JP2017536322A - 硫酸カルシウムベースの製品 - Google Patents

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Abstract

本発明は、石膏及び収縮抵抗添加剤を含む硫酸カルシウムベースの製品（たとえばウォールボード）に関する。収縮抵抗添加剤は、金属の硝酸塩、水酸化物、酢酸塩または硫酸塩であり、好ましくは（添加剤及び石膏の量に基づいて）４重量％を超える量で提供される。この添加剤は、アルカリ金属（たとえばカリウム）、アルカリ土類金属（たとえばマグネシウム若しくはカルシウム）、遷移金属（たとえば鉄若しくは亜鉛）またはアルミニウムの硝酸塩でありえる。【選択図】図１

Description

本発明は、改良された高温抵抗性の硫酸カルシウムベースの製品、特に高温において減少した収縮性をもつ硫酸カルシウムベースの製品に関する。
硫酸カルシウムベースの製品は、たとえば屋内仕切壁（乾式壁としても知られるウォールボード、石膏ボードまたはプラスターボードを使用する）、及び天井を形成するか、あるいは建物内のダクト（たとえば換気ダクト）を収容するために、建物の建設において広く使用されている。
ウォールボードなどの硫酸カルシウムベースの製品は、通常は、焼石膏またはスタッコとしても知られる硫酸カルシウムの半水和物（CaSO4・1/2H2O）の水性スラリーを、ライニング紙またはガラス繊維マットの二つのシートの間で乾燥することによって形成される。スラリーが乾燥して、焼石膏が水和されるにつれて、ライニングシート／マットの間にはさまれた石膏（硫酸カルシウム二水和物（CaSO4・2H2O））の硬質で剛性のコアが形成される。
ウォールボードまたは天井タイルが、建物火災において遭遇するもの、または高温の流体を移送するダクトを収容するために使用されるウォールボードが遭遇するもののような高い温度に暴露されると、石膏内に含まれている結晶水が排除されて硫酸カルシウムの無水石膏が生成する。初めのうちは、これはウォールボード／天井タイルを横切る熱伝達が減少して、ダクトから放出されるか、または建物火災中に生じる熱を封じ込めるのが促進されるという有利性を有する。しかしながら、４００〜４５０℃の温度では、初めに形成されたAIII相無水石膏（γ−CaSO4または「可溶性」無水石膏としても知られる）がAII相（または「不溶性」無水石膏）に転化し、この相変化によってウォールボード／タイルの収縮、即ち寸法安定性の損失がもたらされる。この収縮によって、しばしばウォールボードがそれらの支持構造体から剥離する。これは明らかに望ましくない。これによりダクトが高い温度に暴露されたままになる可能性がある。さらに、ウォールボードが屋内仕切り壁のために使用されていて、火災が発生した状況においては、収縮によって隙間が残されて、火源に隣接している部屋が熱／炎の影響にさらされる可能性がある。また、隙間によって火源に酸素が侵入し、火に燃料が注がれて防火扉の効果が失われる可能性がある。
より高い温度（６００℃を超える）では、不溶性の無水石膏が焼結し続けて、ウォールボード体積が大きく減少する。これによって非常に大きな収縮がもたらされ、それらはもはやそれらの支持構造体によって支えられなくなるので、最終的には内壁／天井／ダクトケーシングの崩壊が引き起こされる。
収縮を減少させる試みにおいて、ウォールボードのような硫酸カルシウムベースの製品の耐熱性を向上させる努力が行われている。
たとえば収縮を減少させるためにウォールボードの石膏コアにおける添加剤としてマイクロシリカを使用することがＥＰ−０２５８０６４号から公知である。しかしながら、これらの添加剤は、６００℃を超える温度においてしか効果をもたない、即ち、より低い温度においてがボードの収縮を阻止せず、約１０００℃を超えるような温度では１０％を超える線収縮が依然として見られる。
乾燥の間に強度、垂下（サグ）抵抗性及び収縮を改良するために、硫酸カルシウムウォールボードコアにナトリウムトリメタホスフェート（ＳＴＭＰ）、ナトリウムヘキサメタホスフェート（ＳＨＭＰ）またはアンモニウムポリホスフェート（ＡＰＰ）を加えることは、ＷＯ９９／０８９７９号及びＷＯ００／０６５１８号から公知である。高温に暴露する間の収縮におけるこれらの添加剤の効果は全く記録されていない。
ＵＳ５９８５０１３号は、硫酸カルシウム半水和物及び水和塩を含む融蝕型（ablative type）熱保護材料を開示する。（乾燥成分の重量に基づいて４０重量％の量で使用する）硝酸マグネシウム六水和物を含む多くの水和塩が使用される。熱融蝕性材料を介する熱移動にかかった時間が記録された。水和塩の収縮抵抗性については全く記載されていない。
硫酸カルシウムベースの製品はまた、金属またはガラス物品を鋳造するためにも使用される。硫酸カルシウムの鋳型は、溶融した金属／ガラスを充填する前に７００〜９００℃に加熱される。そのような硫酸カルシウムベースの鋳型の高温収縮を制御して、鋳型がリークしないことを確保し、鋳造した金属／ガラス製品が歪まないことを確保することが重要である。
ＥＰ−０２５８０６４号 国際公開第ＷＯ９９／０８９７９号 国際公開第ＷＯ００／０６５１８号 ＵＳ５９８５０１３号
