかのダイヤモンド砥粒が脱落した。したがって、凹凸部の、隣り合う凹部と凸部との間隔、及び隣り合う凹部の最底部と凸部の最高部との高さを調整することにより、ダイヤモンドの脱落を抑制可能であることがわかる。
［実施例３１］
平均粒径が３μｍ単結晶人工ダイヤモンド砥粒を用いた。砥粒のＮｉめっき浴中への浸漬時間、及び凹凸部の形成条件を表３に示すように変更した以外は、実施例１と同様に研磨布用ドレッサーを作製した。ただし、ダイヤモンド砥粒はランダムに配置した。ダイヤモンド砥粒同士の間隔は、約５μｍとなるようにした。また、ダイヤモンド砥粒の仮固定は、ゲル状接着剤にて行い、接着剤が固化する前に仮付けされた砥粒を押し込んで、砥粒突き出し高さが砥粒径の約半分になるように調整した。
平均粒径が３μｍ単結晶人工ダイヤモンド砥粒を用いた。砥粒のＮｉめっき浴中への浸漬時間、及び凹凸部の形成条件を表３に示すように変更した以外は、実施例１と同様に研磨布用ドレッサーを作製した。ただし、ダイヤモンド砥粒はランダムに配置した。ダイヤモンド砥粒同士の間隔は、約５μｍとなるようにした。また、ダイヤモンド砥粒の仮固定は、ゲル状接着剤にて行い、接着剤が固化する前に仮付けされた砥粒を押し込んで、砥粒突き出し高さが砥粒径の約半分になるように調整した。
得られた研磨布用ドレッサーについて、実施例１と同様に、得られた研磨布用ドレッサーの溶出金属量、濡れ角度θ、パッド研削速度、パッド研削後のパッド平坦性、及びダイヤモンド砥粒脱落数を測定した。これらの結果を表３に示す。
［実施例３２］
平均粒径が７μｍの単結晶人工ダイヤモンド砥粒を用いた。砥粒のＮｉめっき浴中への浸漬時間、及び凹凸部の形成条件を表３に示すように変更した以外は、実施例１と同様に研磨布用ドレッサーを作製した。ただし、ダイヤモンド砥粒はランダムに配置した。ダイヤモンド砥粒同士の間隔は、約１０μｍとなるようにした。また、ダイヤモンド砥粒の仮固定は、ゲル状接着剤にて行い、接着剤が固化する前に仮付けされた砥粒を押し込んで、砥粒突き出し高さが砥粒径の約半分になるように調整した。
平均粒径が７μｍの単結晶人工ダイヤモンド砥粒を用いた。砥粒のＮｉめっき浴中への浸漬時間、及び凹凸部の形成条件を表３に示すように変更した以外は、実施例１と同様に研磨布用ドレッサーを作製した。ただし、ダイヤモンド砥粒はランダムに配置した。ダイヤモンド砥粒同士の間隔は、約１０μｍとなるようにした。また、ダイヤモンド砥粒の仮固定は、ゲル状接着剤にて行い、接着剤が固化する前に仮付けされた砥粒を押し込んで、砥粒突き出し高さが砥粒径の約半分になるように調整した。
得られた研磨布用ドレッサーについて実施例１と同様に、得られた研磨布用ドレッサーの溶出金属量、濡れ角度θ、パッド研削速度、パッド研削後のパッド平坦性、及びダイヤモンド砥粒脱落数を測定した。これらの結果を表３に示す。
［実施例３３］
平均粒径が１１μｍの単結晶人工ダイヤモンド砥粒を用いた。砥粒のＮｉめっき浴中への浸漬時間、及び凹凸部の形成条件を表３に示すように変更した以外は、実施例１と同様に研磨布用ドレッサーを作製した。ダイヤモンド砥粒の配置は、実施例１と同様に正方形マトリックスの各頂点に配置した。また仮固定に使用する耐熱性の両面テープの厚みを、平均粒径の半分の厚みとした。
平均粒径が１１μｍの単結晶人工ダイヤモンド砥粒を用いた。砥粒のＮｉめっき浴中への浸漬時間、及び凹凸部の形成条件を表３に示すように変更した以外は、実施例１と同様に研磨布用ドレッサーを作製した。ダイヤモンド砥粒の配置は、実施例１と同様に正方形マトリックスの各頂点に配置した。また仮固定に使用する耐熱性の両面テープの厚みを、平均粒径の半分の厚みとした。
