JP4049042B2 - 垂直磁気記録媒体およびその製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は垂直磁気記録媒体およびその製造方法に関し、より詳細には、高記録密度で記録再生特性に優れる垂直磁気記録媒体およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年のパーソナル・コンピュータやワークステーションには、記憶装置として、大容量で小型の磁気記録装置が搭載されるようになってきている。このような背景から、磁気ディスクにはさらなる高記録密度化が要求されている。
現在実用化されている磁気記録方式は、磁化容易軸が磁気記録媒体面に平行となる「面内（長手）磁気記録方式」である。この面内磁気記録方式において記録密度を向上させるためには、記録媒体が備える磁性層の残留磁化（Ｂｒ）と磁性層膜厚（ｔ）との積を小さくする必要があることに加え、保磁力（Ｈｃ）も増大させる必要がある。このため、磁性層の膜厚を薄くして結晶粒径を制御するための試みがなされている。
【０００３】
しかしながら、面内磁気記録方式においては、ビット長の短縮化に伴って反磁界が増加し残留磁束密度が減少するために再生出力が低下するという問題があり、さらに、結晶粒の微細化や磁性層の薄膜化に伴って顕在化してくる「熱揺らぎ問題」もある。このような理由から、現在では、面内磁気記録方式によって磁気ディスクをさらに高密度化することは技術的に困難であると予想されている。
一方、これらの問題を解決しつつ面記録密度を向上させるために「垂直磁気記録方式」が検討されている。垂直磁気記録方式では、磁性層の磁化容易軸が基板面に対し垂直方向に配向するように磁気記録媒体を設計するため、磁化遷移領域において隣接する磁化同士が相互に向き合うことがなく、ビット長が短くなっても磁化が安定で、かつ、磁束の減少もなく、高密度磁気記録媒体の磁気記録方法として適している。
【０００４】
このような利点の反面、垂直磁気記録媒体には、磁性層中の磁性粒間の領域への非磁性物質の偏析が充分に行なわれず、その結果、磁性粒間の磁気的相互作用が大きくなり、媒体ノイズが高くなり易いという問題がある。したがって、非磁性物質の粒界偏析を促進可能な材料制御技術を開発することにより、媒体ノイズを低減し、ＳＮ比を向上した上で高密度記録化を達成することが求められている。
このための公知の垂直磁気記録媒体の構成としては、例えば、アルミやガラス等の非磁性基板上に軟磁性の裏打ち層を形成し、その上に磁性層を垂直に配向させるための下地層を形成し、さらに、その上に垂直磁気記録層と保護層を形成するという「２層垂直磁気記録媒体」が知られており（例えば、特許文献１参照）、この垂直磁気記録層として、Ｃｏ−Ｃｒ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｔａ、Ｃｏ−Ｃｒ−ＰｔなどのＣｏ基合金からなる垂直磁化膜、Ｐｔ／ＣｏやＰｄ／Ｃｏなどの多層積層垂直磁化膜、Ｔｂ−ＣｏやＴｂ−Ｆｅ−Ｃｏなどの非晶質垂直磁化膜、などの多くの膜構成が検討されており、なかでも、Ｐｔ／ＣｏやＰｄ／Ｃｏなどの多層積層垂直磁化膜は垂直磁気異方性が大きく、熱安定性が高く、保磁力が大きく、さらに、角型比も容易に１．０近傍の値が得られることなどの理由により、将来の高記録密度媒体として盛んに研究されている。しかしながら、これらの多層積層垂直磁化膜はいわゆる媒体ノイズが大きく、媒体ノイズの低減が実用化に向けての課題となっており、媒体ノイズの低減のために下地層へのグラニュラー層の設置、あるいは多層積層垂直磁化膜にＢ等の添加元素の導入等が行われてきた（例えば、特許文献２および３参照）。
【０００５】
【特許文献１】
特開２００２−２０３３０６号公報
【特許文献２】
特開２００２−０２５０３２号公報
【特許文献３】
特開２００１−１５５３２９号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このような従来の多層積層膜構成の垂直磁気記録媒体の媒体ノイズ低減のレベルは未だ不充分であり、また、多層積層垂直磁化膜に添加元素を導入した場合、結晶磁気異方性定数（Ｋｕ）の低下を招き磁気特性が低下する問題が生じる。媒体ノイズをより低いものとしながら更なる記録再生特性の向上を図る必要がある。
本発明は、このような問題に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、結晶磁気異方性定数（Ｋｕ）を大きく保ちつつ媒体ノイズの低減を図り、高記録密度で記録再生特性に優れる垂直磁気記録媒体およびその製造方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、このような目的を達成するために、請求項１に記載の発明は、非磁性基板上に少なくとも下地層と磁性層を備えている垂直磁気記録媒体であって、
前記下地層は、表面に酸素が吸着された六方最密構造（ｈｃｐ）を有するＲｕ膜からなり、前記磁性層は、前記下地層の直上に設けられ、添加元素を含有しないＣｏからなる第１磁性層とＳｉ酸化物を添加したＰｔからなる第２磁性層とを交互に多層積層して構成されることを特徴とする。
請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の垂直磁気記録媒体において、前記第２磁性層にＳｉ酸化物が２〜１２モル％添加されていることを特徴とする。
請求項３に記載の発明は、請求項１または２に記載の垂直磁気記録媒体において、前記第１磁性層は０．２〜０．５ｎｍの厚みを有し、前記第２磁性層は０．０５〜０．２５ｎｍの厚みを有しており、前記第１磁性層の厚みが前記第２磁性層の厚みより大きいことを特徴とする。
【０００８】
請求項４に記載の発明は、請求項１乃至３の何れかに記載の垂直磁気記録媒体において、前記下地層の厚みが５〜２０ｎｍであることを特徴とする。
請求項５に記載の発明は、請求項１乃至４の何れかに記載の垂直磁気記録媒体において、前記非磁性基板と前記下地層との間に当該下地層の結晶配向を制御するための配向制御層を備えていることを特徴とする。
請求項６に記載の発明は、請求項５に記載の垂直磁気記録媒体において、前記配向制御層は、第１配向制御層と第２配向制御層とを積層して構成されており、当該第２配向制御層の組成が、前記下地層の六方最密構造のｃ軸を前記非磁性基板面に略垂直に配向するように設定されていることを特徴とする。
請求項７に記載の発明は、請求項６に記載の垂直磁気記録媒体において、前記第１配向制御層はＴａ層であり、前記第２配向制御層はＮｉＦｅＮｂＢ層、ＮｉＦｅＳｉ層またはＮｉＦｅＣｒ層のうちの何れかであることを特徴とする。
【０００９】
請求項８に記載の発明は、請求項７に記載の垂直磁気記録媒体において、前記第２配向制御層を構成するＮｉＦｅＮｂＢの組成比はＦｅが１０〜２０原子％、Ｎｂが２〜１０原子％、Ｂが２〜６原子％、残部がＮｉであることを特徴とする。
請求項９に記載の発明は、請求項７に記載の垂直磁気記録媒体において、前記第２配向制御層を構成するＮｉＦｅＳｉの組成比はＦｅが１０〜２０原子％、Ｓｉが２〜１０原子％、残部がＮｉであることを特徴とする。
請求項１０に記載の発明は、請求項７に記載の垂直磁気記録媒体において、前記第２配向制御層を構成するＮｉＦｅＣｒの組成比はＦｅが１０〜２０原子％、Ｃｒが２０〜３０原子％、残部がＮｉであることを特徴とする。
【００１０】
請求項１１に記載の発明は、請求項６または７に記載の垂直磁気記録媒体において、前記第１配向制御層の厚みは１〜５ｎｍ、前記第２配向制御層の厚みは５〜３０ｎｍの範囲に設定されていることを特徴とする。
