JP4673196B2

JP4673196B2 - Ｎｍｒ装置

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Publication number: JP4673196B2
Application number: JP2005338503A
Authority: JP
Inventors: 文雄飯田; 博光清野
Original assignee: Hitachi Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 2005-11-24
Filing date: 2005-11-24
Publication date: 2011-04-20
Anticipated expiration: 2025-11-24
Also published as: JP2007147312A

Description

本発明はスプリット型超電導マグネットで構成されるＮＭＲ装置に係り、特にプローブヘッドに設けられるＮＭＲ送受信コイルとサンプル管の位置決め機構に関する。

ＮＭＲ装置は均一磁場を発生する超電導マグネットと、磁場の中に設置されるプローブ（測定器）と、電波の送受信機と、測定の仕方を指定しデータを解析するためのコンピュータを含む分光計測システムから構成される。発生する磁場は時間的に一定であると共に測定する試料全体に亘って均一である必要が有る。このような一様磁場に置かれた試料に対して、ある周波数の電磁波を印加すると、特定の原子核との間で核磁気共鳴現象（Nuclear Magnetic Resonance）が起こる。代表的な水素の原子核の場合、2.3487Tの磁場において100MHzの電磁波に共鳴する。

分子を構成する原子は同じ核種でも分子中での位置が異なると、化学結合の違いによってそれぞれの原子核の感じる磁場の強度が微妙に異なり、それが得られるスペクトルに反映（ケミカルシフト）され分子構造の決定に用いられる。共鳴する周波数は磁場強度に比例する。このため、近年、超電導マグネットの高磁場化によって対応する共鳴周波数を増加し、信号感度（S/N比）と分解能を向上させる努力が払われ、多軸ボアーを有する新方式のＮＭＲ装置が提案されている。

ＮＭＲ分光学において、送信及び受信コイルに対する測定物質を充填したサンプル管の精確な芯出し位置決めは、ＮＭＲ信号の最適な感度を得るための必須条件である。特に、最適な感度を実現するために、送受信コイルのボアーとサンプル管の間隔は可能な限り小さくする必要がある。一方、ＮＭＲ信号の感度を上げる目的でサンプルが受ける磁場強度を均一化するためにサンプル管の回転が行われる。従って、送受信コイルのボアーとサンプル管の間隔は可能な限り小さく、かつ、サンプル管が回るには接触を避けるための適当な間隔を有するという相反する条件を満たす必要がある。

従来のＮＭＲ装置は、図９に示すように、液体ヘリウム槽1、ガスシールド2、液体窒素槽3、断熱真空槽4及び電流リード5で構成されクライオスタット６に納められるソレノイド型超電導主コイル7で構成されている。さらに、ＮＭＲ信号を得るための送受信コイル13が設置されるプローブ10と、測定サンプルが回転・保持されるためのサンプル回転機構11及び測定サンプルの温度を所定の温度に保つための温度調整機構を有している。

図９のＮＭＲ装置においては、１本の室温ボアー管12がクライオスタット6の中心部を垂直に貫通して設置され、この室温ボアー管12にサンプル回転機構11とプローブ10が夫々上下から挿入され、磁場中心部で一直線状に結合される構造となっている。その詳細な位置決め構成の１例が特許文献１に開示されている。

特開2002−311117号公報

従来のＮＭＲ装置は鉛直１軸の室温ボアー構造である。このため、送受信コイル１３とサンプル管１４は室温ボアー１２に対して、精度良く据え付けることが比較的容易であった。

しかし、スプリット型超電導マグネットを用い、ＮＭＲ信号感度の高い新方式ＮＭＲ装置においては、図２に示すように、多数本の多軸室温ボアー管から構成されている。プローブやサンプル管の配置される多軸室温ボアーは二次元または三次元の変位を許容する。このため、送受信コイル13のボアーとサンプル管14の間隔は可能な限り小さく、かつサンプル管回転時の接触を避ける適当な間隔が必要になるという、相反する条件を満たさなければならない課題がある。

