JP4000401B2 - 接合構造体 - Google Patents
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Description
本発明は、複数の構造体を相互に接合して得られる接合構造体であって、マイクロ構造体及びマイクロ部品に関する。
特に、マイクロメカニカルスイッチング素子、マイクロ光学、マイクロ流体、マイクロ化学反応装置、マイクロバイオリアクター、マイクロデバイス、マイクロチャンネル、マイクロウェルアレイチップ等、生化学、生物工学、光学、電気・電子分野等にて使用されるマイクロ構造体及びマイクロ部品に適用するのが効果的である。
特に、マイクロメカニカルスイッチング素子、マイクロ光学、マイクロ流体、マイクロ化学反応装置、マイクロバイオリアクター、マイクロデバイス、マイクロチャンネル、マイクロウェルアレイチップ等、生化学、生物工学、光学、電気・電子分野等にて使用されるマイクロ構造体及びマイクロ部品に適用するのが効果的である。
試料や反応性の液体を流すマイクロ流路を形成する方法の１つに、複数の構造体を用意し、その少なくとも一方に二次元又は三次元の開放チャンネルや開放孔を形成し、これに平滑面を有する他の構造体を接合することでマイクロ構造体を得ることが検討されている。
例えば、特許第３５１５７８４号公報には、複数の構造体の接合面に、この構造体よりも融点の低い材料を溶解した溶液を塗布し、溶媒除去後に加熱溶融接合する技術を開示するが、構造体の少なくとも一方をポリプロピレン系の樹脂で製作した場合には、適当な接合剤がなく、接合強度が低かったり加熱温度が高いとマイクロ構造が変形するといった技術的課題があった。
例えば、特許第３５１５７８４号公報には、複数の構造体の接合面に、この構造体よりも融点の低い材料を溶解した溶液を塗布し、溶媒除去後に加熱溶融接合する技術を開示するが、構造体の少なくとも一方をポリプロピレン系の樹脂で製作した場合には、適当な接合剤がなく、接合強度が低かったり加熱温度が高いとマイクロ構造が変形するといった技術的課題があった。
また、マイクロウェルアレイチップのように流路のないマイクロ部品であっても、ウェルアレイに流し込んだ試料が漏れないように液漏れ防止枠をウェルアレイの周囲に取り付ける必要がある場合があり、その場合にはマイクロウェルアレイチップ本体部と液漏れ防止枠との接合面から溶剤等が浸入して液漏れが生じる恐れもあった。
本発明は上記背景技術に鑑みて、複数の構造体の接合面の接合性に優れた接合構造体であって、マイクロ構造体及びマイクロ部品の提供を目的とする。
本発明の技術的要旨は、第１の構造体と第２の構造体とを、相互に対向する平滑面で接合して形成する接合構造体であって、第１の構造体と第２の構造体との内、少なくとも一方を、ポリプロピレン系樹脂と一般式Ｘ−Ｙで表記されるブロックコポリマーの水素添加誘導体とを含有する樹脂組成物で製作してあり、接合面に、アルコキシ又はアルキルシラン化合物を塗布し加熱接着してあることを特徴とする接合構造体にある（但し、Ｘ：ポリプロピレン系樹脂に相溶しないポリマーブロック、Ｙ：共役ジエンのエラストマー性ポリマーブロックである。）。
マイクロ構造体に適用した場合には、少なくとも一方の接合面に開放マイクロ構造を有する、第１の構造体と第２の構造体とを、相互に対向する平滑面で接合してマイクロ構造を形成するマイクロ構造体であって、第１の構造体と第２の構造体との内、少なくとも一方を、ポリプロピレン系樹脂と一般式Ｘ−Ｙで表記されるブロックコポリマーの水素添加誘導体とを含有する樹脂組成物で製作してあり、接合面に、アルコキシ又はアルキルシラン化合物を塗布し加熱接着してあることを特徴とする（但し、Ｘ：ポリプロピレン系樹脂に相溶しないポリマーブロック、Ｙ：共役ジエンのエラストマー性ポリマーブロックである。）。
接合面に開放するマイクロ構造はマイクロバイオリアクター等用途により選定されるが、０．３〜２００μｍ程度の幅及び深さを有する流路溝や凹部等をいい、本発明に係る構造体においては１〜５０μｍのマイクロ構造に適用すると効果的である。
本発明に係る樹脂組成物を用いて形成した流路溝や凹部は、後述するように、その溝や凹部に細胞液を流し込むと液面が流れ方向に対して凹部面になる性質があることが明らかになり、生化学又は生物工学に用いるマイクロ部品に適用すると、細胞液に含まれるリンパ球等が付着することもなく、流れがよい性質を示す。
