JP2014505802A - ナノセルロースを生産するための方法および装置 - Google Patents

Abstract

ナノセルロースは、セルロースベースの繊維原材料と水との混合物を、低コンシステンシーで、コニカルリファイナの形状を有するリファイナの、環状かつ０．１ｍｍよりも小さい幅を有する精製間隙を介して導入することによって生産される。精製間隙は、回転するロータ（１）の外方表面とステータ（２）の内方表面との間に形成される。ロータの外方表面は精製間隙の内方精製表面（１ａ）を構成し、ステータの内方表面は精製間隙の外方精製表面（２ａ）を構成する。精製間隙の環の直径は、ロータ（１）の回転軸（Ａ）の方向において増大する。精製間隙において、繊維原材料は、間隙内に送給方向に順に設けられている精製ゾーン（５ａ，５ｂ，５ｃ）によって、前記混合物を導く方向に変化する処理力を受け、それによって各精製表面は、表面パターンおよび／または表面粗さが異なる。繊維原材料と水との混合物が、各精製表面を過ぎて、送給方向において、ステータ（２）に設けられるバイパスチャネル（２ｂ，２ｃ）によって、精製ゾーン（５ｂ，５ｃ）の異なる位置に案内される。精製間隙の幅は、精製間隙内に送られた繊維原材料と水との混合物の送給圧力と、ロータ（１）の軸線方向の力との複合効果によって維持される。

Description

本発明は、セルロースベースの繊維原材料を機械的に処理して微小繊維を分離する、ナノセルロースを生産するための方法に関する。また、本発明は、ナノセルロースを生産するための装置に関する。

機械パルプは、木材原料を粉砕または精製（叩解）することによって工業的に生産される。粉砕に際して、木の幹全体が回転する円筒表面に押圧され、その表面構造は繊維を木材から分離するように形成される。得られたパルプは、グラインダから分別器に噴霧水によって排出され、排除分がディスクリファイナにおいて精製される。この方法は、短い繊維を含有し光をよく散乱させるパルプを生産する。粉砕プロセスの記載されるべき典型例が、米国特許第４３８１２１７号明細書である。リファイナ機械パルプの製造において、開始材料は、ディスクリファイナの中央に案内される木質チップから成り、ディスクリファイナから、木質チップは、ディスク表面上のブレードによって分解されながら、遠心力の効果と蒸気流とによってリファイナの外周に移動される。典型的には、多相精製が、このプロセスにおいて完成したパルプを得るために必要である。該プロセスにおいて分離された粗い画分は、いわゆる排除分精製に向けられてもよい。この方法は、上述の砕木と比較して、より長い繊維を有するパルプを生産する。精製プロセスは、たとえば国際公開第９８／５０６２３号明細書、米国特許第４４２１５９５号明細書および米国特許第７２３７７３３号明細書に示されている。

前記方法によって、木材原料の繊維が相互に分離され、使用されるエネルギに応じて、場合によりさらに精製され得る機械パルプが生産される。これらの方法によって、繊維が、木の繊維の寸法の範囲にある、典型的には２０μｍ以上の直径を有するパルプが得られる。同じ粒径を有する繊維原材料は、化学パルプを調製することによって、すなわち木材原料を化学的に処理して繊維を分離することによって得られてもよい。機械的または化学的パルプ化によって得られる繊維原材料を含有するセルロースは、紙または厚紙製品を製造するために一般的に使用される。

木部繊維はまた、繊維壁内の成分として作用する小繊維を除去することによってより小さな部分に分解することができ、得られる粒子はサイズが有意により小さくなる。こうして得られたいわゆるナノセルロースの特性は、通常のセルロースの特性とは有意に異なっている。ナノセルロースを用いることによって、セルロースを用いるものと比較して、たとえばより良い引張り強さ、より低い気孔率および少なくとも部分的な透光性を備えた製品を提供することができる。ナノセルロースはまた、その外観においてセルロースとは異なっている。なぜなら、ナノセルロースは、小繊維が水分散液に存在するゲル状材料であるからである。ナノセルロースの特性のために、それが所望の原料になり、それを含有する製品は、様々な組成に、たとえば添加物として、工業的に使用されるであろう。

