JP3140901B2 - 木材などのリグノセルロース物質を変性してなる樹脂原料組成物の製造法 - Google Patents
木材などのリグノセルロース物質を変性してなる樹脂原料組成物の製造法Info
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Landscapes
- Chemical And Physical Treatments For Wood And The Like (AREA)
- Dry Formation Of Fiberboard And The Like (AREA)
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- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は更新可能な資源である草
木類等の木材などのリグノセルロース物質の有効利用に
関する。更に詳細には、本発明は、木材などのリグノセ
ルロース物質をアルカリ系添加物の存在下にフェノール
類により加熱変性することによる樹脂原料組成物の製造
法である。本発明により得られる樹脂原料組成物はさら
にメチロール化、エポキシ化、ウレタン化等の処理によ
り樹脂となる性質を持つものであり、従って本発明の製
造法は木材などの廃棄物の有効利用に極めて有用なもの
である。
木類等の木材などのリグノセルロース物質の有効利用に
関する。更に詳細には、本発明は、木材などのリグノセ
ルロース物質をアルカリ系添加物の存在下にフェノール
類により加熱変性することによる樹脂原料組成物の製造
法である。本発明により得られる樹脂原料組成物はさら
にメチロール化、エポキシ化、ウレタン化等の処理によ
り樹脂となる性質を持つものであり、従って本発明の製
造法は木材などの廃棄物の有効利用に極めて有用なもの
である。
【０００２】
【従来の技術】現在木材工業等においては、製材時に排
出される樹皮、おが屑、板屑等の廃棄物の処理が大きな
問題となっている。また、林業経営者も間伐材（立木を
太い優良木にするため間引切りした若年木）の利用方法
に苦慮している。そのためこれら木質系廃棄物の有効利
用法の開発が急がれている。木材などのリグノセルロー
ス物質の有効利用の方法として、木材にフェノール類を
添加して加熱変性化して木材溶液とし、得られるこの木
材溶液を樹脂原料として用いる方法が知られている。
出される樹皮、おが屑、板屑等の廃棄物の処理が大きな
問題となっている。また、林業経営者も間伐材（立木を
太い優良木にするため間引切りした若年木）の利用方法
に苦慮している。そのためこれら木質系廃棄物の有効利
用法の開発が急がれている。木材などのリグノセルロー
ス物質の有効利用の方法として、木材にフェノール類を
添加して加熱変性化して木材溶液とし、得られるこの木
材溶液を樹脂原料として用いる方法が知られている。
【０００３】従来の木材のフェノール変性化技術として
は、特開昭６１−２６１３５８に提案されている。これ
は、耐圧反応容器中にフェノール１００部に対して木材
１０−１０００部を添加し、２００−３００℃で１５分
から数時間反応させて、木材などのリグノセルロース物
質を溶液とする方法である。しかしながらこの方法にお
いては製造時、以下の点で問題点が生じる。 （１）リグノセルロース類／フェノール比が大きくなる
と残さが多くなる。 （２）リグノセルロース類／フェノール比が大きくなる
と粘度が大となり、反応後に生成物を反応容器から取り
出すのが困難となる。
は、特開昭６１−２６１３５８に提案されている。これ
は、耐圧反応容器中にフェノール１００部に対して木材
１０−１０００部を添加し、２００−３００℃で１５分
から数時間反応させて、木材などのリグノセルロース物
質を溶液とする方法である。しかしながらこの方法にお
