JP2016211027A - 金属粉末の製造方法及び製造装置 - Google Patents

Abstract

【課題】ガスアトマイズ法により、球状の粒子を互いに固結させずに、特にサテライトを与えずに回収出来る金属粉末の製造方法及び製造装置の提供。
【解決手段】金属溶湯に不活性ガスを吹きつけて噴霧チャンバ２内を落下させ凝固した金属粉末３０を回収する金属粉末の製造方法及び製造装置１０。噴霧チャンバ２内を酸化雰囲気及び／又は窒化雰囲気にガス調整する工程を含む製造方法。噴霧チャンバ２上部に設けられ金属溶湯を保持するるつぼ４と、るつぼ４の底部に接続して不活性ガスを吹きつけながら金属溶湯を噴霧チャンバ２内に落下させるアトマイズノズル５と、噴霧チャンバ２内をガス置換させるガス導入口２２及びガス排出口２３と、噴霧チャンバ２内を酸化雰囲気及び／又は窒化雰囲気とするためのガスを与える第２のガス導入口１７とを有する製造装置１０。
【選択図】図１

Description

本発明は、金属部品の成形法としての粉末冶金法などに使用される金属粉末の製造方法及び製造装置に関し、特に、金属溶湯に不活性ガスを吹きつけて噴霧チャンバ内を落下させ凝固した金属粉末を回収する金属粉末の製造方法及び製造装置に関する。

金属部品の成形法としての粉末冶金法では、金属粉末を金型に充填して加圧成型するが、この充填が不十分であると成形品に欠陥を生じさせてしまう。また、充填のばらつきは金属部品の物理的性質に影響を与えるため、安定した部品を供給するための障害となり得る。金型への金属粉末の安定した充填のためには、金属粉末の流動性が高く、金型形状に沿ってまんべんなく流動し隅々まで行き渡り易いことが必要とされる。このような流動性を得るためには、金属粉末の粒子形状を真球に近づけるとともに、粒径（粒度）のばらつき幅を狭くすることが有利とされる。

球状の粒子を一定の粒径で大量生産する金属粉末の成型方法の１つとして、ガスアトマイズ法が知られている。金属溶湯を貯留する溶解炉の下部の出湯ノズルから該溶湯を流下させ、その周囲に配置された複数の噴霧ノズルから不活性ガスを吹きつける。出湯ノズルからの金属溶湯の流れは、噴霧ノズルからの不活性ガス流によって分断され微細な多数の金属液滴となって噴霧チャンバ内を落下し、表面張力によって球状化しながら凝固し、該チャンバ底部で球状の金属粉末が回収される。また、噴霧ノズルの配置や噴霧方向、ガス圧などを制御することで、液滴の容量を均一にし得て球状粒子の粒径（粒度）のばらつき幅を狭い範囲に一定とすることができる。

球状の粒子からなる金属粉末について、例えば、特許文献１では、粉末冶金法の１種である射出成型法において、ガスアトマイズ法による金属粉末の方が水アトマイズ法による金属粉末よりも真球に近い球状粒子であり、金型に充填する際の流動性に優れることが述べられている。

ところで、ガスアトマイズ法において、落下直後の粒子同士はまだ完全に凝固しておらず互いに固結し易い。特に、低融点合金の場合には、粒子同士の固結を生じやすい。かかる粒子の固結は、異形状（非球状）で粗大な粒子となり、結果として金属粉末の流動性を低下させてしまう。

これに対し、例えば、特許文献２では、インジウム合金などの低融点合金のガスアトマイズ法において、有機溶媒の揮発成分によって落下直後の金属粉末の表面をコーティングし粒子同士の固着を防止する方法を開示している。有機溶媒を予めアトマイズ容器の底部に備えられた回収容器に充填しておき、噴霧チャンバ内に有機溶媒の揮発成分を供給するのである。

また、径の大きい金属粉末の粒子に径の小さい粒子が固結する、いわゆるサテライトを形成することも知られる。かかるサテライトも異形状で粗大な粒子を与え、結果として金属粉末の流動性を低下させてしまう。

