JP4576438B2 - 高調波発生素子の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、疑似位相整合方式の高調波発生素子に関するものである。

ニオブ酸リチウムやタンタル酸リチウム単結晶のような非線形光学結晶は二次の非線形光学定数が高く、これら結晶に周期的な分極反転構造を形成することで、疑似位相整合（Quasi-Phase-Matched ：ＱＰＭ）方式の第二高調波発生（Second-Harmonic-Generation:SHG）デバイスを実現できる。また、この周期分極反転構造内に導波路を形成することで、高効率なSHGデバイスが実現でき、光通信用、医学用、光化学用、各種光計測用等の幅広い応用が可能である。

特許文献１記載の高調波発生素子では、チャンネル型光導波路内に周期分極反転構造を形成することによって、光導波路に入射する基本波を高調波に波長変換している。特許文献２に記載の高調波発生素子においても、支持基板上に強誘電性単結晶の薄板を接着し、その上にバッファ層および接着層を介して上側基板を接着しており、薄板中にチャンネル型光導波路を形成している。そして、この光導波路内に周期分極反転構造を形成することによって、光導波路に入射する基本波を高調波に波長変換している。
米国特許公開2007-0189689 WO 2006/ 41172 A1

こうした高調波発生素子においては、チャンネル型光導波路の入射側端面および出射側端面にそれぞれ反射防止膜を成膜することで、基本波を発振するレーザー発振素子への戻り光を防止する必要がある。

しかし、本発明者が実際に素子を製造していくと、反射防止膜を端面に成膜したときに、光導波路部に隣接するリッジ溝部の樹脂が端面から凹み、反射防止膜にクラックが発生し、剥離することが判明した。更に、素子を作製して外部の光ファイバに対して光軸調整するときに、レーザー光を素子に入射させて光量を計測する。このとき、素子の端面の近傍で樹脂接着層が燃焼し、端面付近で接着破壊が生ずることがあった。これらは、周期分極反転構造が設けられた光導波路を備えている波長変換層を有機樹脂接着剤によって上下の基板間に挟んだ構造に、特有の現象であった。

本発明の課題は、周期分極反転構造が設けられた光導波路を備えている波長変換層を有機樹脂接着剤によって上下の基板間に挟んだ構造の高調波発生素子において、素子の端面における反射防止膜の剥離やクラックを防止し、かつ素子の端面近傍での接着層の燃焼破壊を防止することである。

本発明は、支持基板、周期分極反転構造が設けられた光導波路を備えている波長変換層、波長変換層の底面と前記支持基板とを接着する有機樹脂製の下地接着層、波長変換層の上面側に設けられている上側基板、および波長変換層と上側基板とを接着する有機樹脂製の上側接着層を備えており、リッジ型光導波路の両側にそれぞれリッジ溝が形成されており、各リッジ溝内にそれぞれ上側接着層が充填されているいるチップを作製するチップ作製工程；
このチップを熱処理する熱処理工程、および
次いで光導波路の入射側端面および出射側端面にそれぞれ反射防止膜を形成する成膜工程
を有しており、熱処理工程後、成膜工程前において、少なくともリッジ溝内での上側接着層のチップ端面からの凹み量が１００ｎｍ以上、１５００ｎｍ以下であることを特徴とする、高調波発生素子の製造方法に係るものである。

本発明者は、前記した反射防止膜のクラックや剥離、有機接着剤の燃焼破壊の原因にいいて検討した。この結果、光導波路の上側接着層を構成する有機樹脂接着剤に微細な凹みが生じていることがわかった。この凹みの大きさは、僅かに１００〜２００ｎｍのオーダーにすぎない。しかし、このような微細な変形によって、反射防止膜のクラックや剥離が生じていることを突き止めた。

本発明者は、この発見に基づき、チップを作製した後、反射防止膜を成膜する前に、熱処理を新たに加えることを想到した。この結果、反射防止膜を形成する前の段階で上側接着層に端面から若干の凹みを生じさせた。この後に反射防止膜を形成すると、膜のクラックや剥離を防止して良好な膜を形成できることがわかった。その上、光軸調整時に有機樹脂接着剤に光が当たりにくくなり、端面近傍における有機樹脂接着剤の燃焼破壊も防止できることを見いだし、本発明に到達した。

