JP3999989B2 - 銅−炭化タングステン複合材料 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、放熱体として好適な銅−炭化タングステン複合材料に関し、特にＩＣパッケージや多層配線基板などに供するヒートシンク材等の、耐熱変形性を必要とする放熱体に用いられる銅−炭化タングステン複合材料に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体、とりわけＬＳＩは高集積化、高速化のために発熱が増加する傾向にあり、この熱が半導体チップ内に蓄積されると、半導体内の回路の誤作動が発生したり、更には半導体回路自身が壊れる場合がある。そのため、高集積半導体を収納するパッケージには放熱性が要求されている。
【０００３】
一般に、ＬＳＩを搭載するパッケージにおいては、絶縁基板として熱伝導率が２０Ｗ／ｍＫ程度の熱伝導率の低いアルミナセラミックスからなる材料が用いられており、放熱性を高めるためにヒートシンクが備えられたパッケージが使用されている。
【０００４】
そのヒートシンク用材料としては、高熱伝導性に加えてアルミナセラミックスとの熱膨張係数を一致させるという観点から、銅−炭化タングステン複合材料が提案されている（本発明者ら出願の特願２００１−１９４５８５号）。
その銅−炭化タングステン複合材料は、粉末冶金法、含浸法などの方法で製造されており、炭化タングステン粉末としては従来、複合材料の機械加工を容易にするため、平均粒径１０μｍ程度の比較的微粒の単粒子粉末が使用されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、炭化タングステンの平均粒径が１０μｍ程度の粉末の単粒のみを用いて複合材料を製造した場合、粉末の充填むらが生じ易く、その結果、強化材の存在しない銅成分が固まった箇所（以下、メタルスポットと呼ぶ）が所所で発生し、不均一な組織を有する複合材料になるという問題があった。このため、温度変化に対して、熱膨脹係数差に起因して複合材料が反るなど、変形するという問題があった。
【０００６】
本発明は、上述した複合材料が有する課題に鑑みなされたものであって、その目的は、温度変化による反り等の変形が小さい、均一な組織を有する銅−炭化タングステン複合材料を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者は上記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、平均粒径５μｍ以上２０μｍ未満の炭化タングステン粉末と、平均粒径５０μｍ以上２００μｍ未満の炭化タングステン粉末とを粒度配合することによって炭化タングステン粉末の最密充填が可能となり、充填むらがないため、メタルスポットのない均一な組織の複合材料が得られること、従って温度変化に対する熱膨脹変化も均一であるため、熱変形が小さいことを知見し、本発明をなすに至った。
【０００８】
従って、本発明は炭化タングステン粉末からなる強化材と、銅とを複合させてなる銅−炭化タングステン複合材料であって、強化材として、平均粒径が５μｍ以上２０μｍ未満の炭化タングステン粉末と、平均粒径が５０μｍ以上２００μｍ未満の炭化タングステン粉末とを粒度配合したものを使用することを特徴とする銅−炭化タングステン複合材料であることを要旨とする。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を詳しく説明する。
本発明において、炭化タングステン粉末としては、平均粒径５μｍ以上２０μｍ未満の炭化タングステン粉末と、平均粒径５０μｍ以上２００μｍ未満、より好ましくは５０μｍ以上１００μｍ以下の炭化タングステン粉末とを粒度配合したものを使用する。上記平均粒径範囲外では、粒度配合の割合を変えても粉末の最密充填ができないので、メタルスポットの少ない緻密な複合材料とすることができない。
【００１０】
