JP3328448B2 - 金属試料分解装置 - Google Patents
金属試料分解装置Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、原子吸光分析法、分
光光度法、プラズマ発光分析法、試験紙光電光度分析法
その他分析法において、分析試料調製のための金属試料
分解装置に関する。
光光度法、プラズマ発光分析法、試験紙光電光度分析法
その他分析法において、分析試料調製のための金属試料
分解装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】金属を製造する工程で、精錬工程中の溶
融金属の化学成分を迅速に測定し、精錬をコントロール
したり、成分調整することは、金属の物理的または化学
的特性を決定する上で非常に重要なことである。現在、
金属中の化学成分を迅速に測定するためには、スパーク
放電発光分光分析法や蛍光Ｘ線分析法などが広く用いら
れている。これら機器分析法は迅速性に優れるが、分析
精度上の問題がある。
融金属の化学成分を迅速に測定し、精錬をコントロール
したり、成分調整することは、金属の物理的または化学
的特性を決定する上で非常に重要なことである。現在、
金属中の化学成分を迅速に測定するためには、スパーク
放電発光分光分析法や蛍光Ｘ線分析法などが広く用いら
れている。これら機器分析法は迅速性に優れるが、分析
精度上の問題がある。
【０００３】一方、プラズマ発光分析をはじめとする化
学分析は一般に分析精度が良く、研究実験室内で広く利
用されている。しかし、迅速性で劣ることから、精錬工
程中の溶融金属の化学成分の分析には利用しにくいもの
であった。この迅速性に欠ける原因は、これら化学分析
のための試料溶液調製に長時間を要するためである。す
なわち、上記試料溶液の作成のためには、金属試片
（対象母材）からドリル等で研削粉を得る、上記試料
を１ｇ正確に秤量する、この秤量試料をビーカーに移
し、溶解用酸（塩酸、硝酸、硫酸、過塩素酸等）を２０
ml添加する、加熱して試料を完全に溶解する、完全
溶解後、溶解液を冷却する、溶解液を１００mlのメス
フラスコに移し純粋で１００mlに正確に薄める、の各手
順を経る必要があり、２０分前後の長時間を要する。製
鋼工場では１日に数千個の試料を分析することも行われ
ており、試料調製時間の短縮は重要な課題となってい
る。
学分析は一般に分析精度が良く、研究実験室内で広く利
用されている。しかし、迅速性で劣ることから、精錬工
程中の溶融金属の化学成分の分析には利用しにくいもの
であった。この迅速性に欠ける原因は、これら化学分析
のための試料溶液調製に長時間を要するためである。す
なわち、上記試料溶液の作成のためには、金属試片
（対象母材）からドリル等で研削粉を得る、上記試料
を１ｇ正確に秤量する、この秤量試料をビーカーに移
し、溶解用酸（塩酸、硝酸、硫酸、過塩素酸等）を２０
ml添加する、加熱して試料を完全に溶解する、完全
溶解後、溶解液を冷却する、溶解液を１００mlのメス
フラスコに移し純粋で１００mlに正確に薄める、の各手
順を経る必要があり、２０分前後の長時間を要する。製
鋼工場では１日に数千個の試料を分析することも行われ
ており、試料調製時間の短縮は重要な課題となってい
る。
【０００４】このような金属試料を分解し試料溶液を調
製する工程の大幅な迅速化、省力化を図るために、ブロ
ック状の鋳込み試料の表面を電解し、試料溶液を得て直
接、連続的に分析装置に導入するための装置が特開昭６
３−１５１８５３号公報に開示されている。
製する工程の大幅な迅速化、省力化を図るために、ブロ
ック状の鋳込み試料の表面を電解し、試料溶液を得て直
接、連続的に分析装置に導入するための装置が特開昭６
３−１５１８５３号公報に開示されている。
【０００５】また、金属試料中の硫黄および燐を迅速に
分析するために、ブロック状金属試料を電気分解または