請求項１２に記載の発明は、請求項５乃至１１の何れかに記載の垂直磁気記録媒体において、前記非磁性基板と前記配向制御層との間に、軟磁性の裏打ち層が設けられていることを特徴とする。
請求項１３に記載の発明は、請求項１２に記載の垂直磁気記録媒体において、前記裏打ち層は、ＣｏＺｒＮｂまたはＣｏＺｒＴａ合金組成を有し、５０〜３００ｎｍの厚みであることを特徴とする。
請求項１４に記載の発明は、請求項１乃至１３の何れかに記載の垂直磁気記録媒体の製造方法であって、前記下地層の成膜後、前記磁性層の成膜前に、前記下地層の表面を、質量流量比１〜１０％の酸素を混合したガス圧０．１〜１０ＰａのＡｒガス中に１〜１０秒間曝して前記下地層の表面に酸素を吸着させるステップを備えていることを特徴とする。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下に、図面を参照して本発明の実施の形態について説明する。
図１は、本発明の垂直磁気記録媒体の基本的な構成例を説明するための概念図で、Ａｌやガラスなどの非磁性の基板１上に、裏打ち層２と配向制御層（３および４）と下地層５と垂直配向した磁性層６とが順次積層され、磁性層６の上には保護層７が設けられている。磁性層６は第１磁性層６ａと第２磁性層６ｂとを多層に積層させた多層積層膜で構成される。
本発明の垂直磁気記録媒体の基本的特徴は、第１磁性層６ａを添加元素を含有しないＣｏ層とし、第２磁性層６ｂをＳｉ酸化物を添加したＰｔ層（以下、Ｐｔ−ＳｉＯx層と表す）とし、かかる構成の磁性層６を、磁性層６を構成する磁性粒相互間の磁気的相互作用を小さくするために設けられた六方最密構造（ｈｃｐ）を有するＲｕ膜からなる下地層５上に形成するようにした点である。
【００１２】
Ｃｏ層とＰｔ層を多層積層した磁性層への添加元素の導入は媒体ノイズを低減する効果をもたらす反面、結晶磁気異方性定数（Ｋｕ）の低下を生じ磁気的特性が低下する。
発明者等は鋭意検討の結果、下地層５を六方最密構造（ｈｃｐ）を有するＲｕ膜とし、下地層５の直上にＣｏ層とＰｔ−ＳｉＯx層を多層積層した磁性層６を設けることにより、保磁力（Ｈｃ）付近での磁化曲線の傾きが緩やかとなり、磁性粒相互間の磁気的相互作用を小さくすることができることを見出した。この結果、結晶磁気異方性定数（Ｋｕ）を高く保ちつつ、媒体ノイズを低減することが可能であることを見出した点に本発明の特徴がある。
図１に示されている裏打ち層２と配向制御層（３および４）は、垂直磁気記録媒体の特性向上のために下地層５と基板１との間に付加することが好ましい層であり、これらの層を備えない構成の垂直磁気記録媒体とすることも可能である。
【００１３】
より具体的に説明すると、下地層５は六方最密構造（ｈｃｐ）を有するＲｕ膜からなり、その厚みは例えば５〜２０ｎｍの範囲とされる。厚みが５ｎｍ未満では保磁力Ｈｃが低くなり磁気特性が十分でなく、厚みが２０ｎｍを超えると軟磁性層と磁性層の磁気スペーシングが大きくなり記録再生特性が悪化するが、下地層５の表面に酸素吸着処理を施した後に磁性層６を形成することとすると、磁性層６の磁気特性を更に高めることが可能となる。すなわち、下地層５の表面に酸素吸着させると、この下地層５の上に形成される磁性層６の磁性粒間の磁気的相互作用が抑制され、保磁力近傍での磁化曲線の傾きが更に緩やかとなり、記録再生が容易化するという利点がある。酸素吸着は、Ａｒ、Ｘｅ、Ｋｒ等の希ガスに酸素を混合したガス中に下地層５の表面を曝すことにより行われる。混合ガスへの曝露は、成膜装置とは独立した装置により行うことも可能であるが、量産性を考慮すれば、下地層５の成膜後に、成膜装置内で連続して行うことがより好ましい。混合ガスへの曝露条件は、目的とする下地層５の表面改質の度合いにより適宜選択される。酸素吸着が多くなりすぎる場合は磁性層の結晶性が低下し、酸素吸着が少ない場合は酸素吸着の効果が得られにくいことから、質量流量比１〜１０％の酸素を混合し、混合ガス圧０．１〜１０Ｐａのもとで、１〜１０秒間曝露することが好ましい。
【００１４】
磁性層６は、Ｃｏ層とＰｔ合金層の多層積層膜で基本構成されている。磁性層６にＣｏ層とＰｔ合金層の多層積層膜を用いるのは、Ｃｏ−Ｃｒ合金などの磁性層に比較してＨｃが大きく角形比が容易に１近傍となり、界面磁気異方性を利用して大きな結晶磁気異方性が得られるからである。
この多層積層膜を構成する第１磁性層６ａは添加元素を含有しないＣｏ層とされる。添加元素を含有しないＣｏ層とすることにより結晶磁気異方性定数を高く保つことができる。ここで、添加元素を含有しないＣｏ層または添加元素を含有しないＰｔ層とは添加元素を意図的に導入しないＣｏ層またはＰｔ層を意味し、不純物のレベルで他の元素が含まれないことを意味するものではない。
第２磁性層６ｂはＰｔ−ＳｉＯx層（Ｓｉ酸化物を添加したＰｔ層）とされる。添加元素を含有しないＰｔ層とすることにより、結晶磁気異方性定数（Ｋｕ）を高く保つことができるが、Ｐｔ層へＳｉ酸化物を添加することにより、結晶磁気異方性定数（Ｋｕ）を高く保ちつつ、粒子間に非磁性のＳｉ酸化物を偏析させて磁性粒子の微細化、孤立化が促進され、保磁力が大きく媒体ノイズが低減され高記録密度が可能となる。
第２磁性層６ｂに添加されるＳｉ酸化物の組成はＳｉＯx（０＜ｘ≦２）の組成を有するが，好ましくは化学量論比を満足するものとされ、具体的にはＳｉＯ2が好ましい。Ｓｉ酸化物は２〜１２モル％の濃度範囲で添加されることが好ましい。Ｓｉ酸化物が１２モル％を超えるとＨｃの低下が大きく特性の低下をもたらす。Ｓｉ酸化物が２モル％未満では添加量が少ないためＳｉ酸化物の添加効果は望めない。
【００１５】
磁性層６を構成する各層の厚みは、目的とする磁気特性に応じて変更可能であるが、例えば、Ｃｏ層の膜厚は０．２〜０．８ｎｍ、Ｐｔ−ＳｉＯx層の膜厚は０．０５〜１．２ｎｍであり、好ましくは、Ｃｏ層の膜厚を０．２〜０．５ｎｍ、Ｐｔ−ＳｉＯx層の膜厚を０．０５〜０．２５ｎｍの範囲に設定する。Ｃｏ層の膜厚がＰｔ−ＳｉＯx層の膜厚より厚いときに高いＨｃやＫｕが達成される。なお、この磁性層６はＡｒ、Ｋｒ、Ｘｅまたはこれらの混合ガスなどをスパッタガスとして用いてスパッタリング法で成膜される。
配向制御層（３および４）は、下地層５の結晶配向性（ｃ軸配向性）を高めるために設けられるもので、好ましくは、第１配向制御層３であるＴａ層と第２配向制御層４であるＮｉＦｅＮｂＢ層とを積層した２層構造として構成される。なお、第２配向制御層はＮｉＦｅＳｉ層やＮｉＦｅＣｒ層であってもよい。下地層５のｃ軸配向性を高めることで、この下地層５の上に設けられる磁性層６の結晶配向性も向上し磁気特性を更に高めることが可能となる。第２配向制御層４の組成比は下地層５の結晶性および結晶配向性を乱さない範囲で適宜選択されるが、ＮｉＦｅＮｂＢの場合はＮｉが６４〜８６原子％、Ｆｅが１０〜２０原子％、Ｎｂが２〜１０原子％、Ｂが２〜６原子％の範囲が好適である。ＮｉＦｅＳｉの場合はＮｉが７０〜８８原子％、Ｆｅが１０〜２０原子％、Ｓｉが２〜１０原子％、の範囲が好適であり、ＮｉＦｅＣｒの場合はＮｉが５０〜７０原子％、Ｆｅが１０〜２０原子％、Ｃｒが２０〜３０原子％の範囲が好適である。
第１配向制御層３であるＴａ層と第２配向制御層４の厚みは、各々の層の結晶性が確保される厚みを下限とし、成膜にかかる時間が長くなりすぎず量産性を損なわない厚みを上限として設定される。第１配向制御層３であるＴａ層の厚みは１〜５ｎｍが好ましく、第２配向制御層４であるＮｉＦｅＮｂＢ層、ＮｉＦｅＳｉ層，ＮｉＦｅＣｒ層の膜厚は５〜３０ｎｍとすることが好ましい。
【００１６】
