JP4763012B2 - 滅菌方法及び装置 - Google Patents

Description

本発明は、医療器具等を滅菌する滅菌方法及び装置に関する。

従来、滅菌装置には、過酸化水素とプラズマを組み合わせたもの、オゾンとプラズマを組み合わせたもの、過酸化水素とオゾンを組み合わせたものがある。

過酸化水素＋プラズマ滅菌の例として、特許文献１には、滅菌すべき物品をチャンバ内に配置する工程と、物品に過酸化水素を該過酸化水素が物品とごく緊密な状態となるに足る時間に亘り接触させる工程と、物品の周囲にプラズマを発生させる工程と、物品をプラズマ中に滅菌を行うのに足りる期間に亘り保持する工程とを備えた滅菌方法が記載されている。
また、特許文献２には、滅菌すべき物品を過酸化水素に接触させる工程と、残留過酸化水素を含む物品を減圧チャンバ内に置く工程と、減圧チャンバ内で物品の周囲にプラズマを発生させる工程と、残留過酸化水素の活性種によって滅菌を行わせるのに十分な時間、物品をプラズマ内に維持する工程とを備えた滅菌方法が記載されている。
特許文献３には、プラズマで滅菌する前に、液状の過酸化水素溶液を気体状態とした後、流量調節器を利用して気体状の過酸化水素を所望の圧力に調節し注入するプラズマ消毒システムが記載されている。
特許文献４には、滅菌用チャンバと、該滅菌用チャンバと連通するプラズマ発生用チャンバとを設け、プラズマ発生用チャンバで発生させたプラズマと滅菌剤を滅菌用チャンバに供給するようにしたプラズマ滅菌装置が記載されている。

オゾン＋プラズマ滅菌の例として、特許文献５には、被処理物が収容された処理室に、酸素あるいは酸素を含む混合気体を放電励起してプラズマを発生させ、ガス状の水を噴射するとともに、紫外線を照射する滅菌およびドライ洗浄装置が記載されている。
また、特許文献６には、ガス供給管内の酸素または酸素を含むガスをプラズマ化して滅菌室に供給し、該滅菌室内に供給されたガスをプラズマ化し、これらのプラズマを滅菌室内に配置された磁石で閉じ込めるプラズマ滅菌装置が記載されている。

過酸化水素＋オゾン滅菌の例として、特許文献７には、被滅菌物が収容された処理容器内に過酸化水素を供給した後、当該処理容器内にオゾンを添加する滅菌装置が記載されている。

しかし、前記従来の滅菌装置は、いずれも有害なガスを残留させない構成になっているものの、滅菌効果が充分ではなかった。滅菌剤の濃度を上げて滅菌効果を高めると、滅菌後のチャンバ内にガスが残留し、残留ガスの分解作業（エアレーション）に長時間を要するという問題がある。

特開昭６１−２９３４６５号公報(特許第１６３６９８３号) 特開平１−２９３８７１号公報 特表２００３−５３３２４８号公報 特開２００３−３１０７２０号公報 特開２００３−１５９５７０号公報 特開２００３−２５０８６８号公報 特開２００２−３６０６７２号公報

本発明は、前記従来の問題点に鑑みてなされたもので、充分な滅菌効果を得ることができ、且つ、残留ガスのない無害な滅菌方法および装置を提供することを課題とする。また、滅菌時間を短縮することができる滅菌方法および装置を提供することを課題とする。

前記課題を解決するために、本発明にかかる滅菌方法は、
被滅菌物をチャンバ内に収容して滅菌する滅菌方法において、
前記チャンバを減圧する減圧工程、
減圧後の前記チャンバ内に過酸化水素を供給する過酸化水素供給工程、
過酸化水素水供給後の前記チャンバ内にオゾンを供給するオゾン供給工程、
前記チャンバ内に供給した過酸化水素とオゾンを拡散させて被滅菌物を滅菌する滅菌工程、
過酸化水素とオゾンによる滅菌後の前記チャンバ内のガスを排気する排気工程、及び
ガス排気後の前記チャンバ内にプラズマを発生させるプラズマ発生工程とからなり、
前記過酸化水素供給工程から前記プラズマ発生工程までの工程を複数回繰り返すものである。
ここで、前記プラズマ発生工程終了後、今回の滅菌が初回であるか否かを判断する判断工程をさらに有し、前記判断工程で今回の滅菌が初回であると判断された場合、前記過酸化水素供給工程から前記プラズマ発生工程までの工程を複数回繰り返すこともできる。

本発明の滅菌方法では、チャンバ内に供給され気化した過酸化水素により被滅菌物を滅菌し、続いてチャンバ内に供給されるオゾンにより被滅菌物を滅菌する。チャンバ内のガスを排気してから、チャンバ内で発生するプラズマにより、被滅菌物近傍に残留した過酸化水素およびオゾンを分解してラジカルを生成させ、該ラジカルにより滅菌を促進させる。これにより、被滅菌物近傍に残留する過酸化水素およびオゾンが分解されるので無害となる。

前記排気工程は、前記チャンバから排気されるガスを酸素と水に分解する分解工程を含むことが好ましい。これにより、残留ガスが酸素と水に分解されるので、無害であり、滅菌終了後にチャンバをすぐに使用することができる。この代わりに、前記チャンバから排気されるガス中のオゾンを分解する分解工程を設けてもよい。

