JP3148742B2 - 経時固化性及び粉塵発生の抑制された粉末 - Google Patents
経時固化性及び粉塵発生の抑制された粉末Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、経時固化性及び粉
塵発生の抑制された粉末に係る。
塵発生の抑制された粉末に係る。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来、
肥料、樹脂原料、樹脂添加剤、顔料、染料、接着剤、医
薬品中間体合成原料等として各種の粉末状物質が用いら
れている。これらの粉末状物質は、経時や荷重により固
化する性質をもつものが多く、使用時に流動性を失い取
扱に支障を生じるという問題点を有している。また、こ
れらの粉末状物質の多くは、取扱時に粉塵を発生する。
肥料、樹脂原料、樹脂添加剤、顔料、染料、接着剤、医
薬品中間体合成原料等として各種の粉末状物質が用いら
れている。これらの粉末状物質は、経時や荷重により固
化する性質をもつものが多く、使用時に流動性を失い取
扱に支障を生じるという問題点を有している。また、こ
れらの粉末状物質の多くは、取扱時に粉塵を発生する。
【０００３】これまでに、経時固化性を改善するための
手段としては、例えば、（１）ケイソウ土、パーライ
ト、カオリン、界面活性剤、鉱油、ワックス、シリカ、
ステアリン酸亜鉛、飽和脂肪酸、ポリエチレングリコー
ル等を対象粉末に添加乃至被覆する方法（特開昭４７−
４３３５３号、特開昭５６−１５２４０１号、特開昭５
９−２１６６１９号、特開昭６１−３６３８８号、特開
平６−１２８１０１号等）、（２）糖質粉末につき、脂
質粉状体で芯物質を被覆し吸湿による固化、潮解を防止
する方法（特開昭６３−３１３５９９号）等が知られて
いる。
手段としては、例えば、（１）ケイソウ土、パーライ
ト、カオリン、界面活性剤、鉱油、ワックス、シリカ、
ステアリン酸亜鉛、飽和脂肪酸、ポリエチレングリコー
ル等を対象粉末に添加乃至被覆する方法（特開昭４７−
４３３５３号、特開昭５６−１５２４０１号、特開昭５
９−２１６６１９号、特開昭６１−３６３８８号、特開
平６−１２８１０１号等）、（２）糖質粉末につき、脂
質粉状体で芯物質を被覆し吸湿による固化、潮解を防止
する方法（特開昭６３−３１３５９９号）等が知られて
いる。
【０００４】しかしながら、これら従来の方法によって
も粉末の種類、環境条件、荷重条件等によっては、十分
に経時固化性を改善し得ないのが現状である。また、こ
れらの従来の固化防止方法によっては、粉塵発生の抑制
を十分に図ることは困難であった。一方、粉末における
粉塵発生抑制方法としては、各種の有機化合物を粉体に
添加する方法が知られている。しかし、斯かる方法で
は、粉塵発生の抑制を果たし得ても、粉末の流動性が失
われ易いという問題点を有しており、また、経時固化性
を十分に抑制するものではなかった。
も粉末の種類、環境条件、荷重条件等によっては、十分
に経時固化性を改善し得ないのが現状である。また、こ
れらの従来の固化防止方法によっては、粉塵発生の抑制
を十分に図ることは困難であった。一方、粉末における
粉塵発生抑制方法としては、各種の有機化合物を粉体に
添加する方法が知られている。しかし、斯かる方法で
は、粉塵発生の抑制を果たし得ても、粉末の流動性が失
われ易いという問題点を有しており、また、経時固化性
を十分に抑制するものではなかった。
【０００５】そこで、本発明は、経時固化性と粉塵発生
の抑制を共に満足する粉末を提供することを課題とす
る。
の抑制を共に満足する粉末を提供することを課題とす
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、斯かる課
題を解決するため更に鋭意検討を重ねた結果、ここに本
発明を完成させた。即ち、本発明は、粉末（但し、発泡
剤粉末を除く）を、 （ａ）加熱により水と反応し水分を除去する性質を有す
る表面処理剤で処理する工程、 （ｂ）無溶媒下において４０〜２００℃で加熱する工
程、 （ｃ）油脂類で被覆する工程 にて処理してなる経時固化性及び粉塵発生の抑制された
粉末に係る。また、前記油脂類で被覆する工程におい
て、該油脂類の量を、前記粉末１００重量部に対して
０．０１〜１重量部として処理してなる経時固化性及び
粉塵発生の抑制された粉末に係る。前記加熱により水と
反応し水分を除去する性質を有する表面処理剤として、
カップリング剤、有機酸無水物、結晶水を持ち得る無機
化合物無水物より選ばれる少なくとも一種を用いる前記
粉末に係る。
題を解決するため更に鋭意検討を重ねた結果、ここに本
