JP3735101B2 - マグネシウム基合金パイプの製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、マグネシウム基合金からなるパイプの製造方法に関するものである。特に、強度及び延性に優れたマグネシウム基合金パイプを生産性よく製造することができる製造方法に関するものである。

マグネシウム基合金は、アルミニウムよりも軽く、比強度、比剛性が鋼やアルミニウムよりも優れており、航空機部品、自動車部品などの他、各種電気製品のボディなどにも広く利用されている。特に、従来は、プレス成形品によく用いられており、このプレス用板材の製造方法として、圧延によるものが知られている(例えば、特許文献1、特許文献2参照)。

特開2001−200349号公報(特許請求の範囲参照) 特開平6-293944号公報(特許請求の範囲参照)

マグネシウム基合金は、上記のように様々な特性に優れており、板材だけでなくパイプ材として利用することが望まれている。しかし、Mg及びその合金は、最密六方格子構造であるため、延性に乏しく、塑性加工性が極めて悪い。そのため、高強度かつ靭性に優れたMg及びその合金のパイプを得ることは困難であり、最適な方法が知られていなかった。特に、生産性よく製造することは、非常に困難であった。

熱間押出しにより、マグネシウム基合金パイプを得ることができるものの強度が低く、得られたパイプを構造材として用いることは難しかった。例えば、この熱間押出しによって得られたパイプは、アルミニウム合金からなるパイプと比較しても優れた強度のものではない。そのため、高強度のマグネシウム基合金パイプを得ることができる製造方法が求められていた。

従って、本発明の主目的は、強度及び延性に優れるマグネシウム基合金パイプを生産性よく得ることができるマグネシウム基合金パイプの製造方法を提供することにある。

本発明は、室温において引き抜き加工を行うことで生産性の向上を図る。そして、室温での引き抜き加工を実現するべく、第一の方法として、本発明は、製造工程中に熱処理を行うことを規定する。

具体的には、口付け加工後で引き抜き加工前に熱処理を行う。即ち、本発明マグネシウム基合金パイプの製造方法は、マグネシウム基合金からなる母材管の先端部に口付け加工を行う口付工程と、前記口付けされた母材管に熱処理を施す熱処理工程と、前記熱処理が施された母材管に引き抜き加工を施す引抜工程とを具える。前記熱処理工程は、少なくとも母材管の先端部を200℃以上450℃未満に加熱する工程と、加熱後に冷却する工程とを具える。そして、前記引き抜き加工は、前記熱処理工程後、加熱することなく行う。

或いは、1パス目の引き抜き後に熱処理を行い、続いて2パス目の引き抜きを行う。即ち、本発明マグネシウム基合金パイプの製造方法は、マグネシウム基合金からなる押出材を室温にて断面減少率15％以下で引き抜く第一引抜工程と、前記第一引抜工程に続いて、引き抜かれた第一引抜管に熱処理を施す中間熱処理工程と、前記中間熱処理工程に続いて、得られた引抜管を室温で引き抜く第二引抜工程とを具えることを特徴とする。

第二の方法として、本発明は、引き抜き加工前に表面処理を行うことを規定する。即ち、本発明マグネシウム基合金パイプの製造方法は、マグネシウム基合金からなる母材管の表面を粗くする表面処理工程と、前記表面処理が施された母材管に引き抜き加工を施す引抜工程とを具えることを特徴とする。

また、本発明は、大きな加工度で引き抜き加工を行うことで生産性の向上を図る。そして、大きな加工度での引き抜き加工を実現するべく、本発明は、温間で引き抜くことを規定する。

即ち、本発明マグネシウム基合金パイプの製造方法は、マグネシウム基合金からなる母材管に引き抜き加工を施す引抜工程を具える。そして、前記引き抜き加工は、温間にて複数パスを多段階で行い、2パス毎に引き抜かれた引抜管に熱処理を施す中間熱処理工程を具える。

本発明者らが種々検討した結果、より長尺で、強度及び延性(伸び)の双方に優れたマグネシウム基合金パイプを得るには、押出材や鋳造材を引き抜くことが好ましいとの知見を得た。このとき、引き抜きの際に母材管を加熱することで塑性加工性が向上され、引き抜き加工を容易に行うことができるが、より生産性をよくするには、引き抜きの際の加熱回数を低減する、或いは全くなくして室温で加工することが望まれる。このような要求を実現するには、以下の手法の少なくとも一つを適用することが好ましいとの知見を得た。本発明は、これらの知見に基づき規定するものである。

