JP2017159262A - エマルションの製造方法および製造装置 - Google Patents

Abstract

【課題】撹拌羽根を用いずに、平均粒子径が小さく、かつ、粒度分布が狭いエマルションを得ることができる、エマルションの製造方法を提供することを目的とする。【解決手段】本発明のエマルションの製造方法は、内部に略球状または略楕円体状の空間Ｓを有する撹拌槽２にエマルションの原料を供給する工程と、撹拌槽２を、第１の回転軸Ａｘ１周りに自転させるとともに、第１の回転軸Ａｘ１に対して交差し、空間Ｓを通る方向に延びる第２の回転軸Ａｘ２周りに歳差運動するように、回転させる工程とを備えることを特徴とする。【選択図】図１

Description

本発明は、エマルションの製造方法および製造装置に関する。さらに詳しくは、撹拌羽根を用いずに、エマルションを撹拌するエマルションの製造方法および製造装置に関する。

食品、化学工業薬品、医薬、化粧品などにエマルションが広く用いられている。このような様々な用途に用いられるエマルションは、平均粒子径が小さく、粒度分布が狭くなるように製造されることが好ましい。

エマルションの製造方法としては、たとえば、エマルションの原料に高いせん断力を加えることにより撹拌する撹拌装置が知られている。このような撹拌装置では、撹拌羽根を高速で回転させ、撹拌羽根により加えられる高いせん断力により、エマルションの平均粒子径を小さく、粒度分布が狭くなるように撹拌をしている。

また、撹拌装置として、特許文献１に示されるように、撹拌羽根を有しないものも知られている。この特許文献１の撹拌装置は、垂直軸（公転軸）周りに回転する回転体と、回転体の外周側に設けられ、回転体に対して回転する自転軸周りに回転する容器を備えている。この装置では、自転軸周りに回転する容器を、公転軸周りに回転させて、遠心力により、材料を高精度に混練する。

特開２００９−２２０８７５号公報

しかし、上述した撹拌羽根を用いる撹拌装置は、高いせん断力を容易に得ることができる一方で、撹拌羽根や撹拌槽の洗浄が煩雑である。

また、特許文献１のような遠心力を利用する撹拌装置は、遠心力を利用しているため、垂直軸周りに回転するステージの径を大きくする必要があり、撹拌装置が大型化するという問題がある。

また、上述したように、エマルションの撹拌は、エマルションの粒子を引きちぎるような強いせん断力が必要であり、ニュートン流体を混合する撹拌装置と基本的な撹拌原理が異なる。そのため、ニュートン流体の混合が可能な、上述した以外の撹拌装置を、単純にエマルションの撹拌に適用しても、得られる結果は予想できず、エマルションの平均粒子径を小さく、かつ、粒度分布を狭くすることは困難であると考えられている。

本発明は、かかる問題点に鑑みて、撹拌羽根を用いずに、平均粒子径が小さく、かつ、粒度分布が狭いエマルションを得ることができる、エマルションの製造方法および製造装置を提供することを目的とする。

本発明のエマルションの製造方法は、内部に略球状または略楕円体状の空間を有する撹拌槽にエマルションの原料を供給する工程と、前記撹拌槽を、第１の回転軸周りに自転させるとともに、前記第１の回転軸に対して交差し、前記空間を通る方向に延びる第２の回転軸周りに歳差運動するように、回転させる工程とを備えることを特徴とする。

また、前記第１の回転軸周りの自転の回転数Ωｓと、前記第２の回転軸周りの歳差運動の回転数Ωｐとの比Ｐｏ（Ωｐ／Ωｓ）が、０．０８〜０．４であることが好ましい。

また、前記第１の回転軸周りの自転の回転数Ωｓと、前記第２の回転軸周りの歳差運動の回転数Ωｐとの比Ｐｏ（Ωｐ／Ωｓ）が、０．１５〜０．４であることが好ましい。

また、前記第１の回転軸が、前記第２の回転軸に対して略垂直に延びていることが好ましい。

また、前記回転させる工程が、前記第１の回転軸周りの自転の回転数Ωｓと、前記第２の回転軸周りの歳差運動の回転数Ωｐとの比Ｐｏを、０．１５〜０．４とするせん断工程と、前記第１の回転軸周りの自転の回転数Ωｓと、前記第２の回転軸周りの歳差運動の回転数Ωｐとの比Ｐｏを、０．０８〜０．１５とする混合工程とを備え、前記混合工程における比Ｐｏは、前記せん断工程における比Ｐｏよりも低く、前記せん断工程および前記混合工程が、前記第１の回転軸周りの自転の回転数Ωｓおよび／または前記第２の回転軸周りの歳差運動の回転数Ωｐを変化させることにより行われることが好ましい。

また、本発明のエマルションの製造装置は、内部に略球状または略楕円体状の空間を有する撹拌槽と、前記撹拌槽を第１の回転軸周りに自転できるように支持する支持体と、前記第１の回転軸に対して交差し、前記空間を通る方向に延びる第２の回転軸周りに前記撹拌槽が歳差運動するように、前記支持体を支持する第２の支持体と、前記第１の回転軸周りおよび前記第２の回転軸周りに前記撹拌槽を回転させる駆動力を生じさせる駆動部とを備えていることを特徴とする。

また、本発明のエマルションの製造装置は、前記第１の回転軸周りの自転の回転数Ωｓと、前記第２の回転軸周りの歳差運動の回転数Ωｐとの比Ｐｏ（Ωｐ／Ωｓ）が、０．０８〜０．４であることが好ましい。