発明を完成させた。即ち、本発明は、粉末（但し、発泡
剤粉末を除く）を、 （ａ）加熱により水と反応し水分を除去する性質を有す
る表面処理剤で処理する工程、 （ｂ）無溶媒下において４０〜２００℃で加熱する工
程、 （ｃ）油脂類で被覆する工程 にて処理してなる経時固化性及び粉塵発生の抑制された
粉末に係る。また、前記油脂類で被覆する工程におい
て、該油脂類の量を、前記粉末１００重量部に対して
０．０１〜１重量部として処理してなる経時固化性及び
粉塵発生の抑制された粉末に係る。前記加熱により水と
反応し水分を除去する性質を有する表面処理剤として、
カップリング剤、有機酸無水物、結晶水を持ち得る無機
化合物無水物より選ばれる少なくとも一種を用いる前記
粉末に係る。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明の対象とする粉末（但し、
発泡剤粉末を除く）は、水分の存在下で粉末同士が経時
的に結合固化する性質を有すると共に、微細で取扱中に
粉塵を発生させ易い粉末であり、例えば、ポリ塩化ビニ
ル粉末等の樹脂粉末、テチラキス［メチシン−３−
（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）
プロピオネート］メタン、２−メルカプトベンズイミダ
ゾール亜鉛塩等の樹脂安定剤粉末、タルク等の無機充填
剤粉末、チタニア等の無機顔料粉末、２−メルカプトベ
ンゾチアゾール亜鉛塩等の加硫促進剤粉末、肥料や発泡
助剤等として用いられる尿素粉末等が例示できる。本発
明の対象粉末の粒子径（本明細書において粒子径という
ときはレーザー回折式粒度分布計を用いて測定したメジ
アン径をいう。以下同様。）としては、特に限定される
ものではないが、粉塵発生や堆積固化が生じる粒子径
０．１〜１００μｍ、とりわけ０．２〜３０μｍ程度の
ものについて好適である。
発泡剤粉末を除く）は、水分の存在下で粉末同士が経時
的に結合固化する性質を有すると共に、微細で取扱中に
粉塵を発生させ易い粉末であり、例えば、ポリ塩化ビニ
ル粉末等の樹脂粉末、テチラキス［メチシン−３−
（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）
プロピオネート］メタン、２−メルカプトベンズイミダ
ゾール亜鉛塩等の樹脂安定剤粉末、タルク等の無機充填
剤粉末、チタニア等の無機顔料粉末、２−メルカプトベ
ンゾチアゾール亜鉛塩等の加硫促進剤粉末、肥料や発泡
助剤等として用いられる尿素粉末等が例示できる。本発
明の対象粉末の粒子径（本明細書において粒子径という
ときはレーザー回折式粒度分布計を用いて測定したメジ
アン径をいう。以下同様。）としては、特に限定される
ものではないが、粉塵発生や堆積固化が生じる粒子径
０．１〜１００μｍ、とりわけ０．２〜３０μｍ程度の
ものについて好適である。
【０００８】本発明に用いる、加熱により対象粉末中の
水分と反応してこれを除去する性質を有する表面処理剤
（以下、本明細書において、このものを単に表面処理剤
ということがある）とは、加熱により対象粉末表面や対
象粉末内部の水分と反応しこれを除去するものの他、加
熱により対象粉末表面や対象粉末内部の水分との反応が
促進されるものを含み、斯かる表面処理剤としては、例
えば、カップリング剤、有機酸無水物、無機化合物の無
水物等を挙げることができる。
水分と反応してこれを除去する性質を有する表面処理剤
（以下、本明細書において、このものを単に表面処理剤
ということがある）とは、加熱により対象粉末表面や対
象粉末内部の水分と反応しこれを除去するものの他、加
熱により対象粉末表面や対象粉末内部の水分との反応が
促進されるものを含み、斯かる表面処理剤としては、例
えば、カップリング剤、有機酸無水物、無機化合物の無
水物等を挙げることができる。
【０００９】カップリング剤としては、シラン系カップ
リング剤、アルミニウム系カップリング剤、チタネート
系カップリング剤等が例示できる。シラン系カップリン
グ剤としては、従来公知のものを広く使用でき、メチル
トリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシ
シラン、Ｎ−（β−アミノエチル）−γ−アミノプロピ
ルトリメトキシシラン、Ｎ−フェニルアミノメチルトリ
メトキシシラン、ビニルメチルジエトキシシラン等を例
示できる。アルミニウム系カップリング剤としては、従
来公知のものを広く使用でき、アルミニウムイソプロピ
レート、アルミニウムエチレート、アルミニウムトリス
（エチルアセトアセテート）、エチルアセトアセテート
アルミニウムジイソプロピレート等を例示できる。チタ
