JP4435558B2

JP4435558B2 - 磁気記録媒体

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Publication number: JP4435558B2
Application number: JP2003427343A
Authority: JP
Inventors: 竜也檜上; 博之鈴木; 哲也神邊; 浩二阪本
Original assignee: ヒタチグローバルストレージテクノロジーズネザーランドビーブイ
Priority date: 2003-12-24
Filing date: 2003-12-24
Publication date: 2010-03-17
Anticipated expiration: 2023-12-24
Also published as: US7517597B2; US20050142389A1; CN1637867A; JP2005190512A; CN1637867B

Description

本発明は、大容量の情報記録が可能な磁気記録媒体および磁気記録装置に関わり、特に高密度磁気記録に好適な磁気記録媒体およびこれを用いた小型大容量の磁気記録装置に関する。

IT産業の急速な発展に伴い、磁気ディスク装置に対する大容量化の要求が益々高まっている。これに対応するため、高感度な磁気ヘッドや、高S/Nな記録媒体の開発が求められている。媒体S/Nを向上させるには、高密度で記録したときの再生出力を向上させる必要がある。一般に記録媒体は、基板上に形成されたシード層と呼ばれる第一の下地層、Cr合金からなる体心立方構造の第二の下地層、磁性層、及びカーボン保護膜から構成される。磁性層には主にCo-Cr-Pt-B、Co-Cr-Pt-Ta等、Coを主成分とする六方稠密充填構造の合金が用いられている。再生出力を向上させるには、磁性層に（11.0）面、もしくは（10.0）面を基板面と略平行とした配向をとらせて、磁化容易軸であるc軸を膜面内方向に向けることが有効である。磁性層の結晶配向はシード層によって制御できることが知られており、前者の配向はTa（特許文献１、特許文献２、特許文献３）やMgO（非特許文献１）、後者の配向はB2構造のNiAl合金（特許文献４）等をシード層に用いることによって得られることが報告されている。また、再生出力は基板表面に機械的なテクスチャ加工を施して、円周方向に磁気的な異方性を導入することによっても向上できることが知られている。従来、テクスチャ加工は主として、NiPメッキ膜がコーティングされたAl-Mg合金基板に対して行われてきた。しかし、特許文献５にはガラス基板表面にテクスチャ加工を施すことによっても、磁気的異方性の導入が可能であることが開示されている。

一方、再生出力の向上と並んで媒体ノイズの低減も、媒体S/Nを向上させる上で重要な課題である。媒体ノイズを低減するには、磁性層の粒径微細化や、残留磁束密度（Br）と磁性層の膜厚（t）の積であるBr・tの低減が効果的である。しかし、極度の粒径微細化やBr・tの低減は熱安定性の劣化を招くため、低ノイズ化には限界があった。近年、熱安定性と低ノイズ化を両立させる技術として、反強磁性結合媒体（非特許文献２、非特許文献３）が提案されている。これは、磁性層をRu中間層を介して反強磁性結合した二層構造としたものであり、単層の磁性層からなる媒体に比べて、磁性膜厚を厚く保ったままBr・tを低く設定することができる。このため、熱安定性を維持したまま、媒体ノイズの低減が可能となった。

しかし、上記技術を組み合わせても、1平方ミリメートル当たり70メガビット以上の面記録密度を実現するには不十分であり、更に再生出力を向上させ、媒体ノイズを低減する必要がある。

特開平4-188427号公報

特開平8-212531号公報米国特許3298893号公報米国特許第5693426号公報特開2001-209927号公報 Appl. Phys. Lett., vol. 67, pp. 3638-3640, December (1993) Appl. Phys. Lett., vol. 77, pp. 2581-2583, October (2000) Appl. Phys. Lett., vol. 77, pp. 3806-3808, December (2000)

本発明の目的は、高い媒体S/Nを有し、熱揺らぎに対しても十分に安定な磁気記録媒体を提供し、更に高感度な磁気ヘッドと組み合わせ、記録再生条件を最適化することにより、1平方ミリメートル当たり70メガビット以上の面記録密度を持った信頼性の高い磁気記憶装置を実現するための磁気記録媒体を提供することである。

上記目的は、以下の構成の媒体により実現される。
１．基板上に第一の下地層、第二の下地層、及び第三の下地層を介して磁性層が形成されており、該第一の下地層が非晶質構造の合金からなり、該第二の下地層がW単体もしくはWを含む合金からなり、該第三の下地層がCrを主成分とし、少なくともTiまたはBを含む体心立方構造の合金層からなり、該磁性層が1層以上のCoを主成分とした六方稠密充填構造をとる合金層からなる磁気記録媒体。
２．基板上に第一の下地層、第二の下地層、及び第三の下地層を介して磁性層が形成されており、該第一の下地層が非晶質構造の合金からなり、該第二の下地層がW単体もしくはWを含む合金からなり、該第三の下地層が2層以上のCrを主成分とした体心立方構造の合金層からなり、該磁性層が1層以上のCoを主成分とした六方稠密充填構造をとる合金層からなる磁気記録媒体。
３．基板上に第一の下地層、第二の下地層、及び第三の下地層を介して磁性層が形成されており、該第一の下地層がNi、Co、Ti、Ta、Al、Zrから選ばれる少なくとも二種類の元素からなる非晶質合金からなり、該第二の下地層がW単体もしくはWを含む合金からなり、該第三の下地層がCrを主成分とした体心立方構造の合金層からなり、該磁性層が1層以上のCoを主成分とした六方稠密充填構造をとる合金層からなる磁気記録媒体。
４．基板上に第一の下地層、第二の下地層、及び第三の下地層を介して磁性層が形成されており、該第一の下地層がNi-Ta合金、Ni-Ti合金、Co-Ti合金、Ni-Ti-Ta合金、Co-Ti-Ta合金、Cr-Ta合金、Cr-Ti-Ta合金、Co-Cr-Zr合金、Co-Al-Ti合金、もしくはCr-Ti-Al合金からなり、該第二の下地層がW単体もしくはWを含む合金からなり、該第三の下地層がCrを主成分とした体心立方構造の合金層からなり、該磁性層が1層以上のCoを主成分とした六方稠密充填構造をとる合金層からなる磁気記録媒体。