マイクロ構造体に適用した場合には、少なくとも一方の接合面に開放マイクロ構造を有する、第１の構造体と第２の構造体とを、相互に対向する平滑面で接合してマイクロ構造を形成するマイクロ構造体であって、第１の構造体と第２の構造体との内、少なくとも一方を、ポリプロピレン系樹脂と一般式Ｘ−Ｙで表記されるブロックコポリマーの水素添加誘導体とを含有する樹脂組成物で製作してあり、接合面に、アルコキシ又はアルキルシラン化合物を塗布し加熱接着してあることを特徴とする（但し、Ｘ：ポリプロピレン系樹脂に相溶しないポリマーブロック、Ｙ：共役ジエンのエラストマー性ポリマーブロックである。）。
接合面に開放するマイクロ構造はマイクロバイオリアクター等用途により選定されるが、０．３〜２００μｍ程度の幅及び深さを有する流路溝や凹部等をいい、本発明に係る構造体においては１〜５０μｍのマイクロ構造に適用すると効果的である。
本発明に係る樹脂組成物を用いて形成した流路溝や凹部は、後述するように、その溝や凹部に細胞液を流し込むと液面が流れ方向に対して凹部面になる性質があることが明らかになり、生化学又は生物工学に用いるマイクロ部品に適用すると、細胞液に含まれるリンパ球等が付着することもなく、流れがよい性質を示す。
ここで、ポリプロピレン系樹脂としては、ホモポリマー又は、エチレン、ブテンー１、ヘキセンー１などのα―オレフィンを含むランダムコポリマーを用いることができる。
ポリマーブロックＸとして、ビニル芳香族モノマー（例えばスチレン）、エチレン又はメタクリレート（例えばメチルメタクリレート）等の重合したポリマーがある。
なお、一般式Ｘ−Ｙで表記されるブロックコポリマーの水素添加誘導体には、（Ｘ−Ｙ）ｎにおいてｎ＝１〜５の範囲にあるものや、Ｘ−Ｙ−Ｘ、Ｙ−Ｘ−Ｙ等が含まれる。
ポリマーブロックＸとして、ビニル芳香族モノマー（例えばスチレン）、エチレン又はメタクリレート（例えばメチルメタクリレート）等の重合したポリマーがある。
なお、一般式Ｘ−Ｙで表記されるブロックコポリマーの水素添加誘導体には、（Ｘ−Ｙ）ｎにおいてｎ＝１〜５の範囲にあるものや、Ｘ−Ｙ−Ｘ、Ｙ−Ｘ−Ｙ等が含まれる。
水素添加誘導体のポリマーブロックＸとしては、ポリスチレン系とポリオレフィン系のものがあり、ポリスチレン系のものは、スチレン、α−メチルスチレン、ο−メチルスチレン、ｍ−メチルスチレン、ｐ−メチルスチレン、２，４−ジメチルスチレン、ビニルナフタレン、ビニルアントラセンのうちから選択された１種又は２種以上のビニル芳香族化合物をモノマー単位として構成されるポリマーブロックが上げられる。
また、ポリオレフィン系のものは、エチレンと炭素数３〜１０のα−オレフィンの共重合体がある。
更に非共役ジエンが共役重合されていても良い。
前記オレフィンとしては、プロピレン、１−ブテン、３−メチル−１−ブテン、１−ペンテン、４−メチル−１−ペンテン、１−ヘキセン、１−ペンテン、１−オクテン、１−デセン等である。
前記非共役ジエンとしては、例えば、１，４−ヘキサジエン、５−メチル−１，５−ヘキサジエン、１，４−オクタジエン、シクロヘキサジエン、シクロオクタジエン、シクロペンタジエン、５−エチリデン−２−ノルボネル、５−ブチリデン−２−ノルボネル、２−イソプロペニル−５−ネルボルネン等がある。
共重合体の具体例としては、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−１−ブテン共重合体、エチレン−１−オクテン共重合体、エチレン−プロピレン−１，４−ヘキサジエン共重合体、エチレン−プロピレン−５−エチリデン−２−ノルボルネン共重合体等が挙げられる。
また、ポリオレフィン系のものは、エチレンと炭素数３〜１０のα−オレフィンの共重合体がある。
更に非共役ジエンが共役重合されていても良い。
前記オレフィンとしては、プロピレン、１−ブテン、３−メチル−１−ブテン、１−ペンテン、４−メチル−１−ペンテン、１−ヘキセン、１−ペンテン、１−オクテン、１−デセン等である。
前記非共役ジエンとしては、例えば、１，４−ヘキサジエン、５−メチル−１，５−ヘキサジエン、１，４−オクタジエン、シクロヘキサジエン、シクロオクタジエン、シクロペンタジエン、５−エチリデン−２−ノルボネル、５−ブチリデン−２−ノルボネル、２−イソプロペニル−５−ネルボルネン等がある。
共重合体の具体例としては、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−１−ブテン共重合体、エチレン−１−オクテン共重合体、エチレン−プロピレン−１，４−ヘキサジエン共重合体、エチレン−プロピレン−５−エチリデン−２−ノルボルネン共重合体等が挙げられる。