図１は、反射防止膜を形成する前の参考例のチップ２１を模式的に示す斜視図である。図２（ａ）は、図１のＩＩａ−ＩＩａ線断面図であり、図２（ｂ）は、図１のＩＩｂ−ＩＩｂ線断面図である。

図１に示すように、例えば強誘電性単結晶のＸ板（Ｙ板、またはオフセットＸ板、オフセットＹ板）からなる波長変換層５に、一対の細長い溝７Ａ、７Ｂを設ける。溝７Ａと７Ｂとは互いに平行であり、これらの溝によってリッジ部８が形成されている。リッジ部８および溝７Ａ、７Ｂによってチャンネル型光導波路２０が形成されている。各溝７Ａ、７Ｂの各外側には延在部６Ａ、６Ｂが形成されており、薄板を形成している。

Ｘ板（Ｙ板）の場合には、図１において横方向がＺ方向であり、強誘電性単結晶はＺ方向に分極する。Ｘ軸（Ｙ軸）は、波長変換層１０の上面に対して垂直である。オフセットＸ板、Ｙ板の場合には、Ｘ軸（Ｙ）軸が、波長変換層１０の主面に対して垂直な面から傾斜する。この傾斜角度は、例えば１０ °以下である。なお、Ｚ板も使用可能である。

チャンネル型光導波路２０内では、光の伝搬方向に対して垂直なＺ方向に向かって分極しており、分極方向が周期的に反転している。この結果、光導波路２０の入射面１５から入射した基本波は、光導波路２０内で波長変換を受け、高調波が出射面１６から出射する。

波長変換層５の底面側にはアンダークラッド４が形成されており、上面にはオーバークラッド９が形成されている。波長変換層５の底面は、アンダークラッド４、下側接着層３を介して支持基板２に対して接着されている。波長変換層５の上面は、オーバークラッド９を介して上側接着層１０によって上側基板１１に対して接着されている。下地接着層３はほぼ平坦な底面に沿って形成されている。上側接着層１０は、リッジ溝７Ａ、７Ｂ内にも充填されており、溝充填部３０Ａ、３０Ｂを形成している。

このようなチップ２１に反射防止膜を設けると、光導波路２０の端面１５、１６上で、反射防止膜のクラックや剥離が生じたり、光軸調整時に有機接着剤の燃焼破壊が生じた。この結果、上側接着層１０を構成する有機樹脂接着剤に端面１５、１６から見て微細な凹みが生じていることがわかった。この凹みの大きさは１００〜２００ｎｍのオーダーであった。一方、反射防止膜を形成する前の凹みはほとんどなく、高々２０ｎｍ程度であった。つまり、図２（ａ）、（ｂ）に示すように、端面はほぼ平坦であった。

従って、反射防止膜を形成する際に、上側接着層１０を形成する有機樹脂が微細な収縮を生じ、これによって端面から微細な凹みが発生し、これが反射防止膜の剥離，クラックの原因になったものと考えられる。更に、チップの段階では端面から上側接着層がほぼ凹んでいないために、光軸調整時に有機樹脂がレーザー光を吸収して発熱しやすく、燃焼破壊を生じたものと考えられる。

図３は、本発明の実施形態に係るチップ１２および反射防止膜形成後の素子１の断面図である。図４（ａ）は、反射防止膜形成前のチップ１２を示す断面図であり、図３のＩＶａ−ＩＶａ線断面に相当する。図４（ｂ）は、反射防止膜形成前のチップ１２を示す断面図であり、図３のＩＶｂ−ＩＶｂ線断面に相当する。図５（ａ）は、反射防止膜形成後の素子１を示す断面図であり、図３のＩＶａ−ＩＶａ線断面に相当する。図５（ｂ）は、反射防止膜形成後の素子１を示す断面図であり、図３のＩＶｂ−ＩＶｂ線断面に相当する。