ナノセルロースは、それ自体、いくつかのバクテリア（アセトバクター・キシリナスを含む）の発酵プロセスから直接単離することができる。しかしながら、ナノセルロースの大規模生産を考慮して、最も見込みのある潜在的な原料は、植物由来でかつセルロール繊維を含有する原料、特に木材である。木材原料からのナノセルロースの生産は、繊維を小繊維のサイズ階級にまで分解することを必要とする。処理において、セルロース繊維懸濁液は、材料に高いせん断力を発生させる均質化工程を複数回通過させられる。たとえば、米国特許第４３７４７０２号明細書において、これは、懸濁液を高圧力下で、高速度を達成する狭い開口を介して繰返し案内することによって達成される。米国特許第５３８５６４０号明細書、米国特許第６１８３５９６号明細書および米国特許７３８１２９４号明細書には、複数のリファイナディスクが示され、それらの間で、繊維懸濁液が複数回供給される。

実際のところ、従来のサイズ階級のセルロース繊維からのナノセルロースの生産は、現在のところ、食品産業の需要のために開発されてきた、研究室規模のディスクリファイナによって実施されているに過ぎない。この技術は、ナノセルロースのサイズ階級を得るために、複数回、たとえば５〜１０回の精製ステップを連続して行う必要がある。この方法はまた、工業規模にまで拡張するには不十分である。

本発明の目的は、精製ステップをほとんどなくすることが可能であり、研究室規模よりも大きな規模でも、たとえば半産業規模または産業規模で実行可能である、ナノセルロースを作るための方法を提供することである。この目的を達成するために、発明に従った方法は、主として、
機械的処理は、セルロースベースの繊維原材料と水との混合物を、好適には１．５〜４．５％、好ましくは２〜４％の低コンシステンシー（consistency）で、０．１ｍｍよりも小さい幅を有し、環の周方向における相対運動を行う精製表面間に形成される、すなわち内方精製表面と外方精製表面との間に形成される環状精製間隙であって、直径が混合物の送給方向において大きくなっていく間隙に導き、そこを通過させていくことによって行われ、
精製間隙において、繊維原材料は、間隙内に送給方向に順に設けられている精製ゾーンによって、前記混合物を導く方向に変化する処理力を受け、それによって各精製表面は、表面パターンおよび／または表面粗さが異なり、
繊維原材料と水との混合物が、各精製表面を過ぎて、送給方向において、精製ゾーンの異なる位置に案内され、
精製間隙の幅は、精製間隙内に送られた繊維原材料と水との混合物の送給圧力と、内方精製表面の軸線方向の力との複合効果によって維持される、ことを特徴とする。

実際には、上述の方法は、送給方向に円錐状に拡がる対向する精製表面間に、環状精製間隙が設けられたコニカルリファイナにおいて実施することが可能である。精製間隙の内方精製表面は、送給方向に円錐状に延びるロータの外方表面であり、該外方精製表面は、内部部分が送給方向において円錐状に延びているステータの内方表面である。したがって、狭幅の環状精製間隙の直径は、ロータの回転軸方向においてより広くなっていく。

円錐形状によって、送給方向に長い精製領域が得られ、その領域の長さは円錐角によって決定され、該領域は、送給方向において、各繊維が異なるタイプの処理を受ける連続したゾーンに分割可能である。同様に、パルプにおける内方精製表面の移動によって生じる遠心力の方向は、入口端部と出口端部との間のパルプの移動方向と同じではない。すなわち、遠心力が、精製ゾーンの長手方向にのみパルプを移動させる代わりに、外方精製表面に向かって処理されるパルプを押圧する。好ましいことに、精製ゾーンは、精製表面の表面パターンおよび／または表面粗さに関して、送給方向においてより精細になる。送給方向において、最初はブレードパターニングがあってもよく、終端部において、繊維材料への機械的効果が、単なる表面粗さによって得られる。これは表面に付着した硬い粒子によって実施可能であって、精製プロセスにおいて用いられる、均一な精製表面を作り上げる“砥粒”に類似している。好ましいことに、このような粗い表面は、適切に硬い材料を吹き付けることによって精製表面上に形成される。この表面粗さが、精製作業が“ずたずた（マングリング：mangling）”タイプである摩擦面を付与する。

