JP2018091480A - 断熱材およびその断熱材を用いた機器 - Google Patents
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Abstract
【課題】狭小空間においても、効果的に熱流を遮断できる高い断熱性と、類焼を防止できる難燃性とを併せ持った断熱材と、その断熱材を使用した機器を提供すること。【解決手段】シリカキセロゲルと、炭素材料と、上記シリカキセロゲルと上記炭素材料とを保持する不織布繊維と、を含む断熱材を用いる。上記シリカキセロゲルと上記炭素材料と上記不織布繊維からなる３成分の複合層と、上記３成分の複合層の一方面に配置された上記不織布繊維を含まず、上記シリカキセロゲルと上記炭素材料を含む２成分複合層と、上記３成分の複合層の他方面に配置された、シリカキセロゲルを含む単層と、を含む上記断熱材を用いる。保温または保冷構造体の一部として、あるいは、発熱を伴う部品と筐体との間に、上記の断熱材を配置した機器を用いる。【選択図】図１
Description
本発明は、断熱材およびその断熱材を用いた機器に関する。特に、難燃性の断熱材およびその断熱材を用いた機器に関する。
近年、自動車や産業機器分野において、限られた狭い空間における熱流制御や安全性、類焼防止性を確立する必要がある。このため、薄くても効果的に熱を遮ることができる優れた断熱性と、難燃性と、耐熱性とを併せ持つような従来にない高性能な断熱材が要求されている。
このため、難燃剤を添加した難燃性ポリウレタンが開発されている。難燃性ポリウレタンには、樹脂用の難燃剤として一般的な臭素系難燃剤などが用いられている。これらは、燃焼時に表面が炭化し燃焼の進行を防止するというメカニズムに基づいている。しかし、使用上限温度が１００℃前後であるため、１００℃以上の高温域では使用できないという課題があった（特許文献１）。さらに、発泡体であるがゆえに、発泡径以下の厚みに薄く加工することが難しいという課題があった。
一方、シリカエアロゲルという断熱材が知られている。シリカリカエアロゲルは、数１０ｎｍオーダーのシリカ粒子が点接触で繋がったネットワーク構造からなり、平均細孔径が空気の平均自由工程６８ｎｍ以下である。このため静止空気の熱伝導率よりも低い。
しかしながら、シリカエアロゲルは、高温環境では有機修飾基が熱分解して可燃性ガスを発生する場合があり、難燃性、耐熱性に問題がある。
よって、本願課題は、狭小空間においても、効果的に熱を遮断できる高い断熱性と、類焼を防止できる難燃性とを併せ持った断熱材と、その断熱材を使用した機器を提供することである。
上記課題を解決するため、シリカキセロゲルと、炭素材料と、上記シリカキセロゲルと上記炭素材料とを保持する不織布繊維と、を含む断熱材を用いる。
また、上記シリカキセロゲルと上記炭素材料と上記不織布繊維からなる３成分の複合層と、上記３成分の複合層の一方面に配置された上記不織布繊維を含まず、上記シリカキセロゲルと上記炭素材料を含む２成分複合層と、上記３成分の複合層の他方面に配置された、シリカキセロゲルを含む単層と、を含む上記断熱材を用いる。
また、保温または保冷構造体の一部として、あるいは、発熱を伴う部品と筐体との間に、上記の断熱材を配置した機器を用いる。
本発明の断熱材によれば、従来の断熱材よりも熱伝導率が低いため、電子機器、車載機器、産業機器内の狭いスペースにおいても十分に断熱効果を発揮でき、発熱部品から筐体への伝熱を効果的に低減し得る。また本発明の断熱材は、難燃性を有しているため、断熱効果に加えて、万が一の熱暴走および発火時に類焼を防止する類焼防止効果を有している。
次に好ましい発明の一実施の形態を挙げて本実施の形態を説明する。
＜断熱材１０８の構造の例示＞
実施の形態の断熱材１０８を、図１（ａ）、図１（ｂ）の断面図で示す。
＜断熱材１０８の構造の例示＞
実施の形態の断熱材１０８を、図１（ａ）、図１（ｂ）の断面図で示す。
図１（ａ）は、３成分の複合層１０３と、２成分の複合層１０２と、１成分の単一層１０１とからなる。
３成分の複合層１０３は、シリカキセロゲル１１５、炭素材料１１４、不織布繊維１１６からなる。
２成分の複合層１０２は、不織布繊維１１６を含まず、シリカキセロゲル１１５と炭素材料１１４からなり、３成分の複合層１０３に積層される。
１成分の単一層１０１は、シリカキセロゲル１１５からなる１成分の単一層１０１から構成される。
各層のシリカキセロゲル１１５、炭素材料１１４、不織布繊維は同じものである。なお、層ごとで異なる種類のものを使用することもできる。
各層の役割について説明する。
３成分の複合層１０３は、断熱材１０８の主層であり、３層の内で一番厚い。３成分の複合層１０３は、シリカキセロゲル１１５が主構成要素であり、断熱材１０８の断熱性能を決定する層である。尚、３成分の複合層１０３の構成要素の１つである炭素材料は、難燃化に寄与し、不織布繊維１１６は、断熱材１０８を自立可能な構造体とするための支持体として機能する。
２成分の複合層１０２は、断熱材１０８の難燃性能を決定する層である。２成分の複合層１０２は、３成分の複合層１０３よりも厚みは薄い。しかし、２成分の複合層１０２の構成要素である炭素材料１１４は、３成分の複合層１０３の炭素材料１１４よりも高濃度で存在している。このため、大気中のＯ２と反応してより多くのＣＯ２を発生させ、これが可燃ガスを希釈することで難燃化に寄与する。
１成分の単一層１０１は、シリカキセロゲル１１５からなり、３成分の複合層１０３よりも厚みは薄いが、断熱材１０８の表面の平滑性を確保している。１成分の単一層１０１の平滑性がないと接触熱抵抗が大きくなり、断熱材１０８の断熱性能に影響を与える。１成分の単一層１０１は、断熱材１０８の表面の平滑性を確保するためにある。
一方、図１（ｂ）は、２成分の複合層１０２が３成分の複合層１０３を挟んだ３層構造の断熱材１０８である。
図１（ｂ）では、２成分の複合層１０２が両面に存在しているため、断熱材１０８の表と裏の両面に接炎した場合であっても、どちらからも高濃度のＣＯ２が発生する。このため、効果的に難燃効果を発揮することができる。
図１（ａ）は、２成分の複合層１０２が片面のみに存在している。あらかじめ、片面側だけしか接炎しないような使い方が想定される場合は、図１（ａ）のような構造が好ましい。
図１（ａ）、図１（ｂ）のそれぞれの成分を表１，２に示す。
これらの構造では、３成分の複合層１０３でのシリカキセロゲル１１５の充填率を高めて、断熱性を確保できる。
＜炭素の分布＞
２成分の複合層１０２と１成分の単一層１０１と３成分の複合層１０３とでは、炭素材料１１４の濃度が異なる。２成分の複合層１０２が一番、炭素材料１１４の濃度が高く、次に、３成分の複合層１０３の炭素材料１１４濃度である。１成分の単一層１０１は、原則、炭素材料１１４を含まない。
２成分の複合層１０２と１成分の単一層１０１と３成分の複合層１０３とでは、炭素材料１１４の濃度が異なる。２成分の複合層１０２が一番、炭素材料１１４の濃度が高く、次に、３成分の複合層１０３の炭素材料１１４濃度である。１成分の単一層１０１は、原則、炭素材料１１４を含まない。
また、３成分の複合層１０３の内部においても、厚み方向での炭素材料１１４の濃度が変化させるとより好ましい。すなわち、上面方向が高濃度、下面方向が低濃度と、垂直方向に濃度勾配とするとよい。なお、上面は、断熱材１０８が炎と接する面である。
高濃度の炭素材料１１４を均一に分散させると、厚み方向に沿って炭素粒子が連結、熱伝導パスが形成されるため、熱伝導率が増大してしまう場合がある。この場合、断熱材１０８の断熱性が悪くなりよくない。
さらに、断熱材１０８の内部に位置する炭素材料１１４は、二酸化炭素の発生には寄与しない。
