JP3144820B2 - 結晶化ガラス - Google Patents
結晶化ガラスInfo
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- JP3144820B2 JP3144820B2 JP09893191A JP9893191A JP3144820B2 JP 3144820 B2 JP3144820 B2 JP 3144820B2 JP 09893191 A JP09893191 A JP 09893191A JP 9893191 A JP9893191 A JP 9893191A JP 3144820 B2 JP3144820 B2 JP 3144820B2
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C10/00—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition
- C03C10/0009—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition containing silica as main constituent
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- Magnetic Heads (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、磁気ヘッド基板として
好ましく用いられる結晶化ガラスに関する。
好ましく用いられる結晶化ガラスに関する。
【０００２】
【従来技術】従来、オーディオカセットテープ，ＶＴ
Ｒ，磁気ディスク等の磁気ヘッドにはフェライトが用い
られてきたが、昨今情報量が多量になり、記録の高密度
化が要望されるようになってきた。こうなるとフェライ
トでは能力不足となり、磁束密度の高いセンダスト合金
（Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ）が使用されるようになる。ただ
し、バルクセンダストは非常に加工性が悪い、高周
波になるにつれ渦電流損失が大きくなり、初透磁率を大
きく低下させてしまい、再生感度を悪くするなどの理由
によりバルクのままでは使用困難である。そこで非磁性
基板にセンダストを薄膜化して使うことが提案されてい
る。薄膜センダストは薄膜化技術でバルクの困難な加工
性をカバーでき、高周波になっても渦電流損失が低減で
きるので初透磁率も低下せず、再生感度も向上する。こ
のようなセンダスト合金を薄膜化して使用するには必ず
基板が必要となる。この基板に磁性材を使うと疑似ギャ
ップ等の問題が起こるが、非磁性基板を用いるとより良
い特性をもつ磁気ヘッドが作製できることになる。しか
しながら、この非磁性基板が単にセンダストを支持する
だけで良いのではなく、種々の特性が望まれる。センダ
スト磁気ヘッド基板に求められる必要特性は、（１）加
工性、（２）耐熱性、（３）高膨張性及び膨張係数のマ
ッチング性、（４）耐摩耗性、高硬度性、（５）化学的
耐久性（耐候性）の５点である。これらをそれぞれ詳細
に述べると、
Ｒ，磁気ディスク等の磁気ヘッドにはフェライトが用い
られてきたが、昨今情報量が多量になり、記録の高密度
化が要望されるようになってきた。こうなるとフェライ
トでは能力不足となり、磁束密度の高いセンダスト合金
（Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ）が使用されるようになる。ただ
し、バルクセンダストは非常に加工性が悪い、高周
波になるにつれ渦電流損失が大きくなり、初透磁率を大
きく低下させてしまい、再生感度を悪くするなどの理由
によりバルクのままでは使用困難である。そこで非磁性
基板にセンダストを薄膜化して使うことが提案されてい
る。薄膜センダストは薄膜化技術でバルクの困難な加工
性をカバーでき、高周波になっても渦電流損失が低減で
きるので初透磁率も低下せず、再生感度も向上する。こ
のようなセンダスト合金を薄膜化して使用するには必ず
基板が必要となる。この基板に磁性材を使うと疑似ギャ
ップ等の問題が起こるが、非磁性基板を用いるとより良
い特性をもつ磁気ヘッドが作製できることになる。しか
しながら、この非磁性基板が単にセンダストを支持する
だけで良いのではなく、種々の特性が望まれる。センダ
スト磁気ヘッド基板に求められる必要特性は、（１）加
工性、（２）耐熱性、（３）高膨張性及び膨張係数のマ
ッチング性、（４）耐摩耗性、高硬度性、（５）化学的
耐久性（耐候性）の５点である。これらをそれぞれ詳細
に述べると、
【０００３】（１）加工性：種々の磁気ヘッド形状にす
るには何段階もの加工工程が入る。たとえば、平面加
工、溝加工、切断加工などがある。平面加工では充分な
平坦度を出したり、面荒さを小さいものにする必要があ
る。何故ならば、磁気ヘッドにはセンダストの薄膜をコ
ーティングするために平滑な面加工が要求されるからで
ある。溝加工および切断加工においては、加工できない
ほど硬度が高すぎてはならず、さらに磁気ヘッドはその
大きさが１〜２mm角と小さいためその微細加工中にチッ
ピング（角部の欠け現象）がおこらない材料であること
が重要である。