前記滅菌工程では、前記チャンバの滅菌ガスを循環させる工程を含むことが好ましい。これにより、チャンバの滅菌ガスを均一に分散させることができ、滅菌効果を向上させることができる。
前記滅菌工程から前記プラズマ発生工程までの工程を複数回繰り返すことで、より高く確実な滅菌効果を得ることができる。
前記滅菌工程は、前記被滅菌物がセルロース、ラテックスゴム、シリコンゴム等の過酸化水素水を吸着する素材で形成されている場合、オゾン滅菌を単独で行うことが好ましい。これらの被滅菌物に過酸化水素滅菌を行うと、過酸化水素水が吸着して滅菌できない虞れがあるからである。
前記滅菌工程は、オゾン滅菌を単独で行う場合にチャンバ内の湿度を８０％に維持した状態でオゾンを供給することで、オゾンの滅菌力を増大することができる。

また、本発明にかかる滅菌装置は、
被滅菌物を収容可能なチャンバ、
該チャンバ内を減圧する減圧ユニット、
前記チャンバ内を減圧した後、前記チャンバ内に過酸化水素を供給する過酸化水素供給ユニット、
前記チャンバ内に過酸化水素を供給した後、前記チャンバ内にオゾンを供給するオゾン供給ユニット、
前記チャンバ内にオゾンを供給した後、前記チャンバ内のガスを排気する排気ユニット、及び
前記チャンバ内のガスを排気した後、前記チャンバ内にプラズマを発生させるプラズマ発生ユニットを備え、
前記過酸化水素水供給ユニットによる過酸化水素水の供給から前記プラズマ発生ユニットによるプラズマの発生までを複数回繰り返すものである。

本発明の滅菌装置では、過酸化水素、オゾン、およびプラズマの併用により、被滅菌物が滅菌される。また、被滅菌物近傍に残留した過酸化水素を分解するだけでなく、分解した際に生成する各種ラジカルにより、被滅菌物の滅菌をさらに促進させる。

前記過酸化水素供給ユニットは、前記チャンバ内に液体状態で供給される過酸化水素水の飛散を防止する飛散防止部材を設けることが好ましい。これにより、液体状態の過酸化水素が減圧されたチャンバ内に供給されるときの急激な蒸発による飛散が防止される。

前記排気ユニットは、前記チャンバから排気されるガスを酸素と水に分解する残留ガス分解ユニットを有することが好ましい。これにより、残留ガスが酸素と水に分解されるので、無害であり、滅菌終了後にチャンバをすぐに使用することができる。この分解ユニットの代わりに、前記チャンバから排気されるガス中のオゾンを分解させるオゾン分解触媒を含めてもよい。

前記チャンバの滅菌ガスを循環させる滅菌ガス循環ユニットをさらに含むことが好ましい。これにより、チャンバの滅菌ガスを均一に分散させることができ、滅菌効果を向上させることができる。

前記プラズマ発生装置は、前記チャンバ内に陽極と陰極とを有し、前記陽極又は陰極の何れか一方は、絶縁体に囲まれた複数の点状電極からなることが好ましい。これにより、複数の点状電極から生じる放電空間が互いに干渉することで均一なプラズマを発生することができる。なお、前記陽極は高圧電源に接続され、陰極はグランドに接地されていることが好ましい。

本発明の滅菌方法および装置によれば、過酸化水素、オゾン、およびプラズマの併用により、より高い滅菌効果を発揮する。また、被滅菌物近傍に残留した過酸化水素を分解するだけでなく、分解した際に生成する各種ラジカルにより、被滅菌物の滅菌をさらに促進させ、滅菌時間を大幅に短縮することができる。
また、過酸化水素水の供給からプラズマの発生までを複数回繰り返すので、より高く確実な滅菌効果を得ることができる。

以下、本発明の実施形態を添付図面に従って説明する。

図１は、本発明の第１実施形態に係る滅菌装置を示す。この滅菌装置は、チャンバ１、過酸化水素供給ユニット２、オゾン供給ユニット３、排気ユニット４、自動圧力制御ユニット５、制御ユニット６から構成されている。

チャンバ１は、図２，図３に示すように円筒形状で、その両端にフランジ７が取り付けられ、正面側のフランジ７には扉８が開閉自在に取り付けられ、背面側のフランジ７には閉蓋９が取り付けられている。扉８には、内部を視認できるようにガラス窓１０が設けられている。

チャンバ１内には、フレーム１１が設けられ、該フレーム１１の上部及び下部に矩形の陽極１２および陰極１３が配設されている。陽極１２の陰極１３と対向する面には、図４に示すように、一定ピッチ（２０ｍｍから１００ｍｍ）で孔１４（本実施形態では径５ｍｍ）が形成された誘電体１５（絶縁体）が貼り付けられ、各孔１４から露出する部分が点電極１２ａになっている。このように陽極１２を点状電極１２ａとする代わりに，陰極１３を点状電極としてもよい。陽極１２は図１に示すようにプラズマ発生装置１６を介して放電維持電圧が１１００Ｖとなるように高圧電源ＨＶに接続され、陰極１３は接地されている。高圧電源ＨＶにより印加する電圧は、直流電圧でもよいし、交流電圧でもよい。
また、プラズマ発生装置１６により発生させるプラズマの種類は任意であるが、ＭＨｚ以上の高周波で放電させた高周波放電プラズマ、マイクロ波領域（１０^３〜１０^４ＭＨｚ）で放電させたマイクロ波プラズマが好ましい。フレーム１１の左側部と右側部の間には、一定間隔で配設された多数の棒からなる棚１７が取り付けられ、該棚１７に被滅菌物Ａが載置されるようになっている。フレーム１１の両側部には、赤外線ヒータ１８が取り付けられ、その背後には赤外線ヒータ１８の熱からチャンバ１を保護する保護板１９が取り付けられている。また、チャンバ１内には、ガラスウール２０を充填した過酸化水素蒸発皿２１が設けられ、該蒸発皿２１内のガラスウール２０に過酸化水素注入管２２が挿入されている。ガラスウール２０の下方には、過酸化水素水の気化を促進するためのカートリッジヒータ２３が配設されている。

