JP2995250B2 - 酸化チタン粉末の基材へのプラズマ溶射方法及びプラズマ溶射皮膜を有する製品。 - Google Patents
酸化チタン粉末の基材へのプラズマ溶射方法及びプラズマ溶射皮膜を有する製品。Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、金属箔、ガラス、
布、紙、プラスチックフィルム、或いはれんがやコンク
リート等の基材にアナターゼ型酸化チタン皮膜をプラズ
マ溶射によって形成する酸化チタン粉末の基材へのプラ
ズマ溶射方法及び光触媒機能を有するアナターゼ型酸化
チタンの溶射皮膜が表面に形成されているプラズマ溶射
皮膜を有する製品の技術の分野に属する。
布、紙、プラスチックフィルム、或いはれんがやコンク
リート等の基材にアナターゼ型酸化チタン皮膜をプラズ
マ溶射によって形成する酸化チタン粉末の基材へのプラ
ズマ溶射方法及び光触媒機能を有するアナターゼ型酸化
チタンの溶射皮膜が表面に形成されているプラズマ溶射
皮膜を有する製品の技術の分野に属する。
【０００２】
【従来の技術】微生物の殺菌または抑制方法に関して
は、加熱・凍結殺菌・紫外線・放射線・遠赤外線による
殺菌・超音波細胞破壊・電気殺菌・高磁場殺菌・抗生物
質を含めた薬物・毒物・ハロゲン系界面活性剤等による
薬剤投与殺菌などがあり、広範囲な分野でさまざまな形
態を取りながら利用されている。しかし、これら何れの
方法においても、比較的大がかりな装置を必要とし、ま
た、即効性を重視するため殺菌と同時に製品をも損傷さ
せる場合が多い。さらに薬剤使用の場合は残留性、安全
性が常に考慮されるべきであることなどが指摘されてい
る。
は、加熱・凍結殺菌・紫外線・放射線・遠赤外線による
殺菌・超音波細胞破壊・電気殺菌・高磁場殺菌・抗生物
質を含めた薬物・毒物・ハロゲン系界面活性剤等による
薬剤投与殺菌などがあり、広範囲な分野でさまざまな形
態を取りながら利用されている。しかし、これら何れの
方法においても、比較的大がかりな装置を必要とし、ま
た、即効性を重視するため殺菌と同時に製品をも損傷さ
せる場合が多い。さらに薬剤使用の場合は残留性、安全
性が常に考慮されるべきであることなどが指摘されてい
る。
【０００３】酸化チタン（ＴｉＯ2）の光触媒反応は、
酸化還元、異性化、置換、縮合、重合などの広範囲の反
応を導くことが知られている。特に、この反応系を利用
した環境汚染物質の分解や飲料水の浄化、殺菌などは活
性酸素生成に基づくものと考えられている。そして、Ｔ
ｉＯ2 には結晶構造の違いから、ルチル型とアナターゼ
型があるが、本発明者は、ルチル型は活性酸素発生収率
がアナターゼ型の約１／１５から約１／２００と極めて
効率の悪いことを発見した。
酸化還元、異性化、置換、縮合、重合などの広範囲の反
応を導くことが知られている。特に、この反応系を利用
した環境汚染物質の分解や飲料水の浄化、殺菌などは活
性酸素生成に基づくものと考えられている。そして、Ｔ
ｉＯ2 には結晶構造の違いから、ルチル型とアナターゼ
型があるが、本発明者は、ルチル型は活性酸素発生収率
がアナターゼ型の約１／１５から約１／２００と極めて
効率の悪いことを発見した。
【０００４】また、本発明者は、アナターゼ含有量が高
い材料表面を作成する方法に基づいて開発された表面は
ルチル含有量の高い材料表面より、活性酸素生成量が約
１５倍から約２００倍高く、殺菌効率や汚染物質（タバ
コのヤニ成分）の分解能力も高いことを確認した。
い材料表面を作成する方法に基づいて開発された表面は
ルチル含有量の高い材料表面より、活性酸素生成量が約
１５倍から約２００倍高く、殺菌効率や汚染物質（タバ
コのヤニ成分）の分解能力も高いことを確認した。
【０００５】また、本発明者は、ＴｉＯ2を溶射した材
料に長波長紫外線を照射することで活性酸素のスーパー
オキシドラジカル（Ｏ2 -）及びヒドロキシルラジカル
（・ＯＨ）が生成することを予備実験的に確認した。
料に長波長紫外線を照射することで活性酸素のスーパー
オキシドラジカル（Ｏ2 -）及びヒドロキシルラジカル
（・ＯＨ）が生成することを予備実験的に確認した。
【０００６】ところで、活性酸素の強い生体損傷作用に
基づく殺菌作用については既に知られており、機能性複
合材料開発の過程でアナターゼ型のＴｉＯ2を溶射した
光半導体による殺菌作用が活性酸素によることも知られ
ている。また、室内に設置した水槽にＴｉＯ2溶射した
材料を共存させると緑藻繁茂抑制効果が発揮されること
はすでに公知である。
基づく殺菌作用については既に知られており、機能性複
合材料開発の過程でアナターゼ型のＴｉＯ2を溶射した
光半導体による殺菌作用が活性酸素によることも知られ
ている。また、室内に設置した水槽にＴｉＯ2溶射した
材料を共存させると緑藻繁茂抑制効果が発揮されること
はすでに公知である。
【０００７】そして、特公平２ー４６６６４号公報に
は、金属、セラミック焼結体又はガラスからなる基材の
表面に、シーライト又はワラストナイトの粉末から成る
粉末蛍光材をプラズマ溶射し、上記基材の表面に蛍光発
光機能を有する皮膜を形成する蛍光発光皮膜の形成方法
が記載されている。また、この公報には、プラズマ溶射
用ノズル（米国・ベースデート社製、プラズマ出力１７
〜２６ＫＷ）の構造の例を示し、電極となる中空のノズ
ル本体１内には他方の電極２が固設され、両電極には電