裏打ち層２は、記録ヘッドでの書き込み能力を増大させるために設けるもので、例えば、５０〜３００ｎｍの厚みの軟磁性膜であり、その組成は例えばＣｏＺｒＮｂやＣｏＺｒＴａの組成とすることができる。
保護層７は磁気記録ヘッドと磁気記録媒体との摺動性能を確保するために設けることが好ましい層で、硬質のカーボン膜、窒化カーボン膜、炭化シリコン膜等のこの技術分野でよく知られている膜を使用することができる。またカーボン膜等の上に潤滑剤を塗布し、潤滑性を確保する膜を設けることもできる。保護層７を備えない構成の垂直磁気記録媒体とすることも可能である。
以下に、参考例としての実施例１，３を含む実施例を用いて本発明をより詳細に説明する。
（参考例としての実施例１）
本実施例では基板１をガラス基板、裏打ち層２をＣｏＺｒＮｂ層、第１配向制御層３をＴａ層、第２配向制御層４をＮｉＦｅＮｂＢ層、下地層５をＲｕ層、第１磁性層６ａをＣｏ層、第２磁性層６ｂをＰｔ層、保護層７を窒化カーボン層として垂直磁気記録媒体を構成した例について説明する。
【００１７】
本実施例の垂直磁気記録媒体の製造方法は以下のとおりである。基板１は厚みは０.６３５ｍｍ、直径６５ｍｍ（公称２.５インチ）のガラス基板である。基板の径や厚さは本質的ではなく、基板１としてＮｉ−Ｐメッキされ適切なテクスチャが形成されたアルミ基板などでもよい。
基板１を充分に洗浄したのちに、スパッタリング法によりＣｏＺｒＮｂ膜を成膜して裏打ち層２を形成する。本実施例で用いたスパッタターゲットは、８７原子％Ｃｏ−５原子％Ｚｒ−８原子％Ｎｂの組成比である。スパッタガスとしてはＡｒガスを用い、Ａｒガス圧約１Ｐａで室温にて約２００ｎｍの厚さに成膜した。なお、ＣｏＺｒＮｂ膜は、室温成膜した非晶質状態でも充分な軟磁気特性を有する。
【００１８】
このＣｏＺｒＮｂ膜の上に連続して、Ｔａからなる第１配向制御層３をスパッタ成膜する。用いたターゲットは純Ｔａである。Ａｒガスでスパッタを行い、膜厚約３ｎｍの厚さに成膜した。成膜温度は室温、ガス圧は約１Ｐａである。
このＴａ層の上に連続して、第２配向制御層４であるＮｉＦｅＮｂＢ層をスパッタ成膜する。用いたターゲットは７９原子％Ｎｉ−１２原子％Ｆｅ−３原子％Ｎｂ−６原子％Ｂの組成比である。Ａｒガスでスパッタを行い、膜厚約２５ｎｍの厚さに成膜した。成膜温度は室温、ガス圧は約１Ｐａである。
このＮｉＦｅＮｂＢ層の上に、下地層５であるＲｕ層をスパッタ成膜する。用いたターゲットは純Ｒｕである。Ａｒガスでスパッタを行い、膜厚約１０ｎｍの厚さに成膜した。成膜温度は室温、ガス圧は約４Ｐａである。Ｔａからなる第１配向制御層３、ＮｉＦｅＮｂＢからなる第２配向制御層４の直上にＲｕ層を成膜することにより、Ｒｕ層は六方最密構造（ｈｃｐ）に成膜される。
このようにして成膜したＲｕの下地層５の表面を、１Ｐａの圧力下で、Ａｒガスに質量流量比２％のＯ２ガスを混合した雰囲気に１０秒程度曝してＲｕ表面に適度な量の酸素を吸着させる。
【００１９】
次に、このＲｕの下地層５の上に、Ｃｏ層とＰｔ層を多層積層した磁性層６（Ｃｏ／Ｐｔ）をスパッタリングにより形成する。用いたターゲット組成は、Ｃｏ層については純Ｃｏであり、Ｐｔ層については純Ｐｔである。これら２つのターゲットを同時に放電してスパッタさせながら回転することで、Ｃｏ層とＰｔ層とを交互に積層する。スパッタはＡｒガスを用いて行った。膜厚はＣｏ層が０．３ｎｍであり、Ｐｔ層は０．０５〜０．８ｎｍの範囲で成膜した。Ｃｏ層とＰｔ層の積層数は各々１０〜３１層の範囲である。その際、Ｃｏ層とＰｔ層の積層数は、磁性層６の膜厚が変わらないようにＰｔ層の膜厚に応じて変更した。すなわち、Ｐｔ層の膜厚が最薄の０．０５ｎｍのときは、最多の３１層積層してＣｏ層とＰｔ層の積層膜からなる磁性層６の膜厚は１０．８５ｎｍであり、Ｐｔ層の膜厚が最厚の０．８ｎｍのときは、最少の１０層積層して磁性層６の膜厚は１１ｎｍというように、磁性層６の膜厚が常に約１１ｎｍになるようにＰｔ層の膜厚に応じて積層数を変更した。この点、他の実施例も同様である。なお、この成膜は室温で行っており、ガス圧は５Ｐａである。
最後に、磁性層６の最表面に保護層７として窒化カーボン膜をスパッタリング法により形成する。すなわち、ターゲットをカーボン、スパッタガスをＡｒに質量流量比４％の窒素を混合したガスとし、膜厚約７ｎｍの窒化カーボン膜からなる保護層７を成膜した。なお、成膜温度は室温、Ａｒガス圧は約１Ｐａである。
【００２０】
（実施例２）
スパッタリング法により、Ｃｏ層とＳｉＯ２を添加したＰｔ層（以下Ｐｔ−ＳｉＯ２層と表す）を多層積層した磁性層６（Ｃｏ／Ｐｔ−ＳｉＯ２）を形成したこと以外は実施例１と同様にして垂直磁気記録媒体を形成した。用いたターゲット組成は、Ｃｏ層については純Ｃｏであり、Ｐｔ−ＳｉＯ２層については９２モル％Ｃｏ−８モル％ＳｉＯ２である。成膜されるＰｔ−ＳｉＯ２層の組成比は、用いたターゲットの組成比を反映して、９２モル％Ｐｔ−８モル％ＳｉＯ２となる。膜厚はＣｏ層は０．３ｎｍ、Ｐｔ−ＳｉＯ２層は０．０５〜０．８ｎｍの範囲であり、Ｃｏ層とＰｔ−ＳｉＯ２層の積層数は各々１０〜３１層の範囲である。なお、この成膜は室温で行っており、ガス圧は５Ｐａである。
【００２１】
（比較例） スパッタリング法により、Ｃｏ−ＳｉＯ２層とＰｔ層を多層積層した磁性層６（Ｃｏ−ＳｉＯ２／Ｐｔ）を形成したこと以外は実施例１と同様にして垂直磁気記録媒体を形成した。用いたターゲット組成比は、Ｃｏ−ＳｉＯ２層については９４モル％Ｃｏ−６モル％ＳｉＯ２であり、Ｐｔ層については純Ｐｔである。成膜されるＣｏ−ＳｉＯ２層の組成比は、用いたターゲットの組成比を反映して、９４モル％Ｃｏ−６モル％ＳｉＯ２となる。膜厚はＣｏ−ＳｉＯ２層は０．３ｎｍ、Ｐｔ層は０．０５〜０．８ｎｍの範囲であり、Ｃｏ層とＰｔ−ＳｉＯ２層の積層数は各々１０〜３１層の範囲である。なお、この成膜は室温で行っており、ガス圧は５Ｐａである。
図２に実施例１、２および比較例についてＰｔ−ＳｉＯ２層またはＰｔ層の膜厚に対する保磁力（Ｈｃ）の依存性を示す。
【００２２】
３種類の媒体ともＰｔ層またはＰｔ−ＳｉＯ２層が薄い方がＨｃが大きく、厚くなるに従いＨｃは低下する。Ｐｔ層またはＰｔ−ＳｉＯ２層の膜厚が薄い場合（０.０８〜０.２ｎｍ）はＣｏ/ＰｔのＨｃが一番大きく、次がＣｏ/Ｐｔ−ＳｉＯ２であり、比較例のＣｏ−ＳｉＯ２/Ｐｔは最も小さい。このように六方最密構造のＲｕ層を下地層として用い、第１磁性層のＣｏ層にＳｉＯ２を添加しない方がＨｃは大きくなる。
図３に実施例１、２および比較例についてＰｔ−ＳｉＯ２層またはＰｔ層の膜厚に対する磁化曲線の傾き(α)の依存性を示す。αは粒子間の磁気的交換相互作用の大小を示す指標で小さい方が相互作用は小さい。αは磁場の強さが保磁力における磁化曲線の傾きで定義した。
【００２３】
３種類の媒体ともＰｔ層またはＰｔ−ＳｉＯ２層の膜厚が薄い方がαが小さく、厚くなるに従い大きくなる。Ｐｔ層またはＰｔ−ＳｉＯ２層の膜厚が薄い場合（０.０８〜０.２ｎｍ）ではＣｏ/ＰｔとＣｏ/Ｐｔ−ＳｉＯ２のαは小さいことに対して、比較例のＣｏ−ＳｉＯ２/Ｐｔは大きくなる。このように六方最密構造のＲｕ層を下地層として用い、第１磁性層のＣｏ層にＳｉＯ２を添加しない方がαは小さくできる。αが小さいことは、粒子間の磁気的相互作用が小さくなっていることを示し、媒体ノイズの低減につながる。
表１に実施例１、２および比較例について結晶磁気異方性定数（Ｋｕ）の測定値を示す。膜厚はＣｏ層またはＣｏ−ＳｉＯ２層は０.３nm、Ｐｔ層またはＰｔ−ＳｉＯ２層が０.１２nmの場合である。
【００２４】
【表１】
【００２５】
