JP2636202B2 - セピオライトの熱的安定性を向上させる方法 - Google Patents
セピオライトの熱的安定性を向上させる方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/20—Silicates
- C01B33/36—Silicates having base-exchange properties but not having molecular sieve properties
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】セピオライトは触媒担体やガスの
分離、除去、回収材として有用であることが知られてい
る。しかし、高温ではフォールディング現象を起こし、
結晶構造が折れ曲がり、トンネル細孔が潰れてしまうた
めその有効性が低下してしまうという問題点があった。
本発明は、セピオライトの結晶構造を高温でも安定して
保持できる、すなわち熱的安定性を向上させる方法を提
供するものであり、セピオライトの高温下での使用に大
いに貢献するものと考えられる。
分離、除去、回収材として有用であることが知られてい
る。しかし、高温ではフォールディング現象を起こし、
結晶構造が折れ曲がり、トンネル細孔が潰れてしまうた
めその有効性が低下してしまうという問題点があった。
本発明は、セピオライトの結晶構造を高温でも安定して
保持できる、すなわち熱的安定性を向上させる方法を提
供するものであり、セピオライトの高温下での使用に大
いに貢献するものと考えられる。
【０００２】
【従来の技術】従来、セピオライトの結晶構造を高温度
まで歪まないように安定に維持させる方法は知られてい
ない。
まで歪まないように安定に維持させる方法は知られてい
ない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】セピオライトは加熱す
ることにより、フォールディング現象を起こし、３００
℃位より高温度では結晶構造が折れ曲がり、歪みが生じ
る。フォールディング現象を詳しく説明すると以下のよ
うになる。セピオライトのトンネル壁のマグネシウムイ
オンは酸素の代わりに２分子の水を配位して六配位八面
体構造を安定に保っている。加熱によりマグネシウムに
配位した水分子は脱離する。マグネシウムイオンの配位
は４個の酸素原子と２個の水分子による六配位八面体か
ら１分子の水がとれることによりトンネル内に露出した
酸素に配位した歪んだ六配位構造をとり、トンネルは折
りたたまれる。以上の問題点を解決するため、鋭意研究
を行った結果、本発明を成すに至った。本発明は、高温
でもセピオライトの結晶構造が折れ曲がらないようにす
る、すなわち熱的安定性を向上させる方法を提供する。
ることにより、フォールディング現象を起こし、３００
℃位より高温度では結晶構造が折れ曲がり、歪みが生じ
る。フォールディング現象を詳しく説明すると以下のよ
うになる。セピオライトのトンネル壁のマグネシウムイ
オンは酸素の代わりに２分子の水を配位して六配位八面
体構造を安定に保っている。加熱によりマグネシウムに
配位した水分子は脱離する。マグネシウムイオンの配位
は４個の酸素原子と２個の水分子による六配位八面体か
ら１分子の水がとれることによりトンネル内に露出した
酸素に配位した歪んだ六配位構造をとり、トンネルは折
りたたまれる。以上の問題点を解決するため、鋭意研究
を行った結果、本発明を成すに至った。本発明は、高温
でもセピオライトの結晶構造が折れ曲がらないようにす
る、すなわち熱的安定性を向上させる方法を提供する。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、セピオライト
を鉱酸で処理した後、２価陽イオンでイオン交換するこ
とにより、加熱による結晶の折れ曲がりを阻止し、高温
までセピオライトの結晶構造を安定に保持させる方法を
提供することにある。
を鉱酸で処理した後、２価陽イオンでイオン交換するこ
とにより、加熱による結晶の折れ曲がりを阻止し、高温
までセピオライトの結晶構造を安定に保持させる方法を
提供することにある。
【０００５】本発明で用いるセピオライトは粘土鉱物の
一種である。セピオライトについて説明する。図１にセ
ピオライトの結晶構造モデルのａｂ面投影図（Ｂｒａｕ
ｎｅｒ，Ｋ．ａｎｄ Ｐｒｅｉｓｉｎｇｅｒ，Ａ．，Ｍ
ｉｎｅｒ．Ｐｅｔｒｏ．Ｍｉｔｔ．，Ｖｏｌ．６，ｐ
ｐ．１２０−１４０（１９５６））を示す。セピオライ