チャンバ１の外側には、図１に示すように、チャンバ１内の圧力を検出する圧力計２４と、チャンバ１内を大気に開放する吸気弁２５が取り付けられている。また、チャンバ１の扉８の側方には、図２に示すように、チャンバ１内の圧力、温度、滅菌工程等を表示するとともに各種の操作，設定を行う操作パネル２６と、操作パネル２６上の表示をロール紙に適宜印刷して出力するジャーナルプリンタ２７が設けられている。

過酸化水素供給ユニット２は、図５に示すように、過酸化水素水タンク２８とシリンダ２９とからなっている。過酸化水素水タンク２８は電磁弁３０を介して大気に開放可能になっている。シリンダ２９は過酸化水素水タンク２８に電磁弁３１を介して接続されるとともに、前記チャンバ１の過酸化水素注入管２２に電磁弁３２を介して接続されている。シリンダ２９に嵌合するピストン３３は、押込モータ３４によりラックアンドピニオン機構３５を介して往復運動し、過酸化水素水タンク２８からシリンダ２９内に過酸化水素水を約３cc吸引し、チャンバ１の過酸化水素水供給管２２を介してガラスウール２０に押込むようになっている。

オゾン供給ユニット３は、図６に示すように、ファン３６により吸引した空気を酸素富化膜３７に通してペルチェ素子３８で冷却することで３０％の高酸素濃度の空気とした後、この高酸素濃度空気をフィルタ３９を介してポンプ４０によりオゾン発生装置４１に供給し、ここでオゾンを発生させて電磁弁４２を介してオゾンタンク４３に貯溜しておき、電磁弁４４を介してチャンバ１内に供給するようになっている。オゾンタンク４３のオゾンは、必要に応じて電磁弁４５を介してオゾン発生装置４１に戻される。

排気ユニット４は、図７に示すように、チャンバ１に電磁弁４８を介して接続された排気ライン４ａと、該排気ライン４ａの上流側から分岐して排気ライン４ａの下流側に合流するガス分解ライン４ｂとを有している。分岐点より下流側の排気ライン４ａと下流側のガス分解ライン４ｂにはそれぞれ電磁弁４６，４７が設けられ、合流点より上流側のガス分解ライン４ｂにはそれぞれ電磁弁４６が設けられている。ガス分解ライン４ｂと排気ライン４ａの合流点より下流側には、真空ポンプ５０とオイルミストセパレータ５１が設けられ、ガス分解ライン４ｂの電磁弁４７，４９の間には上流側から順にガス分解装置５２、冷却装置５３、ドレンセパレータ（水抜き）５４が設けられている。ガス分解装置５２は、内部にヒータ５５を配設したアルミ管５６の外面にステンレスパイプ５７を配設して、該ステンレスパイプ５７をガス分解ライン４ｂに連通させたものである。ヒータ５５は温調器５８によりステンレスパイプ５７内を通る過酸化水素とオゾンが２００℃になるように温度調節される。冷却装置５３は、水が収容された水槽５９内にステンレスパイプ６０配設し、該ステンレスパイプ６０をガス分解ライン４ｂに連通させたものである。

自動圧力制御ユニット５は、圧力計２４の検出圧力に基づいて前記排気ユニット４の真空ポンプ５０を駆動し、チャンバ１内の圧力を所定の圧力に制御するようになっている。

制御ユニット６は、前記チャンバ１内の赤外線ヒータ１８，２３、プラズマ発生装置１６、過酸化水素供給ユニット２、オゾン供給ユニット３、排気ユニット４および自動圧力制御ユニット５等を制御するようになっている。

以上の構成からなる第１実施形態の滅菌装置の作用について説明する。

チャンバ１の棚１７に被滅菌物Ａを載置し、赤外線ヒータ１８をオンしてチャンバ１内を一定温度に温調するとともに、排気ユニット４の真空ポンプ５０を駆動して、図８に示すように、チャンバ１内を約１０Torr（１３３３．２Ｐａ）に減圧する。この減圧時には、チャンバ１内は空気が存在しているので、排気ユニット４内のガス分解ライン４ｂを通さずに排気ライン４ａを通して排気する。次に、過酸化水素供給ユニット２のピストン３３を駆動してチャンバ１内に過酸化水素水を供給する。減圧されたチャンバ１内に供給される過酸化水素水は直ちに気化するが、過酸化水素水は過酸化水素水供給管２２を介してガラスウール２０内に押込まれるので、過酸化水素水が気化するときの飛び散りが防止される。また、ガラスウール２０の下方に設けたカートリッジヒータ２３によって過酸化水素水の気化が促進される。

