JP2016213216A - シリコンウェーハ用研磨液組成物 - Google Patents
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Abstract
【課題】表面欠陥の低減と高研磨速度とを両立できる、保存安定性の優れたシリコンウェーハ用研磨液組成物を提供する。【解決手段】シリカ粒子と、含窒素塩基性化合物と、一般式（１）で表される第１水溶性高分子化合物と、アルコール性水酸基を含有する第２水溶性高分子化合物を含む。【選択図】なし
Description
本発明は、シリコンウェーハ用研磨液組成物、当該シリコンウェーハ用研磨液組成物を用いたシリコンウェーハの研磨方法及び半導体基板の製造方法、並びにシリコンウェーハ用濡れ性付与組成物に関する。
近年、半導体メモリの高記録容量化に対する要求の高まりから半導体装置のデザインルールは微細化が進んでいる。このため半導体装置の製造過程で行われるフォトリソグラフィーにおいて焦点深度は浅くなり、シリコンウェーハ（ベアウェーハ）の欠陥低減や平滑性に対する要求はますます厳しくなっている。
シリコンウェーハの品質を向上する目的で、シリコンウェーハの研磨は多段階で行われている。特に研磨の最終段階で行われる仕上げ研磨は、表面粗さ（ヘイズ）の抑制と研磨後のシリコンウェーハ表面の濡れ性向上（親水化）によるパーティクルやスクラッチ、ピット等の表面欠陥（ＬＰＤ：Light point defects）の抑制とを目的として行われている。
シリコンウェーハの研磨に用いられる研磨液組成物として、良好な生産性が確保される研磨速度の担保、及び表面欠陥（ＬＰＤ）と表面粗さ(ヘイズ)の低減を目的とし、シリカ粒子と、含窒素塩基性化合物と、ヒドロキシエチルアクリルアミド（ＨＥＡＡ）等のアクリルアミド誘導体に由来する構成単位を含む水溶性高分子化合物を含むシリコンウェーハの研磨液組成物が開示されている（特許文献１）。更に、第２水溶性高分子化合物として、ポリアクリルアミド（特許文献２）や多価アルコールのアルキレンオキシド付加物（特許文献３）を含有するシリコンウェーハ研磨液組成物が開示されている。
特許文献１〜３に記載の研磨液組成物は、室温（例えば、２５℃）では、長期間（例えば、１ヶ月）保存しても、シリコンウェーハの低表面粗さ（ヘイズ）、低表面欠陥（ＬＰＤ）と高研磨速度とを発現する。しかし、研磨液組成物を高温（例えば、４０℃）で長時間（例えば、１ヶ月）静置保存した場合、低表面欠陥（ＬＰＤ）が損なわれることがある等、研磨されたシリコンウェーハの品質についてバラツクことがある。そのため、研磨液組成物の保存安定性の向上が望まれる。
そこで、本発明では、高温雰囲気下での長期保存（以下「高温下長期保存」と略称する場合もある。）を経ても、シリコンウェーハの低表面欠陥（ＬＰＤ）と高研磨速度とを両立できる、保存安定性の優れたシリコンウェーハ用研磨液組成物、及び当該シリコンウェーハ用研磨液組成物を用いた半導体基板の製造方法、並びにシリコンウェーハの研磨方法、及びシリコンウェーハ用濡れ性付与組成物を提供する。
本発明のシリコンウェーハ用研磨液組成物は、シリカ粒子（成分Ａ）と、含窒素塩基性化合物（成分Ｂ）と、下記一般式（１）で表される構成単位Ｉを１０質量％以上含み重量平均分子量が５０，０００以上２，０００，０００以下の第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）と、アルコール性水酸基を含有する第２水溶性高分子化合物（但し、前記成分Ｃおよび多価アルコールのアルキレンオキシド付加物を除く）（成分Ｄ）を含み、前記第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）に対する前記第２水溶性高分子化合物（成分Ｄ）の質量比（第２水溶性高分子化合物の質量／第１水溶性高分子化合物の質量）が０．００１以上１以下である。
ただし、上記一般式(１)において、Ｒ1、Ｒ2は、それぞれ独立して、水素、炭素数が１以上８以下のアルキル基、炭素数が１以上８以下のアルケニル基、又は炭素数が１以上２以下のヒドロキシアルキル基を示し、Ｒ1、Ｒ2の両方が水素であることはない。
本発明の被研磨シリコンウェーハの研磨方法は、本発明のシリコンウェーハ用研磨液組成物を用いて被研磨シリコンウェーハを研磨する研磨工程を含む。
本発明の半導体基板の製造方法は、本発明のシリコンウェーハ用研磨液組成物を用いて被研磨シリコンウェーハを研磨する研磨工程を含む。
本発明のシリコンウェーハ用濡れ性付与組成物は、本発明のシリコンウェーハ用研磨液組成物の調製に使用されるシリコンウェーハ用濡れ性付与組成物であって、前記シリコンウェーハ用研磨液組成物は、シリカ粒子（成分Ａ）と、含窒素塩基性化合物（成分Ｂ）と、下記一般式（１）で表される構成単位Ｉを１０質量％以上含み重量平均分子量が５０，０００以上２，０００，０００以下の第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）と、アルコール性水酸基を含有する第２水溶性高分子化合物（但し、前記成分Ｃおよび多価アルコールのアルキレンオキシド付加物を除く）（成分Ｄ）とを含み、前記シリコンウェーハ用濡れ性付与組成物は、前記含窒素塩基性化合物（成分Ｂ）と、前記アルコール性水酸基を含有する第２水溶性高分子化合物（但し、前記成分Ｃおよび多価アルコールのアルキレンオキシド付加物を除く）（成分Ｄ）とを含む。
ただし、上記一般式(１)において、Ｒ1、Ｒ2は、それぞれ独立して、水素、炭素数が１以上８以下のアルキル基、炭素数が１以上８以下のアルケニル基、又は炭素数が１以上２以下のヒドロキシアルキル基を示し、Ｒ1、Ｒ2の両方が水素であることはない。
本発明によれば、高温雰囲気下での長期保存を経ても、シリコンウェーハの低表面欠陥（ＬＰＤ）と高研磨速度とを両立できる、保存安定性の優れたシリコンウェーハ用研磨液組成物、当該シリコンウェーハ用研磨液組成物を用いたシリコンウェーハの研磨方法及び、半導体基板の製造方法、並びにシリコンウェーハ用濡れ性付与組成物を提供できる。
本発明は、シリカ粒子（成分Ａ）と、含窒素塩基性化合物（成分Ｂ）と、下記一般式（１）で表される構成単位Ｉを１０質量％以上含み重量平均分子量が５０，０００以上２，０００，０００以下の第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）と、アルコール性水酸基を含有する第２水溶性高分子化合物（但し、前記成分Ｃおよび多価アルコールのアルキレンオキシド付加物を除く）（成分Ｄ）を含み、前記第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）に対する前記第２水溶性高分子化合物（成分Ｄ）の質量比（第２水溶性高分子化合物の質量／第１水溶性高分子化合物の質量）が０．００１以上１以下であることにより、高温下長期保存を経ても、シリコンウェーハの低表面欠陥（ＬＰＤ）と高研磨速度とを両立できる、という知見に基づく。
ただし、上記一般式(１)において、Ｒ1、Ｒ2は、それぞれ独立して、水素、炭素数が１以上８以下のアルキル基、炭素数が１以上８以下のアルケニル基、又は炭素数が１以上２以下のヒドロキシアルキル基を示し、Ｒ1、Ｒ2の両方が水素であることはない。
本発明の効果発現機構の詳細は明らかではないが、以下のように推定している。本発明のシリコンウェーハ用研磨液組成物（以下「本発明の研磨液組成物」と略称する場合もある。）に含まれる第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）は、上記一般式（１）で表される構成単位Ｉを１０質量％以上含み、重量平均分子量が５０，０００以上２，０００，０００以下であり、構成単位Ｉ中に、シリカ粒子と相互作用する親水性を呈する部位であるアミド基と、シリコンウェーハと相互作用する疎水性を呈する部位であるアルキル基或いはヒドロキシル基の両方を含む。そのため、第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）がシリコンウェーハ表面に適度に吸着して含窒素塩基性化合物による腐食を抑制することで、良好な表面粗さ（ヘイズ）を達成するとともに、良好な濡れ性を発現し、ウェーハ表面の乾燥によるパーティクルの付着を抑制して低表面欠陥（ＬＰＤ）を可能としている。
また、一般的には、アルカリ条件ではシリカ粒子とウェーハの表面電荷はともに負に帯電しており、その電荷反発によってシリカ粒子がシリコンウェーハに接近できず、研磨速度が十分に発現できない。しかし、本発明の研磨液組成物に含まれる第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）が、シリカ粒子とシリコンウェーハの両方の表面に吸着することからバインダー効果を発現する。その結果、シリカ粒子とシリコンウェーハとの相互作用が強くなり、シリカ粒子による研磨が効率的に進行するため、第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）は、シリコンウェーハの研磨速度の向上に寄与しているものと考えられる。
本発明では、上記の条件において、研磨液組成物が、第１水溶性高分子化合物と第２水溶性高分子化合物（但し、前記成分Ｃおよび多価アルコールのアルキレンオキシド付加物を除く）（成分Ｄ）とを併用しており、第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）に対する前記第２水溶性高分子化合物（成分Ｄ）の質量比（第２水溶性高分子化合物の質量／第１水溶性高分子化合物の質量）が０．００１以上１以下である。そのため、高温下長期保存を経ることによる第１水溶性高分子化合物のシリコンウェーハに対する吸着状態が悪化して、シリコンウェーハ表面の濡れ性が損なわれても、適度な親疎水性を有し、シリコンウェーハ表面には吸着するがシリカ粒子には吸着しない性質を有する前記第２水溶性高分子化合物が、シリコンウェーハ表面に濡れ性を付与するため、シリカ粒子のシリコンウェーハへの残留量を低減できる。故に、高温下長期保存を経ることによる第１水溶性高分子化合物のシリコンウェーハに対する吸着状態が悪化しても、第２水溶性高分子化合物との併用により表面欠陥（ＬＰＤ）の増大が抑制できるので、本発明の研磨液組成物は、低表面欠陥（ＬＰＤ）と高研磨速度の両立を可能とし、保存安定性が優れているものと推察される。
[シリカ粒子（成分Ａ）]
本発明の研磨液組成物には、研磨材としてシリカ粒子が含まれる。シリカ粒子の具体例としては、コロイダルシリカ、フュームドシリカ等が挙げられるが、シリコンウェーハの表面平滑性を向上させる観点から、コロイダルシリカがより好ましい。
本発明の研磨液組成物には、研磨材としてシリカ粒子が含まれる。シリカ粒子の具体例としては、コロイダルシリカ、フュームドシリカ等が挙げられるが、シリコンウェーハの表面平滑性を向上させる観点から、コロイダルシリカがより好ましい。
シリカ粒子の使用形態としては、操作性の観点からスラリー状が好ましい。本発明の研磨液組成物に含まれる研磨材がコロイダルシリカである場合、アルカリ金属やアルカリ土類金属等によるシリコンウェーハの汚染を防止する観点から、コロイダルシリカは、アルコキシシランの加水分解物から得たものであることが好ましい。アルコキシシランの加水分解物から得られるシリカ粒子は、従来から公知の方法によって作製できる。
本発明の研磨液組成物に含まれるシリカ粒子の平均一次粒子径は、高研磨速度の確保の観点から、好ましくは５ｎｍ以上、より好ましくは１０ｎｍ以上、更に好ましくは１５ｎｍ以上、更により好ましくは３０ｎｍ以上である。また、高研磨速度の確保と低表面粗さ（ヘイズ）及び低表面欠陥（ＬＰＤ）との両立の観点から、好ましくは５０ｎｍ以下、より好ましくは４５ｎｍ以下、更に好ましくは４０ｎｍ以下である。
特に、シリカ粒子としてコロイダルシリカを用いた場合には、高研磨速度の確保の観点から、好ましくは５ｎｍ以上、より好ましくは１０ｎｍ以上、更に好ましくは１５ｎｍ以上、更により好ましくは３０ｎｍ以上である。また、高研磨速度の確保と低表面粗さ（ヘイズ）及び低表面欠陥（ＬＰＤ）との両立の観点から、好ましくは５０ｎｍ以下、より好ましくは４５ｎｍ以下、更に好ましくは４０ｎｍ以下である。
シリカ粒子の平均一次粒子径は、ＢＥＴ（窒素吸着）法によって算出される比表面積Ｓ（ｍ2／ｇ）を用いて算出される。比表面積は、例えば、実施例に記載の方法により測定できる。
シリカ粒子の会合度は、高研磨速度の確保、及び表面粗さ（ヘイズ）及び表面欠陥（ＬＰＤ）の低減の観点から、好ましくは３．０以下、より好ましくは１．１以上３．０以下、更に好ましくは１．８以上２．５以下、更により好ましくは２．０以上２．３以下である。シリカ粒子の形状はいわゆる球型といわゆるマユ型であることが好ましい。シリカ粒子がコロイダルシリカである場合、その会合度は、高研磨速度の確保、及び表面粗さ（ヘイズ）及び表面欠陥（ＬＰＤ）の低減の観点から、好ましくは３．０以下、より好ましくは１．１以上３．０以下、更に好ましくは１．８以上２．５以下、更により好ましくは２．０以上２．３以下である。
シリカ粒子の会合度とは、シリカ粒子の形状を表す係数であり、下記式により算出される。平均二次粒子径は、動的光散乱法によって測定される値であり、例えば、実施例に記載の装置を用いて測定できる。
会合度＝平均二次粒子径／平均一次粒子径
会合度＝平均二次粒子径／平均一次粒子径
シリカ粒子の会合度の調整方法としては、特に限定されないが、例えば、特開平６−２５４３８３号公報、特開平１１−２１４３３８号公報、特開平１１−６０２３２号公報、特開２００５−０６０２１７号公報、特開２００５−０６０２１９号公報等に記載の方法を採用することができる。
本発明の研磨液組成物に含まれるシリカ粒子の含有量は、高研磨速度の確保の観点から、好ましくは０．０５質量％以上、より好ましくは０．１質量％以上、更に好ましくは０．２質量％以上である。また、経済性、及び研磨液組成物におけるシリカ粒子の凝集抑制及び分散安定性向上の観点から、好ましくは１０質量％以下、より好ましくは７．５質量％以下、更に好ましくは５質量％以下、更により好ましくは１質量％以下、更により好ましくは０．５質量％以下である。
［含窒素塩基性化合物（成分Ｂ）］
