JP3205594B2 - 酸素分析用金属製熱分解管とその熱分解方法 - Google Patents
酸素分析用金属製熱分解管とその熱分解方法Info
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- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、酸素分析用金属製熱
分解管とこれを用いた熱分解方法に関するものである。
さらに詳しくは、この発明は、有機元素微量分析法の分
野における酸素分析法に関するものであり、有機化合物
中の酸素元素を精密に定量するための、新しい熱分解管
とこれを用いた熱分解方法に関するものであって、基礎
有機化学の分野における精密分析から有機化学工業（主
として医薬品）などにおける品質管理等まで広範囲に寄
与するものである。
分解管とこれを用いた熱分解方法に関するものである。
さらに詳しくは、この発明は、有機元素微量分析法の分
野における酸素分析法に関するものであり、有機化合物
中の酸素元素を精密に定量するための、新しい熱分解管
とこれを用いた熱分解方法に関するものであって、基礎
有機化学の分野における精密分析から有機化学工業（主
として医薬品）などにおける品質管理等まで広範囲に寄
与するものである。
【０００２】
【従来の技術】周知の通り、酸素分析法については、１
９１０年頃から多数の文献が報告されている。それらの
骨子は、有機化合物の所要量を石英管または黒鉛管など
で作成した熱分解管内で、９００〜１３００℃に加熱
し、その熱分解生成物を白金炭素層またはカーボンブラ
ック層に移送させて、すべての酸素化合物を一酸化炭素
に（ＣＯ）に変換し、次いでＣＯを酸化層に移送して二
酸化炭素（ＣＯ2 ）に酸化したのち、ＣＯ2 の量を重量
法、クーロメトリー、熱伝導度法および赤外吸収法など
で検出して、酸素元素の含有率を測定するものである。
また、これらの基本的原理に基づく、数種類の酸素分析
計もすでに市販されている。
９１０年頃から多数の文献が報告されている。それらの
骨子は、有機化合物の所要量を石英管または黒鉛管など
で作成した熱分解管内で、９００〜１３００℃に加熱
し、その熱分解生成物を白金炭素層またはカーボンブラ
ック層に移送させて、すべての酸素化合物を一酸化炭素
に（ＣＯ）に変換し、次いでＣＯを酸化層に移送して二
酸化炭素（ＣＯ2 ）に酸化したのち、ＣＯ2 の量を重量
法、クーロメトリー、熱伝導度法および赤外吸収法など
で検出して、酸素元素の含有率を測定するものである。
また、これらの基本的原理に基づく、数種類の酸素分析
計もすでに市販されている。
【０００３】しかしながら、これらの従来の酸素分析法
の場合には、いずれも次のような問題点がある。 〈ａ〉一般に、酸素元素の分析値の精度が低く、正確さ
が得られない。特に、酸素含有率１０％以下の試料の分
析誤差が大きく、それは±０．５％を越えることがあ
る。 〈ｂ〉有機化合物の種類によって熱分解特性が異なるた
め、酸素の分析値の検出感度に差が認められる。 〈ｃ〉酸素元素が含まれていない有機化合物から、１〜
５％の酸素が検出されることがある。
の場合には、いずれも次のような問題点がある。 〈ａ〉一般に、酸素元素の分析値の精度が低く、正確さ
が得られない。特に、酸素含有率１０％以下の試料の分
析誤差が大きく、それは±０．５％を越えることがあ
る。 〈ｂ〉有機化合物の種類によって熱分解特性が異なるた
め、酸素の分析値の検出感度に差が認められる。 〈ｃ〉酸素元素が含まれていない有機化合物から、１〜
５％の酸素が検出されることがある。
【０００４】以上のような理由から、酸素分析法は長年
にわたる経緯を経た現在も、日常分析法として広く普及
するまでに至っていない。
にわたる経緯を経た現在も、日常分析法として広く普及
するまでに至っていない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】この発明の発明者は、
有機化合物中の酸素元素の精度および正確さの優れた日
