JP3689623B2

JP3689623B2 - X-ray imaging device

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Publication number: JP3689623B2
Application number: JP2000269214A
Authority: JP
Inventors: 明男米山
Original assignee: Hitachi Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 2000-09-05
Filing date: 2000-09-05
Publication date: 2005-08-31
Anticipated expiration: 2020-09-05
Also published as: JP2002082072A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はＸ線撮像装置に係わり、特に物体の内部を非破壊的に検査するＸ線撮像装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
物体内部を非破壊で検査する方法として、Ｘ線が試料を透過する際に生じるＸ線の振幅の変化を利用するＸ線撮像装置が広く普及している。この装置で取得される像は、試料のＸ線吸収分布を示すものである。ところで、Ｘ線が試料を透過する際、Ｘ線の振幅の他に位相も変化する。一般的に位相の変化は吸収の変化に比べて顕著であるため、この変化を捉えることにより、高感度に物体内部を観測することができる。この位相変化を利用したものとしては、特開平４−３４８２６２号公報に記載されたものや、特開平１０−２４８８３３号公報に記載されたものなどがある。これら位相コントラスト型Ｘ線撮像装置では、従来の振幅の変化を検出する撮像装置では観察することができなかった生体軟部組織を無造影で観察することができる。
【０００３】
上記公報に記載された装置は、いずれもＸ線用の干渉計を用いて位相の変化を検出している。Ｘ線干渉計には、ボンゼ・ハート型干渉計（Appl. Phys. Lett. 6,155(1965)に記載されたようなもの）や、この型の干渉計を複数の結晶ブロックに分割したものなどを用いている。ボンゼ・ハート型干渉計は、等間隔で平行に配置された３枚の歯（ビームスプリッタ、ミラー、アナライザー）を持った結晶ブロックで構成される。それぞれの歯でラウエケースの回折を利用して、ビームの分割、反射、結合を行っている。１枚目の歯（スプリッタ）で入射Ｘ線を２つのビームに分割し、２枚目の歯（ミラー）で分割されたビームをそれぞれ回折し、３枚目の歯（アナライザー）で分割されたビームを再び結合し、干渉ビームを形成している。
【０００４】
この干渉計の一方の光路内に試料を設置すると、試料を透過したビームの位相が試料の位相分布に応じて変化する。このため、アナライザーで他方のビーム（参照波）と結合させると、干渉により位相の変化が干渉ビームの強度変化となって現れる。しかし、この強度変化からだけでは試料による位相変化量を精度良く求めることはできない。そこで、分割されたビームのいずれかの光路内に位相シフタを設置し、バックグランドの位相をずらして複数の干渉ビーム像を測定する。そして、測定後にこれら干渉ビーム像から計算で試料の位相像を求めている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
上記干渉計でビームの分割や結合に使用されているラウエケースの回折では、入射Ｘ線が角度発散を持つとき、Ｘ線は結晶内で大きく広がって進むことになる（ボルマン・ファン効果）。この広がりは入射ビームの発散角の１０００００倍程度になる。このため、入射角がわずかにずれているだけでも、結晶内でのＸ線の光路は大きく変わってしまうので、信号波と参照波が同じ場所で結合されなくなる。この結果、コヒーレント長の短いＸ線ではビジビリティー（Visibility）が低下したり、ビームが干渉しなくなったりする場合があった。また、試料に入射したＸ線は試料と周囲との屈折率の違いにより、ごく僅かであるが屈折される。この屈折は空間的に一様ではないために、結晶内での光路が場所によって様々に変化し、その結果、アナライザーから出射される試料像がぼけて空間分解能が低下してしまうという欠点があった。このため、これまでの研究でよく利用されている測定条件（入射Ｘ線の波長０．０７ｎｍ、アナライザーの歯の厚さ１ｍｍ）における空間分解能は３０μｍ程度であり、生体軟部組織を構成する個々の細胞の状態や細胞内の器官や構造の観察等といった微視的な観察はできなかった。
【０００６】
本発明の目的は、ラウエケースの回折によるビームの結合とは別の方法でビームを結合するＸ線干渉計を用いることにより、ビジビリティーが高くかつ高空間分解能なＸ線位相像の取得が可能な位相コントラスト型Ｘ線撮像装置を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記で説明したように、従来の位相コントラスト型Ｘ線撮像装置のビジビリティーや空間分解能の低下は、Ｘ線干渉計内で信号波と参照波の結合にラウエケースの回折を用いたことに起因する。したがって、ラウエケースの回折によるビームの結合の代わりに、ブラッグケースの回折によるビームの結合を用いることにより上記課題を解決することができる。しかし、通常のブラッグケースの回折では、１本の入射ビームに対して、回折ビームも１本であり、ビームを結合することはできない。そこで、本発明ではブラッグケースの同時反射を利用してビームを結合する。同時反射とは、入射Ｘ線が複数の格子面に対して、ブラッグの回折条件を同時に満たしたときに生じる回折現象のことをいい、入射Ｘ線は各回折格子面で回折され、複数のビームに分割されたり、あるいは逆に複数の入射Ｘ線が１本のビームに結合されたりする。通常のＸ線回折と同様に、ブラッグケースとラウエケースが存在し、さらに入射Ｘ線と回折されたＸ線のなす面がすべて平行な場合（coplanar）と、非平行な場合（nonplanar）とに区別される。以下本発明で使用するブラッグケースの同時反射について、coplanarとnonplanarに区別して説明する。
【０００８】
coplanarの同時反射の例として、（ｎ１１）面と（ｎ−１−１）面の同時反射について説明する。図１（ａ）に結晶表面に平行な格子面を（ｍ００）とした場合の各格子面の関係を示す。（ｍ００）面と（ｎ１１）面のなす角θ_ａは、次の〔数１〕で与えられる。また、（ｍ００）面と（ｎ−１−１）面のなす角θ_ａ′も同様に〔数１〕で与えられる。
【０００９】
【数１】

【００１０】
結晶を図１に示すようにθ回転させたとき、（ｎ１１）面及び（ｎ−１−１）面に対する入射Ｘ線１の入射角が等しくなるのは、入射Ｘ線１が結晶表面に垂直に入射する場合だけである。このとき、（ｎ１１）面に対する入射角をθ_Ｂ、（ｎ−１−１）面に対する入射角をθ_Ｂ′としたとき、θ_ａ＝θ_ａ′＝θ_Ｂ＝θ_Ｂ′となる。入射Ｘ線１の波長λが下記の〔数２〕を満たすとき、入射Ｘ線１は（ｎ１１）面及び（ｎ−１−１）面の回折条件を同時に満足するので、入射Ｘ線は２方向に回折され、回折光２及び回折光３に分割される。但し、ｄは（ｎ１１）面の格子間隔である。また、逆に回折光２及び回折光３の方向から〔数２〕で与えられた波長のＸ線が入射した場合は図１（ｂ）に示すように、それぞれ（ｎ１１）面及び（ｎ−１−１）面により回折され、１本のビームに結合され入射Ｘ線１の逆方向に出射される。
【００１１】
【数２】

【００１２】
次に、（ｎ１１）面と（ｎ−１−１）面を例として、nonplanarの同時反射について説明する。ここで、結晶表面に平行な格子面を（ｍ００）面とし、［０１１］面はｘ−ｙ面に平行であるとする。（ｍ００）面と（ｎ１１）面のなす角をθ_ａ、（ｍ００）面とｘ−ｙ面のなす角をθ_ｂとしたとき、（ｎ１１）面の回折格子ベクトルｇの単位ベクトルｎは〔数３〕となる。
【００１３】
【数３】

波数ベクトルｋ_ｏのＸ線が図２に示すように結晶に入射するとき、ｋ_ｏの単位ベクトルａは、ｘ−ｚ面からのずれをｄρとして、〔数４〕で与えられる。
【００１４】
【数４】

従って、〔数３〕及び〔数４〕によりｋ_ｏの（ｎ１１）面への入射角θ_ｉは、〔数５〕となる。
【００１５】
【数５】

また、（ｎ−１−１）面への入射角＝θ_ｉ′は、〔数６〕となる。
【００１６】
【数６】

【００１７】
以上から、ｄρ＝０のときθ_ｉ＝θ_ｉ′となり、入射Ｘ線の波長λが下記〔数７〕を満たしていれば、入射Ｘ線は（ｎ１１）及び（ｎ−１−１）面の同時反射により、波数ベクトルｋ_ｈのＸ線とｋ_ｈ′のＸ線に分割されることが分かる。ただし、ｄは（ｎ１１）面の格子面間隔である。
【００１８】
【数７】

