JP3045183B2 - 磁性流体の製造方法 - Google Patents

磁性流体の製造方法

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JP3045183B2 JP41328790A JP41328790A JP3045183B2 JP 3045183 B2 JP3045183 B2 JP 3045183B2 JP 41328790 A JP41328790 A JP 41328790A JP 41328790 A JP41328790 A JP 41328790A JP 3045183 B2 JP3045183 B2 JP 3045183B2
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    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/44—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of magnetic liquids, e.g. ferrofluids
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  • Power Engineering (AREA)
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  • Lubricants (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、磁性流体の製造方法に
関する。更に詳しくは、低蒸気圧基油中にフェライト類
微粒子を高濃度で安定に分散せしめ、これにより飽和磁
化を向上せしめた磁性流体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】フェライト類微粒子は、粉砕法、共沈
法、蒸着法などによって製造されているが、これらの方
法の中、純度、粒径制御、生産性などの点から、一般に
共沈法が用いられている。ところで、共沈法は、鉄イオ
ンを含む水溶液からの沈殿反応であるため、生成した磁
性微粒子は水溶液中にけん濁した水性サスペンションの
状態で得られる。
【０００３】一方、磁性流体用の磁性微粒子は、凝集し
ていることなく、1個1個が分散していることが望まし
い。そのため、共沈法磁性微粒子の場合には、微粒子同
志の固着凝集の危険性を含む乾燥工程を経ることなく、
分散液状態で固着凝集防止用の界面活性剤を微粒子表面
に吸着させることが必要となり、従って水溶性の界面活
性剤が用いられている。
【０００４】このように水溶性界面活性剤を吸着させた
磁性微粒子を分散させた磁性流体にあっては、その分散
基油がケロシン、トルエンなどの比較的揮発性に富む溶
媒に限定され、しかるに磁性流体が磁性流体シール、磁
性流体研磨などに用いられる場合には、基油の蒸発は磁
性流体の機能そのものを損う重要な問題としてとらえら
れる。
【０００５】磁性流体は、このように一般にフェライト
類微粒子を高級脂肪酸塩、ソルビタンエステルの如き分
散剤を用いて基油中に分散せしめたものである。ところ
が、低蒸気圧の基油中にフェライト類微粒子を単に分散
させようとしても高い分散性が得られず、とても実用に
は供せられない。
【０００６】かかる低蒸気圧基油への分散において、か
りに良い分散性が得られたとしても、低蒸気圧基油は一
般の有機溶媒や水が１Cst以下の動粘度(40℃)を示すの
に対し約8〜50Cst(40℃)という高い動粘度を有するた
め、均一なサスペンションの形成に非常な長時間を要す
る。しかも、分散さるべきフェライト類微粒子すべてが
安定なサスペンションを形成する訳ではなく、かなりの
割合のフェライト類微粒子が遠心分離などの精製時にと
り除かれ、効率が非常に悪いという問題もある。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、フェライト
類微粒子を低蒸気圧基油中に安定にかつ高濃度で分散さ
せた磁性流体を効率良く製造することを目的としてい
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】かかる本発明の目的は、
フェライト類微粒子の水性サスペンションに超音波を照
射した後、そこにN-ポリアルキレンポリアミン置換アル
ケニルコハク酸イミドの炭化水素溶液を添加し、N-ポリ
アルキレンポリアミン置換アルケニルコハク酸イミドを
フェライト類微粒子に吸着させた後、水および炭化水素
溶媒を留去し、残渣のN-ポリアルキレンポリアミン置換
アルケニルコハク酸イミド吸着フェライト類微粒子を、
25℃において0.1mmHg以下の蒸気圧を有する低蒸気圧基
油中に分散せしめて磁性流体を製造することによって達
成される。
【０００９】フェライト類微粒子としては、純度、粒径
制御、そして何よりも生産性の点において有利である共
沈法によって製造されたものが、水性サスペンションそ
のままの形で用いられる。即ち、共沈法での水性サスペ
ンションの形成は、鉄塩混合物水溶液へのNaOH水溶液の
滴下、熟成、冷却および塩のデカンテーションという一
連の工程を経ることにより行われ、そこに粒径約50〜30
0Å、好ましくは約70〜120Åのフェライト類を約0.1〜5