また、本発明のエマルションの製造装置は、前記第１の回転軸周りの自転の回転数Ωｓと、前記第２の回転軸周りの歳差運動の回転数Ωｐとの比Ｐｏ（Ωｐ／Ωｓ）が、０．１５〜０．４であることが好ましい。

また、本発明のエマルションの製造装置は、前記第１の回転軸が、前記第２の回転軸に対して略垂直に延びていることが好ましい。

また、本発明のエマルションの製造装置は、前記製造装置が、前記駆動部を、前記第１の回転軸周りの自転の回転数Ωｓと、前記第２の回転軸周りの歳差運動の回転数Ωｐとの比Ｐｏを、０．１５〜０．４とする第１のパターンと、前記第１の回転軸周りの自転の回転数Ωｓと、前記第２の回転軸周りの歳差運動の回転数Ωｐとの比Ｐｏを、０．０８〜０．１５とする第２のパターンとの間で、前記第１の回転軸周りの自転の回転数Ωｓおよび／または前記第２の回転軸周りの歳差運動の回転数Ωｐを変化させるように制御する制御装置を備え、前記第２のパターンにおける比Ｐｏは、前記第１のパターンにおける比Ｐｏよりも低いことが好ましい。

本発明によれば、撹拌羽根を用いずに、平均粒子径が小さく、かつ、粒度分布が狭いエマルションを得ることができる。

本発明のエマルションの製造装置の概略を示す概略図である。 本発明のエマルションの製造装置の他の実施形態を示す概略図である。 撹拌槽の空間内でのエマルションの流れを示す概念図である。 撹拌槽の空間内でのエマルションの流れを示す概念図である。 撹拌槽の空間内でのエマルションの流れを示す概念図である。 図５のエマルション原料の流れと撹拌槽の回転方向との関係を示す概念図である。

以下、図面を参照し、本発明の一実施形態のエマルションの製造装置および製造方法を詳細に説明する。まず、本発明の一実施形態のエマルションの製造装置の概略について、図１に示す概略図を用いて説明する。

図１に示されるように、本実施形態のエマルションの製造装置１（以下、単に製造装置１という）は、内部に略球状または略楕円体状の空間Ｓを有する撹拌槽２と、撹拌槽２を第１の回転軸Ａｘ１周りに自転できるように支持する支持体３と、第１の回転軸Ａｘ１に対して交差し、空間Ｓを通る方向に延びる第２の回転軸Ａｘ２周りに撹拌槽２が歳差運動するように、支持体３を支持する第２の支持体４とを備えている。

撹拌槽２は、撹拌対象となるエマルションが供給され、内部でエマルション原料が撹拌される容器である。撹拌槽２は、図１に示されるように、内部に略球状または略楕円体状の空間Ｓを有している。空間Ｓ内には、撹拌羽根は設けられておらず、中空の空間となっており、空間Ｓ内にエマルションが充填される。略球状または略楕円体状の空間Ｓは、空間Ｓを画定する撹拌槽２の内壁が、滑らかな曲面を形成している。撹拌槽２が内部に略球状または略楕円体状の空間Ｓを有し、表面が滑らかな曲面を形成するため、撹拌後の洗浄などが容易になる。また、撹拌槽２は、空間Ｓと撹拌槽２の外部の空間とが撹拌槽２の壁部により遮断されているため、撹拌中の異物混入を防ぐことができる。なお、本明細書において、略球状の空間は、真球である必要はなく、部材間の接合するためのわずかな突出部などによりわずかな凹凸を有するものも含み、空間Ｓが全体として球体に近い形状であればよい。また、略楕円体状の空間は、同様にわずかな突出部などによるわずかな凹凸を有するものも含み、回転楕円体のほか、断面が楕円に近い形状であればよく、ラグビーボール状の形状や、楕円体の両端を切断したような形状等も含んでいる。撹拌槽２は、たとえば、後述するように、分離および接合可能な第１の部分２ａおよび第２の部分２ｂ（図２参照）とから構成してもよく、この場合、洗浄時などに、球状の空間Ｓの内壁が露出し、洗浄が容易になる。

撹拌槽２の大きさは、エマルション原料の所望の処理量に応じて適宜変更が可能であり、その大きさは特に限定されない。また、撹拌槽２の外形は特に限定されず、撹拌槽２の外形は内部の空間Ｓと同様の形状であってもよいし、異なる形状としてもよい。たとえば、撹拌槽２の外形は、図２に示されるように筒状等であってもよい。

また、本実施形態の製造装置１は、撹拌槽２の外部に設けられた、または撹拌槽２に内蔵した加熱装置（図示せず）を設けても構わない。加熱装置は、撹拌槽２内で撹拌されるエマルションを加熱してエマルションの撹拌を促進するために用いられる。なお、加熱装置による加熱温度は特に限定されず、撹拌するエマルションに応じて適宜変更が可能である。また、撹拌槽２を構成する材料は特に限定されないが、加熱装置を用いる場合などは、熱伝導性が高い材料を用いることが好ましい。

撹拌槽２は、撹拌槽２の空間Ｓ内にエマルション原料を供給する供給部（図１においては図示せず）を備える。エマルションの原料を供給する供給部は、たとえば、第１の回転軸Ａｘの一部を構成する軸部２１を中空として、軸部２１を供給部としてもよいし、撹拌槽２の外部と空間Ｓとを連通する接続ポート（供給部）を撹拌槽２に設け、エマルション原料の供給時に、供給部に図示しない供給管などを接続しても構わない。しかし、供給部は、撹拌槽２の内部にエマルションの原料を供給することができれば、撹拌槽２の任意の部位に設けることができる。