本発明では、反射防止膜形成前のチップ２１（図１、２参照）を得た後、このチップ２１を熱処理する。これによって、図４（ａ）、（ｂ）に示すチップ１２のように、入射側端面１５、出射側端面１６から上側接着層１０が後退し、凹み１７が生ずる。この熱処理後に入射側端面および出射側端面の全面にわたって反射防止膜２０を形成し、図５（ａ）（ｂ）に示す素子１を得る。

波長変換層に形成されるチャンネル型光導波路は限定されず、リッジ形光導波路や、拡散形光導波路であってよい。拡散形光導波路は、金属拡散（例えばチタン拡散）やプロトン交換によって形成できる。リッジ構造を形成するための加工方法は限定されず、機械加工、イオンミリング、ドライエッチング、レーザーアブレーションなどの方法を用いることができる。

波長変換層を形成する強誘電性単結晶は限定されないが、ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウム、ニオブ酸リチウム−タンタル酸リチウム固溶体、Ｋ_３Ｌｉ_２Ｎｂ_５Ｏ１_５、Ｌａ_３Ｇａ_５ＳｉＯ_１４を例示できる。

波長変換層を支持基板や上側基板と接着するための有機樹脂接着剤の具体例は特に限定されないが、エポキシ系接着剤、アクリル系接着剤、熱硬化型接着剤、紫外線硬化性接着剤、ニオブ酸リチウムなどの電気光学効果を有する材料と比較的近い熱膨張係数を有するアロンセラミックスＣ（商品名、東亜合成社製）（熱膨張係数１３×１０^−６／Ｋ）を例示できる。

この際、有機樹脂接着剤のシートを波長変換層と支持基板、上側基板との間にそれぞれ介在させ、接合することができる。好ましくは、熱硬化性、光硬化性あるいは光増粘性の樹脂接着剤からなるシートを、波長変換層５と支持基板２、上側基板１１との間に介在させ、シートを硬化させる。このようなシートとしてはフィルム樹脂が適当である。

また、上側接着層の厚さは、本発明の観点からは、０．５ 〜３．０μｍであることが好ましい。

支持基板、上側基板の具体的材質は特に限定されず，ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウム、石英ガラスなどのガラスや水晶、Siなどを例示することができる。この場合、熱膨張差の観点では、波長変換層と支持基板、上側基板とを同種の材質とすることが好ましく、ニオブ酸リチウム単結晶が特に好ましい。上側基板の厚さ、支持基板の厚さも特に限定されないが、上記の観点からは１００μｍ以上が好ましい。また、支持基板の厚さ、上側基板の厚さの上限も特にないが、実用的には２ｍｍ以下が好ましい。

チップの熱処理温度は、反射防止膜形成時に有機樹脂の収縮を抑制できる程度であれば特に限定はされない。しかし、本発明の作用効果という観点からは、１５０°Ｃ以上が好ましく、１９０°Ｃ以上が更に好ましい。また、熱処理温度が高すぎると、強誘電性材料や有機樹脂の材質に悪影響を与えるおそれがあるので、３００°Ｃ以下が好ましく、２３０°Ｃ以下が更に好ましい。

チップの熱処理時間は、反射防止膜形成時に有機樹脂の収縮を抑制できる程度であれば特に限定はされない。本発明の作用効果という観点からは、３０分以上が好ましい。また、強誘電性材料や有機樹脂の材質に悪影響を与えることを防止するという観点からは、３時間 以下が好ましい。

熱処理後のチップ１２における上側接着層の端面からの凹み量ｔ１（図４参照）は、ＡＦＭによって測定する。この凹み量ｔ１は、本発明の観点からは、１００ｎｍ以上である。また、凹み量ｔ１が大きすぎると、高調波出力が低下するので、この観点からは、凹み量は１５００ｎｍ以下であり、１０００ｎｍ以下であることが更に好ましい。

