JP3149021B2 - 導電性セラミックからなる成形体およびこの種の成形体の接触面の製造法 - Google Patents

導電性セラミックからなる成形体およびこの種の成形体の接触面の製造法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、導電性セラミック
からなり、特にフィルタ要素に使用される成形体であっ
て、成形体が、流体通過のための多数の気孔を有しかつ
電極取付けのための接触範囲を有する形式のものに関す
る。本発明は、更に、導電性セラミックからなり流体通
過用の多数の気孔を有する成形体に電極を取付けるため
の接触範囲を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】フィルタ要素として、更には、触媒の担
体として、ますます、セラミック成形体が提案されつつ
ある。この種の成形体は、優れた耐熱性を有するので、
特に、高温ガスの濾過に好適である。従って、上記成形
体は、特に、ディーゼルエンジンの排ガス中のスス粒子
の除去に使用される。この場合、炭化ケイ素は、特に好
適なセラミック化合物であることが実証されている。な
ぜならば、炭化ケイ素は、化学的に安定であり、大きい
熱伝導度、耐熱性および耐温度変化性を有するからであ
る（ヨーロッパ特許ＥＰ−Ａ−０７９６８３０，ドイツ
特許ＤＥ−Ｃ−４１３０６３０，ヨーロッパ特許ＥＰ−
Ａ−０３３６６８３，ＷＯ９３／１３３０３参照）。
【０００３】ディーゼルエンジンに使用するため、成形
体の壁部の流通抵抗が過大とならないよう、成形体に堆
積したスス粒子を定期的に除去することが重要である。
公知のクリーニング法の場合、通電して成形体を強く加
熱してスス粒子を点火、燃焼させる。このため、成形体
に通電するための電極に成形体を接続しなければならな
い。
【０００４】電極と成形体との結合部は、耐熱性でなけ
ればならず、機械的負荷に耐えなければならない。更
に、接触抵抗をできる限り小さくしなければならない。
この種の成形体の表面は多孔質で粗いため、上記目的の
達成は、著しく困難である。公知の解決法、例えば、米
国特許ＵＳ−Ａ−４５０５１０７，ＵＳ−Ａ−４５３５
５３９，ＵＳ−Ａ−４８９７０９６およびＵＳ−Ａ−５
４２３９０４に記載の解決法は、満足できないものであ
った。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の課題
は、接触抵抗の小さい確実な取付が保証されるよう、冒
頭に述べた種類の成形体の接触範囲を構成することにあ
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段および発明の効果】この課
題は、本発明にもとづき、接触範囲の気孔に導電性金属
を溶浸することによって、解決される。セラミックが、
金属セラミック化合物からなる限り、溶浸のため、セラ
ミック化合物の金属と同一の金属を使用するのが好まし
い。この場合、本明細書の意味において、金属セラミッ
ク化合物とは、少なくとも１つの金属原子を有する化合
物である。
【０００７】元素金属の溶浸によって、耐熱性、電極固
定に好適な安定な表面および小さい接触抵抗を特徴とす
る接触範囲を製造できることが判明した。全温度範囲に
わたって、接触範囲の熱膨張は、成形体の残余の範囲と
本質的に異なっておらず、即ち、接触を劣化するような
熱応力は生じない。更に、接触範囲は、耐食性である。
【０００８】本明細書の意味において、概念“金属”と
は、元素の形であれ、セラミック化合物の成分としてで
あれ、金属元素のみならず、金属状元素（例えば、半金
属）も含む。ケイ素以外に、タングステン、タンタル、
ハフニウム、ジルコニウム、チタン、モリブデン，ｅｔ
ｃ．が対象となる。成形体自体は、例えば、炭化金属
（ＳｉＣ，ＷＣ，ＴａＣ，ＨｆＣ，ＺｒＣ，ＴｉＣ）、
窒化金属（ＺｒＮ，ＴｉＮ），ホウ化金属（ＴｉＢ2,Ｚ
ｒＢ2 ）またはケイ化物（ＭｏＳｉ2 ）から構成でき
る。炭化ケイ素が、特に、有効である。
【０００９】溶浸金属が、成形体全体にわたって拡散す