本発明の目的は、上記課題を解決し、多軸ボアー管（十字管）において送受信コイル及びサンプル管をＮＭＲ均一磁場中心の適正位置に配置する位置決め機構を提供することにある。さらに、送受信コイル及びサンプル管をＮＭＲ均一磁場中心の適正位置に配置することが出来るように、多軸ボアー管全体を固定されたクライオスタットに対して三次元的に変位可能とする可動位置調整機構を提供することにある。

上記目的を達成するための本発明のＮＭＲ装置は、スプリット型超電導マグネットと、水平ボアー管、及び前記水平ボアー管と直交する少なくとも１つの垂直ボアー管からなる多軸ボアー管を備えるＮＭＲ装置において、前記水平ボアー管と、前記水平ボアー管に対し一方向から挿入されるプローブとの間に第一の嵌め合い位置決め機構を設け、前記水平ボアー管と前記プローブを機械的に一体化し、かつ前記水平ボアー管と、前記水平ボアー管に対し前記プローブとは逆方向から挿入されるシムコイルとの間に第二の嵌め合い位置決め機構を設け、前記水平ボアー管と前記シムコイルを機械的に一体化したことを特徴とする。

また、本発明のＮＭＲ装置は、スプリット型超電導マグネットと、水平ボアー管、及び前記水平ボアー管と直交する少なくとも１つの垂直ボアー管からなる多軸ボアー管を備えるＮＭＲ装置において、前記垂直ボアー管と、前記垂直ボアー管に対し一方向から挿入されるサンプル回転機構との間に第三の嵌め合い位置決め機構を設け、前記垂直ボアー管と前記サンプル回転機構を機械的に一体化し、前記垂直ボアー管と、前記垂直ボアー管に対し前記サンプル回転機構とは逆方向から挿入される温度調整機構との間に第四の嵌め合い位置決め機構を設け、前記垂直ボアー管と前記温度調整機構を機械的に一体化したことを特徴とする。

更に、前記水平ボアー管と、前記水平ボアー管に対し一方向から挿入されるプローブとの間に第一の嵌め合い位置決め機構を設け、前記水平ボアー管と前記プローブとを機械的に一体化したことを特徴とする。

更に、前記プローブと前記サンプル回転機構とを固定する嵌め合い機構を設けることを特徴とする。

更に、前記プローブと前記温度調整機構とを固定する嵌め合い機構を設けることを特徴とする。

また本発明のＮＭＲ装置は、スプリット型超電導マグネットと、水平ボアー管、及び水平ボアー管と直交する少なくとも１つの垂直ボアー管からなる多軸ボアー管を備えるＮＭＲ装置において、前記水平ボアー管と、前記水平ボアー管に対し一方向から挿入されるプローブとの間に第一の嵌め合い位置決め機構を設け、前記水平ボアー管と前記プローブを機械的に一体化し、前記垂直ボアー管と、前記垂直ボアー管に対し一方向から挿入されるサンプル回転機構との間に第三の嵌め合い位置決め機構を設け、前記垂直ボアー管と前記サンプル回転機構を機械的に一体化し、前記プローブまたは前記プローブ及び前記サンプル回転機構それぞれのクライオスタットと固定される側に設けられるフランジに、前記プローブまたは前記サンプル回転機構の熱変位を吸収する熱変位吸収機構を設けることを特徴とする。

また本発明のＮＭＲ装置は、スプリット型超電導マグネットと、水平ボアー管、及び水平ボアー管と直交する少なくとも１つの垂直ボアー管からなる多軸ボアー管を備えるＮＭＲ装置において、前記水平ボアー管と、前記水平ボアー管に対し一方向から挿入されるプローブとの間に第一の嵌め合い位置決め機構を設け、前記水平ボアー管と前記プローブを機械的に一体化し、前記垂直ボアー管と、前記垂直ボアー管に対し一方向から挿入されるサンプル回転機構との間に第三の嵌め合い位置決め機構を設け、前記垂直ボアー管と前記サンプル回転機構を機械的に一体化し、前記プローブ及び前記サンプル回転機構を挿入した前記多軸ボアー管の位置を、クライオスタットに対し三次元的に調整可能とする位置調整機構を設けることを特徴とする。

