JP2016157708A - 銀ナノ粒子を用いた発光装置及びその製造方法 - Google Patents

銀ナノ粒子を用いた発光装置及びその製造方法 Download PDF

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Abstract

【課題】めっき加工やエッチング加工を行うことなく、導電性や熱伝導性に優れ且つ光沢面を有する回路パターンを有する発光装置、及び、その発光装置を、光半導体素子に熱的ダメージを与える事なく、簡便且つ安定的に得る事ができる製造方法を提供する。【解決手段】光半導体素子１、回路パターン２、及び絶縁基板４を有する発光装置であって、光半導体素子１と回路パターン２が電気的及び／又は熱的に接続され、且つ回路パターン２が絶縁基板４の上に設けられ、且つ回路パターン２が銀ナノ粒子を含む組成物３を焼結する事により形成され、且つ銀ナノ粒子が脂肪族炭化水素基及びアミノ基を有するアミン（Ａ）及び銀化合物（Ｂ）を含む混合物を熱分解して得られる銀ナノ粒子である発光装置及びその製造方法。【選択図】図１

Description

本発明は、発光ダイオード（ＬＥＤ、Light Emitting Diode）に代表される光半導体素子等を搭載した発光装置及びその製造方法に関する。
特許文献１に例示されるように、従来、回路基板に光半導体素子を搭載することにより発光装置が形成されている。回路基板の回路パターンは、リソグラフィー等、レジストパターンを用いる方法により、絶縁基板の表面にラミネートやめっき等で形成された銅箔をエッチングした後、その銅箔のパターンの表面に金メッキ等を施すことによって光沢面に形成している。この回路パターンの表面の光沢面により、回路基板に搭載された光半導体素子からの発光が回路パターンの表面で反射され、より多くの光が得られる。
しかし、リソグラフィー法を用いて回路パターンを形成する場合、めっき加工やレジストパターン形成をしなければならず、発光装置の製造工程が多くなるという問題があった。また、回路基板に凹凸部が存在する場合や、高密度の回路パターンを形成する必要がある場合、回路パターン形成が困難であるという問題があった。更に、回路パターンの表面を光沢面にする際、金めっき等のめっき加工が必要であり、更に製造工程が多くて複雑になり、製造効率が落ちるという問題があった。
特許文献２には、光半導体素子とこれに電気的に接続される回路パターンとを有する発光装置において、上記回路パターンは金属ペーストを絶縁基板の表面に塗布することにより形成され、且つ上記回路パターンを形成する金属ペースト自体の表面が光半導体素子から発せられる光を反射可能な光沢面として形成されて成る発光装置が開示されている。これにより、工程を数少なくして簡略化し、高密度の回路パターンを容易に形成することができ、効率よく回路パターンの表面を光沢面に形成することができる、とされている。
しかし、金属ペーストについては、ほとんどの金属を用いる事ができるとしている一方、銅等のように参加性が高くナノサイズの金属粒子は不適とする等、具体的な金属の選定基準につき開示がない。また、低温（１５０〜２２０℃）でも互いに融着する性質を有する金属粒子を要求しており、銀粒子、アクリル樹脂、アルコール、トルエン等の成分を例示しているが、どのような組合せや配合比率なら、低温（１５０〜２２０℃）にて互いに融着して光沢面や鏡面が得られるのか、具体的な開示がない。更に、ディスペンサやインクジェットプリンタによる塗布を簡単に記載しているが、金属ペーストの分散状態や保存安定性を保持しつつ塗布する方法については開示がない。以上より、金属ペーストを塗布する方法を実現するためには、非常に多くの試行錯誤が要求される。
特許文献３には、銀ナノ粒子を安定化するために、脂肪族アミン化合物として、炭素数１８のオレイルアミンと炭素数１〜１８の飽和脂肪族アミンとの組合せが開示されている。しかし、オレイルアミンを保護剤の主成分として用いると、低温における銀ナノ粒子の焼結が妨げられる。
特許文献４には、銀ナノ粒子を安定化するために、脂肪族アミン化合物として、沸点１００℃〜２５０℃の中短鎖アルキルアミン（段落００６１）と沸点１００℃〜２５０℃の中短鎖アルキルジアミン（段落００６２）との組合せが開示されている。この方法によれば、オレイルアミンを保護剤の主成分として用いることに起因する問題は改善されるが、低温における銀ナノ粒子の焼結により発現される導電性は未だ満足できる水準にはない。
特開平８−３２１１９号公報 特開２００９−６５２１９号公報 特開２００８−２１４６９５号公報 特開２０１０−２６５５４３号公報
本発明は、めっき加工やエッチング加工を行うことなく、導電性や熱伝導性に優れ且つ光沢面を有する回路パターンを有する発光装置、及び、その発光装置を、光半導体素子に熱的ダメージを与える事なく、簡便且つ安定的に得る事ができる製造方法を提供する事を目的とする。
本発明者らは、保存安定性、分散性、導電性、熱伝導性に優れた銀ナノ粒子を用いる事により、導電性や熱伝導性に優れ且つ光沢面を有する回路パターンを有する発光装置を、光半導体素子に熱的ダメージを与える事なく、簡便且つ安定的に得られる事を見出し、本発明を完成させた。
即ち、本発明は、光半導体素子、回路パターン、及び絶縁基板を有する発光装置であって、光半導体素子と回路パターンが電気的及び／又は熱的に接続され、且つ回路パターンが絶縁基板の上に設けられ、且つ回路パターンが銀ナノ粒子を含む組成物を焼結する事により形成され、且つ銀ナノ粒子が脂肪族炭化水素基及びアミノ基を有するアミン（Ａ）及び銀化合物（Ｂ）を含む混合物を熱分解して得られる銀ナノ粒子である発光装置を提供する。
また、本発明は、前記アミン（Ａ）が、炭素数６以上の脂肪族炭化水素基と１つのアミノ基とからなる脂肪族炭化水素モノアミン（Ａ１）、炭素数５以上の脂肪族炭化水素基と１つのアミノ基とからなる脂肪族炭化水素モノアミン（Ａ２）、及び、炭素数８以下の脂肪族炭化水素基と２つのアミノ基とからなる脂肪族炭化水素ジアミン（Ａ３）を含むアミンである前記発光装置を提供する。
また、本発明は、前記アミン（Ａ）が、炭素数６以上の脂肪族炭化水素基と１つのアミノ基とからなる脂肪族炭化水素モノアミン（Ａ１）、及び炭素総数５以下の脂肪族炭化水素モノアミン（Ａ２）を含むアミンであって、前記モノアミン（Ａ１）と前記モノアミン（Ａ２）の合計を基準として、前記モノアミン（Ａ１）５モル％以上２０モル％未満、及び前記モノアミン（Ａ２）８０モル％を超えて９５モル％以下の割合で含むアミンである前記発光装置を提供する。
また、本発明は、前記アミン（Ａ）が、炭素数４以上の分岐脂肪族炭化水素基と１つのアミノ基とからなる分枝脂肪族炭化水素モノアミン（Ａ４）を含むアミンである前記発光装置を提供する。
また、本発明は、前記銀化合物（Ｂ）が、シュウ酸銀である前記発光装置を提供する。
また、本発明は、前記銀ナノ粒子の平均粒径が０．５ｎｍ〜１００ｎｍである前記発光装置を提供する。
また、本発明は、光半導体素子及び回路パターンの全部又は一部が透明な保護材料で被覆されている前記発光装置を提供する。
また、本発明は、保護材料が、エポキシ系樹脂、シリコーン系樹脂、アクリル系樹脂、カーボネート系樹脂、ノルボルネン系樹脂、シクロオレフィン系樹脂、及びポリアミド樹脂から選ばれるひとつ以上の材料からなる前記発光装置を提供する。