還元力を有する酸と反応させて硫黄および燐の水素化物
ガスを発生させ、これらガスをガス検出器で検出・定量
する方法および装置が特開平６−１８６２２１号公報に
開示されている。
分析するために、ブロック状金属試料を電気分解または
還元力を有する酸と反応させて硫黄および燐の水素化物
ガスを発生させ、これらガスをガス検出器で検出・定量
する方法および装置が特開平６−１８６２２１号公報に
開示されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】上記の特開昭６３−１
５１８５３号公報に開示された化学分析用装置によれば
１試料当たり数分程度の短時間で試料溶液の調製が可能
となり、従来の化学分析法に要する時間と比較して、約
１／１０に大幅短縮ができる。しかし、この装置におい
ても次のような問題がある。
５１８５３号公報に開示された化学分析用装置によれば
１試料当たり数分程度の短時間で試料溶液の調製が可能
となり、従来の化学分析法に要する時間と比較して、約
１／１０に大幅短縮ができる。しかし、この装置におい
ても次のような問題がある。
【０００７】 金属試料の固定が不十分の場合、電解
液漏れが生じ、電解に支障が生じること、 金属試料中に室温で容易に電気分解されない難分解
性の化合物が含まれている場合、上記装置では分析が不
可能なこと。
液漏れが生じ、電解に支障が生じること、 金属試料中に室温で容易に電気分解されない難分解
性の化合物が含まれている場合、上記装置では分析が不
可能なこと。
【０００８】問題点の解決には、金属試料の真上から
空気圧シリンダにより試料固定部を適当な圧力で押し付
ける方法が有効である。問題点の解決には、赤外線ラ
ンプ照射による加熱が有効であるが、迅速な加熱のため
には金属試料の真上からの照射が効率的である。しか
し、試料固定部が金属試料の真上に配置されている場
合、赤外線ランプは斜め上方から照射せざるを得なかっ
た。
空気圧シリンダにより試料固定部を適当な圧力で押し付
ける方法が有効である。問題点の解決には、赤外線ラ
ンプ照射による加熱が有効であるが、迅速な加熱のため
には金属試料の真上からの照射が効率的である。しか
し、試料固定部が金属試料の真上に配置されている場
合、赤外線ランプは斜め上方から照射せざるを得なかっ
た。
【０００９】また、燐および硫黄分析を目的とした特開
平６−１８６２２１号公報の技術においても上記の問
題があり、試料の加熱が必要な場合があったが、試料の
斜め上方から赤外線ランプにより照射する方法では効率
が悪く、加熱時間が長くかかる問題があった。
平６−１８６２２１号公報の技術においても上記の問
題があり、試料の加熱が必要な場合があったが、試料の
斜め上方から赤外線ランプにより照射する方法では効率
が悪く、加熱時間が長くかかる問題があった。
【００１０】以上、電気分解の場合について説明した
が、酸分解により分析試料を調製する場合も同様な問題
がある。
が、酸分解により分析試料を調製する場合も同様な問題
がある。
【００１１】この発明は、試料の固定および加熱を迅速
に行うことができ、電解液または酸漏れが生じることの
ない金属試料分解装置を提供しようとするものである。
に行うことができ、電解液または酸漏れが生じることの
ない金属試料分解装置を提供しようとするものである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】この発明の金属試料分解
装置は、シール部材を介してブロック状金属試料を支持
し、試料面に電解液または酸を供給して金属試料を分解
する分解セルと、金属試料を加熱する加熱装置とを備え
た金属試料分解装置において、前記分解セルに支持され
た金属試料に対して進退可能な押え部材と、押え部材を
進退する駆動装置とを備えた試料固定装置を有し、前記
加熱装置が加熱ランプと加熱ランプからの光を試料面に
集光する集光鏡とを備え、加熱ランプおよび集光鏡が前
記押え部材に取り付けられている。