手法1.口付け加工後に熱処理を施してから引き抜きを行う。

マグネシウム基合金からなる母材管において、口付け加工によって塑性変形された部分、具体的には、引き抜きの際に引抜加工機のチャックに把持される部分や、プラグ(マンドレル)などの引抜加工材と接触する部分は、引き抜き加工の際に最も割れなどが生じ易い部分である。そのため、口付け加工後、この塑性変形された部分に特定の熱処理を施すと、塑性加工に伴う歪み(加工硬化)が除去され、金属組織を均一的で微細な結晶粒に制御することができる。そして、このような金属組織の制御により、冷間(室温)での引き抜きを実現できる。

手法2.マグネシウム基合金からなる押出材を特定の条件で引き抜いた後、熱処理を施してから2パス目の引き抜きを行う。

マグネシウム基合金からなる押出材は、金属組織が不安定であり、結晶粒径が100μmを超えるような粒子が含まれる場合や、結晶粒径のバラツキが大きい場合などがある。このような押出材を室温で引き抜く場合、加工度(断面減少率)が大き過ぎると、割れなどが生じて引き抜くことができないことがある。そこで、マグネシウム基合金からなる押出材を室温で引き抜く際、特定の加工度で行うことが好ましい。また、この引き抜き後、中間熱処理を施すことで、引き抜き加工により導入された歪みを除去して均一的な結晶粒を有する組織とすることができる。従って、1パス目の引き抜き後、中間熱処理を行って金属組織を調整してから、2パス目の引き抜きを行う。このとき、中間熱処理により、金属組織を安定させることができるため、室温での引き抜きを実現できる。

手法3.マグネシウム基合金からなる母材管に表面処理を施してから引き抜き加工を行う。

引き抜きによりパイプを作製する場合、金属接触による焼付きが発生するという問題がある。特に、室温にて引き抜きを行う場合、塑性加工性が低いことから引き抜き力が大きく、焼付きが発生し易い。そこで、焼付きを防止するために潤滑剤の利用が考えられる。このとき、母材管の表面をある程度粗い状態にして、潤滑剤の引き込みを促進すると、室温であっても、より安定した引き抜きを行うことができる。

また、生産性を向上するための別の方法として、一回の引き抜き加工において加工度を大きくとることが考えられる。そこで、手法4として、複数パスの引き抜き加工を多段階で行う場合、温間で引き抜く加工を行うと共に、2パス毎に中間熱処理を施すことを提案する。

上記のようにマグネシウム基合金は、塑性加工性が小さいため、加工度をより大きくとると割れなどが生じ易くなる。しかし、加熱により塑性加工性を向上させることができるため、温間にて引き抜き加工を行う場合、加工度を大きくすることができる。また、温間で引き抜くことで、冷間での引き抜き加工の場合よりも、導入される歪みが低減される。そのため、複数パスの引き抜き加工を冷間で行う場合と比べて、中間熱処理の回数を少なくすることができる。

上記知見に基づき規定される本発明マグネシウム基合金パイプの製造方法によれば、母材管を加熱することなく室温での引き抜き加工を行っても、割れなどが生じることなく、パイプを作製することができる。そのため、引き抜きの際の加熱手段を削減してコストの低減を図り、生産性の向上を実現できる。また、温間にて引き抜き加工を行う場合、加工度を大きくとることができるため、冷間での加工と比較して引き抜きパス数を少なくすることができると共に、中間熱処理の回数も低減することができるため、生産性の向上を図ることができる。

特に、本発明では、引き抜き加工を採用することで、高強度で延性に優れたマグネシウム基合金パイプを得ることができる。そのため、得られたパイプを構造材に適用することが可能である。

以下、本発明を詳細に説明する。

マグネシウム基合金からなる母材管は、例えば、押出し又は鋳造などにより得られた管を利用することができる。また、上記手法1により口付け後に熱処理を施してから引き抜かれた引抜管に、上記手法2にあるように中間熱処理を施し、更に引き抜き加工を施してもよいし、上記手法1により口付け後に熱処理を施してから引き抜かれた引抜管に、上記手法3にあるように表面処理を施して更に引き抜いてもよい。また、上記手法3にあるように表面処理したものを上記手法2、4にあるように引き抜き加工及び中間熱処理を施してもよい。その他、上記手法1により口付け後に熱処理を施してから引き抜かれた引抜管に、上記手法4にあるように温間で引き抜き、中間熱処理を施してもよい。

口付け加工は、母材管の先端部を縮径して、後工程の引き抜き加工の際、母材管の先端部を引き抜き用のダイスに挿入できるようにするために行う。このような口付け加工は、スウェージングマシンなどの口付け加工機により行うとよい。

口付け加工によって塑性変形された部分は、塑性加工に伴う歪みが生じている。この塑性変形された部分は、引き抜きの際、引抜加工機のチャックに把持されたり、引き抜きに用いられるダイス及びプラグ(マンドレル)などと接触して初期加工を受ける部分となるため、最も割れや破断が生じ易い。そこで、本発明では、口付け加工された母材管の先端部に特定の熱処理を行って、上記歪みを除去し、塑性加工により不安定になった金属組織を調整する。より具体的には、本発明は、均一的な微細結晶粒を有する組織とすることで、冷間での引き抜き、即ち、室温での引き抜きを実現するものである。