これらの磁気記録媒体に用いる第二の下地層は、Wを主成分とし、Co、Ni、Fe、Ti、Cr、Taから選ばれた少なくとも一種類の元素を含有することが望ましい。特に、第二の下地層がW-Co合金、W-Ni合金、W-Fe合金、W-Ti合金、W-Cr合金、もしくはW-Ta合金であれば良い。

第二の下地層がW-Co合金である場合には下地層のWの含有量が30at.%以上であることが好ましい。より好ましい第二の下地層のW含有量は50at.%以上70at.%以下である。第二の下地層がW-Co合金であり、第二の下地層のW含有量が90at.%以上である場合には、第二の下地層の膜厚が1nm以下であることが好ましい。第二の下地層がW-Co合金であり、第二の下地層のW含有量が70at.%以上90at.%以下である場合には、第二の下地層の膜厚が2nm以下であることが好ましい。第二の下地層がW-Co合金であり、第二の下地層のW含有量が50at.%以上70at.%以下である場合には、第二の下地層の膜厚が8nm以下であることが好ましい。

上記１および２の磁気記録媒体に用いる第一の下地層は、Ni、Co、Cr、Ti、Ta、Al、Zrから選ばれる少なくとも二種類の元素からなる非晶質合金であることが好ましい。特に、第一の下地層が、Ni-Ta合金、Ni-Ti合金、Co-Ti合金、Cr-Ti合金、Ni-Ti-Ta合金、Co-Ti-Ta合金、Cr-Ti-Ta合金、Co-Cr-Zr合金、Co-Al-Ti合金、もしくはCr-Ti-Al合金であることが好ましい。

上記磁気記録媒体に用いるCrを主成分とした体心立方構造の合金からなる第三の下地層は、Cr-Ti-B合金であることが好ましい。或いは、Crを主成分とした体心立方構造の合金からなる第三の下地層が、Cr-Ti-B合金、Cr-Mo合金、Cr-Ti-Mo合金、Cr-Ti-Mo-B合金から選ばれる少なくとも二種類の合金で形成される多層構造であっても良い。特に、Cr-Ti-B合金とCr-Mo合金をこの順番に積層した2層構造とすることが好ましい。

上記磁気記録媒体に用いる磁性層が非磁性中間層を介して互いに反強磁性結合した、複数のCoを主成分とした六方稠密充填構造をとる合金層であっても良い。或いは、上記磁気記録媒体に用いる磁性層が複数の非磁性中間層を介して積層された、3層以上のCoを主成分とした六方稠密充填構造をとる合金層から構成されても良い。

これらの磁性層は実質的に（11.0）面を基板面と略平行にした配向をとっていることが好ましい。また、
円周方向に測定した保磁力Hccと、半径方向に測定した保磁力Hcrとの比率Hcc/Hcrが1.05以上であることが好ましい。

線源にCuKα1線を用いたX線回折装置によって測定した、媒体円周方向の磁性層の(11.0)面のロッキングカーブの半値幅Δθ50が7°以下であることが好ましい。半値幅Δθ50が5°以下であればより好ましい。

発明者らは、基板上に第一の下地層として非晶質合金からなる層を形成し、W合金層、Cr合金層を介して磁性層を形成することによって、強い（11.0）配向を有する媒体が得られることを見い出した。更に上記構成の媒体を、円周方向にテクスチャ加工を施した基板上に形成することにより、円周方向に強い磁気異方性を有する媒体が得られることを見い出した。第一の下地層としては、Ni、Co、Ti、Ta、Al、Zrから選ばれる少なくとも二種類の元素からなる非晶質合金層、特にNi-Ta合金、Ni-Ti合金、Co-Ti合金、Ni-Ti-Ta合金、Co-Ti-Ta合金、もしくはCo-Al-Ti合金等を用いるとよい。上記以外にもCr-Ta合金、Cr-Ti-Ta合金、Co-Cr-Zr合金、もしくはCr-Ti-Al等を用いることもできる。ここで、非晶質とはX線回折スペクトラムにおいてハローパターン以外の明瞭な回折ピークを示さないこと、もしくは高分解能電子顕微鏡にて撮影した格子像から得られた平均粒径が5nm以下であることを指す。第一の下地層としては、非晶質構造をとる材料であれば同様の効果が得られるため、上記以外の合金材料でも特に制限はない。