このため、断熱性（熱伝導率）と難燃性を両立させるという観点から、均一に分散させるよりも、片面側に高濃度で偏在させることが好ましい。
＜熱伝導率＞
不織布繊維の熱伝導率は、０．０３０〜０．０６０Ｗ／ｍＫである。シリカキセロゲル１１５と炭素材料１１４の複合体の熱伝導率は、０．０１０〜０．０１５Ｗ／ｍＫである。結果、断熱材１０８の熱伝導率は、０．０１４〜０．０２４Ｗ／ｍＫである。
不織布繊維の熱伝導率は、０．０３０〜０．０６０Ｗ／ｍＫである。シリカキセロゲル１１５と炭素材料１１４の複合体の熱伝導率は、０．０１０〜０．０１５Ｗ／ｍＫである。結果、断熱材１０８の熱伝導率は、０．０１４〜０．０２４Ｗ／ｍＫである。
＜従来の断熱材＞
シリカキセロゲル１１５と不織布繊維１１６から構成される従来の断熱材は、シリカキセロゲル１１５と不織布繊維１１６の２成分の複合層のみの構造である。亀裂（クラック）が発生しやすい。
シリカキセロゲル１１５と不織布繊維１１６から構成される従来の断熱材は、シリカキセロゲル１１５と不織布繊維１１６の２成分の複合層のみの構造である。亀裂（クラック）が発生しやすい。
シリカキセロゲル１１５を構成するシリカ粒子表面は、有機修飾されており疎水性を呈する。しかし、３００℃以上の高温で加熱すると、この有機修飾基は熱分解し、トリメチルシラノールなどが可燃性ガスとして大量に脱離する。
従来の断熱材は、炭素材料１１４を含まないため、この可燃性ガスが助燃剤として働く場合がある。例えば、Ｃガラスからなるガラスペーパーは、基材自体は燃えない。しかし、このガラスペーパーに、比表面積が大きいシリカキセロゲル１１５（８００ｍ２／ｇ〜）を複合化すると、シリカキセロゲルか１１５ら発生した大量の可燃性ガスに引火し、Ｃガラスからなるガラスペーパーが燃焼してしまうといった場合がある。ＣガラスはＥガラスよりも耐熱性が低く、目付にもよるが、７５０℃以上に加熱されると収縮、変形してしまう。
＜２成分の複合層１０２の構造＞
図２に、２成分の複合層１０２の微細構造を示す。
図２に、２成分の複合層１０２の微細構造を示す。
シリカキセロゲル１１５は、シリカ１次粒子１１１が凝集して生成したシリカ２次粒子１１２が点接触で繋がっており、数十ｎｍオーダーの細孔１１３をする多孔質構造体である。炭素材料１１４は、シリカキセロゲル１１５の３次元ネットワークに取り込まれている。炭素材料１１４は、シリカ１次粒子１１１もしくはシリカ２次粒子１１２と共有結合でつながっていてもよいし、分子間力でつながっていてもよい。
＜３成分の複合層１０３の構造＞
図３は、シリカキセロゲル１１５と不織布繊維１１６と炭素材料１１４からなる３成分の複合層１０３の斜視図である。図３に示すように、３成分の複合層１０３では、炭素材料１１４が不織布繊維１１６の表面に静電相互作用により吸着して存在している。接炎あるいは３００℃以上の高温域において、大気中のＯ２と反応してＣＯ２を発生することで難燃化に寄与する。つまり、炭素材料１１４が難燃剤として寄与する。
図３は、シリカキセロゲル１１５と不織布繊維１１６と炭素材料１１４からなる３成分の複合層１０３の斜視図である。図３に示すように、３成分の複合層１０３では、炭素材料１１４が不織布繊維１１６の表面に静電相互作用により吸着して存在している。接炎あるいは３００℃以上の高温域において、大気中のＯ２と反応してＣＯ２を発生することで難燃化に寄与する。つまり、炭素材料１１４が難燃剤として寄与する。
＜炭素材料１１４＞
本実施の形態で用いる炭素材料１１４は、芳香族性を有する縮合環を少なくとも１種類含有する炭素材料１１４であって、３００℃以上の高温で大気中のＯ２と反応してＣＯ２を発生する炭素材料１１４である。３００℃以上でＣＯ２を発生する炭素材料１１４の要件として、３００℃までの昇温過程で、融解、熱分解、昇華のいずれかが起こらないこと（熱安定性）、大気中Ｏ２と反応しやすいｓｐ炭素（３重結合）、ｓｐ２炭素（２重結合）を有することがあげられる。芳香族性を有する縮合環化合物は、これらを満足する炭素材料１１４であることから好ましい。
本実施の形態で用いる炭素材料１１４は、芳香族性を有する縮合環を少なくとも１種類含有する炭素材料１１４であって、３００℃以上の高温で大気中のＯ２と反応してＣＯ２を発生する炭素材料１１４である。３００℃以上でＣＯ２を発生する炭素材料１１４の要件として、３００℃までの昇温過程で、融解、熱分解、昇華のいずれかが起こらないこと（熱安定性）、大気中Ｏ２と反応しやすいｓｐ炭素（３重結合）、ｓｐ２炭素（２重結合）を有することがあげられる。芳香族性を有する縮合環化合物は、これらを満足する炭素材料１１４であることから好ましい。
図４（ａ）〜図４（ｆ）は、用いることができる炭素材料１１４の構造の例を示す。図４（ａ）のフラーレン１１８、図４（ｂ）のグラフェン１１９、図４（ｃ）のカーボンナノチューブ１２０、図４（ｄ）の導電性高分子１２１（ポリピロール、ポリアニリン、ポリチオフェン、ポリアセチレンなど）、図４（ｅ）のポリアセン１２２（ｎ＝１アントラセン、ｎ＝２ナフタセン、ｎ＝３ペンタセンなど）、図４（ｆ）のカーボンブラック１２３を用いることができる。
炭素材料１１４の種類に制限はないが、経済性の観点からゴム補強添加剤や樹脂着色剤などに広く使われているカーボンブラック１２３を用いるのが好ましい。
本実施の形態の炭素材料１１４は、それ自体が難燃剤として有効であることはこれまで知られていなかった。一方、本実施の形態においては一般的な樹脂用難燃剤は使用しない。例えば、代表的な樹脂用難燃剤としては、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、赤燐、燐酸アンモニウム、炭酸アンモニウム、ホウ酸亜鉛、モリブデン化合物、臭素化モノマー、臭素化エポキシ、臭素系エーテル、臭素化ポリスチレン、燐酸エステル、メラミンシアヌレート、トリアジン化合物、グアニジン化合物、シリコンポリマーなどが知られている。これらは、主に水分散性の観点から、本実施の形態の断熱材１０８の難燃化には適さない。
また、本実施の形態で用いる炭素材料１１４は、水系の原料にあらかじめ添加しておくが、水分散性の観点から、親水性官能基であれば特に制限はないが、経済性、分散性の観点から、該芳香族炭素化合物がヒドロキシル基、カルボキシル基、スルホニル基などにより酸化処理がなされているものが好ましい。
酸化処理された炭素材料１１４は、マイナスに帯電しており、自己分散性を有しているため、原料に添加しても容易に沈降せず、比較的長時間保管することができる。また、マイナスに帯電した炭素材料１１４は、原料ゾルを不織布繊維１１６に含浸させる際に、プラスに帯電した不織布繊維１１６表面に静電相互作用により吸着されて、炭素材料１１４の濃度が偏在した構造を形成するのに有効である。
炭素材料１１４の平均粒度分布としては、５０〜５００ｎｍが好ましい。平均粒度分布が５０ｎｍよりも小さいと、生産性に劣る場合がある。また、平均粒度分布が５００ｎｍより大きいと、原料ゾル中において比較的容易に沈降してしまい、量産製造時にタンクおよび配管内に炭素材料１１４が沈降・堆積してしまい、意図しない濃度変化や配管詰まり、さらにはノズル詰まりを起こしてしまうという問題がある。
炭素材料１１４の添加量としては、断熱材１０８の総重量に対して、０．０１〜１０．００重量％が好ましい。０．０１重量％未満だと、効果的な難燃効果が得られない場合がある。１０．００重量％よりも多い場合は、熱伝導率が上がり効果的に断熱性が確保できない場合がある。
添加した炭素材料１１４の各層における比率（配分）は、２成分の複合層１０２では添加量に対しておよそ５１〜９９％、３成分の複合層１０３では添加量に対して１〜４９重量％が好ましい。すなわち、炭素材料１１４を１０重量％添加した場合、２成分の複合層１０２では添加量１０重量％のおよそ５１〜９９％に相当する５．１〜９．９重量％、３成分の複合層１０３では添加量１０重量％の１〜４９％に相当する０．１〜４．９重量％が好ましい。