例えば、特許文献３では、銀を含む銅合金において、所定量の酸素を含む銅を原料に用いることで、ガスアトマイズ法により得られる金属粉末においてサテライトの形成を抑制できるとしている。ここでは、１μｍ以上の粒子に対してこれ以下の微粒子が混在するとサテライトを形成するが、かかる場合であっても原料銅に酸素を含有させてサテライトの形成を抑制できるとしている。

特開平６−１７２８０３号公報 特開２００３−２８６５０２号公報 特開平９−３０２４０３号公報

上記したように、ガスアトマイズ法によれば、得られる金属粉末の粒子形状を球状として、金型に充填する際の高い流動性を得ることができる。一方で、粒子同士が固着し、特に、小さな粒子が大きな粒子に固着するサテライトを生じると、金属粉末は実質的に異形状粒子となって、金型に充填する際の流動性を低下させてしまう。

本発明はかかる状況に鑑みてなされたものであって、その目的とするところは、金属部品の成形法としての粉末冶金法などに使用される金属粉末の製造方法及び製造装置に関し、ガスアトマイズ法により、球状の粒子を互いに固結させずに、特にサテライトを与えずに回収出来る金属粉末の製造方法及び製造装置の提供にある。

本発明による金属粉末の製造方法は、金属溶湯に不活性ガスを吹きつけて噴霧チャンバ内を落下させ凝固した金属粉末を回収する金属粉末の製造方法であって、前記噴霧チャンバ内を酸化雰囲気及び／又は窒化雰囲気にガス調整する工程を含むことを特徴とする。

かかる発明によれば、粒子の表面に金型成型加工などに影響を与えないほどのごくわずかな酸化膜及び／又は窒化膜を形成させて球状の粒子同士を互いに固結させずに、特にサテライトを与えることなく金属粉末を回収できるのである。

上記した発明において、前記噴霧チャンバ内を不活性ガスに置換する工程と、前記酸化雰囲気及び／又は前記窒化雰囲気を与えるガスを前記噴霧チャンバ内に加える工程とを含むことを特徴としてもよい。かかる発明によれば、ごくわずかな酸化膜及び／又は窒化膜を形成させるためのガス雰囲気を容易に制御出来て、簡便に球状の粒子同士を互いに固結させずに、特にサテライトを与えることなく金属粉末を回収できるのである。

上記した発明において、前記ガス調整で用いるガスは空気であることを特徴としてもよい。かかる発明によれば、ごくわずかな酸化膜及び／又は窒化膜を形成させるためのガス雰囲気を容易に制御出来て、球状の粒子同士を互いに固結させずに、特にサテライトを与えることなく金属粉末を回収できるのである。

また、本発明による金属粉末の製造装置は、金属溶湯に不活性ガスを吹きつけて噴霧チャンバ内を落下させ凝固した金属粉末を回収する金属粉末の製造装置であって、前記噴霧チャンバ上部に設けられ前記金属溶湯を保持するるつぼと、前記るつぼの底部に接続して前記不活性ガスを吹きつけながら前記金属溶湯を前記噴霧チャンバ内に落下させるアトマイズノズルと、前記噴霧チャンバ内をガス置換させるガス導入口及びガス排出口と、前記噴霧チャンバ内を酸化雰囲気及び／又は窒化雰囲気とするためのガスを与える第２のガス導入口とを有することを特徴とする。

かかる発明によれば、粒子の表面に金型成型加工などに影響を与えないほどのごくわずかな酸化膜及び／又は窒化膜を形成させて球状の粒子同士を互いに固結させずに、特にサテライトを与えることなく金属粉末を回収できるのである。

上記した発明において、前記第２のガス導入口は前記噴霧チャンバ上部近傍に設けられることを特徴としてもよい。かかる発明によれば、ごくわずかな酸化膜及び／又は窒化膜を形成させるためのガス雰囲気を容易に制御出来て、簡便に球状の粒子同士を互いに固結させずに、特にサテライトを与えることなく金属粉末を回収できるのである。

本発明による金属粉末の製造装置のブロック図である。 本発明による金属粉末の製造方法のフロー図である。 本発明による方法で製造された金属粉末のＳＥＭ写真である。 比較例としての金属粉末のＳＥＭ写真である。 金属粉末中の粒径４５μｍ以下の粒子の割合（重量％）を示すグラフである。 金属粉末中の粒径４５μｍ以下の粒子の割合（重量％）を示すグラフである。