上記第一の下地層上に第二の下地層としてW単体、もしくはWを含む合金等を用いることにより、Crを主成分とした体心立方構造の合金からなる第三の下地層に（100）配向をとらせることができる。第二の下地層に用いるW合金層には、Wを主成分とし、Co、Ni、Fe、Ti、Cr、Taから選ばれた少なくとも一種類の元素を含有している合金、特にW-Co合金、W-Ni合金、W-Fe合金、W-Ti合金、W-Cr合金、W-Ta合金等を用いることができる。また、W-Co合金を用いる場合は、Wの含有量を30at.%以上とすることが望ましい。W合金層形成後、酸素雰囲気中、もしくはArに酸素を添加した混合ガス雰囲気中でW合金表面を人工的に酸化させることによって、第三の下地層の（100）配向性を高めることができる。前記の2元系の合金に限らず、Wを主成分としCo、Ni、Fe、Ti、Cr、Taから選ばれた少なくとも2種類の元素を含有している３元以上の合金系でも本発明の効果が得られた。

第三の下地層に用いる材料は、Crを主成分とし、少なくともTiまたはBを含む体心立方構造の合金を用いると、磁性層の粒径が微細化され、媒体ノイズが低減されるので特に望ましい。Crを主成分とした体心立方構造の合金層の多層構造としてもよい。

磁性層はCoを主成分とした六方稠密充填構造の合金であれば特に制限はない。複数のCo合金層を積層した構造、または複数のCo合金層を非磁性中間層を介して積層した構造とすることもできる。例えば、基板側の磁性層（下部磁性層）と、Ru等の非磁性中間層を介してこれと反強磁性結合した保護膜側の磁性層（上部磁性層）からなる構成とすることができる。

基板はガラス基板、Ni-Pメッキ膜をコーティングしたAl-Mg合金基板、セラミックス基板等を用いることができる。テクスチャ加工により表面に同心円状の溝が形成された基板を用いると、円周方向の保磁力が半径方向の保磁力よりも高くなり、出力分解能を高めることができる。テクスチャ加工は基板表面に直接行っても良いし、第一の下地層、もしくは第二の下地層を形成した後に行ってもよい。

上記の磁気記録媒体を、記録用の電磁誘導型ヘッドと再生用のスピンバルブ型ヘッドを併せ持つ複合型磁気ヘッドと共に装置に組み込むことにより、本発明の第二の目的である1平方ミリメートル当たり70メガビット以上の面記録密度を持った信頼性の高い磁気記憶装置を提供することができる。

本発明によれば、高い媒体S/Nを有し、熱揺らぎに対しても十分に安定な磁気記録媒体を実現することができる。

以下、本発明の実施例について、図面を参照し詳細に説明する。

図1に本発明の磁気記録媒体の一実施形態の断面構造図を示す。表面を化学強化したアルミノシリケートガラス基板10をアルカリ洗浄し、乾燥させた後、第一の下地層11として厚さ30nmのNi-40at.%Ta合金、第二の下地層12として1nmのW合金層を室温で形成した。ランプヒーターによって基板の温度を約240℃になるように加熱した後、第三の下地層13として厚さ10nmのCr-10at.%Ti-5at.%B合金を形成した。更に厚さ3nmのCo-14at.%Cr-6at.%Pt合金からなる下部磁性層14、厚さ0.6nmのRu中間層15、厚さ18nmのCo-18at.%Cr-14at.%Pt-8at.%B合金からなる上部磁性層16を順次形成し、保護層として3.2nmのカーボン膜17を形成した。第二の下地層12にはW-30at.%Co（試料番号101）、W-30at.%Ni（試料番号102）、W-30at.%Fe（試料番号103）、W-30at.%Ti（試料番号104）、W-25at.%Cr（試料番号105）、もしくはW-70at.%Ta（試料番号106）合金を用いた。カーボン膜17形成後、パーフルオロアルキルポリエーテルを主成分とする潤滑剤を塗布して厚さ1.8nmの潤滑層18を形成した。上記多層膜の形成はインテバック（Intevac）社製の枚葉式スパッタリング装置（MDP250B）を用いて行った。このスパッタリング装置のベース真空度は1.0〜1.2×10^-5Paであり、タクトは9秒とした。第一の下地層11から上部磁性層16までは0.93PaのArガス雰囲気中で行い、加熱はArに酸素を1%添加した混合ガス雰囲気中で行い、カーボン保護膜17はArに窒素を10％添加した混合ガス雰囲気中で形成した。

