JP2636672B2 - 低速電子線用青色発光蛍光体 - Google Patents
低速電子線用青色発光蛍光体Info
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
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- Cathode-Ray Tubes And Fluorescent Screens For Display (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、蛍光表示管、蛍光発光
管、プリンタ用光源、液晶用バックライト等において数
１００Ｖ以下のアノード電圧で青色に発光させることの
できる低速電子線用青色発光蛍光体に関する。
管、プリンタ用光源、液晶用バックライト等において数
１００Ｖ以下のアノード電圧で青色に発光させることの
できる低速電子線用青色発光蛍光体に関する。
【０００２】
【従来の技術】本出願人は、特願昭６２−３３１３５８
号において、組成式がＺｎＯ・Ｇａ2Ｏ3 で表される母
体にＬｉ及びＰをドープした青色発光蛍光体を提案して
いる。
号において、組成式がＺｎＯ・Ｇａ2Ｏ3 で表される母
体にＬｉ及びＰをドープした青色発光蛍光体を提案して
いる。
【０００３】前記出願によれば、母体となるＺｎＯとＧ
ａ2 Ｏ3 を等モルづつ秤量混合し、大気中で焼成して母
体を形成する。そして、これにＬｉ3 ＰＯ4 を添加して
還元雰囲気中で二次焼成することにより、ＬｉとＰのド
ープを行なっていた。
ａ2 Ｏ3 を等モルづつ秤量混合し、大気中で焼成して母
体を形成する。そして、これにＬｉ3 ＰＯ4 を添加して
還元雰囲気中で二次焼成することにより、ＬｉとＰのド
ープを行なっていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】前述した方法によれ
ば、ＺｎＯとＧａ2 Ｏ3 を等モルづつ混合したものを大
気中で焼成すれば所望の母体ＺｎＯ・Ｇａ2 Ｏ3 を形成
できるはずであったが、大気中で焼成することによって
一部のＺｎＯ中のＺｎが分解蒸発してしまうので、一定
の組成式の母体を合成することは困難であった。
ば、ＺｎＯとＧａ2 Ｏ3 を等モルづつ混合したものを大
気中で焼成すれば所望の母体ＺｎＯ・Ｇａ2 Ｏ3 を形成
できるはずであったが、大気中で焼成することによって
一部のＺｎＯ中のＺｎが分解蒸発してしまうので、一定
の組成式の母体を合成することは困難であった。
【０００５】そして、母体１モルについて５×１０-3〜
４×１０-1モルという多量のＬｉ3ＰＯ4 を添加して還
元雰囲気中で二次焼成を行なうと、合成された蛍光体の
色調は紫がかった青色の色調しか得られなかった。
４×１０-1モルという多量のＬｉ3ＰＯ4 を添加して還
元雰囲気中で二次焼成を行なうと、合成された蛍光体の
色調は紫がかった青色の色調しか得られなかった。
【０００６】そこで前述した従来の蛍光体を分析したと
ころ、付活剤であるＬｉが５００ｐｐｍ以下しか含まれ
ていなかった。これは、前述したようにＺｎＯが蒸発し
やすいので、母体合成の工程でＺｎＯを多めに投入した
ためであると考えられる。即ち、用いられたＺｎＯが多
ければ、二次焼成時にも固溶体化していないＺｎＯが残
存しており、このようにＺｎがリッチな状態でＺｎとＬ
ｉの置換反応が行なわれたために、Ｌｉの置換反応が進
行しにくかったためと考えられる。その結果、蛍光体と
しての発光輝度は低下し、その色調は短波成分が増加し
て紫がかった青色になっていた。
ころ、付活剤であるＬｉが５００ｐｐｍ以下しか含まれ
ていなかった。これは、前述したようにＺｎＯが蒸発し
やすいので、母体合成の工程でＺｎＯを多めに投入した
ためであると考えられる。即ち、用いられたＺｎＯが多
ければ、二次焼成時にも固溶体化していないＺｎＯが残
存しており、このようにＺｎがリッチな状態でＺｎとＬ
ｉの置換反応が行なわれたために、Ｌｉの置換反応が進
行しにくかったためと考えられる。その結果、蛍光体と
