JP2016009568A - スパークプラグ - Google Patents

Abstract

【課題】軸孔内において中心電極と端子金具との間を電気的に接続する導電部材の構造等を工夫して高周波ノイズを低減する。
【解決手段】スパークプラグは、中心電極と端子金具とを電気的に接続する電気的接続部を備える。電気的接続部は、棒状金属と、棒状金属の周囲を取り囲むセラミックス相とを含む導電体を有する。セラミックス相は、Ｆｅ含有酸化物で形成された第１相と、Ｓｉ，Ｂ，Ｐの一種以上の元素の酸化物を含有する第２相と、を含む。
【選択図】図１

Description

本発明は、スパークプラグに関する。

内燃機関に使用されるスパークプラグは、一般に、筒状の主体金具と、この主体金具の内孔に配置される筒状の絶縁体と、この絶縁体の先端側軸孔に配置される中心電極と、他端側軸孔に配置される端子金具と、主体金具の先端側に一端が接合され、他端が中心電極と対向して火花放電間隙を形成する接地電極とを備える。さらに、エンジンの動作に伴って発生する電波ノイズを防止することを目的として、軸孔内における中心電極と端子金具との間に抵抗体が設けられたスパークプラグも知られている。

近年では、内燃機関の高出力化に伴って、スパークプラグの放電電圧の上昇が要求されている。スパークプラグの放電電圧が上昇すると、放電時に発生する高周波ノイズが大きくなり、車両の電子制御装置に悪影響を与えることが懸念されている。このため、スパークプラグの高周波ノイズを低減させたいという要望がある。

スパークプラグの放電時の高周波ノイズを低減させるために、従来から各種の技術が提案されている。例えば、特許文献１では、点火プラグの内部を貫通する導体の周囲を取り囲むように、円筒状のフェライトで形成されたノイズ低減部材を設けた構成が提案されている。また、特許文献２では、点火プラグの内部に巻線を設けた構成が提案されている。

特開２０１１−１５９４７５号公報 特開平０２−２８４３７４号公報

しかしながら、発明者らは、軸孔内において中心電極と端子金具との間を電気的に接続する導電部材の材質や形状について、高周波ノイズを低減するために更なる工夫の余地があることを見出した。

本発明は、上述の課題を解決するためになされたものであり、以下の形態として実現することが可能である。

（１）本発明の一形態によれば、軸線方向に延びる軸孔を有する絶縁体と、前記軸孔の一端側で保持される中心電極と、前記軸孔の他端側で保持される端子金具と、前記軸孔内で前記中心電極と前記端子金具とを電気的に接続する電気的接続部と、前記絶縁体を収容する主体金具と、を備えたスパークプラグが提供される。前記電気的接続部は、前記軸線の方向に延びる棒状金属と、前記棒状金属の周囲を取り囲むセラミックス相とを含む導電体を有し、前記セラミックス相は、Ｆｅ含有酸化物で形成された第１相と、Ｓｉ，Ｂ，Ｐの一種以上の元素の酸化物を含有する第２相と、を含むことを特徴とする。
このスパークプラグによれば、棒状金属と、Ｆｅ含有酸化物で形成された第１相を含むセラミック相とによってノイズ低減効果を得ることができる。また、棒状金属は振動などにより断線を発生する可能性があるのに対して、セラミックス相によって棒状金属が固定されるので断線の可能性を低減できる。更に、Ｓｉ，Ｂ，Ｐの一種以上の元素の酸化物を含有する第２相は、Ｆｅ含有酸化物で形成された第１相に形成され得る多数の空孔を埋めて、容量成分として機能する空孔を低減するので、ノイズ低減効果を高めることができる。

（２）上記スパークプラグにおいて、前記軸線の方向に垂直な前記導電体の断面において、前記第１相が占める面積をＳ１とし、前記第２相が占める面積をＳ２としたとき、０．５≦Ｓ１／（Ｓ１＋Ｓ２）≦０．９８の関係を満たすものとしてもよい。
第１相と第２相の面積比Ｓ１／（Ｓ１＋Ｓ２）の値をこの範囲に収めることによって、ノイズ低減効果を更に高めることができる。

（３）上記スパークプラグにおいて、前記Ｆｅ含有酸化物の平均粒径が３．０μｍ以上２５．０μｍ以下であるものとしてもよい。
Ｆｅ含有酸化物の平均粒径をこの範囲に収めることによって、ノイズ低減効果を更に高めることができる。

（４）上記スパークプラグにおいて、前記軸線の方向に垂直な前記導電体の断面において、前記導電体の円換算直径をＤ１とし、前記棒状金属の円換算直径をＤ２としたとき、１．５≦（Ｄ１／Ｄ２）≦２１．０の関係を満たすものとしてもよい。
直径比（Ｄ１／Ｄ２）を１．５以上とすれば、Ｆｅ含有酸化物を含むセラミック相の断面積を棒状金属の断面積に比べて十分大きくできるので、ノイズ低減効果を更に高めることができる。また、直径比（Ｄ１／Ｄ２）を２１．０以下とすれば、棒状金属が過度に細くならないので、振動などにより断線を発生する可能性を更に低減できる。

（５）上記スパークプラグにおいて、前記棒状金属が、Ｚｎ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ａｇ，Ｃｒ，Ｓｎ，Ｃｕの一種以上の元素を含む金属又は合金で形成されているものとしてもよい。
このような材質の棒状金属を用いるようにすれば、ノイズ低減効果が経時的に低下することを抑制できる。