ネート系カップリング剤としては、従来公知のものを広
く使用でき、イソプロピルトリイソステアロイルチタネ
ート、イソプロピルトリス（ジオクチルパイロホスフェ
ート）チタネート、テトラオクチルビス（ジトリデシル
ホスファイト）チタネート、ビス（ジオクチルパイロホ
スフェート）オキシアセテートチタネート等を例示でき
る。これらのカップリング剤は１種単独で又は２種以上
を混合して用いることができる。これらのカップリング
剤は、加熱により対象粉末内部や表面に存在する水と強
く化学的に反応して対象粉末の水分を除去する性質を有
している上、万一、対象粉末内部に水分が極微量残存し
ていたとしても粉末表面への移動を遮ることにより粉末
表面を実質的に無水の状態に保つことにより、固化凝集
の防止に寄与するものと考えられる。更に、対象粉末表
面に残存する未反応のカップリング剤は、対象粉末表面
に外部からの吸水を防止する被膜を形成するとともに、
雰囲気中から供給される水分についても徐々にこれと反
応することにより粉末表面を無水状態に保つ性質を有し
ていると考えられる。そのため、これらのカップリング
剤は、本発明で用いる表面処理剤として特に好ましく用
いることができる。
リング剤、アルミニウム系カップリング剤、チタネート
系カップリング剤等が例示できる。シラン系カップリン
グ剤としては、従来公知のものを広く使用でき、メチル
トリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシ
シラン、Ｎ−（β−アミノエチル）−γ−アミノプロピ
ルトリメトキシシラン、Ｎ−フェニルアミノメチルトリ
メトキシシラン、ビニルメチルジエトキシシラン等を例
示できる。アルミニウム系カップリング剤としては、従
来公知のものを広く使用でき、アルミニウムイソプロピ
レート、アルミニウムエチレート、アルミニウムトリス
（エチルアセトアセテート）、エチルアセトアセテート
アルミニウムジイソプロピレート等を例示できる。チタ
ネート系カップリング剤としては、従来公知のものを広
く使用でき、イソプロピルトリイソステアロイルチタネ
ート、イソプロピルトリス（ジオクチルパイロホスフェ
ート）チタネート、テトラオクチルビス（ジトリデシル
ホスファイト）チタネート、ビス（ジオクチルパイロホ
スフェート）オキシアセテートチタネート等を例示でき
る。これらのカップリング剤は１種単独で又は２種以上
を混合して用いることができる。これらのカップリング
剤は、加熱により対象粉末内部や表面に存在する水と強
く化学的に反応して対象粉末の水分を除去する性質を有
している上、万一、対象粉末内部に水分が極微量残存し
ていたとしても粉末表面への移動を遮ることにより粉末
表面を実質的に無水の状態に保つことにより、固化凝集
の防止に寄与するものと考えられる。更に、対象粉末表
面に残存する未反応のカップリング剤は、対象粉末表面
に外部からの吸水を防止する被膜を形成するとともに、
雰囲気中から供給される水分についても徐々にこれと反
応することにより粉末表面を無水状態に保つ性質を有し
ていると考えられる。そのため、これらのカップリング
剤は、本発明で用いる表面処理剤として特に好ましく用
いることができる。
【００１０】有機酸無水物としては、従来公知のものを
広く使用でき、例えば、無水フタル酸、無水コハク酸、
無水グルタル酸、無水安息香酸、無水トリメット酸等を
挙げることができる。これらの化合物は、例えば以下の
ような機構で対象粉末中の水と反応してこれを除去す
る。
広く使用でき、例えば、無水フタル酸、無水コハク酸、
無水グルタル酸、無水安息香酸、無水トリメット酸等を
挙げることができる。これらの化合物は、例えば以下の
ような機構で対象粉末中の水と反応してこれを除去す
る。
【００１１】（ＲＣＯ）2Ｏ＋Ｈ2Ｏ → ２ＲＣＯＯＨ ［式中、Ｒは有機酸残基を示す。］
【００１２】結晶水を持ち得る無機化合物の無水物とし
ては、水と結合して結晶水を持ち得るものである限り従
来公知のものを広く使用でき、例えば、硫酸マグネシウ
ム無水物、炭酸カリウム無水物、炭酸ナトリウム無水
物、硫酸ナトリウム無水物、亜硫酸ナトリウム無水物、
炭酸マグネシウム無水物等を挙げることができる。これ
らの化合物は、例えば、以下に代表される機構で対象粉
末中の水と反応し、これを結晶水として固定化する。
ては、水と結合して結晶水を持ち得るものである限り従
来公知のものを広く使用でき、例えば、硫酸マグネシウ
ム無水物、炭酸カリウム無水物、炭酸ナトリウム無水
物、硫酸ナトリウム無水物、亜硫酸ナトリウム無水物、
炭酸マグネシウム無水物等を挙げることができる。これ
らの化合物は、例えば、以下に代表される機構で対象粉
