JP2507367B2 - 炭素繊維の製法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は炭素繊維の製造方法に係るものであり、更に
詳しくは外気の侵入を防止するように構成された加熱炉
を用いる炭素繊維の製造方法に関するものである。

（従来技術） 炭素繊維を製造するには、一般に有機重合体、例えば
ポリアクリロニトリル、セルローズ、石油系ピツチ又は
石炭系ピツチを紡糸し集束して得られた繊維トウを酸化
性雰囲気中で150〜400℃に加熱して耐炎化処理又は不融
化処理を行つた後不活性ガス中で500〜1500℃に加熱し
て炭化処理を行い、更に必要に応じて不活性ガス中で15
00〜3000℃に加熱して黒鉛化処理が行われている。これ
らの処理を行う加熱炉に於いては、繊維の処理を均一に
かつ安定して行うために炉内を所定の酸化性ガス濃度又
は不活性雰囲気（微酸素濃度）に保持することが必要で
ある。このため、加熱炉に於いては繊維トウの入口部及
び出口部から外気が侵入しないように防止策が講ずるこ
とが重要であり、種々のシール方法が提案されている。

例えば炭化炉の場合、入口部及び出口部に種々の形状
の部材を設け、該部に不活性ガスを噴出させる方法（特
公昭47−26969、特開昭49−86635）、入口部及び出口部
の端部を液体中に浸漬する方法（特開昭48−24031）及
び入口部及び出口部に一対の中空な弾性部材、中空な剛
性部材、弾性ローラ又は剛性ローラあるいは表面が波型
の擦過板を設け、これらの部材又はローラで繊維トウを
加圧しながら滑動させる方法（特開昭48−14820、53−8
6896、57−117624）がある。

（発明が解決しようとする問題点） ところが、ガスでシールする方法は装置が複雑にな
る、多量の不活性ガスが必要である、噴射ガス流によつ
て繊維が乱され単糸切れの原因となる等の欠点がある。
また液状でシールする方法は繊維トウにシール液体が付
着するので、入口部に用いる場合は炭化炉内に液が持ち
込まれて炉内の雰囲気が乱れる、出口部に用いる場合は
繊維トウの乾燥が必要となる欠点がある。また、物理的
に繊維トウを挟圧する方法は、繊維トウが部材やローラ
と接触するため毛羽立ちや単糸切れの原因となり、さら
に剛性体を用いる場合は繊維トウの両側部に必然的に繊
維トウの厚みの間隙が生じシール性が低下するという欠
点がある。

（問題点を解決するための手段） そこで本発明者等は上記の問題点を解決すべく鋭意検
討を重ねた結果、加熱炉内への外気の侵入は、煙突効果
の逆の効果を利用して加熱炉の繊維トウの導入用開口及
び導出用開口の上端の位置を炉底の位置よりも低くする
ことにより防止され、入口部及び出口部のシール用ガス
の使用量が大幅に削減できることを見出し、この知見に
基づき本発明を完成した。

すなわち、本発明の要旨は繊維トウを不融化処理又は
耐炎化処理を行つたのち炭化処理、さらに必要に応じて
黒鉛化処理を行うことにより炭化繊維を製造する方法に
於いて、前記処理工程の少なくとも一つの工程を、実質
的に水平な直胴部と、一端に繊維トウの導入用開口、他
端に導出用開口を有するトンネル炉であつて、両開口の
上端位置が前記直胴部の床の位置と同一乃至は下方に位
置するよう構成され、かつ、少くとも前記直胴部に雰囲
気ガスの導入管を具備した炉を用いて行うことを特徴と
する炭素繊維の製造方法に存する。

以下、本発明を詳細に説明する。先ず、本発明の出発
物質となる繊維トウは、例えばポリアクリロニトリル、
セルローズ、石油系ピツチ又は石炭系ピツチを周知の方
法で紡糸し、得られた繊維を500〜30,000本程度集束し
たものである。

また、繊維トウの加熱処理も周知の方法に従つて行わ
れる。即ち、繊維の耐炎化又は不融化処理は、繊維トウ
を例えば酸素、オゾン、空気、窒素酸化物、ハロゲン、
亜硫酸ガス等の酸化性雰囲気中で150〜400℃に加熱する
ことによつて行われる。また、繊維の炭化処理は、耐炎
化又は不融化した繊維トウを例えば窒素、アルゴン等の
不活性ガス雰囲気下で500〜1500℃に加熱することによ
つて行われる。さらに必要に応じて繊維の黒鉛化を行う
場合は、炭化した繊維トウを不活性ガス雰囲気下で1500
〜3000℃に加熱することによつて行われる。