（６）上記スパークプラグにおいて、前記第２相は、アルカリ金属の酸化物を含み、前記セラミックス相における前記アルカリ金属の含有割合が、酸化物換算で０．５重量％以上６．５重量％以下の範囲にあるものとしてもよい。
アルカリ金属の含有割合を酸化物換算で０．５重量％以上とすることによって、セラミックス相の空孔を十分に埋めることができるので、ノイズ低減効果を更に高めることができる。また、アルカリ金属の含有割合を６．５重量％以下とすることにより、アルカリ金属が棒状金属と化学反応を起こしてノイズ減衰効果を低下させてしまう現象を抑制することができる。

（７）上記スパークプラグにおいて、前記電気的接続部は、更に、導電性材料とガラスとを含む抵抗体を有するものとしてもよい。
このスパークプラグによれば、抵抗体によるノイズ低減効果も得られるため、ノイズ低減効果を更に向上させることができる。

なお、本発明は、種々の態様で実現することが可能である。例えば、スパークプラグ、スパークプラグの製造方法、スパークプラグの製造装置、製造システム等の形態で実現することができる。

本発明の第１実施形態としてのスパークプラグの全体構成を示す説明図。 本発明の第２実施形態としてのスパークプラグの全体構成を示す説明図。 電気的接続部の形成方法を示すフローチャート。 工程Ｔ１２０における充填処理の一例を示す説明図。 各種サンプルの構成を示す図。 各種サンプルの構成を示す図。 インターセプト法による平均粒径の算出方法を示す説明図。 各種サンプルの構成及びノイズ試験と振動試験の結果を示す図。 各種サンプルの構成及びノイズ試験と振動試験の結果を示す図。

Ａ．スパークプラグの構成
図１は、本発明の第１実施形態としてのスパークプラグ１の全体構成を示す説明図である。図１の下側（発火部側）をスパークプラグ１の先端側と呼び、上側（端子側）を後端側と呼ぶ。このスパークプラグ１は、軸線Ｏ方向に延在する軸孔２を有する絶縁体３と、軸孔２の先端側で保持される中心電極４と、軸孔２の後端側で保持される端子金具５と、軸孔２内で中心電極４と端子金具５とを電気的に接続する電気的接続部６０と、絶縁体３を収容する主体金具７と、一端が主体金具７の先端面に接合されると共に他端が中心電極４と間隙を介して対向するように配置された接地電極８とを備える。

主体金具７は、略円筒形状を有しており、絶縁体３を収容して保持するように形成されている。主体金具７における先端方向の外周面にはネジ部９が形成されており、このネジ部９を利用して図示しない内燃機関のシリンダヘッドにスパークプラグ１が装着される。

絶縁体３は、主体金具７の内周部に滑石１０及びパッキン１１を介して保持されている。絶縁体３の軸孔２は、軸線Ｏの先端側で中心電極４を保持する小径部１２と、電気的接続部６０を収容し、小径部１２の内径よりも内径が大きい中径部１４とを有する。また、小径部１２と中径部１４との間に後端側に向かって拡径するテーパ状の第一段部１３を有する。絶縁体３は、絶縁体３における先端方向の端部が主体金具７の先端面から突出した状態で、主体金具７に固定されている。絶縁体３は、機械的強度、熱的強度、電気的強度等を有する材料であることが望ましく、このような材料として、例えば、アルミナを主体とするセラミック焼結体が挙げられる。

中心電極４は、小径部１２に収容され、第一段部１３に中心電極４の後端に設けられた径大のフランジ部１７が係止され、先端が絶縁体３の先端面から突出した状態で主体金具７に対して絶縁保持されている。中心電極４は、熱伝導性及び機械的強度等を有する材料で形成されることが望ましく、例えば、インコネル（商標名）等のＮｉ基合金で形成される。中心電極４の軸心部は、Ｃｕ又はＡｇなどの熱伝導性に優れた金属材料により形成されてもよい。

接地電極８は、一端が主体金具７の先端面に接合され、途中で略Ｌ字に曲げられて、その先端部が中心電極４の先端部と間隙を介して対向するように形成されている。接地電極８は、中心電極４を形成する材料と同様の材料により形成される。

中心電極４と接地電極８とが対向する面には、白金合金及びイリジウム合金等により形成される貴金属チップ２９，３０が設けられている。各貴金属チップ２９，３０の間に火花放電間隙ｇが形成されている。なお、中心電極４及び接地電極８の一方又は両方の貴金属チップを省略してもよい。

端子金具５は、中心電極４と接地電極８との間で火花放電を行なうための電圧を外部から中心電極４に印加するための端子である。端子金具５の先端部２０は凹凸状の表面を備え、この態様においては先端部２０の外周面にローレット加工が施されている。先端部２０の表面がローレット加工により形成された凹凸構造を有すると、端子金具５と電気的接続部６０との密着性が良好になり、その結果、端子金具５と絶縁体３とが強固に固定される。端子金具５は、例えば、低炭素鋼等で形成され、その表面にＮｉ金属層がメッキ等で形成されている。