装置は、シール部材を介してブロック状金属試料を支持
し、試料面に電解液または酸を供給して金属試料を分解
する分解セルと、金属試料を加熱する加熱装置とを備え
た金属試料分解装置において、前記分解セルに支持され
た金属試料に対して進退可能な押え部材と、押え部材を
進退する駆動装置とを備えた試料固定装置を有し、前記
加熱装置が加熱ランプと加熱ランプからの光を試料面に
集光する集光鏡とを備え、加熱ランプおよび集光鏡が前
記押え部材に取り付けられている。
【００１３】押え部材を進退する駆動装置には、空気圧
シリンダ、油圧シリンダ、あるいは電動リニアアクチュ
エータが用いられる。加熱ランプとして、ハロゲンラン
プ、または赤外線ランプが適している。加熱ランプから
の光を試料面に集光するには、集光鏡の鏡面を楕円体面
で形成するとよい。また、金属試料を効率よく加熱する
には、集光鏡の照射口が試料面の直上に開口し、鏡軸が
試料面に垂直であることが望ましい。
シリンダ、油圧シリンダ、あるいは電動リニアアクチュ
エータが用いられる。加熱ランプとして、ハロゲンラン
プ、または赤外線ランプが適している。加熱ランプから
の光を試料面に集光するには、集光鏡の鏡面を楕円体面
で形成するとよい。また、金属試料を効率よく加熱する
には、集光鏡の照射口が試料面の直上に開口し、鏡軸が
試料面に垂直であることが望ましい。
【００１４】上記金属試料分解装置に金属試料の温度を
検出する温度検出器と、温度検出器からの信号に基づい
て加熱ランプの印加電圧を制御する温度調節器とを設け
てもよい。温度検出器として、応答速度の速いサーミス
ターまたは熱電対が適している。温度調節器は、検出し
た温度に基づいて加熱ランプの印加電圧をオン・オフす
る、または連続的に調整するのいずれであってもよい。
検出する温度検出器と、温度検出器からの信号に基づい
て加熱ランプの印加電圧を制御する温度調節器とを設け
てもよい。温度検出器として、応答速度の速いサーミス
ターまたは熱電対が適している。温度調節器は、検出し
た温度に基づいて加熱ランプの印加電圧をオン・オフす
る、または連続的に調整するのいずれであってもよい。
【００１５】上記のように構成された金属試料分解装置
の出側に、試料溶液または試料ガスを分析試料とする分
析装置が接続される。試料ガスを分析試料とする場合、
分解セルの分解室にキャリアガスを供給するキャリアガ
ス供給装置が接続される。
の出側に、試料溶液または試料ガスを分析試料とする分
析装置が接続される。試料ガスを分析試料とする場合、
分解セルの分解室にキャリアガスを供給するキャリアガ
ス供給装置が接続される。
【００１６】
【作用】加熱ランプからの光は直接または集光鏡面で反
射されて試料面を照射する。加熱ランプからの光を集光
照射することにより金属試料は急速に昇温する。また、
押え部材に加熱ランプが取り付けられているので、金属
試料の固定に引き続き、直ちに金属試料の真上から加熱
できる。この結果、短時間で所要量の試料溶液または試
料ガスが得られる。さらに、金属試料を分解セルにシー
ル部材を介して支持し、押え部材で金属試料を支持部に
押し付けて固定する。したがって、試料支持部から電解
液または酸が漏れることはない。
射されて試料面を照射する。加熱ランプからの光を集光
照射することにより金属試料は急速に昇温する。また、
押え部材に加熱ランプが取り付けられているので、金属
試料の固定に引き続き、直ちに金属試料の真上から加熱
できる。この結果、短時間で所要量の試料溶液または試
料ガスが得られる。さらに、金属試料を分解セルにシー
ル部材を介して支持し、押え部材で金属試料を支持部に
押し付けて固定する。したがって、試料支持部から電解
液または酸が漏れることはない。
【００１７】温度検出器と温度調節器を備えた装置で
は、金属試料を適切な温度に迅速かつ効率的に加熱する
ことができる。
は、金属試料を適切な温度に迅速かつ効率的に加熱する
ことができる。