過酸化水素の供給によりチャンバ１内の圧力が約７０Torr（９３３２．５Ｐａ）に上昇してから所定時間が経過した後、オゾン供給ユニット３の電磁弁４４を開きオゾンタンク４３内に貯溜されたオゾンをチャンバ１内に供給する。オゾンの供給によりチャンバ１内の圧力が大気圧以下、例えば７００Torr（９３３２５Ｐａ）前後に上昇すると、この状態を所定時間保持して、過酸化水素およびオゾンをチャンバ１内に拡散させ、被滅菌物の滅菌を行う。

チャンバ１に供給された過酸化水素は、酸化剤として被滅菌物に作用する。この滅菌作用により、数１に示すように水と酸素が生成される。

チャンバ１内に供給されたオゾンもまた、酸化剤として被滅菌物に作用する。この滅菌作用により、数２に示すように酸素と酸素イオンが生成される。

またチャンバ１内の過酸化水素とオゾンが反応して、数３に示すように、水と酸素を生成する。

次に、赤外線ヒータ１８をオフするとともに、再度排気ユニット４の真空ポンプ５０を駆動してチャンバ１内のガスを排気する。このとき排気されるガスは過酸化水素とオゾンが含まれているので、排気ユニット４内の排気ライン４ａを通さずにガス分解ライン４ｂを通してから排気する。ガス分解ライン４ｂのガス分解装置５２に導かれた過酸化水素とオゾンは、２００℃に加熱されて上記数３に示すように、水と酸素に分解され、冷却装置５３で冷却されてから真空ポンプ５０、オイルミストセパレータ５１を介して排気されるので、無害である。

赤外線ヒータ１８のオフによりチャンバ１内の温度が約４０℃まで低下すると、過酸化水素が凝縮し被滅菌物Ａに付着する。そして、チャンバ１内の圧力が約１Torr（１３３．３２Ｐａ）に減圧されると、プラズマ発生装置１６によりチャンバ１内で所定時間、プラズマを発生させる。過酸化水素およびオゾン雰囲気下で発生するプラズマにより、数４に示すように、酸素と電子が反応してスーパーオキサイドが生成され、スーパーオキサイドが水と反応して活性酸素種（ヒドロキシラジカル）を生成する。このヒドロキシラジカルにより被滅菌物Ａはさらに滅菌される。なお、チャンバ１内の陽極１２は、複数の点状電極１２ａとなっているので、各点状電極１２ａと陰極１３との間で均一にプラズマ放電が生じる。この結果、被滅菌物Ａの滅菌作用は、チャンバ１内の全ての被滅菌物Ａにわたって均一に行われる。また、高圧電源ＨＶにより前述したような高周波電圧を印加しているので、放電開始電圧が低下するため放電を維持させることが容易となり、均一性の高いプラズマを発生させることができる。この結果、チャンバ１内でより多くのラジカルを生成させることができるので、さらなる滅菌効果が期待できる。

この段階では、チャンバ１内の過酸化水素とオゾンは上記排気工程で排気されガス分解装置５２で分解されているため、上記反応は、被滅菌物Ａのごく近傍に残留した過酸化水素およびオゾンによる反応であると考えられる。したがって、過酸化水素とオゾンによる滅菌に続いて、さらにプラズマ放電で発生するラジカルによる滅菌が行われるので、滅菌がさらに促進される。

プラズマ放電による滅菌が終了すると、吸気弁２５を開いて、チャンバ１内を大気に開放する。プラズマ放電を停止すると、上記ラジカルは瞬時に酸素と水に変化するので、滅菌後のチャンバ１内には有毒なガスは存在せず、無害である。なお、以上の滅菌工程の減圧開始から大気開放までは、約１時間である。

本発明者らは、本発明の滅菌方法による滅菌の評価のための実験を行った。バイオロジカルインジケータ（指標菌）として枯草菌を使用した。以下の手順でポリプロピレン製のシート上に枯草菌の胞子のみを生存させて試料とした。
（１）標準寒天培地を用い、インキュベータにより３５℃の条件で２４時間枯草菌の前培養を行う。
（２）前培養後、枯草菌を加熱処理した白金耳によりルービンに均一に植菌する。（単一コロニーを用いる）
（３）ルービン５００ｍｌ容器内でインキュベータを用いて３５℃で７日間培養（塗抹）する。
（４）培養後、釣菌し顕微鏡にて芽胞生成率８０％を確認する。
（５）ルービンにガラスビーズ２０個と滅菌水２０ｍｌをいれ、前後左右にルービンを傾けて培地表面の芽胞を剥離する。
（６）生成した芽胞液を滅菌ガーゼによりろ過し、遠心分離を用いて培地成分と芽胞を分離する。
（７）芽胞液を８０℃で１０分間加熱し、栄養細胞を死滅させる。
（８）芽胞懸濁液を三角フラスコに移し、冷蔵庫（５℃）に保管する。
（９）芽胞懸濁液の芽胞濃度を測定する。（標準平板菌数測定法）
（１０）殺菌処理を行った検体フィルム上に芽胞濃度１０^６ＣＦＵ/０．１ｍｌとなるように菌液を滴下する。
（１１）室温で一晩乾燥させる。
（１２）乾燥後、検体を滅菌シャーレ内にいれ冷蔵庫（５℃）に保管する。
上記手順で作成された試料をチャンバ１内に置き、過酸化水素のみを供給した場合、オゾンのみを供給した場合、プラズマ放電のみを行った場合、本願発明の過酸化水素とオゾンを供給しさらにプラズマ放電を行った場合の４つの条件で滅菌を行った。各条件において、標準平板菌数測定法により滅菌処理前と滅菌処理後の菌数（ＣＦＵ）を測定した。