セルロースベースの繊維原材料と水との混合物が、かかる精製間隙内を進行するので、ナノセルロースを形成する小繊維が繊維から分離される。

表面粗さによってマングリング作業を実施する２つのゾーンがあってもよく、混合ゾーンがそれらの間に与えられる。

精製間隙の設定は、本発明の重要な役割をしている。精製間隙の所望の幅は、精製間隙内に送給される繊維原材料と水との混合物の圧力と内方精製表面の軸線方向の力との複合効果によって得られる。精製間隙を一定に保つことの代わりとして特に良好な方法は、送給圧力に関係なく体積流量が一定に維持されるように、リファイナ内に該混合物を一定量で供給することである。これは、出力が圧力に依存しない、先行技術の定容積形ポンプによって達成することが可能である。

本発明について、添付の図を参照して、以下において説明する。

ロータの回転軸方向における縦断面図における本発明に従った装置を示す。 ロータの連続する精製ゾーンの実施例を平面図として示す。 本発明に従った方法の動作についての一般的原則を示す。

本願において、ナノセルロースとは、セルロースベースの繊維原材料から分離されたセルロース微小繊維または微小繊維束をいう。これらの微小繊維は、アスペクト比（長さ／直径）が高いことを特徴としており、その長さは１μｍを超えてもよく、直径は、典型的には２００ｎｍよりも小さい。最少の微小繊維は、直径が典型的には２〜１２ｎｍである、いわゆる基本小繊維のサイズ階級である。ナノセルロース粒子の寸法とサイズ分布は、精製方法と精製効率に依存している。ナノセルロースは、粒子（小繊維または小繊維束）の中央値長さが１０μｍより大きくなく、たとえば、０．２〜１０μｍ、好適には、１μｍより大きくなく、そして、粒子直径は１μｍより小さく、好適には２ｎｍ〜２００ｎｍである、セルロースベースの材料として特徴づけることが可能である。ナノセルロースは、大きな比表面積と水素結合を形成する高い能力とを特徴とする。水分散液中において、ナノセルロースは典型的には無色、ゲル状の材料として見える。繊維原材料によっては、ナノセルロースはいくらかヘミセルロースを含んでもよい。ナノセルロースについてしばしば使用される並行した名称として、ナノフィブリル化セルロース（ＮＦＣ）およびマイクロフィブリル化セルロース（ＭＦＣ）がある。

本出願において、“精製“という用語は、一般には、粒子に適用される作業によって機械的に材料を細かく粉末状に砕くことを意味し、グラインド、クラッシュ、剪断、またはこれらの組合わせ、またはその他の粒子サイズを小さくする対応する方法がある。精製作業に必要なエネルギは、処理される原材料量あたりのエネルギで通常表され、たとえば、ｋＷｈ／ｋｇ、ＭＷｈ／ｔｏｎの単位またはこれらに比例する単位などで表される。

精製は、低コンシステンシーの繊維原材料と水との混合物、すなわち繊維懸濁液で行われる。以下においてパルプという語は、精製を受ける繊維原材料と水との混合物のためにも使われる。精製を受ける繊維原材料は全繊維、それらから分離される一部、小繊維束、または小繊維を意味することもあり、典型的には、パルプとは、各成分間の割合が精製の段階に依存する成分の混合物である。

図１は本発明に従った方法が適用される装置を示している。該装置は、回転軸Ａに関して回転すべく構成されてなるロータ１と、該ロータを囲む固定されたステータ２とを含む、コニカルリファイナの原理によって動作するリファイナである。ロータおよびステータの構成については、軸Ａ上方の部分だけが示されている。その理由は、この構成は軸Ａに関して対称であるからである。ロータは、外部電源、たとえば、電動機（図示せず）によって回転される。環状精製間隙が、ロータとステータとの間に形成され、その間隙内に、処理されるべき繊維パルプが、ステータの流入開口３を介してリファイナの第１端部から適切なコンシステンシーで供給される。精製間隙の内方精製表面１ａは、ロータ１の外方表面からなり、その外方精製表面２ａは、ステータの内方表面からなる。環状精製間隙の直径は、リファイナの第１端部から見て、ロータの回転軸Ａの方向に増大している。その理由は、ロータとステータとは、この方向に円錐状に延びているからである。パルプは、精製間隙内を、中心軸が、前記回転軸Ａによって形成される円錐状外皮（mantle）形状のルートに沿ってリファイナを通過して搬送されることを考慮して、リファイナに供給されるパルプの供給方向は、ロータの回転軸Ａに一致している。精製間隙内で精製される材料は、リファイナの第２端部にあるステータの流出開口４を通過して出ていく。

