JP3208440B2

JP3208440B2 - 酸化亜鉛ウイスカの製造方法および製造装置ならびに酸化亜鉛ウイスカ

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Publication number: JP3208440B2
Application number: JP06714695A
Authority: JP
Inventors: 善弘林; 健司山根; 雅樹河南; 昭小島
Original assignee: Shinmaywa Industries Ltd
Current assignee: Shinmaywa Industries Ltd
Priority date: 1995-02-28
Filing date: 1995-02-28
Publication date: 2001-09-10
Anticipated expiration: 2016-09-10
Also published as: JPH08239300A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、従来よりも長い針状結
晶からなる酸化亜鉛ウイスカ、ならびにその製造方法お
よび製造装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】酸化亜鉛（ＺｎＯ）は、種々の用途を有
する化学製品であり、顔料として塗料や絵の具に広く用
いられる他、ゴムの加硫促進剤、バリスタ、フェライト
等の電子部品用材料、合成樹脂等の添加剤、セラミック
ス製品等の添加剤、化粧品や医薬品の添加剤などに用い
られる。さらに、酸化亜鉛は、その結晶の特性を活かし
て、金属、セラミックスおよび樹脂等の補強材、フィル
タ材、触媒担体、温度センサ、電磁波シールド材などに
利用することもできる。

【０００３】酸化亜鉛の結晶は、六方晶系ウルツ鉱型構
造を有する。結晶においてｃ軸方向の成長速度は、ａ軸
方向に比べて著しく大きいため、酸化亜鉛の結晶は針状
になりやすいことが知られている。そこで、酸化亜鉛の
ウイスカを製造する方法が種々検討されてきている。

【０００４】特開昭５０−６５９７号公報は、亜鉛とこ
れより沸点の高い金属からなる合金または混合物を、酸
素を含有する雰囲気下において加熱し、下地物質上に酸
化亜鉛のウイスカを成長せしめる方法を開示する。同公
報は、Ｚｎ−Ｃｕ合金を加熱する方法において、直径３
０〜８０μｍ、長さ１０〜３０ｍｍのウイスカが得られ
ることを記載する。

【０００５】一方、特公昭６０−５５２９号公報は、気
相中において、酸化亜鉛の針状結晶を成長させる方法を
開示する。同公報に記載される製造方法は、酸素を含有
する雰囲気中に金属亜鉛蒸気を噴出して亜鉛を酸化燃焼
せしめた後、直ちに生成した酸化亜鉛を４８０℃／秒以
上の冷却速度で急冷することを特徴とする。この方法に
より形成される針状結晶の長さは、１μｍ〜数μｍ程度
である。

【０００６】特開平２−１９２４９９号公報、特開平４
−１３２７００号公報、特開平４−１４４９９５号公
報、特開平４−１７０３９９号公報、特開平５−９７５
９７号公報および特開平６−９２７９７号公報も、同様
に、亜鉛蒸気を供給した気相中において、亜鉛蒸気を酸
化させ、酸化亜鉛ウイスカを得る製造方法および製造装
置を開示する。これらの方法および装置において生成さ
れる酸化亜鉛ウイスカは、核部と、該核部から異なる４
軸方向に延びた針状結晶部とからなるテトラポット状の
構造を有する。得られる結晶において、核部の径は０．
７〜１４μｍ、針状部の長さは数１０〜数１００μｍで
ある。

【０００７】一方、特開平１−２５２５９９号公報およ
び特開平１−２５２６００号公報に開示される製造方法
は、酸化皮膜を有する亜鉛粉末を、酸素を含む雰囲気下
で加熱処理してテトラポット形状の酸化亜鉛ウイスカを
生成させることを特徴とする。この方法により製造され
るウイスカは、核部と、該核部から異なる４軸方向に延
びる針状結晶部とからなり、そこにおいて、針状結晶部
の基部の径は０．７〜１４μｍ、針状結晶部の長さは３
〜２００μｍである。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】細長い針状の単結晶で
あるウイスカは、構造欠陥がほとんどない理想的に完全
に近い結晶で、機械的強度においても非常に優れてい
る。このため、複合材料の素材として、またその物性を
活かした用途において有用である。酸化亜鉛ウイスカを
これらの用途に適用する場合、従来よりサイズの大きな
もの、特により長いウイスカは、その応用範囲が広く、
強化材料、フィルタ材料、触媒担体材料、センサ材料、
電磁波シールド材料等の素材としてより有用である。