電気的接続部６０は、軸孔２内で中心電極４と端子金具５との間に配置され、中心電極４と端子金具５とを電気的に接続する。電気的接続部６０は、棒状金属６３Ｂとセラミックス相６３Ｃとを含む導電体６３を有しており、この導電体６３により電波ノイズの発生を防止する。電気的接続部６０は、更に、導電体６３と中心電極４との間に第１シール層６１を、導電体６３と端子金具５との間に第２シール層６２を有し、第１シール層６１と第２シール層６２とは、絶縁体３と中心電極４、また絶縁体３と端子金具５とを封着固定している。

第１シール層６１及び第２シール層６２は、ホウケイ酸ソーダガラス等のガラス粉末と、Ｃｕ、Ｆｅ等の金属粉末とを含むシール粉末を焼結して形成することができる。第１シール層６１及び第２シール層６２の抵抗値は、通常数１００ｍΩ以下である。

導電体６３は、後に詳述するように、導電性の金属で形成された棒状金属６３Ｂの周囲をセラミックス相６３Ｃで固定した焼成体である。棒状金属６３Ｂは、導電性の金属線材で形成される。セラミックス相６３Ｃは、各種のセラミックス材料を焼成したものであり、Ｆｅ含有酸化物で形成された第１相と、Ｓｉ，Ｂ，Ｐの一種以上の元素の酸化物を含有する第２相と、を含んでいる。すなわち、導電体６３は、棒状金属６３Ｂを形成したのち、棒状金属６３Ｂの周囲にセラミックス相６３Ｃの材料を充填して焼結することによって形成される。棒状金属６３Ｂとセラミックス相６３Ｃとを含む導電体６３を設けることによって、放電時の高周波ノイズを低減することができる。なお、棒状金属６３Ｂの両端は、第１シール層６１及び第２シール層６２と直接接していることが好ましい。こうすれば、導電体６３の抵抗値を過度に大きくすることを防止できる。

＜好ましい棒状金属６３Ｂの材料＞
棒状金属６３Ｂの材質としては、Ｚｎ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ａｇ，Ｃｒ，Ｓｎ，Ｃｕの一種以上の元素を含む金属又は合金で形成された線材を用いることができる。特に、ステンレス鋼（ＳＵＳ３１６，ＳＵＳ４０５等）や、パーマロイ（Ｆｅ−Ｎｉ合金）、インコネル（Ｎｉ−Ｃｒ−Ｆｅ合金）、センダスト（Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金）などの合金線材を用いることが好ましい。これらの材質の棒状金属６３Ｂを使用すれば、耐ノイズ特性が経時的に劣化しにくい点で好ましい。棒状金属６３Ｂの直径は、０．１ｍｍ以上０．６ｍｍ以下とすることが好ましい。棒状金属６３Ｂは、インダクタンス成分としてのノイズ低減効果を有しており、かつ、印刷された電極や、金属粉末、炭素粉末などと比較して経時的にノイズ低減効果が低下してゆく心配が無い。また、棒状金属６３Ｂのみでは振動などにより断線を発生する可能性があるのに対して、セラミックス相６３Ｃによって棒状金属６３Ｂが固定されるので、棒状金属６３Ｂの断線の可能性を低減できる。棒状金属６３Ｂの直径を０．１ｍｍ以上にすれば断線を発生し難くすることができる。

＜好ましいセラミックス相６３Ｃの材料＞
セラミックス相６３Ｃの第１相を形成するＦｅ含有酸化物としては、以下の一種以上を用いることができる。
・酸化鉄：ＦｅＯ，Ｆｅ_２Ｏ_３，Ｆｅ_３Ｏ_４
・スピネルフェライト：（Ｎｉ，Ｚｎ）Ｆｅ_２Ｏ_４，Ｎｉ_２Ｆｅ_２Ｏ_４，（Ｍｎ，Ｚｎ）Ｆｅ_２Ｏ_４，ＣｕＦｅ_２Ｏ_４，ＮｉＦｅ_２Ｏ_４
・六方晶フェライト：ＢａＦｅ_１２Ｏ_１９，ＳｒＦｅ_１２Ｏ_１９，Ｂａ_２Ｍｇ_２Ｆｅ_１２Ｏ_２２，Ｂａ_２Ｎｉ_２Ｆｅ_１２Ｏ_２２，Ｂａ_２Ｃｏ_２Ｆｅ_１２Ｏ_２２
・ガーネットフェライト：ＹＦｅ_５Ｏ_１２

セラミックス相６３の第１相が複数種類のＦｅ含有酸化物をふくむ場合には、第１相は個々のＦｅ含有酸化物の結晶相を含むものとなる。本明細書において、「第１相」を「Ｆｅ含有酸化物相」と呼ぶことも可能である。