Ｋｕは実施例１（参考例）のＣｏ/Ｐｔが一番大きく、実施例２のＣｏ/Ｐｔ−ＳｉＯ2でも比較例のＣｏ−ＳｉＯ2/Ｐｔより大きい。このようにＣｏにＳｉＯ2を添加しない方がＫｕの大きい垂直磁性層を形成でき、熱安定性も有利となる。
図４に実施例１（参考例）、実施例２および比較例について線記録密度（Ｌｄ）と信号対ノイズ比（ＳＮＲ）の関係を示す。ＳＮＲが大きい程、記録密度が高くできるため、媒体として優れることを示す。線記録密度の単位はｋＦＣＩ（ｋｉｌｏ Ｆｌｕｘ Ｃｈａｎｇｅ ｐｅｒ Ｉｎｃｈ）で示している。
ＳＮＲは実施例２のＣｏ/Ｐｔ−ＳｉＯ2が一番高く、次に比較例のＣｏ−ＳｉＯ 2 / Ｐｔ、一番低いのが実施例１（参考例）のＣｏ / Ｐｔである。このようにＣｏにＳｉＯ2を添加しないほうが高いＳＮＲが得られ、記録再生特性が改善される。
【００２６】
（参考例としての実施例３）
本実施例では基板１をガラス基板、裏打ち層２をＣｏＺｒＮｂ層、第１配向制御層３をＴａ層、第２配向制御層４をＮｉＦｅＳｉ層、下地層５をＲｕ層、第１磁性層６ａをＣｏ層、第２磁性層６ｂをＰｔ層、保護層７を窒化カーボン層として垂直磁気記録媒体を構成した例について説明する。
本実施例の垂直磁気記録媒体の製造方法は以下のとおりである。基板１は厚みは０.６３５ｍｍ、直径６５ｍｍ（公称２.５インチ）のガラス基板である。基板の径や厚さは本質的ではなく、基板１としてＮｉ−Ｐメッキされ適切なテクスチャが形成されたアルミ基板などでもよい。
基板１を充分に洗浄したのちに、スパッタリング法によりＣｏＺｒＮｂ膜を成膜して裏打ち層２を形成する。本実施例で用いたスパッタターゲットは、８７原子％Ｃｏ−５原子％Ｚｒ−８原子％Ｎｂの組成比である。スパッタガスとしてはＡｒガスを用い、Ａｒガス圧約１Ｐａで室温にて約２００ｎｍの厚さに成膜した。なお、ＣｏＺｒＮｂ膜は、室温成膜した非晶質状態でも充分な軟磁気特性を有する。
【００２７】
このＣｏＺｒＮｂ膜の上に連続して、Ｔａからなる第１配向制御層３をスパッタ成膜する。用いたターゲットは純Ｔａである。Ａｒガスでスパッタを行い、膜厚約３ｎｍの厚さに成膜した。成膜温度は室温、ガス圧は約１Ｐａである。
このＴａ層の上に連続して、第２配向制御層４であるＮｉＦｅＳｉ層をスパッタ成膜する。用いたターゲットは８４原子％Ｎｉ−１２原子％Ｆｅ−４原子％Ｓｉの組成比である。Ａｒガスでスパッタを行い、膜厚約８ｎｍの厚さに成膜した。成膜温度は室温、ガス圧は約１Ｐａである。
このＮｉＦｅＳｉ層の上に、下地層５であるＲｕ層をスパッタ成膜する。用いたターゲットは純Ｒｕである。Ａｒガスでスパッタを行い、膜厚約１０ｎｍの厚さに成膜した。成膜温度は室温、ガス圧は約４Ｐａである。Ｔａからなる第１配向制御層３、ＮｉＦｅＳｉからなる第２配向制御層４の直上にＲｕ層を成膜することにより、Ｒｕ層は六方最密構造（ｈｃｐ）に成膜される。
このようにして成膜したＲｕの下地層５の表面を、１Ｐａの圧力下で、Ａｒガスに質量流量比２％のＯ２ガスを混合した雰囲気に１０秒程度曝してＲｕ表面に適度な量の酸素を吸着させる。
【００２８】
次に、このＲｕの下地層５の上に、Ｃｏ層とＰｔ層を多層積層した磁性層６（Ｃｏ／Ｐｔ）をスパッタリングにより形成する。用いたターゲット組成は、Ｃｏ層については純Ｃｏであり、Ｐｔ層については純Ｐｔである。これら２つのターゲットを同時に放電してスパッタさせながら回転することで、Ｃｏ層とＰｔ層とを交互に積層する。スパッタはＡｒガスを用いて行った。膜厚はＣｏ層が０．３ｎｍであり、Ｐｔ層は０．０５〜０．８ｎｍの範囲で成膜した。Ｃｏ層とＰｔ層の積層数は各々１０〜３１層の範囲である。なお、この成膜は室温で行っており、ガス圧は５Ｐａである。
最後に、磁性層６の最表面に保護層７として窒化カーボン膜をスパッタリング法により形成する。ターゲットをカーボン、スパッタガスをＡｒに質量流量比４％の窒素を混合したガスとし、膜厚約７ｎｍで成膜した。なお、成膜温度は室温、Ａｒガス圧は約１Ｐａである。
【００２９】
（実施例４）
スパッタリング法により、Ｃｏ層とＰｔ−ＳｉＯ２層を多層積層した磁性層６（Ｃｏ／Ｐｔ−ＳｉＯ２）を形成したこと以外は実施例３と同様にして垂直磁気記録媒体を形成した。用いたターゲット組成は、Ｃｏ層については純Ｃｏであり、Ｐｔ−ＳｉＯ２層については９２モル％Ｐｔ−８モル％ＳｉＯ２である。成膜されるＰｔ−ＳｉＯ２層の組成比は、用いたターゲットの組成比を反映して、９２モル％Ｐｔ−８モル％ＳｉＯ２となる。膜厚はＣｏ層は０．３ｎｍ、Ｐｔ−ＳｉＯ２層は０．０５〜０．８ｎｍの範囲であり、Ｃｏ層とＰｔ−ＳｉＯ２層の積層数は各々１０〜３１層の範囲である。なお、この成膜は室温で行っており、ガス圧は５Ｐａである。 第２配向制御層４としてＮｉＦｅＳｉを用いた実施例３、４は、第２配向制御層４としてＮｉＦｅＮｂＢを用いた実施例１、２と同等な結果が得られた。
【００３０】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、磁性層を添加元素を含有しないＣｏ層とＳｉ酸化物を添加したＰｔ合金層とを多層に積層した多層積層膜で基本構成し、かかる構成の磁性層を、表面に酸素が吸着された六方最密構造（ｈｃｐ）を有するＲｕ膜からなる下地層上に形成することにより、磁性層の磁性粒間の磁気的相互作用を抑制し、高記録密度で記録再生特性に優れる垂直磁気記録媒体を提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の垂直磁気記録媒体の構成例を説明するための図である。
【図２】Ｃｏ合金層とＰｔ合金層とを多層積層した膜において、Ｐｔ合金層膜厚と保磁力の関係を説明するための図である。
【図３】Ｃｏ合金層とＰｔ合金層とを多層積層した膜において、Ｈｃ付近の磁化曲線の傾きαのＰｔ合金層膜厚に対する依存性を説明するための図である。
【図４】Ｃｏ合金層とＰｔ合金層とを多層積層した膜において、ＳＮＲと線記録密度Ｌｄの関係を説明するための図である。
【符号の説明】
１ 基板
２ 裏打ち層
３ 第１配向制御層
４ 第２配向制御層
５ 下地層
６ 磁性層
６ａ 第１磁性層
６ｂ 第２磁性層
７ 保護層
【発明の属する技術分野】
本発明は垂直磁気記録媒体およびその製造方法に関し、より詳細には、高記録密度で記録再生特性に優れる垂直磁気記録媒体およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年のパーソナル・コンピュータやワークステーションには、記憶装置として、大容量で小型の磁気記録装置が搭載されるようになってきている。このような背景から、磁気ディスクにはさらなる高記録密度化が要求されている。
現在実用化されている磁気記録方式は、磁化容易軸が磁気記録媒体面に平行となる「面内（長手）磁気記録方式」である。この面内磁気記録方式において記録密度を向上させるためには、記録媒体が備える磁性層の残留磁化（Ｂｒ）と磁性層膜厚（ｔ）との積を小さくする必要があることに加え、保磁力（Ｈｃ）も増大させる必要がある。このため、磁性層の膜厚を薄くして結晶粒径を制御するための試みがなされている。
【０００３】
しかしながら、面内磁気記録方式においては、ビット長の短縮化に伴って反磁界が増加し残留磁束密度が減少するために再生出力が低下するという問題があり、さらに、結晶粒の微細化や磁性層の薄膜化に伴って顕在化してくる「熱揺らぎ問題」もある。このような理由から、現在では、面内磁気記録方式によって磁気ディスクをさらに高密度化することは技術的に困難であると予想されている。
一方、これらの問題を解決しつつ面記録密度を向上させるために「垂直磁気記録方式」が検討されている。垂直磁気記録方式では、磁性層の磁化容易軸が基板面に対し垂直方向に配向するように磁気記録媒体を設計するため、磁化遷移領域において隣接する磁化同士が相互に向き合うことがなく、ビット長が短くなっても磁化が安定で、かつ、磁束の減少もなく、高密度磁気記録媒体の磁気記録方法として適している。