撹拌槽２の空間Ｓ内には、撹拌を開始する前にエマルションの原料が供給される。撹拌槽２の空間Ｓ内に供給されるエマルションの原料の量は特に限定されず、エマルション原料の量は後述する製造方法の効果に大きな影響を与えるものではないが、たとえば、空間Ｓの容積の５０〜１００％、好ましくは６０〜１００％、より好ましくは８０〜１００％とすることができる。

なお、本明細書において、エマルションとは、たとえば、（Ａ）水及び油を乳化剤により分散させたもの、（Ｂ）高分子の粒子を乳化剤で分散させたものなどが挙げられる。エマルションの原料は、（Ａ）の場合は、水、油及び乳化剤であり、（Ｂ）の場合は、高分子の単量体、重合開始剤、水及び乳化剤などとすることができる。

乳化剤としては、例えば、部分ケン化ポリビニルアルコール、完全ケン化ポリビニルアルコール、ヒドロキシエチルセルロース、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロースなどの保護コロイド；ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェノールエーテル、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンブロックコポリマー、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルなどのノニオン系界面活性剤；アルキル硫酸エステル塩、アルキルベンゼンスルフォン酸塩、アルキルスルホコハク酸塩、アルキルジフェニルエーテルジスルフォン酸塩、ポリオキシエチレンアルキル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルリン酸エステルなどのアニオン系界面活性剤；アルキルアンモニウム塩、アルキルベンジルアンモニウム塩、ベタイン、イミダゾリウムベタイン、レシチンなどのカチオン系界面活性剤などが挙げられる。乳化剤の使用量は、エマルションの安定性などの観点から、通常使用する水１００重量部に対して０．０１〜２０重量部程度であり、乳化剤が界面活性剤の場合は０．０１〜１０重量部程度、保護コロイドの場合は、０．１〜２０重量部程度である。

上記（Ａ）の場合に、エマルションの原料として用いられる油は、乳化剤によって水に分散させ得る液体の有機化合物であり、例えば、ベンゼン、トルエンなどの芳香族炭化水素やパラフィンなどの炭化水素、長鎖脂肪酸のアルキルエステル、脂肪酸とグリセリンとのエステルなどの脂肪酸エステルなどが挙げられる。医農薬品や化粧品などの場合には、例えば、有効成分が結晶であっても油に溶解させてエマルションを製造することができ、本発明の製造方法によって有効成分をエマルション粒子に含有するエマルションが製造できる。

上記（Ｂ）のエマルションの場合、エマルション原料とは、高分子の単量体、重合開始剤、水及び乳化剤などである。医農薬品や化粧品などの場合には、例えば、有効成分が溶液状であっても、有効成分をエマルション原料として用い、合成される高分子に吸着あるいは包含されながら該高分子とともに水中に分散されて、有効成分を含むエマルションを製造することができる。

上記（Ｂ）のエマルション粒子が付加重合体である場合、エマルションの原料としては、例えば、エチレン、プロピレンなどのポリオレフィン；酢酸ビニル、バーサチック酸ビニルなどのビニルエステル；スチレン、塩化ビニルなどのビニルエステル以外のビニル化合物；アクリル酸、アクリル酸エステル、メタクリル酸、メタクリル酸エステルなどのα，β−不飽和カルボン酸類等の付加重合し得る単量体などが例示される。

また、上記（Ｂ）のエマルション粒子がポリウレタンである場合、エマルションの原料としては、ポリイソシアネート化合物とポリオール化合物などが挙げられる。ポリイソシアネート化合物としては、分子内にイソシアネート基及び／又はそのアダクト体が複数有する化合物であり、例えば、１，４−テトラメチレンジイソシアネート、１，６−ヘキサメチレンジイソシアネート、２，２，４−トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、３−イソシアネートメチル−３，５，５−トリメチルシクロヘキシルイソシアネート、ジシクロヘキシルメタン−４，４′−ジイソシアネート、メチルシクロヘキシル−２，４−ジイソシアネート、メチルシクロヘキシル−２，６−ジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、１，３−ビス（イソシアネート）メチルシクロヘキサン、テトラメチルキシリレンジイソシアネート、トランスシクロヘキサン−１，４−ジイソシアネート、リジンジイソシアネート等の脂肪族ジイソシアネート類；２，４−トルイレンジイソシアネート、２，６−トルイレンジイソシアネート、ジフェニルメタン−４，４′−ジイソシアネート、１，５′−ナフテンジイソシアネート、トリジンジイソシアネート、ジフェニルメチルメタンジイソシアネート、テトラアルキルジフェニルメタンジイソシアネート、４，４′−ジベンジルジイソシアネート、１，３−フェニレンジイソシアネート等の芳香族ジイソシアネート類；リジンエステルトリイソシアネート、トリフェニルメタントリイソシアネート、１，６，１１−ウンデカントリイソシアネート、１，８−イソシアネート−４，４−イソシアネートメチルオクタン、１，３，６−ヘキサメチレントリイソシアネート、ビシクロヘプタントリイソシアネート、トリメチロールプロパンとトルイレンジイソシアネートとのアダクト体、トリメチロールプロパンと１，６−ヘキサメチレンジイソシアネートとのアダクト体等のトリイソシアネート類などの付加重合し得る単量体などが挙げられる。