源３が接続され、電極２の先端ノズル本体１にはプラズ
マ炎４の小孔からなる噴出孔５が穿設され、ノズル本体
１内の底部後方にはアルゴン等の不活性ガスを噴入する
（３５ｌ／ｍｉｎ）ガス導入孔６が形成されている。そ
して、上記各ノズルプラズマ溶射位置には噴出孔５に対
向せしめて基材（軟鋼）８が対向して位置せしめられ、
（溶射距離１００ｍｍ）、粉末蛍光材は供給口７よりプ
ラズマ炎４内に噴出溶解し、上記基材Ｓの表面に溶射さ
れ、膜厚１５０〜２００μｍの蛍光皮膜９として付着す
るものが記載されている。
は、金属、セラミック焼結体又はガラスからなる基材の
表面に、シーライト又はワラストナイトの粉末から成る
粉末蛍光材をプラズマ溶射し、上記基材の表面に蛍光発
光機能を有する皮膜を形成する蛍光発光皮膜の形成方法
が記載されている。また、この公報には、プラズマ溶射
用ノズル（米国・ベースデート社製、プラズマ出力１７
〜２６ＫＷ）の構造の例を示し、電極となる中空のノズ
ル本体１内には他方の電極２が固設され、両電極には電
源３が接続され、電極２の先端ノズル本体１にはプラズ
マ炎４の小孔からなる噴出孔５が穿設され、ノズル本体
１内の底部後方にはアルゴン等の不活性ガスを噴入する
（３５ｌ／ｍｉｎ）ガス導入孔６が形成されている。そ
して、上記各ノズルプラズマ溶射位置には噴出孔５に対
向せしめて基材（軟鋼）８が対向して位置せしめられ、
（溶射距離１００ｍｍ）、粉末蛍光材は供給口７よりプ
ラズマ炎４内に噴出溶解し、上記基材Ｓの表面に溶射さ
れ、膜厚１５０〜２００μｍの蛍光皮膜９として付着す
るものが記載されている。
【０００８】酸化チタンの光触媒は、４００ｎｍ以下の
光照射を受けると電荷分離を起こし、電子と酸化力の強
い正孔を生成する。さらにこの正孔は、空気中の水蒸気
や酸素と反応して、スーパーオキシドラジカル（Ｏ2 -）
やヒドロキシルラジカル（・ＯＨ）等の活性酸素種を発
生し、表面に吸着した有機物を分解する特徴を持ってお
り、その強い酸化力を利用した脱臭、防汚、殺菌などの
環境浄化用として期待されている。
光照射を受けると電荷分離を起こし、電子と酸化力の強
い正孔を生成する。さらにこの正孔は、空気中の水蒸気
や酸素と反応して、スーパーオキシドラジカル（Ｏ2 -）
やヒドロキシルラジカル（・ＯＨ）等の活性酸素種を発
生し、表面に吸着した有機物を分解する特徴を持ってお
り、その強い酸化力を利用した脱臭、防汚、殺菌などの
環境浄化用として期待されている。
【０００９】ところで、酸素還元は以下の化学式（１）
で示すことができる。 Ｏ2 ー（溶存酸素） ＋ ｅ- → Ｏ2 -（スーパーオキシドラジカル） （１） また、スーパーオキシドラジカルの不均化はつぎの化学
式（２）で示すことができる。 ２Ｏ2 - ＋ ２Ｈ+ →Ｈ2Ｏ2（過酸化水素） （２） そして、ヒドロキシルラジカルの生成はつぎの化学式
（３）で示すことができる。 Ｈ2Ｏ2 ＋ ｅ- →・ＯＨ（ヒドロキシルラジカル）＋ＯＨ- （３） そしてまた、ヒドロキシルラジカルの生成はつぎの化学
式（４）で示すことができる。 ｈ+（ＴｉＯ2） ＋ ＯＨ- →・ＯＨ ＋ ＴｉＯ2 （４）
で示すことができる。 Ｏ2 ー（溶存酸素） ＋ ｅ- → Ｏ2 -（スーパーオキシドラジカル） （１） また、スーパーオキシドラジカルの不均化はつぎの化学
式（２）で示すことができる。 ２Ｏ2 - ＋ ２Ｈ+ →Ｈ2Ｏ2（過酸化水素） （２） そして、ヒドロキシルラジカルの生成はつぎの化学式
（３）で示すことができる。 Ｈ2Ｏ2 ＋ ｅ- →・ＯＨ（ヒドロキシルラジカル）＋ＯＨ- （３） そしてまた、ヒドロキシルラジカルの生成はつぎの化学
式（４）で示すことができる。 ｈ+（ＴｉＯ2） ＋ ＯＨ- →・ＯＨ ＋ ＴｉＯ2 （４）
【００１０】酸化チタン（ＴｉＯ2）は白色顔料や紫外
線吸収材料としてペンキ、化粧品などの原料に広く使わ
れ、食品添加物としても認められている安全な材料であ
ること、酸化チタン薄膜をコーティングした材料が、特
別な光源を用意しなくても防汚効果を示すこと、これが
日陰程度の太陽光や、通常の室内での照明光を利用した
光化学反応（光触媒反応）によるものであることも知ら
れている。
線吸収材料としてペンキ、化粧品などの原料に広く使わ
れ、食品添加物としても認められている安全な材料であ
ること、酸化チタン薄膜をコーティングした材料が、特
別な光源を用意しなくても防汚効果を示すこと、これが
日陰程度の太陽光や、通常の室内での照明光を利用した
光化学反応（光触媒反応）によるものであることも知ら
れている。
【００１１】光活性の高い酸化チタンを表面に付与した
材料は、非常に顕著な防汚効果（セルフクリーニング効
果）を示し、紫外部にしか吸収がないということは無色
であるということであり、種々の材料に付与するにはか
えって好都合である。
材料は、非常に顕著な防汚効果（セルフクリーニング効
果）を示し、紫外部にしか吸収がないということは無色
であるということであり、種々の材料に付与するにはか
えって好都合である。
【００１２】殺菌、微生物や藻類の増殖抑制、小動物の
忌避作用に活性酸素の発生系を利用でき、活性酸素は短
寿命ゆえに表面のみでの効果であり、残留性がなく環境
汚染もない。
忌避作用に活性酸素の発生系を利用でき、活性酸素は短
寿命ゆえに表面のみでの効果であり、残留性がなく環境
汚染もない。
【００１３】また、プラズマ溶射法は、金属箔、ガラ