また、本発明は、絶縁基板に銀ナノ粒子を含む組成物を塗布する工程（ａ）、前記組成物に含まれる銀ナノ粒子を焼結させる工程（ｂ）、前記絶縁基板に光半導体素子を搭載する工程（ｃ）、前記光半導体素子と回路パターンを電気的及び／又は熱的に接続する工程（ｄ）、及び、前記回路パターンを覆うようにして保護材料を形成する工程（ｅ）を含む前記発光装置の製造方法を提供する。
また、本発明は、前記工程（ｂ）及び前記工程（ｄ）を同時に行う工程を含む前記発光装置の製造方法を提供する。
本発明によれば、めっき加工やエッチング加工を行うことなく、導電性や熱伝導性に優れ且つ光沢面を有する回路パターンを有する発光装置を得る事ができる。また、光半導体素子に熱的ダメージを与える事なく、簡便且つ安定的に発光装置を製造する事ができる。
本発明の発光装置における実施態様の一例を示す。（ａ）から（ｅ）は本発明の発光装置の製造工程における断面図を示す。 本発明の発光装置における実施態様の一例を示す。（ａ）から（ｅ）は本発明の発光装置の製造工程における断面図を示す。 本発明の発光装置における実施態様の一例を示す。（ａ）から（ｅ）は本発明の発光装置の製造工程における断面図を示す。
以下、本発明を実施するための形態を例示して説明するが、本発明はこれらに限られるものではない。
［発光装置］
本発明の発光装置は、光半導体素子、回路パターン、及び絶縁基板を有する発光装置であって、光半導体素子と回路パターンが電気的及び／又は熱的に接続され、且つ回路パターンが絶縁基板の上に設けられ、且つ回路パターンが銀ナノ粒子を含む組成物を焼結する事により形成され、且つ銀ナノ粒子が脂肪族炭化水素基及びアミノ基を有するアミン（Ａ）及び銀化合物（Ｂ）を含む混合物を熱分解して得られる銀ナノ粒子である発光装置である。
［光半導体素子］
本発明における光半導体素子としては、通電により光を発するものであれば特に限定されず、例えば、発光ダイオード（ＬＥＤ、Light Emitting Diode）等の光半導体素子を挙げる事ができる。本発明の半導体素子における端子を形成する材料としては、任意の金属を用いる事ができ、例えば、金、銀、銅、若しくはアルミニウム、又はそれらの合金を用いる事ができる。前記任意の金属の中でも、接合性や耐酸化性の観点からは、金若しくは金合金、又は、表面を金若しくは金合金により被覆された金属が好ましい。前記端子を形成する材料としては、銀ナノ粒子を含む組成物を用いても良い。
［回路パターン］
本発明の回路パターンは、光半導体素子と電気的及び／又は熱的に接続され、且つ絶縁基板の上に設けられる。本発明の回路パターンは、銀ナノ粒子を含む組成物を焼結する事により形成される。
［絶縁基板］
本発明における絶縁基板としては、電気的な絶縁性を有する平板等であれば特に限定されず、例えば、ガラス製基板；エポキシ樹脂やシリコーン樹脂等の硬化性樹脂を含有するガラス布基材（プリプレグ）を硬化させて得られる積層板、ポリイミド系フィルムのような耐熱性プラスチック基板；ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）フィルム等のポリエステル系フィルム、ポリプロピレンなどのポリオレフィン系フィルム等の耐熱性の低い汎用プラスチック基板；セラミック板；樹脂や無機フィラーが混入された樹脂やセラミック等で表面が絶縁処理された金属板等を挙げる事ができる。
［銀ナノ粒子を含む組成物］
本発明における銀ナノ粒子を含む組成物としては、例えば、導電性や熱伝導性を発揮する成分である多数の銀ナノ粒子と、銀ナノ粒子を分散した状態に保持するための有機溶剤や分散剤からなる構成が挙げられる。前記組成物は、特に制限される事なく、種々の形態をとり得る。例えば、銀ナノ粒子を適切な有機溶剤（分散媒体）中に懸濁状態で分散させる事により、いわゆる銀インクと呼ばれる銀塗料組成物を作製する事ができる。あるいは、銀ナノ粒子を有機溶剤中に混練された状態で分散させる事により、いわゆる銀ペーストと呼ばれる銀塗料組成物を作製する事ができる。塗料組成物を得るための有機溶剤としては、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、デカン、ウンデカン、ドデカン、トリデカン、テトラデカン等の脂肪族炭化水素溶剤； トルエン、キシレン、メシチレン等のような芳香族炭化水素溶剤； メタノール、エタノール、プロパノール、ｎ−ブタノール、ｎ−ペンタノール、ｎ−ヘキサノール、ｎ−ヘプタノール、ｎ−オクタノール、ｎ−ノナノール、ｎ−デカノール、テルピネオール等のようなアルコール溶剤等が挙げられる。所望の銀塗料組成物の濃度や粘性に応じて、有機溶剤の種類や量を適宜定めると良い。後述する金属ナノ粒子についても同様である。
銀ナノ粒子の平均粒径は、０．５ｎｍ〜１００ｎｍである事が好ましく、０．５ｎｍ〜５０ｎｍである事がより好ましく、０．５ｎｍ〜２５ｎｍである事が更に好ましく、０．５ｎｍ〜１０ｎｍである事が特に好ましい。
本発明の銀ナノ粒子は、脂肪族炭化水素基及びアミノ基を有するアミン（Ａ）及び銀化合物（Ｂ）を含む混合物を熱分解して得られる銀ナノ粒子である。前記銀ナノ粒子は、アミン（Ａ）を含む保護剤によって表面が被覆された状態となっており、安定性に優れ、２００℃未満（例えば１５０℃以下、好ましくは１２０℃以下）の低温且つ２時間以下（例えば１時間以下、好ましくは３０分間以下）の短い時間での焼結によって、例えば１μｍ以上の比較的厚膜である銀被膜を形成した場合でも優れた導電性（低い抵抗値）が発現する銀ナノ粒子である。
［アミンの実施態様１］
前記アミン（Ａ）としては、炭素数６以上の脂肪族炭化水素基と１つのアミノ基とからなる脂肪族炭化水素モノアミン（Ａ１）、炭素数５以上の脂肪族炭化水素基と１つのアミノ基とからなる脂肪族炭化水素モノアミン（Ａ２）、及び、炭素数８以下の脂肪族炭化水素基と２つのアミノ基とからなる脂肪族炭化水素ジアミン（Ａ３）を含むアミンの混合物が挙げられる。
前記モノアミン（Ａ１）は、その炭化水素鎖によって、生成する銀ナノ粒子表面への保護剤（安定化剤）としての高い機能を有する。前記モノアミン（Ａ１）としては、好ましくは、炭素数６以上１２以下のアルキルモノアミンが挙げられる。前記モノアミン（Ａ１）としては、第一級アミン、第二級アミン、及び第三級アミンが含まれる。
第一級アミンとしては、例えば、ヘキシルアミン、ヘプチルアミン、オクチルアミン、ノニルアミン、デシルアミン、ウンデシルアミン、ドデシルアミン、トリデシルアミン、テトラデシルアミン、ペンタデシルアミン、ヘキサデシルアミン、ヘプタデシルアミン、オクタデシルアミン等の飽和脂肪族炭化水素モノアミン（すなわち、アルキルモノアミン）が挙げられる。飽和脂肪族炭化水素モノアミンとして、上記の直鎖脂肪族モノアミンの他に、イソヘキシルアミン、２−エチルヘキシルアミン、tert−オクチルアミン等の分枝脂肪族炭化水素アミンが挙げられる。また、シクロヘキシルアミンも挙げられる。さらに、オレイルアミン等の不飽和脂肪族炭化水素モノアミン（すなわち、アルケニルモノアミン）が挙げられる。
第二級アミンとしては、Ｎ，Ｎ−ジプロピルアミン、Ｎ，Ｎ−ジブチルアミン、Ｎ，Ｎ−ジペンチルアミン、Ｎ，Ｎ−ジヘキシルアミン、Ｎ，Ｎ−ジペプチルアミン、Ｎ，Ｎ−ジオクチルアミン、Ｎ，Ｎ−ジノニルアミン、Ｎ，Ｎ−ジデシルアミン、Ｎ，Ｎ−ジウンデシルアミン、Ｎ，Ｎ−ジドデシルアミン、Ｎ−メチル−Ｎ−プロピルアミン、Ｎ−エチル−Ｎ−プロピルアミン、Ｎ−プロピル−Ｎ−ブチルアミン等のジアルキルモノアミンが挙げられる。第三級アミンとしては、トリブチルアミン、トリヘキシルアミン等が挙げられる。
