JP3140577B2 - レーザイオン化中性粒子質量分析装置 - Google Patents

レーザイオン化中性粒子質量分析装置

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JP3140577B2 JP04268365A JP26836592A JP3140577B2 JP 3140577 B2 JP3140577 B2 JP 3140577B2 JP 04268365 A JP04268365 A JP 04268365A JP 26836592 A JP26836592 A JP 26836592A JP 3140577 B2 JP3140577 B2 JP 3140577B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は固体表面の被分析領域に
イオンビームを照射することにより発生する中性粒子に
紫外パルスレーザを照射して発生した光励起イオンの質
量スペクトルを測定するレーザイオン化中性粒子質量分
析装置に係り、特に、深さ方向分解能が良好な条件下で
感度の良い深さ方向分析が可能なレーザイオン化中性粒
子質量分析装置に関する。
【0002】
【従来の技術】固体試料の微量分析法の代表的な方法と
して、イオンビームにより表面からスパッタされる二次
イオンを検出する二次イオン質量分析法がある。しか
し、二次イオンは発生効率が低くかつ元素依存性や試料
依存性が大きいため二次イオン強度が試料中の元素濃度
に比例せず、定量性に問題がある。これに対し、二次イ
オンと同時にスパッタされる中性粒子の量は元素濃度に
ほぼ比例するため、これを検出する中性粒子質量分析法
は定量性の良い分析法である。特に、中性粒子を高輝度
レーザによりイオン化して質量分析するレーザイオン化
中性粒子質量分析法は、イオン化効率の良い方法として
知られている。但し、イオン化が可能なレーザはパルス
レーザに限られるため、1秒間に得られるイオン強度は
二次イオン質量分析法に比べて小さく、レーザイオン化
中性粒子質量分析法は二次イオン質量分析法に感度の点
でしばしば劣る。深さ方向分析の可能なレーザイオン化
中性粒子質量分析装置としては、特開平3‐291559号記
載の装置(レーザイオン化中性粒子質量分析装置)があ
る。本装置は二次イオン質量分析装置としても利用可能
である。以下に本装置の原理、構成について説明する。
【0003】図4に本装置の概略構成を示す。図におい
て、まず、イオンビーム発生装置1から連続イオンビー
ム2を発生させる。次いで、連続イオンビーム2を静電
レンズ3を用いて集束した後、走査電極4により振動さ
せて固体試料5の表面を走査しながら衝撃を与える。連
続イオンビーム2の衝撃により固体試料5の表面から中
性粒子6と二次イオン7とがスパッタリングされる。こ
こで、中性粒子6は紫外レーザ発生器8から発生した紫
外パルスレーザ9によってイオン化され光励起イオン10
となる。二次イオン7と光励起イオン10は引出し電極11
によって引出され、磁場や電場を利用した質量分析器12
によって質量分離された後、イオン検出器13で電気パル
ス化され、パルス計数器14によって計数される。本装置
は、紫外パルスレーザ9を遮断し、引出し電極11の設定
を変えることによって二次イオン質量分析装置としても
利用可能である。
【0004】本装置においては、スパッタリングに連続
イオンビーム2を用いているために、質量分析器12で検
出される二次イオン7は連続的に発生する。これに対し
て、紫外パルスレーザ9によるイオン化により発生する
光励起イオン10は、二次イオン7に対してピーク値は高
いが、1秒間当りでは紫外パルスレーザ9の繰り返し周
波数と等しい回数しか発生せず、時間的にみて離散的で
ある。二次イオン7と光励起イオン10のこの時間的な発
生の仕方の違いを利用して、本装置で光励起イオン10を
検出する際には、混入する二次イオン7の量を減らすた
め、光励起イオン10がイオン検出器13に到着する時間の
み検出を行っている。
【0005】本装置において連続イオンビーム2を走査
するのは、二次イオン質量分析法と同様に、深さ方向分
析を行うためである。一般に、二次イオン質量分析法に
おける深さ方向分析では、図5に示すように、イオンビ
ームを固体試料表面の広い範囲にわたって走査し平坦な
中央付近からの二次イオンのみを検出する方法が採られ
る。これによって、平坦でない端の部分の影響を取り除
くことができ、良好な深さ方向分解能を得ることができ
る。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】前項で述べた二次イオ
ン質量分析法における深さ方向分析の手法をそのままレ
ーザイオン化中性粒子質量分析法における深さ方向分析
に適用した場合には、以下のような問題が生じる。ま
ず、図6に二次イオン質量分析法における深さ方向分析
の手法をそのままレーザイオン化中性粒子質量分析法に
おける深さ方向分析に適用した場合の、イオンビームが
固体試料表面上を照射する領域と、光励起イオンのもと
となる中性粒子がスパッタされる中央付近の領域と、光
励起イオンのもとになる中性粒子の発生位置との関係を
示す。図からわかるように、二次イオン質量分析法にお