ス、布、紙、プラスチックフィルム、れんが、コンクリ
ートなどの材質からなる基材にＴｉＯ2を薄膜として付
着させることが可能であるとともに、ＴｉＯ2を溶着し
た後の溶出もないことから、その効果は半永続的である
といえる。
ス、布、紙、プラスチックフィルム、れんが、コンクリ
ートなどの材質からなる基材にＴｉＯ2を薄膜として付
着させることが可能であるとともに、ＴｉＯ2を溶着し
た後の溶出もないことから、その効果は半永続的である
といえる。
【００１４】活性酸素種は、溶存酸素が関与する反応で
あり、嫌気条件下では以下の反応で活性酸素が生成され
る。光触媒反応は、 ＴｉＯ2 ＋ ｈν（近紫外線） → ｈ+ＴｉＯ2 ＋ ｅ- ヒドロキシルラジカルの生成は ｈ+（ＴｉＯ2） ＋ ＯＨ- →・ＯＨ ＋ ＴｉＯ2 （４） そして、光触媒の逆反応は、 ｈ+（ＴｉＯ2） ＋ ｅ- → ＴｉＯ2 （５） そして、好気条件下で生成される最も酸化力の高い活性
酸素種、ヒロドキシルラジカルは、（３）による生成収
率が９０％であり、（４）による生成収率が１０％であ
る。以上のことから、ＴｉＯ 2光触媒による酸化反応
には、スーパーオキシドラジカル、ヒドロキシルラジカ
ル、さらには、ｈ+（ＴｉＯ2）が関与し、還元にはスー
パーオキシドララジカルとｅ- が関与すると考えられ
る。
あり、嫌気条件下では以下の反応で活性酸素が生成され
る。光触媒反応は、 ＴｉＯ2 ＋ ｈν（近紫外線） → ｈ+ＴｉＯ2 ＋ ｅ- ヒドロキシルラジカルの生成は ｈ+（ＴｉＯ2） ＋ ＯＨ- →・ＯＨ ＋ ＴｉＯ2 （４） そして、光触媒の逆反応は、 ｈ+（ＴｉＯ2） ＋ ｅ- → ＴｉＯ2 （５） そして、好気条件下で生成される最も酸化力の高い活性
酸素種、ヒロドキシルラジカルは、（３）による生成収
率が９０％であり、（４）による生成収率が１０％であ
る。以上のことから、ＴｉＯ 2光触媒による酸化反応
には、スーパーオキシドラジカル、ヒドロキシルラジカ
ル、さらには、ｈ+（ＴｉＯ2）が関与し、還元にはスー
パーオキシドララジカルとｅ- が関与すると考えられ
る。
【００１５】本発明は、アナターゼ型酸化チタンがルチ
ル型酸化チタンに比べて、単位面積当たりの光触媒活性
が高く、活性酸素の殺菌能力が大きいという知見に基づ
くものである。
ル型酸化チタンに比べて、単位面積当たりの光触媒活性
が高く、活性酸素の殺菌能力が大きいという知見に基づ
くものである。
【００１６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、金属箔やプ
ラスチックフィルムのような高温弱体のものを含む基材
の表面にアナターゼ型酸化チタン粉末をバインダーを介
在させることなく直接プラズマ溶射し、活性酸素の殺菌
能力を有するアナターゼ型酸化チタンの溶射皮膜を基材
に形成する酸化チタン粉末の基材へのプラズマ溶射方法
の提供を目的とするものである。
ラスチックフィルムのような高温弱体のものを含む基材
の表面にアナターゼ型酸化チタン粉末をバインダーを介
在させることなく直接プラズマ溶射し、活性酸素の殺菌
能力を有するアナターゼ型酸化チタンの溶射皮膜を基材
に形成する酸化チタン粉末の基材へのプラズマ溶射方法
の提供を目的とするものである。
【００１７】また、本発明は、殺菌を目的とした医療、
食品分野にとどまらず、活性酸素の殺菌能力に応じた利
用分野である衣料、漁業、工業などきわめて広い分野で
利用することができる酸化チタンの溶射皮膜を有する製
品の提供を目的とするものである。
食品分野にとどまらず、活性酸素の殺菌能力に応じた利
用分野である衣料、漁業、工業などきわめて広い分野で
利用することができる酸化チタンの溶射皮膜を有する製
品の提供を目的とするものである。
【００１８】
【課題を解決するための手段】本発明に係る酸化チタン
粉末の基材へのプラズマ溶射方法は、プラズマノズル本
体のプラズマ炎噴出孔から少なくともアルゴンガスと窒
素ガスからなる混合ガスのプラズマ炎を高速で噴出さ
せ、前記プラズマ炎噴出孔の出口に近接して設けられた
アナターゼ型酸化チタン粉末の吹き出し口からアナター
ゼ型酸化チタニア粉末を前記混合ガスのプラズマ炎中に
噴出させ、基材表面に光触媒機能を有するアナターゼ型
酸化チタンの皮膜を溶射形成するものである。
粉末の基材へのプラズマ溶射方法は、プラズマノズル本
体のプラズマ炎噴出孔から少なくともアルゴンガスと窒
素ガスからなる混合ガスのプラズマ炎を高速で噴出さ
せ、前記プラズマ炎噴出孔の出口に近接して設けられた
アナターゼ型酸化チタン粉末の吹き出し口からアナター
ゼ型酸化チタニア粉末を前記混合ガスのプラズマ炎中に
噴出させ、基材表面に光触媒機能を有するアナターゼ型
酸化チタンの皮膜を溶射形成するものである。
【００１９】本発明に係る酸化チタン粉末の基材へのプ
ラズマ溶射方法は、プラズマノズル本体のプラズマ炎噴
出孔からアルゴンガスまたは水素ガスと窒素ガスからな
る混合ガスのプラズマ炎で高速で噴出させ、前記プラズ
マ炎噴出孔の出口に近接して設けられたアナターゼ型酸
化チタン粉末の吹き出し口からアナターゼ型酸化チタニ
ア粉末を前記混合ガスのプラズマ炎中に噴出させ、基材
表面に光触媒機能を有するアナターゼ型酸化チタンの皮
膜を溶射形成するものである。
ラズマ溶射方法は、プラズマノズル本体のプラズマ炎噴
出孔からアルゴンガスまたは水素ガスと窒素ガスからな