るには何段階もの加工工程が入る。たとえば、平面加
工、溝加工、切断加工などがある。平面加工では充分な
平坦度を出したり、面荒さを小さいものにする必要があ
る。何故ならば、磁気ヘッドにはセンダストの薄膜をコ
ーティングするために平滑な面加工が要求されるからで
ある。溝加工および切断加工においては、加工できない
ほど硬度が高すぎてはならず、さらに磁気ヘッドはその
大きさが１〜２mm角と小さいためその微細加工中にチッ
ピング（角部の欠け現象）がおこらない材料であること
が重要である。
【０００４】（２）耐熱性：蒸着又はスパッタリングに
よって基板上にコーティングされたセンダスト薄膜は磁
気特性を充分発揮させる為に、通常６００℃〜６５０℃
にて熱処理が行なわれる。したがって６００℃以上の温
度に耐える耐熱性が要求される。
よって基板上にコーティングされたセンダスト薄膜は磁
気特性を充分発揮させる為に、通常６００℃〜６５０℃
にて熱処理が行なわれる。したがって６００℃以上の温
度に耐える耐熱性が要求される。
【０００５】（３）高膨張性及び膨張係数のマッチング
性：６００℃以上の耐熱性が必要なことは上で述べた
が、前記所定の磁気特性をセンダスト薄膜に付与するた
めの熱処理の昇温、降温時に、もし基板とセンダスト薄
膜との間の膨張係数のマッチングが良くなければ、熱処
理後センダスト薄膜が剥がれてしまったり、剥がれず残
っていてもセンダスト薄膜中に熱ひずみが残存し、せっ
かく熱処理したにもかかわらず、充分な磁気特性は得ら
れない。よって膨張係数のマッチング性が必要となる。
薄膜化したセンダストの３０℃から６００℃の平均膨張
係数は約１５０×１０-7／℃である。基板にも、この１
５０×１０-7／℃に近似の１３０〜１７０×１０-7／℃
の高膨張性をもたせるとともに基板とセンダスト薄膜と
をマッチングさせる必要がある。
性：６００℃以上の耐熱性が必要なことは上で述べた
が、前記所定の磁気特性をセンダスト薄膜に付与するた
めの熱処理の昇温、降温時に、もし基板とセンダスト薄
膜との間の膨張係数のマッチングが良くなければ、熱処
理後センダスト薄膜が剥がれてしまったり、剥がれず残
っていてもセンダスト薄膜中に熱ひずみが残存し、せっ
かく熱処理したにもかかわらず、充分な磁気特性は得ら
れない。よって膨張係数のマッチング性が必要となる。
薄膜化したセンダストの３０℃から６００℃の平均膨張
係数は約１５０×１０-7／℃である。基板にも、この１
５０×１０-7／℃に近似の１３０〜１７０×１０-7／℃
の高膨張性をもたせるとともに基板とセンダスト薄膜と
をマッチングさせる必要がある。
【０００６】（４）耐摩耗性、高硬度性：薄膜磁気ヘッ
ドの場合、磁気テープや磁気ディスクに接触するのはほ
とんどすべてが基板であると言っても過言ではない。よ
って、磁気テープや磁気ディスクと摩擦することによる
磁気ヘッドの摩耗がない、もしくは少ないという信頼性
を得るには基板自身の耐摩耗性が大きな要因となる。摩
耗機構を考察すると、耐摩耗性を向上させるには高硬度
化することが有効であることは周知である。ただし、あ
まりにも高硬度化すると今度は加工性が悪くなったり、
テープやディスクをキズつけてしまうことも事実であ
る。
ドの場合、磁気テープや磁気ディスクに接触するのはほ
とんどすべてが基板であると言っても過言ではない。よ
って、磁気テープや磁気ディスクと摩擦することによる
磁気ヘッドの摩耗がない、もしくは少ないという信頼性
を得るには基板自身の耐摩耗性が大きな要因となる。摩
耗機構を考察すると、耐摩耗性を向上させるには高硬度
化することが有効であることは周知である。ただし、あ
まりにも高硬度化すると今度は加工性が悪くなったり、
テープやディスクをキズつけてしまうことも事実であ
る。
【０００７】（５）化学的耐久性（耐候性）：様々な加
工工程や洗浄工程において、水や薬品が多量に使われ
る。また、磁気ヘッドとして実装されても四季の移りか
わりや様々な使用環境に遭遇する。従って、化学的耐久
性（耐候性）が良好であることが必須条件であることは
言うまでもない。
工工程や洗浄工程において、水や薬品が多量に使われ
る。また、磁気ヘッドとして実装されても四季の移りか
わりや様々な使用環境に遭遇する。従って、化学的耐久
性（耐候性）が良好であることが必須条件であることは
言うまでもない。
【０００８】これまでセンダスト磁気ヘッド用基板とし
て、以下のものが提案されている。製造中の膨張係数安
定性を特徴とした特開昭６３−２１００３９号公報に記
載のもの、高硬度を特徴とした特開昭４９−１２５４１
９号公報に記載のもの、高膨張係数を特徴とし、結晶核
生成剤としてＺｒＯ2 ，ＴｉＯ2 を用いた特開昭５６−
１４９３４４号および特開昭５９−２０３７３６号公報
に記載のものがそれである。ところがこれらは、個々に
特徴ある特性をもたせることができても、センダスト磁
気ヘッド基板としての上記５点の必要特性のすべてを満
足するものではない。
て、以下のものが提案されている。製造中の膨張係数安
定性を特徴とした特開昭６３−２１００３９号公報に記
載のもの、高硬度を特徴とした特開昭４９−１２５４１
９号公報に記載のもの、高膨張係数を特徴とし、結晶核
生成剤としてＺｒＯ2 ，ＴｉＯ2 を用いた特開昭５６−
１４９３４４号および特開昭５９−２０３７３６号公報
に記載のものがそれである。ところがこれらは、個々に