本発明による１つの実施例としての金属粉末の製造装置について、図１を用いて詳細を説明する。

図１に示すように、金属粉末の製造装置であるガスアトマイズ装置１０は、誘導溶解炉３及びタンディッシュ（るつぼ）４を内部に備える溶解チャンバ１を上部に備え、その下部に筒状の容器である噴霧チャンバ２を備える。溶解チャンバ１はその内部に不活性ガスを導入するためのバルブ１１と、この不活性ガスの分圧を一定に維持するためのバルブ１２が備えられ、内部を不活性ガス雰囲気とし得る。溶解チャンバ１の内部において、誘導溶解炉３は溶解した金属溶湯をタンディッシュ４に注湯できる。タンディッシュ４はその下方のアトマイズノズル５に接続される。なお、溶解チャンバ１は誘導溶解炉３によるものではなく、溶鋼を半浮遊状態とさせるレビテーション炉などとすることもできる。この場合、アトマイズノズル５はレビテーション炉のるつぼに接続されることになる。

アトマイズノズル５は、タンディッシュ４と隙間なく接続されるコンファインド型のノズルである。すなわち、下方の噴霧チャンバ２内へ連通する図示しない連通孔を備え、タンディッシュ４からの金属溶湯を噴霧チャンバ２内へ流下させることができる。また、アトマイズノズル５は、かかる連通孔の周囲に図示しない不活性ガスノズルを複数備え、流下する金属溶湯に高圧の不活性ガスを吹きつけることができる。不活性ガスノズルはバルブ１３を介して高圧の不活性ガスを供給可能なカードル１５に接続される。本実施例においてカードル１５は窒素ガスを供給するが、Ａｒ等の他の不活性ガスを供給することとしてもよい。なお、アトマイズノズル５は、フリーフォール型のノズルとすることもできる。

噴霧チャンバ２は、バルブ２５を介して真空ポンプ２６に接続され、その内部を真空排気して減圧することができる。また、噴霧チャンバ２にはその内部を減圧し不活性ガス供給口２２から不活性ガスを供給してガス置換を行うためのバルブ２１が接続されるとともに、ガス排出口２３から不活性ガスを回収するための排気バルブ２４も設けられる。さらに、噴霧チャンバ２の上部には、ガス供給管（第２のガス導入口）１７が備えられ、噴霧チャンバ２内を酸化雰囲気及び／又は窒化雰囲気にガス調整可能とするようバルブ１８を介してガス供給装置１６に接続されている。ガス供給管１７は、噴霧チャンバ２内の上方において、アトマイズノズル５から噴霧される溶湯金属の液滴の通過位置から距離を空けた位置に開口している。ガス供給装置１６から供給されるガスとして、ここでは空気が用いられる。なお、このガスには酸素を用いたり、窒化雰囲気にする場合にはアンモニアを用いたりすることもできる。また、噴霧チャンバ２は、その内部の酸素濃度を測定可能な図示しないセンサを備える。

噴霧チャンバ２の下部は、下方に向けてその内径を徐々に縮小させて金属粉末３０を収集し回収するための回収容器６に接続される。噴霧チャンバ２は、内部のガスを排出するための排気バルブ２７を設けられた排気口９にサイクロン７を介して接続される。サイクロン７は、排出されるガスとともに排気口９に向けて移動する比較的細かい金属粉末３０の粒子を捕捉するために設けられ、噴霧チャンバ２下部の回収容器６で収集されなかった金属粉末３０の粒子を捕捉して下部に備える回収容器８によって収集し回収可能としている。

次に、本発明による１つの実施例としての金属粉末３０の製造方法について、図２に沿って図１を参照しつつ詳細を説明する。

まず、排気バルブ２７を閉塞したまま、バルブ２５を開けて真空ポンプ２６により噴霧チャンバ２内のガスを排出して減圧した後、バルブ２１を開けて不活性ガス供給口２２から不活性ガスを供給して噴霧チャンバ２内を不活性ガス雰囲気に置換し（Ｓ１）、これを一定圧力に維持するようにガス排出口２３から排気バルブ２４を介してガスを排出する。この間、溶解チャンバ１内では、誘導溶解炉３において所定の成分組成を有する金属粉末３０の原料を溶解した金属溶湯を準備している。本実施例においては、ＳＵＳ３１６Ｌ合金の金属溶湯を用いた。