精製間隙は、円錐状に延びる精製領域であって、流入開口３と流出開口４との間において長手方向に延び、回転軸Ａと同心であり、各精製表面は異なり、繊維に対する作業が異なっている種々のゾーンに分割される精製領域を構成する。図において、各ゾーンは、内方精製領域１ａ、すなわち、ロータ１の外方表面上に形成されている。軸Ａの方向において、少なくとも２つの連続するゾーン５ａ，５ｂ，５ｃ上の精製表面の表面パターンまたは表面粗さは、第１ゾーンにおいては、それに続くゾーンよりも粗い。図１において、第１ゾーン５ａは、ブレードパターニング、すなわち、エッジがその間に形成される溝が設けられる。第２ゾーン５ｂにもエッジを設けてもよいが、より密度の高い分布としてもよく、溝はより低くしてもよい。第１ゾーンでは、領域または溝間の“歯”は、５ｍｍ〜１０ｍｍ、溝の深さは１０ｍｍとすることが可能である。第２ゾーンにおいては、これらの値は約半分とすることが可能である。第１ゾーン５ａは、供給されるパルプに繊維束を分解するための、およびパルプを均質化するための予備的精製ゾーンとして機能することが可能である。後者のゾーン５ｂは、精製によって繊維のサイズを小さくするためのゾーンとして機能することが可能である。しかしながら、幾分かの精製は第１ゾーンにおいてすでに行われてもよい。

第１ゾーンおよび第２ゾーン５ａ，５ｂの歯において、ロータの回転の方向を向いているエッジは、好ましくは、回転の方向に開いており、かつ繊維材料が通って実際の精製間隙に入るくさび状間隙を形成するべく面取りがされる。歯／エッジの方向は、本質的ではないが、各ゾーンにおいてポンピング方向を適用可能であり、これは、ロータが回転している時、精製間隙内にパルプを送給しながら、“ポンピング”効果が形成されるように、エッジが、軸Ａに対して（より詳細には、ロータの表面上の軸Ａの投影に対して）斜めに延びることを意味している。

最後のゾーン５ｃにおいては、精製作業は、表面粗さによって、先行するゾーン５ａ，５ｂにおいて精製されたパルプに伝達される。この表面粗さは、適切な被覆方法によって、たとえば、硬質粒子で表面を被覆することによって、精製表面上に設けることが可能である。このようにして、精製表面は、マングリングタイプの精製作業の形式でパルプに精製エネルギを伝達する、一種の摩擦面になる。かかる表面は、たとえば、接着剤として合金にされた金属を用いて、耐摩耗粒状材料を熱間静水圧プレスすることによって、または、対応の成分での高速スプレーによって作製することが可能である。

摩耗に十分な耐性を示すこのような摩擦面は、様々な精製方法から知られる分離した隆起砥粒を含まないが、表面全体が、耐摩耗性表面であり、該耐摩耗性表面は、精製作業を行い、ロータ運動および対向する静止するステータ上の類似の摩擦面によって、セルロース繊維を精製間隙において均一に回転させ、そのことは、セルロース繊維を小繊維に分解する、繊維における連続的転換をもたらす。表面の摩擦力は、繊維を回転させ、かつ、精製ゾーンを介した、単に圧縮された形態およびそれらの長手軸に関して同じ位置でのそれらの通過を防止するために、十分に高くなければならない。