【００１８】
【実施例】この発明の一実施例を図を参照して説明す
る。
る。
【００１９】図１は、この発明の金属試料分解装置の一
例を示している。この実施例の金属試料分解装置は鉄鋼
試料を電気分解して、試料溶液を調製する。この実施例
では、金属試料分解装置にプラズマ発光分析装置が接続
される。
例を示している。この実施例の金属試料分解装置は鉄鋼
試料を電気分解して、試料溶液を調製する。この実施例
では、金属試料分解装置にプラズマ発光分析装置が接続
される。
【００２０】金属試料分解装置は、主として電解装置１
１、試料固定装置３１、試料加熱装置４１、および温度
制御装置５１とからなっている。
１、試料固定装置３１、試料加熱装置４１、および温度
制御装置５１とからなっている。
【００２１】電解装置１１の電解セル１２はフッ化エチ
レン樹脂で作られており、電解室１３にグラファイト電
極１６が挿入されている。グラファイト電極１６には定
電位／定電流電解装置１７の一端が接続されている。電
解室１３の上部は試料支持部１４となっており、フッ素
ゴム製の環状ガスケット１９が取り付けられている。電
解室１３の入側に、定流量ポンプ２２を介して電解液タ
ンク２１が接続されている。
レン樹脂で作られており、電解室１３にグラファイト電
極１６が挿入されている。グラファイト電極１６には定
電位／定電流電解装置１７の一端が接続されている。電
解室１３の上部は試料支持部１４となっており、フッ素
ゴム製の環状ガスケット１９が取り付けられている。電
解室１３の入側に、定流量ポンプ２２を介して電解液タ
ンク２１が接続されている。
【００２２】試料固定装置３１は、円筒状のハウジング
３２の頂部に空気圧シリンダ３３のピストンロッド３４
が連結されている。空気圧シリンダ３４には、圧力調節
器３６および電磁弁３７を介して空気圧源３５が接続さ
れている。ハウジング３２は空気圧シリンダ３３の駆動
により昇降し、押え部材として作用する。また、ハウジ
ング３２の下端面に、白金線製の接触子３９が取り付け
られている。接触子３９は、定電位／定電流電解装置１
７の一端が接続されており、電解を行う際に試料Ｓ側の
電気接続端子となる。
３２の頂部に空気圧シリンダ３３のピストンロッド３４
が連結されている。空気圧シリンダ３４には、圧力調節
器３６および電磁弁３７を介して空気圧源３５が接続さ
れている。ハウジング３２は空気圧シリンダ３３の駆動
により昇降し、押え部材として作用する。また、ハウジ
ング３２の下端面に、白金線製の接触子３９が取り付け
られている。接触子３９は、定電位／定電流電解装置１
７の一端が接続されており、電解を行う際に試料Ｓ側の
電気接続端子となる。
【００２３】試料加熱装置４１は、上記ハウジング３２
内に赤外線ランプ４２および集光鏡４４が取り付けられ
ている。赤外線ランプ４２は消費電力が１５０ｗであ
り、集光鏡４４の上端寄りに配置されている。集光鏡４
４の鏡面４５は楕円体面をしている。また、集光鏡４４
の照射口４６は試料面の直上に開口し、鏡軸Ｍが試料面
に垂直となっている。
内に赤外線ランプ４２および集光鏡４４が取り付けられ
ている。赤外線ランプ４２は消費電力が１５０ｗであ
り、集光鏡４４の上端寄りに配置されている。集光鏡４
４の鏡面４５は楕円体面をしている。また、集光鏡４４
の照射口４６は試料面の直上に開口し、鏡軸Ｍが試料面
に垂直となっている。
【００２４】温度制御装置５１は、空気圧シリンダ５４
が上記ハウジング３２の側方に配置されており、空気圧
シリンダ５４には上記空気圧源３５が圧力調節器３６お
よび電磁弁５３を介して接続されている。空気圧シリン
ダ５４のピストンロッド５５の先端部に、サーミスタ温
度検出器５７が取り付けられている。温度制御装置５１
は温度調節器６１を備えており、温度調節器６１の入力
側にサーミスタ温度検出器５７が、また出力側に温度調
節器６２がそれぞれ接続されている。
が上記ハウジング３２の側方に配置されており、空気圧
