JP3201818B2 - 噴霧熱分解方法および装置 - Google Patents
噴霧熱分解方法および装置Info
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Description
装置に関する。
性質は、原料の純度、化学組成、微細な組織の制御によ
り初めて得ることができる。製造プロセス、特に原料の
合成法が製品開発の鍵を握ることも少なくない。高純度
かつ化合物・混合物の場合の組成の高均一性、また微細
で反応活性が高いことが原料粉体に共通して求められ
る。このような性質を有するセラミックス粉体を得るた
めの合成法は種々考案されているが、微細、高純度、高
組成均一性の要求を満たすための合成法として気相や液
相を経由した合成法がある。従来の固相を用いた場合と
異なり、液相を経由した合成法は各構成元素が原子オー
ダーで混合していると考えられている。液相法は、溶媒
中に存在する金属元素を水酸化物、硝酸塩、硫酸塩、炭
酸塩などにして析出させ、これを熱分解して酸化物微粉
末を合成する方法である。液相法には、金属塩の析出方
法や熱分解の方法の違いにより多くの方法が開発されて
いるが、噴霧熱分解法はその一方法である。
起こる温度以上の高温に保持した雰囲気中に微細な液滴
として噴霧し、極めて短時間で溶媒の蒸発、金属塩の析
出、その熱分解を行ない、酸化物(非酸化物も可能)微
粉末を合成する方法である。この方法による粉末は、原
子スケールでの組成均一性や微量成分元素の均一分散性
の利点を有しており、分散性のよい微粒子が得られる。
そして、たとえ乾燥、熱分解による組成の不均一性があ
っても、それは分割された微粒子内に物理的に限定され
るので、成分の再配列による組成分離が少ない。また、
噴霧された個々の溶液に含まれる成分の割合は、調整さ
れた溶液のそれに極めて近く、そのため成分の分散を厳
密に制御することができる。
アインセラミックスや酸化物超電導材料の原料の金属塩
溶液を、例えば500〜1300℃の高温の熱分解装置
に霧状に噴霧し、極めて短時間に熱分解・反応または合
成を行ない、微粉末を製造する方法である。
うな従来の噴霧熱分解法は、実験室的段階に留まってい
る状況で、試験規模の非常に小さいものしかなく、また
運転時間も短く、連続運転性を考慮したものはなかっ
た。また、製品回収は、反応室下部に堆積した製品微粒
子を運転終了後に、運転終了の都度回収するという方法
が採られていた。従って本発明は、上記のような従来の
課題を解決し、製品を連続的に回収できるようにした噴
霧熱分解方法と装置を提供することを目的とするもので
ある。
発明によれば、原液を竪型反応室の上部から反応室内に
噴霧するとともに、噴霧された原液を反応室内において
固化後熱分解し、得られた粉体を反応室下部より取り出
す噴霧熱分解方法において、反応室下部を傾斜角40〜
80°の逆円錐台状であって、底部に粉体取出し口を有
する内側隔壁とそれを取り囲む外側隔壁からなる半二重
構造とし、冷却用ガスを該半二重構造の隔壁間であって
内側隔壁の外側面に向かって導入することにより、内側
隔壁の外側面を冷却して噴霧熱分解後の固気混合物を間
接的に冷却するとともに、該冷却用ガスは該内側隔壁の
外側面と衝突して流速が減速した後、反応室下部におい
て該固気混合物と混合し該固気混合物をさらに冷却する
ことを特徴とする噴霧熱分解方法により達成することが
できる。
反応室の上部に配置された噴霧器とを備えた噴霧熱分解
装置において、該反応室の下部を傾斜角40〜80°の
逆円錐台状に形成するとともに、底部に粉体取出し口を
有する内側隔壁とそれを取り囲む外側隔壁からなる半二
重構造とし、反応室下部の外側隔壁に冷却用ガス導入口
を設けたことを特徴とする噴霧熱分解装置が提供され
る。なお、本発明の噴霧熱分解方法では、冷却用ガスの
種類としては噴霧される原液により異なるが、一般に空
気、N2ガスまたはArガスを用いることが好ましく、
また冷却用ガスの温度としては40〜120℃が好まし
い。さらに、冷却用ガスにより粉体を同伴するガス温度
を70〜260℃まで冷却することが、下流側のサイク
ロン、バグフィルター等の固気分離装置の耐熱性に鑑み
て好ましい。
雰囲気を熱分解温度以上に高く保持するため、反応室の
外側に反応室を取り囲んで加熱炉を設けることが好まし
い。なお、原液とガスとが接触し、燃焼等の反応熱によ
り高温になる場合には、加熱炉は特には必要でない。
く、かつ反応室内部の反応に影響を与えることなく製品
微粒子を連続的に回収するために、得られる製品微粒子
の温度を下げるべく種々検討したところ、竪型反応室下
部に冷却用のガスを直接注入したのでは、反応室内部に
おけるガス流に乱れが生じ、噴霧熱分解に好ましくない
ことを見出した。そこで、竪型反応室の下部において、
冷却用のガスの流れが製品微粒子を運搬するキャリアガ
スと直接接触するような方法で注入することを止め、反
応室の下部を半(セミ)二重構造とする構成を採用し、
間接接触するような方法で冷却用のガスを注入すること
