JP4270318B2 - 磁気記録媒体用支持体および磁気記録媒体 - Google Patents
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Description
(1)ポリエステルフィルムの両面に平均組成における酸素原子含有量が10at.%以上である金属系酸化物を含む層(M層)が設けられ、これらM層の厚みがそれぞれ50〜200nmである磁気記録媒体用支持体であって、該磁気記録媒体用支持体の全光線透過率が0〜75%であり、各表面の表面抵抗率が1×102〜1×1013[Ω]であることを特徴とする磁気記録媒体用支持体。
(2)少なくとも一方の表面の中心線平均粗さRaが0.5〜10nmである、上記(1)に記載の磁気記録媒体用支持体。
(3)長手方向のヤング率が5〜13GPaである、上記(3)に記載の磁気記録媒体用支持体。
(4)前記ポリエステルフィルムの厚みが2〜6μmである、上記(1)〜(3)のいずれかに記載の磁気記録媒体用支持体。
(5) M層の金属元素濃度が10〜70at.%である、上記(1)〜(4)のいずれかに記載の磁気記録媒体用支持体。
(6) M層の金属結合している金属原子の存在比が1〜20at.%である、上記(1)〜(5)のいずれかに記載の磁気記録媒体用支持体。
(7) M層の金属系酸化物が酸化アルミニウムであり、水酸基と結合しているアルミニウム原子の存在比が0〜60at.%である、上記(1)〜(6)のいずれかに記載の磁気記録媒体用支持体。
(8)上記(1)〜(7)のいずれかに記載の磁気記録媒体用支持体の少なくとも片面に磁性層が設けられた磁気記録媒体。
上記R3、R4としては、例えば、下記式群に示される芳香族残基を挙げることができる。
このポリエーテルイミドは、“ウルテム”(登録商標)の商品名で、ジーイープラスチックス社より入手可能である。
(磁性塗料の組成)
・強磁性金属粉末 : 100重量部
・変成塩化ビニル共重合体 : 10重量部
・変成ポリウレタン : 10重量部
・ポリイソシアネート : 5重量部
・2−エチルヘキシルオレート : 1.5重量部
・パルミチン酸 : 1重量部
・カーボンブラック : 1重量部
・アルミナ : 10重量部
・メチルエチルケトン : 75重量部
・シクロヘキサノン : 75重量部
・トルエン : 75重量部
(バックコートの組成)
・カーボンブラック(平均粒径20nm) : 95重量部
・カーボンブラック(平均粒径280nm): 10重量部
・アルミナ : 0.1重量部
・変成ポリウレタン : 20重量部
・変成塩化ビニル共重合体 : 30重量部
・シクロヘキサノン : 200重量部
・メチルエチルケトン : 300重量部
・トルエン : 100重量部
磁気記録媒体は、例えば、データ記録用途、具体的にはコンピュータデータのバックアップ用途(LTO4やLTO5など)や映像などのデジタル画像の記録用途などに好適に用いることができる。
本発明における特性値の測定方法並びに効果の評価方法は次の通りである。例えば、磁気テープから本願の支持体を取り出すためには、メチルエチルケトンを用いて磁性層やバックコート層を拭き剥がすことで評価が可能となる。
(1)M層の厚み
下記条件にて断面観察を行い、得られた合計9点の厚み[nm]の平均値を算出し、M層の厚み[nm]とする。
測定条件:加速電圧 100kV
測定倍率:20万倍
試料調整:超薄膜切片法
観察面 :TD−ZD断面
測定回数:1視野につき3点、3視野を測定する。
(2)組成分析
下記条件にて、深さ方向の組成分析を行う。炭素濃度が50at.%を越える深さをM層とポリエステルフィルムとの界面とし、表層から界面までを等分に5分割し、それぞれの区間の中央点を測定点として組成分析を行う。得られた各測定点の組成から平均値を算出し、本発明における平均組成とする。
励起X線:monochromatic AlKα1,2線(1486.6eV)
X線径 :100[μm]
光電子脱出角度:45°
ラスター領域:2×2[mm]
Arイオンエッチング: 2.0[kV] 1.5×10−7[Torr]
スパッタ速度:3.68nm/min(Si2O換算値)
データ処理:9−point smoothing
