JP2017194323A

JP2017194323A - 熱伝導率計

Info

Publication number: JP2017194323A
Application number: JP2016083946A
Authority: JP
Inventors: 康介手嶋; Kosuke Tejima; 昌明石倉; Masaaki Ishikura
Original assignee: Kyoto Electronics Manufacturing Co Ltd
Current assignee: Kyoto Electronics Manufacturing Co Ltd
Priority date: 2016-04-19
Filing date: 2016-04-19
Publication date: 2017-10-26

Abstract

【課題】連続して、複数のサンプルの熱伝導率を短い時間で測定できる熱伝導率測定装置と方法を提供する。
【解決手段】試料表面に当接されるヒータ線と、当該ヒータにより加熱された試料の温度を測定する温度センサを有するプローブを備え、ヒータ線に微小電流を印加し、所定短時間でのヒータ線の近傍の試料の上昇温度に基づいて、熱伝導率を測定する熱伝導率測定計において、複数のプローブを備え、ヒータ切替手段は、当該複数のプローブのヒータを順次切替えて電流を流す。温度センサ切替手段は、前記切り替えられたヒータに対応する温度センサよりの出力直を計測・制御部に入力すると、当該計測・制御部は、前記ヒータによる加熱時間と当該ヒータに対応する温度センサの出力とに基づいて試料の熱伝導率を演算する構成となっている。
【選択図】図１

Description

本発明は熱伝導率計に関し、特に、複数プローブを用いた熱伝導率計に関するものである。

細線加熱法（熱線法ともいう）による熱伝導率の測定は、例えば特開平10-221280、特開平09-210933に開示されている。

特開平09-210933に基づいてさらに説明すると、図４に示すように、無限円筒と見なせる形状で均質な試料１の中心に張られるヒータ線２に電源４から所定の電流値の電流を印加し、その印加開始後から終了までの間に所定の時刻ｔ₁におけるヒータ線２近傍の試料１の温度Ｔ₁と、これよりも更に一定時間経過した時刻ｔ₂における上記試料１の温度Ｔ₂を温度センサ３によって測定し、該２つの温度Ｔ₁，Ｔ₂とに基づいて熱伝導率λを計測する方法である。この場合、上記温度センサ３としては熱電対が用いられるほか、ヒータ線２として、白金線を用い該白金線の温度による抵抗変化を温度として検出する構成を用いているものもある。

この方法の測定原理は以下の通りである。即ち、電源４からヒータ線２に一定電力を与え続けるとヒータ線２の近傍の試料温度が図５に示すように時間の経過と共に指数関数的に上昇し、時間軸を対数目盛りにすると図６に示すように昇温カーブが直線になり、熱伝導率の小さい試料１では昇温が速いのでこの直線の傾きは大きくなり、逆に熱伝導率の大きい試料１ではこの直線の傾きは小さくなる。従って、熱伝導率λは対数時間における昇温グラフの傾きに対応し、この傾きは熱伝導率演算手段７で試料１の熱伝導率λを次の数式１に従って求めることができる。

ここで、ｑはヒータ線２の単位時間、単位長さ当たりの発熱量である。この細線加熱法によれば、これらｑ，ｔ₁，ｔ₂，Ｔ₁，Ｔ₂から直接に熱伝導率λを求めることができ、又、ヒータ線２に電流を印加してから１０〜２００秒の短い時間で測定でき、その間の試料１の温度上昇も２０℃程度に止まるので、熱伝導率の温度依存性が大きい試料１に対して非常に有効な測定法である。

尚、図４において、符号８は印加電流値を制御する電流制御手段である。

従来、上記プローブ数は１であり、従って、複数回の測定をしようとすると、上記１のプローブを用いて複数回の加熱を繰り返すことになる。

特開平10-221280号公報特開平09-210933号公報

ところで、特定の試料についての熱伝導率を得ようとする場合、複数回測定して、その平均値を採ることが一般的である。この場合、試料を加熱して１回目の測定を終了するまでに１分必要であると仮定し、次いで２回目の測定を開始するまでに試料を元の温度にまで戻すのに１０分必要であるとすると、３回の連続測定をするのに２３分を要することになる。