また、反射防止膜を形成した後の凹み量ｔ２は特に限定されない。しかし、反射防止膜のクラックや剥離を抑制するという観点からは、ｔ２−ｔ１は、１００ｎｍ以下であることが好ましく、５０ｎｍ以下であることが更に好ましい。

また、チップを熱処理した後に端面を研磨加工することで、ｔ１を低減することができる。一方、チップ端面を研磨加工して平坦化した後に熱処理し，熱処理後に研磨加工を行わないと、ｔ１は大きくなる傾向がある。このため、適当なｔ１を得るために、熱処理と端面研磨加工とを組み合わせる。

反射防止膜の材質は特に限定されないが、SiO2、Ta2O5、MgFが好ましい。

また、反射防止膜は真空蒸着法、イオンビームスパッタ法で形成できる。

（実施例１）
図３〜図５を参照しつつ説明した方法に従い、素子１を作製した。
具体的には、厚さ０．５ｍｍのＭｇＯ５％ドープニオブ酸リチウム５度オフカットＹ基板上に、周期６．６μｍの櫛状周期電極をフォトリソグラフィ法によって形成した。パルス電圧を印加して周期分極反転構造を形成した。周期分極反転を形成した後、厚さ０．４μｍのＳｉＯ_２アンダークラッド４をスパッタ法によって成膜した。

厚さ０．５ｍｍのノンドープニオブ酸リチウム基板に接着剤３を塗布した後、前記のＭｇＯドープニオブ酸リチウム基板と貼り合せ、ＭｇＯドープニオブ酸リチウム基板の表面を厚さ３．７μｍとなるまで研削、研磨した。そして、レーザーアブレーション加工法により、リッジ部８を形成した。導波路の形成後、厚さ０．５μｍのＳｉＯ_２オーバークラッド９をスパッタ法によって成膜した。そのオーバークラッド９上に接着剤１０を塗布した後、厚さ０．５ｍｍのノンドープニオブ酸リチウム単結晶からなる上側基板１１を接着した。

ダイサーで長さ９ｍｍ、幅１．０ｍｍに素子を切断し、チップ２１を得た（図２参照）。この時点での凹み量をＡＦＭで測定したところ、２０ｎｍであった。このチップ２１を１９０℃で１時間熱処理し、次いで素子端面を研磨した。端面からの接着層のへこみ量ｔ１をＡＦＭで測定した結果、１１５ｎｍであった。

次いで、光導波路端面に反射防止膜を形成した。反射防止膜の材質はSiO2とTa2O5の多層膜とし、スパッタ法によって形成した。この後、端面の接着層のへこみ量ｔ２を測定した結果、１１８ｎｍであった。

この導波路においてＹｂドープファイバーレーザーを使用して光学特性を測定した。レーザーからの発振出力を１００ｍＷに調整し、その基本光をレンズで導波路端面に集光した結果、８０ｍＷが導波路に結合できた。導波路の温度を調節して位相整合した時に、最高１３ｍWのＳＨＧ出力が得られた。その際の基本光の波長は１０６２．５ｎｍであった。

（実施例２）
実施例１と同様にしてチップ２１（図２参照）を作製した。次いで、チップの端面を研磨し、この後に２１０℃で１時間熱処理した。端面の接着層のへこみ量ｔ１をＡＦＭで測定した結果、９００ｎｍであった。実施例１と同様にして光導波路端面に反射防止膜を施した後、端面からの接着層のへこみ量ｔ２を測定した結果、９１０ｎｍであった。

この導波路においてＹｂドープファイバーレーザーを使用して光学特性を測定した。レーザーからの発振出力を１００ｍＷに調整し、その基本光をレンズで導波路端面に集光した結果、８0ｍＷが導波路に結合できた。導波路の温度を調節して位相整合した時に、最高１２ｍWのＳＨＧ出力が得られた。その際の基本光の波長は１０６２．４ｎｍであった。

