JP3961887B2 - 垂直磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、垂直磁気記録媒体、その製造方法およびその垂直磁気録媒体を搭載した磁気記憶装置に係り、特に高密度記録に適した垂直磁気記録媒体、その製造方法およびその垂直磁気録媒体を搭載した磁気記憶装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、磁気記憶装置の大容量化およびコンパクト化が急速に進み、それに伴って、例えば、面内磁気記録方式の磁気ディスク装置では、記録密度が年率１００％の伸びを示している。
【０００３】
一方、垂直磁気記録方式は、隣接する記録した磁化同士は反発しないため反磁場の影響が少なく、面内記録方式よりさらなる高密度記録化の可能性を有しており、最近、再び注目されている。
【０００４】
垂直磁気記録媒体の記録密度を向上するためには、信号出力を確保すると共に、記録層の媒体ノイズを低減することが必要である。それには、記録層に用いられる硬質磁性金属薄膜の結晶粒径を微細かつ均一化することが必要である。従来、記録層には、ＣｏＣｒ系合金の薄膜が用いられている。ＣｏＣｒ系合金にＶやＮｂなどを添加し、粒径を微細化する手法がとられている。しかし、微細化と共に結晶粒径分布を抑制しなければならないため、さらなる高密度記録に適した記録層を製造することは困難である。
【０００５】
記録層において、微細かつ均一な粒径の硬質磁性微粒子を比較的容易に得る手法として、ＳｕｎらのＳｃｉｅｎｃｅ 第２８７巻 第１７号 （２０００）pp.１９８９および特開２０００−５４０１２号公報に開示されている化学的な手法が注目されている。本公報などによれば、化学的に合成されたナノサイズの硬質磁性微粒子が分子間力で自己配列するため、この手法は、規則正しく硬質磁性微粒子を配列させることができる。このように微粒子が配列された記録層では、粒子間交換相互作用および静磁気的相互作用が低減され、媒体ノイズは減少する。しかし、これらの相互作用が減少するため、記録した磁化の熱的安定性が悪化する。
【０００６】
かかる熱的安定性を向上するためには、高い磁気異方性エネルギーを有する材料を用いる必要があるとされる。このような材料として、ＦｅＰｔ、ＣｏＦｅ、ＦｅＰｄなどの規則合金が検討されている。
【０００７】
このＦｅＰｔなどの微粒子は、上記の手法で化学的に合成して得られた状態では、磁気異方性エネルギーおよび保磁力が低く、そのままでは記録再生に用いることができない。そこで、ＦｅＰｔなどを規則合金化して磁気異方性エネルギーを高めるために、６００℃程度の温度で熱処理が行われている。また、このような熱処理は微粒子の酸化を防止する観点から真空の環境で実施される。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、単にこのような熱処理をしても、硬質磁性微粒子の磁気的配向は３次元ランダムとなっている。したがって、垂直記録方式で高密度記録を行なおうとしても十分な再生出力が得られず、高密度記録が行えないという問題が生ずる。
【０００９】
また、垂直磁気記録媒体に用いられている軟磁性裏打ち層は、非晶質あるいは微結晶からなる多結晶のパーマロイなどが用いられているが、高温での熱処理により、保磁力および磁気歪みが増加し、軟磁性裏打ち層の軟磁性の高周波特性が劣化し、高密度記録が行えないという問題が生ずる。
【００１０】
さらに、このような高温の熱処理では、垂直磁気記録媒体の基板に用いられているガラス基板やアルミ基板は、軟化し、平坦度が悪化する。高密度記録を行うには記録再生ヘッドを垂直磁気記録媒体に数十ｎｍに近接させなければならず、このような平坦度の悪化した垂直磁気記録媒体では、ヘッドクラッシュなどの障害が生じ、高密度記録が行えないという問題が生ずる。
【００１１】
したがって、本発明は上記の問題点を鑑みてなされたもので、その目的とするところは、高密度記録が可能な垂直磁気記録媒体、その製造方法並びにその垂直磁気記録媒体を搭載した磁気記憶装置を提供することである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
請求項１に記載の如く、基板の上方に硬質磁性微粒子を配列して形成した記録層を有する垂直磁気記録媒体の製造方法であって、前記硬質磁性微粒子は Fe 、 Co および Ni よりなる群のうち少なくとも１種と、 Pt および Pd のうち少なくとも１種の元素を含み、前記記録層に垂直方向に磁場を印加しつつ、前記記録層を加圧ガス雰囲気中で加熱する磁場中熱処理工程を含み、該磁場中熱処理工程は、前記加圧ガス雰囲気圧力が高いほど、より低温で熱処理されると共に、前記記録層の磁化容易軸を前記基板の面に対して垂直方向にする。
