JP2638687B2

JP2638687B2 - 単結晶製造装置

Info

Publication number: JP2638687B2
Application number: JP3001708A
Authority: JP
Inventors: 朋美小村
Original assignee: ARUPUSU DENKI KK
Current assignee: ARUPUSU DENKI KK
Priority date: 1991-01-10
Filing date: 1991-01-10
Publication date: 1997-08-06
Anticipated expiration: 2012-08-06
Also published as: JPH04317490A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、例えば磁気ヘッドな
どの磁性材料に利用されるフェライト単結晶を製造する
ための単結晶製造装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来より、フェライト単結晶を作成する
場合にはブリッジマン法と称される方法が採用されてい
る。

【０００３】（１）このブリッジマン法を利用したフェ
ライト単結晶の製造装置としては、特開昭５５ー１２８
８０１号公報に示されるように、ルツボ内で溶融したフ
ェライト原料（出発原料）を、垂直方向に沿って適当な
温度勾配をもった電気炉内に配置し、該電気炉内におい
て、前記ルツボを徐々に下降させることによって、前記
ルツボの下部から、溶融したフェライト原料を固化させ
て単結晶化するものがある。そして、この公報に示され
るフェライト単結晶の製造装置では、前記ルツボに対し
て、更にフェライト原料（出発原料）の液相部と平衡共
存する組成のフェライト原料（投入原料）を固体の状態
で、液相部に投入するようにしており、これによって以
下に示すような問題が発生していた。すなわち、固体状
の投入原料が核となって、雑晶が発生する場合があり、
これによってフェライト単結晶の歩留りが著しく低下す
るという不具合があった。

【０００４】（２）そして、このような問題を解決する
ために、特開昭５７ー１７０８９８号公報、特開昭５９
ー１４１４８８号公報示されるフェライト単結晶の製造
装置が更に提供されている。これら製造装置は、固体状
態で供給していた投入原料に代えて、フェライト組成を
有する投入原料を、溶融状態でフェライト液相部内に滴
下させるようにしたものである。具体的には、前者のフ
ェライト単結晶の製造装置は、ルツボの内部空間の上部
位置に、フェライト組成を有する原料を一滴ずつ滴下す
るための原料投入装置を設けたものであり、一方、後者
のフェライト単結晶の製造装置は、ルツボ（このルツボ
を第１のルツボとする）の内部空間上部に、フェライト
組成を有する原料を一滴ずつ滴下するためのルツボ（こ
のルツボを第２のルツボとする）を設けたものである。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】ところが、上記のよう
に構成された前者のフェライト単結晶の製造装置では、
フェライト組成を有する原料を一滴ずつ滴下するため
に、原料投入装置を設ける必要がある、また、後者のフ
ェライト単結晶の製造装置では、第２のルツボ（この第
２のルツボには更に別途原料を供給するための原料供給
装置が付加される）を設ける必要であり、これによって
装置全体の構成が複雑化するという問題があった。

【０００６】また、後者のフェライト製造装置に示され
た第２のルツボは、例えば融点が高いＰｔ，ＰｔーＲｈ
などの材料で形成されているが、このような材料であっ
ても、前記フェライト原料（投入原料）を溶解させる際
の温度である１６００℃を越えた場合には、Ｐｔ，Ｐｔ
ーＲｈなどが粒子となって前記フェライト原料（投入原
料）中に混入することがあり、これによって製品の歩留
りが悪くなるという問題があった。

【０００７】この発明は、上記の事情に鑑みてなされた
ものであって、（１）ルツボに対してフェライト組成を
有するフェライト原料（投入原料）を確実に一滴ずつ滴
下させることができて、フェライト単結晶の組成を均一
化することができる、（２）前記原料を滴下させるため
の構成を簡易なものとすることができる、すなわち原料
投入装置、第２のルツボといった特別な構成を必要とし
ない、（３）前記原料内にＰｔ等の不純物が混入するこ
とを防止できる、更には（４）高い効率で質の良いフェ
ライト単結晶を製造することができるといった効果を全
て満足したフェライト単結晶の製造装置を提供すること
を目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、第１の発明では、垂直方向に沿って区分された複数
の温度領域を有する加熱手段内に、該加熱手段と相対移
動するように設けられて、フェライト単結晶の種結晶と
なるフェライト原料が貯留されたルツボと、前記ルツボ
の上方位置であり、かつ前記加熱手段内に垂直方向に移
動自在に吊り下げられて、前記フェライト原料の液相部
と平衡共存する組成のフェライト原料により形成される
原料棒とを有し、前記原料棒が、前記加熱手段により溶
融させられて、前記ルツボ内に滴下される単結晶製造装
置であって、前記加熱手段に、前記原料棒を加熱・溶解
して一滴ずつルツボ内に滴下させるための溶解部と、こ
の溶解部の下方位置に設けられて、前記ルツボを加熱し
て前記ルツボ内において前記滴下された原料棒からフェ
ライト単結晶を生成及び育成させる育成部とを具備する
ようにしている。