本実施の形態で用いる炭素材料１１４は難燃性を有するものの、添加し過ぎると、固体の伝導伝熱λｓを上げるため、断熱材１０８の熱伝導率が大きくなってしまうため、炭素材料１１４の添加量、分布のさせ方は、注意するに必要がある。
＜断熱材１０８の厚さ＞
断熱材１０８の厚さは、０．０３ｍｍ〜５．０ｍｍの範囲内にある。厚さは、好ましくは０．０５ｍｍ〜３．０ｍｍの範囲内がよい。断熱材１０８が、０．０３ｍｍよりも薄い場合には厚さ方向の断熱効果が低下する。このため、熱伝導率が真空に近いレベルの非常に低い熱伝導率を実現しなければ、その一面から他面への厚さ方向の伝熱を良好に低減させ得ない。０．０５ｍｍ以上厚いと、厚さ方向の断熱効果が確保できる。
断熱材１０８の厚さは、０．０３ｍｍ〜５．０ｍｍの範囲内にある。厚さは、好ましくは０．０５ｍｍ〜３．０ｍｍの範囲内がよい。断熱材１０８が、０．０３ｍｍよりも薄い場合には厚さ方向の断熱効果が低下する。このため、熱伝導率が真空に近いレベルの非常に低い熱伝導率を実現しなければ、その一面から他面への厚さ方向の伝熱を良好に低減させ得ない。０．０５ｍｍ以上厚いと、厚さ方向の断熱効果が確保できる。
一方、断熱材１０８が、３．０ｍｍよりも厚ければ、近年薄型化・小型化が進む機器内への組み込みが難しくなる。
＜断熱材１０８におけるシリカキセロゲル１１５の含有率＞
断熱材１０８の厚さは、０．０３ｍｍ〜５．０ｍｍの範囲内にあり、好ましくは０．０５ｍｍ〜の３．０ｍｍである。総重量に占めるシリカキセロゲル１１５の重量の割合は、不織布繊維１１６の目付け、嵩密度、厚みによって最適な範囲が異なる。
断熱材１０８の厚さは、０．０３ｍｍ〜５．０ｍｍの範囲内にあり、好ましくは０．０５ｍｍ〜の３．０ｍｍである。総重量に占めるシリカキセロゲル１１５の重量の割合は、不織布繊維１１６の目付け、嵩密度、厚みによって最適な範囲が異なる。
このため、少なくとも４０重量％以上あればよい。４０重量％未満の場合、低熱伝導率化が難しくなる。又、８０重量％以下であればよい。８０重量％より高い場合、熱伝導率は下がるものの、柔軟性や強度が不足し、繰り返しの使用により、シリカキセロゲル１１５の脱落が起こる可能性がある。
＜不織布繊維１１６の目付＞
不織布繊維１１６の目付けとしては、５〜５００ｇ／ｍ２を用いる。数値に関しては、以下の実施例でも説明する。なお、目付けとは、単位面積あたりの重さである。
不織布繊維１１６の目付けとしては、５〜５００ｇ／ｍ２を用いる。数値に関しては、以下の実施例でも説明する。なお、目付けとは、単位面積あたりの重さである。
＜不織布繊維１１６の嵩密度＞
不織布繊維１１６の嵩密度は、断熱材１０８におけるシリカキセロゲル１１５の含有率を高め、より熱伝導率を低減させるという観点から、１００〜５００ｋｇ／ｍ３の範囲が好ましい。
不織布繊維１１６の嵩密度は、断熱材１０８におけるシリカキセロゲル１１５の含有率を高め、より熱伝導率を低減させるという観点から、１００〜５００ｋｇ／ｍ３の範囲が好ましい。
連続体として機械的強度が伴った不織布繊維１１６を形成するためには、嵩密度は少なくとも１００ｋｇ／ｍ３必要である。また、不織布繊維１１６の嵩密度が５００ｋｇ／ｍ３より大きい場合、不織布繊維１１６中の空間体積が少なくなるため、充填することができるシリカキセロゲル１１５が相対的に減り、熱伝導率が高くなる。数値に関しては、以下の実施例でも説明する。
＜不織布繊維１１６の材質＞
不織布繊維１１６の材質としては、燃えにくさの観点から、限界酸素指数（ＬＯＩ）が２５以上のアラミド繊維、ポリイミド繊維、ノボロイド繊維、ガラス繊維、ポリフェニレンスルフィド（ＰＰＳ）繊維、酸化アクリル繊維、黒鉛繊維、炭素繊維を少なくとも１種含有していることが好ましい。
不織布繊維１１６の材質としては、燃えにくさの観点から、限界酸素指数（ＬＯＩ）が２５以上のアラミド繊維、ポリイミド繊維、ノボロイド繊維、ガラス繊維、ポリフェニレンスルフィド（ＰＰＳ）繊維、酸化アクリル繊維、黒鉛繊維、炭素繊維を少なくとも１種含有していることが好ましい。
＜断熱材１０８の難燃化メカニズム＞
難燃化メカニズムを以下に説明する。断熱材１０８は、シリカキセロゲル１１５と炭素材料１１４と同じ層に含む。シリカキセロゲル１１５を構成するシリカ粒子表面は、有機修飾されており疎水性を呈する。しかし、３００℃以上の高温で加熱すると、この有機修飾基は熱分解し、トリメチルシラノールなどが可燃性ガスとして大量に脱離する。この可燃性ガスが助燃剤として働く場合がある。
難燃化メカニズムを以下に説明する。断熱材１０８は、シリカキセロゲル１１５と炭素材料１１４と同じ層に含む。シリカキセロゲル１１５を構成するシリカ粒子表面は、有機修飾されており疎水性を呈する。しかし、３００℃以上の高温で加熱すると、この有機修飾基は熱分解し、トリメチルシラノールなどが可燃性ガスとして大量に脱離する。この可燃性ガスが助燃剤として働く場合がある。
例えば、Ｃガラスからなるガラスペーパーは、基材自体は燃えないが、このガラスペーパーに、比表面積が大きいシリカキセロゲル１１５（８００ｍ２／ｇ〜）を複合化すると、シリカキセロゲル１１５から発生した大量の可燃性ガスに引火し、Ｃガラスからなるガラスペーパーが燃焼してしまうといった場合がある。ＣガラスはＥガラスよりも耐熱性が低く、目付にもよるが、７５０℃以上に加熱されると収縮、変形してしまう。
一方、実施の形態の断熱材１０８では、３００℃以上の高温、大気雰囲気下において、大気中の酸素と炭素材料１１４が反応して大量の二酸化炭素が発生し、放出される。このことで、シリカキセロゲル１１５から脱離した可燃ガスが燃焼するのを防いでいる。
＜３成分の複合層１０３の製造方法＞
３成分の複合層１０３の製造方法の概略を図５に示す。
３成分の複合層１０３の製造方法の概略を図５に示す。
（１）ゾル調製
水ガラス水溶液（東曹産業株式会社）に、自己分散型カーボンブラックＣＢ（東海カーボン株式会社のＡｑｕａ−Ｂｌａｃｋ（Ｒ）１６２，固形分濃度１９．２重量％）を１重量部添加して、カーボンブラックＣＢの水ガラス水溶液分散液（ＳｉＯ２濃度６％，カーボンブラックＣＢ１．３％）を調製する。この分散液に、酸触媒として濃塩酸を３．６重量部添加、攪拌し、ゾル溶液を調合する。しかしながら、シリカの原料種は、水ガラスに限定されるものではなく、アルコキシシランや高モル珪酸ソーダを用いてもよい。
水ガラス水溶液（東曹産業株式会社）に、自己分散型カーボンブラックＣＢ（東海カーボン株式会社のＡｑｕａ−Ｂｌａｃｋ（Ｒ）１６２，固形分濃度１９．２重量％）を１重量部添加して、カーボンブラックＣＢの水ガラス水溶液分散液（ＳｉＯ２濃度６％，カーボンブラックＣＢ１．３％）を調製する。この分散液に、酸触媒として濃塩酸を３．６重量部添加、攪拌し、ゾル溶液を調合する。しかしながら、シリカの原料種は、水ガラスに限定されるものではなく、アルコキシシランや高モル珪酸ソーダを用いてもよい。
使用する酸の種類としては、塩酸、硝酸、硫酸、フッ酸、亜硫酸、リン酸、亜リン酸、次亜リン酸、塩素酸、亜塩素酸、次亜塩素酸等の無機酸類、酸性リン酸アルミニウム、酸性リン酸マグネシウム、酸性リン酸亜鉛等の酸性リン酸塩類、酢酸、プロピオン酸、シュウ酸、コハク酸、クエン酸、リンゴ酸、アジピン酸、アゼライン酸等の有機酸等が挙げられる。使用する酸触媒の種類に制限はないが、得られるシリカキセロゲル１１５のゲル骨格強度、疎水性の観点から、塩酸が好ましい。
上記の酸触媒を水ガラス水溶液に添加して調製したゾル溶液のゲル化を行う。ゾルのゲル化は、液体溶媒が揮発しないような密閉容器内で行うことが好ましい。