特徴ある特性をもたせることができても、センダスト磁
気ヘッド基板としての上記５点の必要特性のすべてを満
足するものではない。
【０００９】また特公平２−１１５３８号公報には、Ｓ
ｉＯ2 ７６〜８４％、Ａｌ2 Ｏ3 １〜７％、Ｌｉ2 Ｏ
８〜１３％、Ｋ2 Ｏ ０〜６％、Ｎａ2 Ｏ ０〜３
％、ＲＯ（Ｒ＝Ｍｇ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａ，Ｚｎ，Ｐｂ）
０〜５％およびＢ2 Ｏ3 ０〜３％からなる基礎ガラス
１００重量部に対して、増感剤として所定量のＣｅＯ2
を、核形成剤として所定量のＡｇおよび／またはＡｕを
含む結晶化ガラスが開示されており、この結晶化ガラス
は、上記５種の特性の（１）加工性、（３）高膨張性及
び膨張係数のマッチング性、（４）耐摩耗性、高硬度性
をある程度満足するが、未だ十分でなく、特に（２）耐
熱性および（５）化学的耐久性（耐候性）が劣るという
欠点がある。
ｉＯ2 ７６〜８４％、Ａｌ2 Ｏ3 １〜７％、Ｌｉ2 Ｏ
８〜１３％、Ｋ2 Ｏ ０〜６％、Ｎａ2 Ｏ ０〜３
％、ＲＯ（Ｒ＝Ｍｇ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａ，Ｚｎ，Ｐｂ）
０〜５％およびＢ2 Ｏ3 ０〜３％からなる基礎ガラス
１００重量部に対して、増感剤として所定量のＣｅＯ2
を、核形成剤として所定量のＡｇおよび／またはＡｕを
含む結晶化ガラスが開示されており、この結晶化ガラス
は、上記５種の特性の（１）加工性、（３）高膨張性及
び膨張係数のマッチング性、（４）耐摩耗性、高硬度性
をある程度満足するが、未だ十分でなく、特に（２）耐
熱性および（５）化学的耐久性（耐候性）が劣るという
欠点がある。
【００１０】
【発明の目的】本発明の目的は、センダスト磁気ヘッド
基板として必要な特性である（１）加工性、（２）耐熱
性、（３）高膨張性及び膨張係数のマッチング性、
（４）耐摩耗性、高硬度性、および（５）化学的耐久性
（耐候性）のすべてを満足し、センダスト磁気ヘッド基
板として好適な結晶化ガラスを提供することにある。
基板として必要な特性である（１）加工性、（２）耐熱
性、（３）高膨張性及び膨張係数のマッチング性、
（４）耐摩耗性、高硬度性、および（５）化学的耐久性
（耐候性）のすべてを満足し、センダスト磁気ヘッド基
板として好適な結晶化ガラスを提供することにある。
【００１１】
【発明の構成】本発明者は、上記目的を達成するため、
検討を加えた結果、前記特公平２−１１５３８号公報記
載の従来の結晶化ガラスが（２）耐熱性および（５）化
学的耐久性（耐候性）が劣る理由は、結晶化ガラス中に
主結晶としてメタケイ酸リチウムがジケイ酸リチウムお
よびα−石英とともに含まれるためであることを見い出
し、この知見に基づきさらに検討した結果、ＳｉＯ2，
Ｌｉ2Ｏ，Ｋ2Ｏ，ＺｎＯ，ＳｒＯ，Ｇｄ2Ｏ3を下記の所
定割合で含有する基礎ガラス１００重量部に対してＡ
ｇ，Ａｕ，ＣｅＯ2およびＳｎＯ2を下記の所定割合で含
む組成物を用いると、結晶相の主結晶としてジケイ酸リ
チウムとα−石英が生じ、前記（２）耐熱性および
（５）化学的耐久性（耐候性）を劣化させるメタケイ酸
リチウムは生じないので、前記（２）および（５）の特
性が著るしく改善された結晶化ガラスが得られること及
びこの結晶化ガラスは、上記従来の結晶化ガラスの欠点
である、前記（１）加工性、（３）高膨張性及び膨張係
数のマッチング性および（４）耐摩耗性、高硬度性の特
性の不十分さを解消することを見い出し、本発明を完成
した。
検討を加えた結果、前記特公平２−１１５３８号公報記
載の従来の結晶化ガラスが（２）耐熱性および（５）化
学的耐久性（耐候性）が劣る理由は、結晶化ガラス中に
主結晶としてメタケイ酸リチウムがジケイ酸リチウムお
よびα−石英とともに含まれるためであることを見い出
し、この知見に基づきさらに検討した結果、ＳｉＯ2，
Ｌｉ2Ｏ，Ｋ2Ｏ，ＺｎＯ，ＳｒＯ，Ｇｄ2Ｏ3を下記の所
定割合で含有する基礎ガラス１００重量部に対してＡ
ｇ，Ａｕ，ＣｅＯ2およびＳｎＯ2を下記の所定割合で含
む組成物を用いると、結晶相の主結晶としてジケイ酸リ
チウムとα−石英が生じ、前記（２）耐熱性および
（５）化学的耐久性（耐候性）を劣化させるメタケイ酸
リチウムは生じないので、前記（２）および（５）の特
性が著るしく改善された結晶化ガラスが得られること及
びこの結晶化ガラスは、上記従来の結晶化ガラスの欠点
である、前記（１）加工性、（３）高膨張性及び膨張係
数のマッチング性および（４）耐摩耗性、高硬度性の特
性の不十分さを解消することを見い出し、本発明を完成
した。
【００１２】すなわち、本発明の結晶化ガラスは、重量
百分率で ＳｉＯ2 ７３〜８３％， Ｌｉ2Ｏ ５〜１３％， Ｋ2Ｏ １〜 ８％， ＺｎＯ ０．５〜 ９％， ＳｒＯ ０〜１０％， Ｇｄ2Ｏ3 ０〜 ８％， ＺｎＯ＋ＳｒＯ＋Ｇｄ2Ｏ3 ５〜１３％ を含有してなる（但しＡｌ 2 Ｏ 3 を含まない）基礎ガラス
１００重量部に対して、Ａｇ０．００１〜０．１重量
部、Ａｕ ０〜０．０１重量部、ＣｅＯ2 ０〜０．０
１重量部およびＳｎＯ2 ０〜０．２重量部を含み、熱
処理によって生じた結晶相の主結晶がジケイ酸リチウム
とα−石英であることを特徴とする。また本発明の結晶
