JP2802013B2 - セラミックスの接合方法 - Google Patents

セラミックスの接合方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、接合部の気密性及び接
合強度に優れるセラミックス接合体を容易にかつ安定し
て得ることができるセラミックスの接合方法に関する。
【0002】
【従来の技術】セラミックスは、その成分組成が酸化
物、非酸化物に拘らず、高度の耐熱・断熱性が有り、絶
縁性、導電性、磁気的・誘電的性質等の電気的・電子的
機能を有し、また、耐摩耗性等の機械的性質も優れ、各
種構造物の材料として既に使用され、研究開発されてい
る。セラミックスを機械部品材料や構造物材料として使
用する場合、種々の形状の機械部品や構造部材が要求さ
れ、また各部品や部材の組み合わせも求められることに
なり、一体成形により製造されるものは別として、あら
ゆる部分においてセラミックスを接合固定する必要が生
じる。
【0003】各種の部品・部材の中でも平板状部材と他
形状の部材とを組み合わせた接合体は、機械部品や構造
部材として多く使用され、平板に孔を穿ち管状体や丸棒
などを貫通固定して使う例も多い。例えば、出願人が特
開昭60−62592号公報で示したような工業用炉の
セラミック熱交換器には多数のセラミック管状体を板状
体に固定した部材が使用されている。
【0004】上記したように、熱交換器の部品・部材と
してセラミックスを適用しようとする試みも多くなさ
れ、セラミック管状体をセラミック板状体に形成された
孔部に挿入し固定させる方法としては、特開昭60−6
2592号で出願人が開示したように圧縮スプリングを
利用し、機械的な押圧により球面接合する方法、あるい
はホウケイ酸ガラス等を成分とする無機接合材をペース
ト状に調製し、これを接合部に塗布して加熱接合する方
法等が一般に行われている。また、孔部を有する板状体
を成形体、仮焼体などの未焼結体とし、これに焼結体の
管状体を挿入して焼成を行い、両者の焼成収縮率の差を
利用して一体に接合する方法も知られている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記接
合方法のうち、圧縮スプリングを利用して球面接合する
方法においては、使用時の熱応力による破損や、膨張や
収縮により球面接合部に間隙が生じて十分な気密性が保
てない等の問題があった。また、無機接合材を用いた接
合方法においては、接合時に接合材をペースト状に調製
して塗布する必要があるため、作業性が悪いうえに、気
孔やクラック等の接合欠陥が発生し易く、接合部の気密
性及び強度に問題があった。
【0006】焼成収縮率差を利用した接合方法において
は、上記接合材の調製等の煩雑な作業は不要であるが、
良好な接合強度や気密性を得るためには、管状体の外径
から何も挿入されていない状態で加熱焼成した場合の板
状体の穿設孔径を引いた値(いわゆる締め代)の設定が
重要となる。ところが、従来においては、この締め代の
設定値について特に言及した技術は知られておらず、気
密性及び接合強度に優れる所望の接合体を、必ずしも安
定して製造できたわけではなかった。
【0007】本発明は、このような従来の状況に鑑みて
なされたものであり、その目的とするところは、円筒形
状又は円柱形状を有するセラミックス体と、これらが挿
入され接合されるための孔部を有するセラミックス体と
の焼成収縮率差を利用した接合において、接合部の気密
性及び接合強度に優れる接合体を容易かつ安定して得る
ことができる接合方法を提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】 本発明によれば、穿設
孔を有する第1セラミックス未焼結体と、円筒形状又は
円柱形状を有する第2セラミックス焼結体とを、該第1
セラミックス未焼結体の穿設孔に該第2セラミックス焼
結体を挿入し、接合材を使用しない状態で加熱焼成し、
一体的に接合する接合方法において、該第1セラミック
ス未焼結体及び該第2セラミックス焼結体が窒化珪素又
は炭化珪素であり、該第1セラミックス未焼結体の穿設
孔径が、何も挿入されていない状態で加熱焼成した場
合、該第2セラミックス焼結体の外径より0.1〜1.