炭化タングステンと銅とを複合化させる方法としては、慣用の方法を用いることができる。例えば、炭化タングステン粉末と銅粉末とを混合し、成形し、焼成して作製する粉末冶金法、炭化タングステン粉末でプリフォームを作製し、そのプリフォームに溶融した銅を加圧して浸透させる高圧鋳造法、あるいはそのプリフォームに溶融した銅を非加圧で浸透させ作製する非加圧浸透法などがある。
【００１１】
ここで、非加圧浸透法による複合材料の作製方法を説明する。
まず、平均粒径５μｍ以上２０μｍ未満の炭化タングステン粉末と、平均粒径５０μｍ以上２００μｍ未満の炭化タングステン粉末と、それに複合化させる銅のインゴットを用意する。用意した２種類の炭化タングステン粉末を、最密充填するように粒度配合する。粉末を混合する方法は、慣用の方法を用いることができるが、作業性等の理由から乾式でのミル混合が好ましい。
【００１２】
次に、粒度配合した炭化タングステン粉末を用いてプリフォームを形成する。プリフォームは、例えば、無機バインダーを加え、プレス成形して焼成することにより形成することができる。
得られたプリフォームに銅のインゴットを接触させ、それらを加熱し、溶融した銅を炭化タングステン粉末同士の隙間に非加圧で浸透させることにより、銅−炭化タングステン複合材料が得られる。
【００１３】
加熱雰囲気としては非酸化性雰囲気中、特に窒素やアルゴン等の不活性ガス雰囲気中、または１０-1Ｔｏｒｒ以下の真空中で行うことが好ましい。酸素が残留する雰囲気で加熱すると、銅が酸化され酸化銅となるため、熱伝導率が大幅に低下し、好ましくない。
【００１４】
続いて、粉末冶金法による複合材料の作製方法を説明する。
非加圧浸透法の場合と同様に、２種類の炭化タングステン粉末を用意し、それらを最密充填するように粒度配合する。粒度配合された炭化タングステン粉末に、炭化タングステン粉末とほぼ同じ体積の銅粉末を加え、ミル混合等により両者をよく混合する。得られた混合粉末を金型等で所望の形状に圧縮成形し、焼成することにより、銅−炭化タングステン複合材料が得られる。また、ホットプレスを用いて、荷重をかけながら焼成する方法も有効である。
【００１５】
加熱雰囲気としては非加圧浸透法の場合と同様に、非酸化性雰囲気中、特に窒素やアルゴン等の不活性ガス雰囲気中、または１０-1Ｔｏｒｒ以下の真空中で行うことが好ましい。酸素が残留する雰囲気で加熱すると、銅が酸化され酸化銅となるため、熱伝導率が大幅に低下し、好ましくない。
【００１６】
ここで、粉末冶金法の場合における、銅粉末の平均粒径の値の、銅−炭化タングステン複合材料の耐熱変形性に対する影響についてであるが、炭化タングステン粉末との混合粉末の状態で圧縮成形されると、銅粉末は粒子が軟らかいために炭化タングステン粉末に押されて潰れ、粒度配合された炭化タングステン粉末の最密充填をほとんど阻害しない。よって、銅粉末の平均粒径は特に規定していないが、使用する炭化タングステン粉末の粗い方のそれよりも小さい方が好ましい。
【００１７】
【実施例】
以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。
【００１８】
（実施例１）
炭化タングステン粉末として、平均粒径がそれぞれ１００μｍ、１０μｍの炭化タングステン粉末（共に、ニラコ社製）を７：３の質量割合で粒度配合した。さらに、この粒度配合した炭化タングステン粉末１００質量部にコロイダルシリカ液（常盤電気社製、ＦＪ２９４）を３質量部加え、これにさらにイオン交換水を３０質量部加え混合してスラリーを調整した。得られたスラリーをフィルタープレスして成形体を成形した後、その成形体を１０００℃の温度で焼成して６０体積％の粉末充填率を有するプリフォームを形成した。得られたφ２００×１５ｍｍの形状からなるプリフォームに銅のインゴット（純度９９.９％、白銅社製）を接触させ、炉内に設置した後、炉内を真空置換しアルゴンガス雰囲気中で１３００℃まで加熱して、溶融した銅を炭化タングステン粉末からなるプリフォームに浸透させた。
【００１９】
得られた複合材料からφ２００×５ｍｍの試験片を切り出し、三次元測定器で２００℃における反りを測定した。
