JP3200332B2 - ダイヤモンド被覆工具 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、粉末冶金法により
製造される窒化ケイ素などの硬質粉末の圧粉体、あるい
は仮焼結体の切削加工方法に関し、特に気相合成法によ
るダイヤモンド皮膜を被覆したダイヤモンド被覆工具を
用いる圧粉体、又は仮焼結体の切削加工方法に関する。

【従来の技術】粉末冶金法により製造される窒化ケイ素
などの硬質粉末の圧粉体、あるいは仮焼結体（以下圧粉
体、および仮焼結体を総称してグリーンという）を切削
加工する場合、工具の摩耗が激しく工具寿命が著しく短
く、工具の長寿命化が求められている。これらのグリー
ンを切削加工するために、グリーンの硬質粉末より高い
硬度を有するダイヤモンド工具を用いることが考えられ
るが、ダイヤモンド工具によるグリーンの切削加工に関
する記載は殆ど見受けられない。数少ない一例として、
ダイヤモンド被覆工具による窒化ケイ素グリーン成形体
の加工に関する記載が、出光石油化学株式会社開発部ダ
イヤモンドＰＪから、１９９１年６月２５日に「ダイヤ
モンドコーティング工具（出光ダイヤプラスＲ）による
セラミックスの切削」に報告されている。この報告によ
ると窒化ケイ素基体に、気相合成法により直接ダイヤモ
ンドを１０μｍ被覆した工具を用いて窒化ケイ素からな
るグリーンを３００ｍ切削したところ、焼結ダイヤモン
ド工具による場合よりも摩耗量が少なく、工具としての
特性が向上することが報告されている。しかし、この方
法による場合は、ダイヤモンド被覆層が１０μｍと薄い
ために、３００ｍ程度の短い切削距離でダイヤモンド層
が摩耗して窒化ケイ素基体が露出し、以後急激に摩耗が
進行するという問題を有している。

【０００２】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、粉末冶金法
により製造される窒化ケイ素などの硬質粉末の圧粉体、
あるいは仮焼結体を、気相合成法によるダイヤモンド皮
膜を被覆したダイヤモンド被覆工具を用いて切削加工す
る方法において、工具の長寿命化を図ることを課題とし
ている。

【課題を解決するための手段】本発明の切削加工方法で
用いるダイヤモンド被覆工具は、基体と、気相合成法に
より該基体上に形成された、ダイヤモンドと非ダイヤモ
ンド炭素とで構成される皮膜からなる第１の層を被覆し
たものである。この層は、ラマン分光法を用いて測定し
たダイヤモンドに対する非ダイヤモンド炭素のスペクト
ル強度比が３．０〜１８．０である層であることが望ま
しく、また層が、前記第１の層を最上層とし、その下層
に、ダイヤモンドと非ダイヤモンド炭素とで構成される
第２の層を有する複層の皮膜であることも好ましい。

【０００３】

【発明の実施の形態】本発明においては、気相合成法に
より基体上にダイヤモンド皮膜を形成させる際に、原料
である水素に対する炭化水素の供給割合、あるいは基体
温度を制御してダイヤモンドと非ダイヤモンド炭素から
なる皮膜を形成させ、かつ、皮膜中の非ダイヤモンド炭
素の含有率を調整してダイヤモンドの切削性と非ダイヤ
モンド炭素の潤滑効果を兼備させたダイヤモンド被覆基
体とすることにより、粉末冶金法により製造される窒化
ケイ素などの硬質粉末の圧粉体、あるいは仮焼結体を加
工する場合の、耐摩耗性に優れた寿命の長いダイヤモン
ド被覆工具として適用可能であることが判明した。

【０００４】以下、本発明を実施例により、詳細に説明
する。本発明の、気相合成法によりダイヤモンド皮膜を
形成させる基体としては、珪素、モリブデン、タングス
テン、ニオブ、鉄、銅、銀、金、白金、マンガン、ニッ
ケル、コバルト、タンタル、チタン、クロム、ジルコニ
ウムなどの金属、ボロン、黒鉛などの非鉄金属単体、炭
化珪素、炭化タングステン、炭化チタン、炭化タンタル
などの炭化物、アルミナ、シリカ、ジルコニアなどの酸
化物、窒化ボロン、窒化ケイ素、窒化チタンなどの窒化
物、炭化タングステンとコバルト、またはニッケルを主
体とする超硬合金、あるいはこれにさらに炭化チタン、
および／または炭化タンタルを添加したものなどが使用
可能である。中でも、基体上に析出するダイヤモンドと
熱膨張係数の差が小さいものが好ましく、かつ経済性お
よび実用性の見地から、モリブデン、タングステン、珪
素、炭化タングステン、炭化珪素、窒化珪素、および炭
化タングステンとコバルトを主体とする超硬合金などが
本願発明のダイヤモンド皮膜を形成させる基体として好
ましい。