【００１３】
請求項１記載の発明によれば、記録層に垂直方向に磁場を印加して、前記記録層を加圧ガス雰囲気中で加熱することにより、硬質磁性微粒子を構成する合金の原子配列の規則化とともに磁化容易軸を基板の面に対して垂直方向にすることができる。よって、垂直保磁力が増加し、高密度記録を行うことができる。
また、同じ熱処理温度では、磁場中熱処理工程のガス雰囲気圧力が高いほど、垂直保磁力が高くなる。したがって、ガス雰囲気圧力を高くすることにより、より低い熱処理温度で所望の垂直保磁力の垂直磁気記録媒体を得ることができ、基板の平坦度および軟磁性裏打ち層の高周波特性の悪化を防止することができる。
【００１４】
なお、「前記記録層の磁化容易軸が前記基板の面に対して垂直である。」とは、個々の硬質磁性微粒子の磁化容易軸が、この垂直方向を中心として角度分布しているということである。この角度分布は、基板面すなわち記録層の膜面に対して垂直方向の保磁力Ｈ_ｃ１（以下「垂直保磁力」という。）と、基板面に平行方向の保磁力Ｈ_ｃ２（以下「面内保磁力」という。）との比Ｈ_ｃ２／Ｈ_ｃ１により表される。Ｈ_ｃ２／Ｈ_ｃ１は、好ましくは３０％以下、さらに好ましくは１０％以下である。このような範囲では、記録後の残留磁化状態の磁化遷移領域の幅が狭小となり、高密度記録に適した垂直磁気記録媒体が得られる。
【００１９】
また、請求項２に記載される如く、請求項１記載の垂直磁気記録媒体の製造方法において、前記加圧ガス雰囲気のガス圧は、２．５×１０^５Paである。
【００２３】
【発明の実施の形態】
以下、図面に基づいて本発明の実施形態を説明する。
【００２４】
図１は、本実施形態の垂直磁気記録媒体の断面図である。図１を参照するに、垂直磁気記録媒体１０は、基板１１上に、軟磁性裏打ち層１２、非磁性中間層１３、硬質磁性微粒子１７からなる記録層１４、保護層１５および潤滑層１６をこの順に積層した構成となっている。
【００２５】
基板１１は、例えば、結晶化ガラス基板、強化ガラス基板、アルミ基板、Ｓｉウェハ、プラスチック基板、ＰＥＴフィルムなどを用いることができる。好ましくは、耐熱性の観点から、結晶化ガラス基板、Ｓｉウェハなどを用いることができる。
【００２６】
軟磁性裏打ち層１２は、例えば、厚さが１００ｎｍから２μｍであり、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、ＣおよびＢよりなる群から選択されたうち少なくとも１種類の元素を含む非晶質もしくは微結晶の合金、またはこれらの合金の積層膜などの、飽和磁束密度Ｂｓの高い軟磁性材料により構成される。例えば、ＦｅＡｌＳｉ、ＦｅＴａＣ、ＮｉＦｅＮｂ（Ｂｓ＝０．７Ｔ）、ＣｏＣｒＮｂ（Ｂｓ＝１．２Ｔ）などが用いられる。軟磁性裏打ち層１２は、メッキ法、スパッタ法、蒸着法、ＣＶＤ法（化学気相成長法）などにより形成される。軟磁性裏打ち層１２は、単磁極ヘッドにより記録する場合に、単磁極のヘッドからの全磁束を吸収するためのもので、飽和記録するためには、飽和磁束密度Ｂｓと膜厚の積の値が大きい方が好ましい。また、軟磁性裏打ち層１２は、軟磁性の高周波特性、例えば、高周波透磁率が高い方が好ましい。高転送速度での記録が可能となる。なお、リング型ヘッドにより記録する場合は、軟磁性裏打ち層１２を設けなくてもよい。
【００２７】
非磁性中間層１３は、例えば、厚さが１ｎｍから５０ｎｍであり、Ｔｉ、Ｃ、Ｐｔ、ＴｉＣｒ、ＣｏＣｒ、ＳｉＯ_２、ＭｇＯ、Ａｌ_２Ｏ_３などの非磁性材料により構成される。また、非磁性中間層１３は、これらの合金を用いた積層膜であってもよい。非磁性中間層１３は、スパッタ法、蒸着法、ＣＶＤ法などにより形成される。非磁性中間層１３は、軟磁性裏打ち層１２と記録層の静磁気的相互作用を遮断するなどのために設けられている。
【００２８】
記録層１４は、配列された球形状の硬質磁性微粒子１７と、その硬質磁性微粒子１７間を埋めるようにして配列を固定する、例えば、アモルファスカーボンとから構成されている。記録層１４は、例えば、厚さが３ｎｍから５０ｎｍに設定される。また、記録層１４は、硬質磁性微粒子１７の層が膜厚方向に数層で積層されていてもよく、単層であってもよい。
【００２９】
硬質磁性微粒子１７は、例えば、ＦｅＰｔ、ＦｅＰｄ、ＣｏＰｔまたはＣｏＰｄ等の合金が用いられている。これらの合金は磁気異方性エネルギーが高く、より高い垂直保磁力を得ることができる。例えば、Ｆｅ_{１００−Ｘ}Ｐｔ_Ｘ、Ｆｅ_{１００−Ｘ}Ｐｄ_Ｘ、Ｃｏ_{１００−Ｘ}Ｐｔ_Ｘ、およびＣｏ_{１００−Ｘ}Ｐｄ_Ｘは、好ましくは、Ｘ＝２０ａｔ％〜６０ａｔ％、さらに好ましくはＸ＝３５ａｔ％〜５５ａｔ％の範囲から選択される。このような範囲の組成では、より磁気異方性エネルギーが高く、より高い垂直保磁力を得ることができる。