最後の類似のゾーン５ｃの代わりに、２つの連続するゾーンであって、エッジがなく（ブレードパターニングがなく）、表面粗さが送給方向において減少するように、表面粗さにおいて異なる２つの連続するゾーンを設けることも可能である。これより前に、対応して、２つのブレードパターニングゾーン５ａ，５ｂが、前述のように、設けられてもよく、あるいは１つだけのブレードパターニングゾーンが設けられてもよい。表面粗さにおいて異なる２つのゾーンの代わりに、ゾーンの始端部から終端部に向って表面粗さが漸次減少するような最後のゾーン５ｃを使用することも可能である。しかしながら、製造技術を考慮して、最も簡単な方法は、均一な性質を有する領域を形成することである。

ゾーンの長さおよび品質は、パルプの精製の初期程度、および最終製品の所望の品質に従って選択されることができる。

連続する精製ゾーン５ａ，５ｂ，５ｃは、ある意味では、同一の長い精製間隙、すなわちパルプが送給端から送出端に向って連続的に進行する精製領域において、予備、中間、および最終精製を実施するために用いることができる。

外方精製表面２ａ、すなわちステータ２の内方表面は、適切な表面粗さを備えている。このことは、ロータのゾーンにおけるコーティング方法と同一のコーティング方法によって行われる。この表面粗さは、たとえば、粗さにおいて異なるゾーンをステータ１にも設けることによって、精製間隙の長手方向において減少するように配置されることができる。また図１は、配置であって、該配置によって繊維原材料および水の混合物が、精製表面を通過して、送給方向における精製ゾーンの異なる位置に導かれる配置を示す。このようにして、すべてのパルプを内方精製表面１ａおよび外方精製表面２ａによって決定される同一の精製間隙を介して搬送することを必要とせず、パルプは精製間隙の長手方向に分散させられることができ、したがって、精製表面の表面領域、または単一の精製ゾーンが、より効率的に利用できる。図１において、バイパスは、ステータ２に設けられるチャネル２ａ，２ｂによって、処理されるべきパルプの少なくとも一部を、パルプがチャネルに移送された位置から、間隙の長手方向において、さらに遠くに案内し、かつ供給するために配置される。パルプは、ロータを囲む環状形状の空間を介して、ロータのケーシングに平行に延びる実際の主チャネル２ｂに運ばれ、このチャネルも、環状形状であってよい。原理的に、バイパスは、終端部が精製間隙に対して開放される単一のチャネルを用いて、精製間隙の長手方向において、パルプがチャネルに導入されるチャネルの始端よりも後に設けられることができる。図は、精製間隙から取り出されてそれを通過したパルプ流を、精製間隙１に戻して供給するために、どのようにして入口チャネル２ｃが、ステータ２の同一の主チャネル２ｂからロータ１に向って、２つ以上の連続する位置において分岐するかを示している。図１において、この配置は、パルプを第２ゾーン５ｂおよび第３ゾーン５ｃの両方に分散させるために設けられ、それは、先行するゾーン５ａおよび５ｂのそれぞれの後で、チャネルに取り入れられる。チャネル、またはチャネル２ｂ，２ｃの終端部において、精製表面１ａの周方向の運動は、バイパスパルプを、元の精製間隙に連行（entrain）する。

図は、２つの連続するゾーン（５ａ，５ｂ、および５ｃ，５ｄ）の境界を横断して一斉にパルプを運ぶために、どのようにチャネルを用いることができるかを示しているが、バイパスチャネルは、それらが、同一のゾーンの内部の、異なる位置にパルプを運ぶように設けられることもできる。

また図１は、パルプが精製間隙を進行するにつれて、水と繊維／小繊維とが分離される現象を回避する方法を示している。１つ以上の混合ゾーン５ｆが精製領域に設けられ、繊維物質の再混合、すなわち繊維物質が流動状態を維持することを確保する。このような、精製領域の長手方向において相対的に短い混合ゾーン５ｆ（精製領域の長手方向において、実際の精製作業を実行するゾーンよりも短い）が、内方精製表面１ａ、好適には、図１の第２および第３ゾーン５ｂ，５ｃの間の境界の、表面粗さ（摩擦面）によるマングリングタイプの精製を実行する少なくとも１つのゾーンの前に配置される。このような混合領域は、このようなゾーンの中央、または異なる表面粗さを有する２つのゾーンの間の境界にも設けられてもよい。混合領域５ｆは、精製表面に作られた適切なパターンからなり、そのパターンは、ロータ１の運動の結果、精製間隙を進行するパルプを、それがゾーンに入ったときに、混合する。図１に示されるように、この混合領域において、パルプがチャネル２ａ，２ｂに取り入れられる直前に混合されること、換言すれば、混合ゾーン５ｆがパルプのチャネルへの入口の点の直前に始まることが有利である。

