JP2896193B2 - 酸化物結晶配向膜の製造方法及び酸化物結晶配向膜並びに光磁気記録媒体 - Google Patents
酸化物結晶配向膜の製造方法及び酸化物結晶配向膜並びに光磁気記録媒体Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ［発明の目的］ （産業上の利用分野） 本発明は酸化物結晶配向膜及びその製造方法、並びに
特定組成の酸化物結晶配向膜を使用した光磁気記録媒体
に関する。
特定組成の酸化物結晶配向膜を使用した光磁気記録媒体
に関する。
（従来の技術） CVD法、蒸着法、スパッタリング法等の各種薄膜形成
法が広く知られている。通常ガラス等の非晶質基板上に
形成される酸化物薄膜はアモルファス又は結晶方位が不
規則に分布した多結晶薄膜となる。
法が広く知られている。通常ガラス等の非晶質基板上に
形成される酸化物薄膜はアモルファス又は結晶方位が不
規則に分布した多結晶薄膜となる。
一方、特定方向に結晶配向した薄膜を得ることは材料
特性向上のため重要である。しかしながら、上述したよ
うに、非晶質基板を用いた場合には結晶配向膜が得られ
ず、この様な結晶配向させた酸化物薄膜を得るためには
MgO,α−Al2O3等の単結晶基板を用いる必要がある（IEE
E Trans.Mag.MAG−12（1976）773,J.Appl.Phys.66（198
9）3168など）。
特性向上のため重要である。しかしながら、上述したよ
うに、非晶質基板を用いた場合には結晶配向膜が得られ
ず、この様な結晶配向させた酸化物薄膜を得るためには
MgO,α−Al2O3等の単結晶基板を用いる必要がある（IEE
E Trans.Mag.MAG−12（1976）773,J.Appl.Phys.66（198
9）3168など）。
（発明が解決しようとする課題） 一般に単結晶基板は高価であり、種類、大きさ等がか
なり制約されてしまい、実用性の観点からは大きな問題
となっていた。ここで、ガラス、樹脂等の非晶質基板を
用いて結晶が配向した酸化物薄膜が形成できれば単結晶
基板の制約がなくなり、実用上多大なる利益が挙げられ
る。
なり制約されてしまい、実用性の観点からは大きな問題
となっていた。ここで、ガラス、樹脂等の非晶質基板を
用いて結晶が配向した酸化物薄膜が形成できれば単結晶
基板の制約がなくなり、実用上多大なる利益が挙げられ
る。
本発明は以上の点を考慮してなされたもので、その目
的は第１に基板が単結晶でなくとも、その上に結晶配向
性の酸化物薄膜を形成することのできる酸化物結晶配向
膜の製造方法を提供すること、第２に工業上有益な酸化
物結晶配向膜を得ること、第３にこのような酸化物結晶
配向薄膜を利用した優れた特性を有する光磁気記録媒体
を提供することにある。
的は第１に基板が単結晶でなくとも、その上に結晶配向
性の酸化物薄膜を形成することのできる酸化物結晶配向
膜の製造方法を提供すること、第２に工業上有益な酸化
物結晶配向膜を得ること、第３にこのような酸化物結晶
配向薄膜を利用した優れた特性を有する光磁気記録媒体
を提供することにある。
［発明の構成］ （課題を解決するための手段及び作用） 本発明者らが酸化物薄膜形成について鋭意研究を進め
た結果、イオンビームスパッタ装置を用いた場合に、結
晶配向性の良好な酸化物薄膜を得ることができることを
見出した。つまり、薄膜形成中に薄膜形成部位にイオン
を照射することにより、基板の材質にかかわらず結晶配
向膜が得られることを見出したのである。この発明は、
このような知見に基づいてなされたものである。
た結果、イオンビームスパッタ装置を用いた場合に、結
晶配向性の良好な酸化物薄膜を得ることができることを
見出した。つまり、薄膜形成中に薄膜形成部位にイオン
を照射することにより、基板の材質にかかわらず結晶配
向膜が得られることを見出したのである。この発明は、
このような知見に基づいてなされたものである。
すなわち本発明に係る酸化物結晶配向薄膜の製造方法
は、基板上に酸化物を堆積する工程と、前記堆積工程を
実施中に堆積膜にイオンを照射する工程とを具備し、特
定結晶方位を配向した酸化物薄膜を得ることを特徴とす
る。
は、基板上に酸化物を堆積する工程と、前記堆積工程を
実施中に堆積膜にイオンを照射する工程とを具備し、特
定結晶方位を配向した酸化物薄膜を得ることを特徴とす
る。
第１図を参照してこの発明の原理を詳細に説明する。
第１図はイオンビームスパッタ（IBS）装置を示す模
式図である。この装置は、真空チャンバ10を備えてお
り、このチャンバ10内には、第１のイオンガン11と、第
１のイオンガン11で発生したイオンが照射されるターゲ
ット12と、ターゲットから飛び出した原子を堆積させる
基板Ｓを支持するための支持部材13と、基板Ｓに向けて
イオンを照射するための第２のイオンガン14とが設けら
れている。ターゲット12は得ようとする薄膜の組成に応
じてその組成が調整されている。支持部材13には基板を
加熱するためのヒータ15と、基板を冷却するための冷却
水通流管16と、熱電対17とが埋設されており、熱電対17
の出力に応じて、基板を加熱・冷却し、基板温度を適切
に制御できるようになっている。基板Ｓの周囲には、そ
の内周面全面に亘って複数個のガス供給口が形成された
円環状の酸素ガス通流管18が設けられており、ガス供給
口から基板Ｓに酸素ガスが供給されることにより、形成
される薄膜に酸素欠損が生じることが防止される。な
お、チャンバ10内は図示しない排気手段により排気さ
れ、チャンバ10内の圧力は圧力ゲージ20で測定される。
式図である。この装置は、真空チャンバ10を備えてお
り、このチャンバ10内には、第１のイオンガン11と、第
１のイオンガン11で発生したイオンが照射されるターゲ
ット12と、ターゲットから飛び出した原子を堆積させる
基板Ｓを支持するための支持部材13と、基板Ｓに向けて
イオンを照射するための第２のイオンガン14とが設けら
れている。ターゲット12は得ようとする薄膜の組成に応
じてその組成が調整されている。支持部材13には基板を
加熱するためのヒータ15と、基板を冷却するための冷却
水通流管16と、熱電対17とが埋設されており、熱電対17
の出力に応じて、基板を加熱・冷却し、基板温度を適切
に制御できるようになっている。基板Ｓの周囲には、そ
の内周面全面に亘って複数個のガス供給口が形成された
円環状の酸素ガス通流管18が設けられており、ガス供給
口から基板Ｓに酸素ガスが供給されることにより、形成
される薄膜に酸素欠損が生じることが防止される。な
お、チャンバ10内は図示しない排気手段により排気さ
れ、チャンバ10内の圧力は圧力ゲージ20で測定される。
このような装置においては、チャンバ10内を所定の真
空度まで排気した後、第１のイオンガン11からイオンを
発生させる。このイオンは加速されてターゲットに照射
され、ターゲット12を構成している原子をはね飛ばし、
はね飛ばされた原子は基板Ｓ上に堆積する。第２のイオ
ンガン14により、成膜中に基板Ｓにイオンを照射する。
これによりターゲット12ではね飛ばされた原子が基板Ｓ
上でエネルギーを受け、特定の結晶方位が配向した薄膜
を得ることができる。このときの配向方位は成膜条件及
びターゲット組成により変化する。
空度まで排気した後、第１のイオンガン11からイオンを
発生させる。このイオンは加速されてターゲットに照射
され、ターゲット12を構成している原子をはね飛ばし、
はね飛ばされた原子は基板Ｓ上に堆積する。第２のイオ
ンガン14により、成膜中に基板Ｓにイオンを照射する。
これによりターゲット12ではね飛ばされた原子が基板Ｓ
上でエネルギーを受け、特定の結晶方位が配向した薄膜
を得ることができる。このときの配向方位は成膜条件及
びターゲット組成により変化する。
なお成膜方法はイオンビームスパッタに限らず、真空
蒸着などの各種PVD法、またはCVD法等の公知の公知の方
法を用い、成膜中にイオンを照射すればよい。すなわ
ち、成膜方法を問わず、薄膜形成中に薄膜に対しイオン
照射ができさえすればよい。
蒸着などの各種PVD法、またはCVD法等の公知の公知の方
法を用い、成膜中にイオンを照射すればよい。すなわ
ち、成膜方法を問わず、薄膜形成中に薄膜に対しイオン
照射ができさえすればよい。
薄膜に照射するイオンとしてはHe,Ar,Ne,Kr,Xe等の不
活性ガス、酸素ガス、及び膜構成元素の金属イオンが挙