更に、前記プローブは、クライオスタットと固定される側にフランジを備え、前記フランジは、前記プローブの熱変位を吸収する熱変位吸収機構を備えたことを特徴とする。
また、前記サンプル回転機構は、クライオスタットと固定される側にフランジを備え、前記フランジは、前記サンプル回転機構の熱変位を吸収する熱変位吸収機構を備えたことを特徴とする。
また、前記多軸ボアー管の位置を、クライオスタットに対し前記三次元的に調整可能とする位置調整機構を設けることを特徴とする。
更に、前記プローブによって検出されるＮＭＲ信号が最適化されるように、前記位置調整機構を制御する制御装置を設けたことを特徴とする。

本発明によれば、水平ボアー管とプローブとの間に嵌め合い位置決め機構を設けるので、プローブ位置の水平軸回転方向の位置決めが容易で精度が向上する。また、垂直ボアー管とサンプル回転機構との間にも嵌め合い位置決め機構を設けるので、サンプル管と送受信コイルの据付けにおいて垂直軸回りの半径方向芯出しが容易になる。

また、多軸ボアー管全体をクライオスタットに対して三次元的に変位可能となる位置調整機構を設けるので、送受信コイル及びサンプル管をＮＭＲ信号を検出しながらＮＭＲ均一磁場中心に制御でき、ＮＭＲ信号の最適な感度を迅速・容易に得ることができる。

本発明は図２に示すように、高精度に機械加工（工作寸法公差精度＜0.15ｍｍ）された水平室温ボアー管21及びそれに直交する直交室温ボアー管（垂直室温ボアー管22を含む）よりなる多軸室温ボアー管を有するＮＭＲ装置である。図１に示すように、水平室温ボアー管21の内側に嵌め合い位置決め機構25,26を設け、プローブ10や室温シムコイル９をボアー管21に対し鋼体的に一体化結合される。また、垂直室温ボアー管22の内側に嵌め合い位置決め機構27,28を設け、サンプル回転機構11や温度調整機構20をボアー管22に対し鋼体的に一体化結合される。

これにより、サンプル回転機構11に設置されたサンプル管14とプローブヘッド23に設置された送受信コイル13間は、垂直軸回りの半径方向芯出し及び水平軸回転方向の位置決めが二次元的に可能となり、サンプル管14の回転性能が保証される。

即ち、水平室温ボアー管21内側に設けられる嵌め合い位置決め機構25,26は、室温シムコイル９及びプローブ10を水平軸上の所定の位置に固定する。これと共に、サンプル管14が送受信コイル13のボアーに貫通し適正な隙間を確保するように、室温シムコイル９及びプローブ10を水平軸回りの所定の回転位置に固定するキー26−aとキー溝26−bが設けられている。一方、垂直室温ボアー管22の内側に設けられる嵌め合い位置決め機構27,28は、サンプル回転機構11及び温度調整機構20を垂直軸上の所定の位置に固定するが垂直軸回りの回転は拘束しない構造となっている。また、水平及び垂直室温ボアー管の直交性は機械加工によって確保されている。従って、嵌め合い位置決め機構によって、サンプル回転機構11により保持・回転されるサンプル管14とプローブヘッド23に内蔵される送受信コイル13間は、垂直軸回りの半径方向芯出し及び水平軸回転方向の高精度位置決めが可能となる。

更に、プローブ10とサンプル回転機構11及びプローブ10と温度調整機構20間に嵌め合い機構29,30を設けるので、サンプル管14と送受信コイル13の設置は、垂直軸回りの半径方向芯出し及び水平軸回転方向のより高精度の位置決めが可能となる。

プローブ10の温度は運転条件に依存し、温度変化に伴いプローブ10は熱膨張・収縮を示す。この現象により、送受信コイル13とサンプル管14の間隔が変動し、最悪の場合サンプル管14が送受信コイル13と接触して回転不能になったり、破損する危険性がある。

この問題を解決するために、水平室温ボアー管21内側に設けられる嵌め合い位置決め機構26の位置はプローブ10とサンプル回転機構11が交差する位置、即ち均一磁場中心に極力近い場所に設ける。嵌め合い機構26の位置とプローブヘッド23に設けられる送受信コイル13の距離を小さくすることによって、この間の熱変形量を許容値以下に抑え、送受信コイル（ボアー側）とサンプル管の適正な間隔を保持する。この場合、熱伸びの基点はプローブと水平室温ボアー管の嵌め合い機構26に有ることは言うまでもない。