化ガラスは熱膨張係数が１３０〜１７０×１０-7／℃で
あることを特徴とする。なお、本明細書において、セリ
ウムおよびスズの酸化物を「ＣｅＯ2」、「ＳｎＯ2」と
便宜上記載したが、本明細書において「ＣｅＯ2」、
「ＳｎＯ2」はＣｅ4+、Ｓｎ4+の酸化物（ＣｅＯ2、Ｓｎ
Ｏ2）以外にＣｅ3+の酸化物（Ｃｅ2Ｏ3）、Ｓｎ2+の酸
化物（ＳｎＯ）などの各種原子価を有するＣｅ、Ｓｎの
酸化物を含むものとする。
百分率で ＳｉＯ2 ７３〜８３％， Ｌｉ2Ｏ ５〜１３％， Ｋ2Ｏ １〜 ８％， ＺｎＯ ０．５〜 ９％， ＳｒＯ ０〜１０％， Ｇｄ2Ｏ3 ０〜 ８％， ＺｎＯ＋ＳｒＯ＋Ｇｄ2Ｏ3 ５〜１３％ を含有してなる（但しＡｌ 2 Ｏ 3 を含まない）基礎ガラス
１００重量部に対して、Ａｇ０．００１〜０．１重量
部、Ａｕ ０〜０．０１重量部、ＣｅＯ2 ０〜０．０
１重量部およびＳｎＯ2 ０〜０．２重量部を含み、熱
処理によって生じた結晶相の主結晶がジケイ酸リチウム
とα−石英であることを特徴とする。また本発明の結晶
化ガラスは熱膨張係数が１３０〜１７０×１０-7／℃で
あることを特徴とする。なお、本明細書において、セリ
ウムおよびスズの酸化物を「ＣｅＯ2」、「ＳｎＯ2」と
便宜上記載したが、本明細書において「ＣｅＯ2」、
「ＳｎＯ2」はＣｅ4+、Ｓｎ4+の酸化物（ＣｅＯ2、Ｓｎ
Ｏ2）以外にＣｅ3+の酸化物（Ｃｅ2Ｏ3）、Ｓｎ2+の酸
化物（ＳｎＯ）などの各種原子価を有するＣｅ、Ｓｎの
酸化物を含むものとする。
【００１３】本発明において基礎ガラスの組成を上述の
ように限定した理由は以下の通りである。ＳｉＯ2 は析
出結晶ジケイ酸リチウム及びα−石英の必須成分であ
り、かつマトリックスガラス相中でもガラス骨格となる
ものである。ＳｉＯ2 が８３％より多いときには、溶融
性が著しく悪くなったり、α−石英の析出量が増大し、
所望の膨張係数が得られない。一方、ＳｉＯ2 が７３％
より少ないときには析出結晶がジケイ酸リチウム、α−
石英以外にクリストバライト、トリジマイト、メタケイ
酸リチウムの結晶が析出してきて所望の膨張係数が得ら
れず、均質な結晶化ガラスが得られない。また化学的耐
久性（耐候性）も悪化する。従ってＳｉＯ2 の割合は７
３〜８３％に限定される。
ように限定した理由は以下の通りである。ＳｉＯ2 は析
出結晶ジケイ酸リチウム及びα−石英の必須成分であ
り、かつマトリックスガラス相中でもガラス骨格となる
ものである。ＳｉＯ2 が８３％より多いときには、溶融
性が著しく悪くなったり、α−石英の析出量が増大し、
所望の膨張係数が得られない。一方、ＳｉＯ2 が７３％
より少ないときには析出結晶がジケイ酸リチウム、α−
石英以外にクリストバライト、トリジマイト、メタケイ
酸リチウムの結晶が析出してきて所望の膨張係数が得ら
れず、均質な結晶化ガラスが得られない。また化学的耐
久性（耐候性）も悪化する。従ってＳｉＯ2 の割合は７
３〜８３％に限定される。
【００１４】Ｌｉ2 Ｏは析出結晶ジケイ酸リチウムの必
須成分であり、ジケイ酸リチウムの析出量はＬｉ2 Ｏの
導入量でほぼコントロールすることができる。Ｌｉ2 Ｏ
が１３％より多いときには、より多くのジケイ酸リチウ
ムが析出する為α−石英の析出量がおさえられてしま
い、高膨張率化ができない。またマトリックスガラス相
中にも多くのＬｉ2 Ｏが入るため化学的耐久性や耐熱性
が低下する。一方、Ｌｉ2 Ｏが５％より少ないときに
は、溶融性の低下がおこり、分相もおこりやすくなる。
分相したガラスは熱処理しても均一な結晶化ガラスは得
られない。また、２つの析出結晶のうちでα−石英が多
量に析出する為、膨張係数が高くなりすぎてしまう。従
ってＬｉ2 Ｏの割合は５〜１３％に限定される。
須成分であり、ジケイ酸リチウムの析出量はＬｉ2 Ｏの
導入量でほぼコントロールすることができる。Ｌｉ2 Ｏ
が１３％より多いときには、より多くのジケイ酸リチウ
ムが析出する為α−石英の析出量がおさえられてしま
い、高膨張率化ができない。またマトリックスガラス相
中にも多くのＬｉ2 Ｏが入るため化学的耐久性や耐熱性
が低下する。一方、Ｌｉ2 Ｏが５％より少ないときに
は、溶融性の低下がおこり、分相もおこりやすくなる。
分相したガラスは熱処理しても均一な結晶化ガラスは得
られない。また、２つの析出結晶のうちでα−石英が多
量に析出する為、膨張係数が高くなりすぎてしまう。従
ってＬｉ2 Ｏの割合は５〜１３％に限定される。
【００１５】Ｋ2 Ｏはガラスの溶解温度を下げると同時
に分相をおさえる。特定量のＫ2 Ｏの導入により析出結
晶の微小化をうながし半透明性を示すまでになる。また
α−石英の析出抑制剤となり、所望の膨張係数に合せる
ことができる。Ｋ2 Ｏが８％より多い場合には、α−石
英の析出量が少量となり所望の膨張係数が得られない。
また、結晶化ガラス中のマトリックスガラス中にＫ2 Ｏ
が多く残存することにより化学的耐久性が悪くなる。一
方、Ｋ2 Ｏが１％未満では分相がおきやすく均質な結晶
化ができず、従って微細な結晶を生じないので、半透明
性も示さない。従ってＫ2 Ｏの割合は１〜８％に限定さ
れる。
に分相をおさえる。特定量のＫ2 Ｏの導入により析出結
晶の微小化をうながし半透明性を示すまでになる。また
α−石英の析出抑制剤となり、所望の膨張係数に合せる
ことができる。Ｋ2 Ｏが８％より多い場合には、α−石