げられる。また、照射イオンの加速電圧は20V〜20kVの
範囲、さらには20V〜500Vの範囲が好ましい。20V未満で
は照射効果が少なく、2kVを越えると照射が強すぎ膜質
が悪くなる。なお、同様の効果を得ることができるエネ
ルギービームでの代替も考えられる。
活性ガス、酸素ガス、及び膜構成元素の金属イオンが挙
げられる。また、照射イオンの加速電圧は20V〜20kVの
範囲、さらには20V〜500Vの範囲が好ましい。20V未満で
は照射効果が少なく、2kVを越えると照射が強すぎ膜質
が悪くなる。なお、同様の効果を得ることができるエネ
ルギービームでの代替も考えられる。
このような方法を用いれば、基板材質にかかわらず基
板上に酸化物結晶配向膜を形成することができる。すな
わち、従来は、酸化物結晶薄膜は単結晶基板上のみに形
成可能であったが、この発明に係る方法によればガラス
等の非晶質基板上に酸化物結晶配向膜を形成することが
できる。このように非晶質基板を用い得るので、端結晶
基板の価格的、及びサイズ的制約を回避することがで
き、工業的利点が極めて大きい。また加熱なしのas−de
po状態（成膜したままの状態）で垂直磁化膜を得ること
ができるのも製法上大きなメリットである。
板上に酸化物結晶配向膜を形成することができる。すな
わち、従来は、酸化物結晶薄膜は単結晶基板上のみに形
成可能であったが、この発明に係る方法によればガラス
等の非晶質基板上に酸化物結晶配向膜を形成することが
できる。このように非晶質基板を用い得るので、端結晶
基板の価格的、及びサイズ的制約を回避することがで
き、工業的利点が極めて大きい。また加熱なしのas−de
po状態（成膜したままの状態）で垂直磁化膜を得ること
ができるのも製法上大きなメリットである。
また、このような結晶配向膜は他の結晶配向薄膜形成
用の基板として使用することができる。すなわち、ガラ
ス基板等の上に本発明の方法により配向膜を形成したも
のを基板として用いることにより、単結晶基板と同様の
効果を得ることができ、従来単結晶基板を用いないと配
向膜が得られなかった材料でも、その上に配向膜として
成膜することができる。従って本発明で得られた結晶配
向膜上への成膜は本発明以外の方法、すなわちイオン照
射レスで行なっても良いことは言うまでもない。
用の基板として使用することができる。すなわち、ガラ
ス基板等の上に本発明の方法により配向膜を形成したも
のを基板として用いることにより、単結晶基板と同様の
効果を得ることができ、従来単結晶基板を用いないと配
向膜が得られなかった材料でも、その上に配向膜として
成膜することができる。従って本発明で得られた結晶配
向膜上への成膜は本発明以外の方法、すなわちイオン照
射レスで行なっても良いことは言うまでもない。
また本発明の方法を使用すれば材質、結晶方向には大
幅にバリエーションをもたせることができ、さらには大
型化も容易となる。
幅にバリエーションをもたせることができ、さらには大
型化も容易となる。
本発明の方法によって形成される酸化物としてはスピ
ネル、ガーネット、ペロブスカイト、ウルツアイト、Na
Clタイプ等の結晶構造を有するものが挙げられる。
ネル、ガーネット、ペロブスカイト、ウルツアイト、Na
Clタイプ等の結晶構造を有するものが挙げられる。
スピネル型結晶構造（AB2O4;A,Bは遷移金属）を有す
る酸化物結晶配向膜を製造する場合には、上述した方法
と同様に、イオン照射しながらスピネル型結晶薄膜を形
成した後、薄膜を加熱することが好ましい。これにより
結晶配向性の良好なスピネル型結晶配向膜を得ることが
できる。加熱時の熱処理温度は500℃以上が一層好まし
い。この際の温度が500℃未満の場合には、スピネル型
構造とは若干異なった結晶構造となったり、スピネル型
結晶構造であっても結晶性が低くかったり、酸素欠損が
生じていたりして、好ましい特性が得られない恐れがあ
る。また、熱処理は大気中で行うことができ、かつ大気
中で行うのが最も容易であるが、薄膜の酸素膜を一層厳
密にコントロールしたい場合には、酸素雰囲気中で行う
ことが好ましい。真空中等の極端に酸素分圧が低い場合
には、薄膜中から酸素が抜け易くなるため好ましくな
い。
る酸化物結晶配向膜を製造する場合には、上述した方法
と同様に、イオン照射しながらスピネル型結晶薄膜を形
成した後、薄膜を加熱することが好ましい。これにより
結晶配向性の良好なスピネル型結晶配向膜を得ることが
できる。加熱時の熱処理温度は500℃以上が一層好まし
い。この際の温度が500℃未満の場合には、スピネル型
構造とは若干異なった結晶構造となったり、スピネル型
結晶構造であっても結晶性が低くかったり、酸素欠損が
生じていたりして、好ましい特性が得られない恐れがあ
る。また、熱処理は大気中で行うことができ、かつ大気
中で行うのが最も容易であるが、薄膜の酸素膜を一層厳
密にコントロールしたい場合には、酸素雰囲気中で行う
ことが好ましい。真空中等の極端に酸素分圧が低い場合
には、薄膜中から酸素が抜け易くなるため好ましくな
い。
このような方法を使用することにより、非晶質基板上
にも有効にスピネル型酸化物結晶配向膜を形成すること
ができ、得られたスピネル型結晶膜に、たとえば垂直磁
化膜など所望の特性を付与することができる。
にも有効にスピネル型酸化物結晶配向膜を形成すること
ができ、得られたスピネル型結晶膜に、たとえば垂直磁
化膜など所望の特性を付与することができる。
スピネル型酸化物としては、Coフェライト、Niフェラ
イト、Mnフェライト、Znフェライト、マグネタイト等、
種々のものを挙げることができるが、特にCoフェライト
（CoFe2O4）は、磁気光学効果が大きく光磁気記録媒体
等への応用が可能であり、工業上の価値の大きい酸化物
結晶配向膜を得ることができる。
イト、Mnフェライト、Znフェライト、マグネタイト等、
種々のものを挙げることができるが、特にCoフェライト
（CoFe2O4）は、磁気光学効果が大きく光磁気記録媒体
等への応用が可能であり、工業上の価値の大きい酸化物
結晶配向膜を得ることができる。
上述のような方法を用いることにより、スピネル型の
結晶構造を有し、＜111＞方位又は＜110＞方位が優先配
向した酸化物結晶配向膜を非晶質基板上に得ることがで
きる。非晶質基板上に形成されたこのようなスピネル型
結晶配向膜は、従来得られていない全く新規なものであ
る。このような酸化物結晶配向膜は、膜形成後に加熱す
る場合でも、加熱しない場合でも、製造条件を適当に調
節するとにより得ることができる。この＜111＞方位又
は＜110＞方位が優先配向した酸化物結晶配向膜は、種
々の用途に応用されることが期待でき、特に、＜111＞
方位が膜面に垂直に配向したものは、後述するように、
光磁気記録媒体を用いることができる。
結晶構造を有し、＜111＞方位又は＜110＞方位が優先配
向した酸化物結晶配向膜を非晶質基板上に得ることがで
きる。非晶質基板上に形成されたこのようなスピネル型
結晶配向膜は、従来得られていない全く新規なものであ
る。このような酸化物結晶配向膜は、膜形成後に加熱す
る場合でも、加熱しない場合でも、製造条件を適当に調
節するとにより得ることができる。この＜111＞方位又
は＜110＞方位が優先配向した酸化物結晶配向膜は、種
々の用途に応用されることが期待でき、特に、＜111＞
方位が膜面に垂直に配向したものは、後述するように、
光磁気記録媒体を用いることができる。
また、上述した本発明に係る方法を用いて、準安定相
の酸化物薄膜を得ることもできる。
の酸化物薄膜を得ることもできる。
従来の薄膜形成法を用いて薄膜を形成する場合は、非
平衡状態下での材料作製のため、ｃ−BN、ｃ−MoN等の
平衡状態下では現れない準安定相の合成が可能である。
これら準安定相は、これまでの安定相にはない優れた特
性の発現が期待されている。しかしながら、従来はこの
ような有用な準安定相がいつくが見出されているもの
の、極僅か見出されているに過ぎない。
平衡状態下での材料作製のため、ｃ−BN、ｃ−MoN等の
平衡状態下では現れない準安定相の合成が可能である。
これら準安定相は、これまでの安定相にはない優れた特
性の発現が期待されている。しかしながら、従来はこの
ような有用な準安定相がいつくが見出されているもの
の、極僅か見出されているに過ぎない。
この発明においては、上述した本発明に係る方法にお