得られた研磨布用ドレッサーについて実施例１と同様に、得られた研磨布用ドレッサーの溶出金属量、濡れ角度θ、パッド研削速度、パッド研削後のパッド平坦性、及びダイヤモンド砥粒脱落数を測定した。これらの結果を表３に示す。
［実施例３４］
平均粒径が５２μｍの単結晶人工ダイヤモンド砥粒を用いた。砥粒のＮｉめっき浴中への浸漬時間、及び凹凸部の形成条件を表３に示すように変更した以外は、実施例１と同様に研磨布用ドレッサーを作製した。ダイヤモンド砥粒の配置は、実施例１と同様に正方形マトリックスの各頂点に配置した。また仮固定に使用する耐熱性の両面テープの厚みを、平均粒径の半分の厚みとした。
平均粒径が５２μｍの単結晶人工ダイヤモンド砥粒を用いた。砥粒のＮｉめっき浴中への浸漬時間、及び凹凸部の形成条件を表３に示すように変更した以外は、実施例１と同様に研磨布用ドレッサーを作製した。ダイヤモンド砥粒の配置は、実施例１と同様に正方形マトリックスの各頂点に配置した。また仮固定に使用する耐熱性の両面テープの厚みを、平均粒径の半分の厚みとした。
得られた研磨布用ドレッサーについて実施例１と同様に、得られた研磨布用ドレッサーの溶出金属量、濡れ角度θ、パッド研削速度、パッド研削後のパッド平坦性、及びダイヤモンド砥粒脱落数を測定した。これらの結果を表３に示す。
［実施例３５］
平均粒径が８８μｍの単結晶人工ダイヤモンド砥粒を用いた。砥粒のＮｉめっき浴中への浸漬時間、及び凹凸部の形成条件を表３に示すように変更した以外は、実施例１と同様に研磨布用ドレッサーを作製した。ダイヤモンド砥粒の配置は、実施例１と同様に正方形マトリックスの各頂点に配置した。また仮固定に使用する耐熱性の両面テープの厚みを、平均粒径の半分の厚みとした。
平均粒径が８８μｍの単結晶人工ダイヤモンド砥粒を用いた。砥粒のＮｉめっき浴中への浸漬時間、及び凹凸部の形成条件を表３に示すように変更した以外は、実施例１と同様に研磨布用ドレッサーを作製した。ダイヤモンド砥粒の配置は、実施例１と同様に正方形マトリックスの各頂点に配置した。また仮固定に使用する耐熱性の両面テープの厚みを、平均粒径の半分の厚みとした。
得られた研磨布用ドレッサーについて実施例１と同様に、得られた研磨布用ドレッサーの溶出金属量、濡れ角度θ、パッド研削速度、パッド研削後のパッド平坦性、及びダイヤモンド砥粒脱落数を測定した。これらの結果を表３に示す。
［実施例３６］
平均粒径が１４８μｍの単結晶人工ダイヤモンド砥粒を用いた。砥粒のＮｉめっき浴中への浸漬時間、及び凹凸部の形成条件を表３に示すように変更した以外は、実施例１と同様に研磨布用ドレッサーを作製した。ダイヤモンド砥粒の配置は、実施例１と同様に正方形マトリックスの各頂点に配置した。また仮固定に使用する耐熱性の両面テープの厚みを、平均粒径の半分の厚みとした。
平均粒径が１４８μｍの単結晶人工ダイヤモンド砥粒を用いた。砥粒のＮｉめっき浴中への浸漬時間、及び凹凸部の形成条件を表３に示すように変更した以外は、実施例１と同様に研磨布用ドレッサーを作製した。ダイヤモンド砥粒の配置は、実施例１と同様に正方形マトリックスの各頂点に配置した。また仮固定に使用する耐熱性の両面テープの厚みを、平均粒径の半分の厚みとした。
得られた研磨布用ドレッサーについて実施例１と同様に、得られた研磨布用ドレッサーの溶出金属量、濡れ角度θ、パッド研削速度、パッド研削後のパッド平坦性、及びダイヤモンド砥粒脱落数を測定した。これらの結果を表３に示す。