ポリマーブロックＹの水素添加前のものとして、２−ブテン−１，４−ジイル基及びビニルエチレン基からなる群から選択される少なくとも１種の基をモノマー単位として構成されるポリブタジエンや、また２−メチル−２−ブテン−１，４−ジイル基、イソプロペニルエチレン基及び１−メチル−１−ビニルエチレン基からなる群から選択される少なくとも１種の基をモノマー単位として構成されるポリイソプレンが挙げられる。
更に水素添加前のポリマーブロックＹとして、イソプレン単位及びブタジエン単位を主体とするモノマー単位からなるイソプレン／ブタジエン共重合体で、イソプレン単位が２−メチルー２−ブテン−１，４−ジイル基、イソプロペニルエチレン基及び１−メチル−１−ビニルエチレン基からなる群から選ばれるすくなくとも１種の基であり、ブタジエン単位が２−ブテン−１，４−ジイル基及び／又はビニルエチレン基であるものが挙げられる。
ブタジエン単位とイソプレン単位の配置は、ランダム状、ブロック状、テーパブロック状のいずれの形態になっても良い。
更に水素添加前のポリマーブロックＹとして、イソプレン単位及びブタジエン単位を主体とするモノマー単位からなるイソプレン／ブタジエン共重合体で、イソプレン単位が２−メチルー２−ブテン−１，４−ジイル基、イソプロペニルエチレン基及び１−メチル−１−ビニルエチレン基からなる群から選ばれるすくなくとも１種の基であり、ブタジエン単位が２−ブテン−１，４−ジイル基及び／又はビニルエチレン基であるものが挙げられる。
ブタジエン単位とイソプレン単位の配置は、ランダム状、ブロック状、テーパブロック状のいずれの形態になっても良い。
また、ポリマーブロックＹの水素添加前のものとして、ビニル芳香族化合物単位及びブタジエン単位を主体とするモノマー単位からなるビニル芳香族化合物／ブタジエン共重合体で、ビニル芳香族化合物単位が、スチレン、α−メチルスチレン、ｏ−メチルスチレン、ｍ−メチルスチレン、ｐ−メチルスチレン、２，４−ジメチルスチレン、ビニルナフタレン、ビニルアントラセンのうちから選択された１種のモノマー単位であり、ブタジエン単位が、２−ブテン１，４−ジイル基及び／又はビニルエチレン基である共重合体が挙げられる。 ビニル芳香族化合物単位とブタジエン単位の配置は、ランダム状、ブロック状、テーパブロック状のいずれの形態になっても良い。
上記のようなポリマーブロックＹにおける水素添加の状態は、部分水素添加であっても、また完全水素添加であっても良い。
上記のようなポリマーブロックＹにおける水素添加の状態は、部分水素添加であっても、また完全水素添加であっても良い。
なお、水素添加誘導体のポリマーブロックＸがポリスチレンであり、ポリマーブロックＹの水素添加前のものが１，２結合、３，４結合及び／又は１，４結合のポリイソプレンであると原材料を入手しやすい。
スチレン成分はポリプロピレン系樹脂等と相溶しないので、その割合が高くなるとポリプロピレンとの混合に時間を要するので、スチレン成分の多い水素添加誘導体を用いるときはマスターバッチ化し、予め十分に混合しておくのが良い。
スチレン成分はポリプロピレン系樹脂等と相溶しないので、その割合が高くなるとポリプロピレンとの混合に時間を要するので、スチレン成分の多い水素添加誘導体を用いるときはマスターバッチ化し、予め十分に混合しておくのが良い。
水素添加誘導体のポリマーブロックＸがポリスチレンであり、ポリマーブロックＹの水素添加前のものが１，２結合及び／又は１，４結合のポリブタジエンである場合も原材料が入手しやすい。
アルコキシ又はアルキルシラン化合物とは、下記の構造式で示すものである。
ここで、Ｒ１は水素、窒素、直鎖又は側鎖を有する、アルキル基あるいはアルケニル基のいずれかである。
Ｒ１は末端に官能基を有していてもよいが、末端に官能基を有しないアルキル基であると、ポリプロピレン系樹脂と一般式Ｘ−Ｙで表記されるブロックコポリマーの水素添加誘導体を含有する結晶度の低い樹脂組成物への浸透性が良く、接合強度がより高い。
Ｒ２、Ｒ３は、炭素数１〜３程度のアルキル基であり、ｎ、ｎ’、ｍ、ｍ’は０、１、２、３のいずれかで、かつ、ｎ＋ｍ＝３， ｎ’＋ｍ’＝３である。
Ｒ４はアルキレン基であり、２つのアルキレン基を官能基で結合したものであってもよい。
アルコキシ又はアルキルシラン化合物は接着剤として作用する。
このアルコキシ又はアルキルシラン化合物からなる接着剤に一般式Ｘ−Ｙで表記されるブロックコポリマーの水素添加誘導体（Ｘ：ポリプロピレン系樹脂に相溶しないポリマーブロック、Ｙ：共役ジエンのエラストマー性ポリマーブロック）を溶解添加すると接合強度が向上する。