常分析法を確立することを目的とし、従来の酸素分析法
について詳細な基礎的検討を行った。その結果、前述の
問題点はすべて熱分解管の材質とその熱分解方法に起因
していることを見出した。
有機化合物中の酸素元素の精度および正確さの優れた日
常分析法を確立することを目的とし、従来の酸素分析法
について詳細な基礎的検討を行った。その結果、前述の
問題点はすべて熱分解管の材質とその熱分解方法に起因
していることを見出した。
【０００６】そして、石英ガラス製、黒鉛製および金属
製などの各種の熱分解管を試作し、多数の有機化合物の
熱分解特性を検討した。また、それぞれの熱分解管を用
いて黒鉛るつぼ、ニッケルるつぼおよび白金るつぼなど
による最適な熱分解条件を評価した。この発明は、以上
の研究の成果から完成されたものであり、従来の酸素分
析法の問題点を改良し、酸素元素の分析値の精度および
正確さを大きく向上させることのできる新しい熱分解管
と熱分解方法を提供することを目的としている。
製などの各種の熱分解管を試作し、多数の有機化合物の
熱分解特性を検討した。また、それぞれの熱分解管を用
いて黒鉛るつぼ、ニッケルるつぼおよび白金るつぼなど
による最適な熱分解条件を評価した。この発明は、以上
の研究の成果から完成されたものであり、従来の酸素分
析法の問題点を改良し、酸素元素の分析値の精度および
正確さを大きく向上させることのできる新しい熱分解管
と熱分解方法を提供することを目的としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】この発明は、上記の課題
を解決するものとして、金属製外管と、金属製外管の一
端に挿着された試料投入口を有する金属製ランス管と、
金属製外管に内接して配設された金属製カートリッジ型
反応管および金属製カートリッジ型反応管に充填された
一酸化炭素生成用反応試薬から構成されたことを特徴と
する酸素分析用金属製熱分解管を提供する。
を解決するものとして、金属製外管と、金属製外管の一
端に挿着された試料投入口を有する金属製ランス管と、
金属製外管に内接して配設された金属製カートリッジ型
反応管および金属製カートリッジ型反応管に充填された
一酸化炭素生成用反応試薬から構成されたことを特徴と
する酸素分析用金属製熱分解管を提供する。
【０００８】また、この発明は、黒鉛るつぼおよび白金
るつぼなどを用いることなく、分析試料を上記の酸素分
析用金属製熱分解管の金属製カートリッジ型反応管内に
直接導入し、この反応管内に充填した一酸化炭素生成用
反応試薬の表面で直接接触熱分解する方法をも提供す
る。すなわち、たとえば図１に示したように、この発明
の金属製熱分解管は、ニッケルまたはその合金、白金ま
たはその合金、モリブデン、タングステン等の金属製外
管（１）に内接して、同様の金属または合金製の金属製
カートリッジ型反応管（３）を配設し、この反応管
（３）内には少量の一酸化炭素生成用反応試薬（白金炭
素、ニッケル炭素、カーボンブラック等）（５）を充填
している。反応試薬（５）の出口側にはフィルター
（４）を配設し、一方、金属製外管（１）の一端には試
料投入口（６）を有する前記と同様の金属またはその合
金製の金属製ランス管（２）を挿着している。
るつぼなどを用いることなく、分析試料を上記の酸素分
析用金属製熱分解管の金属製カートリッジ型反応管内に
直接導入し、この反応管内に充填した一酸化炭素生成用
反応試薬の表面で直接接触熱分解する方法をも提供す
る。すなわち、たとえば図１に示したように、この発明
の金属製熱分解管は、ニッケルまたはその合金、白金ま
たはその合金、モリブデン、タングステン等の金属製外
管（１）に内接して、同様の金属または合金製の金属製
カートリッジ型反応管（３）を配設し、この反応管
（３）内には少量の一酸化炭素生成用反応試薬（白金炭
素、ニッケル炭素、カーボンブラック等）（５）を充填
している。反応試薬（５）の出口側にはフィルター
（４）を配設し、一方、金属製外管（１）の一端には試
料投入口（６）を有する前記と同様の金属またはその合
金製の金属製ランス管（２）を挿着している。