（ｎ１１）面による回折光ｋ_ｈの単位ベクトルをｂとしたとき、ａ，ｎ，ｂの間には〔数８〕が成り立つ。
【００１９】
【数８】

したがって、ｄρ＝０としたとき、〔数３〕、〔数８〕及びａ＝（１，０，０）によりｂは〔数９〕となる。
【００２０】
【数９】

〔数９〕より、結晶表面と回折光のなす角θ_ｏは〔数１０〕となる。
【００２１】
【数１０】

また、回折光とｘ−ｚ面のなす角θ_ｘは〔数１１〕となる。
【００２２】
【数１１】

一方、（ｎ−１−１）面の回折光ｂ′としたとき、結晶表面のなす角θ_ｏ′は〔数１２〕であり、回折光とｘ−ｚ面のなす角θ_ｘ′は〔数１３〕となる。
【００２３】
【数１２】

【数１３】

【００２４】
以上から、（ｎ１１）と（ｎ−１−１）面の同時反射において、回折光はｘ−ｚ面に対して対称な方向に回折されることがわかる。もし、逆にｂ及びｂ′方向からＸ線が入射した場合、図２（ｂ）に示すようにそれぞれ（ｎ１１）面と（ｎ−１−１）面により回折され、１本のビームに結合されａと逆方向に出射される。ところで、入射Ｘ線ｋ_ｏの（ｎ１１）面への入射角θ_Ｂは、ｄρ＝０のとき〔数１４〕で与えられる。
【００２５】
【数１４】

【００２６】
この式において、結晶表面と（ｎ１１）面のなす角θ_ａは一意に決定されるが、Ｘ線の結晶表面への入射角θ_ｂは任意の値を取ることができる。したがって、coplanarの同時反射とは異なり、（ｎ１１）面へのＸ線の入射角は任意に設定することができ、入射Ｘ線の波長を可変とすることができる。
【００２７】
以上で説明したように、ブラッグケースの同時反射を用いると複数（上記例では２本）の入射ビームを１本のビームに結合することができる。このため、ラウエケースの回折にみられたボルマン・ファン効果によるビジビリティーの低下や空間分解能の低下はない。したがって、この同時反射を利用してビームの結合を行うＸ線干渉計を使用することにより、位相コントラスト型Ｘ線撮像装置のビジビリティー及び空間分解能を向上することができる。よく使用される測定条件（入射Ｘ線の波長０．０７ｎｍ）における空間分解能は数ミクロン以下と、従来の撮像装置に比べて１桁以上向上すると考えられる。この結果、生体軟部組織を構成する個々の細胞の状態観察や、細胞及び細胞内の器官や構造の観察も可能となり、様々な生体メカニズムの解明等に役立つと期待できる。
【００２８】
以下に、前記目的を達成するために本発明で採用した技術的特徴を列挙する。
本発明の一形態によるＸ線撮像装置は、入射Ｘ線ビームを複数のビームに分割する分割素子と、分割された複数のビームを反射する反射素子と、反射された複数のビームを結合する結合素子と、分割された一方のビームの光路内に試料を設置する手段と、分割された一方のビームあるいは他方のビームの光路内に設置される位相シフタと、結合素子によって結合されたビームを検出するＸ線検出器と、Ｘ線検出器の出力に基づいて試料の位相像を得る処理部とを備え、分割素子によるビームの分割及び結合素子によるビームの結合にＸ線の同時反射を用いることを特徴とする。
【００２９】
試料と位相シフタは別々の光路中に設置してもよいし、同じ光路中に設置してもよい。Ｘ線検出器は２次元Ｘ線検出器とするのが好ましい。
結合素子に入射する複数のビームと結合素子によって結合されたビームのなす面は互いに非平行とすることができる。また、分割素子に入射するビームと、分割素子によって分割された複数のビームのなす面は互いに非平行とすることができる。この構成によると、入射Ｘ線の波長を可変とすることができる。
【００３０】
反射素子によるビームの反射に非対称反射を用いてもよい。非対称反射を用いることにより回折を生じる入射Ｘ線の角度幅の条件を緩和することができる。また、非対称反射により入射ビームの幅が拡大され、より高い空間分解能で像を取得することができる。
分割素子、反射素子及び結合素子は、単結晶ブロックから一体で形成された対向する面が互いに平行な２枚の結晶プレート上に設定することができる。
【００３１】
２枚の結晶プレートの少なくとも一方は、ビームの光路に沿う方向に分割されていてもよい。結晶プレートを分割することにより、試料や位相シフタの設置が容易になる。
分割素子、反射素子及び結合素子は単結晶ブロックから一体で形成された複数の結晶プレート上に設定されており、複数の結晶プレートは、対向する面が互いに平行な第１の結晶プレート対と、対向する面が互いに平行かつ前記第１の結晶プレート対の対向する面と非平行である第２の結晶プレート対とを含むものとすることができる。
【００３２】
単結晶ブロックは複数のブロックに分割されていてもよい。単結晶ブロックを分割することにより、試料や位相シフタの設置に関する自由度を更に増すことができる。
本発明の一態様によるＸ線撮像方法は、前記したＸ線撮像装置を用いたＸ線撮像方法において、同時反射に使用するそれぞれの格子面となす角が等しい格子面を用いて入射Ｘ線ビームと分割素子、反射素子及び結合素子の光軸合わせを行うことを特徴とする。
【００３３】
【発明の実施の形態】
以下、図面を用いて本発明の実施の形態を説明する。以下に示す図において、同じ機能を有する部分には同じ符号を付し、重複する説明を省略する。
〔実施の形態１〕
図３は、本発明による位相コントラスト型Ｘ線撮像装置の一例の構成図である。同図に示すようにＸ線撮像装置は、同時反射型Ｘ線干渉計４、Ｘ線干渉計用位置調整機構５、試料ホルダー６、試料ホルダー位置決め機構７、位相シフタ８、位相シフタ動作機構９、位相シフタ位置決め機構１０、Ｘ線検出器（２次元Ｘ線検出器）１１、制御装置１２、画像処理機構１３、表示装置１４から構成される。
【００３４】
同時反射型Ｘ線干渉計としては、図４に示すようなGraeffらによる干渉計（Z. Physik B 27,19-32(1977)の図７に記載されているもの）などを用いることができる。この干渉計は、Ｓｉの単結晶インゴットから切り出しで形成された５枚の結晶プレートとその土台から構成される。この実施の形態では、Graeffらによる同時反射干渉計の例とは異なり、Ｓｉ（３１１）とＳｉ（３−１−１）の同時反射を利用している。したがって、結晶の方位は図示したように、Ｘ軸（プレート面に対して垂直な方向）が＜１，０，０＞、Ｙ軸が＜０，１，１＞である。この干渉計は、coplanarの同時反射を利用しているので、入射Ｘ線の波長は０．１３９６ｎｍ、ブラッグ角は２５．２４度固定となる。
【００３５】
入射Ｘ線１５は、同時反射型Ｘ線干渉計の第１プレート１６で同時反射により第１ビーム２１と第２ビーム２２に分割される。第１ビーム２１は第２プレート１７及び第３プレート１８で、第２ビーム２２は第４プレート１９及び第５プレート２０で回折され、第１プレート１６の裏面の同じ点に入射する。第２プレート１７と第３プレート１８の間隔と、第４プレート１９と第５プレート２０の間隔は数ミクロンの精度で等しくなるように加工されているので、第１プレート１６の裏面の同じ点に入射し、結合され干渉ビーム２３を形成する。第１ビーム２１或いは第２ビーム２２の光路に、試料ホルダー位置決め機構７により位置決めされた試料ホルダー６を用いて試料を設置すると、試料の位相分布に応じて第１ビーム２１或いは第２ビーム２２の位相が変化する。この結果、この位相変化に応じて干渉により、干渉光ビーム２３の強度も変化する。したがって、この強度変化から、試料による位相変化を検出することができる。Ｘ線検出器１１として２次元Ｘ線検出器を用いれば、試料によって生じた位相変化を干渉像として２次元的に検出することができる。
【００３６】
しかし、１枚の干渉像から精度良く試料による位相変化を検出したり、或いは干渉縞が輪になっている領域の位相変化が凹なのか凸なのかを判断することはできない。ここでは、可視光の干渉光学の分野で縞走査法として知られている手法（Appl. Opt., 33, 2693(1974)）を用いて干渉図形から位相シフト分布像を求める。この手法は、干渉し合う２つのＸ線ビームの相対的位相差を少しずつ変えながら得られる複数の干渉図形から位相シフト分布像を計算により求めるものである。いま、位相差を２π／Ｍずつ変化させながらＭ枚の干渉図形が得られたとすると、下記〔数１５〕の偏角を計算すれば位相シフト像が得られる。
【００３７】
そこで、第１ビーム２１或いは第２ビーム２２の光路内に位相シフタ位置決め機構１０により位置決めされた位相シフタ８を設置し、位相シフタ動作機構９が設置されたビームの位相を変化させ、位相の異なった複数の干渉像を測定し、これらの干渉像から計算により位相像を求める。変化させる位相シフト量は不等間隔でも良いし、等間隔でも良い。位相シフタ８はくさび形のアクリルとし、これを位相シフタ動作機構９により光路に出し入れするような構造でも良いし、位相シフタ８は平板のアクリルとし、これを位相シフタ動作機構９により回転させる構造でも良い。これらの動作制御は制御装置１２で行う。
【００３８】
画像処理機構１３では測定した複数の干渉像から位相φを計算で求める。上記位相シフタ８によって、等間隔に位相シフトさせたＭ枚の干渉像であれば、位相φは〔数１５〕から求めることができる。ここで、arg[]は偏角を計算することを示す。また、Ｉ_ｋは位相差２πｋ／Ｍのときの干渉像である。以上のようにして求めた位相像は、表示装置１４に表示する。
【００３９】
【数１５】