本発明の研磨液組成物は、高研磨速度の確保、及び表面粗（ヘイズ）及び表面欠陥（ＬＰＤ）の低減の観点から、含窒素塩基性化合物水溶性（成分Ｂ）として、水溶性の塩基性化合物を含有する。水溶性の塩基性化合物としては、アミン化合物及びアンモニウム化合物から選ばれる少なくとも１種類以上の含窒素塩基性化合物である。ここで、「水溶性」とは、水（２０℃）に対して２ｇ／１００ｍｌ以上の溶解度を有することをいい、「水溶性の塩基性化合物」とは、水に溶解したとき、塩基性を示す化合物をいう。
本発明の研磨液組成物は、高研磨速度の確保、及び表面粗（ヘイズ）及び表面欠陥（ＬＰＤ）の低減の観点から、含窒素塩基性化合物水溶性（成分Ｂ）として、水溶性の塩基性化合物を含有する。水溶性の塩基性化合物としては、アミン化合物及びアンモニウム化合物から選ばれる少なくとも１種類以上の含窒素塩基性化合物である。ここで、「水溶性」とは、水（２０℃）に対して２ｇ／１００ｍｌ以上の溶解度を有することをいい、「水溶性の塩基性化合物」とは、水に溶解したとき、塩基性を示す化合物をいう。
アミン化合物及びアンモニウム化合物から選ばれる少なくとも１種類以上の含窒素塩基性化合物としては、例えば、アンモニア、水酸化アンモニウム、炭酸アンモニウム、炭酸水素アンモニウム、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、Ｎ一メチルエタノールアミン、Ｎ−メチル−Ｎ，Ｎ一ジエタノ−ルアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチルエタノールアミン、Ｎ，Ｎ−ジエチルエタノールアミン、Ｎ，Ｎ−ジブチルエタノールアミン、Ｎ−（β−アミノエチル）エタノ−ルアミン、モノイソプロパノールアミン、ジイソプロパノールアミン、トリイソプロパノールアミン、エチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、ピペラジン・六水和物、無水ピペラジン、１−（２−アミノエチル）ピペラジン、Ｎ−メチルピペラジン、ジエチレントリアミン、水酸化テトラメチルアンモニウム、及びヒドロキシアミンが挙げられる。ヒドロキシアミンとしては、高研磨速度の確保、及び表面粗さ（ヘイズ）及び表面欠陥（ＬＰＤ）の低減の観点から、好ましくは鎖状ヒドロキシアミンであり、より好ましくはモノヒロドロキシモノアミンであり、更に好ましくは２-アミノエタノールである。これらの含窒素塩基性化合物は２種以上を混合して用いてもよい。本発明の研磨液組成物に含まれ得る含窒素塩基性化合物としては、表面粗さ（ヘイズ）及び表面欠陥（ＬＰＤ）の低減、及び高研磨速度の確保の観点からアンモニア、アンモニアとヒドロキシアミンの混合物が好ましく、アンモニアがより好ましい。
本発明の研磨液組成物に含まれる含窒素塩基性化合物の含有量は、シリコンウェーハの表面粗さ（ヘイズ）及び表面欠陥（ＬＰＤ）の低減、及び高研磨速度の確保の観点から、好ましくは０．００１質量％以上、より好ましくは０．００５質量％以上、更に好ましくは０．００７質量％以上、更により好ましくは０．０１０質量％以上である。また、シリコンウェーハの表面粗さ（ヘイズ）及び表面欠陥（ＬＰＤ）の低減の観点から、好ましくは１質量％以下、より好ましくは０．５質量％以下、更に好ましくは０．１質量％以下、更により好ましくは０．０５０質量％以下、更により好ましくは０．０２５質量％以下、更により好ましくは０．０１８質量％以下、更により好ましくは０．０１４質量％以下である。
［第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）］
本発明の研磨液組成物は、高研磨速度の確保、及びシリコンウェーハの表面粗さ（ヘイズ）及び表面欠陥（ＬＰＤ）の低減の観点から、下記一般式（１）で表される構成単位Ｉを１０質量％以上含み、重量平均分子量が５０，０００以上２，０００，０００以下の第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）を含有する。尚、本発明において、第１水溶性高分子化合物の「水溶性」とは、水（２０℃）に対して２ｇ／１００ｍｌ以上の溶解度を有することをいう。
本発明の研磨液組成物は、高研磨速度の確保、及びシリコンウェーハの表面粗さ（ヘイズ）及び表面欠陥（ＬＰＤ）の低減の観点から、下記一般式（１）で表される構成単位Ｉを１０質量％以上含み、重量平均分子量が５０，０００以上２，０００，０００以下の第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）を含有する。尚、本発明において、第１水溶性高分子化合物の「水溶性」とは、水（２０℃）に対して２ｇ／１００ｍｌ以上の溶解度を有することをいう。
高研磨速度の確保、及びシリコンウェーハの表面粗さ（ヘイズ）及び表面欠陥（ＬＰＤ）の低減の観点から、上記一般式(１)において、Ｒ1、Ｒ2は、それぞれ独立して、水素、炭素数が１以上８以下のアルキル基、炭素数が１以上８以下のアルケニル基、又は炭素数が１以上２以下のヒドロキシアルキル基であり、より好ましくは水素原子、炭素数が１以上４以下のアルキル基、炭素数が１以上４以下のアルケニル基、又は炭素数が１以上２以下のヒドロキシアルキル基であり、特に好ましくは水素原子、メチル基、エチル基、イソプロピル基、ヒドロキシエチル基である。ただし、Ｒ1、Ｒ2の両方が水素であることはない。
構成単位Ｉは、高研磨速度の確保、及びシリコンウェーハの表面粗さ（ヘイズ）及び表面欠陥（ＬＰＤ）の低減の観点から、一般式(１)における、Ｒ1及びＲ2が共に炭素数が１以上４以下のアルキル基である構成単位Ｉ―Ｉ、Ｒ1が水素原子でありＲ2が炭素数が１以上８以下のアルキル基である構成単位Ｉ―II、Ｒ1が水素原子でありＲ2が炭素数が１以上２以下のヒドロキシアルキル基である構成単位Ｉ―IIIからなる群から選ばれる少なくとも１種であると好ましい。構成単位Ｉ―Ｉにおいて、高研磨速度の確保の観点から、Ｒ1及びＲ2が共にメチル基又はエチル基であると好ましく、エチル基であるとより好ましい。また、表面粗さ（ヘイズ）の低減の観点から、構成単位Ｉ―IIにおいてＲ2がイソプロピル基であると好ましい。また、高研磨速度の確保と、表面欠陥（ＬＰＤ）の低減の観点から、構成単位Ｉ―IIIにおいてＲ2はヒドロキシエチル基であると好ましい。
一般式（１）で表される構成単位Ｉの供給源である単量体としては、Ｎ−メチルアクリルアミド、Ｎ−エチルアクリルアミド、Ｎ−プロピルアクリルアミド、Ｎ−イソプロピルアクリルアミド（ＮＩＰＡＭ）、Ｎ−ブチルアクリルアミド、Ｎ−イソブチルアクリルアミド、Ｎ−ターシャリブチルアクリルアミド、Ｎ−ヘプチルアクリルアミド、Ｎ−オクチ
ルアクリルアミド、Ｎ−ターシャリオクチルアクリルアミド、Ｎ−メチロールアクリルアミド、Ｎ−ヒドロキシエチルアクリルアミド（ＨＥＡＡ）、Ｎ，Ｎ−ジメチルアクリルアミド（ＤＭＡＡ）、Ｎ，Ｎ−ジエチルアクリルアミド（ＤＥＡＡ）、Ｎ，Ｎ−ジプロピルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジイソプロピルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジブチルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジイソブチルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジヘプチルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジオクチルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチロールアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジヒドロキシエチルアクリルアミド等が例示できる。これらは、１種単独または２種以上組み合わせて用いることができる。これらの単量体のなかでも、表面粗さ（ヘイズ）の低減と高研磨速度の確保の観点から、Ｎ−イソプロピルアクリルアミド、Ｎ−ヒドロキシエチルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルアクリルアミドが好ましく、Ｎ−ヒドロキシエチルアクリルアミド、及びＮ，Ｎ−ジエチルアクリルアミドからなる群から選ばれる少なくとも１種がより好ましく、さらに、表面欠陥（ＬＰＤ）の低減の観点から、Ｎ−ヒドロキシエチルアクリルアミドがさらに好ましい。
ルアクリルアミド、Ｎ−ターシャリオクチルアクリルアミド、Ｎ−メチロールアクリルアミド、Ｎ−ヒドロキシエチルアクリルアミド（ＨＥＡＡ）、Ｎ，Ｎ−ジメチルアクリルアミド（ＤＭＡＡ）、Ｎ，Ｎ−ジエチルアクリルアミド（ＤＥＡＡ）、Ｎ，Ｎ−ジプロピルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジイソプロピルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジブチルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジイソブチルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジヘプチルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジオクチルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチロールアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジヒドロキシエチルアクリルアミド等が例示できる。これらは、１種単独または２種以上組み合わせて用いることができる。これらの単量体のなかでも、表面粗さ（ヘイズ）の低減と高研磨速度の確保の観点から、Ｎ−イソプロピルアクリルアミド、Ｎ−ヒドロキシエチルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルアクリルアミドが好ましく、Ｎ−ヒドロキシエチルアクリルアミド、及びＮ，Ｎ−ジエチルアクリルアミドからなる群から選ばれる少なくとも１種がより好ましく、さらに、表面欠陥（ＬＰＤ）の低減の観点から、Ｎ−ヒドロキシエチルアクリルアミドがさらに好ましい。
第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）の全構成単位中における前記構成単位Ｉの割合は、Ｒ1、Ｒ2がいずれも炭素数が１以上２以下のヒドロキシアルキル基ではない場合には、シリコンウェーハの表面粗さ及び表面欠陥の低減の観点から、１０質量％以上であり、好ましくは２０質量％以上、より好ましくは４０質量％以上であり、高研磨速度の確保の観点から、好ましくは１００質量％以下、より好ましくは９０質量％以下、更に好ましくは６０質量％以下である。Ｒ1、Ｒ2のいずれか、または両方が、炭素数が１以上２以下のヒドロキシアルキル基である場合には、第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）の全構成単位中における前記構成単位Ｉの割合は、シリコンウェーハの表面粗さ及び表面欠陥の低減の観点から、１０質量％以上であり、好ましくは６０質量％以上、より好ましくは８０質量％以上であり、高研磨速度の確保の観点から、好ましくは１００質量％以下である。
第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）が、前記構成単位Ｉ以外の構成単位を含む場合、当該構成単位Ｉ以外の構成単位は、高研磨速度の確保と、表面粗さ（ヘイズ）及び表面欠陥（ＬＰＤ）の低減の観点から、下記一般式(２)で表される構成単位II（アクリル酸（ＡＡｃ）に由来の構成単位）が好ましい。
第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）が、上記一般式（１）で表される構成単位Ｉと一般式(２)で表される構成単位IIとを含む共重合体である場合、全構成単位中における前記構成単位Ｉの割合は、シリコンウェーハの表面粗さ（ヘイズ）及び表面欠陥（ＬＰＤ）の低減の観点から、１０質量％以上であり、好ましくは７０質量％以上、より好ましくは９０質量％以上、更に好ましくは９９質量％以上であり、高研磨速度の確保の観点から、好ましくは１００質量％以下、より好ましくは９９．９９質量％以下、更により好ましくは９９．９質量％以下である。
第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）は、一般式（１）で表される構成単位Ｉ及び一般式(２)で表される構成単位II以外の構成単位を含む共重合体であってもよい。このような構成単位を形成する単量体成分としては、アクリルアミド、メタクリル酸、アクリル酸メチル、メタクリル酸メチル、スチレン、ビニルピロリドン、オキサゾリン等が挙げられる。
尚、第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）が、一般式（１）で表される構成単位Ｉと当該構成単位Ｉ以外の構成単位とを含む共重合体である場合、構成単位Iと構成単位Ｉ以外の構成単位の共重合体における配列は、ブロックでもランダムでもよい。
第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）の重量平均分子量は、シリコンウェーハの表面粗さ（ヘイズ）及び表面欠陥（ＬＰＤ）の低減の観点から、５０，０００以上、好ましくは１００，０００以上、より好ましくは２００，０００以上、更に好ましくは５００，０００以上であり、高研磨速度の確保の観点から、２，０００，０００以下、好ましくは１，０００，０００以下、より好ましくは９００，０００以下、更に好ましくは８００，０００以下である。尚、第１水溶性高分子化合物の重量平均分子量は、ＧＰＣ（ゲルパーミエーションクロマトグラフィー）により測定した値であり、測定条件の詳細は下記実施例に示す通りである。