【００３０】
さらに、これらの合金に第３の元素として、例えばＮ、Ｂ、ＣまたはＰなどが添加されていてもよい。さらに磁気異方性ネルギーを高め、より高い垂直保磁力が得られる。
【００３１】
硬質磁性微粒子１７の平均粒径は、２ｎｍ以上１０ｎｍ以下の範囲に設定される。平均粒径が１０ｎｍを越えると、硬質磁性微粒子１７間の非磁性である間隙部分の体積が大きくなり、媒体ノイズが増加する。平均粒径が２ｎｍ未満になると、硬質磁性微粒子１７は室温において超常磁性になりやすく、強磁性を保てない。
【００３２】
また、硬質磁性微粒子１７の粒径の標準偏差は、平均粒径の１０％以下の範囲に設定される。平均粒径の１０％を越えると、硬質磁性微粒子１７の静磁気的相互作用の分布が大きくなり、媒体ノイズが増加する。
【００３３】
さらに、硬質磁性微粒子１７間の平均間隙、すなわち、隣り合う硬質磁性微粒子１７間の間隙の平均値は、０．２以上５ｎｍ以下の範囲に設定される。平均間隙が５ｎｍを越えると、硬質磁性微粒子１７間の非磁性である間隙部分の体積が大きくなり、媒体ノイズが増加し、あるいは再生出力が低下する。平均間隙が０．２ｎｍ未満であると、硬質磁性微粒子１７間の交換相互作用が増加し、媒体ノイズが増加する。
【００３４】
記録層１４の磁化容易軸は、基板面に対して垂直方向に向いている。すなわち、個々の硬質磁性微粒子１７の磁化容易軸が、この垂直方向を中心として角度分布している。この角度分布は、垂直保磁力Ｈ_ｃ１と面内保磁力Ｈ_ｃ２との比Ｈ_ｃ２／Ｈ_ｃ１により表される。Ｈ_ｃ２／Ｈ_ｃ１は、好ましくは３０％以下、さらに好ましくは１０％以下である。このような範囲では、記録後の残留磁化状態の磁化遷移領域の幅が狭小となり、高密度記録に適した垂直磁気記録媒体が得られる。
【００３５】
保護層１５は、例えば、厚さが０．５ｎｍから１５ｎｍであり、カーボン、水素化カーボン、窒化カーボンなどにより構成される。保護層１５は、スパッタ法、ＣＶＤ法などにより形成される。
【００３６】
さらにこの上に、潤滑層１６が、厚さが０．５ｎｍから５ｎｍであり、例えば、パーフルオロポリエーテルが主鎖の潤滑剤などのより構成される。潤滑層１６は、ディップ法などにより形成される。
【００３７】
以下、図２を参照して、本実施形態の垂直磁気記録媒体１０の製造方法について説明する。図２は、垂直磁気記録媒体１０の製造工程を示す図である。
【００３８】
図２を参照するに、垂直磁気記録媒体１０の製造工程は、微粒子ヘキサン溶液を調製する工程（ステップ１０１〜ステップ１０３）と、微粒子ヘキサン溶液を塗布するための基板２１を準備する工程（ステップ１０４、ステップ１０５）と、微粒子ヘキサン溶液を塗布し記録層１４を形成して磁場中熱処理等する工程（ステップ１０６〜ステップ１０９）とによりなっている。
【００３９】
まず、微粒子ヘキサン溶液を調製する工程（ステップ１０１〜ステップ１０３）においては、金属前駆体溶液の形成（ステップ１０１）、微粒子の生成（ステップ１０２）、微粒子の精製（ステップ１０３）をこの順に行う。
【００４０】
（金属前駆体溶液の形成（ステップ１０１））
Ｐｔ錯体、例えば、０．５ｍｍｏｌのアセチルアセトナト白金Ｐｔ（Ｃ_５Ｈ_７Ｏ_２）_２と、還元剤、例えば、１．５ｍｍｏｌの１，２−ヘキサデカンジオールとを溶媒である２０ｃｍ^３のジオクチルエーテルに、Ｎ_２雰囲気中１００℃で溶解する。
【００４１】
ここに、Ｆｅ錯体、例えば、１ｍｍｏｌのペンタカルボニル鉄Ｆｅ（ＣＯ）_５と、安定剤、例えば、０．５ｍｍｏｌのオレイン酸および０．５ｍｍｏｌのオレイルアミンとを加える。これが金属前駆体溶液である。そして、これらを還流、撹拌しながら、２９７℃まで加熱する。なお、Ｐｔ錯体とＦｅ錯体の量の比により、生成するＦｅＰｔの微粒子の組成を制御することができる。
【００４２】
（微粒子の生成（ステップ１０２））
次に、前記金属前駆体溶液を２９７℃で３０分間撹拌し、微粒子を成長させる。これにより、Ｆｅ_５０Ｐｔ_５０の粒径６ｎｍ、平均間隙４ｎｍの微粒子が生成される。微粒子は、前記安定剤によって表面が覆われ安定となり、空気中でも取り扱うことができる。
【００４３】
なお、微粒子のへ平均間隙は、安定剤の種類により制御することができる。例えば、ヘキサン酸とヘキシルアミンを用いると、微粒子の平均間隙を１ｎｍとすることができる。また、この微粒子は、後述する磁場中熱処理により強磁性を有する硬質微粒子となるが、この段階では強磁性を有していない。