【００４０】
coplanarの同時反射において、入射角はθ軸の回転及びφ軸の回転に依存する。このため、両軸の回転は同時反射の回折幅より十分細かい精度（１／１００秒程度）で制御する必要がある。したがって、Ｘ線干渉計用位置調整機構５には、１／１００秒の精度を持ったθ軸回転テーブルとφ軸の回転テーブルからなるステージを用いる。
以上、本実施の形態によれば、ブラッグケースの同時反射によりビームの結合を行うＸ線干渉計を用いることにより、ビジビリティーが高く、高空間分解能の試料の位相像を取得することができる。
【００４１】
〔実施の形態２〕
実施の形態１で使用した同時反射型Ｘ線干渉計では、coplanarの同時反射を利用しているため、上記で説明したように入射Ｘ線の波長が、利用する同時反射の回折面によって一意に決定されてしまう。このため、試料の厚さに最適化したＸ線の波長を選択することなどができなかった。ここでは、nonplanarの同時反射によりビームの結合を行うＸ線干渉計を用いたＸ線撮像装置の例を示す。図５に装置の構成を、図６にＸ線干渉計の詳細を示す。同図に示すようにＸ線撮像装置は、実施の形態１とほぼ同じ構成となっている。
【００４２】
本例のnonplanarの同時反射型Ｘ線干渉計２４も、Ｓｉインゴットから切り出しで形成された複数のプレートとその土台から構成される。図６に示したように、Ｘ軸（プレート面に対して垂直な方向）が＜１，０，０＞、−Ｚ軸が＜０，１，１＞である。ここではＳｉ（３１１）とＳｉ（３−１−１）の同時反射を利用する。Ｓｉ（３１１）と結晶表面のなす角θａは２５．２４度であり、例えば入射Ｘ線の波長λが０．０９ｎｍのときのブラッグ角θ_Ｂは１５．９５度である。結晶表面に対するＸ線の入射角θ_ｂは〔数１４〕から次の〔数１６〕で与えられるので、１７．６９度となる。また、回折されたビームが結晶表面となす角θ_ｏは１１．１５度、ｘ−ｙ面となす角θ_ｘは１３．５５度となる。
【００４３】
【数１６】

【００４４】
図６において、入射Ｘ線２９はＸ線干渉計の第１プレート２７で同時反射により、第１ビーム３０と第２ビーム３１に分割され、第２プレート２８に入射する。第１プレート２７と第２プレート２８は一体の結晶ブロックで構成されているので、各プレート内の回折面は平行になっている。このため、第１ビーム３０及び第２ビーム３１ともに第２プレート２８のＳｉ（３１１）及びＳｉ（３−１−１）の回折条件を満たし、回折される。回折されたビームは入射Ｘ線と平行となるので、第１プレート２７のＳｉ（３１１）及びＳｉ（３１１）の回折条件を再び満たし、回折される。この回折は同時反射であるので、第１ビーム３０は第３ビーム３２と第４ビーム３３に、第２ビーム３１は第５ビーム３４と第６ビーム３５にさらに分割される。分割されたビームのうち第４ビーム３３と第５ビーム３４は第２プレート２８に入射する。各プレートの間隔は平行に加工されているので、第４ビーム３３と第５ビーム３４は第２プレート２８上の同じ点に入射する。両ビームともに第２プレート２８のＳｉ（３１１）及びＳｉ（３−１−１）の回折条件を満たすので、同一方向に回折・結合されて干渉ビーム３６を形成する。
【００４５】
試料は試料ホルダー位置決め機構７で位置決めされた試料ホルダー６を用いて、図５に示すように第２プレート２８で回折され入射Ｘ線と平行になった第１ビーム３０に設置する。位相シフタ８も位相シフタ位置決め機構１０を用いて同様に設置する。
【００４６】
nonplanarの同時反射においても、Ｘ線の入射角はθ軸の回転及びφ軸の回転に依存する。このため、両軸の回転は同時反射の回折幅より十分細かい精度（１／１００秒程度）で制御する必要がある。したがって、Ｘ線干渉計の位置調整には、１／１００秒の精度を持ったθ軸回転テーブル２６とφ軸の回転テーブル２５を用いる。これらのステージは、制御装置１２により制御される。
【００４７】
同時反射を得るためには、上述したようにθ及びφ回転の軸を秒オーダーという極めて高い精度で位置決め（光軸合わせ）する必要がある。したがって、θあるいはφ回転の入射Ｘ線２９の第１プレート２７に対する入射角の原点を何らかの方法で予め求めておくことができれば、位置決め作業を大幅に低減することができる。ところで、結晶表面に平行なＳｉ（４００）の０．０９ｎｍにおけるブラッグ角θ_ｃは１９．３６度であり、θ_ｂとの差は１．６７度である。したがって、入射Ｘ線がＳｉ（４００）の回折条件を満足するとき、図７に示すようなＳｉ（４００）の複数の回折からなる光路を経て、干渉計を通り抜けることができる。この回折条件はθ軸の回転だけで満足することができるので、比較的簡単に調整できる。したがって、図６に示した回折を生じる角度θ_ｃを求めて、これをθ軸の原点として利用することができるので、Ｘ線干渉計の光軸合わせは次のステップ（１）〜（３）により容易に行うことができる。
【００４８】
（１）Ｘ線干渉計をθ回転させてＳｉ（４００）の回折ピークを見つけ、ここをθ回転の原点とする。
（２）Ｘ線干渉計のθ軸を原点より１．６７度回転する。
（３）θ軸とφ軸の２軸スキャンを行い、同時反射を見つける。
このステップ（１）〜（３）によるＸ線干渉計の光軸合わせは、入射Ｘ線の波長におけるブラッグ角θ_ｃ、同時反射が生じる結晶表面へのＸ線入射角θ_ｂ、あるいはブラッグ角θ_ｃとθ_ｂとの差等のパラメータを予め入力しておくことにより、制御装置１２によって自動で行うことも可能である。
【００４９】
本実施の形態では、同時反射の格子面としてＳｉ（３１１）とＳｉ（３−１−１）を用いたが、他の格子面例えば（２２０）と（２０２）や（１１１）と（１−１１）などを用いても良い。この場合でも、それぞれの格子面となす角が等しい格子面（例えば（２２０）と（２０２）であれば（４２２）、（１１１）と（１−１１）であれば（２０２）など）を用いて、上記と同様な方法で干渉計を調整することができる。
試料の位相像の検出は、実施の形態１と同様にして行うことができる。以上、本実施の形態によれば、任意の入射Ｘ線波長を用いてビジビリティーが高く、高空間分解能の試料の位相像を取得することができる。
【００５０】
〔実施の形態３〕
実施の形態２で示した同時反射型Ｘ線干渉計では、第１ビーム３０及び第２ビーム３１の光路と第１プレート２７及び第２プレート２８とが接近しているため、光路内に設置する試料および位相シフタに対して制限があった。ここでは、Ｘ線干渉計の結晶プレートをさらに分割することにより、試料及び位相シフタの設置が容易なＸ線撮像装置の実施の形態を示す。
【００５１】
本実施の形態における撮像装置の構成例を図８に示す。この図に示すようにＸ線撮像装置は、実施の形態２とほぼ同じ構成となっている。Ｘ線干渉計は実施の形態２で示した同時反射型Ｘ線干渉計の第１プレートを第１プレート３７と第２プレート３８に、第２プレート２８を第３プレート３９と第４プレート４０に分割した４枚のプレートから構成される。分割されたプレートは実施の形態２と同様に土台と一体で形成されているので、各プレート内の格子面は互いに平行に保たれている。したがって、各プレートは実施の形態２の第１プレート２７及び第２プレート２８と全く同様に機能し、ビームの分割、回折、結合を行う。
【００５２】
試料ホルダー６及び位相シフタ８は図８に示したように、第３プレート３９と第２プレート３８の間に設置する。本実施の形態によると、試料ホルダー及び位相シフタの支え棒を横方向から挿入することができるので、実施の形態２に比べて極めて容易に設置することができる。
【００５３】
試料の位相像は実施の形態１と同様にして取得することができる。また、Ｘ線干渉計の位置調整には実施の形態２と同様に、１／１００秒の精度を持ったθ軸回転テーブル２６とφ軸の回転テーブル２５を用いる。Ｘ線干渉計の光軸合わせも実施の形態２と同様にして行うことができる。
以上、本実施の形態によれば、試料及び位相シフタを容易に設置することができ、且つ任意の入射Ｘ線波長を用いてビジビリティーが高く、高空間分解能の試料の位相像を取得することができる。
【００５４】
〔実施の形態４〕
Ｘ線が試料を透過するとき、周囲との屈折率の違いによりＸ線がごく僅かな角度だけ屈折される。Ｘ線の同時反射が生じる角度幅は、数秒程度ときわめて狭い範囲であるため、上記の角度変化でも同時反射が生じなくなる場合がある。ここでは、非対称反射を利用することにより、回折の角度幅を広げ、上記角度変化にも対応できる同時反射型Ｘ線干渉計の実施の形態を示す。
非対称反射とは、図９に示すように結晶表面と回折格子面が非平行な回折のことをいう。結晶表面と回折格子面のなす角をαとすると、非対称因子ｂは次の〔数１７〕で定義される。
【００５５】
【数１７】

