JP4809582B2 - 高熱伝導黒鉛材料及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、高熱伝導の黒鉛材料に関するものであり、例えば、ヒートシンク、熱交換器、アーク放電用電極、イオン注入装置用部品等に用いられる材料として、高い熱伝導率と低い熱膨張係数を有する黒鉛材料に関するものである。
従来より黒鉛材料は公知となっており、例えば、下記特許文献１に開示されるものがある。この特許文献１のものは、骨材と結合材とからなる炭素黒鉛材料において、その骨材が少なくとも２種以上の黒鉛化性の異なる結合材由来の炭素・黒鉛層を介して結合されていることを特徴とする炭素・黒鉛材料である。また、例えば、下記特許文献２に開示されている、熱的特性が改良された黒鉛材料、下記特許文献３に開示されている、優れた固有抵抗を有している黒鉛材、並びに、下記特許文献４ （表１〜３）に開示されている、高密度で、優れた電気抵抗率を有している炭素材がある。
特開平１−１６０８６４号公報
特開２０００−３５１６７０号公報
特開２００３−２１２６５５号公報
特開平０８−０２６７０９号公報
しかし、特許文献１のものは、熱膨張係数は低いが熱伝導率も低いものであるので、ヒートシンク用材料などの高熱伝導率が必要なものに用いることは困難なものである。また、特許文献２に開示されている黒鉛材料は、熱膨張係数が低く、熱伝導率が高いものであり、特許文献３に開示されている黒鉛材料は、平均熱膨張係数が低く、固有抵抗が優れており、特許文献４に開示されている黒鉛材料は、電気抵抗率が優れているものであるが、熱伝導率のさらに高い黒鉛材料がヒートシンク用材料などに求められることがあった。
そこで、本発明の目的は、優れた熱伝導率を有しながら、低い熱膨張係数をも有する黒鉛材料を提供することである。
本発明の高熱伝導黒鉛材料は、Ｘ、Ｙ、Ｚ軸方向の各方向における熱伝導率が１４０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であり、且つ、Ｘ、Ｙ、Ｚ軸方向のうちいずれか２方向における熱伝導率が１８０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であり、室温から６７３Ｋまでの熱膨張係数が４．０×１０-６／Ｋ以下のものである。
また、別の観点として、本発明の高熱伝導黒鉛材料は、Ｘ、Ｙ、Ｚ軸方向の各方向における熱伝導率が１６０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であり、且つ、Ｘ、Ｙ、Ｚ軸方向のうちいずれか２方向における熱伝導率が１８０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であり、室温から６７３Ｋまでの熱膨張係数が４．０×１０ −６ ／Ｋ以下である。
また、別の観点として、本発明の高熱伝導黒鉛材料は、Ｘ、Ｙ、Ｚ軸方向の各方向における熱伝導率が１６０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であり、且つ、Ｘ、Ｙ、Ｚ軸方向のうちいずれか２方向における熱伝導率が１８０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であり、室温から６７３Ｋまでの熱膨張係数が４．０×１０ −６ ／Ｋ以下である。
また、本発明の高熱伝導黒鉛材料は、例えば、ヒートシンク、熱交換器、アーク放電用電極、イオン注入装置用部品等の、効率的な熱の伝達を期待する分野、並びに効率的な熱の拡散による均熱性を期待する分野に用いられる可能性が高いことから、Ｘ，Ｙ，Ｚ方向それぞれの熱伝導率を比較した差、すなわち熱伝導率の異方比は、より小さい値であることが望ましい。
本発明の高熱伝導黒鉛材料の製造方法は、真密度が２．０６〜２．１５ｇ／ｃｍ３であり、３０３〜４０３Ｋまでの平均熱膨張係数が３．０〜１０．０×１０−７／Ｋである針状コークスを平均粒子径２０〜５００μｍに粉砕したもののみをフィラーとし、バインダーを添加して混捏する混捏工程と、それを平均粒子径２０〜１０００μｍに再粉砕する再粉砕工程と、それを静水圧下にて所定の圧力で成形する成形工程と、それを所定の温度で焼成する焼成工程と、それを２８００℃以上で黒鉛化する黒鉛化工程とを含む、Ｘ、Ｙ、Ｚ軸方向の各方向における熱伝導率が１４０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であり、且つ、Ｘ、Ｙ、Ｚ軸方向のうちいずれか２方向における熱伝導率が１８０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上である高熱伝導黒鉛材料の製造方法である。