表1に本実施例（試料番号101-106）で得られた媒体の磁気特性、及び記録再生特性を示す。

ここで、磁気特性の評価は試料振動型磁力計（VSM）を用いて、円周方向へ最大796kA/mの磁界を印加して室温にて行った。また、記録再生特性は、シールドギャップ長（Gs）が70nm、リードのトラック幅（Twr）が110nmのGMRヘッドと、トラック幅（Tww）が230nmの書き込みヘッドからなる複合ヘッドを用いて評価した。何れの媒体も300kA/m以上の高い保磁力を示した。図2に試料番号101の媒体の磁化曲線を示す。印可磁界が50kA/m付近で下部磁性層14の磁化反転を示す段差がみられた。この段差が発生する磁界（図中P点）を結合磁界Hxと定義した。本実施例の媒体のHxは全て正の値であった。このことは上部磁性層16と下部磁性層14は反強磁性結合しており、残留磁化状態では下部磁性層14の磁化は上部磁性層16の磁化と反平行状態になっていることを示している。よって本実施例媒体の残留磁化Br・tは、上部磁性層16の残留磁束密度Br1、及び膜厚t1と下部磁性層14の残留磁束密度Br2、及び膜厚t2を用いて概ねBr・t=Br1・t1-Br2・t2となっていると考えられる。また、本実施例媒体の記録再生特性は極めて良好であり、何れの媒体も27.5dB以上の高い媒体S/Nを示し、51%以上の高い分解能を示した。特に第二の下地層12にW-Co、W-Ni合金を用いた媒体(試料番号101、102)が28dB以上の高いS/Nと52.5%以上の高い分解能を示した。ここでS/Nは、最高線記録密度31.9kFC/mm（810kFCI）で記録したときの媒体ノイズ（NdHF）と孤立再生波出力（So）を用いて媒体S/N＝20log（SMF/NdHF）と定義し、分解能は最高線記録密度の2分の1の線記録密度16.0kFC/mmの再生出力SMFを用いて分解能=SMF/Soと定義した。

図3に試料番号101の媒体のX線回折プロファイルを示す。ここでX線源にはCuKα1線を用いた。2θ＝73°付近に磁性層の（11.0）面からの強い回折ピークがみられ、2θ＝64°付近にCr-Ti-B下地層の200回折ピークがみられた。これは、磁性層が（100）配向したCr-Ti-B下地層上にエピタキシャル成長した結果と考えられる。また、2θ＝40°から43°の範囲に第一の下地層11のNi-Ta合金によるブロードなハローパターンが観測され、Ni-Ta合金が非晶質構造であることが確認できた。本実施例の他の媒体についても全て同様の回折パターンが観測され、何れの媒体も磁性層は（11.0）配向を示した。

上記基板に替え、NiPメッキ膜をコーティングしたAl-Mg合金表面に同心円状のテクスチャ加工が施された基板を240℃まで加熱した場合、保磁力が上記実施例に比べ30kA/m以上高くなったため、基板温度を下げた他は上記実施例と同様にして磁気記録媒体を形成した。

（比較例1）
実施例1の第二の下地層を省略した媒体を作製した。実施例1と同一手法で洗浄、乾燥させたアルミノシリケートガラス基板上に、第一の下地層として30nmのNi-40at.%Ta 、W-30at.%Co、W-30at.%Ni、W-30at.%Fe、W-30at.%Ti、およびW-25at.%Cr合金を室温で形成した。ランプヒーターにより基板温度を約240℃まで加熱した後、Cr-10at.%Ti-5at.%B下地層、磁性層、カーボン保護膜と順次形成した。基板加熱以降の各層の組成、膜厚、及び成膜プロセスは全て実施例1の媒体と同一とした。

表2に、実施例1と同様の手法で評価した本比較例媒体の磁気特性、及び記録再生特性を示す。

第一の下地層にNi-40at.%Taを用いた媒体(試料番号111)は実施例1の媒体と同程度の磁気特性が得られたが、分解能が2%以上低くなった。第一の下地層にW-30at.%Co、W-30at.%NiおよびW-30at.%Feを用いた媒体(試料番号112〜114)は、実施例1と同程度の磁気特性が得られたが、S/Nが1dB以上低くなった。第一の下地層にW-30at.%TiおよびW-25at.%Crを用いた媒体(試料番号115、116)は保磁力とBr・tが低くなり、再生出力が極めて低かったため記録再生特性の評価が不可能であった。また、試料番号112〜116は剥離により耐摺動性に問題があった。

試料番号111のX線回折プロファイルを測定したところ、実施例1の試料番号101に比べ磁性層の(11.0)面からの回折ピークが50%以上小さくなった(図4)。

ガラス基板10上に、第一の下地層11としてNi-40at.%Ta合金層、第二の下地層12としてW単体もしくはW-Co合金層を1〜16nm形成した後、ランプヒーターにより約240℃まで基板加熱を行い、第三の下地層13、磁性層(14-16)、カーボン保護膜17と順次形成した。第二の下地層12にはW、W-10at.%Co、W-30at.%Co、W-50at.%Co、W-70at.%Co、およびW-90at.%Co合金を用い、第一の下地層11と第二の下地層12の合計膜厚が20nm、30nmおよび40nmになるよう成膜した。第三の下地層13および磁性層(14-16)は実施例1と同一の層構成とし、ガス雰囲気やタクトなどの各プロセス条件は実施例1と同一条件とした。