このとき、回折にあずかる入射Ｘ線の角度幅ω_ｏは、対称反射における角度幅をω_ｓとしたとき、〔数１８〕となる。また、回折Ｘ線の角度幅ω_ｈは〔数１９〕となる。
【００５６】
【数１８】

【００５７】
【数１９】

【００５８】
したがって、ｂ＜１となる非対称反射を用いれば、ω_ｏを広くすることができるので、ビームの結晶プレートへの入射角が多少変化しても回折を生じさせることができる。また、この非対称反射により、入射ビームの幅が拡大される。これに伴い当然のことながら、被写体の像も拡大される。したがって、より高い空間分解能で像を取得することが可能となる。
【００５９】
上記非対称反射とnonplanarの同時反射を組み合わせたＸ線干渉計の例を図１０に示す。このＸ線干渉計は、実施の形態３の同時反射型Ｘ線干渉計と同様に、単結晶インゴットから一体で切り出した４枚の結晶プレートとその土台から構成されている。試料及び位相シフタも同様に第２プレート４１と第３プレート４２の間に設置する。試料を透過したＸ線は屈折により曲げられているので、第２プレート４１に非対称反射を用いてその回折角度幅を広げればよい。しかしながら、第２プレート４１のみ非対称反射としたのでは、第４プレート４０上で第４ビーム３３と第５ビーム３４が同じ点に入射しなくなってしまう。そこで、第３プレート４２にも同じ非対称因子ｂの非対称反射を用いることにより、第４プレート４０上で第４ビーム３３と第５ビーム３４が同じ点に入射するようにする。
【００６０】
試料の位相像は実施の形態１と同様にして取得することができる。また、Ｘ線干渉計の位置調整には実施の形態２と同様に、１／１００秒の精度を持ったθ軸回転テーブル２６とφ軸の回転テーブル２５を用いる。Ｘ線干渉計の光軸合わせも実施の形態２と同様にして行うことができる。
以上、本実施の形態によれば、Ｘ線干渉計内のビームの回折に非対称反射を用いることにより、屈折が大きな試料においても、任意の入射Ｘ線波長を用いてビジビリティーが高く、高空間分解能の試料の位相像を取得することができる。
【００６１】
〔実施の形態５〕
実施の形態３で示した同時反射型Ｘ線干渉計では、試料及び位相シフタを容易に設置できるように結晶プレートを複数に分割した。ここでは、結晶ブロックを複数個に分割することにより、より大きな試料を設置できるＸ線干渉計の例を示す。
【００６２】
本実施の形態では、これまで１個の結晶ブロックから一体で形成されていたＸ線干渉計を、図１１に示すように第１結晶ブロック４３と第２結晶ブロック４４の２個の結晶ブロックに分割する。このように構成されたＸ線干渉計では、第２プレート４１と第３プレート４２の間隔を自由に決めることができるので、より大きな試料を第１ビーム３０或いは第２ビーム３１の光路内に設置することができる。
【００６３】
分割された結晶ブロックの相対的な位置変動は、位相の変動となって現れる。このため、精度良く位相像を観測するためには、結晶ブロック間４３，４４の相対的な位置変動を波長のオーダー以下に抑える必要がある。このために、干渉計全体のθ軸回転を担う第１θテーブル４８、φ軸回転を担う第１φテーブル４７、第２結晶のθ軸回転を行う第２θテーブル４６、第２結晶のφ軸回転を行う第２φテーブル４５を用いて、結晶ブロック間の位置決めを行う。各テーブルは圧電素子により駆動しても良いし、ステッピングモータなどにより駆動しても良い。
【００６４】
この干渉計の調整は以下のようにして行う。
（１）結晶ブロック２９のみを設置する。そして、第１θテーブル４８及び第１φテーブル４７を用いて、第３プレート４２から出射されるビーム３０および３１の強度が等しくなるように、実施の形態２と同様に同時反射に使用するそれぞれの格子面となす角が等しい格子面を用いて調整する。
【００６５】
（２）結晶ブロック３０を設置する。第２θテーブル４６及び第２φテーブル４５を用い、実施の形態２と同様に同時反射に使用するそれぞれの格子面となす角が等しい格子面を用いて、結晶ブロック２９に対する結晶ブロック３０の位置を調整する。
【００６６】
（３）以上の調整後に、干渉像の検出が可能となる。しかし、上述したように測定中に結晶ブロック４３，４４間の相対的な位置変動（数１０ｐｍオーダー）が生じると、第１ビーム３０と第２ビーム３１の間の位相が変化し、結果として干渉ビーム３６の強度変動が生じてしまう。このため、測定中に干渉ビーム３６の強度を一定とするように結晶ブロック間の位置を調整する制御機構を設ける。この制御機構は、干渉ビーム３６を検出する２次元Ｘ線検出器の任意のピクセルからの信号強度が一定になるように第２θテーブル４６及び第２φテーブル４５を駆動制御するフィードバック制御機構、あるいは各テーブルの位置をモニタする高精度なレーザ干渉計を配置し、レーザ干渉計によってモニタされるテーブルの位置が一定となるように第２θテーブル４６及び第２φテーブル４５を駆動制御するフィードバック制御機構等によって実現することができる。
【００６７】
各テーブルには非常に高い位置決め精度の他に、高い耐振動特性も要求される。そこで、これらのステージ４５，４６には、動摩擦係数と静止摩擦係数がほぼ等しい滑り材を使用した固体滑り機構などを用いる。試料の位相像は実施の形態１と同様の方法により取得することができる。
以上、本実施の形態によれば、サイズの大きな試料においても、任意の入射Ｘ線波長を用いてビジビリティーが高く、高空間分解能の試料の位相像を取得することができる。
【００６８】
【発明の効果】
本発明によると、ブラッグケースの同時反射を利用したＸ線干渉計を用いることにより、ビジビリティーが高くかつ高空間分解能なＸ線位相像を取得できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 coplanarの同時反射によるビームの分割及び結合を示す図。
【図２】 nonplanarの同時反射によるビームの分割及び結合を示す図。
【図３】 coplanarの同時反射型Ｘ線干渉計を用いたＸ線撮像装置の構成例を示す図。
【図４】 coplanarの同時反射型Ｘ線干渉計の例を示す図。
【図５】 nonplanarの同時反射型Ｘ線干渉計を用いたＸ線撮像装置の構成例を示す図。
【図６】 nonplanarの同時反射型Ｘ線干渉計の例を示す図。
【図７】 nonplanarの同時反射型Ｘ線干渉計において、表面に平行な格子面により回折されたビームの光路を示す図。
【図８】結晶プレートを複数に分割したnonplanarの同時反射型Ｘ線干渉計を用いるＸ線撮像装置の構成例を示す図。
【図９】Ｘ線の非対称反射を示す図。
【図１０】非対称反射を利用したnonplanarの同時反射型X線干渉計の例を示す図。
【図１１】複数の結晶ブロックから構成されるnonplanarの同時反射型Ｘ線干渉計と位置調整機構を示す図。
【符号の説明】
１：入射Ｘ線、２：（ｎ１１）面による回折光、３：（ｎ−１−１）面による回折光、４：coplanarの同時反射型Ｘ線干渉計、５：Ｘ線干渉計用位置調整機構、６：試料ホルダー、７：試料ホルダー位置決め機構、８：位相シフタ、９：位相シフタ動作機構、１０：位相シフタ位置決め機構、１１：Ｘ線検出器、１２：制御装置、１３：画像処理機構、１４：表示装置、１５：入射Ｘ線、１６：第１プレート、１７：第２プレート、１８：第３プレート、１９：第４プレート、２０：第５プレート、２１：第１ビーム、２２：第２ビーム、２３：干渉ビーム、２４：nonplanarの同時反射型Ｘ線干渉計、２５：φ軸の回転テーブル、２６：θ軸回転テーブル、２７：第１プレート、２８：第２プレート、２９：入射Ｘ線、３０：第１ビーム、３１：第２ビーム、３２：第３ビーム、３３：第４ビーム、３４：第５ビーム、３５：第６ビーム、３６：干渉ビーム、３７：第１プレート、３８：第２プレート、３９：第３プレート、４０：第４プレート、４１：非対称第２プレート、４２：非対称第３プレートを複数に分割したnonplanarの同時反射型Ｘ線干渉計、４３：第１結晶、４４：第２結晶、４５：第２φテーブル、４６：第２θテーブル、４７：第１φテーブル、４８：第１θテーブル[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to an X-ray imaging apparatus, and more particularly to an X-ray imaging apparatus that inspects the inside of an object nondestructively.
[0002]
[Prior art]
As a method for inspecting the inside of an object in a non-destructive manner, X-ray imaging apparatuses that use changes in the amplitude of X-rays that occur when X-rays pass through a sample are widely used. The image acquired by this apparatus shows the X-ray absorption distribution of the sample. By the way, when the X-ray passes through the sample, the phase changes in addition to the amplitude of the X-ray. In general, the change in phase is more significant than the change in absorption. Therefore, by capturing this change, the inside of the object can be observed with high sensitivity. Examples of using this phase change include those described in JP-A-4-348262 and those described in JP-A-10-248833. In these phase-contrast X-ray imaging apparatuses, it is possible to observe a living soft tissue that has not been observed with a conventional imaging apparatus that detects a change in amplitude without contrast.
[0003]
All of the devices described in the above publications detect phase changes using an X-ray interferometer. X-ray interferometers include Bonze-Heart interferometers (such as those described in Appl. Phys. Lett. 6,155 (1965)), and this type of interferometer divided into multiple crystal blocks. Used. The Bonse-Heart interferometer is composed of a crystal block with three teeth (beam splitter, mirror, analyzer) arranged in parallel at equal intervals. Each tooth splits, reflects and combines beams using Lauecase diffraction. The incident X-ray is split into two beams by the first tooth (splitter), and the beams split by the second tooth (mirror) are diffracted and split by the third tooth (analyzer). The beams are recombined to form an interference beam.
[0004]
When the sample is placed in one optical path of the interferometer, the phase of the beam transmitted through the sample changes according to the phase distribution of the sample. For this reason, when combined with the other beam (reference wave) by the analyzer, a change in phase appears as a change in the intensity of the interference beam due to interference. However, the phase change amount due to the sample cannot be obtained with high accuracy only from this intensity change. Therefore, a phase shifter is installed in one of the optical paths of the divided beams, and a plurality of interference beam images are measured by shifting the phase of the background. Then, after the measurement, a phase image of the sample is obtained by calculation from these interference beam images.
[0005]
[Problems to be solved by the invention]
In the Laue case diffraction used for beam splitting and coupling in the above interferometer, when the incident X-ray has an angular divergence, the X-ray travels widely in the crystal (Bolman-fan effect). This spread is about 100,000 times the divergence angle of the incident beam. For this reason, even if the incident angle is slightly deviated, the optical path of the X-ray in the crystal changes greatly, so that the signal wave and the reference wave are not coupled at the same place. As a result, X-rays having a short coherent length may have reduced visibility or the beam may not interfere. Further, the X-rays incident on the sample are refracted by a slight amount due to the difference in refractive index between the sample and the surroundings. Since this refraction is not spatially uniform, the optical path in the crystal varies depending on the location. As a result, the sample image emitted from the analyzer is blurred and the spatial resolution is reduced. It was. For this reason, the spatial resolution is about 30 μm under the measurement conditions (incident X-ray wavelength 0.07 nm, analyzer tooth thickness 1 mm) that are often used in previous research, and each individual constituting the soft tissue of the living body Microscopic observations such as the state of cells and the observation of organs and structures within the cells were not possible.
[0006]
It is an object of the present invention to obtain an X-ray phase image with high visibility and high spatial resolution by using an X-ray interferometer that combines beams by a method different from beam combining by Lauecase diffraction. The object is to provide a phase contrast X-ray imaging apparatus.
[0007]
[Means for Solving the Problems]
As described above, the visibility and spatial resolution of the conventional phase contrast X-ray imaging apparatus are caused by the use of Laue-case diffraction to combine the signal wave and the reference wave in the X-ray interferometer. . Therefore, the above-mentioned problem can be solved by using beam combination by Bragg case diffraction instead of beam combination by Laue case diffraction. However, in ordinary Bragg case diffraction, there is only one diffracted beam for one incident beam, and the beams cannot be combined. Therefore, in the present invention, the beams are combined using the simultaneous reflection of the Bragg case. Simultaneous reflection refers to a diffraction phenomenon that occurs when incident X-rays simultaneously satisfy the Bragg diffraction conditions for a plurality of grating surfaces, and the incident X-rays are diffracted by each diffraction grating surface to generate a plurality of beams. Or a plurality of incident X-rays are combined into one beam. As with normal X-ray diffraction, there are Bragg cases and Laue cases, and when the planes of incident X-rays and diffracted X-rays are all parallel (coplanar) and non-parallel (nonplanar) Differentiated. The simultaneous reflection of the Bragg case used in the present invention will be described below by distinguishing between coplanar and nonplanar.
[0008]
As an example of coplanar simultaneous reflection, simultaneous reflection of the (n11) plane and the (n-1-1) plane will be described. FIG. 1A shows the relationship between the lattice planes when the lattice plane parallel to the crystal surface is (m00). Angle θ formed by (m00) plane and (n11) plane _a Is given by the following [Equation 1]. Further, the angle θ formed by the (m00) plane and the (n-1-1) plane _a ′ Is similarly given by [Equation 1].
[0009]
[Expression 1]