第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）の数平均分子量（Ｍｎ）に対する重量平均分子量（Ｍｗ）の比（Ｍｗ／Ｍｎ）は、研磨速度向上の観点から、好ましくは２．０以上、より好ましくは３．０以上であり、好ましくは５．０以下、より好ましくは４．５以下である。尚、比（Ｍｗ／Ｍｎ）は、後述する実施例に記載の方法により算出される。
第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）には原料モノマーが含まれる場合がある。その場合の存在量は、研磨液組成物の高温長時間保存後における着色を抑制する観点から、好ましくは０．５質量％以下、より好ましくは０．４質量％以下、更に好ましくは０．３質量％以下、更により好ましくは０．２５質量％以下である。尚、残存モノマー量は、後述する実施例に記載の方法により測定することができる。
第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）中の金属含有量は、シリコンウェーハの表面粗さ（ヘイズ）及び表面欠陥（ＬＰＤ）の低減の観点から、アルカリ金属（Ｎａ、Ｋ）はそれぞれ１００００ｐｐｂ以下が好ましく、５０００ｐｐｂ以下がより好ましく、１０００ｐｐｂ以下が更に好ましく、アルカリ土類金属（Ｍｇ、Ｃａ）はそれぞれ１０００ｐｐｂ以下が好ましく、５００ｐｐｂ以下がより好ましく、２００ｐｐｂ以下が更に好ましく、III族（Ａｌ）、遷移金属（Ｆｅ、Ｚｎ）はそれぞれ５００ｐｐｂ以下が好ましく、２００ｐｐｂ以下がより好ましく、１００ｐｐｂ以下が更に好ましく、遷移金属（Ｔｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｕ）、重金属（Ａｇ、Ｐｂ）はそれぞれ５０ｐｐｂ以下が好ましく、２０ｐｐｂ以下がより好ましく、１０ｐｐｂ以下が更に好ましい。
第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）の製品形態は、研磨液組成物の生産性の観点やシリコンウェーハの表面粗さ（ヘイズ）及び表面欠陥（ＬＰＤ）の低減の観点から、無色透明な水溶液が好ましく、第１水溶性高分子化合物の濃度として１〜５０％が好ましく、２〜３０％がより好ましく、２〜２０％が更に好ましい。
第１水溶性高分子化合物を含む研磨液組成物の保管条件は、密封容器中、暗所（遮光）下、保存温度は、０〜８０℃が好ましく、５〜６０℃がより好ましく、５〜４０℃が更に好ましく、その場合のｐＨ値は、５〜８が好ましい。また、ベンザルコニウムクロライド、ベンゼトニウムクロライド、１，２−ベンズイソチアゾリン−３−オン、（５−クロロ−）２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オン、過酸化水素、又は次亜塩素酸塩等の防腐剤を添加してもよい。
本発明の研磨液組成物に含まれる第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）の含有量は、シリコンウェーハの表面粗さ（ヘイズ）の低減の観点から、好ましくは０．００２質量％以上、より好ましくは０．００３質量％以上、更に好ましくは０．００５質量％以上、更により好ましくは０．００８質量％以上であり、研磨速度向上の観点から、好ましくは０．０５０質量％以下、より好ましくは０．０３質量％以下、更に好ましくは０．０２質量％以下である。
本発明の研磨液組成物に含まれるシリカ粒子（成分Ａ）と第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）の質量比（成分Ａの質量/成分Ｃの質量）は、シリコンウェーハの研磨速度向上の観点から、好ましくは１以上、より好ましくは５以上、更に好ましくは８以上、更により好ましくは１０以上である。また、前記質量比（成分Ａの質量/成分Ｃの質量）は、シリコンウェーハの表面粗さ（ヘイズ）の低減と表面欠陥（ＬＰＤ）の低減の両立の観点から、好ましくは３８以下、より好ましくは３０以下、更に好ましくは２５以下、更により好ましくは２０以下である。
第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）の合成に用いられる原料モノマーは、高研磨速度の確保、及び表面粗（ヘイズ）及び表面欠陥（ＬＰＤ）の低減の観点から、純分は９８％以上が好ましく、９８．５％以上がより好ましく、９９％以上が更に好ましく、併存する水分は、１％以下が好ましく、０．５％以下がより好ましく、０．４％以下が更に好ましく、そのＡＰＨＡ色相は、５００以下が好ましく、２００以下がより好ましく、１００以下が更に好ましい。原料モノマー中には重合禁止剤（例えば、メチルヒドロキノン）が含まれていても良い。その含有量は、分子量を制御した第１水溶性高分子化合物を安定に製造する観点から、０〜０．２％が好ましく、０．０５〜０．１５％がより好ましく、０．０９〜０．１１％が更に好ましい。また、原料モノマーは、密封容器中、暗所（遮光）下、保存温度は、０〜８０℃が好ましく、５〜６０℃がより好ましく、５〜４０℃が更に好ましい。
［第２水溶性高分子化合物（成分Ｄ）］
本発明の研磨液組成物は、高研磨速度の確保、及びシリコンウェーハの表面粗さ（ヘイズ）及び表面欠陥（ＬＰＤ）の低減の観点から、水酸基を含有する第２水溶性高分子化合物（但し、前記成分Ｃおよび多価アルコールのアルキレンオキシド付加物を除く）（成分Ｄ）を含有する。尚、本発明において、第２水溶性高分子化合物の「水溶性」とは、水（２０℃）に対して２ｇ／１００ｍｌ以上の溶解度を有することをいう。
本発明の研磨液組成物は、高研磨速度の確保、及びシリコンウェーハの表面粗さ（ヘイズ）及び表面欠陥（ＬＰＤ）の低減の観点から、水酸基を含有する第２水溶性高分子化合物（但し、前記成分Ｃおよび多価アルコールのアルキレンオキシド付加物を除く）（成分Ｄ）を含有する。尚、本発明において、第２水溶性高分子化合物の「水溶性」とは、水（２０℃）に対して２ｇ／１００ｍｌ以上の溶解度を有することをいう。
第２水溶性高分子化合物（成分Ｄ）としては、高研磨速度の確保、及びシリコンウェーハの表面粗さ（ヘイズ）及び表面欠陥（ＬＰＤ）の低減の観点から、シリコンウェーハ表面には吸着するがシリカ粒子には吸着しない性質を有する水溶性高分子化合物であればよく、アルコール性水酸基を有する水溶性高分子（但し、前記成分Ｃおよび多価アルコールのアルキレンオキシド付加物を除く）が挙げられる。
好ましい第２水溶性高分子化合物（成分Ｄ）としては、高研磨速度の確保、及びシリコンウェーハの表面粗さ（ヘイズ）及び表面欠陥（ＬＰＤ）の低減の観点から、例えば、ヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ）、下記式（３）で表わされるポリグリセリン、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリヒドロキシエチルビニルエーテル、及びアルキレンオキシ基を含有する変性ポリビニルアルコール系重合体（以下「ＡＯ変性ＰＶＡ系重合体」と略称する。）からなる群から選ばれる少なくとも１種の水溶性高分子化合物が挙げられる。ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）は、完全ケン化ＰＶＡ、部分ケン化ＰＶＡを含む。これらの中でも、高研磨速度の確保、及びシリコンウェーハの表面粗さ（ヘイズ）及び表面欠陥（ＬＰＤ）の低減の観点から、より好ましくは、ＨＥＣ、ポリグリセリン、ＰＶＡからなる群から選ばれる１種又は２種以上の水溶性高分子化合物、更に好ましくは、ポリグリセリン及びＰＶＡから選ばれる少なくとも１種の水溶性高分子化合物、更により好ましくは、ケン化度が９５モル％以上のＰＶＡである。下記式（３）の括弧内のＣ3Ｈ6Ｏ2は、下記式（３ａ）及び（３ｂ）で示される両方の構造を有する。
ＨＯ−（Ｃ3Ｈ6Ｏ2）ｎ−Ｈ （３）
−ＣＨ2−ＣＨＯＨ−ＣＨ2Ｏ− （３ａ）
−ＣＨ（ＣＨ2ＯＨ）ＣＨ2Ｏ− （３ｂ）
ＨＯ−（Ｃ3Ｈ6Ｏ2）ｎ−Ｈ （３）
−ＣＨ2−ＣＨＯＨ−ＣＨ2Ｏ− （３ａ）
−ＣＨ（ＣＨ2ＯＨ）ＣＨ2Ｏ− （３ｂ）
上記一般式(３)において、ｎはグリセリン単位の平均重合度（重量体数）であり、整数である。ｎは、高研磨速度の確保、及びシリコンウェーハの表面粗さ（ヘイズ）及び表面欠陥（ＬＰＤ）の低減の観点から、好ましくは２以上、より好ましくは１０以上、更に好ましくは３０以上であり、好ましくは１００以下、より好ましくは７０以下、更に好ましくは５０以下である。
ＡＯ変性ＰＶＡ系重合体は、下記一般式(４)で表される構成単位ＩＶと下記一般式（５）で表され構成単位Ｖと下記一般式(６)で表される構成単位ＶＩとを含む、又は前記構成単位ＩＶと前記構成単位ＶＩとを含む。
前記構成単位ＩＶのモル数ａと前記構成単位Ｖのモル数ｂの和と、前記構成単位ＶＩ中のアルキレンオキシドの平均総付加モル数ｄの比［（ａ+ｂ）/ｄ］（但し、ｂ＝Ｏの場合も含む。）は、シリコンウェーハの表面粗さ（ヘイズ）及び表面欠陥（ＬＰＤ）の低減の観点から、好ましくは０．８以上、より好ましくは１．２以上、更に好ましくは１．５以上、更により好ましくは２．０以上であり、好ましくは１０以下、より好ましくは８．０以下、更に好ましくは６．０以下、更により好ましくは５．０以下である。
ＡＯ変性ＰＶＡ系重合体は、例えば、ポリ酢酸ビニルの酢酸エステルの残基を加水分解（ケン化）することにより得られたポリビニルアルコールに対して、アルキレンオキシドを反応させることにより得られる。故に、ａ／ａ＋ｂで表されるケン化度が１００である場合、ＡＯ変性ＰＶＡ系重合体は、前記構成単位Ｖを含まず、モル数ｂは０であり、比［（ａ+ｂ）/ｄ］は比［ａ/ｄ］で表すこともできる。
ＡＯ変性ＰＶＡ系重合体の前記ケン化度（ａ／ａ＋ｂ）は、シリコンウェーハの表面粗さ（ヘイズ）及び表面欠陥（ＬＰＤ）の低減、及び高研磨速度の確保の観点から、４０モル％以上が好ましく、６０モル％以上がより好ましく、８０モル％以上が更に好ましく、９０モル％以上が更に好ましく、１００モル％が更により好ましい。
上記一般式（６）中、Ｙは、シリコンウェーハの表面粗さ（ヘイズ）及び表面欠陥（ＬＰＤ）の低減の観点から、エチレンオキシ基及びプロピレンオキシ基のうちの少なくとも１種からなるポリアルキレンオキシ基であるが、ポリエチレンオキシ基が好ましい。
上記一般式（６）中、Ｒ3は、シリコンウェーハの表面粗さ（ヘイズ）の低減と表面欠陥（ＬＰＤ）の低減の両立の観点から、水素又は炭素数が１以上４以下のアルキル基であるが、水素又は炭素数が１以上２以下のアルキル基が好ましく、水素がより好ましい。
上記一般式（６）中、Ｘは、シリコンウェーハの表面粗さ（ヘイズ）の低減と表面欠陥（ＬＰＤ）の低減の両立の観点から、メチレン基（−ＣＨ2−）又は結合手であるが、結合手が好ましい。
ＡＯ変性ＰＶＡ系重合体の全構成単位中における、前記構成単位ＩＶと構成単位Ｖと構成単位ＶＩの合計の質量割合は、シリコンウェーハの表面粗さ（ヘイズ）及び表面欠陥（ＬＰＤ）の低減の観点から、好ましくは５０質量％以上、より好ましくは８０質量％以上、更に好ましくは９０質量％以上、更により好ましくは実質的に１００質量％、更により好ましくは１００質量％である。
ＡＯ変性ＰＶＡ系重合体の全構成単位中における、前記構成単位ＩＶ及び前記構成単位Ｖの合計の質量割合は、シリコンウェーハの研磨速度向上の観点から、好ましくは４０質量％以上、より好ましくは５０質量％以上、更に好ましくは６０質量％以上、更により好ましくは７０質量％以上である。また、ＡＯ変性ＰＶＡ系重合体の全構成単位中における、前記構成単位ＩＶ及び前記構成単位Ｖの合計の質量割合は、シリコンウェーハの表面粗さ（ヘイズ）と表面欠陥（ＬＰＤ）の低減の観点から、好ましくは９８質量％以下、更に好ましくは９５質量％以下、更により好ましくは９３質量％以下、更により好ましくは９０質量％以下である。
ＡＯ変性ＰＶＡ系重合体の全構成単位中における、前記構成単位ＶＩの質量割合は、シリコンウェーハの表面粗さ（ヘイズ）と表面欠陥（ＬＰＤ）の低減の観点から、好ましくは２質量％以上、より好ましくは５質量％以上、更に好ましくは７質量％以上、更により好ましくは１０質量％以上である。また、ＡＯ変性ＰＶＡ系重合体の全構成単位中における、前記構成単位ＶＩの合計の質量割合は、シリコンウェーハの研磨速度向上の観点から、好ましくは６０質量％以下、より好ましくは５０質量％以下、更に好ましくは４０質量％以下、更により好ましくは３０質量％以下である。
ＡＯ変性ＰＶＡ系重合体は、構成単位ＩＶ、Ｖ、ＶＩ以外の構成単位を含んでいてもよいが、シリコンウェーハの表面粗さ（ヘイズ）と表面欠陥（ＬＰＤ）の低減の観点から、ＡＯ変性ＰＶＡ系重合体は、構成単位が、構成単位ＩＶ、Ｖ、ＶＩのみからなるＡＯ付加ＰＶＡが好ましい。構成単位ＩＶ、Ｖ、ＶＩ以外の構成単位を形成する単量体成分としては、アクリル酸、メタクリル酸、スチレン、ビニルピロリドン、オキサゾリン、ポリエチレングリコールメタクリレート、アクリルアミド、ジメチルアクリルアミド、ジエチルアクリルアミド、イソプロピルアクリルアミド、ヒドロキシエチルアクリルアミド等が挙げられる。
ＡＯ変性ＰＶＡ系重合体の全構成単位中における、前記構成単位ＩＶ、Ｖ、ＶＩ以外の構成単位の質量割合は、シリコンウェーハの表面粗さ（ヘイズ）と表面欠陥（ＬＰＤ）の低減の観点から、好ましくは５０質量％以下、より好ましくは４０質量％以下、更に好ましくは２０質量％以下、更により好ましくは１０質量％以下である。
ＡＯ変性ＰＶＡ系重合体における各構成単位の配列は、ブロックでもランダムでもよい。
ＡＯ変性ＰＶＡ系重合体としては、エチレンオキサイド変性ポリビニルアルコール（ＥＯ変性ＰＶＡ）、プロピレンオキサイド変性ポリビニルアルコール（ＰＯ変性ＰＶＡ）、ブチレンオキサイド変性ＰＶＡ（ＢＯ変性ＰＶＡ）、エチレンオキサイドプロピレンオキサイド変性ポリビニルアルコール（ＥＯＰＯ変性ＰＶＡ）、エチレンオキサイドブチレンオキサイド変性ポリビニルアルコール（ＥＯＢＯ変性ＰＶＡ）、プロピレンオキサイドブチレンオキサイド変性ポリビニルアルコール（ＰＯＢＯ変性ＰＶＡ）等が挙げられるが、シリコンウェーハの表面粗さ（ヘイズ）と表面欠陥（ＬＰＤ）の低減の観点から、ＥＯ変性ＰＶＡが好ましい。