英の析出量が少量となり所望の膨張係数が得られない。
また、結晶化ガラス中のマトリックスガラス中にＫ2 Ｏ
が多く残存することにより化学的耐久性が悪くなる。一
方、Ｋ2 Ｏが１％未満では分相がおきやすく均質な結晶
化ができず、従って微細な結晶を生じないので、半透明
性も示さない。従ってＫ2 Ｏの割合は１〜８％に限定さ
れる。
【００１６】ＺｎＯはα−石英を析出させる助剤となり
高膨張率化にも役立つ。ＺｎＯが９wt％より多いときに
は、α−石英を多量に析出させ膨張係数を著しく大きく
し、所望の値より大きなものとなってしまう。またＬｉ
2 Ｏ−ＺｎＯ−ＳｉＯ2 系の結晶も同時に析出させる。
一方、ＺｎＯが０．５％未満の時にはα−石英以外にク
リストバライトの析出がはげしくなり、均質な結晶化が
起らず表面のみが結晶化する。従ってＺｎＯの割合は
０．５〜９％に限定される。
高膨張率化にも役立つ。ＺｎＯが９wt％より多いときに
は、α−石英を多量に析出させ膨張係数を著しく大きく
し、所望の値より大きなものとなってしまう。またＬｉ
2 Ｏ−ＺｎＯ−ＳｉＯ2 系の結晶も同時に析出させる。
一方、ＺｎＯが０．５％未満の時にはα−石英以外にク
リストバライトの析出がはげしくなり、均質な結晶化が
起らず表面のみが結晶化する。従ってＺｎＯの割合は
０．５〜９％に限定される。
【００１７】またＳｒＯ，Ｇｄ2 Ｏ3 は、切断加工、溝
加工時のチッピングを押え、かつ耐熱性、化学的耐久性
を向上させる。しかしＳｒＯ，Ｇｄ2 Ｏ3 がそれぞれ１
０％，８％超えると、析出結晶が巨大化し、半透明性を
示さなくなるので、ＳｒＯ，Ｇｄ2 Ｏ3 の割合はそれぞ
れ１０％以下、８％以下に限定される。
加工時のチッピングを押え、かつ耐熱性、化学的耐久性
を向上させる。しかしＳｒＯ，Ｇｄ2 Ｏ3 がそれぞれ１
０％，８％超えると、析出結晶が巨大化し、半透明性を
示さなくなるので、ＳｒＯ，Ｇｄ2 Ｏ3 の割合はそれぞ
れ１０％以下、８％以下に限定される。
【００１８】上述のＺｎＯ，ＳｒＯおよびＧｄ2 Ｏ
3 は、これらの合量を５〜１３％にする必要がある。そ
の理由は、上記範囲においてのみ微細な結晶が生じるの
で、例えば平面研磨したときに面粗さが小さくなり加工
性に優れたものとなるだけでなく、外観上半透明性を示
すからである。
3 は、これらの合量を５〜１３％にする必要がある。そ
の理由は、上記範囲においてのみ微細な結晶が生じるの
で、例えば平面研磨したときに面粗さが小さくなり加工
性に優れたものとなるだけでなく、外観上半透明性を示
すからである。
【００１９】本発明においては、上記の組成からなる基
礎ガラス１００重量部に対して、Ａｇが０．００１〜
０．１重量部、Ａｕが０〜０．０１重量部、ＣｅＯ2 が
０〜０．０１重量部およびＳｎＯ2 が０〜０．２重量部
含有される。これらは結晶核形成剤として用いられ、主
結晶としてジケイ酸リチウム及びα−石英を優先的に析
出させる。これらのうち、Ａｇは必須成分であり、少な
くとも０．００１重量部含有させる必要があるが、０．
１重量部を超えると、Ａｇがガラス中に溶解せず、Ａｇ
金属粒として白金るつぼの底に貯り、白金と合金を作る
ので、０．００１〜０．１重量部に限定される。任意成
分であるＡｕは助剤としてＡｇの働きを助けるために用
いられるが、０．０１重量部を超えると、ガラス中に溶
解せず、Ａｕ金属粒となって白金と合金を作るので、
０．０１重量部以下に限定される。
礎ガラス１００重量部に対して、Ａｇが０．００１〜
０．１重量部、Ａｕが０〜０．０１重量部、ＣｅＯ2 が
０〜０．０１重量部およびＳｎＯ2 が０〜０．２重量部
含有される。これらは結晶核形成剤として用いられ、主
結晶としてジケイ酸リチウム及びα−石英を優先的に析
出させる。これらのうち、Ａｇは必須成分であり、少な
くとも０．００１重量部含有させる必要があるが、０．
１重量部を超えると、Ａｇがガラス中に溶解せず、Ａｇ
金属粒として白金るつぼの底に貯り、白金と合金を作る
ので、０．００１〜０．１重量部に限定される。任意成
分であるＡｕは助剤としてＡｇの働きを助けるために用
いられるが、０．０１重量部を超えると、ガラス中に溶
解せず、Ａｕ金属粒となって白金と合金を作るので、
０．０１重量部以下に限定される。
【００２０】ＣｅＯ2 はガラス中のＡｇイオンを紫外線
照射によりＡｇの金属コロイドとする還元剤としての役
目をはたすが、ＣｅＯ2 が０．０１重量部を超えるとガ
ラス表面のみのセリウムが酸化される為、表面層のみＡ
ｇ金属コロイドが析出し、熱処理すると表面結晶化状態
となるので、０．０１重量部以下に限定される。
照射によりＡｇの金属コロイドとする還元剤としての役
目をはたすが、ＣｅＯ2 が０．０１重量部を超えるとガ
ラス表面のみのセリウムが酸化される為、表面層のみＡ
ｇ金属コロイドが析出し、熱処理すると表面結晶化状態
となるので、０．０１重量部以下に限定される。
【００２１】ＳｎＯ2 はＣｅＯ2 の還元助剤として働く
が、０．２重量部を超えると、紫外光を照射する前に成
形したガラスの除歪アニール中にＡｇイオンを熱還元し
てしまうので、０．２重量部以下に限定される。
が、０．２重量部を超えると、紫外光を照射する前に成
形したガラスの除歪アニール中にＡｇイオンを熱還元し
てしまうので、０．２重量部以下に限定される。