【０００５】ダイヤモンド皮膜と基体との密着性を高め
るために、基体表面にはレーザ照射などにより、窪みを
設けてもよい。基体表面に窪みを形成させる手段として
は、例えばＹＡＧレーザを用いることが望ましいが、エ
キシマレーザ、炭酸ガスレーザなどのレーザや、あるい
はイオンビーム、フォトレジストなどの他の手段を用い
ても差し支えない。上記の基体表面上に、水素と炭化水
素からなる作動気体中で気相合成法を用いてダイヤモン
ド皮膜を形成させる。気相合成法としてはマイクロ波プ
ラズマＣＶＤ法、熱フィラメントＣＶＤ法、ＤＣプラズ
マＣＶＤ法、ＲＦプラズマＣＶＤ法などを適用すること
ができるが、本発明には成膜条件の制御が容易な、マイ
クロ波プラズマＣＶＤ法を用いることが好ましい。

【０００６】作動気体の炭素源となる炭化水素として
は、メタン、エタン、プロパン、ブタンなどの飽和炭化
水素、エチレン、プロピレン、アセチレンなどの不飽和
炭化水素、メタノール、エタノール、ブタノール、イソ
プロパノールなどのアルコール類、アセトン、メチルエ
チルケトンなどのケトン類、ベンゼン、トルエンなどの
芳香族化合物などが使用可能であるが、経済性、および
実用性の点でメタンの使用が好ましい。これらの炭化水
素の水素に対する供給割合を制御することによって、得
られるダイヤモンド皮膜中の非ダイヤモンド炭素の含有
率を調整することができる。炭化水素の供給割合を高く
すると、非ダイヤモンド炭素の含有率が高くなり、炭化
水素の供給割合を低くすると、非ダイヤモンド炭素含有
率が低くなる。場合によってはこの混合気体に、アルゴ
ンなどの不活性気体を添加して混合し、希釈して使用す
ることも可能である。

【０００７】この作動気体中でマイクロ波出力を印加
し、基体上にダイヤモンド皮膜を形成させる。このとき
基体を加熱あるいは冷却するか、あるいはマイクロ波出
力により基体温度を制御することによって、得られるダ
イヤモンド皮膜中の非ダイヤモンド炭素の含有率を調整
することができる。基体温度を低くするとダイヤモンド
中の非ダイヤモンド炭素含有率が高くなり、基体温度を
高くすると、非ダイヤモンド炭素含有率が低くなる。本
発明においては、ダイヤモンド皮膜中の非ダイヤモンド
炭素の含有率を、イギリスＲＥＮＩＳＨＡＷ社製顕微ラ
マンシステム２０００を用いてダイヤモンド皮膜のラマ
ン分光を測定し、ダイヤモンドのスペクトル強度に対す
る非ダイヤモンド炭素のスペクトル強度の比として表し
た。ラマン分光の測定は一辺が３．５ｍｍの正三角形
で、約０．２５ｍｍの厚さのダイヤモンドを測定試料と
し、出力：２５ｍＷ、スポット径：２μｍのヘリウム−
ネオンレーザを用いて実施した。図１にラマン分光スペ
クトルの一例を示し、本図に基づいてダイヤモンドのス
ペクトルに対する非ダイヤモンド炭素のスペクトルの強
度比の決め方を説明する。図１において、まずピークが
１３３２ｃｍ^ー1にあるダイヤモンドのスペクトルについ
て、スペクトルの立ち上がり開始部と終了部の間でベー
スライン１を引き、１３３２ｃｍ^ー1のピークの頂点から
下した垂線とベースライン１との交点までの任意強度
（ａ．ｕ．）の差をダイヤモンドのスペクトル強度とす
る。引きつづいて、ダイヤモンドと非ダイヤモンド炭素
の混合スペクトルの裾野の一方の麓である８００ｃｍ^ー1
と他方の麓である２０００ｃｍ^ー1の間でベースライン２
を引き、ピークが１５８０ｃｍ^ー1にある、非ダイヤモン
ド炭素のスペクトルのピークの頂点から下した垂線とベ
ースライン２との交点までの任意強度の差を非ダイヤモ
ンド炭素のスペクトル強度とし、ダイヤモンドのスペク
トル強度に対する非ダイヤモンド炭素のスペクトル強度
の比をもってスペクトル強度比とした。なお、スペクト
ル強度比の決定は、スパッター直後の皮膜で測定したス
ペクトル強度、およびスパッターし、さらにダイヤモン
ド析出表面を研磨した後の皮膜で測定したスペクトル強
度のいずれを用いて決定しても差し支えない。