いては製造時、以下の点で問題点が生じる。 （１）リグノセルロース類／フェノール比が大きくなる
と残さが多くなる。 （２）リグノセルロース類／フェノール比が大きくなる
と粘度が大となり、反応後に生成物を反応容器から取り
出すのが困難となる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、リグノセルロース類とフェノール類を反応させる際
に、これ等の欠点を改良して、リグノセルロース類／フ
ェノール比を大きくしても、残さが小さくまた粘度も小
さい樹脂原料組成物の製造法を提供するにある。
は、リグノセルロース類とフェノール類を反応させる際
に、これ等の欠点を改良して、リグノセルロース類／フ
ェノール比を大きくしても、残さが小さくまた粘度も小
さい樹脂原料組成物の製造法を提供するにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者は上記した如き
欠点を改良した樹脂原料組成物の製造法を開発すること
を目的として鋭意研究した結果、リグノセルロース物質
にフェノール類を添加して加熱変性する際に、アルカリ
系添加物を存在させることによって、上記の目的を達成
し得ることを見出し本発明を完成させた。しかして、本
発明は、リグノセルロース物質にフェノール類を添加し
て加熱変性することによる樹脂原料組成物の製造法にお
いて、アルカリ系添加物の存在下で加熱変性することを
特徴とするリグノセルロース物質を変性してなる樹脂原
料組成物の製造法である。
欠点を改良した樹脂原料組成物の製造法を開発すること
を目的として鋭意研究した結果、リグノセルロース物質
にフェノール類を添加して加熱変性する際に、アルカリ
系添加物を存在させることによって、上記の目的を達成
し得ることを見出し本発明を完成させた。しかして、本
発明は、リグノセルロース物質にフェノール類を添加し
て加熱変性することによる樹脂原料組成物の製造法にお
いて、アルカリ系添加物の存在下で加熱変性することを
特徴とするリグノセルロース物質を変性してなる樹脂原
料組成物の製造法である。
【０００６】本発明の樹脂原料組成物の製造法における
出発原料物質であるリグノセルロース物質とは、オガ
屑、木粉、木材チップ、単板クズ、合板切りクズ、樹皮
等の植物繊維素およびワラ、モミガラ、コーヒー豆カ
ス、バガス絞りカス、ビートパルプ等のセルロース類、
リグニン類等を主成分とする植物由来材料各種のものを
言う。本発明で用いるフェノール類としては、フェノー
ル、ｏ−、ｍ−、ｐ−クレゾール、３，５−、２，３
−、２−６−キシレノール、ｏ−、ｍ−、ｐ−プロピル
フェノール、ｏ−、ｍ−、ｐ−セカンダリーブチルフェ
ノール、ｏ−、ｍ−、ｐ−ターシャリーブチルフェノー
ル、ヘキシルフェノール、フェニルフェノール、オクチ
ルフェノール、ナフトール等の一価のフェノール；カテ
コール、レゾルシノール、キノール、ビスフェノール
Ａ、ビスフェノールＢ，ビスフェノールＦ等の二価のフ
ェノール；ピロガロール、フロログルシル、トリヒドロ
ベンザン、没食子酸等の三価のフェノールおよびこれら
の塩化物等がある。
出発原料物質であるリグノセルロース物質とは、オガ
屑、木粉、木材チップ、単板クズ、合板切りクズ、樹皮
等の植物繊維素およびワラ、モミガラ、コーヒー豆カ
ス、バガス絞りカス、ビートパルプ等のセルロース類、
リグニン類等を主成分とする植物由来材料各種のものを
言う。本発明で用いるフェノール類としては、フェノー
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ルフェノール、ナフトール等の一価のフェノール；カテ
コール、レゾルシノール、キノール、ビスフェノール
Ａ、ビスフェノールＢ，ビスフェノールＦ等の二価のフ
ェノール；ピロガロール、フロログルシル、トリヒドロ
ベンザン、没食子酸等の三価のフェノールおよびこれら