【００２２】なお、Ｓｂ2 Ｏ3 を脱泡剤として用いても
良いが、１．０％重量部を超えると、ＳｎＯ2 同様、ガ
ラスの除歪アニール中にＡｇイオンが熱還元してしまう
ので、１．０重量部以下が好ましい。
良いが、１．０％重量部を超えると、ＳｎＯ2 同様、ガ
ラスの除歪アニール中にＡｇイオンが熱還元してしまう
ので、１．０重量部以下が好ましい。
【００２３】本発明の結晶化ガラスの製造例を示すと以
下の通りである。基礎ガラスおよび結晶核形成剤の原料
を調合し、白金るつぼを使用して１４００〜１６００℃
で溶融した後、溶融ガラスをダクタイル鋳型に流し出し
成形し、ガラス転移点温度付近に保持した電気炉内に入
れて徐冷しガラスを得る。このガラスを４００Ｗの水銀
ランプ下に１秒以上放置し、紫外線を照射する。次に２
段階の熱処理により結晶化を行なう。すなわち、常温か
ら１００℃／ｈｒの昇温速度で５００〜６００℃まで加
熱し、３０分〜１０時間その温度で保持し核形成（一次
熱処理）を行なう。そして５０℃／ｈｒの昇温速度で８
００〜９００℃まで加熱しその温度で３０分〜２０時間
保持し、結晶成長（二次熱処理）を行なった後、電気炉
を断電し放冷する。常温になった素材は茶色の半透明性
を示す結晶化ガラスである。析出した主結晶はジケイ酸
リチウムとα−石英である。
下の通りである。基礎ガラスおよび結晶核形成剤の原料
を調合し、白金るつぼを使用して１４００〜１６００℃
で溶融した後、溶融ガラスをダクタイル鋳型に流し出し
成形し、ガラス転移点温度付近に保持した電気炉内に入
れて徐冷しガラスを得る。このガラスを４００Ｗの水銀
ランプ下に１秒以上放置し、紫外線を照射する。次に２
段階の熱処理により結晶化を行なう。すなわち、常温か
ら１００℃／ｈｒの昇温速度で５００〜６００℃まで加
熱し、３０分〜１０時間その温度で保持し核形成（一次
熱処理）を行なう。そして５０℃／ｈｒの昇温速度で８
００〜９００℃まで加熱しその温度で３０分〜２０時間
保持し、結晶成長（二次熱処理）を行なった後、電気炉
を断電し放冷する。常温になった素材は茶色の半透明性
を示す結晶化ガラスである。析出した主結晶はジケイ酸
リチウムとα−石英である。
【００２４】なお、結晶核形成剤としてＳｎＯ2 を添加
した場合には、上記紫外線照射を省略してもよい。すな
わち、Ｓｎイオンは紫外線照射なしの直接熱処理によっ
て酸化され、Ｓｎイオンの酸化によって放出された電子
によってＡｇイオンがＡｇ金属に還元されるからであ
る。
した場合には、上記紫外線照射を省略してもよい。すな
わち、Ｓｎイオンは紫外線照射なしの直接熱処理によっ
て酸化され、Ｓｎイオンの酸化によって放出された電子
によってＡｇイオンがＡｇ金属に還元されるからであ
る。
【００２５】上述のように本発明の結晶化ガラスは、析
出した主結晶がジケイ酸リチウムとα−石英であり、ク
リストバライトやメタケイ酸リチウムを実質的に含まな
い。クリストバライトはα−β転移が２４０℃という低
温にあるため、３０℃から６００℃という高温までの膨
張係数をセンダストの膨脹係数である１５０×１０-7／
℃に近づけることは困難である。またクリストバライト
は表面層に結晶化をおこしやすい為、均一な結晶化ガラ
スは作りずらい。またメタケイ酸リチウムは高膨張係数
の結晶化ガラスとするには良い結晶であるが、酸に容易
に侵され易く化学的耐久性（耐候性）が劣る。これに対
して本発明において、主結晶をジケイ酸リチウムとα−
石英の２種に絞ることにより、上記５種の特性すなわ
ち、（１）加工性、（２）耐熱性、（３）高膨張性及び
膨張係数のマッチング性、（４）耐摩耗性、高硬度性、
（５）化学的耐久性（耐候性）の全てを満足し、磁気ヘ
ッド基板として好ましく用いられる結晶化ガラスが得ら
れる。
出した主結晶がジケイ酸リチウムとα−石英であり、ク
リストバライトやメタケイ酸リチウムを実質的に含まな
い。クリストバライトはα−β転移が２４０℃という低
温にあるため、３０℃から６００℃という高温までの膨
張係数をセンダストの膨脹係数である１５０×１０-7／
℃に近づけることは困難である。またクリストバライト
は表面層に結晶化をおこしやすい為、均一な結晶化ガラ
スは作りずらい。またメタケイ酸リチウムは高膨張係数
の結晶化ガラスとするには良い結晶であるが、酸に容易
に侵され易く化学的耐久性（耐候性）が劣る。これに対
して本発明において、主結晶をジケイ酸リチウムとα−
石英の２種に絞ることにより、上記５種の特性すなわ
ち、（１）加工性、（２）耐熱性、（３）高膨張性及び
膨張係数のマッチング性、（４）耐摩耗性、高硬度性、
（５）化学的耐久性（耐候性）の全てを満足し、磁気ヘ
ッド基板として好ましく用いられる結晶化ガラスが得ら
れる。
【００２６】
【実施例】基礎ガラスの原料としてＳｉＯ2 、Ｌｉ2 Ｃ
Ｏ3 、ＫＮＯ3 、ＺｎＯ、Ｓｒ（ＮＯ3 ）2 、Ｇｄ2 Ｏ
3 を、そして結晶核形成剤の原料としてＡｇＣｌ、Ａｕ
ペースト、ＣｅＯ2 、ＳｎＯ2 を、さらに脱泡剤として
Ｓｂ2 Ｏ3 を用い、表１および表２に示すガラスが得ら
れるように調合し、そのバッチを１００cc白金るつぼを
使って１４５０℃で５時間溶融し、脱泡、清澄した。こ
の溶融ガラスをダクタイル鋳型に流し出し成形し、次い
で除歪のため５００℃の電気炉内に１時間保持したあと
断電放冷した。冷却したガラスは４００Ｗの水銀ランプ