【０００９】この金属製熱分解管を使用する時は、これ
を約１２００〜１３５０℃、より好適には１３００〜１
３２０℃に加熱し、ヘリウム等のキャリアーガス気流中
でランス管（２）の試料投入口（６）より、金属カプセ
ルに包み込んだ試料を投入する。ヘリウムの流量は、通
常、１５０〜２５０ｍｌ／ｍｉｎ程度、より好適には１
９０〜２１０ｍｌ／ｍｉｎとする。ヘリウムの他、キャ
リアーガスとして、アルゴン、窒素ガス等を用いてもよ
く、混合使用してもよい。ただ、ヘリウムがより好まし
い。なお、ヘリウムの流量は、一回の分析時間にも関係
するが、この発明の方法（迅速分析法）では約３分程度
でよい。試料カプセルは加熱されている白金炭素または
カーボンブラック等の反応試薬（５）の表面に落下し、
瞬間的に熱分解されると共に、定量的にＣＯを生成す
る。さらに、生成したＣＯをヘリウム等と共に熱分解管
から導出し、酸化管に移送してＣＯ2 に変換し、ＣＯ2
の濃度を検出して酸素の含有率を算出する。
を約１２００〜１３５０℃、より好適には１３００〜１
３２０℃に加熱し、ヘリウム等のキャリアーガス気流中
でランス管（２）の試料投入口（６）より、金属カプセ
ルに包み込んだ試料を投入する。ヘリウムの流量は、通
常、１５０〜２５０ｍｌ／ｍｉｎ程度、より好適には１
９０〜２１０ｍｌ／ｍｉｎとする。ヘリウムの他、キャ
リアーガスとして、アルゴン、窒素ガス等を用いてもよ
く、混合使用してもよい。ただ、ヘリウムがより好まし
い。なお、ヘリウムの流量は、一回の分析時間にも関係
するが、この発明の方法（迅速分析法）では約３分程度
でよい。試料カプセルは加熱されている白金炭素または
カーボンブラック等の反応試薬（５）の表面に落下し、
瞬間的に熱分解されると共に、定量的にＣＯを生成す
る。さらに、生成したＣＯをヘリウム等と共に熱分解管
から導出し、酸化管に移送してＣＯ2 に変換し、ＣＯ2
の濃度を検出して酸素の含有率を算出する。
【００１０】
【作用】この発明の熱分解管および熱分解方法において
は、以下の通りの特徴のある作用が実現される。 <i> 熱分解システム中に石英管または黒鉛管などを用
いないため、これらの管から二次的に発生したＣＯに起
因する分析誤差はなくなり、酸素含有率１０％以下の試
料も優れた精度および正確さで定量できる。
は、以下の通りの特徴のある作用が実現される。 <i> 熱分解システム中に石英管または黒鉛管などを用
いないため、これらの管から二次的に発生したＣＯに起
因する分析誤差はなくなり、酸素含有率１０％以下の試
料も優れた精度および正確さで定量できる。
【００１１】<ii> 白金るつぼまたは黒鉛るつぼなどの
中で熱分解することなく、白金炭素またはカーボンブラ
ックなどの反応試薬表面で試料を接触熱分解させること
により、試料の分子構造に基づく熱分解特性に依存する
ことなく、種々の有機化合物を同一の条件下で熱分解さ
せ、ＣＯに変換することができる。 <iii> 従って、酸素含有率４％〜５％の各種の有機化
合物の検出感度が一定になり、酸素元素の分析値の精度
および正確さが著しく向上する。
中で熱分解することなく、白金炭素またはカーボンブラ
ックなどの反応試薬表面で試料を接触熱分解させること
により、試料の分子構造に基づく熱分解特性に依存する
ことなく、種々の有機化合物を同一の条件下で熱分解さ
せ、ＣＯに変換することができる。 <iii> 従って、酸素含有率４％〜５％の各種の有機化
合物の検出感度が一定になり、酸素元素の分析値の精度
および正確さが著しく向上する。
【００１２】
【実施例】以下に、実施例を示し、さらに詳しくこの発
明について説明する。すなわち、図１に例示した金属製
外管（１）、ランス管（２）およびカートリッジ型反応
管（３）のいずれもニッケル製の熱分解管を１３００℃
（±２．５℃）に保持して、分析試料搬送用のヘリウム
流量を２００ｍｌ／ｍｉｎに設定した。ついで、銀製の
カプセル中に有機化合物１．５〜１．７ｍｇを量りとっ
てシールしたのち、試料投入口（６）よりカートリッジ
型反応管（３）に配設充填した一酸化炭素生成用の白金