の塩化物等がある。
【０００７】本発明で用いるアルカリ系添加物として
は、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなどのアルカリ
金属水酸化物；水酸化カルシウムなどのアルカリ土類金
属水酸化物；炭酸カルシウムなどのアルカリ金属炭酸
塩；アンモニア；あるいはモノエタノールアミンなどの
アミン類等がある。本発明においては、フェノール類１
０重量部に対して木材などのリグノセルロール物質を１
重量部−１０００重量部、好ましくは１０重量部−１０
０重量部、アルカリ系添加物を０．０１重量部〜５重量
部、好ましくは０．１重量部−３重量部を加える。本発
明では、オガ屑、樹皮等のリグノセルロース物質にフェ
ノール類を添加し、反応初期には３０℃−１８０℃程度
の溶媒類やフェノール類の沸点温度以下で加熱すること
により発熱による暴走反応を防ぎ、後期には２００−２
７０℃で反応させて、樹脂原料組成物を得るのが好まし
い。この反応においては、本発明ではリグノセルロース
物質とフェノール類を直接混合し、リグノセルロース物
質へフェノール類を均等に混合する前処理工程を省くこ
とが出来る。
は、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなどのアルカリ
金属水酸化物；水酸化カルシウムなどのアルカリ土類金
属水酸化物；炭酸カルシウムなどのアルカリ金属炭酸
塩；アンモニア；あるいはモノエタノールアミンなどの
アミン類等がある。本発明においては、フェノール類１
０重量部に対して木材などのリグノセルロール物質を１
重量部−１０００重量部、好ましくは１０重量部−１０
０重量部、アルカリ系添加物を０．０１重量部〜５重量
部、好ましくは０．１重量部−３重量部を加える。本発
明では、オガ屑、樹皮等のリグノセルロース物質にフェ
ノール類を添加し、反応初期には３０℃−１８０℃程度
の溶媒類やフェノール類の沸点温度以下で加熱すること
により発熱による暴走反応を防ぎ、後期には２００−２
７０℃で反応させて、樹脂原料組成物を得るのが好まし
い。この反応においては、本発明ではリグノセルロース
物質とフェノール類を直接混合し、リグノセルロース物
質へフェノール類を均等に混合する前処理工程を省くこ
とが出来る。
【０００８】本発明の製造法においては、リグノセルロ
ース物質の溶液粘度を低めたり、溶解を助長する目的で
溶解時に、あるいは、その途中で、水、アセトン、酢酸
エチルなどの有機溶媒を添加、共存させることも可能で
ある。本発明の樹脂原料組成物の製造においては、上記
フェノール類を単独で用いるかあるいは混合して用いる
ことができる。さらに、反応初期の発熱による暴走反応
を緩和したり、出発物質である木材などのリグノセルロ
ース物質中の大量の水分を系外に取り除くために、水と
共沸性の有機溶媒等や生成する樹脂原料組成物を溶解す
るような溶媒等を反応初期や反応中に添加することも可
能である。本発明の製造法において用いる装置は、耐圧
反応容器で反応を均一にするために大きなトルクのかけ
られる攪拌装置を付帯していることが特に望ましい。本
発明の方法により製造される樹脂原料組成物は、未反応
のフェノール類を含むと含まざるとにかかわらずアルデ
ヒド類、エポキシ類、イソシアネート類等と高い反応性
を持っている。従って得られる樹脂原料組成物は酸、ア
ルカリ触媒、または加熱により高分子樹脂物質となる性
質を有している。従って、本発明によって得られる樹脂
原料組成物は、接着剤、成型物等の原料となるものであ
る。
ース物質の溶液粘度を低めたり、溶解を助長する目的で
溶解時に、あるいは、その途中で、水、アセトン、酢酸
エチルなどの有機溶媒を添加、共存させることも可能で
ある。本発明の樹脂原料組成物の製造においては、上記
フェノール類を単独で用いるかあるいは混合して用いる