末中の水と反応し、これを結晶水として固定化する。
【００１３】 Ｎａ2ＳＯ4＋ｎＨ2Ｏ → Ｎａ2ＳＯ4・ｎＨ2Ｏ ［式中、ｎは１以上の整数を示す。］
【００１４】表面処理剤は、上記カップリング剤、有機
酸無水物、結晶水を持ち得る無機化合物の無水物等を１
種単独で使用してもよいし、２種以上混合して使用して
もよい。これらの表面処理剤は、処理する対象の用途に
応じて、適当なものを選択して用いることができる。
酸無水物、結晶水を持ち得る無機化合物の無水物等を１
種単独で使用してもよいし、２種以上混合して使用して
もよい。これらの表面処理剤は、処理する対象の用途に
応じて、適当なものを選択して用いることができる。
【００１５】上記表面処理剤は、対象粉末表面に処理
し、処理と同時に、又は処理後に加熱することにより、
対象粉末中に含有される水分と効率的に反応してこれを
除去し、対象粉末中の水分含量を低減させることができ
る。表面処理剤は、水分との反応や水分の吸着に悪影響
を及ぼさないように、溶媒に溶解させることなく実質的
に無溶媒下で使用するのが好ましい。とりわけ水や水分
を多く含有する有機溶媒を用いることは、かえって対象
粉末中の水分量を増加させてしまうおそれがあるため不
適当である。表面処理剤として固体状のものを用いる場
合は微粉末状で、もしくは溶融液化して用いるのが好ま
しい。表面処理剤の対象粉末に対する使用量としては、
対象粉末１００重量部に対して通常０．０１〜１０重量
部程度、好ましくは０．０５〜０．５重量部の割合で使
用すればよい。
し、処理と同時に、又は処理後に加熱することにより、
対象粉末中に含有される水分と効率的に反応してこれを
除去し、対象粉末中の水分含量を低減させることができ
る。表面処理剤は、水分との反応や水分の吸着に悪影響
を及ぼさないように、溶媒に溶解させることなく実質的
に無溶媒下で使用するのが好ましい。とりわけ水や水分
を多く含有する有機溶媒を用いることは、かえって対象
粉末中の水分量を増加させてしまうおそれがあるため不
適当である。表面処理剤として固体状のものを用いる場
合は微粉末状で、もしくは溶融液化して用いるのが好ま
しい。表面処理剤の対象粉末に対する使用量としては、
対象粉末１００重量部に対して通常０．０１〜１０重量
部程度、好ましくは０．０５〜０．５重量部の割合で使
用すればよい。
【００１６】本発明においては、対象粉末に表面処理剤
を添加する際、もしくは添加後に加熱処理を行うが、対
象粉末に表面処理剤を添加混合する際に同時に行う方が
効率的であり好ましい。加熱温度としては、対象粉末及
び表面処理剤の種類に応じて、対象粉末や表面処理剤の
好ましくない分解や劣化の抑制された範囲で適宜設定で
きるが、通常４０〜２００℃、好ましくは８０〜１２０
℃を例示できる。例えば、対象粉末がポリ塩化ビニル樹
脂粉末であり、表面処理剤として、シラン系カップリン
グ剤の一種であるＮ−（β−アミノエチル）−γ−アミ
ノプロピルトリメトキシシランを用いる場合、好ましい
加熱温度としては４０〜１００℃が例示できる。また、
アルミニウム系カップリング剤の一種であるアルミニウ
ムトリス（エチルアセトアセテート）を用いる場合、好
ましい加熱温度としては、６０〜１２０℃が例示でき
る。
を添加する際、もしくは添加後に加熱処理を行うが、対
象粉末に表面処理剤を添加混合する際に同時に行う方が
効率的であり好ましい。加熱温度としては、対象粉末及
び表面処理剤の種類に応じて、対象粉末や表面処理剤の
好ましくない分解や劣化の抑制された範囲で適宜設定で
きるが、通常４０〜２００℃、好ましくは８０〜１２０
℃を例示できる。例えば、対象粉末がポリ塩化ビニル樹
脂粉末であり、表面処理剤として、シラン系カップリン
グ剤の一種であるＮ−（β−アミノエチル）−γ−アミ
ノプロピルトリメトキシシランを用いる場合、好ましい
加熱温度としては４０〜１００℃が例示できる。また、
アルミニウム系カップリング剤の一種であるアルミニウ
ムトリス（エチルアセトアセテート）を用いる場合、好
ましい加熱温度としては、６０〜１２０℃が例示でき
る。
【００１７】表面処理剤の経時固化性を有する粉末への
処理は、対象粉末を混合しながら行うのが好ましい。上
記混合の際に用いることのできる混合装置としては、特
に制限はないが、例えば、スーパーミキサー、ヘンシエ
ルミキサー、ナウタミキサー等のスクリュー型ミキサ
ー、プロシェアミキサー、リボン型ブレンダ等が例示で
きる。もっとも、実質的に無水となった対象粉末も粉砕
されて比表面積が増大すると吸湿性が増大する虞がある
ため、粉砕を生じやすい比較的脆い粉末を対象粉末とす
る場合、ナウタミキサーやプロシェアミキサー（せん断