セラミックス相６３Ｃの第１相が、強磁性を有するＦｅ含有酸化物を含有すれば、導電体６３のインダクタンス成分としてのノイズ低減効果を更に高めることができる。セラミックス相６３Ｃは、更に、Ｓｉ（シリコン），Ｂ（ホウ素），Ｐ（リン）の一種以上の元素の酸化物を含有する第２相を含むことが好ましい。この第２相の典型的な例は、アルカリ金属の酸化物と、Ｓｉ，Ｂ，Ｐの一種以上の元素の酸化物とを含有するアルカリ含有相であり、ホウケイ酸ソーダガラス等のガラスで形成された形態を取り得る。なお、第２相を形成するための粉末材料としては、アルカリ金属（特にＬｉ，Ｎａ，Ｋ，Ｒｂの一種以上）の酸化物及びＳｉ，Ｂ，Ｐの一種以上の酸化物の他に、アルカリ土類金属（特にＭｇ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａの一種以上）の酸化物や、Ａｌ，Ａｇの酸化物等を利用することができる。より具体的に言えば、第２相の粉末材料としては、ＳｉＯ_２，Ｂ_２Ｏ_３，Ｐ_２Ｏ_５，Ｌｉ_２Ｏ，Ｎａ_２Ｏ，Ｋ_２Ｏ，Ｒｂ_２Ｏ，ＭｇＯ，ＣａＯ，ＳｒＯ，ＢａＯ，Ａｌ_２Ｏ_３，ＡｇＯ等の酸化物を利用することができる。或いは、ホウ砂などのガラス材料や、Ｌｉ_２ＣＯ_３，Ｎａ_２ＣＯ_３，Ｋ_２ＣＯ_３，Ｒｂ_２ＣＯ_３，ＭｇＣＯ_３，ＣａＣＯ_３，ＳｒＣＯ_３，ＢａＣＯ_３等の炭酸塩を利用してもよい。この第２相は、セラミックス相６３Ｃの第１相に形成され得る多数の空孔を埋めて緻密化させる空孔充填材としての機能を有するので、ノイズの低減効果を高くすることができる。なお、セラミックス相６３Ｃにおけるアルカリ金属の含有割合は、酸化物換算で０．５重量％以上６．５重量％以下の範囲にあることが好ましい。アルカリ金属の含有割合を酸化物換算で０．５重量％以上とすれば、セラミックス相６３Ｃの緻密化の効果を高めることができ、スパークプラグ１の振動試験によって棒状金属６３Ｂの断線が発生してしまう可能性を低減できる。また、アルカリ金属の含有割合を６．５重量％以下とすれば、アルカリ金属が棒状金属６３Ｂと化学反応を起こしてノイズ減衰効果を低下させてしまう現象を抑制することができる。

図２は、本発明の第２実施形態としてのスパークプラグ１ａの全体構成を示す説明図である。図１に示した第１実施形態のスパークプラグ１との違いは、第２実施形態のスパークプラグ１ａの電気的接続部６０ａが、第１シール層６１と第２シール層６２と導電体６３の他に、抵抗体６４を有している点だけであり、他の構成は第１実施形態と同じである。

抵抗体６４は、例えば、ホウケイ酸ソーダガラス等のガラス粉末、ＺｒＯ２等のセラミック粉末、カーボンブラック等の非金属導電性粉末、及び／又は、Ｚｎ，Ｓｂ，Ｓｎ，Ａｇ，Ｎｉ等の金属粉末等を含有する抵抗体組成物を焼結して形成された抵抗材により形成することができる。導電体６３に加えて抵抗体６４も設けるようにすれば、抵抗体６４によるノイズ低減効果も得られるため、ノイズ低減効果を更に向上させることができる。

なお、図１及び図２において、電気的接続部６０の第１シール層６１と第２シール層６２の一方又は両方を省略してもよい。但し、これらのシール層６１，６２は、導電体６３（及び抵抗体６４）とその両端にある端子金具５及び中心電極４との間の熱膨張係数差を緩和できるので、より強固な接続状態を得ることができる。なお、端子金具５と中心電極４との間の抵抗値は、ノイズ低減効果の観点から、例えば３．０ｋΩ以上２０．０ｋΩ以下の範囲とすることが好ましい。

Ｂ．電気的接続部の形成方法
図３は、スパークプラグ１の電気的接続部６０の形成方法を示すフローチャートである。工程Ｔ１１０では、金属線材を用いて棒状金属６３Ｂを形成する。工程Ｔ１２０では、金型を用いて、棒状金属６３Ｂの周囲にセラミックス相６３Ｃの粉末材料を充填する。

図４は、工程Ｔ１２０における充填処理の一例を示す説明図である。まず、導電体６３に適した円柱形状のキャビティを有する金型３００を準備し、金型３００にセラミックス相６３Ｃの粉末材料を充填する（図４（Ａ））。セラミックス相６３Ｃの粉末材料は、Ｆｅ含有酸化物で形成された第１相の粉末材料と、Ｓｉ，Ｂ，Ｐの一種以上の元素の酸化物を含有する第２相の粉末材料とを予め秤量・混合したものである。この粉末材料の上に棒状金属６３Ｂを載置したのち（図４（Ｂ））、更にセラミックス相６３Ｃの粉末材料を追加して棒状金属６３Ｂの周囲が粉末材料で隠れる程度まで充填する（図４（Ｃ））。その後、金型３００を用いて、３０〜１２０ＭＰａの圧力で円柱状に成形する。工程Ｔ１３０では、この成形体を、８５０〜１３５０℃の範囲で焼成することによって、導電体６３を形成する。なお、導電体６３の両端に棒状金属６３Ｂが露出していない場合には、導電体６３の両端を研磨して棒状金属６３Ｂを露出させることが好ましい。

図４（Ｅ）は、こうして作成された導電体６３の断面を示している。この断面は、軸線Ｏ（図１）に垂直な断面である。導電体６３は直径Ｄ１を有し、棒状金属６３Ｂは直径Ｄ２を有している。これらの直径Ｄ１，Ｄ２は、いずれも円換算直径である。例えば、導電体６３の直径Ｄ１は、導電体６３の断面積を求め、その断面積に等しい円の直径を算出し、その結果を直径Ｄ１とする。棒状金属６３Ｂの直径Ｄ２も同様である。