高モル珪酸水溶液に酸を添加してゲル化させる場合、そのときのｐＨ値は４．０〜８．０が好ましい。ｐＨが４．０未満の場合、あるいは８．０より大きい場合、そのときの温度にもよるが高モル珪酸水溶液がゲル化しない場合がある。
（２）不織布への含浸
不織布繊維１１６（材質は、グラスペーパー、厚みは仕様６００ｕｍ、目付は、１１０ｇ／ｍ２、寸法は１２ｃｍ角）にゾル溶液を注ぎ、含浸させる。ゾル溶液の含浸量は、不織布繊維１１６中の理論空間体積に対して過剰に使用する（＞１００％）。不織布繊維１１６中の理論空間体積は、不織布繊維１１６の嵩密度より計算する。尚、不織布繊維の材質、厚み、嵩密度は、前述の通り上記に限定されるものではない。また、含浸方法としては、不織布ロールをロール毎ゾル溶液に浸漬させる方法やＲｏｌｌ ｔｏ Ｒｏｌｌで不織布繊維１１６を一定速度で送りながら、ディスペンサーやスプレーノズルからゾル溶液を塗布する方法でもよい。しかし、生産性の観点からＲｏｌｌ ｔｏ Ｒｏｌｌ方式が好ましい。
不織布繊維１１６（材質は、グラスペーパー、厚みは仕様６００ｕｍ、目付は、１１０ｇ／ｍ２、寸法は１２ｃｍ角）にゾル溶液を注ぎ、含浸させる。ゾル溶液の含浸量は、不織布繊維１１６中の理論空間体積に対して過剰に使用する（＞１００％）。不織布繊維１１６中の理論空間体積は、不織布繊維１１６の嵩密度より計算する。尚、不織布繊維の材質、厚み、嵩密度は、前述の通り上記に限定されるものではない。また、含浸方法としては、不織布ロールをロール毎ゾル溶液に浸漬させる方法やＲｏｌｌ ｔｏ Ｒｏｌｌで不織布繊維１１６を一定速度で送りながら、ディスペンサーやスプレーノズルからゾル溶液を塗布する方法でもよい。しかし、生産性の観点からＲｏｌｌ ｔｏ Ｒｏｌｌ方式が好ましい。
図６（ａ）の断面図に、不織布繊維１１６へ炭素材料１１４を分散させた原料ゾル１２４を滴下して含浸させる過程を示した。炭素材料１１４は分子表面がマイナスに帯電している。不織布繊維１１６表面に炭素材料１１４を吸着させ、炭素材料１１４が断熱材１０８の片面もしくは両面に高密度で偏在した構造を形成するために、不織布繊維１１６は、プラスに帯電していることが好ましい。プラスに帯電した不織布繊維１１６を用いることで、炭素材料１１４が不織布繊維１１６表面に静電相互作用により吸着されて、炭素材料１１４の濃度が偏在した構造を形成するのに有効である。結果、図６（ｂ）の断面図に示すゾル溶液を含浸させた不織布繊維１１６ができる。
（３）フィルム挟み
ゾル溶液を含浸させた不織布繊維１１６をＰＰフィルム（厚み５０ｕｍ×２枚、寸法Ｂ６）に挟み、室温２３℃で約３分放置してゾルをゲル化させる。ゲル化待機、厚み規制、そして養生工程において、含浸不織布を挟むフィルムの材質や厚みは、上記に限定されるものではない。フィルムの材質は、養生工程にて加熱を要するため、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリエチレンテレフタラート（ＰＥＴ）など、使用最高温度が１００℃以上であり、尚且つ、線熱膨張係数が１００（×１０−６／℃）以下である樹脂素材が好ましい。
ゾル溶液を含浸させた不織布繊維１１６をＰＰフィルム（厚み５０ｕｍ×２枚、寸法Ｂ６）に挟み、室温２３℃で約３分放置してゾルをゲル化させる。ゲル化待機、厚み規制、そして養生工程において、含浸不織布を挟むフィルムの材質や厚みは、上記に限定されるものではない。フィルムの材質は、養生工程にて加熱を要するため、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリエチレンテレフタラート（ＰＥＴ）など、使用最高温度が１００℃以上であり、尚且つ、線熱膨張係数が１００（×１０−６／℃）以下である樹脂素材が好ましい。
（４）厚み規制
ゲル化を確認後、ギャップを１．０００ｍｍ（フィルム厚込み）に設定した２軸ロールにフィルムごと含浸の不織布繊維１１６を通して、不織布繊維１１６から余分なゲルを絞りだして厚みを１．０ｍｍ狙いで規制する。尚、厚み規制の方法は、上記に限定されるものではなく、スキージやプレスといった方法で厚みを規制してもよい。
ゲル化を確認後、ギャップを１．０００ｍｍ（フィルム厚込み）に設定した２軸ロールにフィルムごと含浸の不織布繊維１１６を通して、不織布繊維１１６から余分なゲルを絞りだして厚みを１．０ｍｍ狙いで規制する。尚、厚み規制の方法は、上記に限定されるものではなく、スキージやプレスといった方法で厚みを規制してもよい。
（５）フィルム剥がし
恒温槽から養生容器を取り出して室温で放冷させた後、養生後のサンプルを取り出して、フィルムを剥がす。
恒温槽から養生容器を取り出して室温で放冷させた後、養生後のサンプルを取り出して、フィルムを剥がす。
（６）疎水化１（塩酸浸漬工程）
ゲルシートを塩酸（４〜１２規定）に浸漬後、常温２３℃で５分以上放置してゲルシートの中に塩酸を取り込む。
ゲルシートを塩酸（４〜１２規定）に浸漬後、常温２３℃で５分以上放置してゲルシートの中に塩酸を取り込む。
（７）疎水化２（シロキサン処理工程）
ゲルシートを例えば、シリル化剤であるオクタメチルトリシロキサンとアルコールとして２−プロパノール（ＩＰＡ）の混合液に浸漬させて、５５℃の恒温槽に入れて２時間反応させる。トリメチルシロキサン結合が形成され始めると、ゲルシートから塩酸水が排出され、２液分離する（上層にシロキサン、下層に塩酸水、２−プロパノール）。
ゲルシートを例えば、シリル化剤であるオクタメチルトリシロキサンとアルコールとして２−プロパノール（ＩＰＡ）の混合液に浸漬させて、５５℃の恒温槽に入れて２時間反応させる。トリメチルシロキサン結合が形成され始めると、ゲルシートから塩酸水が排出され、２液分離する（上層にシロキサン、下層に塩酸水、２−プロパノール）。
（８）乾燥
ゲルシートを１５０℃の恒温槽に移して２時間乾燥させる。
ゲルシートを１５０℃の恒温槽に移して２時間乾燥させる。
以上、図６に従って、３成分の複合層１０３を製造する場合の一例を示したが、これに限定されるものではない。
＜断熱材１０８の製造＞
断熱材１０８を製造する場合、上記の＜３成分の複合層１０３の製造方法＞において、（１）ゾル調製で、添加する炭素材料１１４の種類、添加量により断熱材１０８が作製できる。つまり、３成分の複合層１０３の作製時に、２成分の複合層１０２または１成分の単一層１０１も作製できる。
断熱材１０８を製造する場合、上記の＜３成分の複合層１０３の製造方法＞において、（１）ゾル調製で、添加する炭素材料１１４の種類、添加量により断熱材１０８が作製できる。つまり、３成分の複合層１０３の作製時に、２成分の複合層１０２または１成分の単一層１０１も作製できる。
分子表面がマイナスに帯電した炭素材料１１４とプラスに帯電した不織布繊維１１６の表面との相互作用により、含浸側には高濃度の炭素材料１１４を含有した２成分の複合層１０２が形成される。反対側には、炭素材料１１４を含有しない１成分の単一層１０１ができる。結果、図１（ａ）の断熱材１０８が作製される。
一方、炭素材料１１４を多くすると、２成分の複合層１０２の両側に、２成分の複合層１０２が形成される。炭素種にもよるが、炭素材料１１４の添加濃度が１重量％未満と少ない場合、図１（ａ）の構造ができ、炭素材料１１４の添加濃度が１重量％以上の場合、図１（ｂ）の構造ができる。
以下、本実施の形態を実施例に基づいて説明する。但し、本実施の形態は、下記実施例に限定されるものではない。すべての反応は、大気下のもとで行われた。
＜評価＞
尚、実施例では、炭素材料１１４を添加した場合の断熱材１０８と炭素材料１１４を添加しない断熱材１１０を作製し、各々の以下の測定をした。
尚、実施例では、炭素材料１１４を添加した場合の断熱材１０８と炭素材料１１４を添加しない断熱材１１０を作製し、各々の以下の測定をした。
＜熱伝導率測定＞
