JP4485659B2 - 熱収縮性二軸延伸積層フィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、ガスバリア性、耐ピンホール性に優れ、容器のフタ材などの用途に好適に用いられるポリアミド系熱収縮性積層フィルムの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、ガスバリア性に優れた包装用フィルムとして、エチレン−酢酸ビニル共重合体のケン化物（以下、ＥＶＯＨ）を耐ピンホール性・強度物性に優れたポリアミド樹脂でサンドイッチした多層フィルムが使用されている。
【０００３】
前記フィルムを収縮包装用途として使用する場合には、熱収縮性を付与するために、二軸延伸後の熱処理温度を低く設定したりや弛緩処理率を下げる等の方法が用いられるが、高温（１５０〜２００℃）で二軸延伸処理することにより、良好な延伸性と優れた幅方向の寸法安定性が得られるが、トレー収縮包装用途に適した高収縮率のフィルムを得ることは難しく、また収縮時の応力が高すぎ、トレーの変形が生じやすいという欠点もあった。
【０００４】
一方、延伸を１００℃以下の低温領域で実施することにより高収縮性のフィルムを得ることができるが、延伸応力の上昇によるフィルム切断や装置トラブルが頻発するという問題があった。
【０００５】
【本発明が解決しようとする課題】
本発明は、前記問題を解決しようとするものであり、ガスバリア性が優れ、トレイの収縮包装に適し、かつ製造が容易なポリアミド系高収縮性積層フィルムの製造方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明の要旨は次のとおりである。
ナイロン６層／ＥＶＯＨ層／ナイロン６層からなり、ＥＶＯＨ層の厚みが積層フィルム総厚みの１５〜３０％となるように構成された積層未延伸フィルムをＴダイから押出し、次いで、下記の条件で同時二軸延伸する収縮性二軸延伸積層フィルムの製造方法。ただし、ＥＶＯＨはエチレン‐酢酸ビニル共重合体のケン化物を示す。
予熱温度Ｔｐ（℃） ６０≦Ｔｐ≦７５
延伸温度Ｔｓ（℃） ７５≦Ｔｓ≦９０
延伸ゾーン通過時間Ｒｓ（sec） ２.５≦Ｒｓ≦４.５
熱処理温度Ｔａ（℃） １２０≦Ｔａ≦１４０
【０００７】
【発明の実施の形態】
【０００８】
本発明における積層フィルムはナイロン６層／ＥＶＯＨ層／ナイロン６層からなる２種３層の構成である。ＥＶＯＨとしてはエチレン成分の含有率が２５〜３５モル％が好ましい。また、酢酸ビニルのけん化度が９６モル％以上、好ましくは９９モル％以上のものがガスバリア性や強度に優れ、好適である。
エチレンの含有率が２５モル％未満ではゲルが生成しやすく、また３５モル％を超えると得られるフィルムの強度やガスバリア性等の物性が低下し好ましくない。
【０００９】
ＥＶＯＨ層が積層フィルム全体の厚みに占める割合は、１５〜３０％の範囲であることが必要である。１５％未満の場合、ガスバリア性が不十分であり、またナイロン６層が厚くなり収縮応力の増大を招く。また、３０％を超える場合には、熱収縮性が損なわれる。
【００１０】
また本発明における二軸延伸積層フィルムの厚みとしては１２〜２５μｍの範囲とすることが好ましい。１２μｍ未満の場合、収縮率が低下し、また２５μｍを超えると熱収縮応力の増大を招き好ましくない。
【００１１】
ナイロン６層にはフィルムの特性を損なわない範囲においてタルク、シリカ、アルミナ、マグネシア、炭酸カルシウム、エチレンビスステアリルアミド、ステアリン酸カルシウム等の滑剤や顔料、熱安定剤、酸化防止剤、可塑剤、離型剤等を配合することもできる。
