JP2014190833A

JP2014190833A - Icp analysis apparatus

Info

Publication number: JP2014190833A
Application number: JP2013066578A
Authority: JP
Inventors: Hidenori Tanabe; 英規田邉
Original assignee: Hitachi High Tech Science Corp
Current assignee: Hitachi High Tech Analysis Corp
Priority date: 2013-03-27
Filing date: 2013-03-27
Publication date: 2014-10-06

Abstract

【課題】廃液の流れの変動を抑制し、比較的安価なＩＣＰ分析装置を提供する。
【解決手段】ＩＣＰ分析装置１は、スプレーチャンバ１０と、ネブライザ２０と、プラズマトーチ３０と、試料容器４０と、ドレイン管５０と、から概略構成されている。スプレーチャンバ１０の排出口１５の内壁面１０ａ、排出管１６の内壁面１６ａ及びドレイン管５０の内壁面５０ａには、毛管作用を備えた廃液捕捉部６０が設けられている。即ち、廃液捕捉部６０は、スプレーチャンバ１０の排出口１５の近傍に設けられている。廃液捕捉部６０は、スプレーチャンバ１０内で生じた廃液４１ｄが排出口１５流れてきた時、毛細管現象によって廃液４１ｄを捕えることができる。
【選択図】図１
To provide a relatively inexpensive ICP analyzer that suppresses fluctuations in the flow of waste liquid.
An ICP analyzer 1 is generally composed of a spray chamber 10, a nebulizer 20, a plasma torch 30, a sample container 40, and a drain tube 50. On the inner wall surface 10a of the discharge port 15 of the spray chamber 10, the inner wall surface 16a of the discharge tube 16, and the inner wall surface 50a of the drain tube 50, a waste liquid capturing unit 60 having a capillary action is provided. That is, the waste liquid capturing unit 60 is provided in the vicinity of the discharge port 15 of the spray chamber 10. The waste liquid capture unit 60 can capture the waste liquid 41d by capillary action when the waste liquid 41d generated in the spray chamber 10 flows into the discharge port 15.
[Selection] Figure 1

Description

本発明は、ＩＣＰ（高周波誘導結合プラズマ）発光分光分析装置およびＩＣＰ−質量分析装置（ＭＳ）として使用されるＩＣＰ分析装置に関する。 The present invention relates to an ICP (high frequency inductively coupled plasma) emission spectroscopic analyzer and an ICP analyzer used as an ICP-mass spectrometer (MS).

ＩＣＰ分析装置において、ＩＣＰ分析を精度良く行うにはプラズマの安定が必要であり、そのためにはスプレーチェンバ内の圧力を一定に保つことが重要である。スプレーチェンバ内の圧力を変動させる要因の一つに廃液の処理の問題がある。この廃液の処理方法を改善した提案がなされている（特許文献１参照）。図３に示される特許文献１には、スプレーチェンバ１０１とこのスプレーチェンバ１０１に貯溜する液面の高さを一定に保つために設けられたＵ字管１０２との間に上部が密閉された廃液溜となるバッフア容器１０３を設置し、スプレーチェンバ１０１の液面の上下変動が抑えられ、圧力変動が低減されたＩＣＰ分析装置１００が開示されている。 In an ICP analyzer, it is necessary to stabilize the plasma in order to perform ICP analysis with high accuracy. To this end, it is important to keep the pressure in the spray chamber constant. One of the factors that cause the pressure in the spray chamber to fluctuate is the problem of waste liquid treatment. The proposal which improved the processing method of this waste liquid is made | formed (refer patent document 1). In Patent Document 1 shown in FIG. 3, a waste liquid whose upper portion is sealed between a spray chamber 101 and a U-shaped tube 102 provided to keep the height of a liquid surface stored in the spray chamber 101 constant. There is disclosed an ICP analyzer 100 in which a buffer container 103 serving as a reservoir is installed, the vertical fluctuation of the liquid level of the spray chamber 101 is suppressed, and the pressure fluctuation is reduced.