これらの内でも、炭素数６以上の飽和脂肪族炭化水素モノアミンが好ましい。炭素数６以上とする事により、アミノ基が銀粒子表面に吸着した際に他の銀粒子との間隔を確保できるため、銀粒子同士の凝集を防ぐ作用が向上する。炭素数の上限は特に定められないが、入手のし易さ、焼結時の除去のし易さ等を考慮して、通常、炭素数１８までの飽和脂肪族モノアミンが好ましい。特に、ヘキシルアミン、ヘプチルアミン、オクチルアミン、ノニルアミン、デシルアミン、ウンデシルアミン、ドデシルアミン等の炭素数６〜１２のアルキルモノアミンが好ましく用いられる。前記モノアミン（Ａ１）は、１種のみを用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
前記モノアミン（Ａ１）は、前記モノアミン（Ａ１）、前記モノアミン（Ａ２）及び前記ジアミン（Ａ３）の合計を基準として、１０モル％〜６５モル％含まれる事が好ましい。
前記モノアミン（Ａ２）は、炭素数５以下の脂肪族炭化水素基と１つのアミノ基とからなる脂肪族炭化水素モノアミンである。前記モノアミン（Ａ１）に比べると炭素鎖長が短いのでそれ自体は保護剤（安定化剤）としての機能は低いと考えられるが、前記モノアミン（Ａ１）に比べると極性が高いため、銀化合物（Ｂ）の銀への配位能が高く、錯体形成促進に効果があると考えられる。また、炭素鎖長が短いため、例えば１２０℃以下の、あるいは１００℃程度以下の低温における焼結の際でも、３０分間以下、あるいは２０分間以下の短時間で銀粒子表面から除去され得るので、得られた銀ナノ粒子の低温焼結に効果がある。
前記モノアミン（Ａ２）としては、例えば、エチルアミン、ｎ−プロピルアミン、イソプロピルアミン、ｎ−ブチルアミン、イソブチルアミン、 sec−ブチルアミン、tert−ブチルアミン、ペンチルアミン、イソペンチルアミン、tert−ペンチルアミン等の炭素数２〜５の飽和脂肪族炭化水素モノアミン（すなわち、アルキルモノアミン）が挙げられる。また、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミン、Ｎ，Ｎ−ジエチルアミン等のジアルキルモノアミンが挙げられる。
これらの内でも、ｎ−ブチルアミン、イソブチルアミン、sec−ブチルアミン、tert−ブチルアミン、ペンチルアミン、イソペンチルアミン、tert−ペンチルアミン等が好ましく、上記ブチルアミン類が特に好ましい。前記モノアミン（Ａ２）は、１種のみを用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
前記モノアミン（Ａ２）は、前記モノアミン（Ａ１）、前記モノアミン（Ａ２）及び前記ジアミン（Ａ３）の合計を基準として、５モル％〜５０モル％含まれる事が好ましい。
前記ジアミン（Ａ３）は、銀化合物（Ｂ）の銀への配位能が高く、錯体形成促進に効果がある。脂肪族炭化水素ジアミンは、一般に、脂肪族炭化水素モノアミンと比べて極性が高く、銀化合物の銀への配位能が高くなる。また、前記ジアミン（Ａ３）は、錯化合物の熱分解工程において、より低温且つ短時間での熱分解を促進する効果があり、銀ナノ粒子製造をより効率的に行うことができる。さらに、前記ジアミン（Ａ３）を含む銀粒子の保護被膜は極性が高いので、極性の高い溶剤を含む分散媒体中での銀粒子の分散安定性が向上する。さらに、前記ジアミン（Ａ３）は、炭素鎖長が短いため、例えば１２０℃以下の、あるいは１００℃程度以下の低温での焼結においても、３０分間以下、あるいは２０分間以下の短い時間で銀粒子表面から除去され得るので、得られた銀ナノ粒子の低温且つ短時間での焼結に効果がある。
前記ジアミン（Ａ３）としては、好ましくは、炭素数２以上８以下のアルキルジアミンが挙げられる。前記ジアミン（Ａ３）としては、例えば、エチレンジアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチルエチレンジアミン、Ｎ，Ｎ’−ジメチルエチレンジアミン、Ｎ，Ｎ−ジエチルエチレンジアミン、Ｎ，Ｎ’−ジエチルエチレンジアミン、１，３−プロパンジアミン、２，２−ジメチル−１，３−プロパンジアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチル−１，３−プロパンジアミン、Ｎ，Ｎ’−ジメチル−１，３−プロパンジアミン、Ｎ，Ｎ−ジエチル−１，３−プロパンジアミン、Ｎ，Ｎ’−ジエチル−１，３−プロパンジアミン、１，４−ブタンジアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチル−１，４−ブタンジアミン、Ｎ，Ｎ’−ジメチル−１，４−ブタンジアミン、Ｎ，Ｎ−ジエチル−１，４−ブタンジアミン、Ｎ，Ｎ’−ジエチル−１，４−ブタンジアミン、１，５−ペンタンジアミン、１，５−ジアミノ−２−メチルペンタン、１，６−ヘキサンジアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチル−１，６−ヘキサンジアミン、Ｎ，Ｎ’−ジメチル−１，６−ヘキサンジアミン、１，７−ヘプタンジアミン、１，８−オクタンジアミン等が挙げられる。これらはいずれも、２つのアミノ基のうちの少なくとも１つが第一級アミノ基又は第二級アミノ基である炭素総数８以下のアルキレンジアミンであり、銀化合物の銀への配位能が高く、錯体形成促進に効果がある。
これらの内でも、Ｎ，Ｎ−ジメチルエチレンジアミン、Ｎ，Ｎ−ジエチルエチレンジアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチル−１，３−プロパンジアミン、Ｎ，Ｎ−ジエチル−１，３−プロパンジアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチル−１，４−ブタンジアミン、Ｎ，Ｎ−ジエチル−１，４−ブタンジアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチル−１，６−ヘキサンジアミン等の２つのアミノ基のうちの１つが第一級アミノ基（−ＮＨ2 ）であり、他の１つが第三級アミノ基（−ＮＲ1Ｒ2 ）である炭素総数８以下のアルキレンジアミンが好ましい。好ましいアルキレンジアミンは、下記構造式で表される。
Ｒ1 Ｒ2 Ｎ−Ｒ−ＮＨ2
ここで、Ｒは、２価のアルキレン基を表し、Ｒ1 及びＲ2 は、同一又は異なっていてもよく、アルキル基を表し、ただし、Ｒ、Ｒ1 及びＲ2 の炭素数の総和は８以下である。該アルキレン基は、酸素原子又は窒素原子等のヘテロ原子を含まない。また、該アルキル基は、酸素原子又は窒素原子等のヘテロ原子を含まない。
これらの内でも、低温焼結においても短時間で銀粒子表面から除去され得るという観点から、炭素総数６以下のジアミンが好ましく、炭素総数５以下のジアミンがより好ましい。前記ジアミン（Ａ３）は、１種のみを用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
前記ジアミン（Ａ３）は、前記モノアミン（Ａ１）、前記モノアミン（Ａ２）及び前記ジアミン（Ａ３）の合計を基準として、１５モル％〜５０モル％含まれる事が好ましい。