いて成膜条件を規定することにより、特定の結晶方位が
配向した全く新規な準安定相の酸化物結晶配向膜が形成
される。すなわち、平衡状態ではスピネル構造をもつ一
般式AxB3-xOy（ただし、ＡはMn,Co,Ni,Cu,Mg,Cr,Zn,Li,
及びTiからなる群から選択された少なくとも１種、Ｂは
Fe又はAlであり、0.5≦ｘ≦2.0、及び2.5≦ｙ≦４）で
表される組成を有し、その結晶構造がスピネル型構造で
あると仮定してそのＸ線回折ピークを指数付けした場合
に、（111）結晶面の反射ピーク強度I111と（222）結晶
面の反射ピーク強度I222の比I111/I222が0.2より小さい
という特徴を有する準安定相の酸化物結晶配向膜が得ら
れる。すなわち、（111）ピークが極めて小さい新規相
が得られる。この準安定相は大気中においては400℃ま
で安定であるが、500℃以上では平衡相であるスピネル
型構造に変化する。
いて成膜条件を規定することにより、特定の結晶方位が
配向した全く新規な準安定相の酸化物結晶配向膜が形成
される。すなわち、平衡状態ではスピネル構造をもつ一
般式AxB3-xOy（ただし、ＡはMn,Co,Ni,Cu,Mg,Cr,Zn,Li,
及びTiからなる群から選択された少なくとも１種、Ｂは
Fe又はAlであり、0.5≦ｘ≦2.0、及び2.5≦ｙ≦４）で
表される組成を有し、その結晶構造がスピネル型構造で
あると仮定してそのＸ線回折ピークを指数付けした場合
に、（111）結晶面の反射ピーク強度I111と（222）結晶
面の反射ピーク強度I222の比I111/I222が0.2より小さい
という特徴を有する準安定相の酸化物結晶配向膜が得ら
れる。すなわち、（111）ピークが極めて小さい新規相
が得られる。この準安定相は大気中においては400℃ま
で安定であるが、500℃以上では平衡相であるスピネル
型構造に変化する。
このような準安定相の結晶配向膜の場合にも、上述の
酸化物結晶配向と同様に種々の成膜方法を適用すること
ができ、薄膜に照射するイオンの種類及び構造条件の好
ましい範囲も同様である。この準安定相の結晶配向膜
は、また、上述の酸化物結晶配向と同様の他の結晶配向
薄膜形成用の基板として使用することができる。すなわ
ち、ガラス基板等の上に本発明の方法により配向膜を形
成したものを基板として用いることにより、単結晶基板
と同様の効果を得ることができ、従来単結晶基板を用い
ないと配向膜が得られなかった材料でも、その上に配向
膜として成膜することができる。
酸化物結晶配向と同様に種々の成膜方法を適用すること
ができ、薄膜に照射するイオンの種類及び構造条件の好
ましい範囲も同様である。この準安定相の結晶配向膜
は、また、上述の酸化物結晶配向と同様の他の結晶配向
薄膜形成用の基板として使用することができる。すなわ
ち、ガラス基板等の上に本発明の方法により配向膜を形
成したものを基板として用いることにより、単結晶基板
と同様の効果を得ることができ、従来単結晶基板を用い
ないと配向膜が得られなかった材料でも、その上に配向
膜として成膜することができる。
次に、この発明に係る酸化物結晶配向膜を利用した光
磁気記録媒体について説明する。
磁気記録媒体について説明する。
光磁気記録媒体は、光磁気記録、熱転写記録等に用い
られ、レーザ光等を用いて情報の記録、再生を行なうも
のである。
られ、レーザ光等を用いて情報の記録、再生を行なうも
のである。
一般に、膜面に垂直な方向に磁化容易軸に有し、室温
より高いキュリー温度を有する磁性薄膜は、高密度垂直
磁気記録媒体としてあるいはレーザ光等の光ビームを照
射して数μｍ以下の情報を記録、再生する高密度光磁気
記録媒体として用いることができる。このような記録媒
体として、Co−Cr、Ba−フェライト、MnBi等の多結晶薄
膜、CdIG（ガドリニウム鉄ガーネット）、Coフェライト
等の化合物薄膜、Tb−Fe、Gd−Co、Tb−Co、Tb−Fe−Co
など希土類−鉄族の非晶質合金膜などがある。
より高いキュリー温度を有する磁性薄膜は、高密度垂直
磁気記録媒体としてあるいはレーザ光等の光ビームを照
射して数μｍ以下の情報を記録、再生する高密度光磁気
記録媒体として用いることができる。このような記録媒
体として、Co−Cr、Ba−フェライト、MnBi等の多結晶薄
膜、CdIG（ガドリニウム鉄ガーネット）、Coフェライト
等の化合物薄膜、Tb−Fe、Gd−Co、Tb−Co、Tb−Fe−Co
など希土類−鉄族の非晶質合金膜などがある。
MnBi等の多結晶金属薄膜はキュリー温度（Tc）を利用
して書き込みが行なわれるが、Tc360℃程度と高いた
め、書き込みに大きなエネルギーを要する欠点がある。
また、これらは多結晶体であるため化学量論的な組成の
薄膜を作成する必要が有り、製造が困難であるという欠
点もある。
して書き込みが行なわれるが、Tc360℃程度と高いた
め、書き込みに大きなエネルギーを要する欠点がある。
また、これらは多結晶体であるため化学量論的な組成の
薄膜を作成する必要が有り、製造が困難であるという欠
点もある。
更に、GdIG等はGGG（ガドリニウムガリウムガーネッ
ト）単結晶基板上に膜形成が行なわれるため、この基板
の状態を磁気特性が影響されやすいこと、大面積の基板
を得にくい等の欠点がある。
ト）単結晶基板上に膜形成が行なわれるため、この基板
の状態を磁気特性が影響されやすいこと、大面積の基板
を得にくい等の欠点がある。
これに対し、Gd−Co、Tb−Fe等の希土類−鉄族の非晶
質合金薄膜（RE−TM膜）は、任意の大きさの磁性薄膜が
形成できること、組成制御が容易であること、結晶粒界
がないため再生S/N比が良好である等の利点を有し、光
磁気記録媒体としての研究が盛んである。しかしながら
このRE−TMは一般に磁気光学ファラデー効果およびカー
効果（Kerr効果）が小さく、C/N比が充分でなく、ま
た、耐酸化性に劣る問題があった。
質合金薄膜（RE−TM膜）は、任意の大きさの磁性薄膜が
形成できること、組成制御が容易であること、結晶粒界
がないため再生S/N比が良好である等の利点を有し、光
磁気記録媒体としての研究が盛んである。しかしながら
このRE−TMは一般に磁気光学ファラデー効果およびカー
効果（Kerr効果）が小さく、C/N比が充分でなく、ま
た、耐酸化性に劣る問題があった。
一方Coフェライトは大きな磁気光学効果を有し、更に
酸化物であることから耐酸化性に優れているため、有望
な材料として期待されている。しかしながらCoフェライ
ト垂直磁化膜は形成し難い。また一般に＜100＞配向膜
が垂直磁化膜であるとされているが、得られた垂直酸化
膜のヒステリンスの角型性が十分でない等の問題を有し
ている。
酸化物であることから耐酸化性に優れているため、有望
な材料として期待されている。しかしながらCoフェライ
ト垂直磁化膜は形成し難い。また一般に＜100＞配向膜
が垂直磁化膜であるとされているが、得られた垂直酸化
膜のヒステリンスの角型性が十分でない等の問題を有し
ている。
この発明に係る光磁気記録媒体は、この発明に係る方
法で形成された特定結晶方位が配向したスピネルフェラ
イト薄膜を記録層として利用するものである。すなわ
ち、この発明に係る光磁気記録媒体は、基板と、この基
板上に設けられ、＜111＞方位が前記基板の主面に対し
て垂直な方向に優先配向したスピネルフェライト薄膜か
らなる記録層を具備している。
法で形成された特定結晶方位が配向したスピネルフェラ
イト薄膜を記録層として利用するものである。すなわ
ち、この発明に係る光磁気記録媒体は、基板と、この基
板上に設けられ、＜111＞方位が前記基板の主面に対し
て垂直な方向に優先配向したスピネルフェライト薄膜か
らなる記録層を具備している。
以下この光磁気記録媒体について詳細に説明する。こ
の媒体は第２図に示すように、基板31と、その上にスピ
ネルフェライト膜からなる記録層32とを備えている。
の媒体は第２図に示すように、基板31と、その上にスピ
ネルフェライト膜からなる記録層32とを備えている。
記録層32を構成するスピネルフェライトは一般式MFe2
O4（ＭはZn,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Mg,Liなどの２価イオン）
で与えられる。このうち特にＭとしてCoを用いたCoフェ