[0010]
When the crystal is rotated by θ as shown in FIG. 1, the incident angles of the incident X-ray 1 with respect to the (n11) plane and the (n-1-1) plane are equal. The incident X-ray 1 is perpendicular to the crystal surface. This is only when the light is incident on the. At this time, the incident angle with respect to the (n11) plane is θ _B, The incident angle with respect to the (n-1-1) plane is θ _B When ′, θ _a = Θ _a ′ = Θ _B = Θ _B It becomes ′. When the wavelength λ of the incident X-ray 1 satisfies the following [Equation 2], the incident X-ray 1 satisfies the diffraction conditions of the (n11) plane and the (n-1-1) plane at the same time. The light is diffracted in the direction and divided into diffracted light 2 and diffracted light 3. Where d is the lattice spacing of the (n11) plane. Conversely, when X-rays having a wavelength given by [Equation 2] are incident from the directions of the diffracted light 2 and the diffracted light 3, as shown in FIG. 1B, the (n11) plane and (n− 1-1) Diffracted by the surface, combined into one beam, and emitted in the opposite direction of the incident X-ray 1.
[0011]
[Expression 2]

[0012]
Next, the nonplanar simultaneous reflection will be described using the (n11) plane and the (n-1-1) plane as examples. Here, it is assumed that the lattice plane parallel to the crystal surface is the (m00) plane, and the [011] plane is parallel to the xy plane. The angle formed by the (m00) plane and the (n11) plane is θ _a , The angle formed by the (m00) plane and the xy plane is θ _b , The unit vector n of the diffraction grating vector g on the (n11) plane is [Equation 3].
[0013]
[Equation 3]

Wave vector k _o When the X-rays of X are incident on the crystal as shown in FIG. _o The unit vector a is given by [Equation 4], where dρ is the deviation from the xz plane.
[0014]
[Expression 4]

Therefore, according to [Equation 3] and [Equation 4], k _o Angle of incidence on the (n11) plane of _i Becomes [Equation 5].
[0015]
[Equation 5]

Also, the incident angle to the (n-1-1) plane = θ _i ′ Becomes [Equation 6].
[0016]
[Formula 6]

[0017]
From the above, when dρ = 0, θ _i = Θ _i If the wavelength λ of the incident X-ray satisfies the following [Expression 7], the incident X-ray is reflected by the simultaneous reflection of the (n11) and (n-1-1) planes, and the wave vector k _h X-ray and k _h It can be seen that it is divided into X-rays. Where d is the lattice spacing of the (n11) plane.
[0018]
[Expression 7]

Diffracted light k by (n11) plane _h Where b is the unit vector, [Equation 8] holds between a, n, and b.
[0019]
[Equation 8]

Therefore, when dρ = 0, b is given by [Equation 9] due to [Equation 3], [Equation 8] and a = (1, 0, 0).
[0020]
[Equation 9]

From [Equation 9], the angle θ formed between the crystal surface and the diffracted light. _o Becomes [Equation 10].
[0021]
[Expression 10]

Also, the angle θ between the diffracted light and the xz plane _x Becomes [Equation 11].
[0022]
[Expression 11]

On the other hand, when diffracted light b 'on the (n-1-1) plane, the angle θ formed by the crystal surface _o ′ Is [Equation 12], and the angle θ between the diffracted light and the xz plane is _x 'Becomes [Equation 13].
[0023]
[Expression 12]

[Formula 13]

[0024]
From the above, it can be seen that in the simultaneous reflection of the (n11) and (n-1-1) planes, the diffracted light is diffracted in a symmetric direction with respect to the xz plane. Conversely, if X-rays enter from the b and b 'directions, they are diffracted by the (n11) plane and the (n-1-1) plane, respectively, as shown in FIG. And emitted in the opposite direction to a. By the way, incident X-ray k _o Angle of incidence on the (n11) plane of _B Is given by [Equation 14] when dρ = 0.
[0025]
[Expression 14]