シリンダ５４には上記空気圧源３５が圧力調節器３６お
よび電磁弁５３を介して接続されている。空気圧シリン
ダ５４のピストンロッド５５の先端部に、サーミスタ温
度検出器５７が取り付けられている。温度制御装置５１
は温度調節器６１を備えており、温度調節器６１の入力
側にサーミスタ温度検出器５７が、また出力側に温度調
節器６２がそれぞれ接続されている。
【００２５】電解室１３の出側には、フィルタ６５、気
液分離管６６および試料導入管６７を介してプラズマ発
光分析装置６８が接続されている。また、気液分離管６
６には、廃液容器６９が接続されている。
液分離管６６および試料導入管６７を介してプラズマ発
光分析装置６８が接続されている。また、気液分離管６
６には、廃液容器６９が接続されている。
【００２６】ここで、上記のように構成された金属試料
分解装置により、試料溶液を調製する方法について説明
する。
分解装置により、試料溶液を調製する方法について説明
する。
【００２７】製鋼工程で採取した溶鋼を短円柱状（直径
３０ mm 、高さ２０ mm ）に鋳込み、１面を研磨して試
料Ｓとする。研磨面を下にして試料Ｓを電解セル１２の
環状ガスケット１９を介して試料支持部１４に載せる。
ついで、電磁弁３７を開いて空気圧シリンダ３３を駆動
し、ハウジング３２を降下させて試料Ｓを押え、電解セ
ル１２の試料支持部１４に固定する。これにより、試料
Ｓと環状ガスケット１９との間は隙間なく密閉できるの
で、定流量ポンプ２２により電解液を電解セル１２に送
液する際、電解液が漏れることはない。また、接触子３
９が試料面に接触し、試料Ｓとの導通が得られる。試料
Ｓが試料支持部１４に固定されると、電磁弁５３を開い
て空気圧シリンダ５４を駆動し、サーミスタ温度検出器
５７の検出端５８を試料Ｓの側面に押し付けて接触させ
る。つぎに、赤外線ランプ４２を点灯するとともに、定
流量ポンプ２２を駆動して電解液を電解セル１２に供給
する。赤外線ランプ４２による、試料面上の照射野の直
径は約１５ mm である。試料Ｓは、約１〜２分で６０℃
となる。サーミスタ温度検出器５７で検出された試料温
度は温度調節器６１に入力され、温度調節器６１は加熱
電源６２をオン・オフして試料を６０±１℃に保持す
る。電解液は試料Ｓの下面（研磨面）に接して電解セル
１２から流出する。試料Ｓを陽極とし、グラファイト電
極１６と試料Ｓとの間に電圧（１．５ V）を加える。こ
れにより、試料Ｓが電気分解され、分析元素を含む試料
溶液が得られる。試料溶液の調製時間は約３０秒であ
る。試料溶液はフィルタ６５を通ってプラズマ発光分析
装置６８に送られる。
３０ mm 、高さ２０ mm ）に鋳込み、１面を研磨して試
料Ｓとする。研磨面を下にして試料Ｓを電解セル１２の
環状ガスケット１９を介して試料支持部１４に載せる。
ついで、電磁弁３７を開いて空気圧シリンダ３３を駆動
し、ハウジング３２を降下させて試料Ｓを押え、電解セ
ル１２の試料支持部１４に固定する。これにより、試料
Ｓと環状ガスケット１９との間は隙間なく密閉できるの
で、定流量ポンプ２２により電解液を電解セル１２に送
液する際、電解液が漏れることはない。また、接触子３
９が試料面に接触し、試料Ｓとの導通が得られる。試料
Ｓが試料支持部１４に固定されると、電磁弁５３を開い
て空気圧シリンダ５４を駆動し、サーミスタ温度検出器
５７の検出端５８を試料Ｓの側面に押し付けて接触させ
る。つぎに、赤外線ランプ４２を点灯するとともに、定
流量ポンプ２２を駆動して電解液を電解セル１２に供給
する。赤外線ランプ４２による、試料面上の照射野の直
径は約１５ mm である。試料Ｓは、約１〜２分で６０℃
となる。サーミスタ温度検出器５７で検出された試料温
度は温度調節器６１に入力され、温度調節器６１は加熱
電源６２をオン・オフして試料を６０±１℃に保持す
る。電解液は試料Ｓの下面（研磨面）に接して電解セル
１２から流出する。試料Ｓを陽極とし、グラファイト電