ライトCoxFe3-xO４−δ（ただし、０＜δ＜１）は大き
な磁気光学効果（カー効果、ファラデー効果）を有して
おり、光磁気記録媒体として望ましい。特に＜111＞配
向膜はCoリッチ組成域で得やすく、0.5≦ｘ≦1.8が望ま
しい。さらに言えば1.0＜ｘ≦1.5が望ましい。ｘが0.5
未満では磁気光学効果が充分でなく、ｘが1.8を越える
とキュリー点が低く実用的ではない。なお、酸素量が４
−δで表したのは、薄膜の場合一般に酸素が不足するか
らである。さらにFeの一部をCr,Al,Mn,Rhのうち少くと
も一種（Ｔで表す）で置換することが可能であり、その
量はCoxFe3-x-yTyO４−δとしたとき、0.5≦ｘ≦1.8,0
＜ｙ≦1.5,0.8≦３−ｘ−ｙ≦2.5である。ｙが1.5を越
えるとキュリー点が低くなり実用的ではない。
O4（ＭはZn,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Mg,Liなどの２価イオン）
で与えられる。このうち特にＭとしてCoを用いたCoフェ
ライトCoxFe3-xO４−δ（ただし、０＜δ＜１）は大き
な磁気光学効果（カー効果、ファラデー効果）を有して
おり、光磁気記録媒体として望ましい。特に＜111＞配
向膜はCoリッチ組成域で得やすく、0.5≦ｘ≦1.8が望ま
しい。さらに言えば1.0＜ｘ≦1.5が望ましい。ｘが0.5
未満では磁気光学効果が充分でなく、ｘが1.8を越える
とキュリー点が低く実用的ではない。なお、酸素量が４
−δで表したのは、薄膜の場合一般に酸素が不足するか
らである。さらにFeの一部をCr,Al,Mn,Rhのうち少くと
も一種（Ｔで表す）で置換することが可能であり、その
量はCoxFe3-x-yTyO４−δとしたとき、0.5≦ｘ≦1.8,0
＜ｙ≦1.5,0.8≦３−ｘ−ｙ≦2.5である。ｙが1.5を越
えるとキュリー点が低くなり実用的ではない。
スピネルフェライトは、＜100＞方位が磁化容易軸で
あり、垂直磁化膜を得るためには、従来＜100＞配向膜
を得ることが望ましいとされていた。しかし、本願発明
者等が種々研究を重ねた結果、＜111＞配向膜でも垂直
磁化膜になることを見出し、本発明に到った。＜111＞
配向膜が垂直磁化を示す原因は、膜に導入された圧縮応
力と正のλ111（＜111＞方向の磁歪）との結合による磁
気弾性エネルギーが結晶磁気異方性エネルギーよりも勝
った結果である。
あり、垂直磁化膜を得るためには、従来＜100＞配向膜
を得ることが望ましいとされていた。しかし、本願発明
者等が種々研究を重ねた結果、＜111＞配向膜でも垂直
磁化膜になることを見出し、本発明に到った。＜111＞
配向膜が垂直磁化を示す原因は、膜に導入された圧縮応
力と正のλ111（＜111＞方向の磁歪）との結合による磁
気弾性エネルギーが結晶磁気異方性エネルギーよりも勝
った結果である。
基板31の材料は、特に限定されるものではないが、ガ
ラス、樹脂等の非晶質基板を用いることが実用上有効で
ある。
ラス、樹脂等の非晶質基板を用いることが実用上有効で
ある。
ところで、このような光磁気記録媒体では、垂直磁化
膜である記録層32の磁化曲線の角型性が十分でない恐れ
がある。この場合には、第３図に示すように、記録層32
上に熱膨張係数が記録層32を構成するスピネルフェライ
トよりも大きい金属膜33を設けることが好ましい。この
金属膜33の存在により、＜111＞方位に配向したスピネ
ルフェライト膜の記録層32に圧縮応力を導入することが
でき、これにより垂直磁化膜の磁化曲線の角型性を向上
させることができる。
膜である記録層32の磁化曲線の角型性が十分でない恐れ
がある。この場合には、第３図に示すように、記録層32
上に熱膨張係数が記録層32を構成するスピネルフェライ
トよりも大きい金属膜33を設けることが好ましい。この
金属膜33の存在により、＜111＞方位に配向したスピネ
ルフェライト膜の記録層32に圧縮応力を導入することが
でき、これにより垂直磁化膜の磁化曲線の角型性を向上
させることができる。
この金属膜33としては、Al,Au,Mn,Ag,Ni,又はCuが望
ましい。このような金属膜は反射膜としても利用し、カ
ー効果を利用して再生する場合に、これにより再生信号
をエンハンスすることができ、大きなC/Nを得ることが
できる。また、この金属膜33の厚みは記録層32との厚み
と同等かそれよりも大きいことが好ましい。
ましい。このような金属膜は反射膜としても利用し、カ
ー効果を利用して再生する場合に、これにより再生信号
をエンハンスすることができ、大きなC/Nを得ることが
できる。また、この金属膜33の厚みは記録層32との厚み
と同等かそれよりも大きいことが好ましい。
この金属膜33の成膜方法は特に限定されるものではな
いが、この発明の方法によりスピネルフェライト膜から
なる記録層32を形成した後、同じ装置により形成するこ
とが好ましい。この場合にイオン照射は行わなくてもよ
い。また、金属膜33を形成した後、熱処理を施すことが
好ましい。これにより、磁化曲線の角型性を一層向上さ
せることができる。
いが、この発明の方法によりスピネルフェライト膜から
なる記録層32を形成した後、同じ装置により形成するこ
とが好ましい。この場合にイオン照射は行わなくてもよ
い。また、金属膜33を形成した後、熱処理を施すことが
好ましい。これにより、磁化曲線の角型性を一層向上さ
せることができる。
このように構成される光磁気記録媒体は、記録層32の
磁化を上向又は下向きに着磁した後、記録信号に応じ
て、レーザビームを記録層32に照射することにより、照
射部分をキュリー点近傍まで加熱し、外部磁界によりそ
の部分に磁化反転を生じさせて情報を記録し、同様にし
て再磁化反転を生じさせて情報を消去する。また、情報
の再生はカー効果等の磁気光学効果を利用して行われ
る。
磁化を上向又は下向きに着磁した後、記録信号に応じ
て、レーザビームを記録層32に照射することにより、照
射部分をキュリー点近傍まで加熱し、外部磁界によりそ
の部分に磁化反転を生じさせて情報を記録し、同様にし
て再磁化反転を生じさせて情報を消去する。また、情報
の再生はカー効果等の磁気光学効果を利用して行われ
る。
（実施例） 以下、実施例を示して本発明を更に詳細に説明する。
実施例−１ 第１図に示したイオンビームスパッタ装置を用いてCo
Fe2O4の薄膜を作製した。ターゲットは通常のセラミッ
ク技術を用いて作製した焼結体（直径３インチ）であ
り、基板は石英ガラスを用いた。
Fe2O4の薄膜を作製した。ターゲットは通常のセラミッ
ク技術を用いて作製した焼結体（直径３インチ）であ
り、基板は石英ガラスを用いた。
予め真空チャンバ内を４×10-7Torrの真空度まで排気
後、酸素フロー管から酸素ガス（純度99.99％）をチャ
ンバ内が0.5×10-4Torrになるまでフローして基板付近
を反応雰囲気とした。
後、酸素フロー管から酸素ガス（純度99.99％）をチャ
ンバ内が0.5×10-4Torrになるまでフローして基板付近
を反応雰囲気とした。
メインガン（第１のイオンガン11）にArガス（純度9
9.99％）を分圧が1.5×10-4Torrになるまで導入し、Ar
をイオン化し加速電圧を1kV印加してイオンビームとし
てターゲットに照射した。このときのビーム電流は45mA
であった。ターゲットにイオンビームが照射されること
によりターゲットからスパッタ粒子が飛び出し基板表面
に堆積した。サブガン（第２のイオンガン14）にはArガ
ス（純度99.99％）を0.7×10-4Torrになるまで導入し加
速電圧を200V印加してビーム電流が10mAのArイオンビー
ムを基板に照射した。基板はサブガンからのArイオンが
垂直に照射する位置に配置した。
9.99％）を分圧が1.5×10-4Torrになるまで導入し、Ar
をイオン化し加速電圧を1kV印加してイオンビームとし
てターゲットに照射した。このときのビーム電流は45mA
であった。ターゲットにイオンビームが照射されること
によりターゲットからスパッタ粒子が飛び出し基板表面
に堆積した。サブガン（第２のイオンガン14）にはArガ
ス（純度99.99％）を0.7×10-4Torrになるまで導入し加
速電圧を200V印加してビーム電流が10mAのArイオンビー
ムを基板に照射した。基板はサブガンからのArイオンが
垂直に照射する位置に配置した。