一方、クライオスタット６に取り付けられるプローブフランジ31及び室温シムコイルフランジにスプリング32を設ける。スプリング32はプローブフランジ31から嵌め合い位置決め機構26に予め圧縮応力を作用する。プローブ10の嵌め合い位置決め機構26とフランジ31間の熱変形量は、フランジ31とボルト33間に取り付けたスプリング32によって吸収され、フランジ31が変位される構造となっている。

更に、クライオスタット６に対し多軸ボアー管（十字管）21,22全体をベローズ34介して接続し、三次元的に変位可能にする位置調整機構付クライオスタットフランジ37を設ける。これによって、多軸ボアー管21,22内の送受信コイル13及びサンプル管14はＮＭＲ均一磁場中心の適正位置に配置し、ＮＭＲ信号の最適な感度を得ることができる。この際、ＮＭＲ信号強度を確認すると同時に、クライオスタットフランジ37に設けられた電気的又は油圧的に変位調整する機構をアクチュエータを介し、コンピュータにより三次元的に制御する。多軸ボアー管21,22内の送受信コイル13及びサンプル管14は、ＮＭＲ均一磁場中心の適正位置に可動でき、ＮＭＲ信号の最適な感度を迅速に得ることが出来る。

以下、本発明の一実施例について図面を用いて詳細に説明する。図２は、本発明が適用されるスプリット型マグネットを用いた、多軸ボアーを有する新方式ＮＭＲ装置の構造を示す。

スプリット型超電導主コイル18とスプリット型超電導シムコイル19は、液体ヘリウム槽１、ガスシールド２、液体窒素槽３、断熱真空槽４及びクライオスタット６内に配置される。室温ボアーは、超電導コイルボアーを貫通する水平室温ボアー管21と、スプリット超電導コイル間を通り水平室温ボアー管21と直交する垂直室温ボアー管２２より構成される。水平室温ボアー管21と直交する多数本の多軸室温ボアー管のうち、クライオスタット鉛直方向に配置する室温ボアー管を垂直室温ボアー管22と呼ぶ。

このＮＭＲ装置においては、水平室温ボアー管21にプローブ10と室温シムコイル９が夫々左右から挿入・据付けられ、垂直室温ボアー管22にはサンプル回転機構11と温度調整機構20が夫々上下から挿入・据付けられる。即ち、サンプル回転機構11とプローブ10は室温ボアー管21、22の中心において直交して配置される。

サンプル回転機構11の内部に配置されるサンプル管14は、プローブヘッド23に内蔵される送受信コイル13のボアーを貫通し、ＮＭＲ信号の感度を上げる目的で送受信コイル13のボアーとサンプル管14の間隔は可能な限り小さくする必要がある。且つ、所定の回転数でサンプル管が回転する時の接触を避けるための適当な間隔を設けるため、２次元（２軸）の位置決め機構（垂直軸半径方向芯出し及び水平軸回転方向の位置決め）が必要になる。

図１は本発明の一実施例による位置決め機構の構造図で、多軸室温ボアー管21,22とサンプル回転機構11、温度調整機構20、プローブ10及び室温シムコイル９の嵌め合い位置決め機構25,26,27,28を示している。

図１では、水平室温ボアー管21に右方からプローブ10が、左方から室温シムコイル９が挿入され、垂直室温ボアー管22に上方からサンプル回転機構11が、下方から温度調整機構20が挿入された状態を示している。サンプル管14と送受信コイル13の隙間は、約0.2〜0.5mm程度を確保することが要求される。このため、高精度に機械加工された水平室温ボアー管21及びそれに直交する直交室温ボアー管（垂直室温ボアー管22を含む）と、それら多軸室温ボアー管内部に嵌め合い位置決め機構25,26,27,28を設ける。

サンプル回転機構11、温度調整機構20、プローブ10及び室温シムコイル９は、嵌め合い位置決め機構25,26,27,28により機械的に一体化結合される。サンプル回転機構11に設置されたサンプル管14とプローブヘッド23に内蔵された送受信コイル13間は、垂直軸回りの半径方向芯出し及び水平軸回転方向の位置決めが二次元的に可能となり、サンプル管14の適正な回転性能が保証される。