ピークの結合エネルギー値から元素情報が得られ、各ピークの面積比を用いて組成を定量化(at.%)する。さらに、金属元素のピークは結合状態(メタル−酸素,メタル−水酸基,メタル−メタルなど)によってそれぞれ結合状態のピークへ分割ができ、それぞれの結合状態のピークの面積比から結合状態の存在比を定量化[at.%]することができる。例えば、M層の金属成分がアルミニウムの場合、金属結合(Al−Al)、アルミニウム−酸素結合(Al2O3)、アルミニウム−酸素−水酸基結合(AlOOH)、アルミニウム−水酸基結合(Al(OH)3)の4種類に分割することができる。本願の水酸基と結合するアルミニウムの存在比は4つめのアルミニウム−水酸基結合(Al(OH)3)の存在比のことである。
(3)全光線透過率
JIS−K7105(1981)に準拠し、下記測定装置を用いて測定する。5回の測定結果の平均値を本発明における全光線透過率とする。
光源 :ハロゲンランプ12V、50W
受光特性:395〜745nm
測定環境:温度23℃湿度65%RH
測定回数:5回測定する。
(4)表面抵抗率
表面抵抗率の範囲によって、測定可能な装置が異なるため、まずi)の方法で測定を行い、表面抵抗率が低すぎて測定不可能なサンプルをii)の方法で測定する。5回の測定結果の平均値を本発明における表面抵抗率とする。
印加電圧:100V
印加時間:10秒間
測定単位:Ω
測定環境:温度23℃湿度65%RH
測定回数:5回測定する。
JIS−K7194(1994)に準拠し、下記測定装置を用いて測定する。
測定環境:温度23℃湿度65%RH
測定回数:5回測定する。
(5)中心線平均粗さRa
触針式表面粗さ計を用いて下記条件にて中心線平均粗さRaを測定する。フィルム幅方向に20回走査して測定を行い、得られた結果の平均値を本発明における中心線平均粗さRaとする。
触針先端半径:0.5μm
触針荷重 :5mg
測定長 :1mm
カットオフ値:0.08mm
測定環境 :温度23℃湿度65%RH
(6)湿度膨張係数
下記条件にて測定を行い、3回の測定結果の平均値を本発明における湿度膨張係数とする。
試料サイズ:幅10mm×試長間200mm
荷重:10g
測定回数:3回
測定温度:30℃
測定湿度:40%RHで6時間保持し寸法を測定し、昇湿速度1[%RH/分]で80%RHまで昇湿し、80%RHで6時間保持したあと寸法変化量ΔL[mm]を測定した。次式から湿度膨張係数[ppm/%RH]を算出した。
(7)ヤング率
ASTM−D882(1997)に準拠して測定する。なお、インストロンタイプの引張試験機を用い、条件は下記のとおりとする。5回の測定結果の平均値を本発明におけるヤング率とする。
“テンシロンAMF/RTA−100”
試料サイズ:幅10mm×試長間100mm
引張り速度:200mm/分
測定環境:温度23℃、湿度65%RH
測定回数:5回測定し、平均値から算出する。
(8)固有粘度
オルトクロロフェノール中、25℃で測定した溶液粘度から下式に基づいて計算する。
ここで、ηsp=(溶液粘度/溶媒粘度)−1、Cは溶媒100mlあたりの溶解ポリマー重量(g/100ml、通常1.2)、Kはハギンス定数(0.343とする)である。また、溶液粘度、溶媒粘度はオストワルド粘度計を用いて測定する。
(9)ガラス転移温度(Tg)
下記装置および条件で比熱測定を行い、JIS K7121(1987)に従って決定する。
測定条件:
加熱温度 :270〜570K(RCS冷却法)
温度校正 :高純度インジウムおよびスズの融点
温度変調振幅:±1K
温度変調周期:60秒
昇温ステップ:5K
試料重量 :5mg
試料容器 :アルミニウム製開放型容器(22mg)
参照容器 :アルミニウム製開放型容器(18mg)
なお、ガラス転移温度は下記式により算出する。
(10)耐クラック性
引張試験機を使用し、ある特定の伸び量で引張った後、微分干渉顕微鏡にて表面状態を観察する。条件は下記のとおりとする。
測定装置:オリエンテック(株)製フィルム強伸度自動測定装置
“テンシロンAMF/RTA−100”
試料サイズ:幅10mm×試長間100mm、
引張り速度:10%/分
引張り伸度:0.5%〜10%(所定の伸度になった時点で引っ張り試験機を停止させる)
測定環境:温度23℃、湿度65%RH
微分干渉顕微鏡
測定装置:ライカDMLB HC ライカマイクロシステムズ(株)製
観察倍率:1,000倍
伸度0.9%のサンプルを作製し無作為に10視野を観察し、クラックが8カ所以上観察される場合をクラック有りとする。クラックがない場合は伸度を大きくし、クラック発生が観察できる伸度のサンプルまで観察し、次の基準で耐クラック性を評価する。×を不合格とする。
○:伸び2%以上5%未満でクラックが発生した場合
△:伸び1%以上2%未満でクラックが発生した場合
×:伸び1%未満でクラックが発生した場合
(11)幅寸法測定