の下で１分間紫外線を照射した（なお、表２の試料に
ついては、この紫外線照射を行なわなかった）。次に熱
処理を以下のように行なった。すなわち、まず常温から
１００℃／ｈｒの昇温速度で５３０℃まで加熱し、５３
０℃で５時間保持して核形成（一次熱処理）を行なっ
た。そしてひき続き５０℃／ｈｒの昇温速度で８３０
℃、８４０℃または８５０℃まで加熱し、８３０℃（表
１の試料、表２の試料、）、８４０℃（表１の試
料）または８５０℃（表１の試料、）で２時間保
持し、結晶成長（二次熱処理）を行なった。その後電気
炉を断電し常温まで放置した。得られた結晶化ガラスは
茶色の半透明性を示す外観を呈し、主結晶はジケイ酸リ
チウムとα−石英であった。
Ｏ3 、ＫＮＯ3 、ＺｎＯ、Ｓｒ（ＮＯ3 ）2 、Ｇｄ2 Ｏ
3 を、そして結晶核形成剤の原料としてＡｇＣｌ、Ａｕ
ペースト、ＣｅＯ2 、ＳｎＯ2 を、さらに脱泡剤として
Ｓｂ2 Ｏ3 を用い、表１および表２に示すガラスが得ら
れるように調合し、そのバッチを１００cc白金るつぼを
使って１４５０℃で５時間溶融し、脱泡、清澄した。こ
の溶融ガラスをダクタイル鋳型に流し出し成形し、次い
で除歪のため５００℃の電気炉内に１時間保持したあと
断電放冷した。冷却したガラスは４００Ｗの水銀ランプ
の下で１分間紫外線を照射した（なお、表２の試料に
ついては、この紫外線照射を行なわなかった）。次に熱
処理を以下のように行なった。すなわち、まず常温から
１００℃／ｈｒの昇温速度で５３０℃まで加熱し、５３
０℃で５時間保持して核形成（一次熱処理）を行なっ
た。そしてひき続き５０℃／ｈｒの昇温速度で８３０
℃、８４０℃または８５０℃まで加熱し、８３０℃（表
１の試料、表２の試料、）、８４０℃（表１の試
料）または８５０℃（表１の試料、）で２時間保
持し、結晶成長（二次熱処理）を行なった。その後電気
炉を断電し常温まで放置した。得られた結晶化ガラスは
茶色の半透明性を示す外観を呈し、主結晶はジケイ酸リ
チウムとα−石英であった。
【００２７】得られた結晶化ガラスについて、（１）加
工性、（２）耐熱性、（３）高膨張性及び膨張係数のマ
ッチング性、（４）耐摩耗性、高硬度性、（５）化学的
耐久性（耐候性）を下記の方法により測定した。
工性、（２）耐熱性、（３）高膨張性及び膨張係数のマ
ッチング性、（４）耐摩耗性、高硬度性、（５）化学的
耐久性（耐候性）を下記の方法により測定した。
【００２８】（１）加工性：加工性の評価は実際に平面
研摩と溝加工を行なって検討した。平面研摩においては
通常の光学研摩を行ない、面荒さが２００オングストロ
ーム以下まで加工可能なものを良とした。溝加工は加工
後、光学顕微鏡８０倍で目視し、チッピングがないもの
を良とした。
研摩と溝加工を行なって検討した。平面研摩においては
通常の光学研摩を行ない、面荒さが２００オングストロ
ーム以下まで加工可能なものを良とした。溝加工は加工
後、光学顕微鏡８０倍で目視し、チッピングがないもの
を良とした。
【００２９】（２）耐熱性：センダストの最良の磁気特
性を得るために、６００〜６５０℃の熱処理が薄膜形成
後行なわれる。この６００℃以上の温度に耐え得る様に
結晶化ガラス作製の二次熱処理が８００℃以上で行なえ
るものを良とした。
性を得るために、６００〜６５０℃の熱処理が薄膜形成
後行なわれる。この６００℃以上の温度に耐え得る様に
結晶化ガラス作製の二次熱処理が８００℃以上で行なえ
るものを良とした。
【００３０】（３）高膨張性及び膨張係数のマッチング
性：センダスト薄膜の膨張係数が３０℃から６００℃で
約１５０×１０-7／℃であるので、膨脹係数が１３０〜
１７０×１０-7／℃の範囲に入るものを良とした。
性：センダスト薄膜の膨張係数が３０℃から６００℃で
約１５０×１０-7／℃であるので、膨脹係数が１３０〜
１７０×１０-7／℃の範囲に入るものを良とした。
【００３１】（４）耐摩耗性、高硬度性：高硬度化する
ことにより耐摩耗性は向上するが、あまりに高硬度化し
すぎると加工性が悪くなる。そこでヌープ硬さで６００
MPa を超え８００MPa 以下のものを良とした。
ことにより耐摩耗性は向上するが、あまりに高硬度化し
すぎると加工性が悪くなる。そこでヌープ硬さで６００
MPa を超え８００MPa 以下のものを良とした。
【００３２】（５）化学的耐久性：化学的耐久性の評価
は日本光学硝子工業会規格の光学硝子化学的耐久性測定
法No．０６による耐水性にて検討し、減量率０．１重量
％以下のものを良とした。
は日本光学硝子工業会規格の光学硝子化学的耐久性測定
法No．０６による耐水性にて検討し、減量率０．１重量
％以下のものを良とした。
【００３３】上記（１）〜（５）についての測定結果を
表１および表２に示す。表１および表２より本実施例の
結晶化ガラスは、（１）加工性としての面荒さ、チッピ
ング、（２）耐熱性としての二次熱処理温度、（３）高
膨張性及び膨張係数のマッチング性としての平均線膨張
係数、（４）耐摩耗性、高硬度性としてのヌープ硬さ、
（５）化学的耐久性（耐候性）としての減量率のすべて
において満足すべき値を示した。
表１および表２に示す。表１および表２より本実施例の
結晶化ガラスは、（１）加工性としての面荒さ、チッピ
ング、（２）耐熱性としての二次熱処理温度、（３）高
膨張性及び膨張係数のマッチング性としての平均線膨張