ＰＶＡは、酢酸ビニル重合体の分子中に存在するエステル結合の実質的に全部分がケン化された構造を有するＰＶＡ、及び酢酸ビニル重合体の分子中に存在するエステル結合の一部分がケン化された構造を有する部分ケン化ＰＶＡのいずれであってもよい。ケン化度は、高研磨速度の確保、及びシリコンウェーハの表面粗さ（ヘイズ）及び表面欠陥（ＬＰＤ）の低減の観点から、好ましくは８５モル％以上、より好ましくは９５モル％以上、更に好ましくは９８モル％以上であり、好ましくは１００モル％以下である。
第２水溶性高分子化合物（成分Ｄ）の重量平均分子量は、シリコンウェーハの表面粗さ（ヘイズ）と表面欠陥（ＬＰＤ）の低減の観点から、好ましくは１，０００以上、より好ましくは２，０００以上、更に好ましくは２，５００以上であり、好ましくは１，０００，０００以下、より好ましくは５００，０００以下、更に好ましくは１００，０００以下である。ポリグリセリンの重量平均分子量は、シリコンウェーハの表面粗さ（ヘイズ）と表面欠陥（ＬＰＤ）の低減の観点から、好ましくは１，０００以上、より好ましくは２，０００以上、更に好ましくは２，５００以上であり、好ましくは１００，０００以下、より好ましくは５０，０００以下、更に好ましくは１０，０００以下である。ＥＯ変性ＰＶＡの重量平均分子量は、シリコンウェーハの表面粗さ（ヘイズ）と表面欠陥（ＬＰＤ）の低減の観点から、好ましくは５，０００以上、より好ましくは１０，０００以上、更に好ましくは５０，０００以上であり、好ましくは２５０，０００以下、より好ましくは２００，０００以下、更に好ましくは１００，０００以下である。この場合、ＥＯ変性ＰＶＡのケン化度は９５％以上が好ましい。ＰＶＡの重量平均分子量は、シリコンウェーハの表面粗さ（ヘイズ）と表面欠陥（ＬＰＤ）の低減の観点から、好ましくは５，０００以上、より好ましくは１０，０００以上、更に好ましくは３０，０００以上であり、好ましくは２５０，０００以下、より好ましくは２００，０００以下、更に好ましくは１００，０００以下である。この場合、ＰＶＡのケン化度は、９５％以上が好ましい。ＨＥＣの重量平均分子量は、シリコンウェーハの表面粗さ（ヘイズ）と表面欠陥（ＬＰＤ）の低減の観点から、好ましくは５，０００以上、より好ましくは１０，０００以上、更に好ましくは２０，０００以上であり、好ましくは２，０００，０００以下、より好ましくは１，０００，０００以下、更に好ましくは１００，０００以下である。尚、ＡＯ付加ＰＶＡの重量平均分子量は、ＧＰＣ（ゲルパーミエーションクロマトグラフィー）により測定した値であり、測定条件の詳細は下記に示す通りである。その他の第２水溶性高分子化合物（成分Ｄ）の重量平均分子量の測定方法及び測定条件の詳細は、下記実施例に示した第１水溶性高分子化合物の重量平均分子量と同じである。
＜測定条件＞
カラム：ＴＳＫ ＰＷＸＬ＋Ｇ４０００ＰＷＸＬ＋Ｇ２５００ＰＷＸＬ（いずれも東ソー社製）
カラム温度：４０℃
検出器：ＲＩ又はＵＶ（２１０ｎｍ）
溶離液：０．２ｍｏｌ／Ｌ リン酸緩衝液／アセトニトリル（９／１）
流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ
注入量：０．１ｍＬ
標準：分子量既知の単分散ポリエチレングリコール
カラム：ＴＳＫ ＰＷＸＬ＋Ｇ４０００ＰＷＸＬ＋Ｇ２５００ＰＷＸＬ（いずれも東ソー社製）
カラム温度：４０℃
検出器：ＲＩ又はＵＶ（２１０ｎｍ）
溶離液：０．２ｍｏｌ／Ｌ リン酸緩衝液／アセトニトリル（９／１）
流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ
注入量：０．１ｍＬ
標準：分子量既知の単分散ポリエチレングリコール
本発明の研磨液組成物に含まれる第２水溶性高分子化合物（成分Ｄ）の含有量は、シリコンウェーハの表面粗さ（ヘイズ）と表面欠陥（ＬＰＤ）の低減の観点から、好ましくは０．０００１質量％以上、より好ましくは０．０００５質量％以上、更に好ましくは０．００１質量％以上であり、好ましくは０．５質量％以下、より好ましくは０．００８質量％以下、更に好ましくは０．００４質量％以下である。
本発明の研磨液組成物に含まれる第２水溶性高分子化合物（成分Ｄ）と第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）の質量比（成分Ｄの質量/成分Ｃの質量）は、シリコンウェーハの研磨速度向上の観点から、０．００１以上、より好ましくは０．０１以上、更に好ましくは０．０５以上である。また、前記質量比（成分Ｄの質量/成分Ｃの質量）は、シリコンウェーハの表面粗さ（ヘイズ）と表面欠陥（ＬＰＤ）の低減の観点から、１以下、好ましくは０．４以下、更に好ましくは０．２以下である。
更に、第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）における一般式（１）で表される構成単位I
は高分子化合物中に１０重量％以上含まれるが、その構成比率に応じて、適宜、第２水溶性高分子化合物の配合量を変えることができる。例えば、成分Ｃの一般式（１）で表される構成単位Ｉが８０重量％であり残余がアクリル酸モノマーに由来の構成単位である場合には、同構成単位Ｉが９０重量％であり残余がアクリル酸モノマーに由来の構成単位である場合に比べて、第２水溶性高分子化合物の配合量を増やして用いても構わない。
は高分子化合物中に１０重量％以上含まれるが、その構成比率に応じて、適宜、第２水溶性高分子化合物の配合量を変えることができる。例えば、成分Ｃの一般式（１）で表される構成単位Ｉが８０重量％であり残余がアクリル酸モノマーに由来の構成単位である場合には、同構成単位Ｉが９０重量％であり残余がアクリル酸モノマーに由来の構成単位である場合に比べて、第２水溶性高分子化合物の配合量を増やして用いても構わない。
[水系媒体(成分Ｅ)]
本発明の研磨液組成物に含まれる水系媒体(成分Ｅ)としては、イオン交換水や超純水等の水、又は水と溶媒との混合媒体等が挙げられ、上記溶媒としては、水と混合可能な溶媒（例えば、エタノール等のアルコール）が好ましい。水系媒体としては、なかでも、イオ
ン交換水又は超純水がより好ましく、超純水がさらに好ましい。本発明の成分Ｅが、水と溶媒との混合媒体である場合、成分Ｅである混合媒体全体に対する水の割合は、特に限定されるわけではないが、経済性の観点から、好ましくは９５質量％以上、より好ましくは９８質量％以上、更に好ましくは実質的に１００質量％である。
本発明の研磨液組成物に含まれる水系媒体(成分Ｅ)としては、イオン交換水や超純水等の水、又は水と溶媒との混合媒体等が挙げられ、上記溶媒としては、水と混合可能な溶媒（例えば、エタノール等のアルコール）が好ましい。水系媒体としては、なかでも、イオ
ン交換水又は超純水がより好ましく、超純水がさらに好ましい。本発明の成分Ｅが、水と溶媒との混合媒体である場合、成分Ｅである混合媒体全体に対する水の割合は、特に限定されるわけではないが、経済性の観点から、好ましくは９５質量％以上、より好ましくは９８質量％以上、更に好ましくは実質的に１００質量％である。
本発明の研磨液組成物における水系媒体の含有量は、特に限定されるわけではなく、成分Ａ〜成分Ｅ、及び、後述する任意成分の残余であってよい。
本発明の研磨液組成物の２５℃におけるｐＨは、高研磨速度の確保の観点から、好ましくは８．０以上、より好ましくは９．０以上、更に好ましくは９．５以上であり、安全性の観点から、好ましくは１２．０以下、より好ましくは１１．５以下、更に好ましくは１１．０以下である。ｐＨの調整は、含窒素塩基性化合物（成分Ｂ）及び／又は後述するｐＨ調整剤を適宜添加して行うことができる。ここで、２５℃におけるｐＨは、ｐＨメータ（東亜電波工業株式会社、ＨＭ−３０Ｇ）を用いて測定でき、電極の研磨液組成物への浸漬後１分後の数値である。
本発明の研磨液組成物は、シリコンウェーハの表面粗さ（ヘイズ）及び表面欠陥（ＬＰＤ）の低減、及び高研磨速度の確保の観点から、高温下長期保存してもｐＨ変化が小さいものが好ましく、例えば４０℃で１週間保存した場合のｐＨ変化量が０〜１．０が好ましく、０〜０．５がより好ましく、０〜０．２が更に好ましい。
本発明の研磨液組成物中のシリカ粒子（成分Ａ）の平均二次粒子径は、シリコンウェーハの表面粗さ（ヘイズ）及び表面欠陥（ＬＰＤ）の低減、及び高研磨速度の確保の観点から、８０〜１５０ｎｍが好ましく、９０〜１４０ｎｍがより好ましく、１００〜１３０ｎｍが更に好ましい。なお、研磨液組成物中のシリカ粒子の平均二次粒子径は、実施例記載の方法により測定することができる。
本発明の研磨液組成物は、シリコンウェーハの表面粗さ（ヘイズ）及び表面欠陥（ＬＰＤ）の低減、及び高研磨速度の確保の観点から、高温下長期保存しても研磨液組成物中のシリカ粒子（成分Ａ）の平均二次粒子径の変化が小さいものが好ましく、例えば４０℃で１週間保存後のシリカ粒子（成分Ａ）の平均二次粒子径は、７０〜１３０ｎｍが好ましく、８０〜１２０ｎｍがより好ましく、９０〜１１０ｎｍが更に好ましい。
本発明の研磨液組成物の濃縮液の粘度は、シリコンウェーハの表面粗さ（ヘイズ）及び表面欠陥（ＬＰＤ）の低減、及び高研磨速度の確保の観点から、３〜１０ｍＰａ．ｓが好ましく、４〜９ｍＰａ．ｓがより好ましく、５〜８ｍＰａ．ｓが更に好ましい。なお、研磨液組成物濃縮液の粘度は、実施例に記載の方法により測定することができる。
本発明の研磨液組成物は、シリコンウェーハの表面粗さ（ヘイズ）及び表面欠陥（ＬＰＤ）の低減、及び高研磨速度の確保の観点から、高温下長期保存しても研磨液組成物濃縮液の粘度変化が小さいものが好ましく、例えば４０℃で１週間保存した場合の粘度変化量が０〜５ｍＰａ．ｓが好ましく、０〜２ｍＰａ．ｓがより好ましく、０〜１ｍＰａ．ｓが更に好ましく、０ｍＰａ．ｓが特に好ましい。
［任意成分］
本発明の研磨液組成物には、本発明の効果が妨げられない範囲で、更に、多価アルコールのアルキレンオキシド付加物（成分Ｆ）、成分Ｃ及び成分Ｄ以外の水溶性高分子化合物、ｐＨ調整剤、防腐剤、アルコール類、キレート剤及び非イオン性界面活性剤から選ばれる少なくとも１種の任意成分が含まれてもよい。
本発明の研磨液組成物には、本発明の効果が妨げられない範囲で、更に、多価アルコールのアルキレンオキシド付加物（成分Ｆ）、成分Ｃ及び成分Ｄ以外の水溶性高分子化合物、ｐＨ調整剤、防腐剤、アルコール類、キレート剤及び非イオン性界面活性剤から選ばれる少なくとも１種の任意成分が含まれてもよい。
〈多価アルコールのアルキレンオキシド付加物（成分Ｆ）〉
本発明の研磨液組成物は、更に多価アルコールのアルキレンオキシド付加物（成分Ｆ）を含んでいてもよい。成分Ｆは、被研磨シリコンウェーハに吸着する。その為、成分Ｆは、含窒素塩基性化合物によるウェーハ表面の腐食を抑制しつつ、ウェーハ表面に濡れ性を付与することにより、ウェーハ表面の乾燥により生じると考えられるウェーハ表面へのパーティクルの付着を抑制するよう作用する。また、研磨されたシリコンウェーハの洗浄工程において、成分Ｆが、シリカ粒子とシリコンウェーハとの間におこる相互作用を弱める。したがって、成分Ｆは、第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）と相まって、表面粗さ（ヘイズ）と表面欠陥（ＬＰＤ）の低減を増進するものと考えられる。
本発明の研磨液組成物は、更に多価アルコールのアルキレンオキシド付加物（成分Ｆ）を含んでいてもよい。成分Ｆは、被研磨シリコンウェーハに吸着する。その為、成分Ｆは、含窒素塩基性化合物によるウェーハ表面の腐食を抑制しつつ、ウェーハ表面に濡れ性を付与することにより、ウェーハ表面の乾燥により生じると考えられるウェーハ表面へのパーティクルの付着を抑制するよう作用する。また、研磨されたシリコンウェーハの洗浄工程において、成分Ｆが、シリカ粒子とシリコンウェーハとの間におこる相互作用を弱める。したがって、成分Ｆは、第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）と相まって、表面粗さ（ヘイズ）と表面欠陥（ＬＰＤ）の低減を増進するものと考えられる。
成分Ｆは、多価アルコールにエチレンオキシドやプロピレンオキシド等のアルキレンオキシドを付加重合させて得られる多価アルコール誘導体である。成分Ｆは、エチレンオキシ基及びプロピレンオキシ基からなる群から選ばれる少なくとも１種のアルキレンオキシ基を含む。
成分Ｆの元（原料）となる多価アルコールの水酸基数は、シリコンウェーハ表面への成分Ｆの吸着強度を高める観点、シリコンウェーハの表面欠陥（ＬＰＤ）及び表面粗さ（ヘイズ）の低減の観点から、好ましくは２個以上であり、研磨速度の確保の観点から、好ましくは１０個以下、より好ましくは８個以下、更に好ましくは６個以下、更により好ましくは４個以下である。
成分Ｆは、具体的には、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）及びポリプロピレングリコール等のアルキレングリコールアルキレンオキシド付加物、グリセリンアルキレンオキシド付加物、ペンタエリスリトールアルキレンオキシド付加物等が挙げられるが、これらの中でも、エチレングリコールアルキレンオキシド付加物が好ましい。
成分Ｆは、エチレンオキシ基（ＥＯ）及びプロピレンオキシ基（ＰＯ）からなる群から選ばれる少なくとも１種のアルキレンオキシ基を含むことが好ましいが、シリコンウェーハの表面欠陥（ＬＰＤ）及び表面粗さ（ヘイズ）の低減の観点から、成分Ｆに含まれるアルキレンオキシ基は、ＥＯ及びＰＯからなる群から選ばれる少なくとも１種のアルキレンオキシ基からなると好ましく、ＥＯからなるとより好ましい。成分Ｆが、ＥＯとＰＯの両方を含む場合、ＥＯとＰＯの配列はブロックでもランダムでもよい。
成分Ｆの重量平均分子量は、成分Ｆの被研磨シリコンウェーハへの吸着量を増大させて、表面粗さ（ヘイズ）を低減する観点から、５００以上が好ましく、７００以上がより好ましく、９００以上が更に好ましく、成分Ｆの被研磨シリコンウェーハへの吸着量を増大させて、表面粗さ（ヘイズ）を低減する観点から、２５万以下が好ましく、１０万以下がより好ましく、２万以下が更に好ましく、１万以下が更により好ましい。成分Ｆの重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）法を下記の条件で適用して得たクロマトグラム中のピークに基づき算出できる。
〈測定条件〉
装置：HLC-8320 GPC(東ソー株式会社、検出器一体型)
カラム：GMPWXL+GMPWXL（アニオン）
溶離液：0.2Mリン酸バッファー／CH3CN＝９／１
流量：0.5ml/min
