JP4630971B2 - パルスレーザによる微小構造の形成方法 - Google Patents

Description

本発明は、パルスレーザによる微小構造の形成方法に関し、特に、シリカガラスへのパルスレーザの集光照射によって、シリカガラスを局所的に改質させてレーザ改質領域を形成し、該レーザ改質領域をエッチングにより除去することにより、微小穴，微小溝，微小凹み等の微小構造を形成する方法に関する。

微小穴，微小溝，微小凹み等の微小な構造を有するガラス材料は、マイクロノズルやバイオチップ・ケミストリーチップなどとしての利用が期待されている。そして、パルスレーザ、特にフェムト秒レーザを用いてガラスに微小構造を形成する手法では、３次元的な構造への加工を行うことが可能である等の長所を有している。

フェムト秒レーザを用いてガラスに微小構造を形成する技術として、例えば特許文献１に示す技術が知られている。この技術は、シリカガラス等の透明材料からなる被加工材料に対し、パルスの持続時間がフェムト秒乃至ピコ秒オーダのパルスレーザを集光して照射し、上記パルスレーザの照射位置を、該被加工材料内において、少なくとも１箇所は該被加工材料の表面上である位置を含めて走査させ、上記被加工材料の上記パルスレーザが照射された部分を、フッ化水素酸やバッファードフッ酸を用いてエッチング処理により取り除き、該部分を孔とすることを特徴とするレーザ支援加工方法である。

特開２００２−２１０７３０号公報

しかしながら、特許文献１に係るレーザ支援加工方法では、微小構造、特に止まり穴のような構造を形成しようとする場合には、フッ化水素酸またはバッファードフッ酸によってエッチングを行った後の微小構造に、数度から十数度もの角度を有するテーパーが生じるという問題点があった。

また、テーパーの角度はフッ化水素酸の濃度を低くすることにより、ある程度緩和することは可能である。しかし、フッ化水素酸の濃度を低下させると、微小構造の深さ方向へのエッチングの進行速度も低下するため、微小構造のエッチング工程にさらに多くの時間を要するという問題点があった。

本発明は上記問題点に鑑みてなされたものであって、その目的とするところは、第１には、パルスレーザによる微小構造の加工において、微小構造に生じたテーパーの発生を抑え、深さ方向についてよりストレートな微小構造を形成することである。第２には、微小構造の深さ方向へのエッチングの進行速度がより速く効率的な、パルスレーザによるストレートな微小構造の形成方法を提供することである。

本発明者は、深さ方向についてストレートな微小構造を効率よく形成するには、シリカガラスと被加工部分とのエッチングレートのバランスが重要であることを見出し、本発明を完成させた。

すなわち、請求項１記載の発明は、シリカガラスにパルスレーザの集光照射を行ってパルスレーザの焦点近傍の該シリカガラスを改質させ、該パルスレーザまたは該シリカガラスを走査させながら改質させて該シリカガラスの表面を１ヶ所以上含んだレーザ改質領域を形成し、該レーザ改質領域をエッチングにより除去して該被加工物に深さ方向についてストレートな微小構造を形成する方法において、該エッチングの工程で水酸化カリウム水溶液をエッチャントとして用いることを特徴とするシリカガラスへの微小構造の形成方法である。

請求項２記載の発明は、請求項１記載の構成に加えて、前記パルスレーザのパルス幅が、１ｐｓ以下であることを特徴とする、シリカガラスへの微小構造の形成方法である。

請求項３記載の発明は、請求項１〜２のいずれかに記載の構成に加えて、前記パルスレーザの波長が、該被加工物を透過する波長を有することを特徴とする、シリカガラスへの微小構造の形成方法である。

請求項４記載の発明は、請求項１〜３のいずれかに記載の構成に加えて、前記水酸化カリウム水溶液の濃度が０.１ｗｔ％〜５０ｗｔ％の間にあることを特徴とする、シリカガラスへの微小構造の形成方法である。

本発明のシリカガラスへの深さ方向についてストレートな微小構造の形成方法によれば、シリカガラスへのエッチャントとして通常用いられない水酸化カリウム水溶液を用いることにより、パルスレーザによって改質されたシリカガラスの改質領域を選択的にエッチングさせることができ、シリカガラスに形成される微小構造のテーパーの発生を抑えて、深さ方向についてストレートな微小構造を形成することができるという効果を奏する。