としたのである。
内部構造が、逆円錐台状で底部に粉体取出し口を有する
内側隔壁を形成しており、その外部構造が内側隔壁を包
んだ構造を有する。冷却用ガスは、内側隔壁の外側面に
向かって注入されるので、外側面を冷却して反応室下部
内の粉体を同伴したキャリアガスと熱交換を行ない、ま
た注入された冷却用ガスは内側隔壁の外側面に衝突する
ことによって運動エネルギーを失って流速が減速され
る。次に、冷却用ガスは、内側隔壁底部の粉体取出し口
からのキャリアガスと混合することによりキャリアガス
をさらに冷却し、かつキャリアガスと共に落下してきた
製品微粒子を混合し、攪拌し、そして冷却する。
ン、バグフィルタなどの固・気分離装置に通ずる、反応
室下方部の冷却用ガスとキャリアガスとの混合室におい
て、適温の製品微粒子を同伴するガスを得ることができ
るのである。また、内側隔壁の側面は、反応室から混合
室への熱輻射の影響を防止することができる。内側隔壁
の側面は、注入されたガスによって外側から冷却される
ので、高耐熱性の材料を側面に使用する必要はなく、イ
ンコネル、ハステロイ、ステンレスなどの通常の金属材
料を使用することができる。内側隔壁6の傾斜角αは、
製品微粒子が流動し易くするため40〜80°、好まし
くは45〜75°に形成する。
詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例に限られる
ものではない。 (実施例1)図1は、本発明の噴霧熱分解装置の一例を
示す概略断面図である。図1において、噴霧熱分解装置
1は、竪型反応室2と、竪型反応室2の外側を囲んでな
るファーネス3と、竪型反応室2の上部に配置された噴
霧器たる二流体ノズル4を備えている。竪型反応室2の
下部5は、底部に粉体取出し口8を有する逆円錐台状の
内側隔壁(ホッパー)6と、同じく逆円錐台状の外側隔
壁7と、外側隔壁7から下方に連続して形成される混合
室9とからなり、セミ二重構造に構成されている。ま
た、外側隔壁7には冷却用ガス注入口10が設けられ、
混合室9には図示しない下流側のバグフィルターなどの
固気分離装置に通じる吸引口11が、それぞれ設けられ
ている。
00mm(高さ)の石英管12を採用した。ファーネス
3は、温度調節のできる電気ヒーターと耐火物から構成
され、石英管12との間に空間15を設けた。ファーネ
ス3の上部、下部は各々耐火物14によって保持され、
熱ロスを防止するためファーネス3の外側には保温部材
13を配設してある。又、内側隔壁(ホッパー)6の傾
斜角αは60°とした。逆円錐台状の外側隔壁7の傾斜
角βは、内側隔壁6の傾斜角αよりも約10°大きくと
って実施した。
酸エチルのムライト(3Al2 O3・2SiO2 )組成
として0.2mol/lとなるように水およびエタノー
ル(50:50vol%)を加えて調整した溶液を用
い、二流体ノズルの微粒化用ガス、キャリアガス、およ
び冷却用ガスに夫々空気を用いて、表1の条件で運転を
行ない、表1の結果を得た。
ら空気を表1の条件で注入して、反応後のキャリアガス
と製品微粒子の温度の低下、反応室下部5の状況を調べ
たところ、40℃未満の温度の冷却用ガスの注入では、
局所的に温度が下がり過ぎ、壁面に結露が生じ、製品微
粒子がその部分に付着する。また、反応室下部5の金属
部材が腐蝕され易くなることが分かった。一方120℃
を超える温度の冷却用ガスの注入では、冷却効果が小さ
く、大量のガスの導入が必要となる。従って、冷却用ガ
スの最適温度は40〜120℃であることが分かった。
このような温度範囲の冷却用ガスの使用により、反応室
の下部5のセミ二重構造内における冷却効果を保持する
ことができるので、これを構成するホッパー6、外側隔
壁7、混合室9、冷却用ガス注入口10、および吸引口
11の部材として、インコネル、ハステロイ、ステンレ
スなどの通常の金属を使用したが特段の支障はなかっ
た。
置、同一の原料溶液を用い、反応室下部の混合室の構造
を図2、図3、表2のように変えて、反応室内のガスの
乱れ、混合室下部温度への影響を調べた。なお、図2で
は、内側隔壁(ホッパー)6の外側に、外側隔壁21を
反応室2に外挿して混合室22とした。図3は、噴霧熱
分解装置1の反応室2の下部をそのまま混合室31と
し、その最下部側部中心部に冷却用ガス注入口10を吸
引口11と対向して設けた状況を示す。その条件、結果
を表2に示す。
ガスの乱れがある場合には反応室内に粉体の片寄り付着
が発生するので、その付着の有無で判断した。なお、製
品微粒子の平均粒子径は2μmであった。表2の結果か
ら、内側隔壁(ホッパー)6の傾斜角が40〜80°の
場合に反応室のガスの乱れ、粉体の堆積が殆どないこと
が判明した。また、図3のように、内側隔壁を設けない
構造では、反応室のガスの乱れが大きいことも確認でき
た。
解方法および装置によれば、冷却用ガスの導入によって
も反応室のガスの乱れを生じることなく、熱分解後のキ
ャリアガス及び製品微粒子を冷却することができる。ま