しての発光輝度は低下し、その色調は短波成分が増加し
て紫がかった青色になっていた。
【０００７】本発明は、色調が青色で輝度が高く、低速
電子線で発光する蛍光体を提供することを目的としてい
る。
電子線で発光する蛍光体を提供することを目的としてい
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の低速電子線用青
色発光蛍光体は、一般式がＺｎＯ・Ｇａ2 Ｏ3 で表され
る母体中にＬｉ及びＰをドープした蛍光体において、Ｌ
ｉのドープ量が５００〜２３００ｐｐｍ、Ｐのドープ量
が１００ｐｐｍ以下であることを特徴としている。
色発光蛍光体は、一般式がＺｎＯ・Ｇａ2 Ｏ3 で表され
る母体中にＬｉ及びＰをドープした蛍光体において、Ｌ
ｉのドープ量が５００〜２３００ｐｐｍ、Ｐのドープ量
が１００ｐｐｍ以下であることを特徴としている。
【０００９】また、本発明によれば、前記蛍光体におい
て、ＺｎＯ・Ｇａ2 Ｏ3 の母体中、ＺｎＯとＧａ2 Ｏ3
のの分析値の割合をＧａ2 Ｏ3 １モルに対しＺｎＯが
０．７３〜０．９３モルとなるようにしてもよい。
て、ＺｎＯ・Ｇａ2 Ｏ3 の母体中、ＺｎＯとＧａ2 Ｏ3
のの分析値の割合をＧａ2 Ｏ3 １モルに対しＺｎＯが
０．７３〜０．９３モルとなるようにしてもよい。
【００１０】
【実施例】本発明の一実施例である低速電子線用青色発
光蛍光体は、一般式がＺｎＯ・Ｇａ2 Ｏ3 で表される母
体中にＬｉとＰをドープしたものであって、特にＬｉの
ドープ量が５００〜２３００ｐｐｍ、Ｐのドープ量が１
００ｐｐｍ以下である。以下に、この蛍光体の製造方法
と、その特性について図１〜図８を参照して説明する。
光蛍光体は、一般式がＺｎＯ・Ｇａ2 Ｏ3 で表される母
体中にＬｉとＰをドープしたものであって、特にＬｉの
ドープ量が５００〜２３００ｐｐｍ、Ｐのドープ量が１
００ｐｐｍ以下である。以下に、この蛍光体の製造方法
と、その特性について図１〜図８を参照して説明する。
【００１１】図１の製造工程図に示す各工程番号〜
に従って説明する。 秤量・混合 図１に示した調合割合で、ＺｎＯとＧａ2 Ｏ3 を混合す
る。同時に図２に示した混合量でフラックスのＬｉ化合
物を混合する。Ｌｉ化合物は、Ｌｉ3 ＰＯ4 が使用でき
る。
に従って説明する。 秤量・混合 図１に示した調合割合で、ＺｎＯとＧａ2 Ｏ3 を混合す
る。同時に図２に示した混合量でフラックスのＬｉ化合
物を混合する。Ｌｉ化合物は、Ｌｉ3 ＰＯ4 が使用でき
る。
【００１２】これら原料の混合は、乾式でポリ容器中で
ガラスビーズ等とともに回転させて混合するか、また
は、純水、溶剤等を使用して湿式で混合する。あるい
は、母体原料を予め共沈法等で混合してからフラックス
を混合しても良い。
ガラスビーズ等とともに回転させて混合するか、また
は、純水、溶剤等を使用して湿式で混合する。あるい
は、母体原料を予め共沈法等で混合してからフラックス
を混合しても良い。
【００１３】焼成 混合した材料をアルミナルツボ等の耐熱容器を使用し
て、大気雰囲気中１２００℃、３時間で焼成して蛍光体
母体ＺｎＯ・Ｇａ2 Ｏ3 を合成する。本工程でＺｎとＬ
ｉの置換反応が進み、Ｌｉ3 ＰＯ4 はフラックスの作用
をするため、ＺｎＯとＧａ2 Ｏ3 からＺｎＧａ2 Ｏ4 の
合成を促進させ、結晶性を向上させる作用があるが、同
時にＰも含有される。しかしＰはカソードフィラメント
に対して悪影響を与えるため、含有量は１００ｐｐｍよ
り少ないほうがよい。そのために焼成工程でＰを蒸発さ
せてＰの含有量を減らすことが必要となる。
て、大気雰囲気中１２００℃、３時間で焼成して蛍光体
母体ＺｎＯ・Ｇａ2 Ｏ3 を合成する。本工程でＺｎとＬ
ｉの置換反応が進み、Ｌｉ3 ＰＯ4 はフラックスの作用
をするため、ＺｎＯとＧａ2 Ｏ3 からＺｎＧａ2 Ｏ4 の
合成を促進させ、結晶性を向上させる作用があるが、同
時にＰも含有される。しかしＰはカソードフィラメント
に対して悪影響を与えるため、含有量は１００ｐｐｍよ
り少ないほうがよい。そのために焼成工程でＰを蒸発さ