0重量%、好ましくは約1〜30重量%の濃度で分散させたサ
スペンションが得られる。
【００１０】そして、水相中におけるフェライト類微粒
子の凝集を可能な限り解消し、効率的にN-ポリアルキレ
ンポリアミン置換アルケニルコハク酸イミドをフェライ
ト類微粒子に吸着させるため、形成された水性サスペン
ションは、約0.5〜10時間超音波を照射してから用いら
れる。超音波照射された水性サスペンションは、照射後
直ちにN-ポリアルキレンポリアミン置換アルケニルコハ
ク酸イミドの炭化水素溶液と混合される。
【００１１】N-ポリアルキレンポリアミン置換アルケニ
ルコハク酸イミドとしては、次のようなものが用いられ
る。(以下余白) R：炭素数12〜24の炭化水素基 分子量約300〜2000のポリブテニル基 R´：炭素数1〜6のアルキレン基 R´が2個以上くり返される時互いに同一または異なり得
る n：1〜5 m：0〜4
【００１２】 N-ポリアルキレンポリアミン置換アルケ
ニルコハク酸イミドは、それを沸点約60〜200℃の脂肪
族、脂環状または芳香族の炭化水素溶媒、例えばn-ヘキ
サン、n-ヘプタン、n-オクタン、イソオクタン、n-デカ
ン、シクロヘキサン、トルエン、キシレン、メシチレ
ン、石油エーテル、石油ベンジン、リグロイン、ナフサ
などに、約0.01〜0.5モル、好ましくは約0.1〜0.5モル
の濃度で溶解させた溶液として用いられる。
【００１３】そして、これらの有機溶媒溶液は、水性サ
スペンションに対し、一般に容積比で約0.01〜100、好
ましくは約1〜100の割合で用いられる。これら両者の混
合は、ホモジナイザなどを用い、エマルジョンが形成さ
れるような撹拌条件下で行われる。このような撹拌条件
下で撹拌することにより、N-ポリアルキレンポリアミン
置換アルケニルコハク酸イミドがエマルジョンの界面に
おいてフェライト類微粒子に吸着されるが、この吸着を
迅速に行わせるために、約40〜90℃の温度条件下で撹拌
処理されることが望ましく、そのような処理は約30〜60
分間行われる。
【００１４】 その後、水および炭化水素溶媒は留去さ
れ、残渣をトルエン-アセトン、トルエン-メタノール、
n-ヘキサン-アセトン、イソオクタン-アセトンなどの混
合溶媒、一般には等量混合溶媒で洗浄される。このよう
な洗浄により、磁性流体に調製したときに粘度を増大さ
せたり、あるいはフェライト類微粒子の分散濃度低下の
原因となる余分のN-ポリアルキレンポリアミン置換アル
ケニルコハク酸イミドを除去する。洗浄後は、フェライ
ト類微粒子は、必要に応じて乾燥させる。
【００１５】このようにして得られたN-ポリアルキレン
ポリアミン置換アルケニルコハク酸イミドで被覆された
フェライト類微粒子は、そこに低蒸気圧基油を添加して
分散処理されるが、それの低蒸気圧基油への分散性は良
好な状態となっている。
【００１６】低蒸気圧基油としては、25℃において0.1m
mHg以下、好ましくは0.01mmHg以下の蒸気圧を有する液
体、例えば天然油であるホワイトオイル(流動パラフィ
ン)、鉱油、スピンドル油など、あるいは合成油である
高級アルキルベンゼン、高級アルキルナフタレン、ポリ
ブテン(分子量約300〜2000)など、更に酸化防止剤、耐
摩耗剤、油性剤、清浄分散剤などのいわゆる潤滑添加剤
を含んだ潤滑油が、最終的に得られる磁性流体中のフェ
ライト類微粒子の分散濃度が約10〜50重量%となるよう
な割合で用いられる。
【００１７】低蒸気圧基油を添加しての分散処理は、常
法での如く、ホモジナイザ、超音波、振動ミルなどの少
なくとも一種を用いて行われる。分散処理後は、遠心分
離あるいは磁場勾配中への静置による精製が行われる。
吸着処理および洗浄後に乾燥工程を経ずに分散処理する
こともでき、その場合には磁性流体の分散濃度や蒸発成
分の制御などの観点から、得られた磁性流体を減圧下で
加熱処理し、低沸点成分を留去することが好ましい。
【００１８】
【発明の効果】本発明方法により、フェライト類水性サ
スペンションに予め超音波を照射した後、N-ポリアルキ
レンポリアミン置換アルケニルコハク酸イミドの炭化水
素溶液を添加し、撹拌条件下でエマルジョンを形成させ
て、N-ポリアルキレンポリアミン置換アルケニルコハク
酸イミドをフェライト類微粒子に吸着させることによ
り、磁性流体シールを始めとする各種用途にとって必要
な条件である、低蒸気圧基油に安定にかつ簡単に磁性微
粒子を分散させた磁性流体を好率よく製造することがで
きる。
【００１９】しかも、約40〜50重量%の高濃度で磁性微
粒子を低蒸気圧基油中に分散させることができるので、
磁性流体の飽和磁化も高めることができる。
【００２０】その上、本発明方法は共沈法フェライト類
微粒子に好適に適用され、共沈法での最大の弱点であっ
た水溶性界面活性剤しか使用できないという制約からも
開放される。
【００２１】
【実施例】次に、実施例について本発明を説明する。
【００２２】実施例１ FeCl2・4H2O 184gおよびFeCl3・6H2O 500gを溶解させた水
溶液1850mlに、撹拌しながら6N NaOH水溶液をpHが11に
なる迄滴下し、その後80℃で30分間熟成、冷却し、塩を
デカンテーションで除去して、マグネタイトのサスペン
ション(マグネタイト濃度10重量%)を得た。
【００２３】このサスペンションに超音波を1時間照射