ける深さ方向分析を行う場合と同様に、平坦である中央
付近のみから発生する中性粒子をイオン化して光励起イ
オンとして検出し、平坦でない端の部分の影響を除くこ
とによって、深さ方向分解能を良好にすることが可能で
ある。
【0007】一方、紫外パルスレーザによる光励起イオ
ンの発生は時間的に離散的であるので、光励起イオンの
もとになる中性粒子の発生位置は、イオンビームが走査
されることによって、固体試料の上に離散的に存在する
ことになる。このとき、二次イオン質量分析法における
深さ方向分析の手法をそのままレーザイオン化中性粒子
質量分析法における深さ方向分析に適用した場合、発生
するすべての光励起イオンを利用することがきない。例
えば、イオンビームが走査される領域の中、中央付近の
9%を深さ方向分析に利用する場合には、紫外パルスレ
ーザの繰り返し周波数が100Hzであっても、実際に利用
される光励起イオンは僅か9個のレーザパルスによって
発生したものに限られてしまう。
【0008】以上の記述からわかるように、二次イオン
質量分析法における深さ方向分析の手法をそのままレー
ザイオン化中性粒子質量分析法における深さ方向分析に
適用した場合、深さ方向分解能を良好にしようとする
と、1秒間に検出される光励起イオンの数は1/10程度に
まで減少し、この結果、感度が低下してしまう。従っ
て、二次イオン質量分析法における深さ方向分析の手法
をそのままレーザイオン化中性粒子質量分析法における
深さ方向分析に適用した場合には、深さ方向分解能が良
好な条件下で感度の良い深さ方向分析を行うことは難し
い。
【0009】本発明の目的は、上記従来技術の有してい
た課題を解決して、深さ方向分解能が良好な条件下で感
度の良い深さ方向分析が可能であるレーザイオン化中性
粒子質量分析装置を提供することにある。
【0010】
【課題を解決するための手段】上記目的は、真空中で固
体試料表面の被分析領域にイオンビームを照射して該被
分析領域から中性粒子をスパッタリングさせる手段と、
該中性粒子をイオン化して光励起イオンを発生させる紫
外パルスレーザと、該光励起イオンを質量分離する質量
分析器と、該質量分析器により質量分離された光励起イ
オンを検出する検出器とからなるレーザイオン化中性粒
子質量分析装置において、上記イオンビームが上記被分
析領域を1回走査するのに要する時間を上記紫外パルス
レーザの発光間隔と等しくし、上記パルスレーザが上記
被分析領域の中央部分からスパッタされた中性粒子に照
射されるようにした手段を有することを特徴とするレー
ザイオン化中性粒子質量分析装置とすることによって達
成することができる。
【0011】
【作用】図7に、分析する固体試料中の微量元素 M の
濃度の深さ方向分布の一例を、図8に二次イオン質量分
析法における深さ方向分析の手法をそのままレーザイオ
ン化中性粒子質量分析法における深さ方向分析に適用し
て上記試料を分析した時に得られると予想される結果の
一例を、図9に本発明のレーザイオン化中性粒子質量分
析装置で上記試料を分析した時に得られると予想される
結果の一例を示す。図8の場合には感度が悪いため、同
じ濃度であってもイオン強度は小さく、検出できる最小
の濃度すなわち検出限界も高い。これに対し、図9の場
合は、レーザパルスをすべて利用することができ、発生
したすべての光励起イオンを利用できるため、図8の二
次イオン質量分析法における深さ方向分析の手法をその
ままレーザイオン化中性粒子質量分析法における深さ方
向分析に適用した場合に比べて10倍程度感度を良くする
ことが可能で、検出できる最小の濃度すなわち検出限界
を低くすることが可能である。
【0012】
【実施例】以下、本発明のレーザイオン化中性粒子質量
分析装置について実施例によって具体的に説明する。
【0013】
【実施例1】図1は、本発明レーザイオン化中性粒子質
量分析装置における紫外パルスレーザの発光と走査電極
に掃引する電圧との関係の一例を示した図である。本発
明装置においては、紫外パルスレーザの発光と同期をと
って、X方向の走査電極とY軸方向の走査電極とに電圧
を掃引することによって、イオンビームが被分析領域を
1回走査するのに要する時間を上記パルスレーザの発光
間隔と等しくし、さらにイオンビームを照射する領域の
中、中央部分から発生した中性粒子に紫外パルスレーザ
が照射されるようにする。具体的には、紫外パルスレー
ザの繰り返し周波数をf、走査線の数をnとしたとき、
図1に示すように、X方向の走査電極とY軸方向の走査
電極にfHz及びn×fHzの鋸歯状電圧を掃引する。これ
によって、まずX方向の走査電極の電圧が或る所定の値
になったときのみ紫外パルスレーザが発光することにな
る。この時、図2に示すように、イオンビームが被分析
領域のある所定の位置にきたときのみ紫外パルスレーザ
が発光するようになる。中性粒子は有限の速度を持つの
で、スパッタリングされてからイオン化される空間領域
に達するまでに有限の時間を要する。この時間をt秒と
する。被分析領域の中央部分をスパッタリングした時刻
からt秒後に紫外パルスレーザが発光するように紫外パ
ルスレーザの発光の位相を調整する。
【0014】このようにすれば、平坦である中央部分か
らのみの中性粒子をイオン化して光励起イオンとして検
出することが可能であり、深さ方向分解能を良好にする