極１６と試料Ｓとの間に電圧（１．５ V）を加える。こ
れにより、試料Ｓが電気分解され、分析元素を含む試料
溶液が得られる。試料溶液の調製時間は約３０秒であ
る。試料溶液はフィルタ６５を通ってプラズマ発光分析
装置６８に送られる。
【００２８】上記のように、ハウジング３２は、試料
Ｓを固定する、試料Ｓを真上から照射できる赤外線ラ
ンプ４２を収納する、電解の際の試料側電気接続端子
となる、という３つの機能を兼ね備えている。
Ｓを固定する、試料Ｓを真上から照射できる赤外線ラ
ンプ４２を収納する、電解の際の試料側電気接続端子
となる、という３つの機能を兼ね備えている。
【００２９】図２は、この発明の他の実施例を示してい
る。この実施例では、金属試料分解装置に試験紙光電光
度分析装置が接続される。なお、図１に示した装置およ
び部材と同様のものには同一の参照符号を付け、その説
明は省略する。
る。この実施例では、金属試料分解装置に試験紙光電光
度分析装置が接続される。なお、図１に示した装置およ
び部材と同様のものには同一の参照符号を付け、その説
明は省略する。
【００３０】電解液供給孔２４が、グラファイト電極１
６を貫通している。電解液供給孔２４の入側に定流量ポ
ンプ２２を介して電解液タンク２１が接続されている。
また、 電解セル１２の電解室１３に、圧力調節弁２７
を介して窒素ガスボンベ２６が接続されている。窒素ガ
スはキャリヤガスとして作用し、電解室１３で発生した
試料ガス（水素化物ガス）を試験紙光電光度分析装置７
１に搬送する。
６を貫通している。電解液供給孔２４の入側に定流量ポ
ンプ２２を介して電解液タンク２１が接続されている。
また、 電解セル１２の電解室１３に、圧力調節弁２７
を介して窒素ガスボンベ２６が接続されている。窒素ガ
スはキャリヤガスとして作用し、電解室１３で発生した
試料ガス（水素化物ガス）を試験紙光電光度分析装置７
１に搬送する。
【００３１】電解室１３の出側に、フィルタ６５、気液
分離管６６および試料導入管６７を介して試験紙光電光
度分析装置７１が接続されている。さらに、廃液容器６
９が気液分離管６６に接続されている。
分離管６６および試料導入管６７を介して試験紙光電光
度分析装置７１が接続されている。さらに、廃液容器６
９が気液分離管６６に接続されている。
【００３２】試験紙光電光度分析装置７１は、Ｈ2 Ｓ検
出用試験紙およびＰＨ3 検出用試験紙（いずれも図示し
ない）を備えている。両試験紙にそれぞれ水素化物ガス
を接触させて試験紙を発色させ、発色強度を検出して硫
黄および燐を定量する。
出用試験紙およびＰＨ3 検出用試験紙（いずれも図示し
ない）を備えている。両試験紙にそれぞれ水素化物ガス
を接触させて試験紙を発色させ、発色強度を検出して硫
黄および燐を定量する。
【００３３】ここで、上記のように構成された金属試料
分解装置およびこれに接続された燐および硫黄分析装置
を用いて、試料ガス（水素化物ガス）を調製し、分析す
る方法について説明する。
分解装置およびこれに接続された燐および硫黄分析装置
を用いて、試料ガス（水素化物ガス）を調製し、分析す
る方法について説明する。
【００３４】製鋼工程で採取した溶鋼を短円柱状（直径
３０ mm 、高さ２０ mm ）に鋳込み、１面を研磨して鋼
試料Ｓとする。研磨面を下にして鋼試料Ｓをセル本体１
２の支持部１４に環状ガスケット１９を介して載せる。
定流量ポンプ２２により、一定流量（２０ml/min）で、
電解液タンク２１から電解液（ＨＣｌ）を電解セル１２
に供給する。同時に窒素ガスボンベ２６から窒素ガスを
電解セル１２に８０ml/minで供給する。電解液は、電解
室１３において鋼試料面に吹き付けられるように流入
し、電解室１３の出口から窒素ガスと共に排出される。
電解液の送液開始と同時に定電位／定電流電解装置１７
から鋼試料Ｓを陽極として鋼試料Ｓとグラファイト電極
１６との間に電圧（０．５ V) を印加する。鋼試料Ｓは