次に、本発明を図面に基づいて説明する。

第１図は本発明に用いる加熱炉の一例の説明図であ
る。図中１は繊維トウ、２はバー、４及び16は繊維トウ
導入用開口及び導出用開口、６、16はコンベア、11はト
ンネル炉の直胴部である。

トンネル炉は、水平に設置されている直胴部11の一端
に繊維トウ導入用開口４、他端に導出用開口16を有し、
両開口４及び16の上端位置５及び14が直胴部11の床９の
位置と同一乃至は床９の位置より下に、好ましくは0.5
〜10m低い位置となるよう構成される。導入管10、10′
は加熱用及び／又は雰囲気用ガスの供給用導管であり、
直胴部11の上面及び／又は側面に開口するよう設けられ
る。

コンベア６は、繊維トウ１をすだれ状に吊り下げたバ
ー２を繊維トウの導入用開口４からトンネル炉内に移動
するためのもので、開口４から傾斜筒７を経て直胴部11
の端部の間に架設される。

ガイドレール12は、トンネル炉の一端より他端へバー
２を移動させるためのもので、直胴部11の上部に張架さ
れる。

コンベア19は、バー２を繊維トウ脱離部Ｂから繊維ト
ウ載置部Ａへ移送するためのもので、トンネル炉のシュ
ート13の出口17と開口４の間のトンネル炉外に架設され
る。

バー２としては、周知のもの例えば横断面が円形又は
星形をした棒状のものも使用できるが、水平切断面の周
縁形状が凹凸状乃至は蛇行状をなし、横断面の形状が円
形、楕円形、多角形、星形等のものを使用するのが好ま
しい。このような構造のバーを用いる場合は、繊維トウ
のすだれ状の表面が平面とならず凹凸状となる。従つ
て、炉内へ供給した気体及び加熱により発生したガスは
生成したすき間から矢印の方向に流通するので、均質な
加熱処理を行うことができる。

（作 用） 次に、このように構成された加熱炉を用いて繊維トウ
の加熱処理を行う方法を説明する。

第１図に於いて、トンネル炉は、導入管10、10′……
より供給され、開口４及び16より排出される雰囲気ガス
により所定の雰囲気ガス濃度に保持され、又、同ガス及
び／又は他の熱源により所定の温度に保持される。コン
ベア６及び19は矢印の方向に駆動される。繊維トウ１
は、水平方向に複数本（例えば20〜500本）並んだ状態
で繊維トウ載置部Ａへ供給され、該部に於いて、コンベ
ア19で搬送されてきたバー２で下方からすくわれるよう
にして折りたたまれ、バー２にすだれ状に吊り下げられ
る。繊維トウ１を吊り下げたバー２は、コンベア19とコ
ンベア６との交差点３でコンベア19からコンベア６へ移
動され、直胴部11の端部に於いてプツシヤー８によりコ
ンベア６からガイドレール12へ移動される。ガイドレー
ル12上では、プツシヤー８の１動作毎にバー２が１個分
ずつ右方向へ移動される。繊維トウ脱離部Ｂへ到達した
バー２は、ローラ15の駆動により繊維トウ１が順次引き
上げられる。繊維トウ１が脱離されたバー２は、プツシ
ヤー８の作動によりシユート13へ落され、該シユートの
出口17に於いてコンベア19のバー係止具18に係止され、
繊維トウ載置部Ａの方向へ移動される。

なお、第１図に於いて、プツシヤー８に代えて爪を設
けたローラを用い、該爪にてバー２をガイドレール12上
へ移動させることができる。また、ガイドレール12に代
えて、コンベア６を直胴部11迄延長したものを用いるこ
とができる。この場合はプツシヤー８は不要となる。

次に、本発明に用いる加熱炉の他の例を第２図に基づ
いて説明する。第２図は両開口４及び16がそれぞれ導入
部傾斜筒７及び導出部傾斜筒20の下端で開口し、その形
状及び開口上端の位置５及び14等を実質的に同一形状つ
まりトンネル炉の両端部を対称形にした例であり、逆煙
突効果が一層効果的に発現される。第２図中第１図と同
一番号及び記号は第１図と同一の意義を有する。

第２図に於いて、コンベア21は繊維トウ１をすだれ状
に吊り下げたバー２をトンネル炉内から取り出すための
もので、直胴部11の端部から傾斜筒20を経て開口16の間
に架設される。