あるいは、ある物質について、試料の表面と試料の内部についての熱伝導率を測定したい場合についても、まず最初に表面あるいは内部の熱伝導率を測定することになるが、そのときの加熱の影響を避ける必要上、その測定から一旦試料がもとの温度に戻るまで待って、他方の測定をすることになる。

サンプルが少ないときは、上記のような方法でも差たる支障はないが、サンプルが多くなると、時間的なロスは非常に大きくなる。

本発明は、上記の事情を鑑みてなされたものであり、連続して、あるいは同時に複数のサンプルの熱伝導率を短い時間で測定できる熱伝導率測定装置と方法を提供することを目的とする。

本発明は、上記の目的を達成するために以下の方法を採用している。

試料表面に当接されるヒータ線と、当該ヒータにより加熱された試料の温度を測定する温度センサを有するプローブを備え、ヒータ線に微小電流を印加し、所定短時間でのヒータ線の近傍の試料の上昇温度に基づいて、熱伝導率を測定する熱伝導率測定計において、複数のプローブを備え、ヒータ切替手段は、当該複数のプローブのヒータを順次切替えて電流を流す。温度センサ切替手段は、前記切り替えられたヒータに対応する温度センサよりの出力直を計測・制御部に入力すると、当該計測・制御部は、前記ヒータによる加熱時間と当該ヒータに対応する温度センサの出力とに基づいて試料の熱伝導率を演算する構成となっている。

まず、プローブの数、あるいはそれ以下の数の試料に各プローブを当接しておく。この状態で、特定の試料についての測定が終了すると、次の特定の試料に当接したプローブを稼動させる。この作業を順次進めて複数の試料からの熱伝導率を得ることができる。同一素材について複数の試料からのデータを得ようとするときに時間的に有効となる。

本発明の概要を示す斜視図。本発明のプローブを示す斜視図。本発明の機能ブロック図本発明の原理を示す図。試料の温度上昇を示す図。図５の横軸を対数とした図。

図１は本発明の外観を示す斜視図、図２はプローブ単体の底面図である。

図２(ｂ)に示すようにプローブ２０は底面に断熱材２１が配設され、当該断熱材２１の底面（以下に説明するように試料と接する面）は上記のようにヒータ線２が中央に配設され、温度センサ３（熱電対）の計測位置Ｐがヒータ線２の近傍に位置するように「く字状」に配置されている。この構成により試料の加熱と、そのときの温度の測定ができることになる。

図２（ａ）に示すように、本体１０から各プローブ２０への電力あるいは信号の授受をする雌コネクタ３１が、本体１０側には、前記雌コネクタ３１に符合する雄コネクタ（図外）が設けられる。図１に示すように、本発明では、上記の構成のプローブ２０（２０ａ、２０ｂ、２０ｃ）を複数（ここでは３個）備え、各プローブ２０を前記コネクタ３１で、本体１０に接続できる構成となっている。

図３は本発明ブロック図である。

前記各プローブ２０のヒータ２はヒータ切替部３０を介して制御部４１で切替制御される。当該ヒータ切替部３０には定電流回路５０からの電流が各プローブ２０に供給され、前記制御部４１より出される切替制御信号で指定されたプローブ２０のヒータ２に定電流が供給されるようになっている。

前記各プローブ２０の温度センサ３（３ａ、３ｂ、３ｃ）は増幅部６１とＡ／Ｄ変換部６２を介して計測部４２にその出力値が入力されるようになっており、Ａ／Ｄ変換部６２にも、前記切替制御信号が入力され、前記選択されたプローブ２０よりの温度が計測される。