【００１２】
本発明により得られる二軸延伸積層フィルムは、９０℃熱水中に５分間浸漬処理したときの縦方向及び横方向の収縮率が１８〜３０％、好ましくは２０〜２５％、収縮応力が０．７〜１．２Ｎ／ｃｍ、好ましくは０．７４〜１．１５Ｎ／ｃｍである。収縮率が１８％未満、あるいは収縮応力が０．７Ｎ／ｃｍ未満では、タルミ等が発生して包装用収縮フィルムとしての実用性能が不足し、収縮率が３０％を超えたり、収縮応力が１．２Ｎ／ｃｍを超えると、トレー等の基材として用いた場合にトレーが変形する問題が生じる。
【００１３】
次に、本発明の積層フィルムの製造方法について述べる。
未延伸シートの製膜方法としては、各層を構成する数種の樹脂を別々の押出機で溶融し、フィードブロック内で多層構造に重ね合わせた後ダイスより押し出す方法（モノマニホールドタイプ）や、溶融した数種の樹脂をダイス中にて多層構造に重ね合わせて押し出すマルチマニホールド法等を用いることができるが、各層の厚み精度の高さからマルチマニホールド法が好ましい。Ｔダイより共押出した後、冷却ロール状で急冷することにより積層未延伸シートを得る。
【００１４】
得られた未延伸シートを温度６０〜７５℃で予熱することが必要である。その後、同時二軸延伸法により、縦、横方向ともに２.５〜４.０倍の範囲で延伸する。予熱温度が６０℃未満の場合には延伸時のフィルム破断が生じやすく、また延伸機にかかる負荷が大きいため設備上のトラブルが生じやすい。また予熱温度が７５℃を超える場合、延伸時の破断が生じやすい。延伸倍率が２.５倍未満の場合は得られる延伸フィルムの力学的強度やガスバリア性が低下し、４.０倍を超える場合にはフィルムの延伸破断が発生しやすくなる。
【００１５】
同時二軸延伸ゾーンの温度は７５〜９０℃の範囲とし、かつ通過時間を２.５〜４.５秒の範囲とすることが必要である。延伸温度が７５℃未満の場合、延伸破断が生じやすい。また９０℃を超えると熱収縮率とガスバリア性が低下する。一方、延伸ゾーンの通過時間が２.５秒未満あるいは４.５秒を超える場合では前記温度範囲であっても延伸切断が生じやすくなる。
【００１６】
延伸されたフィルムは温度１２０〜１４０℃の範囲で熱処理することが必要である。１４０℃を超えると充分な高収縮率が得られなくなり、また１２０℃未満であると弛緩処理ゾーンでのフィルム破断や、端部を把持しているクリップからの滑り出しなどのトラブルが生じやすい。
【００１７】
フィルム幅方向の弛緩処理は用途に応じてその程度を調節できる。本発明においては１〜６％の弛緩率で処理を行うことができる。
【００１８】
【実施例】
次に、本発明を実施例により、さらに具体的に説明する。
なお、実施例および比較例の評価に用いた測定方法は次のとおりである。
【００１９】
（１）フィルム破断頻度
１日間の操業を行い、その間に生じたフィルムの破断回数を調べた。なお、未延伸フィルムの製膜不良や延伸機のクリップの掴み不良に起因する破断については除外した。
【００２０】
（２）熱水収縮率・収縮応力
フィルムを縦・横方向それぞれに巾１０ｍｍ×長さ１００ｍｍの寸法にカットした測定サンプルを９０℃熱水中で５分間ボイル処理した後、２０℃、６５％ＲＨ下で２時間放置した後の寸法を測定し、処理前の寸法に対する収縮率を求めた。
また前記測定サンプルに各種おもりをぶら下げることで荷重をかけ、同様のボイル処理を行い、処理前と寸法変化の生じない荷重条件を調べ、その値を収縮応力とした。
【００２１】
（３）酸素透過度