[0026]
In this equation, the angle θ formed by the crystal surface and the (n11) plane _a Is uniquely determined, but the incident angle θ of X-rays on the crystal surface _b Can take any value. Therefore, unlike coplanar simultaneous reflection, the incident angle of X-rays to the (n11) plane can be set arbitrarily, and the wavelength of incident X-rays can be made variable.
[0027]
As described above, when the simultaneous reflection of the Bragg case is used, a plurality of (two in the above example) incident beams can be combined into one beam. For this reason, there is no decrease in visibility or spatial resolution due to the Borman-Fan effect observed in Lauecase diffraction. Therefore, by using an X-ray interferometer that combines beams using this simultaneous reflection, the visibility and spatial resolution of the phase contrast X-ray imaging apparatus can be improved. The spatial resolution under frequently used measurement conditions (incident X-ray wavelength of 0.07 nm) is considered to be several microns or less, an improvement of one digit or more as compared with conventional imaging devices. As a result, it is possible to observe the state of individual cells constituting the soft tissue of the living body and to observe the cells and the organs and structures in the cells, which can be expected to be useful for elucidating various biological mechanisms.
[0028]
The technical features employed in the present invention to achieve the above object are listed below.
An X-ray imaging apparatus according to an aspect of the present invention includes a splitting element that splits an incident X-ray beam into a plurality of beams, a reflecting element that reflects the split plurality of beams, and a coupling that combines the reflected plurality of beams. Detects the element, the means for placing the sample in the optical path of one of the divided beams, the phase shifter installed in the optical path of one of the divided beams or the other beam, and the beam combined by the coupling element And a processing unit for obtaining a phase image of the sample based on the output of the X-ray detector, and simultaneous X-ray reflection is used for splitting the beam by the splitting element and for combining the beams by the combining element. It is characterized by.
[0029]
The sample and the phase shifter may be installed in separate optical paths or in the same optical path. The X-ray detector is preferably a two-dimensional X-ray detector.
The surfaces formed by the plurality of beams incident on the coupling element and the beams coupled by the coupling element can be non-parallel to each other. Further, the surfaces formed by the beam incident on the splitting element and the plurality of beams split by the splitting element can be made non-parallel to each other. According to this configuration, the wavelength of incident X-rays can be made variable.
[0030]
Asymmetric reflection may be used for reflection of the beam by the reflecting element. By using asymmetric reflection, the condition of the angle width of incident X-rays that causes diffraction can be relaxed. Further, the width of the incident beam is expanded by asymmetric reflection, and an image can be acquired with higher spatial resolution.
The dividing element, the reflecting element, and the coupling element can be set on two crystal plates that are integrally formed from a single crystal block and whose opposing faces are parallel to each other.
[0031]
At least one of the two crystal plates may be divided in a direction along the optical path of the beam. By dividing the crystal plate, the sample and the phase shifter can be easily installed.
The dividing element, the reflecting element, and the coupling element are set on a plurality of crystal plates formed integrally from a single crystal block, and the plurality of crystal plates include a first crystal plate pair whose opposing surfaces are parallel to each other, It is possible to include a second crystal plate pair whose opposing surfaces are parallel to each other and non-parallel to the opposing surfaces of the first crystal plate pair.
[0032]
The single crystal block may be divided into a plurality of blocks. By dividing the single crystal block, the degree of freedom regarding the installation of the sample and the phase shifter can be further increased.
An X-ray imaging method according to an aspect of the present invention is an X-ray imaging method using the above-described X-ray imaging apparatus, and an incident X-ray beam using a grating surface having the same angle with each grating surface used for simultaneous reflection. And the optical axis alignment of the dividing element, the reflecting element, and the coupling element.
[0033]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. In the drawings shown below, portions having the same function are denoted by the same reference numerals, and redundant description is omitted.
[Embodiment 1]
FIG. 3 is a configuration diagram of an example of a phase contrast X-ray imaging apparatus according to the present invention. As shown in the figure, the X-ray imaging apparatus includes a simultaneous reflection type X-ray interferometer 4, an X-ray interferometer position adjusting mechanism 5, a sample holder 6, a sample holder positioning mechanism 7, a phase shifter 8, and a phase shifter operating mechanism 9. , A phase shifter positioning mechanism 10, an X-ray detector (two-dimensional X-ray detector) 11, a control device 12, an image processing mechanism 13, and a display device 14.
[0034]
As the simultaneous reflection type X-ray interferometer, an interferometer (as described in FIG. 7 of Z. Physik B 27,19-32 (1977)) as shown in FIG. 4 can be used. . This interferometer is composed of five crystal plates cut from a single crystal ingot of Si and its base. In this embodiment, unlike the simultaneous reflection interferometer by Graeff et al., Simultaneous reflection of Si (311) and Si (3-1-1) is used. Therefore, as shown in the figure, the crystal orientation is <1,0,0> on the X axis (perpendicular to the plate surface) and <0,1,1> on the Y axis. Since this interferometer uses coplanar simultaneous reflection, the wavelength of incident X-rays is fixed at 0.1396 nm and the Bragg angle is fixed at 25.24 degrees.
[0035]
The incident X-ray 15 is split into a first beam 21 and a second beam 22 by simultaneous reflection by the first plate 16 of the simultaneous reflection type X-ray interferometer. The first beam 21 is diffracted by the second plate 17 and the third plate 18, and the second beam 22 is diffracted by the fourth plate 19 and the fifth plate 20 and enters the same point on the back surface of the first plate 16. Since the distance between the second plate 17 and the third plate 18 and the distance between the fourth plate 19 and the fifth plate 20 are processed to be equal to each other with an accuracy of several microns, at the same point on the back surface of the first plate 16. Incident light is combined to form an interference beam 23. When a sample is placed in the optical path of the first beam 21 or the second beam 22 by using the sample holder 6 positioned by the sample holder positioning mechanism 7, the first beam 21 or the second beam 22 is changed according to the phase distribution of the sample. The phase changes. As a result, the intensity of the interference light beam 23 also changes due to interference according to this phase change. Therefore, the phase change due to the sample can be detected from this intensity change. If a two-dimensional X-ray detector is used as the X-ray detector 11, the phase change caused by the sample can be detected two-dimensionally as an interference image.
[0036]
However, it is impossible to accurately detect the phase change due to the sample from one interference image, or to determine whether the phase change in the region where the interference fringes form a ring is concave or convex. Here, a phase shift distribution image is obtained from the interference pattern using a technique known as a fringe scanning method in the field of visible light interference optics (Appl. Opt., 33, 2693 (1974)). In this method, a phase shift distribution image is obtained by calculation from a plurality of interference patterns obtained by gradually changing the relative phase difference between two interfering X-ray beams. Now, assuming that M interference patterns are obtained while changing the phase difference by 2π / M, a phase shift image can be obtained by calculating the declination of the following [Equation 15].
[0037]
Therefore, the phase shifter 8 positioned by the phase shifter positioning mechanism 10 is installed in the optical path of the first beam 21 or the second beam 22, and the phase of the beam on which the phase shifter operation mechanism 9 is installed is changed, so that the phase is different. A plurality of interference images are measured, and a phase image is obtained by calculation from these interference images. The phase shift amount to be changed may be unequal intervals or may be equal intervals. The phase shifter 8 may be a wedge-shaped acrylic, which may be structured so as to be put in and out of the optical path by the phase shifter operating mechanism 9, or the phase shifter 8 may be a flat acrylic and may be rotated by the phase shifter operating mechanism 9 good. These operation controls are performed by the control device 12.
[0038]
The image processing mechanism 13 calculates the phase φ from the plurality of measured interference images. If there are M interference images phase-shifted at equal intervals by the phase shifter 8, the phase φ can be obtained from [Equation 15]. Here, arg [] indicates that the declination is calculated. I _k Is an interference image when the phase difference is 2πk / M. The phase image obtained as described above is displayed on the display device 14.
[0039]
[Expression 15]

