JP3778956B2 - カーボンブラック - Google Patents

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Description

【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、カーボンブラックに係わるものである。
本発明の特定のカーボンブラックは、黒度を大幅に向上させたもので、かかるカーボンブラックは、塗料、インキ、樹脂などの顔料用等に好適に使用される。
【０００２】
【従来の技術】
カーボンブラックは、工業的に生産されている顔料の中で、最も小粒径の黒色顔料であり、極めて高い被覆力と着色力を有するため、塗料、インキ、樹脂着色等の着色顔料として使用される。黒色度は主に粒径で決まり、その向上は、小粒子径化、高比表面積化により達成されてきた。粒子径が小さくなると、分散がより困難となるという問題が生じるため、表面揮発分（表面含酸素官能基）量を適性化するなどして対処してきたが、未だ十分とは言えなかった。
【０００３】
カーボンブラックは、製法上から大きく、チャンネルブラックとファーネスブラックに大別される。小粒子径、高比表面積、高表面揮発力量カーボンブラックの代表であるチャンネルブラックは、当初は、原油産出の副生成物であった天然ガスの活用から、製造が始められたが、今日では、製造地域での大気汚染、原料（天然ガス）の供給不足および民生用への転換、原料費の高騰、低収率等種々の製造上の問題があり、その姿を消そうとしている。特に小粒子径、高比表面積である高級カラー用カーボンブラックにおいては、チャンネルブラックに比べ、ファーネスブラックは、表面揮発分量が少なく、適当な後処理が施され、使用されている。後処理の中でも、酸化処理については、その酸化状態は、チャンネルブラックに比べ、決して十分というわけではなかった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記従来のカーボンブラックは、あらゆる場合に分散が十分というわけではなく、分散が良好な工業的に適用範囲の広いカーボンブラックが要求されていた。
本発明者は、上記の課題を解決すべく鋭意検討した結果、特定の物性を有するカーボンブラックが、黒度を大幅に向上することを見い出し本発明に到達した。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
即ち、本発明は、赤外線吸収スペクトル（アブソーバンス表示）において、１８０５ｃｍ-1と９００ｃｍ-1でのアブソーバンスを結ぶ直線をベースラインとして、１６７０〜１５００ｃｍ-1における最大吸収値に対する１８００〜１６７０ｃｍ-1の最大吸収値の比が０．６５以上であることを特徴とするカーボンブラックに存する。
【０００６】
また、本発明は、赤外線吸収スペクトル（アブソーバンス表示）において、１８０５ｃｍ-1と９００ｃｍ-1でのアブソーバンスを結ぶ直線をベースラインとして、１６７０〜１５００ｃｍ-1における最大吸収値に対する１８００〜１６７０ｃｍ-1の最大吸収値の比が０．５以上であることを特徴とするファーネスブラックに存する。
【０００７】
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明のカーボンブラックは、赤外線吸収スペクトル（アブソーバンス：Ａｂｓｏｒｂａｎｃｅ表示）において、１８０５ｃｍ-1と９００ｃｍ-1でのアブソーバンスを結ぶ直線をベースラインとして、１６７０〜１５００ｃｍ-1における最大吸収値に対する１８００〜１６７０ｃｍ-1の最大吸収値の比が０．５以上であることを特徴とする。
【０００８】
赤外線吸収スペクトルの測定は、例えばフーリエ交換赤外分光法（ＦＴ−ＩＲ）でＫＢｒ錠剤の透過法にて行なわれる。得られた赤外線吸収スペクトル（アブソーバンス表示）において、１８０５ｃｍ-1と９００ｃｍ-1でのアブソーバンスを結ぶ直線をベースラインとして、１６７０〜１５００ｃｍ-1における最大吸収値に対する１８００〜１６７０ｃｍ-1の最大吸収値の比を求める。