せてＰの含有量を減らすことが必要となる。
【００１４】分散 合成した母体をボールミルまたは、ポリ容器中でガラス
ビーズとともに回転させて蛍光体粒子の凝集を分散させ
る。
ビーズとともに回転させて蛍光体粒子の凝集を分散させ
る。
【００１５】酸洗浄 Ｌｉが多すぎると、次の二次焼成でＺｎとの置換が進み
すぎてしまい、好ましくない。そこで、分散後は、０．
５Ｎの希硝酸で洗浄し、過剰なＬｉ3 ＰＯ4 を除去す
る。
すぎてしまい、好ましくない。そこで、分散後は、０．
５Ｎの希硝酸で洗浄し、過剰なＬｉ3 ＰＯ4 を除去す
る。
【００１６】二次焼成 洗浄した母体をアルミナボート等の耐熱容器を使用し
て、Ｈ2 ガスとＮ2 ガスの割合がＨ2 ／Ｎ2 ＝１／５〜
１／４の還元雰囲気中で１１００℃、１〜３時間で焼成
して蛍光体を活性化させる。本工程で、残存している微
量のＰが母体にドープされる。
て、Ｈ2 ガスとＮ2 ガスの割合がＨ2 ／Ｎ2 ＝１／５〜
１／４の還元雰囲気中で１１００℃、１〜３時間で焼成
して蛍光体を活性化させる。本工程で、残存している微
量のＰが母体にドープされる。
【００１７】焼成後、ふるいを通して蛍光体を得る。
【００１８】上記の工程で得られた蛍光体について、原
子吸光光度法による元素の定量分析を行った例を図４に
示す。なお、図４中最下段は比較のため示した従来例で
ある。ＺｎＯ／Ｇａ2 Ｏ3 量は、調合割合により分析値
が変化するが、フラックスの洗浄を酸洗浄でおこなうた
め、ＺｎＧａ2 Ｏ4 中のＺｎが溶解し、Ｚｎは調合した
割合よりも低い割合で含有されている。
子吸光光度法による元素の定量分析を行った例を図４に
示す。なお、図４中最下段は比較のため示した従来例で
ある。ＺｎＯ／Ｇａ2 Ｏ3 量は、調合割合により分析値
が変化するが、フラックスの洗浄を酸洗浄でおこなうた
め、ＺｎＧａ2 Ｏ4 中のＺｎが溶解し、Ｚｎは調合した
割合よりも低い割合で含有されている。
【００１９】一方、Ｌｉは使用するＬｉ化合物の混合量
によっても分析値が変化するが、ＺｎＯ／Ｇａ2 Ｏ3 の
調合割合によっても大きく変化する。すなわち図５に示
したように、母体中のＺｎＯの割合を減少させ、例えば
ＺｎＯをＧａ2 Ｏ3 １モルに対して０．７モルとする
と、Ｌｉの含有量が増加してＬｉは２３００ｐｐｍとな
る。ＺｎＯを増加させ、例えば同様にＺｎＯを０．９５
モル含有させると、Ｌｉは減少して５００モルとなる。
この現象は、二次焼成時であっても発生し、ＺｎＯを追
加混合するとＬｉが減少する。
によっても分析値が変化するが、ＺｎＯ／Ｇａ2 Ｏ3 の
調合割合によっても大きく変化する。すなわち図５に示
したように、母体中のＺｎＯの割合を減少させ、例えば
ＺｎＯをＧａ2 Ｏ3 １モルに対して０．７モルとする
と、Ｌｉの含有量が増加してＬｉは２３００ｐｐｍとな
る。ＺｎＯを増加させ、例えば同様にＺｎＯを０．９５
モル含有させると、Ｌｉは減少して５００モルとなる。
この現象は、二次焼成時であっても発生し、ＺｎＯを追
加混合するとＬｉが減少する。
【００２０】これらの蛍光体で表示管を試作し、発光特
性を評価した結果、蛍光体中のＬｉ量により図６〜８の
ような特性になる。
性を評価した結果、蛍光体中のＬｉ量により図６〜８の
ような特性になる。
【００２１】これは、蛍光体中のＬｉが発光に関与して
おり、Ｌｉを増すと発光色調の長波長成分が増加し、輝
度は図７のように上昇するが、色調は図６のように青色
から白色傾向になる。逆にＬｉを減らすと短波長成分が
増加し、輝度は降下し、色調は青色から紫色傾向にな
る。
おり、Ｌｉを増すと発光色調の長波長成分が増加し、輝
度は図７のように上昇するが、色調は図６のように青色
から白色傾向になる。逆にＬｉを減らすと短波長成分が
増加し、輝度は降下し、色調は青色から紫色傾向にな
る。
【００２２】ところで、青色発光蛍光体としては、ＣＩ
Ｅ色度図において、ｘ＝０．０８〜０．２０なおかつｙ
＝０．０５〜０．０２５の範囲内にあることが望まし
い。このため、この範囲の色調の蛍光体を得るには、蛍
光体中のＬｉ量は図６のＣＩＥ色度図に示したように２
