JP2021187724A

JP2021187724A - 成形体の脱脂方法及び焼成体の製造方法

Info

Publication number: JP2021187724A
Application number: JP2020097975A
Authority: JP
Inventors: 峰明松本; Mineaki Matsumoto; 匠坊野; Takumi Bono; 貴新井; Takashi Arai; 靖彦水流; Yasuhiko Tsuru
Original assignee: Mitsubishi Heavy Industries Ltd
Current assignee: Mitsubishi Heavy Industries Ltd
Priority date: 2020-06-04
Filing date: 2020-06-04
Publication date: 2021-12-13

Abstract

【課題】脱脂時の成形体の破損を抑制する。【解決手段】本開示の少なくとも一実施形態に係る成形体の脱脂方法は、セラミックス粒子と樹脂との混合物によって形成されていて樹脂の含有量が２０体積％以上５０体積％以下である成形体を過熱水蒸気を含む雰囲気下で６００℃未満の温度で脱脂するステップ、を備える。【選択図】図２

Description

本開示は、成形体の脱脂方法及び焼成体の製造方法に関する。

セラミックス粒子と樹脂との混合物を成形して得られた成形体を脱脂、及び焼成することで、セラミックスの焼成体を得ることができる。
例えば特許文献１には、比較的緻密なセラミックス焼成体の製造方法が開示されている（特許文献１参照）。

特許第５６８９３２５号公報

セラミックスの焼成体として、例えば通気性が求められる等、比較的ポーラスな成形体が求められる場合がある。しかし、比較的ポーラスな焼成体を得るためには、セラミックス粒子と樹脂との混合物を成形して得られた成形体において、樹脂の含有量が比較的多くなることが一般的である。そのため、脱脂時に樹脂に由来するガスの発生量が比較的多くなるため、成形体の破損のおそれがある。

本開示の少なくとも一実施形態は、上述の事情に鑑みて、脱脂時の成形体の破損を抑制することを目的とする。

（１）本開示の少なくとも一実施形態に係る成形体の脱脂方法は、
セラミックス粒子と樹脂との混合物によって形成されていて前記樹脂の含有量が２０体積％以上５０体積％以下である成形体を過熱水蒸気を含む雰囲気下で６００℃未満の温度で脱脂するステップ、
を備える。

（２）本開示の少なくとも一実施形態に係る成形体の製造方法は、
上記（１）の方法の前記脱脂するステップと、
前記脱脂するステップで脱脂した後の前記成形体を８００℃以上の温度で焼成するステップと、を備える。

（３）本開示の少なくとも一実施形態に係る焼成体の製造方法は、
セラミックス粒子と樹脂との混合物によって形成されていて前記樹脂の含有量が２０体積％以上５０体積％以下である成形体を過熱水蒸気を含む雰囲気下で脱脂するステップと、
前記脱脂するステップで脱脂した後の前記成形体を８００℃以上の温度で焼成するステップと、を備え、
前記焼成するステップの終了時における前記成形体の相対密度は、４０％以上９０％未満である。

本開示の少なくとも一実施形態によれば、比較的ポーラスなセラミックスの成形体を製造できる。

幾つかの実施形態に係る成形体の脱脂方法及び幾つかの実施形態に係る成形体の製造方法を実施可能に構成された処理装置の全体構成の一例を示す図である。図１に示した処理装置を用いて焼成体を製造する際の処理手順を示すフローチャートの一例である。幾つかの実施形態に係る脱脂ステップ及び焼成ステップにおける温度条件を示すグラフである。

