JP3429093B2 - 液体分離膜 - Google Patents
液体分離膜Info
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- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、液体分離膜に関する。
更に詳しくは、浸透気化法による分離などに有効に用い
られる液体分離膜に関する。
更に詳しくは、浸透気化法による分離などに有効に用い
られる液体分離膜に関する。
【０００２】
【従来の技術】ポリ[1-(トリメチルシリル)-1-プロピ
ン] (ＰＭＳＰ) の膜状物は、低分子化合物の透過性に
すぐれているため、酸素富化膜、有機溶媒選択透過性浸
透気化膜などとしての用途が注目されている。
ン] (ＰＭＳＰ) の膜状物は、低分子化合物の透過性に
すぐれているため、酸素富化膜、有機溶媒選択透過性浸
透気化膜などとしての用途が注目されている。
【０００３】ＰＭＳＰ膜を用いて、有機溶媒を含む水か
ら有機溶媒を選択的に透過分離する浸透気化法に用いる
場合、極性の大きい分子の分離係数が小さく、実用性の
点で問題となっている。即ち、ＰＭＳＰ膜による分離の
原理は、ＰＭＳＰとそれに溶解する分子との親和性に基
づいているため、極性の大きい溶媒の場合には親和性の
差は小さくなり、しかもその分子が大きいとＰＭＳＰ膜
内での分子の拡散が抑制され易く、従って分離性が阻害
されるようになる。浸透気化法での分離対象の有機溶媒
は、低分子アルコール、有機塩素化合物、ケトン、芳香
族化合物等であり、この内有機塩素化合物は、分子が大
きくかつ極性も大きいため分離性が阻害されるものの、
オゾン層を破壊したり、発ガン性を示すなどの問題がみ
られるため、水中に溶解している有機塩素化合物を膜に
よって分離することが検討されている。
ら有機溶媒を選択的に透過分離する浸透気化法に用いる
場合、極性の大きい分子の分離係数が小さく、実用性の
点で問題となっている。即ち、ＰＭＳＰ膜による分離の
原理は、ＰＭＳＰとそれに溶解する分子との親和性に基
づいているため、極性の大きい溶媒の場合には親和性の
差は小さくなり、しかもその分子が大きいとＰＭＳＰ膜
内での分子の拡散が抑制され易く、従って分離性が阻害
されるようになる。浸透気化法での分離対象の有機溶媒
は、低分子アルコール、有機塩素化合物、ケトン、芳香
族化合物等であり、この内有機塩素化合物は、分子が大
きくかつ極性も大きいため分離性が阻害されるものの、
オゾン層を破壊したり、発ガン性を示すなどの問題がみ
られるため、水中に溶解している有機塩素化合物を膜に
よって分離することが検討されている。
【０００４】かかる目的でＰＭＳＰ膜を用いると、有機
塩素化合物は水に対して優先的に透過・分離除去される
ことが知られており、その際トリクロロエチレンやテト
ラクロロエチレン等の極性の小さい有機塩素化合物の水
に対する分離係数は数100程度と大きいものの、1,1,1-
トリクロロエタン等の極性の大きい有機塩素化合物の分
離係数は小さく、その点での改善が望まれている。
塩素化合物は水に対して優先的に透過・分離除去される
ことが知られており、その際トリクロロエチレンやテト
ラクロロエチレン等の極性の小さい有機塩素化合物の水
に対する分離係数は数100程度と大きいものの、1,1,1-
トリクロロエタン等の極性の大きい有機塩素化合物の分
離係数は小さく、その点での改善が望まれている。
【０００５】また、ＰＭＳＰにシリコーンゴムをブレン
ドした膜を浸透気化膜として用いることも行われている
が[第9回次世代産業基盤技術シンポジウム-高機能性高
分子材料-予稿集(II)第793〜837頁]、この場合にはＰＭ
ＳＰ単独膜と比べて分離係数、透過速度が共に小さくな
っており、シリコーンゴムの割合が多い程、分離係数、
透過速度は小さくなっている。即ち、ＰＭＳＰとシリコ
ーンゴムとは相溶性がいいので、ＰＭＳＰ膜のポリマー
粒子の隙間にシリコーンゴムが入り込み、そのため液体
としてアルコールを用いた場合でも、その透過速度が小
さくなることがその原因と考えられている。
ドした膜を浸透気化膜として用いることも行われている
が[第9回次世代産業基盤技術シンポジウム-高機能性高
分子材料-予稿集(II)第793〜837頁]、この場合にはＰＭ
ＳＰ単独膜と比べて分離係数、透過速度が共に小さくな
っており、シリコーンゴムの割合が多い程、分離係数、
透過速度は小さくなっている。即ち、ＰＭＳＰとシリコ
ーンゴムとは相溶性がいいので、ＰＭＳＰ膜のポリマー
粒子の隙間にシリコーンゴムが入り込み、そのため液体
としてアルコールを用いた場合でも、その透過速度が小
さくなることがその原因と考えられている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、浸透
