JP3577384B2 - 酸化タンタル薄膜の製造方法及び酸化タンタル薄膜形成材料 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、化学的気相成長（ＣＶＤ）法による酸化タンタル薄膜の製造方法及びそれに用いる酸化タンタル薄膜形成材料に関し、更に詳細には大容量メモリ半導体素子用絶縁膜として好適に使用することができる酸化タンタル薄膜の製造方法及びそれに用いる酸化タンタル薄膜形成材料に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体素子用絶縁膜として、大容量メモリ化を図るため容量部に高誘電率膜である酸化タンタル薄膜の導入が進められている。このような酸化タンタル薄膜を成膜する方法として、例えば特開昭６１−１９００７４号公報には、反応室に導入された金属アルコキシドガスを有効成分とするガスに対して紫外光を照射して光励起反応を生ぜしめ、基板表面に金属酸化物を形成することを特徴とする酸化物薄膜の形成方法が開示されており、また、特開平４−１１５５３３号公報には、ダイナミック−ランダム・アクセス・メモリにおける蓄積容量形成用絶縁膜に適用するＴａ（ＯＣ２Ｈ５）５の酸化種として、Ｏ２ガスを用いることを特徴とする半導体素子の製造方法が開示されている。これらの公報では、従来のスパッタ法で生ずる荷電粒子による基板への損傷が少ない、Ｔａ（ＯＣＨ３）５、Ｔａ（ＯＣ２Ｈ５）５等のＴａアルコキシドを酸化タンタル薄膜原料として使用したＣＶＤ方法が提案されている。
【０００３】
そして、現在では、ＣＶＤ法により酸化タンタル薄膜を成膜するに適した特性（蒸気圧、融点等）の観点から、半導体素子用絶縁膜としての酸化タンタル薄膜のＣＶＤ原料として、Ｔａ（ＯＣ２Ｈ５）５の実用化が検討されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、現在、原料としての使用が検討されているＴａ（ＯＣ２Ｈ５）５は、その熱的特性として、蒸気圧が２０２℃／１０ト−ル、１４７℃／０．２ト−ルと低く、融点が２１℃を示して大気温度によっては一部結晶化する等作業性に難があり、また、空気中の水分による加水分解性が高いといった難点があるため、半導体素子用絶縁膜として均一で良好な酸化タンタル薄膜を得るには、原料であるＴａ（ＯＣ２Ｈ５）５を窒素などの不活性ガスで封入して水分を１ｐｐｍ以下に保たなければならないこと、及び所定の気化量を得るためには原料のみならず、ＣＶＤ装置の配管、バルブ類も耐熱温度の極限に近い高温に保持しておく必要があるなど、多大且つ困難を伴う工夫を要する。
【０００５】
従って、本発明の目的は、ＣＶＤ成膜方法による上記の問題点を解決するため、作業性に優れ、均一でかつ良好な特性を有する酸化タンタル薄膜の形成方法を提供することにある。
【０００６】
又、本発明の他の目的は、作業性に優れ、均一でかつ良好な特性を有する酸化タンタル薄膜を形成することのできる酸化タンタル薄膜形成材料を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
即ち、本発明は、化学的気相成長法による酸化タンタル薄膜の製造方法において、一般式
【化３】
（式中、ｍは、２〜４の整数、Ｒ及びＲ’は、炭素数１〜２のアルキル基を表し、Ｍｅは、メチル基を表す）
で示されるタンタル化合物の一種若しくは二種以上を酸化タンタル薄膜原料として使用することを特徴とする酸化タンタル薄膜の製造方法に係る。
【０００８】
又、本発明は、一般式
【化４】
（式中、ｍは、２〜４の整数、Ｒ及びＲ’は、炭素数１〜２のアルキル基を表し、Ｍｅは、メチル基を表す）
で示されるタンタル化合物の一種若しくは二種以上からなることを特徴とする酸化タンタル薄膜形成材料に係る。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本発明の酸化タンタル薄膜形成材料は、以下の一般式で表されるタンタル化合物から選択される一種若しくは二種以上である：
【化５】