以下、添付図面を参照して本開示の幾つかの実施形態について説明する。ただし、実施形態として記載されている又は図面に示されている構成部品の寸法、材質、形状、その相対的配置等は、本開示の範囲をこれに限定する趣旨ではなく、単なる説明例にすぎない。
例えば、「ある方向に」、「ある方向に沿って」、「平行」、「直交」、「中心」、「同心」或いは「同軸」等の相対的或いは絶対的な配置を表す表現は、厳密にそのような配置を表すのみならず、公差、若しくは、同じ機能が得られる程度の角度や距離をもって相対的に変位している状態も表すものとする。
例えば、「同一」、「等しい」及び「均質」等の物事が等しい状態であることを表す表現は、厳密に等しい状態を表すのみならず、公差、若しくは、同じ機能が得られる程度の差が存在している状態も表すものとする。
例えば、四角形状や円筒形状等の形状を表す表現は、幾何学的に厳密な意味での四角形状や円筒形状等の形状を表すのみならず、同じ効果が得られる範囲で、凹凸部や面取り部等を含む形状も表すものとする。
一方、一の構成要素を「備える」、「具える」、「具備する」、「含む」、又は、「有する」という表現は、他の構成要素の存在を除外する排他的な表現ではない。

（処理装置１について）
図１は、幾つかの実施形態に係る成形体の脱脂方法及び幾つかの実施形態に係る成形体の製造方法を実施可能に構成された処理装置の全体構成の一例を示す図である。
図１に示す処理装置１は、過熱水蒸気生成装置３と、処理室５と、制御装置７とを備えている。

幾つかの実施形態では、過熱水蒸気生成装置３は、ボイラ３７と、雰囲気ガス供給部３９とを備えている。

幾つかの実施形態では、ボイラ３７は、過熱水蒸気を発生させるためのものである。
幾つかの実施形態では、雰囲気ガス供給部３９は、後述する処理室５内の雰囲気調整用のガスを供給するためのものである。幾つかの実施形態では、雰囲気ガス供給部３９は、処理室５に例えば窒素ガスを供給可能に構成されている。

幾つかの実施形態では、処理室５は、成形体１０の脱脂及び加熱処理（焼成）を行うための処理室である。処理室５は、内部に配置された成形体１０を加熱するためのヒータ５１と、後述するように処理室５内に過熱水蒸気や雰囲気調整用のガスを導入するための入口開口部５３と、処理室５内に導入された過熱水蒸気や雰囲気調整用のガス、処理室５内で発生したガス等を処理室５外に排出するための排気口５５とを備えている。なお、排気口５５に接続されている排気管５７の途中に、脱脂によって発生したガスを吸着するための不図示の脱臭装置が設けられていてもよい。
また、図示はしていないが、処理室５には、内部に配置された成形体１０の近傍の温度を測定するためのセンサ（熱電対）が配置されている。

幾つかの実施形態では、制御装置７は、処理装置１の各部を制御するための制御装置であり、例えば演算処理装置（ＣＰＵ）７ａや不図示の記憶装置等を備えている。

図１に示す処理装置１では、ボイラ３７で生成された過熱水蒸気は、入口開口部５３を介して処理室５内に供給され、排気口５５及び排気管５７を介して処理室５外に排出される。
また、図１に示す処理装置１では、雰囲気ガス供給部３９からの雰囲気調整用のガス（雰囲気調整ガス）は、入口開口部５３を介して処理室５内に供給され、排気口５５及び排気管５７を介して処理室５外に排出される。

（フローチャート）
図２は、図１に示した処理装置１を用いて成形体１０を製造する際の処理手順を示すフローチャートの一例である。
図２に示した幾つかの実施形態に係る成形体の製造方法は、スラリー作成ステップＳ１０と、造形ステップＳ２０と、脱脂ステップＳ３０と、焼成ステップＳ４０とを備える。

（スラリー作成ステップＳ１０）
幾つかの実施形態に係るスラリー作成ステップＳ１０は、セラミックス粒子と樹脂との混合物であるスラリーを作成するステップである。
幾つかの実施形態に係るスラリー作成ステップＳ１０では、セラミックス粒子として、例えばシリカ粒子を用いる。幾つかの実施形態に係るスラリー作成ステップＳ１０では、シリカ粒子の粒度は、例えば平均径が０．１μｍ以上１００μｍ以下である。
幾つかの実施形態に係るスラリー作成ステップＳ１０では、セラミックス粒子と樹脂とはボールミル混合や攪拌機等、一般的にセラミックスのスラリーの製造で用いられている一般的な装置及び手法で混合する。