図２は、別の構造であって、該構造によってバイパスチャネルが内方精製表面１ａに配置される別の構造を示す。精製表面のバイパスチャネルは溝、すなわち精製領域の長手方向に延びるバイパス溝である。図１の例として、ロータは、精製ゾーンの長手方向において、複数のゾーンに分割され、複数のゾーンのうちの第１ゾーン５ａは、エッジパターンを含み、解繊に向けられている。第２ゾーン５ｂは、表面粗さを含み、前述のように、マングリングタイプの精製を実行する。バイパス溝は、第１ゾーン５ａの端部において始まり、次のゾーン５ｂにおいて終わり、それらは、長さにおいて異なっていてもよい。バイパス溝５ｂから、ロータ１の回転運動の影響によって、パルプは、側面方向に、再び精製間隙に送られ、それによって、１つのバイパス溝は、パルプを、パルプ送給方向の異なる位置、精製間隙の特定の精製ゾーンに分散させることができる。バイパス溝における側縁（後縁）は、ロータの回転方向の反対方向に、繊維の精製間隙への再流入を促進するために、傾斜してもよい。

また、図２のロータは、精製領域の長手方向において、ある間隔でパルプ混合ゾーン５ｆを備える。１つのゾーンは、第１の精製ゾーン５ａと第２の精製ゾーン５ｂとの境界にあり、１つ以上の混合ゾーン５ｆが、第２の精製ゾーン５ｂに設けられてもよい。第２精製ゾーンの内部で、混合領域５ｆ、またはそれよりも前に始まる、より多くのバイパス溝１ｂが設けられてもよい。また、代替案において、混合領域５ｆは、バイパス溝１ｂより前に始まるように配置されてもよい。

また、図２は、精製領域における内方精製表面１ａが、表面粗さの異なる２以上の連続するゾーンを備え、これらの境界に混合ゾーン５ｆが位置している場合を示すと考えることができる。

ロータのより広い末端における流出開口４において、歯付き部（toothing）または対応する構造が所与の長さのゾーン６におけるロータ１の外方表面上に設けられ、ロータの回転運動によって生じる遠心力によって水性パルプを排出口４に押し込む（図１）。

図３は、前記処理における精製表面が、実際には相互に接触する一方、それらが動かなくなってはならないことを考慮して、どのように０．１ｍｍよりも小さな精製間隙を精製処理の間に所望のように設定することができるのかを概略的に示している。したがって、本明細書におけるリファイナのロータおよびステータは、円錐形の摺動面を有する潤滑すべり軸受の一種として理解されなければならず、摺動面の間に送り込まれるパルプは潤滑剤として機能する。

ロータの軸線方向の力と、この力に対する効果的な混合物の供給圧力との複合効果によって、ロータ１とステータ２との間の精製間隙を所望のように設定することができる。ロータ１をステータ２に対して押すロータの軸線方向の負荷力は、アクチュエータ７によって調整され、前記間隙は精製間隙にパルプを供給する供給ポンプ８によって生じる供給圧力によって維持される。アクチュエータ７によって生じる負荷は、加圧された空気または液体の圧力に基づくことができ、当該負荷はそのような媒体の圧力を測定することによって直接測定することができる。その目的は、この圧力を一定に維持することである。負荷アクチュエータ７は、ロータの回転軸に直線運動を伝達するための既知の機械的解決手段によって、前記回転軸に連結することができる。