第２図に示す加熱炉に於いては、第１図の場合と同様
の方法でガイドレール12上を移動してきたバー２は、コ
ンベア21へ載せられて繊維トウ脱離部Ｂへ送られる。コ
ンベア21のスピードはコンベア６と同一乃至は数倍の速
さ（すなわち、繊維トウが傾斜筒20内をほゞ直線状で引
き出されるようになるまでの速さ）である。繊維トウ脱
離部Ｂへ到達したバー２は、ローラ22の駆動により繊維
トウ１が順次引上げられ、次いで、コンベア19との交差
点23に於いて、下方から上昇するコンベア19のバー係止
具18に係止され、繊維トウ載置部Ａの方向へ移動され
る。

なお、第２図に於いて、プツシヤー８に代えて爪を設
けたローラを用い、該爪にてバー２をガイドレール12へ
移動させることができる。また、ガイドレール12に代え
て、コンベア６及び21を直胴部11迄延長し、かつ一体化
したコンベアを用いることができる。この場合はプツシ
ヤー８は不要となる。

更に、本発明に用いる加熱炉の他の例を第３図に基づ
いて説明する。

第３図中、第１図と同一の番号及び記号は第１図と同
一の意義を有する。第３図に於いて、加熱炉は、導入管
10,10′,10″より供給され、開口４及び16より排出され
る雰囲気ガスにより所定の雰囲気ガス濃度に保持され、
又同ガス及び／又は他の熱源により所定の温度に保持さ
れる。コンベア19及び25は矢印の方向に駆動される。繊
維トウ１は、水平方向に複数本（例えば20〜500本）に
並んだ状態で開口４より加熱炉内へ連続的に供給され、
繊維トウ載置部Ａに於いて、コンベア19で搬送されてき
たバー２で下方からすくわれるようにして折りたたま
れ、バー２にす６れ状に吊り下げられる。繊維トウ１を
吊り下げたバー２は、転動装置24によりコンベア25上へ
載置され、炉内を右方向へ移動される。繊維トウ脱離部
Ｂへ到達したバー２は、ローラ15の駆動により繊維トウ
１が順次引き上げられた後、下方より上昇するコンベア
19のバー係止具18に係止され、繊維トウ載置部Ａの方向
へ移動される。バー２から脱離された繊維トウ１は開口
16より連続的に取出される。

なお、第３図の装置に於いて、雰囲気ガスは、加熱炉
の側面から供給することもできる。また、転動装置24の
代りに、第１図に示したと同様のプツシヤー又は爪を設
けたローラを用いることができる。さらに、プツシヤー
又は爪を設けたローラを用いる場合は、コンベア25の代
りに第１図に示したと同様のガイドレールを用いること
ができる。

更に、本発明に用いる加熱炉の他の例を第４図〜第７
図に基づいて説明する。第４図〜第７図は繊維トウ導入
用開口及び導出用開口の構成のみを示すための加熱炉の
概略説明図であり、図中第１図と同一の番号は第１図と
同一の意義を有し、他の構成部分は全て省略してある。

第４図は、開口４及び16をＬ形筒を介して直胴部11に
設けた場合である。第５図は、開口４及び16を直筒を介
して直胴部11に設けた場合である。第６図は、第２図に
示す如き加熱炉であが各傾斜筒に設けられた導入用及び
導出用の開口４及び16をいずれも実質的に水平としたも
のである。この様に導入部又は導出部に傾斜筒を使用す
る場合はその開口を実質的に水平とすることにより横風
等の外気の気流次第では傾斜筒の下層に発生するかも知
れない外気の上昇流をより良く防止できて好適であり、
少くとも第７図の如く外気の浸入が起り易い導入部傾斜
筒の開口のみは実質的に水平とすることが望ましい。

又、傾斜筒の垂直方向に対する傾斜角が余りに大きい
（水平に近くなる）と外気の浸入が生じ易くなるので一
般には60度以下、より好ましくは45度以下とすべきであ
る。なお、傾斜筒を使用するいずれの場合も筒内を流出
する炉内雰囲気ガスの流れが筒の上層部のみに偏らない
様に適宜の位置及び適宜形状の気流案内板を設けること
も推奨される。

上述の導入部及び導出部の形状は必ずしも同一である
必要はなく各形状を組合せて採用して良いが、前述した
様に、導入部の方が外気の浸入をより良く防止し得る形
状に選択するのが好ましい。

以上、詳述した通り本発明で用いる加熱炉の形式は種
々の変形が可能であるが、いずれの場合にも導入用開口
及び導出用開口の上端がいずれも直胴部の床の位置以
下、より好ましくは、0.5〜10mより下方に設定されるこ
と及び少くとも直胴部でその上方部及び／又は側方部に
雰囲気ガスの導入管が具備されていることが重要であ
る。即ち導入された雰囲気ガスは外気よりはるかに高温
であるので直胴部の床以下に設定された繊維の導入用及
び導出用開口から排出されることによりそれら開口が相
当大きい場合でも逆煙突効果によつて外気の炉内への浸
入を自然に防止できることとなる。