1m幅にスリットした支持体を、張力20kg/mで搬送させ、支持体の一方の表面(A)に下記組成の磁性塗料および非磁性塗料をエクストルージョンコーターにより重層塗布し(上層が磁性塗料で、塗布厚0.2μm、下層が非磁性塗料で塗布厚0.9μm)、磁気配向させ、乾燥温度100℃で乾燥させる。次いで反対側の表面(B)に下記組成のバックコートを塗布した後、小型テストカレンダー装置(スチール/ナイロンロール、5段)で、温度85℃、線圧200kg/cmでカレンダー処理した後、巻き取る。上記テープ原反を1/2インチ(1.27cm)幅にスリットし、パンケーキを作成する。次いで、このパンケーキから長さ200m分をカセットに組み込んで、カセットテープとする。
(磁性塗料の組成)
・強磁性金属粉末 : 100重量部
〔Fe:Co:Ni:Al:Y:Ca=70:24:1:2:2:1(重量比)〕
〔長軸長:0.09μm、軸比:6、保磁力:153kA/m(1,922Oe)、飽和磁化:146Am2 /kg(146emu/g)、BET比表面積:53m2 /g、X線粒径:15nm〕
・変成塩化ビニル共重合体(結合剤) : 10重量部
(平均重合度:280、エポキシ基含有量:3.1重量%、スルホン酸基含有量:8×10-5当量/g)
・変成ポリウレタン(結合剤) : 10重量部
(数平均分子量:25,000、スルホン酸基含有量:1.2×10-4当量/g、ガラス転移点:45℃)
・ポリイソシアネート(硬化剤) : 5重量部
(日本ポリウレタン工業(株)製コロネートL(商品名)
・2−エチルヘキシルオレート(潤滑剤) : 1.5重量部
・パルミチン酸(潤滑剤) : 1重量部
・カーボンブラック(帯電防止剤) : 1重量部
(平均一次粒子径:0.018μm)
・アルミナ(研磨剤) : 10重量部
(αアルミナ、平均粒子径:0.18μm)
・メチルエチルケトン : 75重量部
・シクロヘキサノン : 75重量部
・トルエン : 75重量部
(非磁性塗料の組成)
・変成ポリウレタン : 10重量部
(数平均分子量:25,000、スルホン酸基含有量:1.2×10-4当量/g、ガラス転移点:45℃)
・変成塩化ビニル共重合体 : 10重量部
(平均重合度:280、エポキシ基含有量:3.1重量%、スルホン酸基含有量:8×10-5当量/g)
・メチルエチルケトン : 75重量部
・シクロヘキサノン : 75重量部
・トルエン : 75重量部
・ポリイソシアネート : 5重量部
(日本ポリウレタン工業(株)製コロネートL(商品名))
・2−エチルヘキシルオレート(潤滑剤) : 1.5重量部
・パルミチン酸(潤滑剤) : 1重量部
(バックコートの組成)
・カーボンブラック : 95重量部
(帯電防止剤、平均一次粒子径0.018μm)
・カーボンブラック : 10重量部
(帯電防止剤、平均一次粒子径0.3μm)
・アルミナ : 0.1重量部
(αアルミナ、平均粒子径:0.18μm)
・変成ポリウレタン : 20重量部
(数平均分子量:25,000、スルホン酸基含有量:1.2×10-4当量/g、ガラス転移点:45℃)
・変成塩化ビニル共重合体 : 30重量部
(平均重合度:280、エポキシ基含有量:3.1重量%、スルホン酸基含有量:8×10-5当量/g)
・シクロヘキサノン : 200重量部
・メチルエチルケトン : 300重量部
・トルエン : 100重量部
カセットテープのカートリッジからテープを取り出し、下記恒温恒湿槽内へ図1のように作製したシート幅測定装置を入れ、幅寸法測定を行う。なお、図1に示すシート幅測定装置は、レーザーを使って幅方向の寸法を測定する装置で、磁気テープ9をフリーロール5〜8上にセットしつつ荷重検出器3に固定し、端部に荷重となる分銅4を吊す。この磁気テープ9にレーザー光10を発振すると、レーザー発振器1から幅方向に線状に発振されたレーザー光10が磁気テープ9の部分だけ遮られ、受光部2に入り、その遮られたレーザーの幅が磁気テープの幅として測定される。3回の測定結果の平均値を本発明における幅とする。
レーザー発振器1、受光部2:レーザー寸法測定機 キーエンス社製LS−5040
荷重検出器3:ロードセル NMB社製CBE1−10K
恒温恒湿槽:(株)カトー社製SE−25VL−A
荷重4:分銅(長手方向)
試料サイズ:幅1/2inch×長さ250mm
保持時間:5時間
測定回数:3回測定する。
(幅寸法変化率)
2つの条件でそれぞれ幅寸法(lA,lB)を測定し、次式にて寸法変化率を算出する。次の基準で寸法安定性を評価する。×を不合格とする。
B条件:29℃80%RH 張力0.6N
幅寸法変化率[ppm]=106×((lB−lA)/lA)