上記製法で作製したCoFe2O4膜のCuKα線による（以下
同じ）Ｘ線回折パターンを第４図（ａ）に示す。なお、
比較のためサブガンによるイオン照射をせずに作製した
CoFe2O4膜のＸ線回折パターンを同図（ｂ）に示す。第
４図（ａ）に示すように、上記製法で作製したCoFe2O4
膜では、（220），（440）の回折ピークのみが表れてお
り、＜110＞方位が膜面に垂直な方向に配向しているこ
とがわかる。一方、第４図（ｂ）に示すように、サブガ
ンによるイオン照射を行わなかったものは、各種面から
の回折線が認められ、特に優先配向していないことがわ
かる。このことは成膜中に膜にイオンを照射することで
結晶の特定方位が配向したCoフェライト膜が非晶質基板
上に形成できることを意味している。
同じ）Ｘ線回折パターンを第４図（ａ）に示す。なお、
比較のためサブガンによるイオン照射をせずに作製した
CoFe2O4膜のＸ線回折パターンを同図（ｂ）に示す。第
４図（ａ）に示すように、上記製法で作製したCoFe2O4
膜では、（220），（440）の回折ピークのみが表れてお
り、＜110＞方位が膜面に垂直な方向に配向しているこ
とがわかる。一方、第４図（ｂ）に示すように、サブガ
ンによるイオン照射を行わなかったものは、各種面から
の回折線が認められ、特に優先配向していないことがわ
かる。このことは成膜中に膜にイオンを照射することで
結晶の特定方位が配向したCoフェライト膜が非晶質基板
上に形成できることを意味している。
第５図は、上記製法で作製した＜110＞配向Coフェラ
イト膜において、（220）面の回折角度（２θ）を一定
とし、入射角（θ）を変化させた際の回折曲線を示した
ものである。その半値巾は特定の回折面の配向度を表わ
す。半値巾の小さい方が配向度がよい。この図から、半
値巾は約5.5゜と小さく、優れた配向性を示しているこ
とがわかる。なお、特定の回折面（本実施例では（22
0）に相当する）回折角度（２θ）を一定とし、入射角
（θ）を変化させたときに得られる回折鋸線を、以下ロ
ッキングカーブと称する。
イト膜において、（220）面の回折角度（２θ）を一定
とし、入射角（θ）を変化させた際の回折曲線を示した
ものである。その半値巾は特定の回折面の配向度を表わ
す。半値巾の小さい方が配向度がよい。この図から、半
値巾は約5.5゜と小さく、優れた配向性を示しているこ
とがわかる。なお、特定の回折面（本実施例では（22
0）に相当する）回折角度（２θ）を一定とし、入射角
（θ）を変化させたときに得られる回折鋸線を、以下ロ
ッキングカーブと称する。
実施例−２ 実施例１と同様にして第１表に示す組成のスピネルフ
ェライト膜を石英ガラス基板上に作製した。実施例１と
同様に、いずれの膜も特定の結晶方位が配向した配向膜
であった。第１表にその際の配向方位を併せて示す。な
お、第１表に示すいずれの膜もロッキングカーブの半値
巾が実施例１と同程度であった。
ェライト膜を石英ガラス基板上に作製した。実施例１と
同様に、いずれの膜も特定の結晶方位が配向した配向膜
であった。第１表にその際の配向方位を併せて示す。な
お、第１表に示すいずれの膜もロッキングカーブの半値
巾が実施例１と同程度であった。
なお、比較のため、同じ組成の膜でイオン照射を行な
わずに膜形成を行ったものについても配向性を調査した
が、これらはいずれも無配向であった。
わずに膜形成を行ったものについても配向性を調査した
が、これらはいずれも無配向であった。
実施例−３ 実施例２で作製したCo1.5Fe1.5O4配向膜について、膜
に平衡及び垂直に磁界を印加し、ヒステリシス曲線を測
定した。その結果を第６図に示す。垂直に磁界を印加し
た場合の方が残留磁束密度及び保磁力が大きく、垂直磁
化膜になっていることがわかる。また、この場合の波長
500nmにおけるファラデー回転角は３×104度/cmと非常
に大きかった。
に平衡及び垂直に磁界を印加し、ヒステリシス曲線を測
定した。その結果を第６図に示す。垂直に磁界を印加し
た場合の方が残留磁束密度及び保磁力が大きく、垂直磁
化膜になっていることがわかる。また、この場合の波長
500nmにおけるファラデー回転角は３×104度/cmと非常
に大きかった。
実施例−４ 実施例２で作製したCo1.5Fe1.5O4＜111＞配向膜の上
にNiFe2O4膜を作製した。この場合、NiFe2O4の成膜は、
第１図に示すイオンビームスパッタ装置を用いて、イオ
ン照射をせずに行なった。このように成膜したNiFe2O4
膜のＸ線回折パターンを第７図に示す。この図から、Ni
Fe2O4膜の＜111＞方位が膜面が垂直方向に配向している
ことがわかる。すなわち、Arイオンをアシストしないで
成膜したにもかかわらず＜111＞方位が配向したNiFe2O4
膜が得られたことが確認された。これは下地のCo1.5Fe
1.5O4＜111＞配向膜の影響を受けてエピタキシャルに成
長したためと思われる。このことは非晶質基板上に本発
明の方法で成膜した結晶方位配向のスピネルフェライト
膜は、他の結晶配向膜を成長させるための基板として使
用できることを意味している。
にNiFe2O4膜を作製した。この場合、NiFe2O4の成膜は、
第１図に示すイオンビームスパッタ装置を用いて、イオ
ン照射をせずに行なった。このように成膜したNiFe2O4
膜のＸ線回折パターンを第７図に示す。この図から、Ni
Fe2O4膜の＜111＞方位が膜面が垂直方向に配向している
ことがわかる。すなわち、Arイオンをアシストしないで
成膜したにもかかわらず＜111＞方位が配向したNiFe2O4
膜が得られたことが確認された。これは下地のCo1.5Fe
1.5O4＜111＞配向膜の影響を受けてエピタキシャルに成
長したためと思われる。このことは非晶質基板上に本発
明の方法で成膜した結晶方位配向のスピネルフェライト
膜は、他の結晶配向膜を成長させるための基板として使
用できることを意味している。
実施例−５ 実施例１と同様の条件で、第２表に示す組成のスピネ
ルフェライト以外の各種酸化物薄膜を形成した。その結
果、いずれの膜も特定の結晶方位が膜面に垂直方向に配
向した配向膜であった。第２表にその際の配向方位を併
せて示す。
ルフェライト以外の各種酸化物薄膜を形成した。その結
果、いずれの膜も特定の結晶方位が膜面に垂直方向に配
向した配向膜であった。第２表にその際の配向方位を併
せて示す。
実施例−６ 実施例１と同様にしてCo1.5Fe1.5O4膜を石英ガラス基
板上に成膜した。但し、この場合第１図に示したヒータ
を用いて基板を500℃に加熱しながら行なった。基板を
加熱しない場合と同様、膜は＜111＞方位が膜面が垂直
方向に配向しており、ロッキングカーブの半値巾は３゜
と小さく、より配向性が改善されていることがわかっ
た。
板上に成膜した。但し、この場合第１図に示したヒータ
を用いて基板を500℃に加熱しながら行なった。基板を
加熱しない場合と同様、膜は＜111＞方位が膜面が垂直
方向に配向しており、ロッキングカーブの半値巾は３゜
と小さく、より配向性が改善されていることがわかっ
た。
また、この配向膜について膜に対し平行及び垂直に磁
界を印加し、ヒステリシス曲線を測定した。その結果を
第８図に示す。第６図と比較してわかるように、基板を
加熱して形成した配向膜は、基板を加熱しない場合より
もより強い垂直磁化膜になっていることがわかる。
界を印加し、ヒステリシス曲線を測定した。その結果を
第８図に示す。第６図と比較してわかるように、基板を
加熱して形成した配向膜は、基板を加熱しない場合より
もより強い垂直磁化膜になっていることがわかる。
実施例−７ サブガンの加速電圧を100Vにしたこと以外は実施例１
と同様にしてCoFe2O4膜をポリイミド樹脂基板上に作製
した。形成された膜は、石英基板の場合と同様に＜110
＞軸配向膜であった。
と同様にしてCoFe2O4膜をポリイミド樹脂基板上に作製
した。形成された膜は、石英基板の場合と同様に＜110
＞軸配向膜であった。
実施例−８ 実施例１と同様にしてCoFe2O4膜を石英ガラス基板上
に成膜し、その後、この膜を800℃で30分間、大気中で
熱処理した。このようにして作製したCoFe2O4膜のＸ線
回折パターンを第９図（ａ）に示す。なお、比較のため
サブガンによるイオン照射をせず成膜した後加熱して作
製したCoFe2O4膜のＸ線回折パターンを同図（ｂ）に示