次いで、バルブ１８を開けてガス供給管１７から噴霧チャンバ２内に空気を供給し、酸化雰囲気にガス調整する（Ｓ２）。ガス調整においては、噴霧チャンバ２内部の酸素濃度を、例えば、０．５％とする。なお、かかる酸素濃度は得ようとする金属粉末３０の合金の成分組成や用途により適宜調節される。

次いで、金属溶湯の噴霧を行う（Ｓ３）。すなわち、誘導溶解炉３の金属溶湯をタンディッシュ４に注湯し、バルブ１３を開けてアトマイズノズル５から流下する金属溶湯にカードル１５からの高圧の不活性ガスを吹きつける。高圧の不活性ガスの吹きつけにより、流下する金属溶湯を分断して微細な多数の液滴にしつつ、噴霧チャンバ２内を落下させて急冷し凝固させる。

このとき、噴霧チャンバ２内の酸素濃度を例えば０．１％にするようにガス供給管１７から空気を供給する。ガス供給管１７から供給される空気は、噴霧チャンバ２の上部から供給されて、噴霧される金属溶湯の液滴と高圧の不活性ガスの流れに引き込まれ、急冷凝固された粒子の表面にごくわずかな酸化膜を形成させる。なお、噴霧中の酸素濃度についても得ようとする金属粉末３０の合金の成分組成や用途により適宜調節される。

すなわち、ガス調整（Ｓ２）及び金属溶湯の噴霧（Ｓ３）における酸素濃度は、得られる金属粉末３０の粒子の表面に金型成型加工などに影響を与えないほどのごくわずかな酸化膜を形成させて、粒子同士の固結を防止できるように定められる。

金属溶湯の噴霧に合わせて排気バルブ２７を開き、サイクロン７によって金属粉末３０を捕捉しながら排気口９から排気を行う。噴霧チャンバ２の下部の回収容器６及びサイクロン７下部の回収容器８に収集された金属粉末３０は冷却された後に回収される（Ｓ４）。

次に回収された金属粉末３０の粒子が互いに固結していないことを確認するための調査結果について図３乃至図６を用いて説明する。

図３には、実施例として、上記した製造方法によって、すなわち噴霧チャンバ２内を酸化雰囲気とした製造方法によって製造されたＳＵＳ３１６Ｌ合金からなる金属粉末３０のＳＥＭ写真を示す。ＳＵＳ３１６Ｌ合金の金属粉末の粒子は球状を呈しており、粒子同士の固結やサテライトは非常に少なく粒子同士互いに分離されている。これは、粒子表面にごくわずかに酸化膜を形成させたためと考えられる。

これに対し、図４には、比較例として噴霧チャンバ２内の雰囲気を不活性ガスのままとして製造されたＳＵＳ３１６Ｌ合金からなる金属粉末のＳＥＭ写真を示す。金属粉末の粒子は、実施例と同様に球状を呈するが、粒子同士の固結やサテライトを部分的に形成している。これにより、得られる金属粉末は、実質的に、一部の粒子を異形状粒子としてしまうとともに粒径を大きくしてしまう。

図５にはアトマイズノズル５からの噴霧条件（ガス／メタル比）を変更して製造したＳＵＳ３１６Ｌ合金からなる金属粉末をそれぞれ１ロット毎に孔径４５μｍのふるいで分級し、粒径４５μｍ以下の粒子量を測定して重量％で示した。不活性ガス雰囲気で製造した比較例に比べ、酸化雰囲気で製造した実施例の方が粒径４５μｍ以下の粒子量が多くなる傾向にある。すなわち、噴霧チャンバ２内を酸化雰囲気にすることによって得られる金属粉末３０の粒子径が小さくなる傾向にあることが判り、粒子同士の固結やサテライトを抑制できた結果であると考えられる。