【０００８】ラマン分光によるダイヤモンドに対する非
ダイヤモンド炭素の好ましいスペクトル強度比の範囲は
３．０〜１８．０のであり、５．０〜１５．０の範囲が
より好ましい。１８．０を越えると非ダイヤモンド炭素
含有率が高くなり、皮膜の硬度が低下し、摩耗が激しく
なる。逆に３．０未満になると皮膜の硬度は上昇するが
潤滑性が低下し、局部的な異常摩耗が進行する。上記の
ようにして得られたダイヤモンド被覆物は、ダイヤモン
ド析出表面を研磨した後、使用に供されることが好まし
い。このようにして得られたダイヤモンド被覆物は、基
体の性状により、そのままダイヤモンド被覆工具として
使用できるが、被覆基体をレーザなどで切り出した後、
切削バイトなどの基台にロー付けなどの方法を用いて固
着したダイヤモンド被覆工具として使用することもでき
る。あるいは、被覆基体を酸などの溶液中に浸漬し、基
体のみを溶解除去するなどの方法を用いて、基体上に形
成したダイヤモンド皮膜を基体から剥離し、レーザで所
望の形状に切り出した後、工具基体にロー付などの方法
を用いて固着したダイヤモンド被覆工具としても使用で
きる。

【０００９】

【実施例】

（実施例１）ダイヤモンド皮膜を形成させる基体とし
て、放電焼結法を用いて作成された炭化タングステンと
不可避的不純物のみからなる、市販の超硬合金工具（Ｊ
ＩＳＫ１０ ＴＮＧＡ１６０４０８）と同一の形状に成
形された、３．３μｍの平均粒径を有するコバルトフリ
ーの超硬合金を準備した。この基体表面に、マイクロ波
プラズマＣＶＤ法により作動圧力を７０ｔｏｒｒとし、
表１に示す条件で気相合成法により、２５０μｍの厚さ
のダイヤモンド皮膜を第１の層として形成させた。この
ようにして得られたダイヤモンド皮膜のラマン分光を測
定して、ダイヤモンドに対する非ダイヤモンド炭素のス
ペクトル強度比を求めた結果を表２に示す。得られたダ
イヤモンド被覆超硬合金のダイヤモンド析出表面を研磨
した後、下記に示す条件で、１次平均粒子系が０.８μ
ｍからなる窒化ケイ素粉末を１.５ｔ／ｃｍ²でＣＩＰ成
形した窒化ケイ素グリーン成形体（密度 ２.２ｇ／ｃｍ
³）を４００ｍ切削加工して、工具の逃げ面摩耗量を測
定した。比較工具として東芝タンガロイ(株)の焼結ダイ
ヤモンド工具ＤＸ１６０（ＴＮＧＡ１６０４０８）を用
い、同一の窒化ケイ素グリーン成形体を４００ｍ切削加
工し工具の逃げ面摩耗量を測定した。結果を表２に示
す。本発明の実施例のダイヤモンド被覆超硬合金は、汎
用の焼結ダイヤモンド工具より優れた耐摩耗性を示す。
これに対し、比較例のダイヤモンド被覆超硬合金は耐摩
耗性が汎用の焼結ダイヤモンド工具より劣る。

【００１０】

【表１】

【００１１】

【表２】 [切削加工条件] 工作機械：池貝鉄工(株)ＣＮＣ旋盤ＡＸ２５II 切削方式：乾式外周長手旋削 切削速度：４０ｍ／ｍｉｎ 送り ：０.０５ｍｍ／ｒｅｖ 切り込み：１.０ｍｍ

【００１２】（実施例２）ダイヤモンド皮膜を形成させ
る基体として、２５ｍｍ角の単結晶シリコン基板（１０
０）を準備した。この基体表面に、マイクロ波プラズマ
ＣＶＤ法により作動圧力を７０ｔｏｒｒとし、表３に示
す条件で気相合成法により、２５０μｍの厚さのダイヤ
モンド皮膜を第１の層として形成させた。このようにし
て得られたダイヤモンド皮膜のラマン分光を測定して、
ダイヤモンドに対する非ダイヤモンド炭素のスペクトル
強度比を求めた結果を表４に示す。引きつづいて、フッ
化水素酸と硝酸の混合液に浸漬しシリコン基体を溶解除
去し、得られたダイヤモンド被覆基体の析出表面を研磨
した後、レーザで切り出して超硬合金（ＪＩＳ Ｋ１０
ＴＮＧＡ１６０４０８）の工具基体にロー付けしてダ
イヤモンド被覆工具とした。このようにして得られたダ
イヤモンド被覆工具を用い、実施例１に示した切削加工
条件と同一の条件で、窒化ケイ素グリーン成形体を切削
加工して、工具の逃げ面摩耗量を測定した。結果を表４
に示す。本発明の実施例のダイヤモンド被覆超硬合金
は、汎用の焼結ダイヤモンド工具より優れた耐摩耗性を
示す。これに対し、比較例のダイヤモンド被覆超硬合金
は耐摩耗性が汎用の焼結ダイヤモンド工具より劣る。

