定義
本明細書で使用するとき、「繊維構造体」とは、1つ又は複数の繊維要素を含む構造体を意味する。1つの例では、本発明に係る繊維構造体は、機能を果たすことが可能な構造体、例えば、単体構造体を共に形成する繊維要素及び粒子の結合体(association)を意味する。
本発明の繊維構造体は、均質であってもよく、又は層状であってもよい。層状の場合、繊維構造体は、少なくとも2層及び/又は少なくとも3層及び/又は少なくとも4層及び/又は少なくとも5層、例えば、1層若しくは複数層の繊維要素層、1層若しくは複数の粒子層、及び/又は1つ若しくは複数の繊維要素/粒子混合層を含み得る。1つの例では、多層繊維構造体では、既存の層上に直接1層若しくは複数層を形成及び/又は付着させて繊維構造体を形成してよいが、一方、多層繊維構造体では、1又は複数の既存の繊維構造体層を、例えば、熱接着、糊付け、エンボス加工、ロッジング、回転刃開口、ニードルパンチング、ローレット切り、タフティング、及び/又は他の機械的貼り合わせプロセスを介して、1又は複数の他の既存の繊維構造体層と貼り合わせて、多層繊維構造体を形成してよい。
1つの例では、繊維構造体は、本明細書に記載の坪量試験法に従って測定される、10,000g/m2未満の坪量を示す多層繊維構造体である。
1つの例では、繊維構造体は、任意の手段によってウェブに成形されており、かつ製織又は編み組みを除いた任意の手段によって互いに接着され得る、任意の性質又は起源の繊維要素のシート(例えば、連続フィラメント等の繊維及び/又はフィラメント)である。ウェットミリングによって得られるフェルトは、可溶性繊維構造体ではない。1つの例では、本発明に係る繊維構造体は、機能を果たすために構造体内に規則正しく配置されているフィラメントを意味する。別の例では、本発明の繊維構造体は、互いに絡みあって(inter-entangled)又は別の方法で互いに結合して繊維構造体を形成する、複数の2つ以上及び/又は3つ以上の繊維要素を含む配置である。さらに別の例では、本発明の繊維構造体は、本発明の繊維要素に加えて、1種又は複数種の固体添加剤、例えば微粒子及び/又は繊維を含んでいてもよい。
1つの例では、本発明の繊維構造体は、「単体繊維構造体」である。
本明細書で使用するとき、「単体繊維構造体」は、互いに絡みあって又は別の方法で互いに結合して繊維構造体を形成する、複数の2つ以上及び/又は3つ以上の繊維要素を含む配置である。本発明の単体繊維構造体は、多層繊維構造体内の1つ又は複数の層であってよい。1つの例では、本発明の単体繊維構造体は、3つ以上の異なる繊維要素を含んでよい。別の例では、本発明の単体繊維構造体は、2つの異なる繊維要素を含んでよく(例えば、共形成繊維構造体)、その上に異なる繊維要素を付着させて、3つ以上の異なる繊維要素を含む繊維構造体が形成される。1つの例では、繊維構造体は、可溶性、例えば、水溶性の繊維要素と、不溶性、例えば、水不溶性の繊維要素とを含んでよい。
「可溶性繊維構造体」とは、本明細書で使用するとき、繊維構造体及び/又はその成分、例えば、繊維構造体の0.5重量%超、及び/又は1重量%超、及び/又は5重量%超、及び/又は10重量%超、及び/又は25重量%超、及び/又は50重量%超、及び/又は75重量%超、及び/又は90重量%超、及び/又は95重量%超、及び/又は約100重量%が、可溶性、例えば、極性溶媒可溶性、例えば、水溶性であることを意味する。1つの例では、可溶性繊維構造体は、可溶性繊維構造体内の繊維要素の少なくとも50重量%、及び/又は75重量%超、及び/又は90重量%超、及び/又は95重量%超、及び/又は約100重量%が可溶性である繊維要素を含む。
可溶性繊維構造体は、複数の繊維要素を含む。1つの例では、可溶性繊維構造体は、2つ以上及び/又は3つ以上の異なる繊維要素を含む。
可溶性繊維構造体及び/又は可溶性繊維構造体を構成するその繊維要素、例えば、フィラメントは、1種又は複数種の活性剤、例えば、布地ケア活性剤、食器洗浄活性剤、硬質表面活性剤、ヘアケア活性剤、床ケア活性剤、スキンケア活性剤、口腔ケア活性剤、医薬活性剤、及びこれらの混合物を含んでよい。1つの例では、本発明の可溶性繊維構造体及び/又はその繊維要素は、1種又は複数種の界面活性剤、1種又は複数種の酵素(小粒酵素の形態等)、1種又は複数種の香料、及び/又は1種又は複数種の発泡抑制剤を含む。別の例では、本発明の可溶性繊維構造体及び/又はその繊維要素は、ビルダー及び/又はキレート剤を含む。別の例では、本発明の可溶性繊維構造体及び/又はその繊維要素は、漂白剤(カプセル化された漂白剤等)を含む。さらに別の例では、本発明の可溶性繊維構造体及び/又はその繊維要素は、1種又は複数種の界面活性剤、及び任意で1種又は複数種の香料を含む。
1つの例では、本発明の可溶性繊維構造体は、水溶性繊維構造体である。
1つの例では、本発明の可溶性繊維構造体は、本明細書に記載の坪量試験法に従って測定される、10,000g/m2未満、及び/又は5000g/m2未満、及び/又は4000g/m2未満、及び/又は2000g/m2未満、及び/又は1000g/m2未満、及び/又は500g/m2未満の坪量を示す。
本明細書で使用するとき、「繊維要素」は、長さがその平均直径を大きく上回る、すなわち、長さの平均直径に対する比が少なくとも約10である、細長い微粒子を意味する。繊維要素は、フィラメント又は繊維であってよい。1つの例では、繊維要素は、単一の繊維要素、又は複数の繊維要素を含む糸である。別の例では、繊維要素は、単一の繊維要素である。
本発明の繊維要素は、好適な紡糸プロセス操作(例えば、メルトブロー、スパンボンディング、エレクトロスピニング、及び/又は回転紡糸)を介して、繊維要素形成組成物とも称される繊維要素形成組成物から紡糸され得る。
本発明の繊維要素は、一成分及び/又は多成分であってよい。例えば、繊維要素は、二成分繊維及び/又はフィラメントを含んでよい。二成分繊維及び/又はフィラメントは、サイドバイサイド、芯鞘型、海島型等の任意の形態であってよい。
1つの例では、フィラメント、及び/又は繊維、及び/又はより小さな断片(繊維)のフィラメントに切断されたフィラメントであってよい繊維要素は、0.254cm(0.1インチ)以上、及び/又は1.27cm(0.5インチ)以上、及び/又は2.54cm(1.0インチ)以上、及び/又は5.08cm(2インチ)以上、及び/又は7.62cm(3インチ)以上、及び/又は10.16cm(4インチ)以上、及び/又は15.24cm(6インチ)以上の長さを示し得る。1つの例では、本発明の繊維は、5.08cm(2インチ)未満の長さを示す。
「フィラメント」とは、本明細書で使用するとき、上記の通り細長い微粒子を意味する。1つの例では、フィラメントは、5.08cm(2インチ)以上、及び/又は7.62cm(3インチ)以上、及び/又は10.16cm(4インチ)以上、及び/又は15.24cm(6インチ)以上の長さを示す。
フィラメントは、典型的には、本質的に、連続であるか又は実質的に連続であるとみなされる。フィラメントは、相対的に繊維より長い。フィラメントは、相対的に繊維より長い。フィラメントの非限定的な例としては、メルトブローンフィラメント及び/又はスパンボンドフィラメントが挙げられる。
1つの例では、フィラメントをより短い長さに切断したとき等、本発明のフィラメントから1つ又は複数の繊維を形成してよい。したがって、1つの例では、本発明は、本発明のフィラメントから製造される繊維、例えば、1種又は複数種の繊維要素形成材料及び1種又は複数種の添加剤(活性剤等)を含む繊維も含む。したがって、本明細書における本発明のフィラメントへの言及は、特に指定しない限り、このようなフィラメントから作製される繊維も含む。繊維は、典型的には、本質的に連続しているとみなされるフィラメントに対して、本質的に不連続であるとみなされる。
繊維要素の非限定的な例としては、メルトブローン繊維要素及び/又はスパンボンド繊維要素が挙げられる。繊維要素に紡糸することができるポリマーの非限定的な例としては、例えば、デンプン、デンプン誘導体、セルロース(例えば、レーヨン及び/又はリヨセル)及びセルロース誘導体、ヘミセルロース、ヘミセルロース誘導体等の天然ポリマー、並びに熱可塑性ポリマー繊維要素、例えば、ポリエステル、ナイロン、ポリオレフィン(例えば、ポリプロピレンフィラメント、ポリエチレンフィラメント)、及び生分解性熱可塑性繊維(例えば、ポリ乳酸フィラメント、ポリヒドロキシアルカノエートフィラメント、ポリエステルアミドフィラメント、及びポリカプロラクトンフィラメント)が挙げられるが、これらに限定されない合成ポリマーが挙げられる。繊維要素が作製されるポリマー及び/又は組成物に依存して、繊維要素は、可溶性であっても不溶性であってもよい。
本明細書で使用するとき、「繊維要素形成組成物」は、メルトブローイング及び/又はスパンボンディング等によって、本発明の繊維要素、例えば、フィラメントを作製するのに好適な組成物を意味する。繊維要素形成組成物は、それらを繊維要素、例えば、フィラメントに紡糸するのに好適なものにする特性を示す1種又は複数種の繊維要素形成材料を含む。1つの例では、繊維要素形成材料は、ポリマーを含む。1種又は複数種の繊維要素形成材料に加えて、繊維要素形成組成物は、1種又は複数種の添加剤、例えば、1つ種又は複数種の活性剤を含んでよい。さらに、繊維要素形成組成物は、1種又は複数種の、例えば全ての繊維要素形成材料及び/又は1種又は複数種の、例えば全ての活性剤が溶解及び/又は分散する、1種又は複数種の極性溶媒(例えば、水)を含んでよい。
1つの例では、図1aに示す通り、本発明の繊維要素形成組成物から作製される本発明の繊維要素10、例えば、フィラメントは、1種又は複数種の添加剤、例えば、1種又は複数種の活性剤12が、コーティング組成物等のように繊維要素10上ではなく、繊維要素10、例えば、フィラメント中に存在し得るようになっている。繊維要素形成材料の総濃度、及び繊維要素形成組成物中に存在する活性剤の総濃度は、本発明の繊維要素、例えば、フィラメントが、それから製造される限り、任意の好適な量であってよい。
1つの例では、1種又は複数種の添加剤、例えば、活性剤は、繊維要素中に存在してもよく、1種又は複数種の追加の添加剤、例えば、活性剤は、繊維要素の表面上に存在してもよい。別の例では、本発明の繊維要素は、元々製造時には繊維要素中に存在するが、繊維要素の目的とする使用条件に曝露される前及び/又は曝露されたときに、繊維要素の表面にブルームする1種又は複数種の添加剤、例えば、活性剤を含んでいてもよい。
本明細書で使用するとき、「繊維要素形成材料」は、繊維要素を作製するのに好適な特性を示すポリマー、又はポリマーを製造することができるモノマー等の材料を意味する。1つの例では、繊維要素形成材料は、アニオン性、カチオン性、双性イオン性、及び/又は非イオン性のポリマー等の、1種又は複数種の置換ポリマーを含む。別の例では、ポリマーは、ポリビニルアルコール(「PVOH」)等のヒドロキシルポリマー、並びに/又はデンプン及び/若しくはデンプン誘導体(例えば、エトキシル化デンプン及び/又は酸希釈デンプン)等の多糖類を含み得る。別の例では、ポリマーは、ポリエチレン及び/又はテレフタレートを含んでもよい。さらに別の例では、繊維要素形成材料は、極性溶媒可溶性材料である。
本明細書で使用するとき、「粒子」は、粉末、顆粒、カプセル、マイクロカプセル、例えば、香料マイクロカプセル、及び/又はプリル等の固体添加剤を意味する。1つの例では、本発明の繊維要素及び/又は繊維構造体は、1つ又は複数の粒子を含んでよい。粒子は、可溶性繊維構造体内で、繊維要素内(活性剤のように、繊維要素の中)及び/又は繊維要素外(繊維要素間)に存在してよい。粒子を含む繊維要素及び/又は繊維構造体の非限定的な例は、米国特許出願公開第2013/0172226号に記載されており、これは、参照によって本明細書に組み込まれる。1つの例では、粒子は、本明細書に記載の中央粒径試験法に従って測定される、1600μm以下の中央粒径を示す。別の例では、粒子は、本明細書に記載の中央粒径試験法に従って測定される、約1μm〜約1600μm、及び/又は約1μm〜約800μm、及び/又は約5μm〜約500μm、及び/又は約10μm〜約300μm、及び/又は約10μm〜約100μm、及び/又は約10μm〜約50μm、及び/又は約10μm〜約30μmの中央粒径を示す。粒子の形状は、球状、棒状、皿状、管状、四角形、矩形、円盤状、星状、繊維状であってもよく、規則的な又は不規則なランダム形状を有していてもよい。
「活性剤含有粒子」とは、本明細書で使用するとき、1種又は複数種の活性剤を含む固体添加剤を意味する。1つの例では、活性剤含有粒子は、粒子の形態の活性剤である(言い換えれば、粒子は、100%活性剤を含む)。活性剤含有粒子は、本明細書に記載の中央粒径試験法に従って測定される、1600μm以下の中央粒径を示し得る。別の例では、活性剤含有粒子は、本明細書に記載の中央粒径試験法に従って測定される、約1μm〜約1600μm、及び/又は約1μm〜約800μm、及び/又は約5μm〜約500μm、及び/又は約10μm〜約300μm、及び/又は約10μm〜約100μm、及び/又は約10μm〜約50μm、及び/又は約10μm〜約30μmの中央粒径を示す。1つの例では、活性剤の1種又は複数種は、本明細書に記載の中央粒径試験法に従って測定される、20μm以下の中央粒径を示す粒子の形態である。
本発明の1つの例では、繊維構造体は、複数の粒子、例えば、活性剤含有粒子と、複数の繊維要素とを含み、粒子、例えば、活性剤含有粒子の繊維要素に対する重量比は、1:100以上、及び/又は1:50以上、及び/又は1:10以上、及び/又は1:3以上、及び/又は1:2以上、及び/又は1:1以上、及び/又は約7:1〜約1:100、及び/又は約7:1〜約1:50、及び/又は約7:1〜約1:10、及び/又は約7:1〜約1:3、及び/又は約6:1〜1:2、及び/又は約5:1〜約1:1、及び/又は約4:1〜約1:1、及び/又は約3:1〜約1.5:1である。
本発明の別の例では、繊維構造体は、複数の粒子、例えば、活性剤含有粒子と、複数の繊維要素とを含み、粒子、例えば、活性剤含有粒子の繊維要素に対する重量比は、約7:1〜約1:1、及び/又は約7:1〜約1.5:1、及び/又は約7:1〜約3:1、及び/又は約6:1〜約3:1である。
本発明のさらに別の例では、繊維構造体は、複数の粒子、例えば、活性剤含有粒子と、複数の繊維要素とを含み、粒子、例えば、活性剤含有粒子の繊維要素に対する重量比は、約1:1〜約1:100、及び/又は約1:2〜約1:50、及び/又は約1:3〜約1:50、及び/又は約1:3〜約1:10である。
別の例では、本発明の繊維構造体は、本明細書に記載の坪量試験法に従って測定される、1g/m2より大きい、及び/又は10g/m2より大きい、及び/又は20g/m2より大きい、及び/又は30g/m2より大きい、及び/又は40g/m2より大きい、及び/又は約1g/m2〜約5000g/m2、及び/又は〜約3500g/m2、及び/又は〜約2000g/m2、及び/又は約1g/m2〜約1000g/m2、及び/又は約10g/m2〜約400g/m2、及び/又は約20g/m2〜約300g/m2、及び/又は約30g/m2〜約200g/m2、及び/又は約40g/m2〜約100g/m2の粒子坪量で複数の粒子、例えば、活性剤含有粒子を含む。
別の例では、本発明の繊維構造体は、本明細書に記載の坪量試験法に従って測定される、1g/m2より大きい、及び/又は10g/m2より大きい、及び/又は20g/m2より大きい、及び/又は30g/m2より大きい、及び/又は40g/m2より大きい、及び/又は約1g/m2〜約10000g/m2、及び/又は約10g/m2〜約5000g/m2、及び/又は〜約3000g/m2、及び/又は〜約2000g/m2、及び/又は約20g/m2〜約2000g/m2、及び/又は約30g/m2〜約1000g/m2、及び/又は約30g/m2〜約500g/m2、及び/又は約30g/m2〜約300g/m2、及び/又は約40g/m2〜約100g/m2、及び/又は約40g/m2〜約80g/m2の坪量で複数の繊維要素を含む。1つの例では、繊維構造体は、繊維要素が約1g/m2〜約500g/m2の坪量で層の少なくとも1つに存在する、2つ以上の層を含む。
本明細書で使用するとき、「添加剤」は、本発明の繊維要素中に存在し、繊維要素形成材料ではない任意の材料を意味する。1つの例では、添加剤は、活性剤を含む。別の例では、添加剤は、加工助剤を含む。さらに別の例では、添加剤は、充填剤を含む。1つの例では、添加剤は、繊維要素中に存在する任意の材料であって、その材料が繊維要素に存在しなくとも、繊維要素の繊維要素構造は損なわれない(言い換えれば、その材料が存在しなくとも、繊維要素の固体形態は損なわれない)材料を含む。別の例では、添加剤、例えば、活性剤は、非ポリマー材料を含む。
別の例では、添加剤は、繊維要素のための可塑剤を含む。本発明に関する好適な可塑剤の非限定的な例としては、ポリオール、コポリオール、ポリカルボン酸、ポリエステル、及びジメチコンコポリオールが挙げられる。有用なポリオールの例としては、グリセリン、ジグリセリン、プロピレングリコール、エチレングリコール、ブチレングリコール、ペンチレングリコール、シクロヘキサンジメタノール、ヘキサンジオール、2,2,4−トリメチルペンタン−1,3−ジオール、ポリエチレングリコール(200〜600)、ペンタエリスリトール、糖アルコール、例えばソルビトール、マニトール、ラクチトール、並びに他の一価及び多価低分子量アルコール(例えば、C2〜C8アルコール);単糖、二糖、及びオリゴ糖、例えば、フルクトース、グルコース、スクロース、マルトース、ラクトース、高フルクトースコーンシロップ固体、及びデキストリン、並びにアスコルビン酸が挙げられるが、これらに限定されない。
1つの例では、可塑剤としては、グリセリン、及び/又はプロピレングリコール、及び/又はプロポキシル化グリセロール等のグリセロール誘導体が挙げられる。さらに別の例では、可塑剤は、グリセリン、エチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、グリシドール、尿素、ソルビトール、キシリトール、マルチトール、糖類、エチレンビスホルムアミド、アミノ酸、及びこれらの混合物からなる群から選択される。
別の例では、添加剤は、本発明の繊維要素中に存在する1種又は複数種の繊維要素形成材料を架橋するために好適な架橋剤を含む。1つの例では、架橋剤は、例えば、ヒドロキシルポリマーのヒドロキシル部分を介して、ヒドロキシルポリマーを互いに架橋することが可能な架橋剤を含む。好適な架橋剤の非限定的な例としては、イミダゾリジノン、ポリカルボン酸、及びこれらの混合物が挙げられる。1つの例では、架橋剤は、尿素グリオキサール付加物架橋剤、例えば、ジヒドロキシエチレン尿素(「DHEU」)等のジヒドロキシイミダゾリジノンを含む。架橋剤は、極性溶媒等の溶媒中における繊維要素の溶解度及び/又は溶解を制御するために、本発明の繊維要素形成組成物及び/又は繊維要素中に存在し得る。
別の例では、添加剤は、剪断力変性剤及び/又は伸長変性剤等のレオロジー変性剤を含む。レオロジー変性剤の非限定的な例としては、本発明の繊維要素中で使用され得るポリアクリルアミド、ポリウレタン、及びポリアクリレートが挙げられるが、これらに限定されない。レオロジー変性剤の非限定的な例は、Dow Chemical Company(Midland,MI)から市販されている。
さらに別の例では、添加剤は、繊維要素が目的とする使用条件に曝露されたとき及び/又は活性剤が繊維要素から放出されたとき及び/又は繊維要素の形態が変化したときに視覚的な信号を提供するために、本発明の繊維要素に配合される1種又は複数種の色及び/又は染料を含む。
さらに別の例では、添加剤は、1種又は複数種の離型剤及び/又は潤滑剤を含む。好適な離型剤及び/又は潤滑剤の非限定的な例としては、脂肪酸、脂肪酸塩、脂肪族アルコール、脂肪族エステル、スルホン化脂肪酸エステル、脂肪族アミンアセテート、脂肪アミド、シリコーン、アミノシリコーン、フルオロポリマー、及びこれらの混合物が挙げられる。1つの例では、離型剤及び/又は潤滑剤を繊維要素に適用する、言い換えれば、繊維要素の形成後に適用する。1つの例では、1種又は複数種の離型剤/潤滑剤は、回収装置で繊維要素を回収して可溶性繊維構造体を形成する前に、繊維要素に適用される。別の例では、1種又は複数種の離型剤/潤滑剤は、可溶性繊維構造体のスタック等、1種又は複数種の可溶性繊維構造体を接触させる前に、本発明の繊維要素から形成された可溶性繊維構造体に適用される。さらに別の例では、繊維要素及び/若しくは可溶性繊維構造体の剥離を促進するために、並びに/又は本発明の繊維要素及び/若しくは可溶性繊維構造体の層が互いにくっつくのを、さらには意図せずにくっつくのを避けるために、繊維要素及び/又は可溶性繊維構造体が表面(例えば、加工システムにおいて使用される装置の表面)と接触する前に、本発明の繊維要素及び/又は繊維要素を含む可溶性繊維構造体に、1種又は複数種の離型剤/潤滑剤を適用する。1つの例では、離型剤/潤滑剤は、微粒子を含む。
さらに別の例では、添加剤は、1種又は複数種のブロッキング防止剤及び/又は粘着性除去剤を含む。好適なブロッキング防止剤及び/又は粘着性除去剤の非限定的な例としては、デンプン、デンプン誘導体、架橋ポリビニルピロリドン、架橋セルロース、微結晶セルロース、シリカ、金属酸化物、炭酸カルシウム、タルク、雲母、及びこれらの混合物が挙げられる。
本明細書で使用するとき、「目的とする使用条件」は、本発明の繊維要素をその設計用途の1つ又は複数のために使用するときに曝露される温度条件、物理的条件、化学的条件、及び/又は機械的条件を意味する。例えば、繊維要素及び/又は繊維要素を含む可溶性繊維構造体が、洗濯物ケアの目的で洗濯機において使用されるように設計されている場合、目的とする使用条件は、洗濯洗浄操作中の、任意の洗浄水を含む、洗濯機内に存在する温度条件、化学的条件、物理的条件、及び/又は機械的条件を含む。別の例では、繊維要素及び/又は繊維要素を含む可溶性繊維構造体が、ヘアケア目的のためにシャンプーとしてヒトによって使用されるように設計されている場合、目的とする使用条件は、ヒトの毛髪のシャンプー中に存在する温度条件、化学的条件、物理的条件、及び/又は機械的条件を含む。同様に、繊維要素及び/又は繊維要素を含む可溶性繊維構造体が、手又は食器洗浄機による食器洗浄操作において使用されるように設計されている場合、目的とする使用条件は、食器洗浄操作中の食器洗浄水及び/又は食器洗浄機中に存在する、温度条件、化学的条件、物理的条件、及び/又は機械的条件を含む。
本明細書で使用するとき、「活性剤」は、繊維要素及び/又は本発明の繊維要素を含む可溶性繊維構造体の外部の環境において、例えば、繊維要素が、繊維要素及び/又は繊維要素を含む可溶性繊維構造体の目的とする使用条件に曝露されたときに、目的とする効果を生じさせる添加剤を意味する。1つの例では、活性剤は、表面、例えば、硬質表面(すなわち、キッチンのカウンター、バスタブ、トイレ、便器、シンク、床、壁、歯、車、窓、鏡、皿)及び/又は軟質表面(すなわち、布地、毛髪、皮膚、カーペット、作物、植物)を処理する添加剤を含む。別の例では、活性剤は、化学反応(すなわち、発泡、泡立ち、着色、加温、冷却、起泡、消毒及び/又は浄化及び/又は塩素化、例えば、水の浄化、及び/又は水の消毒、及び/又は水の塩素化)を生じさせる添加剤を含む。さらに別の例では、活性剤は、環境を処理する(すなわち、空気を脱臭する、浄化する、芳香を付する)添加剤を含む。1つの例では、活性剤は、活性剤を含有する繊維要素の形成中等に、その場で形成され、例えば、繊維要素は、水溶性ポリマー(例えば、デンプン)及び界面活性剤(例えば、アニオン性界面活性剤)を含んでもよく、これによって、布地の表面を処理するのに使用される活性剤として機能するポリマー錯体又はコアセルベートが生じ得る。