炭素からなる反応試薬（５）表面上に投入して熱分解し
た。熱分解管で生成したＣＯはＨｅと共に金属製熱分解
管から導出し、酸化管に導きＣＯ2 に酸化したのち、Ｃ
Ｏ2 の濃度を赤外吸収検出器で検出して有機化合物中の
酸素元素の含有率を算出した。
明について説明する。すなわち、図１に例示した金属製
外管（１）、ランス管（２）およびカートリッジ型反応
管（３）のいずれもニッケル製の熱分解管を１３００℃
（±２．５℃）に保持して、分析試料搬送用のヘリウム
流量を２００ｍｌ／ｍｉｎに設定した。ついで、銀製の
カプセル中に有機化合物１．５〜１．７ｍｇを量りとっ
てシールしたのち、試料投入口（６）よりカートリッジ
型反応管（３）に配設充填した一酸化炭素生成用の白金
炭素からなる反応試薬（５）表面上に投入して熱分解し
た。熱分解管で生成したＣＯはＨｅと共に金属製熱分解
管から導出し、酸化管に導きＣＯ2 に酸化したのち、Ｃ
Ｏ2 の濃度を赤外吸収検出器で検出して有機化合物中の
酸素元素の含有率を算出した。
【００１３】以上の方法で、各種の有機化合物中の酸素
を７回連続して分析し、その分析結果の一部を表１に示
した。
を７回連続して分析し、その分析結果の一部を表１に示
した。
【００１４】
【表１】
【００１５】表１は、アンチピリン（Ｏ＝８．５％）お
よびカフェイン（Ｏ＝１６．４８％）など２種類の有機
化合物を各々７回連続分析した場合の分析値と、その統
計量を示したものである。アンチピリン（Ｏ＝８．５
％）の平均酸素含有率は８．５４２％で平均分析誤差
０．０４２％と僅かに多いのみで、ばらつきの範囲は
０．２０１％、標準偏差は０．０７０７、変動係数０．
８２８０％であり、カフェイン（Ｏ＝１６．４８％）の
平均酸素含有率は１６．５２７％で平均分析誤差０．０
４７％、ばらつきの範囲は０．２６０％、標準偏差は
０．０８５８、変動係数０．５１９０％である。
よびカフェイン（Ｏ＝１６．４８％）など２種類の有機
化合物を各々７回連続分析した場合の分析値と、その統
計量を示したものである。アンチピリン（Ｏ＝８．５
％）の平均酸素含有率は８．５４２％で平均分析誤差
０．０４２％と僅かに多いのみで、ばらつきの範囲は
０．２０１％、標準偏差は０．０７０７、変動係数０．
８２８０％であり、カフェイン（Ｏ＝１６．４８％）の
平均酸素含有率は１６．５２７％で平均分析誤差０．０
４７％、ばらつきの範囲は０．２６０％、標準偏差は
０．０８５８、変動係数０．５１９０％である。
【００１６】従って、酸素含有率１０％以下のアンチピ
リンにおいても酸素含有率１６．４８％のカフェインと
劣ることなくいずれも良好な精度で酸素の含有率を測定
することができた。もちろん、この発明の方法は、表１
に示した分析例のみに限定されるものでなく、表１に示
した有機化合物のほかに２０種類の有機化合物について
も、酸素の含有率を測定しているが、いずれも精度およ
び正確さのすぐれた分析値が得られている。
リンにおいても酸素含有率１６．４８％のカフェインと
劣ることなくいずれも良好な精度で酸素の含有率を測定
することができた。もちろん、この発明の方法は、表１
に示した分析例のみに限定されるものでなく、表１に示
した有機化合物のほかに２０種類の有機化合物について
も、酸素の含有率を測定しているが、いずれも精度およ
び正確さのすぐれた分析値が得られている。
【００１７】
【発明の効果】以上詳細に説明したとおり、この発明で
は、分析機器から発生するＣＯに起因する分析誤差がな
いので、有機化合物中の酸素含有率の多少にかかわりな
く、特に酸素含有率１０％以下にあっても、有機化合物
中の酸素元素を従来の方法よりすぐれた精度および正確
さで定量することができる。また、試料を直接接触熱分
解するので試料の分子構造に基づく熱分解特性に依存す
ることなく、種々の有機化合物を同一の条件下で熱分解
してＣＯに変換できる。従って、酸素含有率４％〜５％
の種々の有機化合物の検出感度が一定になり、酸素元素
の分析値の精度および正確さが著しく向上する。このこ
とは、有機化合物の元素組成に関する正確な情報が得ら