幾つかの実施形態に係るスラリー作成ステップＳ１０では、バインダーとしての樹脂として、例えばアクリル系樹脂、すなわちアクリル酸エステルの共重合体、又はメタクリル酸エステルの共重合体を含む樹脂を用いる。なお、幾つかの実施形態に係るスラリー作成ステップＳ１０では、バインダーとしての樹脂は、光硬化性樹脂であってもよい。例えば後述するように、造形ステップＳ２０において光（例えば紫外線）を照射することでスラリーから成形体１０（グリーン体１０Ａ）を造形する場合には、バインダーとしての樹脂には、光硬化性樹脂を用いる。
幾つかの実施形態に係るスラリー作成ステップＳ１０では、スラリー中の樹脂として、例えばアクリル系樹脂の他には、グリセリン脂肪酸エステル、セルロースエステル等のエステル基を含む樹脂を用いてもよい。

アクリル系樹脂は、加水分解を容易に起こすエステル結合を側鎖に比較的多く含むため、他の種類の樹脂と比べて加水分解しやすい。
同様に、エステル基を含む樹脂は、他の種類の樹脂と比べて加水分解しやすい。
したがって、幾つかの実施形態によれば、後述する脱脂ステップＳ３０において、グリーン体１０Ａ中の樹脂が過熱水蒸気によって加水分解し易くなるので、脱脂し易くなる。

幾つかの実施形態に係るスラリー作成ステップＳ１０では、スラリー中のアクリル系樹脂の割合は、２０体積％以上５０体積％以下である。
なお、成形体１０が例えば鋳造用中子である場合、スラリー中のアクリル系樹脂の割合は、２０体積％以上４０体積％以下である。
また、成形体１０が例えばＳＯＦＣ（固体酸化物形燃料電池）の基体管である場合、スラリー中の樹脂（アクリル系樹脂、グリセリン脂肪酸エステル、セルロースエステル等）の割合は、１０体積％以上４０体積％以下である。

（造形ステップＳ２０）
幾つかの実施形態に係る造形ステップＳ２０は、スラリー作成ステップＳ１０で作成したスラリーから成形体１０（グリーン体１０Ａ）を造形するステップである。
幾つかの実施形態に係る造形ステップＳ２０では、成形体１０が例えば鋳物の中子である場合、例えば光硬化性樹脂に紫外線等を照射して硬化させながら積層する光造形装置を用いてグリーン体１０Ａを造形してもよい。
また、幾つかの実施形態に係る造形ステップＳ２０では、成形体１０が例えばＳＯＦＣ（固体酸化物形燃料電池）の基体管である場合、押出成形機を用いた押出成形によってグリーン体１０Ａを造形してもよい。

（脱脂ステップＳ３０の概要について）
幾つかの実施形態に係る脱脂ステップＳ３０は、例えば図１に示す処理装置１を用いてグリーン体１０Ａの脱脂を行うステップである。幾つかの実施形態に係る脱脂ステップＳ３０の詳細については、後で詳述する。

（焼成ステップＳ４０の概要について）
幾つかの実施形態に係る焼成ステップＳ４０は、例えば図１に示す処理装置１を用いて、脱脂後のグリーン体１０Ａを焼成するステップである。幾つかの実施形態に係る焼成ステップＳ４０の詳細については、後で詳述する。

（脱脂ステップＳ３０の詳細について）
以下、幾つかの実施形態に係る脱脂ステップＳ３０の詳細について説明する。
図３は、幾つかの実施形態に係る脱脂ステップＳ３０及び焼成ステップＳ４０における温度条件を示すグラフである。
幾つかの実施形態に係る脱脂ステップＳ３０では、処理装置１の処理室５にグリーン体１０Ａを配置し、雰囲気ガス供給部３９から窒素ガスを供給して処理室５内の雰囲気を窒素ガス雰囲気とする。そして、雰囲気ガス供給部３９から窒素ガスを供給しながら、グリーン体１０Ａの温度、より詳しくは、グリーン体１０Ａの近傍に配置されている不図示のセンサで検出された温度が１５０℃に達するまで、ヒータ５１によって１時間当たり７５℃の昇温速度で昇温する。なお、以下の説明では、便宜上、上述した不図示のセンサで検出された温度のことをグリーン体１０Ａの温度、又は、成形体１０の温度と称する。