図３に嵌め合い位置決め機構の詳細な構成を示す。図３（ａ）は水平室温ボアー管21の内周とプローブ10の外周とに設けられる嵌め合い位置決め機構26の断面図を示し、嵌め合い前の水平室温ボアー管側のキー溝26−aと、プローブ側のキー付テーパー26−bが示されている。図３（ｂ）はプローブが矢印方向に押し込まれたときの嵌め合い状態を示す。図３（ｃ）は図３（ｂ）のＡ−Ａ矢視図で、キー26−bがキー溝26−aに嵌った状態を示している。テーパ部で水平室温ボアー管21とプローブ10が嵌め合うことにより、プローブ10を水平室温ボアー管水平軸上の同心円の位置に、また水平軸方向の所定の位置に固定する。更に、プローブヘッド23に内蔵される送受信コイル13のボアー軸を水平軸に対して鉛直に配置するために、プローブ10を水平軸回りの所定の回転位置に固定するためのキー溝26−aとキー26−bが設けられ、嵌め合わされる構造となっている。

同様にして、室温シムコイルサポート24と水平室温ボアー管21の間の嵌め合い位置決め機構25が設けられている。なお、室温シムコイル９をプローブ10に機械的に一体化することによって、嵌め合い位置決め機構25,26を１つに統合することも可能である。

一方、図１に示すように、垂直室温ボアー管22の内部に設けられるテーパ部を有する嵌め合い位置決め機構27は、サンプル回転機構11を垂直軸方向の所定の位置に固定するが垂直軸回りの回転は拘束しない構造となっている。また、垂直室温ボアー管22と温度調整機構20の嵌め合い位置決め機構28は、温度調整機構20を垂直軸方向の所定の位置に固定する構造となっている。

水平及び垂直室温ボアー管の直交性は機械加工によって確保されている。従って、嵌め合い位置決め機構によって、サンプル回転機構11に保持・回転されるサンプル管14とプローブヘッド23に内蔵された送受信コイル13間は、垂直軸回りの半径方向芯出し及び水平軸回転方向の高精度の位置決めが可能になる。

図４は、嵌め合い位置決め機構に加えて、プローブとサンプル回転機構及びプローブと温度調整機構間のテーパ部を有する嵌め合い機構を示す。プローブ10とサンプル回転機構11、及びプローブ10と温度調整機構20間における、テーパ部を有する嵌め合い機構29、30を設けている。これによって、サンプル管14と送受信コイル13の据付けにおいて垂直軸回りの半径方向芯出し、及び水平軸回転方向の一層高い精度の位置決めが可能となる。

プローブ10とサンプル回転機構11及びプローブ10と温度調整機構20間の嵌め合い機構29、30は、テーパ部の嵌め合い角度が30°〜70°に選択される。嵌め合い機構に用いられる材質は非磁性金属（アルミ、銅、真鍮等）またはテフロン（登録商標）、ガラス強化テフロンやセラミックス等が挙げられる。

図５は、プローブの熱伸縮吸収機構の構造図である。多軸室温ボアー管に挿入・装着されるコンポーネントの１例としてプローブを選び、プローブ10と水平室温ボアー管21の挿入・設置の詳細を示す。

プローブ10の温度は運転条件に依存し、温度変化に伴いプローブは熱膨張・収縮を生じる。この熱伸びの基点は嵌め合い位置決め機構26となる。プローブ10の熱伸びにより、送受信コイル13（ボアー側）とサンプル管14の間隔が変動し、最悪の場合サンプル管14が送受信コイル13と接触して回転が不能になり、破損する危険性がある。一方、嵌め合い位置決め機構26とプローブフランジ31間にも熱応力による変形が発生し、最悪の場合プローブ10の塑性変形又は破損が発生する。

この問題を解決するために熱伸縮吸収機構が設けられる。熱伸縮吸収機構は、プローブフランジ31とボルト33の間にプローブ10の熱伸びに応じて伸縮するスプリング32を設けて構成している。さらに、プローブ10を固定する水平室温ボアー管21内部に設けられる嵌め合い位置決め機構26（熱膨張の基点となる位置）を、極力プローブ10とサンプル回転機構11が交差する位置、即ち均一磁場中心に近い位置に設ける。