［実施例３７］
平均粒径が２０７μｍの単結晶人工ダイヤモンド砥粒を用いた。砥粒のＮｉめっき浴中への浸漬時間、及び凹凸部の形成条件を表３に示すように変更した以外は、実施例１と同様に研磨布用ドレッサーを作製した。ダイヤモンド砥粒の配置は、実施例１と同様に正方形マトリックスの各頂点に配置した。また仮固定に使用する耐熱性の両面テープの厚みを、平均粒径の半分の厚みとした。
平均粒径が２０７μｍの単結晶人工ダイヤモンド砥粒を用いた。砥粒のＮｉめっき浴中への浸漬時間、及び凹凸部の形成条件を表３に示すように変更した以外は、実施例１と同様に研磨布用ドレッサーを作製した。ダイヤモンド砥粒の配置は、実施例１と同様に正方形マトリックスの各頂点に配置した。また仮固定に使用する耐熱性の両面テープの厚みを、平均粒径の半分の厚みとした。
得られた研磨布用ドレッサーについて実施例１と同様に、得られた研磨布用ドレッサーの溶出金属量、濡れ角度θ、パッド研削速度、パッド研削後のパッド平坦性、及びダイヤモンド砥粒脱落数を測定した。これらの結果を表３に示す。
［実施例３８］
平均粒径が２８５μｍの単結晶人工ダイヤモンド砥粒を用いた。砥粒のＮｉめっき浴中への浸漬時間、及び凹凸部の形成条件を表３に示すように変更した以外は、実施例１と同様に研磨布用ドレッサーを作製した。ダイヤモンド砥粒の配置は、実施例１と同様に正方形マトリックスの各頂点に配置した。また仮固定に使用する耐熱性の両面テープの厚みを、平均粒径の半分の厚みとした。
平均粒径が２８５μｍの単結晶人工ダイヤモンド砥粒を用いた。砥粒のＮｉめっき浴中への浸漬時間、及び凹凸部の形成条件を表３に示すように変更した以外は、実施例１と同様に研磨布用ドレッサーを作製した。ダイヤモンド砥粒の配置は、実施例１と同様に正方形マトリックスの各頂点に配置した。また仮固定に使用する耐熱性の両面テープの厚みを、平均粒径の半分の厚みとした。
得られた研磨布用ドレッサーについて実施例１と同様に、得られた研磨布用ドレッサーの溶出金属量、濡れ角度θ、パッド研削速度、パッド研削後のパッド平坦性、及びダイヤモンド砥粒脱落数を測定した。これらの結果を表３に示す。
［実施例３９］
平均粒径が３２２μｍの単結晶人工ダイヤモンド砥粒を用いた。砥粒のＮｉめっき浴中へのダイヤモンド砥粒の浸漬時間、及び凹凸部の形成条件を表３に示すように変更した以外は、実施例１と同様に研磨布用ドレッサーを作製した。ダイヤモンド砥粒の配置は、実施例１と同様に正方形マトリックスの各頂点に配置した。また仮固定に使用する耐熱性の両面テープの厚みを、平均粒径の半分の厚みとした。
平均粒径が３２２μｍの単結晶人工ダイヤモンド砥粒を用いた。砥粒のＮｉめっき浴中へのダイヤモンド砥粒の浸漬時間、及び凹凸部の形成条件を表３に示すように変更した以外は、実施例１と同様に研磨布用ドレッサーを作製した。ダイヤモンド砥粒の配置は、実施例１と同様に正方形マトリックスの各頂点に配置した。また仮固定に使用する耐熱性の両面テープの厚みを、平均粒径の半分の厚みとした。
得られた研磨布用ドレッサーについて実施例１と同様に、得られた研磨布用ドレッサーの溶出金属量、濡れ角度θ、パッド研削速度、パッド研削後のパッド平坦性、及びダイヤモンド砥粒脱落数を測定した。これらの結果を表３に示す。