る混合ガスのプラズマ炎で高速で噴出させ、前記プラズ
マ炎噴出孔の出口に近接して設けられたアナターゼ型酸
化チタン粉末の吹き出し口からアナターゼ型酸化チタニ
ア粉末を前記混合ガスのプラズマ炎中に噴出させ、基材
表面に光触媒機能を有するアナターゼ型酸化チタンの皮
膜を溶射形成するものである。
【００２０】本発明に係る酸化チタン粉末の基材へのプ
ラズマ溶射方法は、プラズマノズル本体のプラズマ炎噴
出孔からアルゴンガスとヘリウムガスまたは水素ガスか
らなる混合ガスのプラズマ炎を高速で噴出させ、前記プ
ラズマ炎噴出孔の出口に近接して設けられたアナターゼ
型酸化チタン粉末の吹き出し口からアナターゼ型酸化チ
タニア粉末を前記混合ガスのプラズマ炎中に噴出させ、
基材表面に光触媒機能を有するアナターゼ型酸化チタン
の皮膜を溶射形成するものである。
ラズマ溶射方法は、プラズマノズル本体のプラズマ炎噴
出孔からアルゴンガスとヘリウムガスまたは水素ガスか
らなる混合ガスのプラズマ炎を高速で噴出させ、前記プ
ラズマ炎噴出孔の出口に近接して設けられたアナターゼ
型酸化チタン粉末の吹き出し口からアナターゼ型酸化チ
タニア粉末を前記混合ガスのプラズマ炎中に噴出させ、
基材表面に光触媒機能を有するアナターゼ型酸化チタン
の皮膜を溶射形成するものである。
【００２１】本発明に係るプラズマ溶射皮膜を有する製
品は、製品を構成する基材の表面にプラズマノズル本体
によりアナターゼ型酸化チタニア粉末を加熱された少な
くともアルゴンガスまたはヘリウムガスと窒素ガスの混
合ガスのプラズマ炎とともに高速噴射して光触媒機能を
有するアナターゼ型酸化チタンの溶射皮膜が形成されて
いるものである。
品は、製品を構成する基材の表面にプラズマノズル本体
によりアナターゼ型酸化チタニア粉末を加熱された少な
くともアルゴンガスまたはヘリウムガスと窒素ガスの混
合ガスのプラズマ炎とともに高速噴射して光触媒機能を
有するアナターゼ型酸化チタンの溶射皮膜が形成されて
いるものである。
【００２２】本発明に係る酸化チタン粉末の基材へのプ
ラズマ溶射方法及びプラズマ溶射皮膜を有する製品の実
施の形態を図面、表を参照して、説明する。プラズマ溶
射に使用する酸化チタン粉末Ｐを基材８にプラズ溶射す
る装置は、直流電源３の陽極側がプラズマノズル本体１
のＣｕ陽電極１２に接続されており、電源３の陰極側は
陰電極２に接続されている。
ラズマ溶射方法及びプラズマ溶射皮膜を有する製品の実
施の形態を図面、表を参照して、説明する。プラズマ溶
射に使用する酸化チタン粉末Ｐを基材８にプラズ溶射す
る装置は、直流電源３の陽極側がプラズマノズル本体１
のＣｕ陽電極１２に接続されており、電源３の陰極側は
陰電極２に接続されている。
【００２３】プラズマノズル本体１にはプラズマ炎４の
通過する小孔からなるプラズマ炎噴出孔５が穿設されて
おり、ノズル本体１内の底部後方には、アルゴンガスと
窒素ガス等からなる混合ガスＧを噴入する混合ガス導入
口６が形成されている。
通過する小孔からなるプラズマ炎噴出孔５が穿設されて
おり、ノズル本体１内の底部後方には、アルゴンガスと
窒素ガス等からなる混合ガスＧを噴入する混合ガス導入
口６が形成されている。
【００２４】酸化チタン粉末Ｐは、プラズマノズル本体
１のプラズマ炎噴出孔５の出口付近に設けられた酸化チ
タン粉末吹き出し部材１０の吹き出し口７からプラズマ
炎４中に吹き出され、溶融状態で基材８の表面に、溶射
され、基材（金属箔、プラスチックフィルム等）８の表
面に酸化チタン皮膜９が形成される。
１のプラズマ炎噴出孔５の出口付近に設けられた酸化チ
タン粉末吹き出し部材１０の吹き出し口７からプラズマ
炎４中に吹き出され、溶融状態で基材８の表面に、溶射
され、基材（金属箔、プラスチックフィルム等）８の表
面に酸化チタン皮膜９が形成される。
【００２５】本発明に係るプラズマ溶射方法に使用する
プラズマノズル本体１のノズルの大きさとプラズマ炎噴
出孔５における混合ガスＧの流速及び混合ガスＧとの関
係について以下に述べる。ノズル本体１の陰電極２の先
端部１１からプラズマ炎４の噴出孔５の端部までの距離
すなわち陰電極２とＣｕ陽電極１２の外端との距離をＬ
とし、プラズマ炎噴出孔５の断面積をＳとしたときのＳ
／Ｌを例えばＳ／Ｌ＝９ｍｍ2／１２ｍｍ＝０．７５ｍ
ｍの大きさのときのアルゴンガスと窒素ガスの混合ガス
Ｇのプラズマ炎噴出孔５における流速は５５０ｍ／ｓｅ
ｃという高速流となっている（以下「高速」とい
う。）。また、上記Ｓ／Ｌ＝９ｍｍ2／１２ｍｍ＝０．
７５ｍｍの大きさのときのアルゴンガスとヘリウムガス
との混合ガスＧのプラズマ炎噴出孔５における流速は４
５０ｍ／ｓｅｃである（以下「準高速」という。）。本
発明に係るプラズマ溶射方法においては、Ｓ／Ｌ＝２８
ｍｍ2／１６ｍｍ＝１．７５ｍｍの大きさのときの混合
ガスＧのプラズマ炎噴出孔５の流速がすくなくとも３５
０ｍ／ｓｅｃ以上の流速であることが望ましい。プラズ
マ炎噴出孔５の流速が３５０ｍ／ｓｅｃの流速を以下
「通常速」という。
プラズマノズル本体１のノズルの大きさとプラズマ炎噴
出孔５における混合ガスＧの流速及び混合ガスＧとの関
係について以下に述べる。ノズル本体１の陰電極２の先
端部１１からプラズマ炎４の噴出孔５の端部までの距離
すなわち陰電極２とＣｕ陽電極１２の外端との距離をＬ
とし、プラズマ炎噴出孔５の断面積をＳとしたときのＳ