（比較例１）
実施例１と同様にしてチップ２１（図２参照）を作製した。そして、端面の接着層のへこみ量ｔ１をＡＦＭで測定した結果、２０ｎｍであった。次いで、実施例１と同様にして導波路端面に反射防止膜を施した。そして、端面からの接着層の凹み量ｔ２を測定したところ、２００ｎｍであった。

この導波路においてＹｂドープファイバーレーザーを使用して光学特性を測定した。レーザーからの発振出力を１００ｍＷに調整し、その基本光をレンズで導波路端面に集光した結果、端面が燃焼破壊した。また、反射防止膜はチップ端面から剥離していた。

（比較例２）
実施例１と同様にしてチップ２１（図２参照）を作製した。そして、端面の接着層のへこみ量ｔ１をＡＦＭで測定した結果、２０ｎｍであった。次いで、チップを端面研磨した後に、チップをアセトンの溶液に１時間浸漬させた。その後、端面の接着層のへこみ量ｔ１をＡＦＭで測定した結果、１７００ｎｍであった。

次いで、実施例１と同様にして導波路端面に反射防止膜を施した。その際、導波路端面にクラックが発生した。端面からの接着層の凹み量ｔ２を測定したところ、２２００ｎｍであった。

この導波路においてＹｂドープファイバーレーザーを使用して光学特性を測定した。レーザーからの発振出力を１００ｍＷに調整し、その基本光をレンズで導波路端面に集光した結果、４０ｍＷが導波路に結合できた。導波路の温度を調節して位相整合した時に、最高３ｍＷのＳＨＧ出力が得られた。その際の基本光の波長は１０６２．５ｎｍであった。

反射防止膜を形成する前のチップ２１を模式的に示す斜視図である。 （ａ）は、図１のＩＩａ−ＩＩａ線断面図であり、（ｂ）は、図１のＩＩｂ−ＩＩｂ線断面図である。 本発明の実施形態に係るチップおよび反射防止膜形成後の素子の断面図である。 （ａ）は、反射防止膜形成前のチップ１２を示す断面図であり、図３のＩＩＩａ−ＩＩＩａ線断面に相当する。（ｂ）は、反射防止膜形成前のチップ１２を示す断面図であり、図３のＩＩＩｂ−ＩＩＩｂ線断面に相当する。 （ａ）は、反射防止膜形成後の素子１を示す断面図であり、図３のＩＶａ−ＩＶａ線断面に相当する。（ｂ）は、反射防止膜形成後の素子１を示す断面図であり、図３のＩＶｂ−ＩＶｂ線断面に相当する。

符号の説明

１ 素子 ２ 支持基板 ３ 下地接着層 ４ アンダークラッド ５ 波長変換層 ７Ａ、７Ｂ リッジ溝 ８ リッジ部 ９ オーバークラッド １０ 上側接着層 １１ 上側基板 １２ 本発明例のチップ １７ 熱処理によって生じた凹み １７Ａ 反射防止膜を形成した後の凹み ２０ 反射防止膜 ２１ 参考例のチップ（熱処理前のチップ） ｔ１ 熱処理後の凹み量 ｔ２ 反射防止膜を形成した後の凹み量

Claims (1)

1. 支持基板、周期分極反転構造が設けられたリッジ型光導波路を備えている波長変換層、この波長変換層の底面と前記支持基板とを接着する有機樹脂製の下地接着層、前記波長変換層の上面側に設けられている上側基板、および前記波長変換層と前記上側基板とを接着する有機樹脂製の上側接着層を備えており、前記リッジ型光導波路の両側にそれぞれリッジ溝が形成されており、各リッジ溝内にそれぞれ前記上側接着層が充填されているチップを作製するチップ作製工程；
   このチップを熱処理する熱処理工程、および
   次いで前記光導波路の入射側端面および出射側端面にそれぞれ反射防止膜を形成する成膜工程
   を有しており、前記熱処理工程後、前記成膜工程前において、少なくとも前記リッジ溝内での前記上側接着層の前記チップ端面からの凹み量が１００ｎｍ以上、１５００ｎｍ以下であることを特徴とする、高調波発生素子の製造方法。
   

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