るのを避けるため、接触範囲に、金属が溶浸される導電
性セラミックの接触層を付加することを提案する。この
場合、接触層のセラミックは、成形体のセラミックと同
一であることが好ましい。成形体自体への金属の過度の
侵入は、特に、接触層の気孔を成形体自体の気孔よりも
細かくすることによって回避できる。かくして、接触層
には、成形体の場合よりも大きい毛管力が生ずる。この
毛管力は、成形体への金属の溶浸を制限し、金属が部分
的に接触範囲を越えて成形体に溶浸される場合に、好適
である。接触範囲は、成形体の少なくとも一部に形成さ
れる。このような接触範囲にもとづき、平滑で高導電性
の接触面が得られる。
【００１０】本発明にもとづき、更に、成形体は、相互
に結合されたコアボデーおよび接続ボデーを有する。こ
の場合、接触範囲は、接続ボデーにある。そして、コア
ボデーとは別個に、接続ボデーのみを溶浸処理し、次い
で、コアボデーに結合することによって、金属の溶浸を
接続ボデーに制限することができる。コアボデーおよび
接続ボデーが、同一のセラミックベースを有しているこ
とが好ましい。接続ボデーは、端部ボデーとして使用で
きる。成形体をコアボデーおよび端部ボデーに分割すれ
ば、端部ボデーの製造時、端部ボデーを対応する形状に
形成することによって、端部ボデーの流体通路の開口を
閉鎖する蓋を同時に形成することができる。
【００１１】しかしながら、接続ボデーで端部ボデーを
必ずしも形成する必要はない。接続ボデーは、他の通路
の形成のため、分割されたコアボデーの部分の間に設け
ることができる。何れの場合も、接続ボデーが、コアボ
デーの延長部として構成され、特に、同一方向で同一横
断面の流体通路を有していれば合目的的である。しかし
ながら、別の方策として、接続ボデーをコアボデーの側
方に設置することもできる。もちろん、接続ボデーを介
して複数のコアボデーを相互に並列または直列に結合で
きる。
【００１２】接続ボデーとコアボデーとの結合は、例え
ば、活性ろう付による物質結合的接合によって行うこと
ができる（Ｂｏｒｅｔｉｕｓら、Ａｋｔｉｖｌ〓ｔｅｎ
−Ｓｔｏｆｆｓｃｈｌ〓ｓｓｉｇｅｓ Ｆ〓ｇｅｎ ｋ
ｅｒａｍｉｓｃｈｅｒＷｅｒｋｓｔｏｆｆｅ ｕｎｔｅ
ｒｅｉｎａｎｄｅｒ ｕｎｄ Ｍｅｔａｌｌ，ＶＤＩＢ
ｅｒｅｉｃｈ Ｎｒ．６７０，１９８８参照）。しかし
ながら、この代わりに、導電性セラミックからなる結合
層を介して接続ボデーをコアボデーに結合することも可
能である。この場合も、成形体のセラミックおよび結合
層のセラミックが同一であれば合目的的である。かくし
て、両ボデーの間に強固な導電性結合が生ずる。同じ
く、結合層に導電性金属を溶浸できるよう、結合層の気
孔を成形体の気孔よりも細かくするのが好ましい。かく
して、両ボデーの間の接触抵抗が減少される。この場
合、接続ボデーに溶浸される金属を部分的に結合層にも
溶浸させるのが望ましい。
【００１３】本発明の更に他の特徴にもとづき、少なく
とも１つの接続ボデーに、接触範囲を有する接続片を設
ける。かくして、接続ボデーが、コアボデーの延長部を
なす場合には特に、電極取付のための接触範囲をコアボ
デーの“高温の”範囲から低温の範囲に移動できる。接
続片の形状は、上記目的に対応して任意である。接続片
は、接続ボデーと同様、導電性金属が溶浸される導電性
セラミックから構成し、特に、接続ボデーと同一のセラ
ミックから構成し、同一の金属を溶浸するのが合目的的
である。この場合、接続ボデーおよび接続片は、一体の
成形部材として構成できる。このような構成が、製造技
術的理由から不可能な場合は、接続片を合目的的には接
続ボデーと同一の工程で別個に製造し、次いで、当該の
接続ボデーと結合することもできる。結合には、接続ボ
デーとコアボデーとの結合について上述した方法を使用
する。
【００１４】接触範囲の気孔への導電性金属の溶浸は、
当該金属を少なくとも溶融温度に、好ましくは、反応燃
焼の実施のため、より高い温度に加熱することによって
行う。温度は、溶浸が蒸気相を介して部分的にまたは完
全に行われるような高温とすることもできる。金属とし
てケイ素を使用する場合は、温度は、少なくとも１４０
