JP2014194355A - 薄膜評価用構造体および薄膜評価方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】評価対象の薄膜3どうしの間に、この薄膜3とは異なる元素を含み、指標となる超薄膜4を挟んで薄膜評価用構造体1を形成する。形成した超薄膜4を指標として評価対象の薄膜3の深さ方向における組成および密度を求める。
【選択図】図1
Description
スパッタリング法には異なる方式がいくつかあるが、概ね高真空中で、薄膜を成膜する被コーティング材とターゲットと呼ばれる薄膜原料とを対向させ両者に電圧をかけることにより、アルゴン(Ar)などのイオン化されたガスがマイナス側にバイアスされたターゲットに衝突することによって、原料粒子を弾き飛ばす現象を利用している。
ところで、このように成膜された薄膜は、十分に機能が発揮されるか否か光学特性や電気特性にて判断される。さらには、これら物理的特性の由来を評価するため、膜分析が行われる。例えば、透明電極の電気特性は、ITOの膜厚や膜組成や膜密度に影響されるため、膜の観察や化学組成分析が行われる。
そのため、スパッタエッチングせずに、非破壊で深さ方向組成分布が分析できる様々な手法が開示されている。
RBS分析やERDA分析は、前述のように軽元素イオンを照射することで測定が出来る。そのため、標準試料の準備が要らない、前処理が要らない、非破壊であるなどの特徴があり、また、同時に面密度を測定できるため、薄膜分析では重要な位置づけとなっている。
本発明は、このような事情を鑑みてなされたものであり、深さ方向の組成や密度分布を測定できる薄膜の薄膜評価用構造体および薄膜評価方法を提供することを目的とする。
前記評価対象の薄膜は、金属あるいは半金属を有する無機化合物であってよい。
前記評価対象の薄膜を構成する前記無機化合物は、金属あるいは半金族の単体、もしくは合金、もしくは酸化物、もしくは窒化物、もしくは炭化物、もしくは硫化物であってよい。
前記指標用薄膜を構成する前記無機化合物は、金属あるいは半金属の単体、もしくは合金、もしくは酸化物、もしくは窒化物、もしくは炭化物、もしくは硫化物であってよい。
前記評価対象の薄膜および前記指標用薄膜は、スパッタリング法により成膜されるものであってよい。
前記積層体の評価項目として、前記薄膜の深さ方向の組成および密度を求めるものであってよい。
前記評価対象の薄膜は、金属あるいは半金属を有する無機化合物であってよい。
前記指標用薄膜は、前記評価対象の薄膜に含まれる元素とは異なる金属あるいは半金属からなる無機化合物であってよい。
前記指標用薄膜を構成する前記無機化合物は、金属あるいは半金属の単体、もしくは合金、もしくは酸化物、もしくは窒化物、もしくは炭化物、もしくは硫化物であってよい。
前記評価対象の薄膜の層間に前記指標用薄膜が配置された積層体の断面を透過電子顕微鏡で観察測長することにより、前記評価対象の薄膜および前記指標用薄膜の膜厚を得るようにしてもよい。
前記評価対象の薄膜および前記指標用薄膜からなる積層体に、高エネルギーの原子イオンを照射した際に前方あるいは後方散乱する原子イオンのエネルギー値を測定して、前記深さ方向の組成および密度を得るようにしてもよい。
<評価用構造体の構造>
図1は、本発明にかかる薄膜評価用構造体1の一例を示す構成図であって、側面図である。
図1に示すように、薄膜評価用構造体1は、基板2上に、評価対象の薄膜3が成膜され、薄膜3の中間に指標となる超薄膜4が成膜された構成となっている。つまり、図1に示すように、評価対象となる薄膜3とこの薄膜3よりも膜厚の薄い、指標となる超薄膜4とが交互に積層されてなる。
ここで、基板2の材質は、ガラス、もしくは金属、もしくは樹脂などがあげられる。
第一の薄膜層31はスパッタリング法で形成される。第一の薄膜層31がSiO2などの絶縁膜である場合は、ターゲット表面の帯電を避けるため高周波(RF)スパッタリング法やイオンビームスパッタリング法にて成膜されることが望ましい。第一の薄膜層31が金属単体あるいは合金などの導電膜である場合は、直流(DC)スパッタリング法でも成膜可能である。
次に、形成された第一の超薄膜層41の上に第二の薄膜層32を成膜する。第二の薄膜層32の成膜手法は第一の薄膜層31と同様に行われる。
なお、評価対象の薄膜3としては、金属、あるいは半金属を有する無機化合物などを適用することができる。無機化合物としては、金属あるいは半金属の、単体、もしくは合金、もしくは酸化物、もしくは窒化物、もしくは炭化物、もしくは硫化物などを適用することができる。
本発明にかかる薄膜の深さ方向における組成および密度を求める評価方法は、薄膜評価用構造体1を用い、薄膜評価用構造体1の断面薄片を透過型電子顕微鏡にて観察することにより薄膜3および超薄膜4の膜厚情報を得た上で、薄膜評価用構造体1に高いエネルギーの原子イオンを照射した際に後方散乱する原子イオンのエネルギー値を測定し、両者の情報を重ね合わせることで実現される。
このとき、各元素による散乱エネルギーは膜の深さ方向に伴いそれぞれ減衰するため、エネルギースペクトルはある程度の幅を持つ。さらに、薄膜3および超薄膜4の深さ方向において、それぞれの元素が存在する位置に応じて各元素のピーク強度が変化するため、元素が存在しない領域ではエネルギー強度が極端に落ちる。