（式中、ｍは、２〜４の整数であり、Ｒは、炭素数１〜２のアルキル基を表し、特に、エチル基が好ましく、Ｒ’は、炭素数１〜２のアルキル基を表し、Ｍｅは、メチル基を表す）
【００１０】
これらに該当するタンタル化合物としては種々挙げることができるが、好ましくはＴａ（ＯＣＨ３）５、Ｔａ（ＯＣ２Ｈ５）５に比べて蒸気圧が高く、融点が０℃未満にあり、且つ水との反応性が低いものが良く、特に、以下の表１に示した蒸気圧と融点を有するタンタル化合物及びこれらの混合物が適当である。
【００１１】
【表１】
【００１２】
上述のようなタンタル化合物を原料とするＣＶＤ法により、作業性良く、均一で良好な酸化タンタル薄膜を形成することができる。
【００１３】
本発明の酸化タンタル薄膜の製造方法を実施するには、ＣＶＤ成膜装置として常圧熱ＣＶＤ装置、減圧熱ＣＶＤ装置、または減圧プラズマＣＶＤ装置を用いることができる。原料として使用されるタンタル化合物は８０〜１６０℃の温度に保持し、窒素、アルゴンなどの不活性ガスをキャリアガスとして吹き込むことにより、タンタル化合物同伴ガスとしてＣＶＤ装置の反応器へ導入することができる。ここで、タンタル化合物の温度を上記範囲内に保持するのは適当な蒸気圧を保つためであり、この範囲外では一定の成膜速度を保ち、均一な酸化タンタル薄膜を得る条件としての蒸気圧が不適当となる。
【００１４】
尚、原料ガスの導入方法は、上記方法に限定されるものではなく、例えば、原料を液状のまま別に設置した気化器に所定量連続的に送液し、そこで１２０〜２００℃の温度で瞬間的に蒸発させながら反応器に導入する方法等を使用することも可能である。
【００１５】
また、ＣＶＤ装置を使用して酸化タンタル薄膜を形成するに際しての基板の加熱温度は３００〜６００℃、好ましくは４００〜５００℃程度である。加熱温度が上記範囲外では均一な酸化タンタル薄膜が得られにくく、特に、３００℃未満の温度では有機分が酸化タンタル薄膜中に残留するなどの可能性が大きいために好ましくない。なお、基板としては、シリコンウエハ、各種ガラス等を使用することができるが、これらに限定されるものではない。
【００１６】
更に、酸化タンタル薄膜の膜厚は、膜成長時間をコントロ−ルすることにより、任意の膜厚に制御することができる。
【００１７】
【実施例】
以下に実施例を挙げて本発明を更に具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
実施例１
図１は、本実施例で使用した熱ＣＶＤ装置の模式的構造図である。図１において、（１）はキャリアガス、（２）は気化室で、内部に原料であるＴａ化合物を所定の温度に加熱できる構成となっている。（３）は酸化ガスであり、（４）は反応器で外部に加熱手段（７）が設置されており、反応器（４）からの排ガスは排気口（６）から排気される構成となっている。
まず、酸化タンタル薄膜形成材料としてＴａ（ＯＣ２Ｈ５）３（ＣＨ３ＣＯＣＨＣＯＯＣＨ３）２を気化室に充填し、１００℃に保温して蒸気圧を一定にした。一方、反応器（４）内の基板（５）としてポリシリコン［直径６インチ（１００）Ｐ型ＣＺ法研磨シリコンウエハ］を用い、５００℃に加熱した。次に、キャリアガス（１）としてアルゴンを用い、気化室（２）に５０ｍｌ／分の割合で吹き込み、反応器（４）内へ原料を同伴したガスを送り込んだ。更に、酸化ガス（３）として酸素を反応器（４）内へ１００ｍｌ／分の割合で吹き込み、反応器から（４）からの排ガスを５ト−ルの減圧で排気口（６）から除去し、１０分間の反応でウエハ（５）上に厚さ約４０ｎｍの酸化タンタル（Ｔａ２Ｏ５）薄膜を形成した。
得られた酸化タンタル薄膜の膜厚をウエハ基板面の数箇所で膜厚計を用いて計ったところ次のようになり、膜厚の平均値に対する均一度は±１．２％以下であった。
【００１８】
【００１９】
実施例２
実施例１の装置を用いて、酸化タンタル薄膜製形成材料をＴａ（ＯＣ２Ｈ５）２（ＣＨ３ＣＯＣＨＣＯＯＣＨ３）３、ウエハの加熱温度を４００℃に、排ガスの除去を２ト−ルの減圧とした他は実施例１と同様に成膜を行った結果、ウエハ上に厚さ３８ｎｍの酸化タンタル（Ｔａ２Ｏ５）薄膜を形成した。