０℃、好ましくは、１６００℃とする。溶浸は、酸素の
作用を排除するため、真空下または保護ガス下で実施す
る。
【００１５】溶浸金属は、溶浸操作前に、元素の形で、
例えば、粉体、ペースト、板片、フィルムなどとして接
触面に被覆できる。しかしながら、金属を超化学量論的
割合で含み、反応温度に加熱することによって部分的に
導電性セラミックに転換される混合物の使用も考えられ
る。
【００１６】この代替法として、導電性セラミック化合
物の生成のための物質を含む接触被覆層を接触範囲に設
け、該物質を少なくとも反応温度に加熱してセラミック
化合物に転換するとともに細かい気孔を有する接触層を
形成し、同時にまたは以降に金属を接触層の気孔に溶浸
する。接触被覆層は、例えば、ペーストの形であってよ
く、この場合も、過剰の溶浸金属を含んでいてよい。こ
の代わりに、粉体、ペーストおよび板片の形の金属を接
触被覆層の外面に被覆し、次いで、溶浸処理することも
できる。この場合、成形体よりも小さい気孔率が得られ
るよう転換を行う。かくして、成形体自体への金属溶浸
が、十分に避けられる。更に、なお部分的に成形体まで
溶浸が行われるような量の金属を使用することが望まし
い。
【００１７】本発明に係る方法の実施例の場合、まず、
コアボデーおよび接続ボデーを製造し、金属をコアボデ
ーとは別個に接続ボデーにのみ溶浸し、コアボデーおよ
び接続ボデーを相互に結合できる。かくして、金属の溶
浸は、確実に、接続ボデーに制限される。接続ボデーと
コアボデーとの結合は、活性ろう付、高温ろう付または
拡散溶接によって行うことができる。しかしながら、接
続ボデーおよび／またはコアボデーの結合面に、導電性
セラミック化合物の生成のための物質を含む結合被覆層
を設け、該物質を少なくとも反応温度に加熱してセラミ
ック化合物に転換して導電性結合層を生成する操作態様
も合目的的である。セラミック化合物への物質の転換
は、接触範囲の気孔への金属の溶浸と同時に行うのが合
目的的である。この場合、結合層のために、成形体も構
成するセラミック化合物に転換される物質を使用するの
が、結合のために好適である。
【００１８】この種の結合の場合も、結合層に導電性金
属を溶浸できる。この場合も、結合層の転換時、成形体
よりも小さい気孔率を達成すれば合目的的である。金属
セラミック化合物を使用する限り、結合層を形成するセ
ラミック化合物の金属と同一の金属を溶浸に使用すれ
ば、有利である。金属溶浸は、例えば、結合層中の金属
量を超化学量論的割合（すなわち化学量論的割合も多
く）することによって行うことができる。この場合、化
学量論的割合を超える分の金属が、成形体への溶浸に使
用される。
【００１９】更に、本発明にもとづき、活性ろう付、高
温ろう付または拡散溶接によって電極を接触面に結合す
る。電極の熱膨張は、幾何学的または物質固有の因子に
よって成形体の熱膨張に適合させなければならない。
【００２０】
【発明の実施の形態】図示の実施例を参照して本発明を
詳細に説明する。
【００２１】図１に示した成形体１は、コアボデー２
と、流通方向へ見てコアボデー２の端部範囲のための端
部ボデーを形成する２つの接続ボデー３（図面には１つ
だけ示した）とからなる。コアボデー２は、蜂巣状に構
成され、従って、縦方向へ延びる多数の流体通路４を有
する。流体通路４は、多孔質中間壁５によって分離され
ている。外壁６，７も多孔質である。
【００２２】接続ボデー３は、コアボデー２と同様に構
成され、双方のボデー２，３の結合後、コアボデー２の
延長部を形成する。接続ボデーも、コアボデー２の流体
通路４と同軸の流体通路８を有する。
【００２３】もちろん、栓または蓋９によって流体通路
８の開口を互い違いに閉鎖して、閉鎖された流体通路８
および開放した流体通路８の市松模様を形成できる。コ
アボデー２の他端のために設けた図示してない接続ボデ
ーは、接続ボデー３と同様、端部ボデーとして構成され
ているが、但し、接続ボデー３において開放した流体通
路８は、閉鎖され、接続ボデー３において閉鎖された流
体通路８は、開放している。かくして、一方の接続ボデ