本発明の高熱伝導黒鉛材料の製造方法は、前記黒鉛化工程で黒鉛化されたものを再緻密化する再緻密化工程と、前記再緻密化工程で再緻密化されたものを再黒鉛化する再黒鉛化工程とをさらに含むものである。
また、本発明の高熱伝導黒鉛材料の製造方法は、真密度が２．０６〜２．１５ｇ／ｃｍ３であり、３０３〜４０３Ｋまでの平均熱膨張係数が３．０〜１０．０×１０−７／Ｋである針状コークスを平均粒子径２０〜５００μｍに粉砕したもののみをフィラーとし、バインダーを添加して混捏する混捏工程と、前記混捏工程で混捏されたものを平均粒子径２０〜１０００μｍに再粉砕する再粉砕工程と、前記再粉砕工程で再粉砕されたものを静水圧下にて所定の圧力で成形する成形工程と、前記成形工程で成形されたものを所定の温度で焼成する焼成工程と、前記焼成工程で焼成されたものを緻密化する緻密化工程と、前記緻密化工程で緻密化されたものを黒鉛化する黒鉛化工程とを含む、Ｘ、Ｙ、Ｚ軸方向の各方向における熱伝導率が１４０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であり、且つ、Ｘ、Ｙ、Ｚ軸方向のうちいずれか２方向における熱伝導率が１８０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上である高熱伝導黒鉛材料の製造方法である。
なお、上記に示す緻密化工程とは、熱処理過程で出来た材料の細孔を、コールタールピッチや樹脂等の炭化成分を含む有機化合物で満たし、再焼成工程にてより緻密な焼成体を得る工程である。
なお、上記に示す緻密化工程とは、熱処理過程で出来た材料の細孔を、コールタールピッチや樹脂等の炭化成分を含む有機化合物で満たし、再焼成工程にてより緻密な焼成体を得る工程である。
上記方法により、安価で、かつ簡易に、２方向あるいは３方向に優れた熱伝導率を有する高熱伝導黒鉛材料が得られる。
なお、真密度が２．０６〜２．１５ｇ／ｃｍ３であり、３０３〜４０３Ｋまでの平均熱膨張係数が３．０〜１０．０×１０-７／Ｋであるコークスの具体例としては、針状コークスと呼ばれる、結晶構造の発達し易いコークスが挙げられる。
本発明の高熱伝導黒鉛材料は、上述したように、真密度が２．０６〜２．１５ｇ／ｃｍ３であり、３０３〜４０３Ｋまでの平均熱膨張係数が３．０〜１０．０×１０-７／Ｋであるコークスを用いており、中でも３０３〜４０３Ｋまでの平均熱膨張係数が３．１〜１０．０×１０-７／Ｋであるコークスを用いることが望ましい。
次に、本発明に係る高熱伝導黒鉛材料の製造方法について説明する。
まず、上述したコークスを平均粒子径２０〜５００μｍに粉砕し、この粉砕されたものにバインダーピッチを加えて２００〜３００℃で混捏して揮発分調整を行う。次に、この混捏されたものを平均粒子径２０〜１０００μｍに再粉砕し、この再粉砕されたものを５００〜２０００ｋｇ／ｃｍ2の圧力でラバー成形して成形体とする。そして、この成形体を、非酸化雰囲気中において８００〜１０００℃で焼成し、この焼成された成形体を２８００℃以上にて黒鉛化する。また、上記焼成後にこの焼成された成形体を緻密化してから黒鉛化するという工程を行って高熱伝導黒鉛材料を作製してもよい。さらに、この黒鉛化された成形体を緻密化及び再黒鉛化するという工程を行って高熱伝導黒鉛材料を作製してもよい。
なお、上述したコークスを用いて、高熱伝導率を有する成形体を得るためには、コークスの粉砕粒度が平均粒子径２０μｍ以下では、成形が難しくなり、高熱伝導率を有する成形体を得難く、またコークスの粉砕粒度が平均粒子径５００μｍ以上では、バインダーの混捏や成形が難しくなる。よって上述したコークスを用いて高熱伝導率を有する成形体を得るためには、粉砕粒度を平均粒子径２０〜５００μｍにすることが望ましい。さらに容易に高熱伝導率を有する成形体を得るためには、平均粒子径３０〜１００μｍに粉砕することが望ましい。