ことができる。さらに、反応初期の発熱による暴走反応
を緩和したり、出発物質である木材などのリグノセルロ
ース物質中の大量の水分を系外に取り除くために、水と
共沸性の有機溶媒等や生成する樹脂原料組成物を溶解す
るような溶媒等を反応初期や反応中に添加することも可
能である。本発明の製造法において用いる装置は、耐圧
反応容器で反応を均一にするために大きなトルクのかけ
られる攪拌装置を付帯していることが特に望ましい。本
発明の方法により製造される樹脂原料組成物は、未反応
のフェノール類を含むと含まざるとにかかわらずアルデ
ヒド類、エポキシ類、イソシアネート類等と高い反応性
を持っている。従って得られる樹脂原料組成物は酸、ア
ルカリ触媒、または加熱により高分子樹脂物質となる性
質を有している。従って、本発明によって得られる樹脂
原料組成物は、接着剤、成型物等の原料となるものであ
る。
【０００９】
【発明の効果】本発明によれば、リグノセルロース物質
にフェノール類を添加してアルカリ系添加物の存在下に
加熱変性して、種々の樹脂原料となる樹脂原料組成物を
製造する方法を採用することにより、以下の点が改善さ
れる。 （１）反応残さが少なくなり効率の良い樹脂原料組成物
を製造することが可能となる。 （２）生成された樹脂原料組成物は粘度が小さく反応容
器からの取り出しが容易となる。
にフェノール類を添加してアルカリ系添加物の存在下に
加熱変性して、種々の樹脂原料となる樹脂原料組成物を
製造する方法を採用することにより、以下の点が改善さ
れる。 （１）反応残さが少なくなり効率の良い樹脂原料組成物
を製造することが可能となる。 （２）生成された樹脂原料組成物は粘度が小さく反応容
器からの取り出しが容易となる。
【００１０】以下に、本発明を実施例により更に詳細に
説明する。 実施例１ スギおが屑１２０ｇ（含水率７１．４％）とフェノール
４７ｇ（木粉／フェノール＝６／４）と水酸化ナトリウ
ム２．３５ｇを、攪拌装置の付いた２Ｌ耐圧反応容器に
秤りとり、油浴中で系内温度を１８０℃±５℃で加温を
弱め、徐々に２５０℃まで昇温させ、２５０℃で１時間
保った後、黒色の物質を得た。この液体をＧ３のガラス
フィルターで濾過した。濾過後の残さ物をジオキサンで
洗浄すると、ガラスフィルター上に残さとして約０．４
％の黒色物質を得た。次に濾過物を減圧蒸留し水分を取
り除きＩＣＩコーンプレート粘度計（モータースピード
７５０ｒｐｍ、プレート温度２５℃）を用いて粘度を測
定したところ７．６ｐｏｉｓｅであった。 実施例２ スギおが屑１２０ｇ（含水率７１．４％）とフェノール
３０ｇ（木粉／フェノール＝７／３）と水酸化ナトリウ
ム３ｇを、攪拌装置の付いた２Ｌ耐圧反応容器に秤りと
り、油浴中で系内温度を１８０℃±５℃で加温を弱め、
徐々に２５０℃まで昇温させ、２５０℃で１時間保った
後、黒色の物質を得た。この液体をＧ３のガラスフィル
ターで濾過した。濾過後の残さ物をジオキサンで洗浄す
ると、ガラスフィルター上に残さとして約０．６％の黒
色物質を得た。次に濾過物を減圧蒸留し水分を取り除き
ＩＣＩコーンプレート粘度計（モータースピード７５０
ｒｐｍ、プレート温度２５℃）を用いて粘度を測定した
ところ１７．６ｐｏｉｓｅであった。
説明する。 実施例１ スギおが屑１２０ｇ（含水率７１．４％）とフェノール
４７ｇ（木粉／フェノール＝６／４）と水酸化ナトリウ
ム２．３５ｇを、攪拌装置の付いた２Ｌ耐圧反応容器に
秤りとり、油浴中で系内温度を１８０℃±５℃で加温を
弱め、徐々に２５０℃まで昇温させ、２５０℃で１時間
保った後、黒色の物質を得た。この液体をＧ３のガラス
フィルターで濾過した。濾過後の残さ物をジオキサンで
洗浄すると、ガラスフィルター上に残さとして約０．４
％の黒色物質を得た。次に濾過物を減圧蒸留し水分を取
り除きＩＣＩコーンプレート粘度計（モータースピード
７５０ｒｐｍ、プレート温度２５℃）を用いて粘度を測