ポリオール化合物としては、分子内に水酸基を２個以上有する化合物であり、例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、トリメチロールプロパン、グリセリン等の多価アルコール類；ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレンエーテルグリコール等のポリエーテルポリオール類；アジピン酸、セバシン酸、イタコン酸、無水マレイン酸、テレフタル酸、イソフタル酸、フマル酸、コハク酸、シュウ酸、マロン酸、グルタル酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸等のジカルボン酸類と、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール、１，９−ノナンジオール、３−メチル−１，５−ペンタンジオール、１，３−プロパンジオール、トリプロピレングリコール、トリメチロールプロパン、グリセリン等のポリオール化合物とから得られるポリエステルポリオール類；ポリカプロラクトンポリオール、ポリβ−メチル−δ−バレロラクトン等のポリラクトン系ポリエステルポリオール類；ポリブタジエンポリオール又はその水添物、ポリカーボネートポリオール、ポリチオエーテルポリオール、ポリアクリル酸エステルポリオールなどが挙げられる。

再び図１に戻って、本実施形態のエマルションの製造装置１は、撹拌槽２が、支持体３に第１の回転軸（自転軸）Ａｘ１周りに回転できるように支持されている。支持体３は、撹拌槽２を第１の回転軸Ａｘ１周りに回転できるように支持できるものであれば、特にその形状や構造は限定されない。本実施形態では、支持体３は第１の回転軸Ａｘ１に沿う方向の両側に一対設けられた板状または柱状の部材であり、撹拌槽２を、軸部２１、２２を介して回転可能に支持している。

支持体３は、図１に示されるように、撹拌槽２を支持した状態で、第２の支持体４に一体に形成されるか、別体として取り付けられる。第２の支持体４は、後述する駆動部５により、第２の回転軸Ａｘ２周りに回転する。したがって、第２の支持体４が第２の回転軸Ａｘ２周りに回転すると、それに伴い支持体３が第２の支持体４と一体的に回転する。これにより、撹拌槽２は、第１の回転軸Ａｘ１周りに支持体３に対して回転するとともに、第２の回転軸Ａｘ２周りに回転し、歳差運動を行う。第２の支持体４は、撹拌槽２を第２の回転軸Ａｘ２周りに回転させることができれば、特にその形状や構造は限定されない。第２の支持体４は、第１の回転軸Ａｘ１に略平行に設けられた板状の部材とすることができ、たとえば、第２の支持体４をターンテーブルのような矩形板状または円盤状とし、後述する駆動部５や制御装置６を第２の支持体４上に載置してもよい。また、本実施形態では、第２の支持体４から略垂直方向に支持体３が延びているが、第２の支持体４と支持体３との間の角度は特に限定されない。

図１においては、第１の回転軸Ａｘ１は水平方向に延び、水平面内で第１の回転軸Ａｘ１が回転するように構成されているが、第１の回転軸Ａｘ１が延びる方向は特に限定されず、後述する実施形態のように、鉛直面内（または水平面や鉛直面に対して傾斜した面内）を回転するものであってもよい。また、第２の回転軸Ａｘ２は、図１においては鉛直方向に延びているが、第１の回転軸Ａｘ１に交差し、空間Ｓを通る方向に延びていれば、水平方向等、他の方向に延びていてもよい。また、第１の回転軸Ａｘ１と第２の回転軸Ａｘ２とは、図１に示されるように略垂直に交差することが好ましいが、第１の回転軸Ａｘ１と第２の回転軸Ａｘ２とがなす角θは、たとえば、６０°≦θ≦１２０°の範囲で傾斜して交差していてもよい。なお、後述する回転数比Ｐｏは、第１の回転軸Ａｘ１と第２の回転軸Ａｘ２とが略垂直な状態からわずかに傾斜している場合、たとえば、回転数比Ｐｏに１／ｓｉｎθを乗じて計算してもよい。なお、本実施形態では、第１の回転軸Ａｘ１は、図１に示されるように、軸部２１、２２により形成され、軸部２１、２２が後述する駆動部５により駆動されて回転することにより、撹拌槽２が第１の回転軸Ａｘ１周りに回転する。第２の回転軸Ａｘ２は、図１に示されるように、軸部４１により形成され、軸部４１が後述する駆動部５により駆動されて回転することにより、撹拌槽２が第２の回転軸Ａｘ２周りに回転する。なお、軸部２１、２２は、たとえば、支持体３に軸受などにより回転可能に取り付けられ、軸部４１は、第２の支持体４に一体的に固定されている。

また、エマルションの製造装置１は、図１に示されるように、撹拌槽２を駆動する駆動部５を有している。駆動部５はたとえばモータ等の駆動源を有し、駆動源から得られた動力により、撹拌槽２を第１の回転軸Ａｘ１および第２の回転軸Ａｘ２周りに回転させる。駆動部５は、たとえば外部電源などの電源から給電されて駆動される。図１では、駆動部５は第１の回転軸Ａｘ１を中心として撹拌槽２を回転させる第１の駆動部５１と、第２の回転軸Ａｘ２を中心として撹拌槽２を回転させる第２の駆動部５２とを備えている。なお、後述する実施形態に示されるように、駆動部を２つ設けずに１つとすることもでき、１つの駆動部と、駆動部の動力を伝達し、第２の回転軸Ａｘ２周りの回転力を第１の回転軸Ａｘ１周りの回転力に変換する動力伝達機構９（図２参照）とによって、撹拌槽２を第１の回転軸Ａｘ１周りと、第２の回転軸Ａｘ２周りに回転させるように構成してもよい。なお、この点については後述する。