気化法による分離などに有効に用いられるポリ[1-(トリ
メチルシリル)-1-プロピン]系液体分離膜であって、極
性の大きい有機塩素化合物を水から分離するのに用いた
場合にあっても、分離係数を大きく改善されたものを提
供することにある。
気化法による分離などに有効に用いられるポリ[1-(トリ
メチルシリル)-1-プロピン]系液体分離膜であって、極
性の大きい有機塩素化合物を水から分離するのに用いた
場合にあっても、分離係数を大きく改善されたものを提
供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】かかる本発明の目的は、
ポリ[1-(トリメチルシリル)-1-プロピン]99.8〜60重量%
および分子中に不飽和結合を有する重量平均分子量3000
〜10000の液状ゴム0.2〜40重量%のブレンド物から成膜
された液体分離膜によって達成される。
ポリ[1-(トリメチルシリル)-1-プロピン]99.8〜60重量%
および分子中に不飽和結合を有する重量平均分子量3000
〜10000の液状ゴム0.2〜40重量%のブレンド物から成膜
された液体分離膜によって達成される。
【０００８】高分子膜を用いて有機溶媒と水とを分離す
る場合、用いられた高分子物質に対する有機溶媒と水の
溶解性の違いが主な原因となって分離を可能とさせる。
そのためには、用いられる高分子物質は極性基を持た
ず、できるだけ疎水性であることが好ましい。また、水
よりも大きな有機溶媒分子が高分子物質中を拡散するの
で、拡散性も良好であることが好ましい。一方、低分子
化合物の拡散が良好であるためには、高分子鎖の密度が
小さく、分子鎖の運動性が良好であることが好ましい。
その上、薄膜として用いるため強度が良好であることも
必要である。
る場合、用いられた高分子物質に対する有機溶媒と水の
溶解性の違いが主な原因となって分離を可能とさせる。
そのためには、用いられる高分子物質は極性基を持た
ず、できるだけ疎水性であることが好ましい。また、水
よりも大きな有機溶媒分子が高分子物質中を拡散するの
で、拡散性も良好であることが好ましい。一方、低分子
化合物の拡散が良好であるためには、高分子鎖の密度が
小さく、分子鎖の運動性が良好であることが好ましい。
その上、薄膜として用いるため強度が良好であることも
必要である。
【０００９】疎水性で高分子鎖の密度が小さく、しかも
強度の良好な材料としては、ＰＭＳＰがあるが、このも
のは高分子鎖が固く、均質なフィルムが成形できないた
め、分子レベルの孔からの水の拡散が大きく、従って分
離性の点での問題がみられる。
強度の良好な材料としては、ＰＭＳＰがあるが、このも
のは高分子鎖が固く、均質なフィルムが成形できないた
め、分子レベルの孔からの水の拡散が大きく、従って分
離性の点での問題がみられる。
【００１０】一方、疎水性で分子運動性が良好な高分子
物質としては、ポリブタジエン、ＮＢＲ等の分子中に不
飽和結合を含むゴム状物質が挙げられ、これを膜状に製
膜し、これを水からの有機塩素化合物の分離に用いる
と、透過速度はＰＭＳＰよりも２桁も小さくなるが、分
離係数が数1000以上になることが知られており(J. of A
pplied Polymer Sci. 第47巻第2227〜2243頁、1993
年)、しかるにこのようなゴム状物質膜には機械的な強
度がなく、従って薄膜化ができないので分離膜としての
実用性に本質的に欠けている。
物質としては、ポリブタジエン、ＮＢＲ等の分子中に不
飽和結合を含むゴム状物質が挙げられ、これを膜状に製
膜し、これを水からの有機塩素化合物の分離に用いる
と、透過速度はＰＭＳＰよりも２桁も小さくなるが、分
離係数が数1000以上になることが知られており(J. of A
pplied Polymer Sci. 第47巻第2227〜2243頁、1993
年)、しかるにこのようなゴム状物質膜には機械的な強
度がなく、従って薄膜化ができないので分離膜としての
実用性に本質的に欠けている。
【００１１】本出願人は先に、このような分子中に不飽
和結合を有するゴム状物質をＰＭＳＰとブレンドして用
いることにより、実用的な膜強度を有し、しかも極性の
大きい有機塩素化合物を浸透気化法で水から分離する方
法に使用した場合でも、ＰＭＳＰが本来有する透過速度
を実質的に維持しながら、水に対する分離係数を高めた
液体分離膜が得られることを見出しているが(特開平7-2
51047号)、この場合には分離性が向上し、また1,1,1-ト
リクロロエタン自身の透過速度はやや向上するものの、
全体の透過成分の透過速度は低下するという問題がみら
れたが、ＰＭＳＰとブレンドされるゴム状物質として液
状ゴムを選択して用いることにより、かかる問題点をも
解決することができる。
和結合を有するゴム状物質をＰＭＳＰとブレンドして用