３００ｐｐｍ以下が良い。
Ｅ色度図において、ｘ＝０．０８〜０．２０なおかつｙ
＝０．０５〜０．０２５の範囲内にあることが望まし
い。このため、この範囲の色調の蛍光体を得るには、蛍
光体中のＬｉ量は図６のＣＩＥ色度図に示したように２
３００ｐｐｍ以下が良い。
【００２３】一方、表示管での輝度は図７に示したよう
に、Ｌｉ量が少ない場合は紫外域で発光する傾向にな
り、可視域での十分な輝度が得られない。このため、２
３００ｐｐｍの場合の半分以上の輝度を得るためには、
蛍光体中のＬｉ量は５００ｐｐｍ以上必要である。
に、Ｌｉ量が少ない場合は紫外域で発光する傾向にな
り、可視域での十分な輝度が得られない。このため、２
３００ｐｐｍの場合の半分以上の輝度を得るためには、
蛍光体中のＬｉ量は５００ｐｐｍ以上必要である。
【００２４】Ｌｉ量による色調の変化は、図８に示すよ
うにｘ値よりもｙ値が大きく変化するため、ｙ値により
Ｌｉ量を規定した。
うにｘ値よりもｙ値が大きく変化するため、ｙ値により
Ｌｉ量を規定した。
【００２５】Ｌｉ3 ＰＯ4 の場合、蛍光体中のＰ量は、
ＺｎＯ／Ｇａ2 Ｏ3 量およびＬｉ3ＰＯ4 量使用量に関
係せずに含有されてしまう。しかし図９に示すように、
蛍光体中にＰが１００ｐｐｍ以上含有されていると、長
時間点灯した場合の輝度は、Ｐの含有量が１００ｐｐｍ
以下のものに比較して低下する傾向にある。これは、蛍
光体に電子が照射されるとＰが放出され、このＰが傾向
表示管のカソードに付着して該カソードを劣化させる原
因となるからである。従って、蛍光体に含まれるＰの量
は１００ｐｐｍ以下に抑えることが必要である。
ＺｎＯ／Ｇａ2 Ｏ3 量およびＬｉ3ＰＯ4 量使用量に関
係せずに含有されてしまう。しかし図９に示すように、
蛍光体中にＰが１００ｐｐｍ以上含有されていると、長
時間点灯した場合の輝度は、Ｐの含有量が１００ｐｐｍ
以下のものに比較して低下する傾向にある。これは、蛍
光体に電子が照射されるとＰが放出され、このＰが傾向
表示管のカソードに付着して該カソードを劣化させる原
因となるからである。従って、蛍光体に含まれるＰの量
は１００ｐｐｍ以下に抑えることが必要である。
【００２６】本発明の蛍光体によれば、ＺｎＯ・Ｇａ2
Ｏ3 にＬｉとＰをドープさせた蛍光体において、Ｌｉと
Ｐのドープ量を蛍光体中の含有量で特定の範囲に制限し
たので、発光輝度が高く、色調が一定した青色で、低速
電子線で発光させることができるという効果がある。
Ｏ3 にＬｉとＰをドープさせた蛍光体において、Ｌｉと
Ｐのドープ量を蛍光体中の含有量で特定の範囲に制限し
たので、発光輝度が高く、色調が一定した青色で、低速
電子線で発光させることができるという効果がある。
【図１】本発明の一実施例である蛍光体の製造工程図で
ある。
ある。
【図２】一実施例における蛍光体母体原料の調合割合例
を示す表図である。
を示す表図である。
【図３】一実施例におけるＬｉフラックスであるＬｉ3
ＰＯ4 混合量を示した表図である。
ＰＯ4 混合量を示した表図である。
【図４】一実施例における蛍光体のＺｎＯ／Ｇａ2 Ｏ3
分析比およびＬｉ分析量を示す表図である。
分析比およびＬｉ分析量を示す表図である。
【図５】一実施例における蛍光体のＺｎＯ／Ｇａ2 Ｏ3
分析量とＬｉ分析量の関係を示す表図である。
分析量とＬｉ分析量の関係を示す表図である。
【図６】一実施例における蛍光体中のＬｉ分析量とＣＩ
Ｅ色度図ｙ値の関係を示すグラフである。
Ｅ色度図ｙ値の関係を示すグラフである。
【図７】一実施例における蛍光体中のＬｉ分析量と相対
輝度の関係を示すグラフである。
輝度の関係を示すグラフである。
【図８】一実施例における蛍光体のＬｉ分析量とＣＩＥ
色度座標の関係を示すグラフである。
色度座標の関係を示すグラフである。
【図９】一実施例における蛍光体中のＰ分析量と５００
０時間後の輝度の関係を示すグラフである。
０時間後の輝度の関係を示すグラフである。
Claims (2)
- 【請求項１】 一般式がＺｎＯ・Ｇａ2 Ｏ3 で表わされ
る母体中にＬｉ及びＰをドープした蛍光体において、Ｌ