実施例３１〜３９のドレッサーでは、濡れ角度θは０＜θ＜９０の範囲にあり、両者の濡れ性が高い。実施例１と同様に測定した実施例３１〜３９の溶出金属量は全て、０．０５ｍｇ/L以下であった。したがって、本発明の研磨布用ドレッサーを用いることにより、溶出金属量が抑制可能であることがわかる。
ただし、ダイヤモンド砥粒の径が５μｍ未満（実施例３１）では、アンカー効果が低く、小数のダイヤモンド砥粒の脱落が生じた。一方、砥粒系が３００μｍを超える場合（実施例３９）では、パッド研削速度は向上したが、平坦性が２．５μｍ超となって他の実施例より低下した。
［実施例４１］
金属製支持材として、直径１００ｍｍ、厚み５ｍｍの円盤状のＳＵＳ３０４ステンレスを用いた。用意したＳＵＳ３０４ステンレスを、塩化第二鉄5ｇ、塩酸５０ｍＬ、を１００ｍLの蒸留水で希釈したエッチング液に浸漬し、撹拌して、ＳＵＳ３０４ステンレスの表面に凹凸部を形成した。浸漬時間は、５０秒とした。
金属製支持材として、直径１００ｍｍ、厚み５ｍｍの円盤状のＳＵＳ３０４ステンレスを用いた。用意したＳＵＳ３０４ステンレスを、塩化第二鉄5ｇ、塩酸５０ｍＬ、を１００ｍLの蒸留水で希釈したエッチング液に浸漬し、撹拌して、ＳＵＳ３０４ステンレスの表面に凹凸部を形成した。浸漬時間は、５０秒とした。
（金属製支持材への樹脂層の形成）
表面に凹凸を形成したＳＵＳ３０４ステンレスを射出成型機の金型にセットした。金型温度１２０℃とし、射出成型機のシリンダー温度３４０℃、射出圧力９８ＭＰa（１０００ｋｇｆ/ｃｍ2）の条件で、ポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）樹脂を金型に流入し、ＳＵＳ３０４ステンレス上に樹脂層を形成した。樹脂層厚みは金型の高さを調整することで８０μｍとした。
表面に凹凸を形成したＳＵＳ３０４ステンレスを射出成型機の金型にセットした。金型温度１２０℃とし、射出成型機のシリンダー温度３４０℃、射出圧力９８ＭＰa（１０００ｋｇｆ/ｃｍ2）の条件で、ポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）樹脂を金型に流入し、ＳＵＳ３０４ステンレス上に樹脂層を形成した。樹脂層厚みは金型の高さを調整することで８０μｍとした。
（砥粒の固着）
実施例２１で使用したものと同じ砥粒（平均粒径１５０μｍのダイヤモンド砥粒）を使用した。砥粒を、直径１００ｍｍ、厚み２ｍｍのＳＵＳ３０４板の上に仮固定した。先ず、ＳＵＳ３０４板の上に比較的粘着力が弱い耐熱性のある両面テープを貼りつけた。両面テープは、１００μｍ厚の耐熱両面テープを使用した。貼り付けた両面テープに以下の手順で砥粒を配置した。砥粒の径（高さ）の約半分に相当する約７０μｍが、耐熱テープ中に押し込まれた。仮固定された砥粒は、正方形マトリックスの各頂点に位置するようにパターニングされ、かつ砥粒同士の間隔を０.４ｍｍとした。
実施例２１で使用したものと同じ砥粒（平均粒径１５０μｍのダイヤモンド砥粒）を使用した。砥粒を、直径１００ｍｍ、厚み２ｍｍのＳＵＳ３０４板の上に仮固定した。先ず、ＳＵＳ３０４板の上に比較的粘着力が弱い耐熱性のある両面テープを貼りつけた。両面テープは、１００μｍ厚の耐熱両面テープを使用した。貼り付けた両面テープに以下の手順で砥粒を配置した。砥粒の径（高さ）の約半分に相当する約７０μｍが、耐熱テープ中に押し込まれた。仮固定された砥粒は、正方形マトリックスの各頂点に位置するようにパターニングされ、かつ砥粒同士の間隔を０.４ｍｍとした。