幾つかの実施形態に係る脱脂ステップＳ３０では、グリーン体１０Ａの温度が１５０℃に達した時点で、雰囲気ガス供給部３９からの窒素ガスの供給を停止するとともに、ボイラ３７で生成された過熱水蒸気の処理室５内への供給を開始する。なお、過熱水蒸気の供給量は、例えば１時間当たり５ｋｇである。
以降、幾つかの実施形態に係る脱脂ステップＳ３０では、グリーン体１０Ａの温度が４３０℃に達するまでは、過熱水蒸気を処理室５内へ供給しつつ、ヒータ５１によって１時間当たり１０℃の昇温速度で昇温する。

幾つかの実施形態に係る脱脂ステップＳ３０では、グリーン体１０Ａの温度が４３０℃に達したのち、グリーン体１０Ａの温度を４３０℃に保った状態で１時間保持する。
なお、幾つかの実施形態に係る脱脂ステップＳ３０の終了時点において、グリーン体１０Ａ（成形体１０）に残留する樹脂の残留率は、グリーン体１０Ａ（成形体１０）の重量に対して、５重量％以下である。

セラミックス粒子と樹脂との混合物によって形成されているグリーン体１０Ａを脱脂する際には、樹脂が分解されて揮発する際にガスが膨張する。そのため、ガスの発生が活発であると、成形体１０（グリーン体１０Ａ）が破損するおそれがある。
例えば比較的ポーラスな成形体１０を得るために、セラミックス粒子と樹脂との混合物によって形成されているグリーン体１０Ａにおいて、樹脂の含有量を比較的多くすると、脱脂時に樹脂に由来するガスの発生量が比較的多くなるため、脱脂中に成形体１０（グリーン体１０Ａ）が破損するおそれがある。
幾つかの実施形態によれば、過熱水蒸気を含む雰囲気下で脱脂することで、グリーン体１０Ａに含まれる樹脂の加水分解を促すことができる。これにより、樹脂が比較的大きな分子量を持つ物質のまま揮発することが促進されるので、発生するガス量を抑制できる。また、過熱水蒸気を含む雰囲気下で脱脂することで、加水分解によって脱脂が促進されるため、過熱水蒸気を含まない雰囲気下で脱脂する場合と比べて、脱脂時間を短縮化できる。

なお、バインダーとしての樹脂が光硬化性樹脂として従来からよく用いられているウレタン系の樹脂やエポキシ系の樹脂である場合、図３において破線のグラフで示すように、大気中で４３０℃まで加熱して脱脂する場合には、例えば１６０時間程度の時間を要していた。
これに対し、幾つかの実施形態では、図３において実線のグラフで示すように、４３０℃まで加熱するのに、３０時間程度の時間で済んでいる。

なお、幾つかの実施形態に係る脱脂ステップＳ３０では、少なくとも２００℃以上の温度範囲において、成形体１０（グリーン体１０Ａ）を１時間当たり３℃以上４０℃以下の昇温速度で昇温しながら脱脂するとよい。
発明者らが鋭意検討した結果、グリーン体１０Ａを脱脂する際、昇温速度が１時間当たり４０℃を超えると、ガスの発生が活発になってグリーン体１０Ａが破損するおそれがあることが判明した。また、昇温速度が１時間当たり３℃を下回ると、脱脂に要する時間が長くなるので、生産性が低下する。
したがって、幾つかの実施形態によれば、成形体１０の生産性の低下を抑制しつつ、脱脂時の破損を抑制できる。