す。第９図（ａ）に示すように、上記製法で作製したCo
Fe2O4膜では、（220），（440）の回折ピークのみが表
れており、＜110＞方位が膜面に垂直な方向に配向して
いることがわかる。一方、第９図（ｂ）に示すように、
サブガンによるイオン照射が行わなかったものは、各種
面からの回折線が認められ、特に優先配向していないこ
とがわかる。このことは成膜中に膜にイオンを照射する
ことで結晶の特定方位が配向したCoフェライト膜が非晶
質基板上に形成できることを意味している。
に成膜し、その後、この膜を800℃で30分間、大気中で
熱処理した。このようにして作製したCoFe2O4膜のＸ線
回折パターンを第９図（ａ）に示す。なお、比較のため
サブガンによるイオン照射をせず成膜した後加熱して作
製したCoFe2O4膜のＸ線回折パターンを同図（ｂ）に示
す。第９図（ａ）に示すように、上記製法で作製したCo
Fe2O4膜では、（220），（440）の回折ピークのみが表
れており、＜110＞方位が膜面に垂直な方向に配向して
いることがわかる。一方、第９図（ｂ）に示すように、
サブガンによるイオン照射が行わなかったものは、各種
面からの回折線が認められ、特に優先配向していないこ
とがわかる。このことは成膜中に膜にイオンを照射する
ことで結晶の特定方位が配向したCoフェライト膜が非晶
質基板上に形成できることを意味している。
実施例−９ 実施例１と同様にしてCo1.8Fe1.2Oy膜を石英ガラス基
板上に成膜した。このas−depo状態の膜と、その後、90
0℃で30分間熱処理を施した膜とについて、Ｘ線回折パ
ターンから結晶構造の評価を行った。第10図（ａ）にas
−depo状態の膜のＸ線回折パターンを示し、第10図
（ｂ）に900℃熱処理後のＸ線回折パターンを示す。第1
0図（ａ）に示すように、as−depo状態ですでに＜111＞
方位が膜面に垂直方向に配向していることがわかる。し
かしながら、このＸ線回折パターンでは、スピネル型結
晶構造で観察されるはずの（111）面による反射は見ら
れず、２θが15〜80゜の範囲で、（222）面による反
射、（444）面による反射のみが観察された。このこと
から、スピネル型構造とは若干異なる結晶構造の膜が形
成されたことが確認された。
板上に成膜した。このas−depo状態の膜と、その後、90
0℃で30分間熱処理を施した膜とについて、Ｘ線回折パ
ターンから結晶構造の評価を行った。第10図（ａ）にas
−depo状態の膜のＸ線回折パターンを示し、第10図
（ｂ）に900℃熱処理後のＸ線回折パターンを示す。第1
0図（ａ）に示すように、as−depo状態ですでに＜111＞
方位が膜面に垂直方向に配向していることがわかる。し
かしながら、このＸ線回折パターンでは、スピネル型結
晶構造で観察されるはずの（111）面による反射は見ら
れず、２θが15〜80゜の範囲で、（222）面による反
射、（444）面による反射のみが観察された。このこと
から、スピネル型構造とは若干異なる結晶構造の膜が形
成されたことが確認された。
実施例−10 実施例８と同様にして、第３表に示す組成のスピネル
フェライト膜を石英ガラス基板上に作製した。実施例８
と同様に、いずれの膜も特定の結晶方位が膜面に垂直方
向に配向した配向膜であった。第３表にその際の配向方
位を併せて示す。
フェライト膜を石英ガラス基板上に作製した。実施例８
と同様に、いずれの膜も特定の結晶方位が膜面に垂直方
向に配向した配向膜であった。第３表にその際の配向方
位を併せて示す。
なお、比較のため、同じ組成の膜でイオン照射を行な
わずに膜形成を行った後に熱処理したものについても配
向性を調査したが、これはいずれも無配向であった。
わずに膜形成を行った後に熱処理したものについても配
向性を調査したが、これはいずれも無配向であった。
実施例−11 実施例８と同様にしてCo1.5Fe1.5O4膜を石英ガラス基
板上に作製した。但し、この場合第１図に示したヒータ
を用いて基板を500℃に加熱しながら成膜を行ない、成
膜後の熱処理温度を500℃とした。この膜のＸ線回折パ
ターンを第11図に示す。この図に示すように、500℃と
いう低い熱処理温度にもかかわらず、シャープな回折ピ
ークを呈しており、結晶性が良好であることが確認され
た。これに対して、基板を加熱しない場合には、500℃
の熱処理ではピーク強度が弱く、ピーク幅が広かった。
このことから、成膜時に基板を加熱することが結晶性向
上に役立っていることが確認された。
板上に作製した。但し、この場合第１図に示したヒータ
を用いて基板を500℃に加熱しながら成膜を行ない、成
膜後の熱処理温度を500℃とした。この膜のＸ線回折パ
ターンを第11図に示す。この図に示すように、500℃と
いう低い熱処理温度にもかかわらず、シャープな回折ピ
ークを呈しており、結晶性が良好であることが確認され
た。これに対して、基板を加熱しない場合には、500℃
の熱処理ではピーク強度が弱く、ピーク幅が広かった。
このことから、成膜時に基板を加熱することが結晶性向
上に役立っていることが確認された。
実施例−12 実施例10で作製したCo1.5Fe1.5O4＜111＞配向膜の上
にCoFe2O4膜を作製した。この場合、CoFe2O4の成膜は、
第１図に示すイオンビームスパッタ装置を用いて、サブ
ガンからのArイオン照射をせずに行なった。Ｘ線回折パ
ターンを測定したところ、（111）面による反射のみ
で、他の面方位の反射はみられなかったことから、CoFe
2O4膜も＜111＞配向していることが明らかになった。こ
れは、下地のCo1.5Fe1.5O4＜111＞配向膜の影響を受け
てCoFe2O4がエピタキシャル成長したためで、このこと
から、非晶質基板上に本発明の方法で成膜した結晶方位
配向のスピネルフェライト膜は、他の結晶配向膜を成長
させるための基板として使用できることが確認された。
にCoFe2O4膜を作製した。この場合、CoFe2O4の成膜は、
第１図に示すイオンビームスパッタ装置を用いて、サブ
ガンからのArイオン照射をせずに行なった。Ｘ線回折パ
ターンを測定したところ、（111）面による反射のみ
で、他の面方位の反射はみられなかったことから、CoFe
2O4膜も＜111＞配向していることが明らかになった。こ
れは、下地のCo1.5Fe1.5O4＜111＞配向膜の影響を受け
てCoFe2O4がエピタキシャル成長したためで、このこと
から、非晶質基板上に本発明の方法で成膜した結晶方位
配向のスピネルフェライト膜は、他の結晶配向膜を成長
させるための基板として使用できることが確認された。
実施例−13 実施例１と同様にしてCo1.8Fe1.2Oy膜を石英ガラス基
板上に成膜した。このas−depo状態の膜と、その後、夫
々400℃、500℃、600℃、700℃、800℃、及び900℃で30
分間熱処理を施した膜を準備した。実施例９の場合と同
様に、as−depo状態の膜と900℃で熱処理した膜とにつ
いて、Ｘ線回折パターンから結晶構造の評価を行った結
果、第10図と同様の結果を得た。すなわち、as−depo状
態の膜は＜111＞配向膜であることが確認されたが、本
来スピネル型構造では（222）面の反射よりも強度が強
いはずの（111）面の反射が観察されなかった。ちなみ
に、ASTMカードによると、COFe2O4組成のI111/I222は1.
25である。このことは、ここで得られた膜の構造がスピ
ネル型構造とは異なることを示している。この膜に900
℃の熱処理を施すと、第10図（ｂ）に示すように、（11
1）面の反射が現れるようになり、本来のスピネル構造
に戻ることが確認された。すなわち、as−depo状態の膜
は準安定状態であることがわかる。
板上に成膜した。このas−depo状態の膜と、その後、夫
々400℃、500℃、600℃、700℃、800℃、及び900℃で30
分間熱処理を施した膜を準備した。実施例９の場合と同
様に、as−depo状態の膜と900℃で熱処理した膜とにつ
いて、Ｘ線回折パターンから結晶構造の評価を行った結
果、第10図と同様の結果を得た。すなわち、as−depo状
態の膜は＜111＞配向膜であることが確認されたが、本
来スピネル型構造では（222）面の反射よりも強度が強
いはずの（111）面の反射が観察されなかった。ちなみ
に、ASTMカードによると、COFe2O4組成のI111/I222は1.