ー３を介して流入するガス流は、他方の接続ボデーにお
いて開放した流体通路に達するべく、中間壁５を通って
隣の流体通路に移動する。ガス流が中間壁５を通過する
ことが成形体１の濾過作用を生じさせる。
【００２４】コアボデー２および接続ボデー３は、導電
性炭化ケイ素からなる。接続ボデー３には、更に、ケイ
素元素が溶浸されている。溶浸は、真空下で１６００℃
において行う。この場合、ケイ素は、板片の形で外壁１
０，１１，１２，１３に被覆する。板片の代わりに、ケ
イ素元素を含むサスペンジョン、ペーストなどを被覆す
ることもできる。更に、液状化したケイ素に接続ボデー
を浸漬することもできる。接続ボデー３へのケイ素の溶
浸の結果として、上記接続ボデーの導電率が、１０−１
００倍に改善される。更に、滑らかな表面が生ずる。こ
れら双方の因子によって、接続ボデー３およびコアボデ
ー２に通電するための電極のろう付性が改善される。
【００２５】溶浸後、接続ボデー３をコアボデー２に結
合する。この結合は、活性ろう付によって行うことがで
きる。しかしながら、コアボデー２および接続ボデー３
の当接面に、ケイ素粉体および炭素粉体からなり場合に
よって炭素含有助剤と混合されたペーストを設け、次い
で、接続ボデー３をコアボデー２に当接させ、かくして
形成された成形体１を反応燃焼させることもできる。か
くして、ＳｉＣが生じ、反応燃焼時に接続ボデー３のＳ
ｉＣとコアボデー２のＳｉＣとが物質結合し、強固な導
電性結合が生ずる。この場合も、接触抵抗の減少のた
め、更に、ケイ素を溶浸できる。この場合、ペースト中
のケイ素量は、超化学量論的割合とする。
【００２６】図２の実施例は、接続ボデー３の１つの側
面に接続片１５が設けられているという点で、図１の実
施例とは異なっている。接続片１５には、上記の態様で
ケイ素が溶浸され、従って、電極用の接触面が形成され
ている。
【００２７】図３の実施例の場合、単一体のコアボデー
１６は、長さ３０ｃｍ，辺長さ４ｃｍ，室温の接触抵抗
３Ωの炭化ケイ素からなる。図１，２の接続ボデー３と
同様、成形体１６の端部において、流体通路１７は、蓋
１８によって互い違いに閉鎖され、開放した流体通路１
７および閉鎖された流体通路１７の市松模様が形成され
ている。図示の側で開放した流体通路１７は、他の側で
閉鎖され、一方、蓋１８を備えた流体通路１７は、他の
側では開放している。
【００２８】成形体１６の双方の端部範囲には、成形体
１６の周面にわたって延びる接触層１９が設けてある。
接触層１９は、部分的に、成形体１６の外壁２０，２１
に形成されている。接触層を形成する場合、まず、粒度
＜１００μｍのケイ素粉体および粒度＜１００μｍのグ
ラファイト粉体を重量比３：１で混合する。次いで、炭
素量が化学量論的割合よりも僅かに低くなるような量の
炭素含有結合剤を添加する。上記粉体混合物を粘稠なペ
ーストを生成するような量の水と混合して、生じたペー
ストを成形体１６の両端に幅２ｃｍに塗布する。成形体
１６の各端には、４ｇのペーストが薄い層として被覆さ
れる。かくして得られた接触被覆層には、更に、板片ま
たは粉体の形のケイ素２−７ｇを被覆する。
【００２９】１３０℃で乾燥後、成形体１６を真空下で
１６００℃において反応燃焼、溶浸燃焼させる。この場
合、結合剤は、焼成されて反応性炭素に転換される。接
触被覆層は、反応してＳｉＣを形成するとともに、成形
体１６よりも本質的に気孔率の小さい接触層１９が形成
される。同時に、ケイ素元素が、接触層１９に溶浸され
る。この場合、溶浸は、本質的に接触層１９に限定され
る。なぜならば、接触層は、その気孔が細かいために、
成形体１６自体よりも大きい毛管力を形成するからであ
る。接触層１９は、残余の成形体１６と物質結合され、
上記成形体と本質的に同一の性質を有する。もちろん、
導電率は、成形体１６自体の１０−１００倍大きい。
【図面の簡単な説明】
【図１】成形体の一部および別個の接触ボデーの斜視図
である。
【図２】成形体および他の接触ボデーの斜視図である。
【図３】他の成形体の斜視図である。
【符号の説明】
１，１６ 成形体 ２ コアボデー ３ 接続ボデー ４，８，１７ 流体通路 １０，１１，１２，１３，１９ 接触範囲