0mm小さくなるように設定し、接合部からのリークを防
止したことを特徴とするセラミックスの接合方法が提供
される。
【0009】
【作用】本発明は、上記のように構成され、焼成収縮率
の小さい第2セラミックス焼結体を、焼成収縮率の大き
い第1セラミックスの穿設孔に挿入し、この焼成収縮率
差を利用して一体に接合する方法において、該第1セラ
ミックス未焼結体の穿設孔径が、何も挿入されていない
状態で加熱焼成した場合に、該第2セラミックス焼結体
の外径より0.1〜1.0mm小さくなるように設定した
こと、すなわち、いわゆる締め代を0.1〜1.0mmの
範囲に限定したことを特徴とするものである。この限定
範囲は、発明者らの種々の実験により得られたものであ
り、この範囲においては、接合強度、気密性ともに優れ
た接合体を安定して得られることが確認された。
【0010】これに対し、締め代が0.1mm未満では、
接合力が弱く、また接合部に間隙が生じ易い。この間隙
が接合部の上端から下端に通じる貫通孔となっている場
合には、気密性が著しく劣るものとなる。また、締め代
が1.0mmを超えると、クラック等の接合部欠陥が生じ
ることとなる。
【0011】 本発明において、第1セラミックス未焼
結体及び第2セラミックス焼結体に用いるセラミックス
としては、エンジン、産業機械及び熱交換器等に使用す
る場合を考慮して、高強度・高耐熱性の窒化珪素や炭化
珪素を採用する。また、第1セラミックス未焼結体の形
状、厚み、大きさは特に制限されず、使用目的、条件に
あわせて選択すればよいが、例えば熱交換器に用いる場
合、高圧ガス流れ方向に対し、接合部の接合距離が長い
ほどシール効果が大きくなるので、3mm以上の厚みを有
することが好ましい。第1セラミックス未焼結体の穿設
孔数にも特に制限はなく、1つの穿設孔のみを有する単
孔板であっても、複数の穿設孔を有する多孔板であって
もよい。更に、締め代0.1〜1.0mmの範囲にある限
り、第1セラミックス未焼結体の穿設孔の孔径や配置、
第2セラミックス焼結体の外径や長さにも特に制限はな
い。第1セラミックス未焼結体の穿設孔は、成形時に同
時に設けてもよいし、成形後に穿つようにしてもよい。
【0012】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づいて更に詳細に
説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるもの
ではない。
【0013】(実施例1)窒化珪素原料粉末に焼結助剤
としてY23を1重量%、MgOを1重量%、ZrO2
を0.5重量%(いずれも外配量)添加し、これをアト
ライターで混合粉砕した後、乾燥造粒して得た原料を用
いて、プレス成形により直径20mm、厚さ10mmの円盤
状成形体を得た。これに、直径7mmの孔を1ヶ打抜きに
より形成し、110℃で10時間乾燥した後、空気中5
00℃で5時間バインダ仮焼して第1セラミックス未焼
結体を作製した。また、第1セラミックス未焼結体の作
製で用いたものと同じ原料を用いて、押出成形により円
柱棒を成形し、第1セラミックス未焼結体におけると同
様の条件で乾燥及びバインダ仮焼を行った後、窒素雰囲
気中1650℃で1時間焼成して直径6mm、長さ50mm
の第2セラミックス焼結体を得た。
【0014】次いで、図1に示すように、第1セラミッ
クス未焼結体2の穿設孔4に第2セラミックス焼結体3
を、第2セラミックス未焼結体3の端部が第1セラミッ
クス未焼結体2の一表面に合致するように挿入し、この
状態で、窒素雰囲気中1650℃で加熱焼成して接合一
体化し、図2に示すような接合体1を得た。なお、この
接合において、締め代(第2セラミックス焼結体の外径
−何も挿入されていない状態で加熱焼成した場合の加熱
焼成後における第1セラミック未焼結体の穿設孔径)は
0.2mmとした。
【0015】得られた接合体について、図3に示す気密
性試験装置を用い接合部の気密性を調べた。図3におい
て、接合体1は、水槽6に設置された保持治具7により
保持され、この保持治具7と接合体1との間は、Oリン
グ9より封止されている。そして、この状態で、7kg
