JP3476801B2 - トリスジメチルアミノシランを用いた原子層蒸着によるシリコン含有固体薄膜の製造方法 - Google Patents

トリスジメチルアミノシランを用いた原子層蒸着によるシリコン含有固体薄膜の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は原子層蒸着方法を利
用し、反応物質としてトリスジメチルアミノシラン｛Ｈ
Ｓｉ［Ｎ（ＣＨ3）2］3：以下、“ＴＤＭＡＳ”と言
う。｝を使用して、Ｓｉ3Ｎ4およびＳｉＯ2薄膜を形成
する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般的に、Ｓｉ3Ｎ4およびＳｉＯ2薄膜
は化学気相蒸着（ＣＶＤ）、減圧化学気相蒸着（ＬＰＣ
ＶＤ）、プラズマ−励起化学気相蒸着（ＰＥＣＶＤ）な
どのような積層方法を使用して形成される。
【０００３】ＣＶＤによる方法は、Ｓｉ3Ｎ4薄膜を含む
ため利得があるが、製造方法の有用性を制限することが
ある。典型的なＣＶＤ方法において、Ｓｉ3Ｎ4薄膜は比
較的に高い温度で積層される。しかしながら、高温度で
の積層は、素子へ悪影響を及ぼす可能性があるため、低
い温度で工程を実施することがより望ましい。また、Ｃ
ＶＤによって積層されるＳｉ3Ｎ4薄膜は、幾何学的な妨
害要因を生じることがある。これは、素子表面にＣＶＤ
によって積層されるＳｉＮ薄膜の厚さが、ばらつくこと
を意味する。このばらつきは、表面上に稠密にパッキン
グされた薄膜の厚さが、それほど稠密でないところより
薄くなるためである。これは、パターンローディング効
果として知られている。
【０００４】さらに、ＬＰＣＶＤは次のような欠点を有
している。従来のＬＰＣＶＤにより製造された薄膜は高
い水素含量を示し、ステップカバレージ（ｓｔｅｐ ｃ
ｏｖｅｒａｇｅ）が良好ではない。さらに、薄膜の成長
速度が比較的遅いために、所望の厚さまで成長させるに
は比較的長時間を必要とする。さらに、工程時間が長く
なることになって基板が長時間温度に晒されるために、
得られる薄膜は高いサーマルバジェットを有するという
問題がある。
【０００５】近年、Ｓｉ3Ｎ4およびＳｉＯ2薄膜を形成
するためのＣＶＤによる方法として、原子層蒸着（ＡＬ
Ｄ；Ａｔｏｍｉｃ Ｌａｙｅｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏ
ｎ）が提案されている。ＡＬＤとは、原子の表面運動体
系（ｓｕｒｆａｃｅ ｋｉｎｅｔｉｃ ｒｅｇｉｍｅ）
による表面制御工程のことであり、特に、基板表面上に
２次元的積層（ｔｗｏ−ｄｉｍｅｓｉｏｎａｌ ｌａｙ
ｅｒ−ｂｙ−ｌａｙｅｒｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）を形成
する技術のことである。ジクロロシラン（ＤＣＳ）およ
びＮＨ3プラズマを使用するＡＬＤ積層方法で、Ｓｉ3Ｎ
4薄膜を形成する例は、Ｇｏｔｏ等によって開示されて
いる（Ｇｏｔｏ ｅｔ ａｌ．，Ａｐｐｌ．Ｓｕｒｆ．
Ｓｃｉ．，１１２，７５〜８１（１９９７）；Ａｐｐ
ｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．６８（２３），３２５７〜９
（１９９６））。しかし、この方法で製造される薄膜
は、不純物である塩素を０．５％程度含み、かつ酸素を
許容できないほど多く含むという問題がある。さらに、
ＳｉおよびＮがＳｉ：Ｎ＝４１：３７の成分比で結合す
るために、化学量論的なＳｉ3Ｎ4薄膜を形成できない。
また、薄膜の成長速度が１サイクル（３００秒）あたり
０．９１Åと遅く、工業生産に不利である。
【０００６】一方、ＳｉＣｌ4およびＮＨ3の反応を利用
して、Ｓｉ3Ｎ4薄膜を形成するＡＬＤ方法が、（Ｋｌａ
ｕｓ ｅｔ ａｌ．）により開示されている［米国特許
第６，０９０，４４２およびＳｕｒｆ．Ｓｃｉ．，４１
８，Ｌ１４〜Ｌ１９（１９９８）を参照］。クラウスの
方法による薄膜は、Ｓｉ：Ｎ成分比が１：１．３９であ
り、塩素、水素および酸素含量が適切に低いことから、
上記Ｇｏｔｏの方法より優れている。しかし、薄膜の成
長速度が１サイクル（１０分）あたり２．４５Åであ
り、これも工業生産に不利である。
【０００７】加えて、ＡＬＤによるＳｉ3Ｎ4薄膜の積層
に、Ｓｉ2Ｃｌ6およびＮ2Ｈ4を使用する方法が提案され
ている［Ａｐｐｌ．Ｓｕｒｆ．Ｓｃｉ．，１１２，１９
８〜２０３（１９９７）を参照］。この方法は、塩素お
よび水素の含量は適切であるが、酸素含量が許容できな
いほど高い。従って、この方法による薄膜もその特性の
面で好ましくない。
【０００８】ＳｉＯ2薄膜を積層するための方法とし
て、他のＡＬＤ方法が提案されている。例えば、ＳｉＣ