Ｒ１は末端に官能基を有していてもよいが、末端に官能基を有しないアルキル基であると、ポリプロピレン系樹脂と一般式Ｘ−Ｙで表記されるブロックコポリマーの水素添加誘導体を含有する結晶度の低い樹脂組成物への浸透性が良く、接合強度がより高い。
Ｒ２、Ｒ３は、炭素数１〜３程度のアルキル基であり、ｎ、ｎ’、ｍ、ｍ’は０、１、２、３のいずれかで、かつ、ｎ＋ｍ＝３， ｎ’＋ｍ’＝３である。
Ｒ４はアルキレン基であり、２つのアルキレン基を官能基で結合したものであってもよい。
アルコキシ又はアルキルシラン化合物は接着剤として作用する。
このアルコキシ又はアルキルシラン化合物からなる接着剤に一般式Ｘ−Ｙで表記されるブロックコポリマーの水素添加誘導体（Ｘ：ポリプロピレン系樹脂に相溶しないポリマーブロック、Ｙ：共役ジエンのエラストマー性ポリマーブロック）を溶解添加すると接合強度が向上する。
複数の構造体でマイクロ部品を構成する場合には、相互に対向する平滑面で接合して形成するマイクロ部品であって、複数の構造体をそれぞれポリプロピレン系樹脂と一般式Ｘ−Ｙで表記されるブロックコポリマーの水素添加誘導体とを含有する樹脂組成物で製作してあり、接合面に、アルコキシ又はアルキルシラン化合物を塗布し加熱接着してあることを特徴とする（但し、Ｘ：ポリプロピレン系樹脂に相溶しないポリマーブロック、Ｙ：共役ジエンのエラストマー性ポリマーブロックである。）。
この場合にあっても、構造体やシラン化合物はマイクロ構造体にて示したものが同様に適用できる。
複数の構造体を、それぞれポリプロピレン系樹脂と一般式Ｘ−Ｙで表記されるブロックコポリマーの水素添加誘導体（Ｘ：ポリプロピレン系樹脂に相溶しないポリマーブロック、Ｙ：共役ジエンのエラストマー性ポリマーブロック）（以下本明細書においては構造体樹脂組成物と称する。）で成形した場合にはアルコキシ又はアルキルシラン化合物に、一般式Ｘ−Ｙで表記されるブロックコポリマーの水素添加誘導体（Ｘ：ポリプロピレン系樹脂に相溶しないポリマーブロック，Ｙ：共役ジエンのエラストマー性ポリマーブロック）（以下本明細書においては接合用エラストマーと称する。）を溶解添加すると対向する接合面の両方の構造体樹脂組成物との接合性が向上し、接合強度がさらに向上する。
また、構造体樹脂組成物の成形方法は特に限定されないが樹脂配向性の低い射出成形方法等が好ましい。
この場合にあっても、構造体やシラン化合物はマイクロ構造体にて示したものが同様に適用できる。
複数の構造体を、それぞれポリプロピレン系樹脂と一般式Ｘ−Ｙで表記されるブロックコポリマーの水素添加誘導体（Ｘ：ポリプロピレン系樹脂に相溶しないポリマーブロック、Ｙ：共役ジエンのエラストマー性ポリマーブロック）（以下本明細書においては構造体樹脂組成物と称する。）で成形した場合にはアルコキシ又はアルキルシラン化合物に、一般式Ｘ−Ｙで表記されるブロックコポリマーの水素添加誘導体（Ｘ：ポリプロピレン系樹脂に相溶しないポリマーブロック，Ｙ：共役ジエンのエラストマー性ポリマーブロック）（以下本明細書においては接合用エラストマーと称する。）を溶解添加すると対向する接合面の両方の構造体樹脂組成物との接合性が向上し、接合強度がさらに向上する。
また、構造体樹脂組成物の成形方法は特に限定されないが樹脂配向性の低い射出成形方法等が好ましい。
ポリプロピレン系樹脂と一般式Ｘ−Ｙで表記されるブロックコポリマーの水素添加誘導体（エラストマー）とを含有する構造体樹脂組成物は、親水性で水溶性の液体との濡れ性がよく、細胞が含まれる液体を流路に注入した場合にも流れがよく、マイクロ構造体への適用性に優れ、複数の構造体の接合面にシラン化合物を浸透あるいは付着し、その後の加熱により接着したので、液漏れを防止した優れたマイクロ構造体及びマイクロ部品が得られる。
接合する構造体がともに前記構造体樹脂組成物の場合にはシラン化合物に前記接合用エラストマーを添加するとさらに接合強度が向上する。
接合する構造体がともに前記構造体樹脂組成物の場合にはシラン化合物に前記接合用エラストマーを添加するとさらに接合強度が向上する。
ポリプロピレン樹脂のランダムコポリマー（射出成形用の出光石油化学株式会社製のＪ−３０２１ＧＲ、ＭＦＲ３３ｇ／１０ｍｉｎ、密度０．９ｇ／ｃｍ３、引張弾性率１０００ＭＰａ、曲げ弾性率１０００ＭＰａ、ロックウエル硬度７６Ｒ）と、第２の合成樹脂成分として水素添加誘導体（株式会社クラレ製ハイブラー７３１１Ｓ、水添ポリスチレン・ビニルーポリイソプレン・ポリスチレンブロック共重合体で、スチレン含有率１２重量％）とを各種配合割合を変えて、樹脂組成物を調合し、図３に示すような接合性評価試験サンプルを射出成形した。