本発明において、前記モノアミン（Ａ１）、前記モノアミン（Ａ２）及び前記ジアミン（Ａ３）の合計量としては、特に限定されないが、原料の前記銀化合物（Ｂ）の銀原子１モルに対して、それらアミン成分の合計量［（Ａ１）＋（Ａ２）＋（Ａ３）］として１〜２０モル程度が好ましい。前記アミン成分の合計量が、前記銀原子１モルに対して、１モル未満であると、アミン（Ａ）と銀化合物（Ｂ）の錯化合物の生成工程において、錯化合物に変換されない銀化合物（Ｂ）が残存する可能性があり、その後の熱分解工程において、銀粒子の均一性が損なわれ、粒子の肥大化が起こったり、熱分解せずに銀化合物が残存する可能性がある。実質的に無溶剤中において銀ナノ粒子の分散液を作製するためには、前記アミン成分の合計量を例えば２モル程度以上とする事が好ましい。前記アミン成分の合計量を２モル程度以上とする事により、錯化合物の生成工程及び熱分解工程を良好に行う事ができる。前記アミン成分の合計の量の下限については、前記銀化合物（Ｂ）の銀原子１モルに対して、２モル％以上が好ましく、６モル％以上がより好ましい。
［アミンの実施態様２］
前記アミン（Ａ）の別の実施態様としては、炭素数６以上の脂肪族炭化水素基と１つのアミノ基とからなる脂肪族炭化水素モノアミン（Ａ１）、炭素数５以下の脂肪族炭化水素基と１つのアミノ基とからなる脂肪族炭化水素モノアミン（Ａ２）を含むアミンの混合物であって、前記モノアミン（Ａ１）と前記モノアミン（Ａ２）の合計を基準として、前記モノアミン（Ａ１）５モル％以上２０モル％未満（例えば、５モル％以上１９モル％以下）、及び前記モノアミン（Ａ２）８０モル％を超えて９５モル％以下（例えば、８１モル％以上９５モル％以下）の割合で含むアミンの混合物が挙げられる。
前記モノアミン（Ａ１）、及び前記モノアミン（Ａ２）の使用割合は、前記モノアミン（Ａ１）と前記モノアミン（Ａ２）の合計を基準として、前記モノアミン（Ａ１）： ５モル％以上２０モル％未満（例えば、５モル％以上１９モル％以下）、及び前記モノアミン（Ａ２）：８０モル％を超えて９５モル％以下（例えば、８１モル％以上９５モル％以下）である。なお、本発明による効果を阻害しない範囲で、本発明のアミン混合液には、前記モノアミン（Ａ１）や前記モノアミン（Ａ２）以外のアミン等を含むことができる。
前記脂肪族モノアミン（Ａ１）の含有量を５モル％以上２０モル％未満とすることによって、該（Ａ１）成分の炭素鎖によって、生成する銀粒子表面の保護安定化機能が得られる。前記（Ａ１）成分の含有量が５モル％未満では、保護安定化機能の発現が弱いことがある。一方、前記（Ａ１）成分の含有量が２０モル％以上となると、保護安定化機能は十分であるが、膜厚が比較的厚い焼結膜を形成する際の低温焼結によって該（Ａ１）成分が除去され難くなる。前記（Ａ１）成分の含有量の下限については、１０モル％以上、例えば１３モル％以上が好ましい。前記（Ａ１）成分の含有量の上限については、１９モル％以下、例えば１７モル％以下が好ましい。
前記モノアミン（Ａ２）の含有量を８０モル％を超えて９５モル％以下とすることによって、錯体形成促進効果が得られやすく、また、それ自体で低温且つ短時間焼結に寄与できる。前記（Ａ２）成分の含有量が８０モル％以下では、錯体形成促進効果が弱かったり、あるいは、膜厚が比較的厚い焼結膜を形成する際の焼結時において前記（Ａ１）成分が銀粒子表面から除去されにくいことがある。一方、前記（Ａ２）成分の含有量が９５モル％を超えると、錯体形成促進効果は得られるが、相対的に前記モノアミン（Ａ１）の含有量が少なくなってしまい、生成する銀粒子表面の保護安定化が得られ難い。前記（Ａ２）成分の含有量の下限については、８１モル％以上、例えば８３モル％以上が好ましい。前記（Ａ２）成分の含有量の上限については、９０モル％以下、例えば８７モル％以下が好ましい。
本発明においては、銀化合物（Ｂ）の銀への配位能が高い前記モノアミン（Ａ２）を前記の割合で用いるので、前記モノアミン（Ａ１）の銀粒子表面上への付着量は少なくて済む。従って、前記低温短時間での焼結の場合にも、これらアミン類は銀粒子表面から除去されやすく、銀粒子の焼結が十分に進行する。
本発明において、前記モノアミン（Ａ１）と前記モノアミン（Ａ２）の合計量としては、特に限定されないが、前記銀化合物（Ｂ）の銀原子１モルに対して、前記アミン［（Ａ１）＋（Ａ２）］の量を１〜７２モル程度とすると良い。前記アミン［（Ａ１）＋（Ａ２）］の量が、前記銀原子１モルに対して、１モル未満であると、錯化合物の生成工程において、錯化合物に変換されない銀化合物が残存する可能性があり、その後の熱分解工程において、銀粒子の均一性が損なわれ粒子の肥大化が起こったり、熱分解せずに銀化合物が残存する可能性がある。一方、前記アミン［（Ａ１）＋（Ａ２）］の量が、前記銀原子１モルに対して、７２モル程度を超えてもあまりメリットはないと考えられる。実質的に無溶剤中において銀ナノ粒子の分散液を作製するためには、前記アミン［（Ａ１）＋（Ａ２）］を例えば２モル程度以上とするとよい。前記全アミンの量を２〜７２モル程度とすることにより、錯化合物の生成工程及び熱分解工程を良好に行うことができる。前記アミン［（Ａ１）＋（Ａ２）］の量の下限については、前記銀化合物の銀原子１モルに対して、２モル％以上が好ましく、６モル％以上がより好ましく、１０モル％以上がさらに好ましい。
本発明において、前記アミン混合液は、更に、前記ジアミン（Ａ３）を含んでも良い。
［アミンの実施態様３］
前記アミン（Ａ）の別の実施態様としては、炭素数４以上の分岐脂肪族炭化水素基と１つのアミノ基とからなる分岐脂肪族炭化水素モノアミン（Ａ４）を含むアミンの混合物が挙げられる。分枝脂肪族炭化水素アミン化合物を用いると、同じ炭素数の直鎖脂肪族炭化水素アミン化合物を用いた場合と比べ、分枝脂肪族炭化水素基の立体的因子により銀粒子表面上へのより少ない付着量で銀粒子表面のより大きな面積を被覆することができる。そのため、銀粒子表面上へのより少ない付着量で、銀ナノ粒子の適度な安定化が得られる。焼結時において除去すべき保護剤（有機安定剤）の量が少ないので、２００℃以下の低温での焼結の場合にも、有機安定剤を効率よく除去でき、銀粒子の焼結が十分に進行する。
前記モノアミン（Ａ４）における分枝脂肪族炭化水素基の炭素数は、４以上であり、例えば４〜１６である。分枝脂肪族炭化水素基の立体的因子を得るためには、炭素数４以上が必要である。分枝脂肪族炭化水素モノアミン化合物としては、例えば、イソブチルアミン、 sec−ブチルアミン、tert−ブチルアミン、イソペンチルアミン、tert−ペンチルアミン、イソヘキシルアミン、２−エチルヘキシルアミン、tert−オクチルアミン等の炭素数４〜１６、好ましくは炭素数４〜８の第一級アミンが挙げられる。
また、Ｎ，Ｎ−イソブチルアミン、Ｎ，Ｎ−イソペンチルアミン、Ｎ，Ｎ−イソヘキシルアミン、Ｎ，Ｎ−（２−エチルヘキシル）アミン等の第二級アミンが挙げられる。また、トリイソブチルアミン、トリイソペンチルアミン、トリイソヘキシルアミン、トリ（２−エチルヘキシル）アミン等の第三級アミンが挙げられる。Ｎ，Ｎ−（２−エチルヘキシル）アミンの場合、２−エチルヘキシル基の炭素数は８であるが、前記モノアミン（Ａ４）に含まれる炭素の総数は１６となる。トリ（２−エチルヘキシル）アミンの場合、前記モノアミン（Ａ４）に含まれる炭素の総数は２４となる。
これらの分枝脂肪族炭化水素モノアミンの内でも、イソペンチルアミン、イソヘキシルアミン、２−エチルヘキシルアミン等の主鎖の炭素数４〜６の分枝アルキルモノアミン化合物が好ましい。主鎖の炭素数４〜６であると、銀ナノ粒子の適度な安定化が得られ易い。また、分枝脂肪族基の立体的因子の観点からは、Ｎ原子側から２番目の炭素原子において枝分かれしていることが有効である。前記モノアミン（Ａ４）は、１種のみを用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明において、錯形成剤及び／又は保護剤として機能する脂肪族炭化水素アミン化合物として、前記モノアミン（Ａ４）の他に、更に、前記モノアミン（Ａ１）、前記モノアミン（Ａ２）、及び前記ジアミン（Ａ３）から選ばれる脂肪族炭化水素アミン化合物をそれぞれ別個独立に用いることができる。前記モノアミン（Ａ２）、及び前記ジアミン（Ａ３）は、錯体形成促進に効果がある。