【００４４】
（微粒子の精製（ステップ１０３））
次に、微粒子に付着している合成副産物や未反応の試薬を除去する。エタノールを加え、微粒子を沈殿させ、遠心分離機により上澄みを除去する。さらにヘキサンに再分散させ、エタノールを加え、微粒子を沈殿させ、遠心分離機により上澄みを除去して再精製する。
【００４５】
次に、図２を参照するに、微粒子ヘキサン溶液を塗布するための基板２１を準備する工程においては、基板１１上への軟磁性裏打ち層の成膜（ステップ１０４）、非磁性中間層１３の成膜（ステップ１０５）をこの順に行う。
【００４６】
（軟磁性裏打ち層の成膜（ステップ１０４））
例えば、２．５インチのＳｉ基板の表面を熱酸化してＳｉＯ_２を形成した基板１１上に、上述した軟磁性裏打ち層１２の成膜１０１を、メッキ法、スパッタ法、蒸着法などにより行う。
【００４７】
（非磁性中間層１３の成膜（ステップ１０５））
軟磁性裏打ち層１２上に、上述した非磁性中間層１３の成膜１０２を、メッキ法、スパッタ法、蒸着法、ＣＶＤ法などにより行う。
【００４８】
次に、図２を参照するに、微粒子ヘキサン溶液を塗布し記録層を形成して、磁場中熱処理等する工程（ステップ１０６〜ステップ１０９）においては、非磁性中間層１３まで成膜した基板２１上への微粒子ヘキサン溶液の塗布（ステップ１０６）と、次に微粒子を規則化し強磁性および垂直磁気異方性を生じさせるための磁場中熱処理（ステップ１０７）と、記録層１４上への保護層１５の成膜（ステップ１０８）と、保護層１５上への潤滑層１６の塗布（ステップ１０９）とをこの順に行う。
【００４９】
（微粒子ヘキサン溶液の塗布（ステップ１０６））
微粒子をヘキサンに再分散させた、濃度が５ｍｇ／ｃｍ^３のヘキサン溶液約１．３ｃｍ^３を、非磁性中間層１３まで積層した基板２１に、例えば、スピンコータにより塗布する。図３は、スピンコータ３０の概略構成を示す図である。図３を参照するに、スピンコータ３０は微粒子を分散させたヘキサン溶液を滴下する供給器３１と、基板２１を回転させるスピンドル３２とよりなる。まず、非磁性中間層１３まで形成された基板２１をスピンドル３２に取り付け、スピンドル３２を例えば、図３に示す矢印方向に低速で回転させる。所定の量が滴下した後、矢印方向に高速で回転にして、ヘキサン溶液を基板２１全面に拡散させる。この高速回転の速度またはヘキサン溶液の濃度を調製することにより、微粒子の層数を制御することができる。
【００５０】
また、スピンコータによる方法に換えて、ディップ法により基板２１の両面に同時に、微粒子を分散させたヘキサン溶液を塗布することができる。図４は、ディップコータの概略構成を示す図である。図４を参照するに、前記の所定の濃度に調整されたヘキサン溶液を充たした槽４１に、基板２１を一定時間浸漬後、基板２１を図４に示す矢印Ｚの方向に一定速度で引き上げる。この速度またはヘキサン溶液の濃度を調製することにより、微粒子の層数を制御できる。
【００５１】
次に、ヘキサン溶液を塗布した基板２２を約５分間乾燥させる。ＦｅＰｔの微粒子は、自己組織化して、多層テラス状の超格子構造をとる。以上により、微粒子を配列した記録層１４が非磁性中間層１３上に形成される。なお、この段階では、微粒子は室温で強磁性を有していないので、記録層１４は、強磁性を有していない。
【００５２】
（磁場中熱処理（ステップ１０７））
次に、磁場中で熱処理を行う。まず、後述する磁場中熱処理装置のチャンバ内に記録層１４を形成した基板２２を配置し、チャンバ内を、例えば、約１０^−５Ｐａ程度まで排気し、後述する気体で所定の雰囲気圧力にする。磁場を印加しながら所定の熱処理温度まで昇温し、一定時間保持して熱処理を行い、降温する。
【００５３】
図５は、磁場中熱処理装置の一例を示す図である。図５は、常伝導磁石を用いた磁場中熱処理装置５０の構成を示す断面図である。
【００５４】
図５を参照するに、磁場中熱処理装置５０は、異なる磁極を有し対向する常伝導磁石５２と、その内側に２つの対向するヒータ５１と、さらにその内側に、記録層１４を形成した基板２２を配置する治具（図示せず）と、基板２２を囲むチャンバ５３とを含む構成となっている。ヒータ５１は、例えば、セラミックヒータ（ＰＢＮヒータ（熱分解窒化ホウ素ヒータ））または、ランプヒータなどが用いられる。また、常伝導磁石５２は、直流磁場を印加するためのもので、基板２２全面に均一の磁場が印加されるようになっている。
【００５５】
基板２２を治具に配置し、常伝導磁石５２により直流磁場を基板２２に対して垂直方向、例えば図５に示す矢印Ｈの方向に印加し、同時にヒータ５１により基板２２を加熱する。
【００５６】