工程Ｔ１４０では、絶縁体３の軸孔２内に中心電極４を挿入する。工程Ｔ１５０では、第１シール層２３を形成するシール粉末材料と、導電体６３と、第２シール層２４を形成するシール粉末材料と、をこの順に絶縁体３の軸孔２の後端側から充填し、プレスピンを軸孔２内に挿入して圧縮する。なお、図２のように、電気的接続部６０ａが抵抗体６４を含む場合には、抵抗体６４を形成するための粉末材料を工程Ｔ１５０において充填する。工程Ｔ１６０では、絶縁体３の軸孔２内に端子金具５を挿入し、端子金具５によって軸孔２内に充填された材料を先端側に向かって押圧しながら、絶縁体３全体を加熱炉内に配置して７００〜９５０℃の所定温度に加熱し、焼成する。この結果、第１シール層６１と第２シール層６２が焼結し、これらの間に導電体６３が封着固定される。

工程Ｔ１５０の後は、中心電極４及び端子金具５等が固定された絶縁体３が、接地電極８が接合された主体金具７に組み付けられる。そして、最後に、接地電極８の先端部を中心電極４側に折り曲げることによって、スパークプラグ１の製造が完了する。

図５Ａ，５Ｂは、本発明の実施例としてのスパークプラグのサンプルＰ０１〜Ｐ３３と、比較例としてのスパークプラグのサンプルＰ４１〜Ｐ４７の導電体６３を示す図である。これらのサンプルはいずれも図３の工程に従って作成した。図５Ａ，５Ｂにおいて、セラミックス相６３Ｃに関しては、第１相を構成するＦｅ含有酸化物の組成、占有面積率Ｓ１、及び、平均粒径と、第２結晶相の構成元素（Ｓｉ，Ｂ，Ｐ等）、占有面積率Ｓ２、及び、アルカリ金属含有量と、第１相と第２相の面積比Ｓ１／（Ｓ１＋Ｓ２）とが示されている。第１相の平均粒径は、後述するインターセプト法を用いて算出した。

サンプルＰ０１〜Ｐ４７（サンプルＰ４２，Ｐ４３を除く）において、第１相を構成するＦｅ含有酸化物は、以下のものから選択した。
・酸化鉄：ＦｅＯ，Ｆｅ_２Ｏ_３，Ｆｅ_３Ｏ_４
・スピネルフェライト：（Ｎｉ，Ｚｎ）Ｆｅ_２Ｏ_４，ＣｕＦｅ_２Ｏ_４，ＮｉＦｅ_２Ｏ_４，（Ｍｎ，Ｚｎ）Ｆｅ_２Ｏ_４
・六方晶フェライト：ＢａＦｅ_１２Ｏ_１９，ＳｒＦｅ_１２Ｏ_１９，Ｂａ_２Ｍｇ_２Ｆｅ_１２Ｏ_２２，Ｂａ_２Ｃｏ_２Ｆｅ_１２Ｏ_２２
・ガーネットフェライト：Ｙ_３Ｆｅ_５Ｏ_１２

セラミックス相６３Ｃの第２相としては、図５Ａ，５Ｂに示す各種の元素を含む酸化物を使用した。すなわち、第２相は、Ｓｉ，Ｂ，Ｐの一種以上を含む酸化物であり、この他に，Ｌｉ，Ｎａ，Ｋ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｓｒ，Ａｌ，Ａｇ等の他の元素の酸化物を含み得る相である。なお、第２相の複数の金属酸化物相互の含有割合は記載していないが、発明者の実験によれば、これらの含有割合は後述するノイズ試験や振動試験にはあまり影響を与えない。この理由は、第２相は、第１相に形成され得る多数の空孔を埋めて緻密化させるものなので、第２相を構成する個々の金属酸化物の含有割合はそれほど重要では無いと考えられるからである。

サンプルＰ０１〜Ｐ２０では、第２相にアルカリ金属を含んでいない。一方、サンプルＰ２１〜Ｐ３３では、第２相はアルカリ金属（Ｌｉ，Ｎａ，Ｋ，Ｒｂの一種以上）とＳｉ，Ｂ，Ｐの一種以上とを含むアルカリ含有相である。これらのサンプルＰ２１〜Ｐ３３のセラミックス相６３Ｃにおけるアルカリ金属含有量の値は、セラミックス相６３Ｃを粉砕した試料を用いたＩＣＰ発光分光分析を１０回行って得られた含有量の平均値を用いた。

図５Ａ，５Ｂには、棒状金属６３Ｂに関しては、その直径Ｄ２（図４（Ｅ））と、材質とが示されている。また、導電体６３の直径Ｄ１と、径比率Ｄ１／Ｄ２と、抵抗体６４の有無も示されている。抵抗体６４の欄の「○」は、抵抗体６４（図２）を含んでいることを示しており、「×」は抵抗体６４を含んでいないことを示している。

棒状金属６３Ｂの材質としては、Ｍｏ，Ｗ，Ｔｉ，Ａｌ，Ｚｎ，Ａｇ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｓｎ，Ｃｕ等の単体金属や、パーマロイ（Ｆｅ−Ｎｉ合金），センダスト（Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金），インコネル６００及びインコネル６０１（Ｎｉ−Ｃｒ−Ｆｅ合金），ＳＵＳ３１６，ＳＵＳ４０５等の合金を用いた。なお、単体金属の純度はそれほど高くなくてもよく、典型的には９５％以上の純度の金属線材を使用できる。