図９は、上記４つの条件における滅菌速度、すなわち、菌数の桁の時間的変化を示す。減少桁は、数５により計算される。

菌数が１桁減少するまでの時間をＤ値と呼び、このＤ値は数６にように計算され、滅菌効果を示す値として用いられる。なお、ここで示す処理時間は、チャンバ１の減圧や排気時間を含まず、過酸化水素注入拡散、オゾン注入拡散、プラズマ放電の時間を示す。

図９に示すように、オゾン滅菌のみの条件では、菌数が７桁から６桁に減少するのに１０分を要しているので、Ｄ値は６００［sec／桁］である。プラズマ滅菌のみの条件では、菌数が７桁から６桁に減少するのに３分を要しているので、Ｄ値は１８０［sec／桁］である。過酸化水素滅菌のみの条件では、７桁から２桁に減少するのに３０秒を要しているので、Ｄ値は３０／（７−２）＝６［sec／桁］である。本願発明の過酸化水素とオゾンを供給しさらにプラズマ放電を行った条件では、７桁から０桁に減少するのに３０秒を要しているので、Ｄ値は３０／（７−０）＝４．３［sec／桁］である。したがって、本発明では、Ｄ値が大幅に減少し、オゾン滅菌、過酸化水素滅菌、プラズマ滅菌のみの場合に比べて非常に滅菌効果が高いことがわかる。また、図９に示すように、本発明は３０秒以下の短時間で無菌性保証水準（ＳＡＬ）を下まわり、滅菌速度が非常に速いことがわかる。

図１０は、本発明の第２実施形態に係る滅菌装置を示す。この滅菌装置は、図１に示す前記第１実施形態の過酸化水素供給ユニット２、オゾン供給ユニット３、排気ユニット４の代わりに、過酸化水素供給ユニット２Ａ、オゾン供給ユニット３Ａ、排気ユニット４Ａを設けるとともに滅菌ガス循環ユニット１Ａを設けた以外は、第１実施形態と同一であるので、対応する部分には同一符号を附して説明を省略する。

過酸化水素供給ユニット２Ａは、図１１に示すように、過酸化水素気化用チャンバ６１を有する。過酸化水素気化用チャンバ６１は、外面に巻き付けられたシリコンラバーヒータ等のヒータ６２が設けられ、全体が断熱材６３で覆われている。過酸化水素気化用チャンバ６１には、圧力センサ６４が取り付けられるとともに、電磁弁６５を介して減圧ポンプ６６が接続され、内部を減圧できるようになっている。また、過酸化水素気化用チャンバ６１は、電磁弁６７を介して図示しない過酸化水素水源に接続され、電磁弁６８を介してチャンバ１に接続されている。

オゾン供給ユニット３Ａは、図１２（ａ）に示すように、前記第１実施形態と同様のファン３６、酸素富化膜３７、ペルチェ素子３８からなる酸素富化部を有する。酸素富化部で富化された高酸素濃度空気は、第１三方弁７１を介してポンプ７２に吸引され、シリカゲル等のフィルタ７３を介してオゾン発生装置４１に供給される。オゾン発生装置４１で発生したオゾンは電磁弁７４を介してオゾンタンク７５に貯溜される。オゾンタンク７５のオゾンは電磁弁７６を介してチャンバ１内に供給される。オゾンタンク７５は、電磁弁７７と第２三方弁７８を有する循環ライン７９を介して、前記ポンプ７２の吸込側にある第１三方弁７１に接続されている。循環ライン７９の第２三方弁７８の第３の接続口は大気に開放されている。

オゾンタンク７５には、オゾンタンク７５内のオゾンの濃度を検出するオゾン濃度計８０が設けられている。このオゾン濃度計は、図１２（ｂ）に示すように、オゾンタンク７５の対向する壁にそれぞれ取り付けたＵＶランプ８０ａとフォトダイオード８０ｂ、及び図示しない濃度検出回路からなっている。ＵＶランプ８０ａからの光は、コリメートレンズ８０ｃ、可視光フィルタ８０ｄ、石英ガラス８０ｅを透過して紫外線となってオゾンタンク７５内に照射される。オゾンタンク７５内を透過する紫外線一部はオゾンに吸収され、残りはフォトダイオード８０ｂに受光される。フォトダイオード８０ｂの受光量は図示しない濃度検出回路でオゾン濃度に変換される。前記オゾン濃度計８０で検出されたオゾンの濃度が所定値になるまで、オゾンタンク７５内のオゾンを循環ライン７９を介してポンプ７２の吸込側に戻して循環させるようになっている。

排気ユニット４Ａは、図１３に示すように、チャンバ１に接続された排気ライン８１ａと、該排気ライン８１ａの上流側から分岐して排気ライン８１ａの下流側に合流するガス分解ライン８１ｂとを有している。分岐点より下流側の排気ライン８１ａと下流側のガス分解ライン８１ｂにはそれぞれ電磁弁８２，８３が設けられ、合流点より上流側のガス分解ライン８１ｂには電磁弁８４が設けられている。排気ライン８１ａは、ガス分解ライン８１ｂとの合流点より下流側に、オゾン濃度計８５、真空ポンプ５０、オイルミストセパレータ５１が順に設けられ、大気に開放されている。ガス分解ライン８１ｂには、上流側から順にシリカゲル等の乾燥剤８６、オゾン分解触媒８７、活性炭等の過酸化水素吸着剤８８が設けられている。