「処理する」は、表面の処理に関して本明細書で使用するとき、活性剤が、表面又は環境に利益をもたらすことを意味する。処理としては、表面又は環境の外観、清浄度、匂い、純度、及び/又は感触の調節及び/又は速やかな改善が挙げられる。1つの例では、ケラチン性組織(例えば、皮膚及び/又は毛髪)表面の処理に関する処理とは、ケラチン性組織の美容上の外観及び/又は感触の調節及び/又は速やかな改善を意味する。例えば、「皮膚、毛髪、又は爪(ケラチン性組織)の状態の調節」としては、皮膚、毛髪、又は爪の萎縮を低減するために、皮膚、毛髪、又は爪を厚くすること(例えば、皮膚の表皮及び/又は真皮及び/又は皮下(sub-dermal)[例えば、皮下脂肪又は筋肉]層の構築、並びに適用可能である場合、爪及び毛幹のケラチン性層の構築);真皮−表皮の境界の回旋(convolution)(乳頭間隆起としても知られている)の増加;弾力線維症、たるみ、変形による皮膚又は毛髪の反跳の喪失等、皮膚又は毛髪の弾性喪失(機能性皮膚エラスチンの喪失、損傷、及び/又は不活化)の予防;目の下のクマ等の皮膚、毛髪、又は爪の着色におけるメラニン又は非メラニン変化、斑点(例えば、酒さ等による不均一な赤い着色)(以後「赤色斑点」と称する)、血色の悪さ(青白い色)、毛細血管拡張症又はクモ状血管、及び白髪により引き起こされる変色が挙げられる。
別の例では、処理は、布地物品(例えば、衣類、タオル、リネン)及び/又は硬質表面(例えば、カウンター及び/又は深鍋及び平鍋を含む食器)から染み及び/又は匂いを除去することを意味する。
本明細書で使用するとき、「布地ケア活性剤」は、布地に適用したときに、その布地に利益及び/又は改善をもたらす活性剤を意味する。布地に対する利益及び/又は改善の非限定的な例としては、洗浄(例えば界面活性剤によって)、染み除去、染み低減、しわ除去、色回復、静電気制御、しわ耐性、パーマネントプレス、磨耗減少、磨耗耐性、毛玉取り、毛玉耐性、汚れ除去、汚れ耐性(汚れ放出を含む)、形状保持、縮み低減、柔軟性、芳香、抗菌、抗ウイルス、防臭、及び匂い除去が挙げられる。
本明細書で使用するとき、「食器洗浄用活性剤」は、食器、ガラス製品、深鍋、平鍋、台所用具、及び/又はクッキングシートに適用したときに、食器、ガラス製品、プラスチック物品、深鍋、平鍋、及び/又はクッキングシートに、利益及び/又は改善をもたらす活性剤を意味する。食器、ガラス製品、プラスチック物品、深鍋、平鍋、台所用具、及び/又はクッキングシートに対する利益及び/又は改善の非限定的な例としては、食品及び/又は汚れ除去、洗浄(例えば界面活性剤による)染み除去、染み低減、油脂除去、水染み除去及び/又は水染み防止、ガラス及び金属ケア、衛生化、光沢、並びに研磨が挙げられる。
本明細書で使用するとき、「硬質表面用活性剤」は、床、カウンター、シンク、窓、鏡、シャワー、風呂、及び/又はトイレに適用したときに、床、カウンター、シンク、窓、鏡、シャワー、風呂、及び/又はトイレに利益及び/又は改善をもたらす活性剤を意味する。床、カウンター、シンク、窓、鏡、シャワー、風呂、及び/又はトイレに対する利益及び/又は改善の非限定的な例としては、食品及び/又は汚れ除去、洗浄(例えば、界面活性剤による)、染み除去、染み低減、油脂除去、水染み除去及び/又は水染み防止、石鹸かすの除去、消毒、光沢、研磨、及びフレッシュニングが挙げられる。
本明細書で使用するとき、「美容効果活性剤」は、1つ又は複数の美容効果を送達することができる活性剤を指す。
本明細書で使用するとき、「スキンケア活性剤」は、皮膚に適用したときに、皮膚に利益又は改善をもたらす活性剤を意味する。スキンケア活性剤は、皮膚だけではなく、毛髪、頭皮、爪、及び他の哺乳類のケラチン性組織に適用する場合にも有用であると理解すべきである。
本明細書で使用するとき、「ヘアケア活性剤」は、哺乳類の毛髪に適用したときに、毛髪に利益及び/又は改善をもたらす活性剤を意味する。毛髪に対する利益及び/又は改善の非限定的な例としては、柔軟性、静電気制御、毛髪修復、フケ除去、フケ防止(dandruff resistance)、ヘアカラー、形状保持、毛髪保持、及び育毛が挙げられる。
本明細書で使用するとき、「重量比」とは、繊維要素、例えば、フィラメント中の乾燥重量基準での添加剤(例えば、活性剤(g又は%))の重量に対する、繊維要素、例えば、フィラメント中の乾燥重量基準での乾燥繊維要素、例えば、フィラメント基準及び/又は乾燥繊維要素形成材料(g又は%)を意味する。
本明細書で使用するとき、「ヒドロキシルポリマー」としては、例えば繊維要素形成材料として本発明の繊維要素内に配合することができる、任意のヒドロキシル含有ポリマーが挙げられる。1つの例では、本発明のヒドロキシルポリマーは、10重量%超、及び/又は20重量%超、及び/又は25重量%超のヒドロキシル部分を含む。
材料、例えば、繊維要素全体及び/又は繊維要素内のポリマー(例えば、繊維要素形成材料)に関して本明細書で使用するとき、「生分解性」とは、自治体の固形廃棄物堆肥化施設において繊維要素及び/又はポリマーを、物理的分解、化学的分解、熱分解、及び/又は生物分解させることができる及び/又はこのように分解されることを意味し、参照により本明細書に組み込まれるOECD(1992)Guideline for the Testing of Chemicals 301B;Ready Biodegradability−CO2 Evolution(Modified Sturm Test)Testに従って測定される、元の繊維要素及び/又はポリマーの少なくとも5%、及び/又は7%、及び/又は少なくとも10%が、30日後に二酸化炭素に変換される。
材料、例えば、繊維要素全体及び/又は繊維要素内のポリマー(例えば、繊維要素形成材料)に関して本明細書で使用するとき、「非生分解性」とは、自治体の固形廃棄物堆肥化施設において繊維要素及び/又はポリマーを、物理的分解、化学的分解、熱分解、及び/又は生物分解させることができないことを意味し、参照により本明細書に組み込まれるOECD(1992)Guideline for the Testing of Chemicals 301B;Ready Biodegradability−CO2 Evolution(Modified Sturm Test)Testに従って測定される、元の繊維要素及び/又はポリマーの少なくとも5%が、30日後に二酸化炭素に変換される。
材料、例えば、繊維要素全体及び/又は繊維要素内のポリマー(例えば、繊維要素形成材料)に関して本明細書で使用するとき、「非熱可塑性」は、繊維要素及び/又はポリマーが、水、グリセリン、ソルビトール、尿素等の可塑剤が存在しなくとも繊維要素及び/又はポリマーが加圧下で流動することを可能にする融点及び/又は軟化点を有しないことを意味する。
本明細書で使用するとき、「非熱可塑性の生分解性繊維要素」とは、上記で定義した通りの生分解性かつ非熱可塑性の特性を示す繊維要素を意味する。
本明細書で使用するとき、「非熱可塑性の非生分解性繊維要素」とは、上記で定義した通りの非生分解性かつ非熱可塑性の特性を示す繊維要素を意味する。
材料、例えば、繊維要素全体及び/又は繊維要素内のポリマー(例えば、繊維要素形成材料)に関して本明細書で使用するとき、「熱可塑性」は、繊維要素及び/又はポリマーが、可塑剤が存在しなくとも繊維要素及び/又はポリマーが加圧下で流動することを可能にする、特定の温度において融点及び/又は軟化点を有することを意味する。
本明細書で使用するとき、「熱可塑性の生分解性繊維要素」とは、上記で定義した通りの生分解性かつ熱可塑性の特性を示す繊維要素を意味する。
本明細書で使用するとき、「熱可塑性の非生分解性繊維要素」とは、上記で定義した通りの非生分解性かつ熱可塑性の特性を示す繊維要素を意味する。
本明細書で使用するとき、「非セルロース含有」は、5重量%未満、及び/又は3重量%未満、及び/又は1重量%未満、及び/又は0.1重量%未満、及び/又は0重量%のセルロースポリマー、セルロース誘導体ポリマー、及び/又はセルロースコポリマーが繊維要素中に存在することを意味する。1つの例では、「非セルロース含有」は、5重量%未満、及び/又は3重量%未満、及び/又は1重量%未満、及び/又は0.1重量%未満、及び/又は0重量%のセルロースポリマーが繊維要素中に存在することを意味する。
本明細書で使用するとき、「極性溶媒可溶性材料」は、極性溶媒に混和性である材料を意味する。1つの例では、極性溶媒可溶性材料は、アルコール及び/又は水に混和性である。言い換えれば、極性溶媒可溶性材料は、周囲条件で、アルコール及び/又は水等の極性溶媒と、安定した(均質な溶液を形成した後、5分超にわたって相分離しない)均質な溶液を形成することが可能な材料である。
本明細書で使用するとき、「アルコール可溶性材料」は、アルコールに混和性である材料を意味する。言い換えれば、周囲条件で、アルコールと、安定した(均質な溶液を形成した後、5分超にわたって相分離しない)均質な溶液を形成することが可能な材料である。
本明細書で使用するとき、「水溶性材料」は、水に混和性である材料を意味する。言い換えれば、周囲条件で、水と、安定した(均質な液を形成した後、5分超にわたって分離しない)均質な溶液を形成することが可能な材料である。
本明細書で使用するとき、「非極性溶媒可溶性材料」は、非極性溶媒に混和性である材料を意味する。言い換えれば、非極性溶媒可溶性材料は、非極性溶媒と、安定した(均質な溶液を形成した後、5分超にわたって相分離しない)均質な溶液を形成することが可能な材料である。
本明細書で使用するとき、「周囲条件」とは、約23℃±2.2℃(73°F±4°F)及び相対湿度50%±10%を意味する。
「重量平均分子量」とは、本明細書で使用するとき、本明細書に記載の重量平均分子量試験法を用いて決定される、重量平均分子量を意味する。
繊維要素に関して本明細書で使用するとき、「長さ」は、一方の末端から他方の末端までの繊維要素の最長軸に沿った長さを意味する。繊維要素がねじれ、丸まり、又は曲がりを有する場合、長さは、繊維要素の全経路に沿った長さになる。
繊維要素に関して本明細書で使用するとき、「直径」は、本明細書に記載の直径試験法に従って測定される。1つの例では、本発明の繊維要素は、100μm未満、及び/又は75μm未満、及び/又は50μm未満、及び/又は25μm未満、及び/又は20μm未満、及び/又は15μm未満、及び/又は10μm未満、及び/又は6μm未満、及び/又は1μm超、及び/又は3μm超の直径を有する。
本明細書で使用するとき、「誘発条件」は、1つの例において、刺激として機能し、繊維要素において変化(例えば、繊維要素の物理的構造の喪失若しくは変化、及び/又は活性剤等の添加剤の放出)を開始させる又は引き起こす作用又は事象としてのあらゆるものを意味する。別の例では、誘発条件は、本発明の繊維要素及び/又は可溶性繊維構造体及び/又はフィルムを水に添加したときに、環境(例えば水等)中に存在していてもよい。言い換えれば、本発明の繊維要素及び/又は可溶性繊維構造体及び/又はフィルムが水に添加されたという事実を除いて、水中で変化は生じない。
繊維要素の形態変化に関して本明細書で使用するとき、「形態変化」とは、繊維要素が、その物理的構造の変化を経験することを意味する。本発明の繊維要素の形態変化の非限定的な例としては、溶解、融解、膨張、収縮、粉々に砕ける、破裂、延長、短縮、及びこれらの組み合わせが挙げられる。本発明の繊維要素は、目的とする使用条件に曝露されたときに、その繊維要素の物理的構造を完全に若しくは実質的に失ってもよく、又はその形態が変化してもよく、又はその繊維要素の物理的構造を保持するか若しくは実質的に保持してもよい。
「乾燥繊維要素基準及び/又は乾燥可溶性繊維構造体基準の重量」は、繊維要素及び/又は可溶性繊維構造体を調整室で温度23℃±1℃及び相対湿度50%±2%にて2時間調整した直後に測定した繊維要素及び/又は可溶性繊維構造体の重量を意味する。1つの例では、「乾燥繊維要素基準及び/又は乾燥可溶性繊維構造体基準の重量」は、繊維要素及び/又は可溶性繊維構造体が、本明細書に記載の含水率試験法に従って測定される、繊維要素及び/又は可溶性繊維構造体の重量に基づいて20重量%未満、及び/又は15重量%未満、及び/又は10重量%未満、及び/又は7重量%未満、及び/又は5重量%未満、及び/又は3重量%未満、及び/又は0重量%、及び/又は0重量%超の水分(例えば、自由水等の水)を含むことを意味する。
例えば、繊維要素及び/又は可溶性繊維構造体中に存在する1種又は複数種の活性剤の総濃度に関して本明細書で使用するとき、「総濃度」は、被験材料(例えば、活性剤)の全ての重量又は重量%の合計を意味する。言い換えれば、繊維要素及び/又は可溶性繊維構造体は、乾燥繊維要素基準及び/又は乾燥可溶性繊維構造体基準により25重量%のアニオン性界面活性剤と、乾燥繊維要素基準及び/又は乾燥可溶性繊維構造体基準により15重量%の非イオン性界面活性剤と、10重量%のキレート剤と、5%の香料とを含んでいてよく、繊維要素中に存在する活性剤の総濃度は、乾燥繊維要素基準及び/又は乾燥可溶性繊維構造体基準により50重量%超である(すなわち55重量%)。
本明細書で使用するとき、「洗剤製品」は、1種又は複数種の活性剤(例えば、布地ケア活性剤、食器洗浄用活性剤、硬質表面用活性剤、及びこれらの組み合わせ)を含む固体形態(例えば、時にシートと称する矩形の固体)を意味する。1つの例では、本発明の洗剤製品は、1種若しくは複数種の界面活性剤、1種若しくは複数種の酵素、1種若しくは複数種の香料、及び/又は1種若しくは複数種の発泡抑制剤を含む。別の例では、本発明の洗剤製品は、ビルダー及び/又はキレート剤を含む。別の例では、本発明の洗剤製品は、漂白剤を含む。
1つの例では、洗剤製品は、ウェブ(例えば、可溶性繊維構造体)を含む。
本明細書で使用するとき、「ウェブ」は、互いに関連する任意の性質又は起源の、形成された繊維要素(繊維及び/又はフィラメント)の集合体(例えば、繊維構造体)、並びに/又は繊維及び/若しくはフィラメントから形成された洗剤製品(例えば、連続フィラメント)を意味する。1つの例では、ウェブは、キャスティングプロセスではなく紡糸プロセスを介して形成される繊維及び/又はフィラメントを含む矩形固体である。
本明細書で使用するとき、「微粒子」は、粒状の物質及び/又は粉末を意味する。1つの例では、フィラメント及び/又は繊維は、粉末に変換することができる。
材料、例えば、繊維要素全体及び/又は繊維要素内の繊維要素形成材料及び/又は繊維要素内の活性剤に関して本明細書で使用するとき、「とは異なる」又は「異なる」は、1つの材料(例えば、繊維要素、及び/又は繊維要素形成材料、及び/又は活性剤)が、化学的、物理的、及び/又は構造的に別の材料(例えば、繊維要素、及び/又は繊維要素形成材料、及び/又は活性剤)とは異なることを意味する。例えば、フィラメント形態の繊維要素形成材料は、繊維形態の同じ繊維要素形成材料とは異なる。同様に、デンプンは、セルロースとは異なる。しかし、分子量の異なるデンプン等、異なる分子量の同じ物質は、本発明の目的において、互いに異なる物質ではない。
本明細書で使用するとき、「ポリマーのランダム混合物」は、2つ以上の異なる繊維要素形成材料をランダムに組み合わせて繊維要素を形成することを意味する。その結果、芯鞘型の二成分繊維要素等、規則正しく組み合わせられて繊維要素を形成する2つ以上の異なる繊維要素形成材料は、本発明の目的において、異なる繊維要素形成材料のランダム混合物ではない。
繊維要素及び/又は粒子に関して本明細書で使用するとき、「結合する(Associate)」、「結合される(Associated)」、「結合体(Association)」、及び/又は「結合している(Associating)」は、繊維構造体が形成されるように、繊維要素及び/又は粒子を直接接触又は間接接触によって組み合わせることを意味する。1つの例では、結合される繊維要素及び/又は粒子は、例えば、接着剤及び/又は熱接着によって互いに接着してよい。別の例では、繊維要素及び/又は粒子は、ベルト及び/又はパターン付ベルトを作製する同一の繊維構造体上に付着させることによって互いに結合させてもよい。
本明細書で使用するとき、本明細書で使用する場合の冠詞「a」及び「an」、例えば、「アニオン性界面活性剤(an anionic surfactant)」又は「繊維(a fiber)」は、請求又は記載される材料の1種又は複数種を意味すると理解される。
全ての百分率及び比率は、特に指定しない限り、重量で計算される。全ての百分率及び比率は、特に指定しない限り、全組成物に基づいて計算される。
特に記載のない限り、全ての成分又は組成物の濃度は、その成分又は組成物の活性濃度に関するものであり、市販の供給源中に存在し得る不純物、例えば、残留溶媒又は副生成物は除外される。
可溶性繊維構造体
本発明の可溶性繊維構造体は、複数の繊維要素、例えば、複数のフィラメントを含む。1つの例では、複数の繊維要素は、互いに絡みあって可溶性繊維構造体を形成する。
本発明の1つの例では、可溶性繊維構造体は、水溶性繊維構造体である。
本発明の別の例では、可溶性繊維構造体は、開口繊維構造体である。
本発明の繊維要素及び/又は可溶性繊維構造体は固体形態であるが、本発明の繊維要素を作製するために使用される繊維要素形成組成物は液体形態であってもよい。
1つの例では、可溶性繊維構造体は、組成の点から本発明に係る繊維要素と同一であるか又は実質的に同一である複数の繊維要素を含む。別の例では、可溶性繊維構造体は、本発明に係る2つ以上の異なる繊維要素を含んでもよい。繊維要素の相違点の非限定的な例としては、直径、長さ、質感、形状、剛性、弾性の違い等の物理的な違い;架橋レベル、溶解度、融点、Tg、活性剤、繊維要素形成材料、色、活性剤の濃度、坪量、繊維要素形成材料の濃度、繊維要素上の任意コーティングの存在、生分解性であるか否か、疎水性であるか否か、接触角等の化学的な違い;繊維要素が目的とする使用条件に曝露されたときに、繊維要素がその物理的構造を失うかどうかの違い;繊維要素が目的とする使用条件に曝露されたときに、繊維要素の形態が変化するかどうかの違い;及び繊維要素が目的とする使用条件に曝露されたときに、繊維要素が1種又は複数種のその活性剤を放出する速度の違いであってよい。1つの例では、可溶性繊維構造体内の2つ以上の繊維要素及び/又は粒子は、異なる活性剤を含んでよい。これは、異なる活性剤、例えばアニオン性界面活性剤(例えば、シャンプー活性剤)及びカチオン性界面活性剤(例えば、ヘアコンディショナー活性剤)が互いに相溶性ではない場合に該当し得る。
別の例では、可溶性繊維構造体は、異なる領域、例えば、坪量、密度、及び/又は厚さの異なる領域を示していてよい。さらに別の例では、可溶性繊維構造体は、1つ又は複数のその表面に質感を含み得る。可溶性繊維構造体の表面は、非ランダムな反復パターン等のパターンを含んでよい。可溶性繊維構造体は、エンボスパターンでエンボス加工されてもよい。
1つの例では、水溶性可用性繊維構造体は、複数の開口を含む水溶性繊維構造体である。開口は、非ランダムな反復パターンで配置されてよい。
開口水溶性繊維構造体内の開口は、実質的に任意の形状及び大きさであってよい。1つの例では、開口水溶性繊維構造体内の開口は、概ね円形又は楕円形の規則的なパターンの離間している孔である。開口は、それぞれ、約0.1〜約2mm及び/又は約0.5〜約1mmの直径を有し得る。開口は、約0.5%〜約25%及び/又は約1%〜約20%及び/又は約2%〜約10%の、開口水溶性繊維構造体内の孔面積を形成し得る。本発明の利点は、様々な形状及びサイズを有する開口の非反復及び/又は不規則なパターンと共に理解され得ると考えられる。
別の例では、繊維構造体は、開口を含んでいてよい。開口は、非ランダムな反復パターンで配置されてよい。繊維構造体、例えば、水溶性繊維構造体の開口は、任意の数の技術によって実施可能である。例えば、開口は、米国特許第3,949,127号及び同第5,873,868号に記載されているもの等の、接着及び延伸を含む様々なプロセスによって実施可能である。1つの実施形態では、開口は、いずれも参照により本明細書に組み込まれる米国特許第5,628,097号及び同第5,916,661号に記載の通り、複数の離間している融解安定化領域を形成し、次いで、ウェブをリング圧延してウェブを延伸し、その融解安定化領域に開口を形成することによって形成してよい。別の実施形態では、開口は、参照により本明細書に組み込まれる米国特許第6,830,800号及び同特許第6,863,960号に記載の方法により、多層繊維構造体構成中に形成してよい。ウェブを開口するさらに別のプロセスが、参照により本明細書に組み込まれる米国特許第8,241,543号の名称「Method And Apparatus For Making An Apertured Web」に記載されている。
1つの例では、可溶性繊維構造体は、可溶性繊維構造体の他の部分とは異なる、繊維要素の分離した領域を含み得る。
本発明の可溶性繊維構造体は、そのまま使用されてもよく、1種又は複数種の活性剤でコーティングされてもよい。
1つの例では、本発明の可溶性繊維構造体は、本明細書に記載の厚み試験法に従って測定される、0.01mmより大きい、及び/又は0.05mmより大きい、及び/又は0.1mmより大きい、及び/又は約100mmまで、及び/又は約50mmまで、及び/又は約20mmまで、及び/又は約10mmまで、及び/又は約5mmまで、及び/又は約2mmまで、及び/又は0.5mmまで、及び/又は約0.3mmまでの厚みを示す。
別の例では、本発明の可溶性繊維構造体は、本明細書に記載の引張試験法に従って測定される、約200g/cm以上、及び/又は約500g/cm以上、及び/又は約1000g/cm以上、及び/又は約1500g/cm以上、及び/又は約2000g/cm以上、及び/又は5000g/cm未満、及び/又は4000g/cm未満、及び/又は3000g/cm未満、及び/又は2500g/cm未満(約2N/cm以上、及び/又は約5N/cm以上、及び/又は約10N/cm以上、及び/又は約15N/cm以上、及び/又は約20N/cm以上、及び/又は50N/cm未満、及び/又は40N/cm未満、及び/又は29N/cm未満、及び/又は25N/cm未満)の幾何平均(GM)引張強度を示す。
別の例では、本発明の可溶性繊維構造体は、本明細書に記載の引張試験方法に従って測定される、1000%未満、及び/又は800%未満、及び/又は650%未満、及び/又は550%未満、及び/又は500%未満、及び/又は250%未満、及び/又は100%未満の幾何平均(GM)ピーク伸び率を示す。
別の例では、本発明の可溶性繊維構造体は、本明細書に記載の引張試験法に従って測定される、5000g/cm未満、及び/又は3000g/cm未満、及び/又は100g/cmより大きい、及び/又は500g/cmより大きい、及び/又は1000g/cmより大きい、及び/又は1500g/cmより大きい(50N/cm未満、及び/又は29N/cm未満、及び/又は1N/cmより大きい、及び/又は5N/cmより大きい、及び/又は10N/cmより大きい、及び/又は15N/cmより大きい)幾何平均(GM)接線モジュラスを示す。