本実施例媒体の磁気特性、及び記録再生特性を表3に示す。

表3に示す結果は、基板表面に同心円状のテクスチャ加工が施されたガラス基板を用いた媒体で、第一の下地層11と第二の下地層12の合計膜厚を30nmとした場合の結果である。第二の下地層12にWを用いた媒体(試料番号201〜205:Wが100at%)は、Wが1nmの場合のみ300kA/m以上の高い保磁力、52%以上の高い分解能、27.5dB以上の高いS/Nが得られたが、Wが2nm以上になるとBr・tと保磁力が減少し、再生出力が極めて低かったため記録再生特性の評価が不可能であった。第二の下地層12にW-10at.%Coを用いた媒体(試料番号206〜210:Wが90at.%)は、W-10at.%Coが1nmおよび2nmの場合のみ300kA/m以上の高い保磁力、53.5%以上の非常に高い分解能、27.5dB以上の高いS/Nが得られた。W-10at.%Coが4nm以上に厚くなるとBr・tと保磁力が減少し、再生出力が極めて低かったため記録再生特性の評価が不可能であった。第二の下地層12にW-30at.%Coを用いた媒体(試料番号211〜214:Wが70at.%)は、W-30at.%Co層の厚さが1〜8nmの媒体で300kA/m以上の高い保磁力、51.5%以上の高い分解能、27.5dB以上の高いS/Nが得られた。一方、W-30at.%Co層の厚さが16nmの媒体(試料番号215:Wが70at.%)はS/Nが26.4dBに低下した。第二の下地層12にW-50at.%Coを用いた媒体(試料番号216〜220:Wが50at.%)は、W-50at.%Co層の厚さが1〜16nmのすべての媒体で300kA/mの高い保磁力、52.5%以上の高い分解能、27.5dB以上の高いS/Nが得られた。第二の下地層12にW-70at.%Coを用いた媒体(試料番号221〜225:Wが30at.%)は、W-70at.%Co層の厚さが1〜16nmのすべての媒体で300kA/mの高い保磁力、51.5%以上の高い分解能、27.5dB以上の高いS/Nが得られた。特に、第二の下地層12にW-30at.%CoおよびW-50at.%Coを用いた媒体では、試料番号213、216、219のように53%以上の非常に高い分解能と28dB以上の非常に高いS/Nを得ることができた。しかし、以上の実施媒体に対し、第二の下地層12にW-90at.%Co(Wが10at.%)を用いた媒体は、W-90at.%Co合金層が強磁性を示し、ノイズが増大した。

上記の結果から本実施例における、第二の下地層12のW濃度at.%（X軸）と第二の下地層12の膜厚（Y軸）との関係範囲を、図１０の矩形領域で示す。W濃度が90at.%より大きく100at.%以下の場合は、第二の下地層12の膜厚は1nm以下（0nmより大きいことが条件）の範囲で、試料番号201と同等の効果を得ることができる。また、W濃度が70at.%より大きく90at.%以下の場合は、第二の下地層12の膜厚は2nm以下（0nmより大きいことが条件）の範囲で、試料番号206-207と同等の効果を得ることができる。また、W濃度が50at.%より大きく70at.%以下の場合は、第二の下地層12の膜厚は8nm以下（0nmより大きいことが条件）の範囲で、試料番号211-214と同等の効果を得ることができる。また、W濃度が30at.%以上50at.%以下の場合は、第二の下地層12の膜厚は少なくとも16nm以下（0nmより大きいことが条件）の範囲で、試料番号216-225と同等の効果を得ることができ、また16nm以上の範囲においても同様の特性をもつ磁気記録媒体が実現可能である。

図5および図6に試料番号214および215の媒体のX線回折プロファイルを示す。試料番号214では磁性層の11.0回折ピークとCr-Ti-B下地層の200回折ピークが認められた。一方、S/Nが低下した試料番号215では磁性層の11.0回折ピーク以外に00.2回折ピークが認められ、Cr-Ti-B下地層の200回折ピークが小さくなり、さらにWCo層の110回折ピーク、211回折ピーク、220回折ピークが観測された。これは、W-Co層が16nmまで厚くなった試料番号215では、W-Co合金が結晶化し、Cr-Ti-B下地層の(100)配向や磁性層の(11.0)配向に影響を及ぼしたものと考えられる。試料番号202〜205、208〜210でも、磁性層の00.2回折ピークやW合金層による回折ピークが認められた。

表3には、上記試料のX線ロッキングカーブの半値幅Δθ50を示した。上記の良好な記録再生特性が得られた媒体では、7°以下のΔθ50の値が得られ良好な面内配向性を示した。特にWの含有量が50at.%以上である第二の下地層を用いた媒体については、Δθ50の値が5°以下の非常に良好な面内配向性を示す媒体が得られ、特に良好な記録再生特性が得られたW-30at.%CoやW-50at.%Coを用いた媒体でΔθ50の値が4.5°を示す極めて良好な面内配向性を示す媒体(試料番号：213、214、219)が得られた。

なお、Δθ50の値は以下のような方法によって求めた。X線装置は(株)リガク製のRINT1400を用い、X線源にはCuKα1線を用いた。X線源には銅の回転対陰極を用い、印加電圧を50kV、電流を160mAに設定した。光学系は、発散スリットを1°、散乱スリットを1°、受光スリットを0.3mm、湾曲モノクロメータを使用して構成した。X線の入射方向が媒体の円周方向と平行になるように設定した。図5のようなθ-2θ走査によって求めた磁性層の11.0回折ピーク位置に2θの角度を固定し、θを15°から60°まで2°/分の速さで0.05°間隔で走査して反射強度を測定した(図7)。次に、固定角度を磁性層の11.0回折ピークから＋2°シフトさせて同様にロッキングカーブの測定を行ったものと、固定角度を−2°シフトさせて測定を行ったものの反射強度の平均を測定した結果をバックグラウンドデータとした(図8)。図7のカーブから図8のバックグラウンドのカーブを差し引き、磁性層(11.0)面のロッキングカーブを求めた(図9)。図9のロッキングカーブの半値幅をとり、これをΔθ50とした。