いることにより、実用的な膜強度を有し、しかも極性の
大きい有機塩素化合物を浸透気化法で水から分離する方
法に使用した場合でも、ＰＭＳＰが本来有する透過速度
を実質的に維持しながら、水に対する分離係数を高めた
液体分離膜が得られることを見出しているが(特開平7-2
51047号)、この場合には分離性が向上し、また1,1,1-ト
リクロロエタン自身の透過速度はやや向上するものの、
全体の透過成分の透過速度は低下するという問題がみら
れたが、ＰＭＳＰとブレンドされるゴム状物質として液
状ゴムを選択して用いることにより、かかる問題点をも
解決することができる。
【００１２】室温条件下で液状を示す液状ゴムとして
は、重量平均分子量が3000〜10000の分子中に不飽和結
合を有するゴム状物質、好ましくは液状ポリブタジエ
ン、液状ＮＢＲ等が、ＰＭＳＰとの合計量中約0.2〜40
重量%、好ましくは約0.5〜8重量%の割合で用いられる。
これ以下のブレンド割合では、ＰＭＳＰ単独膜の分離透
過性能と殆んど変わらず、一方これ以上の割合でブレン
ドして用いると、液状ゴムの分子量が小さいため、機械
的強度および透過速度を著しく低下させるようになる。
は、重量平均分子量が3000〜10000の分子中に不飽和結
合を有するゴム状物質、好ましくは液状ポリブタジエ
ン、液状ＮＢＲ等が、ＰＭＳＰとの合計量中約0.2〜40
重量%、好ましくは約0.5〜8重量%の割合で用いられる。
これ以下のブレンド割合では、ＰＭＳＰ単独膜の分離透
過性能と殆んど変わらず、一方これ以上の割合でブレン
ドして用いると、液状ゴムの分子量が小さいため、機械
的強度および透過速度を著しく低下させるようになる。
【００１３】ブレンド物の製膜は、ＰＭＳＰと液状ゴム
とを両者の共通の溶媒、例えばクロロホルム、n-ヘキサ
ン、n-ヘプタン、ベンゼン、トルエン、更には蒸気圧が
0.1〜30mmHg/25℃のn-パラフィン、具体的にはC8〜C12
のn-パラフィン(特願平5-149717号参照)等に溶解し、そ
の溶液をガラス板、テフロンシート等の平坦なあるいは
多孔質の基質上に流延し、溶媒を蒸発させるキャスティ
ング法によって一般には行われるが、水面展開法によっ
ても製膜が行われる。
とを両者の共通の溶媒、例えばクロロホルム、n-ヘキサ
ン、n-ヘプタン、ベンゼン、トルエン、更には蒸気圧が
0.1〜30mmHg/25℃のn-パラフィン、具体的にはC8〜C12
のn-パラフィン(特願平5-149717号参照)等に溶解し、そ
の溶液をガラス板、テフロンシート等の平坦なあるいは
多孔質の基質上に流延し、溶媒を蒸発させるキャスティ
ング法によって一般には行われるが、水面展開法によっ
ても製膜が行われる。
【００１４】得られたブレンド膜は、浸透気化法などに
用いられるため、約0.1〜100μm、好ましくは約1〜50μ
m程度の厚さに製膜される。
用いられるため、約0.1〜100μm、好ましくは約1〜50μ
m程度の厚さに製膜される。
【００１５】
【発明の効果】ポリ[1-(トリメチルシリル)-1-プロピ
ン]に少量の分子中に不飽和結合を有する液状ゴムをブ
レンドして製膜することにより、機械的強度にすぐれた
液体分離膜が得られ、これを有機塩素化合物、特に極性
の大きい有機塩素化合物を水から分離する浸透気化法に
使用した場合には、ポリ[1-(トリメチルシリル)-1-プロ
ピン]が本来有する透過速度を実質的に低下させること
なく、分離係数が高められるという効果が得られる。
ン]に少量の分子中に不飽和結合を有する液状ゴムをブ
レンドして製膜することにより、機械的強度にすぐれた
液体分離膜が得られ、これを有機塩素化合物、特に極性
の大きい有機塩素化合物を水から分離する浸透気化法に
使用した場合には、ポリ[1-(トリメチルシリル)-1-プロ
ピン]が本来有する透過速度を実質的に低下させること
なく、分離係数が高められるという効果が得られる。
【００１６】
【実施例】次に、実施例について本発明を説明する。
【００１７】実施例１
ＰＭＳＰ(ポリスチレン換算の重量平均分子量約150万) 0.198g
ポリブタジエン(アルドリッチ社製品；重量平均分子量5000) 0.002g
n-ヘプタン 19.800g
を用い、ＰＭＳＰおよびポリブタジエンを48時間かけて
室温下で溶解させた。この溶液をガラス板上に流延し、
一昼夜風乾した後、水中でガラス板から剥がし、２日間
真空乾燥して、厚さ約30μmのブレンド膜を得た。
室温下で溶解させた。この溶液をガラス板上に流延し、
一昼夜風乾した後、水中でガラス板から剥がし、２日間
真空乾燥して、厚さ約30μmのブレンド膜を得た。
【００１８】実施例２〜３、比較例１〜２
実施例１において、ＰＭＳＰ量およびポリブタジエン量
がそれぞれ次のように変更された。
がそれぞれ次のように変更された。