別の例では、本発明の可溶性繊維構造体は、本明細書に記載の引張試験法に従って測定される、5000g/cm未満、及び/又は3000g/cm未満、及び/又は2500g/cm未満、及び/又は2000g/cm未満、及び/又は1500g/cm超、及び/又は100g/cmより大きい、及び/又は300g/cmより大きい、及び/又は500g/cmより大きい(50N/cm未満、及び/又は29N/cm未満、及び/又は25N/cm未満、及び/又は20N/cm未満、及び/又は15N/cm未満、及び/又は1N/cmより大きい、及び/又は3N/cmより大きい、及び/又は5N/cmより大きい)幾何平均(GM)割線モジュラスを示す。
本発明の1つ又は複数の及び/又は複数の繊維要素は、当該技術分野において公知の任意の好適なプロセスによって可溶性繊維構造体を形成し得る。可溶性繊維構造体が繊維要素及び/又は可溶性繊維構造体の目的とする使用条件に曝露されたとき、可溶性繊維構造体は、本発明の繊維要素から活性剤を送達するのに使用され得る。
1つの例では、可溶性繊維構造体は、組成の点から本発明に係る繊維要素と同一であるか又は実質的に同一である複数の繊維要素を含む。別の例では、可溶性繊維構造体は、本発明に係る2つ以上の異なる繊維要素を含んでもよい。繊維要素の相違点の非限定的な例としては、直径、長さ、質感、形状、剛性、弾性の違い等の物理的な違い;架橋レベル、溶解度、融点、Tg、活性剤、繊維要素形成材料、色、活性剤の濃度、坪量、繊維要素形成材料の濃度、繊維要素上の任意コーティングの存在、生分解性であるか否か、疎水性であるか否か、接触角等の化学的な違い;繊維要素が目的とする使用条件に曝露されたときに、繊維要素がその物理的構造を失うかどうかの違い;繊維要素が目的とする使用条件に曝露されたときに、繊維要素の形態が変化するかどうかの違い;及び繊維要素が目的とする使用条件に曝露されたときに、繊維要素が1種又は複数種のその活性剤を放出する速度の違いであってよい。1つの例では、可溶性繊維構造体内の2つ以上の繊維要素は、同じ繊維要素形成材料を含んでもよいが、異なる活性剤を有する。これは、異なる活性剤、例えばアニオン性界面活性剤(例えば、シャンプー活性剤)及びカチオン性界面活性剤(例えば、ヘアコンディショナー活性剤)が互いに相溶性ではない場合に該当し得る。
別の例では、図2に示す通り、本発明の可溶性繊維構造体14は、可溶性繊維構造体14を形成する本発明の繊維要素10、例えば、フィラメントの(可溶性繊維構造体14のz方向における)2つ以上の異なる層16、18を含み得る。層16中の繊維要素10は、層18の繊維要素10と同じであっても、又は異なっていてもよい。各層16、18は、複数の同一の、又は実質的に同一の、又は異なる繊維要素10を含み得る。例えば、可溶性繊維構造体14内で他のものよりも速い速度で活性剤を放出し得る繊維要素10を、可溶性繊維構造体14の外面に配置してよい。
別の例では、可溶性繊維構造体は、異なる領域、例えば、坪量、密度、及び/又は厚さの異なる領域を示していてよい。さらに別の例では、可溶性繊維構造体は、1つ又は複数のその表面に質感を含み得る。可溶性繊維構造体の表面は、非ランダムな反復パターン等のパターンを含んでよい。可溶性繊維構造体は、エンボスパターンでエンボス加工されてもよい。別の例では、可溶性繊維構造体は、開口を含んでいてよい。開口は、非ランダムな反復パターンで配置されてよい。
1つの例では、可溶性繊維構造体は、可溶性繊維構造体の他の部分とは異なる、繊維要素の分離した領域を含み得る。可溶性繊維構造体内の異なる領域の非限定的な例は、参照によって本明細書に組み込まれる米国特許出願公開第2013/017421号及び同第2013/0167305号に記載されている。
本発明の可溶性繊維構造体の用途の非限定的な例としては、洗濯乾燥機の基材、洗濯機の基材、浴用タオル、硬質表面洗浄及び/又は研磨基材、床洗浄及び/又は研磨基材、バッテリー内の要素として、乳児用ワイプ、成人用ワイプ、婦人衛生用ワイプ、トイレットペーパーワイプ、窓洗浄基材、油封じ込め及び/又は掃除用基材、防虫基材、スイミングプール用化学基材、食品、口臭清涼剤、防臭剤、ごみ処理バック、梱包フィルム及び/又はラップ、創傷包帯、医薬品送達、建物用断熱材、作物及び/又は植物用カバー及び/又は苗床、糊基材、スキンケア基材、ヘアケア基材、空気ケア剤、水処理基材及び/又はフィルタ、便器洗浄基材、キャンディ基材、ペットフード、家畜用敷料、歯のホワイトニング基材、カーペット洗浄基材、並びに本発明の活性剤の他の好適な用途が挙げられるが、これらに限定されない。
本発明の可溶性繊維構造体は、そのまま使用されてもよく、1種又は複数種の活性剤でコーティングされてもよい。
別の例では、本発明の可溶性繊維構造体は、例えば、可溶性繊維構造体に圧縮力及び/又は熱を印加して可溶性繊維構造体をフィルムに変換することによって、フィルムに圧縮されてもよい。フィルムは、本発明の繊維要素に存在していた活性剤を含むであろう。可溶性繊維構造体は、完全にフィルムに変換されてもよく、又は可溶性繊維構造体を部分的にフィルムに変換した後に、可溶性繊維構造体の一部がフィルムのままであってもよい。可溶性繊維構造体について例示した用途を含むが、これに限定されない、活性剤が使用され得る任意の好適な目的のために、フィルムを使用してよい。
1つの例では、本発明の可溶性繊維構造体は、本明細書に記載の溶出試験法に従って測定される、約60秒(s)以下、及び/又は約30s以下、及び/又は約10s以下、及び/又は約5s以下、及び/又は約2.0s以下、及び/又は約1.5s以下の平均崩壊時間を示し得る。
1つの例では、本発明の可溶性繊維構造体は、本明細書に記載の溶出試験法に従って測定される、約600間(s)以下、及び/又は約400s以下、及び/又は約300s以下、及び/又は約200s以下、及び/又は約175s以下、及び/又は約100以下、及び/又は約50以下、及び/又は1超の平均溶出時間を示し得る。
1つの例では、本発明の可溶性繊維構造体は、本明細書に記載の溶出試験法に従って測定される、約1.0秒/gsm(s/gsm)以下、及び/又は約0.5s/gsm以下、及び/又は約0.2s/gsm以下、及び/又は約0.1s/gsm以下、及び/又は約0.05s/gsm以下、及び/又は約0.03s/gsm以下の、サンプル1gsm当たりの平均崩壊時間を示し得る。
1つの例では、本発明の可溶性繊維構造体は、本明細書に記載の溶出試験法に従って測定される、約10秒/gsm(s/gsm)以下、及び/又は約5.0s/gsm以下、及び/又は約3.0s/gsm以下、及び/又は約2.0s/gsm以下、及び/又は約1.8s/gsm以下、及び/又は約1.5s/gsm以下の、サンプル1gsm当たりの平均溶出時間を示し得る。
1つの例では、本発明の可溶性繊維構造体は、本明細書に記載の厚み試験法に従って測定される、0.01mmより大きい、及び/又は0.05mmより大きい、及び/又は0.1mmより大きい、及び/又は約20mmまで、及び/又は約10mmまで、及び/又は約5mmまで、及び/又は約2mmまで、及び/又は約0.5mmまで、及び/又は約0.3mmまでの厚さを示す。
特定の実施態様では、本明細書に記載の含水率試験法に従って測定される、好適な繊維構造体は、0%〜約20%の含水率(水分%)を有し得、特定の実施態様では、繊維構造体は、約1%〜約15%の含水率を有し得、特定の実施態様では、繊維構造体は、約5%〜約10%の含水率を有し得る。
1つの例では、可溶性繊維構造体は、本明細書に記載の初期水伝搬速度試験法に従って測定される、約5.0×10-4m/sより大きい、及び/又は約7.75×10-4m/sより大きい、及び/又は約1.0×10-3m/sより大きい、及び/又は約2.0×10-3m/sより大きい、及び/又は約5.0×10-3m/sより大きい、及び/又は約1.0×10-2m/sより大きい、及び/又は約2.0×10-2m/sより大きい、及び/又は約3.5×10-2m/sより大きいの初期水伝搬速度を示す。
繊維要素
本発明の繊維要素、例えば、フィラメント及び/又は繊維は、1種又は複数種の繊維要素形成材料を含む。繊維要素形成材料に加えて、繊維要素は、繊維要素及び/又は可溶性繊維要素を含む繊維構造体が目的とする使用条件に曝露されたとき等に繊維要素、例えば、フィラメントから放出可能な繊維要素の内部に存在する1種又は複数種の活性剤をさらに含んでいてよい。1つの例では、繊維要素中に存在する1種又は複数種の繊維要素形成材料の総濃度は、乾燥繊維要素基準及び/又は乾燥可溶性繊維構造体基準で80重量%未満であり、繊維要素中に存在する1種又は複数種の活性剤の総濃度は、乾燥繊維要素基準及び/又は乾燥可溶性繊維構造体基準で20重量%超である。
1つの例では、本発明の繊維要素は、乾燥可溶性繊維要素基準及び/又は乾燥繊維構造体基準で、約100重量%、及び/又は95重量%超、及び/又は90重量%超、及び/又は85重量%超、及び/又は75重量%超、及び/又は50重量%超、1種又は複数種の繊維要素形成材料を含む。例えば、繊維要素形成材料は、ポリビニルアルコール、デンプン、カルボキシメチルセルロース、及び他の好適なポリマー、特に、ヒドロキシルポリマーを含み得る。
別の例では、本発明の繊維要素は、1種又は複数種の繊維要素形成材料と、1種又は複数種の活性剤とを含み、繊維要素中に存在する繊維要素形成材料の総濃度は、乾燥繊維要素基準及び/又は乾燥可溶性繊維構造体基準で約5重量%〜80重量%未満であり、繊維要素中に存在する活性剤の総濃度は、乾燥繊維要素基準及び/又は乾燥可溶性繊維構造体基準で20重量%超〜約95重量%である。
1つの例では、本発明の繊維要素は、乾燥繊維要素基準及び/又は乾燥可溶性繊維構造体基準で少なくとも10重量%、及び/又は少なくとも15重量%、及び/又は少なくとも20重量%、及び/又は80重量%未満、及び/又は75重量%未満、及び/又は65重量%未満、及び/又は60重量%未満、及び/又は55重量%未満、及び/又は50重量%未満、及び/又は45重量%未満、及び/又は40重量%未満の繊維要素形成材料と、乾燥繊維要素基準及び/又は乾燥可溶性繊維構造体基準で20重量%超、及び/又は少なくとも35重量%、及び/又は少なくとも40重量%、及び/又は少なくとも45重量%、及び/又は少なくとも50重量%、及び/又は少なくとも60重量%、及び/又は95重量%未満、及び/又は90重量%未満、及び/又は85重量%未満、及び/又は80重量%未満、及び/又は75重量%未満の活性剤とを含む。
1つの例では、本発明の繊維要素は、乾燥繊維要素基準及び/又は乾燥可溶性繊維構造体基準で少なくとも5重量%、及び/又は少なくとも10重量%、及び/又は少なくとも15重量%、及び/又は少なくとも20重量%、及び/又は50重量%未満、及び/又は45重量%未満、及び/又は40重量%未満、及び/又は35重量%未満、及び/又は30重量%未満、及び/又は25重量%未満の繊維要素形成材料と、乾燥繊維要素基準及び/又は乾燥可溶性繊維構造体基準で50重量%超、及び/又は少なくとも55重量%、及び/又は少なくとも60重量%、及び/又は少なくとも65重量%、及び/又は少なくとも70重量%、及び/又は95重量%未満、及び/又は90重量%未満、及び/又は85重量%未満、及び/又は80重量%未満、及び/又は75重量%未満の活性剤とを含む。1つの例では、本発明の繊維要素は、乾燥繊維要素基準及び/又は乾燥可溶性繊維構造体基準で80重量%超の活性剤を含む。
別の例では、1種又は複数種の繊維要素形成材料及び活性剤は、4.0以下、及び/又は3.5以下、及び/又は3.0以下、及び/又は2.5以下、及び/又は2.0以下、及び/又は1.85以下、及び/又は1.7未満、及び/又は1.6未満、及び/又は1.5未満、及び/又は1.3未満、及び/又は1.2未満、及び/又は1未満、及び/又は0.7未満、及び/又は0.5未満、及び/又は0.4未満、及び/又は0.3未満、及び/又は0.1超、及び/又は0.15超、及び/又は0.2超の、繊維要素形成材料の総濃度の活性剤に対する重量比で繊維要素中に存在する。
さらに別の例では、本発明の繊維要素は、乾燥繊維要素基準及び/又は乾燥可溶性繊維構造体基準で約10重量%〜、及び/又は約15重量%〜80重量%未満の繊維要素形成材料(例えば、ポリビニルアルコールポリマー、デンプンポリマー、及び/又はカルボキシメチルセルロースポリマー)と、乾燥繊維要素基準及び/又は乾燥可溶性繊維構造体基準で20重量%超〜約90重量%及び/又は〜約85重量%の活性剤とを含む。繊維要素は、可塑剤(例えば、グリセリン)及び/又はpH調整剤(例えば、クエン酸)をさらに含んでよい。
さらに別の例では、本発明の繊維要素は、乾燥繊維要素基準及び/又は乾燥可溶性繊維構造体基準で約10重量%〜、及び/又は約15重量%〜80重量%未満の繊維要素形成材料(例えば、ポリビニルアルコールポリマー、デンプンポリマー、及び/又はカルボキシメチルセルロースポリマー)と、乾燥繊維要素基準及び/又は乾燥可溶性繊維構造体基準で20重量%超〜約90重量%及び/又は〜約85重量%の活性剤とを含み、繊維要素形成材料の活性剤に対する重量比は、4.0以下である。繊維要素は、可塑剤(例えば、グリセリン)及び/又はpH調整剤(例えば、クエン酸)をさらに含んでよい。
本発明のさらに別の例では、繊維要素は、1種又は複数種の繊維要素形成材料と、繊維要素及び/又は繊維要素を含む可溶性繊維構造体が目的とする使用条件に曝露されたときに放出可能である及び/又は放出される酵素、漂白剤、ビルダー、キレート剤、知覚剤、分散剤、及びこれらの混合物からなる群から選択される1種又は複数種の活性剤とを含む。1つの例では、繊維要素は、乾燥繊維要素基準及び/又は乾燥可溶性繊維構造体基準で95重量%未満、及び/又は90重量%未満、及び/又は80重量%未満、及び/又は50重量%未満、及び/又は35重量%未満、及び/又は約5重量%まで、及び/又は約10重量%まで、及び/又は約20重量%までの総濃度の繊維要素形成材料と、乾燥繊維要素基準及び/又は乾燥可溶性繊維構造体基準で5重量%超、及び/又は10重量%超、及び/又は20重量%超、及び/又は35重量%超、及び/又は50重量%超、及び/又は65重量%超、及び/又は約95重量%まで、及び/又は約90重量%まで、及び/又は約80重量%までの総濃度の、酵素、漂白剤、ビルダー、キレート剤、香料、抗微生物剤、抗菌剤、抗真菌剤、及びこれらの混合物からなる群から選択される活性剤とを含む。1つの例では、活性剤は、1種又は複数種の酵素を含む。別の例では、活性剤は、1種又は複数種の漂白剤を含む。さらに別の例では、活性剤は、1種又は複数種のビルダーを含む。さらに別の例では、活性剤は、1種又は複数種のキレート剤を含む。さらに別の例では、活性剤は、1種又は複数種の香料を含む。さらに別の例では、活性剤は、1種又は複数種の抗微生物剤、抗菌剤、及び/又は抗真菌剤を含む。
本発明のさらに別の例では、本発明の繊維要素は、空中に飛散した場合に健康及び/又は安全上の懸念が生じ得る活性剤を含む場合がある。例えば、繊維要素は、繊維要素内の酵素が空中に飛散するのを妨げるために使用することができる。
1つの例では、本発明の繊維要素は、メルトブローン繊維要素であってよい。別の例では、本発明の繊維要素は、スパンボンド繊維要素であってよい。別の例では、繊維要素は、1種又は複数種のその活性剤が放出される前及び/又は放出された後に中空の繊維要素であってよい。
本発明の繊維要素は、親水性であっても疎水性であってもよい。繊維要素は、繊維要素固有の親水性又は疎水性を変化させるために、表面処理及び/又は内部処理してもよい。
1つの例では、繊維要素は、本明細書に記載の直径試験法に従って測定したとき、100μm未満、及び/又は75μm未満、及び/又は50μm未満、及び/又は25μm未満、及び/又は10μm未満、及び/又は5μm未満、及び/又は1μm未満の直径を示す。別の例では、本発明の繊維要素は、本明細書に記載の直径試験法に従って測定したとき、1μmより大きい直径を示す。本発明の繊維要素の直径は、繊維要素中に存在する1種又は複数種の活性剤の放出速度、並びに/又は繊維要素の物理的構造の損失及び/若しくは変化の速度を制御するために使用してよい。
繊維要素は、2つ以上の異なる活性剤を含んでいてよい。1つの例では、繊維要素は、2つ以上の異なる活性剤を含み、その2つ以上の異なる活性剤は、互いに相溶性である。別の例では、繊維要素は、2つ以上の異なる活性剤を含み、その2つ以上の異なる活性剤は、互いに非相溶性である。
1つの例では、繊維要素は、繊維要素内の活性剤と、繊維要素上の活性剤コーティング等の繊維要素の外面上の活性剤とを含んでよい。繊維要素の外面上の活性剤は、繊維要素中に存在する活性剤と同じであっても、又は異なっていてもよい。異なる場合は、活性剤は、互いに相溶性であっても、又は非相溶性であってもよい。
1つの例では、1種又は複数種の活性剤は、繊維要素全体に均一に分布していてもよく、又は実質的に均一に分布していてもよい。別の例では、1種又は複数種の活性剤は、繊維要素内に分離した領域として分布していてもよい。さらに別の例では、少なくとも1種の活性剤は、繊維要素全体に均一に又は実質的に均一に分布し、少なくとも1種の他の活性剤は、繊維要素内に1つ又は複数の分離した領域として分布する。さらに別の例では、少なくとも1種の活性剤は、繊維要素内に1つ又は複数の分離した領域として分布し、少なくとも1種の他の活性剤は、繊維要素内に第1の分離した領域とは異なる1つ又は複数の分離した領域として分布する。
1つの例では、本発明の可溶性繊維構造体の1つ又は複数の繊維要素は、本明細書に記載の水和値試験法に従って測定される、約7.75×10-5m/s1/2より大きい、及び/又は約9.0×10-5m/s1/2より大きい、及び/又は約1.0×10-4m/s1/2より大きい、及び/又は約1.25×10-4m/s1/2より大きい、及び/又は約1.5×10-4m/s1/2より大きい、及び/又は約1.0m/s1/2未満、及び/又は約1.0×10-1m/s1/2未満の水和値を示す。
別の例では、本発明の可溶性繊維構造体の1つ又は複数の繊維要素は、本明細書に記載の膨潤値試験法に従って測定される、約2.05未満、及び/又は約2.0未満、及び/又は約1.8未満、及び/又は約1.7未満、及び/又は約1.5未満、及び/又は約0.5より大きい、及び/又は約0.75より大きい、及び/又は約1.0より大きい膨潤値を示す。
さらに別の例では、本発明の可溶性繊維構造体の1つ又は複数の繊維要素は、本明細書に記載の粘度値試験法に従って測定される、約100Pa・s未満、及び/又は約80Pa・s未満、及び/又は約60Pa・s未満、及び/又は約40Pa・s未満、及び/又は約20Pa・s未満、及び/又は約10Pa・s未満、及び/又は約5Pa・s未満、及び/又は約2Pa・s未満、及び/又は約1Pa・s未満、及び/又は0Pa・sより大きい粘度値を示す。
繊維要素形成材料
繊維要素形成材料は、紡糸プロセス等によって繊維要素を作製するのに好適な特性を示すポリマー又はポリマーを製造することができるモノマー等の任意の好適な材料である。
1つの例では、繊維要素形成材料は、アルコール可溶性材料及び/又は水溶性材料等の、極性溶媒可溶性材料を含んでよい。
別の例では、繊維要素形成材料は、非極性溶媒可溶性材料を含んでいてもよい。
さらに別の例では、フィラメント形成材料は、極性溶媒可溶性材料を含み、かつ非極性溶媒可溶性材料を含まなくてよい(乾燥繊維要素基準及び/又は乾燥可溶性繊維構造体基準で、5重量%未満、及び/又は3重量%未満、及び/又は1重量%未満、及び/又は0重量%)。
さらに別の例では、繊維要素形成材料は、フィルム形成材料であってよい。さらに別の例では、繊維要素形成材料は、合成又は天然起源であってよく、その材料は、化学的、酵素的、及び/又は物理的に改質してもよい。
本発明のさらに別の例では、繊維要素形成材料は、エチレン性不飽和カルボン酸モノマー及びエチレン性不飽和モノマー等のアクリルモノマーから誘導されたポリマー、ポリビニルアルコール、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、アクリル酸とメチルアクリルレートとのコポリマー、ポリビニルピロリドン、ポリアルキレンオキシド、デンプン及びデンプン誘導体、プルラン、ゼラチン、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、メチルセルロース、及びカルボキシメチルセルロースからなる群から選択されるポリマーを含んでよい。
さらに別の例では、繊維要素形成材料は、ポリビニルアルコール、ポリビニルアルコール誘導体、デンプン、デンプン誘導体、セルロース誘導体、ヘミセルロース、ヘミセルロース誘導体、タンパク質、アルギン酸ナトリウム、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、キトサン、キトサン誘導体、ポリエチレングリコール、テトラメチレンエーテルグリコール、ポリビニルピロリドン、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、及びこれらの混合物からなる群から選択されるポリマーを含んでいてよい。
別の例では、繊維要素形成材料は、プルラン、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ポリビニルピロリドン、カルボキシメチルセルロース、アルギン酸ナトリウム、キサンタンガム、トラガカントガム、グアーガム、アカシアガム、アラビアガム、ポリアクリル酸、メチルメタクリレートコポリマー、カルボキシビニルポリマー、デキストリン、ペクチン、キチン、レバン、エルシナン、コラーゲン、ゼラチン、ゼイン、グルテン、大豆タンパク質、カゼイン、ポリビニルアルコール、デンプン、デンプン誘導体、ヘミセルロース、ヘミセルロース誘導体、タンパク質、キトサン、キトサン誘導体、ポリエチレングリコール、テトラメチレンエーテルグリコール、ヒドロキシメチルセルロース、及びこれらの混合物からなる群から選択されるポリマーを含む。
極性溶媒可溶性材料
極性溶媒可溶性材料の非限定的な例としては、極性溶媒可溶性ポリマーが挙げられる。極性溶媒可溶性ポリマーは、合成又は天然起源であってよく、化学的及び/又は物理的に改質してもよい。1つの例では、極性溶媒可溶性ポリマーは、少なくとも10,000g/モル、及び/又は少なくとも20,000g/モル、及び/又は少なくとも40,000g/モル、及び/又は少なくとも80,000g/モル、及び/又は少なくとも100,000g/モル、及び/又は少なくとも1,000,000g/モル、及び/又は少なくとも3,000,000g/モル、及び/又は少なくとも10,000,000g/モル、及び/又は少なくとも20,000,000g/モル、及び/又は約40,000,000g/モルまで、及び/又は約30,000,000g/モルまでの重量平均分子量を示す。
1つの例では、極性溶媒可溶性ポリマーは、アルコール可溶性ポリマー、水溶性ポリマー、及びこれらの混合物からなる群から選択される。水溶性ポリマーの非限定的な例としては、水溶性ヒドロキシルポリマー、水溶性熱可塑性ポリマー、水溶性生分解性ポリマー、水溶性非生分解性ポリマー、及びこれらの混合物が挙げられる。1つの例では、水溶性ポリマーは、ポリビニルアルコールを含む。別の例では、水溶性ポリマーは、デンプンを含む。さらに別の例では、水溶性ポリマーは、ポリビニルアルコール及びデンプンを含む。