羽根を取り外して用いる）、リボン型ブレンダ等のシェ
アがかかりにくく、粒子の粉砕が抑制された混合機を用
いて、好ましくは処理後の比表面積の増加が処理前に比
較して２０％以内、更に好ましくは１０％以内となるよ
うな条件で行うのが望ましい。また、液状の表面処理剤
を用いる場合、その添加に際しては、加圧ノズルもしく
は二流体ノズル等を用いて表面処理剤を微小液滴状態と
して対象粉末に噴霧するのが好ましい。表面処理剤を微
小液滴状態として対象粉末に噴霧することにより、少量
の表面処理剤の使用で本発明の無水粉末を得ることがで
きる。
処理は、対象粉末を混合しながら行うのが好ましい。上
記混合の際に用いることのできる混合装置としては、特
に制限はないが、例えば、スーパーミキサー、ヘンシエ
ルミキサー、ナウタミキサー等のスクリュー型ミキサ
ー、プロシェアミキサー、リボン型ブレンダ等が例示で
きる。もっとも、実質的に無水となった対象粉末も粉砕
されて比表面積が増大すると吸湿性が増大する虞がある
ため、粉砕を生じやすい比較的脆い粉末を対象粉末とす
る場合、ナウタミキサーやプロシェアミキサー（せん断
羽根を取り外して用いる）、リボン型ブレンダ等のシェ
アがかかりにくく、粒子の粉砕が抑制された混合機を用
いて、好ましくは処理後の比表面積の増加が処理前に比
較して２０％以内、更に好ましくは１０％以内となるよ
うな条件で行うのが望ましい。また、液状の表面処理剤
を用いる場合、その添加に際しては、加圧ノズルもしく
は二流体ノズル等を用いて表面処理剤を微小液滴状態と
して対象粉末に噴霧するのが好ましい。表面処理剤を微
小液滴状態として対象粉末に噴霧することにより、少量
の表面処理剤の使用で本発明の無水粉末を得ることがで
きる。
【００１８】次に、本明細書において油脂類とは、液状
乃至固体状の油脂、炭化水素類及び脂肪酸類をいう。油
脂類としては、例えば大豆油、ヤシ油、アマニ油、綿実
油、ナタネ油、キリ油、パインオイル、ロジン、ヒマシ
油、牛脂、スクワラン、ラノリン、硬化油等の植物性又
は動物性の天然油脂及びこれらの精製品が挙げられる。
炭化水素類としては、パラフィンワックスと総称される
炭素数２０〜４８の脂肪族炭化水素類及びその誘導体、
炭素数８〜１９の脂肪族炭化水素類及びその誘導体（例
えばジオクチルフタレート等のジアルキルフタレート
類、ノニルアルコールフタレート等の高級アルコールフ
タレート類等）、パラフィン系、ナフテン系または芳香
族系のプロセス油、流動パラフィン等が挙げられる。ま
た、該炭化水素類には、上記天然油脂から単離精製され
る炭化水素類も包含する。脂肪酸類としては、例えばラ
ウリン酸、ミリスチン酸、バルミチン酸、ステアリン
酸、オレイン酸、ベヘミン酸等の脂肪酸類及びその塩類
もしくは誘導体等が挙げられる。また、該脂肪酸類に
は、上記天然油脂から単離精製される脂肪酸類も包含さ
れる。
乃至固体状の油脂、炭化水素類及び脂肪酸類をいう。油
脂類としては、例えば大豆油、ヤシ油、アマニ油、綿実
油、ナタネ油、キリ油、パインオイル、ロジン、ヒマシ
油、牛脂、スクワラン、ラノリン、硬化油等の植物性又
は動物性の天然油脂及びこれらの精製品が挙げられる。
炭化水素類としては、パラフィンワックスと総称される
炭素数２０〜４８の脂肪族炭化水素類及びその誘導体、
炭素数８〜１９の脂肪族炭化水素類及びその誘導体（例
えばジオクチルフタレート等のジアルキルフタレート
類、ノニルアルコールフタレート等の高級アルコールフ
タレート類等）、パラフィン系、ナフテン系または芳香
族系のプロセス油、流動パラフィン等が挙げられる。ま
た、該炭化水素類には、上記天然油脂から単離精製され
る炭化水素類も包含する。脂肪酸類としては、例えばラ
ウリン酸、ミリスチン酸、バルミチン酸、ステアリン
酸、オレイン酸、ベヘミン酸等の脂肪酸類及びその塩類
もしくは誘導体等が挙げられる。また、該脂肪酸類に
は、上記天然油脂から単離精製される脂肪酸類も包含さ
れる。
【００１９】本発明で用いられる油脂類としては、融点
が９０°Ｃ以下の油脂類が好ましく、常温で液状の油脂
類がより好ましい。特に好ましい油脂類は、流動パラフ
ィンである。本発明において、油脂類は、そのままで、
又は適当な溶媒に溶解して用いることができる。溶媒と
しては、例えばトルエン、キシレン等の芳香族炭化水素
類等を挙げることができる。使用される油脂類が常温で
固体状又は粘稠な液状である場合には、これを加温して
流動性の高い液状となるように調節するのがよい。
が９０°Ｃ以下の油脂類が好ましく、常温で液状の油脂
類がより好ましい。特に好ましい油脂類は、流動パラフ
ィンである。本発明において、油脂類は、そのままで、