また、磁場中熱処理装置は、常伝導磁石５２に換えて超伝導磁石を用いた装置でもよい。図６は、超伝導磁石を用いた磁場中熱処理装置６０の構成を示す断面図である。
【００５７】
図６を参照するに、磁場中熱処理装置６０は、円筒状の超伝導磁石６３と、超伝導磁石６３の中央開口部に配置されたヒータ６２と、そのヒータ６２の内部に基板２２を配置するための枚葉式の治具（図示せず）と、基板２２を囲むチャンバ６１とを含む構成となっている。ヒータ６２は、磁場中熱処理装置５０のヒータ５１と同様のものが用いられる。基板２２を治具に配置し、超伝導磁石６３により直流磁場を基板２２に対して垂直方向、例えば図６に示す矢印Ｈの方向に印加しながら、ヒータ６２により基板２２を加熱する。
【００５８】
磁場の大きさは、７９０ｋＡ／ｍ（１０ｋＯｅ）〜７９００ｋＡ／ｍ（１００ｋＯｅ）の範囲に設定される。７９０ｋＡ／ｍ（１０ｋＯｅ）未満では、硬質磁性微粒子１７の垂直配向性が十分促進せず、７９００ｋＡ／ｍより大きいと超伝導磁石６３などが大規模となり実用的ではない。
【００５９】
熱処理の温度は、２００℃から６００℃の範囲に設定される。６００℃を越えると、高い保磁力は得られるものの、結晶化ガラス基板などの基板が軟化し平坦度が悪化する。また、２００℃より低いと、硬質磁性微粒子１７の十分な保磁力が得ることができない。熱処理の温度は、好ましくは、３００℃から５００℃の範囲に設定される。この温度範囲では、基板材料に強化ガラスを用いることができ、軟磁性裏打ち層の磁気特性の劣化を防止できる。
【００６０】
熱処理のガス雰囲気の気体は、Ｎ_２、Ｈｅ、Ｎｅ、Ａｒ、Ｋｒ、ＸｅおよびＨ_２よりなる群から少なくとも１種類の気体が選択される。不活性あるいは還元性を有する気体により、硬質磁性微粒子１７および磁性裏打ち層１２の酸化を防止することができる。ガス雰囲気の気体は、好ましくは、Ｎ_２が選択される。Ｎ_２は、ＦｅＰｔなどの硬質磁性微粒子１７を構成する合金と侵入型合金を形成すると考えられ、Ａｒなどと比較して、高い垂直保磁力を達成でき、したがって、熱処理温度を低くすることができる。
【００６１】
また、熱処理のガス雰囲気の圧力は、１Ｐａから１０^＋６Ｐａの範囲に設定される。同じ熱処理温度では、圧力が大きいほど、記録層１４の保磁力が増加する。１Ｐａより低いと、保磁力が増加しない。より好ましくは、１０^＋３Ｐａから１０^＋６Ｐａの範囲に設定される。
【００６２】
熱処理時間、すなわち上述した磁場を印加しながら、上述した熱処理温度に保持する時間は、１０分から１２０分に設定される。熱処理時間が長いほど保磁力が増加するが、生産効率の観点から、３０分が好ましい。
【００６３】
（保護層１５の成膜（ステップ１０８））
次に、記録層１４の上に保護層１５の成膜を行う。保護層１５には、カーボン、水素化カーボン、窒化カーボンなどが用いられる。例えばＨ_２ガス分圧が調整されたＡｒガスとＨ_２ガスの混合雰囲気でカーボンをスパッタリングすることにより、上述した膜厚の水素化カーボンよりなる保護層１５を形成する。
【００６４】
（潤滑層１６の塗布（ステップ１０９））
次に、保護層１５の上に潤滑層１６の塗布を行う。潤滑層１６には、例えば、パーフルオロポリエーテルが主鎖の潤滑剤が用いられる。例えば、アウジモント社製のＦｏｍｂｌｉｎ ＡＭ３００１溶液を用いてディップ法により、上述した膜厚の潤滑層を塗布する。
【００６５】
以上により、図１に示す垂直磁気記録媒体１０が形成される。
【００６６】
以下、本発明なる実施例１〜３、参考例１〜４および本発明によらない比較例を説明する。
（参考例１）
本参考例の垂直磁気記録媒体は、図１に示すように、Ｓｉウェハの表面を熱酸化してＳｉＯ_２を形成した基板１１上に、厚さ２００ｎｍの微結晶ＦｅＡｌＳｉよりなる軟磁性裏打ち層１２と、厚さ１０ｎｍのＡｌ_２Ｏ_３よりなる非磁性中間層１３と、Ｆｅ_５０Ｐｔ_５０の硬質磁性微粒子により形成された記録層１４と、厚さ４ｎｍの水素化カーボンよりなる保護層１６と、厚さ１．０ｎｍのＦｏｍｂｌｉｎ ＡＭ３００１よりなる潤滑層とから構成されている。
【００６７】
記録層１４形成後の磁場中熱処理は、減圧Ｎ_２雰囲気（Ｎ_２ガス圧１．５×１０^４Ｐａ）において、磁場３９５０ｋＡ／ｍ（５０ｋＯｅ）を印加して、３０分間行った。熱処理温度を３条件として、それぞれ４６０℃、４８０℃、５３０℃とした。
【００６８】
記録層は、Ｆｅ_５０Ｐｔ_５０の硬質磁性微粒子１７よりなる。硬質磁性微粒子１７の平均粒径は６．０ｎｍ、粒径の標準偏差は、平均粒径に対して８％、平均間隙は、４．０ｎｍであった。なお、測定は、ＨＲＴＥＭ（高分解能透過型電子顕微鏡）を用いて、記録層１４の像を撮影した。その写真（写真上で２百万倍）を用いて、１００個の硬質磁性微粒子１７について、個々の硬質磁性微粒子１７の像の面積を測定し、その像が円であると仮定して直径を求め、平均粒径および粒径の標準偏差を求めた。硬質磁性微粒子１７の平均間隙は、１００個の硬質磁性微粒子１７間の間隙を測定した。