本発明の好ましい目的は、たとえばダクトと接触している間、建物火災中、または金属製品の鋳造中の熱に暴露された後に減少した収縮性をもつ改良された耐熱性の硫酸カルシウムベースの製品を提供することである。そのような改良された耐熱性製品は、特に、建物内の屋内間仕切り壁を形成するためのウォールボードまたはパネル、天井タイル、換気／排煙ダクトを収容するためのウォールボードまたはパネル、ウォールボード／パネル／タイルを接合するための目地材料として、あるいは金属／ガラス製品の鋳造で使用するための鋳型のための用途を有することができる。
従って、第一の形態において、本発明は石膏及び収縮抵抗添加剤を含む硫酸カルシウムベースの製品を提供し、前記収縮抵抗添加剤は金属の硝酸塩、水酸化物、酢酸塩または硫酸塩である。
第二の形態において、本発明は、石膏及び収縮抵抗添加剤を含む硫酸カルシウムベースの製品を提供し、前記製品は焼石膏及び前記収縮抵抗添加剤を含む水性スラリーを乾燥することにより形成され、前記収縮抵抗添加剤は金属の硝酸塩、水酸化物、酢酸塩または硫酸塩である。
第三の形態において、本発明は、焼石膏及び収縮抵抗添加剤を含む水性スラリーを乾燥することによる硫酸カルシウムベースの製品を形成する方法を提供し、ここで前記収縮抵抗添加剤は金属の硝酸塩、水酸化物、酢酸塩または硫酸塩である。
第四の形態において、本発明は、熱に暴露する間に硫酸カルシウムベースの製品の収縮を減少させるための石膏マトリックスにおいて添加剤としての金属の硝酸塩、水酸化物、酢酸塩または硫酸塩の使用を提供する。
第五の形態において、本発明は、硫酸カルシウムベースの組成物の水性スラリーを乾燥することにより硫酸カルシウムベースの製品を形成する際に使用するための硫酸カルシウムベースの組成物を提供し、前記硫酸カルシウムベースの組成物は焼石膏及び収縮抵抗添加剤を含み、前記収縮抵抗添加剤は金属の硝酸塩、水酸化物、酢酸塩または硫酸塩である。
本発明者らは、ウォールボードの石膏コアなどの硫酸カルシウムベースの製品に金属の硝酸塩、水酸化物、酢酸塩または硫酸塩を含めると、ボードが高い温度に暴露された時にウォールボードの収縮を減少させることを知見した。６００℃より高い温度における効果しか持たないマイクロシリカとは異なり、金属の硝酸塩、水酸化物、酢酸塩または硫酸塩は、約４００℃において効果を有し始め、この時点で吸熱性の分解を受けて（酸化物、酸素及び窒素酸化物を生成し）、これによりヒートシンクとして機能する。金属の硝酸塩、水酸化物、酢酸塩または硫酸塩はまた、可溶性から不溶性の硫酸カルシウム無水石膏への転移が起こる温度を上昇させて、それによってより高い温度（約８００℃を超える）に達するまで製品を相変化から生じる収縮に抵抗させるようにも機能する。本発明者らは、硫酸カルシウムベースの製品の表面に金属分に富む層（metal-rich layer）が形成することを知見し、この金属分に富む層は硫酸カルシウム無水石膏を保護し、高温になるまでその転移を遅らせると考えられる。
本発明の任意の特徴についてはこれから述べる。これらは単一または本発明のいずれかの形態と組み合わせて適用可能である。
金属塩の金属は、アルカリ土類金属、たとえばカルシウムまたはマグネシウムであってもよい。金属は、遷移金属、たとえば銅、鉄または亜鉛であってもよい。金属はアルミニウムであってもよい。金属はアルカリ金属、たとえばカリウムであってもよい。
好ましくは金属の硝酸塩は、硝酸マグネシウム、硝酸アルミニウム、硝酸亜鉛、または硝酸鉄である。硝酸マグネシウムは吸湿性であり、通常、硝酸マグネシウム六水和物、Mg(NO3)2・6H2Oとして存在する。硝酸アルミニウムも吸湿性であり、通常、硝酸アルミニウム九水和物、Al(NO3)3・9H2Oとして存在する。硝酸亜鉛は吸湿性であり、通常、硝酸亜鉛六水和物、Zn(NO3)3・6H2Oまたは硝酸亜鉛四水和物、Zn(NO3)2・4H2Oとして存在する。硝酸鉄も吸湿性であり、通常、硝酸鉄九水和物、Fe(NO3)3・9H2Oとして存在する。
金属の水酸化物、酢酸塩または硫酸塩は、水酸化マグネシウム、酢酸マグネシウムまたは硫酸マグネシウム、水酸化アルミニウム、酢酸アルミニウムまたは硫酸アルミニウム、水酸化亜鉛、酢酸亜鉛または硫酸亜鉛、あるいは水酸化鉄または酢酸鉄でありえる。好ましくは、水酸化マグネシウム(Mg(OH)2)、酢酸マグネシウムまたは硫酸マグネシウムである。酢酸マグネシウムは吸湿性であり、通常、酢酸マグネシウム四水和物、Mg(C2H3O2)2・4H2Oとして存在する。硫酸マグネシウムは吸湿性であり、通常、硫酸マグネシウム七水和物、MgSO4・7H2Oとして存在する。
硫酸カルシウムベースの製品は、焼石膏（またはスタッコ）及び金属の硝酸塩、水酸化物、酢酸塩または硫酸塩収縮抵抗性添加剤を含む水性スラリーを乾燥することから形成される。
態様によっては、金属の硝酸塩、水酸化物、酢酸塩または硫酸塩は、（スラリー／組成物中の硝酸塩、水酸化物、酢酸塩または硫酸塩／焼石膏の量に基づいて）１重量％以上、または２重量％以上、または４．５重量％以上、または９重量％以上、または１５重量％以上、または２０重量％以上、または２５重量％以上の量でスラリー中及び硫酸カルシウムベースの組成物中に存在する。
態様によっては、金属の硝酸塩、水酸化物、酢酸塩または硫酸塩は、（スラリー／組成物中の硝酸塩、水酸化物、酢酸塩または硫酸塩／焼石膏の量に基づいて）５０重量％以下、または４０重量％以下、または３０重量％以下の量でスラリー中及び硫酸カルシウムベースの組成物中に存在する。