/cm2のエアを通気路10を介して接合部に負荷し、
接合部から漏出したエアをメスシリンダーにより補集
し、その容量を測定した。
【0016】更に、図4に示す接合強度試験装置を用い
て接合部の強度を測定した。図4において、接合体1を
回転機11に固定し、接合体1の頂部にロードセル12
を介して荷重を負荷し、その回転片持ち梁曲げ強度を測
定した。なお、ロードセル12の最大負荷加重は500
kgである。また、外観観察により、肉眼で観察可能な
接合部欠陥の有無を調べた。それぞれの結果を表1に示
す。
【0017】(実施例2)締め代を0.6mmとした以外
は実施例1と同様にして接合体の作製及び評価試験を行
った。結果を表1に示す。
【0018】(実施例3)締め代を0.1mmとした以外
は実施例1と同様にして接合体の作製及び評価試験を行
った。結果を表1に示す。
【0019】(実施例4)締め代を1.0mmとした以外
は実施例1と同様にして接合体の作製及び評価試験を行
った。結果を表1に示す。
【0020】(実施例5)第1セラミックス未焼結体
は、実施例1と同じ原料・成形法・穿設孔形成法を用い
て得た直径20mm、厚さ3mm、穿設孔数1ヶの円盤状成
形体を、実施例1と同じ条件で乾燥・バインダ仮焼した
後、さらに窒素雰囲気中1350℃で3時間の仮焼を施
して得た。また、第2セラミック焼結体は、その形状を
外径6mm、内径4mm、長さ50mmのチューブ状とした以
外は実施例1と同様にして得た。得られた第1セラミッ
クス未焼結体と第2セラミック焼結体を、締め代を0.
4mmとした以外は実施例1と同様にして接合し、接合体
の評価試験を行った。結果を表1に示す。
【0021】(実施例6)第1セラミックス未焼結体
は、実施例1と同じ原料を用い押出成形により得た90
×90mm、厚さ20mmの角板状成形体に打ち抜きにより
20ヶの孔を穿設後、実施例1と同じ条件で乾燥・バイ
ンダ仮焼して得た。また、第2セラミック焼結体は、そ
の形状を外径6mm、内径4mm、長さ50mmのチューブ状
とし、焼成後その接合面に切削加工を施した以外は実施
例1と同様にして得た。得られた、第1セラミックス未
焼結体と第2セラミック焼結体を、締め代を0.4mmと
した以外は実施例1と同様にして接合し、接合体の評価
試験を行った。結果を表1に示す。
【0022】(実施例7)第1セラミックス未焼結体
は、実施例1と同じ原料・成形法・穿設孔形成法を用い
て得た直径20mm、厚さ2mm、穿設孔数1ヶの円盤状成
形体を、実施例1と同じ条件で乾燥・バインダ仮焼して
得た。また、第2セラミック焼結体は、実施例1同様に
して得た。得られた第1セラミックス未焼結体と第2セ
ラミック焼結体を、締め代を0.6mmとした以外は実施
例1と同様にして接合し、接合体の評価試験を行った。
結果を表1に示す。
【0023】(実施例8)炭化珪素原料粉末に焼結助剤
としてB4Cを1.5重量%、Cを1重量%(いずれも
外配量)添加し、これをアトライターで混合粉砕した
後、乾燥造粒して得た原料を用いて、プレス成形により
60×60mm、厚さ10mmの角板状の成形体を得た。こ
れに、直径6.7mmの孔を7ヶ打抜きにより形成し、1
10℃で10時間乾燥した後、窒素雰囲気中500℃で
5時間バインダ仮焼して第1セラミックス未焼結体を作
製した。また、第1セラミックス未焼結体で用いたもの
と同じ原料を用いて、押出成形により直径6mm、長さ5
0mmの円柱棒を成形し、第1セラミックス未焼結体にお
けると同様の条件で乾燥及びバインダ仮焼を行った後、
アルゴン雰囲気中2000℃で3時間焼成して第2セラ
ミックス焼結体を得た。得られた焼結体の接合面には、
切削加工を施した。これらを、アルゴン雰囲気中200
0℃で3時間加熱焼成して接合一体化した。なお、この
接合において、締め代は0.4mmとした。得られた接合
体について、実施例1と同様に評価試験を行った。結果
を表1に示す。
【0024】(比較例1)第1セラミックス未焼結体
は、実施例1と同じ原料・成形法・穿設孔形成法を用い
て得た直径20mm、厚さ5mm、穿設孔数1ヶの円盤状成