また、得られた複合材料からφ１０×２ｍｍの試験片を切り出し、レーザーフラッシュ法により熱伝導率を測定した。測定結果を表１に示す。
【００２０】
（実施例２）
実施例１と同様に炭化タングステン粉末を粒度配合し、銅粉末（粒径＃２００アンダー、日本アトマイズ加工社製）を体積比で５０：５０になるように秤量した後、ミル混合を行い混合粉末とした。この混合粉末を、ホットプレスを用いて１５ＭＰａの荷重をかけながら、アルゴンガス雰囲気中、１２００℃で３時間焼成し、複合材料を作製した。実施例１と同様に評価した結果を表１に示す。
【００２１】
（比較例１）
炭化タングステン粉末に平均粒径が１０μｍの単粒を用いた他は、実施例１と同様に非加圧浸透法で複合材料を作製し、評価を行った。その結果を表１に示す。
【００２２】
（比較例２）
炭化タングステン粉末に平均粒径が１０μｍの単粒を用いた他は、実施例２と同様にホットプレスを用いて複合材料を作製し、評価を行った。その結果を表１に示す。
【００２３】
【表１】
【００２４】
表１に示す通り、また、実験で得られたサンプルの目視観察から、炭化タングステン粉末を粒度配合することによって、炭化タングステン粉末の最密充填が可能となり、メタルスポットのない均一な組織の複合材料が得られること、従って温度変化に対する熱膨脹変化も均一であるため、反りが小さい複合材料が得られることが分かった。
比較例１と比較例２では粒度配合していないため、不均一な組織の複合材料となり、反りが９５〜１２０μｍと大きくなった。
また、実施例の熱伝導率の値も、炭化タングステン粉末に平均粒径が１０μｍの単粒を用いた比較例と比較しても、遜色ないものであった。
【００２５】
【発明の効果】
以上の通り、本発明によれば、均一な組織を有し、温度変化に対して反りの小さい銅−炭化タングステン複合材料を得ることができる。
【発明の属する技術分野】
本発明は、放熱体として好適な銅−炭化タングステン複合材料に関し、特にＩＣパッケージや多層配線基板などに供するヒートシンク材等の、耐熱変形性を必要とする放熱体に用いられる銅−炭化タングステン複合材料に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体、とりわけＬＳＩは高集積化、高速化のために発熱が増加する傾向にあり、この熱が半導体チップ内に蓄積されると、半導体内の回路の誤作動が発生したり、更には半導体回路自身が壊れる場合がある。そのため、高集積半導体を収納するパッケージには放熱性が要求されている。
【０００３】
一般に、ＬＳＩを搭載するパッケージにおいては、絶縁基板として熱伝導率が２０Ｗ／ｍＫ程度の熱伝導率の低いアルミナセラミックスからなる材料が用いられており、放熱性を高めるためにヒートシンクが備えられたパッケージが使用されている。
【０００４】
そのヒートシンク用材料としては、高熱伝導性に加えてアルミナセラミックスとの熱膨張係数を一致させるという観点から、銅−炭化タングステン複合材料が提案されている（本発明者ら出願の特願２００１−１９４５８５号）。
その銅−炭化タングステン複合材料は、粉末冶金法、含浸法などの方法で製造されており、炭化タングステン粉末としては従来、複合材料の機械加工を容易にするため、平均粒径１０μｍ程度の比較的微粒の単粒子粉末が使用されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、炭化タングステンの平均粒径が１０μｍ程度の粉末の単粒のみを用いて複合材料を製造した場合、粉末の充填むらが生じ易く、その結果、強化材の存在しない銅成分が固まった箇所（以下、メタルスポットと呼ぶ）が所所で発生し、不均一な組織を有する複合材料になるという問題があった。このため、温度変化に対して、熱膨脹係数差に起因して複合材料が反るなど、変形するという問題があった。
【０００６】