Ｍｏｄｅｒｎ Ｃｏｎｔｒｏｌ社製ＯＸ−ＴＲＡＮ２／２０を使用し、２０℃、８５％ＲＨの条件で測定し、ｍｌ／ｍ２・ｄａｙ・ＭＰａの単位で表した。
【００２２】
（４）トレーへの包装状態評価
得られた積層フィルムに接着樹脂層としてＬＬＤＰＥ（１９μｍ）を積層し、ＰＳ製発泡トレー天面（150mm×200mm）に包装した。次に包装されたトレーを１２０℃に加熱されたオーブン内に１０秒間通過させた後、包装状態を観察した。トレーとの密着性が優れ、かつトレーに変形が生じていない物は良とし、タルミやトレーの四角におけるフィルムの余りが生じた物、あるいはトレーに変形が生じた物を否とした。
【００２３】
なお、実施例および比較例の評価に用いたフィルム原料は次に示すとおりである。
（１）ナイロン６；ユニチカ社製 Ａ１０３０ＢＲＦ
（２）ＥＶＯＨ ：クラレ社製 エバールＥＰ−Ｆ１０１ＢＺ（エチレン共重合率３２モル％）
【００２４】
実施例１
２種３層用共押出Ｔダイを用いて、第１押出機よりナイロン６を２５０℃で押出し（Ｘ層）、第２押出機よりＥＶＯＨを、温度２２５℃で（Ｙ層）それぞれ溶融・押出し、マルチマニホールドタイプのダイスにてＸ／Ｙ／Ｘの順に積層したシートを、表面温度１８℃に温調した冷却ドラム上に密着させて急冷し、各層の厚みがＸ／Ｙ／Ｘ＝６０／３０／６０μｍで合計１５０μｍの未延伸フィルムを得た。
次に得られた未延伸フィルムを延伸機に導き、表１に示した予熱・延伸および熱処理温度に調整した各ゾーンを通して同時二軸延伸し、厚さ１５μｍの延伸フィルムを得た。
延伸は縦方向に３倍、横方向に３.３倍に延伸し、延伸ゾーンの通過速度が３秒となるように速度を調整した。熱処理ゾーンでのフィルム幅方向の弛緩率は５％とした。
なお、各ゾーンの通過時間は次の通りである。
予熱ゾーン ４.６sec
延伸ゾーン ３.０sec
熱処理ゾーン １セット ０.９sec
２セット １.６sec
３セット １.６sec
４セット １.４sec
【００２５】
実施例２〜３
各層の厚みを表１に示した構成とする以外は、実施例１と同様の方法で押出、延伸し、厚さ１５μｍの延伸フィルムを得た。
【００２６】
【表１】
【００２７】
表２に示すように、高収縮率、低収縮応力のトレー容器の収縮包装に適したフィルムが安定した操業により得られる。またガスバリア性も良好である。
【００２８】
比較例１〜２
各層の厚みが表１に示した構成とする以外は、実施例１と同様の方法で押出、延伸し、厚さ１５μｍの延伸フィルムを得た。
【００２９】
比較例３〜４
得られる未延伸シートに５５℃−６０秒間の吸水処理を施し、表１に示した厚み構成、および予熱・延伸温度条件で延伸する以外は実施例１と同様の方法で押出、延伸し、厚さ１５μｍの延伸フィルムを得た。
【００３０】
比較例５
表１に示した予熱・延伸温度条件で延伸する以外は実施例１と同様の方法で押出、延伸し厚さ１５μｍの延伸フィルムを得た。
【００３１】
比較例６
表１に示した熱処理温度条件で延伸する以外は実施例１と同様の方法で押出、延伸し厚さ１５μｍの延伸フィルムを得た。
【００３２】
比較例にて得られた延伸フィルムの物性、延伸性、トレーへの包装状態の評価結果を表２に示した。
【００３３】
【表２】
【００３４】
【発明の効果】
本発明によれば、ガスバリア性および収縮包装性が改善された二軸延伸積層フィルムを安定して得ることができる。
【産業上の利用分野】
本発明は、ガスバリア性、耐ピンホール性に優れ、容器のフタ材などの用途に好適に用いられるポリアミド系熱収縮性積層フィルムの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、ガスバリア性に優れた包装用フィルムとして、エチレン−酢酸ビニル共重合体のケン化物（以下、ＥＶＯＨ）を耐ピンホール性・強度物性に優れたポリアミド樹脂でサンドイッチした多層フィルムが使用されている。