試験サンプルは、第１の構造体１と第２の構造体２とを各種条件にて接合した。
第１の構造体には、深さ５０μｍ、幅５０μｍ、長さ１４ｍｍの流路１とインク注入部１ａ及びインク溜まり部１ｂを形成し、第２の構造体２には、構造体１に対応させてインク注入口２ａ、インク溜まり部２ｂを形成してある。
試験サンプルは、第１の構造体１と第２の構造体２とを各種条件にて接合した。
第１の構造体には、深さ５０μｍ、幅５０μｍ、長さ１４ｍｍの流路１とインク注入部１ａ及びインク溜まり部１ｂを形成し、第２の構造体２には、構造体１に対応させてインク注入口２ａ、インク溜まり部２ｂを形成してある。
上記のようにして製作したマイクロ構造体を用いて下記のように評価した。
インク注入部１ａから赤色のインク（シャチハタ株式会社製 Ｘｓｔａｎｐｅｒ補充液）を注入し流路からインク溜まりまで流し込み、そのときの注入圧水準をふって、図３に模式的にインク漏れを３で示したように接合部にインクが漏れる流路破壊圧を測定した。
評価結果を図１の表に示す。
接着性の評価は、アルコール５０％、インク５０％の配合比率の試験液でのにじみ状況を評価したものである。
評価０：自然流水１日以内にインクがにじむ
評価１：自然流水１日〜７日の間にインクがにじむ
評価２：自然流水７日以上でインクがにじまない
評価３：液圧０．２ＭＰａ〜０．４ＭＰａ未満でインクがにじむ
評価４：液圧０．４ＭＰａ〜０．６ＭＰａ未満でインクがにじむ
評価５：液圧０．６ＭＰａ〜０．８ＭＰａ未満でインクがにじむ
評価６：液圧０．６ＭＰａで繰り返し試験をすると５回程度インクがにじまない
評価７：液圧０．６ＭＰａで繰り返し試験１０回以上インクがにじまない
評価８：液圧０．６ＭＰａで繰り返し試験２０回以上インクがにじまない
また、図２の表にシラン化合物の構造体への浸透試験評価結果を示し、構造体を１日浸漬した場合の前後の重量変化を測定したもので、重量増加率が高いものほど浸透性が高いことを示す。
なお、浸透試験に用いた構造体は水素添加誘導体（エラストマー）を５０％配合したものである。
図１の表にて、構造体の成形直後の接着であっては、水素添加誘導体の配合比率２０％以下では接着評価が０レベルであったが、構造体を接着前に乾燥すれば接着性が向上した。
通常のマイクロ構造体では自然流れでインクがにじまなければよく、評価１でもよいが、信頼性の観点からは評価２以上、さらに理想的には評価５以上である。
従って、実用的には水素添加誘導体の配合比率は５〜７０％の範囲でよいが、好ましくは３０〜６６％の範囲である。
また、図２に示すように、ヘキサメチルジシラザンやイソブチルトリメトキシシラン等、構造体樹脂組成物に浸透性の高いシラン化合物が、より接着性に優れていることが明らかになった。
図５に、図１の表におけるサンプル番号１０（接着評価８）の構造体１と２の接着面の顕微鏡写真を示し、（ａ）に示した接着面の端部を約５μｍ開くと、（ｂ）に示す写真のようになり、構造体樹脂組成物の表面一部が引き伸びるように剥離した。（ｃ）は剥離した構造体の表面を約４５度の角度方向から撮影した写真である。
インク注入部１ａから赤色のインク（シャチハタ株式会社製 Ｘｓｔａｎｐｅｒ補充液）を注入し流路からインク溜まりまで流し込み、そのときの注入圧水準をふって、図３に模式的にインク漏れを３で示したように接合部にインクが漏れる流路破壊圧を測定した。
評価結果を図１の表に示す。
接着性の評価は、アルコール５０％、インク５０％の配合比率の試験液でのにじみ状況を評価したものである。
評価０：自然流水１日以内にインクがにじむ
評価１：自然流水１日〜７日の間にインクがにじむ
評価２：自然流水７日以上でインクがにじまない
評価３：液圧０．２ＭＰａ〜０．４ＭＰａ未満でインクがにじむ
評価４：液圧０．４ＭＰａ〜０．６ＭＰａ未満でインクがにじむ
評価５：液圧０．６ＭＰａ〜０．８ＭＰａ未満でインクがにじむ
評価６：液圧０．６ＭＰａで繰り返し試験をすると５回程度インクがにじまない
評価７：液圧０．６ＭＰａで繰り返し試験１０回以上インクがにじまない
評価８：液圧０．６ＭＰａで繰り返し試験２０回以上インクがにじまない
また、図２の表にシラン化合物の構造体への浸透試験評価結果を示し、構造体を１日浸漬した場合の前後の重量変化を測定したもので、重量増加率が高いものほど浸透性が高いことを示す。
なお、浸透試験に用いた構造体は水素添加誘導体（エラストマー）を５０％配合したものである。