た粉体の堆積も殆どなく、連続的に製品微粒子を取り出
す連続運転が可能となる。さらに反応室下部のホッパー
は、冷却用ガスによって冷却されるので、高耐熱性の材
料を使用する必要はなく、通常の金属材料を使用するこ
とができる。
図である。
る。
Claims (6)
- 【請求項1】 原液を竪型反応室の上部から反応室内に
噴霧するとともに、噴霧された原液を反応室内において
固化後熱分解し、得られた粉体を反応室下部より取り出
す噴霧熱分解方法において、反応室下部を傾斜角40〜
80°の逆円錐台状であって、底部に粉体取出し口を有
する内側隔壁とそれを取り囲む外側隔壁からなる半二重
構造とし、冷却用ガスを該半二重構造の隔壁間であって
内側隔壁の外側面に向かって導入することにより、内側
隔壁の外側面を冷却して噴霧熱分解後の固気混合物を間
接的に冷却するとともに、該冷却用ガスは該内側隔壁の
外側面と衝突して流速が減速した後、反応室下部におい
て該固気混合物と混合し該固気混合物をさらに冷却する
ことを特徴とする噴霧熱分解方法。 - 【請求項2】 冷却用ガスが空気、N2ガスまたはAr
ガスである請求項1記載の噴霧熱分解方法。 - 【請求項3】 冷却用ガス温度が40〜120℃である
請求項1記載の噴霧熱分解方法。 - 【請求項4】 冷却用ガスにより、粉体を同伴するガス
温度を70〜260℃まで冷却する請求項1記載の噴霧
熱分解方法。 - 【請求項5】 竪型反応室と、該反応室の上部に配置さ
れた噴霧器とを備えた噴霧熱分解装置において、該反応
室の下部を傾斜角40〜80°の逆円錐台状に形成する
とともに、底部に粉体取出し口を有する内側隔壁とそれ
を取り囲む外側隔壁からなる半二重構造とし、反応室下
部の外側隔壁に冷却用ガス導入口を設けたことを特徴と
する噴霧熱分解装置。 - 【請求項6】 反応室の外側に、該反応室を取り囲んで
加熱炉を設けた請求項5記載の噴霧熱分解装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05147492A JP3201818B2 (ja) | 1992-03-10 | 1992-03-10 | 噴霧熱分解方法および装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05147492A JP3201818B2 (ja) | 1992-03-10 | 1992-03-10 | 噴霧熱分解方法および装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05253468A JPH05253468A (ja) | 1993-10-05 |
| JP3201818B2 true JP3201818B2 (ja) | 2001-08-27 |
Family
ID=12887953
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP05147492A Expired - Lifetime JP3201818B2 (ja) | 1992-03-10 | 1992-03-10 | 噴霧熱分解方法および装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3201818B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6703479B1 (en) | 2001-12-03 | 2004-03-09 | Uop Llc | Process and apparatus for cooling polymer in a reactor |
| JP4762517B2 (ja) | 2004-09-09 | 2011-08-31 | 株式会社オプトニクス精密 | プリンター用トナーの製造方法 |
| JP4854240B2 (ja) * | 2005-09-09 | 2012-01-18 | 株式会社オプトニクス精密 | 加圧振動及び噴射造粒による超微粒子 |
| JP2008246391A (ja) * | 2007-03-30 | 2008-10-16 | Japan Fine Ceramics Center | ミスト供給装置及び噴霧熱分解装置 |
| JP7266358B2 (ja) * | 2017-03-03 | 2023-04-28 | 太平洋セメント株式会社 | 噴霧微粒子製造装置 |
| JP6836426B2 (ja) * | 2017-03-08 | 2021-03-03 | 太平洋セメント株式会社 | 噴霧微粒子製造装置 |
-
1992
- 1992-03-10 JP JP05147492A patent/JP3201818B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05253468A (ja) | 1993-10-05 |
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