口付け加工後に行う熱処理は、加熱工程と冷却工程とを具えるものとする。加熱工程において、加熱温度が高いほど、塑性加工に伴う歪みを除去し易い、或いは確実に除去することができるが、結晶粒径が大きくなり易い。一方、加熱温度が低いほど、結晶粒径が小さくなり微細な結晶粒を得易いが、上記歪みの除去が不十分となる恐れがある。これらの事情を考慮して、本発明では、加熱温度を200℃以上450℃未満とする。より好ましくは、250℃以上400℃以下である。

上記加熱工程における加熱は、母材管全体に行ってもよいが、生産性を考慮すると、母材管において少なくとも口付け加工が施された部分、具体的には母材管の先端部を加熱すればよい。加熱時間は、加熱する母材管のパイプ径や肉厚、加熱温度に応じて適宜選択するとよく、15〜60分程度が挙げられる。

冷却手段は、空冷などの自然冷却のほか、衝風などの強制冷却が挙げられ、冷却速度の調整は、風量や風速などにより行うことができる。そして、この冷却工程では、母材管の温度を加熱温度から室温程度にまで下げる。

本発明では、上記冷却工程により室温に冷却された母材管を引き抜く。上記のように口付け加工後に熱処理による金属組織の制御を行うことで、引き抜き加工の際、別途加熱することなく室温で引き抜くことができる。具体的には、一回の引き抜き加工における断面減少率が6％以上という高加工度での引き抜き加工が可能である。本発明は、このように一回の引き抜き加工における断面減少率を大きくとることができるが、割れなどの発生を考慮して、断面減少率の上限は、20％とすることが好ましい。また、引き抜き加工後のパイプの機械的特性を考慮すると、一回の引き抜き加工における断面減少率は、8％以上15％以下が好ましい。

更に、口付け加工の際、少なくとも口付け加工が施される母材管の先端部を加熱して、塑性加工性を高めた状態で口付け加工を行うと、割れなどの発生を抑制して、口付け加工を容易に行うことができる。加熱温度は、高いほど加工性を高めて口付け加工が行い易いが、高過ぎると、表面が酸化するなどの不具合が生じる。従って、加熱温度の上限は、450℃が好ましい。一方、加熱による効果を考慮すると、下限は200℃が好ましい。特に好ましい加熱温度は、250〜350℃である。

上記加熱は、所望の縮径状態が得られるまでの口付け加工中において連続して行い、加工中に亘って加熱温度が保持されるように行ってもよいが、一旦加熱した後、室温程度に冷却されるまでの間は加熱を行わずに口付け加工を行い、室温になったら再度加熱を行って、再び口付け加工を施してもよい。

また、上記口付け加工の際の加熱は、母材管全体に行ってもよいが、生産性を考慮すると、加熱を行うのは、母材管の先端部だけでもよい。加熱手段は、特に限定されない。一般的なヒータなどを用いてもよい。温度の調整は、予めヒータなどで母材管の先端部を加熱し、スウェージングマシンなどの口付け加工機に導入するまでの時間を変化させることで行ってもよい。効率よく口付け加工を行うためには、母材管を加熱後、口付け加工機に母材管を導入するまでの温度の低下が少ないことが望ましい。

引き抜き加工は、所望の寸法のパイプが得られるまで複数パスを多段階に行ってもよい。引き抜き加工を室温で行う場合、1パス毎に中間熱処理を行うことが好ましい。引き抜き加工を一回施すことで、引き抜かれたパイプには歪み及び双晶変形が生じる。特に、室温にて引き抜く場合、より多くの歪み及び双晶変形が導入される。そのため、複数パスの引き抜き加工を冷間にて行う場合、引き抜き加工に伴って導入された歪みの除去、及び金属組織の再結晶の促進を図るべく、1パス毎に中間熱処理を施すことが好ましい。このような中間熱処理により、均一的な微細結晶粒からなる金属組織となるため、再び、室温での引き抜き加工が可能となる。

上記のような歪みの除去、及び金属組織の再結晶化を効果的に行うのに最適な中間熱処理としては、引き抜かれた引抜管を加熱温度200℃以上450℃未満に加熱する工程と、加熱後に冷却する工程とを具える処理が好ましい。加熱後の冷却は、室温程度まで冷却することが好ましい。加熱条件、冷却条件は、上記口付け加工後に行う熱処理と同様としてもよい。