又は適当な溶媒に溶解して用いることができる。溶媒と
しては、例えばトルエン、キシレン等の芳香族炭化水素
類等を挙げることができる。使用される油脂類が常温で
固体状又は粘稠な液状である場合には、これを加温して
流動性の高い液状となるように調節するのがよい。
【００２０】本発明において、粉末に油脂類を被覆する
工程は、粉末を混合しながら行うのが好ましい。混合
は、各種の混合装置により行うことができ、その具体例
としては、ハイスピードミキサー、スーパーミキサー、
ユニバーサルミキサー、ナウタミキサー等のスクリュー
型ミキサー、リボコーンミキサー等のリボン型ブレン
ダ、プロシェアミキサー、ダイブレンダー等を例示でき
る。本発明において、油脂類の被覆は、少量の油脂で粉
末表面を均一に被覆するため、油脂類をミスト状とし噴
霧により対象粉末に散布することにより行うのが好まし
い。油脂類をミスト状として噴霧により粉末に被覆する
方法としては、例えば、噴霧装置を用いて液状の油脂類
を、又は加熱により液化した油脂類を粉末に噴霧する方
法が挙げられる。噴霧装置としては、例えば二流体ノズ
ル、加圧ノズル等が挙げられる。
工程は、粉末を混合しながら行うのが好ましい。混合
は、各種の混合装置により行うことができ、その具体例
としては、ハイスピードミキサー、スーパーミキサー、
ユニバーサルミキサー、ナウタミキサー等のスクリュー
型ミキサー、リボコーンミキサー等のリボン型ブレン
ダ、プロシェアミキサー、ダイブレンダー等を例示でき
る。本発明において、油脂類の被覆は、少量の油脂で粉
末表面を均一に被覆するため、油脂類をミスト状とし噴
霧により対象粉末に散布することにより行うのが好まし
い。油脂類をミスト状として噴霧により粉末に被覆する
方法としては、例えば、噴霧装置を用いて液状の油脂類
を、又は加熱により液化した油脂類を粉末に噴霧する方
法が挙げられる。噴霧装置としては、例えば二流体ノズ
ル、加圧ノズル等が挙げられる。
【００２１】油脂類の粉末に対する被覆量としては、粉
末１００重量部に対して油脂類０．０１〜１重量部、特
に０．１〜０．５重量部とするのが好ましい。油脂類の
被覆量を０．０１重量部以上とすることで粉塵発生が十
分に抑制された粉末を得ることができる。また、油脂類
の被覆量を１重量部未満とすることで、固化性や分散性
の悪化を防止することができる。より具体的には、油脂
類の被覆量は粉末の比表面積に応じて適宜設定するのが
よい。例えば、比表面積の小さい粉末（０．１〜２ｍ2
／ｇ）に対しては、油脂類の被覆量は少量（０．０１〜
０．５重量部）でよく、比表面積の大きい粉末（２〜１
０ｍ2／ｇ）に対しては、油脂類の被覆量は多めに
（０．２〜１重量部）とするのがよい。
末１００重量部に対して油脂類０．０１〜１重量部、特
に０．１〜０．５重量部とするのが好ましい。油脂類の
被覆量を０．０１重量部以上とすることで粉塵発生が十
分に抑制された粉末を得ることができる。また、油脂類
の被覆量を１重量部未満とすることで、固化性や分散性
の悪化を防止することができる。より具体的には、油脂
類の被覆量は粉末の比表面積に応じて適宜設定するのが
よい。例えば、比表面積の小さい粉末（０．１〜２ｍ2
／ｇ）に対しては、油脂類の被覆量は少量（０．０１〜
０．５重量部）でよく、比表面積の大きい粉末（２〜１
０ｍ2／ｇ）に対しては、油脂類の被覆量は多めに
（０．２〜１重量部）とするのがよい。
【００２２】表面処理剤による上記処理工程と油脂類の
被覆工程の順序は特に制限されるものではないが、先に
表面処理剤による上記処理を行った後、油脂類を被覆す
る順序で行う方法、又は、表面処理剤による処理と油脂
類の被覆を同時に行う方法によるのが好ましい。
被覆工程の順序は特に制限されるものではないが、先に
表面処理剤による上記処理を行った後、油脂類を被覆す
る順序で行う方法、又は、表面処理剤による処理と油脂
類の被覆を同時に行う方法によるのが好ましい。
【００２３】本発明の提供する粉末は、経時固化性、荷
重固化性が著しく改良され、長期間積載保存しても固化
する虞が殆どなく、製造直後の良好な流動性、分散性が
長期に亘って保持されると共に、使用時における粉塵発
生が抑制され、作業環境の改善に寄与するものである。
重固化性が著しく改良され、長期間積載保存しても固化
する虞が殆どなく、製造直後の良好な流動性、分散性が
長期に亘って保持されると共に、使用時における粉塵発
生が抑制され、作業環境の改善に寄与するものである。
【００２４】
【実施例】以下に実施例及び比較例を挙げ、本発明をよ
り一層明らかにする。以下単に「％」とあるのは「重量
％」を意味する。
り一層明らかにする。以下単に「％」とあるのは「重量