【０００３】
前記フィルムを収縮包装用途として使用する場合には、熱収縮性を付与するために、二軸延伸後の熱処理温度を低く設定したりや弛緩処理率を下げる等の方法が用いられるが、高温（１５０〜２００℃）で二軸延伸処理することにより、良好な延伸性と優れた幅方向の寸法安定性が得られるが、トレー収縮包装用途に適した高収縮率のフィルムを得ることは難しく、また収縮時の応力が高すぎ、トレーの変形が生じやすいという欠点もあった。
【０００４】
一方、延伸を１００℃以下の低温領域で実施することにより高収縮性のフィルムを得ることができるが、延伸応力の上昇によるフィルム切断や装置トラブルが頻発するという問題があった。
【０００５】
【本発明が解決しようとする課題】
本発明は、前記問題を解決しようとするものであり、ガスバリア性が優れ、トレイの収縮包装に適し、かつ製造が容易なポリアミド系高収縮性積層フィルムの製造方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明の要旨は次のとおりである。
ナイロン６層／ＥＶＯＨ層／ナイロン６層からなり、ＥＶＯＨ層の厚みが積層フィルム総厚みの１５〜３０％となるように構成された積層未延伸フィルムをＴダイから押出し、次いで、下記の条件で同時二軸延伸する収縮性二軸延伸積層フィルムの製造方法。ただし、ＥＶＯＨはエチレン‐酢酸ビニル共重合体のケン化物を示す。
予熱温度Ｔｐ（℃） ６０≦Ｔｐ≦７５
延伸温度Ｔｓ（℃） ７５≦Ｔｓ≦９０
延伸ゾーン通過時間Ｒｓ（sec） ２.５≦Ｒｓ≦４.５
熱処理温度Ｔａ（℃） １２０≦Ｔａ≦１４０
【０００７】
【発明の実施の形態】
【０００８】
本発明における積層フィルムはナイロン６層／ＥＶＯＨ層／ナイロン６層からなる２種３層の構成である。ＥＶＯＨとしてはエチレン成分の含有率が２５〜３５モル％が好ましい。また、酢酸ビニルのけん化度が９６モル％以上、好ましくは９９モル％以上のものがガスバリア性や強度に優れ、好適である。
エチレンの含有率が２５モル％未満ではゲルが生成しやすく、また３５モル％を超えると得られるフィルムの強度やガスバリア性等の物性が低下し好ましくない。
【０００９】
ＥＶＯＨ層が積層フィルム全体の厚みに占める割合は、１５〜３０％の範囲であることが必要である。１５％未満の場合、ガスバリア性が不十分であり、またナイロン６層が厚くなり収縮応力の増大を招く。また、３０％を超える場合には、熱収縮性が損なわれる。
【００１０】
また本発明における二軸延伸積層フィルムの厚みとしては１２〜２５μｍの範囲とすることが好ましい。１２μｍ未満の場合、収縮率が低下し、また２５μｍを超えると熱収縮応力の増大を招き好ましくない。
【００１１】
ナイロン６層にはフィルムの特性を損なわない範囲においてタルク、シリカ、アルミナ、マグネシア、炭酸カルシウム、エチレンビスステアリルアミド、ステアリン酸カルシウム等の滑剤や顔料、熱安定剤、酸化防止剤、可塑剤、離型剤等を配合することもできる。
【００１２】
本発明により得られる二軸延伸積層フィルムは、９０℃熱水中に５分間浸漬処理したときの縦方向及び横方向の収縮率が１８〜３０％、好ましくは２０〜２５％、収縮応力が０．７〜１．２Ｎ／ｃｍ、好ましくは０．７４〜１．１５Ｎ／ｃｍである。収縮率が１８％未満、あるいは収縮応力が０．７Ｎ／ｃｍ未満では、タルミ等が発生して包装用収縮フィルムとしての実用性能が不足し、収縮率が３０％を超えたり、収縮応力が１．２Ｎ／ｃｍを超えると、トレー等の基材として用いた場合にトレーが変形する問題が生じる。