【００６９】
（参考例２）
本参考例の垂直磁気記録媒体は、参考例１と同様に構成されている。
【００７０】
記録層１４形成後の磁場中熱処理は、減圧Ａｒ雰囲気（Ａｒガス圧１．５×１０^４Ｐａ）において、磁場３９５０ｋＡ／ｍ（５０ｋＯｅ）を印加して、３０分間行った。熱処理温度を４条件として、それぞれ４６０℃、４８０℃、５３０℃、５６０℃とした。
【００７１】
（実施例１）
本実施例の垂直磁気記録媒体は、参考例１と同様に構成されている。
【００７２】
記録層１４形成後の磁場中熱処理は、加圧Ｎ_２雰囲気（Ｎ_２ガス圧力２．５×１０^５Ｐａ）において、磁場３９５０ｋＡ／ｍ（５０ｋＯｅ）を印加して、３０分間行った。熱処理温度を２条件として、それぞれ３６０℃、４００℃とした。
【００７３】
（実施例２）
本実施例の垂直磁気記録媒体は、参考例１と同様に構成されている。
【００７４】
記録層１４形成後の磁場中熱処理は、加圧Ａｒ雰囲気（Ａｒガス圧力２．５×１０^５Ｐａ）において、磁場３９５０ｋＡ／ｍ（５０ｋＯｅ）を印加して、３０分間行った。熱処理温度を３条件として、それぞれ３６０℃、４００℃、４３０℃とした。
【００７５】
（比較例１）
本発明によらない比較例の垂直磁気記録媒体は、参考例１と同様に構成されている。
【００７６】
記録層形成後の磁場中熱処理は、真空中（真空度２×１０^−４Ｐａ）において、磁場３９５０ｋＡ／ｍ（５０ｋＯｅ）を印加して、３０分間行った。熱処理温度を２条件として、それぞれ５３０℃、５８０℃とした。
【００７７】
図７は、垂直保磁力と熱処理温度の関係を示す図である。図７を参照するに、参考例１、２及び実施例１、２の垂直磁気記録媒体は、熱処理温度を高くすると、垂直保磁力Ｈ_ｃ１が増加していることがわかる。例えば、実施例１の熱処理温度が４００℃の場合は、垂直保磁力Ｈ_ｃ１が５１４ｋＡ／ｍである。さらに、この場合面内方向の保磁力Ｈ_ｃ２は１３０ｋＡ／ｍであるので、Ｈ_ｃ２／Ｈ_ｃ１＝２５％となり、磁化容易軸が基板に対して垂直になっていることがわかる。
【００７８】
一方、比較例１の垂直磁気記録媒体は、５８０℃の熱処理温度でも、垂直保磁力が増加しないことがわかる。
【００７９】
また、参考例１と実施例１、または参考例２と実施例２を比較すると、同じガス雰囲気の気体では、ガス雰囲気の圧力が高いほど、より低い熱処理温度で同じ垂直保磁力が得られることがわかる。
【００８０】
また、参考例１と参考例２、または実施例１と実施例２を比較すると、同じ雰囲気圧力では、Ａｒガス雰囲気よりＮ_２ガス雰囲気の方がより低い熱処理温度で同じ垂直保磁力を得られることがわかる。
【００８１】
図８は、硬質磁性微粒子を構成するＦｅＰｔのｃ軸の格子定数と熱処理温度の関係を示す図である。図８を参照するに、熱処理温度を高くすると、ｃ軸の格子定数が小さくなっている。ＦｅＰｔは一般に規則化に伴ってｃ軸の格子定数が小さくなるので、熱処理温度を高くすると、規則化が促進されることがわかる。特に、参考例１と実施例１、または参考例２と実施例２を比較すると、同じ雰囲気圧力で、Ａｒガス雰囲気よりＮ_２ガス雰囲気で熱処理した方がｃ軸の格子定数が小さくなっているので、より規則化が促進していることがわかる。なお、格子定数は、Ｘ線ディフラクトメータ法により求めた。
【００８２】
（参考例３）
本参考例の垂直磁気記録媒体は、参考例１と同様に構成されている。
【００８３】
記録層１４形成後の磁場中熱処理を、Ｎ_２雰囲気において、磁場３９５０ｋＡ／ｍ（５０ｋＯｅ）を印加して、５３０℃で３０分間行った。Ｎ_２ガス圧力を３条件として、それぞれ５Ｐａ、１．５×１０^２Ｐａ、１．５×１０^４Ｐａとした。
（比較例２）
本発明によらない比較例の垂直磁気記録媒体は、参考例１と同様に構成されている。
【００８４】
記録層１４形成後の磁場中熱処理を、Ｎ_２ガス圧力を２×１０^−４Ｐａとした他は参考例３と同様とした。
【００８５】
図９は、参考例３および比較例２の垂直磁気記録媒体の垂直保磁力とＮ_２雰囲気ガス圧力との関係を示す図である。図９を参照するに、比較例２に対して、参考例３は、Ｎ_２雰囲気ガス圧力が高いほど、垂直保磁力が高くなることがわかる。特に約１Ｐａ以上で垂直保磁力が増加していることがわかる。
【００８６】
（参考例４）
本参考例の垂直磁気記録媒体は、参考例１と同様に構成されている。
【００８７】