【０００９】本発明の１つの目的は、従来よりもサイズ
の大きな酸化亜鉛ウイスカ、特により長い酸化亜鉛ウイ
スカを提供することにある。

【００１０】本発明のもう１つの目的は、より長い酸化
亜鉛ウイスカを、容易にかつ再現性よく生成することの
できる方法を提供することである。

【００１１】本発明のさらなる目的は、より長い酸化亜
鉛ウイスカを連続的に製造できる方法および装置を提供
することにある。

【００１２】

【課題を解決するための手段】本発明に従う酸化亜鉛ウ
イスカの製造方法は、成長させるべきウイスカを保持す
るための基材を備える環境下において、亜鉛源を、還元
剤とともに、酸化鉛の存在下で加熱することにより、前
記基材上に酸化亜鉛のウイスカを成長せしめることを特
徴とする。

【００１３】本発明において、亜鉛源として、亜鉛自体
および酸化亜鉛、たとえば粉末の亜鉛および酸化亜鉛等
を用いることができる。また、亜鉛源として、亜鉛めっ
きスラッジ、清掃工場において発生する焼却灰（ボトム
アッシュおよびフライアッシュ）、古タイヤ焼却灰など
の亜鉛を含む廃棄物を用いることもできる。また、金属
亜鉛と酸化亜鉛の混合物、金属亜鉛と酸化亜鉛との固溶
体、金属亜鉛を酸化したもの等も用いることができる。
さらに、塩化亜鉛等の亜鉛化合物と金属亜鉛または酸化
亜鉛との混合物等も亜鉛源として用いてもよい。亜鉛源
は、種々の形態で用いることができるが、たとえば粉末
または顆粒の形態で使用することができる。

【００１４】本発明において、亜鉛源は、還元剤ととも
に加熱される。還元剤には、炭素、水素、一酸化炭素等
がある。特に炭素は安価であり、本発明において好まし
い還元剤である。炭素源には、炭素自体の他、廃木材、
間伐材、流木材、農産物残渣、食品残渣、植物残渣など
の廃棄物を炭化して得られる炭を好ましく用いることが
できる。これらの炭素源は、亜鉛源とより密に接触する
ことが望ましいため、細かく粉砕されたものがより好ま
しい。

【００１５】本発明において、亜鉛源は、還元剤ととも
に、酸化鉛の存在下で加熱される。酸化鉛には、Ｐｂ₃
Ｏ₄、Ｐｂ₂Ｏ₃、ＰｂＯ₂、ＰｂＯ等が含まれる。加
熱条件下では、ＰｂＯ₂→Ｐｂ₂Ｏ₃→Ｐｂ₃Ｏ₄→Ｐ
ｂＯの変換が起こると考えられ、本発明ではＰｂＯ₂ま
たはＰｂＯが特に好ましく用いられる。また酸化鉛を含
む材料も適宜用いることができ、そのような材料とし
て、たとえば焼却灰（たとえばフライアッシュ）を用い
ることもできる。

【００１６】本発明において、酸化鉛は、亜鉛源と混合
されてもよいし、成長させるべきウイスカを支持する基
材側に存在させてもよい。酸化鉛を基材側に存在させる
場合、酸化鉛は、基材に含有させるか、または基材に付
着させることができる。基材表面に酸化鉛を付着させる
ため、蒸着または酸化鉛を含む溶液等の塗布などを行な
うことができる。

【００１７】ウイスカを保持するための基材は、加熱温
度において、化学変化を受けず形状保持する材料から構
成されることが望ましい。そのような材料として、耐熱
性ステンレス鋼、セラミックス等を挙げることができ
る。セラミックスには、アルミナ、窒化ケイ素、炭化ケ
イ素等が含まれる。基材は、種々の形状とすることがで
きるが、たとえば、網状、針状、パンチングメタル等が
好ましい。また、基材として平板を用いることもでき
る。