また本発明によれば、好ましい濃度及び液温の水酸化カリウム水溶液を用いることにより、微小構造の深さ方向へのエッチングの進行速度を飛躍的に高めることが出来るという効果を奏する。

以下、本発明を実施するための最良の形態について説明する。本実施形態は、予め全面研磨を行ったシリカガラス１に対して、載置台２とパルスレーザ３、エッチング液槽５を用いた、微小穴，微小溝，微小凹み等の深さ方向についてストレートな微小構造の形成方法である。

本実施形態に用いるパルスレーザ３は、加工閾値以上のレーザ強度を有している必要がある。具体的には、パルスレーザ３のパルス幅は１５０ｆｓ〜１ｐｓで、繰返し周期１ｋＨｚ〜３００ｋＨｚ、波長７８０ｎｍ〜８００ｎｍ、平均出力１Ｗ前後のものが使用可能である。しかしながら、微小構造の内面をより平滑にするためには、パルスレーザ３の繰返し周期を大きくして、レーザ強度は小さく抑えることが好ましい。

本発明に用いるパルスレーザとしては、１ｐｓ以下のパルス幅を持つパルスレーザが好ましい。なぜならば、パルス幅の短いレーザは１０ＴＷ／ｃｍ^２以上のレーザ強度を有しており、シリカガラスが当該強度を有するパルスレーザを多光子吸収することで、シリカガラスの改質を引き起こすことができるためである。多光子吸収されたパルスレーザは熱拡散をほとんど起こさず、レーザ集光照射部近傍のみを改質させることができるため、本実施形態のような微小加工には非常に好適である。

また、シリカガラス内部での改質を空間選択的に起こすためには、パルスレーザの波長がシリカガラスを透過する波長であることが好ましい。なぜならば、シリカガラスにパルスレーザを照射する際に、使用するパルスレーザの波長がシリカガラスの固有吸収内であると、シリカガラスの表面でレーザの吸収が起こって当該部分が改質してしまうために、シリカガラス内部への加工を行う際の妨げになりやすいからである。

図１に示すように、本実施形態１に用いるシリカガラス１は、予め研磨を行い、載置台２に設置する。上記条件に適合したパルスレーザ３を、レンズ３ｂで集光してシリカガラス１に照射し、パルスレーザの焦点３ｃの近傍のシリカガラスの改質を行う。そして載置台をＸＹＺステージ等の手段により移動させて焦点３ｃを走査させながらシリカガラスの改質を行っていき、シリカガラス１の表面の少なくとも１ヶ所を含んだ所望の領域に、シリカガラス１の改質領域４を形成する。

ここでパルスレーザ３による改質は、シリカガラス１に貫通穴等のようにシリカガラス１を貫通する微小構造を形成する場合は、シリカガラス裏面１ａを起点として、表側に向かって焦点を走査させて行うことが好ましい。一方で、止まり穴等のようにシリカガラス１を貫通しない微小構造を形成する場合は、シリカガラス１の加工領域のうち表側から最も深い部分を起点として、表側に向かって焦点を走査させて行うことが好ましい。その理由は、照射されたレーザが改質されたシリカガラスによって屈折・散乱してしまうことを防ぐためである。

図２に示すように、シリカガラス１は、パルスレーザ３の集光照射後にエッチング槽５内に浸漬させ、シリカガラス１の改質領域４をエッチングにより除去する。エッチング層の中に入れるエッチャント６としては、水酸化カリウム水溶液を用いる。水酸化カリウム水溶液の濃度は、５０ｗｔ％のものから０.１ｗｔ％の希薄な水溶液まで適用可能である。５０ｗｔ％より大きい濃度の水酸化カリウム水溶液はシリカガラス１の未改質領域をエッチングし易く、この未改質領域のエッチングによってテーパーが生じるのを防ぐためである。