図１の表にて、構造体の成形直後の接着であっては、水素添加誘導体の配合比率２０％以下では接着評価が０レベルであったが、構造体を接着前に乾燥すれば接着性が向上した。
通常のマイクロ構造体では自然流れでインクがにじまなければよく、評価１でもよいが、信頼性の観点からは評価２以上、さらに理想的には評価５以上である。
従って、実用的には水素添加誘導体の配合比率は５〜７０％の範囲でよいが、好ましくは３０〜６６％の範囲である。
また、図２に示すように、ヘキサメチルジシラザンやイソブチルトリメトキシシラン等、構造体樹脂組成物に浸透性の高いシラン化合物が、より接着性に優れていることが明らかになった。
図５に、図１の表におけるサンプル番号１０（接着評価８）の構造体１と２の接着面の顕微鏡写真を示し、（ａ）に示した接着面の端部を約５μｍ開くと、（ｂ）に示す写真のようになり、構造体樹脂組成物の表面一部が引き伸びるように剥離した。（ｃ）は剥離した構造体の表面を約４５度の角度方向から撮影した写真である。
図４にマイクロ部品として、マイクロウエルアレイチップと液漏れ防止枠の組み合わせ例を示す。
マイクロウエル領域１１ａを形成したマイクロウエルアレイチップ１１と、開口部１２ａを形成した液漏れ防止枠１２をシラン化合物で接合した例である。
マイクロウエル領域１１ａには径：１０〜３０μｍ、深さ：１０〜２０μｍのマイクロウエルが１５〜３０μｍピッチで数百〜数万個整列されている。
液漏れ防止枠１２をシラン化合物でマイクロウエルアレイチップ１１に接合したことにより、試験液の漏れを確実に防止できた。
マイクロウエルアレイチップ１１と、液漏れ防止枠１２をシラン化合物で接合できるので、開口部１２ａに各種試験液を入れても漏れなくなり、顕微鏡等の検出装置に装着するためのチップホルダー１０はマイクロウエルアレイチップ１１を位置決めできれば良く、スライドグラスでも、樹脂製や金属製のホルダーでも良く、また、マイクロウエルアレイチップ１１とチップホルダー１０をシラン化合物で接合してもよい。
なお、チップホルダー１０に想像線で示した開口部１０ａを形成すると、透過型検出装置用にも展開できる。
マイクロウエル領域１１ａを形成したマイクロウエルアレイチップ１１と、開口部１２ａを形成した液漏れ防止枠１２をシラン化合物で接合した例である。
マイクロウエル領域１１ａには径：１０〜３０μｍ、深さ：１０〜２０μｍのマイクロウエルが１５〜３０μｍピッチで数百〜数万個整列されている。
液漏れ防止枠１２をシラン化合物でマイクロウエルアレイチップ１１に接合したことにより、試験液の漏れを確実に防止できた。
マイクロウエルアレイチップ１１と、液漏れ防止枠１２をシラン化合物で接合できるので、開口部１２ａに各種試験液を入れても漏れなくなり、顕微鏡等の検出装置に装着するためのチップホルダー１０はマイクロウエルアレイチップ１１を位置決めできれば良く、スライドグラスでも、樹脂製や金属製のホルダーでも良く、また、マイクロウエルアレイチップ１１とチップホルダー１０をシラン化合物で接合してもよい。
なお、チップホルダー１０に想像線で示した開口部１０ａを形成すると、透過型検出装置用にも展開できる。
次に接合強度を剥離力で評価した結果を説明する。
図６に示すように第１の構造体１０と第２の構造体１１とをシラン化合物及びシラン化合物の液体に接合用エラストマーを添加したものを用いて接合した。
この試験片を用いて１辺からＴ字型に引っ張り剥離力を評価した。
その結果を図７のグラフに示す。
（測定機）
株式会社イマダ製デジタルホースゲージＢＳ−２０Ｒ
（測定方法）
剥離する側の第２構造体の大きさ２１ｍｍ×２１ｍｍ厚み０．６ｍｍのＴ剥離力を測定した。
（構造体の材質）
第１、第２の構造体樹脂組成物はともに先に示したＪ−３０２１ＧＲとエラストマーハイブラー７３１１Ｓとを１：１の割合で配合したもの用いた。
図７のグラフにシラン化合物として液状のイソブチルトリメトキシシランを用い、エラストマーとしてハイブラー７３１１Ｓ（グラフＡ）及びＪＳＲ株式会社ダイナロン１３２１Ｐ（水添ポリスチレンブタジエン、スチレン成分１０％）（グラフＢ）を溶かして配合割合（質量％）を変化させて接合面に塗布後約１０分間自然乾燥し、次に約１１０℃×２時間加熱後放冷した後の剥離力の測定した結果を示す。
この結果、シラン化合物に接合用エラストマーを添加すると接合強度が向上した。
本発明においては、接合用エラストマー添加しなくても実用上の接合強度が得られるが、好ましくはシラン化合物に対して接合用エラストマーを添加するのがよく、イソブチルトリメトキシシランに対しては５０℃で約２５質量％溶ける。