ｉのドープ量が５００〜２３００ｐｐｍ、Ｐのドープ量
が１００ｐｐｍ以下であることを特徴とする低速電子線
用青色発光蛍光体。 - 【請求項２】 ＺｎＯ・Ｇａ2 Ｏ3 の母体中、ＺｎＯと
Ｇａ2 Ｏ3 の分析値の割合がＧａ2 Ｏ3 １モルに対しＺ
ｎＯが０．７３〜０．９３モルである請求項１記載の低
速電子線用青色発光蛍光体。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5129500A JP2636672B2 (ja) | 1993-05-31 | 1993-05-31 | 低速電子線用青色発光蛍光体 |
| KR1019940009605A KR0140058B1 (ko) | 1993-05-31 | 1994-05-02 | 저속전자선용 청색 발광 형광체 |
| US08/248,044 US5478499A (en) | 1993-05-31 | 1994-05-24 | Low-velocity electron excited phosphor of blue luminous color |
| FR9406522A FR2705968B1 (fr) | 1993-05-31 | 1994-05-30 | Substance fluorescente de couleur bleue lumineuse excitée par des électrons à faible vitesse. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5129500A JP2636672B2 (ja) | 1993-05-31 | 1993-05-31 | 低速電子線用青色発光蛍光体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06340874A JPH06340874A (ja) | 1994-12-13 |
| JP2636672B2 true JP2636672B2 (ja) | 1997-07-30 |
Family
ID=15011021
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5129500A Expired - Fee Related JP2636672B2 (ja) | 1993-05-31 | 1993-05-31 | 低速電子線用青色発光蛍光体 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5478499A (ja) |
| JP (1) | JP2636672B2 (ja) |
| KR (1) | KR0140058B1 (ja) |
| FR (1) | FR2705968B1 (ja) |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2743062A1 (fr) * | 1996-01-03 | 1997-07-04 | Rhone Poulenc Chimie | Compose a base de zinc, de gallium et d'oxygene, procede de preparation et utilisation |
| US6015326A (en) * | 1996-09-03 | 2000-01-18 | Advanced Vision Technologies,Inc. | Fabrication process for electron field-emission display |
| US6071633A (en) * | 1996-09-03 | 2000-06-06 | Advanced Vision Technologies, Inc | Oxide based phosphors and processes therefor |
| US5965192A (en) * | 1996-09-03 | 1999-10-12 | Advanced Vision Technologies, Inc. | Processes for oxide based phosphors |