ｌ4およびＨ2Ｏを使用する積層方法が提案されている
［Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．７０（９），１０９
２（１９９７）を参照］。しかし、前記提案された方法
での周期時間（ｃｙｃｌｅ ｔｉｍｅ）が工業生産性に
不利である。そして、米国特許第６，０９０，４４２号
にはＳｉＣｌ4およびＨ2Ｏを使用してＳｉＯ2薄膜を積
層するときに、触媒反応工程を進行する方法が開示され
ており、触媒としてＣ5Ｈ5ＮまたはＮＨ3を使用する。
しかし、ＳｉＯ2薄膜の質が良好でないが、これは積層
温度が低温であるためである。Ｓｉ（ＮＣＯ） 4および
ＴＥＡを使用する工程が提案されている［Ａｐｐｌ．Ｓ
ｕｒｆ．Ｓｃｉ．Ｖｏｌ．１３０〜１３２，ｐｐ．２０
２〜２０７（１９９８）を参照］。しかし、これは、低
い工程温度のために薄膜の質が良好でない。そして、Ｓ
ｉ（ＮＣＯ）XおよびＨ2Ｏを使用する同一な方法が提案
されている［Ｊ．Ｎｏｎ−ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ Ｓ
ｏｌｉｄｓ，Ｖｏｌ．１８７，６６−６９（１９９５）
を参照］。
【０００９】従って、サーマルバジェットが低く、ステ
ップカバレージが優れ、パターンローディング効果がな
く、Ｓｉ3Ｎ4のＳｉ：Ｎ比が一定であり、優れた厚さ制
御および均一度を実現でき、微細粒子の存在が最小であ
り、不純物の含量が少なく、薄膜成長速度が工業的に十
分実施可能な、Ｓｉ3Ｎ4およびＳｉＯ2薄膜の製造方法
が必要とされている。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、反応物質と
してＴＤＭＡＳを用いた原子層蒸着により、Ｓｉ3Ｎ4お
よびＳｉＯ2薄膜を形成する方法を提供することにあ
る。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明の上記目的は、以
下の（１）〜（２２）により達成される。
【００１２】 （１）チャンバ内に基板を設置する段階
（ａ）と、前記チャンバ内にＳｉおよびアミノシランを
含む第１反応物質を導入する段階（ｂ）と、前記第１反
応物質の一部（第１部分）を前記基板上に化学吸着さ
せ、前記第１反応物質の他の一部（第２部分）を前記基
板上部に物理吸着させる段階（ｃ）と、前記段階（ｃ）
で前記基板上部に物理吸着された前記第１反応物質（す
なわち、前記第１反応物質の物理吸着された第２部分）
を前記チャンバから除去させる段階（ｄ）と、前記チャ
ンバ内部に第２反応物質を導入する段階（ｅ）と、前記
段階（ｃ）で前記基板上に化学吸着された前記第１反応
物質（すなわち、前記第１反応物質の化学吸着された第
１部分）に、前記第２反応物質の一部（第１部分）を化
学的に反応させ、前記基板上にシリコンナイトライドを
形成する段階（ｆ）と、前記第２反応物質の化学的に吸
着しない部分（すなわち、反応しない部分；第２部分）
を前記チャンバから除去させる段階（ｇ）と、を含むこ
とを特徴とするシリコンを含有する固体薄膜層を形成す
るための原子層積層方法。
【００１３】 （２）前記基板上に形成されたシリコン
ナイトライドは、薄膜層であることを特徴とする前記
（１）に記載のシリコンを含有する固体薄膜層を形成す
るための原子層積層方法。
【００１４】（３）前記第１反応物質はＳｉ［Ｎ（ＣＨ
3）2］4、ＳｉＨ［Ｎ（ＣＨ3）2］3、ＳｉＨ2［Ｎ（Ｃ
Ｈ3）2］2およびＳｉＨ3［Ｎ（ＣＨ3）2］により構成さ
れるグループから選択される少なくともいずれか一つで
あることを特徴とする前記（１）に記載のシリコンを含
有する固体薄膜層形成のための原子層積層方法。
【００１５】
【００１６】 （４）前記第２反応物質は活性ＮＨ３で
あることを特徴とする前記（１）に記載のシリコンを含
有する固体薄膜層を形成するための原子層積層方法。
【００１７】 （５）前記活性ＮＨ３は、リモートプラ
ズマ生成器を使用して生成させることを特徴とする前記
（４）に記載のシリコンを含有する固体薄膜層を形成す
るための原子層積層方法。
【００１８】 （６）前記活性ＮＨ３は貴金属を使用し
た触媒反応方法により生成させることを特徴とする前記
（４）に記載のシリコンを含有する固体薄膜層形成のた
めの原子層積層方法。
【００１９】 （７）前記シリコンナイトライドのＮ／
Ｓｉ成分比は１〜１．６であることを特徴とする前記
（１）に記載のシリコンを含有する固体薄膜層を形成す
るための原子層積層方法。
【００２０】 （８）前記製造段階（ａ）〜（ｇ）段階
において、チャンバ圧力は、１．３３３Ｐａ〜１３３．
３ｋＰａ（０．０１〜１００Ｔｏｒｒ）の範囲であるこ
とを特徴とする前記（１）に記載のシリコンを含有する