a.水溶性ヒドロキシルポリマー−本発明に係る水溶性ヒドロキシルポリマーの非限定的な例としては、ポリオール、例えば、ポリビニルアルコール、ポリビニルアルコール誘導体、ポリビニルアルコールコポリマー、デンプン、デンプン誘導体、デンプンコポリマー、キトサン、キトサン誘導体、キトサンコポリマー、セルロース誘導体、例えば、セルロースエーテル及びエステル誘導体、セルロースコポリマー、ヘミセルロース、ヘミセルロース誘導体、ヘミセルロースコポリマー、ゴム、アラビナン、ガラクタン、タンパク質、及び他の様々な多糖類、並びにこれらの混合物が挙げられる。
1つの例では、本発明の水溶性ヒドロキシルポリマーは、多糖類を含む。
本明細書で使用するとき、「多糖類」は、天然多糖類、及び多糖誘導体、及び/又は修飾多糖類を意味する。好適な水溶性多糖類としては、デンプン、デンプン誘導体、キトサン、キトサン誘導体、セルロース誘導体、ヘミセルロース、ヘミセルロース誘導体、ゴム、アラビナン、ガラクタン、及びこれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されない。水溶性多糖類は、約10,000g/モル〜約40,000,000g/モル、及び/又は100,000g/モル超、及び/又は1,000,000g/モル超、及び/又は3,000,000g/モル超、及び/又は約3,000,000g/モル超〜約40,000,000g/モルの重量平均分子量を示してよい。
水溶性多糖類は、非セルロース、及び/又は非セルロース誘導体、及び/又は非セルロースコポリマー水溶性多糖類を含んでよい。このような非セルロース水溶性多糖類は、デンプン、デンプン誘導体、キトサン、キトサン誘導体、ヘミセルロース、ヘミセルロース誘導体、ゴム、アラビナン、ガラクタン、及びこれらの混合物からなる群から選択してよい。
別の例では、本発明の水溶性ヒドロキシルポリマーは、非熱可塑性ポリマーを含む。
水溶性ヒドロキシルポリマーは、約10,000g/モル〜約40,000,000g/モル、及び/又は100,000g/モル超、及び/又は1,000,000g/モル超、及び/又は3,000,000g/モル超、及び/又は約3,000,000g/モル超〜約40,000,000g/モルの重量平均分子量を有してよい。より高い分子量及びより低い分子量の水溶性ヒドロキシルポリマーを、特定の所望の重量平均分子量を有するヒドロキシルポリマーと併用してよい。
例えば、天然デンプン等の水溶性ヒドロキシルポリマーの周知の修飾としては、化学修飾及び/又は酵素修飾が挙げられる。例えば、天然デンプンは、酸希釈(acid-thinned)、ヒドロキシエチル化、ヒドロキシプロピル化、及び/又は酸化することができる。さらに、水溶性ヒドロキシルポリマーは、デントコーンデンプンを含んでよい。
天然起源のデンプンは、一般に、Dグルコース単位の直鎖アミロースと分岐アミロペクチンポリマーとの混合物である。アミロースは、(1,4)−α−D結合によって結合されているD−グルコース単位の実質的に直鎖状のポリマーである。アミロペクチンは、分枝点において(1,4)−α−D結合及び(1,6)−α−D結合によって結合されているD−グルコース単位の高度に分岐したポリマーである。天然起源のデンプン、例えば、コーンスターチ(64〜80%アミロペクチン)、ワキシートウモロコシ(waxy maize)(93〜100%アミロペクチン)、コメ(83〜84%アミロペクチン)、ジャガイモ(約78%アミロペクチン)、及びコムギ(73〜83%アミロペクチン)は、典型的には、比較的高濃度のアミロペクチンを含有する。全てのデンプンが本明細書において潜在的に有用であるが、本発明は、最も一般的には、豊富に供給され、容易に補充可能であり、かつ安価であるという利点が得られる、農業資源に由来する高アミロペクチン天然デンプンを用いて実施される。
本明細書で使用するとき、「デンプン」は、任意の天然起源の非修飾デンプン、修飾デンプン、合成デンプン、及びこれらの混合物に加えて、アミロース又はアミロペクチン画分の混合物を含み、デンプンは、物理的、化学的、若しくは生物学的プロセス、又はこれらの組み合わせによって修飾してよい。本発明についての非修飾又は修飾デンプンの選択は、所望の最終製品に依存し得る。本発明の1つの実施形態では、本発明において有用なデンプン又はデンプン混合物は、デンプン又はその混合物の約20重量%〜約100重量%、より典型的には約40重量%〜約90重量%、さらにより典型的には約60重量%〜約85重量%のアミロペクチン含量を有する。
好適な天然起源のデンプンとしては、トウモロコシデンプン、ジャガイモデンプン、サツマイモデンプン、コムギデンプン、サゴヤシデンプン、タピオカデンプン、コメデンプン、ダイズデンプン、アロールートデンプン、アミオカデンプン(amioca starch)、ワラビデンプン、ハスデンプン、ワキシートウモロコシデンプン、及び高アミローストウモロコシデンプンを挙げることができるが、これらに限定されない。天然起源のデンプン、特にトウモロコシデンプン及びコムギデンプンは、経済性及び入手可能性の点で好ましいデンプンポリマーである。
本明細書におけるポリビニルアルコールは、その特性を改質するために他のモノマーによりグラフトすることができる。広範なモノマーをポリビニルアルコールにグラフトすることに成功している。このようなモノマーの非限定的な例としては、酢酸ビニル、スチレン、アクリルアミド、アクリル酸、2−ヒドロキシエチルメタクリレート、アクリロニトリル、1,3−ブタジエン、メチルメタクリレート、メタクリル酸、マレイン酸、イタコン酸、ビニルスルホン酸ナトリウム、アリルスルホン酸ナトリウム、メチルアリルスルホン酸ナトリウム、フェニルアリルエーテルスルホン酸ナトリウム、フェニルメタリルエーテルスルホン酸ナトリウム、2−アクリルアミド−メチルプロパンスルホン酸(AMP)、塩化ビニリデン、塩化ビニル、ビニルアミン、及び様々なアクレートエステルが挙げられる。
1つの例では、水溶性ヒドロキシルポリマーは、ポリビニルアルコール、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、及びこれらの混合物からなる群から選択される。好適なポリビニルアルコールの非限定的な例としては、Sekisui Specialty Chemicals America,LLC(Dallas,TX)から商標名CELVOL(登録商標)として市販されているものが挙げられる。好適なヒドロキシプロピルメチルセルロースの非限定的な例としては、上述のヒドロキシプロピルメチルセルロースとの組み合わせを含む、Dow Chemical Company(Midland,MI)から商標名METHOCEL(登録商標)として市販されているものが挙げられる。
b.水溶性熱可塑性ポリマー−好適な水溶性熱可塑性ポリマーの非限定的な例としては、熱可塑性デンプン及び/又はデンプン誘導体、ポリ乳酸、ポリヒドロキシアルカノエート、ポリカプロラクトン、ポリエステルアミド、及び特定のポリエステル、並びにこれらの混合物が挙げられる。
本発明の水溶性熱可塑性ポリマーは、親水性であっても疎水性であってもよい。水溶性熱可塑性ポリマーは、熱可塑性ポリマー固有の親水性若しくは疎水性を変化させるために、表面処理及び/又は内部処理してもよい。
水溶性熱可塑性ポリマーは、生分解性ポリマーを含んでもよい。
熱可塑性ポリマーのために任意の好適な重量平均分子量を使用してよい。例えば、本発明に係る熱可塑性ポリマーの重量平均分子量は、約10,000g/モル超、及び/又は約40,000g/モル超、及び/又は約50,000g/モル超、及び/又は約500,000g/モル未満、及び/又は約400,000g/モル未満、及び/又は約200,000g/モル未満である。
非極性溶媒可溶性材料
非極性溶媒可溶性材料の非限定的な例としては、非極性溶媒可溶性ポリマーが挙げられる。好適な非極性溶媒可溶性材料の非限定的な例としては、セルロース、キチン、キチン誘導体、ポリオレフィン、ポリエステル、これらのコポリマー、及びこれらの混合物が挙げられる。ポリオレフィンの非限定的な例としては、ポリプロピレン、ポリエチレン、及びこれらの混合物が挙げられる。ポリエステルの非限定的な例としては、ポリエチレンテレフタレートが挙げられる。
非極性溶媒可溶性材料は、非生分解性ポリマー、例えば、ポリプロピレン、ポリエチレン、及び特定のポリエステルを含んでよい。
熱可塑性ポリマーのために任意の好適な重量平均分子量を使用してよい。例えば、本発明に係る熱可塑性ポリマーの重量平均分子量は、約10,000g/モル超、及び/又は約40,000g/モル超、及び/又は約50,000g/モル超、及び/又は約500,000g/モル未満、及び/又は約400,000g/モル未満、及び/又は約200,000g/モル未満である。
活性剤
活性剤は、例えば、繊維要素及び/又は粒子及び/又は可溶性繊維構造体の外部の環境に利益をもたらす等、繊維要素及び/又は粒子及び/又は可溶性繊維構造体自体以外の何かに利益をもたらすように設計及び意図される添加剤の部類である。活性剤は、繊維要素の目的とする使用条件下で、目的とする効果を生じさせる任意の好適な添加剤であってよい。例えば、活性剤は、以下からなる群から選択してよい:パーソナルクレンジング及び/又はコンディショニング剤、例えば、ヘアケア剤(例えば、シャンプー剤及び/又は染毛剤)、ヘアコンディショニング剤、スキンケア剤、日焼け止め剤、及びスキンコンディショニング剤;洗濯物ケア及び/又はコンディショニング剤、例えば、布地ケア剤、布地コンディショニング剤、布地柔軟剤、布地しわ防止剤、布地ケア静電気防止剤、布地ケア染み除去剤、汚れ放出剤、分散剤、発泡抑制剤、発泡促進剤、消泡剤、及び布地リフレッシング剤;液体及び/又は粉末食器洗浄剤(食器手洗い及び/又は自動食器洗浄機用)、硬質表面ケア剤及び/又はコンディショニング剤及び/又は研磨剤;他の洗浄及び/又はコンディショニング剤、例えば、抗微生物剤、抗菌剤、抗真菌剤、布地着色剤、香料、漂白剤(例えば、酸素漂白剤、過酸化水素、過炭酸塩漂白剤、過ホウ酸塩漂白剤、塩化物漂白剤)、漂白活性化剤、キレート剤、ビルダー、ローション、増白剤、空気ケア剤、カーペットケア剤、転染阻害剤、粘土汚れ除去剤、再付着防止剤、高分子汚れ放出剤、高分子分散剤、アルコキシ化ポリアミンポリマー、アルコキシ化ポリカルボキシレートポリマー、両親媒性グラフトコポリマー、溶出助剤、緩衝系、水軟化剤、水硬化剤、pH調整剤、酵素、凝集剤、発泡剤、防腐剤、化粧剤、メークアップ除去剤、起泡剤、付着助剤、コアセルベート形成剤、粘土、増粘剤、ラテックス、シリカ、乾燥剤、臭気制御剤、制汗剤、冷却剤、加温剤、吸収性ゲル剤、抗炎症剤、染料、顔料、酸、及び塩基;液体処理活性剤;農業用活性剤;工業用活性剤;摂取可能な活性剤、例えば、医薬剤、歯科用ホワイトニング剤、歯ケア剤、洗口剤、歯周歯肉ケア剤、可食性剤、食用剤、ビタミン、ミネラル;水処理剤、例えば、水清澄及び/又は消毒剤、並びにこれらの混合物。
好適な化粧剤、スキンケア剤、スキンコンディショニング剤、ヘアケア剤、及びヘアコンディショニング剤の非限定的な例は、CTFA Cosmetic Ingredient Handbook,Second Edition,The Cosmetic,Toiletries,and Fragrance Association,Inc.1988,1992に記載されている。
1種又は複数種の化学物質の部類が、上に列挙した1種又は複数種の活性剤に有用であり得る。例えば、界面活性剤は、任意の数の上記活性剤のために使用してよい。同様に、漂白剤は、布地ケア、硬質表面洗浄、食器洗浄、及びさらには歯科用ホワイトニングのために使用してよい。したがって、当業者は、活性剤が、繊維要素及び/若しくは粒子並びに/又はこれらから作製される可溶性繊維構造体の所望の目的とする用途に基づいて選択されることを理解するであろう。
例えば、繊維要素及び/若しくは粒子並びに/又はこれらから作製される可溶性繊維構造体をヘアケア及び/又はコンディショニングに使用する場合、繊維要素及び/若しくは粒子、並びに/又は前記繊維要素及び/若しくは粒子が組み込まれる可溶性繊維構造体の目的とする使用条件に曝露されたときに消費者に所望の利益をもたらすように、1種又は複数種の好適な界面活性剤、例えば、発泡性界面活性剤を選択することができる。
1つの例では、繊維要素及び/若しくは粒子並びに/又はこれらから作製される可溶性繊維構造体が、洗濯操作において衣類の洗濯に使用するように設計又は意図されている場合、繊維要素及び/若しくは粒子、並びに/又は繊維要素及び/若しくは粒子が組み込まれる可溶性繊維構造体が目的とする使用条件に曝露されたときに消費者に所望の利益をもたらすように、1種又は複数種の好適な界面活性剤、及び/又は酵素、及び/又はビルダー、及び/又は香料、及び/又は発泡抑制剤、及び/又は漂白剤を選択することができる。別の例では、繊維要素及び/若しくは粒子並びに/又はこれらから作製される可溶性繊維構造体が、洗濯操作における衣類の洗濯及び/又は食器洗浄操作における食器の洗浄に使用するように設計又は意図されている場合、繊維要素及び/又は粒子及び/又は可溶性繊維構造体は、洗濯洗剤組成物若しくは食器洗浄洗剤組成物又はこのような組成物で使用される活性剤を含んでよい。さらに別の例では、繊維要素及び/若しくは粒子並びに/又はこれらから作製される可溶性繊維構造体が、便器の洗浄及び/又は衛生化に使用するように設計されている場合、繊維要素及び/若しくは粒子並びに/又はこれらから作製される可溶性繊維構造体は、便器洗浄用組成物及び/若しくは発泡性組成物並びに/又はこのような組成物で使用される活性剤を含んでよい。
1つの例では、活性剤は、界面活性剤、漂白剤、酵素、発泡抑制剤、発泡促進剤、布地柔軟剤、義歯洗浄剤、毛髪洗浄剤、ヘアケア剤、パーソナルヘルスケア剤、色相剤、及びこれらの混合物からなる群から選択される。
活性剤の放出
繊維要素及び/又は粒子及び/又は可溶性繊維構造体が誘発条件に曝露されたとき、繊維要素及び/又は粒子及び/又は可溶性繊維構造体から1種又は複数種の活性剤が放出され得る。1つの例では、繊維要素及び/又は粒子及び/又は可溶性繊維構造体、あるいはこれらの一部が、そのアイデンティティを失ったとき、言い換えれば、その物理的構造を失ったときに、繊維要素及び/又は粒子及び/又は可溶性繊維構造体、あるいはこれらの一部から1種又は複数種の活性剤が放出され得る。例えば、繊維要素形成材料が溶解したとき、融解したとき、又はその構造が失われるような何らかの他の変形工程を経たときに、繊維要素及び/又は粒子及び/又は可溶性繊維構造体は、その物理的構造を失う。1つの例では、繊維要素及び/又は粒子及び/又は可溶性繊維構造体の形態が変化したとき、繊維要素及び/又は粒子及び/又は可溶性繊維構造体から1種又は複数種の活性剤が放出される。
別の例では、繊維要素及び/又は粒子及び/又は可溶性繊維構造体、あるいはこれらの一部のアイデンティティが変化したとき、言い換えれば、その物理的構造を失うのではなく、その物理的構造が変化したときに、繊維要素及び/又は粒子及び/又は可溶性繊維構造体、あるいはこれらの一部から1種又は複数種の活性剤が放出され得る。例えば、繊維要素形成材料が膨張したとき、収縮したとき、延長されたとき、及び/又は短縮されたとき、繊維要素及び/又は粒子及び/又は可溶性繊維構造体の物理的構造は変化するが、その繊維要素形成特性は保持する。
別の例では、その形態が変化することなく(その物理的構造を失うことも変化することもなく)、繊維要素及び/又は粒子及び/又は可溶性繊維構造体から1種又は複数種の活性剤が放出され得る。
1つの例では、例えば、上述の通り繊維要素及び/又は粒子及び/又は可溶性繊維構造体のアイデンティティを失わせるか又は変化させることによって、繊維要素及び/又は粒子及び/又は可溶性繊維構造体が活性剤を放出させる誘発条件に曝露された際に、繊維要素及び/又は粒子及び/又は可溶性繊維構造体は、活性剤を放出し得る。誘発条件の非限定的な例としては、溶媒、極性溶媒(例えば、アルコール及び/又は水)、及び/又は非極性溶媒に繊維要素及び/又は粒子及び/又は可溶性繊維構造体を曝露すること(これは、繊維要素形成材料が、極性溶媒可溶性材料及び/又は非極性溶媒可溶性材料を含むかどうかに依存して、逐次行ってよい);繊維要素及び/又は粒子及び/又は可溶性繊維構造体を熱、例えば、24℃より高い、及び/又は38℃より高い、及び/又は66℃より高い、及び/又は93℃より高い、及び/又は100℃より高い(75°Fより高い、及び/又は100°Fより高い、及び/又は150°Fより高い、及び/又は200°Fより高い、及び/又は212°Fより高い)の温度に曝露すること;繊維要素及び/又は粒子及び/又は可溶性繊維構造体を冷温、例えば、4℃未満、及び/又は0℃未満、及び/又は−18℃未満(40°F未満、及び/又は32°F未満、及び/又は0°F未満)の温度に曝露すること;繊維要素及び/又は粒子及び/又は可溶性繊維構造体を力、例えば、繊維要素及び/又は粒子及び/又は可溶性繊維構造体を用いる消費者によって印加される延伸力に曝露すること;及び/又は繊維要素及び/又は粒子及び/又は可溶性繊維構造体を化学反応に曝露すること;繊維要素及び/又は粒子及び/又は可溶性繊維構造体を、相変化を引き起こす条件に曝露すること;繊維要素及び/又は粒子及び/又は可溶性繊維構造体を、pH変化及び/又は圧力変化及び/又は温度変化に曝露すること;繊維要素及び/又は粒子及び/又は可溶性繊維構造体を、1種又は複数種の活性剤を放出する繊維要素及び/又は粒子及び/又は可溶性繊維構造体が得られる1種又は複数種の化学物質に曝露すること;繊維要素及び/又は粒子及び/又は可溶性繊維構造体を超音波に曝露すること;繊維要素及び/又は粒子及び/又は可溶性繊維構造体を光及び/又は特定の波長に曝露すること;繊維要素及び/又は粒子及び/又は可溶性繊維構造体を様々なイオン強度に曝露すること;及び/又は繊維要素及び/又は粒子及び/又は可溶性繊維構造体を、別の繊維要素及び/又は粒子及び/又は可溶性繊維構造体から放出される活性剤に曝露することが挙げられる。
1つの例では、繊維要素及び/又は粒子を含む可溶性繊維構造体が、以下からなる群から選択される誘発工程に曝露されたとき、本発明の繊維要素及び/又は粒子から1種又は複数種の活性剤が放出され得る:可溶性繊維構造体で布地物品上の染みを前処理する工程;可溶性繊維構造体を水と接触させることによって洗浄液を形成する工程;乾燥機内で可溶性繊維構造体を回転させる工程;乾燥機内で可溶性繊維構造体を加熱する工程;及びこれらの組み合わせ。
繊維要素形成組成物
本発明の繊維要素は、繊維要素形成組成物から作製される。繊維要素形成組成物は、極性溶媒系組成物である。1つの例では、繊維要素形成組成物は、1種又は複数種の繊維要素形成材料と1種又は複数種の活性剤とを含む水性組成物である。
繊維要素形成組成物は、繊維要素形成組成物から繊維要素を作製するときに、約20℃〜約100℃、及び/又は約30℃〜約90℃、及び/又は約35℃〜約70℃、及び/又は約40℃〜約60℃の温度で加工してよい。
1つの例では、繊維要素形成組成物は、少なくとも20重量%、及び/又は少なくとも30重量%、及び/又は少なくとも40重量%、及び/又は少なくとも45重量%、及び/又は少なくとも50重量%〜約90重量%、及び/又は〜約85重量%、及び/又は〜約80重量%、及び/又は〜約75重量%の1種又は複数種の繊維要素形成材料、1種又は複数種の活性剤、及びこれらの混合物を含んでよい。繊維要素形成組成物は、約10重量%〜約80重量%の極性溶媒、例えば水を含んでよい。
1つの例では、繊維要素形成組成物の不揮発性成分は、繊維要素形成組成物の総重量に基づいて、約20重量%から、及び/又は約30重量%から、及び/又は40重量%から、及び/又は45重量%から、及び/又は50重量%から約75重量%まで、及び/又は80%重量%まで、及び/又は85重量%まで、及び/又は90重量%までを占め得る。不揮発性成分は、繊維要素形成組成物、例えば、主鎖ポリマー、活性剤、及びこれらの組み合わせで構成されてよい。繊維要素形成組成物の揮発性成分は、残りの割合、及び繊維要素形成組成物の総重量に基づいて10重量%〜80重量%の範囲を占める。
繊維要素の紡糸プロセスでは、繊維要素は、紡糸用ダイを出るときに初期安定性を有する必要がある。毛管数は、この初期安定性基準を特徴付けるために使用される。ダイの条件において、毛管数は、少なくとも1、及び/又は少なくとも3、及び/又は少なくとも4、及び/又は少なくとも5であってよい。
1つの例では、繊維要素形成組成物は、少なくとも約1〜約50、及び/又は少なくとも約3〜約50、及び/又は少なくとも約5〜約30の毛管数を示し、繊維要素形成組成物を繊維要素に有効にポリマー加工できるようにする。
本明細書で使用するとき、「ポリマー加工」は、加工された繊維要素形成材料を含む繊維要素が繊維要素形成組成物から形成される、任意の紡糸操作及び/又は紡糸プロセスを意味する。紡糸操作及び/又はプロセスは、スパンボンド、メルトブローン、エレクトロスピニング、回転紡糸、連続フィラメント製造、及び/又はトウ繊維製造操作/プロセスを含んでよい。本明細書で使用されるとき、「加工された繊維要素形成材料」は、融解加工操作、及び後続のポリマー加工操作を受けて繊維要素となる、任意の繊維要素形成材料を意味する。
毛管数は、この液滴崩壊の可能性を特徴付けるために使用される無次元数である。毛管数が多いことは、ダイを出る際の流体安定性がより高いことを示す。毛管数は、以下の通り定義される:
Vは、ダイ出口における流体速度であり(時間当たりの長さの単位)、
ηは、ダイの条件における流体粘度(長さ×時間当たりの質量の単位)であり、
σは、流体の表面張力(時間の二乗当たりの質量の単位)である。速度、粘度、及び表面張力が一連の一貫した単位で表されるとき、得られる毛管数は、それ自体の単位を有しず、個々の単位は無効になる。
毛管数は、ダイの出口における条件について定義される。流体速度は、ダイの孔を通過する流体の平均速度である。平均速度は、以下の通り定義される:
Vol’=体積流量(時間当たりの長さの三乗の単位)であり、
面積=ダイ出口の断面積(長さの二乗の単位)である。
ダイの孔が円形の穴である場合、流体速度は、以下の通り定義することができる:
流体粘度は、温度に依存し、剪断速度に依存し得る。ずり減粘流体の定義は、剪断速度に対する依存を含む。表面張力は、流体の構成及び流体の温度に依存する。
1つの例では、繊維要素形成組成物は、1種又は複数種の離型剤及び/又は潤滑剤を含んでよい。好適な離型剤及び/又は潤滑剤の非限定的な例としては、脂肪酸、脂肪酸塩、脂肪族アルコール、脂肪族エステル、スルホン化脂肪酸エステル、脂肪族アミンアセテート、及び脂肪酸アミド、シリコーン、アミノシリコーン、フルオロポリマー、及びこれらの混合物が挙げられる。
1つの例では、繊維要素形成組成物は、1種若しくは複数種のブロッキング防止剤及び/又は粘着性除去剤を含み得る。好適なブロッキング防止剤及び/又は粘着性除去剤の非限定的な例としては、デンプン、加工デンプン、架橋ポリビニルピロリドン、架橋セルロース、微結晶セルロース、シリカ、金属酸化物、炭酸カルシウム、タルク、及び雲母が挙げられる。
本発明の活性剤は、繊維要素形成前及び/若しくは繊維要素形成中に繊維要素形成組成物に添加してもよく、並びに/又は繊維要素形成後に繊維要素に添加してもよい。例えば、本発明に従って繊維要素及び/又は可溶性繊維要素を含む繊維構造体を形成した後に、香料活性剤を繊維要素及び/又は可溶性繊維構造体に適用してよい。別の例では、本発明に従って繊維要素及び/又は可溶性繊維要素を含む繊維構造体を形成した後に、酵素活性剤を繊維要素及び/又は可溶性繊維構造体に適用してよい。さらに別の例では、本発明に従って繊維要素及び/又は繊維要素を含む可溶性繊維構造体を形成した後に、(繊維要素を作製するための紡糸プロセスを通過するのに好適でなくともよい)1つ又は複数の粒子を繊維要素及び/又は可溶性繊維構造体に適用してよい。