駆動部５は、撹拌槽２を、第１の回転軸Ａｘ１および第２の回転軸Ａｘ２のそれぞれの周りを、それぞれ所定の回転数で回転させるように設定される。たとえば、２つの駆動部５１、５２を用いる場合は、それぞれの駆動部５１、５２は個々に回転数が設定され、１つの駆動部５を用いる場合は、動力伝達機構９を所望の変速比となるように構成する。第１の回転軸Ａｘ１周りの回転数Ωｓは、特に限定されないが、たとえば、５００〜５０００ｒｐｍ、より好ましくは２０００〜３０００ｒｐｍとすることができる。第１の回転軸Ａｘ１の回転数Ωｓを２０００〜３０００ｒｐｍとすることにより、消費電力をそれほど増大させることなく、エマルションの撹拌時間を短くすることができ、得られるエマルションの平均粒径を小さくすることができる。第２の回転軸Ａｘ２周りの回転数は、後述する回転数比Ｐｏを満たすように適宜設定される。

本実施形態の製造装置１は、第１の回転軸Ａｘ１周りの自転の回転数Ωｓと、第２の回転軸Ａｘ２周りの歳差運動の回転数Ωｐとの回転数比Ｐｏ（Ωｐ／Ωｓ）が所定の範囲となるように構成され、撹拌槽２の空間Ｓ内に旋回流や乱流を生じさせて、エマルション原料にせん断力を加えてエマルションを生成する。第１の回転軸Ａｘ１周りの自転の回転数Ωｓと、第２の回転軸Ａｘ２周りの歳差運動の回転数Ωｐとの回転数比Ｐｏは、特に限定されないが、たとえば、０．０８〜０．４であることが好ましい。回転数比Ｐｏが０．０８以上の場合、空間Ｓ内のエマルション原料の流れと撹拌槽２の空間Ｓを画定する撹拌槽２の内壁との間でせん断力を高めることができ、回転数比が０．０８より小さい場合、せん断力およびエマルションの混合が低下する傾向にある。また、回転数比Ｐｏが０．４以下であることにより、製造装置１の消費電力を低減することができる。また、回転数比Ｐｏは、０．１５〜０．４であることがより好ましい。回転数比Ｐｏを０．１５〜０．４とすることにより、せん断力が高く、かつ、空間Ｓ内のエマルション原料の混合も促進され、良質なエマルションを製造することができる。なお、所望の回転数比Ｐｏは、たとえば図１における、駆動部５１および駆動部５２それぞれの回転数を設定することや、上述した１つの駆動部の場合は動力伝達機構９の変速比を調整することなどにより得ることができる。

また、製造装置１は、図１に示されるように、回転数比Ｐｏを制御する制御装置６を備えていてもよい。制御装置６は、製造装置１の駆動に関する各種制御を行うことができる。たとえば、制御装置６は、撹拌工程の進行に応じて、回転数Ωｓ、Ωｐの値の変更や、駆動部５のモータ等を正逆回転させたり、２つある駆動部５１、５２の少なくとも一方を、起動または停止させることができる。制御装置６は、有線または無線により駆動部５（駆動部５１、５２）に接続され、駆動部５を制御する。制御装置６は、歳差運動の際の撹拌槽２の回転時に駆動部５との間の接続に問題がなければ１つとしてもよいし、駆動部５１、５２のそれぞれに１つずつ制御装置を設けてもよい。たとえば、図１では模式的に１つの制御装置６を示しているが、たとえば、ターンテーブル状の支持体４上に１つの制御装置を設けて、一方の駆動部５１に接続し、他方の駆動部５２側にもう１つの制御装置を設けて、他方の駆動部５２に接続してもよい。

つぎに、本実施形態のエマルションの製造方法について説明する。

まず、撹拌槽２の空間Ｓ内にエマルション原料を供給する。エマルション原料は、上述したように、たとえば、中空に形成された軸部２１や、撹拌槽２の外部に設けられた供給ポートなどの供給部から空間Ｓ内に供給することができる。

エマルション原料が撹拌槽２の空間Ｓ内に充填されると、エマルション原料の供給を停止する。エマルション原料が、撹拌槽２の空間Ｓ内に供給されると、つぎに、第１の回転軸Ａｘ１および第２の回転軸Ａｘ２周りに撹拌槽２を回転させて、撹拌槽２の歳差運動を生じさせる。より具体的には、駆動部５１のモータを駆動させると、軸部２１、２２および撹拌槽２が第１の回転軸Ａｘ１周りに回転する。一方、駆動部５２のモータを駆動させると、軸部４１および第２の支持体４が第２の回転軸Ａｘ２周りに回転する。第２の支持体４が回転すると、第２の支持体４と支持体３とが一体的に第２の回転軸Ａｘ２周りに回転し、撹拌槽２は、第１および第２の回転軸Ａｘ１、Ａｘ２周りに回転する。このとき、空間Ｓ内では、撹拌槽２の歳差運動と、撹拌槽２の略球状または略楕円体状の空間Ｓの形状により、エマルション原料に旋回流（または乱流）が生みだされる。本発明では、この歳差運動と空間Ｓの形状によってエマルション原料の旋回流を生じさせ、自転する（第１の回転軸Ａｘ１周りに回転する）撹拌槽２と旋回流との間で、撹拌槽２の内壁近傍でせん断力を生じさせる。このように、本発明者らは、撹拌羽根などの物理的にせん断力を生じさせる部材を用いずに、撹拌槽２を所定の形状にして、撹拌槽２を歳差運動させることにより、エマルション原料にせん断力を生じさせ、エマルション原料の撹拌が可能であることを見出したのである。