固体薄膜層を形成するための原子層積層方法。
【００２１】 （９）前記製造段階（ａ）〜（ｇ）段階
を実施する間、前記チャンバ圧力は同一であることを特
徴とする前記（８）に記載のシリコンを含有する固体薄
膜層を形成するための原子層積層方法。
【００２２】 （１０）前記製造段階（ａ）〜（ｇ）段
階に属する少なくとも一つの段階を実施する間の前記チ
ャンバ圧力は、残り段階と異なることを特徴とする前記
（８）に記載のシリコンを含有する固体薄膜層形成のた
めの原子層積層方法。
【００２３】 （１１）前記基板上に形成したシリコン
ナイトライドは、半導体素子のＳｉに対してドライエッ
チング選択比を有するアクティブマスクナイトライドで
あることを特徴とする前記（１）に記載のシリコンを含
有する固体薄膜層を形成するための原子層積層方法。
【００２４】 （１２）前記基板上に形成したシリコン
ナイトライドは、半導体素子のＷＳｉＸおよびドープ−
ポリシリコンに対してドライエッチング選択比を有する
ゲートマスクナイトライドであることを特徴とする前記
（１）に記載のシリコンを含有する固体薄膜層形成のた
めの原子層積層方法。
【００２５】 （１３）前記基板上に形成したシリコン
ナイトライドは、半導体素子のＷおよびＴｉ／ＴｉＮに
対して、ドライエッチング選択比を有するビットライン
マスクナイトライドであることを特徴とする前記（１）
に記載のシリコンを含有する固体薄膜層形成のための原
子層積層方法。
【００２６】 （１４）前記基板上に形成したシリコン
ナイトライドは、ＣＭＰ（化学的機械的研磨）−ストッ
パーであることを特徴とする前記（１）に記載のシリコ
ンを含有する固体薄膜層形成のための原子層積層方法。
【００２７】 （１５）前記基板上に形成したシリコン
ナイトライドは、半導体素子のＳｉＯ２に対してドライ
エッチング選択比を有する絶縁層としてのスペーサであ
ることを特徴とする前記（１）に記載のシリコンを含有
する固体薄膜層形成のための原子層積層方法。
【００２８】 （１６）前記基板上に形成したシリコン
ナイトライドは、前記半導体素子のＳｉＯ２に対してＨ
Ｆウェットエッチング選択比を有する絶縁層としてのウ
ェットストッパーであることを特徴とする前記（１）に
記載のシリコンを含有する固体薄膜層形成のための原子
層積層方法。
【００２９】 （１７）前記基板上に形成したシリコン
ナイトライドは、前記半導体素子のゲート誘電体を含む
ことを特徴とする前記（１）に記載のシリコンを含有す
る固体薄膜層形成のための原子層積層方法。
【００３０】 （１８）前記基板上に形成したシリコン
ナイトライドは、前記半導体素子のＴａ２Ｏ５とキャパ
シタストレージノード間に形成する層であることを特徴
とする前記（１）に記載のシリコンを含有する固体薄膜
層形成のための原子層積層方法。
【００３１】 （１９）前記基板上に形成したシリコン
ナイトライドは、前記半導体素子のキャパシタの誘電体
層であることを特徴とする前記（１）に記載のシリコン
を含有する固体薄膜層形成のための原子層積層方法。
【００３２】 （２０）前記基板上に形成したシリコン
ナイトライドは、前記半導体素子のＳＴＩ（Ｓｈａｌｌ
ｏｗ Ｔｒｅｎｃｈ Ｉｓｏｌａｔｉｏｎ；シャロート
レンチ分離）ラインナーであることを特徴とする前記
（１）に記載のシリコンを含有する固体薄膜層形成のた
めの原子層積層方法。
【００３３】
【００３４】
【００３５】 （２１）前記シリコンナイトライドの屈
折率は１．４３〜１．５、好ましくは１．４３〜１．５
０の範囲内であることを特徴とするの範囲内であること
を特徴とする前記（１）に記載のシリコンを含有する固
体薄膜層形成のための原子層積層方法。
【００３６】
【００３７】
【００３８】
【００３９】 （２２）チャンバ内に基板を設置する段
階（ａ）と、前記チャンバ内部にＳｉおよびアミノシラ
ンを含む第１反応物質を導入する段階（ｂ）と、前記第
１反応物質の一部（第１部分）を前記基板上に化学吸着
させ、前記第１反応物質の他の一部（第２部分）を前記
基板上部に物理吸着させる段階（ｃ）と、前記段階
（ｃ）で前記基板上部に物理吸着された前記第１反応物
質（すなわち、前記第１反応物質の物理吸着された第２
部分）を前記チャンバから除去させる段階（ｄ）と、前
記チャンバ内部に第２反応物質を導入する段階（ｅ）
と、前記段階（ｃ）で前記基板上に化学吸着された前記
第１反応物質（すなわち、前記第１反応物質の化学吸着
された第１部分）に、前記第２反応物質の一部（第１部
分）を化学的に反応させ、前記基板上にシリコンナイト
ライドを形成する段階（ｆ）と、前記第２反応物質の反
応しない部分を前記チャンバから除去させる段階（ｇ）
と、前記（ｂ）〜（ｇ）段階を一度またはそれ以上反復
する段階（ｈ）とを含むことを特徴とするシリコンを含