連続的に電解され、同時に硫黄および燐の水素化物ガス
が発生する。なお、分析開始前には、電解室１３に電解
液を供給しない状態で、窒素ガスボンベ２６から窒素ガ
スを電解室１３に供給し、このガスを試験紙光電光度分
析装置７１まで通じて全配管内の残留ガスをあらかじめ
パージしておく。
３０ mm 、高さ２０ mm ）に鋳込み、１面を研磨して鋼
試料Ｓとする。研磨面を下にして鋼試料Ｓをセル本体１
２の支持部１４に環状ガスケット１９を介して載せる。
定流量ポンプ２２により、一定流量（２０ml/min）で、
電解液タンク２１から電解液（ＨＣｌ）を電解セル１２
に供給する。同時に窒素ガスボンベ２６から窒素ガスを
電解セル１２に８０ml/minで供給する。電解液は、電解
室１３において鋼試料面に吹き付けられるように流入
し、電解室１３の出口から窒素ガスと共に排出される。
電解液の送液開始と同時に定電位／定電流電解装置１７
から鋼試料Ｓを陽極として鋼試料Ｓとグラファイト電極
１６との間に電圧（０．５ V) を印加する。鋼試料Ｓは
連続的に電解され、同時に硫黄および燐の水素化物ガス
が発生する。なお、分析開始前には、電解室１３に電解
液を供給しない状態で、窒素ガスボンベ２６から窒素ガ
スを電解室１３に供給し、このガスを試験紙光電光度分
析装置７１まで通じて全配管内の残留ガスをあらかじめ
パージしておく。
【００３５】電解室１３から流出する電解液および水素
化物ガスは、フィルタ６５で濾過され、気液分離管６６
で水素化物ガスが分離される。水素化物ガスが試料導入
管６７を経て試験紙光電光度分析装置７５に供給され、
硫黄および燐が分析される。電解開始とともに試料ガス
を連続的に得ることができ、１試料の分析所要時間は約
１分であり、迅速に硫黄および燐を分析することができ
た。
化物ガスは、フィルタ６５で濾過され、気液分離管６６
で水素化物ガスが分離される。水素化物ガスが試料導入
管６７を経て試験紙光電光度分析装置７５に供給され、
硫黄および燐が分析される。電解開始とともに試料ガス
を連続的に得ることができ、１試料の分析所要時間は約
１分であり、迅速に硫黄および燐を分析することができ
た。
【００３６】なお、上記実施例では電気分解装置を用い
て試料溶液および試料ガスを得る場合について説明した
が、酸により試料溶液および試料ガスを調製する装置で
あっても、試料固定装置および試料加熱装置は上記電気
分解装置を用いた場合と同様に構成される。
て試料溶液および試料ガスを得る場合について説明した
が、酸により試料溶液および試料ガスを調製する装置で
あっても、試料固定装置および試料加熱装置は上記電気
分解装置を用いた場合と同様に構成される。
【００３７】
【発明の効果】この発明によれば、ブロック状金属試料
の固定および加熱を迅速に行うことができ、電解液また
は酸漏れが生じることはない。したがって、金属試料分
解を能率的に行うことができる。また、室温では分解困
難な難分解性化合物が試料中に存在していても、短時間
で化学分析可能な試料溶液または試料ガスを得ることが
できる。
の固定および加熱を迅速に行うことができ、電解液また
は酸漏れが生じることはない。したがって、金属試料分
解を能率的に行うことができる。また、室温では分解困
難な難分解性化合物が試料中に存在していても、短時間
で化学分析可能な試料溶液または試料ガスを得ることが
できる。
【図１】この発明の一実施例を示すもので、金属試料分
解装置の構成図である。
解装置の構成図である。
【図２】この発明の他の実施例を示すもので、金属試料
分解装置の構成図である。
分解装置の構成図である。