％」を意味する。
【００２５】実施例１ 尿素粉末（和光純薬工業株式会社製、平均粒子径１０μ
ｍ）２５ｋｇをユニバーサルミキサー（１００ｌ、株式
会社月島機械製）に投入し、６００ｒｐｍ、９０℃にて
混合する。ここにアルミニウムトリス（エチルアセトア
セテート）（商品名：ＡＬＣＨ−ＴＲ、川研ファインケ
ミカル株式会社製）２５ｇを９０℃に加熱溶解したも
の、及び未加熱の流動パラフィン（商品名：Ｐ−６０、
平均炭素数２１、株式会社松村石油研究所製）２５ｇを
同時に２分間かけてスプレー噴霧により被覆した後、同
条件で更に７．５分混合を続けて本発明粉末を得た。実施例２ チタニア粉末（アナターゼ型チタン粉末、テイカ株式会
社製、商品名：ＪＲ−４０３、平均粒子径０．５μｍ）
５０ｋｇをユニバーサルミキサー（１００ｌ、株式会社
月島機械製）に投入し、６００ｒｐｍ、９０℃にて混合
する。ここにアルミニウムトリス（エチルアセトアセテ
ート）（商品名：ＡＬＣＨ−ＴＲ、川研ファインケミカ
ル株式会社製）５０ｇを９０℃に加熱溶解し２分間かけ
てスプレー噴霧により添加した後、続けて未加熱の流動
パラフィン（商品名：Ｐ−６０、平均炭素数２１、株式
会社松村石油研究所製）５０ｇを２分間かけてスプレー
噴霧により被覆し、同条件で更に７．５分混合を続けて
本発明の粉末を得た。比較例１ 未処理の尿素粉末（実施例１と同じもの）を比較例１の
粉末とする。比較例２ 未処理のチタニア粉末（実施例２と同じもの）を比較例
２の粉末とした。
ｍ）２５ｋｇをユニバーサルミキサー（１００ｌ、株式
会社月島機械製）に投入し、６００ｒｐｍ、９０℃にて
混合する。ここにアルミニウムトリス（エチルアセトア
セテート）（商品名：ＡＬＣＨ−ＴＲ、川研ファインケ
ミカル株式会社製）２５ｇを９０℃に加熱溶解したも
の、及び未加熱の流動パラフィン（商品名：Ｐ−６０、
平均炭素数２１、株式会社松村石油研究所製）２５ｇを
同時に２分間かけてスプレー噴霧により被覆した後、同
条件で更に７．５分混合を続けて本発明粉末を得た。実施例２ チタニア粉末（アナターゼ型チタン粉末、テイカ株式会
社製、商品名：ＪＲ−４０３、平均粒子径０．５μｍ）
５０ｋｇをユニバーサルミキサー（１００ｌ、株式会社
月島機械製）に投入し、６００ｒｐｍ、９０℃にて混合
する。ここにアルミニウムトリス（エチルアセトアセテ
ート）（商品名：ＡＬＣＨ−ＴＲ、川研ファインケミカ
ル株式会社製）５０ｇを９０℃に加熱溶解し２分間かけ
てスプレー噴霧により添加した後、続けて未加熱の流動
パラフィン（商品名：Ｐ−６０、平均炭素数２１、株式
会社松村石油研究所製）５０ｇを２分間かけてスプレー
噴霧により被覆し、同条件で更に７．５分混合を続けて
本発明の粉末を得た。比較例１ 未処理の尿素粉末（実施例１と同じもの）を比較例１の
粉末とする。比較例２ 未処理のチタニア粉末（実施例２と同じもの）を比較例
２の粉末とした。
【００２６】試験例１ 上記の実施例及び比較例で得られた各対照粉末につき、
下記に示す方法で堆積固化テストを行った。サンプル４
００ｇを２３×１３ｃｍのポリ袋に充填し、十分脱気し
た後、開口部をヒートシールしたものを重ねて、更にそ
の上から０．０８ｋｇ／ｃｍ2の荷重を加えた。１０日
後、サンプルを取り出し、１４メッシュの篩にてふるい
分けして不通過分の量を測定し、％に換算して求めた値
を堆積固化率とした。結果を表１に示す。
下記に示す方法で堆積固化テストを行った。サンプル４
００ｇを２３×１３ｃｍのポリ袋に充填し、十分脱気し
た後、開口部をヒートシールしたものを重ねて、更にそ
の上から０．０８ｋｇ／ｃｍ2の荷重を加えた。１０日
後、サンプルを取り出し、１４メッシュの篩にてふるい
分けして不通過分の量を測定し、％に換算して求めた値
を堆積固化率とした。結果を表１に示す。
【００２７】試験例２ 実施例１、２及び比較例１、２の粉末それぞれにつき試
料を１ｇとり、ホイバッハ粉塵計を用いて、流速２５ｌ
／分、測定時間５分で粉塵発生率を測定した。結果を併
せて表１に示す。
料を１ｇとり、ホイバッハ粉塵計を用いて、流速２５ｌ
／分、測定時間５分で粉塵発生率を測定した。結果を併
せて表１に示す。
【００２８】
【表１】
【００２９】
【発明の効果】以上のように、本発明に係る粉末によれ
ば、経時固化及び粉塵発生が十分に抑制される。