まず、嵌め合い位置決め機構26の位置と、送受信コイル13のボアー中心との距離を小さくすることによって、この間の熱変形量を許容値以下に抑え送受信コイル13（ボアー側）とサンプル管14の間隔を適正に保つ。送受信コイル13のボアー中心から嵌め合い位置決め機構26の位置までの距離Ｌは、プローブ材質の熱膨張率と送受信コイルとサンプル管の間隔に依存する。設計の一例として、プローブ材質をAlとCuを選定した場合、AlとCuの熱膨張率（at 20℃）は数１のように示される。

ここで、Ｌ：送受信コイルボアー中心と嵌め合い機構の距離、Ｔ：プローブ温度である。

送受信コイル13とサンプル管14の間隔を0.35mmとした場合、送受信コイルボアー中心と嵌め合い位置決め機構26の距離Ｌとプローブ温度上昇ΔＴの関係は、図６に示す曲線のように求められる。

プローブ材質をAl、プローブの温度上昇をΔT＝40℃、ΔT＝60℃、ΔT＝80℃とする。この場合、熱膨張を0.35mm以下に抑えるために、送受信コイルボアー中心と嵌め合い機構の距離Ｌは、それぞれ380mm、250mm、190mm以下にする必要がある。Cuの場合は、送受信コイルボアー中心と嵌め合い機構の距離Ｌは、それぞれ520mm、350mm、260mm以下にする必要がある。従って、試験条件のプローブ温度上昇に依存するが、送受信コイルボアー中心と嵌め合い位置決め機構26の距離Ｌは200mm〜400mm程度が適当である。なお、この例におけるプローブの全長は800〜2400mmである。

クライオスタット６にプローブフランジ31を固定した場合に受ける熱影響部の長さは、プローブフランジ31から送受信コイル13ボアー中心までの距離である。これに対して、本実施例における熱影響部の長さは水平室温ボアー管21の嵌め合い位置決め機構26の位置と送受信コイル13ボアー中心間の距離となるので、熱変形量は１／４〜１／６に抑制される。

更に、図５のように、クライオスタット６に取り付けられるプローブフランジ31にスプリング32を設けることによって、プローブフランジ31から嵌め合い位置決め機構26に予め圧縮応力が作用する。この結果、嵌め合い位置決め機構26とフランジ31間の熱変形量は、プローブフランジ31とボルト33間に設けたスプリング32によって、フランジ31が熱応力に応じて変位する。

これにより、嵌め合い位置決め機構26とプローブフランジ31間に発生する熱応力によるプローブ10の塑性変形、又は破損を回避することができる。また、室温シムコイル９についてもプローブ10に示したと同じ構造を適用することによって、嵌め合い位置決め機構25と室温シムコイルフランジ38（図７に示す）間に発生する熱応力による室温シムコイル９の塑性変形や破損を回避できる。更に、サンプル回転機構11についても同様な構造を適用することが可能である。

図７は多軸ボアー管に位置調整機構を設けたＮＭＲ装置全体の断面図とその部分拡大図である。多軸ボアー管（十字管）21,22に、サンプル回転機構11、温度調整機構20、プローブ10及び室温シムコイル９が挿入され、嵌め合い位置決め機構25,26,27,27によって剛体的に一体化されている。多軸ボアー管21,22はクライオスタット６に対してそれぞれベローズ34介して接続され、三次元的に変位可能となるアクチュエータ位置調整機構付クライオスタットフランジ37を設けている。

図７（ｂ）に多軸ボアー管とクライオスタットフランジ位置調整機構の拡大図を示す。１例として室温シムコイル９を選び、クライオスタット６に位置調整機構を設けた例を説明する。

クライオスタット６に設けられた位置調整機構は、アクチュエータ位置調整機構付クライオスタットフランジ37、水平室温ボアー管21及び水平ボアー管フランジ36、更に室温シムコイルフランジ38を連結するＩ型フランジ35からなる。この構造は他のコンポーネント（プローブなど）においても同様で、特に、アクチュエータ位置調整機構付クライオスタットフランジ37や、水平ボアー管フランジ36及び垂直ボアー管フランジの寸法・構造は同じに設計することができる。