具体的には、金属製支持材の片側の面に描いた半径２５ｍｍの円と、半径４８ｍｍの円の間のリング状領域に砥粒を配置した。より具体的には、このリング状領域を、等角度（９０°）で４つのアーク状領域に分割し、隣り合うア−ク状領域同士のギャップ（２ｍｍ幅）には、ダイヤモンド砥粒を配置しなかった。各アーク状領域に、正方形マトリックスの各頂点に位置するようにダイヤモンド砥粒を規則的に配置した（図３参照）。砥粒の具体的配置手順は、前記の砥粒配置と同じパターンの、砥粒が通り抜ける程度の穴が開いた篩を作製し、その篩目から砥粒を落とし込む方法で行った。
次に、砥粒が両面テ−プで所定配置に仮固定されたＳＵＳ３０４板の砥粒側の面を、樹脂層が形成されたＳＵＳ３０４支持材の樹脂層の上に重ねた後、全体で約２ｋｇの荷重を加えた状態で、樹脂層が溶融する３００℃まで昇温した。室温まで冷却した後、重ね合わせた仮固定用のＳＵＳ板をＳＵＳ支持材から取り外した。砥粒は、両面テ−プから容易に剥がれ樹脂層に固定されていた。
直径１００ｍｍ、厚み５ｍｍの樹脂製支持材の上にダイヤモンド砥粒が所定の位置に配置された研磨布用ドレッサーが得られた。樹脂製支持材から露出している砥粒の高さ（砥粒突き出し高さ）は、約７２μｍであった。樹脂から露出している砥粒の表面を被覆する金属層を、実施例２２と同様に除去した。
（樹脂表面と金属層が接している線上における濡れ角度θ）
実施例１と同様に樹脂表面と金属層が接している線上における両者の濡れ角度を測定した。
実施例１と同様に樹脂表面と金属層が接している線上における両者の濡れ角度を測定した。
（評価）
実施例１と同様に、得られた研磨布用ドレッサーの溶出金属量、濡れ角度θ、パッド研削速度、パッド研削後のパッド平坦性、及びダイヤモンド砥粒脱落数を測定した。これらの結果を表４に示す。
実施例１と同様に、得られた研磨布用ドレッサーの溶出金属量、濡れ角度θ、パッド研削速度、パッド研削後のパッド平坦性、及びダイヤモンド砥粒脱落数を測定した。これらの結果を表４に示す。
［実施例４２］
金属製支持材として、直径１００ｍｍ、厚み５ｍｍの円盤状のＳＵＳ３０４のステンレスを用いて実施例４１と同様に支持材表面に凹凸部を形成させた。その凹凸部を有した金属製支持材の上に１２０μｍの厚みの樹脂層を形成させた。使用した砥粒、砥粒の接合、濡れ角度の測定、評価も実施例４１と同様に行った。樹脂支持材から露出している砥粒の高さ（砥粒突き出し高さ）は、約６７μｍであった。これらの結果を表４に示す。
金属製支持材として、直径１００ｍｍ、厚み５ｍｍの円盤状のＳＵＳ３０４のステンレスを用いて実施例４１と同様に支持材表面に凹凸部を形成させた。その凹凸部を有した金属製支持材の上に１２０μｍの厚みの樹脂層を形成させた。使用した砥粒、砥粒の接合、濡れ角度の測定、評価も実施例４１と同様に行った。樹脂支持材から露出している砥粒の高さ（砥粒突き出し高さ）は、約６７μｍであった。これらの結果を表４に示す。
［実施例４３］
金属製支持材として、直径１００ｍｍ、厚み５ｍｍの円盤状のＳＵＳ３０４のステンレスを用いて実施例４１と同様に支持材表面に凹凸部を形成させた。その凹凸部を有した金属製支持材の上に２００μｍの厚みの樹脂層を形成させた。使用した砥粒、砥粒の接合、濡れ角度の測定、評価も実施例４１と同様に行った。樹脂製支持材から露出している砥粒の高さ（砥粒突き出し高さ）は、約６８μｍであった。これらの結果を表４に示す。