／Ｌを例えばＳ／Ｌ＝９ｍｍ2／１２ｍｍ＝０．７５ｍ
ｍの大きさのときのアルゴンガスと窒素ガスの混合ガス
Ｇのプラズマ炎噴出孔５における流速は５５０ｍ／ｓｅ
ｃという高速流となっている（以下「高速」とい
う。）。また、上記Ｓ／Ｌ＝９ｍｍ2／１２ｍｍ＝０．
７５ｍｍの大きさのときのアルゴンガスとヘリウムガス
との混合ガスＧのプラズマ炎噴出孔５における流速は４
５０ｍ／ｓｅｃである（以下「準高速」という。）。本
発明に係るプラズマ溶射方法においては、Ｓ／Ｌ＝２８
ｍｍ2／１６ｍｍ＝１．７５ｍｍの大きさのときの混合
ガスＧのプラズマ炎噴出孔５の流速がすくなくとも３５
０ｍ／ｓｅｃ以上の流速であることが望ましい。プラズ
マ炎噴出孔５の流速が３５０ｍ／ｓｅｃの流速を以下
「通常速」という。
【００２６】溶射される酸化粉末を加熱溶融する混合ガ
スＧの加熱効率は、高温で熱伝達率（エンタルビー）の
大きい Ｈ2＞Ｈｅ＞Ｎ2＞Ａｒが望ましく、溶射される
酸化粉末の加速性は、混合ガスＧを構成する物質の密度
に左右されることから、密度の大きさから Ａｒ＞Ｎ2
＞Ｈｅ＞Ｈ2 の順の物質からなるガスの混合ガスＧであ
ることが望ましい。アナターゼ型酸化チタンを多く残留
させるためには、高速で、しかも粒子が過熱しない条件
を選定する必要がある。このためにはＡｒとＨｅの混合
ガスよりも、ＡｒとＮ2の混合ガスＧが有利である。
スＧの加熱効率は、高温で熱伝達率（エンタルビー）の
大きい Ｈ2＞Ｈｅ＞Ｎ2＞Ａｒが望ましく、溶射される
酸化粉末の加速性は、混合ガスＧを構成する物質の密度
に左右されることから、密度の大きさから Ａｒ＞Ｎ2
＞Ｈｅ＞Ｈ2 の順の物質からなるガスの混合ガスＧであ
ることが望ましい。アナターゼ型酸化チタンを多く残留
させるためには、高速で、しかも粒子が過熱しない条件
を選定する必要がある。このためにはＡｒとＨｅの混合
ガスよりも、ＡｒとＮ2の混合ガスＧが有利である。
【００２７】表１は、溶射速度、酸化チタン皮膜又は酸
化チタンの練込み不織布がアナターゼ型かルチル型か、
酸化チタン皮膜がないものかによって、マロンジアルデ
ヒド（ＭＤＡ）の生成比率を示している。試料ごとの活
性酸素であるヒドロキシルラジカル（・ＯＨ）の生成量
を公知のマロンジアルデヒド（ＭＤＡ）定量法によって
計測した結果をＭＤＡの生成比率として示したものが表
１である。これによると、高速溶射されたアナターゼ型
酸化チタン皮膜９を有するものが格別の数値を示してい
ることがわかる。
化チタンの練込み不織布がアナターゼ型かルチル型か、
酸化チタン皮膜がないものかによって、マロンジアルデ
ヒド（ＭＤＡ）の生成比率を示している。試料ごとの活
性酸素であるヒドロキシルラジカル（・ＯＨ）の生成量
を公知のマロンジアルデヒド（ＭＤＡ）定量法によって
計測した結果をＭＤＡの生成比率として示したものが表
１である。これによると、高速溶射されたアナターゼ型
酸化チタン皮膜９を有するものが格別の数値を示してい
ることがわかる。
【表１】
【００２８】
【表２】 表２は、溶射条件、混合ガスの組成、プラズマ出力によ
って酸化チタン溶射皮膜９の中のアナターゼ型の含有量
（ｗｔ％）の違いを示すもので、試料Ｎｏ１の高速溶射
型のアルゴン（Ａｒ）と窒素（Ｎ2）の混合ガスでプラ
ズマ出力が２０ＫＷ（５００Ａ）のものが、アナターゼ
型の含有量が２８．９ｗｔ％と最も大きく、次いで試料
Ｎｏ２の準高速溶射型のアルゴン（Ａｒ）とヘリウム
（Ｈｅ）の混合ガスで、プラズマ出力が２２ＫＷ（７０
０Ａ）のものでアナターゼ型の含有量が１６．６ｗｔ％
のものである。試料Ｎｏ３の通常速溶射型と対比する
と、溶射速度が大きく、混合ガスの組成がアルゴン（Ａ
ｒ）と窒素（Ｎ2）、アルゴン（Ａｒ）とヘリウム（Ｈ
ｅ）のものが酸化チタン溶射皮膜９中のアナターゼ型の
含有量が著しく多いことがわかる。
って酸化チタン溶射皮膜９の中のアナターゼ型の含有量
（ｗｔ％）の違いを示すもので、試料Ｎｏ１の高速溶射
型のアルゴン（Ａｒ）と窒素（Ｎ2）の混合ガスでプラ
ズマ出力が２０ＫＷ（５００Ａ）のものが、アナターゼ
型の含有量が２８．９ｗｔ％と最も大きく、次いで試料
Ｎｏ２の準高速溶射型のアルゴン（Ａｒ）とヘリウム
（Ｈｅ）の混合ガスで、プラズマ出力が２２ＫＷ（７０
０Ａ）のものでアナターゼ型の含有量が１６．６ｗｔ％
のものである。試料Ｎｏ３の通常速溶射型と対比する
と、溶射速度が大きく、混合ガスの組成がアルゴン（Ａ
ｒ）と窒素（Ｎ2）、アルゴン（Ａｒ）とヘリウム（Ｈ
ｅ）のものが酸化チタン溶射皮膜９中のアナターゼ型の
含有量が著しく多いことがわかる。
【００２９】
【表３】 表３は、前記３つの各試料に市販の抗菌タイル、陶製タ
イル基材そのものを加えた各試料のＭＤＡ生成量（単位
はｎＭ）と大腸菌の３０分間の生存率（％）の経時変化
を示したものである。この表３によると、本発明に係る
酸化チタン粉末ｐの基材８へのプラズマ溶射方法によっ
て得られた基材８へ施されたプラズマ溶射皮膜９である
前記３つの試料と、市販の抗菌タイル、陶製タイル基材
とでは、ＭＤＡ生成量（ｎＭ）も大腸菌の生存率（％）
も、格段の差異があることがわかる。すなわち、試料Ｎ
ｏ１のものがＭＤＡ生成量も大腸菌への滅菌作用も格段
に顕著であり、次いで試料Ｎｏ２のものが上記の面の効
果が大きいことがわかる。
イル基材そのものを加えた各試料のＭＤＡ生成量（単位
はｎＭ）と大腸菌の３０分間の生存率（％）の経時変化