【００１３】

【表３】

【００１４】

【表４】

【００１５】（実施例３）ダイヤモンド皮膜を形成させ
る基体として、直径が３０ｍｍの超硬合金の丸棒をワイ
ヤー放電加工法を用いて０．７ｍｍの厚さに切り出し
た。この表面にＹＡＧレーザで孔径が０．００５で深さ
が０．０００１ｍｍで点の間隔が０．５ｍｍの窪みを形
成した。この基体表面に、マイクロ波プラズマＣＶＤ法
により作動圧力を７０ｔｏｒｒとし、表５に示す条件で
第２の層として１２５μｍの厚さのダイヤモンド皮膜を
形成させ、引きつづいて表５に示すように製膜条件を変
更して第１の層として１２５μｍの厚さのダイヤモンド
皮膜を形成させた。得られたダイヤモンド被覆超硬合金
のダイヤモンドの析出表面を研磨した後、レーザで切り
出して超硬合金（ＪＩＳＫ１０ ＴＮＧＡ１６０４０
８）にロー付けして、ダイヤモンド被覆工具とした。こ
のようにして得られたダイヤモンド被覆工具を用いて、
実施例１に示した切削加工条件と同一の切削加工条件で
窒化ケイ素グリーン成形体を３５００ｍ切削加工して、
工具の逃げ面摩耗量を測定した。比較工具として東芝タ
ンガロイ(株)の焼結ダイヤモンド工具ＤＸ１６０（ＴＮ
ＧＡ１６０４０８）を用い、同一条件で窒化ケイ素グリ
ーン成形体を切削加工し、工具の逃げ面摩耗量を測定し
た。結果を表６に示す。本発明の実施例のダイヤモンド
被覆超硬合金は、汎用の焼結ダイヤモンド工具より優れ
た耐摩耗性を示す。これに対し、比較例のダイヤモンド
被覆超硬合金は耐摩耗性が汎用の焼結ダイヤモンド工具
より劣る。

【００１６】

【表５】

【００１７】

【表６】 本発明の実施例に示すように、ダイヤモンドの気相合成
法において、ダイヤモンド皮膜中の非ダイヤモンド炭素
含有率を調整することにより、窒化ケイ素グリーン成形
体の加工において、焼結ダイヤモンド工具よりも寿命の
長いダイヤモンド被覆工具が得られる。

【００１８】

【発明の効果】以上に説明したように、硬質粉末の圧粉
体又は仮焼結体の切削加工方法において、本願発明の、
基体と、気相合成法により該基体上に形成された、ダイ
ヤモンドと非ダイヤモンド炭素とで構成される皮膜から
なる第１の層を被覆したダイヤモンド被覆工具を用いる
ことにより、窒化ケイ素グリーン成形体等の加工におい
て、工具の長寿命化を図ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】気相合成法によるダイヤモンドのラマン分光に
よる測定の一例である。

【符号の説明】

１ ダイヤモンドのスペクトル ２ ベースライン１ ３ ダイヤモンドのスペクトルのピークの頂点 ４ ダイヤモンドのスペクトルのピークの頂点から
下した垂線とベースライン１との交点 ５ ダイヤモンドのスペクトル強度 ６ 非ダイヤモンド炭素のスペクトル ７ ベースライン２ ８ 非ダイヤモンド炭素のスペクトルのピークの頂
点 ９ 非ダイヤモンド炭素のスペクトルのピークの頂
点から下した垂線とベースライン２との交点 10 非ダイヤモンド炭素のスペクトル強度

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C23C 16/26 - 16/27 B23B 27/14 B23P 15/28 C30B 29/04

Claims (3)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】硬質粉末の圧粉体又は仮焼結体を加工する
   方法であって、 基体と、気相合成法により該基体上に形成された、ダイ
   ヤモンドと非ダイヤモンド炭素とで構成される皮膜から
   なる第１の層を被覆したダイヤモンド被覆工具を用いる
   ことを特徴とする硬質粉末の圧粉体又は仮焼結体の切削
   加工方法。
2. 【請求項２】前記第１の層が、ラマン分光法を用いて測
   定したダイヤモンドに対する非ダイヤモンド炭素のスペ
   クトル強度比が３．０〜１８．０である層を被覆したダ
   イヤモンド被覆工具を用いることを特徴とする請求項１
   に記載の硬質粉末の圧粉体又は仮焼結体の切削加工方
   法。
3. 【請求項３】前記皮膜が、前記第１の層を最上層とし、
   その下層に、ダイヤモンドと非ダイヤモンド炭素とで構
   成される第２の層を有する複層皮膜であることを特徴と
   する、請求項１又は２に記載の硬質粉末の圧粉体又は仮
   焼結体の切削加工方法。