［銀化合物］
前記銀化合物（Ｂ）としては、加熱により容易に分解して、金属銀を生成する銀化合物を用いる。このような銀化合物としては、ギ酸銀、酢酸銀、シュウ酸銀、マロン酸銀、安息香酸銀、フタル酸銀などのカルボン酸銀；フッ化銀、塩化銀、臭化銀、ヨウ化銀などのハロゲン化銀；硫酸塩、硝酸銀、炭酸銀等を用いる事ができるが、分解により容易に金属銀を生成し且つ銀以外の不純物を生じ難いという観点から、シュウ酸銀が好ましく用いられる。シュウ酸銀は、銀含有率が高く、且つ、還元剤を必要とせず熱分解により金属銀がそのまま得られ、還元剤に由来する不純物が残留し難い点で有利である。
銀以外の他の金属を含む金属ナノ粒子を製造する場合には、上記の銀化合物に代えて、加熱により容易に分解して、目的とする金属を生成する金属化合物を用いる。このような金属化合物としては、上記の銀化合物に対応するような金属の塩、例えば、金属のカルボン酸塩；金属ハロゲン化物；金属硫酸塩、金属硝酸塩、金属炭酸塩等の金属塩化合物を用いる事ができる。これらのうち、分解により容易に金属を生成し且つ金属以外の不純物を生じにくいという観点から、金属のシュウ酸塩が好ましく用いられる。他の金属としては、Ａｌ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｉｎ、及びＮｉ等が挙げられる。
また、銀との複合物を得るために、上記の銀化合物と、上記の銀以外の他の金属化合物を併用してもよい。他の金属としては、Ａｌ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｉｎ、及びＮｉ等が挙げられる。銀複合物は、銀と１又は２以上の他の金属からなるものであり、Ａｕ−Ａｇ、Ａｇ−Ｃｕ、Ａｕ−Ａｇ−Ｃｕ、Ａｕ−Ａｇ−Ｐｄ等が例示される。金属全体を基準として、銀が少なくとも２０重量％、通常は５０重量％、例えば８０重量％を占める。
［脂肪族カルボン酸］
本発明において、銀ナノ粒子の分散媒への分散性をさらに向上させるため、安定剤として、さらに脂肪族カルボン酸（Ｃ）を用いてもよい。前記脂肪族カルボン酸（Ｃ）は、前記アミン混合液中に含ませて用いる事ができる。前記脂肪族カルボン酸（Ｃ）を用いる事により、銀ナノ粒子の安定性、特に有機溶剤中に分散された塗料状態での安定性が向上する事がある。
前記脂肪族カルボン酸（Ｃ）としては、飽和又は不飽和の脂肪族カルボン酸が用いられる。例えば、ブタン酸、ペンタン酸、ヘキサン酸、ヘプタン酸、オクタン酸、ノナン酸、デカン酸、ウンデカン酸、ドデカン酸、トリデカン酸、テトラデカン酸、ペンタデカン酸、ヘキサデカン酸、ヘプタデカン酸、オクタデカン酸、ノナデカン酸、イコサン酸、エイコセン酸等の炭素数４以上の飽和脂肪族モノカルボン酸； オレイン酸、エライジン酸、リノール酸、パルミトレイン酸等の炭素数８以上の不飽和脂肪族モノカルボン酸が挙げられる。
これらの内でも、炭素数８〜１８の飽和又は不飽和の脂肪族モノカルボンが好ましい。炭素数８以上とする事により、カルボン酸基が銀粒子表面に吸着した際に他の銀粒子との間隔を確保できるため、銀粒子同士の凝集を防ぐ作用が向上する。入手のし易さ、焼結時の除去のし易さ等を考慮して、通常、炭素数１８までの飽和又は不飽和の脂肪族モノカルボン酸化合物が好ましい。特に、オクタン酸、オレイン酸等が好ましく用いられる。前記脂肪族カルボン酸（Ｃ）は、１種のみを用いても良く、２種以上を組み合わせて用いても良い。
前記脂肪族カルボン酸（Ｃ）の量は、原料の前記銀化合物（Ｂ）の銀原子１モルに対して、例えば０．０５〜１０モルが好ましく、０．１〜５モルがより好ましく、０．５〜２モルが更に好ましい。前記（Ｃ）成分の量が、前記銀原子１モルに対して、０．０５モルよりも少ないと、前記（Ｃ）成分の添加による分散状態での安定性向上効果は弱い。一方、前記（Ｃ）成分の量が１０モルに達すると、分散状態での安定性向上効果が飽和するし、また、低温焼結での前記（Ｃ）成分の除去がされ難くなる。
[発光装置の実施態様１]
発光装置の実施態様を図１に例示する。まず、図１（ａ）に示す通り、略平坦に形成された絶縁基板４の上面に、銀ナノ粒子を含む組成物３を所定位置に塗布する。前記組成物３は、光沢面を有する回路パターン２を形成するために使用する。前記組成物３の塗布量は、特に限定されないが、０．００２〜０．０２ｇ／ｃｍ2が好ましい。なお、前記組成物３の塗布方法は、特に限定されないが、スピンコート、インクジェット印刷、スクリーン印刷、ディスペンサ印刷、凸版印刷（フレキソ印刷）、昇華型印刷、オフセット印刷、レーザープリンタ印刷（トナー印刷）、凹版印刷（グラビア印刷）、コンタクト印刷、マイクロコンタクト印刷等が挙げられる。
次に、図１（ｂ）に示す通り、前記組成物３を塗布した絶縁基板４を加熱炉等で加熱し、前記組成物３に含まれる銀ナノ粒子を焼結させる。加熱条件は前記組成物３の組成や塗布量によって適宜調整する事ができ、例えば、２００℃未満（例えば１５０℃以下、好ましくは１２０℃以下、より好ましくは１００℃以下、更に好ましくは８０℃以下）且つ２時間以下（例えば１時間以下、好ましくは３０分間以下、より好ましくは１５分間以下、更に好ましくは１０分間以下）に調整する事ができる。これにより、前記組成物３は、表面が緻密な光沢面であり、導電性を有する回路パターン２として形成される。ここで、光沢面における光反射率は、１０〜１００％である事が好ましい。また、光沢面における光反射率が、５０〜１００％である場合、光沢面を特に「鏡面」と呼ぶ。
次に、図１（ｃ）に示す通り、回路パターン２を形成した絶縁基板４の上の所定位置に、光半導体素子１を、導電性ペースト５を介して搭載する。これにより、光半導体素子１は回路パターン２と電気的及び熱的に接続される。次に、図１（ｄ）に示す通り、光半導体素子１と他の回路パターン２とを金ワイヤ等のボンディングワイヤ６で電気的に接続する。ここで、導電性ペースト５としては、エポキシ樹脂等の樹脂バインダに銅粉末等の金属粉末を配合したもの等、公知のものを用いる事ができる。
次に、図１（ｅ）に示す通り、回路パターン２を覆うようにして保護材料７を形成する。これにより、本発明の発光装置が完成する。ここで、保護材料７は、光半導体素子１や回路パターン２の光沢面を、空気中の塵、水分、腐食性ガスから保護する機能を有する。保護材料７としては、特に限定されないが、例えば、エポキシ系樹脂、シリコーン系樹脂、アクリル系樹脂、カーボネート系樹脂、ノルボルネン系樹脂、シクロオレフィン系樹脂、ポリアミド樹脂等の透明な樹脂材料を用いて形成する事ができる。保護材料７としては、樹脂材料の他、ガラスや無機めっき等、任意の透明な材料を用いる事ができる。また、保護材料７はレンズ状に形成しても良く、その場合、光半導体素子１からの発光や、回路パターン２の光沢面により反射された発光を、保護材料７にて収束したり発散したりする事ができる。
[発光装置の実施態様２]
発光装置の別の実施態様を図２に例示する。まず、図２（ａ）に示す通り、略平坦に形成された絶縁基板４の上面に、前記組成物３を所定位置に塗布する。前記組成物３の塗布量や塗布方法は、実施態様１と同様である。