熱伝導率測定には、熱流計ＨＦＭ ４３６Ｌａｍｄａ（ＮＥＴＺＣＨ製）とＴＩＭ ｔｅｓｔｅｒ（Ａｎａｌｙｓｙｓ Ｔｅｃｈ製）を用いた。
熱伝導率測定には、熱流計ＨＦＭ ４３６Ｌａｍｄａ（ＮＥＴＺＣＨ製）とＴＩＭ ｔｅｓｔｅｒ（Ａｎａｌｙｓｙｓ Ｔｅｃｈ製）を用いた。
＜ＵＬ９４垂直燃焼試験＞
また、ＵＬ９４垂直燃焼試験を行い、断熱材１０８および断熱材１１０の難燃性を評価した。ＵＬとは米国の ＵＮＤＥＲＷＲＩＴＥＲＳ ＬＡＢＯＲＡＴＯＲＩＥＳ ＩＮＣ．社が制定、認可している電気機器に関する安全性の規格である。ＵＬの認定を受けることが安全の証であるとさえいわれている。電気製品、火災予防機器、プラスチック材料、リチウム電池、電気自動車関係機器など様々な分野の製品に対してＵＬが適用されている。ＵＬ９４のカテゴリーは、“装置及び器具部品用のプラスチック材燃焼性試験”であり、水平及び垂直燃焼試験の２種類がある。今回実施したＵＬ９４垂直燃焼試験では、一定サイズの試料を垂直に掴み、先端をバーナーにて決められた時間燃焼させ、残炎時間により合否を決める。
また、ＵＬ９４垂直燃焼試験を行い、断熱材１０８および断熱材１１０の難燃性を評価した。ＵＬとは米国の ＵＮＤＥＲＷＲＩＴＥＲＳ ＬＡＢＯＲＡＴＯＲＩＥＳ ＩＮＣ．社が制定、認可している電気機器に関する安全性の規格である。ＵＬの認定を受けることが安全の証であるとさえいわれている。電気製品、火災予防機器、プラスチック材料、リチウム電池、電気自動車関係機器など様々な分野の製品に対してＵＬが適用されている。ＵＬ９４のカテゴリーは、“装置及び器具部品用のプラスチック材燃焼性試験”であり、水平及び垂直燃焼試験の２種類がある。今回実施したＵＬ９４垂直燃焼試験では、一定サイズの試料を垂直に掴み、先端をバーナーにて決められた時間燃焼させ、残炎時間により合否を決める。
＜示差走査熱量分析（ＤＳＣ）＞
、断熱材１０８の表層に存在する炭素材料１１４を含有するシリカキセロゲル１１５と断熱材１１０の表層に存在するシリカキセロゲル１１５の示差走査熱量分析（ＤＳＣ）を行い、有機修飾基の熱分解温度を比較した。
、断熱材１０８の表層に存在する炭素材料１１４を含有するシリカキセロゲル１１５と断熱材１１０の表層に存在するシリカキセロゲル１１５の示差走査熱量分析（ＤＳＣ）を行い、有機修飾基の熱分解温度を比較した。
＜コーンカロリーメータ発熱性試験＞
コーンカロリーメータ発熱性試験は、建築基準法で定められた防火材料試験に適用されている。材料の燃焼を扱う試験法としては国際的に広く認知されている。この方法は、発熱速度、燃焼時間などの様々な燃焼パラメータを計測でき、燃焼現象を定量化することができる。
コーンカロリーメータ発熱性試験は、建築基準法で定められた防火材料試験に適用されている。材料の燃焼を扱う試験法としては国際的に広く認知されている。この方法は、発熱速度、燃焼時間などの様々な燃焼パラメータを計測でき、燃焼現象を定量化することができる。
試験は１０ｃｍ角のサンプルに放射熱５０ｋＷ／ｍ２を与えながら電気スパークを点火源として燃焼させる。経時的な発熱速度や燃焼開始から終了までの総発熱量、燃焼時間などを求め評価する。
具体的には、建築基準法施工令に規定の不燃材料の技術的基準においては、ＩＳＯ５６６０−１ＩＳＯ５６６０、ＡＳＴＭ Ｅ１３５４、ＮＦＰＡ ２６４Ａに準拠したコーンカロリーメータ試験機による発熱性試験を実施した。
コーンカロリーメータ発熱性試験の測定原理を説明する。同試験では、発熱速度や発熱量を「酸素消費法」と呼ばれる方法により求める。燃焼によって生ずる発熱量は、燃焼する物質の重量当たりで考えると、物質毎に大きく異なる。しかし、燃焼によって生ずる発熱量は、消費される酸素重量で考えると物質の種類によらずほぼ一定の数値を示すことを利用している（酸素１ｋｇ当たり１３．１ＭＪ）。すなわち、燃焼時の酸素消費量を精度よく測定することで、燃焼現象を定量化している。
各実施例、比較例の詳細の条件は以下で説明する。また、その条件と評価結果とを、図７に示す。図７で、ＧＯは、Ｇｒａｐｈｅｎｅ Ｏｘｉｄｅ，ＣＢは、Ｃａｒｂｏｎ Ｂｌａｃｋ，ＳＷＣＮＴは、Ｓｉｎｇｌｅ Ｗａｌｌｅｄ Ｃａｒｂｏｎ Ｎａｎｏｔｕｂｅ，ＰＥＤＯＴは、ＰＳＳは、Ｐｏｌｙ（３，４−ｅｔｈｙｌｅｎｅｄｉｏｘｙｔｈｉｏｐｈｅｎｅ）−ｐｏｌｙ（ｓｔｙｒｅｎｅｓｕｌｆｏｎａｔｅ）を示す。
＜合格基準＞
（１）熱伝導率評価
断熱材１０８の熱伝導率は０．０２４Ｗ／ｍＫ以下を合格とした。静止空気の常温における熱伝導率は０．０２６Ｗ／ｍＫ程度といわれている。そのため、効果的に熱の流れを絶つためには、断熱材１０８の熱伝導率を静止空気より小さい熱伝導率とする必要がある。
（１）熱伝導率評価
断熱材１０８の熱伝導率は０．０２４Ｗ／ｍＫ以下を合格とした。静止空気の常温における熱伝導率は０．０２６Ｗ／ｍＫ程度といわれている。そのため、効果的に熱の流れを絶つためには、断熱材１０８の熱伝導率を静止空気より小さい熱伝導率とする必要がある。
したがって、断熱材１０８の熱伝導率の合格基準は、静止空気の熱伝導率よりも約１０％低い０．０２４Ｗ／ｍＫ以下とした。０．０２４Ｗ／ｍＫより大きいと、静止空気の熱伝導率とあまり変わらないため、空気断熱に対する優位性が損なわれる。
（２）有機修飾基の分解温度
熱分解温度は４００℃以上を合格とした。有機修飾基の熱分解温度が４００℃未満では、可燃性ガスのトリメチルシラノールが４００℃以下で大量に発生しやすく、発火の原因となる。
熱分解温度は４００℃以上を合格とした。有機修飾基の熱分解温度が４００℃未満では、可燃性ガスのトリメチルシラノールが４００℃以下で大量に発生しやすく、発火の原因となる。
（３）難燃性評価
ＵＬ９４垂直燃焼試験ではＶ０を合格とした。ＵＬ９４燃焼試験では最も厳しいＶ０を合格とし、Ｖ１、Ｖ２、可燃は不合格とした。試験方法はＶ０、Ｖ１、Ｖ２の３種類とも共通で、垂直に保持した試料の下端に１０秒間ガスバーナーの炎を接炎させる。燃焼が３０秒以内に止まったら、さらに１０秒間接炎させる。Ｖ０、Ｖ１、Ｖ２の判定基準を示す。
ＵＬ９４垂直燃焼試験ではＶ０を合格とした。ＵＬ９４燃焼試験では最も厳しいＶ０を合格とし、Ｖ１、Ｖ２、可燃は不合格とした。試験方法はＶ０、Ｖ１、Ｖ２の３種類とも共通で、垂直に保持した試料の下端に１０秒間ガスバーナーの炎を接炎させる。燃焼が３０秒以内に止まったら、さらに１０秒間接炎させる。Ｖ０、Ｖ１、Ｖ２の判定基準を示す。
（判定基準）
Ｖ−０：いずれの接炎の後も、１０秒以上燃焼を続ける試料がない。５個の試料に対する１０回の接炎に対する総燃焼時間が５０秒を超えない。固定用クランプの位置まで燃焼する試料がない。試料の下方に置かれた脱脂綿を発火させる燃焼する粒子を落下させる試料がない。２回目の接炎の後、３０秒以上赤熱を続ける試料がない。以上の条件を満たすこと。
Ｖ−０：いずれの接炎の後も、１０秒以上燃焼を続ける試料がない。５個の試料に対する１０回の接炎に対する総燃焼時間が５０秒を超えない。固定用クランプの位置まで燃焼する試料がない。試料の下方に置かれた脱脂綿を発火させる燃焼する粒子を落下させる試料がない。２回目の接炎の後、３０秒以上赤熱を続ける試料がない。以上の条件を満たすこと。
Ｖ−１：いずれの接炎の後も、３０秒以上燃焼を続ける試料がない。５個の試料に対する １０回の接炎に対する総燃焼時間が ２５０秒を超えない。固定用クランプの位置まで燃焼する試料がない。試料の下方に置かれた脱脂綿を発火させる燃焼する粒子を落下させる試料がない。２回目の接炎の後、６０秒以上赤熱を続ける試料がない。以上の条件を満たすこと。
Ｖ−２：いずれの接炎の後も、３０秒以上燃焼を続ける試料がない。５個の試料に対する。１０回の接炎に対する総燃焼時間が２５０秒を超えない。固定用クランプの位置まで燃焼する試料がない。試料の下方に置かれた脱脂綿を発火させる。燃焼する粒子の落下が許容される。２回目の接炎の後、６０秒以上赤熱を続ける試料がない。以上の条件を満たすこと。