【０００４】
このような利点の反面、垂直磁気記録媒体には、磁性層中の磁性粒間の領域への非磁性物質の偏析が充分に行なわれず、その結果、磁性粒間の磁気的相互作用が大きくなり、媒体ノイズが高くなり易いという問題がある。したがって、非磁性物質の粒界偏析を促進可能な材料制御技術を開発することにより、媒体ノイズを低減し、ＳＮ比を向上した上で高密度記録化を達成することが求められている。
このための公知の垂直磁気記録媒体の構成としては、例えば、アルミやガラス等の非磁性基板上に軟磁性の裏打ち層を形成し、その上に磁性層を垂直に配向させるための下地層を形成し、さらに、その上に垂直磁気記録層と保護層を形成するという「２層垂直磁気記録媒体」が知られており（例えば、特許文献１参照）、この垂直磁気記録層として、Ｃｏ−Ｃｒ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｔａ、Ｃｏ−Ｃｒ−ＰｔなどのＣｏ基合金からなる垂直磁化膜、Ｐｔ／ＣｏやＰｄ／Ｃｏなどの多層積層垂直磁化膜、Ｔｂ−ＣｏやＴｂ−Ｆｅ−Ｃｏなどの非晶質垂直磁化膜、などの多くの膜構成が検討されており、なかでも、Ｐｔ／ＣｏやＰｄ／Ｃｏなどの多層積層垂直磁化膜は垂直磁気異方性が大きく、熱安定性が高く、保磁力が大きく、さらに、角型比も容易に１．０近傍の値が得られることなどの理由により、将来の高記録密度媒体として盛んに研究されている。しかしながら、これらの多層積層垂直磁化膜はいわゆる媒体ノイズが大きく、媒体ノイズの低減が実用化に向けての課題となっており、媒体ノイズの低減のために下地層へのグラニュラー層の設置、あるいは多層積層垂直磁化膜にＢ等の添加元素の導入等が行われてきた（例えば、特許文献２および３参照）。
【０００５】
【特許文献１】
特開２００２−２０３３０６号公報
【特許文献２】
特開２００２−０２５０３２号公報
【特許文献３】
特開２００１−１５５３２９号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このような従来の多層積層膜構成の垂直磁気記録媒体の媒体ノイズ低減のレベルは未だ不充分であり、また、多層積層垂直磁化膜に添加元素を導入した場合、結晶磁気異方性定数（Ｋｕ）の低下を招き磁気特性が低下する問題が生じる。媒体ノイズをより低いものとしながら更なる記録再生特性の向上を図る必要がある。
本発明は、このような問題に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、結晶磁気異方性定数（Ｋｕ）を大きく保ちつつ媒体ノイズの低減を図り、高記録密度で記録再生特性に優れる垂直磁気記録媒体およびその製造方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、このような目的を達成するために、請求項１に記載の発明は、非磁性基板上に少なくとも下地層と磁性層を備えている垂直磁気記録媒体であって、
前記下地層は、表面に酸素が吸着された六方最密構造（ｈｃｐ）を有するＲｕ膜からなり、前記磁性層は、前記下地層の直上に設けられ、添加元素を含有しないＣｏからなる第１磁性層とＳｉ酸化物を添加したＰｔからなる第２磁性層とを交互に多層積層して構成されることを特徴とする。
請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の垂直磁気記録媒体において、前記第２磁性層にＳｉ酸化物が２〜１２モル％添加されていることを特徴とする。
請求項３に記載の発明は、請求項１または２に記載の垂直磁気記録媒体において、前記第１磁性層は０．２〜０．５ｎｍの厚みを有し、前記第２磁性層は０．０５〜０．２５ｎｍの厚みを有しており、前記第１磁性層の厚みが前記第２磁性層の厚みより大きいことを特徴とする。
【０００８】
請求項４に記載の発明は、請求項１乃至３の何れかに記載の垂直磁気記録媒体において、前記下地層の厚みが５〜２０ｎｍであることを特徴とする。
請求項５に記載の発明は、請求項１乃至４の何れかに記載の垂直磁気記録媒体において、前記非磁性基板と前記下地層との間に当該下地層の結晶配向を制御するための配向制御層を備えていることを特徴とする。
請求項６に記載の発明は、請求項５に記載の垂直磁気記録媒体において、前記配向制御層は、第１配向制御層と第２配向制御層とを積層して構成されており、当該第２配向制御層の組成が、前記下地層の六方最密構造のｃ軸を前記非磁性基板面に略垂直に配向するように設定されていることを特徴とする。
請求項７に記載の発明は、請求項６に記載の垂直磁気記録媒体において、前記第１配向制御層はＴａ層であり、前記第２配向制御層はＮｉＦｅＮｂＢ層、ＮｉＦｅＳｉ層またはＮｉＦｅＣｒ層のうちの何れかであることを特徴とする。
【０００９】
請求項８に記載の発明は、請求項７に記載の垂直磁気記録媒体において、前記第２配向制御層を構成するＮｉＦｅＮｂＢの組成比はＦｅが１０〜２０原子％、Ｎｂが２〜１０原子％、Ｂが２〜６原子％、残部がＮｉであることを特徴とする。
請求項９に記載の発明は、請求項７に記載の垂直磁気記録媒体において、前記第２配向制御層を構成するＮｉＦｅＳｉの組成比はＦｅが１０〜２０原子％、Ｓｉが２〜１０原子％、残部がＮｉであることを特徴とする。
請求項１０に記載の発明は、請求項７に記載の垂直磁気記録媒体において、前記第２配向制御層を構成するＮｉＦｅＣｒの組成比はＦｅが１０〜２０原子％、Ｃｒが２０〜３０原子％、残部がＮｉであることを特徴とする。
【００１０】
請求項１１に記載の発明は、請求項６または７に記載の垂直磁気記録媒体において、前記第１配向制御層の厚みは１〜５ｎｍ、前記第２配向制御層の厚みは５〜３０ｎｍの範囲に設定されていることを特徴とする。
請求項１２に記載の発明は、請求項５乃至１１の何れかに記載の垂直磁気記録媒体において、前記非磁性基板と前記配向制御層との間に、軟磁性の裏打ち層が設けられていることを特徴とする。
請求項１３に記載の発明は、請求項１２に記載の垂直磁気記録媒体において、前記裏打ち層は、ＣｏＺｒＮｂまたはＣｏＺｒＴａ合金組成を有し、５０〜３００ｎｍの厚みであることを特徴とする。
請求項１４に記載の発明は、請求項１乃至１３の何れかに記載の垂直磁気記録媒体の製造方法であって、前記下地層の成膜後、前記磁性層の成膜前に、前記下地層の表面を、質量流量比１〜１０％の酸素を混合したガス圧０．１〜１０ＰａのＡｒガス中に１〜１０秒間曝して前記下地層の表面に酸素を吸着させるステップを備えていることを特徴とする。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下に、図面を参照して本発明の実施の形態について説明する。
図１は、本発明の垂直磁気記録媒体の基本的な構成例を説明するための概念図で、Ａｌやガラスなどの非磁性の基板１上に、裏打ち層２と配向制御層（３および４）と下地層５と垂直配向した磁性層６とが順次積層され、磁性層６の上には保護層７が設けられている。磁性層６は第１磁性層６ａと第２磁性層６ｂとを多層に積層させた多層積層膜で構成される。
本発明の垂直磁気記録媒体の基本的特徴は、第１磁性層６ａを添加元素を含有しないＣｏ層とし、第２磁性層６ｂをＳｉ酸化物を添加したＰｔ層（以下、Ｐｔ−ＳｉＯx層と表す）とし、かかる構成の磁性層６を、磁性層６を構成する磁性粒相互間の磁気的相互作用を小さくするために設けられた六方最密構造（ｈｃｐ）を有するＲｕ膜からなる下地層５上に形成するようにした点である。