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヴォルフガング シェーファー ドイツ連邦共和国 デューレン ベート ーヴェンヴェク 22 (72)発明者 ウーヴェ シューマッハー ドイツ連邦共和国 ストルベルク ロイ フシュトラーセ 86 (56)参考文献 特開 平６−173645（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−244110（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−173649（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−102944（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−11934（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−42532（ＪＰ，Ａ) 特公 平７−50571（ＪＰ，Ｂ２) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) F01N 3/02 - 3/038 B01D 46/00 - 46/54 C04B 41/88

Claims (27)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 導電性セラミックからなり、特にフィル
    タ要素に使用される成形体（１，１６）であって、成形
    体が、流体通過のための多数の気孔を有しかつ電極取付
    けのための接触範囲（１０，１１，１２，１３，１９）
    を有する形式のものにおいて、セラミックが、金属セラ
    ミック化合物からなり、接触範囲（１０，１１，１２，
    １３，１９）には、セラミック化合物の金属と同一の導
    電性金属が溶浸されていることを特徴とする成形体。
  2. 【請求項２】 接触範囲（１９）が、成形体（１６）よ
    りも細かい気孔を有していることを特徴とする請求項１
    の成形体。
  3. 【請求項３】 金属が、部分的に、接触層（１９）を越
    えて成形体（１６）に溶浸されていることを特徴とする
    請求項２に記載の成形体。
  4. 【請求項４】 成形体（１）が、相互に結合されたコア
    ボデー（２）および接続ボデー（３）を有し、接触範囲
    （１０，１１，１２，１３）が、接続ボデー（３）に設
    けてあることを特徴とする請求項１〜３の１つに記載の
    成形体。
  5. 【請求項５】 接続ボデー（３）が、コアボデー（２）
    の延長部として構成されていることを特徴とする請求項
    ４に記載の成形体。
  6. 【請求項６】 接続ボデー（３）が、活性ろう付、高温
    ろう付、拡散溶接または導電性セラミックからなる結合
    層によってコアボデー（２）に結合されていることを特
    徴とする請求項４または５に記載の成形体。
  7. 【請求項７】 結合層には、導電性金属が溶浸されてい
    ることを特徴とする請求項６に記載の成形体。
  8. 【請求項８】 結合層に溶浸された金属が、部分的に、
    成形体（１）にも溶浸されていることを特徴とする請求
    項７の成形体。
  9. 【請求項９】 接続ボデー（３）に、接触範囲を有する
    接続片（１５）が付加されていることを特徴とする請求
    項４または５に記載の成形体。
  10. 【請求項１０】 接続片が、導電性金属を溶浸した導電
    性セラミックからなることを特徴とする請求項９の成形
    体。
  11. 【請求項１１】 導電性セラミックからなり流体通過用
    の多数の気孔を有する成形体（１，１６）に電極を取付
    けるための接触範囲（１０，１１，１２，１３，１９）
    を製造する方法において、セラミックを金属セラミック
    化合物とし、接触範囲（１０，１１，１２，１３，１