◎:幅寸法変化率が0[ppm]以上500[ppm]未満
○:幅寸法変化率が500[ppm]以上800[ppm]未満
×:幅寸法変化率が800[ppm]以上
(12)エラーレート
上記(11)で作製したカセットテープを、市販のIBM社製LTOドライブ3580−L11を用いて23℃50%RHの環境で記録・再生(記録波長0.55μm)することで評価する。エラーレートはドライブから出力されるエラー情報(エラービット数)から次式にて算出する。次の基準で寸法安定性を評価する。×を不合格とする。
◎;エラーレートが1.0×10-6未満
○;エラーレートが1.0×10-6以上、1.0×10-5未満
△;エラーレートが1.0×10-5以上、1.0×10-4未満
×;エラーレートが1.0×10-4以上
テレフタル酸ジメチル194重量部とエチレングリコール124重量部とをエステル交換反応装置に仕込み、内容物を140℃に加熱して溶解した。その後、内容物を撹拌しながら酢酸マグネシウム4水塩0.1重量部および三酸化アンチモン0.05重量部を加え、140〜230℃でメタノールを留出しつつエステル交換反応を行った。次いで、リン酸トリメチルの5重量%エチレングリコール溶液を1重量部(リン酸トリメチルとして0.05重量部)添加した。
280℃に加熱された同方向回転タイプのベント式2軸混練押出機に、参考例1にて作製したPETペレットXを98重量部と平均径0.3μmの球状架橋ポリスチレン粒子の10重量%水スラリーを20重量部(球状架橋ポリスチレンとして2重量部)供給し、ベント孔を1kPa以下の真空度に保持し水分を除去し、平均径0.3μmの球状架橋ポリスチレン粒子を2重量%含有する固有粘度0.62のPETペレットYを得た。
平均径0.3μmの球状架橋ポリスチレン粒子ではなく平均径0.8μmの球状架橋ポリスチレン粒子を用いたこと以外、参考例2と同様の方法にて、平均径0.8μmの球状架橋ポリスチレン粒子を2重量%含有する固有粘度0.62のPETペレットZを得た。
2,6−ナフタレンジカルボン酸ジメチル100重量部とエチレングリコール60重量部の混合物に、酢酸マンガン・4水和物塩0.03重量部を添加し、150℃の温度から240℃の温度に徐々に昇温しながらエステル交換反応を行った。途中、反応温度が170℃に達した時点で三酸化アンチモン0.024重量部を添加した。また、反応温度が220℃に達した時点で3,5−ジカルボキシベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩0.042重量部(2mmol%に相当)を添加した。その後、引き続いてエステル交換反応を行い、トリメチルリン酸0.023重量部を添加した。次いで、反応生成物を重合装置に移し、290℃の温度まで昇温し、30Paの高減圧下にて重縮合反応を行い、重合装置の撹拌トルクが所定の値(重合装置の仕様によって具体的な値は異なるが、本重合装置にて固有粘度0.65のポリエチレン−2,6−ナフタレートが示す値を所定の値とした)を示した。そこで反応系を窒素パージし常圧に戻して重縮合反応を停止し、冷水にストランド状に吐出、直ちにカッティングして固有粘度0.65のポリエチレン−2,6−ナフタレートペレットX’を得た。
280℃に加熱された同方向回転タイプのベント式2軸混練押出機に、参考例4にて作製したペレットX’を98重量部と平均径0.3μmの球状架橋ポリスチレン粒子の10重量%水スラリーを20重量部(球状架橋ポリスチレンとして2重量部)供給し、ベント孔を1kPa以下の真空度に保持し水分を除去し、平均径0.3μmの球状架橋ポリスチレン粒子を2重量%含有する固有粘度0.65のPENペレットY’を得た。
平均径0.3μmの球状架橋ポリスチレン粒子ではなく平均径0.8μmの球状架橋ポリスチレン粒子を用いたこと以外、参考例5と同様の方法にて、平均径0.8μmの球状架橋ポリスチレン粒子を2重量%含有する固有粘度0.65のPENペレットZ’を得た。
押出機M、N2台を用い、280℃に加熱された押出機Mには、参考例1、2で得られたPETペレットX98重量部、PETペレットY2重量部を180℃で3時間減圧乾燥した後に供給し、同じく280℃に加熱された押出機Nには、参考例1〜3で得られたPETペレットX89.5重量部、PETペレットY10重量部、およびPETペレットZ0.5重量部を180℃で3時間減圧乾燥した後に供給した。これらを2層積層するべくTダイ中で合流させ(積層比M(A面側)/N(B面側)=7/1)、表面温度25℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。