好ましい態様では、金属の硝酸塩、水酸化物、酢酸塩または硫酸塩は、４．５重量％から３０重量％未満の量でスラリー／組成物中に存在する。
態様によっては、金属の硝酸塩、水酸化物、酢酸塩または硫酸塩は、（製品中の硝酸塩、水酸化物、酢酸塩または硫酸塩／石膏の量に基づいて）０．５重量％以上、または２重量％以上、または４重量％以上、または７重量％以上、または１２重量％以上、または１５重量％以上、または２０重量％以上の量で、得られる硫酸カルシウムベースの製品中に存在する。
態様によっては、金属の硝酸塩、水酸化物、酢酸塩または硫酸塩は、（製品中の硝酸塩、水酸化物、酢酸塩または硫酸塩／石膏の量に基づいて）４０重量％以下、または３５重量％以下、または２５重量％以下の量で硫酸カルシウムベースの製品中に存在する。
好ましい態様では、金属の硝酸塩、水酸化物、酢酸塩または硫酸塩は、４重量％から２５重量％未満の量で硫酸カルシウムベースの製品中に存在する。
「焼石膏（またはスタッコ）」なる用語は、主として硫酸カルシウム半水和物(CaSO4・1/2H2O)を指すように意図されるが、硫酸カルシウム二水和物よりも低い結合水含量を有する任意の他の硫酸カルシウム化合物（たとえば硫酸カルシウム無水石膏）も包含することができる。
「石膏」なる用語は、主として硫酸カルシウム二水和物(CaSO4・2H2O)を指すように意図される。
態様によっては、焼石膏は、（スラリー／組成物中の硝酸塩、水酸化物、酢酸塩または硫酸塩／焼石膏の量に基づいて）９９〜５０重量％の量でスラリー中及び硫酸カルシウムベースの組成物中に存在する。より好ましくは、焼石膏は、９８〜７０重量％または９０〜７０重量％の量で存在する。
態様によっては、石膏は、（製品中の硝酸塩、水酸化物、酢酸塩または硫酸塩／石膏の量に基づいて）９９．５〜６０重量％の量で硫酸カルシウムベースの製品中に存在する。より好ましくは、石膏は９８〜７５重量％または９５〜７５重量％の量で存在する。
好ましくは、製品、例えば製品の石膏コアは、全くクリンカー（clinker）を含まない、即ち石灰岩及びアルミナシリケートを焼結することによって生成する生成物を全く含まない。
「硫酸カルシウムベースの製品」なる用語は、建築製品、たとえばウォールボード（ライナーを有するかまたは有しない）（繊維強化材を有するかまたは有しない）、タイル（たとえば天井タイル）、ダクト収容パネル、目地材料（たとえば隣接するウォールボード／タイル／パネルなどを接合するため）、しっくい組成物及び金属製品を鋳造するための鋳型を含むことができる。
「硫酸カルシウムベースの」なる用語は、製品が主成分として石膏を含む、即ち石膏は製品の重量％で最大の単一成分であるという意味として容易に理解される。本用語は、製品が、製品の全重量に基づいて４０重量％、５０重量％、６０重量％、７０重量％、８０重量％、９０重量％以上の石膏を含むことを意味することができる。
硫酸カルシウムベースの製品は複合材製品であってよく、たとえば二つのライナー（たとえば紙ライナーまたはガラス繊維マット）の間にはさまれた石膏マトリックスコア（収縮抵抗添加剤を含む）を有するウォールボードであってよい。
態様によっては、硫酸カルシウムベースの製品は、実質的に無機繊維を含まない、即ちガラス繊維もアスベスト繊維も含まない。本発明者らは、粘土添加剤及び金属塩の組み合わせを添加すると、繊維網状組織が存在しなくても、加熱後に強度及び構造的完全性を維持するのに役立ちうることを知見した。
しかしながら、態様によっては、硫酸カルシウムベースの製品は、加熱前に製品の強度を改良するのに役立ちうるので、無機繊維（たとえばガラス繊維）及び/またはマット（たとえばガラスマット）を含むことができる。
硫酸カルシウムベースの製品は、促進剤、遅延剤、発泡剤／消泡剤、流動化剤などの添加剤を含むことができる。促進剤は、たとえば糖または界面活性剤の添加剤を含む新しく粉砕した石膏であってもよい。かかる促進剤としては、Ground Mineral NANSA（ＧＭＮ）、耐熱性促進剤（ＨＲＡ）及びボールミル促進剤（ＢＭＡ）を挙げることができる。あるいは、促進剤は、硫酸アルミニウム、硫酸亜鉛または硫酸カリウムなどの化学添加物であってもよい。場合によっては、複数の促進剤の混合物、たとえば硫酸塩促進剤と組み合わせてＧＭＮを使用することができる。さらなる代替案としては、たとえば米国特許第ＵＳ２０１０／０１３６２５９号に記載のように、超音波を使用してスラリーの硬化速度を加速させることができる。
図１は、１０００℃に加熱している間の対照試料と本発明の試料の線収縮のグラフを表す。
以下の実施例は例示のみの目的で与えられる。
対照試料１
焼石膏２００ｇを４０℃で水１４０ｇに添加した。これを３０秒間手で混合し、得られたスラリーを（高さ２５ｍｍ、直径１２ｍｍの）円筒状シリコーン鋳型に注いだ。この試料を４０℃のオーブンに移し、一晩放置して乾燥させた（少なくとも１２時間）。
試料１−硝酸マグネシウム−１重量％：重量 焼石膏
硝酸マグネシウム六水和物２ｇを４０℃で水１４０ｇに添加した。焼石膏２００ｇをこの溶液に添加し、得られたスラリー（焼石膏の重量に基づいて１．０重量％の硝酸塩を含む）を３０秒間手でブレンドし、スラリーを形成した。得られたスラリーを（高さ２５ｍｍ、直径１２ｍｍの）円筒状シリコーン鋳型に注ぎ、この試料を４０℃のオーブンに移し、一晩放置して乾燥させた（少なくとも１２時間）。