得られた酸化タンタル薄膜の膜厚をウエハ基板面の数箇所で膜厚計を用いて計ったところ次のようになり、膜厚の平均値に対する均一度は±１．０％以下であった。
【００２０】
【００２１】
実施例３
実施例１の装置を用いて、酸化タンタル形成材料をＴａ（ＯＣ２Ｈ５）２（ＣＨ３ＣＯＣＨＣＯＯＣＨ３）３とＴａ（ＯＣ２Ｈ５）３（ＣＨ３ＣＯＣＨＣＯＯＣＨ３）２の混合物（等モル比）、ウエハの加熱温度を４５０℃にした他は実施例１と同様に成膜を行った結果、ウエハ上に厚さ３９ｎｍの酸化タンタル（Ｔａ２Ｏ５）薄膜を形成した。
得られた酸化タンタル薄膜の膜厚をウエハ基板面の数箇所で膜厚計を用いて計ったところ膜厚の平均値に対する均一度は±１．１％以下であった。
【００２２】
【発明の効果】
本発明の効果は、作業性に優れ、均一でかつ良好な特性を有する酸化タンタル薄膜の製造方法を提供したことにある。
又、本発明の他の効果は、作業性に優れ、均一でかつ良好な特性を有する酸化タンタル薄膜を形成することのできる酸化タンタル薄膜形成材料を提供したことにある。
本発明による酸化タンタル薄膜は大容量メモリ半導体用絶縁膜として好適に使用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例で使用した熱ＣＶＤ装置の模式的構造図である。
【符号の説明】
１ キャリアガス
２ 気化室
３ 酸化ガス
４ 反応器
５ ウエハ（基板）
６ 排気口
７ 加熱手段
【発明の属する技術分野】
本発明は、化学的気相成長（ＣＶＤ）法による酸化タンタル薄膜の製造方法及びそれに用いる酸化タンタル薄膜形成材料に関し、更に詳細には大容量メモリ半導体素子用絶縁膜として好適に使用することができる酸化タンタル薄膜の製造方法及びそれに用いる酸化タンタル薄膜形成材料に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体素子用絶縁膜として、大容量メモリ化を図るため容量部に高誘電率膜である酸化タンタル薄膜の導入が進められている。このような酸化タンタル薄膜を成膜する方法として、例えば特開昭６１−１９００７４号公報には、反応室に導入された金属アルコキシドガスを有効成分とするガスに対して紫外光を照射して光励起反応を生ぜしめ、基板表面に金属酸化物を形成することを特徴とする酸化物薄膜の形成方法が開示されており、また、特開平４−１１５５３３号公報には、ダイナミック−ランダム・アクセス・メモリにおける蓄積容量形成用絶縁膜に適用するＴａ（ＯＣ２Ｈ５）５の酸化種として、Ｏ２ガスを用いることを特徴とする半導体素子の製造方法が開示されている。これらの公報では、従来のスパッタ法で生ずる荷電粒子による基板への損傷が少ない、Ｔａ（ＯＣＨ３）５、Ｔａ（ＯＣ２Ｈ５）５等のＴａアルコキシドを酸化タンタル薄膜原料として使用したＣＶＤ方法が提案されている。
【０００３】
そして、現在では、ＣＶＤ法により酸化タンタル薄膜を成膜するに適した特性（蒸気圧、融点等）の観点から、半導体素子用絶縁膜としての酸化タンタル薄膜のＣＶＤ原料として、Ｔａ（ＯＣ２Ｈ５）５の実用化が検討されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、現在、原料としての使用が検討されているＴａ（ＯＣ２Ｈ５）５は、その熱的特性として、蒸気圧が２０２℃／１０ト−ル、１４７℃／０．２ト−ルと低く、融点が２１℃を示して大気温度によっては一部結晶化する等作業性に難があり、また、空気中の水分による加水分解性が高いといった難点があるため、半導体素子用絶縁膜として均一で良好な酸化タンタル薄膜を得るには、原料であるＴａ（ＯＣ２Ｈ５）５を窒素などの不活性ガスで封入して水分を１ｐｐｍ以下に保たなければならないこと、及び所定の気化量を得るためには原料のみならず、ＣＶＤ装置の配管、バルブ類も耐熱温度の極限に近い高温に保持しておく必要があるなど、多大且つ困難を伴う工夫を要する。
【０００５】
従って、本発明の目的は、ＣＶＤ成膜方法による上記の問題点を解決するため、作業性に優れ、均一でかつ良好な特性を有する酸化タンタル薄膜の形成方法を提供することにある。
【０００６】