【００１２】
Ｃｏ層とＰｔ層を多層積層した磁性層への添加元素の導入は媒体ノイズを低減する効果をもたらす反面、結晶磁気異方性定数（Ｋｕ）の低下を生じ磁気的特性が低下する。
発明者等は鋭意検討の結果、下地層５を六方最密構造（ｈｃｐ）を有するＲｕ膜とし、下地層５の直上にＣｏ層とＰｔ−ＳｉＯx層を多層積層した磁性層６を設けることにより、保磁力（Ｈｃ）付近での磁化曲線の傾きが緩やかとなり、磁性粒相互間の磁気的相互作用を小さくすることができることを見出した。この結果、結晶磁気異方性定数（Ｋｕ）を高く保ちつつ、媒体ノイズを低減することが可能であることを見出した点に本発明の特徴がある。
図１に示されている裏打ち層２と配向制御層（３および４）は、垂直磁気記録媒体の特性向上のために下地層５と基板１との間に付加することが好ましい層であり、これらの層を備えない構成の垂直磁気記録媒体とすることも可能である。
【００１３】
より具体的に説明すると、下地層５は六方最密構造（ｈｃｐ）を有するＲｕ膜からなり、その厚みは例えば５〜２０ｎｍの範囲とされる。厚みが５ｎｍ未満では保磁力Ｈｃが低くなり磁気特性が十分でなく、厚みが２０ｎｍを超えると軟磁性層と磁性層の磁気スペーシングが大きくなり記録再生特性が悪化するが、下地層５の表面に酸素吸着処理を施した後に磁性層６を形成することとすると、磁性層６の磁気特性を更に高めることが可能となる。すなわち、下地層５の表面に酸素吸着させると、この下地層５の上に形成される磁性層６の磁性粒間の磁気的相互作用が抑制され、保磁力近傍での磁化曲線の傾きが更に緩やかとなり、記録再生が容易化するという利点がある。酸素吸着は、Ａｒ、Ｘｅ、Ｋｒ等の希ガスに酸素を混合したガス中に下地層５の表面を曝すことにより行われる。混合ガスへの曝露は、成膜装置とは独立した装置により行うことも可能であるが、量産性を考慮すれば、下地層５の成膜後に、成膜装置内で連続して行うことがより好ましい。混合ガスへの曝露条件は、目的とする下地層５の表面改質の度合いにより適宜選択される。酸素吸着が多くなりすぎる場合は磁性層の結晶性が低下し、酸素吸着が少ない場合は酸素吸着の効果が得られにくいことから、質量流量比１〜１０％の酸素を混合し、混合ガス圧０．１〜１０Ｐａのもとで、１〜１０秒間曝露することが好ましい。
【００１４】
磁性層６は、Ｃｏ層とＰｔ合金層の多層積層膜で基本構成されている。磁性層６にＣｏ層とＰｔ合金層の多層積層膜を用いるのは、Ｃｏ−Ｃｒ合金などの磁性層に比較してＨｃが大きく角形比が容易に１近傍となり、界面磁気異方性を利用して大きな結晶磁気異方性が得られるからである。
この多層積層膜を構成する第１磁性層６ａは添加元素を含有しないＣｏ層とされる。添加元素を含有しないＣｏ層とすることにより結晶磁気異方性定数を高く保つことができる。ここで、添加元素を含有しないＣｏ層または添加元素を含有しないＰｔ層とは添加元素を意図的に導入しないＣｏ層またはＰｔ層を意味し、不純物のレベルで他の元素が含まれないことを意味するものではない。
第２磁性層６ｂはＰｔ−ＳｉＯx層（Ｓｉ酸化物を添加したＰｔ層）とされる。添加元素を含有しないＰｔ層とすることにより、結晶磁気異方性定数（Ｋｕ）を高く保つことができるが、Ｐｔ層へＳｉ酸化物を添加することにより、結晶磁気異方性定数（Ｋｕ）を高く保ちつつ、粒子間に非磁性のＳｉ酸化物を偏析させて磁性粒子の微細化、孤立化が促進され、保磁力が大きく媒体ノイズが低減され高記録密度が可能となる。
第２磁性層６ｂに添加されるＳｉ酸化物の組成はＳｉＯx（０＜ｘ≦２）の組成を有するが，好ましくは化学量論比を満足するものとされ、具体的にはＳｉＯ2が好ましい。Ｓｉ酸化物は２〜１２モル％の濃度範囲で添加されることが好ましい。Ｓｉ酸化物が１２モル％を超えるとＨｃの低下が大きく特性の低下をもたらす。Ｓｉ酸化物が２モル％未満では添加量が少ないためＳｉ酸化物の添加効果は望めない。
【００１５】
磁性層６を構成する各層の厚みは、目的とする磁気特性に応じて変更可能であるが、例えば、Ｃｏ層の膜厚は０．２〜０．８ｎｍ、Ｐｔ−ＳｉＯx層の膜厚は０．０５〜１．２ｎｍであり、好ましくは、Ｃｏ層の膜厚を０．２〜０．５ｎｍ、Ｐｔ−ＳｉＯx層の膜厚を０．０５〜０．２５ｎｍの範囲に設定する。Ｃｏ層の膜厚がＰｔ−ＳｉＯx層の膜厚より厚いときに高いＨｃやＫｕが達成される。なお、この磁性層６はＡｒ、Ｋｒ、Ｘｅまたはこれらの混合ガスなどをスパッタガスとして用いてスパッタリング法で成膜される。
配向制御層（３および４）は、下地層５の結晶配向性（ｃ軸配向性）を高めるために設けられるもので、好ましくは、第１配向制御層３であるＴａ層と第２配向制御層４であるＮｉＦｅＮｂＢ層とを積層した２層構造として構成される。なお、第２配向制御層はＮｉＦｅＳｉ層やＮｉＦｅＣｒ層であってもよい。下地層５のｃ軸配向性を高めることで、この下地層５の上に設けられる磁性層６の結晶配向性も向上し磁気特性を更に高めることが可能となる。第２配向制御層４の組成比は下地層５の結晶性および結晶配向性を乱さない範囲で適宜選択されるが、ＮｉＦｅＮｂＢの場合はＮｉが６４〜８６原子％、Ｆｅが１０〜２０原子％、Ｎｂが２〜１０原子％、Ｂが２〜６原子％の範囲が好適である。ＮｉＦｅＳｉの場合はＮｉが７０〜８８原子％、Ｆｅが１０〜２０原子％、Ｓｉが２〜１０原子％、の範囲が好適であり、ＮｉＦｅＣｒの場合はＮｉが５０〜７０原子％、Ｆｅが１０〜２０原子％、Ｃｒが２０〜３０原子％の範囲が好適である。
第１配向制御層３であるＴａ層と第２配向制御層４の厚みは、各々の層の結晶性が確保される厚みを下限とし、成膜にかかる時間が長くなりすぎず量産性を損なわない厚みを上限として設定される。第１配向制御層３であるＴａ層の厚みは１〜５ｎｍが好ましく、第２配向制御層４であるＮｉＦｅＮｂＢ層、ＮｉＦｅＳｉ層，ＮｉＦｅＣｒ層の膜厚は５〜３０ｎｍとすることが好ましい。
【００１６】
裏打ち層２は、記録ヘッドでの書き込み能力を増大させるために設けるもので、例えば、５０〜３００ｎｍの厚みの軟磁性膜であり、その組成は例えばＣｏＺｒＮｂやＣｏＺｒＴａの組成とすることができる。
保護層７は磁気記録ヘッドと磁気記録媒体との摺動性能を確保するために設けることが好ましい層で、硬質のカーボン膜、窒化カーボン膜、炭化シリコン膜等のこの技術分野でよく知られている膜を使用することができる。またカーボン膜等の上に潤滑剤を塗布し、潤滑性を確保する膜を設けることもできる。保護層７を備えない構成の垂直磁気記録媒体とすることも可能である。
以下に、参考例としての実施例１，３を含む実施例を用いて本発明をより詳細に説明する。
（参考例としての実施例１）
本実施例では基板１をガラス基板、裏打ち層２をＣｏＺｒＮｂ層、第１配向制御層３をＴａ層、第２配向制御層４をＮｉＦｅＮｂＢ層、下地層５をＲｕ層、第１磁性層６ａをＣｏ層、第２磁性層６ｂをＰｔ層、保護層７を窒化カーボン層として垂直磁気記録媒体を構成した例について説明する。
【００１７】
本実施例の垂直磁気記録媒体の製造方法は以下のとおりである。基板１は厚みは０.６３５ｍｍ、直径６５ｍｍ（公称２.５インチ）のガラス基板である。基板の径や厚さは本質的ではなく、基板１としてＮｉ−Ｐメッキされ適切なテクスチャが形成されたアルミ基板などでもよい。
基板１を充分に洗浄したのちに、スパッタリング法によりＣｏＺｒＮｂ膜を成膜して裏打ち層２を形成する。本実施例で用いたスパッタターゲットは、８７原子％Ｃｏ−５原子％Ｚｒ−８原子％Ｎｂの組成比である。スパッタガスとしてはＡｒガスを用い、Ａｒガス圧約１Ｐａで室温にて約２００ｎｍの厚さに成膜した。なお、ＣｏＺｒＮｂ膜は、室温成膜した非晶質状態でも充分な軟磁気特性を有する。
【００１８】