試料２−硝酸マグネシウム−２．５重量％：重量 焼石膏
硝酸マグネシウム六水和物５ｇを４０℃で水１４０ｇに添加した。焼石膏２００ｇをこの溶液に添加し、得られたスラリー（乾燥成分の重量に基づいて２．４重量％の硝酸塩を含む／焼石膏の重量に基づいて２．５重量％含む）を３０秒間手でブレンドし、スラリーを形成した。得られたスラリーを（高さ２５ｍｍ、直径１２ｍｍの）円筒状シリコーン鋳型に注ぎ、この試料を４０℃のオーブンに移し、一晩放置して乾燥させた（少なくとも１２時間）。
試料３−硝酸マグネシウム−５重量％：重量 焼石膏
硝酸マグネシウム六水和物１０ｇを４０℃で水１４０ｇに添加した。焼石膏２００ｇをこの溶液に添加し、得られたスラリー（乾燥成分の重量に基づいて４．８重量％の硝酸塩を含む／石膏の重量に基づいて５重量％含む）を３０秒間手でブレンドし、スラリーを形成した。得られたスラリーを（高さ２５ｍｍ、直径１２ｍｍの）円筒状シリコーン鋳型に注ぎ、この試料を４０℃のオーブンに移し、一晩放置して乾燥させた（少なくとも１２時間）。
試料４−硝酸マグネシウム−１０重量％：重量 焼石膏
硝酸マグネシウム六水和物２０ｇを４０℃で水１４０ｇに添加した。焼石膏２００ｇをこの溶液に添加し、得られたスラリー（乾燥成分の重量に基づいて９．１重量％の硝酸塩を含む／石膏の重量に基づいて１０重量％含む）を３０秒間手でブレンドし、スラリーを形成した。得られたスラリーを（高さ２５ｍｍ、直径１２ｍｍの）円筒状シリコーン鋳型に注ぎ、この試料を４０℃のオーブンに移し、一晩放置して乾燥させた（少なくとも１２時間）。
試料５−硝酸マグネシウム−３０重量％：重量 焼石膏
硝酸マグネシウム六水和物６０ｇを４０℃で水１４０ｇに添加した。焼石膏２００ｇをこの溶液に添加し、得られたスラリー（乾燥成分の重量に基づいて２３．１重量％の硝酸塩を含む／石膏の重量に基づいて３０重量％含む）を３０秒間手でブレンドし、スラリーを形成した。得られたスラリーを（高さ２５ｍｍ、直径１２ｍｍの）円筒状シリコーン鋳型に注ぎ、この試料を４０℃のオーブンに移し、一晩放置して乾燥させた（少なくとも１２時間）。
試料６−硝酸アルミニウム−２．５重量％：重量 焼石膏
硝酸アルミニウム九水和物５ｇを４０℃で水１４０ｇに添加した。焼石膏２００ｇをこの溶液に添加し、得られたスラリー（乾燥成分の重量に基づいて２．４重量％の硝酸塩を含む／焼石膏の重量に基づいて２．５重量％含む）を３０秒間手でブレンドし、スラリーを形成した。得られたスラリーを（高さ２５ｍｍ、直径１２ｍｍの）円筒状シリコーン鋳型に注ぎ、この試料を４０℃のオーブンに移し、一晩放置して乾燥させた（少なくとも１２時間）。
試料７−硝酸アルミニウム−５重量％：重量 焼石膏
硝酸アルミニウム九水和物１０ｇを４０℃で水１４０ｇに添加した。焼石膏２００ｇをこの溶液に添加し、得られたスラリー（乾燥成分の重量に基づいて４．８重量％の硝酸塩を含む／石膏の重量に基づいて５重量％含む）を３０秒間手でブレンドし、スラリーを形成した。得られたスラリーを（高さ２５ｍｍ、直径１２ｍｍの）円筒状シリコーン鋳型に注ぎ、この試料を４０℃のオーブンに移し、一晩放置して乾燥させた（少なくとも１２時間）。
試料８−硝酸アルミニウム−１０重量％：重量 焼石膏
硝酸アルミニウム九水和物２０ｇを４０℃で水１４０ｇに添加した。焼石膏２００ｇをこの溶液に添加し、得られたスラリー（乾燥成分の重量に基づいて９．１重量％の硝酸塩を含む／石膏の重量に基づいて１０重量％含む）を３０秒間手でブレンドし、スラリーを形成した。得られたスラリーを（高さ２５ｍｍ、直径１２ｍｍの）円筒状シリコーン鋳型に注ぎ、この試料を４０℃のオーブンに移し、一晩放置して乾燥させた（少なくとも１２時間）。
試料９−硝酸亜鉛−２．５重量％：重量 焼石膏
硝酸亜鉛六水和物５ｇを４０℃で水１４０ｇに添加した。焼石膏２００ｇをこの溶液に添加し、得られたスラリー（乾燥成分の重量に基づいて２．４重量％の硝酸塩を含む／焼石膏の重量に基づいて２．５重量％含む）を３０秒間手でブレンドし、スラリーを形成した。得られたスラリーを（高さ２５ｍｍ、直径１２ｍｍの）円筒状シリコーン鋳型に注ぎ、この試料を４０℃のオーブンに移し、一晩放置して乾燥させた（少なくとも１２時間）。
試料１０−硝酸亜鉛−５重量％：重量 焼石膏
硝酸亜鉛六水和物１０ｇを４０℃で水１４０ｇに添加した。焼石膏２００ｇをこの溶液に添加し、得られたスラリー（乾燥成分の重量に基づいて４．８重量％の硝酸塩を含む／石膏の重量に基づいて５重量％含む）を３０秒間手でブレンドし、スラリーを形成した。得られたスラリーを（高さ２５ｍｍ、直径１２ｍｍの）円筒状シリコーン鋳型に注ぎ、この試料を４０℃のオーブンに移し、一晩放置して乾燥させた（少なくとも１２時間）。
試料１１−硝酸亜鉛−１０重量％：重量 焼石膏
硝酸亜鉛六水和物２０ｇを４０℃で水１４０ｇに添加した。焼石膏２００ｇをこの溶液に添加し、得られたスラリー（乾燥成分の重量に基づいて９．１重量％の硝酸塩を含む／石膏の重量に基づいて１０重量％含む）を３０秒間手でブレンドし、スラリーを形成した。得られたスラリーを（高さ２５ｍｍ、直径１２ｍｍの）円筒状シリコーン鋳型に注ぎ、この試料を４０℃のオーブンに移し、一晩放置して乾燥させた（少なくとも１２時間）。
試料１２−硝酸鉄−２．５重量％：重量 焼石膏