有する固体薄膜層を形成するための原子層積層方法。
【００４０】
【発明の実施の形態】以下、本発明のシリコンを含有す
る固体薄膜層を形成するための原子層積層方法およびシ
リコンを含有する固体薄膜の製造方法の実施の形態につ
き、製造段階（工程）に即して説明する。
【００４１】本発明は、チャンバ内へローディングした
基板にシリコンを含む固体薄膜層を形成する方法を具体
化するものである。Ｓｉおよびアミノシランを含む第１
反応物質をチャンバ内に導入して、第１反応物質の第１
部分（一部）を基板上に化学的に吸着させた後、第１反
応物質の第２部分（他の一部）を基板上部に物理的に吸
着させる。そして、第１反応物質の物理的に吸着された
第２部分をチャンバから除去させる。この時、望ましい
一実施形態として、チャンバをパージングおよびフラッ
シングさせる。連続して、チャンバ内部に第２反応物質
を導入して、第１反応物質の化学的に吸着された第１部
分に第２反応物質の第１部分（一部）を化学的に反応さ
せ、基板上にシリコン含有固体物質を形成する。そし
て、第２反応物質の化学的に反応しない部分をチャンバ
から除去させる。望ましい一実施形態として、基板上に
形成されたシリコン含有固体物質は薄膜層として、例え
ば、シリコンナイトライド層である。望ましい他の実施
形態として、第１反応物質はＳｉ［Ｎ（ＣＨ3）2］4、
ＳｉＨ［Ｎ（ＣＨ3）2］3、ＳｉＨ2［Ｎ（ＣＨ3）2］2
およびＳｉＨ3［Ｎ（ＣＨ3）2］により構成されるグル
ープから選択される少なくともいずれか一つである。第
２反応物質は活性ＮＨ3であることが望ましい。チャン
バ圧力は、０．０１〜１００Ｔｏｒｒ（１．３３３Ｐａ
〜１３３．３ｋＰａ）の範囲内で維持することが望まし
い。このチャンバ圧力は、製造段階（ａ）〜（ｇ）段階
の全てに該当する。そして、望ましい実施形態として、
かかるチャンバ圧力は、前記製造段階（ａ）〜（ｇ）段
階（工程）を実施する間、一定に維持したり、または前
記製造段階（ａ）〜（ｇ）段階に属する少なくとも一つ
の段階では前記チャンバ圧力を変化させることができ
る。また、前述した（ｂ）〜（ｇ）段階を一度またはそ
れ以上反復して基板上により厚い固体物質を形成するこ
とができる。
【００４２】多様な実施形態として、本発明により形成
したシリコン含有固体物質は、アクティブマスクナイト
ライドで形成する場合、半導体素子のＳｉに対してドラ
イエッチング選択比を有し、ゲートマスクナイトライド
で形成する場合、半導体素子のＷＳｉXおよびドープ−
ポリシリコンに対してドライエッチング選択比を有し、
ビットラインマスクナイトライドで形成する場合、半導
体素子のＷおよびＴｉ／ＴｉＮに対してドライエッチン
グ選択比を有する。また、基板上に形成するシリコン含
有固体物質はＣＭＰ−ストッパーとして作用できるよう
に形成することができ、または半導体素子のＳｉＯ2に
対してドライエッチング選択比を有する絶縁層のスペー
サとして作用することができるように形成することがで
きる。他の実施形態として、基板上に形成したシリコン
含有固体物質は、ウェットストッパーに作用することが
できるように半導体素子のＳｉＯ2に対してＨＦウェッ
トエッチング選択比を有する絶縁層である。
【００４３】基板上に形成するシリコン含有固体物質
は、半導体素子のゲート誘電体、半導体素子のＴａ2Ｏ5
層とキャパシタストレージノード間に形成される層、半
導体素子のキャパシタの誘電体層または半導体素子のＳ
ＴＩラインナーに提供することができる。
【００４４】他の実施形態として、基板上に形成するシ
リコン含有固体物質は、シリコンオキサイドである。そ
して、実施形態において、第２反応物質は、Ｈ2Ｏ、Ｈ2
Ｏ2、Ｏ2プラズマおよびＯ3プラズマにより構成される
グループから選択される。
【００４５】また他の実施形態として、第１および第２
シリコン含有固体物質の少なくとも一つはメタルシリケ
ートであり、メタルはＡｌ、Ｈｆ、Ｚｒ、ＴｉおよびＴ
ａにより構成されるグループから選択される。
【００４６】以下、図面を参照して本発明の望ましい実
施例をより詳細に説明する。
【００４７】図１〜図６を参照すれば、決定方向（１０
０）方向（決定方向は、ミラー指数に該当する。）のシ
リコン基板１をチャンバ３（図６を参照）内に設置させ
た後、チャンバを２６６．６Ｐａ（２Ｔｏｒｒ）程度の
圧力に保持し、基板を５５０℃程度で加熱する。Ａｒキ
ャリアガスを使用して、５００ｓｃｃｍのＴＤＭＡＳス
トリーム（ｓｔｒｅａｍ）２をチャンバ内に１５秒間導
入させる。そして、ストリーム２を停止させた後、チャ
ンバを１５から１６５秒間の時間の間、ストリームを停
止させた状態で維持させる。
【００４８】前記時間の間に、ＴＤＭＡＳの第１部分が
化学吸着して、基板１表面上に層４を形成する。そし