【００１８】本発明において、亜鉛源は、還元剤ととも
に加熱される。また、亜鉛源、還元剤および酸化鉛を含
む混合物が加熱されてもよい。加熱温度は、たとえば、
７５０℃〜１２００℃、好ましくは７５０℃〜１０００
℃、より好ましくは８００℃〜９００℃である。また、
基材も同様に７５０℃〜１２００℃、好ましくは７５０
℃〜１０００℃、より好ましくは８００℃〜９００℃の
範囲の温度で保持することができる。加熱時間は、たと
えば３０〜１２０分間である。このような短い時間にお
いて、十分な結晶成長がみられる。加熱により、ウイス
カ生成のための成分が気化し、基材上に蒸着し、ウイス
カの成長が起こる。

【００１９】加熱のための雰囲気として空気を好ましく
用いることができる。また、一酸化炭素、水素等の還元
性雰囲気を好ましく用いることができ、窒素、アルゴン
等の不活性雰囲気も用いることができる。

【００２０】本発明では、酸化鉛が酸化亜鉛の結晶成長
に寄与しているが、さらにより良好な結晶成長に寄与す
る成分として、水酸化カルシウム、酸化ケイ素およびそ
れらの混合物からなる群から選択される材料を挙げるこ
とができる。亜鉛源を、還元剤および酸化鉛の存在下
で、水酸化カルシウム、酸化ケイ素またはそれらの混合
物とともに加熱することで、針状結晶の成長を促進させ
ることができる。

【００２１】本発明において、各原料の使用量は、たと
えば亜鉛源１００重量部に対して、酸化鉛１０重量部以
上、好ましくは５０〜２００重量部、炭素等の還元剤５
０重量部以上、好ましくは３０〜８００重量部、とする
ことができる。また、亜鉛源１００重量部に対し、たと
えば、水酸化カルシウム１重量部以上、好ましくは７０
０〜１５００重量部、酸化ケイ素１重量部以上、好まし
くは１〜５００重量部を添加することができる。

【００２２】また、本発明に従う酸化亜鉛ウイスカの製
造方法は、次の各工程を備えることができる。まず、亜
鉛源、還元剤および酸化鉛を含む組成物を調製する。調
製された組成物を、成長させるべき結晶を保持するため
の基材を備える環境下において、所定の時間、加熱する
ことにより前記組成物の成分を蒸発せしめ、前記組成物
の成分を含む気相から基材上に酸化亜鉛のウイスカを成
長させる。ウイスカの付着した基材を別の場所に移動さ
せた後、基材からウイスカを分離および回収する。この
ようなプロセスにおける種々の条件には、上述したもの
を用いることができる。この製造方法は、バッチ方式お
よび連続方式のいずれにおいても実施することができ
る。連続方式の場合、組成物の調製工程、ウイスカの成
長工程ならびにウイスカの分離および回収工程が連続的
に行なわれる。

【００２３】本発明に従って酸化亜鉛ウイスカの製造装
置を提供することができる。本発明の装置は、亜鉛源、
還元剤、酸化鉛を含有する材料および必要な添加物をそ
れぞれ異なる場所に貯蔵し、適宜それらを混合し、得ら
れた混合物を供給するための原料供給手段と、原料供給
手段からの混合物を受取り、搬送しながら所定の時間加
熱するための搬送加熱手段と、搬送加熱手段に対向して
設けられ、搬送加熱手段上で加熱された混合物からの成
分を蒸着させて、酸化亜鉛のウイスカを成長させるため
の基材と、基材を移動させるための手段と、移動された
基材上に付着するウイスカを、基材から分離および回収
するための手段と、搬送加熱手段から排出される混合物
の残渣を回収するための手段とを備える。この装置は、
特に、連続方式の製造方法に適用することができる。