硝酸鉄（III）九水和物５ｇを４０℃で水１４０ｇに添加した。焼石膏２００ｇをこの溶液に添加し、得られたスラリー（乾燥成分の重量に基づいて２．４重量％の硝酸塩を含む／焼石膏の重量に基づいて２．５重量％含む）を３０秒間手でブレンドし、スラリーを形成した。得られたスラリーを（高さ２５ｍｍ、直径１２ｍｍの）円筒状シリコーン鋳型に注ぎ、この試料を４０℃のオーブンに移し、一晩放置して乾燥させた（少なくとも１２時間）。
試料１３−硝酸鉄−５重量％：重量 焼石膏
硝酸鉄（III）九水和物１０ｇを４０℃で水１４０ｇに添加した。焼石膏２００ｇをこの溶液に添加し、得られたスラリー（乾燥成分の重量に基づいて４．８重量％の硝酸塩を含む／石膏の重量に基づいて５重量％含む）を３０秒間手でブレンドし、スラリーを形成した。得られたスラリーを（高さ２５ｍｍ、直径１２ｍｍの）円筒状シリコーン鋳型に注ぎ、この試料を４０℃のオーブンに移し、一晩放置して乾燥させた（少なくとも１２時間）。
試料１４−硝酸鉄−１０重量％：重量 焼石膏
硝酸鉄（III）九水和物２０ｇを４０℃で水１４０ｇに添加した。焼石膏２００ｇをこの溶液に添加し、得られたスラリー（乾燥成分の重量に基づいて９．１重量％の硝酸塩を含む／石膏の重量に基づいて１０重量％含む）を３０秒間手でブレンドし、スラリーを形成した。得られたスラリーを（高さ２５ｍｍ、直径１２ｍｍの）円筒状シリコーン鋳型に注ぎ、この試料を４０℃のオーブンに移し、一晩放置して乾燥させた（少なくとも１２時間）。
試料１５−硝酸カリウム−１０重量％：重量 焼石膏
硝酸カリウム２０ｇを４０℃で水１４０ｇに添加した。焼石膏２００ｇをこの溶液に添加し、得られたスラリー（乾燥成分の重量に基づいて９．１重量％の硝酸塩を含む／石膏の重量に基づいて１０重量％含む）を３０秒間手でブレンドし、スラリーを形成した。得られたスラリーを（高さ２５ｍｍ、直径１２ｍｍの）円筒状シリコーン鋳型に注ぎ、この試料を４０℃のオーブンに移し、一晩放置して乾燥させた（少なくとも１２時間）。
試料１６−硝酸銅−８重量％：重量 焼石膏
硝酸銅四水和物１６ｇを４０℃で水１４０ｇに添加した。焼石膏２００ｇをこの溶液に添加し、得られたスラリー（乾燥成分の重量に基づいて７．４重量％の硝酸塩を含む／石膏の重量に基づいて５重量％含む）を３０秒間手でブレンドし、スラリーを形成した。得られたスラリーを（高さ２５ｍｍ、直径１２ｍｍの）円筒状シリコーン鋳型に注ぎ、この試料を４０℃のオーブンに移し、一晩放置して乾燥させた（少なくとも１２時間）。
試料１７−硝酸カルシウム−９重量％：重量 焼石膏
硝酸カルシウム四水和物１８ｇを４０℃で水１４０ｇに添加した。焼石膏２００ｇをこの溶液に添加し、得られたスラリー（乾燥成分の重量に基づいて８．３重量％の硝酸塩を含む／石膏の重量に基づいて９重量％含む）を３０秒間手でブレンドし、スラリーを形成した。得られたスラリーを（高さ２５ｍｍ、直径１２ｍｍの）円筒状シリコーン鋳型に注ぎ、この試料を４０℃のオーブンに移し、一晩放置して乾燥させた（少なくとも１２時間）。
試料１８−水酸化マグネシウム−１０重量％：重量 焼石膏
水酸化マグネシウム２０ｇを４０℃で水１４０ｇに添加した。焼石膏２００ｇをこの溶液に添加し、得られたスラリー（乾燥成分の重量に基づいて９．１重量％の水酸化物を含む／石膏の重量に基づいて７．８重量％含む）を３０秒間手でブレンドし、スラリーを形成した。得られたスラリーを（高さ２５ｍｍ、直径１２ｍｍの）円筒状シリコーン鋳型に注ぎ、この試料を４０℃のオーブンに移し、一晩放置して乾燥させた（少なくとも１２時間）。
試料１９−酢酸マグネシウム−１０重量％：重量 焼石膏
酢酸マグネシウム四水和物２０ｇを４０℃で水１４０ｇに添加した。焼石膏２００ｇをこの溶液に添加し、得られたスラリー（乾燥成分の重量に基づいて９．１重量％の酢酸塩を含む／石膏の重量に基づいて７．８重量％含む）を３０秒間手でブレンドし、スラリーを形成した。得られたスラリーを（高さ２５ｍｍ、直径１２ｍｍの）円筒状シリコーン鋳型に注ぎ、この試料を４０℃のオーブンに移し、一晩放置して乾燥させた（少なくとも１２時間）。
試料２０−硫酸マグネシウム−１０重量％：重量 焼石膏
硫酸マグネシウム七水和物２０ｇを４０℃で水１４０ｇに添加した。焼石膏２００ｇをこの溶液に添加し、得られたスラリー（乾燥成分の重量に基づいて９．１重量％の硫酸塩を含む／石膏の重量に基づいて７．８重量％含む）を３０秒間手でブレンドし、スラリーを形成した。得られたスラリーを（高さ２５ｍｍ、直径１２ｍｍの）円筒状シリコーン鋳型に注ぎ、この試料を４０℃のオーブンに移し、一晩放置して乾燥させた（少なくとも１２時間）。
全試料の配合の概要を以下の表１に示す。
Figure 2017536322
線収縮
試料の線収縮は、解像度８ｎｍをもつ直線変異変換器に取り付けたセラミック棒を用いてNetzsch膨張計を使用して測定した。試料は他のセラミック棒で支持し、次いで加熱炉内で１０００℃に５℃／分の速度で加熱した。結果を図１及び２、以下の表２に示す。
Figure 2017536322
ａ）全ての試料に関して、５００℃〜７５０℃において線収縮が減少する；
ｂ）全てのマグネシウム及びアルミニウム塩試料に関して、全ての温度において線収縮が減少する；
ｃ）硝酸マグネシウムを含むすべての試料に関して、９００℃における線収縮は約１％未満に減少する；及び