て、ＴＤＭＡＳ分子の第２部分は上部に物理的に付着
（物理吸着）することにより、ＴＤＭＡＳが化学的に吸
着された層に緩く結合する。連続して、チャンバ３をＮ
2を使用して、５秒間パージさせ、そして、５秒間真空
パージさせる。パージ段階が進行される間に、ＴＤＭＡ
Ｓの物理吸着された第２部分（すなわち、化学的に吸着
しない部分）がチャンバから除去され、基板上には損傷
されないＴＤＭＡＳの化学的に吸着した層４が残る（図
２）。続けて、図３に示すように、チャンバ３に活性Ｎ
Ｈ3を含むＡｒを２０００ｓｃｃｍ程度のストリーム６
で３０秒間導入させる。そして、活性ＮＨ3を含むＡｒ
を導入する間、チャンバの圧力は６６．６５Ｐａ（０．
５Ｔｏｒｒ）に減少させた状態で、基板を加熱する温度
は５５０℃程度で維持させる。これにより、活性ＮＨ3
の部分が基板上に化学吸着されたＴＤＭＡＳと反応し
て、Ｓｉ3Ｎ4層を形成する（図４）。第１実施形態とし
て、活性ＮＨ3はプラズマ状態で形成するが、プラズマ
は４００ワット程度で作動するプラズマ生成器を使用す
る。ここで、パワー範囲は、多様であり、本発明では特
別なプラズマチャンバパワーレベルに制限されない。活
性ＮＨ3を含むストリームを３０秒間にチャンバにフロ
ーさせた後、チャンバ３をＮ2を使用して５秒間パージ
させ、そして、５秒間真空パージさせる。チャンバ内部
にＴＤＭＡＳを導入し、チャンバをパージし、チャンバ
内部に活性ＮＨ3を導入し、再びパージする段階を反復
的に実施することにより、設定された厚さを有するＳｉ
3Ｎ4層８を形成することができる。これにより、Ｓｉ3
Ｎ4層８が形成される。
【００４９】図６は、本発明による薄膜製造方法に使用
される薄膜製造装置を示す概略的な図面である。図７は
本発明による薄膜製造方法を説明するためのフローチャ
ートである。前述した実施形態を図６乃至図１０を参照
して説明する。基板１、例えば、決定方向（１００）方
向（決定方向は、ミラー指数に該当する。）のシリコン
基板をチャンバ３内部へローディングさせる。そして、
チャンバを２６６．６Ｐａ（２Ｔｏｒｒ）程度の圧力を
有するように保持し、ヒータ５を使用して基板を５５０
℃で加熱する（ステップ１００）。温度および圧力を維
持する状態で、チャンバ３内部にＴＤＭＡＳを含む第１
反応物質のストリームを３０秒間導入する（ステップ１
０５）。第１バブラー１２中のＴＤＭＡＳ１１は、気化
して第１反応物質のストリーム２を形成する。これは、
第１バブラー１２内のソースから５００ｓｃｃｍのＡｒ
キャリアガスを導入することにより形成されるが、２５
℃程度の温度の液体ＴＤＭＡＳがストリームに含まれ
る。そして、ＴＤＭＡＳおよびＡｒガスが混合されたス
トリームは、前述したように、第１ガスライン１３およ
びシャワーヘッド１５を通じて３０秒程度の間、チャン
バ３内部へ導入される。連続して、純粋なＡｒ（Ａｒキ
ャリアガスライン１８を通じて供給される）を使用して
５秒の間、チャンバ３をパージし、ポンプ７を使用して
５秒間チャンバ３を５秒間真空パージさせる。本発明で
はパージ構成に特別に制限されない。ただ、交代で実施
するパージシーケンスを含むことにより、その結果ＴＤ
ＭＡＳが化学吸着した表面層から物理吸着したＴＤＭＡ
Ｓを除去する。
【００５０】そして、Ａｒキャリアガスによる活性ＮＨ
3の第２反応物質ガスストリームを第２ガスライン１６
およびシャワーヘッド１５を通じて２，０００ｓｃｃｍ
程度の流量で３０秒間、チャンバ３内部に導入する。第
２反応物質ガスストリームを導入する間、基板の加熱は
５５０℃程度を維持し、チャンバの圧力は６６．６５Ｐ
ａ（０．５Ｔｏｒｒ）程度を維持する（図７のステップ
１１５）。第１実施形態として、第２反応物質ストリー
ム内のＮＨ3は、第２バブラー１４に２５℃程度の温度
を維持する液体ＮＨ3１７をガスソース１９からＡｒバ
ブリングにより気化される。そして、ＮＨ3およびＡｒ
ストリームはリモートプラズマ生成器（図示せず）を通
過し、続けて第２ガスライン１６およびシャワーヘッド
１５を通じて２０００ｓｃｃｍ程度の流量で３０秒間チ
ャンバ３内部に導入される。
【００５１】図３および図４を参照すれば、第２反応物
質ストリームのＮＨ3の部分が基板１上に化学吸着され
たＴＤＭＡＳと反応して、Ｓｉ3Ｎ4層を形成する。基板
上にＳｉ3Ｎ4層が形成される場合、第２反応物質ストリ
ームのＮＨ3の第２部分が前記Ｓｉ3Ｎ4層上部に物理吸
着される。したがって、Ａｒストリームを使用して５秒
間チャンバ３をパージし、続けてポンプ７を使用してチ
ャンバ３を真空パージする（ステップ１２０）。これに
より、不活性ガスを使用しない前記真空パージにより物
理吸着された第２反応物質が除去される。
【００５２】前記反応しないＮＨ3をチャンバからパー