【００２４】本発明に従う装置を、図１により具体的に
示す。酸化亜鉛ウイスカの製造装置１０は、原料供給部
２０、原料の搬送・加熱部３０、ウイスカ成長・捕集部
４０、ウイスカ分離・回収部５０および原料回収部６０
の５つに分けることができる。原料供給部２０は、亜鉛
源、還元剤、酸化鉛、および添加剤をそれぞれ収容し、
所定量排出することのできる容器１１ａ、１１ｂ、１１
ｃ、１１ｄと、それらの容器から排出された材料を混合
し、原料の搬送・加熱部３０に送出する混合・供給機１
２とを備える。この部分において、所定量の原料が混合
され、連続的に供給される。原料の搬送・加熱部３０
は、たとえば、コンベア２１と、ヒータ（図示せず）と
を備える。原料供給部２０から連続的に供給される混合
物１４は、コンベア２１に載せられ、所定の距離だけ搬
送されていく。その間に混合物１４は、ヒータ（図示せ
ず）により所定の温度（たとえば７５０℃〜１０００
℃）に加熱される。コンベア２１の上方には、ウイスカ
成長・捕集部４０が設けられる。ウイスカ成長・捕集部
４０も、コンベア３１で形成することができる。コンベ
ア３１を構成するベルト３２は、ウイスカを支持するた
めの基材として働くことができる。ベルトは、たとえば
ステンレス鋼、セラミックス等の耐熱性材料で構成され
ることが望ましい。コンベア２１とコンベア３１の移動
速度は、所望のウイスカサイズおよび収量が得られるよ
う調整される。原料混合物は、コンベア２１上において
加熱され、その成分が蒸発される空間３３から、酸化亜
鉛の結晶がベルト３２上で成長していく。なお空間３３
の雰囲気および温度を保持するため、コンベア２１と３
１の間に、仕切り３４ａおよび３４ｂが設けられる。な
おヒータを、空間３３内に設けることができる。ベルト
３２上に成長したウイスカ３５は、矢印の方向に移動さ
れ、結晶成長のための空間３３から離されていく。ウイ
スカ３５は、コンベア３１の所定の位置（たとえばコン
ベアの末端部）で、かき取手段４１（たとえばかき取
板）により、ベルト３２から分離される。そして、ウイ
スカ３５は、回収容器４２に収容される。上述した回収
部５０は、このかき取手段４１および回収容器４２を備
える。一方、コンベア２１上に残った原料残渣は、その
まま運搬されていき、所定の場所、たとえばコンベアの
末端において回収容器６１に収容される。以上の装置に
より、酸化亜鉛ウイスカを連続的に生産することができ
る。

【００２５】本発明の製造方法によって製造される酸化
亜鉛ウイスカは、たとえば３０ｍｍ以上、より好ましく
は３５ｍｍ以上の長さを有することを特徴とする。より
具体的には、太さが１５〜３５μｍで長さが３０〜６０
ｍｍの針状結晶からなる酸化亜鉛ウイスカを本発明に従
って提供することができる。このようなサイズのウイス
カは、上述した製造方法によって初めて得られるもので
ある。得られる針状結晶は、六方晶系においてｃ軸成長
の結果もたらされるものである。

【００２６】

【作用】本発明の方法により長いウイスカが生成される
メカニズムは、今のところ明らかではない。以下に記載
する具体例が示すように、亜鉛または酸化亜鉛、還元剤
（たとえば炭素）および酸化鉛の存在が、長いウイスカ
の成長に寄与している。そして、還元剤の作用による酸
化亜鉛から亜鉛への変換、および酸化鉛を介する亜鉛へ
の酸素の供給が、長いウイスカの生成に重要な役割を果
たしていると考えられる。

【００２７】本発明者らは、確かではないが、亜鉛源の
加熱および還元により、生成した亜鉛が、基材に蒸着す
る際にうまいタイミングで酸化鉛を介して酸素を受取
り、酸化され、酸化亜鉛のウイスカが基材上で成長する
メカニズムを推測している。酸化鉛が十分にあれば、亜
鉛に酸素を供給し続けることができ、より長い酸化亜鉛
ウイスカが生成されると推測される。このプロセスにお
いて、酸化鉛もある程度昇華されていると推測される
が、確かではない。また、基材上で蒸着によりウイスカ
を成長させていくことも、より長いウイスカを得る上で
重要であると考えられる。さらに基材は、ウイスカの分
離および回収を容易にする。