カラム温度：40℃
検出器：RI 検出器
標準物質：分子量が既知の単分散ポリエチレングリコール
〈測定条件〉
装置：HLC-8320 GPC(東ソー株式会社、検出器一体型)
カラム：GMPWXL+GMPWXL（アニオン）
溶離液：0.2Mリン酸バッファー／CH3CN＝９／１
流量：0.5ml/min
カラム温度：40℃
検出器：RI 検出器
標準物質：分子量が既知の単分散ポリエチレングリコール
前記研磨液組成物に含まれる成分Ｆの含有量は、表面粗さ（ヘイズ）と表面欠陥（ＬＰＤ）の低減の観点から、好ましくは０．００００１質量％以上、より好ましくは０．０００１質量％以上であり、好ましくは０．００５質量％以下、より好ましくは０．００１質量％以下である。
前記研磨液組成物に含まれる成分Ｆとシリカ粒子（成分Ａ）の質量比（多価アルコールのアルキレンオキシド付加物の質量／シリカ粒子の質量）は、シリコンウェーハの表面欠陥（ＬＰＤ）及び表面粗さ（ヘイズ）の低減の観点から、０．００００４以上が好ましく、０．０００１以上がより好ましく、０．０００５以上が更に好ましく、また、０．０２以下が好ましく、０．００５以下がより好ましく、０．００２以下が更に好ましい。
前記研磨液組成物に含まれる第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）と多価アルコールのアルキレンオキシド付加物（成分Ｆ）の質量比（第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）の質量／多価アルコールのアルキレンオキシド付加物（成分Ｆ）の質量）は、シリコンウェーハの表面欠陥（ＬＰＤ）及び表面粗さ（ヘイズ）の低減の観点から、好ましくは１以上、より好ましくは１０以上、更に好ましくは２０以上であり、好ましくは５００以下、より好ましくは２００以下、更に好ましくは１００以下である。
前記研磨液組成物に含まれる第２水溶性高分子化合物（成分Ｄ）と多価アルコールのアルキレンオキシド付加物（成分Ｆ）の質量比（第２水溶性高分子化合物（成分Ｄ）の質量／多価アルコールのアルキレンオキシド付加物（成分Ｆ）の質量）は、シリコンウェーハの表面欠陥（ＬＰＤ）及び表面粗さ（ヘイズ）の低減の観点から、好ましくは１以上、より好ましくは５以上、更に好ましくは８以上であり、好ましくは１００以下、より好ましくは４０以下、更に好ましくは２０以下である。
〈防腐剤〉
防腐剤としては、ベンザルコニウムクロライド、ベンゼトニウムクロライド、１，２−ベンズイソチアゾリン−３−オン、（５−クロロ−）２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オン、過酸化水素、又は次亜塩素酸塩等が挙げられる。
防腐剤としては、ベンザルコニウムクロライド、ベンゼトニウムクロライド、１，２−ベンズイソチアゾリン−３−オン、（５−クロロ−）２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オン、過酸化水素、又は次亜塩素酸塩等が挙げられる。
〈アルコール類〉
アルコール類としては、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、イソプロピルアルコール、２−メチル−２−プロパノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール、グリセリン等が挙げられる。アルコール類の含有量は、前記研磨液組成物の濃縮液を希釈して得られる希釈液において、好ましくは０．１質量％以上５質量％以下である。
アルコール類としては、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、イソプロピルアルコール、２−メチル−２−プロパノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール、グリセリン等が挙げられる。アルコール類の含有量は、前記研磨液組成物の濃縮液を希釈して得られる希釈液において、好ましくは０．１質量％以上５質量％以下である。
〈キレート剤〉
キレート剤としては、エチレンジアミン四酢酸、エチレンジアミン四酢酸ナトリウム、ニトリロ三酢酸、ニトリロ三酢酸ナトリウム、ニトリロ三酢酸アンモニウム、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸ナトリウム、トリエチレンテトラミン六酢酸、トリエチレンテトラミン六酢酸ナトリウム等が挙げられる。キレート剤の含有量は、前記研磨液組成物の濃縮液を希釈して得られる希釈液において、好ましくは０．０１質量％以上１質量％以下である。
キレート剤としては、エチレンジアミン四酢酸、エチレンジアミン四酢酸ナトリウム、ニトリロ三酢酸、ニトリロ三酢酸ナトリウム、ニトリロ三酢酸アンモニウム、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸ナトリウム、トリエチレンテトラミン六酢酸、トリエチレンテトラミン六酢酸ナトリウム等が挙げられる。キレート剤の含有量は、前記研磨液組成物の濃縮液を希釈して得られる希釈液において、好ましくは０．０１質量％以上１質量％以下である。
〈非イオン性界面活性剤〉
非イオン性界面活性剤としては、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビット脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシアルキレン（硬化）ヒマシ油等のポリエチレングリコール型と、ショ糖脂肪酸エステル、ポリグリセリンアルキルエーテル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、アルキルグリコシド等の多価アルコール型及び脂肪酸アルカノールアミド等が挙げられる。
非イオン性界面活性剤としては、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビット脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシアルキレン（硬化）ヒマシ油等のポリエチレングリコール型と、ショ糖脂肪酸エステル、ポリグリセリンアルキルエーテル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、アルキルグリコシド等の多価アルコール型及び脂肪酸アルカノールアミド等が挙げられる。
なお、上記において説明した各成分の含有量は、使用時における含有量であるが、本発明の研磨液組成物は、その保存安定性が損なわれない範囲で濃縮された状態で保存及び供給されてもよい。この場合、製造及び輸送コストをさらに低くできる点で好ましい。濃縮液は、必要に応じて前述の水系媒体で適宜希釈して使用すればよい。
本発明は、一態様において、シリカ粒子（成分Ａ）と含窒素塩基性化合物（成分Ｂ）と第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）と第２水溶性高分子化合物（成分Ｄ）と水系媒体（成分Ｅ）と、必要に応じて任意成分と含む１液型研磨液組成物である。また、本発明は、その他の態様において、シリカ粒子（成分Ａ）と含窒素塩基性化合物（成分Ｂ）の一部と水系媒体とを含むシリカ粒子分散液（第一液）と、残余の含窒素塩基性化合物（成分Ｂ）と第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）と第２水溶性高分子化合物（成分Ｄ）と水系媒体とを含む添加剤水溶液（第二液）とが、相互に混合されていない状態で保存されており、これらが使用時に混合されるシリコンウェーハ用研磨液組成物キット（２液型研磨液組成物）である。本開示において、添加剤水溶液は、シリコンウェーハ用濡れ性付与組成物とも呼ぶ。本発明は、その他の態様において、少なくとも、含窒素塩基性化合物（成分Ｂ）と第２水溶性高分子化合物（成分Ｄ）と水系媒体とを含むシリコンウェーハ用濡れ性付与組成物であり、当該シリコンウェーハ用濡れ性付与組成物は、前記シリカ粒子分散液を伴わずにそれだけで市場に流通され、ユーザーが所有するシリカ粒子分散液と混合使用されるものであってもよい。前記シリカ粒子分散液及び前記シリコンウェーハ用濡れ性付与組成物には、必要に応じて、前記任意成分が含まれていてもよいし、シリコンウェーハ用濡れ性付与組成物には、研磨液組成物中のシリカ粒子以外の全成分が含まれていてもよい。
前記２液型研磨液組成物又は前記シリコンウェーハ用濡れ性付与組成物を用いれば、シリカ粒子分散液と、シリコンウェーハ用濡れ性付与組成物とが、互いに分けて保管されるので、シリカ粒子分散液とシリコンウェーハ用濡れ性付与組成物との混合時に、例えば、シリコンウェーハ用濡れ性付与組成物の使用量を調整することにより、研磨液組成物中の、水溶性高分子等の濃度を調整でき、種々の研磨液組成物を調製できる。
前記２液型研磨液組成物を構成するシリカ粒子分散液と添加剤水溶液における各成分の含有量は、これらを混合し、更に必要に応じて水系媒体を添加することにより得られる研磨液組成物中の各成分の質量比、研磨液組成物の２５℃におけるｐＨが、前記１液型研磨液組成物におけるそれと同じになるように設定されればよい。
前記シリコンウェーハ用濡れ性付与組成物における各成分の含有量は、シリカ粒子分散液と混合し、更に必要に応じて水系媒体を添加することにより得られる研磨液組成物中の各成分の質量比、研磨液組成物の２５℃におけるｐＨが、前記１液型研磨液組成物におけるそれと同じになるように設定されればよい。また、前記シリコンウェーハ用濡れ性付与組成物における各成分（水系媒体を除く。）の質量比は、本発明の研磨液組成物中のシリカ粒子及び水系媒体を除いた他の成分の質量比と同じであってもよい。
次に、前記研磨液組成物の濃縮液の調製方法の一例について説明する。
前記研磨液組成物の濃縮液の調製方法は、何ら制限されず、前記研磨液組成物の濃縮液は、例えば、シリカ粒子（成分Ａ）と含窒素塩基性化合物（成分Ｂ）と第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）と第２水溶性高分子化合物（成分Ｄ）と水系媒体（成分Ｅ）と、必要に応じて任意成分とを混合することによって調製できる。
シリカ粒子（成分Ａ）の水系媒体への分散は、例えば、ホモミキサー、ホモジナイザー、超音波分散機、湿式ボールミル、又はビーズミル等の撹拌機等を用いて行うことができる。シリカ粒子の凝集等により生じた粗大粒子が水系媒体中に含まれる場合、遠心分離やフィルターを用いたろ過等により、当該粗大粒子を除去すると好ましい。シリカ粒子（成分Ａ）の水系媒体への分散は、第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）の存在下で行うと好ましい。
本発明の研磨液組成物は、例えば、半導体基板の製造方法における、被研磨シリコンウェーハを研磨する研磨工程や、被研磨シリコンウェーハを研磨する研磨工程を含む被研磨シリコンウェーハの研磨方法に用いられる。
前記被研磨シリコンウェーハを研磨する研磨工程には、シリコン単結晶インゴットを薄円板状にスライスすることにより得られたシリコンウェーハを平面化するラッピング（粗研磨）工程と、ラッピングされたシリコンウェーハをエッチングした後、シリコンウェーハ表面を鏡面化する仕上げ研磨工程とがある。本発明の研磨液組成物は、上記仕上げ研磨工程で用いられるとより好ましい。
本発明の半導体基板の製造方法（以下、「本発明の製造方法」と略称する場合もある。）及び本発明の被研磨シリコンウェーハの研磨方法（以下、「本発明の研磨方法」と略称する場合もある。）は、シリコンウェーハを研磨する研磨工程の前に、本発明の研磨液組成物（濃縮液）を希釈する希釈工程を含んでいてもよい。希釈媒には、水系媒体を用いればよい。希釈倍率は、希釈した後の研磨時の濃度を確保できれば、特に限定するものではないが、製造及び輸送コストをさらに低くできる観点から、好ましくは２倍以上、より好ましくは５倍以上、更に好ましくは１０倍以上、更により好ましくは２０倍以上であり、保存安定性の観点から好ましくは１００倍以下、より好ましくは９０倍以下、更に好ましくは８０倍以下、更により好ましくは６０倍以下である。
前記希釈工程で希釈される濃縮液は、製造及び輸送コスト低減、保存安定性の向上の観点から、例えば、成分Ａを１質量％以上２０質量％以下、成分Ｂを０．１質量％以上５質量％以下、成分Ｃを０．１質量％以上１０質量％以下、成分Ｄを０．０１質量％以上１質量％以下含んでいると好ましい。
前記被研磨シリコンウェーハを研磨する工程では、例えば、研磨パッドを貼り付けた定盤で被研磨シリコンウェーハを挟み込み、３ｋＰａ以上２０ｋＰａ以下の研磨圧力で被研磨シリコンウェーハを研磨する。
上記研磨圧力とは、研磨時に被研磨シリコンウェーハの被研磨面に加えられる定盤の圧力をいう。研磨圧力は、研磨速度を向上させ経済的に研磨を行う観点から、３ｋＰａ以上が好ましく、４ｋＰａ以上がより好ましく、５ｋＰａ以上が更に好ましく、５．５ｋＰａ以上が更により好ましい。また、表面品質を向上させ、且つ研磨されたシリコンウェーハにおける残留応力を緩和する観点から、研磨圧力は、２０ｋＰａ以下が好ましく、より好ましくは１８ｋＰａ以下、更に好ましくは１６ｋＰａ以下である。
本発明の製造方法及び本発明の研磨方法は、前記研磨液組成物（希釈液）を用いて被研磨シリコンウェーハを研磨する工程の後に、研磨された被研磨シリコンウェーハを洗浄する工程を更に含む。
本発明は、さらに以下＜１＞〜＜１６＞を開示する。
＜１＞ シリカ粒子（成分Ａ）と、含窒素塩基性化合物（成分Ｂ）と、下記一般式（１）で表される構成単位Iを１０質量％以上含み重量平均分子量が５０，０００以上２，００
０，０００以下の第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）と、アルコール性水酸基を含有する第２水溶性高分子化合物（但し、前記成分Ｃおよび多価アルコールのアルキレンオキシド付加物を除く）（成分Ｄ）とを含み、前記第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）に対する前記第２水溶性高分子化合物（成分Ｄ）の質量比（第２水溶性高分子化合物の質量／第１水溶性高分子化合物の質量）が０．００１以上１以下である、シリコンウェーハ用研磨液組成物。