金属製支持材として、直径１００ｍｍ、厚み５ｍｍの円盤状のＳＵＳ３０４のステンレスを用いて実施例４１と同様に支持材表面に凹凸部を形成させた。その凹凸部を有した金属製支持材の上に２００μｍの厚みの樹脂層を形成させた。使用した砥粒、砥粒の接合、濡れ角度の測定、評価も実施例４１と同様に行った。樹脂製支持材から露出している砥粒の高さ（砥粒突き出し高さ）は、約６８μｍであった。これらの結果を表４に示す。
［実施例４４］
金属製製支持材として、直径１００ｍｍ、厚み５ｍｍの円盤状のＳＵＳ３０４のステンレスを用いた。ただし、ＳＵＳ３０４支持材の上に凹凸部の形成処理を実施しなかった。その上に１２０μｍの厚みの樹脂層を形成させた。使用した砥粒、砥粒の接合、濡れ角度の測定、評価も実施例４１と同様に行った。樹脂製支持材から露出している砥粒の高さ（砥粒突き出し高さ）は、約６８μｍであった。これらの結果を表４に示す。
金属製製支持材として、直径１００ｍｍ、厚み５ｍｍの円盤状のＳＵＳ３０４のステンレスを用いた。ただし、ＳＵＳ３０４支持材の上に凹凸部の形成処理を実施しなかった。その上に１２０μｍの厚みの樹脂層を形成させた。使用した砥粒、砥粒の接合、濡れ角度の測定、評価も実施例４１と同様に行った。樹脂製支持材から露出している砥粒の高さ（砥粒突き出し高さ）は、約６８μｍであった。これらの結果を表４に示す。
実施例４１〜４４のドレッサーでは、樹脂表面と砥粒表面の金属層が接触している線上における濡れ角度θは、０＜θ＜９０の範囲にあり、両者の濡れ性が優れている。ダイヤモンド砥粒の脱落はなかった。ＳＵＳ３０４支持材の上に凹凸部を形成した実施例４１〜４３では樹脂層の密着に優れており、剥離は生じなかった。支持材の上に凹凸部を形成しなかった実施例４４では、樹脂層の一部が支持材から剥離した。また、実施例４１〜４４のドレッサーでは、４．０μｍ／分の優れたパッド研削速度、２．５μｍ以下の優れたパッド平坦性を得ることができた。
実施例１と同様に測定した実施例４１〜４３の溶出金属量は全て、０．１１ｍｇ/L以下であった。樹脂層の剥離が生じた実施例４４の溶出金属量は実施例４１〜４３に比較して０．１７ｍｇ/Lと多めであったが、実用上は問題ない範囲であった。したがって、本発明の研磨布用ドレッサーを用いることにより、溶出金属量が抑制可能であることがわかる。
［実施例５１］
金属製支持材として、直径１００ｍｍ、厚み５ｍｍの円盤状のＳＵＳ３０４のステンレスを用いた。用意したＳＵＳ３０４ステンレスを、塩化第二鉄5ｇ、塩酸５０ｍＬ、を１００ｍLの蒸留水で希釈したエッチング液に浸漬し、撹拌して、支持材表面に凹凸部を形成した。浸漬時間は、５０秒とした。
金属製支持材として、直径１００ｍｍ、厚み５ｍｍの円盤状のＳＵＳ３０４のステンレスを用いた。用意したＳＵＳ３０４ステンレスを、塩化第二鉄5ｇ、塩酸５０ｍＬ、を１００ｍLの蒸留水で希釈したエッチング液に浸漬し、撹拌して、支持材表面に凹凸部を形成した。浸漬時間は、５０秒とした。
（樹脂層の形成）
射出成型機を用いて、金型温度１２０℃とし、射出成型機のシリンダー温度３４０℃、射出圧力９８ＭＰa（１０００ｋｇｆ/ｃｍ2）の条件でポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）樹脂を流入し、板厚が２５０μｍの板を作製した。この板を直径１００ｍｍに切り出し、ＳＵＳ３０４金属製支持材の凹凸部を形成させた側の面に重ねた。全体に５ｋｇｆの荷重を加えてながら２７０℃で熱圧着し、金属製支持材の上に厚みが２５０μｍ樹脂層を形成させた。