【０００９】さらに、第１の発明では、前記加熱手段
に、前記育成部の下方位置に設けられて、前記育成部に
おいて生成されたフェライト単結晶を一定の温度に維持
することにより、該フェライト単結晶がその温度差によ
り生じる歪みから割れることを防止する保持部を具備す
るようにしている。

【００１０】第２の発明では、第１の発明の加熱手段
に、前記溶解部の上方位置に設けられて、前記原料棒を
一定の温度に維持することにより、該原料棒の内部歪み
を除去し、かつ該原料棒が温度差により生じる歪みから
割れることを防止するアニール部を具備するようにして
いる。

【００１１】

【００１２】

【作用】これらの発明によれば、フェライト原料の液相
部と平衡共存する組成の原料棒加熱手段の内部に吊り下
げ、更に、この原料棒をルツボに対して一滴ずつ溶融し
て滴下させるようにしたので、例えば従来のように、ル
ツボに向けて順次投入されるフェライト原料に対して不
純物（第２のルツボから溶出されるＰｔなど）が混入し
ていることがなく、また、該フェライト原料を投入させ
るための特別な装置（従来では、第２のルツボ、原料供
給装置、原料投入装置等が必要）が不要となる。

【００１３】また更に、これらの発明によれば、前記加
熱手段は溶解部、育成部、更にはアニール部、保持部と
いった複数の温度領域を有し、かつ垂直方向に対して移
動自在に設けられ、また、前記原料棒も同様に垂直方向
に対して移動自在に設けられているので、前記加熱手段
の各温度領域を、単結晶の製造に対して要求される各箇
所の温度に一致させて配置することができる、具体的に
は、加熱手段、原料棒、ルツボの垂直方向に対する位置
関係を調整することにより、加熱手段の溶解部により、
原料棒の先端を加熱することができ、また、該加熱手段
の育成部により、単結晶を成長させるルツボを加熱する
ことができ、また、加熱手段の保持部により、生成した
単結晶を一定温度に保温することができ、（他に、加熱
手段のアニール部により、原料棒をアニールのために加
熱することができる）。

【００１４】

【実施例】本発明の実施例を図１〜図４を参照して説明
する。まず、図１を参照して本発明の基本構成について
説明する。この図において符号１で示すものは垂直方向
（矢印（イ）ー（ロ）方向）に沿って長尺なルツボであ
る。

【００１５】このルツボ１は、炉内管２によって下方か
ら支持されたものであり、その内部には出発原料である
フェライト原料３が予め投入されている。また、符号４
で示すものは炉体であって、垂直方向（矢印（イ）ー
（ロ）方向）に沿って移動可能に設けられるとともに、
前記炉内管２上に固定されたルツボ１に対して相対的に
移動するようになっている。

【００１６】また、この炉体４には、その移動方向であ
る矢印（イ）ー（ロ）方向に沿って複数のヒータ群が設
けられており、これらヒータ群は、それぞれが４つの温
度領域である、アニール部５、溶解部６、育成部７、保
持部８に区分されている（詳細は後述する）。また、前
記炉体４の上方位置であり、かつ前記ルツボ１の内部に
は、前記ルツボ１内に投入するための投入原料である原
料棒９が配置されている。この原料棒９は、図２に示さ
れる昇降装置１０により垂直方向（矢印（イ）ー（ロ）
方向）に移動させられるワイヤ１１に吊り下げられるも
のであって、その下端部は前記ルツボ１の内部空間の上
部位置に配置されている。