次に、図２（ｂ）に示す通り、前記組成物３を塗布した絶縁基板４の上の所定位置に、光半導体素子１を搭載する。次に、図２（ｃ）に示す通り、前記組成物３の塗布及び光半導体素子１の搭載がなされた絶縁基板４を加熱炉等で加熱し、前記組成物３に含まれる銀ナノ粒子を焼結させる。加熱条件は実施態様１と同様である。これにより、前記組成物３は、表面が緻密な光沢面であり、導電性を有する回路パターン２として形成される。併せて、光半導体素子１は回路パターン２と電気的及び熱的に接続される。この場合、実施態様１とは異なり、導電性ペースト５を用いなくとも、光半導体素子１と回路パターン２とが一体化されるため、効率の良い製造方法と言える。
次に、図２（ｄ）に示す通り、光半導体素子１と他の回路パターン２とを金ワイヤ等のボンディングワイヤ６で電気的に接続する。次に、図２（ｅ）に示す通り、回路パターン２を覆うようにして、実施態様１と同様に保護材料７を形成する。
［発光装置の実施態様３］
発光装置の別の実施態様を図３に例示する。まず、図３（ａ）に示す通り、光半導体素子１を搭載するための凹部を設けた絶縁基板４を準備する。前記凹部の形状は、特に限定されず、すり鉢状、半球状、逆台形状等が挙げられる。前記凹部の形成方法は、特に限定されないが、平板状の絶縁基板４を切削加工しても良いし、絶縁基板４を成形する際に凹部を形成しても良い。また、絶縁基板４が表面を絶縁処理した金属板の場合は、平板状の金属を切削加工等により凹部を形成した後に表面を絶縁処理しても良いし、絶縁基板４を金属鋳造等により成形する際に凹部を形成した後に表面を絶縁処理しても良い。
次に、図３（ｂ）に示す通り、前記組成物３を所定位置に塗布する。前記組成物３は、凹部の底面だけでなく、側面から凹部の開口周辺に至るまで塗布しても良い。その結果、複雑な形状を有する絶縁基板４に対しても、任意の箇所に回路パターン２を形成する事ができるため、高密度の回路パターン２の形成が容易である。
次に、図３（ｃ）に示す通り、前記組成物３を塗布した絶縁基板４の上の所定位置に、光半導体素子１を搭載する。この実施態様３においては、光半導体素子１として下面にバンプを有するものを使用しており、このバンプを前記組成物３に接触させるようにして搭載する事により、光半導体素子１をフリップチップ実装する。次に、図３（ｄ）に示す通り、前記組成物３の塗布及び光半導体素子１の搭載がなされた絶縁基板４を加熱炉等で加熱し、前記組成物３に含まれる銀ナノ粒子を焼結させる。加熱条件は実施態様１と同様である。これにより、前記組成物３は、表面が緻密な光沢面であり、導電性を有する回路パターン２として形成される。併せて、光半導体素子１は回路パターン２と電気的及び熱的に接続される。
次に、図３（ｅ）に示す通り、回路パターン２を覆うようにして、実施態様１と同様に保護材料７を形成する。この場合、実施態様１や実施態様１とは異なり、光半導体素子１と他の回路パターン２とを金ワイヤ等のボンディングワイヤ６で電気的に接続する必要がないため、効率の良い製造方法と言える。
なお、発光装置の実施態様１〜３のいずれにおいても、前記組成物３に含まれる銀ナノ粒子が緻密であり且つ分散性や均一性が高い事から、前記組成物３の表面に特許文献２に示すような成形型を押し当てて密着させるような操作を行わなくとも、回路パターン２の表面を鏡面に仕上げる事が可能である。これにより、光半導体素子からの発光を簡便且つ効率的に高める事ができる。得られた回路パターン２の表面粗さＲａは、前述の光沢面における光反射率を満たす限り、特に限定されないが、１μｍ以下である事が好ましく、０．１μｍ以下である事が更に好ましい。
また、発光装置の実施態様１〜３のいずれにおいても、前記組成物３に含まれる銀ナノ粒子を低温且つ短時間に焼結させる事ができるため、光半導体素子１に熱的なダメージを与える事なく、発光装置を簡便且つ安定的に得る事ができる。
更に、発光装置の実施態様１〜３のいずれにおいても、前記組成物３に含まれる銀ナノ粒子は、保存安定性や分散性に優れ、且つ、例えば１μｍ以上の比較的厚膜の銀焼結膜を低温且つ短時間で焼結して形成した場合であっても、良好な導電性や熱伝導性を付与する事ができる事から、生産安定性や生産効率に優れ、且つ、エネルギー効率や耐久性に優れた発光装置を簡便に得る事ができる。
以下に、実施例を挙げて本発明を更に具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。
［銀焼結膜の比抵抗値］
得られた銀焼結膜について、４端子法（ロレスタＧＰ ＭＣＰ−Ｔ６１０）を用いて測定した。この装置の測定範囲限界は、１０7 Ωｃｍである。
以下の試薬を各実施例及び比較例で用いた。
Ｎ，Ｎ−ジメチル−１，３−プロパンジアミン（ＭＷ：１０２．１８）：東京化成社製
２−エチルヘキシルアミン（ＭＷ：１２９．２５）：和光純薬社製試薬
ｎ−ブチルアミン（ＭＷ：７３．１４）：東京化成社製試薬
ｎ−ヘキシルアミン（ＭＷ：１０１．１９）：東京化成社製試薬
ｎ−オクチルアミン（ＭＷ：１２９．２５）：東京化成社製試薬
オレイン酸（ＭＷ：２８２．４７）：東京化成社製試薬
メタノール：和光純薬社製試薬特級
１−ブタノール：東京化成社製試薬
オクタン：和光純薬社製試薬特級
ジヒドロキシターピネオール：日本テルペン株式会社製
シュウ酸銀（ＭＷ：３０３．７８）：硝酸銀（和光純薬社製）とシュウ酸二水和物（和光
純薬社製）とから合成したもの
［実施例１］
（銀ナノ粒子の調製）
５０ｍＬフラスコに、Ｎ，Ｎ−ジメチル−１，３−プロパンジアミン１．２８ｇ（１２．５ｍｍｏｌ）、ｎ−ブチルアミン０．９１ｇ（１２．５ｍｍｏｌ）、ヘキシルアミン３．２４ｇ（３２．０ｍｍｏｌ）、オクチルアミン０．３９ｇ（３．０ｍｍｏｌ）、及びオレイン酸０．０９ｇ（０．３３ｍｍｏｌ）を加えて室温で攪拌し、均一な混合溶液を調製した。
調製した混合溶液にシュウ酸銀３．０４ｇ（１０ｍｍｏｌ）を加え、室温で攪拌して、粘性のある白色の物質への変化が、外見的に終了したと認められる時点で攪拌を終了した。
次に、得られた反応混合物を１０５℃〜１１０℃に加熱攪拌した。攪拌の開始後すぐに二酸化炭素の発生を伴う反応が開始し、その後、二酸化炭素の発生が完了するまで攪拌を続けたところ、青色光沢を呈する銀ナノ粒子が懸濁した懸濁液を得た。
次に、得られた懸濁液にメタノール１０ｍＬを加えて攪拌し、その後、遠心分離により銀ナノ粒子を沈降させ、上澄み液を除去した。銀ナノ粒子に対して、再度、メタノール１０ｍＬを加えて攪拌し、その後、遠心分離により銀ナノ粒子を沈降させ、上澄み液を除去した。このようにして、湿った状態の銀ナノ粒子を得た。
（銀ナノ塗料の調製と焼結）
次に、湿った銀ナノ粒子に、１−ブタノール／オクタン混合溶剤（体積比＝１／４）を銀濃度５０ｗｔ％となるように加えて攪拌し、銀ナノ粒子分散液を調製した。この銀ナノ粒子分散液を、焼結後の膜厚が１μｍ程度になるようにスピンコート法により無アルカリガラス板上に塗布し、塗膜を形成した。
塗膜の形成後、速やかに１２０℃にて１５分間の条件で、送風乾燥炉にて焼結し、約１μｍの厚みの銀焼結膜を形成した。得られた銀焼結膜の比抵抗値を４端子法により測定したところ、８．４μΩｃｍであった。
また、上記銀ナノ粒子分散液について、次のように[1] 初期分散性評価、[2] 保存安定
性評価を行った。
[1] 調製直後の上記銀ナノ粒子分散液を０．２μｍフィルターにてろ過したところ、フィルター目詰まりを起こさなかった。つまり、上記銀ナノ粒子分散液は良好な分散状態を保っていた。
[2] 調製直後の上記銀ナノ粒子分散液を透明ガラス製サンプル瓶中に入れ密閉し、これを暗所において２５℃にて７日間保存したところ、銀鏡は認められなかった。保存後の銀ナノ粒子分散液を０．２μｍフィルターにてろ過したところ、フィルター目詰まりを起こさなかった。つまり、保存後の銀ナノ粒子分散液は良好な分散状態を保っていた。