上記の実施例では、第二の下地層12に用いるW-Co合金について特定の組成と膜厚のみを述べたが、良好な記録再生特性が得られるW-Co合金の組成は上記に記載した組成や膜厚に限られるものではない。W-Co合金の他の具体的組成としては、第二の下地層12に用いるW合金層に、Wを主成分とし、Co、Ni、Fe、Ti、Cr、Taから選ばれた少なくとも一種類の元素を含有している合金、特に、W-Ni合金、W-Fe合金、W-Ti合金、W-Cr合金、W-Ta合金等を用いることができる。また本実施例では、W-Co合金を成膜する際使用した電源の制御性の問題のため、1nm以下の膜厚を十分に制御することができず結果を示さなかったが、膜厚の制御性が十分に得られれば1nm以下でも効果を得ることができる。良好な記録再生特性が得られるW-Co合金の組成と膜厚の関係は、図10に示すような曲線AとBにより囲まれる範囲（斜線領域）となる。図10において、W-Co合金の膜厚が16nmを超える範囲についても良好な記録再生特性が得られた。しかしながら、W-Co合金膜厚を16nmより厚くすることによる顕著な改善効果は認められなかった。
（比較例2）
実施例1および2の第二の下地層にNi-20at.%Pを用いた媒体(試料番号231〜235)を作製した。基板表面に同心円状のテクスチャ加工が施されたガラス基板上に、第一の下地層として28〜10nmのNi-40at.%Ta合金、第二の下地層として2〜20nmのNi-20at.%Pを室温で形成した。このとき、第一の下地層と第二の下地層の膜厚合計が30nmとなるように成膜した。ランプヒーターにより基板温度を約240℃まで加熱した後、Cr-10at.%Ti-5at.%B下地層、磁性層、カーボン保護膜と順次形成した。基板加熱以降の各層の組成、膜厚、及び成膜プロセスは全て実施例2の媒体と同一とした。

表4に、実施例1と同様の手法で評価した本比較例媒体の磁気特性、及び記録再生特性を示す。

これらの媒体は実施例2の試料番号213、216、219などの媒体に比べて、保磁力が40kA/m以上低くなり、分解能が4%以上低くなった。

得られた媒体のX線ロッキングカーブを測定しΔθ50を求めたところ、すべて10°以上の値となり、実施例2に記載の媒体より4°以上大きくなった。

基板表面に同心円状のテクスチャ加工が施されたガラス基板上に、非晶質合金である第一の下地層11としてNi-Ti合金、Co-Ti合金、Ni-Ti-Ta合金、Co-Ti-Ta合金、Cr-Ti-Ta合金、Co-Cr-Zr合金、Co-Al-Ti合金、Cr-Ti-Al合金、もしくはCr-Ta合金層を25nm形成した。第二の下地層12として5nmのW-30at.%Co合金層を形成した後、ランプヒーターにより約280℃まで基板加熱を行い、第三の下地層13、磁性層14-16、保護層17と順次形成した。基板加熱以降の各層の組成、膜厚、及び成膜プロセスは全て実施例1の媒体と同一とした。

本実施例媒体の磁気特性、及び記録再生特性を表5に示す。

表5に示す結果は第一の下地層11にNi-50at.%Ti(試料番号301)、Co-50at.%Ti(試料番号302)、Cr-50at.%Ti(試料番号303)、Ni-48at.%Ti-4at.%Ta(試料番号304)、Co-48at.%Ti-4at.%Ta(試料番号305)、Cr-40at.%Ti-5at.%Ta(試料番号306)、Co-30at.%Cr-10at.%Zr(試料番号307)、Co-25at.%Al-25at.%Ti(試料番号308)、Cr-44at.%Ti-12at.%Al(試料番号309)、もしくはCr-70at.%Ta(試料番号310)の合金層を用いた場合の結果である。ここで、HcORは周方向に磁界を印加して測定した保磁力Hccと、半径方向に磁界を印加して測定した保磁力Hcrを用いてHcOR=Hcc/Hcrと定義した値である。何れの媒体もHcORは1.05以上であり、円周方向に磁気異方性が導入された媒体であることを示した。また、何れの媒体も300kA/m以上の高い保磁力、53%以上の非常に高い分解能、27.5dB以上の高いS/Nを示した。特に、第一の下地層11にNi-50at.%Tiを用いた媒体とCo-50at.%Tiを用いた媒体(試料番号301、302)は、54%を超える極めて高い出力分解能と28dB以上の非常に高いS/Nを示した。

本実施例で得られた媒体のX線回折測定を行ったところ、全ての媒体に於いて、試料番号101や試料番号214の媒体と同様、磁性層の11.0回折ピークとCr-Ti-B下地層の200回折ピークのみがみられた。第一の下地層による回折ピークは観測されず、本実施例の第一の下地層はすべて非晶質であることが確認できた。
（比較例3）
実施例3の第一の下地層にCr、Mo、Zr、Ti、もしくはV を用いた媒体を作製した。基板表面に同心円状のテクスチャ加工が施されたガラス基板上に、第一の下地層としてCr、Mo、Zr、Ti、もしくはV層を25nm形成し、第二の下地層として5nmのW-30at.%Co合金層を形成した後、ランプヒーターにより基板温度を約280℃まで加熱した後、Cr-10at.%Ti-5at.%B下地層、磁性層、カーボン保護膜と順次形成した。基板加熱以降の各層の組成、膜厚、及び成膜プロセスは全て実施例1の媒体と同一とした。