1つの例では、本発明の繊維要素形成組成物は、本明細書に記載の粘度値試験法に従って測定される、約100Pa・s未満、及び/又は約80Pa・s未満、及び/又は約60Pa・s未満、及び/又は約40Pa・s未満、及び/又は約20Pa・s未満、及び/又は約10Pa・s未満、及び/又は約5Pa・s未満、及び/又は約2Pa・s未満、及び/又は約1Pa・s未満、及び/又は0Pa・s超の粘度値を示す。
伸長助剤
1つの例では、繊維要素は、伸張助剤を含む。伸長助剤の非限定的な例としては、ポリマー、他の伸長助剤、及びこれらの組み合わせを挙げることができる。
1つの例では、伸長助剤は、少なくとも約500,000Daの重量平均分子量を有する。別の例では、伸長助剤の重量平均分子量は、約500,000〜約25,000,000、別の例では、約800,000〜約22,000,000、さらに別の例では、約1,000,000〜約20,000,000、別の例では、約2,000,000〜約15,000,000である。高分子量の伸長助剤は、伸長融解粘度を増加させ、かつ融解破壊を低減する能力の点で、本発明の幾つかの例において特に好適である。
伸長助剤は、メルトブロープロセスにおいて使用する場合、紡糸プロセス中の繊維の融解破壊及び毛管破壊を明らかに低減するのに有効な量で本発明の組成物に添加され、比較的一貫した直径を有する実質的に連続的な繊維を融解紡糸することができるようにする。繊維要素及び/又は粒子を製造するのに使用されるプロセスにかかわらず、伸長助剤は、使用される場合、1つの例では、乾燥繊維要素基準及び/又は乾燥粒子基準及び/又は乾燥可溶性繊維構造体基準で約0.001重量%〜約10重量%、別の例では、乾燥繊維要素基準及び/又は乾燥粒子基準及び/又は乾燥可溶性繊維構造体基準で約0.005重量%〜約5重量%、さらに別の例では、乾燥繊維要素基準及び/又は乾燥粒子基準及び/又は乾燥可溶性繊維構造体基準で約0.01重量%〜約1重量%、別の例では、乾燥繊維要素基準及び/又は乾燥粒子基準及び/又は乾燥可溶性繊維構造体基準で約0.05重量%〜約0.5重量%で存在し得る。
伸長助剤として使用することができるポリマーの非限定的な例としては、アルギン酸塩、カラギーナン、ペクチン、キチン、グアーガム、キサンタンガム、アガー、アラビアゴム、カラヤゴム、トラガカントガム、ローカストビーンガム、アルキルセルロース、ヒドロキシアルキルセルロース、カルボキシアルキルセルロース、及びこれらの混合物を挙げることができる。
他の伸長助剤の非限定的な例としては、修飾及び非修飾ポリアクリルアミド、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルピロリドン、ポリエチレン酢酸ビニル、ポリエチレンイミン、ポリアミド、ポリアルキレンオキシド(ポリエチレンオキシド、ポリプロピレンオキシド、ポリエチレンプロピレンオキシドを含む)、及びこれらの混合物を挙げることができる。
溶解助剤
繊維要素が、時に形成され得る不溶性若しくは難溶性の界面活性剤凝集体の形成を軽減するために、40%を超える界面活性剤を含有する場合、又は界面活性剤組成物を冷水中で使用する場合、溶解を促進するための溶解助剤を本発明の繊維要素に配合してよい。溶解助剤の非限定的な例としては、塩化ナトリウム、硫酸ナトリウム、塩化カリウム、硫酸カリウム、塩化マグネシウム、及び硫酸マグネシウムが挙げられる。
緩衝系
本発明の繊維要素は、水性洗浄操作(例えば、衣類若しくは食器の洗浄及び/又は毛髪の洗浄)における使用中に洗浄水が約5.0〜約12、及び/又は約7.0〜10.5のpHを有するように配合してよい。食器洗浄操作の場合、洗浄水のpHは、典型的には、約6.8〜約9.0である。衣類を洗浄する場合、洗浄水のpHは、典型的には、7〜11である。推奨される使用濃度でpHを制御する技術としては、緩衝剤、アルカリ、酸等の使用が挙げられ、これらは当業者に周知である。これらは、炭酸ナトリウム、クエン酸又はクエン酸ナトリウム、モノエタノールアミン又は他のアミン、ホウ酸又はホウ酸塩、及び当該技術分野において周知の他のpH調整化合物の使用を含む。
「低pH」洗剤組成物として有用な繊維要素及び/又は可溶性繊維構造体は、本発明に含まれ、本発明の界面活性剤系に特に好適であり、かつ使用中に8.5未満、及び/又は8.0未満、及び/又は7.0未満、及び/又は7.0未満、及び/又は5.5未満、及び/又は約5.0未満のpH値を提供し得る。
動的な洗浄中のpHプロファイル繊維構造体は本発明に含まれる。このような繊維要素は、以下のようになるように、ワックス被覆クエン酸粒子を他のpH制御剤と併用してよい:(i)水と接触した3分後に、洗浄液のpHが10を超える;(ii)水と接触した10分後に、洗浄液のpHが9.5未満である;(iii)水と接触した20分間後に、洗浄液のpHが9.0未満である;及び(iv)任意で、洗浄液の平衡pHが、7.0超〜8.5の範囲である。
繊維要素を作製する方法の非限定的な例
本発明の繊維構造体、例えば、フィラメントは、図3及び図4に示す通り作製してよい。図3及び図4に示す通り、本発明に係る繊維要素10(例えば、フィラメント)を作製する方法20は、以下の工程を含む:
a.1種又は複数種の繊維要素形成材料と1種又は複数種の活性剤とを含む繊維要素形成組成物22を(例えば、タンク24等から)提供する工程、及び
b.繊維要素形成組成物22を、例えば、紡糸用ダイ26を介して、1種又は複数種の繊維要素形成材料と1種又は複数種の活性剤とを含む1つ又は複数の繊維要素10、例えば、フィラメントに紡糸する工程。
繊維要素形成組成物は、ポンプ30を用いて又は用いずに、タンク24と紡糸用ダイ26との間を好適なパイプ28を介して輸送してよい。1つの例では、バッチ操作に好適な加圧タンク24に、紡糸に好適な繊維要素形成組成物22を充填する。Zenithポンプ部門であるColfax Corporation(Monroe,N.C.,USA)によって製造され、1回転当たり5.0立方センチメートル(cc/rev)の容量を有するZenith(登録商標)PEP II型等のポンプ30を用いて、繊維要素形成組成物22の紡糸用ダイ26への輸送を促進してよい。加圧タンク24から紡糸用ダイ26への繊維要素形成組成物22の流動は、ポンプ30の1分当たりの回転数(rpm)を調整することによって制御してよい。タンク24から、ポンプ30へ、そしてダイ26内へと繊維要素形成組成物22を(矢印によって表す通り)輸送するために、パイプ28を用いて加圧タンク24、ポンプ30、及び紡糸用ダイ26を接続する。
繊維要素10中に存在する1種又は複数種の繊維要素形成材料の総濃度は、活性剤がその中に存在する場合、乾燥繊維要素基準及び/又は乾燥可溶性繊維構造体基準で、80重量%未満、及び/又は70重量%未満、及び/又は65重量%未満、及び/又は50重量%以下であってよく、1種又は複数種の活性剤の総濃度は、繊維要素中に存在する場合、乾燥繊維要素基準及び/又は乾燥可溶性繊維構造体基準で、20重量%超、及び/又は35重量%超、及び/又は50重量%以上、65重量%以上、及び/又は80重量%以上であってよい。
図3及び4に示す通り、紡糸用ダイ26は、繊維要素形成穴32を出る時にその中を流体(例えば、空気)が通過して、繊維要素形成組成物22の繊維要素10への細長化(attenuation)を促進する同心細長化流体穴36に囲まれた融解毛管34を含む複数の繊維要素形成穴32を含んでよい。
1つの例では、図4に示す紡糸用ダイ26は、約1.524ミリメートル(約0.060インチ)のピッチPで互いに離間している円形押し出しノズル(繊維要素形成穴32)の2つ以上の列を有する。ノズルは、約0.305ミリメートル(約0.012インチ)の個々の内径、及び約0.813ミリメートル(約0.032インチ)の個々の外径を有する。各個々のノズルは、細長化空気を各個々の融解毛管34に供給するために、環状かつ末広のフレア状オリフィス(同心細長化流体穴36)によって囲まれた融解毛管34を含む。ノズルを通して押し出される繊維要素形成組成物22は、繊維要素10を製造するためにオリフィスを通して供給される概ね円筒形の湿った空気の流れによって取り囲まれ、細長化される。
細長化空気は、供給源からの圧縮空気を電気抵抗ヒータ、例えば、Emerson Electricの一部門であるChromalox(Pittsburgh,Pa.,USA)によって製造されたヒータによって加熱することにより提供してよい。電気的に加熱され、サーモスタットで制御された送出パイプ中の条件において、加熱された空気を飽和又はほとんど飽和させるために、適切な量の流れを添加した。電気的に加熱され、サーモスタットで制御された分離器中で、凝縮物を除去した。
初期繊維要素は、電気抵抗ヒータ(図示せず)によって約149℃(約300°F)〜約315℃(約600°F)の温度を有し、乾燥ノズルを通して供給され、紡糸される初期繊維要素の全体配向に対して、約90°の角度で吐出される乾燥空気流によって乾燥される。乾燥した繊維要素は、ベルト又は布、1つの例では、ベルト又は布上に繊維要素を回収した結果として形成される可溶性繊維構造体に対して、パターン、例えば、非ランダムな反復パターンを付与することが可能なベルト又は布等の回収装置上で回収してよい。形成ゾーンの真下に真空源を追加して、回収装置への繊維要素の回収を支援してもよい。繊維要素の紡糸及び回収によって、互いに絡みあった繊維要素(例えば、フィラメント)を含む可溶性繊維構造体が生成される。
1つの例では、紡糸工程中に、繊維要素形成組成物22中に存在する任意の揮発性溶媒(例えば、水)は、繊維要素10が形成される際に、例えば乾燥によって除去される。1つの例では、30重量%超、及び/又は40重量%超、及び/又は50重量%超の繊維要素形成組成物の揮発性溶媒(例えば、水)が、紡糸工程中に、例えば、生成される繊維要素10を乾燥させることによって除去される。
繊維要素形成組成物から生成される繊維要素が、繊維要素中の総濃度が乾燥繊維要素基準及び/又は乾燥粒子基準及び/又は乾燥可溶性繊維構造体基準で約5重量%〜50重量%以下である繊維要素形成材料と、繊維要素中の総濃度が乾燥繊維要素基準及び/又は乾燥粒子基準及び/又は乾燥可溶性繊維構造体基準で50重量%〜約95重量%である活性剤とを含む限り、繊維要素形成組成物は、任意の好適な総濃度の繊維要素形成材料と、任意の好適な濃度の活性剤とを含んでよい。
1つの例では、繊維要素形成組成物から生成される繊維要素が、繊維要素及び/又は粒子中の総濃度が乾燥繊維要素基準及び/又は乾燥粒子基準及び/又は乾燥可溶性繊維構造体基準で約5重量%〜50重量%以下である繊維要素形成材料と、繊維要素及び/又は粒子中の総濃度が乾燥繊維要素基準及び/又は乾燥粒子基準及び/又は乾燥可溶性繊維構造体基準で50重量%〜約95重量%である活性剤とを含み、繊維要素形成材料の活性剤の総濃度に対する重量比が1以下である限り、繊維要素形成組成物は、任意の好適な総濃度の繊維要素形成材料と、任意の好適な濃度の活性剤とを含んでよい。
1つの例では、繊維要素形成組成物は、繊維要素形成組成物の約1重量%〜、及び/又は約5重量%〜、及び/又は約10重量%〜約50重量%、及び/又は〜約40重量%、及び/又は〜約30重量%、及び/又は〜約20重量%の繊維要素形成材料と;繊維要素形成組成物の約1重量%〜、及び/又は約5重量%〜、及び/又は約10重量%〜約50重量%、及び/又は〜約40重量%、及び/又は〜約30重量%、及び/又は〜約20重量%の活性剤と;繊維要素形成組成物の約20重量%〜、及び/又は約25重量%〜、及び/又は約30重量%〜、及び/又は約40重量%〜、及び/又は〜約80重量%、及び/又は〜約70重量%、及び/又は〜約60重量%、及び/又は〜約50重量%の揮発性溶媒(例えば、水)とを含む。繊維要素形成組成物は、少量の他の活性剤、例えば、繊維要素形成組成物の10重量%未満、及び/又は5重量%未満、及び/又は3重量%未満、及び/又は1重量%未満の可塑剤、pH調整剤、及び他の活性剤を含んでもよい。
繊維要素形成組成物は、任意の好適な紡糸プロセス(例えば、メルトブロー、スパンボンディング、エレクトロスピニング、及び/又は回転紡糸)によって、1つ又は複数の繊維要素及び/又は粒子に紡糸される。1つの例では、繊維要素形成組成物は、メルトブローによって複数の繊維要素及び/又は粒子に紡糸される。例えば、繊維要素形成組成物は、タンクからメルトブロー紡糸口金(spinnerette)にポンプ移送され得る。紡糸口金における繊維要素形成穴の1つ又は複数を出る際、繊維要素形成組成物は空気によって細長化されて、1つ又は複数の繊維要素及び/又は粒子を作製する。次いで、繊維要素及び/又は粒子を乾燥させて、紡糸のために使用される任意の残留溶媒(例えば、水)を除去してよい。
本発明の繊維要素及び/又は粒子を、例えば、互いに絡みあう方式で、ベルト(図示せず)、例えば、パターン付ベルト上に回収してよく、その結果、繊維要素及び/又は粒子を含む可溶性繊維構造体が形成される。
フィルムを作製する方法
本発明の可溶性繊維構造体はフィルムに変換してもよい。本発明に係る可溶性繊維構造体からフィルムを作製する方法の例は、
a.繊維要素形成材料、例えば、極性溶媒可溶性繊維要素形成材料を含む複数の繊維要素を含む可溶性繊維構造体を提供する工程と、
b.その可溶性繊維構造体をフィルムに変換する工程とを含む。
本発明の1つの例では、可溶性繊維構造体からフィルムを作製する方法は、可溶性繊維構造体を提供する工程と、可溶性繊維構造体をフィルムに変換する工程とを含む。
可溶性繊維構造体をフィルムに変換する工程は、可溶性繊維構造体を力に曝露する工程を含んでよい。力は、圧縮力を含んでよい。圧縮力は、約0.2MPa〜、及び/又は約0.4MPa〜、及び/又は約1MPa〜、及び/又は〜約10MPa、及び/又は〜約8MPa、及び/又は〜約6MPaの圧力を可溶性繊維構造体に印加してよい。
可溶性繊維構造体は、少なくとも20ミリ秒、及び/又は少なくとも50ミリ秒、及び/又は少なくとも100ミリ秒、及び/又は〜約800ミリ秒、及び/又は〜約600ミリ秒、及び/又は〜約400ミリ秒、及び/又は〜約200ミリ秒の力に曝露してよい。1つの例では、可溶性繊維構造体を、約400ミリ秒〜約800ミリ秒の期間、力に曝露する。
可溶性繊維構造体は、少なくとも50℃、及び/又は少なくとも100℃、及び/又は少なくとも140℃、及び/又は少なくとも150℃、及び/又は少なくとも180℃、及び/又は約200℃の温度で力に曝露してよい。1つの例では、可溶性繊維構造体を、約140℃〜約200℃の温度で、力に曝露する。
可溶性繊維構造体は、可溶性繊維構造体のロールから供給してよい。得られるフィルムは、フィルムのロールに巻き取ってよい。
使用方法
1つの例では、本発明に係る1種又は複数種の布地ケア活性剤を含む可溶性繊維構造体又はフィルムは、布地物品を処理する方法で利用され得る。布地物品の処理方法は、以下からなる群から選択される1つ又は複数の工程を含んでよい:(a)布地物品を洗浄する前に布地物品を前処理する工程、(b)可溶性繊維構造体又はフィルムを水と接触させることによって形成される洗浄液と布地物品を接触させる工程、(c)乾燥機内で、布地物品を可溶性繊維構造体又はフィルムと接触させる工程、(d)乾燥機内で、可溶性繊維構造体又はフィルムの存在下で布地物品を乾燥させる工程、及び(e)これらの組み合わせ。
幾つかの実施形態では、本方法は、可溶性繊維構造体又はフィルムを前処理される布地物品に接触させる前に、可溶性繊維構造体又はフィルムを予め湿らせる工程をさらに含んでもよい。例えば、可溶性繊維構造体又はフィルムを水で予め湿らせ、次いで、前処理すべき、染みを含む布地の一部分に付着させてよい。あるいは、布地を湿らせ、ウェブ若しくはフィルムをその上に配置するか又はそれに付着させてもよい。幾つかの実施形態では、本方法は、布地物品の処理において使用するために可溶性繊維構造体又はフィルムの一部分のみを選択する工程をさらに含んでよい。例えば、1つの布地ケア物品のみを処理する場合、可溶性繊維構造体又はフィルムの一部分を切断し及び/又は引き裂いて、布地上に置くか又はその布地に付着させてもよく、あるいは水中に入れて比較的少量の洗浄液を形成し、次いで、この洗浄液を使用して布地を前処理してもよい。この方法では、ユーザーは、当面の課題に従って布地処理方法をカスタマイズしてよい。幾つかの実施形態では、可溶性繊維構造体又はフィルムの少なくとも一部分を、装置を使用して処理される布地に塗布してもよい。代表的な装置としては、ブラシ及びスポンジが挙げられるが、これらに限定されない。所望の布地処理効果を達成するために前述の工程の任意の1つ又は複数を繰り返してもよい。
別の例では、本発明に係る1種又は複数種のヘアケア活性剤を含む可溶性繊維構造体又はフィルムは、毛髪を処理する方法で利用され得る。毛髪の処理方法は、以下からなる群から選択される1つ又は複数の工程を含んでよい:(a)毛髪を洗浄する前に毛髪を前処理する工程、(b)可溶性繊維構造体又はフィルムを水と接触させることによって形成される洗浄液と毛髪を接触させる工程、(c)毛髪を洗浄した後に、毛髪を後処理する工程、(d)可溶性繊維構造体又はフィルムを水と接触させることによって形成されるコンディショニング液と毛髪を接触させる工程、及び(e)これらの組み合わせ。
パウチを作製する方法
本発明の可溶性繊維構造体を含むパウチは、本発明の可溶性繊維構造体(例えば、水溶性繊維構造体)を用いてパウチの少なくとも一部が形成される限り、当該技術分野において公知の任意の好適な方法を使用して作製してよい。
1つの例では、本発明のパウチは、当該技術分野において公知の任意の好適な装置及び方法を使用して作製してよい。例えば、単区画パウチは、当該技術分野において一般的に知られている垂直及び/又は水平成形充填技術によって作製してよい。水溶性パウチを作製するための好適な方法の非限定的な例は、フィルム壁材を用いたものであるが、参照によって本明細書に組み込まれる欧州特許第1504994号、同第2258820号、及び国際公開第02/40351号(全てProcter & Gamble Companyに譲渡)に記載されている。
他の例では、本発明のパウチを調製する方法は、一連の成形型内で繊維構造体からパウチを成形する工程を含んでよく、成形型はかみ合い式に配置される。「成形する」とは、典型的に、例えば、繊維構造体を成形型に真空引込みし得る等、繊維構造体を成形型上及び成形型内に置いて、繊維構造体を成形型の内壁とぴったり重ねることを意味する。これは、一般的に、真空成形として知られている。別の方法は、繊維構造体を成形型の形状にするための熱成形である。
熱成形は、典型的には、熱の印加下において成形型内で開放パウチを形成する工程を含み、これによりパウチを作製するために使用される繊維構造体を成形型の形状にすることができる。
真空成形は、典型的には、成形型に(部分)真空(減圧)を印加する工程を含み、これにより繊維構造体を成形型内に引き込み、確実に繊維構造体を成形型の形状にする。また、パウチ形成方法は、まず繊維構造体を加熱し、次いで、減圧(例えば、(部分)真空)を印加することによって実施してもよい。
繊維構造体は、典型的に、任意の封止手段によって封止される。例えば、熱封止、湿式封止、又は圧力封止による。1つの例では、封止源を繊維構造体に接触させ、熱又は圧力を繊維構造体に印加し、繊維構造体を封止する。封止源は、例えば、金属、プラスチック、又は木製の物体等の固体物体であってよい。封止プロセス中に繊維構造体に熱を印加する場合、前記封止源は、典型的には、約40℃〜約200℃の温度に加熱される。封止プロセス中に繊維構造体に圧力を印加する場合、封止源は、典型的には、約1×104Nm-2〜約1×106Nm-2の圧力を繊維構造体に印加する。
別の例では、同じ繊維構造体片を折り畳み、封止して、パウチを形成してもよい。典型的に、このプロセスでは、2つ以上の繊維構造体片を使用する。例えば、繊維構造体が成形型の内壁にぴったり重なるように、第1の繊維構造体片を、成形型に真空引き込みしてよい。第1の繊維構造体片と少なくとも部分的に重なる及び/又は完全に重なるように、第2の繊維構造体片を配置してよい。第1の繊維構造体片と第2の繊維構造体片とを合わせて封止する。第1の繊維構造体片と第2の繊維構造体片とは、同一であっても又は異なっていてもよい。
本発明のパウチを作製する別の例では、繊維構造体が成形型の内壁とぴったり重なるように、第1の繊維構造体片を成形型に真空引き込みしてもよい。例えば、成形型内の開放パウチに注ぐ等によって、組成物(1種又は複数種の活性剤及び/又は洗剤組成物等)を添加してよく、活性剤及び/又は洗剤組成物上に、第1の繊維構造体片と接触させて第2の繊維構造体片を置いてよく、典型的には、パウチの内容積並びに内容積中の活性剤及び/若しくは洗剤組成物を少なくとも部分的に及び/又は完全に取り囲むように、第1の繊維構造体片及び第2の繊維構造体片を合わせて封止して、パウチを形成する。
別の例では、パウチ作製プロセスを用いて、2つ以上の区画に分割された内容積を有するパウチ(典型的には、多区画パウチとして知られている)を作製してもよい。多区画パウチプロセスでは、繊維構造体を少なくとも2回折り畳むか、又は少なくとも3つのパウチ壁材片(その少なくとも1つは、繊維パウチ壁材、例えば、水溶性繊維パウチ壁材である)を使用するか、又は少なくとも1つのパウチ壁材片が少なくとも1回折り畳まれている少なくとも2つのパウチ壁材片(その少なくとも1つは、繊維パウチ壁材、例えば、水溶性繊維パウチ壁材である)を使用する。存在する場合、第3のパウチ壁材片、又は存在する場合、折り畳まれたパウチ壁材片は、パウチを封止したときに、前記パウチの内容積を少なくとも2つの区画に分割するバリア層を形成する。
別の例では、多区画パウチを作製するプロセスは、第1の繊維構造体片を一連の成形型に合わせることを含み、例えば、パウチ壁材が成形型の内壁とぴったり重なるように、第1の繊維構造体片を成形型に真空引き込みしてよい。活性剤は、典型的には、成形型中の第1の繊維構造体片により形成される開放パウチに注がれる。次いで、パウチ壁材で作製された事前に封止した区画を、組成物を含有する成形型上に置いてもよい。これら事前に封止した区画及び前記第1の繊維構造体片を合わせて封止して、多区画パウチ(例えば、二重区画パウチ)を形成してよい。
本発明のプロセスより得られたパウチは、水溶性である。パウチは、典型的には、密閉構造であり、本明細書に記載の繊維構造体で作製され、典型的には、活性剤及び/又は洗剤組成物が含まれていてもよい内容積を取り囲む。繊維構造体は、例えば、パウチが水と接触する前にパウチから活性剤を放出させない等、活性剤を保持するのに好適である。パウチの正確な完成は、例えば、パウチ内の活性剤の種類及び量、パウチ内の区画の数、活性剤を保持、保護、及び送達又は放出するためにパウチに必要とされる特徴に依存する。
多区画パウチについては、異なる区画内に含有される活性剤及び/又は組成物は、同一であっても又は異なっていてもよい。例えば、非相溶性の成分が、異なる区画内に含有されていてもよい。
本発明のパウチは、必要とされる操作、例えば、1回の洗浄に好適な本明細書における活性剤の単位用量、又は例えば、洗濯する量及び/若しくは汚れの程度に応じて消費者がより柔軟に使用量を変更できるようにする用量の一部のみのいずれかを収容するのに便利な大きさであってよい。パウチの形状及びサイズは、典型的には、成形型の形状及びサイズによって少なくともある程度決定される。