本発明は、上述した複合材料が有する課題に鑑みなされたものであって、その目的は、温度変化による反り等の変形が小さい、均一な組織を有する銅−炭化タングステン複合材料を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者は上記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、平均粒径５μｍ以上２０μｍ未満の炭化タングステン粉末と、平均粒径５０μｍ以上２００μｍ未満の炭化タングステン粉末とを粒度配合することによって炭化タングステン粉末の最密充填が可能となり、充填むらがないため、メタルスポットのない均一な組織の複合材料が得られること、従って温度変化に対する熱膨脹変化も均一であるため、熱変形が小さいことを知見し、本発明をなすに至った。
【０００８】
従って、本発明は炭化タングステン粉末からなる強化材と、銅とを複合させてなる銅−炭化タングステン複合材料であって、強化材として、平均粒径が５μｍ以上２０μｍ未満の炭化タングステン粉末と、平均粒径が５０μｍ以上２００μｍ未満の炭化タングステン粉末とを粒度配合したものを使用することを特徴とする銅−炭化タングステン複合材料であることを要旨とする。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を詳しく説明する。
本発明において、炭化タングステン粉末としては、平均粒径５μｍ以上２０μｍ未満の炭化タングステン粉末と、平均粒径５０μｍ以上２００μｍ未満、より好ましくは５０μｍ以上１００μｍ以下の炭化タングステン粉末とを粒度配合したものを使用する。上記平均粒径範囲外では、粒度配合の割合を変えても粉末の最密充填ができないので、メタルスポットの少ない緻密な複合材料とすることができない。
【００１０】
炭化タングステンと銅とを複合化させる方法としては、慣用の方法を用いることができる。例えば、炭化タングステン粉末と銅粉末とを混合し、成形し、焼成して作製する粉末冶金法、炭化タングステン粉末でプリフォームを作製し、そのプリフォームに溶融した銅を加圧して浸透させる高圧鋳造法、あるいはそのプリフォームに溶融した銅を非加圧で浸透させ作製する非加圧浸透法などがある。
【００１１】
ここで、非加圧浸透法による複合材料の作製方法を説明する。
まず、平均粒径５μｍ以上２０μｍ未満の炭化タングステン粉末と、平均粒径５０μｍ以上２００μｍ未満の炭化タングステン粉末と、それに複合化させる銅のインゴットを用意する。用意した２種類の炭化タングステン粉末を、最密充填するように粒度配合する。粉末を混合する方法は、慣用の方法を用いることができるが、作業性等の理由から乾式でのミル混合が好ましい。
【００１２】
次に、粒度配合した炭化タングステン粉末を用いてプリフォームを形成する。プリフォームは、例えば、無機バインダーを加え、プレス成形して焼成することにより形成することができる。
得られたプリフォームに銅のインゴットを接触させ、それらを加熱し、溶融した銅を炭化タングステン粉末同士の隙間に非加圧で浸透させることにより、銅−炭化タングステン複合材料が得られる。
【００１３】
加熱雰囲気としては非酸化性雰囲気中、特に窒素やアルゴン等の不活性ガス雰囲気中、または１０-1Ｔｏｒｒ以下の真空中で行うことが好ましい。酸素が残留する雰囲気で加熱すると、銅が酸化され酸化銅となるため、熱伝導率が大幅に低下し、好ましくない。
【００１４】
続いて、粉末冶金法による複合材料の作製方法を説明する。
非加圧浸透法の場合と同様に、２種類の炭化タングステン粉末を用意し、それらを最密充填するように粒度配合する。粒度配合された炭化タングステン粉末に、炭化タングステン粉末とほぼ同じ体積の銅粉末を加え、ミル混合等により両者をよく混合する。得られた混合粉末を金型等で所望の形状に圧縮成形し、焼成することにより、銅−炭化タングステン複合材料が得られる。また、ホットプレスを用いて、荷重をかけながら焼成する方法も有効である。
【００１５】
加熱雰囲気としては非加圧浸透法の場合と同様に、非酸化性雰囲気中、特に窒素やアルゴン等の不活性ガス雰囲気中、または１０-1Ｔｏｒｒ以下の真空中で行うことが好ましい。酸素が残留する雰囲気で加熱すると、銅が酸化され酸化銅となるため、熱伝導率が大幅に低下し、好ましくない。