また、本発明者らは、第１の回転軸Ａｘ１周りの自転の回転数Ωｓと、第２の回転軸Ａｘ２周りの歳差運動の回転数Ωｐとの回転数比Ｐｏを、所定の範囲、たとえば０．０８〜０．４とすることにより、よりせん断力とせん断後のエマルション粒子の混合を促進させることができることを見出した。図３は回転数比Ｐｏが０．０２のとき、図４は回転数比Ｐｏが０．０９のとき、図５は回転数比Ｐｏが０．３のときの、球状の空間Ｓ内におけるエマルションの全体的な流れを実験した結果をそれぞれ模式的に示した図である。図３に示されるように、エマルション原料の流れＦは、第１の回転軸Ａｘ１からわずかに傾斜した軸周りに流れる旋回流となっているが、回転数比が０．０８以上の場合、たとえば回転数比が０．０９のときには、図４に示されるように、エマルション原料の流れＦが第１の回転軸Ａｘ１に対してより傾斜した複雑な流れを生み出した（図４では模式的に簡素化して示しているが、実際は図に示した状態よりもさらに複雑な乱流が生じていた）。そのため、自転する撹拌槽２の内壁近傍でのせん断力が向上し、複雑な流れによるエマルション原料の混合も促進され、良質なエマルションを製造することが可能となることがわかった。また、回転数比Ｐｏを、たとえば、０．１５〜０．４（たとえば回転数比Ｐｏを０．３）とすることにより、エマルション原料の流れＦが第２の回転軸Ａｘ２周りの旋回に近い形となり、エマルションの製造に重要なせん断力をより高めることができることを見出した。具体的には、回転数比Ｐｏを０．１５〜０．４とすることにより、図６に示されるように、エマルション原料の流れＦが、第２の回転軸Ａｘ２周りまたはそれに近い角度の軸周りに旋回し、自転する撹拌槽２の空間Ｓの内壁は、図６に矢印ＡＲで示されるように回転する。このような旋回流を生じさせることにより、第２の回転軸Ａｘ２周りの旋回流と、撹拌槽２の自転の方向とが、垂直に近い形で交差し、よりエマルション原料へのせん断力を高めることができる。これにより、より良質なエマルションを製造することができる。

エマルションの撹拌が完了すると、撹拌が完了したエマルションを空間Ｓから排出して、エマルションの製造工程が完了する。エマルションの排出は、例えば供給側となる軸部２１とは反対側の軸部２２内に排出路を設けたり、撹拌槽２の側面に排出路を設けたりしてもよい。

エマルションの製造工程が完了すると、撹拌槽２の内部の洗浄を行う。本実施形態では、撹拌槽２の内部は滑らかに湾曲した形状に形成されているため、空間Ｓの表面の洗浄が非常に容易になる。さらに、製造装置１には撹拌羽根が設けられていないため、従来行われていた、複雑な凹凸形状を有する撹拌羽根の洗浄工程といった時間のかかる作業を行う必要がない。したがって、次の撹拌工程までの時間を大幅に短縮することができる。

つぎに、上述した実施形態と異なる他の実施形態の製造装置１１について図２を用いて説明する。なお、以下に説明する製造装置１１は、第１の回転軸Ａｘ１、第２の回転軸Ａｘ２が延びる方向と、駆動部５の数が図１に示した実施形態と異なっているが、撹拌原理は基本的に図１で説明した製造装置１と同様であり、相違点を中心に説明する。

図２に示される実施形態の製造装置１１は、第２の回転軸Ａｘ２が水平方向に延びており、第１の回転軸Ａｘ１が第２の回転軸Ａｘ２に垂直な面内を回転するように構成され、撹拌槽２が歳差運動を行うように構成されている。撹拌槽２は、図２では外形が略筒状に形成されているが、撹拌槽２の内部には略球状または略楕円体状の空間Ｓが形成されている。撹拌槽２は、本実施形態では、軸部２１側の第１の部分２ａと軸部２２側の第２の部分２ｂとから構成され、２つの部材が接合されて、撹拌槽２が形成されている。撹拌槽２は洗浄時などに分離されることにより、撹拌槽２の内部の洗浄を容易に行うことができる。

本実施形態では、支持体３および第２の支持体４はそれぞれ一対設けられており、支持体３および第２の支持体４により、撹拌槽２を取り囲む矩形枠状の支持部材ＳＰを形成している。第２の支持体４は、基台７上に垂直方向に立設された一対の支柱８に対して回転可能に取り付けられている。第２の支持体４は、支柱８に対して軸支されており、駆動部５により生じる駆動力により、第２の支持体４が回転し、枠状の支持部材ＳＰが第２の回転軸Ａｘ２周りに回転する。

なお、本実施形態では、駆動部５は、モータ５ａと、モータ５ａの出力軸に接続されて回転するプーリやベルトを備えた伝動部５ｂとを備えたものを一例として示しているが、駆動部５の駆動機構は図示するものに限定されるものではなく、第２の回転軸Ａｘ２を回転させることが可能であれば、他の機構を用いても構わない。

また、本実施形態では、第２の回転軸Ａｘ２は、駆動部５の動力が伝達される駆動軸部４１と、駆動軸部４１と同軸に伸び、駆動軸部４１の回転に伴い回転する従動軸部４２とを備えている。軸部４１、４２は、支柱８にベアリングなどを介して接続されている。また、本実施形態では、図２に示されるように、第２の回転軸Ａｘ２上に設けられた軸部４２と、第１の回転軸Ａｘ１上に設けられた軸部２２との間に、第２の回転軸Ａｘ２周りの回転力を第１の回転軸Ａｘ１周りの回転力に変換する動力伝達機構９を有している。