【００１７】なお、昇降装置１０は、モータ１６を駆動
して、ワイヤ１１を支持する連結部材１０Ａ・１０Ａを
垂直方向に移動させることにより、該ワイヤ１１ととも
に原料棒９を上下動させるものであって、前記モータ１
６による昇降動作は符号１７で示すコンピュータにより
行われる。このコンピュータ１７には、符号１８で示す
計量機により検出された原料棒９の重量データが入力さ
れ、このコンピュータ１７は、この重量データを基にし
て原料棒９の下端部が溶解されて減った長さを検出し
（重量データを基にして検出した原料棒９の溶解量と、
該原料棒９が減った長さとの関係は予め実験等により求
めて記憶させておく）、該原料棒９の下端部が溶解され
て減った長さ分だけ、該原料棒９を降下させ、これによ
り該原料棒９の下端部を、ヒータ群の溶解部６（後述す
る）に対して常時位置合わせできるようになっている。

【００１８】以下に、前記アニール部５、溶解部６、育
成部７、保持部８に区分されたヒータ群について説明す
る。上記のように区分されたヒータ群の温度領域におい
ては、図３の温度分布図に示すように、上部に位置する
アニール部５が６００〜１１００℃の温度範囲に設定さ
れ（図３では１０００〜１１００℃の範囲に設定されて
いる）、また、中間部に位置する溶解部６が、前記フェ
ライトの融点（ｍｐ．１５７０〜１５９０）より５０℃
から１００℃ほど高い温度範囲に設定され、また、中間
部下側に位置する育成部７が、前記融点（ｍｐ．１５７
０〜１５９０℃）より１０℃から２０℃ほど高い温度範
囲に設定され、また、下部に位置する保持部８が３００
〜１３００℃の温度範囲に設定されている（図３では１
２００〜１３００℃の範囲に設定されている）。

【００１９】なお、これらの温度領域の内、前記アニー
ル部５は、原料棒９を一定の温度に維持することによ
り、該原料棒９の内部歪みを除去し、かつ該原料棒９が
その温度差により生じる歪みから割れることを防止する
ものである。また、前記溶解部６は原料棒９を溶解して
一滴ずつルツボ１内に滴下するものであり、また、前記
育成部７はルツボ１内のフェライト原料３と原料棒９を
溶解したものとから、フェライト単結晶を生成、育成さ
せるものであり、また、前記保持部８は生成したフェラ
イト単結晶を一定の温度に維持することにより、該フェ
ライト単結晶がその温度差により生じる歪みから割れる
ことを防止するものである。

【００２０】そして、以上のように構成された単結晶の
製造装置では、ルツボ１内で溶融したフェライト原料３
中に、ヒータの溶解部６により溶解された原料棒９を一
滴ずつ滴下してゆき、これによってルツボ１内において
フェライト単結晶が順次生成されてゆくものである。

【００２１】そして、本実施例の場合、原料棒９を溶融
させるための溶解部６においてヒータの温度が最も高く
設定され、かつそれ以外のアニール部５、育成部７、保
持部８において温度が比較的低く設定されていることか
ら、フェライト単結晶が生成されているルツボ１の下部
において、該ルツボ１の成分であるＰｔなどが熱により
溶け出すことを防止することができ、これによって製品
としてのフェライト単結晶の品質を向上させることがで
きる効果が得られる。

【００２２】なお、本実施例では、ヒータの温度領域を
４つに区分するようにしたが、これに限定されず溶解部
６、育成部７、最下部の保持部８を最低限設けるように
し、これら溶解部６、育成部７、保持部８に、さらに最
上部のアニール部５を付加するようにしても良く、ま
た、アニール部５、溶解部６、育成部７、保持部８に加
えて、更に異なる温度の温度領域を設けるようにしても
良い。また、前述したアニール部５でのアニール処理は
図４で示すような時間経過により行うようにすると良
い。つまり、１時間あたり５０〜１００℃の範囲で温度
を上昇させ、更に、該温度が８００〜１０００℃の範囲
に到達した時点で上昇を停止して、該温度を１〜４時間
維持させるようにする。さらに、この後、１時間あたり
５０〜１００℃の範囲で温度を下降させるようにして、
前記アニール処理を行うと良い。

【００２３】なお、前記ルツボ１内に予め投入されるフ
ェライト原料２としては、例えばＭｎーＺｎフェライト
単結晶を作成する場合には、Ｆｅ₂Ｏ₃が５４ｍｏｌ％、
ＭｎＯが２８ｍｏｌ％、ＺｎＯが１８ｍｏｌ％の組成も
のが使用され、このような組成のフェライト原料２を炉
体４内で溶融し、更にこの溶融したフェライト原料２を
炉体４の温度変化により、その下側から徐々に固化させ
ることによって、フェライト単結晶を順次成長させて行
くものである。また、前記昇降装置１０に吊り下げられ
る原料棒９は、溶融したフェライト原料が固化する際に
Ｚｎが選択的に固化することにより、成長が進むにつれ
て相対的にＭｎの組成が増加することを防止するもので
あって、具体的にはＦｅ₂Ｏ₃が５３．５ｍｏｌ％、Ｚｎ
Ｏが２０ｍｏｌ％の割合で含有されている。