滅菌ガス循環ユニット１Ａは、チャンバ１の一端と他端の間に接続された滅菌ガス循環ライン９１と、該滅菌ガス循環ライン９１に設けられた循環ポンプ９２と、該循環ポンプ９２の吸込側と吐出側に設けられた電磁弁９３，９４とからなり、循環ポンプ９２の駆動により、チャンバ１内の滅菌ガスを循環させ、被滅菌物に充分に接触させるものである。

以上の構成からなる第２実施形態の滅菌装置の作用を図１５のフローチャートと図１６の圧力変化図に従って説明する。

ステップＳ１０１で排気ユニット４Ａを作動させてチャンバ１の減圧を行い、ステップＳ１０２でチャンバ１内の圧力が所定圧力例えば３．８Torr（５００Ｐａ）に到達すると、ステップＳ１０３で過酸化水素供給ユニット２Ａを作動させて過酸化水素をチャンバ１内に供給する。過酸化水素の供給により、チャンバ１内の圧力が所定圧力例えば２２．６Torr（３０１３Ｐａ）に上昇すると、ステップＳ１０４でオゾン供給ユニット３Ａを作動させてオゾンをチャンバ１内に供給する。オゾンの供給により、チャンバ１内の圧力が例えば７００Torr（９３３２５Ｐａ）前後に上昇すると、ステップＳ１０５でこの状態を所定時間保持して滅菌ガスをチャンバ１内に拡散させ、被滅菌物の滅菌を行う（メイン滅菌工程）。ここで、滅菌ガス循環ユニット１Ａを作動させて、チャンバ１内の滅菌ガスを循環させる。メイン滅菌工程が終了すると、ステップＳ１０６で、排気ユニット４Ａを作動させてチャンバ１内のガスを排気し、分解させる。チャンバ１内のガスの排気により、ステップＳ１０７で圧力が所定圧力例えば３．８Torr（５００Ｐａ）に到達すると、ステップＳ１０８でさらに排気ユニット４Ａを作動させてチャンバ１の減圧を行う。ステップＳ１０９でチャンバ１内の圧力が所定圧力例えば１．０Torr（１３３Ｐａ）に到達すると、ステップＳ１１０でプラズマ発生装置１６によりチャンバ１内で所定時間プラズマを発生させ、被滅菌物の滅菌を行う（サブ滅菌工程）。サブ滅菌工程が終了すると、ステップＳ１１１で吸気弁２５を開いてチャンバ１を大気に開放する。

ステップ１０３の過酸化水素供給工程の詳細を図１７のフローチャート及び図１８のタイムチャートに従って説明する。まずステップＳ２０１で、ヒータ６２をオンし、電磁弁６５を開いてポンプ６６を駆動することにより、過酸化水素水気化用チャンバ６１を減圧する。ステップＳ２０２で過酸化水素水気化用チャンバ６１内の圧力が所定圧力例えば約７．５Torr（１ｋＰａ）に到達すると、ステップＳ２０３で電磁弁６５を閉じてポンプ６６を停止してから電磁弁６７を開き、過酸化水素水を過酸化水素水気化用チャンバ６１に注入する。ステップＳ２０４でヒータ６２の熱により過酸化水素水気化用チャンバ６１を加熱し、過酸化水素水を気化させる。過酸化水素水の気化により、ステップＳ２０５で、過酸化水素水気化用チャンバ６１内の圧力が所定圧力例えば陽圧になり、又は圧力上昇が停止すると、ステップＳ２０６でチャンバ１内の圧力を確認する。ステップＳ２０７でチャンバ１内の圧力が所定圧力例えば３．８Torr（５００Ｐａ）であれば、ステップＳ２０８で、電磁弁６７を閉じ、電磁弁６８を所定時間開いて、気化した過酸化水素をチャンバ１に注入する。過酸化水素の注入を終了すると、２回目以降の滅菌がある場合には、次回の過酸化水素注入の準備のためにステップＳ２０１に戻るが、ない場合は、リターンして次のステップ（オゾン供給工程）に移行する。

ステップＳ１０４のオゾン供給工程の詳細を図１９のフローチャート及び図２０タイムチャートに従って説明する。まず、ステップＳ３０１で、オゾン発生装置４１を停止し、電磁弁７４と電磁弁７７を開き、第１三方弁７１と第２三方弁７８を開方向（図中OPEN方向）に切り換えて循環ライン７９をオープン回路とし、ポンプ７２を駆動して酸素富化部からの酸素含有ガスをオゾンタンク７５に導き、さらに循環ライン７９を経て大気に放出することで、予備循環させる。次に、ステップＳ３０２で、第１三方弁７１と第２三方弁７８を閉方向（図中CLOSE方向）に切り換えて循環ライン７９をクローズ回路とし、オゾン発生装置４１を運転してオゾンを生成する。ステップＳ３０３でオゾンタンク７５内のオゾン濃度が所定濃度例えばオゾン濃度計８０の示す濃度が６０００ｐｐｍに到達した時点で、ステップＳ３０４でチャンバ１内の圧力を確認する。ステップＳ３０５でチャンバ１内の圧力が所定圧力例えば２２．６Torr（３０１３Ｐａ）であれば、ステップＳ３０６で、ポンプ７２とオゾン発生装置４１を停止し、電磁弁７４と電磁弁７７を閉じてから、電磁弁７６を所定時間開き、オゾンをチャンバ１に注入する。オゾンの注入を終了すると、２回目以降の滅菌がある場合には、次回のオゾンの準備のためにステップＳ３０１に戻るが、ない場合は、リターンして次ぎのステップ（メイン滅菌工程）に移行する。