本発明の多区画パウチは、さらに外装に包装されてもよい。このような外装は、例えば、透明又は半透明の袋、タブ、カートン、又は瓶等、透けて見えるか又は部分的に透けて見える容器であってよい。このパックは、輸送中にパウチを保護するのに十分な強度を有する材料である限り、プラスチック又は任意の他の好適な材料から作製してよい。また、この種のパックは、パッケージ内に残ったパウチの数を確認するためにユーザーがパックを開ける必要がないので、非常に有用である。あるいは、パッケージは、時にパッケージの視覚的に特徴的な内容物を表すしるし又は図柄を備える、透けて見えない外装を有してもよい。
パウチの作製の非限定的な例
本発明のパウチの例は、以下の通り作製可能である。本発明に係る可溶性繊維構造体の2層を、作製しようとしているパウチサイズの少なくとも2倍のサイズに切断する。例えば、仕上がりのパウチサイズが約5センチメートル×5センチメートル(2インチ×2インチ)の平面面積を有している場合、パウチ壁材を13センチメートル×13センチメートル(5インチ×5インチ)に切断する。次に、両層を、インパルスシーラー(Impulse Sealer model TISH−300、TEW Electric Heating Equipment CO.,LTD,7F,No.140,Sec.2,Nan Kang Road,Taipei,Taiwan)の発熱体上に重ねる。発熱体上の層の位置は、側面の密閉継ぎ目が作製される場所でなければならない。シーラーアームを1秒間閉じ、2層を合わせて封止する。同様の方法で、さらに2つの側面を封止し、側面の密閉継ぎ目をさらに2つ作製する。3つの側面を封止して、2つのパウチ壁材がポケットを形成する。次に、適切な量の粉末をポケットに加え、次いで、最後の側面を封止して、最後の側面の密閉継ぎ目を作製する。パウチは、このようにして形成される。厚み0.2mm未満の大部分の繊維構造体については、加熱ダイヤル設定4及び加熱時間1秒を適用する。繊維構造体によっては、望ましい継ぎ目を実現するために加熱温度及び加熱時間を調整しなければならない場合もある。温度が低すぎるか又は加熱時間が十分に長くない場合、繊維構造体が十分に融解しない場合があり、2層が容易に分離し;温度が高すぎるか又は加熱時間が長すぎる場合、封止された縁部にピンホールが形成される場合がある。層が融解して継ぎ目を形成するが、継ぎ目の縁部に欠陥(ピンホール等)が導入されないように、封止装置の条件を調整しなければならない。継ぎ目のあるパウチが形成されたら、ハサミを使用して、余分な材料を切り落とし、継ぎ目のあるパウチの外側に1〜2mmの縁部を残す。
使用方法
1種又は複数種の活性剤(例えば、本発明に係る1種又は複数種の布地ケア活性剤)を含む本発明のパウチは、布地物品を処理する方法に利用することができる。布地物品を処理する方法は、以下からなる群から選択される1つ又は複数の工程を含んでよい:(a)布地物品の洗浄前に布地物品を前処理する工程、(b)パウチを水と接触させることによって形成される洗浄液と布地物品を接触させる工程、
(c)乾燥機内で、布地物品をパウチと接触させる工程、
(d)乾燥機内で、パウチの存在下で布地物品を乾燥させる工程、及び(e)これらの組み合わせ。
幾つかの実施形態では、本方法は、前処理される布地物品に接触させる前に、パウチを予め湿らせる工程をさらに含んでもよい。例えば、パウチを水で予め湿らせ、次いで、前処理すべき、染みを含む布地物品の一部分に付着させてよい。あるいは、布地物品を湿らせ、パウチをその上に配置するか又はそれに付着させてもよい。幾つかの実施形態では、本方法は、布地物品の処理において使用するためにパウチの一部分のみを選択する工程をさらに含んでよい。例えば、1つの布地ケア物品のみを処理する場合、パウチの一部分を切断し及び/又は引き裂いて、布地物品上に置くか又はその布地物品に付着させてもよく、あるいは水中に入れて比較的少量の洗浄液を形成し、次いで、この洗浄液を使用して布地物品を前処理してもよい。この方法では、ユーザーは、当面の課題に従って布地処理方法をカスタマイズしてよい。幾つかの実施形態では、パウチの少なくとも一部分を、装置を使用して処理される布地物品に塗布してもよい。代表的な装置としては、ブラシ、スポンジ、及びテープが挙げられるが、これらに限定されない。さらに別の実施形態では、パウチを布地物品の表面に直接適用してもよい。布地物品について所望の布地処理効果を達成するために、前述の工程の任意の1つ又は複数を繰り返してもよい。
比較例1−以下の表1に係る比較繊維要素形成組成物を、比較繊維要素、そして、最終的には、図3及び4に記載の比較可溶性繊維構造体を作製するのに用いた。この繊維要素形成組成物から作製した繊維構造体に関連する初期水伝搬速度、水和値、膨潤値、及び粘度値を以下の表10に記載する。
比較例2−以下の表2に係る比較繊維要素形成組成物を、比較繊維要素、そして、最終的には、図3及び4に記載の比較可溶性繊維構造体を作製するのに用いる。この比較可溶性繊維構造体に関連する初期水伝搬速度、水和値、膨潤値、及び粘度値を以下の表10に記載する。
比較例3−以下の表3に係る比較繊維要素形成組成物を、比較繊維要素、そして、最終的には、図3及び4に記載の比較可溶性繊維構造体を作製するのに用いる。この比較可溶性繊維構造体に関連する初期水伝搬速度、水和値、膨潤値、及び粘度値を以下の表10に記載する。
比較例4−以下の表4に係る比較繊維要素形成組成物を、比較繊維要素、そして、最終的には、図3及び4に記載の比較可溶性繊維構造体を作製するのに用いる。この比較可溶性繊維構造体に関連する初期水伝搬速度、水和値、膨潤値、及び粘度値を以下の表10に記載する。
本発明の実施例1−以下の表5に記載の本発明に係る繊維要素形成組成物を、繊維要素、そして、最終的には、図3及び4に記載の本発明に係る可溶性繊維構造体を作製するのに用いる。この可溶性繊維構造体に関連する初期水伝搬速度、水和値、膨潤値、及び粘度値を以下の表10に記載する。
1 PVA420H、M
W 75,000g/モル、78〜82%水和、Kuraray America,Inc.から入手可能。
2 PVA403、M
W 30,000g/モル、78〜82%水和、Kuraray America,Inc.から入手可能。
本発明の実施例2−以下の表6に記載の本発明に係る繊維要素形成組成物を、繊維要素、そして、最終的には、図3及び4に記載の可溶性繊維構造体を作製するのに用いる。この可溶性繊維構造体に関連する初期水伝搬速度、水和値、膨潤値、及び粘度値を以下の表10に記載する。
1 PVA420H、M
W 75,000g/モル、78〜82%水和、Kuraray America,Inc.から入手可能。
2 PVA403、M
W 30,000g/モル、78〜82%水和、Kuraray America,Inc.から入手可能。
本発明の実施例3−以下の表7に記載の本発明に係る繊維要素形成組成物を、繊維要素、そして、最終的には、図3及び4に記載の可溶性繊維構造体を作製するのに用いる。この可溶性繊維構造体に関連する初期水伝搬速度、水和値、膨潤値、及び粘度値を以下の表10に記載する。
本発明の実施例4−以下の表8に記載の本発明に係る繊維要素形成組成物を、繊維要素、そして、最終的には、図3及び4に記載の可溶性繊維構造体を作製するのに用いる。この可溶性繊維構造体に関連する初期水伝搬速度、水和値、膨潤値、及び粘度値を以下の表10に記載する。
1 PVA420H、M
W 75,000g/モル、78〜82%水和、Kuraray America,Inc.から入手可能。
2 PVA403、M
W 30,000g/モル、78〜82%水和、Kuraray America,Inc.から入手可能。
本発明の実施例5−以下の表9に記載の本発明に係る繊維要素形成組成物を、繊維要素、そして、最終的には、図3及び4に記載の可溶性繊維構造体を作製するのに用いる。この可溶性繊維構造体に関連する初期水伝搬速度、水和値、膨潤値、及び粘度値を以下の表10に記載する。
1 PVA420H、M
W 75,000g/モル、78〜82%水和、Kuraray America,Inc.から入手可能。
2 PVA403、M
W 30,000g/モル、78〜82%水和、Kuraray America,Inc.から入手可能。
試験方法
特に指定しない限り、定義部分に記載したものを含む本明細書に記載の全ての試験及び以下の試験法は、特に指定しない限り、試験前に温度約23℃±1℃及び相対湿度50%±2%に調整された室内で2時間調整されたサンプルに対して行われる。本明細書に記載の通り調整したサンプルは、本発明の目的のために乾燥サンプル(例えば、「乾燥繊維要素」)であるとみなされる。さらに、全ての試験は、このような調整された室内で行われる。
含水率試験法
フィラメント及び/又は繊維及び/又は可溶性繊維構造体中に存在する含水(水分)率を、以下の含水率試験法を使用して測定する。
フィラメント及び/若しくは可溶性繊維構造体、又はその一部分(「サンプル」)を、試験前に温度約23℃±1℃及び相対湿度50%±2%に調整された室内に少なくとも24時間置いておく。少なくとも5分間、更なる重量変化が検出されなくなったときのサンプルの重量を記録する。この重量をサンプルの「平衡重量」として記録する。次いで、サンプルを、相対湿度約4%である70℃の乾燥オーブン内に24時間置いて、サンプルを乾燥させる。24時間乾燥させた後、直ちにサンプルを計量する。この重量をサンプルの「乾燥重量」として記録する。サンプルの含水(水分)率を以下の通り計算する:
3つの複製物についてのサンプル中の含水(水分)%を平均して、サンプル中の含水(水分)%として報告する。
溶出試験法
装置及び材料(図5〜図7):
600mLビーカー38
磁気撹拌器40(LablineモデルNo.1250又は等価物)
磁気撹拌棒42(5cm)
温度計(1〜100℃+/−1℃)
打抜型−−寸法3.8cm×3.2cmのステンレス鋼打抜型
タイマー(0〜3,600秒又は1時間)、秒単位の精度。使用するタイマーは、サンプルが3,600秒を超える溶出時間を示す場合にも十分な合計時間測定範囲を有していなければならない。しかし、タイマーは、秒単位の精度を必要とする。
Polaroid 35mmのスライド台44(Polaroid Corporationから市販、又は等価物)
35mmのスライド台ホルダー46(又は等価物)
以下の特性を有するCincinnati水道水又は等価物:合計硬度=155mg/L(CaCO3として);カルシウム含量=33.2mg/L;
マグネシウム含量=17.5mg/L;
ホスフェート含量=0.0462。
試験プロトコル
23℃±1℃及び50%RH±2%の一定の温度及び湿度環境で少なくとも2時間、サンプルを平衡化する。
本明細書に定義する坪量法を用いて、サンプル材料の坪量を測定する。
24×36mmの孔面積寸法を有する35mmのスライド台44内に収まるように、打抜型を使用して可溶性繊維構造体サンプルから3つの溶出試験の試験片を切り抜く(3.8cm×3.2cm)。
各試験片を、別個の35mmスライド台44に固定する。
磁気攪拌棒42を600mLビーカー38に入れる。
蛇口をひねって水道水(又は等価物)を出し、温度計で水温を測定し、必要に応じて、試験温度に維持するように温水又は冷水で調整する。試験温度は、15℃±1℃の水である。試験温度に到達したら、ビーカー240に15℃±1℃の水道水500mL±5mLを充填する。
充填されたビーカー38を磁気撹拌器40上に置き、撹拌器40のスイッチを入れ、ボルテックスが発生し、かつボルテックスの底部がビーカー38の400mLの印に達するまで、撹拌速度を調整する。
スライド台44の長い方の端部50が水面と平行になるように、35mmスライド台44を35mmスライド台ホルダー46のワニクランプ48に固定する。ワニクランプ48は、スライド台44の長い方の端部50の中央に配置しなければならない。ホルダー46の深さ調節器52は、深さ調節器52の底部とワニクランプ48の底部との間の距離が28±0.318センチメートル(11±0.125インチ)となるように設置しなければならない。この設置により、サンプル表面が水の流れと垂直に配置される。35mmのスライド台及びスライド台ホルダーの配置がわずかに改変された例が、米国特許第6,787,512号の図1〜図3に示されている。
一回の動作で、固定されたスライド及びクランプを水中に下ろし、タイマーを起動させる。サンプルがビーカーの中心になるようにサンプルを下ろす。可溶性繊維構造体が分断されると、崩壊が生じる。これを崩壊時間として記録する。目に見える可溶性繊維構造体が全てスライド台から離れたら、溶出していない可溶性繊維構造体の断片について溶液のモニタリングを続けながら、スライドを水から引き上げる。可溶性繊維構造体の断片が全てもはや水中に見えなくなったら、溶出が生じている。これを溶出時間として記録する。
各サンプルの3つの複製物を試験し、平均崩壊時間及び平均溶出時間を記録する。平均崩壊時間及び平均溶出時間は、秒単位である。
それぞれを、本明細書で定義する坪量法によって決定したサンプル坪量で除することによって、平均崩壊時間及び平均溶出時間を坪量で正規化する。坪量で正規化された崩壊時間及び溶出時間は、秒/サンプルのgsm(s/(g/m2))の単位である。
直径試験法
走査型電子顕微鏡(SEM)又は光学顕微鏡、及び画像解析ソフトウェアを使用することによって、可溶性繊維構造体又はフィルム内の分離した繊維要素、すなわち1つの繊維要素の直径を求める。繊維要素が測定のために好適に拡大されるように、200〜10,000倍の倍率を選択する。SEMを使用する場合、電子ビームにおける繊維要素の帯電及び振動を避けるために、金又はパラジウム化合物でサンプルをスパッタリングする。SEM又は光学顕微鏡で撮影された(モニタ画面上の)画像から、繊維要素の直径を求めるための手動手順を使用する。マウス及びカーソルツールを使用して、無作為に選択された繊維要素の縁部を探索し、次いで、その繊維要素の他方の縁部まで、幅全体を(すなわち、その点における繊維要素方向に対して垂直に)測定する。目盛り付きの較正された画像解析ツールにより、μm単位で実際の読取値を取得するための目盛りが提供される。可溶性繊維構造体又はフィルム内の繊維要素については、SEM又は光学顕微鏡を使用して、その可溶性繊維構造体又はフィルムのサンプルの中から幾つかの繊維要素を無作為に選択する。可溶性繊維構造体又はフィルム(又は、製品内のウェブ)の少なくとも2つの部分を切り取り、この方式で試験する。統計解析のために、このような測定を合計少なくとも100回実施し、次いで、全てのデータを記録する。記録されたデータを使用して、繊維要素直径の平均(平均値)、繊維要素直径の標準偏差、及び繊維要素直径の中央値を計算する。
別の有用な統計値は、特定の上限未満である繊維要素の集団の量の計算値である。この統計値を求めるために、例えば、繊維要素直径の結果の幾つが上限未満であるかをカウントするようにソフトウェアをプログラムし、このカウント(データの合計数によって除し、100%を乗じる)を、上限未満である割合(例えば、直径が1マイクロメートル未満である割合(%)、又はサブミクロンである割合(%))として、パーセントで記録する。本発明者らは、個々の円形セイン要素の測定直径(μm)をdiとして表す。
繊維要素が非円形断面を有する場合、繊維要素直径の測定は、水力直径とは繊維要素の断面積を4倍して繊維要素の断面の周辺長さ(中空繊維要素の場合は外周)で除した水力直径として求め、そして、水力直径と等しく設定する。数−平均直径、あるいは平均直径は、以下の通りに計算する:
厚み法
可溶性繊維構造体又はフィルムの厚みは、各サンプルがVIR Electronic Thickness Tester Model II(Thwing− Albert Instrument Company(Philadelphia,PA)から入手可能)のロードフット搭載面よりも大きな寸法になるように、可溶性繊維構造体又はフィルムのサンプルから5つのサンプルを切り抜くことによって測定される。典型的に、ロードフット搭載面は、約20cm2(3.14in2)の円形の表面積を有する。サンプルを水平な平面とロードフット搭載面との間に固定する。ロードフット搭載面は、1.52kPa(15.5g/cm2)の拘束圧をサンプルに印加する。各サンプルの厚さとは、平面とロードフット搭載面との間に生じるギャップである。厚さは、5つのサンプルの平均厚さとして計算する。結果をミリメートル(mm)で報告する。
坪量試験法
12個の個々の繊維構造体サンプルを選択し、それぞれ6個の個々のサンプルのスタックを2個作製することによって、繊維構造体サンプルの坪量を測定する。個々のサンプルが互いに穿孔線を介して接続されている場合、個々のサンプルを積み重ねるときに穿孔線を同じ側にそろえなければならない。精密カッターを使用して、各スタックを正確に8.9cm×8.9cm(3.5in×3.5in)の正方形に切り出す。2つの切り取った正方形のスタックを合わせて、12個の正方形の厚みの坪量パッドを作製する。次いで、坪量パッドを、最小感度限界0.01gの上のせ式天秤で計量する。上のせ式天秤は、ドラフトシールドを用いて気流及び他の妨害から保護しなければならない。上のせ式天秤の読み取り値が一定になったら、重量を記録する。以下の通り坪量を計算する:
繊維構造体サンプルが8.9cm×8.9cm(3.5インチ×3.5インチ)よりも小さい場合、計算を変更して坪量を求めるためにより小さなサンプリング面積を用いてよい。
重量平均分子量試験法
材料(例えば、ポリマー)の重量平均分子量(Mw)は、混床式カラムを使用してゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)によって求められる。以下の構成要素:Millenium(登録商標)、Model 600Eポンプ、システムコントローラ及びコントローラソフトウェアバージョン3.2、Model 717 Plusオートサンプラ、並びにCHM−009246カラムヒータ(全てWaters Corporation(Milford,MA,USA)製)を有する高性能液体クロマトグラフ(HPLC)を使用する。カラムは、長さ600mm及び内径7.5mmのPLゲル20μm混合Aカラム(ゲル分子量:1,000g/モル〜40,000,000g/モル)であり、ガードカラムは、長さ50mm、ID7.5mmのPLゲル20μmである。カラム温度は55℃であり、注入体積は200μLである。検出器は、Wyatt Technology(Santa Barbara,CA,USA)製のAstra(登録商標)ソフトウェア、バージョン4.73.04検出器ソフトウェア、K5セル及び690nmレーザーを有するレーザー光散乱検出器を備える、DAWN(登録商標)Enhanced Optical System(EOS)である。奇数が振られた検出器のゲインを、101に設定する。偶数が振られた検出器のゲインを、20.9に設定する。Wyatt TechnologyのOptilab(登録商標)示差屈折率計を、50℃に設定する。ゲインを10に設定する。移動相は、0.1%w/vのLiBrを含むHPLC等級のジメチルスルホキシドであり、移動相の流量は、1mL/分、定組成である。実行時間は、30分間である。
名目上移動相1mL当たり材料3mgで材料を移動相に溶解させることによって、サンプルを調製する。サンプルに蓋をし、次いで、磁気撹拌器を使用して約5分間撹拌する。次いで、サンプルを85℃の対流式オーブン内に60分間入れる。次いで、サンプルを室温まで放冷する。次いで、サンプルを、5mLのシリンジを介して、5μmのナイロン膜(タイプ:Spartan−25、Schleicher & Schuell(Keene,NH,USA)製)で濾過して5ミリリットル(mL)のオートサンプラバイアルに入れる。
各一連の測定サンプル(材料の3つ以上のサンプル)について、ブランクサンプルの溶媒をカラムに注入する。次いで、上記サンプルに関する方法と同様にチェックサンプルを調製する。チェックサンプルは、47,300g/モルの重量平均分子量を有する2mg/mLのプルラン(Polymer Laboratories)を含む。各サンプルセットを分析する前に、チェックサンプルを分析する。ブランクサンプル、チェックサンプル、及び材料試験サンプルの試験を、デュープリケートで行う。最後の測定には、ブランクサンプルを用いる。光散乱検出器及び示差屈折計は、「Dawn EOS Light Scattering Instrument Hardware Manual」及び「Optilab(登録商標)DSP Interferometric Refractometer Hardware Manual」(両方ともWyatt Technology Corp.(Santa Barbara,CA,USA)によって作成され、両方とも参照により本明細書に組み込まれる)に従って用いる。
検出器のソフトウェアを使用して、サンプルの重量平均分子量を計算する。dn/dc(濃度による屈折率の微分変化)値0.066を使用する。レーザー光検出器及び屈折率検出器のベースラインを補正して、検出器の暗電流及び溶媒散乱の干渉を除去する。レーザー光検出器の信号が飽和した場合、又は過剰なノイズを呈する場合、その値を分子質量の計算には使用しない。分子量の特性決定のための領域は、レーザー光散乱及び屈折率用の90°の検出器の信号が、両方とも、それぞれのベースラインノイズレベルの3倍よりも大きくなるように選択する。典型的に、クロマトグラムの高分子量側は、屈折率信号によって制限され、低分子量側はレーザー光信号によって制限される。
重量平均分子量は、検出器のソフトウェアに定義されている「一次Zimmプロット」を使用して計算することができる。サンプルの重量平均分子量が1,000,000g/モルよりも大きい場合、一次及び二次Zimmプロットの両方を計算し、回帰当てはめの最もエラーの少ない結果を使用して分子質量を計算する。報告する重量平均分子量は、材料試験サンプルの2回の実行の平均である。
直径試験法:伸び率、引張強度、TEA、及び弾性率
測定された力がセルの限界の10%〜90%以内となるロードセルを使用して、コンピュータインタフェースを備える一定速度の伸長引張試験機(好適な計器は、MTS Systems Corp.(Eden Prairie,MN)から入手可能な、Testworks 4.0 Softwareを使用するMTS Insightである)において、伸び率、引張強度、TEA、割線モジュラス、及び接線モジュラスを測定する。可動式(上部)空気圧つかみ具及び固定式(下部)空気圧つかみ具の両方に、高さが25.4mmであり、かつ試験片の幅よりも広いゴム張りの把持部を装着する。約0.6MPa(80psi)の空気圧をつかみ具に供給する。約23℃±1℃及び相対湿度約50%±2%で維持された調整室で、全ての試験を実施する。サンプルを、試験前に2時間、同条件下で調整する。
可溶性繊維構造体及び/又は溶解性繊維構造体の8つの試験片を、各4つの試験片の2つのスタックに分ける。各スタックにおける試験片を、機械方向(MD)及び横方向(CD)に対して、一貫して配向する。スタックの一方をMDにおける試験用に、他方をCD用に指定する。2.5センチメートル(1インチ)の精密カッター(Thwing Albert JDC−1−10等)を使用して、一方のスタックから4つのMDストリップ、及び他方のスタックから4つのCDストリップ(幅2.54cm±0.02cm×長さ少なくとも50mmの寸法)を切り取る。
伸長試験を実施するように引張試験機をプログラムし、100Hzの取得速度で力及び伸長データを収集する。最初に、5.08cm/分の速度でクロスヘッドを6mm下げて試験片を緩め、次いで、試験片が壊れるまで5.08cm/分の速度でクロスヘッドを上げる。破断感度を80%に設定し、すなわち、測定された力が最大ピーク力の20%まで落ちたときに試験を終了し、その後、クロスヘッドを元の位置に戻す。