ジさせた後、Ｓｉ3Ｎ4層の厚さを測定する（ステップ１
２５）。万一、前記層をさらに厚くなるよう形成する必
要がある場合は、ステップ１０５乃至ステップ１２５を
反復実施して設定された厚さを有する層を形成する。そ
して、設定された厚さで形成されている場合は、チャン
バの温度および圧力を通常の状態に戻すことにより、前
記製造工程を完了する（ステップ１３０）。
【００５３】図８に示すように、前述した方法によりＳ
ｉ3Ｎ4層を形成する場合、積層率は１．３５Å／サイク
ルを有する。そして、層の厚さはサイクル数に対して線
形的な関係を有することを確認することができる。積層
された物質の６３２．８ｎｍ波長での屈折率は２．０と
測定されたことから、積層された層が化学量論的Ｓｉ 3
Ｎ4であることを確認することができる。前記膜の引張
応力は、５×１０10ｄｙｎｅ／ｃｍ2と測定された。そ
して、水素および炭素は１ａｔｏｍ％以下で非常に低い
ことを確認したし、酸素は検出されなかった。そして、
８：１の縦横比（アスペクト比）を有するコンタクト形
態の構造物に９５％以上のステップカバーレージを獲得
した。また、２００：１の希釈率を有するＨＦ水溶液に
おけるエッチング率は、相対的に低い１０Å／ｍｉｎを
示した。したがって、Ｓｉ3Ｎ4薄膜を容易にエッチング
マスクに使用することができる。
【００５４】図９を参照すれば、ＴＤＭＡＳ露出流量に
おける成長率の変化を観察した結果、前述した条件下で
露出時間が６０秒（１５秒間フローさせ、４５秒間フロ
ーされた状態を維持する）以上である場合、前記成長率
が変化しないと言うことを確認した。これにより、６０
秒の露出時間が基板表面で飽和状態だと判断することが
できる。その上、ＴＤＭＡＳを３０秒間フローさせる場
合にも、前記１５秒間フローさせ、４５秒以上フローさ
せた状態を維持する場合と同様に、同一な成長率を得
た。
【００５５】図１０を参照すれば、プラズマ生成器に印
加される高周波（ｒａｄｉｏ ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ；Ｒ
Ｆ）パワーレベルの影響について観察した。工程条件は
前述したように、基板をＴＤＭＡＳに露出させた後、チ
ャンバをパージし、活性ＮＨ 3をチャンバ内に導入し
た。その結果、図１０に示すように、活性ＮＨ3の使用
が前記方法において重要なことを確認することができ
た。プラズマ生成器の高周波パワーが‘０’である場
合、チャンバに活性ＮＨ3が導入されずに、その結果、
Ｓｉ3Ｎ4層が全く積層されなかった。即ち、活性化され
ないＮＨ3および基板上のＴＤＭＡＳは互いに反応しな
いためである。０〜０．４ｋＷ間では、層の積層率が図
示されたように線形的に増加する。そして、０．４ｋＷ
を超える場合には、成長率が殆ど微々たるものとなる。
【００５６】ＴＤＭＡＳを使用してＳｉＯ2層を形成す
るためのＡＬＤ工程 前記問題点を改善するために、Ｈ2Ｏ、Ｈ2Ｏ2、活性Ｏ2
（例えば、Ｏ3、Ｏ2リモートプラズマ）と共にＴＤＭＡ
Ｓを使用して、ＡＬＤ工程を実施することができる。
【００５７】ＴＤＭＡＳを使用したシリケートＡＬＤ工
程 ＡＬＤ工程をＳｉＯ2より大きな誘電常数を有する誘電
体物質であるシリケート形成に適用する場合、ＡＬＤ工
程は、シリケート層を形成するために、メタルオキサイ
ド（金属酸化物）およびＴＤＭＡＳを用いることによっ
て実施できる。
【００５８】以上、本発明の実施例によって詳細に説明
したが、本発明はこれに限定されず、本発明が属する技
術分野において通常の知識を有するものであれば本発明
の思想と精神を離れることなく、本発明を修正または変
更できるであろう。
【００５９】
【発明の効果】したがって、本発明によると、ＴＤＭＡ
Ｓを使用してＳｉ3Ｎ4およびＳｉＯ2薄膜を容易に形成
することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明による原子層蒸着を利用して、Ｓｉ3
Ｎ4薄膜を形成するための工程段階を示す断面図であ
る。
【図２】 本発明による原子層蒸着を利用して、Ｓｉ3
Ｎ4薄膜を形成するための工程段階を示す断面図であ
る。
【図３】 本発明による原子層蒸着を利用して、Ｓｉ3
Ｎ4薄膜を形成するための工程段階を示す断面図であ
る。
【図４】 本発明による原子層蒸着を利用して、Ｓｉ3
Ｎ4薄膜を形成するための工程段階を示す断面図であ
る。
【図５】 本発明による原子層蒸着を利用して、Ｓｉ3
Ｎ4薄膜を形成するための工程段階を示す断面図であ
る。
【図６】 本発明による薄膜製造方法に使用される薄膜
製造装置を示す概略的な構成図である。
【図７】 本発明による薄膜製造方法を説明するための
フローチャートである。
【図８】 本発明の１つの実施形態による製造方法を繰