また、成形用粉砕粉をラバー成形にて成形体とする際の成形圧は、５００ｋｇ／ｃｍ2以下では成形体の強度が取り扱いに充分ではなく、また２０００ｋｇ／ｃｍ2以上では、焼成割れが起こり易くなる。よって成形用粉砕粉をラバー成形にて成形体とする際の成形圧は５００〜２０００ｋｇ／ｃｍ2が望ましい。さらに容易に成形体を得るためには、成形圧８００〜２０００ｋｇ／ｃｍ2が望ましい。さらに容易に成形体を得るためには、成形圧１０００〜２０００ｋｇ／ｃｍ2が望ましい。
まず、上述したコークスを平均粒子径２０〜５００μｍに粉砕し、この粉砕されたものにバインダーピッチを加えて２００〜３００℃で混捏して揮発分調整を行う。次に、この混捏されたものを平均粒子径２０〜１０００μｍに再粉砕し、この再粉砕されたものを５００〜２０００ｋｇ／ｃｍ2の圧力でラバー成形して成形体とする。そして、この成形体を、非酸化雰囲気中において８００〜１０００℃で焼成し、この焼成された成形体を２８００℃以上にて黒鉛化する。また、上記焼成後にこの焼成された成形体を緻密化してから黒鉛化するという工程を行って高熱伝導黒鉛材料を作製してもよい。さらに、この黒鉛化された成形体を緻密化及び再黒鉛化するという工程を行って高熱伝導黒鉛材料を作製してもよい。
なお、上述したコークスを用いて、高熱伝導率を有する成形体を得るためには、コークスの粉砕粒度が平均粒子径２０μｍ以下では、成形が難しくなり、高熱伝導率を有する成形体を得難く、またコークスの粉砕粒度が平均粒子径５００μｍ以上では、バインダーの混捏や成形が難しくなる。よって上述したコークスを用いて高熱伝導率を有する成形体を得るためには、粉砕粒度を平均粒子径２０〜５００μｍにすることが望ましい。さらに容易に高熱伝導率を有する成形体を得るためには、平均粒子径３０〜１００μｍに粉砕することが望ましい。
また、成形用粉砕粉をラバー成形にて成形体とする際の成形圧は、５００ｋｇ／ｃｍ2以下では成形体の強度が取り扱いに充分ではなく、また２０００ｋｇ／ｃｍ2以上では、焼成割れが起こり易くなる。よって成形用粉砕粉をラバー成形にて成形体とする際の成形圧は５００〜２０００ｋｇ／ｃｍ2が望ましい。さらに容易に成形体を得るためには、成形圧８００〜２０００ｋｇ／ｃｍ2が望ましい。さらに容易に成形体を得るためには、成形圧１０００〜２０００ｋｇ／ｃｍ2が望ましい。
真密度が２．１４ｇ／ｃｍ3であり、３０３〜４０３℃までの平均熱膨張係数が３．２×１０-7／℃であるコークスを平均粒子径５０〜７０μｍに粉砕したものをフィラー原料として、このフィラー１００重量部にバインダーとしてコールタールピッチを５９重量部加えて混捏機に投入し、２５０℃に加熱しながら混捏処理した。この混捏したものを冷却したのち、粉砕機により平均粒子径３０〜５０μｍに再粉砕して成形用粉砕粉を得た。この粉砕粉をラバーに充填し、静水圧下にて８００〜１２００ｋｇ／ｃｍ2で加圧成形し、成形体を得た。ついで、成形体を焼成炉に詰めて非酸化雰囲気にて９００℃の温度で焼成炭化処理し、得られた焼成体を黒鉛化炉に移して非酸化雰囲気にて２８００℃以上の温度で黒鉛化処理を施した。このようにして得られた高熱伝導黒鉛材料を実施例１の試料とした。
実施例１と同様のフィラー原料を用い、同重量配合にて混捏し、同工程にて成形用粉砕粉を得、同成形工程にて成形体を得た。更に実施例１と同様の焼成工程にて得られた焼成体に緻密化工程を繰り返し、より緻密化された焼成体を得た。また、更に実施例１と同様の黒鉛化工程にて熱処理を施した。このようにして得られた高熱伝導黒鉛材料を実施例２の試料とした。
実施例１と同様のフィラー原料を用い、同重量配合にて混捏し、同工程にて成形用粉砕粉を得、同成形工程にて成形体を得た。更に実施例１と同様の焼成工程にて得られた焼成体を実施例１と同様の黒鉛化工程にて熱処理し、得られた黒鉛体に緻密化工程を繰り返し、より緻密化された焼成体を得た。また、更に同黒鉛化工程にて再熱処理を施した。このようにして得られた高熱伝導黒鉛材料を実施例３の試料とした。
[比較例１]
[比較例１]
平均粒子径１０〜２０μｍのモザイクコークス粉末をフィラー原料として、このフィラー１００重量部にバインダーとしてコールタールピッチを６０重量部加えて混捏機に投入し、その後の処理は実施例２と同様の処理を施した。このようにして得られた黒鉛材料を比較例１の試料とした。
[比較例２]
[比較例２]
メタンガスを原料として、熱ＣＶＤ法により、ＨＯＰＧ（Ｈｉｇｈｌｙ Ｏｒｉｅｎｔｅｄ Ｐｙｒｏｌｙｔｉｃ Ｇｒａｐｈｉｔｅ：高配向性熱分解黒鉛）を得た。このようにして得られた高熱伝導黒鉛材料を比較例２の試料とした。