ただし、上記一般式(１)において、Ｒ1、Ｒ2は、それぞれ独立して、水素、炭素数が１以上８以下のアルキル基、炭素数が１以上８以下のアルケニル基、又は炭素数が１以上２以下のヒドロキシアルキル基を示し、Ｒ1、Ｒ2の両方が水素であることはない。
＜２＞ 前記質量比（第２水溶性高分子化合物の質量／第１水溶性高分子化合物の質量）は、好ましくは０．０１以上、より好ましくは０．０５以上であり、好ましくは０．４以下、更に好ましくは０．２以下である、＜１＞に記載のシリコンウェーハ用研磨液組成物。
＜３＞ 前記第２水溶性高分子化合物（成分Ｄ）は、好ましくはヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ）、ポリグリセリン、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、及びアルキレンオキシ基を含有する変性ポリビニルアルコール系重合体から選ばれる１種又は２種以上の水溶性高分子化合物、より好ましくは、ＨＥＣ、ポリグリセリン、及びＰＶＡからなる群から選ばれる１種又は２種以上の水溶性高分子化合物、更に好ましくはポリグリセリン、及びＰＶＡから選ばれる少なくとも１種の水溶性高分子化合物、更により好ましくは、ケン化度が９５モル％以上のＰＶＡである、＜１＞又は＜２＞に記載のシリコンウェーハ用研磨液組成物。
＜４＞ 前記第２水溶性高分子化合物（成分Ｄ）の重量平均分子量は、好ましくは１，０００以上、より好ましくは２，０００以上、更に好ましくは３，０００以上であり、好ましくは１，０００，０００以下、より好ましくは５０，０００以下、更に好ましくは１０，０００以下である、＜１＞から＜３＞のいずれかに記載のシリコンウェーハ用研磨液組成物。
＜５＞ 前記第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）の重量平均分子量は、好ましくは１００，０００以上、より好ましくは２００，０００以上、更に好ましくは５００，０００以上であり、好ましくは１，０００，０００以下、より好ましくは９００，０００以下、更に好ましくは８００，０００以下である、＜１＞から＜４＞のいずれかに記載のシリコンウェーハ用研磨液組成物。
＜６＞ 前記シリカ粒子（成分Ａ）と前記第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）の質量比（成分Ａの質量/成分Ｃの質量）は、好ましくは１以上、より好ましくは５以上、更に好ましくは８以上、更により好ましくは１０以上であり、好ましくは３８以下、より好ましくは３０以下、更に好ましくは２５以下、更により好ましくは２０以下である、＜１＞から＜５＞のいずれかに記載のシリコンウェーハ用研磨液組成物。
＜７＞ 前記シリコンウェーハ用研磨液組成物における前記第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）の含有量は、好ましくは０．００２質量％以上、更に好ましくは０．００３質量％以上、更により好ましくは０．００５質量％以上、更により好ましくは０．００８質量％以上であり、好ましくは０．０５０質量％以下、より好ましくは０．０３質量％以下、更に好ましくは０．０２質量％以下である、＜１＞から＜６＞のいずれかに記載のシリコンウェーハ用研磨液組成物。
＜８＞ 前記シリコンウェーハ用研磨液組成物における前記第２水溶性高分子化合物（成分Ｃ）の含有量は、好ましくは０．０００１質量％以上、より好ましくは０．０００５質量％以上、更に好ましくは０．００１質量％以上であり、好ましくは０．５質量％以下、より好ましくは０．００８質量％以下、更に好ましくは０．００４質量％以下である、＜１＞から＜７＞のいずれかに記載のシリコンウェーハ用研磨液組成物。
＜９＞ 前記第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）が、前記構成単位Ｉと下記一般式(２)で表される構成単位IIとを含む共重合体である場合、全構成単位中における前記構成単位Ｉの割合は、１０質量％以上であり、好ましくは７０質量％以上、より好ましくは９０質量％以上、更に好ましくは９９質量％以上であり、好ましくは１００質量％以下、より好ましくは９９．９９質量％以下、更により好ましくは９９．９質量％以下である、＜１＞から＜８＞のいずれかに記載のシリコンウェーハ用研磨液組成物。
＜１０＞ 前記シリカ粒子の平均一次粒子径は、好ましくは５ｎｍ以上、より好ましくは１０ｎｍ以上、更に好ましくは１５ｎｍ以上、更により好ましくは３０ｎｍ以上であり、好ましくは５０ｎｍ以下、より好ましくは４５ｎｍ以下、更に好ましくは４０ｎｍ以下である、＜１＞から＜９＞のいずれかに記載のシリコンウェーハ用研磨液組成物。
＜１１＞ 更に、多価アルコールのアルキレンオキシド付加物を含有する、＜１＞から＜１０＞のいずれかに記載のシリコンウェーハ用研磨液組成物。
＜１２＞ 前記シリコンウェーハ用研磨液組成物の２５℃におけるｐＨは、好ましくは８．０以上、より好ましくは９．０以上、更に好ましくは９．５以上であり、好ましくは１２．０以下、より好ましくは１１．５以下、更に好ましくは１１．０以下である、＜１＞から＜１１＞のいずれかに記載のシリコンウェーハ用研磨液組成物。
＜１３＞ ＜１＞から＜１２＞のいずれかに記載のシリコンウェーハ用研磨液組成物を用いて被研磨シリコンウェーハを研磨する工程を含む、被研磨シリコンウェーハの研磨方法。
＜１４＞ ＜１＞から＜１２＞のいずれかに記載のシリコンウェーハ用研磨液組成物を用いて被研磨シリコンウェーハを研磨する工程を含む、半導体基板の製造方法。
＜１５＞ ＜１＞から＜１２＞のいずれかに記載のシリコンウェーハ用研磨液組成物の調製に使用されるシリコンウェーハ用濡れ性付与組成物であって、前記シリコンウェーハ用研磨液組成物は、シリカ粒子（成分Ａ）と、含窒素塩基性化合物（成分Ｂ）と、下記一般式（１）で表される構成単位Iを１０質量％以上含み重量平均分子量が５０，０００以上
２，０００，０００以下の第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）と、アルコール性水酸基を含有する第２水溶性高分子化合物（但し、前記成分Ｃおよび多価アルコールのアルキレンオキシド付加物を除く）（成分Ｄ）とを含み、前記シリコンウェーハ用濡れ性付与組成物は、含窒素塩基性化合物（成分Ｂ）と、アルコール性水酸基を含有する第２水溶性高分子化合物（但し、前記成分Ｃおよび多価アルコールのアルキレンオキシド付加物を除く）（成分Ｄ）とを含む、シリコンウェーハ用濡れ性付与組成物。
ただし、上記一般式(１)において、Ｒ1、Ｒ2は、それぞれ独立して、水素、炭素数が１以上８以下のアルキル基、炭素数が１以上８以下のアルケニル基、又は炭素数が１以上２以下のヒドロキシアルキル基を示し、Ｒ1、Ｒ2の両方が水素であることはない。
＜１６＞ 前記シリコンウェーハ用濡れ性付与組成物が、前記第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）を更に含み、前記第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）に対する前記第２水溶性高分子化合物（成分Ｄ）の質量比（第２水溶性高分子化合物の質量／第１水溶性高分子化合物の質量）が０．００１以上１以下である、前記＜１５＞に記載のシリコンウェーハ用濡れ性付与組成物。
＜１＞ シリカ粒子（成分Ａ）と、含窒素塩基性化合物（成分Ｂ）と、下記一般式（１）で表される構成単位Iを１０質量％以上含み重量平均分子量が５０，０００以上２，００
０，０００以下の第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）と、アルコール性水酸基を含有する第２水溶性高分子化合物（但し、前記成分Ｃおよび多価アルコールのアルキレンオキシド付加物を除く）（成分Ｄ）とを含み、前記第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）に対する前記第２水溶性高分子化合物（成分Ｄ）の質量比（第２水溶性高分子化合物の質量／第１水溶性高分子化合物の質量）が０．００１以上１以下である、シリコンウェーハ用研磨液組成物。
＜２＞ 前記質量比（第２水溶性高分子化合物の質量／第１水溶性高分子化合物の質量）は、好ましくは０．０１以上、より好ましくは０．０５以上であり、好ましくは０．４以下、更に好ましくは０．２以下である、＜１＞に記載のシリコンウェーハ用研磨液組成物。
＜３＞ 前記第２水溶性高分子化合物（成分Ｄ）は、好ましくはヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ）、ポリグリセリン、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、及びアルキレンオキシ基を含有する変性ポリビニルアルコール系重合体から選ばれる１種又は２種以上の水溶性高分子化合物、より好ましくは、ＨＥＣ、ポリグリセリン、及びＰＶＡからなる群から選ばれる１種又は２種以上の水溶性高分子化合物、更に好ましくはポリグリセリン、及びＰＶＡから選ばれる少なくとも１種の水溶性高分子化合物、更により好ましくは、ケン化度が９５モル％以上のＰＶＡである、＜１＞又は＜２＞に記載のシリコンウェーハ用研磨液組成物。
＜４＞ 前記第２水溶性高分子化合物（成分Ｄ）の重量平均分子量は、好ましくは１，０００以上、より好ましくは２，０００以上、更に好ましくは３，０００以上であり、好ましくは１，０００，０００以下、より好ましくは５０，０００以下、更に好ましくは１０，０００以下である、＜１＞から＜３＞のいずれかに記載のシリコンウェーハ用研磨液組成物。
＜５＞ 前記第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）の重量平均分子量は、好ましくは１００，０００以上、より好ましくは２００，０００以上、更に好ましくは５００，０００以上であり、好ましくは１，０００，０００以下、より好ましくは９００，０００以下、更に好ましくは８００，０００以下である、＜１＞から＜４＞のいずれかに記載のシリコンウェーハ用研磨液組成物。
＜６＞ 前記シリカ粒子（成分Ａ）と前記第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）の質量比（成分Ａの質量/成分Ｃの質量）は、好ましくは１以上、より好ましくは５以上、更に好ましくは８以上、更により好ましくは１０以上であり、好ましくは３８以下、より好ましくは３０以下、更に好ましくは２５以下、更により好ましくは２０以下である、＜１＞から＜５＞のいずれかに記載のシリコンウェーハ用研磨液組成物。
＜７＞ 前記シリコンウェーハ用研磨液組成物における前記第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）の含有量は、好ましくは０．００２質量％以上、更に好ましくは０．００３質量％以上、更により好ましくは０．００５質量％以上、更により好ましくは０．００８質量％以上であり、好ましくは０．０５０質量％以下、より好ましくは０．０３質量％以下、更に好ましくは０．０２質量％以下である、＜１＞から＜６＞のいずれかに記載のシリコンウェーハ用研磨液組成物。
＜８＞ 前記シリコンウェーハ用研磨液組成物における前記第２水溶性高分子化合物（成分Ｃ）の含有量は、好ましくは０．０００１質量％以上、より好ましくは０．０００５質量％以上、更に好ましくは０．００１質量％以上であり、好ましくは０．５質量％以下、より好ましくは０．００８質量％以下、更に好ましくは０．００４質量％以下である、＜１＞から＜７＞のいずれかに記載のシリコンウェーハ用研磨液組成物。
＜９＞ 前記第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）が、前記構成単位Ｉと下記一般式(２)で表される構成単位IIとを含む共重合体である場合、全構成単位中における前記構成単位Ｉの割合は、１０質量％以上であり、好ましくは７０質量％以上、より好ましくは９０質量％以上、更に好ましくは９９質量％以上であり、好ましくは１００質量％以下、より好ましくは９９．９９質量％以下、更により好ましくは９９．９質量％以下である、＜１＞から＜８＞のいずれかに記載のシリコンウェーハ用研磨液組成物。
＜１１＞ 更に、多価アルコールのアルキレンオキシド付加物を含有する、＜１＞から＜１０＞のいずれかに記載のシリコンウェーハ用研磨液組成物。
＜１２＞ 前記シリコンウェーハ用研磨液組成物の２５℃におけるｐＨは、好ましくは８．０以上、より好ましくは９．０以上、更に好ましくは９．５以上であり、好ましくは１２．０以下、より好ましくは１１．５以下、更に好ましくは１１．０以下である、＜１＞から＜１１＞のいずれかに記載のシリコンウェーハ用研磨液組成物。
＜１３＞ ＜１＞から＜１２＞のいずれかに記載のシリコンウェーハ用研磨液組成物を用いて被研磨シリコンウェーハを研磨する工程を含む、被研磨シリコンウェーハの研磨方法。
＜１４＞ ＜１＞から＜１２＞のいずれかに記載のシリコンウェーハ用研磨液組成物を用いて被研磨シリコンウェーハを研磨する工程を含む、半導体基板の製造方法。
＜１５＞ ＜１＞から＜１２＞のいずれかに記載のシリコンウェーハ用研磨液組成物の調製に使用されるシリコンウェーハ用濡れ性付与組成物であって、前記シリコンウェーハ用研磨液組成物は、シリカ粒子（成分Ａ）と、含窒素塩基性化合物（成分Ｂ）と、下記一般式（１）で表される構成単位Iを１０質量％以上含み重量平均分子量が５０，０００以上
２，０００，０００以下の第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）と、アルコール性水酸基を含有する第２水溶性高分子化合物（但し、前記成分Ｃおよび多価アルコールのアルキレンオキシド付加物を除く）（成分Ｄ）とを含み、前記シリコンウェーハ用濡れ性付与組成物は、含窒素塩基性化合物（成分Ｂ）と、アルコール性水酸基を含有する第２水溶性高分子化合物（但し、前記成分Ｃおよび多価アルコールのアルキレンオキシド付加物を除く）（成分Ｄ）とを含む、シリコンウェーハ用濡れ性付与組成物。