（４）コーンカロリーメータ発熱性試験
コーンカロリーメータ発熱性試験では、不燃材料試験（２０分）において、燃焼時間が１０秒以下であり尚且つ最大発熱速度（ＨＲＲ； Ｈｅａｔ Ｒｅｌｅａｓｅ Ｒａｔｅ）が１５ｋＷ／ｍ２以下を合格とした。
（４）コーンカロリーメータ発熱性試験
コーンカロリーメータ発熱性試験では、不燃材料試験（２０分）において、燃焼時間が１０秒以下であり尚且つ最大発熱速度（ＨＲＲ； Ｈｅａｔ Ｒｅｌｅａｓｅ Ｒａｔｅ）が１５ｋＷ／ｍ２以下を合格とした。
（５）総合評価
全てを満足する条件を総合評価として合格とした。
全てを満足する条件を総合評価として合格とした。
＜全体＞
実施例１〜８は、図１（ａ）、または、図１（ｂ）の断熱材１０８の構造である。比較例１、２は、従来の１層の断熱材の構造である。従来の断熱材は、不織布繊維１１６とシリカキセロゲル１１５との１層のみである。比較例３は不織布繊維１１６のみである。比較例３は、不織布繊維１１６がガラスペーパーから構成される断熱材である。以下濃度は、重量％である。
実施例１〜８は、図１（ａ）、または、図１（ｂ）の断熱材１０８の構造である。比較例１、２は、従来の１層の断熱材の構造である。従来の断熱材は、不織布繊維１１６とシリカキセロゲル１１５との１層のみである。比較例３は不織布繊維１１６のみである。比較例３は、不織布繊維１１６がガラスペーパーから構成される断熱材である。以下濃度は、重量％である。
＜実施例１＞
水ガラス（東曹産業株式会社）に、自己分散型酸化グラフェン（シグマ・アルドリッチ、４ｍｇ／ｍｌ ｉｎ Ｈ２Ｏ）と水を添加して、原料（ＳｉＯ２濃度６％，酸化グラフェンＧＯ濃度０．１％）を調製した。この分散液２０．５ｇに、酸触媒として濃塩酸を３．６重量部（０．７４ｇ）添加、攪拌し、ゾル溶液を調合した。
水ガラス（東曹産業株式会社）に、自己分散型酸化グラフェン（シグマ・アルドリッチ、４ｍｇ／ｍｌ ｉｎ Ｈ２Ｏ）と水を添加して、原料（ＳｉＯ２濃度６％，酸化グラフェンＧＯ濃度０．１％）を調製した。この分散液２０．５ｇに、酸触媒として濃塩酸を３．６重量部（０．７４ｇ）添加、攪拌し、ゾル溶液を調合した。
次いで、不織布繊維１１６（材質；グラスペーパー，厚み仕様６００ｕｍ、目付１００ｇ／ｍ２、寸法１２ｃｍ角）にゾル溶液を注ぐことでゾル溶液を不織布繊維１１６に含浸させた。ゾル溶液を含浸させた不織布繊維１１６をＰＰフィルム（厚み５０ｕｍ×２枚）に挟み、室温２３℃で３分放置してゾルをゲル化させた。ゲル化を確認後、ギャップを１．００ｍｍ（フィルム厚込み）に設定した２軸ロールにフィルムごと含浸した不織布繊維１１６を通して、不織布繊維１１６から余分なゲルを絞りだして厚み１．００ｍｍ狙いで規制した。
次に、フィルムを剥がしてゲルシートを塩酸６規定に浸漬後、常温２３℃で５分放置してゲルシートの中に塩酸を取り込ませた。次いで、ゲルシートを、シリル化剤であるオクタメチルトリシロキサンと２−プロパノール（ＩＰＡ）の混合液に浸漬させて、５５℃の恒温槽に入れて２時間反応させた。トリメチルシロキサン結合が形成され始めると、ゲルシートから塩酸水が排出され、２液分離した状態となった（上層にシロキサン、下層に塩酸水、２−プロノール）。ゲルシートを１５０℃設定の恒温槽に移して大気雰囲気下２時間乾燥させることでシートを得た。
その結果、平均厚み０．８９ｍｍ、熱伝導率０．０１９Ｗ／ｍＫの断熱材１０８を得た。このときのシリカキセロゲル１１５の充填率は４５．５重量％であった。ＵＬ９４垂直燃焼試験ではＶ０であった。また、ＤＳＣ測定の結果、有機修飾基の熱分解温度（発熱ピーク）は５５０℃以上と、炭素材料１１４を添加しない場合よりも１９０℃以上高温側にシフトしていた。コーンカロリーテストでは、２０分間の不燃材料試験において、燃焼時間０秒、最大発熱速度は２．５ｋＷ／ｍ２であった。
＜実施例２＞
水ガラス水溶液（東曹産業株式会社）に、自己分散型酸化グラフェン（シグマ・アルドリッチ、４ｍｇ／ｍｌ ｉｎ Ｈ２Ｏ）と水を添加して、原料（ＳｉＯ２濃度６％， 酸化グラフェンＧＯ濃度０．５％）を調製した。酸化グラフェン濃度を０．５％に増やした以外は、実施例１と同様のプロセス条件にてシートを作製した。
水ガラス水溶液（東曹産業株式会社）に、自己分散型酸化グラフェン（シグマ・アルドリッチ、４ｍｇ／ｍｌ ｉｎ Ｈ２Ｏ）と水を添加して、原料（ＳｉＯ２濃度６％， 酸化グラフェンＧＯ濃度０．５％）を調製した。酸化グラフェン濃度を０．５％に増やした以外は、実施例１と同様のプロセス条件にてシートを作製した。
その結果、平均厚み０．８８ｍｍ、熱伝導率０．０２０Ｗ／ｍＫの断熱材１０８を得た。このときのシリカキセロゲル１１５の充填率は４４．６重量％であった。ＵＬ９４垂直燃焼試験ではＶ０であった。また、ＤＳＣ測定の結果、有機修飾基の熱分解温度（発熱ピーク）は５５０℃以上と、炭素材料１１４を添加しない場合よりも１９０℃以上高温側にシフトしていた。コーンカロリーテストでは、２０分間の不燃材料試験において、燃焼時間０秒、最大発熱速度は１．３６ｋＷ／ｍ２であった。
＜実施例３＞
水ガラス水溶液（東曹産業株式会社）に、炭素材料１１４として自己分散型カーボンブラック（東海カーボン、Ａｑｕａ ｂｌａｃｋ １６２ １９．２ｗｔ％ ｉｎ Ｈ２Ｏ）と水を添加して、原料（ＳｉＯ２濃度６％，カーボンブラックＣＢ濃度０．１％）を調製した。この分散液２０．５ｇに、酸触媒として濃塩酸を３．６重量部（０．７４ｇ）添加、攪拌し、ゾル溶液を調合した。炭素材料をカーボンブラックに変えた以外は、実施例１と同様のプロセス条件にてシートを作製した。
水ガラス水溶液（東曹産業株式会社）に、炭素材料１１４として自己分散型カーボンブラック（東海カーボン、Ａｑｕａ ｂｌａｃｋ １６２ １９．２ｗｔ％ ｉｎ Ｈ２Ｏ）と水を添加して、原料（ＳｉＯ２濃度６％，カーボンブラックＣＢ濃度０．１％）を調製した。この分散液２０．５ｇに、酸触媒として濃塩酸を３．６重量部（０．７４ｇ）添加、攪拌し、ゾル溶液を調合した。炭素材料をカーボンブラックに変えた以外は、実施例１と同様のプロセス条件にてシートを作製した。
その結果、平均厚み０．８８ｍｍ、熱伝導率０．０１９Ｗ／ｍＫの断熱材１０８を得た。このときのシリカキセロゲル１１５の充填率は４５．９重量％であった。ＵＬ９４垂直燃焼試験ではＶ０であった。また、ＤＳＣ測定の結果、有機修飾基の熱分解温度（発熱ピーク）は５５０℃以上と、炭素材料１１４を添加しない場合よりも１９０℃以上高温側にシフトしていた。コーンカロリーテストでは、２０分間の不燃材料試験において、燃焼時間０秒、最大発熱速度は１．３３ｋＷ／ｍ２であった。
＜実施例４＞
水ガラス水溶液（東曹産業株式会社）に、炭素材料１１４として自己分散型カーボンブラック（東海カーボン、Ａｑｕａ ｂｌａｃｋ １６２ １９．２ｗｔ％ ｉｎ Ｈ２Ｏ）と水を添加して、原料（ＳｉＯ２濃度６％， カーボンブラックＣＢ濃度０．５％）を調製した。この分散液２０．５ｇに、酸触媒として濃塩酸を３．６重量部（０．７４ｇ）添加、攪拌し、ゾル溶液を調合した。カーボンブラックの濃度を０．５％に増やした以外は、実施例３と同様のプロセス条件にてシートを作製した。
水ガラス水溶液（東曹産業株式会社）に、炭素材料１１４として自己分散型カーボンブラック（東海カーボン、Ａｑｕａ ｂｌａｃｋ １６２ １９．２ｗｔ％ ｉｎ Ｈ２Ｏ）と水を添加して、原料（ＳｉＯ２濃度６％， カーボンブラックＣＢ濃度０．５％）を調製した。この分散液２０．５ｇに、酸触媒として濃塩酸を３．６重量部（０．７４ｇ）添加、攪拌し、ゾル溶液を調合した。カーボンブラックの濃度を０．５％に増やした以外は、実施例３と同様のプロセス条件にてシートを作製した。