１１ 試料電解装置 １２ 電解セル １３ 電解室 １４ 試料支持部 １６ グラファイト電極 １７ 定電位／定電流電解装置 １９ 環状ガスケット ２１ 電解液タンク ２２ 定流量ポンプ ２６ 窒素ガスボンベ ２７ 圧力調節弁 ３１ 試料固定装置 ３２ ハウジング（押え部材） ３３ 空気圧シリンダ ３５ 空気圧源 ３９ 接触子（電解陽極側） ４１ 試料加熱装置 ４２ 赤外線ランプ ４４ 集光鏡 ５１ 温度制御装置 ５４ 空気圧シリンダ ５７ サーミスタ温度検出器 ６１ 温度調節器 ６２ 赤外線ランプ電源 ６５ フィルタ ６６ 気液分離管 ６８ プラズマ発光分析装置 ７１ 試験紙光電光度分析装置 Ｓ 金属試料
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 近藤 裕之 神奈川県川崎市中原区井田1618番地 新 日本製鐵株式会社 先端技術研究所内 (72)発明者 植村 健 兵庫県姫路市広畑区富士町１番地 新日 本製鐵株式会社 広畑製鐵所内 (72)発明者 緑川 正博 埼玉県坂戸市泉町３−15−10 (56)参考文献 特開 昭63−151853（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 33/20 G01N 1/28
Claims (2)
- 【請求項１】 シール部材を介してブロック状金属試料
を支持し、試料面に電解液または酸を供給して金属試料
を分解する分解セルと、金属試料を加熱する加熱装置と
を備えた金属試料分解装置において、前記分解セルに支
持された金属試料に対して進退可能な押え部材と、押え
部材を進退する駆動装置を備えた試料固定装置を有し、
前記加熱装置が加熱ランプと加熱ランプからの光を試料
面に集光する集光鏡とを備え、加熱ランプおよび集光鏡
が前記押え部材に取り付けられたことを特徴とする金属
試料分解装置。 - 【請求項２】 金属試料の温度を検出する温度検出器
と、温度検出器からの信号に基づいて加熱ランプの印加
電圧を制御する温度調節器とを備えた請求項１記載の金
属試料分解装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26408494A JP3328448B2 (ja) | 1994-10-27 | 1994-10-27 | 金属試料分解装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26408494A JP3328448B2 (ja) | 1994-10-27 | 1994-10-27 | 金属試料分解装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08122323A JPH08122323A (ja) | 1996-05-17 |
| JP3328448B2 true JP3328448B2 (ja) | 2002-09-24 |
Family
ID=17398300
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26408494A Expired - Fee Related JP3328448B2 (ja) | 1994-10-27 | 1994-10-27 | 金属試料分解装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3328448B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5098843B2 (ja) | 2007-06-29 | 2012-12-12 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 金属試料中の着目元素の固溶含有率を求める方法 |
-
1994
- 1994-10-27 JP JP26408494A patent/JP3328448B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH08122323A (ja) | 1996-05-17 |
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