一回の引き抜き加工における断面減少率をより大きくとる場合には、塑性加工性を向上するために、引き抜き加工は、温間で行うことが好ましい。具体的には、100℃以上300℃以下、特に好ましくは120℃以上200℃以下に母材管を加熱して引き抜くことが好ましい。引き抜き温度への加熱方法としては、予熱した潤滑油に母材管を浸漬したり、雰囲気炉での加熱、高周波加熱炉での加熱又は引き抜き用のダイスの加熱により行うことが好ましい。引き抜き温度は、加熱後、母材管を引き抜き用のダイスに導入するまでの放冷時間を変えることで調整できる。上記引き抜き温度への昇温速度は、1℃/sec〜100℃/secとすることが好ましい。また、引き抜き加工の引抜速度は1m/min以上が好適である。引き抜き加工後の冷却速度は0.1℃/sec以上が好ましい。引き抜き後の冷却手段は、空冷のほか、衝風などが挙げられ、速度の調整は、風速、風量などにより行うことができる。

上記のような温間で引き抜き加工を行う場合、一回の引き抜き加工における断面減少率を26％以下とすることができる。特に、好ましくは、10〜20％である。

そして、上記温間での引き抜き加工を複数パスで多段階に行う場合、2パス毎に引抜管に中間熱処理を施すと、歪みの除去、及び金属組織の再結晶化を効果的に行うことができて好ましい。中間熱処理は、上記冷間での引き抜き加工を複数パス行う場合と同様の条件としてもよい。

上記のように繰り返し複数パスの引き抜き加工を行うことで、より細径のパイプを得ることができる。このとき、引き抜き加工におけるトータルの断面減少率は25％以上であることが好適である。より好ましいトータル断面減少率は40％以上である。このようなトータル断面減少率25％以上の引き抜き加工により、強度と靭性を兼ね備えたパイプを得ることが可能になる。

押出しにより得られたマグネシウム基合金からなる母材管を用いる場合、1パス目の引き抜き加工を室温で断面減少率15％以下として行い、この引き抜き加工に続いて引抜管に中間熱処理を施し、中間熱処理に続いて2パス目の引き抜き加工を室温で行ってもよい。1パス目の引き抜き加工後に中間熱処理を施すことで、1パス目の引き抜き加工により導入された歪みを除去すると共に、再結晶化を促進し、2パス目の引き抜き加工も、室温にて行うことができる。特に、中間熱処理により、2パス目の引き抜き加工は、20％以下という高い加工度での加工が可能である。中間熱処理は、上記と同様としてもよい。

引き抜き加工の際、摩擦熱による焼付きを防止するためには、潤滑剤を用いることが好ましい。そして、マグネシウム基合金からなる母材管がこの潤滑剤を引き込み易いように、引き抜き前に母材管の表面を粗くする処理を施すことが好ましい。このような表面処理を施すことで、室温にて引き抜き加工を行っても、焼付きが生じにくく、安定した引き抜き加工を行うことができる。

上記表面処理は、サンドペーパーなどを用いて行うことが挙げられる。また、表面処理は、処理後の母材管の表面粗さが10点平均粗さで5μm以上となるように施すと、潤滑剤の引き込みを行い易い。しかし、粗すぎると、製品精度が低下するため、上限は、15μm以下が好ましい。潤滑剤としては、パウダーや潤滑油が利用される。潤滑剤は、引き抜き加工の際、引き抜き用のダイスと母材管との間に加圧して強制的に供給することが好ましい。

本発明において引き抜き加工は、母材管を引き抜き用のダイスなどに通すことで行う。その際、銅合金やアルミニウム合金などの管引き抜きで実績のある方法を用いればよい。例えば、(1)被加工材の内部にプラグを配置するプラグ引き、(2)ダイスを貫通するマンドレルを用いるマンドレル引きなどが挙げられる。プラグ引きには、固定プラグ引き、フローティングプラグ引きや、セミフローティングプラグ引きなどが挙げられる。マンドレル引きは、ダイスを貫通するマンドレルを被加工材全長に配置して引き抜きを行うとよい。

本発明は、合金組成によらず、室温程度での加工性に乏しいhcp構造を有するマグネシウム基合金において有効である。例えば、鋳造用マグネシウム基合金や展伸用マグネシウム基合金を利用することができる。具体的には、Alを0.1質量％以上12質量％以下含有するものや、Zn：0.1質量％以上10質量％以下及びZr：0.1質量％以上2.0質量％を含有するもの、その他、耐熱性に優れる希土類元素を5.0質量％以下含有するものが挙げられる。Alを含有する場合、更に、Mn：0.1質量％以上2.0質量％以下、Zn：0.1質量％以上5.0質量％以下、Si：0.1質量％以上5.0質量％以下より選択された1種以上を含有するものが挙げられる。上記合金組成として代表的なASTM記号におけるAZ系、AS系、AM系、ZK系、EZ系などが利用できる。Alの含有量として、質量％で0.1〜2.0％未満のものと、2.0〜12.0％のものとを区別してもよい。上記化学成分の他にはMg及び不純物が含まれる合金として利用されることが一般的である。不純物には、Fe、Si、Cu、Ni、Caなどが挙げられる。