【００２８】さらに本発明者らは、シリコン酸化物（Ｓ
ｉＯ₂）、水酸化カルシウム（Ｃａ（ＯＨ）₂）または
それらの混合物が、ウイスカの成長を促進することを見
い出した。以下の実施例で示すように、ＳｉＯ₂は、主
にウイスカが真直ぐ成長することを助ける作用を備えて
いるようであり、Ｃａ（ＯＨ）₂は、ウイスカの成長を
より促進する作用を有するようである。

【００２９】以下の実施例に示すように、本発明によれ
ば、数ｍｍ〜数１０ｍｍの酸化亜鉛ウイスカを、短時間
で生成させることが可能である。また条件によっては数
１０ｍｍ以上の長さを有する酸化亜鉛ウイスカを本発明
に従って生成できることが期待される。

【００３０】

【実施例】実施例１亜鉛源として酸化亜鉛を用いた。酸化亜鉛の粉末０．３
ｇ、酸化鉛の粉末０．１ｇ、Ｃａ（ＯＨ）₂粉末２．５
ｇ、ＳｉＯ₂粉末１．０ｇおよび炭（粉末）１．５ｇを
混合し、混合物を５０ｍｌ容量のルツボに収容した。ル
ツボ内の原料に、ウイスカ成長用の基材として、ステン
レス鋼製の針金または金網を立て、ルツボにフタをし
た。ルツボおよびルツボのフタはアルミナ製であった。
この状態を図２および図３に示す。図２（ａ）は、その
断面図、（ｂ）は上から見た正面図、（ｃ）はウイスカ
が成長したときの様子を模式的に示す断面図であり、ル
ツボ７１内には、原料混合物７２が収容され、そして針
金７３が立てられている。ルツボ７１には、その内部の
雰囲気を保持するためフタ７４がされる。図３（ａ）
は、断面図、（ｂ）は正面図、（ｃ）はウイスカが成長
したときの様子を模式的に示す断面図であり、原料混合
物７２上方には、金網部材７５がウイスカ成長用の基材
として設けられている。

【００３１】原料および基材を入れフタをしたルツボ
を、加熱炉内に入れ、８００℃で６０分間保持した後、
室温大気に戻し、冷却した。加熱の間、炭の作用によ
り、ルツボ内は還元性雰囲気になったと推定される。冷
却の後、針金または金網の基材を取出し、基材からウイ
スカを回収した。ウイスカを指またはガラス棒等で軽く
触れることにより、ウイスカを基材から離すことができ
た。得られたウイスカは、針状結晶であった。ウイスカ
は、テトラポット形状で成長したとも考えられるが、針
状部が非常に長いため、回収されたウイスカは、針状の
形状であった。回収された針状結晶でサイズの大きいも
のの太さは、約１５〜３５μｍであり、長さは４０〜６
０ｍｍであった。

【００３２】得られた針状結晶について、Ｘ線回折によ
りその結晶性を調べた。図４（ａ）は、得られたＸ線回
折チャートである。また図４（ｂ）に、理想的な酸化亜
鉛単結晶のＸ線回折ピークを示す。図４（ａ）と図４
（ｂ）の比較により、得られた針状結晶が、転位や格子
欠陥の少ないＺｎＯ単結晶（ウイスカ）であることが確
認された。また、得られたウイスカの部分構造を図５〜
図７に示す。図５はウイスカの側面、図６はウイスカの
端部、図７はウイスカの断面をそれぞれ示す電子顕微鏡
写真である。これらの写真により、得られたウイスカの
結晶性は良好であることがわかる。また、得られたウイ
スカの１つの全長を図８に示す。図８において物差の下
に見られる白色の細長い針状物が得られたウイスカであ
る。ここに示されるウイスカが約４５ｍｍの長さを有す
ることがわかる。