[0040]
In the coplanar simultaneous reflection, the incident angle depends on the rotation of the θ axis and the rotation of the φ axis. For this reason, it is necessary to control the rotation of both axes with sufficiently fine accuracy (about 1/100 second) than the diffraction width of simultaneous reflection. Therefore, the X-ray interferometer position adjusting mechanism 5 uses a stage composed of a θ-axis rotary table and a φ-axis rotary table having an accuracy of 1/100 second.
As described above, according to the present embodiment, a phase image of a sample with high visibility and high spatial resolution can be obtained by using an X-ray interferometer that combines beams by simultaneous reflection of a Bragg case.
[0041]
[Embodiment 2]
Since the simultaneous reflection type X-ray interferometer used in the first embodiment uses the coplanar simultaneous reflection, the wavelength of the incident X-ray is uniquely determined by the diffraction surface of the simultaneous reflection used as described above. It will be decided. For this reason, the wavelength of the X-ray optimized for the thickness of the sample cannot be selected. Here, an example of an X-ray imaging apparatus using an X-ray interferometer that combines beams by simultaneous nonplanar reflection is shown. FIG. 5 shows the configuration of the apparatus, and FIG. 6 shows details of the X-ray interferometer. As shown in the figure, the X-ray imaging apparatus has substantially the same configuration as that of the first embodiment.
[0042]
The nonplanar simultaneous reflection type X-ray interferometer 24 of this example is also composed of a plurality of plates cut from a Si ingot and its base. As shown in FIG. 6, the X axis (direction perpendicular to the plate surface) is <1, 0, 0>, and the −Z axis is <0, 1, 1>. Here, simultaneous reflection of Si (311) and Si (3-1-1) is used. The angle θa formed between Si (311) and the crystal surface is 25.24 degrees. For example, the Bragg angle θ when the wavelength λ of incident X-rays is 0.09 nm. _B Is 15.95 degrees. X-ray incident angle θ on the crystal surface _b Is given by the following [Equation 16] from [Equation 14], so it is 17.69 degrees. The angle θ between the diffracted beam and the crystal surface _o Is 11.15 degrees, the angle θ with the xy plane _x Is 13.55 degrees.
[0043]
[Expression 16]

[0044]
In FIG. 6, incident X-rays 29 are split into a first beam 30 and a second beam 31 by simultaneous reflection at the first plate 27 of the X-ray interferometer, and enter the second plate 28. Since the first plate 27 and the second plate 28 are formed of an integral crystal block, the diffractive surfaces in each plate are parallel. Therefore, both the first beam 30 and the second beam 31 satisfy the diffraction conditions of Si (311) and Si (3-1-1) of the second plate 28 and are diffracted. Since the diffracted beam is parallel to the incident X-ray, the diffraction conditions of Si (311) and Si (311) of the first plate 27 are again satisfied and diffracted. Since this diffraction is simultaneous reflection, the first beam 30 is further divided into a third beam 32 and a fourth beam 33, and the second beam 31 is further divided into a fifth beam 34 and a sixth beam 35. Of the divided beams, the fourth beam 33 and the fifth beam 34 enter the second plate 28. Since the distance between the plates is processed in parallel, the fourth beam 33 and the fifth beam 34 are incident on the same point on the second plate 28. Since both beams satisfy the diffraction conditions of Si (311) and Si (3-1-1) of the second plate 28, they are diffracted and combined in the same direction to form an interference beam 36.
[0045]
The sample is placed on the first beam 30 diffracted by the second plate 28 and parallel to the incident X-ray as shown in FIG. 5 using the sample holder 6 positioned by the sample holder positioning mechanism 7. The phase shifter 8 is similarly installed using the phase shifter positioning mechanism 10.
[0046]
Even in nonplanar simultaneous reflection, the incident angle of X-rays depends on the rotation of the θ axis and the rotation of the φ axis. For this reason, it is necessary to control the rotation of both axes with sufficiently fine accuracy (about 1/100 second) than the diffraction width of simultaneous reflection. Therefore, for the position adjustment of the X-ray interferometer, the θ-axis rotary table 26 and the φ-axis rotary table 25 having an accuracy of 1/100 second are used. These stages are controlled by the control device 12.
[0047]
In order to obtain simultaneous reflection, it is necessary to position (optical axis alignment) the axes of rotation of θ and φ with extremely high accuracy on the order of seconds as described above. Therefore, if the origin of the incident angle of the incident X-ray 29 with θ or φ rotation with respect to the first plate 27 can be obtained in advance by any method, the positioning operation can be greatly reduced. By the way, the Bragg angle θ at 0.09 nm of Si (400) parallel to the crystal surface. _c Is 19.36 degrees and θ _b The difference is 1.67 degrees. Therefore, when the incident X-ray satisfies the diffraction condition of Si (400), it can pass through the interferometer through an optical path composed of a plurality of diffractions of Si (400) as shown in FIG. Since this diffraction condition can be satisfied only by the rotation of the θ axis, it can be adjusted relatively easily. Therefore, the angle θ that causes the diffraction shown in FIG. _c Since this can be used as the origin of the θ axis, the optical axis of the X-ray interferometer can be easily adjusted by the following steps (1) to (3).
[0048]
(1) The X-ray interferometer is rotated by θ to find a diffraction peak of Si (400), which is set as the origin of θ rotation.
(2) The θ axis of the X-ray interferometer is rotated 1.67 degrees from the origin.
(3) A 2-axis scan of the θ axis and the φ axis is performed to find simultaneous reflection.
The optical axis alignment of the X-ray interferometer in steps (1) to (3) is performed by the Bragg angle θ at the wavelength of the incident X-ray. _c , X-ray incident angle θ to the crystal surface where simultaneous reflection occurs _b Or Bragg angle θ _c And θ _b It is also possible to automatically perform parameters by the control device 12 by inputting parameters such as the difference between them in advance.
[0049]
In this embodiment, Si (311) and Si (3-1-1) are used as the lattice plane for simultaneous reflection. However, other lattice planes such as (220), (202), (111), and (1- 11) or the like may be used. Even in this case, a lattice plane having the same angle with each lattice plane (for example, (422) if (220) and (202), (202) if (111) and (1-11)) is used. Thus, the interferometer can be adjusted in the same manner as described above.
Detection of the phase image of the sample can be performed in the same manner as in the first embodiment. As described above, according to the present embodiment, a phase image of a sample with high visibility and high spatial resolution can be acquired using an arbitrary incident X-ray wavelength.
[0050]
[Embodiment 3]
In the simultaneous reflection type X-ray interferometer shown in the second embodiment, since the optical paths of the first beam 30 and the second beam 31 are close to the first plate 27 and the second plate 28, they are installed in the optical path. There were limitations on the sample and phase shifter. Here, an embodiment of an X-ray imaging apparatus in which the sample and the phase shifter can be easily installed by further dividing the crystal plate of the X-ray interferometer will be described.
[0051]
FIG. 8 shows a configuration example of the imaging device in this embodiment. As shown in this figure, the X-ray imaging apparatus has substantially the same configuration as that of the second embodiment. As for the X-ray interferometer, the first plate of the simultaneous reflection type X-ray interferometer shown in the second embodiment is used as the first plate 37 and the second plate 38, and the second plate 28 is used as the third plate 39 and the fourth plate 40. It consists of four divided plates. Since the divided plates are formed integrally with the base as in the second embodiment, the lattice planes in the plates are kept parallel to each other. Therefore, each plate functions in the same manner as the first plate 27 and the second plate 28 of the second embodiment, and performs beam division, diffraction, and combination.
[0052]
The sample holder 6 and the phase shifter 8 are installed between the third plate 39 and the second plate 38 as shown in FIG. According to the present embodiment, since the sample holder and the support bar of the phase shifter can be inserted from the lateral direction, it can be installed very easily as compared with the second embodiment.
[0053]
A phase image of the sample can be obtained in the same manner as in the first embodiment. Further, the position adjustment of the X-ray interferometer uses a θ-axis rotary table 26 and a φ-axis rotary table 25 having an accuracy of 1/100 second as in the second embodiment. The optical axis alignment of the X-ray interferometer can be performed in the same manner as in the second embodiment.
As described above, according to the present embodiment, a sample and a phase shifter can be easily installed, and a phase image of a sample with high visibility and high spatial resolution can be obtained using an arbitrary incident X-ray wavelength. it can.
[0054]
[Embodiment 4]
When X-rays pass through the sample, the X-rays are refracted by a very small angle due to the difference in refractive index from the surroundings. Since the angle width at which X-ray simultaneous reflection occurs is in a very narrow range of about several seconds, simultaneous reflection may not occur even when the angle changes as described above. Here, an embodiment of a simultaneous reflection type X-ray interferometer capable of widening the angle width of diffraction by using asymmetric reflection and adapting to the change in angle will be described.
Asymmetric reflection refers to diffraction in which the crystal surface and the diffraction grating surface are non-parallel as shown in FIG. Assuming that the angle between the crystal surface and the diffraction grating plane is α, the asymmetry factor b is defined by the following [Equation 17].
[0055]
[Expression 17]

At this time, the angular width ω of incident X-rays involved in diffraction _o Is the angular width in symmetric reflection ω _s Then, [Equation 18] is obtained. Also, the angular width ω of the diffracted X-ray _h Becomes [Equation 19].
[0056]
[Expression 18]

[0057]
[Equation 19]