動力伝達機構９は、連結された支持体３と第２の支持体４との間に、第２の回転軸Ａｘ２周りの回転力を、第１の回転軸Ａｘ１周りの回転力に変換するために、動力の伝達方向を第２の回転軸Ａｘ２の延在方向から、第１の回転軸Ａｘ１の延在方向へと変換する伝達方向変換機構９１を有している。伝達方向変換機構９１は、本実施形態ではギヤ機構が用いられ、第２の支持体４側に設けられた第１のギヤ９１ａと、第１のギヤ９１ａと噛み合い、支持体３側に設けられた第２のギヤ９１ｂとを備えている。本実施形態では第１のギヤ９１ａおよび第２のギヤ９１ｂとして、傘歯車が用いられているが、伝達方向の変更が可能であれば、ウォームギヤなど、他のギヤ機構を用いてもよい。

また、本実施形態では、動力伝達機構９は、第２の支持体４側から支持体３側に向かって伝達方向変換機構９１が所定の増速比で動力を伝達するように構成されるか、または、伝達方向変換機構９１に加えて別途増速機構を備えていてもよい。本実施形態では、伝達方向変換機構９１が所定の増速比で動力を伝達するように構成されるとともに、第２の支持体４および支持体３にそれぞれ増速機構９２、９３を備えている。より具体的には、本実施形態では、増速機構９２は、支柱８に対して固定された第１プーリ９２ａと、第１プーリ９２ａより小径で、タイミングベルト９２ｂにより第１プーリ９２ａと接続された第２プーリ９２ｃとを備え、第２プーリ９２ｃの回転に応じて傘歯車である第１のギヤ９１ａが回転するように構成されている。また、増速機構９３は、傘歯車である第２のギヤ９１ｂの回転に応じて回転する大径の第３プーリ９３ａと、第３プーリ９３ａより小径で、タイミングベルト９３ｂにより第３プーリ９３ａと接続された第４プーリ９３ｃとを備えている。第４プーリ９３ｃは、第１の回転軸Ａｘ１周りに回転する。これにより、本実施形態では、増速機構９２、９３および歯数の異なる第１のギヤ９１ａ、９１ｂにより、第１の回転軸Ａｘ１周りの回転数が第２の回転軸Ａｘ２周りの回転数に対して増速される。

上述した構成はあくまで一例であるが、本実施形態のように第２の回転軸Ａｘ２周りの回転力を第１の回転軸Ａｘ１の回転力に変換する動力伝達機構９が設けられていることにより、単一の駆動部５を用いて、撹拌槽２を第１の回転軸Ａｘ１および第２の回転軸Ａｘ２周りに回転させることが可能となる。また、このように単一の駆動部５により撹拌槽２を回転させることにより、装置全体を小型化することができる。また、単一の駆動部５を用いて撹拌槽２を第１および第２の回転軸Ａｘ１、Ａｘ２周りに回転させる場合、回転数比が上がってくると（たとえば、回転数比が０．２〜０．４の場合など）、ジャイロ効果が弱まり、撹拌槽２を回転させるのに必要なトルクがそれほど大きくならず、装置を駆動する際の消費電力を抑えることができ、作動効率が向上する。

なお、本実施形態では、軸部４２と、軸部２２との間に動力伝達機構９が設けられているが、動力の伝達に用いられる軸部は、他方の軸部４１や軸部２１であってもよい。また、動力伝達機構９の出力側（軸部２２側）に、制御装置により制御可能な変速機構をさらに設けてもよい。これにより、第１の回転軸Ａｘ１周りの回転数を増減させることができ、撹拌中に回転数比Ｐｏを増減させてエマルションの撹拌を促進させることができる。

以下、実施例を挙げて、本発明を説明するが、本発明は実施例によって限定されるものではない。

まず、実施例および比較例において共通で使用した製造装置およびエマルション原料について説明する。

＜製造装置＞
製造装置は、図１において示した製造装置１と同様の構成の装置を用いた。具体的には製造装置は、鉛直軸（第２の回転軸Ａｘ２）周りに回転するターンテーブル（第２の支持体４）を回転させ、ターンテーブルに対して垂直方向に対向する一対の板（支持体３）を設けて、一対の板に回転可能に設けられた水平軸（第１の回転軸Ａｘ１）で撹拌槽を支持した。鉛直軸と水平軸とはそれぞれ別々のモータにより異なる回転数で回転できるようにし、表１に示す自転回転数、回転数比Ｐｏ（Ωｐ／Ωｓ）で回転させた。撹拌槽は、２つの半球状の凹部を有する部材を接合することにより、撹拌槽内部に直径５０ｍｍの球状の空間が形成されるようにした。なお、比較例については、鉛直軸周りの回転はさせずに、水平軸周りの回転のみとした。

＜エマルション原料＞
用いたエマルション原料は、純水、油として流動パラフィン、界面活性剤としてポリオキシエチレンソルビタンモノオレアート（製品名、Ｔｗｅｅｎ８０、東京化成工業株式会社製）およびソルビタンモノオレアート（商品名ｓｐａｎ８０、関東化学株式会社製）を用い、純水、流動パラフィン、Ｔｗｅｅｎ８０およびｓｐａｎ８０をそれぞれ、７１重量％、２５重量％、２重量％、２重量％となるように撹拌槽に充填した。界面活性剤であるＴｗｅｅｎ８０およびｓｐａｎ８０を、純水および流動パラフィンに加熱しながら良く溶かし、乳化時の温度が７０℃となるように温度調整を行った。