射出成型機を用いて、金型温度１２０℃とし、射出成型機のシリンダー温度３４０℃、射出圧力９８ＭＰa（１０００ｋｇｆ/ｃｍ2）の条件でポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）樹脂を流入し、板厚が２５０μｍの板を作製した。この板を直径１００ｍｍに切り出し、ＳＵＳ３０４金属製支持材の凹凸部を形成させた側の面に重ねた。全体に５ｋｇｆの荷重を加えてながら２７０℃で熱圧着し、金属製支持材の上に厚みが２５０μｍ樹脂層を形成させた。
（砥粒の固着）
実施例２２で使用したものと同じ砥粒（平均粒径１５０μｍのダイヤモンド砥粒）を使用した。砥粒を、直径１００ｍｍ、厚み２ｍｍのＳＵＳ３０４板の上に仮固定した。先ず、ＳＵＳ３０４板の上に比較的粘着力が弱い耐熱性のある両面テープを貼りつけた。両面テープは、１００μｍ厚の耐熱両面テープを使用した。貼り付けた両面テープに以下の手順で砥粒を配置した。砥粒の径（高さ）の約半分に相当する約７０μｍが、耐熱テープ中に押し込まれた。貼り付けた両面テープに以下の手順で砥粒を配置した。仮固定された砥粒は、正方形マトリックスの各頂点に位置するようにパターニングされ、かつ砥粒同士の間隔を０.４ｍｍとした。
実施例２２で使用したものと同じ砥粒（平均粒径１５０μｍのダイヤモンド砥粒）を使用した。砥粒を、直径１００ｍｍ、厚み２ｍｍのＳＵＳ３０４板の上に仮固定した。先ず、ＳＵＳ３０４板の上に比較的粘着力が弱い耐熱性のある両面テープを貼りつけた。両面テープは、１００μｍ厚の耐熱両面テープを使用した。貼り付けた両面テープに以下の手順で砥粒を配置した。砥粒の径（高さ）の約半分に相当する約７０μｍが、耐熱テープ中に押し込まれた。貼り付けた両面テープに以下の手順で砥粒を配置した。仮固定された砥粒は、正方形マトリックスの各頂点に位置するようにパターニングされ、かつ砥粒同士の間隔を０.４ｍｍとした。
具体的には、金属製支持材の片側の面に描いた半径２５ｍｍの円と、半径４８ｍｍの円の間のリング状領域に砥粒を配置した。より具体的には、このリング状領域を、等角度（９０°）で４つのアーク状領域に分割し、隣り合うア−ク状領域同士のギャップ（２ｍｍ幅）には、ダイヤモンド砥粒を配置しなかった。各アーク状領域に、正方形マトリックスの各頂点に位置するようにダイヤモンド砥粒を規則的に配置した（図３参照）。砥粒の具体的配置手順は、前記の砥粒配置と同じパターンの、砥粒が通り抜ける程度の穴が開いた篩を作製し、その篩目から砥粒を落とし込む方法で行った。
次に、砥粒が両面テ−プで所定配置に仮固定されたＳＵＳ３０４板の砥粒側の面を、樹脂層が形成されたＳＵＳ３０４支持材の樹脂層の上に重ねた後、全体で約２ｋｇの荷重を加えた状態で、樹脂層が溶融する３００℃まで昇温した。室温まで冷却した後、重ね合わせた仮固定用のＳＵＳ板をＳＵＳ支持材から取り外した。砥粒は、両面テ−プから容易に剥がれ樹脂層に固定されていた。
直径１００ｍｍ、厚み５ｍｍの金属製支持材の上にダイヤモンド砥粒が所定の位置に配置された研磨布用ドレッサーが得られた。樹脂表面から露出している砥粒の樹脂表面の底部からの高さ（砥粒突き出し高さ）は、約７０μｍであった。樹脂から露出している砥粒表面を被覆する金属層を、実施例２２と同様に除去した。
実施例１と同様に樹脂表面と金属層が接している線上における両者の濡れ角度を測定した。
（評価）
実施例１と同様に、得られた研磨布用ドレッサーの溶出金属量、濡れ角度θ、パッド研削速度、パッド研削後のパッド平坦性、及びダイヤモンド砥粒脱落数を測定した。これらの結果を表５に示す。