25である。このことは、ここで得られた膜の構造がスピ
ネル型構造とは異なることを示している。この膜に900
℃の熱処理を施すと、第10図（ｂ）に示すように、（11
1）面の反射が現れるようになり、本来のスピネル構造
に戻ることが確認された。すなわち、as−depo状態の膜
は準安定状態であることがわかる。
準安定相の構造は、未だ明らかではないが、この膜の
ように、特に（111）面の反射が全く現れない場合に
は、スピネル型構造の単位胞の1/8の大きさの単位胞を
もつ構造、すなわち、格子定数が半分の大きさである構
造をとっていると考えられる。
ように、特に（111）面の反射が全く現れない場合に
は、スピネル型構造の単位胞の1/8の大きさの単位胞を
もつ構造、すなわち、格子定数が半分の大きさである構
造をとっていると考えられる。
このCo1.8Fe1.2Ox組成のas−depo状態の膜、及び各温
度で熱処理を行ったものについて、Ｘ線回折パターンの
回折パターン強度変化から、準安定相の安定性を調べ
た。同時の試験を同様にして作製したCO1.25Fe1.75Oy膜
についても行った。これら膜の、スピネル構造として指
数付けした場合の（111）面の反射ピーク強度、及び（2
22）面の反射ピーク強度の比I111/I222の温度依存性を
第12図を示す。400℃の熱処理ではピーク強度比がas−d
epo状態の膜とほとんど変化せず、準安定相が安定であ
るが、熱処理温度が500℃以上になるとピーク強度比が
大きく変化し、スピネル構造となることが確認された。
度で熱処理を行ったものについて、Ｘ線回折パターンの
回折パターン強度変化から、準安定相の安定性を調べ
た。同時の試験を同様にして作製したCO1.25Fe1.75Oy膜
についても行った。これら膜の、スピネル構造として指
数付けした場合の（111）面の反射ピーク強度、及び（2
22）面の反射ピーク強度の比I111/I222の温度依存性を
第12図を示す。400℃の熱処理ではピーク強度比がas−d
epo状態の膜とほとんど変化せず、準安定相が安定であ
るが、熱処理温度が500℃以上になるとピーク強度比が
大きく変化し、スピネル構造となることが確認された。
実施例−14 実施例１と同様にしてCO1.25Fe1.75Oy膜を石英ガラス
基板上に堆積させ、薄膜の磁気光学ファラデー回転角の
波長依存性を調べた。比較のためサブガンによるイオン
照射をせずに通常のスパッタリングにより作製したスピ
ネル構造の薄膜のファラデー回転角も調べた。
基板上に堆積させ、薄膜の磁気光学ファラデー回転角の
波長依存性を調べた。比較のためサブガンによるイオン
照射をせずに通常のスパッタリングにより作製したスピ
ネル構造の薄膜のファラデー回転角も調べた。
その結果を第13図に示す。第13図中、600〜700nmの範
囲に存在するプラス方向のコブは、四面体位置にあるCo
2+イオンの結晶場遷移に起因し、800nmにおけるマイナ
ス方向のピークは八面体一のCo2+イオンとFe3+イオンと
の間のチャージトランスファに起因するものである。こ
の結果から、イオン照射を行わずに形成したスピネル型
構造の膜では、金属イオンがスピネル特有の四面体位置
と八面体位置とをとっているのに対し、イオン照射を行
って形成した膜は四面体位置を占有している金属イオン
が少ないことが示唆される。格子定数がスピネル型構造
の半分で、四面体位置占有の金属イオンが八面体位置に
変位した構造をとっているものと推測される。具体的な
結晶構造としてはNaCl型構造が考えられる。
囲に存在するプラス方向のコブは、四面体位置にあるCo
2+イオンの結晶場遷移に起因し、800nmにおけるマイナ
ス方向のピークは八面体一のCo2+イオンとFe3+イオンと
の間のチャージトランスファに起因するものである。こ
の結果から、イオン照射を行わずに形成したスピネル型
構造の膜では、金属イオンがスピネル特有の四面体位置
と八面体位置とをとっているのに対し、イオン照射を行
って形成した膜は四面体位置を占有している金属イオン
が少ないことが示唆される。格子定数がスピネル型構造
の半分で、四面体位置占有の金属イオンが八面体位置に
変位した構造をとっているものと推測される。具体的な
結晶構造としてはNaCl型構造が考えられる。
実施例−15 実施例13で作製したCo1.8Fe1.2Oy＜111＞配向膜の上
にCo0.8Fe2.2O4膜を作製した。この場合、Co0.8Fe2.2O4
膜の成膜は、第１図に示すイオンビームスパッタ装置を
用いて、イオン照射をせずに行なった。このように成膜
したNiFe2O4膜のＸ線回折パターンを第14図に示す。こ
の図から、Co0.8Fe2.2O4膜はスピネル型構造の＜111＞
配向膜であることがわかる。すなわち、Arイオンをアシ
ストしないで成膜したにもかかわらず＜111＞方位が配
向したCo0.8Fe2.2O4膜が得られたことが確認された。こ
れは下地のCo1.8Fe1.2Oy＜111＞配向膜の影響を受けて
エピタキシャルに成長したためと思われる。このことは
非晶質基板上に本発明の方向で成膜した結晶方位配向を
スピネルフェライト膜は、他の結晶配向膜を成長させる
ための基板として使用できることを意味している。
にCo0.8Fe2.2O4膜を作製した。この場合、Co0.8Fe2.2O4
膜の成膜は、第１図に示すイオンビームスパッタ装置を
用いて、イオン照射をせずに行なった。このように成膜
したNiFe2O4膜のＸ線回折パターンを第14図に示す。こ
の図から、Co0.8Fe2.2O4膜はスピネル型構造の＜111＞
配向膜であることがわかる。すなわち、Arイオンをアシ
ストしないで成膜したにもかかわらず＜111＞方位が配
向したCo0.8Fe2.2O4膜が得られたことが確認された。こ
れは下地のCo1.8Fe1.2Oy＜111＞配向膜の影響を受けて
エピタキシャルに成長したためと思われる。このことは
非晶質基板上に本発明の方向で成膜した結晶方位配向を
スピネルフェライト膜は、他の結晶配向膜を成長させる
ための基板として使用できることを意味している。
実施例−16 実施例１と同様にしてCo1.5Fe1.5O4の薄膜を石英ガス
基板上に成膜した。
基板上に成膜した。
上記製造で作製したCo1.5Fe1.5O4膜のＸ線回折パター
ンを第15図に示すが、（222），（444）の回折線のみで
あり、＜111＞方位が膜面垂直に配向していることがわ
かる。
ンを第15図に示すが、（222），（444）の回折線のみで
あり、＜111＞方位が膜面垂直に配向していることがわ
かる。
このことは成膜中にイオンを照射することで結晶の＜
111＞方位が優先配向したCoフェライト膜が非晶質基板
上に形成できることを意味している。
111＞方位が優先配向したCoフェライト膜が非晶質基板
上に形成できることを意味している。
第16図（ａ）には膜に平行および垂直方向に磁界を印
加した場合のヒステリシス曲線を示す。この図から膜面
に垂直に磁界を印加した場合の方が残置磁束密度及び保
持力が大きく、垂直磁化膜になっていることがわかる。
一方第16図（ｂ）はイオン照射を行なわないこと以外は
本実施例と同様に作成した膜（無配向膜）の場合である
が、第16図（ａ）と逆であり、面内磁化膜であることが
わかる。
加した場合のヒステリシス曲線を示す。この図から膜面
に垂直に磁界を印加した場合の方が残置磁束密度及び保
持力が大きく、垂直磁化膜になっていることがわかる。
一方第16図（ｂ）はイオン照射を行なわないこと以外は
本実施例と同様に作成した膜（無配向膜）の場合である
が、第16図（ａ）と逆であり、面内磁化膜であることが
わかる。
また本実施例の＜111＞配向膜のファラデー回転面は5
00nmの波長の点で３×104度/cmと大きなものであった。
00nmの波長の点で３×104度/cmと大きなものであった。
このことから、このCo1.5Fe1.5O4＜111＞配向膜が光
磁気記録媒体の記録層として適していることが確認され
た。
磁気記録媒体の記録層として適していることが確認され
た。
実施例−17 実施例１と同様にして第４表に示した組成をターゲッ
トした膜をガラス基板上に作製した結果、全て＜111＞
方位が基板に垂直に配向した＜111＞配向膜が得られ、
磁化測定の結果、全て垂直磁化膜であった。また、ファ
ラデー回転角を測定したところ、第４表に示すように大
きな値を示した。特にＴ元素（Cr,Al,Mn,Rhのうち少く
とも一種）の置換効果が著しいことがわかる。
トした膜をガラス基板上に作製した結果、全て＜111＞
方位が基板に垂直に配向した＜111＞配向膜が得られ、
磁化測定の結果、全て垂直磁化膜であった。また、ファ
ラデー回転角を測定したところ、第４表に示すように大
きな値を示した。特にＴ元素（Cr,Al,Mn,Rhのうち少く
とも一種）の置換効果が著しいことがわかる。
実施例−18 CoFe2O4をターゲットとして用い、ガラス基板上に実
施例１と同様な方法でCoFe2O4膜を作製した。得られた
膜の配向性をＸ線で調べたところ＜110＞配向膜であっ
た。また、磁気測定の結果、面内磁化膜であった。
施例１と同様な方法でCoFe2O4膜を作製した。得られた
膜の配向性をＸ線で調べたところ＜110＞配向膜であっ
た。また、磁気測定の結果、面内磁化膜であった。
一方Co1.8Fe1.2O4をターゲットに作製した膜は＜111
＞配向膜であった。
＞配向膜であった。
次に上記＜111＞配向膜の上にCoFe2O4をイオンアシス
トをすることなく成膜した。Ｘ線測定の結果＜111＞配
向膜であった。すなわち、＜111＞軸配向Co1.8Fe1.2O4
膜の上にCoFe2O4＜111＞軸配向膜をエピタキシャル成長
させることができた。この＜111＞軸配向CoFe2O4膜も垂
直磁化膜であり、特性も実施例１と同等であった。すな
わち、このようにして形成されたCoFe2O4膜が光磁気記
録媒体の記録層として適していることが確認された。
トをすることなく成膜した。Ｘ線測定の結果＜111＞配
向膜であった。すなわち、＜111＞軸配向Co1.8Fe1.2O4
膜の上にCoFe2O4＜111＞軸配向膜をエピタキシャル成長
させることができた。この＜111＞軸配向CoFe2O4膜も垂
直磁化膜であり、特性も実施例１と同等であった。すな
わち、このようにして形成されたCoFe2O4膜が光磁気記
録媒体の記録層として適していることが確認された。
実施例−19 実施例１と同様にして膜厚が2000AのCo1.25Fe1.75O4
の薄膜を石英ガラス基板上に成膜した。この膜のＸ線回
折パターンは第15図とほぼ同様なものとなり、＜111＞
方向が膜面垂直に配向していることが確認された。
の薄膜を石英ガラス基板上に成膜した。この膜のＸ線回
折パターンは第15図とほぼ同様なものとなり、＜111＞
方向が膜面垂直に配向していることが確認された。
第17図に、この膜に平行及び垂直方向に磁界を印加し
た場合の磁化曲線を示す。この図から明らかなように、
膜面に垂直に次回を印加した場合のほうが保持力が大き
く、垂直磁化膜になっていることが確認された。
た場合の磁化曲線を示す。この図から明らかなように、
膜面に垂直に次回を印加した場合のほうが保持力が大き
く、垂直磁化膜になっていることが確認された。
次に、このCo1.25Fe1.75O4膜上に、Alのターゲット
（直径３インチ、純度99.9％）を用いて、第１図に示し
た装置によりAl膜を約2000A形成した。この際にサブガ
ン（第２のイオンガン14）によるイオン照射は行わなか
った。この膜を更に大気中で400℃、１時間の熱処理を