【００２４】

【発明の効果】以上詳細に説明したように、これらの発
明によれば、フェライト原料の液相部と平衡共存する組
成の原料棒加熱手段の内部に吊り下げ、更に、この原料
棒をルツボに対して一滴ずつ溶融して滴下させるように
したので、例えば従来のように、ルツボに向けて順次投
入されるフェライト原料に対して不純物（第２のルツボ
から溶出されるＰｔなど）が混入していることがなく、
また、該フェライト原料を投入させるための特別な装置
（従来では、第２のルツボ、原料供給装置、原料投入装
置等が必要）が不要となり、これによって全体構成を簡
素なものとすることができる効果が得られる。

【００２５】また更に、これらの発明によれば、前記加
熱手段は溶解部、育成部、保持部、更にはアニール部と
いった複数の温度領域を有し、かつ垂直方向に対して移
動自在に設けられ、また、前記原料棒も同様に垂直方向
に対して移動自在に設けられているので、前記加熱手段
の各温度領域を、単結晶の製造に対して要求される各箇
所の温度に一致させて配置することができる、具体的に
は、加熱手段と原料棒とルツボとの垂直方向に対する位
置関係を調整することにより、加熱手段の溶解部によ
り、原料棒の先端を加熱することができ、また、該加熱
手段の育成部により、単結晶を成長させるルツボを加熱
することができ、また、加熱手段の保持部により、生成
した単結晶を一定温度に保温することができ、（他に、
加熱手段のアニール部により、原料棒をアニールのため
に加熱することができる）、これによって最適な温度領
域により、高い品質のフェライト単結晶を効率良く製造
することができる効果が得られる。

【００２６】また、フェライト単結晶を成長させるルツ
ボは、加熱手段において、原料棒を加熱する溶解部より
低い温度の育成部で加熱することができるので、該ルツ
ボから、フェライト原料に対して不純物（該ルツボから
溶出されるＰｔなど）が混入することがなく、この点に
おいても、上述したような高い品質の単結晶フェライト
を製造できる効果が得られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】単結晶製造装置の全体概略構成を示す正面図で
ある。

【図２】原料棒をフィードバック制御させつつ昇降させ
るための装置を示す正面図である。

【図３】図１に示す炉体の温度領域（アニール部、溶融
部、育成部、保持部）に対応した温度変化を示すグラフ
である。

【図４】アニール処理を行う時間と温度との関係を示す
グラフである。

【符号の説明】

１ルツボ４炉体（加熱手段）５アニール部６溶解部７育成部８保持部９原料棒

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】垂直方向に沿って区分された複数の温度
領域を有する加熱手段内に、該加熱手段と相対移動する
ように設けられて、フェライト単結晶の種結晶となるフ
ェライト原料が貯留されたルツボと、前記ルツボの上方位置であり、かつ前記加熱手段内に垂
直方向に移動自在に吊り下げられて、前記フェライト原
料の液相部と平衡共存する組成のフェライト原料により
形成される原料棒とを有し、前記原料棒が、前記加熱手
段により溶融させられて、前記ルツボ内に滴下される単
結晶製造装置であって、前記加熱手段には、前記原料棒を加熱、溶解して一滴ずつルツボ内に滴下さ
せるための溶解部と、この溶解部の下方位置に設けられて、前記ルツボを加熱
して、前記ルツボ内において前記滴下された原料棒から
フェライト単結晶を生成及び育成させる育成部と、この
育成部の下方位置に設けられて、前記育成部において生
成されたフェライト単結晶を一定の温度に維持すること
により、該フェライト単結晶がその温度差により生じる
歪みから割れることを防止する保持部が具備されている
ことを特徴とする単結晶製造装置。
【請求項２】前記加熱手段には、前記溶解部の上方位
置に設けられて、前記原料棒を一定の温度に維持するこ
とにより、該原料棒の内部歪みを除去し、かつ該原料棒
が温度差により生じる歪みから割れることを防止するア
ニール部が具備されていることを特徴とする請求項１記
載の単結晶製造装置。