蒸着工程での搬送速度を70m/min、酸素ガス導入量を1.0L/min、電子ビーム出力を5.3kWと変更したこと以外は実施例1と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表1〜3に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
蒸着工程での搬送速度を90m/min、酸素ガス導入量を3.2L/min、電子ビーム出力を6.1kWと変更したこと以外は実施例1と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表1〜3に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
蒸着工程での搬送速度を30m/min、酸素ガス導入量を6.0L/min、電子ビーム出力を3.8kWと変更したこと以外は実施例1と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表1〜3に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
蒸着工程での搬送速度を120m/min、酸素ガス導入量を2.0L/min、電子ビーム出力を5.1kWと変更したこと以外は実施例1と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表1〜3に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。なお、本実施例は、実施例1に対して、搬送速度を速めたものであるが、搬送速度が速くなるとM層が薄くなり、その結果、全光線透過率や表面比抵抗が高くなっている。
蒸着工程での搬送速度を25m/min、酸素ガス導入量を2.0L/min、電子ビーム出力を5.1kWと変更したこと以外は実施例1と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表1〜3に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。なお、本実施例は、実施例1に対して搬送速度を遅くしたものであるが、搬送速度が遅くなるとM層が厚くなり、その結果、全光線透過率や表面比抵抗が低くなっている。
押出機を2台使わずに、280℃に加熱された押出機Mに、参考例1〜3で得られたPETペレットX89.5重量部、PETペレットY10重量部およびPETペレットZ0.5重量部を180℃で3時間減圧乾燥した後に供給し、単層で二軸配向ポリエステルフィルムを作製したこと以外は実施例1と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表1〜3に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
二軸延伸する際の延伸倍率を、1段目2.0倍×3.5倍、2段目1.2×1.4倍、3段目幅方向に1.05倍と変更した以外は実施例1と同様にして磁気記録媒体用支持体を得た。
290℃に加熱された同方向回転タイプのベント式2軸混練押出機に、参考例1で得られたPETペレットX50重量%とGE Plastics社製のポリエーテルイミド“Ultem1010”(固有粘度0.68)のペレット50重量%を供給し、ブレンドチップ(I)を作製した。
押出機M、N2台を用い、280℃に加熱された押出機Mには、参考例4、5で得られたPENペレットX’98重量部、PENペレットY’2重量部を180℃で3時間減圧乾燥した後に供給し、同じく280℃に加熱された押出機Nには、参考例4〜6で得られたPENペレットX’89.5重量部、PENペレットY’10重量部、およびPENペレットZ’0.5重量部を180℃で3時間減圧乾燥した後に供給した。これらを2層積層するべくTダイ中で合流させ(積層比M(A面側)/N(B面側)=7/1)、表面温度25℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。
押出条件を制御してポリエステルフィルムの厚みを6.1μmにしたこと以外は実施例1と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表1〜3に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