メイン滅菌工程以降の排気工程の詳細を図２１のタイムチャートに従って説明する。前述した図のフローチャートのステップＳ１０６の滅菌ガスの排気・分解工程では、電磁弁８２を閉じ、電磁弁８３と電磁弁８４を開き、真空ポンプ５０を運転して、チャンバ１内の滅菌ガスを電磁弁８３を介して排気・分解ライン８１ｂに導き、滅菌ガスを分解してから、大気に開放する。ステップ１０８の滅菌チャンバ減圧工程では、電磁弁８３を閉じ、電磁弁８２を開き、真空ポンプ５０を運転して、チャンバ１内を減圧する。ステップＳ１１０のプラズマ放電工程では、電磁弁８２と電磁弁８３を閉じ、プラズマ発生装置１６をオンにして、チャンバ１にプラズマを発生させる。ステップＳ１１１の大気導入工程では、電磁弁８２と電磁弁８３を閉じたまま、チャンバ１の吸気弁２５を開いて、チャンバ１内に大気を導入する。

図２２は、図１５のフローチャートの変形例である。ここでは、ステップＳ１１０のサブ滅菌工程の終了後に、今回の滅菌が初回か否かを判断するステップ１１０−１を設け、初回であればステップＳ１０２に戻って、滅菌をもう一度繰り返し、２回目が終了すると、ステップＳ１１１に以降して終了するようにしている。これにより、２回の滅菌を繰り返すことができ、より高く確実な滅菌効果を得ることができる。必要に応じて、この繰り返し回数を増加してもよい。

なお、過酸化水素供給ユニットの他の実施形態としては、図２３（ａ）に示すように、チャンバ１の壁に取り付けた過酸化水素注入管９５の内側端部に、９０°に屈曲した管状のセラミックヒータ９６の一端を接続し、該セラミックヒータ９６の他端を上方に向けるとともに内部にステンレスウール９７を充填したものでもよい。過酸化水素注入管９５から電磁弁３２を介して注入された過酸化水素水はセラミックヒータ９６で加熱されて気化し、ステンレスウール９７を通過してチャンバ１内に供給される。ステンレスウール９７に接触して凝縮した一部の過酸化水素水はセラミックヒータ９６の屈曲部に沿って重力で下方に流下し、過酸化水素注入管９５から注入される過酸化水素水に戻る。

また、図２３（ｂ）に示すように、オゾンタンク７５の出口の電磁弁７６とチャンバ１の間にベンチュリー管９８を設けるとともに、該ベンチュリー管９８の絞り部に電磁弁９９を介して過酸化水素吸引管１００を設け、該過酸化水素吸引管１００を過酸化水素タンク１０１に挿入して、オゾンタンク７５からチャンバ１内に供給されるオゾンの気流に乗じて過酸化水素を供給するものでもよい。

以上の実施形態では、過酸化水素とオゾンを併用して滅菌を行うようしたが、被滅菌物の種類に応じて、どちらか一方のみによる滅菌をユーザがスイッチにより選択できるようにしてもよい。例えば、被滅菌物がセルロース、ラテックスゴム、シリコンゴム等で形成されている場合、過酸化水素が吸着して滅菌できない虞れがあるので、オゾン単独での滅菌を選択すればよい。オゾン単独で滅菌を行う場合、チャンバ１内の湿度を８０％程度に維持した状態でオゾンを注入することが好ましい。これにより、オゾンの滅菌力が増大する。

図２４，２５は、カテーテルや輸液チューブのような細管状の被滅菌物を滅菌する構造を示す。従来、細管状の被滅菌物は滅菌しにくいものであった。そこで、同図に示すように、滅菌ガス循環ユニット１Ａの滅菌ガス循環ライン９１のチャンバ１内に位置する吸込端に、プラスチック等の絶縁性材料からなる細管用アダプタ１０１を取り付けて、この細管用アダプタ１０１の先端に細管状の被滅菌物Ａｐを差し込むようにしてもよい。これにより、循環ポンプ９２を駆動することにより、滅菌ガスを被滅菌物Ａｐの内孔に行き渡らせることができるとともに、細管内に滅菌ガスが残留するのを防止することができる。また、細管用アダプタ１０１の端面には、針状電極１０２が取り付けられ、該針状電極１０２はプラズマ発生装置１６に接続されている。プラズマ発生装置１６は、陽極１２と前記針状電極１０２のいずれかに電圧を印加できるように切り換え可能になっている。針状電極１０２に高周波電圧を印加することにより、細管内をプラズマ化することができ、滅菌効果が高まる。

図２６は、他の電極構造を示す。図２６（ａ）は、チャンバ１の内部に設けた絶縁材料からなるラック１０３の中央に陽極１２を取り付け、チャンバ１の内周面に陰極１３を配設したものである。図２６（ｂ）は、チャンバ１の内部に設けたラック１０３自体を導電性材料で形成して陽極とし、チャンバ１の内周面に陰極１３を配設したものである。図２６（ｃ）は、チャンバ１の内部に設けたラック１０３を囲みかつチャンバ１の内周面に沿って導電性材料からなる多孔円筒状の陽極１２を配設し、チャンバ１の内周面に陰極１３を配設したものである。これらの電極構造でも、均一なプラズマを発生させることができ、充分な滅菌効果を得ることができる。