なお、添加効果からは５％以上が好ましく添加量を多くすると粘性が強くなり塗布しやすい点からは１５％以下がよい。
図６に示すように第１の構造体１０と第２の構造体１１とをシラン化合物及びシラン化合物の液体に接合用エラストマーを添加したものを用いて接合した。
この試験片を用いて１辺からＴ字型に引っ張り剥離力を評価した。
その結果を図７のグラフに示す。
（測定機）
株式会社イマダ製デジタルホースゲージＢＳ−２０Ｒ
（測定方法）
剥離する側の第２構造体の大きさ２１ｍｍ×２１ｍｍ厚み０．６ｍｍのＴ剥離力を測定した。
（構造体の材質）
第１、第２の構造体樹脂組成物はともに先に示したＪ−３０２１ＧＲとエラストマーハイブラー７３１１Ｓとを１：１の割合で配合したもの用いた。
図７のグラフにシラン化合物として液状のイソブチルトリメトキシシランを用い、エラストマーとしてハイブラー７３１１Ｓ（グラフＡ）及びＪＳＲ株式会社ダイナロン１３２１Ｐ（水添ポリスチレンブタジエン、スチレン成分１０％）（グラフＢ）を溶かして配合割合（質量％）を変化させて接合面に塗布後約１０分間自然乾燥し、次に約１１０℃×２時間加熱後放冷した後の剥離力の測定した結果を示す。
この結果、シラン化合物に接合用エラストマーを添加すると接合強度が向上した。
本発明においては、接合用エラストマー添加しなくても実用上の接合強度が得られるが、好ましくはシラン化合物に対して接合用エラストマーを添加するのがよく、イソブチルトリメトキシシランに対しては５０℃で約２５質量％溶ける。
なお、添加効果からは５％以上が好ましく添加量を多くすると粘性が強くなり塗布しやすい点からは１５％以下がよい。
図８に本発明に係る構造体の適用例を示す。
構造体２２、２３、２４で反応流路及び反応室５１等を形成し、これらをカバー構造体２１とともにそれぞれの接合面を本発明に係る接合層３１、３２、３３で接合し、また３次元構造体に液体注入管４１及び排水管４３、４４を取り付けてあるが、この管材も構造体樹脂組成で製作してもよい。
なお、図８においては接合層を模式的に厚く表現してある。
構造体２２、２３、２４で反応流路及び反応室５１等を形成し、これらをカバー構造体２１とともにそれぞれの接合面を本発明に係る接合層３１、３２、３３で接合し、また３次元構造体に液体注入管４１及び排水管４３、４４を取り付けてあるが、この管材も構造体樹脂組成で製作してもよい。
なお、図８においては接合層を模式的に厚く表現してある。
図９（ａ）に構造体樹脂組成物で製作した接合構造体の流路（５０μｍ×５０μｍ）にマウスＢリンパ球ｃ（細胞数１×１０７個／ｍＬ）を細胞液（１０％ＦＣＳ、ＲＰＭＩバッファー）とともに圧力をかけることなく流した状態の写真例を示す。
液体の流れ先端液面ｆ付近を模式的に示したのが図９（ｂ）である。
個々のＢリンパ球が流路壁に付着することなく均一に分散していて、液面ｆが流れ方向に対して凹部面になっている。
従って、細胞を取り扱うマイクロ部品に適している。
液体の流れ先端液面ｆ付近を模式的に示したのが図９（ｂ）である。
個々のＢリンパ球が流路壁に付着することなく均一に分散していて、液面ｆが流れ方向に対して凹部面になっている。
従って、細胞を取り扱うマイクロ部品に適している。
本発明は構造体間の接合面に微細なマイクロウェル、マイクロ流路等を有していても、その微細構造を維持したまま、複数の構造体間を接合できるとともに、細胞液に対するぬれ性に優れるので生化学、生物工学、光学、電子分野等に使用されるマイクロ構造体、マイクロ部品に適用するのが良い。
Claims (14)
- 第１の構造体と第２の構造体とを、相互に対向する平滑面で接合して形成する接合構造体であって、第１の構造体と第２の構造体との内、少なくとも一方を、ポリプロピレン系樹脂と一般式Ｘ−Ｙで表記されるブロックコポリマーの水素添加誘導体とを含有する樹脂組成物で製作してあり、接合面に、アルコキシ又はアルキルシラン化合物を塗布し加熱接着してあることを特徴とする接合構造体（但し、Ｘ：ポリプロピレン系樹脂に相溶しないポリマーブロック、Ｙ：共役ジエンのエラストマー性ポリマーブロックである。）。
- 接合面に塗布するアルコキシ又はアルキルシラン化合物は、一般式Ｘ−Ｙで表記されるブロックコポリマーの水素添加誘導体を含有していることを特徴とする請求項１記載の接合構造体（但し、Ｘ：ポリプロピレン系樹脂に相溶しないポリマーブロック、Ｙ：共役ジエンのエラストマー性ポリマーブロックである。）。