AZ系においてAlの含有量が2.0〜12.0質量％となるものとして、例えば、AZ31、AZ61、AZ91などが挙げられる。AZ31は、例えば、質量％でAl：2.5〜3.5％、Zn：0.5〜1.5％、Mn：0.15〜0.5％、Cu：0.05％以下、Si：0.1％以下、Ca：0.04％以下を含有するマグネシウム基合金である。AZ61は、例えば、質量％でAl：5.5〜7.2％、Zn：0.4〜1.5％、Mn：0.15〜0.35％、Ni：0.05％以下、Si：0.1％以下を含有するマグネシウム基合金である。AZ91は例えば、質量％でAl：8.1〜9.7％、Zn：0.35〜1.0％、Mn：0.13％以上、Cu：0.1％以下、Ni：0.03％以下、Si：0.5％以下を含有するマグネシウム基合金である。AZ系においてAlの含有量が0.1〜2.0質量％未満となるものとして、例えば、AZ10、AZ21などが挙げられる。AZ10は、例えば、質量％でAl：1.0〜1.5％、Zn：0.2〜0.6％、Mn：0.2％以上、Cu：0.1％以下、Si：0.1％以下、Ca：0.4％以下を含有するマグネシウム基合金である。AZ21は、例えば、質量％でAl：1.4〜2.6％、Zn：0.5〜1.5％、Mn：0.15〜0.35％、Ni：0.03％以下、Si：0.1％以下を含有するマグネシウム基合金である。

AS系においてAlの含有量が2.0〜12.0質量％となるものとして、例えば、AS41などが挙げられる。AS41は、例えば、質量％でAl：3.7〜4.8％、Zn：0.1％以下、Cu：0.15％以下、Mn：0.35〜0.60％、Ni：0.001％以下、Si：0.6〜1.4％を含有するマグネシウム基合金である。AS系においてAlの含有量が0.1〜2.0質量％未満となるものとしてAS21などが挙げられる。AS21は、例えば、質量％でAl：1.4〜2.6％、Zn：0.1％以下、Cu：0.15％以下、Mn：0.35〜0.60％、Ni：0.001％、Si：0.6〜1.4％を含有するマグネシウム基合金である。

AM系では、例えば、AM60、AM100などが挙げられる。AM60は、例えば、質量％でAl：5.5〜6.5％、Zn：0.22％以下、Cu：0.35％以下、Mn：0.13％以上、Ni：0.03％以下、Si：0.5％以下を含有するマグネシウム基合金である。AM100は、例えば、質量％でAl：9.3〜10.7％、Zn：0.3％以下、Cu：0.1％以下、Mn：0.1〜0.35％、Ni：0.01％以下、Si：0.3％以下を含有するマグネシウム基合金である。

ZK系では、例えば、ZK40、ZK60などが挙げられる。ZK40は、例えば、質量％でZn：3.5〜4.5％、Zr：0.45％以上を含有するマグネシウム基合金である。ZK60は、例えば、質量％でZn：4.8〜6.2％、Zr：0.45％以上を含有するマグネシウム基合金である。

マグネシウム単体では十分な強度を得ることが難しいが、上記の化学成分を含むことで好ましい強度が得られる。

上記製造方法により得られたマグネシウム基合金パイプは、引張強度が280MPa以上、伸びが5％以上という高強度のパイプである。また、得られたパイプに加熱温度200〜300℃の熱処理を別途施すことで、引張強度250MPa以上、伸び10％以上という延性により優れたパイプが得られ、構造材として十分利用することができる。

以下、本発明の実施の形態を説明する。

(試験例1-1)
ASTM記号でAM60合金、AZ31合金、AZ61合金及びZK60合金相当の押出材(母材管；外径φ26.0mm、厚さ1.5mm、長さ2000mm)を準備し、スウェージングマシンにより口付け加工を行った後、母材管に熱処理を施してから、以下の条件にて引き抜き加工を行った。

(合金組成)
AM60合金：質量％でAl：6.1％、Mn：0.44％を含み、残部がMgと不純物からなるマグネシウム基合金
AZ31合金：質量％で、Al：3.0％、Zn：1.0％、Mn：0.15％を含み、残部がMg及び不純物からなるマグネシウム基合金
AZ61合金：質量％でAl：6.4％、Zn：1.0％、Mn：0.28％を含み、残部がMgおよび不純物からなるマグネシウム基合金
ZK60合金：質量％でZn：5.5％、Zr：0.45％を含み、残部がMgおよび不純物からなるマグネシウム基合金。