り返し数サイクル実施することによって形成される、Ｓ
ｉ3Ｎ4薄膜の厚さを示すグラフである。
【図９】 本発明の望ましい実施態様によるＴＤＭＡＳ
のドジング時間（ｄｏｓｉｎｇ ｔｉｍｅ）により示す
Ｓｉ3Ｎ4薄膜厚さおよび膜均一度の分布を示すグラフで
ある。
【図１０】 本発明の望ましい実施態様によるＮＨ3プ
ラズマ生成器パワーにより示すＳｉ3Ｎ4薄膜および膜均
一度の分布を示すグラフである。
【符号の説明】
１…基板、 ２…ＴＤＭＡＳ（第１反応物質ガス）ストリーム、 ３…チャンバ、 ４…層、 ５…ヒータ、 ６…活性ＮＨ3（第２反応物質ガス）ストリーム、 ７…ポンプ、 ８…Ｓｉ3Ｎ4層、 １１…ＴＤＭＡＳ（第１反応物質）、 １２…第１バブラー、 １３…第１ガスライン、 １４…第２バブラー、 １５…シャワーヘッド、 １６…第２ガスライン、 １７…液体ＮＨ3（第２反応物質）、 １８…Ａｒキャリアガスライン、 １９…ガスソース。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平１−143221（ＪＰ，Ａ) 特開 平11−87341（ＪＰ，Ａ) 特開2000−54134（ＪＰ，Ａ) 特開2000−160342（ＪＰ，Ａ) 国際公開01／040541（ＷＯ，Ａ１) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01L 21/312 H01L 21/314 H01L 21/316 H01L 21/318 C23C 16/34 C23C 16/44

Claims (22)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 チャンバ内に基板を設置する段階（ａ）
    と、 前記チャンバ内にＳｉおよびアミノシランを含む第１反
    応物質を導入する段階（ｂ）と、 前記第１反応物質の一部を前記基板上に化学吸着させ、
    前記第１反応物質の他の一部を前記基板上部に物理吸着
    させる段階（ｃ）と、 前記段階（ｃ）で前記基板上部に物理吸着された前記第
    １反応物質を前記チャンバから除去する段階（ｄ）と、 前記チャンバ内部に第２反応物質を導入する段階（ｅ）
    と、 前記段階（ｃ）で前記基板上に化学吸着された前記第１
    反応物質に、前記第２反応物質の一部を化学的に反応さ
    せ、前記基板上にシリコンナイトライドを形成する段階
    （ｆ）と、 前記第２反応物質の反応しない部分を前記チャンバから
    除去する段階（ｇ）と、を含むことを特徴とするシリコ
    ンを含有する固体薄膜層を形成するための原子層積層方
    法。
  2. 【請求項２】 前記基板上に形成されたシリコンナイト
    ライドは、薄膜層であることを特徴とする請求項１に記
    載のシリコンを含有する固体薄膜層を形成するための原
    子層積層方法。
  3. 【請求項３】 前記第１反応物質はＳｉ［Ｎ（ＣＨ３）
    ２］４、ＳｉＨ［Ｎ（ＣＨ３）２］３、ＳｉＨ２［Ｎ
    （ＣＨ３）２］２およびＳｉＨ３［Ｎ（ＣＨ３）２］に
    より構成されるグループから選択される少なくともいず
    れか一つであることを特徴とする請求項１に記載のシリ
    コンを含有する固体薄膜層形成のための原子層積層方
    法。
  4. 【請求項４】 前記第２反応物質は活性ＮＨ３であるこ
    とを特徴とする請求項１に記載のシリコンを含有する固
    体薄膜層を形成するための原子層積層方法。
  5. 【請求項５】 前記活性ＮＨ３は、リモートプラズマ生
    成器を使用して生成させることを特徴とする請求項４に
    記載のシリコンを含有する固体薄膜層を形成するための
    原子層積層方法。
  6. 【請求項６】 前記活性ＮＨ３は貴金属を使用した触媒
    反応方法により生成させることを特徴とする請求項４に
    記載のシリコンを含有する固体薄膜層形成のための原子
    層積層方法。
  7. 【請求項７】 前記シリコンナイトライドのＮ／Ｓｉ成
    分比は１〜１．６であることを特徴とする請求項１に記
    載のシリコンを含有する固体薄膜層を形成するための原
    子層積層方法。
  8. 【請求項８】 前記チャンバ圧力は、１．３３３Ｐａ〜
    １３３．３ｋＰａの範囲であることを特徴とする請求項
    １に記載のシリコンを含有する固体薄膜層を形成するた
    めの原子層積層方法。
  9. 【請求項９】 前記各段階を実施する間、前記チャンバ
    圧力は同一であることを特徴とする請求項８に記載のシ
    リコンを含有する固体薄膜層を形成するための原子層積
    層方法。
  10. 【請求項１０】 前記段階に属する少なくとも一つの段