（シュウ酸銀−アミン錯体について）
上記銀ナノ粒子の調製中に得られた粘性のある白色物質について、ＤＳＣ（示差走査熱量計）測定を行ったところ、熱分解による発熱開始平均温度値は１０２．５℃であった。一方、原料のシュウ酸銀について、同様に、ＤＳＣ測定を行ったところ、熱分解による発熱開始平均温度値は２１８℃であった。このように、上記銀ナノ粒子の調製中に得られた粘性のある白色物質は、原料のシュウ酸銀に比べて、熱分解温度が低下していた。このことから、上記銀ナノ粒子の調製中に得られた粘性のある白色物質は、シュウ酸銀とアルキルアミンとが結合してなるものであることが示され、シュウ酸銀の銀原子に対してアルキルアミンのアミノ基が配位結合しているシュウ酸銀−アミン錯体であると推察された。
ＤＳＣ測定条件は以下のとおりであった。
装置：ＤＳＣ ６２２０−ＡＳＤ２（エスアイアイ・ナノテクノロジー社製）
試料容器：１５μＬ 金メッキ密封セル（エスアイアイ・ナノテクノロジー社製）
昇温速度：１０℃／ｍｉｎ （室温〜６００℃）
雰囲気ガス：セル内 大気圧 空気封じ込み
セル外 窒素気流（５０ｍＬ／ｍｉｎ）
また、上記銀ナノ粒子の調製中に得られた粘性のある白色物質について、ＩＲスペクトル測定を行ったところ、アルキルアミンのアルキル基に由来する吸収（２９００ｃｍ-1付近、１０００ｃｍ-1付近）が観察された。このことからも、上記銀ナノ粒子の調製中に得られた粘性のある白色物質は、シュウ酸銀とアルキルアミンとが結合してなるものであることが示され、シュウ酸銀の銀原子に対してアミノ基が配位結合しているシュウ酸銀−アミン錯体であると推察された。
［実施例２］
銀ナノ粒子の調製において、アミン−カルボン酸混合溶液の組成を、Ｎ，Ｎ−ジメチル−１，３−プロパンジアミン１．２８ｇ（１２．５ｍｍｏｌ）、ｎ−ブチルアミン０．９１ｇ（１２．５ｍｍｏｌ）、ヘキシルアミン３．２４ｇ（３２．０ｍｍｏｌ）、オクチルアミン０．３９ｇ（３．０ｍｍｏｌ）、及びオレイン酸０．１３ｇ（０．４５ｍｍｏｌ）に変更した以外は、実施例１と同様にして、銀ナノ粒子分散液を調製し、塗膜の形成、焼結を行った。
得られた銀焼結膜の膜厚は約１μｍであり、比抵抗値は１１．３μΩｃｍであった。
［実施例３］
銀ナノ粒子の調製において、アミン−カルボン酸混合溶液の組成を、Ｎ，Ｎ−ジメチル−１，３−プロパンジアミン１．５３ｇ（１５．０ｍｍｏｌ）、ｎ−ブチルアミン０．７３ｇ（１０．０ｍｍｏｌ）、ヘキシルアミン３．２４ｇ（３２．０ｍｍｏｌ）、オクチルアミン０．３９ｇ（３．０ｍｍｏｌ）、及びオレイン酸０．１３ｇ（０．４５ｍｍｏｌ）に変更した以外は、実施例１と同様にして、銀ナノ粒子分散液を調製し、塗膜の形成、焼結を行った。
得られた銀焼結膜の膜厚は約１μｍであり、比抵抗値は１４．２μΩｃｍであった。
［実施例４］
銀ナノ粒子の調製において、アミン−カルボン酸混合溶液の組成を、Ｎ，Ｎ−ジメチル−１，３−プロパンジアミン１．０２ｇ（１０ｍｍｏｌ）、ｎ−ブチルアミン１．１０ｇ（１５．０ｍｍｏｌ）、ヘキシルアミン３．２４ｇ（３２．０ｍｍｏｌ）、オクチルアミン０．３９ｇ（３．０ｍｍｏｌ）、及びオレイン酸０．１３ｇ（０．４５ｍｍｏｌ）に変更した以外は、実施例１と同様にして、銀ナノ粒子分散液を調製し、塗膜の形成、焼結を行った。
得られた銀焼結膜の膜厚は約１μｍであり、比抵抗値は１４．５μΩｃｍであった。
［実施例５］
（銀ナノ粒子の調製）
５０ｍＬフラスコに、ｎ−ブチルアミン１０．８４ｇ（１５０ｍｍｏｌ）、及びｎ−ヘキシルアミン３．００ｇ（３０ｍｍｏｌ）を加えて室温で攪拌し、均一な混合溶液を調製した。
調製した混合溶液にシュウ酸銀３．０４ｇ（１０ｍｍｏｌ）を加え、室温で攪拌して、粘性のある白色の物質への変化が、外見的に終了したと認められる時点で攪拌を終了した。
次に、得られた反応混合物を８５℃〜９０℃に加熱攪拌した。加熱攪拌を開始したところ、徐々に茶色へと変色し、２時間加熱攪拌することで、銀ナノ粒子が懸濁した懸濁液を得た。
次に、得られた懸濁液にメタノール１０ｍＬを加えて攪拌し、その後、遠心分離により銀ナノ粒子を沈降させ、上澄み液を除去した。銀ナノ粒子に対して、再度、メタノール１０ｍＬを加えて攪拌し、その後、遠心分離により銀ナノ粒子を沈降させ、上澄み液を除去した。このようにして、湿った状態の銀ナノ粒子を得た。
（銀ナノ塗料の調製と焼結）
次に、湿った銀ナノ粒子に、ジヒドロキシターピネオールを銀濃度７０ｗｔ％となるように加えて攪拌し、銀ナノ粒子含有ペーストを調製した。この銀ナノ粒子含有ペーストをアプリケーターにより無アルカリガラス板上に塗布し、塗膜を形成した。
塗膜を次に示す各条件で、送風乾燥炉にて焼結し、各厚みの銀焼結膜を形成した。得られた銀焼結膜の比抵抗値を４端子法により測定した。
[1] 焼結条件：８０℃、３０分間
焼結後膜厚：６．７７μｍ
焼結膜の比抵抗値：１．７０Ｅ−０５Ωｃｍ（すなわち、１７μΩｃｍ）
[2] 焼結条件：８０℃、６０分間
焼結後膜厚：４．９６μｍ
焼結膜の比抵抗値：１．００Ｅ−０５Ωｃｍ
[3] 焼結条件：１２０℃、１５分間
焼結後膜厚：５．４２μｍ
焼結膜の比抵抗値：６．０３Ｅ−０６Ωｃｍ
［実施例６］
アミン混合溶液の組成において、ｎ−ヘキシルアミン３．００ｇ（３０ｍｍｏｌ）をｎ−オクチルアミン３．８８ｇ（３０ｍｍｏｌ）に変更した以外は、実施例５と同様にして、銀ナノ粒子含有ペーストを調製し、塗膜の形成、焼結を行った。
[1] 焼結条件：８０℃、３０分間
焼結後膜厚：６．３８μｍ
焼結膜の比抵抗値：６．２３Ｅ−０５Ωｃｍ
[2] 焼結条件：８０℃、６０分間
焼結後膜厚：４．７０μｍ
焼結膜の比抵抗値：２．２１Ｅ−０５Ωｃｍ
[3] 焼結条件：１２０℃、１５分間
焼結後膜厚：４．７３μｍ
焼結膜の比抵抗値：８．３４Ｅ−０６Ωｃｍ
［実施例７］
（銀ナノ粒子の調製）
５０ｍＬフラスコに、ｎ−ブチルアミン１０．８４ｇ（１５０ｍｍｏｌ）、及びｎ−ヘキシルアミン３．００ｇ（３０ｍｍｏｌ）を加えて室温で攪拌し、均一な混合溶液を調製した。
調製した混合溶液にシュウ酸銀３．０４ｇ（１０ｍｍｏｌ）を加え、室温で攪拌して、粘性のある白色の物質への変化が、外見的に終了したと認められる時点で攪拌を終了した。
次に、得られた反応混合物を８５℃〜９０℃に加熱攪拌した。加熱攪拌を開始したところ、徐々に茶色へと変色し、２時間加熱攪拌することで、銀ナノ粒子が懸濁した懸濁液を得た。
次に、得られた懸濁液にメタノール１０ｍＬを加えて攪拌し、その後、遠心分離により銀ナノ粒子を沈降させ、上澄み液を除去した。銀ナノ粒子に対して、再度、メタノール１０ｍＬを加えて攪拌し、その後、遠心分離により銀ナノ粒子を沈降させ、上澄み液を除去した。このようにして、湿った状態の銀ナノ粒子を得た。
（銀ナノ塗料の調製と焼結）
次に、湿った銀ナノ粒子に、ジヒドロキシターピネオールを銀濃度７０ｗｔ％となるように加えて攪拌し、銀ナノ粒子含有ペーストを調製した。この銀ナノ粒子含有ペーストをアプリケーターにより無アルカリガラス板上に塗布し、塗膜を形成した。
塗膜を次に示す各条件で、送風乾燥炉にて焼結し、各厚みの銀焼結膜を形成した。得られた銀焼結膜の比抵抗値を４端子法により測定した。
[1] 焼結条件：８０℃、３０分間
焼結後膜厚：６．７７μｍ
焼結膜の比抵抗値：１．７０Ｅ−０５Ωｃｍ（すなわち、１７μΩｃｍ）
[2] 焼結条件：８０℃、６０分間
焼結後膜厚：４．９６μｍ
焼結膜の比抵抗値：１．００Ｅ−０５Ωｃｍ
[3] 焼結条件：１２０℃、１５分間
焼結後膜厚：５．４２μｍ