棒状金属６３Ｂの直径Ｄ２と導電体６３の直径Ｄ１（図４（Ｅ））の値は、図３の工程Ｔ１６０の後にスパークプラグを切断して測定した。

図５Ｂに示す比較例のサンプルＰ４１〜Ｐ４４のうち、サンプルＰ４１は、第１相はＦｅ含有酸化物（Ｆｅ_２Ｏ_３）であるが、第２相がＳｉ，Ｂ，Ｐをいずれも含んでいない。サンプルＰ４２は、第１相に相当する酸化物を含んでおらず、第２相に相当する酸化物のみを含んでいる。サンプルＰ４３は、セラミックス相６３Ｃを含んでおらず、棒状金属Ｂのみで導電体６３が構成されている。サンプルＰ４４は、第１相はＦｅ含有酸化物（Ｎｉ−Ｚｎフェライト）であるが、第２相に相当する酸化物を含んでおらず、また、棒状金属６３Ｂもない。サンプルＰ４５〜Ｐ４７は、第１相はＦｅ含有酸化物（フェライト）であるが、第２相がＳｉ，Ｂ，Ｐをいずれも含んでいない。

第１相と第２相の占有面積率Ｓ１，Ｓ２は以下のようにして求めた。まず、図３の工程Ｔ１１０〜Ｔ１３０に従って作成された導電体６３を鏡面研磨し、軸線Ｏに平行な断面にて電子プローブ・マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）により２００μｍ×２００μｍの反射電子像を１０視野で撮影した。また、ＥＰＭＡ分析においてＦｅ（鉄）及びＯ（酸素）が検出される部分を第１相とみなし、Ｆｅ（鉄）が未検出の部分（空孔を除く）を第２相とみなして、画像解析を行い、それぞれの占有面積率Ｓ１，Ｓ２を算出した。

図６は、インターセプト法による平均粒径の算出方法を示す説明図である。まず、ＥＰＭＡ分析で利用したものと同じ研磨面に関して、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて２００μｍ×２００μｍの画像を１０視野で撮影した。図６（Ａ）は、ＳＥＭ画像で観察される結晶粒子の様子を示す模式図である。ＳＥＭ画像は、画像解析ソフト（Ｓｏｆｔ Ｉｍａｇｉｎｇ Ｓｙｓｔｅｍ ＧｍｂＨ社製のＡｎａｌｙｓｉｓ Ｆｉｖｅ）を用いて２値化した。２値化の閾値は、以下のように設定した。
（１）ＳＥＭ画像のうちの二次電子像及び反射電子像を確認し、反射電子像における濃色の境界（結晶粒界に相当する）にラインを引き、結晶粒界の位置を明確にした。
（２）反射電子像の画像を改善するため、結晶粒界のエッジを保ちながら反射電子像の画像を滑らかにした。
（３）反射電子像の画像から、横軸に明るさ、縦軸に頻度をとったグラフを作成した。得られるグラフは二山状のグラフになるため、二つの山の中間点の明るさを２値化の閾値に設定した。

ＳＥＭ画像における第１相と第２相の区別は、ＥＰＭＡ分析により行った。そして、第１相の結晶粒子のみなし粒径Ｄａ（ｉ）を、下記のインターセプト法により求めた。

インターセプト法では、まず、ＳＥＭ画像の２つの対角線ＤＧ１，ＤＧ２（図５（Ａ））の少なくとも一方と交差する第１相の結晶粒子を選択した。そして、選択された個々の結晶粒子ＣＧ（図５（Ｂ））について、その最大径Ｄｍａｘを求めてこれを長径Ｄ１とした。最大径Ｄｍａｘは、その結晶粒子ＣＧの外径をあらゆる方向で測定したときの最大値である。そして、この長径Ｄ１の中点を通り長径Ｄ１と直交する直線上における結晶粒子ＣＧの外径を短径Ｄ２とした。また、長径Ｄ１と短径Ｄ２の平均値（Ｄ１＋Ｄ２）／２を、結晶粒子ＣＧのみなし粒径Ｄａ（ｉ）とした。ここで、「（ｉ）」は、ｉ番目の結晶粒子ＣＧの値であることを意味している。平均粒径Ｄａｖｅは、対角線ＤＧ１，ＤＧ２の少なくとも一方と交差するｎ個の結晶粒子ＣＧのみなし粒径Ｄａ（ｉ）の平均値である。インターセプト法で得られる平均粒径Ｄａｖｅの値は、ＳＥＭ画像によって多少の差が発生するため、１０枚のＳＥＭ画像における平均値を使用した。