【０００９】
１８００〜１６７０ｃｍ-1の吸収ピークには、カルボキシル基起因（１７２０ｃｍ-1）のものが存在し、１６７０〜１５００ｃｍ-1の吸収ピークは、Ｃ＝Ｏ（１６５０〜１６３０ｃｍ-1）、ＣＯＯ- （１５６０〜１５９０ｃｍ-1）起因によるものが存在するが、カーボンブラックの表面状態によりスペクトル形状は影響を受ける。このようなカルボキシル基の存在状態の中でも、１８０５ｃｍ-1と９００ｃｍ-1でのアブソーバンスを結ぶ直線をベースラインとして、１６７０〜１５００ｃｍ-1における最大吸収値に対する１８００〜１６７０ｃｍ-1の最大吸収値の比が０．６５以上、中でも０．６５〜２．０、特に０．６５〜１．５とすれば、黒度を大幅に増加することができる。
【００１０】
したがって、表面処理により、強度比を０．６５以上とすれば、同粒径、同比表面積のカーボンブラックに比べ、黒度を著しく向上することができる。
本発明の特定のカーボンブラックを得るための原料としては、ファーネスブラック、チャンネルブラックいずれも使用できるが、環境問題や製造上の問題の点で、ファーネスブラックがより好適である。
【００１１】
チャンネルブラックとして市販されているものは、酸化されているが、いずれも酸化度は、十分なレベルではなく、本発明においては、このような低酸化度のものを含めて、赤外線吸収スペクトル（アブソーバンス表示）において、１８０５ｃｍ-1と９００ｃｍ-1でのアブソーバンスを結ぶ直線をベースラインとして、１６７０〜１５００ｃｍ-1における最大吸収値に対する１８００〜１６７０ｃｍ-1の最大吸収値の比が０．６５未満の程度のものが用いられる。
【００１２】
ファーネスブラックとして市販されているものについても、若干酸化されているものもあるが、赤外線吸収スペクトル（アブソーバンス表示）において、１８０５ｃｍ-1と９００ｃｍ-1でのアブソーバンスを結ぶ直線をベースラインとして、１６７０〜１５００ｃｍ-1における最大吸収値に対する１８００〜１６７０ｃｍ-1の最大吸収値の比が０．５未満程度のものが用いられている。
【００１３】
カーボンブラックの表面処理方法としては、赤外線吸収スペクトル（アブソーバンス表示）において、１８０５ｃｍ-1と９００ｃｍ-1でのアブソーバンスを結ぶ直線をベースラインとして、１６７０〜１５００ｃｍ-1における最大吸収値に対する１８００〜１６７０ｃｍ-1の最大吸収値の比が０．６５以上のものが得られる限り特に限定されるものではなく、高温での空気酸化、オゾン酸化、触媒酸化、硝酸酸化、低温プラズマ酸化、有機酸の添加等がある。酸化度合い、製造コスト、ハンドリング等を総合的に考慮するとオゾン酸化が好ましい。
【００１４】
オゾン酸化条件については、オゾン濃度は、０．０１〜５０ｇ／ｍ3 、処理時間は、１０秒〜２００時間、圧力は、加圧、減圧も考えられるが、経済上、安全上の点で、常圧で行うのが好ましい。反応容器のタイプとしては、固定床、流動床を問わず、温度については、粉塵爆発が起こらない程度の温度管理を行うこととする。
【００１５】
【実施例】
以下、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発明は、その要旨を越えない限り、下記実施例により限定されるものではない。
【００１６】
〔実施例１〕
ファーネスブラック（粒径１３ｎｍ Ｓ BET ３６０ｍ2 ／ｇ）１０ｇをガラス製回転キルンに入れ、オゾンガスの発生量が０．２ｇ／ｈの空気含有ガスを０．６リットル／ｍｉｎ流し、１００時間処理した。このオゾン酸化処理を施したカーボンブラックの赤外線吸収スペクトルの測定は、フーリエ交換赤外分光法（ＦＴ−ＩＲ「ニコレーｓｙｓｔｅｍ ５５０」）でＫＢｒ錠剤の透過法にて行った。検出器にはＭＣＴを用い、分解能４ｃｍ-1、スキャン回数２５６回で測定を行った。使用する器具をあらかじめ十分に乾燥し、まず、ＫＢｒのみの錠剤を作成した。ＫＢｒ結晶をメノウ乳鉢にて粉砕し、その０．１ｇを錠剤成形器（日本分光製 １０ｍｍφ）で５分間真空脱気後、真空に引きながら、油圧プレスにて、５００ｋｇ／ｃｍ2 で１分間加圧成形して、ＫＢｒ錠剤を作成した。