特開平１１−４４６４４号公報Japanese Patent Laid-Open No. 11-44644

しかしながら、特許文献１では、スプレーチェンバ１０１に貯溜する液面の高さを一定に保つためにバッファ容器１０３が必要であり、バッファ容器１０３を設置するための空間を設けなければならずＩＣＰ分析装置１００全体が大型化してしまい、また、部材を多く使用することによりコストアップになるという問題を生じていた。 However, in Patent Document 1, the buffer container 103 is necessary to keep the liquid level stored in the spray chamber 101 constant, and a space for installing the buffer container 103 must be provided. The whole 100 becomes large, and the problem that the cost is increased by using many members has arisen.

本発明は、上記事由に鑑みてなされたものであり、その目的は、廃液の流れの変動を抑制し、比較的安価なＩＣＰ分析装置を提供することにある。 The present invention has been made in view of the above reasons, and an object thereof is to provide a relatively inexpensive ICP analyzer that suppresses fluctuations in the flow of waste liquid.

本発明のＩＣＰ分析装置は、ネブライザで溶液試料をスプレーチャンバを経てプラズマトーチに導入し、前記溶液試料の成分を分析するＩＣＰ分析装置であって、スプレーチャンバから廃液を排出する排出口に接続された管の内壁面に、毛細管現象によって廃液を捕える廃液捕捉部が設けられている。 The ICP analyzer of the present invention is an ICP analyzer that analyzes a component of a solution sample by introducing a solution sample into a plasma torch through a spray chamber with a nebulizer, and is connected to a discharge port for discharging waste liquid from the spray chamber. A waste liquid trapping part that captures the waste liquid by capillary action is provided on the inner wall surface of the pipe.

前記ＩＣＰ分析装置は、前記管は略Ｓ字型に湾曲されたドレイントラップ部を含み、前記廃液捕捉部が前記排出口と前記ドレイントラップ部との間に設けられていることが好ましい。 In the ICP analyzer, it is preferable that the tube includes a drain trap part curved in a substantially S shape, and the waste liquid capturing part is provided between the discharge port and the drain trap part.

前記ＩＣＰ分析装置は、前記廃液捕捉部が前記内壁面に貼付された繊維シートにより構成されていることが好ましい。 It is preferable that the ICP analyzer is constituted by a fiber sheet in which the waste liquid capturing unit is attached to the inner wall surface.

前記ＩＣＰ分析装置は、前記廃液捕捉部が前記内壁面に形成された溝により構成されることが好ましい。 In the ICP analyzer, it is preferable that the waste liquid capturing unit is constituted by a groove formed in the inner wall surface.

本発明によれば、毛管作用を備える廃液捕捉部をスプレーチャンバの排出口に接続された管の内壁面に設けることにより、毛細管現象によって廃液の液滴が緩やかに廃液捕捉部伝わって、ドレイントラップに落ちていくため、廃液の急激な変動が抑えられ、スプレーチャンバやプラズマトーチ内の体積変動が極めて少なく、ＩＣＰ分析装置による分析に影響を与えることがない。また、廃液捕捉部を管の内壁面に設けるだけで良く、ＩＣＰ分析装置全体の形状や大きさを変える必要がなく、簡単な繊維シートの貼付や溝の加工等で済み、比較的安価で分析精度の向上したＩＣＰ分析装置を提供できる。 According to the present invention, by providing the waste liquid capturing part having a capillary action on the inner wall surface of the tube connected to the discharge port of the spray chamber, the liquid droplets of the waste liquid are gently transferred to the waste liquid capturing part by the capillary phenomenon, and the drain trap. Therefore, the rapid fluctuation of the waste liquid is suppressed, the volume fluctuation in the spray chamber and the plasma torch is extremely small, and the analysis by the ICP analyzer is not affected. In addition, it is only necessary to provide a waste liquid capture part on the inner wall surface of the tube, and there is no need to change the shape and size of the entire ICP analyzer. An ICP analyzer with improved accuracy can be provided.