(口付け加工)
本例において口付け加工は、母材管の先端部を350℃に加熱して行った。

(熱処理)
本例において、熱処理は、口付けされた母材管の先端部を350℃の温度にて1時間加熱した後、室温(20℃)まで冷却する、という手順で行った。

(引き抜き加工)
引き抜き加工は、プラグを用いたプラグ引きとし、プラグ径を異ならせることで断面減少率の異なる4種類の加工(条件1-A〜1-D)を行った。本試験には、ダイス径：φ24.5mmのダイス、プラグ径：φ21.6mm(断面減少率：9.1％)、φ21.7mm(同：12.0％)、φ21.9mm(同：17.9％)、φ22.0mm(同：20.9％)の4種類のプラグを用いた。また、引き抜き加工は、加熱を行わず、母材管の温度を室温(20℃)程度として行った。更に、引き抜き加工は、引き抜き用のダイスと母材管との間に潤滑剤を供給しながら行った。以下の試験についても、同様に潤滑剤を供給しながら引き抜き加工を行った。

本試験では、各条件に対して、上記各成分の母材管を10本ずつ用意して、プラグ引きを行った。各条件において、割れなどが生じることなく引き抜き加工が行えた本数を表1に示す。

表1に示すように、合金種によらずいずれの試料も、室温での引き抜き加工が可能であることがわかる。特に、断面減少率が9.1％という高い加工度であっても、室温で引き抜くことができることがわかる。しかし、加工度(断面減少率)が17.9％となると、10本中2〜4本に割れなどが生じ、加工度が20％を超えると、10本全てに割れなどが生じた。このことから、断面減少率は、20％以下、特に、15％以下が好ましいことが確認された。

また、断面減少率の下限を調べたところ、パイプの機械的特性、及び生産性を考慮すると、6％以上、特に8％以上が好ましいことがわかった。

更に、条件1-Bの引き抜き加工により得られた各合金種のパイプの引張強度、及び伸びを調べてみたところ、いずれも引張強度が280MPa以上で、伸びが5％以上であった。また、これらのパイプに200〜300℃×30分の熱処理を別途行ったところ、引張強度250MPa以上、伸び10％以上の高強度で延性に優れたパイプが得られた。

(試験例1-2)
上記試験例1-1において、口付け加工を行った後に行う熱処理の加熱温度を150〜450℃の範囲で変化させて、試験例1-1と同様にしてプラグ引きを行ってみた。本試験では、断面減少率12.0％、17.9％の2種類の加工を行った(条件2-B、2-C)。加熱時間は、いずれの加熱温度においても30分間とした。表2にAZ31合金からなる押出材を用いた際の結果を示す。

表2に示すように、口付け加工後において熱処理を行うことで、室温であっても引き抜き加工を行うことができることがわかる。特に、熱処理の加熱温度を200℃以上とすると、断面減少率が17.9％と高加工度であっても、10本中6割以上において割れなどが生じることがなく、引き抜き加工が可能であった。また、加熱温度が250℃以上400℃以下の場合は、10本中8割以上において割れなどが生じることがなく、引き抜き加工を行うことができた。一方、加熱温度が450℃の場合も10本中6割に割れなどが生じた。このことから、口付け加工後に施す熱処理の加熱温度は、200℃以上450℃未満、特に、250℃以上400℃以下が好ましいことが確認された。AZ31合金以外のAM60合金、AZ61合金、及びZK60合金についても同様の結果が得られた。

(試験例1-3)
上記試験例1-1において、口付け加工を行う際の加熱温度を100〜500℃の範囲で変化させて、口付け加工を行ってみた。その結果、いずれの合金種においても、加熱温度が200℃以上の場合、割れなどが生じることなく、口付け加工を行うことができた。また、いずれの合金種においても、温度が高いほど、口付け加工を行い易かったが、450℃を超えると、表面に酸化が認められた。このことから、口付け加工を行う際の加熱温度は、200℃以上450℃以下が好ましいことが確認された。

(試験例1-4)
ダイス径φ24.5mm、プラグ径φ21.6mmを用いた表1条件1-Aに示す引き抜き加工を行った各合金種のパイプに、それぞれ熱処理を施してから、以下の条件にて引き抜き加工を行った。

(熱処理)
本例において、熱処理は、引き抜かれたパイプ全体を350℃の温度にて1時間加熱した後、室温(20℃)まで冷却する、という手順で行った。

(引き抜き加工)
引き抜き加工は、プラグを用いたプラグ引きとし、プラグ径を異ならせることで断面減少率の異なる4種類の加工(条件3-E〜3-H)を行った。本試験には、ダイス径：φ23.0mmのダイス、プラグ径：φ20.2mm(断面減少率：9.5％)、φ20.4mm(同：15.6％)、φ20.5mm(同：18.7％)、φ20.6mm(同：21.7％)の4種類のプラグを用いた。また、引き抜き加工は、加熱を行わず、母材管の温度を室温(20℃)として行った。本試験でも、試験例1-1と同様に、各条件に対して、試験例1-1と同様の各成分の母材管を10本ずつ用意して、プラグ引きを行った。各条件において、割れなどが生じることなく引き抜き加工が行えた本数を表3に示す。