このＣｏＺｒＮｂ膜の上に連続して、Ｔａからなる第１配向制御層３をスパッタ成膜する。用いたターゲットは純Ｔａである。Ａｒガスでスパッタを行い、膜厚約３ｎｍの厚さに成膜した。成膜温度は室温、ガス圧は約１Ｐａである。
このＴａ層の上に連続して、第２配向制御層４であるＮｉＦｅＮｂＢ層をスパッタ成膜する。用いたターゲットは７９原子％Ｎｉ−１２原子％Ｆｅ−３原子％Ｎｂ−６原子％Ｂの組成比である。Ａｒガスでスパッタを行い、膜厚約２５ｎｍの厚さに成膜した。成膜温度は室温、ガス圧は約１Ｐａである。
このＮｉＦｅＮｂＢ層の上に、下地層５であるＲｕ層をスパッタ成膜する。用いたターゲットは純Ｒｕである。Ａｒガスでスパッタを行い、膜厚約１０ｎｍの厚さに成膜した。成膜温度は室温、ガス圧は約４Ｐａである。Ｔａからなる第１配向制御層３、ＮｉＦｅＮｂＢからなる第２配向制御層４の直上にＲｕ層を成膜することにより、Ｒｕ層は六方最密構造（ｈｃｐ）に成膜される。
このようにして成膜したＲｕの下地層５の表面を、１Ｐａの圧力下で、Ａｒガスに質量流量比２％のＯ２ガスを混合した雰囲気に１０秒程度曝してＲｕ表面に適度な量の酸素を吸着させる。
【００１９】
次に、このＲｕの下地層５の上に、Ｃｏ層とＰｔ層を多層積層した磁性層６（Ｃｏ／Ｐｔ）をスパッタリングにより形成する。用いたターゲット組成は、Ｃｏ層については純Ｃｏであり、Ｐｔ層については純Ｐｔである。これら２つのターゲットを同時に放電してスパッタさせながら回転することで、Ｃｏ層とＰｔ層とを交互に積層する。スパッタはＡｒガスを用いて行った。膜厚はＣｏ層が０．３ｎｍであり、Ｐｔ層は０．０５〜０．８ｎｍの範囲で成膜した。Ｃｏ層とＰｔ層の積層数は各々１０〜３１層の範囲である。その際、Ｃｏ層とＰｔ層の積層数は、磁性層６の膜厚が変わらないようにＰｔ層の膜厚に応じて変更した。すなわち、Ｐｔ層の膜厚が最薄の０．０５ｎｍのときは、最多の３１層積層してＣｏ層とＰｔ層の積層膜からなる磁性層６の膜厚は１０．８５ｎｍであり、Ｐｔ層の膜厚が最厚の０．８ｎｍのときは、最少の１０層積層して磁性層６の膜厚は１１ｎｍというように、磁性層６の膜厚が常に約１１ｎｍになるようにＰｔ層の膜厚に応じて積層数を変更した。この点、他の実施例も同様である。なお、この成膜は室温で行っており、ガス圧は５Ｐａである。
最後に、磁性層６の最表面に保護層７として窒化カーボン膜をスパッタリング法により形成する。すなわち、ターゲットをカーボン、スパッタガスをＡｒに質量流量比４％の窒素を混合したガスとし、膜厚約７ｎｍの窒化カーボン膜からなる保護層７を成膜した。なお、成膜温度は室温、Ａｒガス圧は約１Ｐａである。
【００２０】
（実施例２）
スパッタリング法により、Ｃｏ層とＳｉＯ２を添加したＰｔ層（以下Ｐｔ−ＳｉＯ２層と表す）を多層積層した磁性層６（Ｃｏ／Ｐｔ−ＳｉＯ２）を形成したこと以外は実施例１と同様にして垂直磁気記録媒体を形成した。用いたターゲット組成は、Ｃｏ層については純Ｃｏであり、Ｐｔ−ＳｉＯ２層については９２モル％Ｃｏ−８モル％ＳｉＯ２である。成膜されるＰｔ−ＳｉＯ２層の組成比は、用いたターゲットの組成比を反映して、９２モル％Ｐｔ−８モル％ＳｉＯ２となる。膜厚はＣｏ層は０．３ｎｍ、Ｐｔ−ＳｉＯ２層は０．０５〜０．８ｎｍの範囲であり、Ｃｏ層とＰｔ−ＳｉＯ２層の積層数は各々１０〜３１層の範囲である。なお、この成膜は室温で行っており、ガス圧は５Ｐａである。
【００２１】
（比較例） スパッタリング法により、Ｃｏ−ＳｉＯ２層とＰｔ層を多層積層した磁性層６（Ｃｏ−ＳｉＯ２／Ｐｔ）を形成したこと以外は実施例１と同様にして垂直磁気記録媒体を形成した。用いたターゲット組成比は、Ｃｏ−ＳｉＯ２層については９４モル％Ｃｏ−６モル％ＳｉＯ２であり、Ｐｔ層については純Ｐｔである。成膜されるＣｏ−ＳｉＯ２層の組成比は、用いたターゲットの組成比を反映して、９４モル％Ｃｏ−６モル％ＳｉＯ２となる。膜厚はＣｏ−ＳｉＯ２層は０．３ｎｍ、Ｐｔ層は０．０５〜０．８ｎｍの範囲であり、Ｃｏ層とＰｔ−ＳｉＯ２層の積層数は各々１０〜３１層の範囲である。なお、この成膜は室温で行っており、ガス圧は５Ｐａである。
図２に実施例１、２および比較例についてＰｔ−ＳｉＯ２層またはＰｔ層の膜厚に対する保磁力（Ｈｃ）の依存性を示す。
【００２２】
３種類の媒体ともＰｔ層またはＰｔ−ＳｉＯ２層が薄い方がＨｃが大きく、厚くなるに従いＨｃは低下する。Ｐｔ層またはＰｔ−ＳｉＯ２層の膜厚が薄い場合（０.０８〜０.２ｎｍ）はＣｏ/ＰｔのＨｃが一番大きく、次がＣｏ/Ｐｔ−ＳｉＯ２であり、比較例のＣｏ−ＳｉＯ２/Ｐｔは最も小さい。このように六方最密構造のＲｕ層を下地層として用い、第１磁性層のＣｏ層にＳｉＯ２を添加しない方がＨｃは大きくなる。
図３に実施例１、２および比較例についてＰｔ−ＳｉＯ２層またはＰｔ層の膜厚に対する磁化曲線の傾き(α)の依存性を示す。αは粒子間の磁気的交換相互作用の大小を示す指標で小さい方が相互作用は小さい。αは磁場の強さが保磁力における磁化曲線の傾きで定義した。
【００２３】
３種類の媒体ともＰｔ層またはＰｔ−ＳｉＯ２層の膜厚が薄い方がαが小さく、厚くなるに従い大きくなる。Ｐｔ層またはＰｔ−ＳｉＯ２層の膜厚が薄い場合（０.０８〜０.２ｎｍ）ではＣｏ/ＰｔとＣｏ/Ｐｔ−ＳｉＯ２のαは小さいことに対して、比較例のＣｏ−ＳｉＯ２/Ｐｔは大きくなる。このように六方最密構造のＲｕ層を下地層として用い、第１磁性層のＣｏ層にＳｉＯ２を添加しない方がαは小さくできる。αが小さいことは、粒子間の磁気的相互作用が小さくなっていることを示し、媒体ノイズの低減につながる。
表１に実施例１、２および比較例について結晶磁気異方性定数（Ｋｕ）の測定値を示す。膜厚はＣｏ層またはＣｏ−ＳｉＯ２層は０.３nm、Ｐｔ層またはＰｔ−ＳｉＯ２層が０.１２nmの場合である。
【００２４】
【表１】
Ｋｕは実施例１（参考例）のＣｏ/Ｐｔが一番大きく、実施例２のＣｏ/Ｐｔ−ＳｉＯ2でも比較例のＣｏ−ＳｉＯ2/Ｐｔより大きい。このようにＣｏにＳｉＯ2を添加しない方がＫｕの大きい垂直磁性層を形成でき、熱安定性も有利となる。
図４に実施例１（参考例）、実施例２および比較例について線記録密度（Ｌｄ）と信号対ノイズ比（ＳＮＲ）の関係を示す。ＳＮＲが大きい程、記録密度が高くできるため、媒体として優れることを示す。線記録密度の単位はｋＦＣＩ（ｋｉｌｏ Ｆｌｕｘ Ｃｈａｎｇｅ ｐｅｒ Ｉｎｃｈ）で示している。
ＳＮＲは実施例２のＣｏ/Ｐｔ−ＳｉＯ2が一番高く、次に比較例のＣｏ−ＳｉＯ 2 / Ｐｔ、一番低いのが実施例１（参考例）のＣｏ / Ｐｔである。このようにＣｏにＳｉＯ2を添加しないほうが高いＳＮＲが得られ、記録再生特性が改善される。
【００２６】
（参考例としての実施例３）
本実施例では基板１をガラス基板、裏打ち層２をＣｏＺｒＮｂ層、第１配向制御層３をＴａ層、第２配向制御層４をＮｉＦｅＳｉ層、下地層５をＲｕ層、第１磁性層６ａをＣｏ層、第２磁性層６ｂをＰｔ層、保護層７を窒化カーボン層として垂直磁気記録媒体を構成した例について説明する。
本実施例の垂直磁気記録媒体の製造方法は以下のとおりである。基板１は厚みは０.６３５ｍｍ、直径６５ｍｍ（公称２.５インチ）のガラス基板である。基板の径や厚さは本質的ではなく、基板１としてＮｉ−Ｐメッキされ適切なテクスチャが形成されたアルミ基板などでもよい。
基板１を充分に洗浄したのちに、スパッタリング法によりＣｏＺｒＮｂ膜を成膜して裏打ち層２を形成する。本実施例で用いたスパッタターゲットは、８７原子％Ｃｏ−５原子％Ｚｒ−８原子％Ｎｂの組成比である。スパッタガスとしてはＡｒガスを用い、Ａｒガス圧約１Ｐａで室温にて約２００ｎｍの厚さに成膜した。なお、ＣｏＺｒＮｂ膜は、室温成膜した非晶質状態でも充分な軟磁気特性を有する。