又、本発明の他の目的は、作業性に優れ、均一でかつ良好な特性を有する酸化タンタル薄膜を形成することのできる酸化タンタル薄膜形成材料を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
即ち、本発明は、化学的気相成長法による酸化タンタル薄膜の製造方法において、一般式
【化３】
で示されるタンタル化合物の一種若しくは二種以上を酸化タンタル薄膜原料として使用することを特徴とする酸化タンタル薄膜の製造方法に係る。
【０００８】
又、本発明は、一般式
【化４】
で示されるタンタル化合物の一種若しくは二種以上からなることを特徴とする酸化タンタル薄膜形成材料に係る。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本発明の酸化タンタル薄膜形成材料は、以下の一般式で表されるタンタル化合物から選択される一種若しくは二種以上である：
【化５】
【００１０】
これらに該当するタンタル化合物としては種々挙げることができるが、好ましくはＴａ（ＯＣＨ３）５、Ｔａ（ＯＣ２Ｈ５）５に比べて蒸気圧が高く、融点が０℃未満にあり、且つ水との反応性が低いものが良く、特に、以下の表１に示した蒸気圧と融点を有するタンタル化合物及びこれらの混合物が適当である。
【００１１】
【表１】
上述のようなタンタル化合物を原料とするＣＶＤ法により、作業性良く、均一で良好な酸化タンタル薄膜を形成することができる。
【００１３】
本発明の酸化タンタル薄膜の製造方法を実施するには、ＣＶＤ成膜装置として常圧熱ＣＶＤ装置、減圧熱ＣＶＤ装置、または減圧プラズマＣＶＤ装置を用いることができる。原料として使用されるタンタル化合物は８０〜１６０℃の温度に保持し、窒素、アルゴンなどの不活性ガスをキャリアガスとして吹き込むことにより、タンタル化合物同伴ガスとしてＣＶＤ装置の反応器へ導入することができる。ここで、タンタル化合物の温度を上記範囲内に保持するのは適当な蒸気圧を保つためであり、この範囲外では一定の成膜速度を保ち、均一な酸化タンタル薄膜を得る条件としての蒸気圧が不適当となる。
【００１４】
尚、原料ガスの導入方法は、上記方法に限定されるものではなく、例えば、原料を液状のまま別に設置した気化器に所定量連続的に送液し、そこで１２０〜２００℃の温度で瞬間的に蒸発させながら反応器に導入する方法等を使用することも可能である。
【００１５】
また、ＣＶＤ装置を使用して酸化タンタル薄膜を形成するに際しての基板の加熱温度は３００〜６００℃、好ましくは４００〜５００℃程度である。加熱温度が上記範囲外では均一な酸化タンタル薄膜が得られにくく、特に、３００℃未満の温度では有機分が酸化タンタル薄膜中に残留するなどの可能性が大きいために好ましくない。なお、基板としては、シリコンウエハ、各種ガラス等を使用することができるが、これらに限定されるものではない。
【００１６】
更に、酸化タンタル薄膜の膜厚は、膜成長時間をコントロ−ルすることにより、任意の膜厚に制御することができる。
【００１７】
【実施例】
以下に実施例を挙げて本発明を更に具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
実施例１
図１は、本実施例で使用した熱ＣＶＤ装置の模式的構造図である。図１において、（１）はキャリアガス、（２）は気化室で、内部に原料であるＴａ化合物を所定の温度に加熱できる構成となっている。（３）は酸化ガスであり、（４）は反応器で外部に加熱手段（７）が設置されており、反応器（４）からの排ガスは排気口（６）から排気される構成となっている。
まず、酸化タンタル薄膜形成材料としてＴａ（ＯＣ２Ｈ５）３（ＣＨ３ＣＯＣＨＣＯＯＣＨ３）２を気化室に充填し、１００℃に保温して蒸気圧を一定にした。一方、反応器（４）内の基板（５）としてポリシリコン［直径６インチ（１００）Ｐ型ＣＺ法研磨シリコンウエハ］を用い、５００℃に加熱した。次に、キャリアガス（１）としてアルゴンを用い、気化室（２）に５０ｍｌ／分の割合で吹き込み、反応器（４）内へ原料を同伴したガスを送り込んだ。更に、酸化ガス（３）として酸素を反応器（４）内へ１００ｍｌ／分の割合で吹き込み、反応器から（４）からの排ガスを５ト−ルの減圧で排気口（６）から除去し、１０分間の反応でウエハ（５）上に厚さ約４０ｎｍの酸化タンタル（Ｔａ２Ｏ５）薄膜を形成した。