＜１６＞ 前記シリコンウェーハ用濡れ性付与組成物が、前記第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）を更に含み、前記第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）に対する前記第２水溶性高分子化合物（成分Ｄ）の質量比（第２水溶性高分子化合物の質量／第１水溶性高分子化合物の質量）が０．００１以上１以下である、前記＜１５＞に記載のシリコンウェーハ用濡れ性付与組成物。
下記の実施例１〜２４及び比較例１〜８で用いた表１中の水溶性高分子化合物の詳細は下記のとおりである。
＜第１水溶性高分子化合物＞
［ＨＥＡＡ／ＡＡｃ＝９９．７／０．３、重量平均分子量７０万］
温度計及び５ｃｍ三日月形テフロン（登録商標）製撹拌翼を備えた500mｌセパラブルフラスコに、ヒドロキシエチルアクリルアミド9.97g（0.086mol KJケミカルズ製、純分９９．２５％、水分０．３５％、重合禁止剤メチルヒドロキノン０．１０％、ＡＰＨＡ色相３０）と、アクリル酸0.03g（1.39mmol 和光純薬製）、2,2’-アゾビス（2‐メチルプロピオンアミジン）ジヒドロクロリドル0.024g（重合開始剤、V-50 0.45mmol 和光純薬製）と、水390gとを投入し、これらを窒素雰囲気下100rpm（周速0.5m/s）で撹拌し混合して、溶解させた。次いで、セパラブルフラスコ内の溶液の温度を80℃まで昇温し当該混合溶液を80℃で6時間撹拌し、無色透明の２．５質量％ＨＥＡＡ/ＡＡｃ＝９９．７/０．３水溶液を得た。
［ＨＥＡＡ／ＡＡｃ＝９９．７／０．３、重量平均分子量７０万］
温度計及び５ｃｍ三日月形テフロン（登録商標）製撹拌翼を備えた500mｌセパラブルフラスコに、ヒドロキシエチルアクリルアミド9.97g（0.086mol KJケミカルズ製、純分９９．２５％、水分０．３５％、重合禁止剤メチルヒドロキノン０．１０％、ＡＰＨＡ色相３０）と、アクリル酸0.03g（1.39mmol 和光純薬製）、2,2’-アゾビス（2‐メチルプロピオンアミジン）ジヒドロクロリドル0.024g（重合開始剤、V-50 0.45mmol 和光純薬製）と、水390gとを投入し、これらを窒素雰囲気下100rpm（周速0.5m/s）で撹拌し混合して、溶解させた。次いで、セパラブルフラスコ内の溶液の温度を80℃まで昇温し当該混合溶液を80℃で6時間撹拌し、無色透明の２．５質量％ＨＥＡＡ/ＡＡｃ＝９９．７/０．３水溶液を得た。
水溶性高分子化合物（ＨＥＡＡ／ＡＡｃ＝９９．７／０．３）の重量平均分子量（Ｍｗ）は７０００００、数平均分子量（Ｍｎ）は１９００００、分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）は３．７、残存モノマー濃度は０．１％、金属濃度は、Ｎａ＝９５０ｐｐｂ、Ｍｇ＝１５０ｐｐｂ、Ａｌ＝３０ｐｐｂ、Ｋ＝１８０ｐｐｂ、Ｃａ＝２１０ｐｐｂ、Ｔｉ＝２ｐｐｂ、Ｃｒ＝４ｐｐｂ、Ｍｎ＝４ｐｐｂ、Ｆｅ＝４６ｐｐｂ、Ｎｉ＝６ｐｐｂ、Ｃｕ＝２ｐｐｂ、Ｚｎ＝２６ｐｐｂ、Ａｇ＜１ｐｐｂ、Ｐｂ＝６ｐｐｂであった。
［ＨＥＡＡ単独重合体、重量平均分子量７２万］
ヒドロキシエチルアクリルアミド150 g(1.30 mol ＫＪケミカルズ製、純分９９．２５％、水分０．３５％、重合禁止剤メチルヒドロキノン０．１０％、ＡＰＨＡ色相３０)を100 gのイオン交換水に溶解し、モノマー水溶液を調製した。また、別に、2,2’-アゾビス（2‐メチルプロピオンアミジン）ジヒドロクロリド 0.035g（重合開始剤、V-50 1.30 mmol 和光純薬製）を70 gのイオン交換水に溶解し、重合開始剤水溶液を調製した。ジムロート冷却管、温度計及び三日月形テフロン（登録商標）製撹拌翼を備えた2Lセパラブルフラスコに、イオン交換水1180 gを投入した後、セパラブルフラスコ内を窒素置換した。次いで、オイルバスを用いてセパラブルフラスコ内の温度を68℃に昇温した後、予め調製したモノマー水溶液と重合開始剤水溶液を各々3.5時間かけて滴下し、重合を行った。滴下終了後、温度及び撹拌を4時間保持し、無色透明10質量%ポリヒドロキシエチルアクリルアミド水溶液1500 gを得た。
ヒドロキシエチルアクリルアミド150 g(1.30 mol ＫＪケミカルズ製、純分９９．２５％、水分０．３５％、重合禁止剤メチルヒドロキノン０．１０％、ＡＰＨＡ色相３０)を100 gのイオン交換水に溶解し、モノマー水溶液を調製した。また、別に、2,2’-アゾビス（2‐メチルプロピオンアミジン）ジヒドロクロリド 0.035g（重合開始剤、V-50 1.30 mmol 和光純薬製）を70 gのイオン交換水に溶解し、重合開始剤水溶液を調製した。ジムロート冷却管、温度計及び三日月形テフロン（登録商標）製撹拌翼を備えた2Lセパラブルフラスコに、イオン交換水1180 gを投入した後、セパラブルフラスコ内を窒素置換した。次いで、オイルバスを用いてセパラブルフラスコ内の温度を68℃に昇温した後、予め調製したモノマー水溶液と重合開始剤水溶液を各々3.5時間かけて滴下し、重合を行った。滴下終了後、温度及び撹拌を4時間保持し、無色透明10質量%ポリヒドロキシエチルアクリルアミド水溶液1500 gを得た。
水溶性高分子化合物（ＨＥＡＡ単独重合体）の重量平均分子量（Ｍｗ）は７２００００、数平均分子量（Ｍｎ）は１５００００、分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）は４．８、残存モノマー濃度は０．１％、金属濃度は、Ｎａ＝７４０ｐｐｂ、Ｍｇ＝１００ｐｐｂ、Ａｌ＝１８ｐｐｂ、Ｋ＝１５０ｐｐｂ、Ｃａ＝１３０ｐｐｂ、Ｔｉ＝２ｐｐｂ、Ｃｒ＝３ｐｐｂ、Ｍｎ＝３ｐｐｂ、Ｆｅ＝４３ｐｐｂ、Ｎｉ＝３ｐｐｂ、Ｃｕ＝２ｐｐｂ、Ｚｎ＝１４ｐｐｂ、Ａｇ＜１ｐｐｂ、Ｐｂ＝７ｐｐｂであった。
＜重量平均分子量、数平均分子量、分子量分布の測定＞
（１）第１水溶性高分子化合物の重合平均分子量、数平均分子量、分子量分布
第１水溶性高分子化合物の重量平均分子量、数平均分子量、及び分子量分布は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（GPC）法を下記の条件で適用して得たクロマトグラム中のピークに基づいて算出した。
装置：HLC-8320 GPC(東ソー株式会社、検出器一体型)
カラム：TSKgel α−M＋TSKgel α−M（カチオン、東ソー株式会社製）
溶離液：エタノール／水（＝３／７）に対して、LiBr （50mmol/L（0.43質量％））、CH3COOH（166.7mmol/L（1.0質量％））を添加
流量：0.6mＬ/min
カラム温度：40℃
検出器：RI 検出器
標準物質：分子量既知の単分散ポリエチレングリコール
（１）第１水溶性高分子化合物の重合平均分子量、数平均分子量、分子量分布
第１水溶性高分子化合物の重量平均分子量、数平均分子量、及び分子量分布は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（GPC）法を下記の条件で適用して得たクロマトグラム中のピークに基づいて算出した。
装置：HLC-8320 GPC(東ソー株式会社、検出器一体型)
カラム：TSKgel α−M＋TSKgel α−M（カチオン、東ソー株式会社製）
溶離液：エタノール／水（＝３／７）に対して、LiBr （50mmol/L（0.43質量％））、CH3COOH（166.7mmol/L（1.0質量％））を添加
流量：0.6mＬ/min
カラム温度：40℃
検出器：RI 検出器
標準物質：分子量既知の単分散ポリエチレングリコール
＜残存モノマー濃度＞
第１水溶性高分子化合物中の残存モノマー濃度は、高速液体クロマトグラフィー（HPLC）法を下記の条件で適用して得たクロマトグラム中のピークに基づいて算出した。
装置：L-2000シリーズ(日立製作所株式会社)
カラム：ODS L-column
溶離液： 0.1%リン酸バッファー／CH3CN＝９７／３
流量：１ mＬ/min
カラム温度：40℃
検出器：UV 205 nm
第１水溶性高分子化合物中の残存モノマー濃度は、高速液体クロマトグラフィー（HPLC）法を下記の条件で適用して得たクロマトグラム中のピークに基づいて算出した。
装置：L-2000シリーズ(日立製作所株式会社)
カラム：ODS L-column
溶離液： 0.1%リン酸バッファー／CH3CN＝９７／３
流量：１ mＬ/min
カラム温度：40℃
検出器：UV 205 nm
＜金属濃度＞
第１水溶性高分子化合物中の金属濃度は、ＪＩＳ−Ｋ０１３３に準拠し、ＩＣＰ−ＭＳ（アジレント製７７００Ｓ）を用いて測定した。
第１水溶性高分子化合物中の金属濃度は、ＪＩＳ−Ｋ０１３３に準拠し、ＩＣＰ−ＭＳ（アジレント製７７００Ｓ）を用いて測定した。
＜研磨材（シリカ粒子）の平均一次粒子径＞
研磨材の平均一次粒子径（ｎｍ）は、ＢＥＴ（窒素吸着）法によって算出される比表面積Ｓ（ｍ2／ｇ）を用いて下記式で算出した。
平均一次粒子径（ｎｍ）＝２７２７／Ｓ
研磨材の平均一次粒子径（ｎｍ）は、ＢＥＴ（窒素吸着）法によって算出される比表面積Ｓ（ｍ2／ｇ）を用いて下記式で算出した。
平均一次粒子径（ｎｍ）＝２７２７／Ｓ
研磨材の比表面積は、下記の［前処理］をした後、測定サンプル約０．１ｇを測定セルに小数点以下４桁まで精量し、比表面積の測定直前に１１０℃の雰囲気下で３０分間乾燥した後、比表面積測定装置（マイクロメリティック自動比表面積測定装置 フローソーブＩＩＩ２３０５、島津製作所製）を用いて窒素吸着法（ＢＥＴ法）により測定した。
［前処理］
（ａ）スラリー状の研磨材を硝酸水溶液でｐＨ２．５±０．１に調整する。
（ｂ）ｐＨ２．５±０．１に調整されたスラリー状の研磨材をシャーレにとり１５０℃の熱風乾燥機内で１時間乾燥させる。
（ｃ）乾燥後、得られた試料をメノウ乳鉢で細かく粉砕する。
（ｄ）粉砕された試料を４０℃のイオン交換水に懸濁させ、孔径１μｍのメンブランフィルターで濾過する。
（ｅ）フィルター上の濾過物を２０ｇのイオン交換水（４０℃）で５回洗浄する。
（ｆ）濾過物が付着したフィルターをシャーレにとり、１１０℃の雰囲気下で４時間乾燥させる。
（ｇ）乾燥した濾過物（砥粒）をフィルター屑が混入しないようにとり、乳鉢で細かく粉砕して測定サンプルを得た。
（ａ）スラリー状の研磨材を硝酸水溶液でｐＨ２．５±０．１に調整する。
（ｂ）ｐＨ２．５±０．１に調整されたスラリー状の研磨材をシャーレにとり１５０℃の熱風乾燥機内で１時間乾燥させる。
（ｃ）乾燥後、得られた試料をメノウ乳鉢で細かく粉砕する。
（ｄ）粉砕された試料を４０℃のイオン交換水に懸濁させ、孔径１μｍのメンブランフィルターで濾過する。
（ｅ）フィルター上の濾過物を２０ｇのイオン交換水（４０℃）で５回洗浄する。
（ｆ）濾過物が付着したフィルターをシャーレにとり、１１０℃の雰囲気下で４時間乾燥させる。
（ｇ）乾燥した濾過物（砥粒）をフィルター屑が混入しないようにとり、乳鉢で細かく粉砕して測定サンプルを得た。
＜研磨材（シリカ粒子）の平均二次粒子径＞
研磨材の平均二次粒子径（ｎｍ）は、研磨材の濃度が０．２５質量％となるように研磨材をイオン交換水に添加した後、得られた水溶液をＤｉｓｐｏｓａｂｌｅ Ｓｉｚｉｎｇ Ｃｕｖｅｔｔｅ（ポリスチレン製 １０ｍｍセル）に下底からの高さ１０ｍｍまで入れ、動的光散乱法（装置名：ゼータサイザーＮａｎｏ ＺＳ、シスメックス（株）製）を用いて測定した。
研磨材の平均二次粒子径（ｎｍ）は、研磨材の濃度が０．２５質量％となるように研磨材をイオン交換水に添加した後、得られた水溶液をＤｉｓｐｏｓａｂｌｅ Ｓｉｚｉｎｇ Ｃｕｖｅｔｔｅ（ポリスチレン製 １０ｍｍセル）に下底からの高さ１０ｍｍまで入れ、動的光散乱法（装置名：ゼータサイザーＮａｎｏ ＺＳ、シスメックス（株）製）を用いて測定した。
＜研磨液組成物の調製＞
シリカ粒子（コロイダルシリカ、平均一次粒子径３５ｎｍ、平均二次粒子径７０ｎｍ、会合度２）、第１水溶性高分子化合物、第２水溶性高分子化合物、ポリエチレングリコール（（EO平均付加モル数＝25、Ｍｗ1000（カタログ値）、和光純薬(株)）、含窒素塩基性化合物、及び超純水を攪拌混合して、実施例１〜２４、及び比較例１〜８の研磨液組成物（いずれも濃縮液）を得た。シリカ粒子、第１水溶性高分子化合物、第２水溶性高分子化合物、ポリエチレングリコール、含窒素塩基性化合物を除いた残余は超純水である。含窒素塩基性化合物としては、28質量％アンモニア水（キシダ化学（株）試薬特級）を用いた。
シリカ粒子（コロイダルシリカ、平均一次粒子径３５ｎｍ、平均二次粒子径７０ｎｍ、会合度２）、第１水溶性高分子化合物、第２水溶性高分子化合物、ポリエチレングリコール（（EO平均付加モル数＝25、Ｍｗ1000（カタログ値）、和光純薬(株)）、含窒素塩基性化合物、及び超純水を攪拌混合して、実施例１〜２４、及び比較例１〜８の研磨液組成物（いずれも濃縮液）を得た。シリカ粒子、第１水溶性高分子化合物、第２水溶性高分子化合物、ポリエチレングリコール、含窒素塩基性化合物を除いた残余は超純水である。含窒素塩基性化合物としては、28質量％アンモニア水（キシダ化学（株）試薬特級）を用いた。
第２水溶性高分子化合物としては、ポリグリセリン４０（ＰＧＬＸ、４０重量体、ダイセル化学(株)）、ポリグリセリン６０（ＰＧＬ６０Ｐ、６０重量体、ダイセル化学(株)）、ポリグリセリン８０（ＰＧＬ８０ＰＷ、８０重量体、ダイセル化学(株)）、エチレンオキシド変性ポリビニルアルコール（ＥＯ変性ＰＶＡ、エコマティー３２０Ｎ、日本合成化学(株)、ケン化度９８％以上）、完全ケン化ＰＶＡ（ＰＶＡ−１０５、クラレ(株)、ケン化度９８〜９９％）、部分ケン化ＰＶＡ（ＪＰ−０５、日本酢ビポバール(株)、ケン化度８６〜９０％）、低分子量ヒドロキシエチルセルロール（低分子量ＨＥＣ、重量平均分子量40000、特開２０１１−６１０８９記載の方法により調製）、高分子量ＨＥＣ（ＣＦ−Ｖ、重量平均分子量800000、住友精化(株)）、ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ−Ｋ９０、和光純薬(株)）を用いた。