ｄ）（製品中の添加剤／石膏の量に基づいて）４重量％を超える添加レベル、特に７重量％を超える添加レベルでの線収縮の減少はより大きいことが解る。
ａ）全ての試料に関して、５００℃〜７５０℃において線収縮が減少する；
ｂ）全てのマグネシウム及びアルミニウム塩試料に関して、全ての温度において線収縮が減少する；
ｃ）硝酸マグネシウムを含むすべての試料に関して、９００℃における線収縮は約１％未満に減少する；及び
ｄ）（製品中の添加剤／石膏の量に基づいて）４重量％を超える添加レベル、特に７重量％を超える添加レベルでの線収縮の減少はより大きいことが解る。
出願時の特許請求の範囲の内容を以下に記載する。
［１］
石膏及び収縮抵抗添加剤を含む硫酸カルシウムベースの製品であって、前記収縮抵抗添加剤が金属の硝酸塩、水酸化物、酢酸塩または硫酸塩である、前記製品。
［２］
前記収縮抵抗添加剤が石膏及び添加剤の重量に基づいて０．５重量％以上の量で提供される、前記１に記載の硫酸カルシウムベースの製品。
［３］
前記収縮抵抗添加剤が４重量％以上の量で提供される、前記２に記載の硫酸カルシウムベースの製品。
［４］
前記収縮抵抗添加剤が７重量％以上の量で提供される、前記３に記載の硫酸カルシウムベースの製品。
［５］
前記収縮抵抗添加剤が４０重量％未満の量で提供される、前記１〜４のいずれかに記載の硫酸カルシウムベースの製品。
［６］
前記収縮抵抗添加剤が２５重量％未満の量で提供される、前記５に記載の硫酸カルシウムベースの製品。
［７］
前記収縮抵抗添加剤が、４重量％から２５重量％未満の量で提供される、前記６に記載の硫酸カルシウムベースの製品。
［８］
石膏及び収縮抵抗添加剤を含む硫酸カルシウムベースの製品であって、前記製品は焼石膏及び収縮抵抗添加剤を含む水性スラリーを乾燥することにより製造され、前記収縮抵抗添加剤は金属の硝酸塩、水酸化物、酢酸塩または硫酸塩である、前記製品。
［９］
前記収縮抵抗添加剤が焼石膏及び添加剤の重量に基づいて１重量％以上の量でスラリー中に提供される、前記８に記載の硫酸カルシウムベースの製品。
［１０］
前記収縮抵抗添加剤が４．５重量％以上の量でスラリー中に提供される、前記９に記載の硫酸カルシウムベースの製品。
［１１］
前記収縮抵抗添加剤が９重量％以上の量でスラリー中に提供される、前記１０に記載の硫酸カルシウムベースの製品。
［１２］
前記収縮抵抗添加剤が５０重量％未満の量でスラリー中に提供される、前記８〜１１のいずれかに記載の硫酸カルシウムベースの製品。
［１３］
前記収縮抵抗添加剤が３０重量％未満の量でスラリー中に提供される、前記１２に記載の硫酸カルシウムベースの製品。
［１４］
前記収縮抵抗添加剤が約４．５重量％から３０重量％未満の量でスラリー中に提供される、前記１３に記載の硫酸カルシウムベースの製品。
［１５］
前記収縮抵抗添加剤がアルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属またはアルミニウムの硝酸塩である、前記１〜１４のいずれかに記載の製品。
［１６］
前記収縮抵抗添加剤がマグネシウム、アルミニウム、亜鉛、鉄、カリウム、銅またはカルシウムの硝酸塩である、前記１５に記載の製品。
［１７］
前記収縮抵抗添加剤が、マグネシウム、アルミニウム若しくは亜鉛の硝酸塩、水酸化物、酢酸塩若しくは硫酸塩、または鉄の硝酸塩、水酸化物若しくは酢酸塩から選択される、前記１〜１４のいずれかに記載の製品。
［１８］
前記製品が建築材または金属鋳造用の型である、前記１〜１７のいずれかに記載の製品。
［１９］
前記製品が、二つのライナーの間にはさまれた石膏及び収縮抵抗添加剤のコアを含む複合材ウォールボードである、前記１８に記載の製品。
［２０］
硫酸カルシウムベースの組成物の水性スラリーを乾燥することによって硫酸カルシウムベースの製品を形成する際に使用するための硫酸カルシウムベースの組成物であって、前記硫酸カルシウムベースの組成物は焼石膏及び収縮抵抗添加剤を含み、前記収縮抵抗添加剤は金属の硝酸塩、水酸化物、酢酸塩または硫酸塩である、前記組成物。
［２１］
前記収縮抵抗添加剤が焼石膏及び添加剤の重量に基づいて１重量％以上の量で提供される、前記２０に記載の硫酸カルシウムベースの組成物。
［２２］
前記収縮抵抗添加剤が４．５重量％以上の量で提供される、前記２１に記載の硫酸カルシウムベースの組成物。
［２３］
前記収縮抵抗添加剤が９重量％以上の量で提供される、前記２２に記載の硫酸カルシウムベースの組成物。
［２４］
前記収縮抵抗添加剤が５０重量％未満の量で提供される、前記２０〜２３のいずれかに記載の硫酸カルシウムベースの組成物。
［２５］
前記収縮抵抗添加剤が３０重量％未満の量で提供される、前記２４に記載の硫酸カルシウムベースの組成物。
［２６］
前記収縮抵抗添加剤が４．５重量％から３０重量％未満の量で提供される、前記２５に記載の硫酸カルシウムベースの組成物。
［２７］
前記収縮抵抗添加剤が、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属またはアルミニウムの硝酸塩である、前記２０〜２６のいずれかに記載の組成物。
［２８］
前記収縮抵抗添加剤が、マグネシウム、アルミニウム、亜鉛、鉄、カリウム、銅またはカルシウムの硝酸塩である、前記２７に記載の組成物。
［２９］