- 少なくとも一方の接合面に開放マイクロ構造を有する、第１の構造体と第２の構造体とを、相互に対向する平滑面で接合してマイクロ構造を形成するマイクロ構造体であって、第１の構造体と第２の構造体との内、少なくとも一方を、ポリプロピレン系樹脂と一般式Ｘ−Ｙで表記されるブロックコポリマーの水素添加誘導体とを含有する樹脂組成物で製作してあり、接合面に、アルコキシ又はアルキルシラン化合物を塗布し加熱接着してあることを特徴とするマイクロ構造体（但し、Ｘ：ポリプロピレン系樹脂に相溶しないポリマーブロック、Ｙ：共役ジエンのエラストマー性ポリマーブロックである。）。
- 前記水素添加誘導体のポリマーブロックＸがポリスチレンであり、ポリマーブロックＹの水素添加前のものが１，２結合、３，４結合及び／又は１，４結合のポリイソプレンである樹脂組成物であることを特徴とする請求項３記載のマイクロ構造体。
- 前記水素添加誘導体のポリマーブロックＸがポリスチレンであり、ポリマーブロックＹの水素添加前のものが１，２結合及び／又は１，４結合のポリブタジエンである樹脂組成物であることを特徴とする請求項３記載のマイクロ構造体。
- アルコキシ又はアルキルシラン化合物は、ポリプロピレン系樹脂と一般式Ｘ−Ｙで表記されるブロックコポリマーの水素添加誘導体とを含有する樹脂組成物に対して、浸透性のあるシラン結合性置換基を有する、アルコキシ又はアルキルシラン化合物であることを特徴とする請求項３〜５のいずれかに記載のマイクロ構造体。
- 接合面に塗布するアルコキシ又はアルキルシラン化合物は、一般式Ｘ−Ｙで表記されるブロックコポリマーの水素添加誘導体を含有していることを特徴とする請求項３〜６のいずれかに記載のマイクロ構造体（但し、Ｘ：ポリプロピレン系樹脂に相溶しないポリマーブロック、Ｙ：共役ジエンのエラストマー性ポリマーブロックである。）。
- 複数の構造体を相互に対向する平滑面で接合して形成するマイクロ部品であって、複数の構造体は、ポリプロピレン系樹脂と一般式Ｘ−Ｙで表記されるブロックコポリマーの水素添加誘導体とを含有する樹脂組成物で製作してあり、接合面に、アルコキシ又はアルキルシラン化合物を塗布し加熱接着してあることを特徴とするマイクロ部品（但し、Ｘ：ポリプロピレン系樹脂に相溶しないポリマーブロック、Ｙ：共役ジエンのエラストマー性ポリマーブロックである。）。
- 前記水素添加誘導体のポリマーブロックＸがポリスチレンであり、ポリマーブロックＹの水素添加前のものが１，２結合、３，４結合及び／又は１，４結合のポリイソプレンである樹脂組成物であることを特徴とする請求項８記載のマイクロ部品。
- 前記水素添加誘導体のポリマーブロックＸがポリスチレンであり、ポリマーブロックＹの水素添加前のものが１，２結合及び／又は１，４結合のポリブタジエンである樹脂組成物であることを特徴とする請求項８記載のマイクロ部品。
- アルコキシ又はアルキルシラン化合物は、ポリプロピレン系樹脂と一般式Ｘ−Ｙで表記されるブロックコポリマーの水素添加誘導体とを含有する樹脂組成物に対して、浸透性のあるシラン結合性置換基を有する、アルコキシ又はアルキルシラン化合物であることを特徴とする請求項８〜１０のいずれかに記載のマイクロ部品。
- 接合面に塗布するアルコキシ又はアルキルシラン化合物は、一般式Ｘ−Ｙで表記されるブロックコポリマーの水素添加誘導体を含有していることを特徴とする請求項８〜１１のいずれかに記載のマイクロ部品（但し、Ｘ：ポリプロピレン系樹脂に相溶しないポリマーブロック、Ｙ：共役ジエンのエラストマー性ポリマーブロックである。）。
- ポリプロピレン系樹脂と、一般式Ｘ−Ｙで表記されるブロックコポリマーの水素添加誘導体とを含有する樹脂組成物を用い、幅及び深さが０．３〜２００μｍの範囲の流路溝を有していることを特徴とする生化学又は生物工学にて使用されるマイクロ部品（但し、Ｘ：ポリプロピレン系樹脂に相溶しないポリマーブロック、Ｙ：共役ジエンのエラストマー性ポリマーブロックである。）。
- 第１構造体と第２の構造体とを接合してあり、第１の構造体と第２の構造体とのうち、少なくとも一方は、ポリプロピレン系樹脂と、一般式Ｘ−Ｙで表記されるブロックコポリマーの水素添加誘導体とを含有する樹脂組成物を用い、幅及び深さが０．３〜２００μｍの範囲の流路溝を有していることを特徴とする生化学又は生物工学にて使用されるマイクロ部品（但し、Ｘ：ポリプロピレン系樹脂に相溶しないポリマーブロック、Ｙ：共役ジエンのエラストマー性ポリマーブロックである。）。
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