表１及び表２における第２水溶性高分子化合物の含有量は、濃縮液を４０倍に希釈して得た研磨液組成物についての値である。また、希釈された実施例１〜２４、比較例１〜８の研磨液組成物中、シリカ粒子の含有量（ＳｉＯ2換算濃度）は0.25重量％、第１水溶性高分子化合物の含有量は0.02質量％、含窒素塩基性化合物の含有量は０．０１質量％、ポリエチレングリコールの含有量は0.0002質量％である。
＜研磨液組成物の粘度＞
ＪＩＳ−Ｚ８８０３に準拠し、Ｂ型粘度計（東機産業製ＢＭII、ローターＮｏ．１、６
０ｒｐｍ）を用い、４０℃１ヶ月間保存前後の研磨液組成物の濃縮液（２５℃）の粘度を測定し、表１及び表２に示した。
ＪＩＳ−Ｚ８８０３に準拠し、Ｂ型粘度計（東機産業製ＢＭII、ローターＮｏ．１、６
０ｒｐｍ）を用い、４０℃１ヶ月間保存前後の研磨液組成物の濃縮液（２５℃）の粘度を測定し、表１及び表２に示した。
＜研磨液組成物中のシリカ粒子の平均二次粒子径＞
研磨液組成物中の平均二次粒子径（ｎｍ）は、シリカ粒子の濃度が０．２５質量％となるように研磨液組成物をイオン交換水に添加した後、得られた水溶液をＤｉｓｐｏｓａｂｌｅ Ｓｉｚｉｎｇ Ｃｕｖｅｔｔｅ（ポリスチレン製 １０ｍｍセル）に下底からの高さ１０ｍｍまで入れ、動的光散乱法（装置名：ゼータサイザーＮａｎｏ ＺＳ、シスメックス（株）製）を用いて２５℃、積算１０回、平衡時間０分の条件で測定した。粒子パラメーターとしてシリカの屈折率１．４５、吸収係数０．０１、溶媒パラメーターとして水の屈折率１．３３３、吸収係数０を用い、Ｚ平均値を平均二次粒子径とした。
研磨液組成物中の平均二次粒子径（ｎｍ）は、シリカ粒子の濃度が０．２５質量％となるように研磨液組成物をイオン交換水に添加した後、得られた水溶液をＤｉｓｐｏｓａｂｌｅ Ｓｉｚｉｎｇ Ｃｕｖｅｔｔｅ（ポリスチレン製 １０ｍｍセル）に下底からの高さ１０ｍｍまで入れ、動的光散乱法（装置名：ゼータサイザーＮａｎｏ ＺＳ、シスメックス（株）製）を用いて２５℃、積算１０回、平衡時間０分の条件で測定した。粒子パラメーターとしてシリカの屈折率１．４５、吸収係数０．０１、溶媒パラメーターとして水の屈折率１．３３３、吸収係数０を用い、Ｚ平均値を平均二次粒子径とした。
＜研磨方法＞
上記の研磨液組成物の濃縮液を４０℃で１ヶ月静置保存し、保存後の研磨液組成物の濃縮液をイオン交換水で40倍に希釈して得た研磨液組成物について、研磨直前にフィルター（コンパクトカートリッジフィルター MCP−LX−C10S アドバンテック株式会社）にてろ過を行い、下記の研磨条件で下記のシリコンウェーハ（直径２００ｍｍのシリコン片面鏡面ウェーハ（伝導型：Ｐ、結晶方位：１００、抵抗率０．１Ω・ｃｍ以上１００Ω・ｃｍ未満））に対して仕上げ研磨を行った。当該仕上げ研磨に先立ってシリコンウェーハに対して市販の研磨液組成物を用いてあらかじめ粗研磨を実施した。粗研磨を終了し仕上げ研磨に供したシリコンウェーハの表面粗さ（ヘイズ）は、2.680（ppm）であった。表面粗さ（ヘイズ）は、KLA Tencor社製のSurfscan SP1−DLS（商品名）を用いて測定される暗視野ワイド斜入射チャンネル（DWO）での値である。
上記の研磨液組成物の濃縮液を４０℃で１ヶ月静置保存し、保存後の研磨液組成物の濃縮液をイオン交換水で40倍に希釈して得た研磨液組成物について、研磨直前にフィルター（コンパクトカートリッジフィルター MCP−LX−C10S アドバンテック株式会社）にてろ過を行い、下記の研磨条件で下記のシリコンウェーハ（直径２００ｍｍのシリコン片面鏡面ウェーハ（伝導型：Ｐ、結晶方位：１００、抵抗率０．１Ω・ｃｍ以上１００Ω・ｃｍ未満））に対して仕上げ研磨を行った。当該仕上げ研磨に先立ってシリコンウェーハに対して市販の研磨液組成物を用いてあらかじめ粗研磨を実施した。粗研磨を終了し仕上げ研磨に供したシリコンウェーハの表面粗さ（ヘイズ）は、2.680（ppm）であった。表面粗さ（ヘイズ）は、KLA Tencor社製のSurfscan SP1−DLS（商品名）を用いて測定される暗視野ワイド斜入射チャンネル（DWO）での値である。
<仕上げ研磨条件>
研磨機：片面8インチ研磨機GRIND-X SPP600s（岡本工作製）
研磨パッド：スエードパッド（東レ コーテックス社製 アスカー硬度64 厚さ 1.37mm ナップ長450um 開口径60um）
シリコンウェーハ研磨圧力：１００ｇ/ｃｍ2
定盤回転速度：６０ｒｐｍ
研磨時間：５分
研磨液組成物の供給速度：150ｇ／ｃｍ2
研磨液組成物の温度：２３℃
キャリア回転速度：６０ｒｐｍ
研磨機：片面8インチ研磨機GRIND-X SPP600s（岡本工作製）
研磨パッド：スエードパッド（東レ コーテックス社製 アスカー硬度64 厚さ 1.37mm ナップ長450um 開口径60um）
シリコンウェーハ研磨圧力：１００ｇ/ｃｍ2
定盤回転速度：６０ｒｐｍ
研磨時間：５分
研磨液組成物の供給速度：150ｇ／ｃｍ2
研磨液組成物の温度：２３℃
キャリア回転速度：６０ｒｐｍ
仕上げ研磨後、シリコンウェーハに対して、オゾン洗浄と希フッ酸洗浄を下記のとおり行った。オゾン洗浄では、20ppmのオゾンを含んだ水溶液をノズルから流速1L/minで600rpmで回転するシリコンウェーハの中央に向かって3分間噴射した。このときオゾン水の温度は常温とした。次に希フッ酸洗浄を行った。希フッ酸洗浄では、0.5質量％のフッ化水素アンモニウム（特級:ナカライテクス株式会社）を含んだ水溶液をノズルから流速1L/minで600rpmで回転するシリコンウェーハの中央に向かって6秒間噴射した。上記オゾン洗浄と希フッ酸洗浄を1セットとして計2セット行い、最後にスピン乾燥を行った。スピン乾燥では1500rpmでシリコンウェーハを回転させた。
＜シリコンウェーハの表面欠陥（ＬＰＤ）の評価＞
洗浄後のシリコンウェーハ表面の表面欠陥（ＬＰＤ）（個）の評価には、KLA Tencor社製のSurfscan SP1−DLS（商品名）を用いて測定される、暗視野ワイド斜入射チャンネル（ＤＷＯ）での値を用いた。表面欠陥（ＬＰＤ）（個）は、シリコンウェーハ表面の粒子径が４５ｎｍ以上のパーティクル数を測定することによって評価した。ＬＰＤの数値（パーティクル数）が小さいほど表面欠陥が少ないことを示す。表面欠陥（ＬＰＤ）の測定は、各々２枚のシリコンウェーハに対して行い、平均値を表１に示した。表面欠陥（ＬＰＤ）の評価基準は下記のとおりである。
Ａ：表面欠陥（ＬＰＤ）が４００未満の場合
Ｂ：表面欠陥（ＬＰＤ）が４００以上１０００未満の場合
Ｃ：表面欠陥（ＬＰＤ）が１０００以上の場合
洗浄後のシリコンウェーハ表面の表面欠陥（ＬＰＤ）（個）の評価には、KLA Tencor社製のSurfscan SP1−DLS（商品名）を用いて測定される、暗視野ワイド斜入射チャンネル（ＤＷＯ）での値を用いた。表面欠陥（ＬＰＤ）（個）は、シリコンウェーハ表面の粒子径が４５ｎｍ以上のパーティクル数を測定することによって評価した。ＬＰＤの数値（パーティクル数）が小さいほど表面欠陥が少ないことを示す。表面欠陥（ＬＰＤ）の測定は、各々２枚のシリコンウェーハに対して行い、平均値を表１に示した。表面欠陥（ＬＰＤ）の評価基準は下記のとおりである。
Ａ：表面欠陥（ＬＰＤ）が４００未満の場合
Ｂ：表面欠陥（ＬＰＤ）が４００以上１０００未満の場合
Ｃ：表面欠陥（ＬＰＤ）が１０００以上の場合
＜研磨速度の評価＞
研磨速度は以下の方法で評価した。研磨前後の各シリコンウェーハの重さを精密天秤（Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ社製「ＢＰ−２１０Ｓ」）を用いて測定し、得られた重量差をシリコンウェーハの密度、面積及び研磨時間で除して、単位時間当たりの片面研磨速度を求めた。尚、表１において、４０℃１ヶ月間保存後の研磨液組成物の濃縮液を４０倍に希釈して得た実施例１〜１３、比較例２〜４の研磨液組成物を用いた場合の研磨速度は、各々、比較例１の研磨液組成物を用いた場合の研磨速度を「１００」とした場合の相対値で示した。表２において、４０℃１ヶ月間保存後の研磨液組成物の濃縮液を４０倍に希釈して得た実施例１４〜２４、比較例６〜８の研磨液組成物を用いた場合の研磨速度は、各々、比較例５の研磨液組成物を用いた場合の研磨速度を「１００」とした場合の相対値で示した。
研磨速度は以下の方法で評価した。研磨前後の各シリコンウェーハの重さを精密天秤（Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ社製「ＢＰ−２１０Ｓ」）を用いて測定し、得られた重量差をシリコンウェーハの密度、面積及び研磨時間で除して、単位時間当たりの片面研磨速度を求めた。尚、表１において、４０℃１ヶ月間保存後の研磨液組成物の濃縮液を４０倍に希釈して得た実施例１〜１３、比較例２〜４の研磨液組成物を用いた場合の研磨速度は、各々、比較例１の研磨液組成物を用いた場合の研磨速度を「１００」とした場合の相対値で示した。表２において、４０℃１ヶ月間保存後の研磨液組成物の濃縮液を４０倍に希釈して得た実施例１４〜２４、比較例６〜８の研磨液組成物を用いた場合の研磨速度は、各々、比較例５の研磨液組成物を用いた場合の研磨速度を「１００」とした場合の相対値で示した。
＜濡れ性の評価＞
仕上げ研磨直後のシリコンウェーハ（直径２００ｍｍ）鏡面の親水化部（濡れている部分）の面積を目視により観察し、下記の評価基準に従って濡れ性を評価し、その結果を表１に示した。
（評価基準）
Ａ：濡れ部分面積の割合が明らかに半分以上
Ｂ：濡れ部分面積の割合がほぼ半分
Ｃ：濡れ部分面積の割合が明らかに半分未満
仕上げ研磨直後のシリコンウェーハ（直径２００ｍｍ）鏡面の親水化部（濡れている部分）の面積を目視により観察し、下記の評価基準に従って濡れ性を評価し、その結果を表１に示した。
（評価基準）
Ａ：濡れ部分面積の割合が明らかに半分以上
Ｂ：濡れ部分面積の割合がほぼ半分
Ｃ：濡れ部分面積の割合が明らかに半分未満
表１に示されるように、実施例１〜２４の研磨液組成物を用いる場合は、比較例１〜８の研磨液組成物を用いる場合に比べて、表面欠陥（ＬＰＤ）の低減と高研磨速度との両立が良好である。
本発明の研磨液組成物を用いれば、高温下長期保存を経ても、シリコンウェーハの、表面欠陥（ＬＰＤ）の低減と高研磨速度とを両立できる。よって、本発明の研磨液組成物は、様々な半導体基板の製造過程で用いられる研磨液組成物として有用であり、なかでも、シリコンウェーハの仕上げ研磨用の研磨液組成物として有用である。
Claims (11)
- シリカ粒子（成分Ａ）と、含窒素塩基性化合物（成分Ｂ）と、下記一般式（１）で表される構成単位Iを１０質量％以上含み重量平均分子量が５０，０００以上２，０００，０
００以下の第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）と、アルコール性水酸基を含有する第２水溶性高分子化合物（但し、前記成分Ｃおよび多価アルコールのアルキレンオキシド付加物を除く）（成分Ｄ）とを含み、前記第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）に対する前記第２水溶性高分子化合物（成分Ｄ）の質量比（第２水溶性高分子化合物の質量／第１水溶性高分子化合物の質量）が０．００１以上１以下である、シリコンウェーハ用研磨液組成物。
- 前記第２水溶性高分子化合物（成分Ｄ）の重量平均分子量が１，０００以上１，０００，０００以下である、請求項１に記載のシリコンウェーハ用研磨液組成物。
- 前記第２水溶性高分子化合物（成分Ｄ）が、ヒドロキシエチルセルロース、ポリグリセリン、ポリビニルアルコール、及びアルキレンオキシ基を含有する変性ポリビニルアルコール系重合体から選ばれる１種又は２種以上である、請求項１又は２に記載のシリコンウェーハ用研磨液組成物。
- 前記シリコンウェーハ用研磨液組成物における前記第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）の含有量は、０．００２質量％以上０．０５０質量％以下である、請求項１から３のいずれか一項に記載のシリコンウェーハ用研磨液組成物。
- 前記シリカ粒子の平均一次粒子径が、５ｎｍ以上５０ｎｍ以下である、請求項１から４のいずれか一項に記載のシリコンウェーハ用研磨液組成物。
- 更に、多価アルコールのアルキレンオキシド付加物を含有する、請求項１から５のいずれか一項に記載のシリコンウェーハ用研磨液組成物。
- 前記シリコンウェーハ用研磨液組成物の２５℃におけるｐＨが、８．０以上１２．０以下である、請求項１から６のいずれか一項に記載のシリコンウェーハ用研磨液組成物。
- 請求項１から７のいずれか一項に記載のシリコンウェーハ用研磨液組成物を用いて被研磨シリコンウェーハを研磨する工程を含む、被研磨シリコンウェーハの研磨方法。
- 請求項１から７のいずれか一項に記載のシリコンウェーハ用研磨液組成物を用いて被研磨シリコンウェーハを研磨する工程を含む、半導体基板の製造方法。
- 請求項１から７のいずれか一項に記載のシリコンウェーハ用研磨液組成物の調製に使用されるシリコンウェーハ用濡れ性付与組成物であって、
前記シリコンウェーハ用研磨液組成物は、シリカ粒子（成分Ａ）と、含窒素塩基性化合物（成分Ｂ）と、下記一般式（１）で表される構成単位Iを１０質量％以上含み重量平均
分子量が５０，０００以上２，０００，０００以下の第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）と、アルコール性水酸基を含有する第２水溶性高分子化合物（但し、前記成分Ｃおよび多価アルコールのアルキレンオキシド付加物を除く）（成分Ｄ）とを含み、
前記シリコンウェーハ用濡れ性付与組成物は、含窒素塩基性化合物（成分Ｂ）と、アルコール性水酸基を含有する第２水溶性高分子化合物（但し、前記成分Ｃおよび多価アルコールのアルキレンオキシド付加物を除く）（成分Ｄ）とを含む、シリコンウェーハ用濡れ性付与組成物。
- 前記シリコンウェーハ用濡れ性付与組成物が、前記第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）を更に含み、前記第１水溶性高分子化合物（成分Ｃ）に対する前記第２水溶性高分子化合物（成分Ｄ）の質量比（第２水溶性高分子化合物の質量／第１水溶性高分子化合物の質量）が０．００１以上１以下である、請求項１０に記載のシリコンウェーハ用濡れ性付与組成物。
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