前記収縮抵抗添加剤が、マグネシウム、アルミニウム若しくは亜鉛の硝酸塩、水酸化物、酢酸塩若しくは硫酸塩、または鉄の硝酸塩、水酸化物若しくは酢酸塩から選択される、前記２０〜２６のいずれかに記載の組成物。
［３０］
前記２０〜２９のいずれかに記載の組成物を含む水性スラリーを乾燥することにより、硫酸カルシウムベースの製品を形成する方法。
［３１］
前記製品が建築材または金属鋳造用の型である、前記３０に記載の方法。
［３２］
前記製品が複合材ウォールボードであり、前記方法は二つのライナーの間で水性スラリーを乾燥させることを含む、前記３１に記載の方法。
［３３］
熱曝露の間に硫酸カルシウムベースの製品の収縮を減らすための石膏マトリックスにおける添加剤としての金属の硝酸塩、水酸化物、酢酸塩または硫酸塩の使用。
［３４］
前記添加剤を（添加剤及び石膏の量に基づいて）０．５重量％以上の量で使用する、前記３３に記載の使用。
［３５］
前記添加剤を、（添加剤及び石膏の量に基づいて）４重量％以上の量で使用する、前記３４に記載の使用。
［３６］
前記添加剤を、（添加剤及び石膏の量に基づいて）７重量％以上の量で使用する、前記３５に記載の使用。
［３７］
前記添加剤を４０重量％未満の量で使用する、前記３３〜３６のいずれかに記載の使用。
［３８］
前記添加剤を２５重量％未満の量で使用する、前記３７に記載の使用。
［３９］
前記添加剤を４重量％から２５重量％未満の量で使用する、前記３３〜３８のいずれかに記載の使用。
［４０］
前記添加剤が、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属またはアルミニウムの硝酸塩である、前記３３〜３９のいずれかに記載の使用。
［４１］
前記添加剤が、マグネシウム、アルミニウム、亜鉛、鉄、カリウム、銅またはカルシウムの硝酸塩である、前記４０に記載の使用。
［４２］
前記収縮抵抗添加剤が、マグネシウム、アルミニウム若しくは亜鉛の硝酸塩、水酸化物、酢酸塩若しくは硫酸塩、または鉄の硝酸塩、水酸化物若しくは酢酸塩から選択される、前記３３〜３９のいずれかに記載の使用。
［４３］
前記硫酸カルシウムベースの製品が建築材または金属鋳造用の型である、前記３３〜４２のいずれかに記載の使用。
［４４］
前記製品が、二つのライナーの間にはさまれた石膏マトリックス及び収縮抵抗添加剤のコアを含む複合材ウォールボードである、前記４３に記載の使用。
［４５］
実質的に本明細書中に記載のいずれかの態様としての硫酸カルシウムベースの製品。
［４６］
実質的に本明細書中に記載のいずれかの態様としての硫酸カルシウムベースの組成物。
［４７］
実質的に本明細書中に記載のいずれかの態様としての硫酸カルシウムベースの製品を形成する方法。
［４８］
実質的に本明細書中に記載のいずれかの態様としての金属の硝酸塩、水酸化物、酢酸塩または硫酸塩の使用。

Claims (48)

  1. 石膏及び収縮抵抗添加剤を含む硫酸カルシウムベースの製品であって、前記収縮抵抗添加剤が金属の硝酸塩、水酸化物、酢酸塩または硫酸塩である、前記製品。
  2. 前記収縮抵抗添加剤が石膏及び添加剤の重量に基づいて０．５重量％以上の量で提供される、請求項１に記載の硫酸カルシウムベースの製品。
  3. 前記収縮抵抗添加剤が４重量％以上の量で提供される、請求項２に記載の硫酸カルシウムベースの製品。
  4. 前記収縮抵抗添加剤が７重量％以上の量で提供される、請求項３に記載の硫酸カルシウムベースの製品。
  5. 前記収縮抵抗添加剤が４０重量％未満の量で提供される、請求項１〜４のいずれかに記載の硫酸カルシウムベースの製品。
  6. 前記収縮抵抗添加剤が２５重量％未満の量で提供される、請求項５に記載の硫酸カルシウムベースの製品。
  7. 前記収縮抵抗添加剤が、４重量％から２５重量％未満の量で提供される、請求項６に記載の硫酸カルシウムベースの製品。
  8. 石膏及び収縮抵抗添加剤を含む硫酸カルシウムベースの製品であって、前記製品は焼石膏及び収縮抵抗添加剤を含む水性スラリーを乾燥することにより製造され、前記収縮抵抗添加剤は金属の硝酸塩、水酸化物、酢酸塩または硫酸塩である、前記製品。
  9. 前記収縮抵抗添加剤が焼石膏及び添加剤の重量に基づいて１重量％以上の量でスラリー中に提供される、請求項８に記載の硫酸カルシウムベースの製品。
  10. 前記収縮抵抗添加剤が４．５重量％以上の量でスラリー中に提供される、請求項９に記載の硫酸カルシウムベースの製品。
  11. 前記収縮抵抗添加剤が９重量％以上の量でスラリー中に提供される、請求項１０に記載の硫酸カルシウムベースの製品。
  12. 前記収縮抵抗添加剤が５０重量％未満の量でスラリー中に提供される、請求項８〜１１のいずれかに記載の硫酸カルシウムベースの製品。
  13. 前記収縮抵抗添加剤が３０重量％未満の量でスラリー中に提供される、請求項１２に記載の硫酸カルシウムベースの製品。
  14. 前記収縮抵抗添加剤が約４．５重量％から３０重量％未満の量でスラリー中に提供される、請求項１３に記載の硫酸カルシウムベースの製品。
  15. 前記収縮抵抗添加剤がアルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属またはアルミニウムの硝酸塩である、請求項１〜１４のいずれかに記載の製品。