を示したものである。この表３によると、本発明に係る
酸化チタン粉末ｐの基材８へのプラズマ溶射方法によっ
て得られた基材８へ施されたプラズマ溶射皮膜９である
前記３つの試料と、市販の抗菌タイル、陶製タイル基材
とでは、ＭＤＡ生成量（ｎＭ）も大腸菌の生存率（％）
も、格段の差異があることがわかる。すなわち、試料Ｎ
ｏ１のものがＭＤＡ生成量も大腸菌への滅菌作用も格段
に顕著であり、次いで試料Ｎｏ２のものが上記の面の効
果が大きいことがわかる。
【００３０】本発明に係る酸化チタン粉末の基材へのプ
ラズマ溶射方法に使用する酸化チタン粉末が含有するア
ナターゼの含有量とＭＤＡ生成量との関係を示す図３に
よると、試料Ｎｏ１、試料Ｎｏ２そして試料Ｎｏ３の順
でアナターゼ含有量が多く、アナターゼ含有量が多いも
の程ＭＤＡ生成量が多いことがわかる。
ラズマ溶射方法に使用する酸化チタン粉末が含有するア
ナターゼの含有量とＭＤＡ生成量との関係を示す図３に
よると、試料Ｎｏ１、試料Ｎｏ２そして試料Ｎｏ３の順
でアナターゼ含有量が多く、アナターゼ含有量が多いも
の程ＭＤＡ生成量が多いことがわかる。
【００３１】本発明に係るプラズマ溶射皮膜９が大腸菌
に対して有する殺菌効果を光照射時間と大腸菌の生存率
との関係で示したグラフ図である図４によると、試料Ｎ
ｏ１、試料Ｎｏ２のものが大腸菌に対する光照射時間３
０分間における大腸菌の滅菌効果が著しく大きいことが
わかる。
に対して有する殺菌効果を光照射時間と大腸菌の生存率
との関係で示したグラフ図である図４によると、試料Ｎ
ｏ１、試料Ｎｏ２のものが大腸菌に対する光照射時間３
０分間における大腸菌の滅菌効果が著しく大きいことが
わかる。
【００３２】本発明に係るプラズマ溶射皮膜９が腸炎菌
に対して有する殺菌効果を光照射時間と腸炎菌の生存率
との関係で示したグラフ図である図５によると、試料Ｎ
ｏ１、試料Ｎｏ２のものが腸炎菌に対する光照射時間３
０分間における腸炎菌の滅菌効果が著しく大きいことが
わかる。
に対して有する殺菌効果を光照射時間と腸炎菌の生存率
との関係で示したグラフ図である図５によると、試料Ｎ
ｏ１、試料Ｎｏ２のものが腸炎菌に対する光照射時間３
０分間における腸炎菌の滅菌効果が著しく大きいことが
わかる。
【００３３】本発明に係るプラズマ溶射皮膜９が黄色ブ
ドウ球菌に対して有する殺菌効果を光照射時間と黄色ブ
ドウ球菌の生存率との関係で示したグラフ図である図６
によると、試料Ｎｏ１、試料Ｎｏ２のものが黄色ブドウ
球菌に対する光照射時間３０分間における黄色ブドウ球
菌の滅菌効果が著しく大きいことがわかる。
ドウ球菌に対して有する殺菌効果を光照射時間と黄色ブ
ドウ球菌の生存率との関係で示したグラフ図である図６
によると、試料Ｎｏ１、試料Ｎｏ２のものが黄色ブドウ
球菌に対する光照射時間３０分間における黄色ブドウ球
菌の滅菌効果が著しく大きいことがわかる。
【００３４】図７によると、ルチル酸系の酸化チタンを
溶射した市販の抗菌タイルはブドウ球菌、大腸菌及び腸
炎菌に対する３０分間の光照射では黄色ブドウ球菌で約
６０数パーセント、大腸菌で５０数パーセント、腸炎菌
では約３０パーセントもの生存率を示しており、各菌に
対する滅菌効果がアナターゼ型酸化チタンを溶射したも
のと比較して格段に低いことがわかる。
溶射した市販の抗菌タイルはブドウ球菌、大腸菌及び腸
炎菌に対する３０分間の光照射では黄色ブドウ球菌で約
６０数パーセント、大腸菌で５０数パーセント、腸炎菌
では約３０パーセントもの生存率を示しており、各菌に
対する滅菌効果がアナターゼ型酸化チタンを溶射したも
のと比較して格段に低いことがわかる。
【００３５】本発明の実施の形態に示す実施例のもの
は、プラズマノズル本体１の陰電極２の先端部１１から
プラズマ炎噴出孔５までの距離Ｌと、噴出孔５の断面積
Ｓとの比つまりＬ／Ｓが０．７５ｍｍの大きさのときの
アルゴンガスと窒素ガスとの混合ガスＧの噴出孔５にお
ける流速が高速流となり、溶射される酸化チタン粉末Ｐ
を加熱溶融する混合ガスＧの加熱効率は、高温で熱伝達
率（エンタルビー）の大きい Ｈ2＞Ｈｅ＞Ｎ2＞Ａｒの
順となる。溶射される酸化チタン粉末Ｐの加速性は、混
合ガスＧを構成する物質の密度に左右されることから、
密度の大きさからＡｒ＞Ｎ2＞Ｈｅ＞Ｈ2 の順の物質か
らなるガスの混合ガスであることが望ましく、アナター
ゼ型酸化チタン皮膜９を多く残留させるためには、高速
溶射型で、しかも粒子が過熱しない条件を選定する必要
がある。このためにはアルゴン（Ａｒ）ガスとヘリウム
（Ｈｅ）ガスの混合ガスよりも、アルゴン（Ａｒ）ガス
と窒素（Ｎ2）ガスの混合ガスＧが有利であることを示
している。また、アナターゼ型の酸化チタン粉末Ｐをプ
ラズマノズル本体１に対向した金属等の基材８の表面に
酸化チタン皮膜９を形成したものは、抗菌試験おいて大
腸菌、腸炎菌、黄色ブドウ球菌の滅菌、減少に多大なる
効果を有している。
は、プラズマノズル本体１の陰電極２の先端部１１から
プラズマ炎噴出孔５までの距離Ｌと、噴出孔５の断面積
Ｓとの比つまりＬ／Ｓが０．７５ｍｍの大きさのときの
アルゴンガスと窒素ガスとの混合ガスＧの噴出孔５にお
ける流速が高速流となり、溶射される酸化チタン粉末Ｐ
を加熱溶融する混合ガスＧの加熱効率は、高温で熱伝達
率（エンタルビー）の大きい Ｈ2＞Ｈｅ＞Ｎ2＞Ａｒの
順となる。溶射される酸化チタン粉末Ｐの加速性は、混