    階を実施する間の前記チャンバ圧力は、残り段階と異な
    ることを特徴とする請求項８に記載のシリコンを含有す
    る固体薄膜層形成のための原子層積層方法。
  11. 【請求項１１】 前記基板上に形成したシリコンナイト
    ライドは、半導体素子のＳｉに対してドライエッチング
    選択比を有するアクティブマスクナイトライドであるこ
    とを特徴とする請求項１に記載のシリコンを含有する固
    体薄膜層を形成するための原子層積層方法。
  12. 【請求項１２】 前記基板上に形成したシリコンナイト
    ライドは、半導体素子のＷＳｉＸおよびドープ−ポリシ
    リコンに対してドライエッチング選択比を有するゲート
    マスクナイトライドであることを特徴とする請求項１に
    記載のシリコンを含有する固体薄膜層形成のための原子
    層積層方法。
  13. 【請求項１３】 前記基板上に形成したシリコンナイト
    ライドは、半導体素子のＷおよびＴｉ／ＴｉＮに対し
    て、ドライエッチング選択比を有するビットラインマス
    クナイトライドであることを特徴とする請求項１に記載
    のシリコンを含有する固体薄膜層形成のための原子層積
    層方法。
  14. 【請求項１４】 前記基板上に形成したシリコンナイト
    ライドは、ＣＭＰ−ストッパーであることを特徴とする
    請求項１に記載のシリコンを含有する固体薄膜層形成の
    ための原子層積層方法。
  15. 【請求項１５】 前記基板上に形成したシリコンナイト
    ライドは、半導体素子のＳｉＯ２に対してドライエッチ
    ング選択比を有する絶縁層としてのスペーサであること
    を特徴とする請求項１に記載のシリコンを含有する固体
    薄膜層形成のための原子層積層方法。
  16. 【請求項１６】 前記基板上に形成したシリコンナイト
    ライドは、前記半導体素子のＳｉＯ２に対してＨＦウェ
    ットエッチング選択比を有する絶縁層としてのウェット
    ストッパーであることを特徴とする請求項１に記載のシ
    リコンを含有する固体薄膜層形成のための原子層積層方
    法。
  17. 【請求項１７】 前記基板上に形成したシリコンナイト
    ライドは、前記半導体素子のゲート誘電体を含むことを
    特徴とする請求項１に記載のシリコンを含有する固体薄
    膜層形成のための原子層積層方法。
  18. 【請求項１８】 前記基板上に形成したシリコンナイト
    ライドは、前記半導体素子のＴａ２Ｏ５とキャパシタス
    トレージノード間に形成する層であることを特徴とする
    請求項１に記載のシリコンを含有する固体薄膜層形成の
    ための原子層積層方法。
  19. 【請求項１９】 前記基板上に形成したシリコンナイト
    ライドは、前記半導体素子のキャパシタの誘電体層であ
    ることを特徴とする請求項１に記載のシリコンを含有す
    る固体薄膜層形成のための原子層積層方法。
  20. 【請求項２０】 前記基板上に形成したシリコンナイト
    ライドは、前記半導体素子のＳＴＩラインナーであるこ
    とを特徴とする請求項１に記載のシリコンを含有する固
    体薄膜層形成のための原子層積層方法。
  21. 【請求項２１】 前記シリコンナイトライドの屈折率は
    １．４３〜１．５の範囲内であることを特徴とする請求
    項１に記載のシリコンを含有する固体薄膜層形成のため
    の原子層積層方法。
  22. 【請求項２２】 チャンバ内に基板を設置する段階
    （ａ）と、 前記チャンバ内部にＳｉおよびアミノシランを含む第１
    反応物質を導入する段階（ｂ）と、 前記第１反応物質の一部を前記基板上に化学吸着させ、
    前記第１反応物質の他の一部を前記基板上部に物理吸着
    させる段階（ｃ）と、 前記段階（ｃ）で前記基板上部に物理吸着された前記第
    １反応物質を前記チャンバから除去する段階（ｄ）と、 前記チャンバ内部に第２反応物質を導入する段階（ｅ）
    と、 前記段階（ｃ）で前記基板上に化学吸着された前記第１
    反応物質に、前記第２反応物質の一部を化学的に反応さ
    せ、前記基板上にシリコンナイトライドを形成する段階
    （ｆ）と、 前記第２反応物質の反応しない部分を前記チャンバから
    除去する段階（ｇ）と、 前記（ｂ）〜（ｇ）段階を一度またはそれ以上反復する
    段階（ｈ）と、を含むことを特徴とするシリコンを含有
    する固体薄膜層を形成するための原子層積層方法。
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