れる。
は、分析機器から発生するＣＯに起因する分析誤差がな
いので、有機化合物中の酸素含有率の多少にかかわりな
く、特に酸素含有率１０％以下にあっても、有機化合物
中の酸素元素を従来の方法よりすぐれた精度および正確
さで定量することができる。また、試料を直接接触熱分
解するので試料の分子構造に基づく熱分解特性に依存す
ることなく、種々の有機化合物を同一の条件下で熱分解
してＣＯに変換できる。従って、酸素含有率４％〜５％
の種々の有機化合物の検出感度が一定になり、酸素元素
の分析値の精度および正確さが著しく向上する。このこ
とは、有機化合物の元素組成に関する正確な情報が得ら
れる。
【図１】この発明の酸素分析用の金属製熱分解管の断面
図である。
図である。
１ 金属製外管 ２ 金属製ランス管 ３ 金属製カートリッジ型反応管 ４ フィルター ５ 反応試薬 ６ 試料投入口
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 31/12 G01N 31/00
Claims (4)
- 【請求項１】 金属製外管と、金属製外管の一端に挿着
された試料投入口を有する金属製ランス管と、金属製外
管に内接して配設された金属製カートリッジ型反応管お
よび金属製カートリッジ型反応管に充填された一酸化炭
素生成用反応試薬から構成されたことを特徴とする酸素
分析用熱分解管。 - 【請求項２】 一酸化炭素生成用反応試薬は白金炭素あ
るいはカーボンブラックのいずれかであることを特徴と
する請求項１の酸素分析用熱分解管。 - 【請求項３】 分析試料を熱分解して酸素化合物を一酸
化炭素に変換し、この一酸化炭素を酸化管に移送し二酸
化炭素に酸化してその濃度を検出して酸素の含有率を算
出する方法において、分析試料を酸素分析用金属製熱分
解管の金属製カートリッジ型反応管内に直接導入してこ
の反応管内に充填した一酸化炭素生成用反応試薬の表面
で直接接触熱分解させることを特徴とする酸素分析用熱
分解方法。 - 【請求項４】 分析試料は金属カプセルに包みこみヘリ
ウム気流で搬送して金属製カートリッジ型反応管内に直
接投入することを特徴とする請求項３に記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16301492A JP3205594B2 (ja) | 1992-06-22 | 1992-06-22 | 酸素分析用金属製熱分解管とその熱分解方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16301492A JP3205594B2 (ja) | 1992-06-22 | 1992-06-22 | 酸素分析用金属製熱分解管とその熱分解方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH063352A JPH063352A (ja) | 1994-01-11 |
| JP3205594B2 true JP3205594B2 (ja) | 2001-09-04 |
Family
ID=15765559
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16301492A Expired - Fee Related JP3205594B2 (ja) | 1992-06-22 | 1992-06-22 | 酸素分析用金属製熱分解管とその熱分解方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3205594B2 (ja) |
-
1992
- 1992-06-22 JP JP16301492A patent/JP3205594B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH063352A (ja) | 1994-01-11 |
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