その結果、平均厚み０．８７ｍｍ、熱伝導率０．０１８Ｗ／ｍＫの断熱材１０８を得た。このときのシリカキセロゲル１１５の充填率は４５．７重量％であった。ＵＬ９４垂直燃焼試験ではＶ０であった。また、ＤＳＣ測定の結果、有機修飾基の熱分解温度（発熱ピーク）は５５０℃以上と、炭素材料１１４を添加しない場合よりも１９０℃以上高温側にシフトしていた。コーンカロリーテストでは、２０分間の不燃材料試験において、燃焼時間０秒、最大発熱速度は１．１０ｋＷ／ｍ２であった。
図８は、実施例４および比較例１で作製した難燃性断熱材（ガラスペーパーを材質とする不織布繊維１１６とシリカキセロゲル１１５の複合体）の走査型電子顕微鏡の観察画像である。実施例４では、炭素材料１１４が繊維表面に吸着している様子が確認された。
＜実施例５＞
水ガラス水溶液（東曹産業株式会社）に、炭素材料１１４としてＰＥＧ修飾して分散性を高めた炭層カーボンナノチューブＳＷＣＮＴ（シグマ・アルドリッチ）と水を添加して、原料（ＳｉＯ２濃度６％， ＳＷＣＮＴ濃度０．１％）を調製した。この分散液２０．５ｇに、酸触媒として濃塩酸を３．６重量部（０．７４ｇ）添加、攪拌し、ゾル溶液を調合した。炭素材料をＳＷＣＮＴに変えた以外は、実施例１と同様のプロセス条件にてシートを作製した。
その結果、平均厚み０．８５ｍｍ、熱伝導率０．０１８Ｗ／ｍＫの断熱材１０８を得た。このときのシリカキセロゲル１１５の充填率は４５．５重量％であった。ＵＬ９４垂直燃焼試験ではＶ０であった。また、ＤＳＣ測定の結果、有機修飾基の熱分解温度（発熱ピーク）は５５０℃以上と、炭素材料１１４を添加しない場合よりも１９０℃以上高温側にシフトしていた。コーンカロリーテストでは、２０分間の不燃材料試験において、燃焼時間１０秒、最大発熱速度は１４．０６ｋＷ／ｍ２であった。
水ガラス水溶液（東曹産業株式会社）に、炭素材料１１４としてＰＥＧ修飾して分散性を高めた炭層カーボンナノチューブＳＷＣＮＴ（シグマ・アルドリッチ）と水を添加して、原料（ＳｉＯ２濃度６％， ＳＷＣＮＴ濃度０．１％）を調製した。この分散液２０．５ｇに、酸触媒として濃塩酸を３．６重量部（０．７４ｇ）添加、攪拌し、ゾル溶液を調合した。炭素材料をＳＷＣＮＴに変えた以外は、実施例１と同様のプロセス条件にてシートを作製した。
その結果、平均厚み０．８５ｍｍ、熱伝導率０．０１８Ｗ／ｍＫの断熱材１０８を得た。このときのシリカキセロゲル１１５の充填率は４５．５重量％であった。ＵＬ９４垂直燃焼試験ではＶ０であった。また、ＤＳＣ測定の結果、有機修飾基の熱分解温度（発熱ピーク）は５５０℃以上と、炭素材料１１４を添加しない場合よりも１９０℃以上高温側にシフトしていた。コーンカロリーテストでは、２０分間の不燃材料試験において、燃焼時間１０秒、最大発熱速度は１４．０６ｋＷ／ｍ２であった。
＜実施例６＞
水ガラス水溶液（東曹産業株式会社）に、炭素材料１１４としてＰＥＧ修飾して分散性を高めた炭層カーボンナノチューブＳＷＣＮＴ（シグマ・アルドリッチ）と水を添加して、原料（ＳｉＯ２濃度６％， ＳＷＣＮＴ濃度０．５％）を調製した。この分散液２０．５ｇに、酸触媒として濃塩酸を３．６重量部（０．７４ｇ）添加、攪拌し、ゾル溶液を調合した。ＳＷＣＮＴの濃度を増やした以外は、実施例５と同様のプロセス条件にてシートを作製した。
水ガラス水溶液（東曹産業株式会社）に、炭素材料１１４としてＰＥＧ修飾して分散性を高めた炭層カーボンナノチューブＳＷＣＮＴ（シグマ・アルドリッチ）と水を添加して、原料（ＳｉＯ２濃度６％， ＳＷＣＮＴ濃度０．５％）を調製した。この分散液２０．５ｇに、酸触媒として濃塩酸を３．６重量部（０．７４ｇ）添加、攪拌し、ゾル溶液を調合した。ＳＷＣＮＴの濃度を増やした以外は、実施例５と同様のプロセス条件にてシートを作製した。
その結果、平均厚み０．８６ｍｍ、熱伝導率０．０１８Ｗ／ｍＫの断熱材１０８を得た。このときのシリカキセロゲル１１５の充填率は４５．６重量％であった。ＵＬ９４垂直燃焼試験ではＶ０であった。また、ＤＳＣ測定の結果、有機修飾基の熱分解温度（発熱ピーク）は５５０℃以上と、炭素材料１１４を添加しない場合よりも１９０℃以上高温側にシフトしていた。コーンカロリーテストでは、２０分間の不燃材料試験において、燃焼時間１０秒、最大発熱速度は１３．０２ｋＷ／ｍ２であった。
＜実施例７＞
水ガラス水溶液（東曹産業株式会社）に、炭素材料１１４としてポリ（３，４−エチレンジオキシチオフェン）／ポリスルホン酸（ＰＥＤＯＴ：ＰＳＳ）（ＳＥＰＬＥＧＹＤＡ ＡＳ−Ｑ０９、信越ポリマー）と水を添加して、原料（ＳｉＯ２濃度６％， ＳＷＣＮＴ濃度０．５％）を調製した。この分散液２０．５ｇに、酸触媒として濃塩酸を３．６重量部（０．７４ｇ）添加、攪拌し、ゾル溶液を調合した。炭素材料をＰＥＤＯＴ：ＰＳＳに変えた以外は、実施例１と同様のプロセス条件にてシートを作製した。
水ガラス水溶液（東曹産業株式会社）に、炭素材料１１４としてポリ（３，４−エチレンジオキシチオフェン）／ポリスルホン酸（ＰＥＤＯＴ：ＰＳＳ）（ＳＥＰＬＥＧＹＤＡ ＡＳ−Ｑ０９、信越ポリマー）と水を添加して、原料（ＳｉＯ２濃度６％， ＳＷＣＮＴ濃度０．５％）を調製した。この分散液２０．５ｇに、酸触媒として濃塩酸を３．６重量部（０．７４ｇ）添加、攪拌し、ゾル溶液を調合した。炭素材料をＰＥＤＯＴ：ＰＳＳに変えた以外は、実施例１と同様のプロセス条件にてシートを作製した。
その結果、平均厚み０．８６ｍｍ、熱伝導率０．０１８Ｗ／ｍＫの断熱材１０８を得た。このときのシリカキセロゲル１１５の充填率は４５．９重量％であった。ＵＬ９４垂直燃焼試験ではＶ０であった。また、ＤＳＣ測定の結果、有機修飾基の熱分解温度（発熱ピーク）は５５０℃以上と、炭素材料１１４を添加しない場合よりも１９０℃以上高温側にシフトしていた。コーンカロリーテストでは、２０分間の不燃材料試験において、燃焼時間０秒、最大発熱速度は１．３１ｋＷ／ｍ２であった。
＜実施例８＞
高モル珪酸ソーダ水溶液（東曹産業株式会社）に、自己分散型カーボンブラック（東海カーボン、Ａｑｕａ ｂｌａｃｋ １６２ １９．２ｗｔ％ ｉｎ Ｈ２Ｏ）を１重量部添加して、原料（ＳｉＯ２濃度１４％， カーボンブラックＣＢ濃度１．３％）を調製した。この分散液２０．５ｇに、酸触媒として濃塩酸を１．６重量部（０．３３ｇ）添加、攪拌し、ゾル溶液を調合した。
高モル珪酸ソーダ水溶液（東曹産業株式会社）に、自己分散型カーボンブラック（東海カーボン、Ａｑｕａ ｂｌａｃｋ １６２ １９．２ｗｔ％ ｉｎ Ｈ２Ｏ）を１重量部添加して、原料（ＳｉＯ２濃度１４％， カーボンブラックＣＢ濃度１．３％）を調製した。この分散液２０．５ｇに、酸触媒として濃塩酸を１．６重量部（０．３３ｇ）添加、攪拌し、ゾル溶液を調合した。
含浸と厚み規制は実施例１と同様の条件で行い、ゲル骨格を強化するために温度９０℃で５分加熱した。フィルムを剥がしてから乾燥までは、塩酸濃度を１２規定に変えた以外は、実施例１と同様のプロセス条件で行った。
その結果、平均厚み１．３ｍｍ、熱伝導率０．０１８Ｗ／ｍＫの断熱材１０８を得た。このときのシリカキセロゲル１１５の充填率は６７．６重量％であった。ＵＬ９４垂直燃焼試験ではＶ０であった。また、ＤＳＣ測定の結果、有機修飾基の熱分解温度（発熱ピーク）は５５０℃以上と、炭素材料１１４を添加しない場合よりも１９０℃以上高温側にシフトしていた。コーンカロリーテストでは、２０分間の不燃材料試験において、燃焼時間１４．７秒、最大発熱速度は１０．９４ｋＷ／ｍ２であった。
＜比較例１＞
自己分散型酸化グラフェンを原料の水ガラス水溶液に添加しなかったこと以外は、実施例１と同様のプロセス条件にてシートを作製した。
自己分散型酸化グラフェンを原料の水ガラス水溶液に添加しなかったこと以外は、実施例１と同様のプロセス条件にてシートを作製した。