押出条件を制御してポリエステルフィルムの厚みを4.0μmにしたこと以外は実施例1と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表1〜3に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
二軸延伸する際の延伸倍率を、1段目3.5倍×3.5倍、2段目1.2倍×1.6倍、3段目幅方向に1.05倍と変更したこと以外は実施例1と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表1〜3に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
二軸延伸する際の延伸倍率を、1段目3.5倍×3.5倍、2段目1.2倍×1.6倍、3段目幅方向に1.05倍と変更したこと以外は実施例9と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表1〜3に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
未延伸フィルムを二軸延伸する際に、長手方向および幅方向に同時に、温度125℃、延伸速度6,000%で3.5倍×4.2倍延伸し、70℃まで冷却した。続いて、温度180℃で長手方向および幅方向に同時に1.1×1.4倍に再延伸した。さらに幅方向に1.05倍の延伸を行いながら温度195℃で1秒間熱処理後、幅方向に2%の弛緩処理を行い、厚さ5μmの二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。
二軸延伸する際の延伸倍率を、1段目3.5倍×3.5倍、2段目1.6倍×1.2倍、3段目幅方向に1.05倍と変更したこと以外は実施例1と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表1〜3に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
二軸延伸する際の延伸倍率を、1段目3.5倍×3.5倍、2段目1.6倍×1.2倍、3段目幅方向に1.05倍と変更したこと以外は実施例9と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表1〜3に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
未延伸フィルムを二軸延伸する際に、長手方向および幅方向に同時に、温度125℃、延伸速度6,000%で4.2倍×3.5倍延伸し、70℃まで冷却した。続いて、温度180℃で長手方向および幅方向に同時に1.4×1.1倍に再延伸した。さらに幅方向に1.05倍の延伸を行いながら温度195℃で1秒間熱処理後、幅方向に2%の弛緩処理を行い、厚さ5μmの二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。
未延伸フィルムを二軸延伸する際に、ロール式延伸機にて長手方向に2段で、速度20,000%/分、温度90℃で3.0倍延伸し、さらに、テンターを用いて、幅方向に速度2,000%/分、温度100℃で3.0倍延伸した。続いて、ロール式延伸機で長手方向に1段で、温度140℃で1.7倍に再延伸した。続いて、テンターを用いて幅方向に温度170℃で1.5倍再延伸した。その後、定長下で温度190℃1秒間熱処理した後、幅方向に2%の弛緩処理を行い、厚さ5μmの二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。
蒸着工程での金属材料をアルミニウム50重量%と銅50重量%との混合物へ変更し、搬送速度を60m/min、酸素ガス導入量を2.0L/min、電子ビーム出力を5.5kWとしたこと以外は実施例1と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表1〜3に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
ポリエステルフィルムの両表面に2層構成の蒸着薄膜層を設けた。すなわち、まず、蒸着工程での金属材料を99.99重量%シリカに変更し、搬送速度を50m/min、酸素ガス導入量を1.0L/min、電子ビーム出力を5.0kWとした以外は実施例1に記載の方法にて厚み180nmのシリカ層を形成した。ついで、このシリカ層の上に、金属材料を99.99重量%のアルミニウムに変更し、搬送速度60m/min、酸素ガス導入量2.0L/min、電子ビーム出力を4.0kWと変更した以外は実施例1に記載の方法にて厚み20nmの酸化アルミニウム層を形成した。