定容積形ポンプは、リファイナにパルプを供給するためのポンプ８として有利に使用される。そのようなポンプは、圧力とは無関係に一定の体積流量（時間あたりの混合物の体積）をもたらす。ピストンポンプおよび偏心スクリューポンプのような変位の原理で使用される既知の定容積形ポンプを使用することができる。したがって、精製されるパルプは、ある意味では積極的にリファイナ（精製間隙）を介して供給される。この方法において、リファイナの精製間隙を通る均質な流れがもたらされ、流れはコンシステンシーの変動およびパルプの精製だけではなく、精製間隙を閉じる方向の力に安定して反する力とは無関係である。ポンプ８によって生じる一定の体積流量は、有利に調節可能である。すなわち、たとえば、押しのけ容積を変化させることによって所望のレベルに設定することができる。

リファイナの下流において、精製の後工程を参照符号９で示される第２のリファイナで行うことができる。第１のリファイナからのパルプは、第２のリファイナに直接注入することができる。第２のリファイナは、ロータとステータとの精製表面の構造が第１のリファイナのものと同一であるが、ブレードパターニング（エッジ）を有するゾーンが必要ないコニカルリファイナである。それに代えて、全ての精製作業は、精製表面の表面粗さによって生じる摩擦によるマングリングタイプの精製作業を利用することによって実行される。しかしながら、ロータの第１端部において、パルプの十分な流動性を確保するために混合ゾーンが設けられてもよく、そのような混合ゾーンがパルプ供給方向における下流側に設けられてもよい。

第１および第２のリファイナの間において、第２のリファイナ９に入る混合物から大きな粒子を分離し、これらの粒子をポンプ８によって第１のリファイナに供給される出発混合物に戻すことができるように分別器が設けられてもよい。

本発明において、精製されるパルプは、水と繊維材料との混合物であり、当該繊維は機械パルプまたは化学パルプの先行する製造工程において相互に分離され、原料は好ましくは木材原料である。ナノセルロースの製造において、他の植物のセルロース繊維を使用することも可能であり、セルロース小繊維は繊維構造から分離される。精製される低コンシステンシーパルプの好適なコンシステンシーは、１．５〜４．５％であり、好ましくは２〜４％（重量／重量）である。したがって、パルプは、出発材料繊維を均一に、かつそれらを開いて小繊維を分離するために十分に膨んだ形で供給することができるように十分に希釈される。

また、供給されるパルプのセルロース繊維は、たとえばヘミセルロースの量を低減するために、酵素的または化学的に前処理されてもよい。さらに、セルロース繊維は化学的に修飾されてもよく、セルロース分子は元のセルロースの官能基以外の官能基を含む。そのような基は、特に、カルボキシメチル（ＣＭＣ）、アルデヒドおよび／またはカルボキシル基（Ｎ−オキシル媒介酸化によって得られたセルロース、たとえば“ＴＥＭＰＯ”）、または四級アンモニウム（カチオン性セルロース）を含む。

Claims (15)