記録層１４形成後の磁場中熱処理は、減圧Ｎ_２雰囲気（Ｎ_２ガス圧力１．５×１０^４Ｐａ）において、磁場３９５０ｋＡ／ｍ（５０ｋＯｅ）を印加して、３０分間行った。熱処理温度を４６０℃とした。
【００８８】
（実施例３）
本実施例の垂直磁気記録媒体は、参考例１と同様に構成されている。
【００８９】
記録層１４形成後の磁場中熱処理は、加圧Ｎ_２雰囲気（Ｎ_２ガス圧力２．５×１０^５Ｐａ）において、磁場３９５０ｋＡ／ｍ（５０ｋＯｅ）を印加して、３０分間行った。熱処理温度を４６０℃とした。
【００９０】
図１０は、参考例４および実施例３の垂直磁気記録媒体のＸ線ディフラクションパターンを示す図である。図１０を参照するに、参考例４および実施例３とも、ＦｅＰｔ規則合金の面心正方格子を示すピークが確認され、ＦｅＰｔ規則合金の規則化が確認できる。特に、参考４より実施例３、すなわち、熱処理の圧力が高い方がＦｅＰｔ合金を示すピークが鋭く、より規則化が促進されていることがわかる。
【００９１】
次に、本発明になる磁気記憶装置の一実施例を図１１及び図１２と共に説明する。図１１は、磁気記憶装置の一実施例の要部を示す断面図である。図１２は、磁気記憶装置の一実施例の要部を示す平面図である。
【００９２】
図１１及び図１２に示すように、磁気記憶装置１２０は大略ハウジング１２３からなる。ハウジング１２３内には、モータ１２４、ハブ１２５、複数の垂直磁気記録媒体１２６、複数の記録再生ヘッド１２７、複数のサスペンション１２８、複数のアーム１２９及びアクチュエータユニット１２１が設けられている。垂直磁気記録媒体１２６は、モータ１２４より回転されるハブ１２５に取り付けられている。記録再生ヘッド１２７は、ＭＲ素子（磁気抵抗効果型素子）、ＧＭＲ素子（巨大磁気抵抗効果型素子）、又はＴＭＲ素子（トンネル磁気効果型）の再生ヘッドと薄膜ヘッドの記録ヘッドとの複合型ヘッドからなる。記録ヘッドは単磁極ヘッドでもよく、リング型ヘッドでもよい。各記録再生ヘッド１２７は対応するアーム１２９の先端にサスペンション１２８を介して取り付けられている。アーム１２９はアクチュエータユニット１２１により駆動される。この磁気記憶装置の基本構成自体は周知であり、その詳細な説明は本明細書では省略する。
【００９３】
磁気記憶装置１２０の本実施例は、垂直磁気記録媒体１２６に特徴がある。垂直磁気記録媒体１２６は、例えば、図１の積層構成を有する実施形態および実施例１〜７などの垂直磁気記録媒体である。勿論垂直磁気記録媒体１２６の枚数は３枚に限定されず、１枚でも、２枚又は４枚以上であっても良い。
【００９４】
磁気記憶装置１２０の基本構成は、図１１及び図１２に示すものに限定されるものではない。本発明で用いる垂直磁気記録媒体１２６は、磁気ディスクに限定されない。
【００９５】
以上本発明の好ましい実施例について詳述したが、本発明は係る特定の実施形態および実施例に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された範囲内において、種々の変形・変更が可能である。
【００９６】
なお、上述した本発明による実施形態および実施例では、垂直磁気記録媒体が軟磁性裏打ち層１２および非磁性中間層１３を有する場合について説明したが、これらは必須のものではない。例えば、記録ヘッドの方式、例えば単磁極ヘッド方式に合わせて軟磁性裏打ち層１２は設けられる。また、軟磁性裏打ち層１２および非磁性中間層１３を有しない構成であっても、実施例１から３についての図８から図１１に示される特性は同様のものとなることが確認できた。
【００９７】
なお、本発明は、以下の付記に示す構成により実施することができる。
（付記１） 基板の上方に硬質磁性微粒子を配列して形成した記録層を有する垂直磁気記録媒体であって、前記硬質磁性微粒子の粒径の平均が２ｎｍ以上１０ｎｍ以下、前記粒径の標準偏差が前記粒径の平均の１０％以下、前記硬質磁性微粒子間の平均間隙が０．２ｎｍ以上５ｎｍ以下であり、前記記録層の磁化容易軸が前記基板の面に対して垂直であることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
（付記２） 前記硬質磁性微粒子は、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＰｔおよびＰｄよりなる群から選択された少なくとも２種類以上の元素を含むことを特徴とする付記１記載の垂直磁気記録媒体。
（付記３） 前記基板と記録層との間に、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、ＣおよびＢよりなる群から選択された少なくとも１種類の元素を含む軟磁性裏打ち層をさらに有することを特徴とする付記１から３のいずれか１項記載の垂直磁気記録媒体。