（焼成ステップＳ４０の詳細について）
以下、幾つかの実施形態に係る焼成ステップＳ４０の詳細について説明する。
上述したように、幾つかの実施形態に係る脱脂ステップＳ３０において、グリーン体１０Ａの温度を４３０℃に保った状態で１時間保持した後、幾つかの実施形態に係る焼成ステップＳ４０を実施する。
幾つかの実施形態に係る焼成ステップＳ４０では、過熱水蒸気の処理室５内への供給を停止するとともに、グリーン体１０Ａの温度が８００℃に達するまでは、ヒータ５１によって１時間当たり１００℃の昇温速度で昇温する。なお、幾つかの実施形態に係る焼成ステップＳ４０では、雰囲気ガス供給部３９から窒素ガスは供給しない。
なお、成形体１０を焼成する際、８００℃以下の温度で焼成すると、成形体１０の焼結が十分でなく成形体１０の強度が不十分となるおそれがある。
幾つかの実施形態によれば、焼成後の成形体１０、すなわち焼成体１１の強度を確保できる。

なお、幾つかの実施形態に係る焼成ステップＳ４０では、成形体１０（グリーン体１０Ａ）を１時間当たり５０℃以上４００℃以下の昇温速度で昇温しながら焼成するとよい。
発明者らが鋭意検討した結果、上記成形体１０を焼成する際、昇温速度が１時間当たり４００℃を超えると、成形体１０（グリーン体１０Ａ）内部の温度差により成形体１０（グリーン体１０Ａ）に変形や割れが生じるおそれがあることが判明した。また、昇温速度が１時間当たり５０℃を下回ると、焼成に要する時間が長くなるので、生産性が低下する。
なお、幾つかの実施形態では、上述したように脱脂ステップＳ３０の終了時点で樹脂の大部分が分解されて揮発しているので、幾つかの実施形態に係る焼成ステップＳ４０において、比較的高い昇温速度で昇温しても、成形体１０（グリーン体１０Ａ）が破損するおそれはない。
幾つかの実施形態によれば、成形体１０の変形や割れを抑制しつつ生産性を確保できる。

幾つかの実施形態に係る焼成ステップＳ４０では、成形体１０の温度が８００℃に達した後、成形体１０の温度を８００℃に保った状態で１時間保持する。その後、ヒータ５１による加熱を停止して、自然冷却にて成形体１０を冷却する。
幾つかの実施形態に係る焼成ステップＳ４０を行うことで得られる焼成体１１に残留する樹脂の残留率は、焼成体１１の重量に対して、１重量％以下である。

なお、幾つかの実施形態に係る焼成ステップＳ４０では、過熱水蒸気の処理室５内への供給を停止するため、例えば排気口５５及び排気管５７を介したリークにより外気（酸素）が処理室５内に混入し酸素分圧が上昇する。しかし、幾つかの実施形態に係る焼成ステップＳ４０では、大部分の樹脂が脱脂されているため、酸素分圧は高くても問題がなく、むしろ残留している樹脂の脱脂を促進するとともに、成形体１０における酸素欠陥の生成を抑制するため、酸素分圧は比較的高い方がよい。幾つかの実施形態に係る焼成ステップＳ４０において、処理室５内の酸素分圧は、好ましくは１０^−３ａｔｍ以上であるとよく、より好ましく０．１ａｔｍ以上であるとよい。

なお、幾つかの実施形態に係る焼成ステップＳ４０を行うことで得られる焼成体１１では、残留する樹脂の残留率は、焼成体１１の重量に対して、１重量％以下である。
また、幾つかの実施形態に係る焼成ステップＳ４０を行うことで得られる焼成体１１では、焼成体１１の相対密度は、４０％以上９０％未満である。焼成体１１の相対密度は、例えばいわゆるアルキメデス法によって求めることができる。
したがって、幾つかの実施形態によれば、破損を抑制しつつ比較的ポーラスな焼成体１１を効率的に製造できる。

本開示は上述した実施形態に限定されることはなく、上述した実施形態に変形を加えた形態や、これらの形態を適宜組み合わせた形態も含む。
上述した幾つかの実施形態では、樹脂として、例えばアクリル系樹脂やエステル基を含む樹脂を用いていた。しかし、幾つかの実施形態において、バインダーとしての樹脂は、上述した種類の樹脂に限らず、過熱水蒸気によって加水分解し得る樹脂であればよい。