表3に示すように、一旦引き抜き加工が施されたパイプであっても、引き抜き後に熱処理を施すことで、合金種によらずいずれの試料も、室温での引き抜き加工が可能であることがわかる。特に、断面減少率9.5％という高い加工度であっても、室温で引き抜けることがわかる。しかし、加工度(断面減少率)が20％を超えると、10本全てに割れなどが生じた。このことから、断面減少率は、20％以下が好ましいことが確認された。

更に、条件3-Fの引き抜き加工により得られた各合金種のパイプの引張強度、及び伸びを調べてみたところ、いずれも引張強度が280MPa以上で、伸びが5％以上であった。また、これらのパイプに200〜300℃×30分の熱処理を別途行ったところ、引張強度250MPa以上、伸び10％以上の高強度で延性に優れたパイプが得られた。

(試験例1-5)
試験例1-1で用いた押出材と同様の押出材を用意し、試験例1-1と同様に口付け加工を行った後、同様の熱処理を施してから、以下の条件にて引き抜き加工を行った。

引き抜き加工は、プラグを用いたプラグ引きとし、表4に示すダイス径のダイス及びプラグ径のプラグを用いて、複数パスのプラグ引きを多段階に行った。また、引き抜き加工は、母材管の温度を室温(20℃)とした冷間加工と、加工温度(ここでは引き抜き用のダイスに挿入する直前の母材管の温度)を140℃とした温間加工とを行った。温間加工における母材管の加熱は、180℃に加熱した潤滑油中に浸漬することで行った。

冷間加工では、1パス毎に300℃×30分の中間熱処理を行った工程、中間熱処理を行わない工程の2種類の引き抜きを行った。温間加工では、1パス毎に300℃×30分の中間熱処理を行った工程、2パス毎に300℃×30分の中間熱処理を行った工程、中間熱処理を行わない工程の3種類の引き抜きを行った。表4にAZ31合金からなる押出材を用いた際の結果を示す。表4において、○は割れなどが生じることなく引き抜き加工ができたもの、×は割れなどが生じて引き抜き加工ができなかったもの、−は引き抜き加工を実施していないことを示す。

表4サンプル1に示すように1パス毎に中間熱処理を施すことで、室温であっても、複数パスの引き抜き加工を多段階に行うことが可能であることがわかる。特に、10％以上という高い加工度での引き抜き加工が可能であることがわかる。一方、表4サンプル4に示すように温間において引き抜き加工を行う場合、2パス毎に熱処理を施すことで、複数パスを多段階に行うことが可能であることがわかる。特に、10％以上の高加工度であっても、引き抜き加工が行えることがわかる。一方、パス間において中間熱処理を施さない場合、表4サンプル2に示すように1パス目は室温でも引き抜けたが、2パス目の途中で割れが生じた。このことから、1パス毎に熱処理を施すことで、室温であっても、複数パスの引き抜き加工を多段階で行うことができることが確認された。AZ31合金以外のAM60合金、AZ61合金、及びZK60合金についても同様の結果が得られた。

更に、サンプル1に示す条件の引き抜き加工により得られた各合金種のパイプの引張強度、及び伸びを調べてみたところ、いずれも引張強度が280MPa以上で、伸びが5％以上であった。また、これらのパイプに250℃×30分の熱処理を別途行ったところ、引張強度250MPa以上、伸び10％以上の高強度で延性に優れたパイプが得られた。

(試験例1-6)
試験例1-1で用いた押出材と同様の押出材を用意し、試験例1-1と同様に口付け加工を行った後、熱処理を施すことなく、以下の条件にて引き抜き加工を行った。

引き抜き加工は、プラグを用いたプラグ引きとし、ダイス径φ24mm及びプラグ径φ21.1mmのプラグを用いて、1パスのプラグ引きを行った。また、引き抜き加工は、母材管の温度を室温(20℃)とした冷間加工と、加工温度(ここでは引き抜き用のダイスに挿入する直前の母材管の温度)を140℃とした温間加工とを行った。温間加工における母材管の加熱は、200℃に加熱した潤滑油中に浸漬することで行った。

その結果、冷間加工では、引き抜き途中においてすべて断管してしまい引き抜くことができなかった。これに対し、温間加工では、断管することなく引き抜くことができた。また、上記試験例1-5と同様に複数パスのプラグ引きを多段階に行ったところ、上記と同様に2パス毎に熱処理を施すことで、多段階に亘る引き抜き加工が可能であった。