水平室温ボアー管21はベローズ34によって、クライオスタット６及びアクチュエータ位置調整機構付クライオスタットフランジ37に接続される。フランジ37に設置された周方向位置調整ボルト39と、水平室温ボアー管フランジ36に設置された軸方向位置調整ボルト40の長さをアクチュエータ（図示なし）によって調整する。室温シムコイルフランジ38を連結するＩ型フランジ35と水平ボアー管フランジ36は、三次元的に変位することが可能になる。

これによれば、多軸ボアー管21,22内の送受信コイル13及びサンプル管14を、ＮＭＲ信号の強度を検出しながらＮＭＲ均一磁場中心の適正位置に可動することで、ＮＭＲ信号の最適な感度を得ることができる。

更に、位置調整ボルト39、40に電気的又は油圧的に変位可能となるアクチュエータを設け、コンピュータにより三次元的に可動・制御する。

図８はアクチュエータ制御系の構成例を示す。アクチュエータの位置と速度を検出し、コンピュータによる制御装置で目標位置と検出位置の差分をとり、パワーアンプで偏差位置と検出速度の差に従ってアクチュエータを制御する。この目標位置は、多軸ボアー管21,22内の送受信コイルのＮＭＲ信号の強度に基づいて決められる。これにより、ＮＭＲ信号の強度を検出しながらＮＭＲ均一磁場中心の適正位置に可動することができ、ＮＭＲ信号の最適な感度を迅速に得ることが可能になる。

本発明の一実施例による多軸ボアー管に設けられた嵌め合い位置決め機構の構成図。スプリット型マグネットによる多軸ボアー管を持つＮＭＲ装置の全体図。嵌め合い位置決め機構の詳細図。プローブとサンプル回転機構及び温度調整機構の嵌め合い機構の構成図。熱伸び吸収機構を設けたプローブの構成図。送受信コイルボアー中心と嵌め合い位置決め機構の距離Ｌとプローブ温度上昇の関係図。多軸ボアー管の位置調整機構の構成図。アクチュエータ制御装置の構成図。従来のＮＭＲ装置の全体構成図。

符号の説明

１…液体ヘリウム槽、２…ガスシールド、３…液体窒素槽、４…真空槽、５…電流リード、６…クライオスタット、７…ソレノイド型超電導主コイル、８…超電導シムコイル、９…室温シムコイル、10…プローブ、11…サンプル回転機構、13…送受信コイル、14…サンプル管、15…架台、18…スプリット型超電導主コイル、19…スプリット型超電導シムコイル、20…温度調整機構、21…水平室温ボアー管、22…垂直室温ボアー管、23…プローブヘッド、24…室温シムコイルサポート、25…水平室温ボアー管と室温シムコイルの嵌め合い位置決め機構、26…水平室温ボアー管とプローブの嵌め合い位置決め機構、26−a…キー溝、26−b…キー付テーパー、27…垂直室温ボアー管とサンプル回転機構の嵌め合い位置決め機構、28…垂直室温ボアー管と温度調整機構の嵌め合い位置決め機構、29…プローブとサンプル回転機構の嵌め合い機構、30…プローブと温度調整機構の嵌め合い機構、31…プローブフランジ、32…スプリング、33…ボルト、34…ベローズ、35…Ｉ型フランジ、36…水平室温ボアー管フランジ、37…位置調整機構付クライオスタットフランジ、38…室温シムコイルフランジ、39…室温ボアー管周方向位置調整ボルト、40…室温ボアー管軸方向位置調整ボルト。