上記各実施形態に記載の内容は、例えば以下のように把握される。
（１）本開示の少なくとも一実施形態に係る成形体１０の脱脂方法は、セラミックス粒子と樹脂との混合物によって形成されていて樹脂の含有量が２０体積％以上５０体積％以下である成形体１０（グリーン体１０Ａ）を過熱水蒸気を含む雰囲気下で６００℃未満の温度で脱脂するステップ（脱脂ステップＳ３０）、を備える。

上記（１）の方法によれば、過熱水蒸気を含む雰囲気下で脱脂することで、成形体１０（グリーン体１０Ａ）に含まれる樹脂の加水分解を促すことができる。これにより、樹脂が比較的大きな分子量を持つ物質のまま揮発することが促進されるので、発生するガス量を抑制できる。また、過熱水蒸気を含む雰囲気下で脱脂することで、加水分解によって脱脂が促進されるため、過熱水蒸気を含まない雰囲気下で脱脂する場合と比べて、脱脂時間を短縮化できる。

（２）幾つかの実施形態では、上記（１）の方法において、上記樹脂は、アクリル系樹脂含むとよい。

アクリル系樹脂は、加水分解を容易に起こすエステル結合を側鎖に比較的多く含むため、他の種類の樹脂と比べて加水分解しやすい。
したがって、上記（２）の方法によれば、該他の種類の樹脂を用いた場合と比べ、成形体１０（グリーン体１０Ａ）中の樹脂が過熱水蒸気によって加水分解し易くなるので、脱脂し易くなる。

（３）幾つかの実施形態では、上記（１）の方法において、上記樹脂は、エステル基を含む樹脂を含むとよい。

上述したように、エステル結合は、加水分解を起こしやすい。そのため、エステル基を含む樹脂は、他の種類の樹脂と比べて加水分解しやすい。
したがって、上記（３）の方法によれば、該他の種類の樹脂を用いた場合と比べ、成形体１０（グリーン体１０Ａ）中の樹脂が過熱水蒸気によって加水分解し易くなるので、脱脂し易くなる。

（４）幾つかの実施形態では、上記（１）乃至（３）の何れかの方法において、脱脂するステップ（脱脂ステップＳ３０）は、少なくとも２００℃以上の温度範囲において、成形体を１時間当たり３℃以上４０℃以下の昇温速度で昇温しながら脱脂するとよい。

発明者らが鋭意検討した結果、上記成形体１０（グリーン体１０Ａ）を脱脂する際、昇温速度が１時間当たり４０℃を超えると、ガスの発生が活発になって成形体が破損するおそれがあることが判明した。また、昇温速度が１時間当たり３℃を下回ると、脱脂に要する時間が長くなるので、生産性が低下する。
上記（４）の方法によれば、成形体１０の生産性の低下を抑制しつつ、脱脂時の破損を抑制できる。

（５）幾つかの実施形態では、上記（１）乃至（４）の何れかの方法において、脱脂するステップ（脱脂ステップＳ３０）の終了時における成形体１０に残留する樹脂の残留率は、５重量％以下であるとよい。

脱脂後の成形体１０に樹脂が残留すると、成形体１０の用途により不具合が生じることがある。そのため、脱脂後の成形体１０に残留する樹脂は少ない方がよい。例えば成形体１０が鋳物用中子等であれば、脱脂後の成形体１０に残留する樹脂の残留率が脱脂後の成形体の重量に対して５重量％以下であれば特に不具合が生じない。
上記（５）の方法によれば、脱脂後の成形体に残留する樹脂に起因する不具合を抑制できる。

（６）本開示の少なくとも一実施形態に係る成形体１０の製造方法は、上記（１）乃至（５）の何れかの方法の脱脂するステップ（脱脂ステップＳ３０）と、脱脂するステップ（脱脂ステップＳ３０）で脱脂した後の成形体を８００℃以上の温度で焼成するステップ（焼成ステップＳ４０）と、を備える。