本発明に係るＩＣＰ分析装置の一例を示す概念図。The conceptual diagram which shows an example of the ICP analyzer which concerns on this invention. 本発明に係る廃液捕捉部の一例、（ａ）第１の実施例を示す図１のＡ部拡大図、（ｂ）第２の実施例を示す部分拡大斜視図。1 is an example of a waste liquid capturing unit according to the present invention, (a) an enlarged view of a portion A in FIG. 1 showing a first embodiment, and (b) a partially enlarged perspective view showing a second embodiment. 従来技術のＩＣＰ分析装置の概念図。The conceptual diagram of the ICP analyzer of a prior art.

以下、本発明に係るＩＣＰ分析装置の好適な実施形態を、図１〜図２に基づいて詳述する。 Hereinafter, a preferred embodiment of the ICP analyzer according to the present invention will be described in detail with reference to FIGS.

図１は、本発明に係るＩＣＰ分析装置の一例を示す概念図である。 FIG. 1 is a conceptual diagram showing an example of an ICP analyzer according to the present invention.

ＩＣＰ分析装置１は、ＩＣＰ（高周波誘導結合プラズマ）発光分光分析装置およびＩＣＰ−質量分析装置（ＭＳ）等であり、スプレーチャンバ１０と、ネブライザ２０と、プラズマトーチ３０と、試料容器４０と、ドレイン管５０と、から概略構成されている。 The ICP analyzer 1 is an ICP (High Frequency Inductively Coupled Plasma) emission spectroscopic analyzer, an ICP-mass spectrometer (MS), etc., and includes a spray chamber 10, a nebulizer 20, a plasma torch 30, a sample container 40, a drain And a tube 50.

スプレーチャンバ１０は有底円筒形状を成し、スプレーチャンバ１０の開放端には、ネブライザ２０を保持したネブライザアダプタ２１が密着し、スプレーチャンバ１０内の気密性が確保されている。また、スプレーチャンバ１０の上部には試料導入出口１１が設けられ、高周波コイル３１を備えるプラズマトーチ３０と気密的に接続されている。ネブライザ２０の他端部は、スプレーチャンバ１０内にキャリアガス（アルゴンガス等）を導入する導入管２２が接続され、更に、試料容器４０の溶液試料４１内にその先端が浸漬するように配置され試料容器４０内の溶液試料４１をスプレーチャンバ１０内に導入する試料導入管４２が接続されている。 The spray chamber 10 has a bottomed cylindrical shape, and a nebulizer adapter 21 holding the nebulizer 20 is in close contact with the open end of the spray chamber 10 to ensure airtightness in the spray chamber 10. A sample introduction outlet 11 is provided at the upper part of the spray chamber 10 and is hermetically connected to a plasma torch 30 including a high frequency coil 31. The other end of the nebulizer 20 is connected to an introduction tube 22 for introducing a carrier gas (such as argon gas) into the spray chamber 10, and is further arranged so that its tip is immersed in the solution sample 41 of the sample container 40. A sample introduction tube 42 for introducing the solution sample 41 in the sample container 40 into the spray chamber 10 is connected.