図７Ａ，７Ｂは、図５Ａ，５Ｂに示したサンプルＰ０１〜Ｐ３３，Ｐ４１〜Ｐ４７について、放電耐久試験前後のノイズ試験の結果を示している。図７Ａ，７Ｂの右半分には、実施例のサンプルＰ０１〜Ｐ３３と比較例のサンプルＰ４１〜Ｓ４７について、放電耐久試験前後のノイズ試験の結果と、振動試験の結果とを示している。放電耐久試験は、スパークプラグ１を、環境温度２５０℃の下で放電電圧２５ｋＶで１００時間放電させることによって実施した。ノイズ試験は、ＪＡＳＯ Ｄ−００２−２（日本自動車技術会伝送規格Ｄ−００２−２）の「自動車−電波雑音特性−第２部 防止器の測定方法 電流法」に従って行った。また、高周波ノイズの測定対象としては、３０ＭＨｚ，５０ＭＨｚ，１００ＭＨｚ，３００ＭＨｚの４種類の周波数のノイズを対象とした。振動試験では、ＪＩＳ−Ｂ８０３１の「７．４耐衝撃性テスト」に従って行い、スパークプラグ１を固定して２０Ｈｚの振動を１時間与えた後に、端子金具５と中心電極４との間の抵抗値を測定した。振動試験後の抵抗値が５０ｋΩ以上の場合には不合格とした。図７Ａ，７Ｂの振動試験の欄の「ＮＧ率」は、２０個のサンプルについて不合格となった割合を示している。なお、振動試験前の端子金具５と中心電極４との間の抵抗値は、いずれも１ｋΩ以上２５ｋΩ以下の範囲内にあった。

図７Ａ，７Ｂに示す試験結果から、以下のことが理解できる。
（１）実施例のサンプルＰ０１〜Ｐ３３の導電体６３は、棒状金属６３Ｂと、棒状金属６３Ｂの周囲を取り囲むセラミックス相６３Ｃとを含む。また、セラミックス相６３Ｃは、Ｆｅ含有酸化物で形成された第１相と、Ｓｉ，Ｂ，Ｐの一種以上の元素の酸化物を含有する第２相と、を含む。これらのサンプルＰ０１〜Ｐ３３では、放電耐久性試験前のノイズが３０ＭＨｚで高々７５ｄＢであって過度に大きくなく、十分なノイズ低減効果が得られている。また、放電耐久試験後においても、ノイズはそれほど増加しておらず、十分なノイズ低減効果を維持することができる。

（２）比較例のサンプルＰ４１〜Ｓ４７のうち、サンプルＰ４１，Ｐ４５〜Ｐ４７は、セラミックス相６３Ｃの第２相がＳｉ，Ｂ，Ｐの３種類の元素をいずれも含んでいない。サンプルＰ４２，Ｐ４３は、セラミックス相６３ＣがＦｅ含有酸化物を含んでいない。サンプルＰ４４は、セラミックス相６３ＣがＳｉ，Ｂ，Ｐの３種類の元素をいずれも含んでいない。これらのサンプルＰ３１〜Ｐ４７では、放電耐久試験前のノイズが３０ＭＨｚで８８ｄＢ以上と大きく、ノイズ低減効果が不十分である。また、サンプルＰ４３は、振動試験後の抵抗値の不合格率が８９％であり、耐振動性の点でも劣っている。耐振動性が低いいの理由は、サンプルＰ４３がセラミックス相６３Ｃを有していないので、振動によって棒状金属６３Ｂが破損してしまうからであると推定される。

（３）実施例のサンプルＰ１０〜Ｐ３３は、セラミックス相６３Ｃの第１相と第２相の面積比Ｓ１／（Ｓ１＋Ｓ２）が０．５≦Ｓ１／（Ｓ１＋Ｓ２）≦０．９８の関係を満たしており、これを満たさないサンプルＰ０１〜Ｐ０９よりも、ノイズ低減効果が更に高い点で好ましい。すなわち、第１相と第２相の面積比Ｓ１／（Ｓ１＋Ｓ２）の値をこの範囲に収めることによって、ノイズ低減効果を更に高めることができる。この面積比Ｓ１／（Ｓ１＋Ｓ２）の値が過度に小さいと、Ｆｅ含有酸化物によるノイズ低減効果が十分に得られない可能性がある。一方、面積比Ｓ１／（Ｓ１＋Ｓ２）の値が過度に大きいと、第１相に多くの空孔が形成されてしまい、ノイズ低減効果が減殺されてしまうと推定される。図７Ａ，７Ｂの実験結果から考えると、面積比Ｓ１／（Ｓ１＋Ｓ２）の値を０．５≦Ｓ１／（Ｓ１＋Ｓ２）≦０．９８の範囲とすれば、この範囲外である場合に比べてノイズ低減効果を更に高めることができる。なお、面積比Ｓ１／（Ｓ１＋Ｓ２）の値は、０．７９≦Ｓ１／（Ｓ１＋Ｓ２）≦０．８８の範囲とすることが更に好ましい。

（４）実施例のサンプルＰ１３〜Ｐ３３は、Ｆｅ含有酸化物の平均粒径が３．０μｍ以上２５．０μｍ以下であり、平均粒径がこの範囲外であるサンプルＰ０１〜Ｐ１２よりも、ノイズ低減効果が更に高い点で好ましい。なお、Ｆｅ含有酸化物の平均粒径は、４．９μｍ以上１５．５μｍ以下とすることが更に好ましく、１２．２μｍ以上１５．５μｍ以下とすることが最も好ましい。

（５）実施例のサンプルＰ１６〜Ｐ３３は、導電体６３の直径Ｄ１と棒状金属Ｂの直径Ｄ２との比Ｄ１／Ｄ２が、１．５≦（Ｄ１／Ｄ２）≦２１．０の関係を満たしており、径比率Ｄ１／Ｄ２がこの範囲外であるサンプルＰ０１〜Ｐ１５よりもノイズ低減効果が大きく、また、耐振動性が高い点で好ましい。特に、耐振動性の観点からは、径比率Ｄ１／Ｄ２が５．３≦（Ｄ１／Ｄ２）≦１７．８の範囲にあることが更に好ましい。