なお、本発明に用いる加熱炉は任意形式を２基連接し
て不融化炉もしくは耐炎化炉及び炭化炉として構成する
こともでき、又全く別形式の耐炎化炉もしくは不融化炉
に炭化炉として接続することもできる。いずれの場合も
連接点で各炉の雰囲気ガスが他炉へ混入しない様に適切
な排気手段を考慮すべきである。

以上、繊維トウをバーに吊り下げた状態で加熱処理を
行う場合について説明したが、本発明は繊維トウをケン
スに入れた状態で加熱炉内を移動させる方法や繊維トウ
を張力をかけた状態で加熱炉内を移動させる方法によつ
て実施することもできる。

（発明の効果） 以上説明したように、本発明では繊維トウの加熱処理
を行うに際し、加熱炉における繊維トウの導入用開口と
導出用開口に特別のシール機構を設けなくとも、その上
端の位置を加熱炉の床の位置と同一乃至は下方に位置す
るように構成し、かつ、少くとも炉の直胴部に雰囲気ガ
スを導入することにより、加熱炉内への外気の侵入を効
果的に阻止することができる。

従つて本発明に於いては、繊維の炉内への入出口条件
（形状、大きさ、量等）に余り制約を受けないので典型
的にはバーにすだれ状に吊り下げる方式やケンス装入方
式で処理できることは勿論、ロール方式にしても大量の
繊維に対し、常時所定の雰囲気ガス組成を保持できる結
果、均質な不融化、耐炎化、炭化、黒鉛化等の処理を容
易に行うことができる。特に炭化処理及び黒鉛化処理の
際雰囲気ガス中の酸素濃度を10ppm以下にすることがで
きるので、高品質の繊維を得ることができる等炭素繊維
の製造法として有用である。

【図面の簡単な説明】

第１図〜第３図はそれぞれ本発明に用いる加熱炉の一例
の説明図、であり第４図〜第７図は更にこれら加熱炉に
おける繊維トウの導入部及び導出部の他の例を主として
示す為の概略説明図、である。 1:繊維トウ 4:繊維トウ導入用開口 5:繊維トウ導入用開口の上端 7:繊維トウ導入部傾斜筒 9:トンネル炉の床 10、10′、10″：雰囲気ガス導入管 11:トンネル炉の直胴部 14:繊維トウ導出用開口の上端 16:繊維トウ導出用開口 20:繊維トウ導出部傾斜筒 A:繊維トウ載置部 B:繊維トウ脱離部

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 実開 昭54−82182（ＪＰ，Ｕ) 特公 昭40−2709（ＪＰ，Ｂ１) 特公 昭60−30362（ＪＰ，Ｂ２)

Claims (7)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】繊維トウを不融化処理又は耐炎化処理を行
   つたのち炭化処理、さらに必要に応じて黒鉛化処理を行
   うことにより炭素繊維を製造する方法に於いて、前記処
   理工程の少なくとも一つの工程を、実質的に水平な直胴
   部と、一端に繊維トウの導入用開口、他端に導出用開口
   を有するトンネル炉であつて、両開口の上端位置が前記
   直胴部の床の位置と同一乃至は下方に位置するよう構成
   され、かつ、少くとも前記直胴部部に雰囲気ガスの導入
   管を具備した炉を用いて行うことを特徴とする炭素繊維
   の製法。
2. 【請求項２】前記繊維トウがピツチ繊維トウである特許
   請求の範囲第（１）項記載の炭素繊維の製法。
3. 【請求項３】前記繊維トウがピツチ繊維トウを不融化処
   理したものである特許請求の範囲第（１）項記載の炭素
   繊維の製法。
4. 【請求項４】前記導入用開口及び前記導出用開口がそれ
   ぞれ前記直胴部に接続した導入部傾斜筒及び導出部傾斜
   筒の下端で開口していることを特徴とする特許請求の範
   囲第（１）項乃至第（３）項のいずれかに記載の炭素繊
   維の製法。
5. 【請求項５】前記導入用開口と前記導出用開口の中、少
   くとも導入用開口が実質的に水平に開口していることを
   特徴とする特許請求の範囲第（４）項記載の炭素繊維の
   製法。
6. 【請求項６】前記導入用開口と前記導出口開口のいずれ
   もが実質的に水平に開口していることを特徴とする特許
   請求の範囲第（５）項記載の炭素繊維の製法。
7. 【請求項７】前記導入部傾斜筒及び前記導出部傾斜筒が
   垂直方向に対し60度以下の角度で傾斜していることを特
   徴とする特許請求の範囲第（４）項記載の炭素繊維の製
   法。