トは、図１に示したａｂ面の垂直方向、すなわちｃ軸方
向に伸びる繊維状形態をとるので、図１はセピオライト
繊維の断面を示している。この構造は、六配位八面体の
Ｍｇの上下をＳｉ−Ｏ四面体に挟まれた２：１型層のリ
ボンが反転して６．７×１３．４オングストロームのト
ンネルを形成している。反転の結果できたトンネル壁の
Ｍｇは酸素の代わりに２分子の水を配位して六配位八面
体を保っている。このトンネル壁のＭｇは２価陽イオン
と交換可能である。（大塚良平、下田右、下坂康哉、永
田洋、篠原也寸志、清水雅浩、坂本尚史、粘土科学、第
３２巻、第３号、ｐｐ．１５４−１７２（１９９
２））。
一種である。セピオライトについて説明する。図１にセ
ピオライトの結晶構造モデルのａｂ面投影図（Ｂｒａｕ
ｎｅｒ，Ｋ．ａｎｄ Ｐｒｅｉｓｉｎｇｅｒ，Ａ．，Ｍ
ｉｎｅｒ．Ｐｅｔｒｏ．Ｍｉｔｔ．，Ｖｏｌ．６，ｐ
ｐ．１２０−１４０（１９５６））を示す。セピオライ
トは、図１に示したａｂ面の垂直方向、すなわちｃ軸方
向に伸びる繊維状形態をとるので、図１はセピオライト
繊維の断面を示している。この構造は、六配位八面体の
Ｍｇの上下をＳｉ−Ｏ四面体に挟まれた２：１型層のリ
ボンが反転して６．７×１３．４オングストロームのト
ンネルを形成している。反転の結果できたトンネル壁の
Ｍｇは酸素の代わりに２分子の水を配位して六配位八面
体を保っている。このトンネル壁のＭｇは２価陽イオン
と交換可能である。（大塚良平、下田右、下坂康哉、永
田洋、篠原也寸志、清水雅浩、坂本尚史、粘土科学、第
３２巻、第３号、ｐｐ．１５４−１７２（１９９
２））。
【０００６】Ｍｇに配位した水分子は２段階で脱離す
る。脱水挙動を組成式で示すと以下の通りである。
（Ｈ．Ｎａｇａｔａ， Ｓ．Ｓｈｉｍｏｄａ， Ｔ．Ｓ
ｕｄｏ，Ｃｌａｙｓ Ｃｌａｙ Ｍｉｎｅｒａｌｓ，
２２，ｐｐ．２８５−２９３（１９７４）
る。脱水挙動を組成式で示すと以下の通りである。
（Ｈ．Ｎａｇａｔａ， Ｓ．Ｓｈｉｍｏｄａ， Ｔ．Ｓ
ｕｄｏ，Ｃｌａｙｓ Ｃｌａｙ Ｍｉｎｅｒａｌｓ，
２２，ｐｐ．２８５−２９３（１９７４）
【化１】
【０００７】Ｍｇに配位した水分子の脱離に伴い構造変
化が生じる。第１段階の脱水により四水和物から二水和
物になり、図２に示したようにフォ−ルディング現象が
起き、トンネルが折れ曲がった構造に変化する。なお、
フォ−ルディングは３００℃程度の温度で起きるが、セ
ピオライトの産地等により異なり、より低い２００℃で
も起きる場合がある。
化が生じる。第１段階の脱水により四水和物から二水和
物になり、図２に示したようにフォ−ルディング現象が
起き、トンネルが折れ曲がった構造に変化する。なお、
フォ−ルディングは３００℃程度の温度で起きるが、セ
ピオライトの産地等により異なり、より低い２００℃で
も起きる場合がある。
【０００８】これらの脱水挙動に伴う結晶構造の折れ曲
がりを粉末Ｘ線回折で観察すると、セピオライト四水和
物はｄ＝１．２ｎｍに鋭い最強Ｘ線回折ピークを示し、
これは脱水により二水和物になると小さくなり、あるい
は消失し、ｄ＝１．０ｎｍに弱いピークが新たにみられ
るようになる。また四水和物ではｄ＝０．４６ｎｍとｄ
＝０．４３ｎｍにあるピークが、二水和物になると０．
４６ｎｍのピークが減少し０．４３ｎｍのピークが残
る。したがって、Ｘ線回折のプロファイルからフォール
ディング現象が生じたか否かを確認できる。（北山淑
江、阿部晃、日本化学会誌、１９８９、Ｎｏ．１１、ｐ
ｐ．１８２４−１８２９）
がりを粉末Ｘ線回折で観察すると、セピオライト四水和
物はｄ＝１．２ｎｍに鋭い最強Ｘ線回折ピークを示し、
これは脱水により二水和物になると小さくなり、あるい
は消失し、ｄ＝１．０ｎｍに弱いピークが新たにみられ
るようになる。また四水和物ではｄ＝０．４６ｎｍとｄ
＝０．４３ｎｍにあるピークが、二水和物になると０．
４６ｎｍのピークが減少し０．４３ｎｍのピークが残
る。したがって、Ｘ線回折のプロファイルからフォール
ディング現象が生じたか否かを確認できる。（北山淑
江、阿部晃、日本化学会誌、１９８９、Ｎｏ．１１、ｐ
ｐ．１８２４−１８２９）
【０００９】本発明者らはセピオライトの高温における
フォールディング現象を阻止する方法、すなわち熱的安
定性を向上させる方法について鋭意研究を行った結果、
次に示す化学処理により実現できることを見いだした。
なお、次に示す化学処理の条件は一例を示すものであ
り、必要に応じて変えることもでき、本発明を限定する
ものではない。セピオライト５．０ｇを０．５Ｍ硝酸溶
液１００ｍＬに良く分散させ、室温で３時間静置した