した後、直ちにその45mlに、0.1モル濃度のポリブテニ
ルコハク酸イミドテトラエチレンペンタミン-トルエン
溶液100mlを加え、60℃で60分間、容量300mlの丸底セパ
ラブルフラスコ中において50mm径のプロペラを用いて80
0rpmで撹拌してエマルジョンを形成させた。その後、ロ
ータリエバポレータを用いて、減圧下に50℃に加熱しな
がら、水およびトルエンを留去し、残渣のマグネタイト
微粒子をトルエン-アセトン(1：1)混合溶媒で5回洗浄し
て乾燥させた。
【００２４】得られたポリブテニルコハク酸イミドテト
ラエチレンペンタミン被覆マグネタイト3.0gに、アルキ
ルナフタレン5.0gを加えた後、ホモジナイザ(日本精機
製作所製エクセルオートホモジナイザ DX型)を用いて撹
拌(10000rpm、60分間)し、更に12時間超音波による分散
処理を行ない、遠心分離(5000G、30分間)して沈降物を
除去し、飽和磁化(16K Oe)280Gの磁性流体を得た。
【００２５】実施例２ 実施例１記載の方法で得られたマグネタイトのサスペン
ション60mlに、超音波を3時間照射した後、そこに0.2モ
ル濃度のポリブテニルコハク酸イミドテトラエチレンペ
ンタミン-n-ヘキサン溶液100mlを加え、40℃で60分間、
実施例１と同様の撹拌条件下で撹拌してエマルジョンを
形成させた。その後、エバポレータを用いて、減圧下に
60℃に加熱しながら、水およびn-ヘキサンを留去し、残
渣のマグネタイト微粒子をキシレン-アセトン(1：1)混
合溶媒で5回洗浄し、乾燥させた。
【００２６】得られたポリブテニルコハク酸イミドテト
ラエチレンペンタミン被覆マグネタイト5.0gに、アルキ
ルナフタレン5.0gを加えた後、24時間超音波照射による
分散処理を行ない、遠心分離(5000G、30分間)して沈降
物を除去し、飽和磁化420Gの磁性流体を得た。
【００２７】実施例３ 実施例１記載の方法で得られたマグネタイトのサスペン
ション50mlに、超音波を3時間照射した後、そこに0.4モ
ル濃度のポリブテニルコハク酸イミドテトラエチレンペ
ンタミン-リグロイン溶液100mlを加え、70℃で30分間、
実施例１と同様の撹拌条件下で撹拌してエマルジョンを
形成させた。その後、エバポレータを用いて、減圧下に
60℃に加熱しながら、水およびリグロインを留去し、残
渣のマグネタイト微粒子をトルエン-メタノール(1：1)
混合溶媒で5回洗浄し、乾燥させた。
【００２８】得られたポリブテニルコハク酸イミドテト
ラエチレンペンタミン被覆マグネタイト4.0gに、アルキ
ルナフタレン4.0gを加えた後、24時間超音波照射による
分散処理を行ない、遠心分離(5000G、30分間)して沈降
物を除去し、飽和磁化430Gの磁性流体を得た。
【００２９】比較例 実施例１記載の方法で得られたマグネタイトのサスペン
ション15mlに、0.005モル濃度のポリブテニルコハク酸
イミドテトラエチレンペンタミン-トルエン溶液100mlを
加え、撹拌した。エマルジョンは形成されなかったが、
そのまま60℃で60分間処理し、その後エバポレータを用
いて、減圧下に50℃に加熱しながら、水およびトルエン
を留去し、残渣のマグネタイト微粒子をトルエン-アセ
トン(1：1)混合溶媒で5回洗浄して乾燥させた。
【００３０】得られたマグネタイト微粒子3.0gに、アル
キルナフタレン5.0gを加えた後、ホモジナイザを用いて
撹拌(10000rpm、60分間)し、更に12時間超音波照射によ
る分散処理を行ない、遠心分離(5000G、30分間)して沈
降物を除去したところ、殆んど透明の上澄みとなった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平１−302705（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−189607（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01F 1/44

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 フェライト類微粒子の水性サスペンショ
    ンに超音波を照射した後、そこにN-ポリアルキレンポリ
    アミン置換アルケニルコハク酸イミドの炭化水素溶液を
    添加し、N-ポリアルキレンポリアミン置換アルケニルコ
    ハク酸イミドをフェライト類微粒子に吸着させた後、水
    および炭化水素溶媒を留去し、残渣のN-ポリアルキレン
    ポリアミン置換アルケニルコハク酸イミド吸着フェライ
    ト類微粒子を、25℃において0.1mmHg以下の蒸気圧を有
    する低蒸気圧基油中に分散せしめることを特徴とする磁
    性流体の製造方法。
  2. 【請求項２】 フェライト類微粒子の水性サスペンショ
    ンに超音波を照射した後、そこにN-ポリアルキレンポリ
    アミン置換アルケニルコハク酸イミドの炭化水素溶液を
    添加し、撹拌条件下でエマルジョンを形成させることに
    より、N-ポリアルキレンポリアミン置換アルケニルコハ
    ク酸イミドをフェライト類微粒子に吸着させることを特
    徴とする請求項１記載の磁性流体の製造方法。
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