また、エッチャント６である水酸化カリウム水溶液の液温は、２０℃から６０℃の範囲内、特に５０℃から６０℃の範囲内にあることが好ましい。なぜならば、エッチャント６の液温が６０℃より高いとシリカガラス１の未改質領域をエッチングし易くなり、逆にエッチャント６の液温が２０℃より低いと微小構造の深さ方向へのエッチングの進行が殆ど進行しなくなるからである。

エッチングにより改質領域４を除去したシリカガラス１から、付着した水酸化カリウム水溶液の洗浄等の手段により除去する。このようにして、微小穴、微小溝、微小凹み等の深さ方向についてのストレートな微小構造を有するシリカガラスが提供される。

本発明を、以下の実施例を用いて詳細に説明する。
［実施例１］
本実施例は、本発明の実施形態における、テーパーを有する微小構造の形成方法に関するものである。サンプルとして全面研磨された合成シリカガラス基板５ｍｍ×５ｍｍ×３ｍｍを用いた。またレーザによるサンプル内部の改質には、パルス幅１５０ｆｓ、平均出力１Ｗ、繰返し周期２００ｋＨｚのフェムト秒レーザを用い、該シリカガラス基板に深さ２ｍｍ、直径８μｍのストレートなレーザ改質領域を形成した。

ここでエッチャントとして３０ｗｔ％の水酸化カリウム水溶液を用いて２４時間エッチングを行った場合、エッチングされた微小構造の直径は１５μｍ、深さは６９６μｍとなり、テーパー角度は０．３８°となった。また、この微小構造の(a)表面及び(b)断面を光学顕微鏡により観察したところ、図３に示すとおりになった。

［比較例１］
比較例として、従来シリカガラスへのエッチャントとして広く用いられていたフッ化水素酸を用いて、同様の微小構造形成工程を行った。実施例１と同様に、サンプルとして全面研磨された合成シリカガラス基板５ｍｍ×５ｍｍ×３ｍｍを用いた。またレーザによるサンプルの改質には、パルス幅１５０ｆｓ、平均出力１Ｗ、繰返し周期２００ｋＨｚのフェムト秒レーザを用い、該シリカガラス基板に深さ２ｍｍ、直径８μｍのストレートなレーザ改質領域を形成した。

該シリカガラス基板のエッチングには、１ｗｔ％のフッ化水素酸を用いて２４時間エッチングを行った。エッチングされた微小構造の直径は１５μｍ、深さは２０８μｍとなり、テーパー角度は１．９４°となった。また、この微小構造の(a)表面及び(b)断面を光学顕微鏡により観察したところ、図４に示すとおりになった。

本実施形態に係る、シリカガラスへのレーザ改質領域の形成方法を説明する図である。 本実施形態に係る、レーザ改質領域のエッチング方法を説明する図である。 本実施形態の実施例１に係る、微小構造の表面及び断面の顕微鏡像である。 本実施形態の比較例１に係る、微小構造の表面及び断面の顕微鏡像である。

符号の説明

１ シリカガラス
２ 載置台
３ パルスレーザ
３ａ パルスレーザ発光源
３ｂ レンズ
３ｃ 焦点
４ レーザ改質領域
５ エッチング槽
６ エッチャント
７ ヒータ

Claims (4)

1. シリカガラスにパルスレーザの集光照射を行ってパルスレーザの焦点近傍の該シリカガラスを改質させ、
   該パルスレーザまたは該シリカガラスを走査させながら改質させて該シリカガラスの表面を１ヶ所以上含んだレーザ改質領域を形成し、
   該レーザ改質領域をエッチングにより除去して該被加工物に深さ方向についてストレートな微小構造を形成する方法において、
   該エッチングの工程で水酸化カリウム水溶液をエッチャントとして用いることを特徴とするシリカガラスへの微小構造の形成方法。
   
   
2. 前記パルスレーザのパルス幅が、１ｐｓ以下であることを特徴とする、請求項１記載のシリカガラスへの微小構造の形成方法。
3. 前記パルスレーザの波長が、該被加工物を透過する波長を有することを特徴とする、請求項１〜２のいずれかに記載のシリカガラスへの微小構造の形成方法。
4. 前記水酸化カリウム水溶液の濃度が０.１ｗｔ％〜５０ｗｔ％の間にあることを特徴とする、請求項１〜３のいずれかに記載のシリカガラスへの微小構造の形成方法。