（付記４） 基板の上方に硬質磁性微粒子を配列して形成した記録層を有する垂直磁気記録媒体の製造方法であって、前記記録層に垂直方向に磁場を印加しつつ、前記記録層をガス雰囲気中で加熱する磁場中熱処理工程を含み、該磁場中熱処理工程は、前記記録層の磁化容易軸を前記基板の面に対して垂直方向にすることを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
（付記５） 前記磁場中熱処理工程は、前記ガス雰囲気圧力が高いほど、より低温で熱処理することを特徴とする付記４記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
（付記６） 前記磁場中熱処理工程は、前記磁場の大きさを７９０ｋＡ／ｍから３９５０ｋＡ／ｍの範囲とし、前記ガス雰囲気の圧力を１０^＋３Ｐａから１０^＋６Ｐａの範囲とし、温度を２００℃以上６００℃未満の範囲とすることを特徴とする付記４または５記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
（付記７） 前記ガス雰囲気の気体は、Ｎ_２、Ｈｅ、Ｎｅ、Ａｒ、Ｋｒ、ＸｅおよびＨ_２よりなる群から選択された少なくとも１種類の気体であることを特徴とする付記４から６のいずれか１項記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
（付記８） 付記１から３のいずれか１項記載の垂直磁気記録媒体を備えた磁気記憶装置。
【００９８】
付記３記載の発明によれば、このような合金の軟磁性裏打ち層を有することにより、単磁極ヘッドのヘッド磁界が記録層の面内方向に広がらずに、記録層に垂直に印加され、磁化遷移領域の狭小な記録ビットが形成される。
【００９９】
付記６記載の発明によれば、これらの範囲では、さらにより低い熱処理温度で所望の垂直保磁力の垂直磁気記録媒体を得ることができ、基板の平坦度および軟磁性裏打ち層の高周波特性の悪化を防止することができる。
【０１００】
付記７記載の発明によれば、熱処理工程において、ガス雰囲気の気体は、硬質磁性微粒子の酸化を防止する気体が用いられる。酸化による保磁力の低下を防止することができる。なお、前記ガス雰囲気の気体には、好ましくはＮ_２が用いられる。より低い熱処理温度で所望の垂直保磁力を得ることができる。
【０１０１】
【発明の効果】
以上詳述したところから明らかなように、本発明によれば、基板の平坦度および軟磁性裏打ち層の軟磁気特性を悪化させることなく、硬質磁性粒子に垂直磁気配向性を付与して、高密度記録可能な垂直磁気記録媒体およびその製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本実施形態の垂直磁気記録媒体の構成を示す断面図である。
【図２】 本実施形態の垂直磁気記録媒体の製造工程を示す図である。
【図３】 スピンコータの概略構成を示す図である。
【図４】 ディップコータの概略構成を示す図である。
【図５】 常伝導磁石を用いた磁場中熱処理装置の構成を示す断面図である。
【図６】 超伝導磁石を用いた磁場中熱処理装置の構成を示す断面図である。
【図７】 垂直保磁力と熱処理温度の関係を示す図である。
【図８】 硬質磁性微粒子を構成するＦｅＰｔのｃ軸の格子定数と熱処理温度の関係を示す図である。
【図９】 参考例３の垂直磁気記録媒体の垂直保磁力とＮ_２ガス雰囲気圧力との関係を示す図である。
【図１０】 参考例４および実施例３の垂直磁気記録媒体のＸ線ディフラクションパターンを示す図である。
【図１１】 磁気記憶装置の一実施例の要部を示す断面図である。
【図１２】 図１１に示す磁気記憶装置の一実施例の要部を示す平面図である。

Claims (2)

1. 基板の上方に硬質磁性微粒子を配列して形成した記録層を有する垂直磁気記録媒体の製造方法であって、
   前記硬質磁性微粒子は Fe 、 Co および Ni よりなる群のうち少なくとも１種と、 Pt および Pd のうち少なくとも１種の元素を含み、
   前記記録層に垂直方向に磁場を印加しつつ、前記記録層を加圧ガス雰囲気中で加熱する磁場中熱処理工程を含み、
   該磁場中熱処理工程は、前記加圧ガス雰囲気圧力が高いほど、より低温で熱処理されると共に、前記記録層の磁化容易軸を前記基板の面に対して垂直方向にすることを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
2. 前記加圧ガス雰囲気のガス圧は、２．５×１０^５Paであることを特徴とする請求項１記載の製造方法。

Images