実施例１と同様に、得られた研磨布用ドレッサーの溶出金属量、濡れ角度θ、パッド研削速度、パッド研削後のパッド平坦性、及びダイヤモンド砥粒脱落数を測定した。これらの結果を表５に示す。
実施例５１のドレッサーでは、樹脂表面と砥粒表面の金属層が接触している線上における濡れ角度θは、０＜θ＜９０の範囲にあり、両者の濡れ性が高い。ダイヤモンド砥粒の脱落はなかった。ＳＵＳ３０４支持材の上に凹凸部を形成した樹脂層は密着に優れており、剥離は生じなかった。さらに、実施例５１のドレッサーでは４．３μｍ／分の優れたパッド研削速度、優れたパッド平坦性２．４μｍを得ることができた。実施例１と同様に測定した溶出金属量は、０．１１ｍｇ/L以下であった。したがって、本発明の研磨布用ドレッサーを用いることにより、溶出金属量が抑制可能であることがわかる。
本発明によれば、砥粒の脱落が少なく、パッドの研削を行った際に溶出金属が少ない研磨布用ドレッサーが得られる。したがって、本発明の研磨布用ドレッサーは、様々な研磨装置の研磨パッドのドレッシングに適用可能である。
１ 砥粒
２ 金属層
３ 樹脂
４ 樹脂層
５ 支持材
１０ ＳＵＳ３０４板
１１，１２ 円
１３−１〜４ アーク状領域
１４−１〜４ ギャップ
２ 金属層
３ 樹脂
４ 樹脂層
５ 支持材
１０ ＳＵＳ３０４板
１１，１２ 円
１３−１〜４ アーク状領域
１４−１〜４ ギャップ
Claims (11)
- 支持材の表面に複数個の砥粒が樹脂によって単層に固着された研磨布用ドレッサーであって、
前記樹脂と前記砥粒との間には金属層が存在し、前記樹脂に接する前記金属層の表面は凹凸部を有する研磨布用ドレッサー。 - 前記樹脂と前記金属層とが接触している線上において、前記樹脂と前記金属層との濡れ角度θが０＜θ＜９０°の範囲にある、請求項１に記載の研磨用ドレッサー。
- 前記金属層の膜厚が０．１μｍ〜２０μｍである請求項１または２に記載の研磨布用ドレッサー。
- 前記金属層の凹凸部は、隣り合う凹部と凸部の間隔が０．０５μｍ〜１０μｍであり、かつ、隣り合う凹部の最底部と凸部の最高部との高さの差が０．０５μｍ〜１５μｍである、請求項１〜３のいずれか一項に記載の研磨布用ドレッサー。
- 前記金属層が、Ｔｉ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｃｕ、黄銅、ＣｒおよびＡｕの１種以上の金属から構成される、請求項１〜４のいずれか一項に記載の研磨布用ドレッサー。
- 前記砥粒の粒径が５μｍ〜３００μｍである請求項１〜４のいずれか一項に記載の研磨布用ドレッサー。
- 前記砥粒がダイヤモンド砥粒である請求項１〜５のいずれか一項に記載の研磨布用ドレッサー。
- 前記支持材が樹脂製あるいは金属製である請求項１〜７のいずれか一項に記載の研磨布用ドレッサー。
- 前記金属製支持材の表面に砥粒を固着させる樹脂層を有し、前記金属製支持材の前記樹脂層と接する表面は凹凸部を有する、請求項８に記載の研磨布用ドレッサー。
- 前記金属製支持材がステンレス製である、請求項８または９に記載の研磨布用ドレッサー。
- 請求項１〜１０のいずれか一項に記載の研磨布用ドレッサーの製造方法であって、
前記砥粒の表面に、金属層を形成する工程と、
前記金属層をエッチングし、前記凹凸部を形成する工程と、
前記砥粒を、前記エッチングされた金属層を介して、樹脂により支持材の表面に固着させる工程と、を有する研磨布用ドレッサーの製造方法。
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