| US6169357B1 (en) | 1997-07-28 | 2001-01-02 | Advanced Vision Technologies, Inc. | Electron field-emission display cell device having opening depth defined by etch stop |
| CA2239288A1 (en) | 1996-09-03 | 1998-03-12 | Advanced Vision Technologies, Inc. | Oxide based phosphors and processes therefor |
| KR100289158B1 (ko) | 1998-11-24 | 2001-05-02 | 김순택 | 저전압용청색형광체및그제조방법 |
| KR100296874B1 (ko) * | 1998-12-23 | 2001-10-29 | 김순택 | 저전압용형광체제조방법 |
| KR100315226B1 (ko) | 1999-07-16 | 2001-11-26 | 김순택 | 고휘도 저전압용 청색 형광체 |
| JP2001107040A (ja) * | 1999-10-04 | 2001-04-17 | Futaba Corp | 蛍光体及び蛍光表示管 |
| KR20030025354A (ko) * | 2001-09-20 | 2003-03-29 | 한국과학기술연구원 | 청색발광 ＺｎＯ 박막형광체의 제조방법 |
| KR100735716B1 (ko) * | 2006-09-29 | 2007-07-06 | 인하대학교 산학협력단 | 알22와 알1270으로 구성된 2원 혼합냉매 |
| WO2012095920A1 (ja) * | 2011-01-14 | 2012-07-19 | パナソニック株式会社 | 紫外発光材料とその製造方法およびこれを用いた発光素子 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH066704B2 (ja) * | 1987-12-24 | 1994-01-26 | 双葉電子工業株式会社 | 電子線励起蛍光体及びその製造方法 |
| JP2719209B2 (ja) * | 1989-11-24 | 1998-02-25 | 双葉電子工業株式会社 | 蛍光体の製造方法 |
| JPH06108046A (ja) * | 1992-10-01 | 1994-04-19 | Noritake Co Ltd | 青色蛍光体 |
-
1993
- 1993-05-31 JP JP5129500A patent/JP2636672B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1994
- 1994-05-02 KR KR1019940009605A patent/KR0140058B1/ko not_active Expired - Fee Related
- 1994-05-24 US US08/248,044 patent/US5478499A/en not_active Expired - Lifetime
- 1994-05-30 FR FR9406522A patent/FR2705968B1/fr not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5478499A (en) | 1995-12-26 |
| FR2705968B1 (fr) | 1995-09-08 |
| FR2705968A1 (fr) | 1994-12-09 |
| JPH06340874A (ja) | 1994-12-13 |
| KR0140058B1 (ko) | 1998-06-15 |
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