蒸着工程での金属材料を99.99重量%銅へ変更し、搬送速度を60m/min、酸素ガス導入量を3.0L/min、電子ビーム出力を6.5kWとしたこと以外は実施例1と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表1〜3に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
蒸着工程での金属材料を99.9999重量%亜鉛へ変更し、搬送速度を60m/min、酸素ガス導入量を2.5L/min、電子ビーム出力を5.8kWとしたこと以外は実施例1と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表1〜3に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
M層を蒸着後、加湿巻き返しを行わなかったこと以外は実施例4と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表1〜3に示すように実施例4と比較して水酸基と結合するアルミニウム原子の存在比が大きくなり、湿度膨張係数が若干悪化している。
作製した二軸配向ポリエステルフィルムを25℃65%RHで保管したこと以外は実施例1と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。ポリエステルフィルム内に吸湿した水分がM層形成時放出され、表1〜3に示すように、実施例1と比較して水酸基と結合するアルミニウム原子の存在比が大きくなり、湿度膨張係数が若干大きくなり寸法安定性が悪化している。
電子銃20からの電子ビーム21を使わずに、るつぼ23に誘導加熱コイルを巻き付け直接加熱する方法でM層を形成すること以外は実施例1と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表1〜3に示すように実施例1と比較して金属結合するアルミニウム原子の存在比が大きくなり、エラーレートが若干悪化している。
電子銃20からの電子ビーム21を使わずに、るつぼ23に誘導加熱コイルを巻き付け直接加熱する方法でM層を形成すること以外は実施例3と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表1〜3に示すように実施例3と比較して金属結合するアルミニウム原子の存在比が小さくなり、耐クラック性が若干低下している。
蒸着工程で酸素ガスを供給しないこと以外は実施例1と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は酸化アルミ層を持たず、また、表4〜6に示すように磁気テープとして使用した際に劣る特性であった。
蒸着工程での搬送速度を10m/min、酸素ガス導入量を12.0L/min、電子ビーム出力を3.2kWと変更したこと以外は実施例1と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は、表4〜6に示すように、光線透過率が90%で表面抵抗率が1013Ωであり、また磁気テープとして使用した際に劣る特性であった。
蒸着工程での搬送速度を220m/min、酸素ガス導入量を1.0L/min、電子ビーム出力を5.3kWと変更したこと以外は実施例1と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は、表4〜6に示すように、表面抵抗率が101Ωであり、また磁気テープとして使用した際に劣る特性であった。
蒸着工程での搬送速度を40m/min、酸素ガス導入量を10.0L/min、電子ビーム出力を8.9kWと変更したこと以外は実施例1と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は、表4〜6に示すように、表面抵抗率が1013Ωであり、また磁気テープとして使用した際に劣る特性であった。
蒸着工程での搬送速度を30m/min、酸素ガス導入量を15.0L/min、電子ビーム出力を4.3kWと変更したこと以外は実施例1と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は、表4〜6に示すように、光線透過率が80%であり、また磁気テープとして使用した際に劣る特性であった。