また、図６には、７２Ａｇ−２Ｔｉ−Ｃｕ合金による金属粉末の粒径を４５μｍ以下とする粒子の量について、同様に、酸化雰囲気で製造した実施例と不活性ガス雰囲気で製造した比較例において比較した。なお、７２Ａｇ−２Ｔｉ−Ｃｕ合金を用いた実施例として、噴霧チャンバ２内は、ガス調整（Ｓ２）において酸素濃度を０．５〜３．０％とし、噴霧中（Ｓ３）において酸素濃度を０．２〜０．４％とした。これによっても、不活性ガス雰囲気で製造した比較例に比べ、酸化雰囲気で製造した実施例の方が粒径４５μｍ以下の粒子の量が多かった。すなわち、７２Ａｇ−２Ｔｉ−Ｃｕ合金による金属粉末においても、噴霧チャンバ２内を酸化雰囲気にすることによって得られる金属粉末の粒子径が小さくなり、これは粒子同士の固結を抑制できた結果であると考えられる。

なお、噴霧チャンバ２内を窒化雰囲気として、得られる金属粉末の粒子表面にごくわずかな窒化膜を形成させても同様に粒子同士の固結やサテライトを抑制できる。また、上記した合金以外の他の合金でも酸化雰囲気及び／又は窒化雰囲気として製造することで、同様に粒子同士の固結やサテライトを抑制できる。例えば、ＴｉやＴｉ−６Ａｌ−４ＶなどのＴｉ系合金でも粒子同士の固結やサテライトを抑制できる。

以上のように、噴霧チャンバ２内を酸化雰囲気及び／又は窒化雰囲気とするガスアトマイズ法によって製造した金属粉末は、粒子の表面に金型成型加工などに影響を与えないほどのごくわずかな酸化膜及び／又は窒化膜を形成させて、粒子同士の固結を抑制することができる。結果として、金属部品の成形法としての粉末冶金法などに使用される金属粉末として、金型に充填される場合に金型形状に沿ってまんべんなく流れて行き渡り易いような、高い流動性を得ることができる。

ここまで本発明による代表的実施例及びこれに基づく改変例について説明したが、本発明は必ずしもこれに限定されるものではない。当業者であれば、本発明の主旨又は添付した特許請求の範囲を逸脱することなく、種々の代替実施例及び改変例を見出すことができるだろう。

１ 溶解チャンバ
２ 噴霧チャンバ
４ タンディッシュ（るつぼ）
５ アトマイズノズル
１５ カードル
１６ ガス供給装置
１７ ガス供給管（第２のガス導入口）
２２ 不活性ガス導入口
２３ ガス排出口

Claims (5)

1. 金属溶湯に不活性ガスを吹きつけて噴霧チャンバ内を落下させ凝固した金属粉末を回収する金属粉末の製造方法であって、
   前記噴霧チャンバ内を酸化雰囲気及び／又は窒化雰囲気にガス調整する工程を含むことを特徴とする金属粉末の製造方法。
2. 前記噴霧チャンバ内を不活性ガスに置換する工程と、
   前記酸化雰囲気及び／又は前記窒化雰囲気を与えるガスを前記噴霧チャンバ内に加える工程とを含むことを特徴とする請求項１記載の金属粉末の製造方法。
3. 前記ガス調整で用いるガスは空気であることを特徴とする請求項１又は２に記載の金属粉末の製造方法。
4. 金属溶湯に不活性ガスを吹きつけて噴霧チャンバ内を落下させ凝固した金属粉末を回収する金属粉末の製造装置であって、
   前記噴霧チャンバ上部に設けられ前記金属溶湯を保持するるつぼと、
   前記るつぼの底部に接続して前記不活性ガスを吹きつけながら前記金属溶湯を前記噴霧チャンバ内に落下させるアトマイズノズルと、
   前記噴霧チャンバ内をガス置換させるガス導入口及びガス排出口と、
   前記噴霧チャンバ内を酸化雰囲気及び／又は窒化雰囲気とするためのガスを与える第２のガス導入口とを有することを特徴とする金属粉末の製造装置。
5. 前記第２のガス導入口は前記噴霧チャンバ上部近傍に設けられることを特徴とする請求項４記載の金属粉末の製造装置。