そして、スプレーチャンバ１０の他端（開放端と反対側）の下部には、溶液試料４１の廃液４１ｄが排出される排出口１５を備える排出管１６が設けられ、排出管１６はＳ字状のドレイン管５０と気密的に接続されている。ドレイン管５０は、廃液４１ｄを一時的に溜めるドレイントラップ部５１を備え、ドレイン管５０の先端はドレインタンク５２に連結されている。また、スプレーチャンバ１０の排出口１５の内壁面１０ａ、排出管１６の内壁面１６ａ及びドレイン管５０の内壁面５０ａには、毛管作用を備えた廃液捕捉部６０が設けられている。即ち、図１において廃液捕捉部６０の上端位置は、スプレーチャンバ１０の排出口１５の近傍になる。また、廃液４１ｄがドレイン管５０内に導入された際、廃液捕捉部６０の少なくとも一部がドレイン管５０によってトラップされた廃液４１ｄの内部に浸るように、廃液捕捉部６０の形成位置、特に図１での下端位置が規定される。廃液捕捉部６０は、スプレーチャンバ１０内で生じた廃液４１ｄが排出口１５から流れてきた時、毛細管現象によって廃液４１ｄを捕えることができる。 A discharge pipe 16 including a discharge port 15 through which the waste liquid 41d of the solution sample 41 is discharged is provided at the lower part of the other end (opposite side of the open end) of the spray chamber 10, and the discharge pipe 16 has an S-shape. The drain pipe 50 is hermetically connected. The drain pipe 50 is provided with a drain trap 51 for temporarily storing the waste liquid 41 d, and the tip of the drain pipe 50 is connected to the drain tank 52. Further, a waste liquid capturing section 60 having a capillary action is provided on the inner wall surface 10 a of the discharge port 15 of the spray chamber 10, the inner wall surface 16 a of the discharge pipe 16, and the inner wall surface 50 a of the drain pipe 50. That is, in FIG. 1, the upper end position of the waste liquid capturing unit 60 is in the vicinity of the discharge port 15 of the spray chamber 10. In addition, when the waste liquid 41d is introduced into the drain pipe 50, the formation position of the waste liquid capturing section 60, particularly the figure, is illustrated so that at least a part of the waste liquid capturing section 60 is immersed in the waste liquid 41d trapped by the drain pipe 50. The lower end position at 1 is defined. The waste liquid capture unit 60 can capture the waste liquid 41d by capillary action when the waste liquid 41d generated in the spray chamber 10 flows from the discharge port 15.

キャリアガス（アルゴンガス）が導入管２２から供給され、スプレーチャンバ１０内にキャリアガスがネブライザ２０の先端から噴出され、負圧吸引によって試料容器４０の溶液試料４１が吸い上げられ、試料導入管４２を通ってネブライザ２０の先端から試料が噴射される。噴射した試料は、スプレーチャンバ１０で粒子の均一化と気流の安定化が図られ、プラズマトーチ３０に導かれる。そして、プラズマトーチ３０の先端部において高周波コイル３１に高周波電流を流し、キャリアガスが電離されてプラズマを発生させ、溶液試料４１の試料分子（又は原子）は加熱・励起されて発光する。この発光光を取り出して、スペクトル線の波長から資料に含まれる元素の定性分析とスペクトル線の強度から元素の定量分析を行う。 Carrier gas (argon gas) is supplied from the introduction tube 22, the carrier gas is ejected into the spray chamber 10 from the tip of the nebulizer 20, the solution sample 41 in the sample container 40 is sucked up by negative pressure suction, and the sample introduction tube 42 is passed through. A sample is jetted from the tip of the nebulizer 20 through. The sprayed sample is made uniform in the spray chamber 10 and stabilized in airflow, and guided to the plasma torch 30. A high-frequency current is passed through the high-frequency coil 31 at the tip of the plasma torch 30, the carrier gas is ionized to generate plasma, and the sample molecules (or atoms) of the solution sample 41 are heated and excited to emit light. The emitted light is taken out, and the qualitative analysis of the element contained in the material is performed from the wavelength of the spectral line and the element is quantitatively analyzed from the intensity of the spectral line.

噴出した溶液試料４１のうち所定の粒径以上の溶液試料４１の大部分は、廃液４１ｄとなって排出口１５から排出し、排出管１６及びドレイン管５０を通ってドレイントラップ部５１に一時的に溜まり、所定の量以上になるとドレインタンク５２に排出される。 Most of the solution sample 41 having a predetermined particle diameter or more out of the ejected solution sample 41 becomes waste liquid 41d and is discharged from the discharge port 15, and temporarily passes through the discharge pipe 16 and the drain pipe 50 to the drain trap 51. And when it exceeds a predetermined amount, it is discharged to the drain tank 52.