定したところ７．６ｐｏｉｓｅであった。 実施例２ スギおが屑１２０ｇ（含水率７１．４％）とフェノール
３０ｇ（木粉／フェノール＝７／３）と水酸化ナトリウ
ム３ｇを、攪拌装置の付いた２Ｌ耐圧反応容器に秤りと
り、油浴中で系内温度を１８０℃±５℃で加温を弱め、
徐々に２５０℃まで昇温させ、２５０℃で１時間保った
後、黒色の物質を得た。この液体をＧ３のガラスフィル
ターで濾過した。濾過後の残さ物をジオキサンで洗浄す
ると、ガラスフィルター上に残さとして約０．６％の黒
色物質を得た。次に濾過物を減圧蒸留し水分を取り除き
ＩＣＩコーンプレート粘度計（モータースピード７５０
ｒｐｍ、プレート温度２５℃）を用いて粘度を測定した
ところ１７．６ｐｏｉｓｅであった。
【００１１】実施例３ スギおが屑１２０ｇ（含水率７１．４％）とフェノール
４７ｇ（木粉／フェノール＝６／４）と水酸化カルシウ
ム２．２ｇを、攪拌装置の付いた２Ｌ耐圧反応容器に秤
りとり、油浴中で系内温度を１８０℃±５℃で加温を弱
め、徐々に２５０℃まで昇温させ、２５０℃で１時間保
った後、黒色の物質を得た。この液体をＧ３のガラスフ
ィルターで濾過した。濾過後の残さ物をジオキサンで洗
浄すると、ガラスフィルター上に残さとして約０．３％
の黒色物質を得た。次に濾過物を減圧蒸留し水分を取り
除きＩＣＩコーンプレート粘度計（モータースピード７
５０ｒｐｍ、プレート温度２５℃）を用いて粘度を測定
したところ１４．８ｐｏｉｓｅであった。 実施例４ スギおが屑１２０ｇ（含水率７１．４％）とフェノール
４７ｇ（木粉／フェノール＝６／４）とモノエタノール
アミン３．６ｇを、攪拌装置の付いた２Ｌ耐圧反応容器
に秤りとり、油浴中で系内温度を１８０℃±５℃で加温
を弱め、徐々に２５０℃まで昇温させ、２５０℃で１時
間保った後、黒色の物質を得た。この液体をＧ３のガラ
スフィルターで濾過した。濾過後の残さ物をジオキサン
で洗浄すると、ガラスフィルター上に残さとして約１．
０％の黒色物質を得た。次に濾過物を減圧蒸留し水分を
取り除きＩＣＩコーンプレート粘度計（モータースピー
ド７５０ｒｐｍ、プレート温度２５℃）を用いて粘度を
測定したところ２５．６ｐｏｉｓｅであった。
４７ｇ（木粉／フェノール＝６／４）と水酸化カルシウ
ム２．２ｇを、攪拌装置の付いた２Ｌ耐圧反応容器に秤
りとり、油浴中で系内温度を１８０℃±５℃で加温を弱
め、徐々に２５０℃まで昇温させ、２５０℃で１時間保
った後、黒色の物質を得た。この液体をＧ３のガラスフ
ィルターで濾過した。濾過後の残さ物をジオキサンで洗
浄すると、ガラスフィルター上に残さとして約０．３％
の黒色物質を得た。次に濾過物を減圧蒸留し水分を取り
除きＩＣＩコーンプレート粘度計（モータースピード７
５０ｒｐｍ、プレート温度２５℃）を用いて粘度を測定
したところ１４．８ｐｏｉｓｅであった。 実施例４ スギおが屑１２０ｇ（含水率７１．４％）とフェノール
４７ｇ（木粉／フェノール＝６／４）とモノエタノール
アミン３．６ｇを、攪拌装置の付いた２Ｌ耐圧反応容器
に秤りとり、油浴中で系内温度を１８０℃±５℃で加温
を弱め、徐々に２５０℃まで昇温させ、２５０℃で１時
間保った後、黒色の物質を得た。この液体をＧ３のガラ
スフィルターで濾過した。濾過後の残さ物をジオキサン
で洗浄すると、ガラスフィルター上に残さとして約１．
０％の黒色物質を得た。次に濾過物を減圧蒸留し水分を
取り除きＩＣＩコーンプレート粘度計（モータースピー
ド７５０ｒｐｍ、プレート温度２５℃）を用いて粘度を
測定したところ２５．６ｐｏｉｓｅであった。
【００１２】比較例１ スギおが屑１２０ｇ（含水率７１．４％）とフェノール
４７ｇ（木粉／フェノール＝６／４）を、攪拌装置の付
いた２Ｌ耐圧反応容器に秤りとり、アルカリ系添加物を
存在させることなく、油浴中で系内温度を２５０℃で１
時間保った後、黒色の物質を得た。この液体をＧ３のガ