得られた錠剤をＦＴ−ＩＲの試料室にセットし、窒素パージを１時間行った後、スペクトルを測定し、バックグラウンドとした。次にカーボンブラックを１１５℃で１ｈ乾燥後、カーボンブラックとＫＢｒを１：７０００の割合で、メノウ乳鉢にて混合し、０．１ｇを上記と同様にして錠剤とした。これをＦＴ−ＩＲの試料室にセットし、１５〜３０分間窒素パージし、スペクトルを測定した。得られた赤外線吸収スペクトル（アブソーバンス表示）において、図１のように１８０５ｃｍ-1と９００ｃｍ-1でのアブソーバンスを結ぶ直線をベースラインとして、１６７０〜１５００ｃｍ-1における最大吸収値に対する１８００〜１６７０ｃｍ-1の最大吸収値の比を求めたところ、０．７８であった。
【００１７】
１４０ｍｌガラス瓶中に、このカーボンブラック２．１２ｇ、ワニス（大日本塗料製「アクローゼ＃６０００」）１４．８８ｇ、シンナー（大日本塗料製「アクローゼ＃６０００」）１０ｇ、ガラスビーズ（２．５〜３．５ｍｍφ）９０ｇを加え、ペイントコンディショナーで９０分間分散し、さらに、ワニスを５７．８ｇ加え、ペイントコンディショナーで３０分間分散して、塗料を作成した。丸ガラスセル中に塗料を入れて固化させ、Ｌ値を分光式色差計（日本電色「ＳＺ−Σ９０」０°照明−４５°受光）で測定したところ、３．８７であった。
【００１８】
〔比較例１〕
三菱化成製「＃２６５０」（ファーネスブラック 粒径１３ｎｍ Ｓ BET ３６０ｍ2 ／ｇ）を用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で、赤外線吸収スペクトル（図２）を測定した。ピーク高さの比は０．２５であった。アクリル樹脂塗料のＬ値は、５．１９であった。
【００１９】
〔比較例２〕
市販チャンネルブラックとして、デグッサ社製「ＦＷ２００」（粒径１１ｎｍＳ BET ５８０ｍ2 ／ｇ）を用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で、赤外線吸収スペクトル（図３）を測定した。ピーク高さの比は０．５８であった。アクリル樹脂塗料のＬ値は４．５８であった。
【００２０】
〔比較例３〕
市販ファーネスブラックとして、キャボット社製「Ｍｏｎａｒｃｈ」１３００（粒径１１ｎｍ Ｓ BET ５４０ｍ2 ／ｇ）を用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で、赤外線吸収スペクトル（図４）を測定した。ピーク高さの比は０．２５であった。
【００２１】
【発明の効果】
本発明のカーボンブラックは、塗料、インキ、樹脂等の黒度を著しく向上することができ、多大な工業的利益を提供するものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１で得られた赤外線吸収スペクトル。
【図２】比較例１で得られた赤外線吸収スペクトル。
【図３】比較例２で得られた赤外線吸収スペクトル。
【図４】比較例３で得られた赤外線吸収スペクトル。

Claims (4)

  1. 赤外線吸収スペクトル（アブソーバンス表示）において、１８０５ｃｍ-1と９００ｃｍ-1でのアブソーバンスを結ぶ直線をベースラインとして、１６７０〜１５００ｃｍ-1における最大吸収値に対する１８００〜１６７０ｃｍ-1の最大吸収値の比が０．６５以上であることを特徴とするカーボンブラック。
  2. 赤外線吸収スペクトル（アブソーバンス表示）において、１８０５ｃｍ-1と９００ｃｍ-1でのアブソーバンスを結ぶ直線をベースラインとして、１６７０〜１５００ｃｍ-1における最大吸収値に対する１８００〜１６７０ｃｍ-1の最大吸収値の比が０．５以上であることを特徴とするファーネスブラック。
  3. カーボンブラックをオゾン酸化処理してなる請求項１のカーボンブラック。
  4. ファーネスブラックをオゾン酸化処理してなる請求項２のファーネスブラック。
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