得られた酸化タンタル薄膜の膜厚をウエハ基板面の数箇所で膜厚計を用いて計ったところ次のようになり、膜厚の平均値に対する均一度は±１．２％以下であった。
【００１８】
実施例２
実施例１の装置を用いて、酸化タンタル薄膜製形成材料をＴａ（ＯＣ２Ｈ５）２（ＣＨ３ＣＯＣＨＣＯＯＣＨ３）３、ウエハの加熱温度を４００℃に、排ガスの除去を２ト−ルの減圧とした他は実施例１と同様に成膜を行った結果、ウエハ上に厚さ３８ｎｍの酸化タンタル（Ｔａ２Ｏ５）薄膜を形成した。
得られた酸化タンタル薄膜の膜厚をウエハ基板面の数箇所で膜厚計を用いて計ったところ次のようになり、膜厚の平均値に対する均一度は±１．０％以下であった。
【００２０】
実施例３
実施例１の装置を用いて、酸化タンタル形成材料をＴａ（ＯＣ２Ｈ５）２（ＣＨ３ＣＯＣＨＣＯＯＣＨ３）３とＴａ（ＯＣ２Ｈ５）３（ＣＨ３ＣＯＣＨＣＯＯＣＨ３）２の混合物（等モル比）、ウエハの加熱温度を４５０℃にした他は実施例１と同様に成膜を行った結果、ウエハ上に厚さ３９ｎｍの酸化タンタル（Ｔａ２Ｏ５）薄膜を形成した。
得られた酸化タンタル薄膜の膜厚をウエハ基板面の数箇所で膜厚計を用いて計ったところ膜厚の平均値に対する均一度は±１．１％以下であった。
【００２２】
【発明の効果】
本発明の効果は、作業性に優れ、均一でかつ良好な特性を有する酸化タンタル薄膜の製造方法を提供したことにある。
又、本発明の他の効果は、作業性に優れ、均一でかつ良好な特性を有する酸化タンタル薄膜を形成することのできる酸化タンタル薄膜形成材料を提供したことにある。
本発明による酸化タンタル薄膜は大容量メモリ半導体用絶縁膜として好適に使用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例で使用した熱ＣＶＤ装置の模式的構造図である。
【符号の説明】
１ キャリアガス
２ 気化室
３ 酸化ガス
４ 反応器
５ ウエハ（基板）
６ 排気口
７ 加熱手段
Claims (2)
- 化学的気相成長法による酸化タンタル薄膜の製造方法において、一般式
で示されるタンタル化合物の一種若しくは二種以上を酸化タンタル薄膜原料として使用することを特徴とする酸化タンタル薄膜の製造方法。 - 一般式
で示されるタンタル化合物の一種若しくは二種以上からなることを特徴とする酸化タンタル薄膜形成材料。
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|---|---|---|---|
| JP04625996A JP3577384B2 (ja) | 1996-03-04 | 1996-03-04 | 酸化タンタル薄膜の製造方法及び酸化タンタル薄膜形成材料 |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| JP04625996A JP3577384B2 (ja) | 1996-03-04 | 1996-03-04 | 酸化タンタル薄膜の製造方法及び酸化タンタル薄膜形成材料 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09246484A JPH09246484A (ja) | 1997-09-19 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3577384B2 (ja) |
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1996
- 1996-03-04 JP JP04625996A patent/JP3577384B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|
| JPH09246484A (ja) | 1997-09-19 |
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