施した後、大気中で空冷した。第18図は、熱処理後の膜
に平行及び垂直方向に磁界を印加した場合の磁化曲線を
示す図である。この図に示すように、第17図よりも角型
性が向上した垂直磁化膜となっていることが確認され
た。これは、Co1.25Fe1.75O4膜に、Alとの間の熱膨脹係
数の差に起因する圧縮応力が加わったためである。Au等
の他の金属膜についても同様の実験を行った結果、金属
膜を形成することにより角型性が大幅に改善されること
が確認された。
（直径３インチ、純度99.9％）を用いて、第１図に示し
た装置によりAl膜を約2000A形成した。この際にサブガ
ン（第２のイオンガン14）によるイオン照射は行わなか
った。この膜を更に大気中で400℃、１時間の熱処理を
施した後、大気中で空冷した。第18図は、熱処理後の膜
に平行及び垂直方向に磁界を印加した場合の磁化曲線を
示す図である。この図に示すように、第17図よりも角型
性が向上した垂直磁化膜となっていることが確認され
た。これは、Co1.25Fe1.75O4膜に、Alとの間の熱膨脹係
数の差に起因する圧縮応力が加わったためである。Au等
の他の金属膜についても同様の実験を行った結果、金属
膜を形成することにより角型性が大幅に改善されること
が確認された。
［発明の効果］ この発明によれば、非晶質基板上に酸化物結晶配向膜
を形成することができる方法が提供される。従って、光
磁気記録媒体等への応用の他、他の結晶配向膜を成長さ
せるための基板として応用できる等の利点があり、工業
上の価値は極めて高いものである。
を形成することができる方法が提供される。従って、光
磁気記録媒体等への応用の他、他の結晶配向膜を成長さ
せるための基板として応用できる等の利点があり、工業
上の価値は極めて高いものである。
また、この発明によれば、非晶質基板上に形成された
＜110＞、又は＜111＞配向膜という全く新規な酸化物結
晶配向膜が提供される。
＜110＞、又は＜111＞配向膜という全く新規な酸化物結
晶配向膜が提供される。
更に、記録層が垂直磁化膜の特性が良好な光磁気記録
媒体を得ることができる。
媒体を得ることができる。
第１図は本発明に係る方法を実施するための装置を示す
概略構成図、第２図及び第３図は本発明に係る光磁気記
録媒体を示す断面図、第４図、第７図、第９図、第10
図、第11図、第14図、及び第15図はＸ線回折パターンを
示す図、第５図はロッキングカーブを示す図、第６図、
第８図、第16図、第17図、第18図は磁化曲線を示す図、
第12図はＸ線回折ピーク強度比の温度依存性示す図、第
13図は磁気光学ファラデー回転角の波長依存性を示す図
である。 10;チャンバ、11、14;イオンガン、12;ターゲット、13;
基板支持部材
概略構成図、第２図及び第３図は本発明に係る光磁気記
録媒体を示す断面図、第４図、第７図、第９図、第10
図、第11図、第14図、及び第15図はＸ線回折パターンを
示す図、第５図はロッキングカーブを示す図、第６図、
第８図、第16図、第17図、第18図は磁化曲線を示す図、
第12図はＸ線回折ピーク強度比の温度依存性示す図、第
13図は磁気光学ファラデー回転角の波長依存性を示す図
である。 10;チャンバ、11、14;イオンガン、12;ターゲット、13;
基板支持部材
Claims (6)
- 【請求項１】基板上に酸化物を堆積する工程と、前記堆
積工程実施中に堆積膜にイオンを照射する工程とを具備
し、特定結晶方位が配向した酸化物薄膜を得ることを特
徴とする酸化物結晶配向膜の製造方法。 - 【請求項２】基板上にスピネル組成の酸化物を堆積する
工程と、前記堆積工程実施中に堆積膜にイオンを照射す
る工程と、これらの工程によって形成された薄膜を加熱
する工程とを具備し、特定結晶方位が配向したスピネル
型結晶配向膜を得ることを特徴とする酸化物結晶配向膜
の製造方法。 - 【請求項３】非晶質基板上に形成され、スピネル型の結
晶構造を有し、＜111＞方位又は＜110＞方位が優先配向
していることを特徴とする酸化物結晶配向膜。 - 【請求項４】一般式AxB3-xOy（ただし、ＡはMn,Co,Ni,C
u,Mg,Cu,Zn,Li,及びTiからなる群から選択された少なく
とも１種、ＢはFe又はAlであり、0.5≦ｘ≦2.0、及び2.
5≦ｙ≦４）で表される組成を有し、その結晶構造がス
ピネル型構造であると仮定してそのＸ線回折ピークを指
数付けした場合に、（111）結晶面の反射ピーク強度I
111と（222）結晶面の反射ピーク強度I222の比I111/I
222が0.2より小さいことを特徴とする酸化物結晶配向
膜。 - 【請求項５】基板と、この基板上に設けられ、＜111＞
方位が前記基板の主面に対して垂直な方向に優先配向し
たスピネルフェライト薄膜からなる記録層とを具備して
いることを特徴とする光磁気記録媒体。 - 【請求項６】前記スピネルフェライト薄膜の上に熱膨張
係数が該スピネルフェライトよりも大きい金属膜を有す
ることを特徴とする請求項５に記載の光磁気記録媒体。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP90307825A EP0410627A1 (en) | 1989-07-27 | 1990-07-17 | Oxide film with preferred crystal orientation, method of manufacturing the same, and magneto-optical recording medium |
| US08/329,514 US5607781A (en) | 1989-07-27 | 1994-05-26 | Oxide film with preferred crystal orientation, method of manufacturing the same, and magneto-optical recording medium |
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19251389 | 1989-07-27 | ||
| JP1-192513 | 1989-07-27 | ||
| JP23144689 | 1989-09-08 | ||
| JP1-231446 | 1989-09-08 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03188604A JPH03188604A (ja) | 1991-08-16 |
| JP2896193B2 true JP2896193B2 (ja) | 1999-05-31 |
Family
ID=26507362
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2113201A Expired - Fee Related JP2896193B2 (ja) | 1989-07-27 | 1990-04-27 | 酸化物結晶配向膜の製造方法及び酸化物結晶配向膜並びに光磁気記録媒体 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5607781A (ja) |
| JP (1) | JP2896193B2 (ja) |
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| JP2872229B2 (ja) * | 1992-11-30 | 1999-03-17 | 戸田工業株式会社 | 垂直磁化膜、垂直磁化膜用多層膜及び垂直磁化膜の製造法 |
| FR2753567B1 (fr) * | 1996-09-19 | 1998-11-13 | Alsthom Cge Alcatel | Procede de depot d'un film ferromagnetique sur un guide d'onde, et un composant magneto-optique comprenant un film mince ferromagnetique depose selon le procede |
| US5965287A (en) * | 1996-10-29 | 1999-10-12 | Fdk Corporation | Magneto-optical element material and Faraday element using the same |
| WO2000013178A1 (en) * | 1998-08-28 | 2000-03-09 | Nippon Telegraph And Telephone Corporation | Opto-magnetic recording medium and its manufacturing method, and opto-magnetic information recording/reproducing device |
| US6821338B2 (en) * | 2000-12-15 | 2004-11-23 | The Regents Of The University Of California | Particle beam biaxial orientation of a substrate for epitaxial crystal growth |
| US6809066B2 (en) * | 2001-07-30 | 2004-10-26 | The Regents Of The University Of California | Ion texturing methods and articles |
| JP2003332126A (ja) * | 2002-05-13 | 2003-11-21 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 磁性材料及びその製造方法 |
| US20040055871A1 (en) * | 2002-09-25 | 2004-03-25 | The Regents Of The University Of California | Use of ion beams for protecting substrates from particulate defect contamination in ultra-low-defect coating processes |
| US6767627B2 (en) * | 2002-12-18 | 2004-07-27 | Kobe Steel, Ltd. | Hard film, wear-resistant object and method of manufacturing wear-resistant object |
| FR2869324B1 (fr) * | 2004-04-21 | 2007-08-10 | Saint Gobain | Procede de depot sous vide |
| WO2006040613A1 (en) * | 2004-10-13 | 2006-04-20 | Xenocs | Method of deposition with reduction of contaminants in an ion assist beam and associated apparatus |
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