蒸着工程での搬送速度を180m/min、酸素ガス導入量を5.0L/min、電子ビーム出力を1.3kWと変更したこと以外は実施例1と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は、表4〜6に示すように、蒸着厚みが40nmであり、また磁気テープとして使用した際に劣る特性であった。
蒸着工程での搬送速度を10m/min、酸素ガス導入量を4.0L/min、電子ビーム出力を3.3kWと変更したこと以外は実施例1と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は、表4〜6に示すように、蒸着厚みが250nmであり、また磁気テープとして使用した際に劣る特性であった。
両面ではなく片面だけに蒸着したこと以外は実施例1と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は、蒸着膜が片面のみであり、また表4〜6に示すように、磁気テープとして使用した際に劣る特性であった。
図3に示す真空蒸着装置を用いたこと以外は実施例1と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は、本発明の範囲内の蒸着厚み、光線透過率、表面抵抗率に制御しようとしても、酸素供給ノズルの位置が不適切であったためそのようには制御できず、表4〜6に示すように磁気テープとして使用した際に劣る特性であった。
押出機M、N2台を用い、280℃に加熱された押出機Mには、参考例1、2で得られたPETペレットX90重量部、PETペレットY10重量部を180℃で3時間減圧乾燥した後に供給し、同じく280℃に加熱された押出機Nには、参考例1〜3で得られたPETペレットX85重量部、PETペレットY12重量部、PETペレットZ3重量部を180℃で3時間減圧乾燥した後に供給し厚さ5μmの二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。また、蒸着時の搬送速度15m/min、酸素ガス導入量2.8L/min、電子ビーム出力を5.7kWとした。
2:受光部
3:荷重検出器
4:荷重
5:フリーロール
6:フリーロール
7:フリーロール
8:フリーロール
9:磁気テープ
10:レーザー光
11:真空蒸着装置
12:真空チャンバ
13:巻出しロール部
14:ポリエステルフィルム
15:ガイドロール
16:冷却ドラム
17:蒸着チャンバ
18:巻取りロール部
19:金属材料
20:電子銃
21:電子ビーム
22:酸素ガスボンベ
23:るつぼ
24:酸素供給ノズル
25:マスク
26:ガス流量制御装置
111:真空蒸着装置
112:真空チャンバ
113:巻出しロール部
114:ポリエステルフィルム
115:ガイドロール
116:冷却ドラム
117:蒸着チャンバ
118:巻取りロール部
119:金属材料
120:電子銃
121:電子ビーム
122:酸素ガスボンベ
123:るつぼ
124:酸素供給ノズル
125:マスク
126:ガス流量制御装置
Claims (8)
- ポリエステルフィルムの両面に平均組成における酸素原子含有量が10at.%以上である金属系酸化物を含む層(M層)が設けられ、これらM層の厚みがそれぞれ50〜200nmである磁気記録媒体用支持体であって、該磁気記録媒体用支持体の全光線透過率が0〜75%であり、各表面の表面抵抗率が1×102〜1×1013Ωであることを特徴とする磁気記録媒体用支持体。
- 少なくとも一方の表面の中心線平均粗さRaが0.5〜10nmである、請求項1に記載の磁気記録媒体用支持体。
- 長手方向のヤング率が5〜13GPaである、請求項1または2に記載の磁気記録媒体用支持体。
- 前記ポリエステルフィルムの厚みが2〜6μmである、請求項1〜3のいずれかに記載の磁気記録媒体用支持体。
- M層の金属元素濃度が10〜70at.%である、請求項1〜4のいずれかに記載の磁気記録媒体用支持体。
- M層の金属結合している金属原子の存在比が1〜20at.%である、請求項1〜5のいずれかに記載の磁気記録媒体用支持体。
- M層の金属系酸化物が酸化アルミニウムであり、水酸基と結合しているアルミニウム原子の存在比が0〜60at.%である、請求項1〜6のいずれかに記載の磁気記録媒体用支持体。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の磁気記録媒体用支持体の少なくとも片面に磁性層が設けられた磁気記録媒体。
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