合ガスＧを構成する物質の密度に左右されることから、
密度の大きさからＡｒ＞Ｎ2＞Ｈｅ＞Ｈ2 の順の物質か
らなるガスの混合ガスであることが望ましく、アナター
ゼ型酸化チタン皮膜９を多く残留させるためには、高速
溶射型で、しかも粒子が過熱しない条件を選定する必要
がある。このためにはアルゴン（Ａｒ）ガスとヘリウム
（Ｈｅ）ガスの混合ガスよりも、アルゴン（Ａｒ）ガス
と窒素（Ｎ2）ガスの混合ガスＧが有利であることを示
している。また、アナターゼ型の酸化チタン粉末Ｐをプ
ラズマノズル本体１に対向した金属等の基材８の表面に
酸化チタン皮膜９を形成したものは、抗菌試験おいて大
腸菌、腸炎菌、黄色ブドウ球菌の滅菌、減少に多大なる
効果を有している。
【００３６】
【発明の効果】本発明に係る酸化チタン粉末の基材への
プラズマ溶射方法は、いわゆる低温プラズマ溶射法によ
り金属箔やプラスチックフィルムのような高温弱体のも
のを含む基材の表面に、アナターゼ型酸化チタン粉末を
バインダーを介在させることなく直接溶射することがで
き、活性酸素の殺菌能力を有するアナターゼ型酸化チタ
ンの溶射皮膜を基材表面に確実且つ容易に形成すること
ができるという効果を有する。
プラズマ溶射方法は、いわゆる低温プラズマ溶射法によ
り金属箔やプラスチックフィルムのような高温弱体のも
のを含む基材の表面に、アナターゼ型酸化チタン粉末を
バインダーを介在させることなく直接溶射することがで
き、活性酸素の殺菌能力を有するアナターゼ型酸化チタ
ンの溶射皮膜を基材表面に確実且つ容易に形成すること
ができるという効果を有する。
【００３７】本発明に係る酸化チタンの溶射皮膜を有す
る製品は、殺菌を目的とした医療、食品分野にとどまら
ず、活性酸素の殺菌能力に応じた利用分野である衣料、
漁業、工業などきわめて広い分野で利用することができ
るという効果を有する。
る製品は、殺菌を目的とした医療、食品分野にとどまら
ず、活性酸素の殺菌能力に応じた利用分野である衣料、
漁業、工業などきわめて広い分野で利用することができ
るという効果を有する。
【図１】本発明に係る酸化チタン粉末の基材へのプラズ
マ溶射方法に使用するプラズマノズル本体の断面図であ
る。
マ溶射方法に使用するプラズマノズル本体の断面図であ
る。
【図２】本発明に係る酸化チタン粉末の基材へのプラズ
マ溶射方法を示す断面図である。
マ溶射方法を示す断面図である。
【図３】本発明に係る酸化チタン粉末の基材へのプラズ
マ溶射方法に使用する酸化チタン粉末が含有するアナタ
ーゼの含有量とＭＤＡ生成量との関係を示すグラフ図で
ある。
マ溶射方法に使用する酸化チタン粉末が含有するアナタ
ーゼの含有量とＭＤＡ生成量との関係を示すグラフ図で
ある。
【図４】本発明に係るプラズマ溶射皮膜が大腸菌に対し
て有する殺菌効果を光照射時間と大腸菌の生存率との関
係で示したグラフ図である。
て有する殺菌効果を光照射時間と大腸菌の生存率との関
係で示したグラフ図である。
【図５】本発明に係るプラズマ溶射皮膜が腸炎菌に対し
て有する殺菌効果を光照射時間と大腸菌の生存率との関
係で示したグラフ図である。
て有する殺菌効果を光照射時間と大腸菌の生存率との関
係で示したグラフ図である。
【図６】本発明に係るプラズマ溶射皮膜が黄色ブドウ球
菌に対して有する殺菌効果を光照射時間と大腸菌の生存
率との関係で示したグラフ図である。
菌に対して有する殺菌効果を光照射時間と大腸菌の生存
率との関係で示したグラフ図である。
【図７】従来公知のルチル型酸化チタン皮膜を有する市
販抗菌タイルが黄色ブドウ球菌、大腸菌、腸炎菌に対し
て有する殺菌効果を光照射時間と各菌の生存率との関係
で示したグラフ図である。
販抗菌タイルが黄色ブドウ球菌、大腸菌、腸炎菌に対し
て有する殺菌効果を光照射時間と各菌の生存率との関係
で示したグラフ図である。
１ プラズマノズル本体 ２ 陰電極 ３ 電源 ４ プラズマ炎 ５ プラズマ炎噴出孔 ６ 混合ガス導入口 ７ 酸化チタン粉末の吹き出し口 ８ 基材 ９ 酸化チタン皮膜 １０ 酸化チタン粉末吹き出し部材 １１ 陰電極の先端部 １２ Ｃｕ陽電極 Ｐ 酸化チタン粉末 Ｇ 混合ガス
Claims (4)
- 【請求項１】 プラズマノズル本体のプラズマ炎噴出孔
から少なくともアルゴンガスと窒素ガスからなる混合ガ
スのプラズマ炎を高速で噴出させ、前記プラズマ炎噴出
孔の出口に近接して設けられたアナターゼ型酸化チタン
粉末の吹き出し口からアナターゼ型酸化チタニア粉末を
前記混合ガスのプラズマ炎中に噴出させ、基材表面に光
触媒機能を有するアナターゼ型酸化チタンの皮膜を溶射
形成することを特徴とする酸化チタン粉末の基材へのプ
ラズマ溶射方法。 - 【請求項２】 プラズマノズル本体のプラズマ炎噴出孔
からアルゴンガスまたは水素ガスと窒素ガスからなる混
合ガスのプラズマ炎で高速で噴出させ、前記プラズマ炎
噴出孔の出口に近接して設けられたアナターゼ型酸化チ
タン粉末の吹き出し口からアナターゼ型酸化チタニア粉
末を前記混合ガスのプラズマ炎中に噴出させ、基材表面
に光触媒機能を有するアナターゼ型酸化チタンの皮膜を
溶射形成することを特徴とする酸化チタン粉末の基材へ
のプラズマ溶射方法。 - 【請求項３】 プラズマノズル本体のプラズマ炎噴出孔
からアルゴンガスとヘリウムガスまたは水素ガスからな
る混合ガスのプラズマ炎を高速で噴出させ、前記プラズ
マ炎噴出孔の出口に近接して設けられたアナターゼ型酸