【００２７】
このＣｏＺｒＮｂ膜の上に連続して、Ｔａからなる第１配向制御層３をスパッタ成膜する。用いたターゲットは純Ｔａである。Ａｒガスでスパッタを行い、膜厚約３ｎｍの厚さに成膜した。成膜温度は室温、ガス圧は約１Ｐａである。
このＴａ層の上に連続して、第２配向制御層４であるＮｉＦｅＳｉ層をスパッタ成膜する。用いたターゲットは８４原子％Ｎｉ−１２原子％Ｆｅ−４原子％Ｓｉの組成比である。Ａｒガスでスパッタを行い、膜厚約８ｎｍの厚さに成膜した。成膜温度は室温、ガス圧は約１Ｐａである。
このＮｉＦｅＳｉ層の上に、下地層５であるＲｕ層をスパッタ成膜する。用いたターゲットは純Ｒｕである。Ａｒガスでスパッタを行い、膜厚約１０ｎｍの厚さに成膜した。成膜温度は室温、ガス圧は約４Ｐａである。Ｔａからなる第１配向制御層３、ＮｉＦｅＳｉからなる第２配向制御層４の直上にＲｕ層を成膜することにより、Ｒｕ層は六方最密構造（ｈｃｐ）に成膜される。
このようにして成膜したＲｕの下地層５の表面を、１Ｐａの圧力下で、Ａｒガスに質量流量比２％のＯ２ガスを混合した雰囲気に１０秒程度曝してＲｕ表面に適度な量の酸素を吸着させる。
【００２８】
次に、このＲｕの下地層５の上に、Ｃｏ層とＰｔ層を多層積層した磁性層６（Ｃｏ／Ｐｔ）をスパッタリングにより形成する。用いたターゲット組成は、Ｃｏ層については純Ｃｏであり、Ｐｔ層については純Ｐｔである。これら２つのターゲットを同時に放電してスパッタさせながら回転することで、Ｃｏ層とＰｔ層とを交互に積層する。スパッタはＡｒガスを用いて行った。膜厚はＣｏ層が０．３ｎｍであり、Ｐｔ層は０．０５〜０．８ｎｍの範囲で成膜した。Ｃｏ層とＰｔ層の積層数は各々１０〜３１層の範囲である。なお、この成膜は室温で行っており、ガス圧は５Ｐａである。
最後に、磁性層６の最表面に保護層７として窒化カーボン膜をスパッタリング法により形成する。ターゲットをカーボン、スパッタガスをＡｒに質量流量比４％の窒素を混合したガスとし、膜厚約７ｎｍで成膜した。なお、成膜温度は室温、Ａｒガス圧は約１Ｐａである。
【００２９】
（実施例４）
スパッタリング法により、Ｃｏ層とＰｔ−ＳｉＯ２層を多層積層した磁性層６（Ｃｏ／Ｐｔ−ＳｉＯ２）を形成したこと以外は実施例３と同様にして垂直磁気記録媒体を形成した。用いたターゲット組成は、Ｃｏ層については純Ｃｏであり、Ｐｔ−ＳｉＯ２層については９２モル％Ｐｔ−８モル％ＳｉＯ２である。成膜されるＰｔ−ＳｉＯ２層の組成比は、用いたターゲットの組成比を反映して、９２モル％Ｐｔ−８モル％ＳｉＯ２となる。膜厚はＣｏ層は０．３ｎｍ、Ｐｔ−ＳｉＯ２層は０．０５〜０．８ｎｍの範囲であり、Ｃｏ層とＰｔ−ＳｉＯ２層の積層数は各々１０〜３１層の範囲である。なお、この成膜は室温で行っており、ガス圧は５Ｐａである。 第２配向制御層４としてＮｉＦｅＳｉを用いた実施例３、４は、第２配向制御層４としてＮｉＦｅＮｂＢを用いた実施例１、２と同等な結果が得られた。
【００３０】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、磁性層を添加元素を含有しないＣｏ層とＳｉ酸化物を添加したＰｔ合金層とを多層に積層した多層積層膜で基本構成し、かかる構成の磁性層を、表面に酸素が吸着された六方最密構造（ｈｃｐ）を有するＲｕ膜からなる下地層上に形成することにより、磁性層の磁性粒間の磁気的相互作用を抑制し、高記録密度で記録再生特性に優れる垂直磁気記録媒体を提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の垂直磁気記録媒体の構成例を説明するための図である。
【図２】Ｃｏ合金層とＰｔ合金層とを多層積層した膜において、Ｐｔ合金層膜厚と保磁力の関係を説明するための図である。
【図３】Ｃｏ合金層とＰｔ合金層とを多層積層した膜において、Ｈｃ付近の磁化曲線の傾きαのＰｔ合金層膜厚に対する依存性を説明するための図である。
【図４】Ｃｏ合金層とＰｔ合金層とを多層積層した膜において、ＳＮＲと線記録密度Ｌｄの関係を説明するための図である。
【符号の説明】
１ 基板
２ 裏打ち層
３ 第１配向制御層
４ 第２配向制御層
５ 下地層
６ 磁性層
６ａ 第１磁性層
６ｂ 第２磁性層
７ 保護層
Claims (14)
- 非磁性基板上に少なくとも下地層と磁性層を備えている垂直磁気記録媒体であって、
前記下地層は、表面に酸素が吸着された六方最密構造を有するＲｕ膜からなり、
前記磁性層は、前記下地層の直上に設けられ、添加元素を含有しないＣｏからなる第１磁性層とＳｉ酸化物を添加したＰｔからなる第２磁性層とを交互に多層積層して構成されることを特徴とする垂直磁気記録媒体。 - 前記第２磁性層にＳｉ酸化物が２〜１２モル％添加されていることを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気記録媒体。
- 前記第１磁性層は０．２〜０．５ｎｍの厚みを有し、前記第２磁性層は０．０５〜０．２５ｎｍの厚みを有しており、前記第１磁性層の厚みが前記第２磁性層の厚みより大きいことを特徴とする請求項１または２に記載の垂直磁気記録媒体。
- 前記下地層の厚みが５〜２０ｎｍであることを特徴とする請求項１乃至３の何れかに記載の垂直磁気記録媒体。
- 前記非磁性基板と前記下地層との間に当該下地層の結晶配向を制御するための配向制御層を備えていることを特徴とする請求項１乃至４の何れかに記載の垂直磁気記録媒体。
- 前記配向制御層は、第１配向制御層と第２配向制御層とを積層して構成されており、当該第２配向制御層の組成が、前記下地層の六方最密構造のｃ軸を前記非磁性基板面に略垂直に配向するように設定されていることを特徴とする請求項５に記載の垂直磁気記録媒体。
- 前記第１配向制御層はＴａ層であり、前記第２配向制御層はＮｉＦｅＮｂＢ層、ＮｉＦｅＳｉ層またはＮｉＦｅＣｒ層のうちの何れかであることを特徴とする請求項６に記載の垂直磁気記録媒体。
- 前記第２配向制御層を構成するＮｉＦｅＮｂＢの組成比はＦｅが１０〜２０原子％、Ｎｂが２〜１０原子％、Ｂが２〜６原子％、残部がＮｉであることを特徴とする請求項７に記載の垂直磁気記録媒体。
- 前記第２配向制御層を構成するＮｉＦｅＳｉの組成比はＦｅが１０〜２０原子％、Ｓｉが２〜１０原子％、残部がＮｉであることを特徴とする請求項７に記載の垂直磁気記録媒体。
- 前記第２配向制御層を構成するＮｉＦｅＣｒの組成比はＦｅが１０〜２０原子％、Ｃｒが２０〜３０原子％、残部がＮｉであることを特徴とする請求項７に記載の垂直磁気記録媒体。
- 前記第１配向制御層の厚みは１〜５ｎｍ、前記第２配向制御層の厚みは５〜３０ｎｍの範囲に設定されていることを特徴とする請求項６または７に記載の垂直磁気記録媒体。
- 前記非磁性基板と前記配向制御層との間に、軟磁性の裏打ち層が設けられていることを特徴とする請求項５乃至１１の何れかに記載の垂直磁気記録媒体。
- 前記裏打ち層は、ＣｏＺｒＮｂまたはＣｏＺｒＴａ合金組成を有し、５０〜３００ｎｍの厚みであることを特徴とする請求項１２に記載の垂直磁気記録媒体。
- 請求項１乃至１３の何れかに記載の垂直磁気記録媒体の製造方法であって、
前記下地層の成膜後、前記磁性層の成膜前に、前記下地層の表面を、質量流量比１〜１０％の酸素を混合したガス圧０．１〜１０ＰａのＡｒガス中に１〜１０秒間曝して前記下地層の表面に酸素を吸着させるステップを備えていることを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
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