Claims

スプリット型超電導マグネットと、水平ボアー管、及び前記水平ボアー管と直交する少なくとも１つの垂直ボアー管からなる多軸ボアー管を備えるＮＭＲ装置において、
前記水平ボアー管と、前記水平ボアー管に対し一方向から挿入されるプローブとの間に第一の嵌め合い位置決め機構を設け、前記水平ボアー管と前記プローブを機械的に一体化し、かつ前記水平ボアー管と、前記水平ボアー管に対し前記プローブとは逆方向から挿入されるシムコイルとの間に第二の嵌め合い位置決め機構を設け、前記水平ボアー管と前記シムコイルを機械的に一体化したことを特徴とするＮＭＲ装置。
スプリット型超電導マグネットと、水平ボアー管、及び前記水平ボアー管と直交する少なくとも１つの垂直ボアー管からなる多軸ボアー管を備えるＮＭＲ装置において、
前記垂直ボアー管と、前記垂直ボアー管に対し一方向から挿入されるサンプル回転機構との間に第三の嵌め合い位置決め機構を設け、前記垂直ボアー管と前記サンプル回転機構を機械的に一体化し、
前記垂直ボアー管と、前記垂直ボアー管に対し前記サンプル回転機構とは逆方向から挿入される温度調整機構との間に第四の嵌め合い位置決め機構を設け、前記垂直ボアー管と前記温度調整機構を機械的に一体化したことを特徴とするＮＭＲ装置。
請求項２において、
前記水平ボアー管と、前記水平ボアー管に対し一方向から挿入されるプローブとの間に第一の嵌め合い位置決め機構を設け、前記水平ボアー管と前記プローブとを機械的に一体化したことを特徴とするＮＭＲ装置。
請求項３において、
前記プローブと前記サンプル回転機構とを固定する嵌め合い機構を設けることを特徴とするＮＭＲ装置。
請求項３において、
前記プローブと前記温度調整機構とを固定する嵌め合い機構を設けることを特徴とするＮＭＲ装置。
スプリット型超電導マグネットと、水平ボアー管、及び水平ボアー管と直交する少なくとも１つの垂直ボアー管からなる多軸ボアー管を備えるＮＭＲ装置において、
前記水平ボアー管と、前記水平ボアー管に対し一方向から挿入されるプローブとの間に第一の嵌め合い位置決め機構を設け、前記水平ボアー管と前記プローブを機械的に一体化し、
前記垂直ボアー管と、前記垂直ボアー管に対し一方向から挿入されるサンプル回転機構との間に第三の嵌め合い位置決め機構を設け、前記垂直ボアー管と前記サンプル回転機構を機械的に一体化し、
前記プローブまたは前記プローブ及び前記サンプル回転機構それぞれのクライオスタットと固定される側に設けられるフランジに、前記プローブまたは前記サンプル回転機構の熱変位を吸収する熱変位吸収機構を設けることを特徴とするＮＭＲ装置。
スプリット型超電導マグネットと、水平ボアー管、及び水平ボアー管と直交する少なくとも１つの垂直ボアー管からなる多軸ボアー管を備えるＮＭＲ装置において、
前記水平ボアー管と、前記水平ボアー管に対し一方向から挿入されるプローブとの間に第一の嵌め合い位置決め機構を設け、前記水平ボアー管と前記プローブを機械的に一体化し、
前記垂直ボアー管と、前記垂直ボアー管に対し一方向から挿入されるサンプル回転機構との間に第三の嵌め合い位置決め機構を設け、前記垂直ボアー管と前記サンプル回転機構を機械的に一体化し、
前記プローブ及び前記サンプル回転機構を挿入した前記多軸ボアー管の位置を、クライオスタットに対し三次元的に調整可能とする位置調整機構を設けることを特徴とするＮＭＲ装置。
請求項１において、
前記プローブは、クライオスタットと固定される側にフランジを備え、前記フランジは、前記プローブの熱変位を吸収する熱変位吸収機構を備えたことを特徴とするＮＭＲ装置。
請求項２または請求項３において、
前記サンプル回転機構は、クライオスタットと固定される側にフランジを備え、前記フランジは、前記サンプル回転機構の熱変位を吸収する熱変位吸収機構を備えたことを特徴とするＮＭＲ装置。
請求項１乃至請求項３のいずれか１項において、
前記多軸ボアー管の位置を、クライオスタットに対し前記三次元的に調整可能とする位置調整機構を設けることを特徴とするＮＭＲ装置。
請求項７または請求項１０において、
前記プローブによって検出されるＮＭＲ信号が最適化されるように、前記位置調整機構を制御する制御装置を設けたことを特徴とするＮＭＲ装置。