本発明の第１実施形態に係る滅菌装置の概略構成図。 本発明に係る滅菌装置の扉を開いた状態の正面図。 図２の滅菌装置の側面断面図。 （ａ）は陽極の底面図、（ｂ）は絶縁体の孔部分の斜視図。 過酸化水素供給ユニットのブロック図。 オゾン供給ユニットのブロック図。 排気ユニットのブロック図。 チャンバ内の圧力変化図。 各種条件における滅菌速度を示す図。 本発明の第２実施形態に係る滅菌装置の概略構成図。 過酸化水素供給ユニットのブロック図。 （ａ）はオゾン供給ユニットのブロック図、（ｂ）はオゾン濃度計の構成図。 排気ユニットのブロック図。 滅菌ガス循環ユニットのブロック図。 滅菌装置の動作を示すフローチャート。 チャンバ内の圧力変化図。 過酸化水素供給工程のフローチャート。 過酸化水素供給工程のタイムチャート。 オゾン供給工程のフローチャート。 オゾン供給工程のタイムチャート。 減圧排気工程のタイムチャート。 図１５の変形例による滅菌装置の動作を示すフローチャート。 （ａ）は過酸化水素供給ユニットの他の実施形態、（ｂ）は過酸化水素供給ユニットのさらに他の実施形態を示す図。 細管状の被滅菌物を滅菌する構造を示す図。 図２４の一部拡大図。 電極の他の例を示す図。

符号の説明

１ チャンバ
１Ａ 滅菌ガス循環ユニット
２，２Ａ 過酸化水素供給ユニット
３，３Ａ オゾン供給ユニット
４，４Ａ 排気ユニット
１２ 陽極
１２ａ 点状電極
１３ 陰極
１５ 誘電体
１６ プラズマ発生装置
２０ グラスウール（飛散防止部材）
５０ 真空ポンプ
５２ ガス分解装置
８７ オゾン分解触媒

Claims (12)

1. 被滅菌物をチャンバ内に収容して滅菌する滅菌方法において、
   前記チャンバを減圧する減圧工程、
   減圧後の前記チャンバ内に過酸化水素を供給する過酸化水素供給工程、
   過酸化水素水供給後の前記チャンバ内にオゾンを供給するオゾン供給工程、
   前記チャンバ内に供給した過酸化水素とオゾンを拡散させて被滅菌物を滅菌する滅菌工程、
   過酸化水素とオゾンによる滅菌後の前記チャンバ内のガスを排気する排気工程、及び
   ガス排気後の前記チャンバ内にプラズマを発生させるプラズマ発生工程とからなり、
   前記過酸化水素供給工程から前記プラズマ発生工程までの工程を複数回繰り返すことを特徴とする滅菌方法。
2. 前記プラズマ発生工程終了後、今回の滅菌が初回であるか否かを判断する判断工程をさらに有し、
   前記判断工程で今回の滅菌が初回であると判断された場合、前記過酸化水素供給工程から前記プラズマ発生工程までの工程を複数回繰り返すことを特徴とする請求項１に記載の滅菌方法。
3. 前記排気工程は、前記チャンバから排気されるガスを酸素と水に分解する分解工程を含むことを特徴とする請求項１に記載の滅菌方法。
4. 前記排気工程は、前記チャンバから排気されるガス中のオゾンを分解する分解工程を含むことを特徴とする請求項１に記載の滅菌方法。
5. 前記滅菌工程では、前記チャンバの滅菌ガスを循環させる工程を含むことを特徴とする請求項１に記載の滅菌方法。
6. 被滅菌物を収容可能なチャンバ、
   該チャンバ内を減圧する減圧ユニット、
   前記チャンバ内を減圧した後、前記チャンバ内に過酸化水素を供給する過酸化水素供給ユニット、
   前記チャンバ内に過酸化水素を供給した後、前記チャンバ内にオゾンを供給するオゾン供給ユニット、
   前記チャンバ内にオゾンを供給した後、前記チャンバ内のガスを排気する排気ユニット、及び
   前記チャンバ内のガスを排気した後、前記チャンバ内にプラズマを発生させるプラズマ発生ユニットを備え、
   前記過酸化水素水供給ユニットによる過酸化水素水の供給から前記プラズマ発生ユニットによるプラズマの発生までを複数回繰り返すことを特徴とする滅菌装置。
7. 前記過酸化水素供給ユニットは、前記チャンバ内に液体状態で供給される過酸化水素の飛散を防止する飛散防止部材を設けたことを特徴とする請求項６に記載の滅菌装置。
8. 前記排気ユニットは、前記チャンバから排気されるガスを酸素と水に分解するガス分解ユニットを有することを特徴とする請求項６に記載の滅菌装置。
9. 前記排気ユニットは、前記チャンバから排気されるガス中のオゾンを分解させるオゾン分解触媒を含むことを特徴とする請求項６に記載の滅菌装置。
10. 前記チャンバの滅菌ガスを循環させる滅菌ガス循環ユニットをさらに含むことを特徴とする請求項６に記載の滅菌装置。
11. 前記プラズマ発生装置は、前記チャンバ内に陽極と陰極とを有し、前記陽極又は陰極の何れか一方は、絶縁体に囲まれた複数の点状電極からなることを特徴とする請求項６に記載の滅菌装置。
12. 前記陽極は高圧電源に接続され、陰極はグランドに接地されていることを特徴とする請求項１１に記載の滅菌装置。

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