得られた媒体(表6、試料番号311〜315)のX線回折測定を行ったところ、第一の下地層にTiもしくはVを用いた媒体(試料番号314、315)では、磁性層による回折ピークは11.0回折ピークの他に00.2回折ピークや、10.1面からの回折ピークが確認された。一方、Cr、Mo、Zrを用いた媒体(試料番号311〜313)では、磁性層による回折ピークは11.0回折ピークのみが観察されたが、ピーク強度は実施例3で示した媒体に比べて30%以上低かった。また、すべての媒体で第一の下地層による回折ピークが観測された。本比較例で得られた媒体のHccは、第一の下地層に非晶質合金を用いた実施例3の媒体のHccを大幅に下回っていた。これは、上述のように磁性層の（11.0）配向が弱いためと考えられる。また、HcORも1.05以下であり、円周方向への異方性の導入効果も弱いことがわかる。得られた媒体の記録再生特性は、実施例3の媒体に比べ分解能が4%以上低くなり、S/Nが2dB以上低くなった。尚、TiもしくはVを用いた媒体（試料番号314、315）は再生出力が極めて低かったため、記録再生特性の評価が不可能であった。

ガラス基板上に、第一の下地層11として、Ni-40at.%Ta合金層を15nm形成し、第二の下地層12として5nmのW-30at.%Co合金層を形成した後、ランプヒーターにより290℃まで基板加熱を行い、異なる組成のCr合金を2層積層した第三の下地層13を形成した。更に、磁性層(14-16)として、3nmのCo-16at.%Cr-9at.%Pt合金層、0.6nmのRu中間層、6nmのCo-20at.%Cr-11at.%Pt-7at.%B合金層、10nmのCo-16at.%Cr-14at.%Pt-10at.%B合金層を順次形成し、その上に保護層17を形成した。第三の下地層13には、5nmのCr-10at.%Ti-5at.%B合金と2nmのCr-30at.%Mo合金の積層膜、5nmのCr-10at.%Ti-5at.%B合金と2nmのCr-20at.%Ti-10at.%Mo合金の積層膜、もしくは5nmのCr-10at.%Ti-10at.%Mo-5at.%B合金と2nmのCr-30at.%Mo合金の積層膜を用いた。ガス雰囲気やタクトなどの各プロセス条件は実施例1と同一条件とした。

本実施例の媒体の磁気特性、及び記録再生特性を表7に示す。

何れの媒体も300kA/m以上の高い保磁力、51%以上の非常に高い分解能、27.5dB以上の高いS/Nを示した。特に、第三の下地層13にCr-10at.%Ti-5at.%BとCr-30at.%Moの積層膜を用いた媒体(試料番号401)は、53.3%の非常に高い分解能と28.3dBの非常に高いS/Nを示した。

基板表面に同心円状のテクスチャ加工が施されたガラス基板上に、第一の下地層11としてCo-50at.%Ti合金層を20nm形成し、第二の下地層12としてW-20at.%Co-10at.%Ti、W-20at.%Co-10at.%Cr、もしくはW-20at.%Co-10at.%Ta合金層を1〜5nm形成した後、ランプヒーターにより290℃まで基板加熱を行った。第三の下地層13として5nmのCr-10at.%Ti-5at.%B合金と2nmのCr-30at.%Mo合金の積層膜を形成した後、磁性層(14-16)として、3nmのCo-16at.%Cr-9at.%Pt合金層、0.6nmのRu中間層、6nmのCo-20at.%Cr-11at.%Pt-7at.%B合金層、10nmのCo-16at.%Cr-14at.%Pt-10at.%B合金層を順次形成し、その上に保護層を形成した。ガス雰囲気やタクトなどの各プロセス条件は実施例1と同一条件とした。

本実施例の媒体の磁気特性、及び記録再生特性を表8に示す。

何れの媒体も300kA/m以上の高い保磁力、51%以上の高い分解能、27.5dB以上の高いS/Nを示した。

ガラス基板上に、第一の下地層11として、Ni-40at.%Ta合金層を15nm形成し、第二の下地層12として5nmのW-30at.%Co合金層を形成した後、ランプヒーターにより260℃まで基板加熱を行い、第三の下地層13として10nmのCr-10at.%Ti-3at.%B合金を形成した。更に、磁性層(14-16)として、3nmのCo-16at.%Cr-9at.%Pt合金層、0.6nmのRu中間層、11nmのCo-16at.%Cr-12at.%Pt-8at.%B合金層、0.7nmのRu中間層、Co-16at.%Cr-14at.%Pt-8at.%B合金層を順次形成し、その上に保護層を形成した。

本実施例媒体の磁気特性及び記録再生特性は、8.03T・nmのBrt、307kA/mの高い保磁力を示し、実施例1および2に比べて極めて高い28.8dBのS/Nを示した。