（６）実施例のサンプルＰ１９〜Ｐ３３は、棒状金属６３ＢがＺｎ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ａｇ，Ｃｒ，Ｓｎ，Ｃｕの一種以上の元素を含む金属又は合金で形成されており、これ以外の金属材料を用いているサンプルＰ０１〜Ｐ１８よりもノイズ低減効果が経時的に低下し難いで好ましい。

（７）実施例のサンプルＰ２１〜Ｐ３３は、セラミックス相６３Ｃの第２相がアルカリ金属の酸化物を含んでおり、セラミックス相６３Ｃがアルカリ金属を含んでいないサンプルＰ０１〜Ｐ２０に比べてノイズが小さい点、及び、耐振動性がより優れている点で好ましい。また、サンプルＰ２１〜Ｐ３３において、セラミックス相６３Ｃにおけるアルカリ金属の含有割合は、酸化物換算で０．５重量％以上６．５重量％以下の範囲にある。アルカリ金属元素とＳｉ，Ｂ，Ｐ等の元素とを含む第２相は、第１相（Ｆｅ含有酸化物）の空孔を埋めるガラス成分として機能するものと考えられる。セラミックス相６３Ｃに形成され得る空孔がガラス成分等によって充填されることにより、セラミックス相６３Ｃが緻密化されるので、振動試験においてセラミックス相６３Ｃが棒状金属６３Ｂをより強固に支持することができると推定される。セラミックス相６３Ｃにおけるアルカリ金属の含有割合としては、酸化物換算で１．８重量％以上６．０重量％以下の範囲とすることが更に好ましい。

（８）実施例のサンプルＰ３１〜Ｐ３３は、電気的接続部６０が、更に、導電性材料とガラスとを含む抵抗体６４（図２）を有しており、抵抗体６４を有していないサンプルＰ０１〜Ｐ３０よりもノイズが小さい点、及び、耐振動性がより優れている点で好ましい。

Ｃ．変形例
なお、この発明は上記の実施例や実施形態に限られるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲において種々の態様において実施することが可能である。

・変形例１：
スパークプラグとしては、図１，図２に示したもの以外の種々の構成を有するスパークプラグを本発明に適用することが可能である。

１，１ａ…スパークプラグ
２…軸孔
３…絶縁体
４…中心電極
５…端子金具
７…主体金具
８…接地電極
９…ネジ部
１０…滑石
１１…パッキン
１２…小径部
１３…第一段部
１４…中径部
１７…フランジ部
２０…先端部
２３…第１シール層
２４…第２シール層
２９…貴金属チップ
６０…電気的接続部
６０ａ…電気的接続部
６１…第１シール層
６２…第２シール層
６３…導電体
６３Ｂ…棒状金属
６３Ｃ…セラミックス相
６４…抵抗体
３００…金型
Ｏ…軸線

Claims (7)

1. 軸線の方向に延びる軸孔を有する絶縁体と、前記軸孔の一端側で保持される中心電極と、前記軸孔の他端側で保持される端子金具と、前記軸孔内で前記中心電極と前記端子金具とを電気的に接続する電気的接続部と、前記絶縁体を収容する主体金具と、を備えたスパークプラグにおいて、
   前記電気的接続部は、前記軸線の方向に延びる棒状金属と、前記棒状金属の周囲を取り囲むセラミックス相とを含む導電体を有し、
   前記セラミックス相は、Ｆｅ含有酸化物で形成された第１相と、Ｓｉ，Ｂ，Ｐの一種以上の元素の酸化物を含有する第２相と、を含む、ことを特徴とするスパークプラグ。
2. 請求項１に記載のスパークプラグであって、
   前記軸線の方向に垂直な前記導電体の断面において、前記第１相が占める面積をＳ１とし、前記第２相が占める面積をＳ２としたとき、０．５≦Ｓ１／（Ｓ１＋Ｓ２）≦０．９８の関係を満たす、ことを特徴とするスパークプラグ。
3. 請求項１又は２に記載のスパークプラグであって、
   前記Ｆｅ含有酸化物の平均粒径が３．０μｍ以上２５．０μｍ以下である、ことを特徴とするスパークプラグ。
4. 請求項１〜３のいずれか一項に記載のスパークプラグであって、
   前記軸線の方向に垂直な前記導電体の断面において、前記導電体の円換算直径をＤ１とし、前記棒状金属の円換算直径をＤ２としたとき、１．５≦（Ｄ１／Ｄ２）≦２１．０の関係を満たす、ことを特徴とするスパークプラグ。
5. 請求項１〜４のいずれか一項に記載のスパークプラグであって、
   前記棒状金属が、Ｚｎ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ａｇ，Ｃｒ，Ｓｎ，Ｃｕの一種以上の元素を含む金属又は合金で形成されている、ことを特徴とするスパークプラグ。
6. 請求項１〜５のいずれか一項に記載のスパークプラグであって、
   前記第２相は、アルカリ金属の酸化物を含み、
   前記セラミックス相における前記アルカリ金属の含有割合が、酸化物換算で０．５重量％以上６．５重量％以下の範囲にある、ことを特徴とするスパークプラグ。
7. 請求項１〜６のいずれか一項に記載のスパークプラグであって、
   前記電気的接続部は、更に、導電性材料とガラスとを含む抵抗体を有する、ことを特徴とするスパークプラグ。

Images