    ９）に、セラミック化合物の金属と同一の導電性金属を
    溶浸することを特徴とする方法。
  12. 【請求項１２】 化学量論的割合よりも多い量の金属を
    含み、反応温度に加熱することによって部分的に導電性
    セラミック化合物に転換される混合物を溶浸に使用する
    ことを特徴とする請求項１１に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 導電性セラミック化合物の形成のため
    の物質を含む接触被覆層を接触範囲（１０，１１，１
    ２，１３）に設け、少なくとも反応温度に加熱して該物
    質を金属化合物に転換するとともに多数の気孔を有する
    接触層（１９）を形成し、同時にまたは次いで、接触層
    （１９）の気孔に金属を溶浸することを特徴とする請求
    項１１または１２に記載の方法。
  14. 【請求項１４】 接触被覆層のために、成形体（１６）
    を構成するのと同一のセラミック化合物に転換される物
    質を使用することを特徴とする請求項１３の方法。
  15. 【請求項１５】 接触被覆層は、転換により、成形体
    （１６）の気孔率よりも小さい気孔率を得ることを特徴
    とする請求項１３または１４の方法。
  16. 【請求項１６】 部分的に成形体（１６）にも溶浸され
    るような量の金属を使用することを特徴とする請求項１
    ３〜１５の１つに記載の方法。
  17. 【請求項１７】 まず、コアボデー（２）および接続ボ
    デー（３）を製造し、次いで、接続ボデー（３）に金属
    を溶浸し、次いで、コアボデー（２）および接続ボデー
    （３）を相互に結合することを特徴とする請求項１６の
    方法。
  18. 【請求項１８】 接続ボデー（３）をコアボデー（２）
    の端部に設けることを特徴とする請求項１７の方法。
  19. 【請求項１９】 活性ろう付、高温ろう付または拡散溶
    接によって接続ボデー（３）をコアボデー（２）に結合
    することを特徴とする請求項１７または１８の方法。
  20. 【請求項２０】 互いに結合される接続ボデー（３）お
    よび／またはコアボデー（２）の結合面に、導電性セラ
    ミック化合物の生成のための物質を含む結合被覆層を設
    け、少なくとも反応温度に加熱して該物質をセラミック
    化合物に転換するとともに結合層を形成することを特徴
    とする請求項１７または１８の方法。
  21. 【請求項２１】 セラミック化合物への物質の転換と同
    時に、接触範囲（１０，１１，１２，１３）の気孔への
    金属の溶浸を実施することを特徴とする請求項２０の方
    法。
  22. 【請求項２２】 結合被覆層は、転換により、成形体
    （１）の気孔率よりも小さい気孔率を得ることを特徴と
    する請求項２０または２１に記載の方法。
  23. 【請求項２３】 結合被覆層のために、金属セラミック
    化合物に転換される物質を使用し、該セラミック化合物
    の金属と同一の金属を溶浸に使用することを特徴とする
    請求項２０〜２２の１つに記載の方法。
  24. 【請求項２４】 部分的に成形体（１）にも溶浸される
    ような量の金属を使用することを特徴とする請求項２３
    の方法。
  25. 【請求項２５】 少なくとも１つの接続ボデー（３）
    に、接触範囲を有する接続片（１５）を付加することを
    特徴とする請求項１７〜２４の１つに記載の方法。
  26. 【請求項２６】 導電性金属を溶浸した導電性セラミッ
    クから接続ボデー（１５）を構成することを特徴とする
    請求項２５の方法。
  27. 【請求項２７】 活性ろう付、高温ろう付または拡散溶
    接によって接触範囲（１０，１１，１２，１３，１９）
    に電極を結合することを特徴とする請求項１１〜２６の
    １つに記載の方法。
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