上述した装置を用いて、表１に示される条件のもと、製造装置を６０秒駆動した直後に、スポイトにより撹拌槽の上部側から少量の試料を取り出し、レーザー回折式粒度分布測定装置（製品名マイクロトラックＭＴ３３００、日機装株式会社製）により平均粒子径を測定した。その結果を表１に示す。

表１から、歳差運動をしていない比較例と比較して、いずれの実施例においても、平均粒径が小さくなっており、エマルション原料にせん断力が加わって、良質なエマルションが得られることがわかった。また、実施例２および３から理解できるように、回転数比を上げることにより、より高いせん断力が得られ、エマルション原料の撹拌により適していることがわかった。

１、１１ 製造装置
２ 撹拌槽
２１、２２ 軸部
２ａ 第１の部分
２ｂ 第２の部分
３ 支持体
４ 第２の支持体
４１、４２ 軸部
５、５１、５２ 駆動部
５ａ モータ
５ｂ 伝動部
６ 制御装置
７ 基台
８ 支柱
９ 動力伝達機構
９１ 伝達方向変換機構
９１ａ 第１のギヤ
９１ｂ 第２のギヤ
９２ 増速機構
９２ａ 第１プーリ
９２ｂ タイミングベルト
９２ｃ 第２プーリ
９３ 増速機構
９３ａ 第３プーリ
９３ｂ タイミングベルト
９３ｃ 第４プーリ
Ａｘ１ 第１の回転軸
Ａｘ２ 第２の回転軸
Ｆ エマルション原料の流れ
Ｓ 空間
ＳＰ 枠状の支持部材

Claims (10)

1. 内部に略球状または略楕円体状の空間を有する撹拌槽にエマルションの原料を供給する工程と、
   前記撹拌槽を、第１の回転軸周りに自転させるとともに、前記第１の回転軸に対して交差し、前記空間を通る方向に延びる第２の回転軸周りに歳差運動するように、回転させる工程と
   を備えた、エマルションの製造方法。
2. 前記第１の回転軸周りの自転の回転数Ωｓと、前記第２の回転軸周りの歳差運動の回転数Ωｐとの比Ｐｏ（Ωｐ／Ωｓ）が、０．０８〜０．４であることを特徴とするエマルションの製造方法。
3. 前記第１の回転軸周りの自転の回転数Ωｓと、前記第２の回転軸周りの歳差運動の回転数Ωｐとの比Ｐｏ（Ωｐ／Ωｓ）が、０．１５〜０．４である請求項１記載のエマルションの製造方法。
4. 前記第１の回転軸が、前記第２の回転軸に対して略垂直に延びている請求項１〜３のいずれか１項に記載のエマルションの製造方法。
5. 前記回転させる工程が、
   前記第１の回転軸周りの自転の回転数Ωｓと、前記第２の回転軸周りの歳差運動の回転数Ωｐとの比Ｐｏを、０．１５〜０．４とするせん断工程と、
   前記第１の回転軸周りの自転の回転数Ωｓと、前記第２の回転軸周りの歳差運動の回転数Ωｐとの比Ｐｏを、０．０８〜０．１５とする混合工程と
   を備え、
   前記混合工程における比Ｐｏは、前記せん断工程における比Ｐｏよりも低く、
   前記せん断工程および前記混合工程が、前記第１の回転軸周りの自転の回転数Ωｓおよび／または前記第２の回転軸周りの歳差運動の回転数Ωｐを変化させることにより行われる請求項１〜４のいずれか１項に記載のエマルションの製造方法。
6. 内部に略球状または略楕円体状の空間を有する撹拌槽と、
   前記撹拌槽を第１の回転軸周りに自転できるように支持する支持体と、
   前記第１の回転軸に対して交差し、前記空間を通る方向に延びる第２の回転軸周りに前記撹拌槽が歳差運動するように、前記支持体を支持する第２の支持体と、
   前記第１の回転軸周りおよび前記第２の回転軸周りに前記撹拌槽を回転させる駆動力を生じさせる駆動部と
   を備えた、エマルションの製造装置。
7. 前記第１の回転軸周りの自転の回転数Ωｓと、前記第２の回転軸周りの歳差運動の回転数Ωｐとの比Ｐｏ（Ωｐ／Ωｓ）が、０．０８〜０．４である請求項６記載のエマルションの製造装置。
8. 前記第１の回転軸周りの自転の回転数Ωｓと、前記第２の回転軸周りの歳差運動の回転数Ωｐとの比Ｐｏ（Ωｐ／Ωｓ）が、０．１５〜０．４である請求項６記載のエマルションの製造装置。
9. 前記第１の回転軸が、前記第２の回転軸に対して略垂直に延びている請求項６〜８のいずれか１項に記載のエマルションの製造装置。
10. 前記製造装置が、前記駆動部を、
    前記第１の回転軸周りの自転の回転数Ωｓと、前記第２の回転軸周りの歳差運動の回転数Ωｐとの比Ｐｏを、０．１５〜０．４とする第１のパターンと、
    前記第１の回転軸周りの自転の回転数Ωｓと、前記第２の回転軸周りの歳差運動の回転数Ωｐとの比Ｐｏを、０．０８〜０．１５とする第２のパターンと
    の間で、前記第１の回転軸周りの自転の回転数Ωｓおよび／または前記第２の回転軸周りの歳差運動の回転数Ωｐを変化させるように制御する制御装置を備え、
    前記第２のパターンにおける比Ｐｏは、前記第１のパターンにおける比Ｐｏよりも低い請求項６〜９のいずれか１項に記載のエマルションの製造装置。

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