図２は、本発明に係る廃液捕捉部の一例で、（ａ）は第１の実施例を示す図１のＡ部拡大図、（ｂ）は第２の実施例を示す部分拡大斜視図である。 FIG. 2 is an example of a waste liquid capturing unit according to the present invention, in which (a) is an enlarged view of part A of FIG. 1 showing the first embodiment, and (b) is a partially enlarged perspective view showing the second embodiment. is there.

廃液捕捉部６０の第１の実施例は、毛管作用のある繊維シート６１である。繊維シート６１としては、例えば無機質繊維を主体とする毛管保水性の不織布よりなる補水材（セラミックペーパー等）であり、例えば、厚さ１ｍｍ、かさ密度０．２５ｇ／ｃｍ^３の材質が選択可能である。繊維シート６１は、スプレーチャンバ１０の排出口１５の内壁面１０ａ、排出管１６の内壁面１６ａ及びドレイン管５０の内壁面５０ａに、接着材等で貼付されている。 The first embodiment of the waste liquid capturing unit 60 is a fiber sheet 61 having a capillary action. The fiber sheet 61 is, for example, a water retentive material (ceramic paper or the like) made of a capillary water-holding nonwoven fabric mainly composed of inorganic fibers. For example, a material having a thickness of 1 mm and a bulk density of 0.25 g / cm ³ can be selected. is there. The fiber sheet 61 is adhered to the inner wall surface 10a of the discharge port 15 of the spray chamber 10, the inner wall surface 16a of the discharge pipe 16, and the inner wall surface 50a of the drain pipe 50 with an adhesive or the like.

廃液捕捉部６０の第２の実施例は、毛管作用のある凹凸形状の溝６２である。溝６２は、スプレーチャンバ１０の排出口１５の内壁面１０ａ、排出管１６の内壁面１６ａ及びドレイン管５０の内壁面５０ａを加工して螺旋状に形成される。また、溝６２の大きさは、毛管作用の効率を良好とするために、例えば、深さＤ１が０．２ｍｍ、山幅Ｄ２と谷幅Ｄ３が０．１ｍｍであることが好ましい。 The second embodiment of the waste liquid capturing unit 60 is an uneven groove 62 having a capillary action. The groove 62 is formed in a spiral shape by processing the inner wall surface 10 a of the discharge port 15 of the spray chamber 10, the inner wall surface 16 a of the discharge pipe 16, and the inner wall surface 50 a of the drain pipe 50. In addition, the size of the groove 62 is preferably, for example, a depth D1 of 0.2 mm and a peak width D2 and a valley width D3 of 0.1 mm in order to improve the efficiency of capillary action.

ドレイン管５０のＳ字形状（サイホン構造）によりスプレーチャンバ１０内の圧力が一定に保たれてはいるが、廃液４１ｄが所定以上の大きさとなってドレイントラップ部５１に落ちるとスプレーチャンバ１０の体積変動が大きくなり、ひいては試料導入出口１１等を介して繋がっているプラズマトーチ３０にも体積変動が伝わり、分析に影響を与えることになる。本発明では、毛細管現象によって廃液４１ｄの液滴が緩やかに伝わる廃液捕捉部６０が設けられており、廃液４１ｄの急激な変動が抑えられ、体積変動が極めて少なく、分析に影響を与えることがないＩＣＰ分析装置を提供できる。 Although the pressure in the spray chamber 10 is kept constant by the S-shape (siphon structure) of the drain pipe 50, the volume of the spray chamber 10 is reduced when the waste liquid 41 d falls to a drain trap portion 51 with a predetermined size or more. The fluctuation becomes large, and as a result, the volume fluctuation is also transmitted to the plasma torch 30 connected via the sample inlet / outlet 11 and the like, which affects the analysis. In the present invention, the waste liquid capturing unit 60 in which the droplets of the waste liquid 41d are gently transmitted by capillary action is provided, the rapid fluctuation of the waste liquid 41d is suppressed, the volume fluctuation is extremely small, and the analysis is not affected. An ICP analyzer can be provided.