後、遠心分離あるいはろ別等でセピオライトを回収す
る。次に回収したセピオライトを１Ｍ硝酸マグネシウム
溶液１００ｍＬ中に分散させ、室温で１時間静置する。
硝酸マグネシウム溶液の濃度および液量は、セピオライ
トのトンネル壁の交換可能なマグネシウムイオン量は
１．５７ｍｍｏｌ／ｇであるので、それ以上のマグネシ
ウムイオンが含まれる濃度および液量を選ぶのが望まし
い。イオン交換処理を行った後、遠心分離あるいはろ別
等でセピオライトを回収し、水洗、１１０℃で乾燥す
る。水洗および乾燥は省略して差し支えない。以下、実
施例にて詳しく説明する
フォールディング現象を阻止する方法、すなわち熱的安
定性を向上させる方法について鋭意研究を行った結果、
次に示す化学処理により実現できることを見いだした。
なお、次に示す化学処理の条件は一例を示すものであ
り、必要に応じて変えることもでき、本発明を限定する
ものではない。セピオライト５．０ｇを０．５Ｍ硝酸溶
液１００ｍＬに良く分散させ、室温で３時間静置した
後、遠心分離あるいはろ別等でセピオライトを回収す
る。次に回収したセピオライトを１Ｍ硝酸マグネシウム
溶液１００ｍＬ中に分散させ、室温で１時間静置する。
硝酸マグネシウム溶液の濃度および液量は、セピオライ
トのトンネル壁の交換可能なマグネシウムイオン量は
１．５７ｍｍｏｌ／ｇであるので、それ以上のマグネシ
ウムイオンが含まれる濃度および液量を選ぶのが望まし
い。イオン交換処理を行った後、遠心分離あるいはろ別
等でセピオライトを回収し、水洗、１１０℃で乾燥す
る。水洗および乾燥は省略して差し支えない。以下、実
施例にて詳しく説明する
【００１１】実施例１ セピオライト５．０ｇを０．５Ｍ硝酸溶液１００ｍＬに
良く分散させ、室温で３時間静置した後、過剰な硝酸溶
液を遠心分離で除去したのち、１Ｍ硝酸マグネシウム溶
液１００ｍＬ中に分散させ、室温で１時間静置してイオ
ン交換処理を行った後、遠心分離により水で洗浄し、セ
ピオライトを回収した。４００℃で２時間熱処理をした
ものの粉末Ｘ線回折の結果、結晶構造の折れ曲がりは認
められなかった。
良く分散させ、室温で３時間静置した後、過剰な硝酸溶
液を遠心分離で除去したのち、１Ｍ硝酸マグネシウム溶
液１００ｍＬ中に分散させ、室温で１時間静置してイオ
ン交換処理を行った後、遠心分離により水で洗浄し、セ
ピオライトを回収した。４００℃で２時間熱処理をした
ものの粉末Ｘ線回折の結果、結晶構造の折れ曲がりは認
められなかった。
【００１２】実施例２ 熱処理温度を５００℃として、その他の条件は実施例１
と同じ試料の粉末Ｘ線回折の結果、結晶構造の折れ曲が
りは認められなかった。
と同じ試料の粉末Ｘ線回折の結果、結晶構造の折れ曲が
りは認められなかった。
【００１３】実施例３ 熱処理温度を６００℃として、その他の条件は実施例１
と同じ試料の粉末Ｘ線回折の結果、結晶構造の折れ曲が
りは認められなかった。
と同じ試料の粉末Ｘ線回折の結果、結晶構造の折れ曲が
りは認められなかった。
【００１４】実施例４ 熱処理温度を７００℃として、その他の条件は実施例１
と同じ試料の粉末Ｘ線回折の結果、結晶構造の折れ曲が
りは認められなかった。
と同じ試料の粉末Ｘ線回折の結果、結晶構造の折れ曲が
りは認められなかった。
【００１５】比較例１ セピオライトを４００℃で２時間熱処理をしたものの粉
末Ｘ線回折の結果、結晶構造に折れ曲がりがみられた。
末Ｘ線回折の結果、結晶構造に折れ曲がりがみられた。
【００１６】
【発明の効果】 本発明は、セピオライトの熱的安定性
を向上させるものであり、セピオライトの高温下での使
用に大いに貢献するものと考えられる。
を向上させるものであり、セピオライトの高温下での使
用に大いに貢献するものと考えられる。
【図１】セピオライトの結晶構造。
【図２】セピオライトの脱水に伴う結晶構造の折れ曲が
り模式図
り模式図
【図３】セピオライトの粉末Ｘ線回折図。
１ ｄ＝１．２ｎｍのピーク ２ ｄ＝０．４６ｎｍのピーク ３ ｄ＝０．４３ｎｍのピーク ４ ｄ＝１．０ｎｍのピーク
Claims (3)
- 【請求項１】 セピオライトを鉱酸で処理した後、２価
陽イオンでイオン交換することにより、セピオライトの
熱的安定性を向上させる方法。 - 【請求項２】 該鉱酸は硝酸及び／又は塩酸であること
を特徴とする請求項１に記載されたセピオライトの熱的
安定性を向上させる方法。 - 【請求項３】 該２価陽イオンはＭｇ、Ｃａ、Ｂａ、Ｍ
ｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎの１種又は混合物で
あることを特徴とする請求項１に記載されたセピオライ
トの熱的安定性を向上させる方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7981095A JP2636202B2 (ja) | 1995-03-10 | 1995-03-10 | セピオライトの熱的安定性を向上させる方法 |
| DE1996602220 DE69602220T2 (de) | 1995-03-10 | 1996-02-13 | Verfahren zur Verbesserung der thermischen Stabilität von Sepiolith |
| EP19960300973 EP0731057B1 (en) | 1995-03-10 | 1996-02-13 | Method for improving thermal stability of sepiolite |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7981095A JP2636202B2 (ja) | 1995-03-10 | 1995-03-10 | セピオライトの熱的安定性を向上させる方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08253311A JPH08253311A (ja) | 1996-10-01 |
| JP2636202B2 true JP2636202B2 (ja) | 1997-07-30 |
Family
ID=13700573
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7981095A Expired - Lifetime JP2636202B2 (ja) | 1995-03-10 | 1995-03-10 | セピオライトの熱的安定性を向上させる方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0731057B1 (ja) |
| JP (1) | JP2636202B2 (ja) |
| DE (1) | DE69602220T2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102006015503A1 (de) | 2006-03-31 | 2007-10-04 | Fev Motorentechnik Gmbh | Einspritzverfahren und zugehörige Verbrennungskraftmaschine |
| CN105233788B (zh) * | 2015-09-29 | 2017-12-22 | 广西防城港市明良长富石化科技有限公司 | 一种空气净化剂及其制备方法 |
| CN110108772B (zh) * | 2019-05-29 | 2020-02-18 | 中南大学 | 一种改性海泡石修饰电极及其制备方法与应用 |
| CN112316892B (zh) * | 2020-09-27 | 2022-06-28 | 中国电建集团华东勘测设计研究院有限公司 | 一种改性海泡石的制备方法及应用 |
-
1995
- 1995-03-10 JP JP7981095A patent/JP2636202B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1996
- 1996-02-13 DE DE1996602220 patent/DE69602220T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1996-02-13 EP EP19960300973 patent/EP0731057B1/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE69602220D1 (de) | 1999-06-02 |
| DE69602220T2 (de) | 1999-11-25 |
| EP0731057B1 (en) | 1999-04-28 |
| JPH08253311A (ja) | 1996-10-01 |
| EP0731057A1 (en) | 1996-09-11 |
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