またこの分布から求めた薄膜3の面密度を、透過電子顕微鏡による観察で得た膜厚で割ることにより、密度が算出される。
このようにして、薄膜3中に指標となる超薄膜4を形成しその超薄膜4により薄膜3を断面方向に分割することで深さ方向の組成や密度分布を高分解能で評価することが可能となる。
まず、薄膜評価用構造体1を作成した。
薄膜評価用構造体1の基板にはトリアセチルセルロース(TAC)シートを用い、薄膜3として酸化アルミニウム(AlOx)をスパッタリング法にて成膜した。ターゲットにはAlターゲットを使用し、スパッタ装置はマクネトロンスパッタ装置を用いて成膜を行った。
続いて、Tiを成膜したTACシートに、前記と同様に、6nmの酸化アルミニウムAlOxを成膜し、更に2nmのTiを成膜し、最後に6nmの酸化アルミニウムAlOxを成膜した。これにより、本発明の薄膜評価用構造体1が作成された。
また、このとき、透過電子顕微鏡の観察測長から得られた膜厚情報を元に酸化アルミニウムAlOxの密度を計算すると、基板側より数えて第一の酸化アルミニウムAlOxは2.4g/cm2であり、第二および第三の酸化アルミニウムAlOxは2.9g/cm3であった。
本発明に係る積層体からなる薄膜評価用構造体1の実施形態について図面を参照して詳述してきたが、本発明の具体的な構成は上述した実施形態の内容に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲の設計の変更等があっても、それらは本発明に含まれる。
2 基板
3 薄膜
31 第一の薄膜層
32 第二の薄膜層
4 超薄膜
41 第一の超薄膜層
42 第二の超薄膜層
Claims (16)
- 評価対象の薄膜を含む異種多層薄膜からなる薄膜評価用構造体であって、
前記評価対象の薄膜とは異なる特性を有する指標用薄膜を、前記評価対象の薄膜の層間に配置した積層体を含むことを特徴とする薄膜評価用構造体。 - 前記評価対象の薄膜は、
金属あるいは半金属を有する無機化合物であることを特徴とする請求項1記載の薄膜評価用構造体。 - 前記評価対象の薄膜を構成する前記無機化合物は、金属あるいは半金族の単体、もしくは合金、もしくは酸化物、もしくは窒化物、もしくは炭化物、もしくは硫化物であることを特徴とする請求項2記載の薄膜評価用構造体。
- 前記指標用薄膜は、前記評価対象の薄膜に含まれる元素とは異なる金属あるいは半金属からなる無機化合物であることを特徴とする請求項2または請求項3記載の薄膜評価用構造体。
- 前記指標用薄膜を構成する前記無機化合物は、金属あるいは半金属の単体、もしくは合金、もしくは酸化物、もしくは窒化物、もしくは炭化物、もしくは硫化物であることを特徴とする請求項4記載の薄膜評価用構造体。
- 前記評価対象の薄膜および前記指標用薄膜は、スパッタリング法により成膜されることを特徴とする請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の薄膜評価用構造体。
- 評価対象の薄膜の層間に、当該評価対象の薄膜とは異なる特性を有する指標用薄膜を配置した積層体を生成し、
当該積層体を評価することにより、前記薄膜の深さ方向の評価を行うことを特徴とする薄膜評価方法。 - 前記積層体の評価項目として、前記薄膜の深さ方向の組成および密度を求めることを特徴とする請求項7記載の薄膜評価方法。
- 前記評価対象の薄膜は、金属あるいは半金属を有する無機化合物であることを特徴とする請求項7または請求項8記載の薄膜評価方法。
- 前記評価対象の薄膜を構成する前記無機化合物は、金属あるいは半金族の単体、もしくは合金、もしくは酸化物、もしくは窒化物、もしくは炭化物、もしくは硫化物であることを特徴とする請求項9記載の薄膜評価方法。
- 前記指標用薄膜は、前記評価対象の薄膜に含まれる元素とは異なる金属あるいは半金属からなる無機化合物であることを特徴とする請求項9または請求項10記載の薄膜評価方法。
- 前記指標用薄膜を構成する前記無機化合物は、金属あるいは半金属の単体、もしくは合金、もしくは酸化物、もしくは窒化物、もしくは炭化物、もしくは硫化物であることを特徴とする請求項11記載の薄膜評価方法。
- 前記評価対象の薄膜および前記指標用膜層は、スパッタリング法にて成膜されることを特徴とする請求項7から請求項12のいずれか1項に記載の薄膜評価方法。
- 前記評価対象の薄膜の層間に前記指標用薄膜が配置された積層体の断面を透過電子顕微鏡で観察測長することにより、前記評価対象の薄膜および前記指標用薄膜の膜厚を得ることを特徴とする請求項7から請求項13のいずれか1項に記載の薄膜評価方法。
- 前記積層体の、透過電子像および反射電子像によるコントラスト差、または電子線照射により発生する特性X線を検出することによる元素分析、あるいは、透過電子線エネルギー損失を検出することによる元素分析、を用いて前記評価対象の薄膜と前記指標用薄膜とを判別することを特徴とする請求項7から請求項14のいずれか1項に記載の薄膜評価方法。
- 前記評価対象の薄膜および前記指標用薄膜からなる積層体に、高エネルギーの原子イオンを照射した際に前方あるいは後方散乱する原子イオンのエネルギー値を測定して、前記深さ方向の組成および密度を得ることを特徴とする請求項7から請求項15のいずれか1項に記載の薄膜評価方法。
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