  16. 前記収縮抵抗添加剤がマグネシウム、アルミニウム、亜鉛、鉄、カリウム、銅またはカルシウムの硝酸塩である、請求項１５に記載の製品。
  17. 前記収縮抵抗添加剤が、マグネシウム、アルミニウム若しくは亜鉛の硝酸塩、水酸化物、酢酸塩若しくは硫酸塩、または鉄の硝酸塩、水酸化物若しくは酢酸塩から選択される、請求項１〜１４のいずれかに記載の製品。
  18. 前記製品が建築材または金属鋳造用の型である、請求項１〜１７のいずれかに記載の製品。
  19. 前記製品が、二つのライナーの間にはさまれた石膏及び収縮抵抗添加剤のコアを含む複合材ウォールボードである、請求項１８に記載の製品。
  20. 硫酸カルシウムベースの組成物の水性スラリーを乾燥することによって硫酸カルシウムベースの製品を形成する際に使用するための硫酸カルシウムベースの組成物であって、前記硫酸カルシウムベースの組成物は焼石膏及び収縮抵抗添加剤を含み、前記収縮抵抗添加剤は金属の硝酸塩、水酸化物、酢酸塩または硫酸塩である、前記組成物。
  21. 前記収縮抵抗添加剤が焼石膏及び添加剤の重量に基づいて１重量％以上の量で提供される、請求項２０に記載の硫酸カルシウムベースの組成物。
  22. 前記収縮抵抗添加剤が４．５重量％以上の量で提供される、請求項２１に記載の硫酸カルシウムベースの組成物。
  23. 前記収縮抵抗添加剤が９重量％以上の量で提供される、請求項２２に記載の硫酸カルシウムベースの組成物。
  24. 前記収縮抵抗添加剤が５０重量％未満の量で提供される、請求項２０〜２３のいずれかに記載の硫酸カルシウムベースの組成物。
  25. 前記収縮抵抗添加剤が３０重量％未満の量で提供される、請求項２４に記載の硫酸カルシウムベースの組成物。
  26. 前記収縮抵抗添加剤が４．５重量％から３０重量％未満の量で提供される、請求項２５に記載の硫酸カルシウムベースの組成物。
  27. 前記収縮抵抗添加剤が、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属またはアルミニウムの硝酸塩である、請求項２０〜２６のいずれかに記載の組成物。
  28. 前記収縮抵抗添加剤が、マグネシウム、アルミニウム、亜鉛、鉄、カリウム、銅またはカルシウムの硝酸塩である、請求項２７に記載の組成物。
  29. 前記収縮抵抗添加剤が、マグネシウム、アルミニウム若しくは亜鉛の硝酸塩、水酸化物、酢酸塩若しくは硫酸塩、または鉄の硝酸塩、水酸化物若しくは酢酸塩から選択される、請求項２０〜２６のいずれかに記載の組成物。
  30. 請求項２０〜２９のいずれかに記載の組成物を含む水性スラリーを乾燥することにより、硫酸カルシウムベースの製品を形成する方法。
  31. 前記製品が建築材または金属鋳造用の型である、請求項３０に記載の方法。
  32. 前記製品が複合材ウォールボードであり、前記方法は二つのライナーの間で水性スラリーを乾燥させることを含む、請求項３１に記載の方法。
  33. 熱曝露の間に硫酸カルシウムベースの製品の収縮を減らすための石膏マトリックスにおける添加剤としての金属の硝酸塩、水酸化物、酢酸塩または硫酸塩の使用。
  34. 前記添加剤を（添加剤及び石膏の量に基づいて）０．５重量％以上の量で使用する、請求項３３に記載の使用。
  35. 前記添加剤を、（添加剤及び石膏の量に基づいて）４重量％以上の量で使用する、請求項３４に記載の使用。
  36. 前記添加剤を、（添加剤及び石膏の量に基づいて）７重量％以上の量で使用する、請求項３５に記載の使用。
  37. 前記添加剤を４０重量％未満の量で使用する、請求項３３〜３６のいずれかに記載の使用。
  38. 前記添加剤を２５重量％未満の量で使用する、請求項３７に記載の使用。
  39. 前記添加剤を４重量％から２５重量％未満の量で使用する、請求項３３〜３８のいずれかに記載の使用。
  40. 前記添加剤が、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属またはアルミニウムの硝酸塩である、請求項３３〜３９のいずれかに記載の使用。
  41. 前記添加剤が、マグネシウム、アルミニウム、亜鉛、鉄、カリウム、銅またはカルシウムの硝酸塩である、請求項４０に記載の使用。
  42. 前記収縮抵抗添加剤が、マグネシウム、アルミニウム若しくは亜鉛の硝酸塩、水酸化物、酢酸塩若しくは硫酸塩、または鉄の硝酸塩、水酸化物若しくは酢酸塩から選択される、請求項３３〜３９のいずれかに記載の使用。
  43. 前記硫酸カルシウムベースの製品が建築材または金属鋳造用の型である、請求項３３〜４２のいずれかに記載の使用。
  44. 前記製品が、二つのライナーの間にはさまれた石膏マトリックス及び収縮抵抗添加剤のコアを含む複合材ウォールボードである、請求項４３に記載の使用。
  45. 実質的に本明細書中に記載のいずれかの態様としての硫酸カルシウムベースの製品。
  46. 実質的に本明細書中に記載のいずれかの態様としての硫酸カルシウムベースの組成物。
  47. 実質的に本明細書中に記載のいずれかの態様としての硫酸カルシウムベースの製品を形成する方法。
  48. 実質的に本明細書中に記載のいずれかの態様としての金属の硝酸塩、水酸化物、酢酸塩または硫酸塩の使用。
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