その結果、平均厚み０．８６ｍｍ、熱伝導率０．０１９Ｗ／ｍＫの断熱材１０７を得た。このときのシリカキセロゲル１１５の充填率は４５．４重量％であった。ＵＬ９４垂直燃焼試験では燃焼してしまい、Ｖ０ではなかった。また、ＤＳＣ測定の結果、有機修飾基の熱分解温度（発熱ピーク）は３６０℃と低かった。燃焼試験で燃焼してしまったのは、可燃ガスが３６０℃近傍で大量の発生し、発火してしまったためと考えられる。コーンカロリーテストでは、２０分間の不燃材料試験において、燃焼時間１２．７秒、最大発熱速度は１６．３９ｋＷ／ｍ２であった。総合評価としては不合格であった。
＜比較例２＞
高モル珪酸ソーダ水溶液（東曹産業株式会社）に、炭素材料１１４を添加しなかったこと以外は、実施例８と同様のプロセス条件で断熱シートを作製した。
高モル珪酸ソーダ水溶液（東曹産業株式会社）に、炭素材料１１４を添加しなかったこと以外は、実施例８と同様のプロセス条件で断熱シートを作製した。
その結果、平均厚み１．０３ｍｍ、熱伝導率０．０２０Ｗ／ｍＫの断熱材１０７を得た。このときのシリカキセロゲル１１５の充填率は６３．０重量％であった。ＵＬ９４垂直燃焼試験では燃焼してしまい、Ｖ０ではなかった。また、ＤＳＣ測定の結果、有機修飾基の熱分解温度（発熱ピーク）は３８０℃と低かった。燃焼試験で燃焼してしまったのは、可燃ガスが３８０℃近傍で大量の発生し、発火してしまったためと考えられる。コーンカロリーテストでは、２０分間の不燃材料試験において、燃焼時間２４．８秒、最大発熱速度は２８．６９ｋＷ／ｍ２であった。総合評価としては不合格であった。
＜比較例３＞
厚み０．６００ｍｍ、目付１００ｇ／ｍ２、材質がガラスペーパーである不織布繊維１１６に、シリカキセロゲル１１５を複合化させることなく、熱伝導率を測定した結果、０．０３３Ｗ／ｍＫであった。またＵＬ９４垂直燃焼試験では燃焼せず、Ｖ０であった。しかしながら、熱伝導率が０．０２４Ｗ／ｍＫよりも大きいため、総合評価として不合格であった。
厚み０．６００ｍｍ、目付１００ｇ／ｍ２、材質がガラスペーパーである不織布繊維１１６に、シリカキセロゲル１１５を複合化させることなく、熱伝導率を測定した結果、０．０３３Ｗ／ｍＫであった。またＵＬ９４垂直燃焼試験では燃焼せず、Ｖ０であった。しかしながら、熱伝導率が０．０２４Ｗ／ｍＫよりも大きいため、総合評価として不合格であった。
＜結果＞
（１）実施例４と比較例１との比較
図８は、実施例４および比較例１で作製した断熱材（グラスペーパーを材質とする不織布繊維１１６とシリカキセロゲル１１５の複合体）の走査型電子顕微鏡の観察画像である。実施例１では、カーボンブラックの粒子が不織布繊維１１６表面に吸着している。これに対し、比較例１では不織布繊維１１６表面に吸着する炭素材料１１４は存在していない。
（１）実施例４と比較例１との比較
図８は、実施例４および比較例１で作製した断熱材（グラスペーパーを材質とする不織布繊維１１６とシリカキセロゲル１１５の複合体）の走査型電子顕微鏡の観察画像である。実施例１では、カーボンブラックの粒子が不織布繊維１１６表面に吸着している。これに対し、比較例１では不織布繊維１１６表面に吸着する炭素材料１１４は存在していない。
（２）全体
実施例１から８では、炭素材料１１４を表面に偏在させた断熱材１０８を作製することにより、熱分解温度が４００℃以上にシフトして、尚且つＵＬ９４垂直燃焼試験でもＶ０であると同時に、熱伝導率も０．０２４Ｗ／ｍＫ以下と非常に低いことが分かった。
実施例１から８では、炭素材料１１４を表面に偏在させた断熱材１０８を作製することにより、熱分解温度が４００℃以上にシフトして、尚且つＵＬ９４垂直燃焼試験でもＶ０であると同時に、熱伝導率も０．０２４Ｗ／ｍＫ以下と非常に低いことが分かった。
また、コーンカロリーメータ発熱性試験で各試料の不燃材料試験（２０分）を実施した。
その結果、炭素材料を添加しない比較例１，２の断熱材は、最大発熱速度（ＨＲＲ； Ｈｅａｔ Ｒｅｌｅａｓｅ Ｒａｔｅ）が１５ｋＷ／ｍ２以上となるか、または、燃焼時間が１５秒以上となり、双方を両立することはなかった。しかし、炭素材料を０．１重量％以上添加した実施例１〜８は、最大発熱速度（ＨＲＲ； Ｈｅａｔ Ｒｅｌｅａｓｅ Ｒａｔｅ）１５ｋＷ／ｍ２以下、且つ、燃焼時間１５秒以下となり、双方を満足した。このときの炭素材料１１４の種類としては、カーボンブラック、酸化グラフェン、炭層カーボンナノチューブ、ＰＥＤＯＴ：ＰＳＳが有効であり、これらの添加量としては０．１〜１．３重量％が好ましいことが判明した。
（全体として）
図１（ａ）、図１（ｂ）の構造で説明したが、この構造に限定されない。つまり、３成分の複合層１０３のみでも断熱材としての効果、および、上記課題を解決できる。
（全体として）
図１（ａ）、図１（ｂ）の構造で説明したが、この構造に限定されない。つまり、３成分の複合層１０３のみでも断熱材としての効果、および、上記課題を解決できる。
本実施の形態の断熱材は、電子機器、車載機器、産業機器内の狭いスペースにおいても十分に断熱効果を発揮し得ることから広く利用される。情報機器、携帯機器、ディスプレイ、電装品など、熱に関わる全ての製品へ応用される。
１０１ １成分の単一層
１０２ ２成分の複合層
１０３ ３成分の複合層
１０７ 断熱材
１０８ 断熱材
１１０ 断熱材
１１１ シリカ１次粒子
１１２ シリカ２次粒子
１１３ 細孔
１１４ 炭素材料
１１５ シリカキセロゲル
１１６ 不織布繊維
１１８ フラーレン
１１９ グラフェン
１２０ カーボンナノチューブ
１２３ カーボンブラック
１２４ 原料ゾル
１０２ ２成分の複合層
１０３ ３成分の複合層
１０７ 断熱材
１０８ 断熱材
１１０ 断熱材
１１１ シリカ１次粒子
１１２ シリカ２次粒子
１１３ 細孔
１１４ 炭素材料
１１５ シリカキセロゲル
１１６ 不織布繊維
１１８ フラーレン
１１９ グラフェン
１２０ カーボンナノチューブ
１２３ カーボンブラック
１２４ 原料ゾル
Claims (10)
- シリカキセロゲルと、
炭素材料と、
前記シリカキセロゲルと前記炭素材料とを保持する不織布繊維と、を含む断熱材。 - コーンカロリーメータ発熱性試験において、燃焼時間が１５秒以下であり尚且つ最大発熱速度が１５ｋＷ／ｍ２以下である請求項１記載の断熱材。
- 前記炭素材料は、前記シリカキセロゲルが熱分解する温度以上で大気中の酸素と反応して二酸化炭素を発生する請求項１記載の断熱材。
- 前記炭素材料は、カーボンブラックである請求項１から３のいずれか１項に記載の断熱材。
- 前記炭素材料は、芳香族性を有する縮合環を少なくとも１種類含む請求項１から３のいずれか１項に記載の断熱材。
- 前記炭素材料の平均粒度は、５０〜５００ｎｍである請求項１〜５のいずれか１項に記載の断熱材。
- 前記炭素材料の濃度は、０．０１〜１０重量％である請求項１〜６のいずれか１項に記載の断熱材。
- 前記シリカキセロゲルと前記炭素材料と前記不織布繊維からなる３成分の複合層と、
前記３成分の複合層の一方面に配置された前記不織布繊維を含まず、前記シリカキセロゲルと前記炭素材料を含む２成分複合層と、
前記３成分の複合層の他方面に配置された、シリカキセロゲルを含む単層と、
を含む請求項１〜７のいずれか１に記載の断熱材。 - 前記シリカキセロゲルと前記炭素材料と前記不織布繊維からなる３成分の複合層と、
前記３成分の複合層の両面に配置された前記不織布繊維を含まず、前記シリカキセロゲルと前記炭素材料を含む２成分複合層と、を含む請求項１〜７のいずれか１に記載の断熱材。 - 保温または保冷構造体の一部として、あるいは、発熱を伴う部品と筐体との間に、請求項１〜９のいずれか１項に記載の断熱材を配置した機器。
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