上記成形体を焼成する際、８００℃以下の温度で焼成すると、成形体１０の焼結が十分でなく成形体の強度が不十分となるおそれがある。
上記（６）の方法によれば、焼成後の成形体１０（焼成体１１）の強度を確保できる。

（７）幾つかの実施形態では、上記（６）の方法において、焼成するステップ（焼成ステップＳ４０）は、成形体１０を１時間当たり５０℃以上４００℃以下の昇温速度で昇温しながら焼成する。

発明者らが鋭意検討した結果、上記成形体１０を焼成する際、昇温速度が１時間当たり４００℃を超えると、成形体１０内部の温度差により成形体１０に変形や割れが生じるおそれがあることが判明した。また、昇温速度が１時間当たり５０℃を下回ると、焼成に要する時間が長くなるので、生産性が低下する。
上記（７）の方法によれば、成形体１０の変形や割れを抑制しつつ生産性を確保できる。

（８）本開示の少なくとも一実施形態に係る成形体１０の製造方法は、セラミックス粒子と樹脂との混合物によって形成されていて樹脂の含有量が２０体積％以上５０体積％以下である成形体１０（グリーン体１０Ａ）を過熱水蒸気を含む雰囲気下で脱脂するステップ（脱脂ステップＳ３０）と、脱脂するステップ（脱脂ステップＳ３０）で脱脂した後の成形体１０を８００℃以上の温度で焼成するステップ（焼成ステップＳ４０）と、を備える。焼成するステップ（焼成ステップＳ４０）の終了時における焼成体１１の相対密度は、４０％以上９０％未満である。

上記（８）の方法によれば、過熱水蒸気を含む雰囲気下で脱脂することで、成形体１０（グリーン体１０Ａ）に含まれる樹脂の加水分解を促すことができる。これにより、樹脂が比較的大きな分子量を持つ物質のまま揮発することが促進されるので、発生するガス量を抑制できる。また、過熱水蒸気を含む雰囲気下で脱脂することで、加水分解によって脱脂が促進されるため、過熱水蒸気を含まない雰囲気下で脱脂する場合と比べて、脱脂時間を短縮化できる。
上記（８）の方法によれば、破損を抑制しつつ比較的ポーラスな焼成体１１を効率的に製造できる。

１処理装置
３過熱水蒸気生成装置
５処理室
１０成形体
１０Ａグリーン体
１１焼成体

Claims

セラミックス粒子と樹脂との混合物によって形成されていて前記樹脂の含有量が２０体積％以上５０体積％以下である成形体を、過熱水蒸気を含む雰囲気下で６００℃未満の温度で脱脂するステップ、
を備える
成形体の脱脂方法。
前記樹脂は、アクリル系樹脂を含む
請求項１に記載の成形体の脱脂方法。
前記樹脂は、エステル基を含む樹脂を含む
請求項１に記載の成形体の脱脂方法。
前記脱脂するステップは、少なくとも２００℃以上の温度範囲において、前記成形体を１時間当たり３℃以上４０℃以下の昇温速度で昇温しながら脱脂する
請求項１乃至３の何れか一項に記載の成形体の脱脂方法。
前記脱脂するステップの終了時における前記成形体に残留する前記樹脂の残留率は、５重量％以下である
請求項１乃至４の何れか一項に記載の成形体の脱脂方法。
請求項１乃至５の何れか一項に記載の前記脱脂するステップと、
前記脱脂するステップで脱脂した後の前記成形体を８００℃以上の温度で焼成するステップと、を備える
焼成体の製造方法。
前記焼成するステップは、前記成形体を１時間当たり５０℃以上４００℃以下の昇温速度で昇温しながら焼成する
請求項６に記載の焼成体の製造方法。
セラミックス粒子と樹脂との混合物によって形成されていて前記樹脂の含有量が２０体積％以上５０体積％以下である成形体を過熱水蒸気を含む雰囲気下で脱脂するステップと、
前記脱脂するステップで脱脂した後の前記成形体を８００℃以上の温度で焼成するステップと、を備え、
前記焼成するステップの終了時における前記成形体の相対密度は、４０％以上９０％未満である
焼成体の製造方法。