[0058]
Thus, using asymmetric reflection with b <1, ω _o Therefore, even if the incident angle of the beam to the crystal plate is slightly changed, diffraction can be generated. In addition, the width of the incident beam is expanded by this asymmetric reflection. As a matter of course, the image of the subject is also enlarged. Therefore, an image can be acquired with higher spatial resolution.
[0059]
An example of an X-ray interferometer that combines the asymmetric reflection and the nonplanar simultaneous reflection is shown in FIG. Similar to the simultaneous reflection X-ray interferometer of the third embodiment, this X-ray interferometer is composed of four crystal plates integrally cut from a single crystal ingot and its base. Similarly, the sample and the phase shifter are installed between the second plate 41 and the third plate 42. Since the X-ray transmitted through the sample is bent by refraction, the diffraction angle width may be widened by using asymmetric reflection on the second plate 41. However, if only the second plate 41 is asymmetrically reflected, the fourth beam 33 and the fifth beam 34 do not enter the same point on the fourth plate 40. Therefore, the fourth plate 33 and the fifth beam 34 are incident on the same point on the fourth plate 40 by using asymmetric reflection of the same asymmetry factor b on the third plate 42.
[0060]
A phase image of the sample can be obtained in the same manner as in the first embodiment. Further, the position adjustment of the X-ray interferometer uses a θ-axis rotary table 26 and a φ-axis rotary table 25 having an accuracy of 1/100 second as in the second embodiment. The optical axis alignment of the X-ray interferometer can be performed in the same manner as in the second embodiment.
As described above, according to the present embodiment, by using asymmetric reflection for diffraction of the beam in the X-ray interferometer, even in a sample having a large refraction, visibility is high using an arbitrary incident X-ray wavelength and high spatial resolution. A phase image of the sample can be acquired.
[0061]
[Embodiment 5]
In the simultaneous reflection type X-ray interferometer shown in the third embodiment, the crystal plate is divided into a plurality of pieces so that the sample and the phase shifter can be easily installed. Here, an example of an X-ray interferometer in which a larger sample can be set by dividing the crystal block into a plurality of parts is shown.
[0062]
In the present embodiment, the X-ray interferometer that has been integrally formed from one crystal block so far is divided into two crystal blocks, a first crystal block 43 and a second crystal block 44, as shown in FIG. To divide. In the X-ray interferometer configured as described above, the distance between the second plate 41 and the third plate 42 can be freely determined, so that a larger sample is placed in the optical path of the first beam 30 or the second beam 31. can do.
[0063]
The relative position fluctuation of the divided crystal block appears as a phase fluctuation. For this reason, in order to observe the phase image with high accuracy, it is necessary to suppress the relative positional fluctuation between the crystal blocks 43 and 44 to be equal to or less than the wavelength order. For this purpose, the first θ table 48 responsible for the θ-axis rotation of the entire interferometer, the first φ table 47 responsible for the φ-axis rotation, the second θ table 46 that rotates the θ-axis of the second crystal, and the φ-axis rotation of the second crystal Positioning between crystal blocks is performed using the second φ table 45 to be performed. Each table may be driven by a piezoelectric element, or may be driven by a stepping motor or the like.
[0064]
The interferometer is adjusted as follows.
(1) Only the crystal block 29 is installed. Then, using the first θ table 48 and the first φ table 47, the respective gratings used for the simultaneous reflection as in the second embodiment so that the intensities of the

beams

30 and 31 emitted from the third plate 42 are equal. Adjustment is performed using a lattice plane having the same angle with the surface.
[0065]
(2) The crystal block 30 is installed. Using the second θ table 46 and the second φ table 45, the position of the crystal block 30 with respect to the crystal block 29 is adjusted using lattice planes having the same angle with the respective lattice planes used for simultaneous reflection as in the second embodiment. To do.
[0066]
(3) After the above adjustment, the interference image can be detected. However, as described above, if a relative positional variation (in the order of several tens of pm) between the crystal blocks 43 and 44 occurs during the measurement, the phase between the first beam 30 and the second beam 31 changes, resulting in interference. The intensity fluctuation of the beam 36 will occur. For this reason, a control mechanism is provided for adjusting the position between the crystal blocks so that the intensity of the interference beam 36 is constant during measurement. This control mechanism is a feedback control mechanism that drives and controls the second θ table 46 and the second φ table 45 so that the signal intensity from any pixel of the two-dimensional X-ray detector that detects the interference beam 36 is constant, or A high-precision laser interferometer that monitors the position of the table is arranged, and a feedback control mechanism that drives and controls the second θ table 46 and the second φ table 45 so that the position of the table monitored by the laser interferometer is constant. Can be realized.
[0067]
Each table is required to have high vibration resistance in addition to extremely high positioning accuracy. Therefore, a solid sliding mechanism using a sliding material having a kinetic friction coefficient and a static friction coefficient substantially equal is used for these stages 45 and 46. The phase image of the sample can be acquired by the same method as in the first embodiment.
As described above, according to the present embodiment, even in a large-sized sample, a phase image of a sample with high visibility and high spatial resolution can be obtained using an arbitrary incident X-ray wavelength.
[0068]
【The invention's effect】
According to the present invention, an X-ray phase image with high visibility and high spatial resolution can be acquired by using an X-ray interferometer using simultaneous reflection of a Bragg case.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 shows beam splitting and combining by coplanar simultaneous reflection.
FIG. 2 is a diagram showing beam splitting and combining by nonplanar simultaneous reflection.
FIG. 3 is a diagram illustrating a configuration example of an X-ray imaging apparatus using a coplanar simultaneous reflection X-ray interferometer.
FIG. 4 is a diagram showing an example of a coplanar simultaneous reflection type X-ray interferometer.
FIG. 5 is a diagram showing a configuration example of an X-ray imaging apparatus using a nonplanar simultaneous reflection type X-ray interferometer.
FIG. 6 is a diagram showing an example of a nonplanar simultaneous reflection type X-ray interferometer.
FIG. 7 is a diagram showing an optical path of a beam diffracted by a grating plane parallel to the surface in a nonplanar simultaneous reflection type X-ray interferometer.
FIG. 8 is a diagram showing a configuration example of an X-ray imaging apparatus using a nonplanar simultaneous reflection X-ray interferometer in which a crystal plate is divided into a plurality of parts.
FIG. 9 is a view showing asymmetric reflection of X-rays.
FIG. 10 is a diagram showing an example of a nonplanar simultaneous reflection type X-ray interferometer using asymmetric reflection.
FIG. 11 is a diagram showing a nonplanar simultaneous reflection X-ray interferometer and a position adjustment mechanism composed of a plurality of crystal blocks.
[Explanation of symbols]
1: incident X-ray, 2: diffracted light by (n11) plane, 3: diffracted light by (n-1-1) plane, 4: coplanar simultaneous reflection type X-ray interferometer, 5: position for X-ray interferometer Adjustment mechanism, 6: Sample holder, 7: Sample holder positioning mechanism, 8: Phase shifter, 9: Phase shifter operating mechanism, 10: Phase shifter positioning mechanism, 11: X-ray detector, 12: Controller, 13: Image processing Mechanism: 14: display device, 15: incident X-ray, 16: first plate, 17: second plate, 18: third plate, 19: fourth plate, 20: fifth plate, 21: first beam, 22 : Second beam, 23: interference beam, 24: nonplanar simultaneous reflection type X-ray interferometer, 25: φ axis rotary table, 26: θ axis rotary table, 27: first plate, 28: second plate, 29 : Incident X-ray, 30: first beam, 31: first Beam: 32: third beam, 33: fourth beam, 34: fifth beam, 35: sixth beam, 36: interference beam, 37: first plate, 38: second plate, 39: third plate, 40 : Fourth plate, 41: asymmetric second plate, 42: nonplanar simultaneous reflection X-ray interferometer obtained by dividing asymmetric third plate into a plurality, 43: first crystal, 44: second crystal, 45: second φ table , 46: second θ table, 47: first φ table, 48: first θ table

Claims

A splitting element that splits an incident X-ray beam into a plurality of beams, a reflecting element that reflects the split plurality of beams, a coupling element that combines the reflected plurality of beams, and an optical path of the split one beam Means for placing a sample therein, a phase shifter placed in the optical path of one of the divided beams or the other beam, an X-ray detector for detecting the beam combined by the coupling element, and the X A processing unit for obtaining a phase image of the sample based on the output of the line detector,
An X-ray imaging apparatus using simultaneous X-ray reflection for beam splitting by the splitting element and beam combining by the coupling element.

2. The X-ray imaging apparatus according to claim 1, wherein surfaces formed by the plurality of beams incident on the coupling element and the beams coupled by the coupling element are non-parallel to each other.

The X-ray imaging apparatus according to claim 1, wherein asymmetric reflection is used for reflection of the beam by the reflection element.

4. The X-ray imaging apparatus according to claim 1, wherein the dividing element, the reflecting element, and the coupling element are formed on two crystal plates that are formed integrally from a single crystal block and whose opposing surfaces are parallel to each other. An X-ray imaging apparatus that is set to

4. The X-ray imaging apparatus according to claim 2, wherein the dividing element, the reflecting element, and the coupling element are set on a plurality of crystal plates integrally formed from a single crystal block. Includes a first crystal plate pair whose opposing faces are parallel to each other, and a second crystal plate pair whose opposing faces are parallel to each other and non-parallel to the opposing faces of the first crystal plate pair. An X-ray imaging apparatus characterized by the above.