化チタン粉末の吹き出し口からアナターゼ型酸化チタニ
ア粉末を前記混合ガスのプラズマ炎中に噴出させ、基材
表面に光触媒機能を有するアナターゼ型酸化チタンの皮
膜を溶射形成することを特徴とする酸化チタン粉末の基
材へのプラズマ溶射方法。 - 【請求項４】 製品を構成する基材の表面にプラズマノ
ズル本体によりアナターゼ型酸化チタニア粉末を少なく
ともアルゴンガスと窒素ガスまたはヘリウムガスからな
る混合ガスのプラズマ炎とともに高速噴射して光触媒機
能を有するアナターゼ型酸化チタンの溶射皮膜が形成さ
れていることを特徴とするプラズマ溶射皮膜を有する製
品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9196118A JP2995250B2 (ja) | 1997-07-22 | 1997-07-22 | 酸化チタン粉末の基材へのプラズマ溶射方法及びプラズマ溶射皮膜を有する製品。 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9196118A JP2995250B2 (ja) | 1997-07-22 | 1997-07-22 | 酸化チタン粉末の基材へのプラズマ溶射方法及びプラズマ溶射皮膜を有する製品。 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1143759A JPH1143759A (ja) | 1999-02-16 |
| JP2995250B2 true JP2995250B2 (ja) | 1999-12-27 |
Family
ID=16352549
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9196118A Expired - Lifetime JP2995250B2 (ja) | 1997-07-22 | 1997-07-22 | 酸化チタン粉末の基材へのプラズマ溶射方法及びプラズマ溶射皮膜を有する製品。 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2995250B2 (ja) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000334311A (ja) * | 1999-05-28 | 2000-12-05 | Shinshu Ceramics:Kk | 光触媒機能体及びその製造方法 |
| FR2824846B1 (fr) * | 2001-05-16 | 2004-04-02 | Saint Gobain | Substrat a revetement photocatalytique |
| KR20030050386A (ko) * | 2001-12-18 | 2003-06-25 | 주식회사 한국클리너지 | 광촉매의 제조방법 및 이를 사용한 휘발성유기화합물제거장치 |
| EP1640071A1 (en) | 2003-06-20 | 2006-03-29 | Hosokawa Powder Technology Research Institute | Powder treatment method, powder treatment device, and method of manufacturing porous granulated matter |
| CH696811A5 (de) * | 2003-09-26 | 2007-12-14 | Michael Dvorak Dr Ing Dipl Phy | Verfahren zur Beschichtung einer Substratoberfläche unter Verwendung eines Plasmastrahles. |
| JP2006210588A (ja) * | 2005-01-27 | 2006-08-10 | Konica Minolta Holdings Inc | 白色発光ダイオード及び白色発光ダイオードの製造方法 |
| KR100779490B1 (ko) | 2006-08-10 | 2007-11-26 | 영남대학교 산학협력단 | 아나타제상 산화티타늄 막의 제조방법 |
| JP4884492B2 (ja) * | 2009-03-13 | 2012-02-29 | 株式会社フジコー | 光触媒機能皮膜の形成方法 |
| CN102373397B (zh) * | 2011-10-21 | 2013-09-18 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 高硬度高附着力的微纳米结构TiO2涂层及其制备方法 |
| CN116903261A (zh) * | 2023-07-03 | 2023-10-20 | 清华大学 | 用于制备抗菌玻璃的方法和抗菌玻璃 |
-
1997
- 1997-07-22 JP JP9196118A patent/JP2995250B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH1143759A (ja) | 1999-02-16 |
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