【００１３】
次に、本発明の積層フィルムの製造方法について述べる。
未延伸シートの製膜方法としては、各層を構成する数種の樹脂を別々の押出機で溶融し、フィードブロック内で多層構造に重ね合わせた後ダイスより押し出す方法（モノマニホールドタイプ）や、溶融した数種の樹脂をダイス中にて多層構造に重ね合わせて押し出すマルチマニホールド法等を用いることができるが、各層の厚み精度の高さからマルチマニホールド法が好ましい。Ｔダイより共押出した後、冷却ロール状で急冷することにより積層未延伸シートを得る。
【００１４】
得られた未延伸シートを温度６０〜７５℃で予熱することが必要である。その後、同時二軸延伸法により、縦、横方向ともに２.５〜４.０倍の範囲で延伸する。予熱温度が６０℃未満の場合には延伸時のフィルム破断が生じやすく、また延伸機にかかる負荷が大きいため設備上のトラブルが生じやすい。また予熱温度が７５℃を超える場合、延伸時の破断が生じやすい。延伸倍率が２.５倍未満の場合は得られる延伸フィルムの力学的強度やガスバリア性が低下し、４.０倍を超える場合にはフィルムの延伸破断が発生しやすくなる。
【００１５】
同時二軸延伸ゾーンの温度は７５〜９０℃の範囲とし、かつ通過時間を２.５〜４.５秒の範囲とすることが必要である。延伸温度が７５℃未満の場合、延伸破断が生じやすい。また９０℃を超えると熱収縮率とガスバリア性が低下する。一方、延伸ゾーンの通過時間が２.５秒未満あるいは４.５秒を超える場合では前記温度範囲であっても延伸切断が生じやすくなる。
【００１６】
延伸されたフィルムは温度１２０〜１４０℃の範囲で熱処理することが必要である。１４０℃を超えると充分な高収縮率が得られなくなり、また１２０℃未満であると弛緩処理ゾーンでのフィルム破断や、端部を把持しているクリップからの滑り出しなどのトラブルが生じやすい。
【００１７】
フィルム幅方向の弛緩処理は用途に応じてその程度を調節できる。本発明においては１〜６％の弛緩率で処理を行うことができる。
【００１８】
【実施例】
次に、本発明を実施例により、さらに具体的に説明する。
なお、実施例および比較例の評価に用いた測定方法は次のとおりである。
【００１９】
（１）フィルム破断頻度
１日間の操業を行い、その間に生じたフィルムの破断回数を調べた。なお、未延伸フィルムの製膜不良や延伸機のクリップの掴み不良に起因する破断については除外した。
【００２０】
（２）熱水収縮率・収縮応力
フィルムを縦・横方向それぞれに巾１０ｍｍ×長さ１００ｍｍの寸法にカットした測定サンプルを９０℃熱水中で５分間ボイル処理した後、２０℃、６５％ＲＨ下で２時間放置した後の寸法を測定し、処理前の寸法に対する収縮率を求めた。
また前記測定サンプルに各種おもりをぶら下げることで荷重をかけ、同様のボイル処理を行い、処理前と寸法変化の生じない荷重条件を調べ、その値を収縮応力とした。
【００２１】
（３）酸素透過度
Ｍｏｄｅｒｎ Ｃｏｎｔｒｏｌ社製ＯＸ−ＴＲＡＮ２／２０を使用し、２０℃、８５％ＲＨの条件で測定し、ｍｌ／ｍ２・ｄａｙ・ＭＰａの単位で表した。
【００２２】
（４）トレーへの包装状態評価
得られた積層フィルムに接着樹脂層としてＬＬＤＰＥ（１９μｍ）を積層し、ＰＳ製発泡トレー天面（150mm×200mm）に包装した。次に包装されたトレーを１２０℃に加熱されたオーブン内に１０秒間通過させた後、包装状態を観察した。トレーとの密着性が優れ、かつトレーに変形が生じていない物は良とし、タルミやトレーの四角におけるフィルムの余りが生じた物、あるいはトレーに変形が生じた物を否とした。