実施例１〜３及び比較例１，２で得られた試料について、真空理工（株）製の熱拡散率測定装置を用いたレーザーフラッシュ法でＸ、Ｙ、Ｚ方向の熱伝導率を測定した。また、ディライトメーター式（押し棒式）熱膨張係数測定装置でＸ、Ｙ、Ｚ方向の室温から６７３Ｋまでの熱膨張係数を測定した。
実施例１〜３及び比較例１，２の試料のかさ密度、Ｘ、Ｙ、Ｚ方向の熱伝導率及び室温から６７３Ｋまでの熱膨張係数の測定結果を下記の表１に示す。
なお、本発明は、特許請求の範囲を逸脱しない範囲で設計変更できるものであり、上記実施形態や実施例に限定されるものではない。
本発明の黒鉛材料は、優れた熱伝導率や低い熱膨張係数を有するので、ヒートシンク、熱交換器、アーク放電用電極、イオン注入装置用部品等の高熱伝導が必要なものの材料として用いることができる。
Claims (5)
- Ｘ、Ｙ、Ｚ軸方向の各方向における熱伝導率が１４０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であり、且つ、Ｘ、Ｙ、Ｚ軸方向のうちいずれか２方向における熱伝導率が１８０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であり、室温から６７３Ｋまでの熱膨張係数が４．０×１０−６／Ｋ以下である高熱伝導黒鉛材料。
- Ｘ、Ｙ、Ｚ軸方向の各方向における熱伝導率が１６０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であり、且つ、Ｘ、Ｙ、Ｚ軸方向のうちいずれか２方向における熱伝導率が１８０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であり、室温から６７３Ｋまでの熱膨張係数が４．０×１０ −６ ／Ｋ以下である高熱伝導黒鉛材料。
- 真密度が２．０６〜２．１５ｇ／ｃｍ３であり、３０３〜４０３Ｋまでの平均熱膨張係数が３．０〜１０．０×１０−７／Ｋである針状コークスを平均粒子径２０〜５００μｍに粉砕したもののみをフィラーとし、バインダーを添加して混捏する混捏工程と、
前記混捏工程で混捏されたものを平均粒子径２０〜１０００μｍに再粉砕する再粉砕工程と、
前記再粉砕工程で再粉砕されたものを静水圧下にて所定の圧力で成形する成形工程と、
前記成形工程で成形されたものを所定の温度で焼成する焼成工程と、
前記焼成工程で焼成されたものを黒鉛化する黒鉛化工程とを含む、Ｘ、Ｙ、Ｚ軸方向の各方向における熱伝導率が１４０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であり、且つ、Ｘ、Ｙ、Ｚ軸方向のうちいずれか２方向における熱伝導率が１８０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上である高熱伝導黒鉛材料の製造方法。 - 前記黒鉛化工程で黒鉛化されたものを再緻密化する再緻密化工程と、
前記再緻密化工程で再緻密化されたものを再黒鉛化する再黒鉛化工程とをさらに含む請求項３に記載の高熱伝導黒鉛材料の製造方法。 - 真密度が２．０６〜２．１５ｇ／ｃｍ３であり、３０３〜４０３Ｋまでの平均熱膨張係数が３．０〜１０．０×１０−７／Ｋである針状コークスを平均粒子径２０〜５００μｍに粉砕したもののみをフィラーとし、バインダーを添加して混捏する混捏工程と、
前記混捏工程で混捏されたものを平均粒子径２０〜１０００μｍに再粉砕する再粉砕工程と、
前記再粉砕工程で再粉砕されたものを静水圧下にて所定の圧力で成形する成形工程と、
前記成形工程で成形されたものを所定の温度で焼成する焼成工程と、
前記焼成工程で焼成されたものを緻密化する緻密化工程と、
前記緻密化工程で緻密化されたものを黒鉛化する黒鉛化工程とを含む、Ｘ、Ｙ、Ｚ軸方向の各方向における熱伝導率が１４０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であり、且つ、Ｘ、Ｙ、Ｚ軸方向のうちいずれか２方向における熱伝導率が１８０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上である高熱伝導黒鉛材料の製造方法。
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