ゲージ長を2.54cmに設定する。クロスヘッドをゼロにする。試験片を上部把持部に挿入し、それを上部つかみ具及び下部つかみ具内で垂直に整列させ、上部把持部を閉じる。サンプルが上部把持部からぶら下がっている状態で、ロードセルをゼロにする。試験片を下部把持部に挿入し、閉じる。把持部が閉じた状態で、試験片は、緩みを完全になくすのに十分な張力下であるが、ロードセルにかかる力が0.03N(3.0g)未満でなければならない。引張強度試験機を起動させ、データ収集を開始する。4つのCD試験片及び4つのMD試験片の全てについて、同様に試験を繰り返す。
ソフトウェアをプログラムして、構築された力(g)対伸長(cm)曲線から以下を計算する。
引張強度は、最大ピーク力(g)を試験片の幅(1cm)で除したものであり、0.01N/cm(1.0g/cm)単位でg/cmとして報告する。
調整されたゲージ長は、元のゲージ長(cm)に0.03N(3.0gの力)(cm)が付加された時点で測定される伸張として計算する。
伸び率は、最大ピーク力における伸張(cm)を調整されたゲージ長(cm)で除して100を乗じたものとして計算し、0.1%単位で%として報告する。
全エネルギー(TEA)は、ゼロ伸張から最大ピーク力における伸張まで積分した力曲線下面積(g*cm)を、調整されたゲージ長(cm)と試験片の幅(cm)の積で除したものとして計算し、0.01N*cm/cm2(1g*cm/cm2)単位で報告する。
力(g)対歪み(%)曲線として、力(g)対伸張(cm)曲線をリプロットする。本明細書における歪みとは、伸張(cm)を調整されたゲージ長さ(cm)で除して100を乗じたものとして定義される。
構築された力(g)対歪み(%)曲線から以下を計算するようにソフトウェアをプログラムする。
割線モジュラスは、ピーク力の少なくとも20%上昇するコードを用いて、歪み曲線に対する力の最急勾配の最小二乗直線当てはめから計算する。次いで、この勾配を試験片の幅(2.54cm)で除し、0.01N/cm(1.0g/cm)単位で報告する。
接線モジュラスは、力(g)対歪み(%)曲線における2つのデータ点間に引かれた線の勾配として計算する。用いる第1のデータ点は、0.27N(28gの力)で記録される点であり、用いる第2のデータ点は、0.27N(48gの力)で記録される点である。次いで、この勾配を試験片の幅(2.54cm)で除し、0.01N/cm(1.0g/cm)単位で報告する。
引張強度((N/m(g/cm))、伸び率(%)、全エネルギー(g*cm/cm2)、割線モジュラス(g/cm)、及び接線モジュラス(g/cm)を、4つのCD試験片及び4つのMD試験片について計算する。CD試験片及びMD試験片について、各パラメータの平均を別々に算出する。
計算:
総乾燥引張強度(TDT)=MD引張強度(g/cm)+CD引張強度(g/cm)
幾何平均引張張力=[MD引張強度(g/cm)×CD引張強度(g/cm)]の平方根
引張比=MD引張強度(g/cm)/CD引張強度(g/cm)
幾何平均ピーク伸び率=[MD伸び率(%)×CD伸び率(%)]の平方根
総TEA=MD TEA(g*cm/cm2)+CD TEA(g*cm/cm2)
幾何平均TEA=[MD TEA(g*cm/cm2)×CD TEA(g*cm/cm2)]の平方根
幾何平均接線モジュラス=[MD接線モジュラス(g/cm)×CD接線モジュラス(g/cm)]の平方根
総接線モジュラス=MD接線モジュラス(g/cm)+CD接線モジュラス(g/cm)
幾何平均割線モジュラス=[MD割線モジュラス(g/cm)×CD割線モジュラス(g/cm)]の平方根
総割線モジュラス=MD割線モジュラス(g/cm)+CD割線モジュラス(g/cm)
板剛性試験法
本明細書で使用するとき、「板剛性」試験は、平坦なサンプルが、そのサンプルの真下の穴の中に下向きに変形したときの、そのサンプルの剛性の測定である。試験のために、サンプルは、半径「R」の穴の中心上に置かれた平坦な表面上に存在する、厚み「t」を有する無限板としてモデル化される。穴の中心を直接覆うティッシュに適用される中心力「F」は、距離「w」だけティッシュを穴の中に下向きに屈折させる。線形弾性材料については、以下の式によって屈折を予測することができる:
式中、「E」は、有効線形弾性率であり、「v」は、ポワソン比であり、「R」は、穴の半径であり、「t」は、約2.0kPa(0.29psi)の負荷下、5枚のティッシュからなるスタック上で測定される厚さ(ミリメートル)として測定される、ティッシュの厚みである。ポワソン比を0.1とすると(溶液は、このパラメータに対して高度に感受性ではないので、仮定値による誤差は小さい可能性が高い)、前述の等式は、可撓性試験結果の関数として有効弾性率を推定するために「w」を書き換えることができる:
試験結果は、MTS Alliance RT/1試験機(MTS Systems Corp.,Eden Prairie,Minn.)で100Nのロードセルを用いて実施される。少なくとも16平方センチメートル(2.5平方インチ)四方の5枚のティッシュシートのスタックを、支持板上の半径15.75mmの穴の中心上に置き、半径3.15mmの尖っていないプローブを20mm/分の速度で降下させる。プロ−プの先端部が支持板の面の1mm下まで降下したとき、試験を終了する。試験中に任意の0.5mmの全長を超える最大傾斜(力(g)/mm)を記録する(この最大傾斜は、一般的に、ストロークの最後に発生する)。ロードセルは、印加された力をモニタリングし、支持板の面に対するプローブ先端部の位置もモニタリングされる。ピークロードを記録し、上記等式を使用して「E」を推定する。
次いで、単位幅当たりの板剛性「S」は、以下の通り計算することができ:
ニュートン−ミリメートルの単位で表される。試験作業プログラムは、以下の式を使用して剛性を計算する:
S=(F/w)[(3+v)R
2/16π]
式中、「F/w」は、最大傾斜(歪みで除した力)であり、「v」は、0.1としたポワソン比であり、「R」は、輪の半径である。
繊維要素組成物試験法
繊維要素組成測定用の繊維要素を調製するために、繊維要素の外面上に存在する除去可能な任意のコーティング組成物及び/又は材料を除去することによって、繊維要素を調整しなければならない。次いで、調整した繊維要素の化学分析を完了して、繊維要素形成材料及び活性剤に関する繊維要素の組成構成、並びに繊維要素中に存在する繊維要素形成材料及び活性剤の濃度を求める。
また、繊維要素形成材料及び活性剤に関する繊維要素の組成構成は、TOF−SIM又はSEMを使用する断面解析を完了することによって求めてもよい。繊維要素の組成構成を求めるためのさらに別の方法は、マーカーとして蛍光色素を使用するものである。さらに、常として、繊維要素の製造業者は、自社の繊維要素の組成を知っていなくてはならない。
中央粒径試験法
平均粒径を求めるためには、この試験法を使用しなければならない。
1989年5月26日に承認されたASTM D 502−89、「Standard Test Method for Particle Size of Soaps and Other Detergents」、さらに分析に用いられる篩のサイズについての規格を用いて、シード物質の中央粒径を測定するために中央粒径試験を実施する。第7項の「Procedure using machine−sieving method」に従って、米国標準(ASTM E11)篩♯8(2360um)、♯12(1700um)、♯16(1180um)、♯20(850um)、♯30(600um)、♯40(425um)、♯50(300um)、♯70(212um)、♯100(150um)を含む、入れ子状の清浄な乾燥した篩が必要である。規定された機械篩い法には、上記の入れ子状の篩が使用される。シード物質をサンプルとして用いる。好適な篩振盪機は、W.S.Tyler Company(Mentor,Ohio,U.S.A)から入手することができる。
各篩のマイクロメートル開口サイズを対数横座標にプロットし、累積質量パーセント(Q3)を線形縦座標にプロットした片対数プロット上に、データをプロットする。上記データ表示の例は、ISO 9276−1:1998、「Representation of results of particle size analysis − Part 1:Graphical Representation」、図A.4に示されている。この発明の目的のために、シード物質の中央粒径(D50)は、累積質量パーセントが50パーセントに等しい点における横座標値として定義され、以下の等式を使用する50%値の真上(a50)及び真下(b50)のデータ点間の直線補間によって計算される。
D50=10^[Log(Da50)−(Log(Da50)−Log(Db50))*(Qa50−50%)/(Qa50−Qb50)]
(式中、Qa50及びQb50は、それぞれ、50パーセンタイル値の真上及び真下のデータの累積質量パーセンタイル値であり、Da50及びDb50は、これらデータに対応するマイクロメートル篩サイズ値である)。
50パーセンタイル値が最も細かい篩サイズ(150um)よりも小さいか又は最も粗い篩サイズ(2360um)よりも大きい場合、中央値が2つの測定された篩サイズ間に入るまで、1.5以下の等比級数に従って入れ子に追加の篩を加えなければならない。
シード物質の分布Spanとは、中央値(中央粒径)に関するシードサイズ分布の全幅の尺度である。これは、以下に従って計算される。
Span=(D84/D50+D50/D16)/2
式中、D50は中央粒径であり、D84及びD16は、それぞれ、累積質量パーセントのプロット上の16パーセンタイル値及び84パーセンタイル値における粒径である。
D16値が、最も細かい篩サイズ(150um)よりも小さい場合、Spanは、以下に従って計算される:
Span=(D84/D50)。
D84値が、最も粗い篩サイズ(2360um)よりも大きい場合、Spanは、以下に従って計算される:
Span=(D50/D16)。
D16値が最も細かい篩サイズ(150um)よりも小さく、かつD84値が最も粗い篩サイズ(2360um)よりも大きい場合、分布Spanを最大値5.7とする。
追加の繊維性構造体試験法
試験前に最低12時間、温度23℃±2.0℃及び相対湿度45%±10%で調整されたサンプルに対して、以下の試験法(初期水伝搬速度、水和値、膨潤値、及び粘度値)を実施する。記載がある場合を除き、全ての試験をこのように調整された室内で実施し、全ての試験を同一の環境条件の下で実施する。任意の損傷のある製品は、廃棄する。しわ、裂け目、穴等の欠陥を有するサンプルは、試験しない。全ての計器は、製造業者の仕様書に従って較正する。本明細書に記載の通り調整されたサンプルは、本発明の目的上、乾燥サンプルであるとみなされる。任意の所与の被試験材料について少なくとも3つのサンプルを測定し、これら3つ以上の複製の結果を平均して、その試験におけるその物質の最終的な報告値を得る。2種類以上の繊維要素(繊維要素のサイズ、形状、色、密度、結晶化度、化学組成、又は他の識別可能な特徴によって識別される)を含む材料に対して単一の繊維要素試験を実施するとき、繊維要素の各種類について少なくとも3つの複製サンプルを試験し、繊維要素の各種類についての平均として結果を報告する。
初期水伝搬速度試験法
当業者は、繊維物品から好適なサンプルを得ることが、幾つかの調製工程を含んでよく、これは、物品及び/又は繊維材料をコーティングしているローション又は流体を除去する工程、あるいは様々な成分を互いから及び完成物品の他の成分から分離する工程を含んでよいことを理解する。さらに、当業者は、繊維サンプルを試験するための調製工程が、試験されるサンプルに損傷を与えることもなく、測定される特徴を変化させることもないことを保証することが重要であると理解する。清浄な乾燥繊維サンプルが、測定のための目的とする出発点である。
初期水伝搬速度(υ(0))は、繊維構造体、例えば、可溶性繊維構造体、布地、又は不織布材料のサンプルを試験することによって求められる。この試験は、Nikon Eclipse LV100POL(Nikon Instruments Inc.,Melville,New York,U.S.A.)又は等価物等の縦型複合光顕微鏡を用いて実施される。この顕微鏡は、倍率10×又は20×の作業距離の長い平坦視野補正対物レンズ、例えば、Nikon CF Plan EPI ELWD(Nikon Instruments Inc.,Melville,New York,U.S.A.)又は等価物を備える。また、この顕微鏡は、1.5μm/ピクセルの最小空間分解能又はそれよりも高い分解能(すなわち、より高い分解能は、より短い距離/ピクセルに対応する)を有する画像を捕捉しながら、少なくとも1024×512ピクセル/フレームで、12.5秒間に少なくとも200フレーム/s-1で捕捉することができる高速ビデオカメラを備える。好適なカメラとしては、Phantom V310(Vision Research Inc.,Wayne,New Jersey,U.S.A.)又は等価物が挙げられる。顕微鏡をケーラー照明と整列させ、x−z画像面における空間測定は、対物ミクロメータを用いて較正する。サンプルを画像化し、明視野透過モード又は明視野落射照明モードのいずれかで測定する。コンピュータソフトウェアプログラムを用いて、ビデオカメラを制御し、画像の捕捉及び空間測定分析を支援してもよい。好適なソフトウェアプログラムとしては、Image−Pro Premier 64−bit,version 9.0.4,(Media Cybernetics Inc.,Rockville,Maryland,U.S.A.)又は等価物)が挙げられる。
5mm×10mmの矩形状サンプル片を得るために、試験する乾燥繊維材料、可溶性繊維構造体、ウェブ、又は不織布を切断することによって試験サンプルを調製する。新しい鋭いカミソリの刃を用いて各サンプルを切断し、サンプルの縁部を圧迫しないように注意する。サンプルの長軸がスライドガラスの長軸に対して垂直になるように、標準的な25mm×75mmの顕微鏡用スライドガラス上にサンプルを平らに置く。
明視野透過モード照明を用いて、顕微鏡下でサンプルを観察する。光がサンプルを通過することが観察された場合、明視野透過モード照明を用いてサンプルの画像を観察する。透過モードで観察したときに光がサンプルを通過しないように見えた場合、明視野落射照明モードを用いてサンプルの画像を得る。
サンプルがチャネルの幅及び長さの両方の中心に配置されるように、顕微鏡のスライドを横断する不透水性側壁を有する浅い流路を作製する。チャネルは、幅6〜7mm及び長さ15〜25mmである。チャネルの側面は、各ストリップがサンプルの長辺に隣接しかつ平行になるように、スライドガラス上にテープのストリップを緊密に定置することによって、感圧性接着剤オフィステープ、例えば、不可視Scotch Magic Office Tape(3M Company,Saint Paul,Minnesota,U.S.A.)等で作製してもよい。テープは、サンプルに非常に近接しているが、サンプルとは接触しない。既に存在する層上に追加のテープの層を繰り返し配置することによって、チャネルの側面をより高くする。チャネルの2つの側壁の最終高さは、ウェブサンプルの厚みよりも約0.5mm高くなる。チャネルを横断する橋をかけてサンプル上方に屋根を形成するように、ガラスカバースリップ(厚み番号1.5)をチャネルの両側壁上に置く。カバースリップを通して遮られることなく顕微鏡でサンプルを観察できるように、接着テープでカバースリップを所定の位置に固定する。サンプルがチャネルに実装されたスライドを顕微鏡の台の上に置き、ビデオカメラによって捕捉される画像の大部分がサンプル材料で満たされるようにサンプルに焦点を合わせ、位置決めする。さらに、画像の長軸がサンプルの長軸と平行になるようにサンプルを配置し、捕捉した画像内でウェブの短側縁部を明瞭に観察することができる。
研究室用等級の濾過された脱イオン(DI)水を23℃±2℃のDI水を充填した1mLのシリンジからチャネルに非常にゆっくりと分注し始めるのと同時に、配置されたサンプルの時刻記録顕微鏡写真ビデオ画像の捕捉を開始する。DI水をスライドとカバースリップとの間を通して、画像化されるサンプル縁部に最も近接するチャネルの開放端に分注する。分注される水の体積及び圧力がいずれも、チャネル上方に前進し、ウェブの最も近接する短縁部に穏やかに接触し、次いで、毛管力及び吸い上げ力によってウェブに引き込まれるが、サンプルが浮かんだり移動したりしないように圧力下でウェブに力を加えることもなく、ウェブの下に沈むこともない水の最前部(water front)が生じるのに十分に低いことを保証するよう注意する。ウェブの短縁部において最初に接触した後、水の最前部はウェブサンプルの長さを通って前進する。水の最前部の移動及びウェブ内におけるその浸透を顕微鏡写真ビデオ画像に捕捉し、最前部の移動距離を経時的に測定する。伝搬している水の最前部は、顕微鏡写真画像において目視観察するとき、所与の時点においてウェブ内を横方向に前進している垂直水−空気界面として定義される。伝搬している水の最前部の位置の決定は、材料が湿潤したときに生じるウェブの不透明度又は白色度の視覚的変化を記録することによって容易になり得る。以下の条件の1つが満たされるまで、すなわち、水の最前部が視野内で観察されるサンプル全体に浸透するか、又は12.5秒間捕捉されるまで、ビデオ画像の捕捉を続ける。ウェブ内の水の最前部の位置の変化は、経時的に移動する距離として測定され、経時的にウェブを通じて水が伝搬する速度を計算するために用いられる。
捕捉されたビデオにおける画像フレームのサブセットである時系列の画像から、サンプルの長さに沿った線形空間測定を行う。各時系列は、前進している水の最前部がウェブの縁部と接触するのが最初に観察されたときから、水の最前部が視野内のウェブサンプル全体に伝搬したときまでの時間帯を網羅する。捕捉したビデオから時系列の画像を作製するために、前進している水の最前部とウェブの縁部との接触が最初に観察されたビデオのフレームを特定し、時系列の第1のフレームとして記録する。時系列におけるこの第1の画像の捕捉時間に記録された時刻記録値を、その時系列のゼロ時点(t=0)と定義し、記録する。次いで、同じビデオから追加のフレームを追加し、ゼロ時点画像から捕捉順に後続の画像に進めることによって、時系列を広げる。ゼロ時点後に捕捉された所与の画像について、その時系列のゼロ時点と所与の画像の捕捉時間との絶対時間差として、経過時間(t)(秒)を定義する。捕捉時間が時間的に約0.05秒の間隔だけ離れているように、これら追加の画像を選択する。この時系列に画像を追加するプロセスを、その捕捉時間がゼロ時点の少なくとも1秒後である画像が追加されるまで続ける。この1秒の経過時間に達した後、次いで、0.5秒間隔の時間間隔でビデオから追加の画像を選択し、時系列がゼロ時点から以下の条件の1つが満たされるまでに及ぶまでこれら画像を追加し続ける:すなわち、水の最前部が視野全体にわたって伝搬するか又は経過時間が少なくとも12.5秒になる。
所与の時系列内で、ゼロ時点におけるサンプルの可視縁部の箇所を、伝搬距離がその時系列における全ての画像について測定される参照箇所として定義する。参照箇所は、時系列における各画像上に直線として転記される。所与の画像について、伝搬方向における直線距離として測定したとき、転記された参照箇所とその画像における水の最前部の箇所との間の絶対距離として、伝搬距離(L)を定義する。時系列における全ての画像について、水の最前部の位置を目視で決定し、伝搬距離を測定及び記録する。時系列における全ての画像について、その画像の経過時間を計算し、その画像において測定された対応する伝搬距離と一緒に記録する。全ての測定距離は、マイクロメートルで測定される。
湿潤プロセス中、サンプルのバルクの箇所が参照線の箇所に対して移動する(例えば、浮かぶ及び滑る)場合、その時系列における画像は、正確な測定値を得るのに適していないので、破棄する。溶出に起因する幾つかのサンプル材料の局在移動は、許容可能であり、その時系列を破棄する必要はない。水の最前部の伝搬がゼロ時点における視野において可視であるサンプルの縁部に対して概ね平行であり、最前部が前進するのに近い配向を維持する時系列における画像から、データを測定することができる。また、水の最前部が完全に直線ではなく、ウェブの可視縁部に対して平行である画像からもデータを測定することができ、この場合、最前部の箇所は、サンプルの縁部に対して平行な直線であり、視野内において可視である最前部の長さ全体にわたって平均したとき、おおよそ水の最前部とサンプル縁部との間の平均距離に位置するとみなされる。試験される各材料について、少なくとも3つの複製サンプルから好適なビデオ画像を測定する必要がある。
全ての測定距離値(L)をメートルに変換する。各距離測定値について、経過時間(t)(秒)は、測定された画像についての捕捉時間とその時系列の画像についてのゼロ時点との間の時間差として定義される。時系列のデータをプロットして、距離(L)(メートル)(y軸の縦座標として)及び経過時間(t)(秒)(x軸の横座標として)を示す。次いで、SigmaPlot Version 11(SYSTAT Software Inc.,San Jose,California,U.S.A.)又は等価物等のソフトウェアを用いて、プロットしたデータに曲線を当てはめる。距離対時間データに当てはめられる曲線は、以下の等式によって表される、単一2パラメータ指数関数「Rise to Maximum」曲線である:
式中、
α及びβは、2つの曲線当てはめパラメータであり、
Lは、ゼロ時点から所与の時点まで水の最前部が移動した伝搬の直線距離(メートル)であり、
tは、ゼロ時点から所与の時点までの経過時間(秒)である。
初期水伝搬速度(υ(0))は、ウェブの溶出前の固有伝搬速度であり、以下の等式を用いてt=0時点で計算された距離対時間データに当てはめられた曲線の時間導関数として定義される。
式中、
α及びβは、2つの曲線当てはめパラメータであり、
試験する材料について報告される初期水伝搬速度(υ(0))は、少なくとも3つの複製サンプルから求められた値の平均として計算される、(υ(0))の平均値(メートル/秒)である。
水和値試験法
当業者は、繊維物品から好適なサンプルを得ることが、幾つかの調製工程を含んでよく、これは、物品及び/又は繊維要素をコーティングしているローション又は流体を除去する工程、並びに様々な成分を互いから及び完成物品の他の成分から分離する工程を含んでよいことを理解する。さらに、当業者は、繊維要素を試験するための調製工程が、試験されるサンプルに損傷を与えることもなく、測定される特徴を変化させることもないことを保証することが重要であると理解する。清浄な繊維要素が、測定のための目的とする出発点である。