廃液捕捉部６０は、スプレーチャンバ１０の排出口１５の近傍に設けられていることを上述した。この近傍とは、スプレーチャンバ１０の排出口１５に至る部分から排出口１５の先端及び排出口１５と接続するドレイン管５０を含む領域である。また、廃液捕捉部６０は排出口１５からドレイントラップ部５１間のどの部分に設けられていても良く、また、全体、部分的、所定の幅毎、等、自由に設けることが可能である。 As described above, the waste liquid capturing unit 60 is provided in the vicinity of the discharge port 15 of the spray chamber 10. This vicinity is a region including the drain pipe 50 connected to the tip of the discharge port 15 and the discharge port 15 from the portion reaching the discharge port 15 of the spray chamber 10. In addition, the waste liquid capturing unit 60 may be provided at any portion between the discharge port 15 and the drain trap unit 51, and can be freely provided as a whole, partially, every predetermined width, or the like.

尚、本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、適宜、変形、改良、等が可能である。その他、上述した実施形態における各構成要素の材質、形状、寸法、数値、形態、数、配置箇所、等は本発明を達成できるものであれば任意であり、限定されない。例えば、図１に示した廃液捕捉部６０は、ドレイン管５０の内壁面５０ａ全体に設けられてもよい。 In addition, this invention is not limited to embodiment mentioned above, A deformation | transformation, improvement, etc. are possible suitably. In addition, the material, shape, dimension, numerical value, form, number, arrangement location, and the like of each component in the above-described embodiment are arbitrary and are not limited as long as the present invention can be achieved. For example, the waste liquid capturing unit 60 illustrated in FIG. 1 may be provided on the entire inner wall surface 50 a of the drain pipe 50.

本発明に係るＩＣＰ分析装置は、例えば、廃液をスプレーチャンバからドレイントラップ部に毛細管現象を利用して緩やかに滴下できる用途に適用可能である。 The ICP analyzer according to the present invention can be applied, for example, to an application in which waste liquid can be gently dripped from a spray chamber to a drain trap part using a capillary phenomenon.

１：ＩＣＰ分析装置
１０：スプレーチャンバ
１０ａ：内壁面
１５：排出口
１６：排出管
１６ａ：内壁面
２０：ネブライザ
３０：プラズマトーチ
４０：試料容器
４１：溶液試料
４１ｄ：廃液
５０：ドレイン管
５０ａ：内壁面
５１：ドレイントラップ部
６０：廃液捕捉部
６１：繊維シート
６２：溝 1: ICP analyzer 10: Spray chamber 10a: Inner wall surface 15: Discharge port 16: Discharge tube 16a: Inner wall surface 20: Nebulizer 30: Plasma torch 40: Sample container 41: Solution sample 41d: Waste liquid 50: Drain tube 50a: Inside Wall surface 51: Drain trap part 60: Waste liquid trap part 61: Fiber sheet 62: Groove

Claims

An ICP analyzer that introduces a solution sample with a nebulizer through a spray chamber into a plasma torch and analyzes the components of the solution sample,
An ICP analyzer in which a waste liquid capturing unit that captures waste liquid by capillarity is provided on the inner wall surface of a pipe connected to a discharge port for discharging the waste liquid from the spray chamber.

The ICP analyzer according to claim 1,
The ICP analyzer, wherein the tube includes a drain trap part curved in a substantially S shape, and the waste liquid capturing part is provided between the discharge port and the drain trap part.

The ICP analyzer according to claim 1 or 2,
An ICP analyzer in which the waste liquid capturing unit is constituted by a fiber sheet affixed to the inner wall surface.

The ICP analyzer according to claim 1 or 2,
An ICP analyzer in which the waste liquid capturing part is constituted by a groove formed in the inner wall surface.