本発明により実現される磁気記録媒体は、大容量の情報記録が可能な磁気記録装置に適用可能である。

本発明の磁気記録媒体媒体の断面構造の一例を示す模式図である。本発明の一実施例媒体のヒステリシス曲線である。本発明の一実施例媒体のX線回折スペクトラムである。本発明の一実施例媒体のX線回折スペクトラムである。本発明の一実施例媒体のX線回折スペクトラムである。本発明の一実施例媒体のX線回折スペクトラムである。本発明の一実施例媒体のX線ロッキングカーブスペクトラムである。本発明の一実施例媒体のX線ロッキングカーブスペクトラムである。本発明の一実施例媒体のX線ロッキングカーブスペクトラムである。本発明の一例において効果が得られる組成と膜厚の範囲を示す図である。

符号の説明

10…基板
11…第一の下地層
12…第二の下地層
13…第三の下地層
14…下部磁性層
15…中間層
16…上部磁性層
17…保護膜
18…潤滑膜

Claims

磁性層を有する磁気記録媒体であって、
基板上に第一の下地層、第二の下地層、及び第三の下地層と、
該第三の下地層の上に磁性層を有し、
該第一の下地層が非晶質構造の合金を有し、
該第二の下地層がＷを主成分(Wの含有量は50at.%より多い)としたＣｏを含む非晶質構造のＷ−Ｃｏ合金を有し、
該第三の下地層がＣｒを主成分とする体心立方構造のＣｒ−Ｔｉ−Ｂ合金を有し、
該磁性層が１層以上のＣｏを主成分とした六方稠密充填構造の合金層であることを特徴とする磁気記録媒体。
磁性層を有する磁気記録媒体であって、
基板上に第一の下地層、第二の下地層、及び第三の下地層と、
該第三の下地層の上に磁性層を有し、
該第一の下地層がＮｉ、Ｃｏ、Ｔｉ、Ｔａ、Ａｌ、Ｚｒから選ばれる少なくとも二種類の元素からなる非晶質合金を有し、
該第二の下地層がＷを主成分(Wの含有量は50at.%より多い)としたＣｏを含む非晶質構造のＷ−Ｃｏ合金を有し、
該第三の下地層がＣｒを主成分とする体心立方構造のＣｒ−Ｔｉ−Ｂ合金を有し、
該磁性層が１層以上のＣｏを主成分とした六方稠密充填構造の合金層であることを特徴とする磁気記録媒体。
磁性層を有する磁気記録媒体であって、
基板上に第一の下地層、第二の下地層、及び第三の下地層と、
前記第三の下地層の上に磁性層を有し、
該第一の下地層がＮｉ−Ｔａ合金、Ｎｉ−Ｔｉ合金、Ｃｏ−Ｔｉ合金、Ｎｉ−Ｔｉ−Ｔａ合金、Ｃｏ−Ｔｉ−Ｔａ合金、Ｃｒ−Ｔａ合金、Ｃｒ−Ｔｉ−Ｔａ合金、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｚｒ合金、Ｃｏ−Ａｌ−Ｔｉ合金、もしくはＣｒ−Ｔｉ−Ａｌ合金の非晶質合金を有し、
該第二の下地層がＷを主成分(Wの含有量は50at.%より多い)としたＣｏを含む非晶質構造のＷ−Ｃｏ合金を有し、
該第三の下地層がＣｒを主成分とする体心立方構造のＣｒ−Ｔｉ−Ｂ合金を有し、
該磁性層が１層以上のＣｏを主成分とした六方稠密充填構造の合金層であることを特徴とする磁気記録媒体。
請求項１に記載の磁気記録媒体において、
該第二の下地層のＷ含有量が90at.%より多く100at.%以下であり、膜厚が1nm以下であることを特徴とする磁気記録媒体。
請求項１に記載の磁気記録媒体において、
該第二の下地層のＷ含有量が70at.%より多く90at.%以下であり、膜厚が2nm以下であることを特徴とする磁気記録媒体。
請求項１に記載の磁気記録媒体において、
該第二の下地層のＷ含有量が50at.%より多く70at.%以下であり、膜厚が8nm以下であることを特徴とする磁気記録媒体。
請求項１に記載の磁気記録媒体において、
該磁性層が非磁性中間層を介して互いに反強磁性結合した、複数のＣｏを主成分とした六方稠密充填構造をとる合金層であることを特徴とする磁気記録媒体。
請求項１に記載の磁気記録媒体において、
該磁性層が複数の非磁性中間層を介して積層された、３層以上のＣｏを主成分とした六方稠密充填構造をとる合金層であることを特徴とする磁気記録媒体。
請求項１に記載の磁気記録媒体において、
該磁性層が（11.0）面を基板面と平行にした配向をとっていることを特徴とする磁気記録媒体。
請求項１に記載の磁気記録媒体において、
円周方向に測定した保磁力Hccと、半径方向に測定した保磁力Hcrとの比率Hcc/Hcrが1.05以上であることを特徴とする磁気記録媒体。
請求項１に記載の磁気記録媒体において、
線源にＣｕＫα１線を用いたX線回折装置によって測定した、媒体円周方向の該磁性層の(11.0)面のロッキングカーブから求めた半値幅Δθ５０が７°以下である磁気記録媒体。
請求項１に記載の磁気記録媒体において、
線源にＣｕＫα１線を用いたX線回折装置によって測定した、媒体円周方向の該磁性層の(11.0)面のロッキングカーブから求めた半値幅Δθ５０が５°以下である磁気記録媒体。