焼結膜の比抵抗値：６．０３Ｅ−０６Ωｃｍ
［実施例８］
アミン混合溶液の組成において、ｎ−ヘキシルアミン３．００ｇ（３０ｍｍｏｌ）をｎ−オクチルアミン３．８８ｇ（３０ｍｍｏｌ）に変更した以外は、実施例７と同様にして、銀ナノ粒子含有ペーストを調製し、塗膜の形成、焼結を行った。
[1] 焼結条件：８０℃、３０分間
焼結後膜厚：６．３８μｍ
焼結膜の比抵抗値：６．２３Ｅ−０５Ωｃｍ
[2] 焼結条件：８０℃、６０分間
焼結後膜厚：４．７０μｍ
焼結膜の比抵抗値：２．２１Ｅ−０５Ωｃｍ
[3] 焼結条件：１２０℃、１５分間
焼結後膜厚：４．７３μｍ
焼結膜の比抵抗値：８．３４Ｅ−０６Ωｃｍ
［比較例１］
銀ナノ粒子の調製において、アミン−カルボン酸混合溶液の組成を、Ｎ，Ｎ−ジメチル−１，３−プロパンジアミン２．５５ｇ（２５．０ｍｍｏｌ）、ヘキシルアミン３．２４ｇ（３２．０ｍｍｏｌ）、オクチルアミン０．３９ｇ（３．０ｍｍｏｌ）、及びオレイン酸０．１３ｇ（０．４５ｍｍｏｌ）に変更した以外は、実施例１と同様にして、銀ナノ粒子分散液を調製した。そして、焼結後の膜厚がそれぞれ０．３５μｍ、０．６５μｍ、１μｍ程度となるように、塗膜の形成、焼結を行った。
得られた銀焼結膜の膜厚は約１μｍであり、比抵抗値は２．０Ｅ＋０８μΩｃｍ程度であった。
［比較例２］
アミン混合溶液の組成において、ｎ−ブチルアミン１０．８４ｇ（１５０ｍｍｏｌ）及
びｎ−ヘキシルアミン３．００ｇ（３０ｍｍｏｌ）を、ｎ−ブチルアミン８．６７ｇ（１
２０ｍｍｏｌ）及びｎ−ヘキシルアミン６．００ｇ（６０ｍｍｏｌ）にそれぞれ変更した
以外は、実施例５と同様にして、銀ナノ粒子含有ペーストを調製し、塗膜の形成、焼結を
行った。
[1] 焼結条件：８０℃、３０分間
焼結後膜厚：６．１４μｍ
焼結膜の比抵抗値：３．２１Ｅ−０５Ωｃｍ
[2] 焼結条件：８０℃、６０分間
焼結後膜厚：５．１１μｍ
焼結膜の比抵抗値：１．７２Ｅ−０５Ωｃｍ
[3] 焼結条件：１２０℃、１５分間
焼結後膜厚：４．６３μｍ
焼結膜の比抵抗値：７．４２Ｅ−０６Ωｃｍ
［比較例３］
アミン混合溶液の組成において、ｎ−ブチルアミン１０．８４ｇ（１５０ｍｍｏｌ）及びｎ−オクチルアミン３．８８ｇ（３０ｍｍｏｌ）を、ｎ−ブチルアミン８．６７ｇ（１２０ｍｍｏｌ）及びｎ−オクチルアミン７．６６ｇ（６０ｍｍｏｌ）にそれぞれ変更した以外は、実施例６と同様にして、銀ナノ粒子含有ペーストを調製し、塗膜の形成、焼結を行った。
[1] 焼結条件：８０℃、３０分間
焼結後膜厚：６．０４μｍ
焼結膜の比抵抗値：２．１７Ｅ−０２Ωｃｍ
[2] 焼結条件：８０℃、６０分間
焼結後膜厚：６．４５μｍ
焼結膜の比抵抗値：２．８８Ｅ−０４Ωｃｍ
[3] 焼結条件：１２０℃、１５分間
焼結後膜厚：７．１５μｍ
焼結膜の比抵抗値：１．１０Ｅ−０４Ωｃｍ
［比較例４］
アミン混合溶液の組成において、ｎ−ブチルアミン１０．８４ｇ（１５０ｍｍｏｌ）及びｎ−ヘキシルアミン３．００ｇ（３０ｍｍｏｌ）を、ｎ−ブチルアミン８．６７ｇ（１２０ｍｍｏｌ）及びｎ−ヘキシルアミン６．００ｇ（６０ｍｍｏｌ）にそれぞれ変更した以外は、実施例７と同様にして、銀ナノ粒子含有ペーストを調製し、塗膜の形成、焼結を行った。
[1] 焼結条件：８０℃、３０分間
焼結後膜厚：６．１４μｍ
焼結膜の比抵抗値：３．２１Ｅ−０５Ωｃｍ
[2] 焼結条件：８０℃、６０分間
焼結後膜厚：５．１１μｍ
焼結膜の比抵抗値：１．７２Ｅ−０５Ωｃｍ
[3] 焼結条件：１２０℃、１５分間
焼結後膜厚：４．６３μｍ
焼結膜の比抵抗値：７．４２Ｅ−０６Ωｃｍ
［比較例５］
アミン混合溶液の組成において、ｎ−ブチルアミン１０．８４ｇ（１５０ｍｍｏｌ）及びｎ−オクチルアミン３．８８ｇ（３０ｍｍｏｌ）を、ｎ−ブチルアミン８．６７ｇ（１２０ｍｍｏｌ）及びｎ−オクチルアミン７．６６ｇ（６０ｍｍｏｌ）にそれぞれ変更した以外は、実施例８と同様にして、銀ナノ粒子含有ペーストを調製し、塗膜の形成、焼結を行った。
[1] 焼結条件：８０℃、３０分間
焼結後膜厚：６．０４μｍ
焼結膜の比抵抗値：２．１７Ｅ−０２Ωｃｍ
[2] 焼結条件：８０℃、６０分間
焼結後膜厚：６．４５μｍ
焼結膜の比抵抗値：２．８８Ｅ−０４Ωｃｍ
[3] 焼結条件：１２０℃、１５分間
焼結後膜厚：７．１５μｍ
焼結膜の比抵抗値：１．１０Ｅ−０４Ωｃｍ
本発明の発光装置及びその製造方法は、導電性や放熱性に優れ、発光効率の高い、発光ダイオード（ＬＥＤ、Light Emitting Diode）装置等の発光装置及びその製造に対して有用である。
１ 光半導体素子
２ 回路パターン
３ 銀ナノ粒子を含む組成物
４ 絶縁基板
５ 導電性ペースト
６ ボンディングワイヤ
７ 保護材料

Claims (10)

  1. 光半導体素子、回路パターン、及び絶縁基板を有する発光装置であって、光半導体素子と回路パターンが電気的及び／又は熱的に接続され、且つ回路パターンが絶縁基板の上に設けられ、且つ回路パターンが銀ナノ粒子を含む組成物を焼結する事により形成され、且つ銀ナノ粒子が脂肪族炭化水素基及びアミノ基を有するアミン（Ａ）及び銀化合物（Ｂ）を含む混合物を熱分解して得られる銀ナノ粒子である発光装置。
  2. 前記アミン（Ａ）が、炭素数６以上の脂肪族炭化水素基と１つのアミノ基とからなる脂肪族炭化水素モノアミン（Ａ１）、炭素数５以上の脂肪族炭化水素基と１つのアミノ基とからなる脂肪族炭化水素モノアミン（Ａ２）、及び、炭素数８以下の脂肪族炭化水素基と２つのアミノ基とからなる脂肪族炭化水素ジアミン（Ａ３）を含むアミンである請求項１に記載の発光装置。
  3. 前記アミン（Ａ）が、炭素数６以上の脂肪族炭化水素基と１つのアミノ基とからなる脂肪族炭化水素モノアミン（Ａ１）、及び炭素総数５以下の脂肪族炭化水素モノアミン（Ａ２）を含むアミンであって、
    前記モノアミン（Ａ１）と前記モノアミン（Ａ２）の合計を基準として、前記モノアミン（Ａ１）５モル％以上２０モル％未満、及び前記モノアミン（Ａ２）８０モル％を超えて９５モル％以下の割合で含むアミンである請求項１に記載の発光装置。
  4. 前記アミン（Ａ）が、炭素数４以上の分岐脂肪族炭化水素基と１つのアミノ基とからなる分枝脂肪族炭化水素モノアミン（Ａ４）を含むアミンである請求項１に記載の発光装置。
  5. 前記銀化合物（Ｂ）が、シュウ酸銀である請求項１〜４のいずれか１項に記載の発光装置。
  6. 前記銀ナノ粒子の平均粒径が０．５ｎｍ〜１００ｎｍである請求項１〜５のいずれか１項に記載の発光装置。
  7. 光半導体素子及び回路パターンの全部又は一部が透明な保護材料で被覆されている請求項１〜６のいずれか１項に記載の発光装置。
  8. 保護材料が、エポキシ系樹脂、シリコーン系樹脂、アクリル系樹脂、カーボネート系樹脂、ノルボルネン系樹脂、シクロオレフィン系樹脂、及びポリアミド樹脂から選ばれるひとつ以上の材料からなる請求項７に記載の発光装置。
  9. 絶縁基板に銀ナノ粒子を含む組成物を塗布する工程（ａ）、前記組成物に含まれる銀ナノ粒子を焼結させる工程（ｂ）、前記絶縁基板に光半導体素子を搭載する工程（ｃ）、前記光半導体素子と回路パターンを電気的及び／又は熱的に接続する工程（ｄ）、及び、前記回路パターンを覆うようにして保護材料を形成する工程（ｅ）を含む請求項１〜８のいずれか１項に記載の発光装置の製造方法。
  10. 前記工程（ｂ）及び前記工程（ｄ）を同時に行う工程を含む請求項９に記載の発光装置の製造方法。
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