このように構成された熱電導率計は以下のようにして使用する。

まず、特定の物質についての熱伝導率の測定をしようとするときであって、複数回のデータを得たいときは、同一物質の同じ形状の試料１を所定数用意し、図１に示すように各試料１（１ａ、１ｂ、１ｃ）にプローブ２０（２０ａ、２０ｂ、２０ｃ）を設置する。この状態で各プローブ２０のヒータ２（２ａ、２ｂ、２ｃ）に通電して試料１を加熱し、温度センサ３（３ａ、３ｂ、３ｃ）より計測部４１で温度を得る。この処理を各試料に対して順次実行する。これによって、３分程度で熱電導率が測定できることになる。

また、プローブ２０には、前記図２で説明したように試料の表面に配設できるタイプと、試料に直接差し込むタイプがある。ここで試料の表面の熱伝導率と内部の熱伝導率を同時に測定する場合、１の試料の表面に前記表面用のプローブを配設しておき、他の１の試料に対して内部用のプローブを指し込んでおくことになる。この状態で、まず、いずれか一方のプローブを作動させ、ついで他方のプローブを作動させるようにする。

上記の各プローブによる測定は、温度が安定してから行われる。すなわち計測部４１には温度安定判定部４２１が備えられヒータ２で加えた熱が安定したか否かを判定する。温度が安定したか否かは、以下の手順に従う。

まず、一定期間の温度データを取得する（例えば、240個／2分）。次いで、当該、一定期間の温度データの最大-最小の温度差を求め、その温度差の幅が規定範囲以内なら温度安定範囲とする（例えば、0.75℃）。さらにその時点から温度差幅の上記と同じ規定範囲を一定期間（例えば1分）維持できれば、“温度安定”と判断する。

表１に発泡ポリエチレンの熱伝導率（真値0.03675w/mK）を測定した結果を示す。測定温度の安定性を監視した場合としない場合の測定値を比較した。本願のように温度の安定性を監視した場合はより正確な熱伝導率が測定できることが理解できる。また、本願は試料１毎に異なるヒータ２と温度センサ３を備えているので、温度の安定性を得やすいことになる。

以上説明したように本発明は、複数のプローブを備えて、各プローブで別個の試料を加熱し、各プローブの温度センサからの出力と加熱時間に基づいて試料の熱伝導率を測定することができるので、熱伝導率を迅速に測定することができる。

１：試料
２：ヒータ
３：温度センサ
２０（２０ａ、２０ｂ、２０ｃ）：プローブ
２１：断熱材
３０：ヒータ切替部
３１：コネクタ
４０：計測・制御部
５０：定電流回路
６１：増幅部
６２：Ａ／Ｄ変換部

Claims

試料に当接されるヒータ線と、当該ヒータにより加熱された試料の温度を測定する温度センサを有するプローブを備え、ヒータ線に微小電流を印加し、所定短時間でのヒータ線の近傍の試料の上昇温度に基づいて、熱伝導率を測定する熱伝導率測定計において、
複数のプローブと、
前記複数のプローブのヒータを順次切替えて電流を流すヒータ切替手段と、
前記切り替えられたヒータに対応する温度センサよりの出力直を計測・制御部に入力する熱伝対切替手段と、
前記ヒータによる加熱時間と当該ヒータに対応する温度センサの出力とに基づいて試料の熱伝導率を演算する計測・制御部と、
を備えたことを特徴とする、熱伝導率測定装置
試料に当接されるヒータ線と、当該ヒータにより加熱された試料の温度を測定する温度センサを有するプローブを用い、ヒータ線に微小電流を印加し、所定短時間でのヒータ線の近傍の試料の上昇温度に基づいて、熱伝導率を測定する熱伝導率測定方法において、
複数のプローブを試料に当接するステップ、
前記複数のプローブのヒータを順次切替えて電流を流すヒータ切替ステップと、
前記切り替えられたヒータに対応する温度センサよりの出力直を計測・制御部に入力する熱伝対切替ステップと、
前記ヒータによる加熱時間と当該ヒータに対応する温度センサの出力とに基づいて試料の熱伝導率を演算する演算ステップと、
を備えたことを特徴とする、熱伝導率測定方法。