【００３３】実施例２酸化亜鉛、酸化鉛、Ｃａ（ＯＨ）₂、ＳｉＯ₂および炭
を表１に示す割合で配合した（Ｎｏ．１〜２４）。ま
た、Ｚｎ、ＰｂＯ₂、Ｃａ（ＯＨ）₂およびＳｉＯ₂を
混合したもの（Ｎｏ．２５）、Ｚｎ、炭、ＰｂＯ₂、Ｃ
ａ（ＯＨ）₂およびＳｉＯ₂を混合したもの（Ｎｏ．２
６）、亜鉛めっきスラッジ、ＰｂＯ₂、炭、Ｃａ（Ｏ
Ｈ）₂およびＳｉＯ₂を混合したもの（Ｎｏ．２７）、
ならびにフライアッシュ（飛灰）および炭を混合したも
の（Ｎｏ．２８）も調製した。以上２８種類の混合物に
ついて、ウイスカ成長実験を行なった。それぞれの混合
物を５０ｍｌのアルミナ製ルツボに入れ、アルミナ製の
フタをした。この実験では、ルツボおよびフタの壁が、
ウイスカ成長のための基材として働いた。フタをしたル
ツボを加熱炉に入れ、８００℃、６０分加熱した後、室
温大気に戻し冷却した。得られたウイスカの量、長さ、
色、形状、発生箇所を表１に併わせて示す。

【００３４】

【表１】これらの実験において、ＰｂＯ₂を添加しなかった試料
（Ｎｏ．１）からは、ウイスカが発生しなかった。ま
た、ＺｎＯ、ＰｂＯ₂他に対して炭を添加しなかった試
料（Ｎｏ．７）、炭を添加せず、亜鉛源としてＺｎのみ
を用いた試料（Ｎｏ．２５）からもウイスカが得られな
かった。一方、ＳｉＯ₂を添加しなかった試料（Ｎｏ．
１９）、および添加量が少なかった試料（Ｎｏ．２０、
２１）では、綿状の生成物が得られた。そして、ＳｉＯ
₂を添加することにより、針状結晶の生成が促進される
ことがわかった。また、Ｃａ（ＯＨ）₂の添加によって
も、針状結晶の生成が促進されることがわかった。さら
に亜鉛めっきスラッジおよびフライアッシュも原料とし
て適用できることがわかった。フライアッシュ中には、
亜鉛源および酸化鉛が含有されていると考えられる。

【００３５】以上の実験は原料をすべて混合したものに
ついて加熱しているが、酸化鉛をルツボまたはフタの壁
に付着させ、その他の原料をルツボ内に収容して加熱を
行なった場合でも、同様にウイスカを発生させることが
できた。

【００３６】

【発明の効果】以上説明してきたように、本発明によれ
ば、容易に再現性よく、長さ数１０ｍｍにも及ぶ長い酸
化亜鉛ウイスカを得ることができる。また本発明によれ
ば、数１０分というより短い時間で、酸化亜鉛ウイスカ
を生成させることができる。本発明に従う方法は、特別
の試薬を用いるものでもなく、より簡便であり、より安
価にウイスカを製造できるものである。また、本発明
は、大量のウイスカを生産するのに適している。本発明
により得られるウイスカは、結晶性もよく、より長いも
のである。したがって、本発明のウイスカを、金属、樹
脂、セラミックス等と複合させ、より強度の高い複合材
料が得られる。また、得られた複合材料は、炭化ケイ素
や窒化ケイ素によって補強した複合材料よりも安価なも
のとなることが期待される。本発明に従って得られるウ
イスカは、さらに、フィルタ材、触媒担体等としてもよ
り有用である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に従う酸化亜鉛ウイスカ製造装置の一例
を示す模式図である。