1. セルロースベースの繊維原材料を機械的に処理して微小繊維を分離する、ナノセルロースを生産するための方法であって、
   機械的処理は、セルロースベースの繊維原材料と水との混合物を、好適には１．５〜４．５％、好ましくは２〜４％の低コンシステンシーで、０．１ｍｍよりも小さい幅を有し、環の周方向における相対運動を行う精製表面間に形成される、すなわち内方精製表面（１ａ）と外方精製表面（２ａ）との間に形成される環状精製間隙であって、直径が混合物の送給方向において大きくなっていく間隙に導き、そこを通過させていくことによって行われ、
   精製間隙において、繊維原材料は、間隙内に送給方向に順に設けられている精製ゾーン（５ａ，５ｂ，５ｃ）によって、前記混合物を導く方向に変化する処理力を受け、それによって各精製表面は、表面パターンおよび／または表面粗さが異なり、
   繊維原材料と水との混合物が、各精製表面を過ぎて、送給方向において、精製ゾーンの異なる位置に案内され、
   精製間隙の幅は、精製間隙内に送られた繊維原材料と水との混合物の送給圧力と、内方精製表面（１ａ）の軸線方向の力との複合効果によって維持される、ことを特徴とする方法。
2. 精製ゾーン（５ａ，５ｂ，５ｃ）は、その表面パターンおよび／または表面粗さに関して、送給方向により精細になることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
3. 少なくとも１つの精製ゾーン（５ｂ，５ｃ）において、繊維は、表面粗さによって得られる摩擦面間にマングリングタイプの精製作業を受けることを特徴とする、請求項１または２に記載の方法。
4. 混合物における繊維フロックの形成は、第１の精製ゾーン（５ａ）によって生産される混合によって防止されることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
5. 混合物を流動状態に維持することは、混合物が表面粗さによって得られる摩擦面間に導入される前に、混合物を混合ゾーン（５ｆ）に導くことによって確保されることを特徴とする、請求項３に記載の方法。
6. 混合物は、各精製表面を過ぎて、外方精製表面（２ａ）を形成するステータ（２）のバイパスチャネル（２ｂ，２ｃ）を介して精製ゾーンの異なる位置に案内されることを特徴とする、請求項１〜５のいずれか１項に記載の方法。
7. 混合物は、各精製表面を過ぎて、内方精製表面（１ａ）を形成するロータ（１）のバイパス溝（１ｂ）を介して精製ゾーンの異なる位置に案内されることを特徴とする、請求項１〜５のいずれか１項に記載の方法。
8. 混合物は、一定の体積流量で精製間隙に供給されることを特徴とする、請求項１〜７のいずれか１項に記載の方法。
9. 精製表面によって限定される精製間隙と、セルロースベースの繊維原材料と水との混合物を低コンシステンシーで精製間隙に供給するように構成される送給装置とを含む、ナノセルロースを生産するための装置であって、
   ０．１ｍｍよりも小さい幅を有し、環の周方向における相対運動を行う精製表面間に形成される、すなわち内方精製表面（１ａ）と外方精製表面（２ａ）との間に形成される環状精製間隙であって、直径が混合物の送給方向において拡大する、環状精製間隙と、
   前記間隙内に送給方向に順に配列され、各精製表面が表面パターンおよび／または表面粗さが異なる、精製ゾーン（５ａ，５ｂ，５ｃ）と、
   繊維原材料と水との混合物を、各精製表面（１ａ，２ａ）を過ぎて、送給方向において、精製ゾーンの異なる位置に案内するように構成されるチャネル（１ｂ；２ｂ，２ｃ）と、
   内方精製表面（１ａ）の軸線方向の力を発生させ、精製間隙の幅を、送給装置の送給圧力と、内方精製表面（１ａ）の軸線方向の力との複合効果によって維持するためのアクチュエータ（７）とを含むことを特徴とする装置。
10. 該装置は、円錐状外皮の形状を有する内方表面が精製間隙の外方精製表面（２ａ）を構成する、固定されたステータ（２）と、ステータの内部で回転するように構成され、円錐状外皮の形状を有する外方表面が精製間隙の内方精製表面（１ａ）を構成する、ロータ（１）とを有する、コニカルリファイナ型のリファイナであることを特徴とする、請求項９に記載の装置。
11. 精製ゾーン（５ａ，５ｂ，５ｃ）は、精製間隙の直径が増大する方向に、その表面パターンおよび／または表面粗さにおいて、より精細になることを特徴とする、請求項９または１０に記載の装置。
12. 少なくとも１つの精製ゾーン（５ｂ、５ｃ）において、各精製表面（１ａ，２ａ）は、繊維にマンドリング型の精製作業を行うための、表面粗さを備える摩擦面であることを特徴とする、請求項９〜１１のいずれか１項に記載の装置。
13. 外方精製表面（２ａ）を形成するステータ（２）にはバイパスチャネル（２ｂ，２ｃ）が設けられ、該バイパスチャネルは、混合物を、混合物の送給方向に各精製表面を過ぎて、精製ゾーンの異なる位置に案内するように構成されることを特徴とする、請求項９〜１２のいずれか１項に記載の装置。
14. 内方精製表面（１ａ）を形成するロータ（１）にはバイパス溝（１ｂ）が設けられ、該バイパス溝は、混合物を、混合物の送給方向に各精製表面を過ぎて、精製ゾーンの異なる位置に案内するように構成されることを特徴とする、請求項９〜１２のいずれか１項に記載の装置。
15. 送給装置は、定容積形ポンプ（８）であることを特徴とする、請求項９〜１４のいずれか１項に記載の装置。

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