【００２３】
なお、実施例および比較例の評価に用いたフィルム原料は次に示すとおりである。
（１）ナイロン６；ユニチカ社製 Ａ１０３０ＢＲＦ
（２）ＥＶＯＨ ：クラレ社製 エバールＥＰ−Ｆ１０１ＢＺ（エチレン共重合率３２モル％）
【００２４】
実施例１
２種３層用共押出Ｔダイを用いて、第１押出機よりナイロン６を２５０℃で押出し（Ｘ層）、第２押出機よりＥＶＯＨを、温度２２５℃で（Ｙ層）それぞれ溶融・押出し、マルチマニホールドタイプのダイスにてＸ／Ｙ／Ｘの順に積層したシートを、表面温度１８℃に温調した冷却ドラム上に密着させて急冷し、各層の厚みがＸ／Ｙ／Ｘ＝６０／３０／６０μｍで合計１５０μｍの未延伸フィルムを得た。
次に得られた未延伸フィルムを延伸機に導き、表１に示した予熱・延伸および熱処理温度に調整した各ゾーンを通して同時二軸延伸し、厚さ１５μｍの延伸フィルムを得た。
延伸は縦方向に３倍、横方向に３.３倍に延伸し、延伸ゾーンの通過速度が３秒となるように速度を調整した。熱処理ゾーンでのフィルム幅方向の弛緩率は５％とした。
なお、各ゾーンの通過時間は次の通りである。
予熱ゾーン ４.６sec
延伸ゾーン ３.０sec
熱処理ゾーン １セット ０.９sec
２セット １.６sec
３セット １.６sec
４セット １.４sec
【００２５】
実施例２〜３
各層の厚みを表１に示した構成とする以外は、実施例１と同様の方法で押出、延伸し、厚さ１５μｍの延伸フィルムを得た。
【００２６】
【表１】
【００２７】
表２に示すように、高収縮率、低収縮応力のトレー容器の収縮包装に適したフィルムが安定した操業により得られる。またガスバリア性も良好である。
【００２８】
比較例１〜２
各層の厚みが表１に示した構成とする以外は、実施例１と同様の方法で押出、延伸し、厚さ１５μｍの延伸フィルムを得た。
【００２９】
比較例３〜４
得られる未延伸シートに５５℃−６０秒間の吸水処理を施し、表１に示した厚み構成、および予熱・延伸温度条件で延伸する以外は実施例１と同様の方法で押出、延伸し、厚さ１５μｍの延伸フィルムを得た。
【００３０】
比較例５
表１に示した予熱・延伸温度条件で延伸する以外は実施例１と同様の方法で押出、延伸し厚さ１５μｍの延伸フィルムを得た。
【００３１】
比較例６
表１に示した熱処理温度条件で延伸する以外は実施例１と同様の方法で押出、延伸し厚さ１５μｍの延伸フィルムを得た。
【００３２】
比較例にて得られた延伸フィルムの物性、延伸性、トレーへの包装状態の評価結果を表２に示した。
【００３３】
【表２】
【００３４】
【発明の効果】
本発明によれば、ガスバリア性および収縮包装性が改善された二軸延伸積層フィルムを安定して得ることができる。
Claims (1)
- ナイロン６層／ＥＶＯＨ層／ナイロン６層からなり、ＥＶＯＨ層の厚みが積層フィルム総厚みの１５〜３０％となるように構成された積層未延伸フィルムをＴダイから押出し、次いで、下記の条件で同時二軸延伸する収縮性二軸延伸積層フィルムの製造方法。ただし、ＥＶＯＨはエチレン‐酢酸ビニル共重合体のケン化物を示す。
予熱温度Ｔｐ（℃） ６０≦Ｔｐ≦７５
延伸温度Ｔｓ（℃） ７５≦Ｔｓ≦９０
延伸ゾーン通過時間Ｒｓ（sec） ２.５≦Ｒｓ≦４.５
熱処理温度Ｔａ（℃） １２０≦Ｔａ≦１４０
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