係数、（４）耐摩耗性、高硬度性としてのヌープ硬さ、
（５）化学的耐久性（耐候性）としての減量率のすべて
において満足すべき値を示した。
【００３４】比較のため、従来の化学切削性感光性結晶
化ガラスについて上記（１）〜（５）を評価した結果を
表２の比較例に示す。この比較例の結晶化ガラスは、実
施例の結晶化ガラス〜と主要なＳｉＯ2 ・Ｌｉ2 Ｏ
量はほぼ同等であるが、他の成分量が異なり、特に本発
明の結晶化ガラスに含まれないＡｌ2 Ｏ3 を含むためセ
ンダスト磁気ヘッド基板用としては特性上満足できるも
のでないことが判明した。
化ガラスについて上記（１）〜（５）を評価した結果を
表２の比較例に示す。この比較例の結晶化ガラスは、実
施例の結晶化ガラス〜と主要なＳｉＯ2 ・Ｌｉ2 Ｏ
量はほぼ同等であるが、他の成分量が異なり、特に本発
明の結晶化ガラスに含まれないＡｌ2 Ｏ3 を含むためセ
ンダスト磁気ヘッド基板用としては特性上満足できるも
のでないことが判明した。
【００３５】
【表１】
【００３６】
【表２】
【００３７】
【発明の効果】以上述べたように本発明によれば、セン
ダスト磁気ヘッド基板として必要な特性である（１）加
工性、（２）耐熱性、（３）高膨張性及び膨張係数のマ
ッチング性、（４）耐摩耗性、高硬度性、（５）化学的
耐久性（耐候性）のすべてを満足し、センダスト磁気ヘ
ッド基板として好適な結晶化ガラスが提供された。
ダスト磁気ヘッド基板として必要な特性である（１）加
工性、（２）耐熱性、（３）高膨張性及び膨張係数のマ
ッチング性、（４）耐摩耗性、高硬度性、（５）化学的
耐久性（耐候性）のすべてを満足し、センダスト磁気ヘ
ッド基板として好適な結晶化ガラスが提供された。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C03C 10/14 C03C 3/078 C03C 3/095 C03C 10/04 G11B 5/127
Claims (2)
- 【請求項１】 重量百分率で、 ＳｉＯ2 ７３〜８３％， Ｌｉ2Ｏ ５〜１３％， Ｋ2Ｏ １〜 ８％， ＺｎＯ ０．５〜 ９％， ＳｒＯ ０〜１０％， Ｇｄ2Ｏ3 ０〜 ８％， ＺｎＯ＋ＳｒＯ＋Ｇｄ2Ｏ3 ５〜１３％ を含有してなる（但しＡｌ 2 Ｏ 3 を含まない）基礎ガラス
１００重量部に対して、Ａｇ ０．００１〜０．１重量
部、Ａｕ ０〜０．０１重量部、ＣｅＯ2 ０〜０．０
１重量部およびＳｎＯ2 ０〜０．２重量部を含み、熱
処理によって生じた結晶相の主結晶がジケイ酸リチウム
とα−石英であることを特徴とする結晶化ガラス。 - 【請求項２】 熱膨張係数が１３０〜１７０×１０-7／
℃である、請求項１に記載の結晶化ガラス。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09893191A JP3144820B2 (ja) | 1991-04-30 | 1991-04-30 | 結晶化ガラス |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09893191A JP3144820B2 (ja) | 1991-04-30 | 1991-04-30 | 結晶化ガラス |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04331743A JPH04331743A (ja) | 1992-11-19 |
| JP3144820B2 true JP3144820B2 (ja) | 2001-03-12 |
Family
ID=14232871
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP09893191A Expired - Fee Related JP3144820B2 (ja) | 1991-04-30 | 1991-04-30 | 結晶化ガラス |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3144820B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5070006B2 (ja) * | 2007-11-02 | 2012-11-07 | 株式会社オハラ | 結晶化ガラス |
| JP5053948B2 (ja) * | 2007-12-21 | 2012-10-24 | 株式会社オハラ | 結晶化ガラス |
| JP2009179518A (ja) * | 2008-01-30 | 2009-08-13 | Hoya Corp | 結晶化ガラス基板の製造方法及び両面配線基板の製造方法 |
| KR101934157B1 (ko) * | 2015-05-18 | 2018-12-31 | 쇼오트 아게 | 감응형 감광성 유리 및 이의 제조 |
-
1991
- 1991-04-30 JP JP09893191A patent/JP3144820B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04331743A (ja) | 1992-11-19 |
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