ば、経時固化及び粉塵発生が十分に抑制される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 舘 良文 徳島県鳴門市里浦町里浦字花面615番地 大塚化学株式会社 鳴門工場内 (72)発明者 住友 茂 徳島県徳島市川内町加賀須野463 大塚 化学株式会社 徳島工場内 (56)参考文献 特開 昭63−268752（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−259369（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−139367（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B01J 2/00 B01J 19/00 C09K 3/22
Claims (3)
- 【請求項１】 粉末（但し、発泡剤粉末を除く）を、加
熱により水と反応し水分を除去する性質を有する表面処
理剤で処理する工程、無溶媒下において４０〜２００℃
で加熱する工程、油脂類で被覆する工程にて処理してな
る経時固化性及び粉塵発生の抑制された粉末。 - 【請求項２】 前記油脂類の量が、前記粉末１００重量
部に対して０．０１〜１重量部である請求項１記載の経
時固化性及び粉塵発生の抑制された粉末。 - 【請求項３】 加熱により水と反応し水分を除去する性
質を有する表面処理剤は、カップリング剤、有機酸無水
物、結晶水を持ち得る無機化合物無水物より選ばれる少
なくとも一種である請求項１又は２記載の粉末。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15734599A JP3148742B2 (ja) | 1999-06-04 | 1999-06-04 | 経時固化性及び粉塵発生の抑制された粉末 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15734599A JP3148742B2 (ja) | 1999-06-04 | 1999-06-04 | 経時固化性及び粉塵発生の抑制された粉末 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000342952A JP2000342952A (ja) | 2000-12-12 |
| JP3148742B2 true JP3148742B2 (ja) | 2001-03-26 |
Family
ID=15647661
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15734599A Expired - Fee Related JP3148742B2 (ja) | 1999-06-04 | 1999-06-04 | 経時固化性及び粉塵発生の抑制された粉末 |
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|---|---|
| JP (1) | JP3148742B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
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| JP4140834B2 (ja) * | 2003-06-23 | 2008-08-27 | Ｔｄｋ株式会社 | 球状酸化物粉末の製造方法 |
| WO2004103548A1 (ja) * | 2003-05-23 | 2004-12-02 | Tdk Corporation | 球状粉末製造装置、粉末処理用バーナ、球状粉末の製造方法、球状酸化物粉末、酸化物粉末 |
| JP5162122B2 (ja) * | 2005-11-30 | 2013-03-13 | 富士セラ株式会社 | アスベスト包囲固化処理材およびこれを用いたアスベスト包囲固化処理工法 |
| JP5290039B2 (ja) * | 2009-04-23 | 2013-09-18 | 三菱瓦斯化学株式会社 | 発泡助剤組成物 |
| JP7317307B2 (ja) * | 2018-12-28 | 2023-07-31 | 株式会社Nippo | 塵埃抑制処理方法 |
| JP7386610B2 (ja) * | 2018-12-28 | 2023-11-27 | 三井・ケマーズ フロロプロダクツ株式会社 | Ｐｔｆｅ水性分散液及び該水性分散液から成る塵埃抑制処理剤組成物 |
-
1999
- 1999-06-04 JP JP15734599A patent/JP3148742B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JP2000342952A (ja) | 2000-12-12 |
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