(試験例2)
試験例1-4条件3-Gの引き抜き加工により得られたAZ61合金のパイプ10本において、表面を調べたところ、10本中2本に焼付き現象が認められた。また、試験例1-4条件3-Gの加工前、即ち試験例1-1条件1-Aの引き抜き加工により得られたAZ61合金のパイプ10本において、表面粗さを調べたところ、10点平均粗さで1.2〜1.5μmであった。

そこで、試験例1-1と同様のAZ61合金の押出材10本に、試験例1-1と同様に口付け加工を行った後、同様の熱処理を施し、表1条件1-Aの引き抜き加工を行い、10本のパイプを作製した。そして、得られた10本のパイプをサンドペーパーにて表面を粗くした(10点平均粗さで5.2〜8.2μm)。これら表面処理を施した10本のパイプを表3条件3-Gの引き抜き加工を行い、得られたパイプの表面を調べたところ、焼付き現象が全く認められなかった。このことから、引き抜き前に母材管の表面を10点平均粗さで5μm以上と粗くしておくことで、引き抜きによる焼付きを効果的に防止可能なことが確認された。

また、表3条件3-Gのように2パスの引き抜き加工を室温ではなく温間(140℃に加熱)にて行った際も、同様に引き抜き前に母材管の表面を10点平均粗さで5μm以上と粗くしておくことで、引き抜きによる焼付きを防止できることがわかった。このことから、この表面処理の効果は、冷間、温間に係わらず得られることが確認された。

本発明は、高強度で延性に優れるマグネシウム基合金パイプを生産性よく製造する際に最適である。

Claims (12)

1. マグネシウム基合金からなる母材管の先端部に口付け加工を行う口付工程と、
   前記口付けされた母材管に熱処理を施す熱処理工程と、
   前記熱処理が施された母材管に引き抜き加工を施す引抜工程とを具え、
   前記熱処理工程は、
   少なくとも母材管の先端部を200℃以上450℃未満に加熱する工程と、
   加熱後に冷却する工程とを具え、
   前記引き抜き加工は、前記熱処理工程後、母材管を加熱することなく室温にて行うことを特徴とするマグネシウム基合金パイプの製造方法。
2. 一回の引き抜き加工における断面減少率が6％以上20％以下であることを特徴とする請求項1に記載のマグネシウム基合金パイプの製造方法。
3. 口付け加工は、少なくとも母材管の先端部を200℃以上450℃以下に加熱して行うことを特徴とする請求項1に記載のマグネシウム基合金パイプの製造方法。
4. 引き抜き加工は、室温にて複数パスを多段階で行い、1パス毎に引き抜かれた引抜管に熱処理を施す中間熱処理工程を具えることを特徴とする請求項1に記載のマグネシウム基合金パイプの製造方法。
5. マグネシウム基合金からなる母材管は、押出しにより得られたものであり、
   口付け加工後に熱処理が施された母材管を熱処理工程後、母材管を加熱することなく室温にて断面減少率15％以下で引き抜く第一引抜工程と、
   前記第一引抜工程に続いて、引き抜かれた引抜管に熱処理を施す中間熱処理工程と、
   前記中間熱処理工程に続いて、得られた引抜管を加熱することなく室温で引き抜く第二引抜工程とを具えることを特徴とする請求項1に記載のマグネシウム基合金パイプの製造方法。
6. 中間熱処理工程は、
   引抜管を200℃以上450℃未満に加熱する工程と、
   加熱後に冷却する工程とを具えることを特徴とする請求項4又は5に記載のマグネシウム基合金パイプの製造方法。
7. 更に、熱処理されてから引き抜かれた母材管の表面を粗くする表面処理工程と、
   前記表面処理が施された母材管に潤滑剤を用いた引き抜き加工を施す第三引抜工程とを具えることを特徴とする請求項1に記載のマグネシウム基合金パイプの製造方法。
8. 表面処理後の母材管の表面粗さが10点平均粗さで5μm以上であることを特徴とする請求項7に記載のマグネシウム基合金パイプの製造方法。
9. 第三引抜工程の引き抜き加工は、室温にて行うことを特徴とする請求項7に記載のマグネシウム基合金パイプの製造方法。
10. マグネシウム基合金は、Alを0.1〜12質量％含み、残部がMgと不純物からなることを特徴とする請求項1〜9のいずれかに記載のマグネシウム基合金パイプの製造方法。
11. マグネシウム基合金は、更に、質量％でMn：0.1〜2.0％、Zn：0.1〜5.0％、Si：0.1〜5.0％より選択された1種以上を含有することを特徴とする請求項10に記載のマグネシウム基合金パイプの製造方法。
12. マグネシウム基合金は、質量％でZn：0.1〜10％、Zr：0.1〜2.0％を含み、残部がMgと不純物からなることを特徴とする請求項1〜9のいずれかに記載のマグネシウム基合金パイプの製造方法。