形体を、実施例1と同じ条件で乾燥・バインダ仮焼して
得た。また、第2セラミック焼結体は、焼成後その接合
面に切削加工を施した以外は実施例1と同様にして得
た。得られた第1セラミックス未焼結体と第2セラミッ
ク焼結体を、締め代を0.05mmとした以外は実施例1
と同様にして接合し、接合体の評価試験を行った。結果
を表1に示す。
【0025】(比較例2)締め代を1.2mmとした以外
は、比較例1と同様にして接合体の作製及び評価試験を
行った。結果を表1に示す。
【0026】(比較例3)実施例1と同様にして得た第
1セラミックス未焼結体を、更に窒素雰囲気中1650
℃で1時間焼成して焼結体とした。また、第2セラミッ
ク焼結体は、その形状を外径6mm、内径4mm、長さ50
mmのチューブ状とし、焼成後その接合面に切削加工を施
した以外は実施例1と同様にして得た。次いで、それぞ
れの接合面にCeO2:34.5重量%、MgO:2
7.6重量%、SiO2:13.8重量%、SrCO3
10.3重量%、Al23:6.9重量%、Si34
6.9重量%の組成からなる接合材をペースト状にして
塗布し、接合面をあわせた後、窒素雰囲気中1650℃
で3時間焼成して接合体を得た。得られた接合体につい
て、実施例1と同様にして評価試験を行った。結果を表
1に示す。
【0027】
【表1】
【0028】表1に示すとおり、本発明にかかる実施例
の接合体は、接合部の気密性、接合部強度のいずれにも
優れたものであった(ただし、実施例4及び実施例6は
多管形状のため接合部強度の測定は不実施)。これに対
し、締め代が本発明の下限値である0.1mmを下回る比
較例1、本発明の上限値である1.0mmを上回る比較例
2、及び接合材を用いて接合した比較例3の各接合体
は、接合部に欠陥が生じ、気密性、接合部強度ともに劣
るものとなった。
【0029】
【発明の効果】以上説明したように、本発明は、円筒形
状又は円柱形状を有するセラミックス体と、これらが挿
入され接合されるための孔部を有するセラミックス体と
の焼成収縮率差を利用した接合において、優れた接合体
を得るための重要な因子となる締め代を所定範囲に限定
することで、接合部の気密性及び接合強度に優れる接合
体を容易にかつ安定して得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例における接合前の第1セラミックス未焼
結体と第2セラミックス焼結体との組み合わせ状態を示
す断面説明図である。
【図2】本発明により得られるセラミック接合体の一例
を示す側面図である。
【図3】気密性試験装置を示す説明図である。
【図4】接合強度試験装置を示す説明図である。
【符号の説明】
1 接合体 2 第1セラミックス未焼結体 3 第2セラミックス焼結体 4 穿設孔 6 水槽 7 保持治具 9 Oリング 10 通気路 11 回転機 12 ロードセル

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 穿設孔を有する第1セラミックス未焼結
    体と、円筒形状又は円柱形状を有する第2セラミックス
    焼結体とを、該第1セラミックス未焼結体の穿設孔に該
    第2セラミックス焼結体を挿入し、接合材を使用しない
    状態で加熱焼成し、一体的に接合する接合方法におい
    て、該第1セラミックス未焼結体及び該第2セラミック
    ス焼結体が窒化珪素又は炭化珪素であり、該第1セラミ
    ックス未焼結体の穿設孔径が、何も挿入されていない状
    態で加熱焼成した場合、該第2セラミックス焼結体の外
    径より0.1〜1.0mm小さくなるように設定し、接合
    部からのリークを防止したことを特徴とするセラミック
    スの接合方法。
  2. 【請求項2】 該第1セラミックス未焼結体の厚みが3
    mm以上である請求項1記載の接合方法。
  3. 【請求項3】 該第1セラミックス未焼結体が複数の穿
    設孔を有する多孔板である請求項1又は2記載の接合方
    法。
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