【図２】本発明に従う実施例１においてウイスカを生成
させる様子を示す図である。

【図３】本発明に従う実施例１においてウイスカを生成
させる様子を示す図である。

【図４】酸化亜鉛ウイスカのＸ線回折ピークを示す図で
ある。

【図５】本発明に従って得られる酸化亜鉛ウイスカの結
晶構造を示す電子顕微鏡写真である。

【図６】本発明に従って得られる酸化亜鉛ウイスカの結
晶構造を示す電子顕微鏡写真である。

【図７】本発明に従って得られる酸化亜鉛ウイスカの結
晶構造を示す電子顕微鏡写真である。

【図８】本発明に従って得られた酸化亜鉛ウイスカの結
晶構造を示す写真である。

【符号の説明】

１０酸化亜鉛ウイスカの製造装置１１ａ、１１ｂ、１１ｃ、１１ｄ容器１２混合・供給器１４原料混合物２０原料供給部２１コンベア３０原料の搬送・加熱部３１コンベア３２ベルト３５ウイスカ４０ウイスカ成長・捕集部４１かき取手段５０ウイスカ分離・回収部６０原料回収部

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者小島昭群馬県桐生市本町４丁目339−４ (56)参考文献特開昭50−6597（ＪＰ，Ａ) 特開平３−150299（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C30B 29/62 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】成長させるべきウイスカを保持するため
の基材を備える環境下において、亜鉛源を、還元剤とと
もに、酸化鉛の存在下で加熱することにより、前記基材
上に酸化亜鉛のウイスカを成長せしめることを特徴とす
る、酸化亜鉛ウイスカの製造方法。
【請求項２】前記亜鉛源、前記還元剤、および前記酸
化鉛を含む混合物が、加熱されることを特徴とする、請
求項１記載の酸化亜鉛ウイスカの製造方法。
【請求項３】前記酸化鉛が、前記基材に含まれるかま
たは前記基材に付着されていることを特徴とする、請求
項１記載の酸化亜鉛ウイスカの製造方法。
【請求項４】前記亜鉛源が、酸化ケイ素、水酸化カル
シウムおよびそれらの混合物からなる群から選択される
材料ならびに前記還元剤とともに、加熱されることを特
徴とする、請求項１〜３のいずれか１項記載の酸化亜鉛
ウイスカの製造方法。
【請求項５】前記還元剤が炭素であることを特徴とす
る、請求項１〜４のいずれか１項記載の酸化亜鉛ウイス
カの製造方法。
【請求項６】前記加熱が、７５０℃〜１０００℃の範
囲の温度で行なわれることを特徴とする、請求項１〜５
のいずれか１項記載の酸化亜鉛ウイスカの製造方法。
【請求項７】亜鉛源、還元剤および酸化鉛を含む組成
物を調製する工程と、調製された組成物を成長させるべき結晶を保持するため
の基材を備える環境下において、所定の時間加熱するこ
とにより前記組成物の成分を蒸発せしめ、前記組成物の
成分を含む気相から前記基材上に酸化亜鉛のウイスカを
成長させる工程と、前記ウイスカの付着した前記基材を別の場所に移動させ
た後、前記基材からウイスカを分離および回収する工程
とを備えることを特徴とする、酸化亜鉛ウイスカの製造
方法。
【請求項８】前記組成物の調製工程、前記ウイスカの
成長工程ならびに前記ウイスカの分離および回収工程
が、連続的に行なわれることを特徴とする、請求項７記
載の酸化亜鉛ウイスカの製造方法。
【請求項９】亜鉛源、還元剤、酸化鉛を含有する材料
および必要な添加物をそれぞれ異なる場所に貯蔵し、適
宜それらを混合し、得られた混合物を供給するための原
料供給手段と、前記原料供給手段からの前記混合物を、受取り、搬送し
ながら所定の時間加熱するための搬送加熱手段と、前記搬送加熱手段に対向して設けられ、前記搬送加熱手
段上で加熱された前記混合物からの成分を蒸着させて、
酸化亜鉛のウイスカを成長させるための基材と、前記基材を移動させるための手段と、移動された基材上に付着する前記ウイスカを、前記基材
から分離および回収するための手段と、前記搬送加熱手段から排出される前記混合物の残渣を回
収するための手段とを備えることを特徴とする、酸化亜
鉛ウイスカの製造装置。
【請求項１０】長さが３５ｍｍ以上の針状結晶からな
ることを特徴とする、酸化亜鉛ウイスカ。