繊維要素の水和値は、単一の繊維要素の試験から求められる。これら単一の繊維要素の試験は、Nikon Eclipse LV100POL(Nikon Instruments Inc.,Melville,New York,U.S.A.)又は等価物等の縦型複合光顕微鏡を用いて実施される。この顕微鏡は、倍率10×又は20×の作業距離の長い平坦視野補正対物レンズ、例えば、Nikon CF Plan EPI ELWD(Nikon Instruments Inc.,Melville,New York,U.S.A.)又は等価物を備える。また、この顕微鏡は、1.5μm/ピクセルの最小空間分解能又はそれよりも高い分解能(すなわち、より高い分解能は、より短い距離/ピクセルに対応する)を有する画像を捕捉しながら、少なくとも1024×512ピクセル/フレームで、12.5秒間に少なくとも200フレーム/s-1で捕捉することができる高速ビデオカメラを備える。好適なカメラとしては、Phantom V310(Vision Research Inc.,Wayne,New Jersey,U.S.A.)又は等価物が挙げられる。顕微鏡を整列させ、x−z画像面における空間測定は、対物ミクロメータを用いて較正する。繊維要素サンプルを画像化し、明視野透過モードで測定する。コンピュータソフトウェアプログラムを用いて、ビデオカメラを制御し、画像の捕捉及び空間測定分析を支援してもよい。好適なソフトウェアプログラムとしては、Image−Pro Premier(64−bit、バージョン9.0.4,又は等価物)(Media Cybernetics Inc.,Rockville,Maryland,U.S.A.)が挙げられる。
先の細い鉗子、又は単一の繊維要素を抽出するための類似の器具を用いることによって、単一の繊維要素サンプルを調製する。抽出された繊維要素は、それが単一の繊維であるか又はほぼ平行なフィブリルの複合束であり、他の繊維要素とは接続しておらず、要素の平均幅の少なくとも50倍である長さを有し、かつ繊維要素の端部がほつれたり広がったりしていない場合にのみ、分析に適している。繊維要素は、鉗子を介して他の繊維要素からそっと引き裂いて分けてもよく、新しい鋭いカミソリの刃を用いて端部を切り落としてもよい。全ての時点で、繊維要素が平坦になることも、よじれることも、挟まれることも、損傷を受けることもないように注意する。好適な抽出された繊維要素を、その長さがスライドの長軸と平行になるように配向して、標準的な顕微鏡用スライドガラス上に長さ方向に置く。繊維要素に任意の追加の圧力が印加されないように注意しながら、顕微鏡用ガラスカバースリップ(厚み番号1.5)を、繊維要素上に載るまで徐々に下げる。スライドに実装された繊維要素を顕微鏡の標本台上に置き、10×又は20×の対物レンズ下でその画像に焦点を合わせる。
実装された単一の繊維要素の時刻記録された顕微鏡写真ビデオ画像を捕捉しながら、研究室用等級の濾過された脱イオン(DI)水を、23℃±2℃のDI水を充填した1mLのシリンジを用いてスライド上にゆっくりと分注する。繊維要素の長軸に対して垂直なカバースリップの縁部に水を分注する。水の最前部が、カバースリップが浮かんで滑ることなく繊維要素の一方の端部にそっと触れるまで、カバースリップ下で水が吸い上げられるように、水を分注する。繊維要素又はカバースリップが押し退けられないように注意しながら、カバースリップ下の空気隙間が5秒以内に水浸しになるのに十分な程度速やかに水を分注する。水の最前部の移動及びその繊維要素との接触を顕微鏡写真ビデオ画像に捕捉する。水和中の繊維要素の膨潤プロセスを観察するために、少なくとも繊維要素が完全に水和するまでビデオ画像の捕捉を続ける。繊維要素の端部において最初に接触した後、水の最前部は繊維要素の長さに沿って前進する。最初の接触時に、前進している水の最前部が繊維要素の長軸に対して垂直であり、最前部が前進するときに繊維要素の両端がほぼ均一に上昇する配向を維持するビデオ画像から、データを測定する。測定箇所は、前進している水の最前部がその測定箇所において同時に繊維要素の両側と接触しない場合、正確なデータを提供するのに適していない。したがって、繊維要素の両側が水と接触する時点間の差が、その箇所において0.01秒より大きい差である場合に、測定箇所を破棄する。
水和値を求めるために、捕捉されたビデオから抽出された時系列の画像から、繊維要素の直径を横断する線形空間測定を行う。各時系列は、視野内の水の観察直前から、画像における繊維要素が完全に水和するときまでの時間帯を網羅する。水は、両側から同時にコアに向かって内向きに繊維要素に浸透して、水が浸透するにつれて水和の2つの最前部が生じる。繊維要素内部の水和最前部の位置を、捕捉された画像の目視観察によって特定する。水和最前部の位置の決定は、材料が水和したときに生じる不透明度又は白色度の変化を観察することによって容易になる。所与の測定箇所における完全な水和は、繊維要素内部に浸透している対向する水和最前部が出会い、それによって、その箇所における未水和コア直径がゼロになったときに生じると定義される。
捕捉されたビデオから、水の最前部が観察される最初のフレームを抽出し、時系列の第1のフレームとして保存する。次いで、約0.05秒毎に時間的に離れている後続のフレームをビデオから追加することによって、時系列を広げる。時系列が、水が最初に観察されたときから繊維要素が完全に水和するまでの期間に及ぶまで、上記時間間隔で追加の画像を抽出し、時系列に追加する。
抽出した画像の各時系列における第1の画像内の繊維要素の長軸の長さに沿って、少なくとも2つの測定箇所を選択する。同じ2つ以上の選択した測定箇所を、その時系列における各後続画像上に転記する。各選択した測定箇所は、その単一の繊維要素の平均幅の少なくとも10倍の距離だけ、隣接する測定箇所及び単一の繊維要素の物理的端部から離れているべきである。その箇所における繊維要素の幅が、その視野における要素の平均幅と+/−30%超異なっている場合、その箇所は選択するのに適していない。各種類の繊維要素について、少なくとも3つの複製単一繊維要素サンプル上に位置する、合計で少なくとも6箇所を測定する。各測定箇所は、その独自の独立したゼロ時点を有しており、これは、その測定箇所における繊維内部で水和最前部が最初に見える画像フレームに関連する捕捉時間として定義される。所与の画像における測定箇所について、経過時間(t)(秒)は、所与の画像についての捕捉時間とその測定箇所についてのゼロ時点との間の時間差として定義される。
画像の各時系列内で、各選択された測定箇所において2つの異なる直径を測定する。全ての測定直径は、マイクロメートルで測定される。測定される第1の直径は、その水との接触前の乾燥繊維要素の初期直径(「初期直径」と呼ばれる)である。この初期直径は、任意の所与の時系列において任意の所与の箇所について1回だけ測定され、その測定は、時系列の第1の画像において行われる。測定される第2の直径(「未水和コア直径」と呼ばれる)は、水との接触後の所与の時点で繊維要素に浸透している水和最前部間に位置する未水和コアの直径である。この未水和コア直径は、ゼロ時点後の時系列の全ての画像において測定される。未水和コア直径は、要素の側縁部から繊維要素に浸透している水の最前部の箇所によって定義される。完全な水和は、対向する浸透している水和最前部が繊維要素内部で出会い、それによって、未水和コア直径がゼロになったときであると定義される。
以下の等式を用いて、ゼロ時点後の時系列の各画像における各測定箇所についての水和値(h)を計算する。
式中、時系列からの所与の画像内の所与の測定箇所において、
未水和コア直径=繊維要素内の浸透している水和最前部間に位置する未水和コアの直径;
初期直径=水との接触前の同じ測定箇所における同じ繊維要素の直径。
ゼロ時点後の時系列内の各選択された測定箇所について、全ての計算された水和値(h)をメートルに変換し、経過時間(t)(秒)の平方根(x軸の横座標として)に対してプロットする(y軸の縦座標として)。次いで、単一の水和値(m/s1/2)を各測定箇所について計算し、プロットしたデータの単純線形回帰分析(最小二乗)から得られる直線の勾配として定義する。各種類の繊維要素について報告する水和値は、その種類の繊維要素の少なくとも3つの複製サンプルにおける測定箇所から求められる水和値の平均である。
膨潤値試験法
当業者は、繊維物品から好適なサンプルを得ることが、幾つかの調製工程を含んでよく、これは、物品及び/又は繊維要素をコーティングしているローション又は流体を除去する工程、並びに様々な成分を互いから及び完成物品の他の成分から分離する工程を含んでよいことを理解する。さらに、当業者は、繊維要素を試験するための調製工程が、試験されるサンプルに損傷を与えることもなく、測定される特徴を変化させることもないことを保証することが重要であると理解する。清浄な繊維要素が、測定のための目的とする出発点である。
繊維要素の膨潤値は、単一の繊維要素の試験から求められる。これら単一の繊維要素の試験は、Nikon Eclipse LV100POL(Nikon Instruments Inc.,Melville,New York,U.S.A.)又は等価物等の縦型複合光顕微鏡を用いて実施される。この顕微鏡は、倍率10×又は20×の作業距離の長い平坦視野補正対物レンズ、例えば、Nikon CF Plan EPI ELWD(Nikon Instruments Inc.,Melville,New York,U.S.A.)又は等価物を備える。また、この顕微鏡は、1.5μm/ピクセルの最小空間分解能又はそれよりも高い分解能(すなわち、より高い分解能は、より短い距離/ピクセルに対応する)を有する画像を捕捉しながら、少なくとも1024×512ピクセル/フレームで、12.5秒間に少なくとも200フレーム/s-1で捕捉することができる高速ビデオカメラを備える。好適なカメラとしては、Phantom V310(Vision Research Inc.,Wayne,New Jersey,U.S.A.)又は等価物が挙げられる。顕微鏡をケーラー照明と整列させ、x−z画像面における空間測定は、対物ミクロメータを用いて較正する。繊維要素サンプルを画像化し、明視野透過照明モードで測定する。コンピュータソフトウェアプログラムを用いて、ビデオカメラを制御し、画像の捕捉及び空間測定分析を支援してもよい。好適なソフトウェアプログラムとしては、Image−Pro Premier 64−bit、バージョン9.0.4,(Media Cybernetics Inc.,Rockville,Maryland,U.S.A.)又は等価物)が挙げられる。
先の細い鉗子、又は単一の繊維要素を抽出するための類似の器具を用いることによって、ウェブから単一の繊維要素サンプルを調製する。繊維要素は、鉗子を介して他の繊維要素からそっと引き裂いて分けてもよく、新しい鋭いカミソリの刃を用いて端部を切り落としてもよい。抽出された繊維要素は、それが単一の繊維であるか又はほぼ平行なフィブリルの複合束であり、他の繊維要素とは接続しておらず、要素の平均幅の少なくとも50倍である長さを有し、かつ繊維要素の端部がほつれたり広がったりしていない場合にのみ、分析に適している。全ての時点で、繊維要素が平坦になることも、よじれることも、挟まれることも、損傷を受けることもないように注意する。好適な抽出された繊維要素を、その長さがスライドの長軸と平行になるように配向して、標準的な顕微鏡用スライドガラス上に長さ方向に置く。繊維要素に任意の追加の圧力が印加されないように注意しながら、顕微鏡用ガラスカバースリップ(厚み番号1.5)を、繊維要素上に載るまで徐々に下げる。スライドに実装された繊維要素を顕微鏡の標本台上に置き、10×又は20×の対物レンズ下でその画像に焦点を合わせる。
実装された単一の繊維要素の時刻記録された顕微鏡写真ビデオ画像を捕捉しながら、研究室用等級の濾過された脱イオン(DI)水を、23℃±2℃のDI水を充填した1mLのシリンジを用いてスライド上にゆっくりと分注する。繊維要素の長軸に対して垂直なカバースリップの1つの縁部に水を分注する。カバースリップ下で水が吸い上げられ、水の最前部が、カバースリップが浮かんだり滑ったりすることなく繊維要素の一方の端部にそっと触れるように、水を分注する。繊維要素又はカバースリップが押し退けられないように注意しながら、カバースリップ下の空気隙間が5秒以内に水浸しになるのに十分な程度速やかに水を分注する。水の最前部の移動及びその繊維要素との接触を顕微鏡写真ビデオ画像に捕捉する。水和中の繊維要素の膨潤プロセスを観察するために、少なくとも繊維要素が完全に水和するまでビデオ画像の捕捉を続ける。繊維要素の端部において最初に接触した後、水の最前部は繊維要素の長さに沿って前進する。最初の接触時に、前進している水の最前部が繊維要素の長軸に対して垂直であり、水の最前部が前進するときに繊維要素の両端がほぼ均一に上昇する配向を維持するビデオ画像から、データを測定する。測定箇所は、前進している水の最前部がその測定箇所において同時に繊維要素の両側と接触しない場合、正確なデータを提供するのに適していない。したがって、繊維要素の両側が水と接触する時点間の差が、その箇所において0.01秒より大きい差である場合に、測定箇所を破棄する。
膨潤値を求めるために、捕捉されたビデオから抽出された時系列の画像から、繊維要素の直径に沿って線形空間測定を行う。各時系列は、視野内の水の観察直前から、画像における繊維要素が完全に水和するときまでの時間帯を網羅する。水は、両側から同時にコアに向かって内向きに繊維要素に浸透して、水が浸透するにつれて水和の2つの最前部が生じる。繊維要素内部の水和最前部の位置を、捕捉された画像の目視観察によって特定する。水和最前部の位置の決定は、材料が水和したときに生じる不透明度又は白色度の変化を観察することによって容易になる。所与の測定箇所における完全な水和は、繊維要素内部に浸透している対向する水和最前部が出会い、それによって、その箇所における未水和コア直径がゼロになったときに生じると定義される。
捕捉されたビデオから、水の最前部が観察される最初のフレームを抽出し、時系列の第1のフレームとして保存する。次いで、約0.05秒毎に時間的に離れている後続のフレームをビデオから追加することによって、時系列を広げる。時系列が、水が最初に観察されたときから繊維要素が完全に水和するまでの期間に及ぶまで、上記時間間隔で追加の画像を抽出し、時系列に追加する。
抽出した画像の各時系列における第1の画像内の繊維要素の長軸の長さに沿って、少なくとも2つの測定箇所を選択する。同じ2つ以上の選択した測定箇所を、その時系列における各後続画像上に転記する。各選択した測定箇所は、その単一の繊維要素の平均幅の少なくとも10倍の距離だけ、隣接する測定箇所及び単一の繊維要素の物理的端部から離れているべきである。その箇所における繊維要素の幅が、その視野における要素の平均幅と+/−30%超異なっている場合、その箇所は選択するのに適していない。各種類の繊維要素について、少なくとも3つの複製単一繊維要素サンプル上に位置する、合計で少なくとも6箇所を測定する。前進している水の最前部が測定箇所における繊維要素の縁部と最初に接触する時点を、その測定箇所におけるゼロ時点であるとみなす。
各時系列の画像内で、各選択された測定箇所において3つの異なる直径を測定する。全ての測定直径は、マイクロメートルで測定される。これら直径の2つを、時系列の異なる画像において繰り返し再測定する(すなわち、異なる時点で)。測定される第1の直径は、その水との接触前の乾燥繊維要素の初期直径(「初期直径」と呼ばれる)である。この初期直径は、任意の所与の時系列において任意の所与の箇所について1回だけ測定され、その測定は、時系列の第1の画像において行われる。
測定される第2の直径(「湿潤直径」と呼ばれる)は、水との接触後の所与の時点における繊維要素の直径である。この湿潤直径は、ゼロ時点後の時系列の全ての画像において測定される(すなわち、水が測定箇所と接触した時点後の全ての画像において)。
測定される第3の直径(「未水和コア直径」と呼ばれる)は、水との接触後の所与の時点で繊維要素に浸透している水和最前部間に位置する未水和コアの直径である。この未水和コア直径は、ゼロ時点後の時系列の全ての画像において測定される(すなわち、水が測定箇所と接触した時点後の全ての画像)。未水和コア直径は、要素の両側縁部から繊維要素に浸透している水和の最前部の箇所によって定義される。水和最前部の位置の決定は、材料が水和したときに生じる繊維要素の不透明度又は白色度の変化を目視観察することによって容易になる。完全な水和は、対向する浸透している水和最前部が繊維要素内部で出会い、それによって、未水和コア直径がゼロになったときであると定義される。
以下の等式を用いて、ゼロ時点後の時系列の各画像における各測定箇所についての膨潤値(s)を計算する:
式中、時系列からの所与の画像内の所与の測定箇所において、
湿潤直径=水との接触後の繊維要素の直径;
未水和コア直径=繊維要素内の浸透している水和最前部間に位置する未水和コアの直径;
初期直径=水との接触前の同じ測定箇所における同じ繊維要素の直径。
各種類の繊維要素について報告する膨潤値(S)は、その種類の繊維要素の全ての複製サンプル、測定箇所、及び時系列から計算される全ての膨潤値(s)の平均である。
粘度値試験法
試験するサンプル材料2〜3グラムを混合ジャー(直径約30mmのねじ口、高さ約60mm、体積約15mL、及びプラスチック製のねじ口蓋を有するホウケイ酸ガラス)に量り入れる。
サンプル材料が予形成ウェブ、又は材料の他の乾燥形態である場合、水の質量がウェブ又は乾燥形態サンプルの質量の3倍に等しくなるように(すなわち、水の最終濃度が75%(重量/重量)になるように)、十分な研究室用等級の濾過された脱イオン水(DI水)を、サンプルと共に混合ジャーに量り入れる。
サンプル材料が液体プレミックス、又は材料の他の湿潤形態である場合、得られる水溶液が75%(重量/重量)の水の最終濃度を有するように、十分なDI水を混合ジャーに量り入れる。既に75%(重量/重量)超の含水率を有する湿潤形態のサンプルは、まず、水濃度が75%未満になるまで真空デシケータで空気乾燥させ、続いて、水の最終濃度が75%(重量/重量)になるように十分なDI水で調整する。水の濃度は、カールフィッシャー滴定器具を介して求めることができる。
サンプル材料を十分に混合し、溶液に溶解させるために、サンプル及び水を含む混合ジャーに撹拌棒を入れ、ジャーを蓋で密閉し、次いで、オービタルシェイカー混合装置、例えば、VWR Model 3500、カタログ番号89032−092(VWR,Radnor,Pennsylvania,U.S.A.)等に実装する。次いで、ジャー及びその中の溶液を、約85回転/分の速度設定で24時間振盪する。24時間後、サンプルを目視検査して、任意の大きな混合されていない塊又はジャーの首部に沿った残留材料が存在しないことによって示される通り、十分混合されたかどうかを決定する。次いで、十分混合されたサンプル溶液を試験して、粘度値を求める。未だ十分混合されていないサンプル溶液は、混合装置に戻し、さらに24時間振盪する。
上記の通り調製した所与の十分混合されたサンプルについて、報告する粘度は、以下の方法によって測定される粘度値であり、これは、一般的に、ゼロ剪断粘度(又はゼロ速度粘度)を表す。粘度測定は、TA Discovery HR−2 Hybrid Rheometer(TA Instruments,New Castle,Delaware,U.S.A.)及び添付のTRIOSソフトウェアバージョン3.0.2.3156を用いて行う。この機器は、40mmのステンレス鋼平行板(TA Instrumentsカタログ番号511400.901)及びペルチェ板(TA Instrumentsカタログ番号533230.901)を備えている。較正は、製造業者の推奨に従って行う。25℃に設定した冷蔵循環水浴をペルチェ板に取り付ける。
測定は、以下の手順及び選択された設定を用いて機器で行う:「Settings」ラベル下のコンディショニング工程(サンプルのプレコンディション)、初期温度:25℃、5.0s-1で1分間プレ剪断、2分間平衡化;「Test」ラベル下の流動工程(粘度測定)、試験の種類:「Steady State Flow」、勾配:「剪断速度1/s」0.001s-1から1000s-1、モード「Log」、10年あたりのポイント:15、温度:25℃、耐性率:5、連続耐性:3、最高ポイント時間:45s、ギャップ:500マイクロメートルに設定、応力除去工程はチェックしない;「Settings」ラベル下の実験後工程;設定温度:25℃。
測定する、十分混合された試験サンプル溶液1.25mL超を、ピペットを通してペルチェ板の中心に分注する。40mmの板を550マイクロメートルまでゆっくりと下げ、過剰のサンプルをゴム製のポリスマントリミング器具又は等価物で板の縁部から切り落とす。次いで、板を500マイクロメートル(ギャップ設定)まで下げた後、データを収集する。
1マイクロメートル−N・m未満(すなわち、最小トルク規格の10倍未満)の回転トルクを印加して収集されたデータ点は破棄する。3未満の測定歪みを有するデータ点も破棄する。残りのデータ点を用いて、log−logスケールで、測定された粘度値対剪断速度のプロットを作製する。これらプロットされたデータ点を3つの方法の1つで解析して、以下の通り、サンプル溶液の粘度値を求める:
第1に、全ての粘度値が1マイクロメートル−N・mに最も近い、測定された粘度値の+/−20%内のプラトーに位置するという点で、サンプルがニュートン性であることをプロットが示す場合、「Analysis」タブを選択し、「Newtonian」オプションを選択し、「Match」ボタンを押し、上記トルク及び歪み規格に従って限界を選択し、「Start」を押すことによって粘度を求める。
第2に、粘度値が低剪断速度で少なくとも+/−20%も変動しないプラトー、及び高剪断速度で+/−20%を超える粘度値の急激なほぼ線形の減少がプロットから明らかになった場合、「Analysis」タブを選択し、「Best Fit Flow(粘度対速度)」オプションを選択し、上記トルク及び歪み規格に従って限界を選択し、「Start」を押すことによって粘度を求める。
第3に、粘度値の急激なほぼ線形の減少しか存在しないという点で、サンプルがずり減粘のみであることをプロットが示す場合、材料は、プロットされたデータにおける最大粘度とされる粘度値によって特徴付けられ、一般的に、これは、1マイクロメートル−N・mの印加されたトルクに近い、測定された粘度値になる。
報告する粘度値は、調製した複製サンプルの平均値であり、Pa・sの単位で表される。
本明細書に開示される寸法及び値は、列挙された正確な数値に厳密に制限されると理解されるべきでない。むしろ、特に断りのない限り、そのような各々の寸法は、列挙される値とその値の周辺の機能的に等価な範囲の両方を意味することが意図される。例えば、「40mm」と開示される寸法は、「約40mm」を意味することが意図される。
相互参照される又は関連する任意の特許又は特許出願、及び本願が優先権又はその利益を主張する任意の特許出願又は特許などの、本願に引用される全ての文書は、除外又は限定することを明言しない限りにおいて、参照によりその全容が本願に援用される。いずれの文献の引用も、その文献が本願で開示又は特許請求される全ての発明に対する先行技術であることを認めるものではなく、また、その文献が、単独で、あるいはあらゆる他の参照文献とのあらゆる組み合わせにおいて、かかる発明のいずれかを参照、教示、示唆又は開示していることを認めるものでもない。さらに、本文書中の用語の任意の意味又は定義が、参照により組み込まれた文書中の同じ用語の意味又は定義と矛盾する場合には、本文書中のその用語に与えられた意味又は定義を優先するものとする。
以上、本発明の特定の諸実施形態を図示、説明したが、本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく他の様々な変更及び改変を行い得る点は当業者には自明であろう。したがって、本発明の範囲内にあるそのような変更及び修正は全て添付される特許請求の範囲に網羅されるものとする。