とともに、紫外パルスレーザによって発生した光励起イ
オンをすべて利用できるために、感度も良好にすること
ができる。
【0015】
【実施例2】図3は、紫外パルスレーザの発光に同期し
てイオンビームを渦巻状に走査し、さらに、実施例1の
場合と同様に、被分析領域のうち中央部分から発生した
中性粒子に紫外パルスレーザを照射するようにした状態
を示す図である。これによって、実施例1の場合と同様
に、平坦である中央部分からのみの中性粒子をイオン化
して光励起イオンとして検出することで深さ方向分解能
を良好にするとともに、紫外パルスレーザによって発生
した光励起イオンをすべて利用することができるため
に、感度も良好にすることができる。
【0016】本実施例の場合には、紫外パルスレーザの
発光のタイミングに多少のゆらぎがあっても、イオンビ
ームが渦巻状に走査されているため、被分析領域のうち
真の中央部分から発生した中性粒子でなくとも、真の中
央部分にごく近い位置から発生した中性粒子に紫外パル
スレーザが照射される。従って、紫外パルスレーザの発
光とイオンビームの走査との同期が多少完全でなくと
も、実施例1の場合と同様に、深さ方向分解能が良好な
条件下で感度の良い深さ方向分析が可能である。
【0017】
【発明の効果】以上述べてきたように、レーザイオン化
中性粒子質量分析装置を本発明構成の装置とすることに
よって、従来技術の有していた課題を解決して、深さ方
向分解能が良好な条件下で感度の良い深さ方向分析が可
能であるレーザイオン化中性粒子質量分析装置を提供す
ることができた。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明レーザイオン化中性粒子質量分析装置に
おける紫外パルスレーザの発光と走査電極に印加する掃
引電圧との関係の一実施例を示した図。
【図2】本発明装置において、イオンビームが固体試料
表面を走査する軌跡の一部と紫外パルスレーザ発光との
関係を示す図。
【図3】本発明装置において、イオンビームが被分析領
域を走査する軌跡と紫外パルスレーザの発光との関係の
一実施例を示す図(イオンビームを渦巻状に走査した場
合)。
【図4】従来のレーザイオン化中性粒子質量分析装置の
構成を示す図。
【図5】二次イオンを用いて深さ方向分析を行う場合に
イオンビームを走査する領域と二次イオンを検出する領
域との関係を示した図。
【図6】二次イオン質量分析法における深さ方向分析の
手法をそのままレーザイオン化中性粒子質量分析法にお
ける深さ方向分析に適用した場合に、イオンビームが固
体試料表面上を走査する領域と光励起イオンを検出する
領域と光励起イオンのもととなる中性粒子発生位置との
関係を示す図。
【図7】分析する固体試料中の微量元素 M の濃度の深
さ方向分布の一例を示す図。
【図8】二次イオン質量分析法における深さ方向分析の
手法をそのままレーザイオン化中性粒子質量分析法にお
ける深さ方向分析に適用した場合に得られると予想され
る分析結果の一例を示す図。
【図9】本発明のレーザイオン化中性粒子質量分析装置
で分析した時に得られると予想される分析結果の一例を
示す図。
【符号の説明】
1…イオンビーム発生装置、2…連続イオンビーム、3
…静電レンズ、4…走査電極、5…固体試料、6…中性
粒子、7…二次イオン、8…紫外レーザ発生器、9…紫
外パルスレーザ、10…光励起イオン、11…引出し電極、
12…質量分析器、13…イオン検出器、14…パルス計数
器。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 本間 芳和 東京都千代田区内幸町一丁目1番6号 日本電信電話株式会社内 (56)参考文献 特開 平1−265154(JP,A) 特開 昭49−66396(JP,A) 特開 平4−56057(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) H01J 49/10 H01J 49/26 H01J 37/252

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】真空中で固体試料表面の被分析領域にイオ
    ンビームを照射して該被分析領域から中性粒子をスパッ
    タリングさせる手段と、該中性粒子をイオン化して光励
    起イオンを発生させる紫外パルスレーザと、該光励起イ
    オンを質量分離する質量分析器と、該質量分析器により
    質量分離された光励起イオンを検出する検出器とからな
    るレーザイオン化中性粒子質量分析装置において、上記
    イオンビームが上記被分析領域を1回走査するのに要す
    る時間を上記紫外パルスレーザの発光間隔と等しくし、
    上記パルスレーザが上記被分析領域の中央部分からスパ
    ッタされた中性粒子に照射されるようにした手段を有す
    ることを特徴とするレーザイオン化中性粒子質量分析装
    置。
  2. 【請求項2】上記イオンビームの照射を渦巻状に行う手
    段を有することを特徴とする請求項1記載のレーザイオ
    ン化中性粒子質量分析装置。
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