【００１６】
ここで、粉末冶金法の場合における、銅粉末の平均粒径の値の、銅−炭化タングステン複合材料の耐熱変形性に対する影響についてであるが、炭化タングステン粉末との混合粉末の状態で圧縮成形されると、銅粉末は粒子が軟らかいために炭化タングステン粉末に押されて潰れ、粒度配合された炭化タングステン粉末の最密充填をほとんど阻害しない。よって、銅粉末の平均粒径は特に規定していないが、使用する炭化タングステン粉末の粗い方のそれよりも小さい方が好ましい。
【００１７】
【実施例】
以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。
【００１８】
（実施例１）
炭化タングステン粉末として、平均粒径がそれぞれ１００μｍ、１０μｍの炭化タングステン粉末（共に、ニラコ社製）を７：３の質量割合で粒度配合した。さらに、この粒度配合した炭化タングステン粉末１００質量部にコロイダルシリカ液（常盤電気社製、ＦＪ２９４）を３質量部加え、これにさらにイオン交換水を３０質量部加え混合してスラリーを調整した。得られたスラリーをフィルタープレスして成形体を成形した後、その成形体を１０００℃の温度で焼成して６０体積％の粉末充填率を有するプリフォームを形成した。得られたφ２００×１５ｍｍの形状からなるプリフォームに銅のインゴット（純度９９.９％、白銅社製）を接触させ、炉内に設置した後、炉内を真空置換しアルゴンガス雰囲気中で１３００℃まで加熱して、溶融した銅を炭化タングステン粉末からなるプリフォームに浸透させた。
【００１９】
得られた複合材料からφ２００×５ｍｍの試験片を切り出し、三次元測定器で２００℃における反りを測定した。
また、得られた複合材料からφ１０×２ｍｍの試験片を切り出し、レーザーフラッシュ法により熱伝導率を測定した。測定結果を表１に示す。
【００２０】
（実施例２）
実施例１と同様に炭化タングステン粉末を粒度配合し、銅粉末（粒径＃２００アンダー、日本アトマイズ加工社製）を体積比で５０：５０になるように秤量した後、ミル混合を行い混合粉末とした。この混合粉末を、ホットプレスを用いて１５ＭＰａの荷重をかけながら、アルゴンガス雰囲気中、１２００℃で３時間焼成し、複合材料を作製した。実施例１と同様に評価した結果を表１に示す。
【００２１】
（比較例１）
炭化タングステン粉末に平均粒径が１０μｍの単粒を用いた他は、実施例１と同様に非加圧浸透法で複合材料を作製し、評価を行った。その結果を表１に示す。
【００２２】
（比較例２）
炭化タングステン粉末に平均粒径が１０μｍの単粒を用いた他は、実施例２と同様にホットプレスを用いて複合材料を作製し、評価を行った。その結果を表１に示す。
【００２３】
【表１】
表１に示す通り、また、実験で得られたサンプルの目視観察から、炭化タングステン粉末を粒度配合することによって、炭化タングステン粉末の最密充填が可能となり、メタルスポットのない均一な組織の複合材料が得られること、従って温度変化に対する熱膨脹変化も均一であるため、反りが小さい複合材料が得られることが分かった。
比較例１と比較例２では粒度配合していないため、不均一な組織の複合材料となり、反りが９５〜１２０μｍと大きくなった。
また、実施例の熱伝導率の値も、炭化タングステン粉末に平均粒径が１０μｍの単粒を用いた比較例と比較しても、遜色ないものであった。
【００２５】
【発明の効果】
以上の通り、本発明によれば、均一な組織を有し、温度変化に対して反りの小さい銅−炭化タングステン複合材料を得ることができる。
Claims (1)
- 炭化タングステン粉末からなる強化材と、銅とを複合させてなる銅−炭化タングステン複合材料であって、強化材として、平均粒径が５μｍ以上２０μｍ未満の炭化タングステン粉末と、平均粒径が５０μｍ以上２００μｍ未満の炭化タングステン粉末とを粒度配合したものを使用することを特徴とする銅−炭化タングステン複合材料。
Priority Applications (1)
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