【００１９】以上の実施例２〜３および比較例１で得ら
れたブレンド膜について、供給液濃度約8ppmの1,1,1-ト
リクロロエタン(TCE)水溶液のパーベーパレーションに
よる分離実験を、常法に従って操作温度25℃、膜の透過
側圧力約0.5Torrの条件下で行い、分離係数α(TCE/H2O)
を求めた。 α(TCE/H2O)＝(X2/Y2)／(X1/Y1) X1：供給側のTCE濃度(重量%) X2：透過側のTCE濃度(重量%) Y1：供給側の水の濃度(重量%) Y2：透過側の水の濃度(重量%) また、単位時間当りトラップに採取された液体の重量か
ら透過係数(単位：106kg・m/m2・hr)を算出した。な
お、比較例２で得られた膜は、不均質で機械的強度も著
しく小さいため、測定を行わなかった。
れたブレンド膜について、供給液濃度約8ppmの1,1,1-ト
リクロロエタン(TCE)水溶液のパーベーパレーションに
よる分離実験を、常法に従って操作温度25℃、膜の透過
側圧力約0.5Torrの条件下で行い、分離係数α(TCE/H2O)
を求めた。 α(TCE/H2O)＝(X2/Y2)／(X1/Y1) X1：供給側のTCE濃度(重量%) X2：透過側のTCE濃度(重量%) Y1：供給側の水の濃度(重量%) Y2：透過側の水の濃度(重量%) また、単位時間当りトラップに採取された液体の重量か
ら透過係数(単位：106kg・m/m2・hr)を算出した。な
お、比較例２で得られた膜は、不均質で機械的強度も著
しく小さいため、測定を行わなかった。
【００２０】得られた結果は、次の表１に示される。
【００２１】比較例３〜４
実施例１において、それぞれ所定量のＰＭＳＰおよび重
量平均分子量42万のポリブタジエン(ＰＢ)を、n-ヘキサ
ン19.700gと共に用いると、次の表２に示されるような
結果が得られた。 表２ 比較例 ＰＭＳＰ(g) ＰＢ(g) 分離係数α 透過係数 ３ 0.285 0.015 280 2.4 ４ 0.291 0.009 240 2.8
量平均分子量42万のポリブタジエン(ＰＢ)を、n-ヘキサ
ン19.700gと共に用いると、次の表２に示されるような
結果が得られた。 表２ 比較例 ＰＭＳＰ(g) ＰＢ(g) 分離係数α 透過係数 ３ 0.285 0.015 280 2.4 ４ 0.291 0.009 240 2.8
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フロントページの続き
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
B01D 71/24,71/44
B01D 61/36
Claims (2)
- 【請求項１】 ポリ[1-(トリメチルシリル)-1-プロピ
ン]99.8〜60重量%および分子中に不飽和結合を有する重
量平均分子量3000〜10000の液状ゴム0.2〜40重量%のブ
レンド物から成膜された液体分離膜。 - 【請求項２】 浸透気化法による有機塩素化合物の分離
に用いられる請求項１記載の液体分離膜。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33441894A JP3429093B2 (ja) | 1994-12-19 | 1994-12-19 | 液体分離膜 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33441894A JP3429093B2 (ja) | 1994-12-19 | 1994-12-19 | 液体分離膜 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08168659A JPH08168659A (ja) | 1996-07-02 |
| JP3429093B2 true JP3429093B2 (ja) | 2003-07-22 |
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33441894A Expired - Fee Related JP3429093B2 (ja) | 1994-12-19 | 1994-12-19 | 液体分離膜 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3429093B2 (ja) |
-
1994
- 1994-12-19 JP JP33441894A patent/JP3429093B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH08168659A (ja) | 1996-07-02 |
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