ラスフィルターで濾過した。濾過後の残さ物をジオキサ
ンで洗浄すると、ガラスフィルター上に残さとして約
２．８％の黒色物質を得た。次に濾過物を減圧蒸留し水
分を取り除きＩＣＩコーンプレート粘度計（モータース
ピード７５０ｒｐｍ、プレート温度２５℃）を用いて粘
度を測定したところ４０ｐｏｉｓｅ以上であった。
４７ｇ（木粉／フェノール＝６／４）を、攪拌装置の付
いた２Ｌ耐圧反応容器に秤りとり、アルカリ系添加物を
存在させることなく、油浴中で系内温度を２５０℃で１
時間保った後、黒色の物質を得た。この液体をＧ３のガ
ラスフィルターで濾過した。濾過後の残さ物をジオキサ
ンで洗浄すると、ガラスフィルター上に残さとして約
２．８％の黒色物質を得た。次に濾過物を減圧蒸留し水
分を取り除きＩＣＩコーンプレート粘度計（モータース
ピード７５０ｒｐｍ、プレート温度２５℃）を用いて粘
度を測定したところ４０ｐｏｉｓｅ以上であった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08L 97/02 B27K 5/00 B27N 1/00 C09J 197/02
Claims (2)
- 【請求項１】 リグノセルロース物質にフェノール類を
添加して加熱変性することによる樹脂原料組成物の製造
法において、アルカリ系添加物の存在下で２００℃より
高く２７０℃以下の温度で加熱変性することを特徴とす
るリグノセルロース物質を変性してなる樹脂原料組成物
の製造法。 - 【請求項２】 アルカリ系添加物が、アルカリ金属水酸
化物、アルカリ土類金属水酸化物、アルカリ金属炭酸
塩、アンモニア又はアミン類である請求項１記載の製造
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05332286A JP3140901B2 (ja) | 1993-12-27 | 1993-12-27 | 木材などのリグノセルロース物質を変性してなる樹脂原料組成物の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05332286A JP3140901B2 (ja) | 1993-12-27 | 1993-12-27 | 木材などのリグノセルロース物質を変性してなる樹脂原料組成物の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07188568A JPH07188568A (ja) | 1995-07-25 |
| JP3140901B2 true JP3140901B2 (ja) | 2001-03-05 |
Family
ID=18253260
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP05332286A Expired - Lifetime JP3140901B2 (ja) | 1993-12-27 | 1993-12-27 | 木材などのリグノセルロース物質を変性してなる樹脂原料組成物の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3140901B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4741765B2 (ja) * | 2001-09-28 | 2011-08-10 | 住友林業株式会社 | 抗菌剤 |
-
1993
- 1993-12-27 JP JP05332286A patent/JP3140901B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07188568A (ja) | 1995-07-25 |
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